__________________________________________Atomska apsorpciona spektrometrija

Odreivanje sadraja olova i kadmijuma u vodi za pie metodom

standardnog dodatka
Metoda standardnog dodatka je posebno korisna kada je prisutan znatan uticaj matrice na
odredivanje analita ili kada su koncentracije analita u uzorku vrlo blizu granice
odredivanja. Korienjem metode standardnog dodatka uticaj matrice i dalje postoji ali je
konstantan za sva merenja.
Sutina metode standardnog dodatka se sastoji u tome da se analizirani rastvor podeli u tri
dela. U dva dela se dodaju odreena zapremine (V1 i V2) rastvora sa poznatom
koncentracijom ispitivanog elementa. Zatim se dodavanjem destilovane vode podesi da
sva tri rastvora imaju istu zapreminu i nakon oitavanja apsorbance, crta se grafik.

Slika 1. Grafiko odreivanje koncentracije po metodi standardnog dodatka

Iz grafikog prikaza, koncentracija analita u nepoznatom uzorku oita se kao apsolutna
vrednost na osi x u etvrtom kvadrantu (negativni deo x ose).
Raunski postupak za dobijanje nepoznate koncentracije zasniva se na proporcionalnosti
izmeu vrednosti apsorbance i koncentracije. Zbog toga je neophodno da koncentracija
standardnog dodatka lei u oblasti gde je analitika kriva linearna. Iz slinosti trougla
mogue je odrediti nepoznatu koncentraciju:
tg

A
A1
A2

C C C1 C C2

A C1
, odnosno
A1 A

A C2
A2 A

Kao konaan rezultat dobija se srednja vrednost nepoznate koncentracije izraunata za

svaki standardni dodatak posebno.
Eksperimentalni uslovi:
Atomski apsorpcioni spektrometar PYE UNICAM SP9
Lampa Cd / Pb

__________________________________________Atomska apsorpciona spektrometrija

Talasna duina 228.8 nm za Cd i 217 nm za Pb
irina razreza 0,5 mm
Struja lampe 8 mA za Cd i 10 mA za Pb
Plamen vazduh-acetilen
Odnos protoka vazduh:acetilen=35:20
Priprema
Iz rastvora koji sadri nepoznate koncentracije analita, otpipetira se po 10 cm 3 rastvora i
prenese u dve merne boce zapremine 50 cm 3. U ove dve boce dodaju se razliite
zapremine rastvora poznate koncentracije analita: V1=1.0 cm3 i V2=2.0 cm3. Rastvor R1
koji sadri 100 mg/dm3 kadmijuma i 100 mg/dm3 olova, koristie se kao rastvor poznate
koncentracije za pravljenje standardnih dodataka. Obe boce u kojima se nalazi rasvor
nepoznate koncentracije i odreena zapremina dodatog rastvora poznate koncentracije
dopune se destilovanom vodom do crte. Izraunaju se koncentracije rastvora (C 1 i C2)
dobijenih dodatkom zapremine V1 i V2.
Merenje
Petnaest minuta pre poetka merenja postave se lampe u leite, instrument se ukljui i
podesi se struja lampe. Kada se lampa posle 15 min zagrejala, ukljui se kompresor i
pusti acetilen.
Nula na skali instrumenta podeava se destilovanom vodom. Izmere se apsorbance
rastvora koncentracije C1 i C2. Na osnovu vrednosti dobijenih apsorbanci i izracunatih
koncentracija konstruie se kriva zavisnosti A C. Nepoznata koncentracija analita moe
se odrediti grafikim ili raunskim postupkom.

Cd
C(Cd), mg/dm3
C1=
C2=

Pb
C(Pb), mg/dm3 A
C1=
A1=
C2=
A2=

A
A1=
A2=

nepoznata
C=
*

nepoznata
*

A=

C=

- oita se sa grafika za C = 0 mg/ dm3

A=