BOSANSKOHERCEGOVAKI

STANDARD BAS ISO 11261

Prvo izdanje
Novembar 2000

Kvalitet zemljita- Odreivanje ukupnog azota-Modifikovana

Kjeldahl metoda
(ISO 11261:1995, IDT)

0
1. PODRUJE PRIMJENE

Ovaj Standard propisuje metodu za odreivanje ukupnog azota (amonijani azot,

nitratni azot, nitritni azot) i njegovog sadraja u zemljitu. Pojedini oblici organski
vezanog azota samo se djelimino mogu odrediti.
Standard se moe primjeniti za sve tipove zemljita.

2. NORMATIVNE REFERENCE

U svrhu to bolje primjene Standarda, poeljno je u samoj primjeni metode, koristiti i

druge Standarde koji e poboljati i olakati rad.
ISO 3693:1987, Voda za upotrebu u laboratorijskim analizama-specifikacije
ISO 5725:1986, preciznost test metoda- odreivanje ponovljivosti i sljedivosti
standardnih test metoda preko inter-laboratorijskog uporeivanja
ISO 11464:1994, kvalitet zemljita-priprema uzoraka za fiziko-hemijske analize
ISO 11465:1993, kvalitet zemljita- odreivanje suve materije i sadraja vode u
osnovnom uzorku- gravimetrijska metoda

3. PRINCIPI

Metoda se bazira na Kjeldahl-ovoj digestiji, s tom razlikom to se umjesto selena kao

katalizator koristi titanijum dioksid (TiO2), koji je manje toksian od selena.

4. REAGENSI- HEMIKALIJE

4.1 DESTILOVANA VODA, tip 2

4.2 SALICILNA-SUMPORNA KISELINA, rastvoriti 25g salicilne kiseline u 1l
koncentrovane sumporne kiseline = 1,84g/cm3
4.3 KALIJUM SULFAT- KATALIZATORSKA SMJEA, oprezno i lagano pomijeati
200g kalijum sulfata, 6g bakar(lll) sulfata x 5H 2Oi 6g titanijumdioksida TiO2
4.4 NATRIJUM HIDROKSID NaOH= 10mol/l
4.5 BORNA KISELINA H3BO3 = 20g/l
4.6 INDIKATOR 0,1g bromkrezol zelenog i 0,02g metilcrvenog pomijeati i rastvoriti
u 100ml etanola
4.7 SUMPORNA KISELINA c=0,01 mol/l

5. OPREMA I APARATI

Uobiajeno laboratorijsko posue i oprema i :

5.1 KIVETE ZA DIGESTIJU
5.2 JEDINICA ZA DIGESTIJU
5.3 JEDINICA ZA DESTILACIJU
5.4 BIRETA, sa podjelom na 0,01 ml

1
6. PREDTRETMAN UZORKA
Predtretman treba da se uradi po Standardu ISO 11464.

7. PROCEDURA

Uzeti koliinu uzorka, suenog na zraku, od 0,2 do 1g, u zavisnosti od oekivanog

sadraja azota i staviti u kivetu za digestiju. Dodati 4ml salicilne-sumporne kiseline,
lagano promijeati sa uzorkom i ostaviti da stoji nekoliko sati, najbolje preko noi.
Zatim dodati 0,5g natrijum tiosulfata pazei da se cijela koliina smijea sa uzorkom i
da ne zaostaje na zidovima kivete. Zagrijati smjeu dok se ne pojavi pjena, prekinuti
grijanje, ohladiti i dodati 1,1g katalizatorske smjee. Ponovo lagano zagrijavati
smjeu 5 sati na temperaturi koja ne prelazi 400C , sve dok se ne podigne nivo
kondezata sumporne kiseline na 1/3.
U veini sluajeva period kuhanja od 2 sata je dovoljan.
Nakon zavrene digestije ohladiti kivetu i lagano uz mijeanje dodati 20ml
destilovane vode i postaviti kivetu na destilacionu jedinicu.
U posdu od 100ml staviti 5ml borne kiseline i natimati NaOH na 20ml , pokrenuti
aparat i destilisati dok ne pree 40ml destilata u bornu kiselinu. Uzeti posudu i dodati
nekoliko kapi indikatora i titrisati sa 0,01mol/l sumpornom kiselinom do prelaska u
ljubiastuboju.
Na isti nain pripremiti i odraditi slijepu probu.

8. PRERAUNAVANJE REZULTATA

Koncentracija ukupnog azota u mg/g izraunava se po formuli:

WN= (V1-V0)x c (H+)x MN / m x 100+ WH2O/100

V1= utroak sumporne kiseline u ml za titraciu uzorka

V0= utroak sumporne kiseline u ml za titraciu slijepe probe
C(H+)= koncentracija vodonikovih jona u sumpornoj kiselini mol/l i iznosi 0,02mol/l za
0,01mol/l kiseline
MN= molarna masa azota u g/mol i iznosi 14g/mol
M= masa osuenog uzorka u g
WH2O= sadraj vode u uzorku prije iposlije suenja, odreen prema Standardu ISO
11464

9. PRECIZNOST

Preciznost rezultata prema Standardu ISO 5725 data je na osnovu ispitivanja

obavljenih u 14 laboratorija na 4 uzorka zemlje. Rezultati su dati u tabeli 1.
Iz podataka u tabeli 1, moe se zakljuiti da razlika izmeu dvije zasebne analize ne
prelazi 15% od izmjerenog ukupnog azota, ija je koncentracija manja od 2mg/g, i
10% od izmjerenog ukupnog azota, ija je koncentracija vea od 2mg/g.

2
Tabela 1- Uopteni prosjek sadraja azota, sr, r, sR i R izraunati nakon eliminacije

sadraj ponovljivost mg/g sljedivost mg/g

Br. uzorka azota, WN

mg/g

sr r sR R
1 0,98 0,06 0,17 0,27 0,76
2 3,11 0,12 0,33 0,58 1,62
3 6,70 0,19 0,54 1,07 3,0
4 10,88 0,26 0,74 0,89 2,5
sr- ponovljivost standardne devijacije s R-sljedivost standardne devijacije
r- ponovljivost rezultata R- sljedivost rezultata

10. IZVJETAVANJE O REZULTATIMA

Izvjetaj bi trebalo da sadri sledee informacije:

Reference date prema ovom Standardu
Potpunu identifikaciju uzorka
Rezultate analiza
Bilo koji detalj, koji ovaj Standard ne propisuje, ali koji kao faktor moe da
utie na rezultat