You are on page 1of 76

Farmaceutski fakultet – Univerzitet u Sarajevu

Katedra za prirodno matematiĉke predmete u farmaciji

Fizikalna hemija
LABORATORIJSKE VJEŢBE
Interni praktikum za studente

Sarajevo, 2016.
SADRŢAJ

OSNOVNA PRAVILA RADA U LABORATORIJI I SIGURNOST................................................... 3


MJERE PREDOSTROŢNOSTI PRI RADU U LABORATORIJI:................................................. 3
Vjeţba 1. OdreĊivanje entalpije rastvaranja soli i entalpije neutralizacije ............................ 5
Vjeţba 2. OdreĊivanje konstante ravnoteţe metodom raspodjele ...................................... 10
Vjeţba 3. OdreĊivanje koeficijenta viskoziteta nepoznate teĉnosti ..................................... 14
Vjeţba 4. Adsorpcija acetatne kiseline na aktivnom uglju..................................................... 20
Vjeţba 5. OdreĊivanje parcijalnog molarnog volumena NaCl u vodi ................................... 26
Vjeţba 6. Krioskopsko odreĊivanje molarne mase nepoznate supstance ........................... 31
Vjeţba 7. Konduktometrijsko odreĊivanje konstante disocijacije slabe kiseline ................ 36
Vjeţba 8. Kinetika razlaganja H2O2 (reakcija I reda) ............................................................. 39
Vjeţba 9. Kinetika oksidacije jodida (reakcija II reda) ........................................................... 43
Vjeţba 10. Fotoćelija ................................................................................................................... 48
Vjeţba 11. Kolorimetrija .............................................................................................................. 54
Vjeţba 12. Refraktometrija ......................................................................................................... 60
Vjeţba 13. Polarimetrija .............................................................................................................. 64
Vjeţba 14. Spektrofotometrijsko odreĊivanje aspirina........................................................... 68
OSNOVNA PRAVILA RADA U LABORATORIJI I SIGURNOST

MJERE PREDOSTROŢNOSTI PRI RADU U LABORATORIJI:

1. Tokom rada u laboratoriji svi sudionici moraju nositi zaštitne naoĉale (ukoliko ne
nose dioptrijske) i zakopĉan radni mantil.
2. Osobe s dugom kosom moraju kosu priĉvrstiti ukosnicama ili trakom jer se zbog
upotrebe otvorenog plamena kosa, a i brada mogu zapaliti.
3. U laboratoriji je preporuĉljivo nositi zatvorene cipele da bi se stopala zaštitila od
opekotina koje mogu nastati pri radu s kiselinama, bazama, vrućim otopinama ili
komadima uţarenog stakla.
4. U laboratoriji nije dozvoljeno pušenje, kao ni jelo, ni piće, a pogotovo se ne smije
laboratorijsko posuĊe koristiti za pripremanje hrane ili pića.
5. Ustima se ne smiju pipetirati: koncentrirane kiseline, otrovne i korozivne otopine,
niti udisati otrovne pare. U tu svrhu koriste se propipete.
6. Prije poĉetka izvoĊenja bilo kojeg eksperimenta treba dobro prouĉiti hemijsku
reakciju i predvidjeti njen daljnji mogući nekontrolisani tok.
7. Pri sipanju reagensa ne naginjati se nad otvor posude kako kapljice reagensa ne
bi prskale po licu i odjeći.
8. Pri zagrijavanju epruvete, ne okretati otvor prema sebi ili prema osobama koje se
nalaze u blizini. Ukoliko kapi teĉnosti padnu na lice ili ruke treba ih odmah oprati
vodom. Ukoliko su to bile kapi koncentrirane kiseline, mjesto na koţi treba isprati
vodom, a zatim razblaţenom otopinom NaHCO3 (sode bikarbone). Ukoliko su to
bile kapi otopina baza, mjesto na koţi isprati s vodom, a zatim otopinom sirćetne
ili limunske kiseline i to sve dotle dok ne prestane biti «klizavo».
9. Pri miješanju koncentrirane kiseline i vode uvijek sipati KISELINU U VODU, a
nikada obrnuto zbog opasnosti prskanja iz posude.
10. U sluĉaju opekotine od usijanih predmeta opeĉeno mjesto treba ovlaţiti
koncentriranom otopinom kalijevog permanganata, dok koţa ne postane smeĊa ili
opeĉeno mjesto prekriti vatom nakvašenom tekućinom protiv opekotina.
11. Nikada ne mirisati pare lahkohlapljivih supstanci ili plinova koji se izdvajaju tokom
hemijskih reakcija naginjući se nad posudu, već treba rukom davati iz daljine
pravac toku zraka od posude prema licu. Sve eksperimente s otrovnim plinovima i
onima koji imaju neprijatan miris (hlor, pare broma, vodik sulfid, oksidi sumpora i
azota, itd) treba izvoditi u digestoru. U sluĉaju trovanja hlorom ili bromom treba
udisati pare alkohola, etera ili vode.
12. Sve eksperimente s isparljivim i lahko zapaljivim tvarima (benzin, alkohol, eter,
ugljik disulfid) treba izvoditi što dalje od izvora plamena i u digestoru.
Pri gašenju tih materija upotrebljava se pijesak kojim se zasipa plamen.

13. Pri radu sa vodikom treba biti naroĉito oprezan zbog mogućnosti eksplozije
praskavca (smjesa vodika i kisika).

ZA POTREBNE HEMIKALIJE KAO I ZA SVE NEJASNOĆE TREBA SE OBRATITI ASISTENTU


ILI LABORANTU.

Napomena: U laboratoriji se smiju izvoditi samo oni eksperimenti koji su propisani


predviĊenim planom vjeţbi. Da bi se obezbjedio normalan tok odvijanja vjeţbi i izbjegle
eventualne neugodnosti i poteškoće u radu neophodno je da prijavite bilo kakve vrste
alergija ili problema s vidom (dioptrijske naoĉale, kontaktna soĉiva).

IZJAVA I POTPIS STUDENTA: Pod moralnom i kriviĉnom odgovornošću izjavljujem,


da sam se upozna(o)la s Mjerama predostroţnosti pri radu u laboratoriji i da
preuzimam odgovornost ako ih se ne budem pridrţava(o)la.

Potpis studenta: ____________________________ Datum: ____/____/______.


Vjeţba 1. Određivanje entalpije rastvaranja soli i entalpije
neutralizacije

TEORIJSKI UVOD

Cilj termohemijskih mjerenja je upoznavanje toplotnih promjena do kojih dolazi pri


hemijskim reakcijama.
Pošto razliĉite supstance imaju razliĉit sadrţaj energije, ukupna energija produkata neke
hemijske reakcije moţe biti razliĉita od ukupne energije reaktanata, pa je proces praćen
oslobaĊanjem ili apsorpcijom energije u obliku toplote. Ako se u nekoj reakciji oslobaĊa
toplota, reakcija je egzotermna, a ako se toplota apsorbuje, reakcija je endotermna.
Toplotna promjena koja prati hemijsku reakciju zavisi od fiziĉkog stanja reagujućih
supstanci, tako da se kod izraţavanja toplotnog efekta uvijek navodi stanje reaktanata i
produkata reakcije (g, l, s, aq itd.).
Iz I zakona termodinamike poznato je da se kod promjene unutrašnje energije sistema
uz promjenu toplote moţe vršiti i rad:

ΔU = Q − p ΔV

Hemijska reakcija se odvija bez obavljanja rada ako se zapremina sistema ne mijenja,
pri ĉemu se ĉitava promjena unutrašnje energije oslobaĊa kao toplota. Ĉešće se
hemijske reakcije odvijaju pri stalnom pritisku pri ĉemu sistem vrši zapreminski rad.
Tada je promjena toplote jednaka promjeni entalpije:

Qp= ΔU + p ΔV = ΔH

To je termodinamiĉki moguće pošto ΔU i ΔH ne ovise o putu reakcije (funkcije stanja),


već samo o poĉetnom i konaĉnom stanju. Eksperimentalno je moguće odrediti samo
promjenu entalpije (ΔH).

Zadatak vjeţbe je odrediti toplotu (promjenu entalpije) rastvaranja nepoznate soli u vodi
i entalpiju reakcije neutralizacije.

Entalpija rastvaranja predstavlja promjenu entalpije sistema tokom rastvaranja


jediniĉne koliĉine supstance u vodi ili nekom drugom rastvaraĉu. Prilikom rastvaranja
soli (npr. NaCl) u vodi, dešavaju se dva procesa. Prvi proces je razaranje kristalne
rešetke i moţe se prikazati:

NaCl (s) → Na+ (g) + Cl- (g) ΔHreš = 769,9 kJ/mol

Za ovaj proces potrebno je utrošiti upravo onoliko energije koliko se oslobodilo prilikom
stvaranja kristalne rešetke (energija rešetke).
Drugi proces jeste hidratacija nastalih iona:

Na+ (g) + Cl- (g) + aq → Na+ (aq) + Cl- ( aq) ΔHhid = -765,7 kJ/mol

Procesom hidratacije se oslobaĊa toplota (toplota hidratacije).


Dakle, ukupni proces otapanja NaCl (s) u vodi je suma dva navedena procesa, pa je
entalpija rastvaranja:
ΔHrastv. = ΔHreš + ΔHhid = 4,2 kJ/mol

Ako je ΔHreš > ΔHhid, rastvaranje je endoterman proces, a ako je ΔHreš < ΔHhid, otapanje
je egzoterman proces.
Kada se temperatura nekog jednokomponentnog sistema promijeni od T1 do T2 (za ΔT
=T2– T1), ukupnu promjenu entalpije sistema moţemo izraĉunati pomoću jednaĉine:
ΔH = -m cp ΔT

Gdje je: m - masa supstance i cp - specifiĉni toplotni kapacitet supstance (Jg-1 K-1)
Vrijednosti ΔH odnosno cp se mijenjaju sa promjenom temperature, ali se unutar uskih
intervala temperature cp, a samim tim i ΔH, mogu smatrati konstantnim. Promjena
entalpije nekog procesa moţe se pratiti na razliĉite naĉine. Pri kvantitativnom
odreĊivanju najvaţnije je da se sprijeĉi razmjena toplote izmeĊu posmatranog sistema i
okoline. Zato se za odreĊivanje ΔrH obiĉno koriste dobro izolovani sudovi posebne
konstrukcije, tzv. kalorimetri. Šema jednostavnog kalorimetra je prikazana na slici 1.

Slika 1: Šema kalorimetra


Kalorimetrijski sud bilo kojeg tipa ne moţe savršeno da se izoluje, tako da mora doći do
razmjene toplote sa okolinom. Imajući u vidu ovu razmjenu, potrebno je pratiti
promjenu temperature u sudu izvjesno vrijeme prije i poslije odigravanja procesa.

Da bi se vršila mjerenja pomoću kalorimetra, potrebno je odrediti njegov toplotni


kapacitet (Cp). Toplotni kapacitet kalorimetra definira se kao koliĉina toplote potrebna
da se temperatura sistema promijeni za 1K, a ovisi o svim supstancama prisutnim u
sistemu. Toplotni kapacitet se odreĊuje mjerenjem temperaturne promjene izazvane
dovoĊenjem poznate koliĉine toplote (Q), npr. rastvaranjem odreĊene soli ĉija je toplota
rastvaranja poznata:

Qp = Cp ΔT

Kalorimetrijska mjerenja vaţna su u rješavanju toplotnih problema u hemijskom


inţenjerstvu. Sluţe za odreĊivanje utjecaja temperature na konstante ravnoteţe
hemijskih reakcija, a zajedno sa entropijskim podacima upotrebljavaju se za odreĊivanje
ravnoteţnih konstanti kod odreĊene temperature. Vaţna je primjena i u vrednovanju
goriva, odreĊivanjem toplote sagorijevanja.

Eksperimentalni dio

Pribor i hemikalije:

 Kalorimetar
 Porculanski avan i tuĉak
 Menzura 500 cm3
 Menzura 100 cm3
 Menzura 10 cm3
 Plastiĉna ĉaša
 KCl (s)
 NaOH (s)
 HCl (1 mol/dm3)

a) OdreĊivanje toplotnog kapaciteta kalorimetra:

U porculanskom avanu sprašiti nešto više od 10 g KCl, a zatim odvagati na tehniĉkoj


vagi 10 g sprašenog uzorka. U kalorimetar nasuti 400 cm3 vode, staviti poklopac i
izmjeriti temperaturu (T1). Zatim kroz otvor na poklopcu ispustiti odvaganu koliĉinu KCl i
intenzivno miješati do potpunog rastvaranja. Pratiti promjenu temperature i zabiljeţiti
konaĉnu temperaturu (T2).
Iz poznate toplote rastvaranja KCl, koja na 25°C iznosi 17200 J/mol, odrediti toplotni
kapacitet kalorimetra.
b) OdreĊivanje entalpije rastvaranja nepoznate soli:

Za odreĊivanje entalpije rastvaranja nepoznate soli eksperimentalni postupak je isti kao


u prethodnom sluĉaju.
Iz vrijednosti promjene temperature i toplotnog kapaciteta kalorimetra izraĉunati
entalpiju rastvaranja nepoznate soli.

c) OdreĊivanje entalpije reakcije neutralizacije:

U plastiĉnu ĉašu od 100 cm3 odvagati 4,4 g ĉvrstog NaOH i dodati oko 10 cm3 vode.
Miješati do potpunog rastvaranja i ohladiti rastvor na sobnu temperaturu. U kalorimetar
nasuti 300 cm3 vode i 100 cm3 rastvora HCl (1 mol/dm3). Staviti poklopac i izmjeriti
temperaturu (T1). Kroz otvor na poklopcu sipati prethodno pripremljeni rastvor NaOH,
intenzivno miješati i pratiti promjenu temperature. Kada se temperatura stabilizira,
zabiljeţiti konaĉnu vrijednost (T2).
Iz vrijednosti promjene temperature i toplotnog kapaciteta kalorimetra izraĉunati
entalpiju reakcije neutralizacije.

Izračunavanje:

a) Toplota rastvaranja KCl iznosi 17200 J/mol. Za eksperiment je korišteno 10 g KCl:


m 10 g
n= =  0,134 mol
M 74,45 g / mol

Q = 17200 J/mol ∙ 0,134 mol = 2304,8 J

Q 2304 ,8 J
Iz Q = Cp∙ ΔT, izraĉunati toplotni kapacitet: C p   (J/K)
T T

T1=__________; T2=__________

ΔT = ___________

Cp = _________________________________________

b) Za nepoznatu so izraĉunati toplotu rastvaranja i izraziti kao J/g:


C p  Tx
H x  J / g 
10 g

T1=__________; T2=__________

ΔT = ___________

ΔHx = _________________________________________

c) Na osnovu stehiometrijskih odnosa moţe se izraĉunati koliĉina H + odnosno OH- iona


koja je reagovala:

HCl + NaOH  H2O + NaCl

nHCl = c V = 1 mol/dm3 ∙ 100∙ 10-3 dm3 = 0,1 mol HCl


4,4 g
nNaOH = = 0,11 mol NaOH
40 g / mol

Dakle, neutralizira se 0,1 mol H+ / OH- iona.

C p  Tneut
H neut  J / mol
0,1 mol

T1=__________; T2=__________

ΔT = ___________

ΔHneut = _________________________________________

Ovjera vjeţbe:
---------------- -------------------
Datum Potpis
Vjeţba 2. Određivanje konstante ravnoteţe metodom raspodjele

TEORIJSKI UVOD

Ako se u sistem od dvije teĉnosti koje se ne miješaju doda neka treća supstanca,
koja se rastvara u oba sloja, ona se raspodjeljuje izmeĊu dva sloja u konstantnom
odnosu. Neka su C1 i C2 koncentracije u sloju 1, odnosno 2, tada je na konstantnoj
temperaturi odnos C1/C2 konstantan:

C1
K
C2

i nezavisan od ukupne prisutne koliĉine supstance. Ovaj zakljuĉak predstavlja zakon


raspodjele, a konstanta K predstavlja koeficijent raspodjele.
Ovaj zakon se moţe izvesti iz pravila da hemijski potencijal supstance u dvije
faze, u stanju ravnoteţe mora biti jednak. Hemijski potencijal rastvorene supstance u
sloju 1 je:
1  1  RT lna1
0

a u sloju 2:
 2   2  RT lna 2
0

a1 i a2 su aktiviteti rastvorene supstance u sloju 1, odnosno 2. U ravnoteţi su hemijski


potencijali supstance u sloju 1 i 2 jednaki:

μ 1 = μ2

1  RT ln a1   2  RT ln a2
0 0

1o   2 o a1
 ln
RT a2

Pošto su μ1o i μ2o konstante, slijedi da je:

C1
K
C2
Do odstupanja od zakona raspodjele dolazi ukoliko se rastvorena supstanca u jednom
od rastvaraĉa hemijski mijenja (npr. asocijacija, disocijacija, stvaranje kompleksa,
solvatacija i sl.)
U ovoj vjeţbi je potrebno odrediti konstantu ravnoteţe reakcije:

-
I2 + I  I3 -
Kc 
I 
3

I2  I  
odreĊivanjem ravnoteţnih koncentracija I2, I3- i I-.

Eksperimentalni dio

Pribor i hemikalije:

 lijevak za odvajanje 250 cm3 2 komada


 pipeta 5 i 50 cm3
 Erlenmajerova tikvica 250 cm3 2 komada
 propipeta
 rastvor KI (0,1 mol/dm3)
 rastvor Na2S2O3 ( 0,05 mol/dm3)
 zasićeni rastvor I2 u CCl4

Napomena: Oprez pri rukovanju sa CCl4! CCl4 je otrovna supstanca, štetna po


okolinu. Po završetku vjeţbe korišteni CCl4 ne sipati u slivnik već u označenu
bocu.

U prvi lijevak za odvajanje nasuti 250 cm3 vode i 20 cm3 zasićenog rastvora joda
u CCl4. U drugi lijevak za odvajanje nasuti 250 cm3 rastvora KJ i 20 cm3 zasićenog
rastvora joda u CCl4. Rastvore dobro izmućkati i ostaviti da stoje pola sata da bi
razdvajanje bilo potpuno.
Donji sloj (CCl4) iz prvog lijevka ispustiti u ĉašu, od te koliĉine odmjeriti alikvot od
3
5 cm u erlenmajericu i titrirati rastvorom tiosulfata do obezbojenja. Zabiljeţiti utrošenu
zapreminu tiosulfata (V1). Ispustiti vodeni sloj u drugu ĉašu, od te koliĉine odmjeriti 50
cm3 u erlenmajericu i titrirati rastvorom tiosulfata do obezbojenja. Zabiljeţiti utrošenu
zapreminu (V2). Ovi podaci će se koristiti za izraĉunavanje koeficijenta raspodjele.
Isti postupak ponoviti sa rastvorom u drugom lijevku. Oznaĉiti zapreminu
utrošenu za titraciju CCl4 sloja kao V3 i zapreminu utrošenu za titraciju vodenog sloja
kao V4. Ovi podaci će se koristiti za izraĉunavanje konstante ravnoteţe.
Izračunavanje:

a) OdreĊivanje koeficijenta raspodjele:

Potrebno je izraĉunati koncentracije joda u CCl4 i vodi na osnovu utroška rastvora


tiosulfata. Reakcija izmeĊu joda i tiosulfata je:

I2 + 2 S2O32-  2 I- + S4O6 2-

n (S 2 O 3 2- )
znaĉi da je: n (I2) =
2

Koncentracija joda u CCl4 je:

c (S2O3 2 )  V1 (cm3 ) 0,05 moldm3  V1(cm3 )


C1 =  =
2  Valikvota 2  5 (cm3 )
.....................................

Koncentracija joda u vodi je:

c (S2O3 2 )  V2 (cm3 ) 0,05 moldm3  V2 (cm3 )


C2 =  =
2  Valikvota 2  50 (cm3 )
...................................
C1
Koeficijent raspodjele: K= =
C2
.................................................

b) OdreĊivanje konstante ravnoteţe I2 + I-  I3-

Izraz za konstantu ravnoteţe: K c 


I 
3

I2  I  

Potrebno je izraĉunati ravnoteţne koncentracije I2, I3- i I-.

Pri titraciji vodenog sloja reaguje i slobodni jod u obliku I2 i jod u obliku I3-, tako da
titracija vodenog sloja daje sumu koncentracija I2 + I3-:

0,05 moldm3  V4 (cm3 )


(I2 + I3-) = =
2  50 (cm3 )
..............................................
Pri titraciji CCl4 sloja, reaguje samo I2, jer se I3- ne raspodjeljuje u CCl4 sloj.

0,05 moldm3  V3(cm3 )


[I2]CCl4 = =
2  5(cm3 )
...............................

Iz podatka za koncentraciju joda u CCl4 i koeficijenta raspodjele, moţe se izraĉunati


ravnoteţna kocentracija joda u vodi:

I2 CCl 4
K=
I2 voda
I2 CCl 4
[I2] = =
K
....................................
-
Ravnoteţna koncentracija I3 se izraĉunava oduzimanjem ravnoteţne koncentracije I2 od
sume (I2 + I3-):

[I3-] = (I2 + I3-) – [I2] =............................................

Ravnoteţna koncentracija I- se izraĉunava iz razlike ukupne koncentracije KI i jodida u


obliku I3-:

[I-] = CKI - [I3-] =..................................................

Iz ravnoteţnih koncentracija I2, I3- i I- izraĉunati konstantu ravnoteţe.

Rezultati:

V1 = ................... V3 = ...................

V2 = ................... V4 = ...................

Konstanta ravnoteţe: Kc =
....................

Ovjera vjeţbe:
-----------------------------------------
Datum Potpis
Vjeţba 3. Određivanje koeficijenta viskoziteta nepoznate tečnosti

TEORIJSKI UVOD

Viskoznost ili unutrašnje trenje je svojstvo teĉnosti da se opire kretanju.


Posljedica unutrašnjeg trenja je prestanak kretanja teĉnosti kratko nakon prestanka
djelovanja sile koja uzrokuje kretanje.
Newton je zakljuĉio da viskoznost stvara zaustavne sile ĉija je veliĉina
proporcionalna gradijentu brzine dv /dx i veliĉini dodirne površine slojeva A.

F ∝ Aˑ(dv / dx) ∝ - znak proporcionalnosti

F = ηˑAˑ(dv / dx)

η je koeficijent viskoziteta, definisan kao sila po jedinici površine izmeĊu dva


paralelna sloja meĊusobno udaljena jedan metar. Jedinica je Nm-2s. Ovaj zakon vaţi za
homogene teĉnosti, ali ne i za koloidne sisteme i suspenzije.
Viskozitet teĉnosti se uvijek smanjuje povećanjem temperature. Jedna od
jednaĉina kojom se izraţava ova ovisnost je:

A i B su konstante za datu teĉnost, a R gasna konstanta.


Viskoznost teĉnosti zavisi od veliĉine molekula, te od jaĉine i tipa
intermolekularnih sila. Nepolarne teĉnosti po pravilu imaju malu viskoznost, dok polarne,
a naroĉito teĉnosti u kojima su prisutne vodikove veze imaju visoke vrijednosti
koeficijenta viskoziteta.

Postoji nekoliko metoda odreĊivanja koeficijenta viskoziteta:


− Metoda odreĊivanja brzine protoka teĉnosti kroz kapilaru,
− Metoda odreĊivanja sile koja djeluje na rotirajući cilindar,
− Metoda odreĊivanja padanja kuglica razliĉite mase kroz teĉnost.
Određivanje koeficijenta viskoziteta Ostvaldovim (Ostwald) viskozimetrom

Kada teĉnost protiĉe kroz dugu kapilaru, brzina proticanja je relativno mala. Zapremina
teĉnosti koja protekne u vremenu t data je Poiseuilleovom jednaĉinom:

gdje su:
P – hidrostatski pritisak teĉnosti u rezervoaru (ρ g h),
r – polupreĉnik kapilare,
t – vrijeme potrebno da zapremina teĉnosti V protekne kroz kapilaru duţine l.

OdreĊivanje viskoziteta ovom metodom ukljuĉuje odreĊivanje p, t, r i l.


Relativnim odreĊivanjem viskoziteta, odnosno poreĊenjem brzine protoka teĉnosti
poznatog i nepoznatog viskoziteta omogućava eliminisanje mjerenja dimenzija
viskozimetra.

Viskoznost nepoznate teĉnosti ηx izraĉunava se preko relacije:

gdje su:
ηp – viskoznost poznate teĉnosti,
ρp – gustina poznate teĉnosti,
ρx – gustina nepoznate teĉnosti,
tp – vrijeme proticanja poznate teĉnosti (npr. vode) kroz viskozimetar,
tx – vrijeme proticanja nepoznate teĉnosti kroz viskozimetar.
Kao teĉnost poznatog koeficijenta viskoznosti moţe se koristiti voda. Koeficijent
viskoznosti zavisi od temperature.

Tabela 1. Koeficijent viskoznosti vode na razliĉitim temperaturama


Eksperimentalna procedura

Pribor:

− Ostwaldov viskozimetar
− Termostat
− Štoperica
− Ĉaša od 150 cm3
− Menzura od 10 cm3
Hemikalije:
− Destilovana voda
− Nepoznata teĉnost

Ostwaldov viskozimetar se sastoji od kapilare B, na ĉijem je gornjem kraju rezervoar za


teĉnost A sa taĉno odreĊenom zapreminom obiljeţenom popreĉnim oznakama x i y.
Zapremina teĉnosti potrebna da ispuni rezervoar i kapilaru sipa se u pomoćni rezervoar
C.
Primjenom pritiska na kraj iznad C ili smanjenjem pritiska iznad A, teĉnost prelazi iz
pomoćnog rezervoara u glavni (do iznad oznake x). Prestankom djelovanja pritiska, a
pod djelovanjem sile sopstvene teţine, teĉnost protiĉe kroz kapilaru. Eksperimentalno se
odreĊuje vrijeme isticanja teĉnosti iz A i to od oznake x do oznake y.

Slika. Ostwaldov viskozimetar


Postupak mjerenja

- Ostwaldov viskozimetar postaviti u posudu povezanu sa termostatom i podesiti


termostat na jednu od temperatura ponuĊenih u tabeli.
- U viskozimetar nasuti zapreminu vode potrebnu da se napuni rezervoar C (zapreminu
izmjeriti menzurom i zabiljeţiti vrijednost) i termostatirati nekoliko minuta.
- Pomoću propipete lagano smanjiti pritisak iznad rezervoara A i saĉekati da se
rezervoar ispuni vodom. Voditi raĉuna da teĉnost ne prska u propipetu (ako se desi da
se propipeta napuni teĉnošću viskozimetar se mora isprazniti, oĉistiti i procedura
ponoviti).
- Kada se nivo teĉnosti popne iznad gornje oznake x skinuti propipetu.
- U trenutku kada površina teĉnosti proĊe kroz oznaku x upaliti štopericu.
- Pratiti spuštanje nivoa teĉnosti i štopericu stopirati kada nivo teĉnosti proĊe kroz donju
oznaku y.
- Mjerenje ponoviti najmanje pet puta na istoj temperaturi, bez mijenjanja vode u
viskozimetru.
- Nakon odreĊivanja vremena protoka vode viskozimetar isprazniti, isprati etanolom,
postaviti ga u termostat i nasuti prethodno zabiljeţenu zapreminu teĉnosti ĉija se
viskoznost odreĊuje.
- Na opisani naĉin izvršiti mjerenje vremena protoka ispitivane teĉnosti na istoj
temperaturi.
- Povećati temperaturu za 5°C (zabiljeţiti taĉnu vrijednost!) i ponoviti odreĊivanje za
ispitivanu teĉnost.
- Sva mjerenja ponoviti na još tri temperature.
- Izmjerene podatke unijeti u laboratorijski Dnevnik, u tabelu 2.
- Na osnovu izmjerenih podataka, prema relaciji izraĉunati koeficijente viskoznosti na
radnim temperaturama.
- Nacrtati grafik koji predstavlja zavisnost logaritma koeficijenta viskoznosti od
reciproĉne vrijednosti temperature.
- Sve izraĉunate vrijednosti unijeti u tabelu 3.

Taĉnost odreĊivanja koeficijenta viskoznosti veoma zavisi od ĉistoće viskozimetra.


Ĉestice prašine, masnoće ili prisustvo teĉnosti koja se ne miješa sa vodom, uzrokuje
velike greške u mjerenju.
Tabela 2.

t / °C t1 / °C t2 / °C t3 / °C t4 / °C t5 / °C
Temperatura

t/s t/s t/s t/s t/s t/s


Broj za za za za za za
mjerenja vodu analiziranu analiziranu analiziranu analiziranu analiziranu
teĉnost teĉnost teĉnost teĉnost teĉnost
1.
2.
3.
4.
5.

Srednja vrijednost vremena proticanja upisuje se u tabelu 3. zajedno sa izraĉunatim


vrijednostima viskoznosti za svaku temperaturu.

Tabela 3.

Broj
mjerenja t / °C tsr / s T/K T-1 / K- η /Nm- log η
1 2
s
1.
2.
3.
4.
5.
Priloţiti grafik zavisnosti log η od T-1

Ovjera vjeţbe:

------------------------------------------
Datum Potpis
Vjeţba 4. Adsorpcija acetatne kiseline na aktivnom uglju

TEORIJSKI UVOD

Adsorpcija je pojava povećanja koncentracije neke supstance na graniĉnoj


površini faza. Adsorbensi su supstance koje na svojoj površini mogu vezati molekule
gasa ili otopljene supstance. Ta osobina je posebno izraţena za porozne tvari ĉija je
specifiĉna aktivna površina vrlo velika, znatno veća od geometrijske površine. Kao
adsorbensi se najĉešće upotrebljavaju aktivni ugalj, silikagel, celuloza, Al2O3, zeoliti i sl.
Adsorpcija je uzrokovana privlaĉnim silama izmeĊu površine adsorbensa i
molekula gasa ili otopine koje se adsorbiraju (adsorbendum), i popraćena je
oslobaĊanjem toplote. Postoji više vrsta adsorpcije, ovisno o privlaĉnim silama kojima se
supstance veţu na adsorbens.
 Kod hemisorpcije molekule se na površinu adsorbensa veţu kovalentnim
hemijskim vezama.
 Kod ionske adsorpcije nastaju ionske veze (djelovanje elektrostatskog naboja).
 Kad meĊu adsorbensom i adsorbiranom supstancom postoje samo Van der
Waalsove sile, rijeĉ je o reverzibilnoj fizikalnoj (fiziĉkoj) adsorpciji. Tada se
adsorpcijska ravnoteţa postiţe vrlo brzo, uz malo osloboĊene toplote.

U stvarnim sluĉajevima javljaju se elementi sve tri vrste adsorpcije, pri ĉemu
jedna više ili manje preovladava. Koliĉina adsorbirane supstance na površini adsorbensa
ovisi o specifiĉnim svojstvima površine, o svojstvima molekula koje se adsorbiraju, o
koncentraciji otopine odnosno pritisku gasa i o temperaturi. Uobiĉajeno je prikazivati
ravnoteţnu koliĉinu adsorbirane supstance po jedinici mase adsorbensa u ovisnosti o
koncentraciji odnosno pritisku pri odreĊenoj temperaturi. Taj prikaz, u obliku jednadţbe
ili grafiĉki, naziva se adsorpcijskom izotermom. Izoterme se nazivaju imenima autora, a
meĊu najpoznatijima su empirijska Freundlichova izoterma, te teorijski izvedene
Langmuirova i B.E.T. (Brunauer, Emmet i Teller) izoterma. Langmuirova izoterma
izvedena je uz pretpostavku da adsorpcija prestaje zasićenjem površine
monomolekularnim slojem adsorbirane supstance. B.E.T. izoterma izvedena je uz
pretpostavku da se nakon zasićenja površine monomolekularnim slojem adsorpcija
nastavlja stvaranjem više adsorbiranih slojeva. Teorijske izoterme najtaĉnije su za
adsorpciju iz gasne faze, ali nisu dovoljno taĉne za sloţenije sluĉajeve adsorpcije u
otopinama. Zbog toga je iz eksperimentalne zavisnosti koliĉine adsorbirane supstance iz
otopine, a, o njezinoj ravnoteţnoj koncentraciji, c, empirijski izvedena Freundlichova
izoterma: Adsorpciju iz rastvora na zadovoljavajući naĉin opisuje Freundlichova
x
jednaĉina: = a∙cn
m
gdje je: x – koliĉina adsorbovane supstance
m – koliĉina adsorbensa
c – koncentracija rastvora u ravnoteţi
a i n – konstante karakteristiĉne za dati proces.
Logaritmiranjem ove jednaĉine dobiće se jednaĉina pravca:

x
log = log a + n log c
m

Nanošenjem vrijednosti log c na apscisu i log (x/m) na ordinatu moguće je odrediti


konstante a i n:

pri ĉemu se koliĉina adsorbirane supstance izraţava po gramu adsorbensa.


Adsorpcija se primjenjuje ĉesto i u razne svrhe, najviše u postupcima proĉišćavanja tvari
(ĉišćenje vode i drugih kemikalija, obezbojivanje, rafiniranje naftnih derivata i sl.)
Adsorpcija iz plinske faze (B.E.T. izoterma) sluţi za odreĊivanje aktivne površine
praškastih katalizatora. Vaţno svojstvo nekih adsorbensa jeste selektivnost kod
adsorpcije koja moţe posluţiti za razdvajanje komponenata smjese. Na tom svojstvu
zasniva se i analitiĉka metoda kromatografije.
Eksperimentalni dio

Pribor i hemikalije:

 Erlenmajerica od 250 cm3 8 komada


 Erlenmajerica od 100 cm3 4 komada
 Lijevak 4 komada
 Filter papir
 Pipete od 5, 10, 25 i 50 cm3
 Menzura 100 cm3
 NaOH (0,1 mol/dm3)
 CH3COOH (0,4; 0,2; 0,1; 0,05 mol/dm3)
 Fenolftalein
 Aktivni ugalj

U ĉetiri erlenmajerice od 250 cm3 odpipetirati po 100 cm3 rastvora acetatne kiseline
sljedećih koncentracija: 0,4 mol/dm3, 0,2 mol/dm3, 0,1 mol/dm3 i 0,05 mol/dm3. U
erlenmajerice dodati po 2 grama aktivnog uglja (vagati na tehniĉkoj vagi), dobro
promućkati i ostaviti da stoji 45 minuta.
Za to vrijeme odrediti utrošak 0,1 mol/dm3 NaOH za sve koncentracije acetatne kiseline
na sljedeći naĉin:
U erlenmajerice od 100 cm3 pipetirati 5 cm3 0,4 mol/dm3; 10 cm3 0,2 mol/dm3; 25 cm3
0,1 mol/dm3; 50 cm3 0,05 mol/dm3 sirćetne kiseline i odrediti zapreminu NaOH
potrebnu za neutralizaciju uz indikator fenolftalein.
Nakon stajanja filtrirati probe sa aktivnim ugljem kroz suh filter-papir u suhu
erlenmajericu od 250 cm3. Prvu koliĉinu filtrata odbaciti jer se nešto sirćetne kiseline
adsorbovalo na filter-papir. Kada se odfiltrira dovoljna koliĉina, pipetirati od filtrata svake
probe istu koliĉinu kao pri odreĊivanju poĉetne koncentracije i odrediti utrošak NaOH.

c (CH3COOH) V (cm3) Utrošak NaOH Utrošak NaOH


mol/dm3 prije adsorpcije poslije adsorpcije
0,4 5
0,2 10
0,1 25
0,05 50
Izračunavanje

Rezultate prikazati grafiĉki na sljedeći naĉin:


Grafik 1: Na apscisu nanijeti vrijednost c izraţenu kao zapremina NaOH (0.1 mol/dm3)
koja je ekvivalentna sa 100 cm3 CH3COOH (poslije adsorpcije). Na ordinatu nanijeti
vrijednost x/m gdje je x razlika izmeĊu koncentracije acetatne kiseline prije i poslije
adsorpcije izraţeno takoĊe kao zapremina NaOH ekvivalentna sa 100 cm 3 CH3COOH, a
m je masa adsorbensa (2 grama).

Grafik 2: Za odreĊivanje konstanti a i n u Freundlichovoj jednaĉini treba nacrtati grafik


gdje je apscisa log c, a ordinata log (x/m).

Br. C1 (prije C (poslije x = C1-C x/m log c log


probe ads.) ads.) (x/m)
3 3
cm cm
NaOH NaOH
1
2
3
4

C1 = koncentracija prije adsorpcije izraţena kao zapremina NaOH (0,1 mol/dm3)


ekvivalentna sa 100 cm3 CH3COOH
C = koncentracija u ravnoteţi (poslije adsorpcije) izraţena na isti naĉin

Sa grafika odrediti vrijednost konstante n kao nagib pravca i vrijednost log a kao
odsjeĉak na ordinati.
x
Priloţiti grafik funkcije  f (c)
m
x
Priloţiti grafik funkcije log  log a + n log c
m

Rezultati:

n = tg α = _________________

log a = ____________________

a = ______________________

Ovjera vjeţbe:
---------------- -------------------
Datum Potpis
Vjeţba 5. Određivanje parcijalnog molarnog volumena NaCl u vodi

TEORIJSKI UVOD

Parcijalni molarni volumen je doprinos odreĊene komponente smjese ukupnoj


zapremini. Za idealne rastvore ukupni volumen je suma volumena ĉistog rastvaraĉa i
ĉiste rastvorene supstance. Na primjer, benzen i toluen grade idealan rastvor. Volumen
jednog mola ĉistog benzena je 88,9 ml, a volumen jednog mola toluena je 106,4 ml.
Volumen smjese benzena i toluena je 195,3 ml.
Voda i etanol ne formiraju idealan rastvor. Volumen jednog mola ĉistog etanola je
58,0 ml, a volumen jednog mola ĉiste vode je 18,0 ml. Miješanjem jednog mola etanola
i jednog mola vode konaĉni volumen neće biti 58,0 ml + 18,0 ml, odnosno 76,0 ml, već
74,3.
Do promjene volumena dolazi zbog razliĉitih djelovanja meĊumolekularnih sila pri
razliĉitom sastavu sistema.
Ukupni volumen rastvora se definiše preko parcijalnih molarnih volumena
komponenata A i B:
 V   V 
V = nA∙VA + nB∙VB = n A    nB   (1)
  na  n
B
  nb  n
A

Empirijska funkcija koja dobro opisuje ponašanje razblaţenih rastvora soli ima
oblik:
ΦB = ΦBo + a mB1/2 (2)

ΦB = parcijalni molarni volumen komponente B


mB = molalitet izraţen kao mol (B) /kg
ΦBo i a = empirijske konstante

Na osnovu eksperimentalnih podataka za parcijalni volumen i molalitet,


potrebno je odrediti ove empirijske konstante za sistem NaCl-voda.

Parcijalni volumen ΦB se izraţava kao:

V  VA
B  (3)
nB
V = volumen rastvora
VA = volumen rastvaraĉa (voda)

Vrijednost nB ja brojĉano jednaka molalitetu, jer se molalitet izraţava na 1 kg


rastvaraĉa, pa se nB zamijenjuje sa mB, a volumeni V i VA se izraţavaju preko gustoće:
1 (kg)  mB MB 1 kg
V  i VA 
 AB A
Uvrštavanjem u (3) dobija se:

1  1 mB MB 1 
B     (4)
mB   AB  A 

Mjerenja se vrše pomoću piknometra ĉija je zapremina fiksna i moţe se izraziti preko
mase i gustoće:

W  Wo
V= (zapremina piknometra napunjenog vodom)
 A

W1  Wo
V= (zapremina piknometra napunjenog rastvorom)
 AB

W1  Wo
Izjednaĉavanjem se dobije:  AB  A (5)
W  Wo
ρA = 0,9982 g/cm3 (gustoća vode na sobnoj temperaturi)

Izraţavanjem ρA iz jednaĉine (5) i uvrštavanjem u (4) dobija se izraz:

1  1000 W1  Wo   cm3 
B   M B    
 AB  mB W  Wo   mol  (6)

gdje je:

ΦB = parcijalni volumen NaCl


MB = molarna masa NaCl (58,45 g/mol)
W1 = masa piknometra napunjenog rastvorom
W = masa piknometra napunjenog vodom

Wo = masa praznog piknometra


ρAB= gustoća rastvora izraĉunata po jednaĉini (5)
mB = molalitet rastvora (mol NaCl/kg)

Molalitet se preko koncentracije raĉuna po izrazu:


cB  mol 
mB    (7)
 AB  MB cB  10 3  kg 

cB = koncentracija rastvora NaCl izraţena u mol/dm3


Slika 1: Shema piknometra

Eksperimentalni dio

Pribor i hemikalije:

 Vaga
 Piknometar 50 cm3 5 komada
 Odmjerni sud 100 cm3 5 komada
 Rastvor NaCl (3 mol/dm3)

Od rastvora NaCl koncentracije 3 mol/dm3 napraviti rastvore sljedećih


koncentracija: 0,3 mol/dm3, 0,9 mol/dm3, 1,5 mol/dm3, 2,1 mol/dm3, 2,7 mol/dm3,
razblaţivanjem odgovarajuće zapremine u odmjerne sudove od 100 cm3.
Izvagati piknometre najprije suhe, zatim napunjene vodom, a zatim napunjene
pripremljenim rastvorima NaCl. Paziti da u piknometru i kapilari ne ostane mjehurića
zraka. Prije vaganja potrebno je piknometre izvana potpuno osušiti.

Rezultate mjerenja unijeti u tabelu:

c Wo (g) W (g) W1 (g)


(mol/dm3)
1 0,3
2 0,9
3 1,5
4 2,1
5 2,7

Wo = masa praznog piknometra


W = masa piknometra napunjenog vodom
W1 = masa piknometra napunjenog rastvorom NaCl
Izračunavanje:

Izraĉunati gustoću svakog od pripremljenih rastvora prema jednaĉini (5),


molalitete prema jednaĉini (7) i parcijalni volumen prema jednaĉini (6).
Rezultate unijeti u tabelu:

ρAB mB (mol/kg) mB1/2 ΦB (cm3/mol)


(g/cm3) (mol/kg)1/2
1
2
3
4
5

Na osnovu jednaĉine (2) vidi se da je zavisnost ΦB od mB1/2 linearna funkcija. Nacrtati


dijagram nanoseći vrijednosti mB1/2 na apscisu, a ΦB na ordinatu. Iz nagiba pravca
odrediti konstantu «a» i vrijednost ΦBo kao odsjeĉak na ordinati.
Priloţiti grafik funkcije ΦB = ΦBo + a mB1/2

Rezultati:

a = tg α = ....................................

ΦBo = ..........................................

Ovjera vjeţbe:
---------------- -------------------
Datum Potpis
Vjeţba 6. Krioskopsko određivanje molarne mase nepoznate
supstance

Jednaĉina Tf  K f bB se moţe napisati kao:


mB
Tf  K f
M B mA
gdje su:

ΔTf– sniţenje temperature mrţnjenja (u K ili °C),


Kf – krioskopska konstanta rastvaraĉa (u K kg mol-1),
mB – masa rastvorene supstance (u kg),
mA – masa rastvaraĉa (u kg),
MB – molarna masa rastvorene supstance (u kg mol-1).

Ova jednaĉina se koristi za odreĊivanja molarne mase rastvorene supstance


eksperimentalnim odreĊivanjem promjene temperature mrţnjenja rastvora:

mB
M B  Kf
Tf mA

Vaţno je zapamtiti da se odreĊivanje molarne mase rastvorene supstance na ovaj naĉin


koristi samo u razblaţenim rastvorima.
Prilikom odreĊivanja molarne mase rastvorene supstance, veća taĉnost se postiţe ako
se upotrebljava rastvaraĉ sa većom krioskopskom konstantom. U praksi se, osim vode
(Kf = 1,858 K kg mol-1), ĉesto upotrebljavaju i kamfor (Kf = 39,7 K kg mol-1),
cikloheksanol (Kf = 39 K kg mol-1), butanol (Kf = 8,37 K kg mol-1), itd, ali je onda i
izbor rastvorenih supstanci suţen na one koje se u njima rastvaraju.
Metoda za krioskopsko odreĊivanje molarne mase je metoda po Beckmannu, koja se
zasniva na eksperimentalnom odreĊivanju krivih hlaĊenja ĉistog rastvaraĉa i rastvora,
odakle se odreĊuje razlika u temperaturi zamrzavanja. Temperaturom mrţnjenja se
smatra temperatura na kojoj dolazi do pojave prvih kristalića rastvaraĉa.

Eksperimentalna procedura

Pribor i hemikalije:
− Beckmannov termometar
− Termometar od 0 – (-10)°C
− Aparatura za krioskopiju
− Magnetna mješalica
− Štoperica
− Rastvaraĉ
− Analizirana supstanca
Slika .3. Aparatura za krioskopiju

Aparatura za krioskopiju se sastoji od posude A u koju se ulije uzorak, postavlja


Beckmannov termometar T i magnetić za miješanje M2. Ova posuda se postavlja u
posudu B koja sluţi kao zraĉni omotaĉ ĉija je uloga spreĉavanje naglog hlaĊenja i
posljediĉnog pothlaĊenja rastvora. Kompletna aparatura se postavlja u ledeno kupatilo
koje se sastoji od posude C napunjene smjesom leda, vode i kuhinjske soli u masenom
omjeru 1:0,5:0,1. Ovaj omjer je pogodan kada se mjerenja vrše u vodenim rastvorima
jer obezbjeĊuje da temperatura kupatila bude izmeĊu -5°C i -10°C. U kupatilo se
postavi i mješalica M1 i termometar.

Postupak mjerenja

a. OdreĊivanje temperature mrţnjenja ĉistog rastvaraĉa

- Dobro usitniti oko 0,5 kg leda, ubaciti u posudu C i dodati 250 g vode i 50 g
NaCl.
- U posudu A ubaciti magnetić i dodati 30,00 g destilovane vode.
- Sastaviti aparaturu prema slici i izmjeriti temperaturu kupatila (obiĉnim
termometrom). Aparaturu postaviti na magnetnu mješalicu.
- Ukljuĉiti mješalicu i pratiti temperaturu vode u posudi A, uz konstantno
mješanje smjese za hlaĊenje.
- Kada temperatura vode dostigne oko 1°C (Beckmannov termometar se izbaţdari
tako da najveća vrijednost na njegovoj skali odgovara temperaturi oko 1°C) ukljuĉiti
štopericu i biljeţiti temperaturu svakih 15 sekundi, ne prekidajući miješanje smjese za
hlaĊenje.
- Kada voda potpuno zaledi, prekinuti mjerenje vremena, izvaditi posudu A iz
kupatila i zagrijati je dok se led potpuno ne otopi.
- Vratiti posudu sa vodom u kupatilo i ponoviti odreĊivanje temperature
mrţnjenja.
- Podaci mjerenja se upisuju u tabelu.

b. OdreĊivanje temperature mrţnjenja rastvora

- Na analitiĉkoj vagi odvagati 2,0000 g nepoznate supstance i rastvoriti je u 30,00


g vode, koja se nalazi u posudi A u koju je prethodno ubaĉen magnetić.
- Po potrebi, ponovo pripremiti smjesu za hlaĊenje i sastaviti aparaturu na isti
naĉin kao i kod prethodnog mjerenja.
- Ponoviti prethodno opisani postupak i završiti mjerenje kada temperatura
rastvora dostigne oko -1°C.
- Kada se navedena temperatura postigne, izvaditi posudu A iz kupatila, postaviti
je na magnetnu mješalicu, ponovo ukljuĉiti štopericu i biljeţiti temperaturu svakih 15
sekundi.
- Mjerenje završiti kada temperatura rastvora bude oko 2°C.
- Podatke za hlaĊenje rastvora unijeti u tabelu, a podatke za grijanje u tabelu.

Teoretski, kada temperatura rastvaraĉa prilikom hlaĊenja dostigne temperaturu


mrţnjenja poĉinje kristalizacija i temperatura ostaje konstantna do potpunog
oĉvršćavanja, nakon ĉega nastavi opadati jer dolazi do hlaĊenja leda. Rastvaraĉ je
jednokomponentan sistem koji je tokom fazne transformacije, sve dok sadrţi dvije faze
u ravnoteţi, nonvarijanan. Prema Gibbsovom pravilu faza, za jednokomponentan sistem
na konstantnom pritisku vaţi jednakost F = 2 – P. Kako je broj faza P = 0, broj stepeni
slobode je F = 2 – 2 = 0. U praksi najĉešće prije mrţnjenja dolazi do pothlaĊenja
rastvaraĉa. Kako je mrţnjenje egzoterman proces, u trenutku kada rastvaraĉ zamrzne
doći će do oslobaĊanja toplote zbog ĉega se temperatura pothlaĊenog rastvaraĉa
podigne do ravnoteţne temperature mrţnjenja koja ostaje konstantna do potpunog
oĉvršćavanja rastvaraĉa. Ova situacija je prikazana na dijagramu.
Za razliku od rastvaraĉa, rastvor je dvokomponentan sistem za koji, pri
konstantnom pritisku, pravilo faza glasi F = 3 – P. Dok je rastvor homogena teĉna faza
(P = 1), sistem je divarijantan. Pojavom ĉvrste faze sistem postaje monovarijantan.
Zbog toga na krivoj hlaĊenja, koja u idealnom sluĉaju ima oblik prikazan na dijagramu
6.3b, pojavi ĉvrste faze odgovara taĉka u kojoj dolazi do promjene nagiba pravca.
Temperatura kojoj odgovara ova taĉka se smatra temperaturom mrţnjenja rastvora, Tf.
Daljim hlaĊenjem dolazi do oĉvršćavanja sve veće mase rastvaraĉa, dok rastvorena
supstanca ostaje u teĉnoj fazi. Zbog navedenog dolazi do promjene molaliteta rastvora,
a usljed toga i do promjene temperature na kojoj su ĉvrsta i teĉna faza u ravnoteţi (veći
molalitet dovodi do većeg sniţenja temperature mrţnjenja).
Dijagram. Promjena temperature sa vremenom

U realnim uslovima, u toku hlaĊenja dolazi do pothlaĊenja rastvora (dijagram c).


Ako je pothlaĊenje malo, kao Tf se moţe uzeti maksimalna temperatura koju rastvor
postigne nakon pothlaĊenja. Osim toga, moţe se odrediti aproksimativno,
ekstrapolacijom ravnog dijela krive nakon pothlaĊenja. Da bi se izbjeglo pothlaĊenje, u
rastvor se tokom hlaĊenja u blizini oĉekivane temperature Tf moţe ubaciti nekoliko sitnih
kristalića rastvaraĉa, ali se takav rastvor ne moţe koristiti za ponovno mjerenje. Umjesto
toga, posle odreĊivanja krive hlaĊenja, posuda A se izvadi iz smjese za hlaĊenje i prati
se temperatura pri laganom otapanju kristala. Na dobivenoj krivoj (dijagram d) neće biti
oblasti metastabilnih ravnoteţa i na njoj se Tf moţe jasno odrediti.

Na osnovu rezultata upisanih u tabelu i nacrtati krive hlaĊenja, odrediti


temperature mrţnjenja i upisati u tabelu. Na osnovu odreĊenih temperatura izraĉunati
sniţenje temperature mrţnjenja i molarnu masu nepoznate supstance prema jednaĉini.
Tabela. HlaĊenje ĉistog rastvaraĉa
I paralelka
Vrijeme II paralelka

Vrijeme

Vrijeme

Vrijeme
(min:s)

(min:s)

(min:s)

(min:s)
Temp.

Temp.

Temp.

Temp.
Redni

Redni

Redni

Redni
(°C)

(°C)

(°C)

(°C)
broj

broj

broj

broj
1. 4. 1. 4.
2. 5. 2. 5.
3. ... 3. ...
Tabela. HlaĊenje rastvora
I paralelka II paralelka
Vrijeme

Vrijeme

Vrijeme

Vrijeme
(min:s)

(min:s)

(min:s)

(min:s)
Temp.

Temp.

Temp.

Temp.
Redni

Redni

Redni

Redni
(°C)

(°C)

(°C)

(°C)
broj

broj

broj

broj
1. 4. 1. 4.
2. 5. 2. 5.
3. ... 3. ...
Tabela. Grijanje rastvora
I paralelka II paralelka
Vrijeme

Vrijeme

Vrijeme

Vrijeme
(min:s)

(min:s)

(min:s)

(min:s)
Temp.

Temp.

Temp.

Temp.
Redni

Redni

Redni

Redni
(°C)

(°C)

(°C)

(°C)
broj

broj

broj

broj
1. 4. 1. 4.
2. 5. 2. 5.
3. ... 3. ...

Masa supstance: ____________ g


Masa vode: ____________ g
Tf*, °C
Tf, °C
ΔTf, °C
M, g mol-1

Srednja vrijednost molarne mase nepoznate supstance


M = ___________

Ovjera vjeţbe:
---------------- -------------------
Datum Potpis
Vjeţba 7. Konduktometrijsko određivanje konstante disocijacije
slabe kiseline

TEORIJSKI UVOD

Prilikom rastvaranja molekula elektrolita dolazi do spontanog razlaganja


neutralnih molekula na ione. Ovaj proces se naziva elektrolitiĉka disocijacija.
Kvantitativna mjera za disocijaciju je stepen disocijacije (α). U sluĉaju potpune
disocijacije vrijednost α iznosi 1 i takve supstance su jaki elektroliti (npr. NaCl, KCl, HCl,
NaOH, itd.). Kod slabih elektrolita dolazi do djelimiĉne disocijacije i uspostavljanja
ravnoteţe izmeĊu nedisociranih molekula i iona:

HA  H+ + A-

pri ĉemu se konstanta disocijacije definiše kao: Kc 


H A 
 

HA
Ako se koncentracija slabog elektrolita oznaĉi sa c, nakon disocijacije ta koncentracija je
umanjena za disocirani dio c – α c = c (1- α), a koncentracija nastalih iona biće jednaka
cα:
HA  H+ + A-
c (1- α) cα cα

Konstanta disocijacije izraţena preko α biće:


c   c  c 2
Kc   (1)
c 1    1  

Otpor rastvora elektrolita definiše se kao:


1 l
R=  (2)
 A

gdje je  - specifiĉna provodljivost izraţena kao Scm-1


l – duţina stuba elektrolita
A – površina popreĉnog presjeka stuba elektrolita

Veliĉine l i A su odreĊene dimenzijama konduktometrijske ćelije kojom se vrši mjerenje,


jer je površina elektroda i njihova meĊusobna udaljenost fiksirana, pa se veliĉina l/A
naziva konstanta ćelije (k). Uvodeći ovu veliĉinu, otpor elektrolita biće:
k
R (3)

Iz praktiĉnih razloga, k najĉešće ima jedinicu cm-1, a  ima jedinicu Scm-1.
Molarna provodljivost rastvora koncentracije c se definiše kao:
  1000
 [ Scm2mol-1] (4)
c
gdje je
 - specifiĉna provodljivost u Scm-1
c – koncentracija u mol/dm3

Prema Arrheniusu, stepen disocijacije je:  (5)


gdje je
λ – molarna provodljivost rastvora koncentracije c
λ∞- molarna provodljivost pri beskonaĉnom razblaţenju
Veliĉina λ∞ se moţe smatrati nezavisnom od koncentracije.

Zadatak vjeţbe je odrediti konstantu disocijacije acetatne kiseline (HAc)


izraĉunavanjem stepena disocijacije prema jednaĉini (5). Za seriju rastvora HAc
poznatih koncentracija potrebno je izraĉunati specifiĉnu provodljivost na osnovu
mjerenja otpora (jednaĉina 3). Konstanta ćelije se odreĊuje mjerenjem otpora
rastvora KCl (0.1 mol/dm3), ĉija specifiĉna provodljivost na 25°C iznosi 0,0129 Scm-1.
Na osnovu specifiĉne provodljivosti i koncentracije potrebno je izraĉunati molarne
provodljivosti (4) za svaki rastvor, a zatim stepen disocijacije prema jenaĉini (5),
koristeći literaturni podatak za λ∞ za acetatnu kiselinu: λ∞ (HAc) = 390,71 Scm2mol-1.

Eksperimentalni dio:

Hemikalije i pribor:

 rastvor KCl (0.1 mol/dm3)


 rastvor acetatne kiseline ( 0.2 mol/dm3)
 odmjerni sud od 200 cm3 4 komada
3
 ĉaše od 100 cm 4 komada
 termostat
 konduktometar
 bireta od 50 cm3

U odmjerne sudove od 200 cm3 pripremiti rastvore HAc sljedećih


koncentracija: 0.025 mol/dm3, 0.030 mol/dm3, 0.040 mol/dm3, 0.045 mol/dm3
razblaţivanjem odgovarajuće zapremine rastvora HAc koncentracije 0.2 mol/dm3.
Termostatirati rastvore 15 – 20 minuta na 25°C. U suhu ĉašu sipati rastvor KCl (0.1
mol/dm3), termostatirati 15 – 20 minuta a zatim uroniti ćeliju za mjerenje
provodljivosti i oĉitati vrijednost otpora (Napomena: UreĊaj prikazuje reciproĉnu
vrijednost otpora 1/R u Siemensima (S), pa je potrebno preraĉunati vrijednost R u Ω
).
Izmjeriti otpor za sve rastvore HAc, koristeći svaki put suhu ĉašu, a
konduktometrijsku ćeliju svaki put osušiti prije mjerenja.
Rezultati i izračunavanje:

Rastvor KCl: R = ........................

 = 0,0129 Scm-1

Konstanta ćelije: k =  · R =......................

Rezultate mjerenja unijeti u tabelu:

c 1/R R  λ α Kc
mol/dm3 S Ω Scm-1 Scm2mol-1 mol/dm3
0.025
0.030
0.040
0.045

Srednja vrijednost Kc=...................

Ovjera vjeţbe:
---------------- -------------------
Datum Potpis

38
Vjeţba 8. Kinetika razlaganja H2O2 (reakcija I reda)

TEORIJSKI UVOD

Hemijska termodinamika omogućava predviĊanje da li će se neka hemijska


reakcija odvijati u odreĊenom smijeru ili ne. MeĊutim, termodinamika ne govori ništa
o brzini hemijskih reakcija. Brzina hemijske reakcije i faktori koji utiĉu na brzinu su
predmet prouĉavanja hemijske kinetike.
Brzina hemijske reakcije je promjena koncentracije rekatanta ili produkta sa
vremenom. Npr. za neku opštu reakciju:

aA+bB→cC+dD

brzina reakcije je definisana:

1 d A 1 d B 1 d C  1 d D 
v=    
a dt b dt c dt d dt

Prema eksperimentalnim podacima, mnoge hemijske reakcije imaju sljedeći oblik


izraza za brzinu:
v = k ∙ [A]m [B]n

Suma eksponenata iznad koncentracija (m + n) u izrazu za brzinu, predstavlja red


reakcije. Red reakcije se ne moţe odrediti na osnovu stehiometrijskih koeficijenata
već iskljuĉivo eksperimentalno. Veliĉina k je konstanta brzine reakcije.

Prema Arrheniusu, zavisnost konstante brzine od temperature je sljedeća:


 Ea
k Ae RT

A – faktor frekvencije
Ea – energija aktivacije
Energija aktivacije je najmanja koliĉina energije koju molekule reaktanata
moraju imati da bi stupili u hemijsku reakciju.
Logaritmiranjem se dobije:

Ea 1
ln k = ln A -
R T

39
Oĉigledno je da je funkcija ln k = f (1/T) linearna, pa je moguće odrediti Ea
mjerenjem konstante brzine na razliĉitim temperaturama.

Reakcija I reda

Reakcija prvog reda se moţe prikazati na sljedeći naĉin:

A→P

Brzina reakcije je direktno proporcionalna sa koncentracijom rekatanta. Ako


koncentraciju reaktanta A oznaĉimo sa c, izraz za brzinu biće:
dc
  c t
ct
dc
  k t
c
Integriranjem se dobiva:
c 1 c
ln 0  kt ili k  ln 0
ct t ct

gdje je:
k – konstanta brzine reakcije
c0 – poĉetna koncentracija reaktanta
ct – koncentracija reaktanta u vremenu t

1 a
Ova jednaĉina se ĉesto izraţava preko izreagovanog dijela: k  ln
t ax
gdje je:
a – poĉetna koncentracija reaktanta
x – izreagovani dio reaktanta

Raspadanje hidrogen-peroksida se odvija prema jednaĉini:


1
H 2 O2  H 2 O + O2
2
Pri obiĉnim uslovima ova reakcija je spora, ali se moţe ubrzati dodatkom katalizatora
(npr. jodid iona I-). Mehanizam katalizirane reakcije je sloţen, ali se pokazalo da vaţi:

d H 2 O2 

dt
 
 k  I  H 2 O2 
-
Kako je koncentracija I iona konstantna, moţe se pisati:

d H 2O2 
  kH 2O2  k = k' [I-]
dt

40
Eksperimentalni dio:

Pribor i hemikalije:
 odmjerni sud od 250 cm3 1 kom
 odmjerni sud od 50 cm3 1 kom
 Erlenmajerica od 500 cm3 1 kom
 Erlenmajerica od 250 cm3 4 kom
 pipeta od 10 i 25 cm3
 bireta od 50 cm3
 menzura od 100 cm3
 štoperica
 termostat

U odmjerni sud od 250 cm3 napraviti 0,1 mol/dm3 rastvor H2O2, a u odmjerni sud od
50 cm3 napraviti 0,05 mol/dm3 rastvor KI.
Rastvore staviti u termostat podešen na 20°C. Nakon termostatiranja od 15 minuta
pomiješati rastvore H2O2 i KI u erlenmajericu od 500 cm3 . Reakcionu smjesu staviti u
termostat.
Nakon 2 – 3 minute izvaditi pipetom 10 cm3 reakcione smjese i sipati u erlenamjericu
od 250 cm3 u koju je nasuto 20 cm3 H2SO4 (2 mol/dm3 ) i 100 cm3 destilovane
vode.U momentu kada reakciona smjesa iscuri iz pipete ukljuĉiti štopericu i ostaviti
ukljuĉenu do kraja eksperimenta. Uslijed hlaĊenja i razblaţivanja rastvora prilikom
sipanja u rastvor H2SO4, dolazi do prekida reakcije raspada H2O2.
Koncentracija H2O2 u reakcionoj smjesi se odreĊuje titracijom sa rastvorom KMnO 4.
Prvom titracijom se odreĊuje poĉetna koncentracija, a utrošena zapremina KMnO 4 se
oznaĉava kao Vo. Sljedeći alikvot reakcione smjese (10 cm3) uzeti nakon 15 minuta,
sipati u erlenmajericu koja sadrţi 20 cm3 H2SO4 (2 mol/dm3 ) i 100 cm3 destilovane
vode. Odmah po ispuštanju reakcione smjese iz pipete proĉitati vrijeme na štoperici i
zapisati (t1). Titrirati sa rastvorom KMnO4 i zabiljeţiti utrošenu zapreminu (V1).
Postupak ponoviti sa još 3 alikvota u vremenskim intervalima od 15 minuta.

Izračunavanje:
Rezultate mjerenja unijeti u tabelu:

t (min) 0 t1 = t2 = t3 = t4 =
V (cm3) Vo = V1 = V2 = V3 = V4 =

Konstantu brzine raĉunati prema izrazu:


1 V
k  ln 0
t Vt
U izrazu za konstantu brzine umjesto koncentracije H2O2 uvrštena je zapremina
KMnO4 utrošenog za titraciju, jer je direktno proporcionalna koncentraciji H2O2.

Konstantu brzine odrediti grafiĉki crtanjem grafika ln(V0/Vt)= kt, nanoseći vrijednosti
t na apscisu, a vrijednosti ln(V0/Vt) na ordinatu. Konstantu brzine odrediti iz nagiba
pravca.
t (min)
ln(V0/Vt)

41
Priloţiti grafik funkcije ln(V0/Vt)= kt

Rezultati:

k = tg α = ........................

Ovjera vjeţbe:
---------------- -------------------
Datum Potpis

42
Vjeţba 9. Kinetika oksidacije jodida (reakcija II reda)

Reakcija oksidacije jodida persulfatom odvija se prema sljedećoj jednaĉini:

S2O82- + 2 I-  2 SO42- + I2 (1)

Brzina ove reakcije se pokorava kinetiĉkom zakonu drugog reda:



d S2O8 2  
 k  S2O8 2 I    (2)
dt

Dodatkom poznate koliĉine tiosulfata S2O32- u reakcionu smjesu, dolazi do reakcije:


2-
I2 + S2O3  2 I- + S4O62- (3)

ĉime se uklanja nastali elementarni jod. To znaĉi da je koncentracija jodida tokom


eksperimenta konstantna, pa se prethodni izraz za brzinu (2) moţe pisati:



d S2O8 2 
 k' S2O8 2   (4)
dt

gdje je konstanta k': k' = k ∙[I-] (5)

Prema tome, reakcija se odvija prema kinetiĉkom zakonu I reda, što je vidljivo iz
izraza (4), odnosno, reakcija II reda je svedena na reakciju pseudo prvog reda.
To znaĉi da vaţi izraz:
1 a
k' =  ln (6)
t ax

gdje je,
a – poĉetna koncentracija persulfata [S2O82-]
x – izreagovani dio persulfata

Postupak se sastoji u tome da se u reakcionu smjesu unese taĉno odreĊena koliĉina


tiosulfata, koji reaguje sa nastalim elementarnim jodom prema jednaĉini (3). Kada
izreaguje sva prisutna koliĉina tiosulfata S2O32-, nastaće prva koliĉina slobodnog joda,
koja se registruje pojavom plave boje (interakcijom sa škrobom).
Izreagovani dio persulfata (x) raĉuna se na osnovu stehiometrijskih odnosa u
jednaĉinama (1) i (3).

43
Iz jednaĉine (1) je vidljivo da je izreagovani dio proporcionalan nastaloj koliĉini I2:

x = [I2]

Iz jednaĉine (3), na osnovu stehiometrijskih odnosa oĉigledno je da su I2 i S2O32- u


odnosu (1:2):
I2   1 , odnosno: I   S 2 O3 2-  

S 2 O3 2- 2
2
2

što znaĉi da je izreagovani dio persulfata (x):

x=
S O 
2 3
2-
(7)
2

Eksperimentalni dio:

Pribor i hemikalije:

 erlenmajerica od 250 cm3 2 komada


 erlenmajerica od 100 cm3 2 komada
 pipete od 5, 10 i 50 cm3
 bireta 50 cm3
 štoperica
 termostat

Dvije probe reakcione smjese se pripremaju prema tabeli. U erlenamjerice od


250 cm3 sipati K2S2O8 i vodu, a u erlenmajerice od 100 cm3 sipati Na2S2O3, KI i škrob.

Proba Na2S2O3 KI rastvor K2S2O8 H2O


(cm3) (cm3) škroba (cm3) (cm3)
(cm3)
A 10 10 5 30 45
B 20 20 5 30 25
erlenmajerica 100 cm3 erlenmajerica 250 cm3

Rastvore staviti u termostat regulisan na 20°C i drţati oko 15 minuta. Nakon


termostatiranja pomiješati sadrţaj iz manje erlenmajerice u veću istovremeno za
probu A i B i odmah ukljuĉiti štopericu. Proĉitati vrijeme na štoperici u momentu
kada se pojavi plava boja rastvora. Postupak ponoviti na temperaturama 30°C i
35°C.

44
Rezultati i izračunavanje:

Rezultate mjerenja unijeti u tabelu:

25°C (298 K) 30°C (303 K) 35°C (308 K)


A t= min t= min t= min
B t= min t= min t= min

Izraĉunati koncentracije K2S2O8, Na2S2O3 i KI nakon razblaţenja:

[K2S2O8] mol/dm3 [Na2S2O3] [KI] mol/dm3


mol/dm3
A
B

Pomoću izraza (6) izraĉunati vrijednost k', uzimajući poĉetnu koncentraciju K2S2O8
poslije razblaţenja (a), a izreagovani dio (x) izraĉunan prema izrazu (7). Pomoću
izraza (5) izraĉunati vrijednost konstante brzine na zadanim temperaturama:

T = 293 K
a x t k' k
A
B
Srednja vrijednost k:
T = 303 K
a x t k' k
A
B
Srednja vrijednost k:
T = 308 K
a x t k' k
A
B
Srednja vrijednost k:
Na osnovu Arrheniusovog izraza
 Ea
k Ae RT

gdje je k – konstanta brzine; A – faktor frekvencije; Ea – energija aktivacije,


logaritmiranjem se dobije:
E 1
ln k = ln A - a
R T

Oĉigledno je da je zavisnost ln k = f (1/T) linearna funkcija, pa je moguće odrediti


energiju aktivacije iz nagiba pravca.

45
1/T ln k
(K-1) (mol dm3min-1)
-1

1.
2.
3.

Nacrtati graf nanoseći na apscisu vrijednosti 1/T, a na ordinatu ln k. Iz nagiba pravca


odrediti energiju aktivacije Ea. Kao vrijednost k uzeti srednju vrijednost proba A i B.

46
Priloţiti grafik funkcije ln k = f (1/T)

Rezultati:

tg α = .......................

Ea = ..........................

Ovjera vjeţbe:
---------------- -------------------
Datum Potpis

47
Vjeţba 10. Fotoćelija

TEORIJSKI UVOD
Ako svjetlosni zrak padne na površinu metala, dolazi do interakcije izmeĊu fotona i
elektrona u metalu. Pri tome foton i elektron izmjenjuju energije, s tim da uvijek
jedan elektron primi energiju samo od jednog fotona. Da bi došlo do fotoelektriĉnog
efekta, tj. da bi elektron pri interakciji sa fotonom napustio površinu metala, energija
fotona h mora biti veća ili najmanje jednaka energiji potrebnoj za izbijanje elektrona
iz metala. Ova energija, koja je svojstvena svakom metalu sa koga se izbijaju
elektroni, naziva se i z l a z n i r a d elektrona.
Einstein je pretpostavio da svjetlosni izvor moţe emitovati ili apsorbovati energiju
samo u odreĊenim koliĉinama - svjetlosnim kvantima, koja iznosi h, gdje je  -
prirodna frekvencija izvora, a h - Planckova konstanta. Tretirajući svjetlost na ovaj
naĉin, tj. kao skup svjetlosnih kvanta ili fotona, Einstein je objasnio fotoelektriĉni
efekat.
Na osnovu zakona o odrţanju energije Einstein je dao jednaĉinu iz koje se taĉno
moţe izraĉunati kinetiĉka energija elektrona izbijenih sa površine metala pri
interakciji sa fotonom energije h
mv2
 h  A
2 (1)

gdje je m - masa elektrona, v- izlazna brzina elektrona i A - izlazni rad elektrona, a 


- frekvencija fotona.
Ova jednaĉina je izvedena pod pretpostavkom da je elektron u metalu primio
maksimalnu kinetiĉku energiju od fotona, odnosno da je zanemaren dio energije koji
se troši na elastiĉne sudare u metalu.
Smanjivanjem frekvencije svjetlosti , smanjuje se i energija fotona h. Kada
se frekvencija smanji na graniĉnu vrijednost g, odnosno kada energija fotona
postane jednaka izlaznom radu elektrona A, tada prestaje fotoelektriĉni efekat. Pri
tome vaţe sljedeće relacije
m v2
0 (2)
2

h g  A (3)

Grafiĉkim predstavljanjem ove relacije, za razne metale dobiva se familija pravih


linija sa istim koeficijentom pravca, koji je jednak Planckovoj konstanti h. Svaki metal
ima svoju graniĉnu frekvenciju, koja je odreĊena odgovarajućim izlaznim radom iz
jednaĉine (3) A
g 
h (4)
Odgovarajuća maksimalna talasna duţina g, koja odgovara graniĉnoj (minimalnoj)
frekvenciji g, pri kojoj poĉinje da se javlja fotoelektriĉni efekat je
c ch
g   (5)
g A

48
Da bi se zapazio fotoelektriĉni efekat i izraĉunala Planckova konstanta h,
primijenjena je gasna foto-ćelija, ĉija se katoda osvjetljava monohromatskom
svjetlošću. Elektroni izbaĉeni sa metalne površine - katode foto-ćelije, padaju na
anodu obrazujući, na taj naĉin, struju kroz foto-ćeliju. Ukoliko se anoda dovede na
dovoljno veliki negativan napon U u odnosu na katodu, tada će svi elektroni izbaĉeni
sa katode biti ponovo vraćeni prema katodi. Za jedan elektron naelektrisanja e, koji
je izbaĉen iz katode brzinom v moţe se napisati sljedeća ravnoteţna jednaĉina
m v2
 eU (6)
2
Pri razliĉitim frekvencijama svjetlosti 1 i 2, dobivaju se dvije jednaĉine

h 1  A  eU 1
(7)
h 2  A  eU 2
oduzimanjem se dobiva izraz za raĉunanje Planckove konstante
U 2  U1
h  e (8)
 2  1

Aparatura
Potrebna aparatura je prikazana na slici, a sastoji se od ureĊaja za fotoelektriĉni
efekat, ţivine lampe i digitalnog voltmetra. U sklopu ureĊaja za fotoefekat su i filteri
za ţutu i zelenu svjetlost, kao i filter za promjenu intenziteta upadne svjetlosti.

Eksperimentalni dio
Pribor:
 fotoćelija
 potenciometar
 voltmetar
 stabilizovani ispravljaĉ
 izvor svjetlosti

49
Zadatak vjeţbe je da se utvrdi da li za datu fotoćeliju vaţi zakon fotoemisije ako je
izvor svjetlosti elektriĉna ţarulja (široka oblast talasnih duţina). Za pojedine talasne
duţine svjetlosti (manje od graniĉne talasne duţine) i na konstantnoj udaljenosti
izmeĊu izvora svjetlosti i same ćelije vaţi:
J1 = σ1 Ф1; J2 = σ2 Ф2; J3 = σ3 Ф3
J – jaĉina fotostruje
Ф – jaĉina svjetlosnog fluksa
σ – konstanta proporcionalnosti
Ukupna jaĉina struje je J = ∑ Ji
Maksimalna jaĉina struje za neku udaljenost x od izvora svjetlosti se dobije
mjerenjem jaĉine struje uz razliĉite dovedene napone (5, 10, 15, 20, …V).
kada se doĊe do napona gdje nakon daljeg povećanja jaĉina struje ostaje ista,
dostignuta je vrijednost maksimalne jaĉine struje. Ova vrijednost se odreĊuje
grafiĉki.

G - miliampermetar
V – voltmetar
O – izvor svjetlosti

Shema. Fotoćelija

Mjerenja:
Za svaku od udaljenosti izvora svjetlosti i fotoćelije (20, 30, 40, 50, 60 cm) izmjeriti
jaĉinu fotostruje dovodeći napon 5, 10, 15, 20, …V i dalje sve dok jaĉina struje i
nakon ĉetiri povećanja potencijalne razlike ne ostane konstantna.

Dijagram 1
Nacrtati zavisnost jaĉine fotostruje od dovedenog napona za svaku od udaljenosti
fotoćelije i izvora svjetlosti. Maksimalna jaĉina fotostruje (koja se ujedno ne mijenja
dovoĊenjem većeg napona) predstavlja struju zasićenja pri odreĊenom svjetlosnom
fluksu.

50
Dijagram 2
Struje zasićenja dobijene iz dijagrama 1 crtati u funkciji reciproĉne vrijednosti
kvadrata udaljenosti fotoćelije i izvora struje ( fluks svjetlosti je direktno
proporcionalan reciproĉnoj vrijednosti kvadrata udaljenosti). Dobijena linearna
zavisnost predstavlja provjeru zakona fotoelektriĉne emisije.

Rezultati mjerenja

51
52
Grafik

Ovjera vjeţbe:
---------------- -------------------
Datum Potpis

53
Vjeţba 11. Kolorimetrija

TEORIJSKI UVOD

Poznato je da su vodeni rastvori nekih supstanci intenzivno obojeni, naroĉito


rastvori kompleksnih iona prelaznih elemenata. Boja rastvora potiĉe od apsorpcije
svjetlosti u vidljivom podruĉju spektra, pri ĉemu rastvor pokazuje boju propuštenog
dijela spektra. U tabeli je dat odnos izmeĊu apsorbirane svjetlosti i boje rastvora:

Tabela 1: Odnos između talasne duţine apsorbirane svjetlosti i boje


rastvora
Talasna duţina (nm) Boja rastvora Komplementarna boja
(filter)
< 380 bezbojno ultraljubiĉasta oblast (UV)
380 - 435 ţuto – zelena ljubiĉasta
435 – 480 ţuta plava
480 – 490 narandţasta zeleno-plava
490 – 500 crvena plavo-zelena
500 – 560 purpurna zelena
560 – 580 ljubiĉasta ţuto-zelena
580 – 595 plava ţuta
595 – 650 zeleno – plava narandţasta
650 – 780 plavo-zelena crvena
>780 bezbojno bliska infracrvena oblast (IR)

Apsorpcioni spektri u UV i vidljivom podruĉju potiĉu od elektronskih prelaza u


molekuli. Poznato je prema teoriji molekulskih orbitala da su energetski nivoi u
molekuli kvantirani. Šematski se energetski nivoi u molekuli mogu prikazati kao na
slici 1:

Slika 1: Prikaz energetskih nivoa u molekuli

54
Ukoliko se molekule izloţe zraĉenju ĉija energija odgovara energetskoj razlici izmeĊu
dva kvantirana energetska nivoa (npr. ΔE = E2 – E1), doći će do elektronskog prelaza,
odnosno apsorpcije svjetlosti. Za elektronske prelaze ta energija odgovara energiji
zraĉenja UV i vidljivog podruĉja.

Prilikom interakcije svjetlosti sa rastvorom dolazi do opadanja intenziteta


upadnog zraĉenja (I0) zbog apsorpcije od strane molekula. Odnos log(I0/I), gdje je I
intenzitet propuštenog zraĉenja, naziva se apsorbansa i direktno je proporcionalna
broju prisutnih molekula u rastvoru, tj. koncentraciji:

Io
A = log =εlc
I

Ovo predstavlja Lambert-Beerov zakon i koristi se u obliku A = ε l c, gdje je A


apsorbansa, ε – molarni apsorpcioni koeficijent, l – duţina optiĉkog puta svjetlosti, c
– koncentracija rastvora. Oĉigledno je da je apsorbansa linearna funkcija
koncentracije.
Za mjerenje apsorpcije u UV i vidljivom podruĉju koriste se spektrofotometri. Šema
spektrofotometra data je na slici 2:

Slika 2: Šema spektrofotometra

Kao izvor zraĉenja koristi se volframova lampa (za vidljivu oblast) ili
deuterijeva lampa (za UV oblast).
Monohromator sluţi za razlaganje svjetlosti koja dolazi sa izvora na
pojedinaĉne talasne duţine. Kod spektrofotometara je to prizma ili optiĉka rešetka.
Postoje i jednostavniji ureĊaji (kolorimetri), koji nemaju monohromator, nego
imaju svjetlosni filter koji obuhvata odreĊeno podruĉje talasnih duţina (Tabela 1).
Oĉigledno je da su kolorimetri manje precizni ureĊaji jer ne mogu razluĉiti
pojedinaĉne talasne duţine, već obuhvataju odreĊenu širu oblast talasnih duţina.
Ćelije u koje se stavlja rastvor nazivaju se kivete. Za vidljivo podruĉje koriste
se staklene kivete (nekada i plastiĉne), a za UV podruĉje koriste se kivete od kvarca,
zbog toga što obiĉno staklo apsorbira u UV podruĉju.
Kao detektor se koriste fotoćelije, koje pretvaraju svjetlost u fotostruju, ĉiji se
intenzitet moţe mjeriti.

55
Zadatak vjeţbe je napraviti kalibracionu krivu za seriju rastvora KMnO 4 ili
K2Cr2O7 i pomoću nje odrediti koncentraciju nepoznatog rastvora.
Kako je po Lambert-Beerovom zakonu apsorbansa (A) direktno proporcionalna
koncentraciji, potrebno je za seriju rastvora poznatih koncentracija nacrtati grafik
apsorbanse u zavisnosti od koncentracije i sa grafika odrediti koncentraciju
nepoznatog rastvora iz vrijednosti njegove apsorbanse. Apsorbansa se mjeri na
kolorimetru uz odgovarjući filter.

Eksperimentalni dio

Hemikalije i pribor:

 rastvor KMnO4 ili K2Cr2O7


 odmjerni sud od 25 cm3 5 komada
 bireta
 kolorimetar

U odmjerne sudove od 25 cm3 biretom odmjeriti sljedeće zapremine rastvora


KMnO4 ili K2Cr2O7:

Br. V(KMnO4) Br. V(K2Cr2O7)


rastvora cm3 rastvora cm3
1 1 1 4
2 2 2 8
3 3 3 12
4 4 4 16
5 5 5 20

Izraĉunati koncentracije poslije razblaţenja. Izmjeriti apsorbanse pripremljenih


rastvora na sljedeći naĉin: Nasuti u kivetu destilovanu vodu, obrisati kivetu izvana i
postaviti u kolorimetar. Podesiti apsorbansu na nulu pritiskom na tipku 'zero'. Izvaditi
kivetu sa destilovanom vodom i postaviti kivetu sa prvim rastvorom (c1). Proĉitati
vrijednost apsorbanse. Postupak ponoviti i za ostale rastvore, podešavajući svaki put
prije mjerenja nulu apsorbanse sa destilovanom vodom.
Nacrtati grafik nanoseći na apscisu koncentracije (mol/dm3), a na ordinatu
apsorbanse. Izmjeriti apsorbansu za nepoznati rastvor (Ax) i sa grafika odrediti
njegovu koncentraciju.

56
Rezultati i izračunavanje:

Br. c A
rastvora (mol/dm3)
1
2
3
4
5

57
Priloţiti graf funkcije A = f (c)

58
Rezultati:

Apsorbansa nepoznatog rastvora:

Ax = .......................................

Koncentracija nepoznatog rastvora:

cx = .........................................

Ovjera vjeţbe:
---------------- -------------------
Datum Potpis

59
Vjeţba 12. Refraktometrija

TEORIJSKI UVOD

Sva optiĉka mjerenja su od izuzetne vaţnosti u hemiji, a sluţe za analizu smjesa,


odreĊivanje ĉistoće hemijskih jedinjenja kao i za odreĊivanje strukture atoma i
molekula.
Kada svjetlosni zrak padne na površinu koja dijeli dvije optiĉke sredine, lomeći se
mijenja svoj pravac i brzinu kretanja.
Sposobnost prelamanja svjetlosti neke supstance odreĊena je njenim indeksom loma
(n), a njegova vrijednost zavisi od talasne duţine svjetlosti, kao i od temperature
uzorka. Indeks loma je kvantitativno mjerilo prelamanja svetlosti pri prelasku iz
jedne sredine u drugu, to je optiĉka osobina karakteristiĉna za svaku providnu,
izotropnu supstancu.
U oblasti talasnih duţina gdje ne dolazi do apsorpcije svjetlosti, indeks loma se
smanjuje sa povećanjem talasne duţine. Ova pojava je poznata kao normalna
disperzija. Anormalna disperzija se javlja u oblasti talasnih duţina koje ispitivana
supstanca apsorbuje. Za ĉisto hemijsko jedinjenje se preko indeksa loma odreĊuje
molekularna refrakcija (R) koja je definisana jednaĉinom:

R   n2 1  M
2
 
n  2 

gdje je:
M – relativna molekulska masa,
ρ – gustina teĉnosti,
n – indeks loma.

Molekularna refrakcija smjese (R)1,2 je suma doprinosa pojedinih komponenti smjese.


R1,2  x1R1  x2 R2
n 2  1 x1M 1  x2 M 2
R1, 2  
n2  2 
gdje je:
n – indeks loma,
ρ – gustina smjese.

kod razblaţenih rastvora je X2‹‹X1 te je:

R1,2  R1  x2 R2


Iz ove relacije slijedi da je promjena indeksa loma razblaţenih rastvora linearna
funkcija koncentracije rastvorene supstance:

n1,2 = k + bc2

60
k i b su konstante koje zavise od rastvaraĉa kao i od rastvorene supstance (na
odreĊenoj temperaturi).
Eksperimentalno odreĊivanje indeksa loma se svodi na mjerenje ugla refleksije. Kod
ovog tipa instrumenta svjetlost prolazi kroz supstancu koju ispitujemo, a odatle u
staklenu prizmu većeg indeksa loma. Optiĉki sistem Abbeovog refraktometrase
sastoji iz tri dijela: ogledalo (O) koje usmjerava svjetlost, kutija sa prizmama koja se
kao cjelina okreće pomoću obrtnog zavrtnja i durbina.

Shema. Abbe-ov refraktometar

Svjetlost sijalice preko ogledala pada na donju prizmu na ĉiju je dijagonalu nanesen
sloj ispitivane teĉnosti. Površina dijagonale je hrapava i rasipa svjetlost. Kako
ispitivana svjetlost ima manji indeks loma od staklene prizme, dio svjetlosti se totalno
reflektuje, a dio prolazi kroz prizmu zavisno od ugla pod kojim pada na prizmu. U
durbinu se jasno ocrtava osvjetljeni i neosvjetljeni dio polja. Pošto je skala indeksa
loma u vezi sa poloţajem prizmi, vrijednost indeksa loma se direktno moţe oĉitati sa
skale.

Eksperimentalni dio

Pribor:

 Abbe-ov refraktometar
 stalak sa 10 epruveta
 bireta od 25 ml 2 kom
 pipeta od 5 ml
 ĉaša od 50 ml
 dva rastvaraĉa

Napraviti po 5 ml 10 razliĉitih koncentracija dva rastvaraĉa (biretom odmjeriti


poznate zapremine). Aproksimativno odrediti gustinu rastvora mjereći teţinu 5 ml
rastvora.
Izmjeriti indekse loma ĉistih rastvaraĉa kao i rastvora. Svako mjerenje vršiti više puta
te raĉunati srednju vrijednost mjerenja.

61
Kod svakog mjerenja indeksa loma novog rastvora, prizme dobro oĉistiti mekanim
papirom navlaţenim alkoholom. IzmeĊu prizmi kapaljkom staviti 2 – 3 kapi ispitivane
teĉnosti. Kada su prizme zatvorene, njihovim okretanjem naći poloţaj tako da se
tamno i svijetlo polje u durbinu naĊe u krstu konĉića.
Rezultate pisati u tabelu: uz indeks loma i gustinu za svaki rastvor izraĉunati vol %,
maseni % i molski udio smjese, te molekularnu refrakciju rastvora. Na dijagramu
nacrtati indeks loma u zavisnosti od udjela. Na drugom dijagramu nacrtati
molekularnu refrakciju u zavisnosti od sastava smjese, zajedno sa izraĉunatiom
molskom refrakcijom kada bi rastvor bio idealan.
R1,2  x1R1  x2 R2
Rezultati mjerenja

62
Grafik

Ovjera vjeţbe:
---------------- -------------------
Datum Potpis

63
Vjeţba 13. Polarimetrija

TEORIJSKI UVOD

Još 1812. godine Biot je zapazio da kristali kvarca imaju sposobnost rotacije
ravni linearno polarizirane svjetlosti. Pokazalo se da i neka organska jedinjenja imaju
ovakva svojstva. Sposobnost optiĉke rotacije je posljedica asimetriĉnosti u strukturi
molekule.
Linearno polarizirano zraĉenje je takvo zraĉenje kod kojeg elektriĉni vektor
oscilira samo u jednoj ravni, dok kod nepolariziranog zraĉenja elektriĉni vektor
oscilira u svim pravcima. Ako se posmatra snop zraĉenja u pravcu prostiranja,
presjek bi imao izgled kao na slici 1:

Slika 1: Amplituda osciliranja električnog vektora za nepolarizirano


zračenje (a) i za polarizirano zračenje (b)

Ugao za koji optiĉki aktivna supstanca zakreće ravan polarizirane svjetlosti


proporcionalan je broju optiĉki aktivnih molekula u jedinici zapremine i duţini puta
svjetlosti. Konstanta proporcionalnosti se naziva specifiĉni ugao rotacije i kod
odreĊene talasne duţine i odreĊene temperature je karakteristiĉna veliĉina za
svakuoptiĉki aktivnu supstancu:

   Dt  l  c (1)

Specifiĉni ugao zakretanja predstavlja ugao za koji 1 g optiĉki aktivne


supstance otopljene u 1 cm3 rastvora zakrene ravan polarizirane svjetlosti pri duţini
optiĉkog puta 1 dm.

  tD    100 (2)
l  mas%

64
gdje je α – izmjereni ugao zakretanja
l – duţina optiĉkog puta (kivete) u decimetrima

Za mjerenje ugla zakretanja polarizirane svjetlosti koristi se polarimetar. Šema


polarimetra data je na slici 2:

Slika 2: Šema polarimetra

Kao izvor monohromatske svjetlosti koristi se natrijumova lampa (njenu


svjetlost oko 99% ĉini natrijumova D-linija 589,3 nm, što se naznaĉava u oznaci za
specifiĉni ugao indeksom D). Kao polarizator i analizator se u polarimetrima koriste
Nicolove prizme (kristal islandskog kalcita) i postavljaju se tako je polarizator fiksiran
(sluţi za pretvaranje obiĉne svjetlosti u polariziranu), a analizator sa kruţnom skalom
moţe da rotira za 360°. Kad se analizator dovede u poloţaj da njegova osa zaklapa
ugao 90° sa osom polarizatora, detektuje se minimalna jaĉina svjetlosti. Kako ljudsko
oko nije sposobno da detektuje minimum jaĉine svjetlosti, u polarimetrima se koristi
još jedna prizma postavljena pod uglom 1 – 7° iza polarizatora, ĉime se na zaklonu
dobija sjena:

Slika 3: Podešavanje skale analizatora

Okretanjem analizatora potrebno je pronaći poloţaj u kojem su sva 3 dijela vidnog


polja jednako osvijetljeni (poloţaj c).

65
Eksperimentalni dio

Hemikalije i pribor:

 odmjerni su od 50 cm3 3 komada


 saharoza
 glukoza
 polarimetar

Pripremiti rastvore glukoze ili saharoze sljedećih koncentracija (u masenim


procentima): 3%, 6% i 9%. Nasuti prvi rastvor u kivetu i zatvoriti je tako da ne
ostane mjehurića zraka. Postaviti kivetu u polarimetar i okretanjem skale analizatora
naći poloţaj u kome su sva tri dijela vidnog polja jednako osvijetljena (poloţaj c na
slici 3). Oĉitati vrijednost ugla rotacije (α). Ponoviti mjerenje sipajući ponovo isti
rastvor u kivetu. Postupak ponoviti i sa ostala dva rastvora.

Rezultati i izračunavanje:

Rezultate mjerenja unijeti u tabelu:

c α1 α2 α3 α4 α5 α [α]Dt
(mas %) (srednja
vrijednost)
1.
2.
3.

Specifini ugao rotacije odrediti i grafiĉki, crtanjem grafika α = f (c), gdje je c


koncentracija (mas %).
PreureĊenjem jednaĉine 2 vidi se da je zavisnost α = f (c) linearna, pa je moguće
odrediti specifiĉni ugao rotacije iz nagiba pravca (k):


  tD l  c (mas%)
100

k
  tD  l
100

66
Priloţiti grafik funkcije α = f (c)

Rezultati:

[α]Dt = ................................

Ovjera vjeţbe:
---------------- -------------------
Datum Potpis

67
Vjeţba 14. Spektrofotometrijsko određivanje aspirina

Spektrofotometrijsko odreĊivanje acetilsalicilne kiseline (aspirina) zasniva se


na principu da se acetilsalicilna kiselina prevede u Fe(III)-salicilatni kompleks koji
apsorbuje svjetlost u vidljivoj oblasti spektra.
Aspirin hidrolizira u baznoj sredini stvarajući salicilat-dianion:

Acetilsalicilna kiselina Salicilat-dianion

Kada se pomiješa sa kiselom otopinom ţeljezo (III) – hlorida, salicilat-dianion stvara


izrazito obojeni (ljubiĉasto) ţeljezo (III) – salicilatni kompleks koji apsorbira zraĉenje
u vidljivoj oblasti spektra:

Tetraakvosalicilat ţeljezo (III)


kompleks (ljubiĉasto)

Nastali kompleks i aspirin su u stehiometrijskom odnosu 1:1, pa je


koncentracija kompleksa jednaka koncentraciji aspirina.

Pribor i hemikalije:

 acetilsalicilna kiselina
 NaOH
 HCl konc.
 ţeljezo (III) – hlorid
 Erlenmajerova tikvica od 100 cm3 (2 kom.)
 odmjerni sud od 100 cm3 (7 kom.)
 pipeta od 10 cm3
 spektrofotometar

68
Priprema standardnog rastvora aspirina

Izvagati na analitiĉkoj vagi izmeĊu 0.080 i 0.100 g acetilsalicilne kiseline i


prenijeti u Erlenmajerovu tikvicu od 100 cm3. Dodati 10 cm3 rastvora NaOH
koncentracije 1.0 moldm3 i paţljivo zagrijati smjesu do kljuĉanja. Nastaviti
zagrijavanje još 10 minuta i ostaviti rastvor da se ohladi. Hidrolizirani rastvor
kvantitativno prenijeti u odmjerni sud od 100 cm3 i dopuniti destilovanom vodom do
marke.
Dobivena otopina predstavlja osnovnu otopinu salicilat-dianiona koja će biti
korištena za pripremu radnih standarda.

Priprema radnih standarda aspirina

Pipetirati 1.0 cm3, 2.0 cm3 , 3.0 cm3, 4.0 cm3 i 5.0 cm3 u odmjerne sudove od
100 cm3 i dopuniti do marke rastvorom ţeljezo (III) – hlorida (0.02 moldm-3, pH
=1.6). Na ovaj naĉin će se dobiti pet standardnih rastvora koji će se koristiti za
pravljenje kalibracione krive.

Priprema rastvora aspirina nepoznate koncentracije

Uzeti jednu tabletu aspirina i zabiljeţiti koliĉinu koju je naveo proizvoĊaĉ. U


avanu isitniti tabletu aspirina u prah. Izvagati pribliţno 0.1000 g aspirina u prethodno
izvaganoj erlenmajerovoj tikvici od 100 cm3. Uzorak obraditi prema istoj proceduri
kao za pripremu standardnog rastvora. Od dobivene osnovne otopine aspirina
nepoznate koncentracije uzeti pipetom 2.0 cm3 , prenijeti u odmjerni sud od 100 cm3
i dopuniti do marke rastvorom FeCl3 (0.02 moldm-3)

Spektrofotometrijsko određivanje apsorbanse / transmitanse

Literaturni podatak za maksimum apsorpcije tetraakvosalicilat ţeljezo (III) –


kompleksa je 535 nm. Na spektrofotometru snimiti spektar za analizirani uzorak i
uporediti maksimum apsorpcije sa literaturnim podatkom.

Kalibracija spektrofotometra:

Postaviti talasnu duţinu na vrijednost maksimuma apsorpcije. Podesiti nulu


apsorbanse stavljajući u kivetu referentnu otopinu (slijepu probu). Kao referentna
proba koristi se rastvor FeCl3 (pH 1.6). Izvršiti mjerenje apsorbanse za pet
pripremljenih standardnih rastvora i napraviti kalibracionu krivu. Izmjeriti apsorbansu
nepoznatog rastvora i oĉitati vrijednost koncentracije sa kalibracione krive.

Uzimajući u obzir razblaţenje, izraĉunati masu acetilsalicilne kiseline u


komercijalnoj tableti i izraziti u procentima.

69
Priloţiti grafik funkcije A= f(c)

Rezultati:

Masa aspirina u tableti 1 = ................................


Masa aspirina u tableti 2 = ................................

Ovjera vjeţbe:
---------------- -------------------
Datum Potpis

70
Grafičko prikazivanje funkcija pomoću programa Excel

Veoma ĉesto je potrebno za linearnu funkciju oblika y = kx + n grafiĉki


odrediti vrijednost nagiba pravca (k) i vrijednost odsjeĉka na ordinati (n). Rezultate
mjerenja promjenljivih x i y potrebno je najprije unijeti u dvije kolone, zatim
selektovati obje kolone i kliknuti na ikonu Chart Wizard:

Kao prvi korak u Chart Wizardu izabrati graf tipa XY (Scatter). Kliknuti na
'Next' i u sljedećem izborniku izabrati ulazne podatke (kako je niz podataka već na
poĉetku bio selektovan, nije potrebno ništa mijenjati). Kliknuti na 'Next' i u sljedećem
izborniku unijeti naslov tabele, i nazive za vrijednosti na x i y osi. Kliknuti 'Next' i
izabrati poloţaj grafika (npr. As object in sheet 1) i kliknuti 'Finish'.

71
Dobiće se graf kojem je moguće mijenjati dimenzije, boje, skalu na osama itd.

72
Da bi se dobili podaci za vrijednost nagiba pravca i odsjeĉak na ordinati
potrebno je na dobiveni graf dodati liniju koja najbolje odgovara pravcu za date
podatke. Takva linija se naziva 'Trendline' i Excel je izraĉunava po metodi najmanjih
kvadrata. Postaviti kursor na bilo koju taĉku dobivenu na grafu i kliknuti desnom
tipkom miša i izabrati opciju Add trendline.

U sljedećem izborniku izabrati tip 'linear' i dobiće se pravac kroz taĉke:

5
Series1
4
Linear (Series1)
3

0
0 2 4 6 8

Da bi se dobile vrijednosti nagiba pravca i odsjeĉka na ordinati potrebno je


postaviti kursor na trend-liniju, kliknuti desnom tipkom i izabrati 'Format trendline'.
Kliknuti na 'Options' i ukljuĉiti opciju 'Display equation on chart'.

73
Jednaĉina pravca biće prikazana na grafu:

8
y = 1.0618x + 1.2291
7

0
0 1 2 3 4 5 6 7

Oĉigledno je da je iz jednaĉine y = 1,0618 x + 1,2291 nagib pravca vrijednost


1,0618, a odsjeĉak na ordinati 1,2291. Dobiveni graf je moguće kopirati u druge
aplikacije (copy/paste) ili printati. Ukoliko je graf selektovan, biće isprintan preko
cijele stranice (pogledati print preview!).

74
Primjer:

Za spektrofotometrijsko odreĊivanje bakra u nekom uzorku pripremljeni su


standardni rastvori sljedećih koncentracija i izmjerene su njihove apsorbanse:

c (mg/ml) A
2 0.019
4 0.035
6 0.042
8 0.06
10 0.07

Za nepoznati uzorak izmjerena je apsorbansa 0,055. Nacrtati kalibracionu krivu i


odrediti koncentraciju u nepoznatom uzorku.
..............................................................................................................

Po Lambert-Beer-ovom zakonu A = ε l c, apsorbansa je linearna funkcija


koncentracije, pa se moţe posmatrati kao funkcija oblika y = k x + n. U idealnom
sluĉaju ova funkcija treba prolaziti kroz koordinatni poĉetak (n = 0). Prilikom
mjerenja moţe doći do malog odstupanja pa se dobiva sljedeći graf:

0.08
y = 0.0064x + 0.0071
0.07
0.06
0.05
A 0.04
0.03
0.02
0.01
0
0 2 4 6 8 10 12
c (mg/ml)

Dobivena je funkcija: y = 0,0064 x + 0,0071. Nepoznati uzorak je imao vrijednost


apsorbanse 0,055 što ćemo uvrstiti u dobivenu jednaĉinu (y), da bi dobili vrijednost x
(koncentraciju):
0,055 = 0,0064 x + 0,0071
Iz ove jednaĉine dobiće se vrijednost x (koncentracije) 7,48 mg/ml.
Ukoliko se zahtijeva da pravac prolazi kroz koordinatni poĉetak, potrebno je
postaviti vrijednost odsjeĉka na ordinati na nulu. Kliknuti desnom tipkom na trend-
liniju, izabrati 'Format trendline', zatim izabrati 'Options' i ukljuĉiti opciju 'Set
intercept = 0'. U ovom sluĉaju jednaĉina postaje: y = 0,0073 x. Uvrštavanjem
vrijednosti y = 0,055 dobiće se x = 7,53 mg/ml.

75
76

You might also like