Natural Science: Journal of Science and Technology ISSN-p : 2338-0950

Vol 6(2) :187-193. (Agustus 2017) ISSN-e : 2541-1969

Pemurnian dan Karakterisasi Silika Menggunakan Metode Purifikasi

(Leaching) dengan Variasi Waktu Milling pada Pasir Kuarsa Desa
Pasir Putih Kecamatan Pamona Selatan Kabupaten Poso

Purification and Characterization of Silica Using Purification

(Leaching) Method with Variations of Milling Time from Quartz Sand
on Pasir Putih Village South Pamona Sub-district of Poso District
Darmawati Darwis*), Rany Khaeroni, dan Iqbal

Jurusan Fisika, Fakultas MIPA Universitas Tadulako

Jln. Soekarno Hatta Km. 9 Bumi Kaktus, Tadulako, Palu

ABSTRACT

The research on purification and characterization of silica from quartz sand on Pasir
Putih village South Pamona sub-district of Poso has been carried out. This research aims to
obtain high-purity silica (SiO2) using purification (leaching) method with various milling
times for 2-5 hours. Before purification, the quartz sand has been mashed using milling ball.
Then soaked it in 2M HCl for 12 hours and rinsed with aquades to pH neutral. Afterwards,
each sample was characterized using XRF and XRD. Results of XRF analysis show that the
highest purity of silica obtained from the 5 hour-milled sample is 99,90%. Results of XRD
analysis on the sample matched with software Search Match and JCPDS data indicate that
the hexagonal systems of the crystals structure of silica including the diffraction plane
spacing, lattice constant, and the degree of crystalline are 3,35 , a = b = d = 4,90 , c = 5,44
, dan 80,11% respectively.
Keywords: Purification (leaching) method, silica, and crystals structure

ABSTRAK

Penelitian tentang pemurnian dan karakterisasi silika pada pasir kuarsa Desa Pasir
Putih Kecamatan Pamona Selatan Kabupaten Poso telah dilakukan. Penelitian ini bertujuan
untuk memperoleh kadar kemurnian silika (SiO2) yang tinggi menggunakan metode
purifikasi (leaching) dengan variasi waktu milling selama 2-5 jam. Sebelum pemurnian, pasir
kuarsa dihaluskan dengan menggunakan ball milling. Selanjutnya direndam dalam larutan
HCl 2 M selama 12 jam lalu dibersihkan dengan aquades hingga pH netral. Sesudah itu,
setiap sampel dikarakterisasi menggunakan alat XRF dan XRD. Dari hasil karakterisasi XRF
diperoleh kadar kemurnian silika tertinggi terdapat pada sampel dengan waktu milling 5 jam
(99,90%). Kemudian hasil karakterisasi XRD pada sampel tersebut memiliki struktur kristal
dengan sistem kristal hexagonal, yang meliputi jarak bidang difraksi, konstanta kisi, dan
derajat kristalin ketika dicocokkan dengan software Search Match dan data JCPDS ialah
berturut- turut 3,35 , a = b = d = 4,90 , c = 5,44 , dan 80,11%.
Kata Kunci: Metode purifikasi (leaching), silika, dan struktur kristal

Coresponding Author: ranykhaeronig10113023@gmail.com (ph: +6285256024463)

187
Natural Science: Journal of Science and Technology ISSN-p : 2338-0950
Vol 6(2) :187-193. (Agustus 2017) ISSN-e : 2541-1969

LATAR BELAKANG kadar kemurnian silika (SiO2) yang tinggi

ialah larutan HCl.
Salah satu energi terbarukan yang
memiliki potensi untuk dapat Pasir kuarsa dapat dengan mudah
menggantikan energi fosil adalah energi untuk disintesis atau dimurnikan dalam
surya yang sumber energinya larutan HCl apabila ukuran partikel pasir
memanfaatkan radiasi matahari. Energi kuarsa berukuran nano atau serbuk
radiasi matahari ini dapat diubah menjadi (Pramudono et al., 2008). Alat yang
arus listrik dengan menggunakan panel digunakan untuk mereduksi ukuran
surya yang bahan bakunya terbuat dari partikel silika menjadi serbuk ialah alat
bahan semikonduktor (Halme, 2002). ball milling. Alat ini dapat mereduksi
Bahan semikonduktor yang banyak ukuran partikel dengan menggunakan
digunakan dan mudah diperoleh saat ini bola- bola besi yang berputar pada suatu
ialah silikon. Namun, silikon sangat jarang wadah untuk memberikan beban dinamis
ditemukan unsur bebasnya (silikon murni), agar menjadi serbuk (Xiao et al., 2007).
hanya dalam bentuk senyawa silika (SiO2), Penelitian sebelumnya telah
sehingga untuk menghasilkan silikon yang dilakukan oleh Indah Ukhtiyani (2017)
murni, maka diperlukan kemurnian silika yaitu mengenai pemurnian silika dari pasir
yang tinggi pula. Silika yang dimanfaatkan kuarsa di Desa Pasir Putih Kecamatan
untuk bahan baku pembuatan panel surya Pamona Selatan Kabupaten Poso dengan
harus mempunyai kemurnian sebesar menggunakan metode purifikasi (leaching)
99,99% (Stanitski, 2003). dan milling selama 1 jam menggunakan
Metode pemurnian yang dilakukan alat ball milling dan diperoleh kadar silika
untuk mendapatkan silika yang murni sebesar 99,88%. Hasil pemurnian tersebut
yaitu metode purifikasi (leaching) belum memenuhi syarat pemurnian yang
(Suparsih, 2013). Metode purifikasi dibutuhkan untuk bahan baku pembuatan
(leaching) merupakan metode sintesis panel surya. Oleh karena itu, perlu
dengan menggunakan prinsip transfer dilakukan penelitian untuk
difusi komponen terlarut dari padatan inert mengoptimasikan pemurnian dari senyawa
ke dalam pelarutnya sehingga dapat silika (SiO2) dalam pasir kuarsa Desa Pasir
mengurangi kandungan unsur-unsur Putih Kecamatan Pamona Selatan
pengotor dalam pasir kuarsa. Menurut Kabupaten Poso menggunakan metode
Adjiantoro et al., (2016), pelarut yang purifikasi (leaching) dengan variasi waktu
dapat digunakan untuk menghasilkan milling dan mengetahui struktur kristal

Pemurnian dan Karakterisasi Silika Menggunakan Metode Purifikasi (Leaching) dengan

Variasi Waktu Milling pada Pasir Kuarsa
(Darmawati Darwis dkk)
188
Natural Science: Journal of Science and Technology ISSN-p : 2338-0950
Vol 6(2) :187-193. (Agustus 2017) ISSN-e : 2541-1969
dari setiap pasir kuarsa yang telah di
HASIL DAN PEMBAHASAN
milling.
Pemurnian Pasir Kuarsa
BAHAN DAN METODE Pemurnian yang dilakukan pada

Bahan yang digunakan pada setiap sampel pasir kuarsa yang telah

penelitian ini yaitu pasir kuarsa yang digiling pada variasi waktu yang berbeda

berasal dari Desa Pasir Putih Kecamatan menghasilkan perubahan warna pada

Pamona Selatan Kabupaten Poso. Pasir setiap sampel yang awalnya abu-abu

dicuci menggunakan air PDAM hingga menjadi putih. Perubahan warna ini terjadi

bersih dan dikeringkan pada suhu udara akibat terlarutnya senyawa pengotor yang

normal serta diayak menggunakan ayakan terdapat dalam setiap sampel pasir kuarsa

60 Mesh. Selanjutnya melakukan ke pelarutnya. Senyawa pengotor yang

pemisahan pasir besi menggunakan terlarut akan membentuk koloid dan

sebuah magnet. kemudian koloid tersebut dibuang

bersamaan dengan larutan HCl yang
Setelah pemisahan besi, pasir
merendam pasir kuarsa (Ukhtiyani, 2017).
digiling menggunakan alat milling ball
yang akan merubah bentuk pasir menjadi Hasil XRF (X-Ray Fluorescence)

serbuk. Alat yang digunakan dalam proses Hasil XRF diperoleh bahwa

milling yaitu ball milling KT-6808 MINI- persentase senyawa SiO2 setelah

TUMBLER yang telah dimodifikasi. pemurnian lebih tinggi dari sebelum

Proses milling dilakukan dengan 4 waktu dilakukan pemurnian, hal ini

berbeda, yaitu 2 jam, 3 jam, 4 jam, dan 5 memperlihatkan bahwa metode purifikasi

jam. dengan variasi waktu milling dapat

Setalah proses milling, setiap pasir
kuarsa direndam menggunakan larutan
HCl 2 M sebanyak 50 ml selama 12 jam.
meningkatkan kemurnian silika (SiO2),
seperti yang dapat dilihat pada Tabel 1.
Konsentrasi silika tertinggi terdapat pada

Kemudian dicuci menggunakan aquades sampel yang digiling selama 5 jam. Hal

hingga PH sampel kembali netral (PH 7) ini dikarenakan Pada saat proses milling,

dan dikeringkan pada suhu udara normal pasir kuarsa yang terdapat dalam alat ball

hingga kadar air hilang. Hasil pemurnian milling akan menjadi halus akibat bola-

berupa silika berwarna putih dan bola besi yang berputar secara sentrifugal

selanjutnya akan dikarakterisasi dan saling bertumbukan di dalam dinding

menggunakan alat XRF dan XRD. tabung ball milling, sehingga semakin
lama waktu milling maka semakin halus
Pemurnian dan Karakterisasi Silika Menggunakan Metode Purifikasi (Leaching) dengan
Variasi Waktu Milling pada Pasir Kuarsa
(Darmawati Darwis dkk)
189
Natural Science: Journal of Science and Technology ISSN-p : 2338-0950
Vol 6(2) :187-193. (Agustus 2017) ISSN-e : 2541-1969
atau kecil ukuran partikel pasir kuarsa (Li nilai sudut dan bidang difraksi (dhkl) dari
et al., 2005). kedua data ini tidak terlalu berbeda jauh
dengan nilai bidang difraksi silika pada
Tabel 1 Hasil XRF (X-Ray Flourescence) Pasir
Kuarsa fase kuarsa (quartz). Menurut Flrke et al.
Presentase Presentase Presentase Presentase
Nama
Berat Berat Berat Berat (1986), fase kuarsa dapat ditunjukkan pada
Senyawa Senyawa Senyawa Senyawa
Senyawa
Sampel 1
(%)
Sampel 2
(%)
Sampel 3
(%)
Sampel 4
(%)
bidang difraksi 3,34 dan 4,26. Selain
SiO2 99,51 99,89 99,89 99,90 itu, menurut Munasir (2013) posisi sudut
TiO2 0,0726 0,0551 0,0625 0,0360
Cr2O3 0,0219 - - 0,0110 yang menghasilkan intensitas maksimum
Nb2O5 0,0141 0,0184 0,0152 0,0163
MoO3 0,0107 0,0136 0,0115 0,0131 dan teridentifikasi sebagai fase kuarsa
ZrO2 0,0073 - - -
P2O5 0,224 - - - ialah pada posisi 2 = 26,61o. Dengan
Fe2O3 0,0983 - - -
CaO 0,0192 - - -
demikian dapat dinyatakan bahwa sampel
In2O3 - 0,0055 0,0053 0,0056

Ket: Sampel 1 = Sebelum milling dan pemurnian tersebut mengidentifikasi fase kuarsa.
Sampel 2 = Sesudah pemurnian dan waktu milling 2 jam
Tabel 2 Hasil pencocokkan data XRD
Sampel 3 = Sesudah pemurnian dan waktu milling 3 jam
Sampel 4 = Sesudah pemurnian dan waktu milling 5 jam pada Search Match berupa jarak
(Sumber: Hasil Penelitian Dengan Menggunakan bidang difraksi dan sudut
Alat Karakterisasi XRF Laboratorium difraksi
Terpadu Universitas Hasanudin) Hasil Search Match
Hasil XRD
Perhitungan
Sampel
dhkl dhkl dhkl
2 (O) 2 (O) 2 (O)
() () ()
Hasil XRD (X-Ray Diffration)
3,2 3,3 3,3
1 27,31 27,31 27,29
Hasil karakterisasi XRD pada setiap 6 0 3
3,3 3,3 3,3
2 26,88 26,88 26,97
sampel berupa intensitas difraksi sinar-X 1 4 3
3,2 3,3 3,2
3 27,31 27,31 27,33
yang terdifraksi dan sudut-sudut (2) yang 6 2 6
3,3 3,3 3,3
terbentuk berkisar antara 21 dan 69 4
3
26,73
5
26,73
5
26,66

sehingga menyebabkan terjadinya variasi
d-value (). Hasil XRD dianalisis dengan
software Search Match untuk melihat
kesesuaian struktur kristal yang meliputi
sistem kristal, konstanta kisi dan bidang
difraksi (dhkl).
Ket: Sampel 1 = Sesudah pemurnian dan waktu milling 2 jam
Sampel 2 = Sesudah pemurnian dan waktu milling 3 jam
Sampel 3 = Sesudah pemurnian dan waktu milling 4 jam
Sampel 4 = Sesudah pemurnian dan waktu milling 5 jam
Sampel yang mendekati nilai data
Flrke et al. dan Munasir yaitu sampel
yang digiling selama 5 jam yang nilai

Data yang diperoleh dari hasil XRD bidang difraksi dari data XRD software

dengan software Search Match mengalami Search Match dan hasil perhitungan

pergeseran nilai sudut difraksi dan jarak berturut-turut 3,33 , 3,34 , dan 3,35

bidang difraksi pada intensitas tertinggi serta posisi sudut yang dibentuk oleh

yang dapat dilihat pada Tabel 2. Namun sampel saat di milling 5 jam ialah 2 =
26,66o. Hasil pencocokkan data XRD saat

Pemurnian dan Karakterisasi Silika Menggunakan Metode Purifikasi (Leaching) dengan

Variasi Waktu Milling pada Pasir Kuarsa
(Darmawati Darwis dkk)
190
Natural Science: Journal of Science and Technology ISSN-p : 2338-0950
Vol 6(2) :187-193. (Agustus 2017) ISSN-e : 2541-1969
waktu milling 5 jam dengan software Persamaan menghitung jarak antar
Search Match dapat dilihat pada Gambar bidang (dhkl) dan konstanta kisi pada kristal
1. heksagonal:

1 4 2 + + 2 2
= ( ) + 1
2 3 2 2

a=b= 2 + + 2 2
3

c= 3
2

Gambar 1 Grafik hubungan Intensitas

terhadap sudut difraksi data Dari persamaan tersebut diperoleh
sampel serbuk pasir kuarsa nilai konstata kisi XRD saat waktu milling
setelah pemurniaan HCl saat
waktu milling. 5 jam hampir sama dengan konstanta kisi
pada data JCPDS, yaitu a = b = d = 4,90
Ket: Garis biru merupakan sampel serbuk, garis
merah merupakan data hasil Bank data dan c = 5,44 untuk data XRD dan a = b
Search Match.
= d = 4,89 dan c = 5,49 untuk data
Hasil pencocokkan data XRD JCPDS.
dengan software Search Match dari 4 Hasil pencocokkan data XRD
sampel pasir kuarsa dapat diketahui sistem dengan software Search Match juga
kristal dari senyawa silika (SiO2) yaitu dapat diketahui derajat kristalin dari
hexagonal axes. Konstanta kisi dalam setiap sampel dengan cara menghilangkan
hexagonal axes setiap sampel dapat background pada software Search Match.
diketahui jika diketahui juga indeks Miller Kemudian, dilakukan perhitungan derajat
pada setiap sudut difraksi. Nilai indeks kristalin yang hasilnya seperti pada Tabel
Miller dari setiap sampel dapat diketahui 3.
dengan mencocokkan jarak bidang Tabel 3 Hasil perhitungan derajat kristalin
difraksi hasil XRD dengan data JCPDS dari tiap sampel
Kristalinitas
No Sampel
(Joint Committee on Powder Diffraction (%)
Sesudah waktu
Standards), kemudian menggunakan 1. 90,40
milling 2 jam
Persamaan 1, Persamaan 2, dan
Sesudah waktu
Persamaan 3 untuk menghitung konstanta
2. 85,58
milling 3 jam
kisi.
3. Sesudah waktu 83,11

Pemurnian dan Karakterisasi Silika Menggunakan Metode Purifikasi (Leaching) dengan

Variasi Waktu Milling pada Pasir Kuarsa
(Darmawati Darwis dkk)
191
Natural Science: Journal of Science and Technology ISSN-p : 2338-0950
Vol 6(2) :187-193. (Agustus 2017) ISSN-e : 2541-1969

No Sampel
Kristalinitas kemurnian silika sebesar 99,90%. Selain
(%)
milling 4 jam itu, pemurnian pasir kuarsa menggunakan

Sesudah waktu metode purifikasi (leaching) dengan

4. 80,11
milling 5 jam variasi waktu milling terbukti dapat

Dari hasil perhitungan tersebut meningkatkan kadar kemurnian silika.

dapat dilihat adanya penurunan derajat

kristalinitas sampel sesudah dimurnikan UCAPAN TERIMA KASIH
dari waktu milling 2 jam hingga 5 jam. Hal
Terima kasih diucapkan kepada
ini disebabkan karena ukuran butir sampel
laboran jurusan kimia dan fisika FMIPA
saat waktu milling lebih kecil sehingga
UNTAD yang telah meminjamkan alat-
ketika sampel direndam dalam larutan
alat penelitian serta kepada Ristek Dikti
HCl, maka larutan tersebut akan lebih
yang telah membiayai penelitian ini
mudah berdifusi dan mendegradasi ikatan
hingga selesai.
atom yang ada dalam sampel. Menurut
Kittel (1996), susunan partikel dalam zat DAFTAR PUSTAKA

padat menentukan sifat dari zat padat.
Perbedaan susunan partikel dalam
berbagai zat padat disebabkan
perbedaan gaya ikat di antara atom-atom,
ion-ion, atau molekul-molekul
penyusunnya.
Berdasarkan hasil dari karakterisasi
dengan mengidentifikasi 4 sampel pasir
kuarsa dapat disimpulkan bahwa pasir
kuarsa yang berasal dari Desa Pasir Putih
Kecamatan Pamona Selatan Kabupaten
Poso memiliki senyawa silika (SiO2)
dengan sistem kristal hexagonal axes pada
intensitas tertinggi. Hasil XRD dari pasir
kuarsa dengan metode pemurnian ini
menunjukkan bahwa pasir tersebut
berpotensi untuk dapat dijadikan sebagai
bahan baku panel surya karena memiliki
Adjiantoro, Bintang, and Efendi Mabruri.
(2016). Pengaruh Waktu Pelindian
Pada Proses Pemurnian Silikon
oleh Tingkat Metalurgi Menggunakan
Larutan HCl. Metalurgi, 27(1), 1-6.
Flrke, Ow, and H Schneider. (1986).
Verwachsungsbeziehungen Der
Sio2-Polymorphe Quarz,
Cristobalit Und Tridymit In Sio2-
Reichen Keramischen Werkstoffen.
Paper read at CFI. Ceramic forum
international, 63(7-8), 368-372.
Halme, Janne. (2002). Dye-Sensitized
Nanostructured and Organic
Photovoltaic Cells: Technical
Review And Preliminary Tests.
Master of Science in Technology,
Helsinki University of Technology.
Finlandia.
Kittel, C. (1996). Introduction to Solid
State Physics. Singapoera: John
Willey.
Li, Bin, Jun Xia, Yang Wang, and Bijun
Xie. (2005). Structure
characterization and its antiobesity

Pemurnian dan Karakterisasi Silika Menggunakan Metode Purifikasi (Leaching) dengan

Variasi Waktu Milling pada Pasir Kuarsa
(Darmawati Darwis dkk)
192
Natural Science: Journal of Science and Technology ISSN-p : 2338-0950
Vol 6(2) :187-193. (Agustus 2017) ISSN-e : 2541-1969
of ball-milled konjac flour.
European Food Research and
Technology, 221(6), 814-820.
Mondadori, A. (1977). Simons &
Schuster's Guide to Rocks and
Minerals. Milan: Simons &
Schuster's Inc.
Munasir, Triwikantoro, Moch.Zainuri,
Darminto. (2013). Ekstraksi Dan
Sintesis Nanosilika Berbasis Pasir
Bancar dengan Metode Basah.
Jurnal Penelitian Fisika dan
Aplikasinya (JPFA), 3(2), 12-17.
Pramudono, Bambang, Septian Ardi
Widioko, and Wawan Rustyawan.
(2008). Ekstraksi Kontinyu Dengan
Simulasi Batch Tiga Tahap Aliran
Lawan Arah: Pengambilan Minyak
Biji Alpukat Menggunakan Pelarut
N-Hexane Dan Iso Propil Alkohol.
Reaktor, 12(1), 37-41.
Stanitski, L. (2003). Chemistry in Context.
Edited by A. C. t. Society, 4th ed.
New York: Mc Graw-Hill.
Suparsih, T. H. S., Zainuri, M. (2013).
Sintesis Silika dari Pasir Alam
Tuban. Jurnal Teknik POMITS,
1(1), 1-3.
Ukhtiyani, I. (2017). Purifikasi dan
Karakterisasi Silika (SiO2)
Berbasis Pasir Kuarsa dari Desa
Pasir Putih Kecamatan Pamona
Selatan Kabupaten Poso. Skripsi.
Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Universitas
Tadulako. Palu.

Xiao, Xu-xian, Ke-long Huang, and

Qiong-Qiong He. (2007). Synthesis
and characterization of aminated
SiO2/CoFe2O4 nanoparticles.
Transactions of Nonferrous Metals
Society of China, 17(5), 1118-
1122.

Pemurnian dan Karakterisasi Silika Menggunakan Metode Purifikasi (Leaching) dengan

Variasi Waktu Milling pada Pasir Kuarsa
(Darmawati Darwis dkk)
193