Shimadzu TOC-L Series Combustion Tube For High Salt Samples Instruction Manual

638-94612D
Apr. 2017
Shimadzu TOC-L Series

Combustion Tube for High Salt Samples
INSTRUCTION MANUAL
島津 TOC-L シリーズ用
高塩試料用燃焼管キット
取扱説明書
岛津 TOC-L 系统
高盐样品燃烧管组件
使用说明书
Read the instruction manual thoroughly before you use the product.
Keep this instruction manual for future reference.
この文書をよく読んで正しくご使用ください。
いつでも使用できるように大切に保管してください。
请仔细阅读本说明书，正确使用本产品。
请妥善保管本说明书以备今后使用。
Introduction
Read this Instruction Manual thoroughly before using
the product.
Thank you for purchasing this product.
This instruction manual describes how to use this product. Read this instruction manual thoroughly and use the
product correctly in accordance with descriptions.
This instruction manual describes the specifics of the product and additional handling information of the
TOC-L system when the product is installed. For more information on handling the TOC-L system, refer to the
TOC-L User’s Manual and any other relevant instruction manuals.
Also, keep this manual for future reference.
 IMPORTANT
 If the user or usage location changes, ensure that this Instruction Manual is always kept together
with the product.
 If this manual or a product warning label is lost or damaged, immediately contact your Shimadzu
representative to request a replacement.
 To ensure safe operation, read all Safety Instructions in this Instruction Manual and TOC-L User’s
Manual before using the product.
 Notice
 Information in this manual is subject to change without notice and does not represent a commitment
on the part of the vendor.
 Any errors or omissions which may have occurred in this manual despite the utmost care taken in its
production will be corrected as soon as possible, although not necessarily immediately after
detection.
 All rights are reserved, including those to reproduce this manual or parts thereof in any form
without permission in writing from Shimadzu Corporation.
© 2010-2012 Shimadzu Corporation. All rights reserved.
Combustion Tube for High Salt Samples i

Introduction
Indications Used in This Manual

Cautions and Notes are indicated using the following conventions:
Indicates a potentially hazardous situation which, if not avoided,

may result in minor to moderate injury or equipment damage.
Emphasizes additional information that is provided to ensure the

proper use of this product.
Safety Instructions
To ensure safe product operation, read these important safety instructions carefully before use and follow all
CAUTION instructions given in this section.
 Operation
 Do NOT touch the electric furnace with your hands or any other part of your body when the furnace
is heating up. The area near the center of the electric furnace (around the combustion tube inlet) is
very hot and could cause burns.
 Always allow the electric furnace to cool to room temperature before removing or replacing the
combustion tube. Touching the electric furnace while hot could cause burns.
 Do NOT heat up the electric furnace while the combustion tube is detached. TC injection parts
exposed to radiant heat from the center of the electric furnace could become deformed. To prevent
TC injection parts becoming deformed when heating up the furnace, either remove them from the
instrument in advance or cover the hole to the center of the electric furnace with quartz wool or
other suitable insulator.
 Combustion tubes are made of quartz glass. Handle combustion tubes with care to prevent breakage
due to impact with other objects.
 Sulfuric acid, which is used for sample acidification, is a deleterious substance. Always wear
protective eyewear and protective gloves when handling this substance. In addition, heat is
generated when sulfuric acid is dissolved in water. For this reason, adding water to sulfuric acid or
adding a large volume of sulfuric acid to water at once could cause sulfuric acid to spatter due to the
generation of heat. Always perform dilution exactly as stated in this instruction manual by adding
sulfuric acid to water in small portions with the utmost care.
ii Combustion Tube for High Salt Samples

Introduction
Warranty
Shimadzu provides the following warranty for this product.
1. Period: Please contact your Shimadzu representative for information about the period
of this warranty.
2. Description: If a product/part failure occurs for reasons attributable to Shimadzu during the
warranty period, Shimadzu will repair or replace the product/part free of
charge. However, in the case of products which are usually available on the
market only for a short time, such as personal computers and their
peripherals/parts, Shimadzu may not be able to provide identical replacement
products.
3. Limitation of (1) In no event will Shimadzu be liable for any lost revenue, profit or data, or
Liability: for special, indirect, consequential, incidental or punitive damages,
however caused regardless of the theory of liability, arising out of or
related to the use of or inability to use the product, even if Shimadzu has
been advised of the possibility of such damage.
(2) In no event will Shimadzu's liability to you, whether in contract, tort
(including negligence), or otherwise, exceed the amount you paid for the
product.
4. Exceptions: Failures caused by the following are excluded from the warranty, even if they
occur during the warranty period.
1. Improper product handling
2. Repairs or modifications performed by parties other than Shimadzu or
Shimadzu designated companies
3. Product use in combination with hardware or software other than that
designated by Shimadzu
4. Computer viruses leading to device failures and damage to data and

software, including the product's basic software
5. Power failures, including power outages and sudden voltage drops, leading
to device failures and damage to data and software, including the product's
basic software
6. Turning OFF the product without following the proper shutdown procedure
leading to device failures and damage to data and software, including the
product's basic software
7. Reasons unrelated to the product itself

8. Product use in harsh environments, such as those subject to high
temperatures or humidity levels, corrosive gases, or strong vibrations
9. Fires, earthquakes, or any other act of nature, contamination by radioactive

or hazardous substances, or any other force majeure event, including wars,
riots, and crimes
10. Product movement or transportation after installation
Combustion Tube for High Salt Samples iii

Introduction
11. Consumable items

Note: Recording media such as floppy disks and CD-ROMs are
considered consumable items.
* If there is a document such as a warranty provided with the product, or there is a separate
contract agreed upon that includes warranty conditions, the provisions of those
documents shall apply.
After-Sales Service and Availability of

Replacement Parts
After-Sales If any problem occurs with this product, perform an inspection and take
Service appropriate corrective action as described in TOC-L User’s Manual's
troubleshooting section. If the problem persists, or the symptoms are not covered
in the troubleshooting section, contact your Shimadzu representative.
Replacement Replacement parts for this product will be available for a period of seven (7) years
Parts Availability after the product is discontinued. Thereafter, such parts may cease to be available.
Note, however, that the availability of parts not manufactured by Shimadzu shall
be determined by the relevant manufacturers.
Maintenance, Inspections, and Adjustment

In order to maintain the instrument's performance and obtain accurate measurement data,
daily inspection and periodic inspection are necessary.
 For daily maintenance and periodic inspection, see "TOC-L User's Manual".
 The replacement cycle for each part is given at a rough estimate. Replacement may be required earlier than
the replacement cycle depending on the environment and frequency of usage.
Disposal Precautions
If you dispose of them yourself, do so in accordance with the processing standards determined by law,
separately from general industrial waste and household garbage.
iv Combustion Tube for High Salt Samples

Introduction
Action for Environment (WEEE)

To all users of Shimadzu equipment in the European
Union:
Equipment marked with this symbol indicates that it was sold on or after 13th August
2005, which means it should not be disposed of with general household waste. Note
that our equipment is for industrial/professional use only.
Contact Shimadzu service representative when the equipment has reached the end
of its life. They will advise you regarding the equipment take-back.
WEEE Mark
With your co-operation we are aiming to reduce contamination from waste electronic and electrical equipment
and preserve natural resource through re-use and recycling.
Do not hesitate to ask Shimadzu service representative, if you require further information.
Combustion Tube for High Salt Samples v

Contents
Introduction ...................................................................................... i
 IMPORTANT ..................................................................................................... i
 Notice ................................................................................................................ i
Indications Used in This Manual ................................................................... ii
Safety Instructions ........................................................................................ ii
 Operation........................................................................................................... ii
Warranty ...................................................................................................... iii
After-Sales Service and Availability of Replacement Parts .......................... iv
Maintenance, Inspections, and Adjustment ................................................. iv
Disposal Precautions ................................................................................... iv
Action for Environment (WEEE) ...................................................................v
Chapter 1 Overview ....................................................................... 1

1.1 Overview ............................................................................................. 1
Chapter 2 Preparation for Measurement ........................................ 2

2.1 Catalyst Filling ..................................................................................... 2
2.1.1 Filling with Catalyst for TOC Measurement .............................................. 2
2.1.2 Filling with Catalyst for TOC/TN Measurement......................................... 3
2.2 Attaching the Combustion Tube .......................................................... 5
2.3 Preparing the Acid Used for Sample Acidification ............................. 14
2.4 Preparing the B-Type Halogen Scrubber........................................... 14
2.5 Operation Screen Settings ................................................................ 15
2.5.1 Catalyst Settings ..................................................................................... 15
2.5.2 Acid Addition Settings ............................................................................. 15
Chapter 3 Documentation ............................................................ 16

3.1 Specifications .................................................................................... 16
3.2 Parts List ........................................................................................... 17
3.3 Maintenance Parts List ...................................................................... 18
vi Combustion Tube for High Salt Samples

Chapter 1 Overview
1.1 Overview
The purpose of this kit is to reduce the amount of instrument maintenance required by reducing the
clogging of catalyst material in measurements of samples that contain a high salt concentration
(maximum salt concentration of approximately 3 %) or samples that contain sea water, while
alleviating devitrification of the combustion tube.
This instruction manual describes the specifics of the combustion tube for high salt samples as well
as the additional handling information of the TOC-L system when the combustion tube for high salt
samples is installed. For more information on handling the TOC-L system, refer to the TOC-L User’s
Manual and any other relevant instruction manuals.
Combustion Tube for High Salt Samples 1

Chapter 2 Preparation for Measurement
2.1 Catalyst Filling
There are two types of catalyst, one for TOC measurement and one for TOC/TN measurement.
See 2.1.1 "Filling with Catalyst for TOC Measurement" to fill with catalyst for TOC measurement.
See 2.1.2 "Filling with Catalyst for TOC/TN Measurement" to fill with catalyst for TN measurement.
! CAUTION
Combustion tubes are made of quartz glass. Handle combustion tubes with care to
prevent breakage due to impact with other objects.
Do NOT contaminate the catalyst or the inner surface of the combustion tube or allow contaminants to
enter the combustion tube when filling it with catalyst as this may result in abnormal measurement
values or cause an increase in blank values.
2.1.1 Filling with Catalyst for TOC Measurement

The Catalyst for TOC measurement is used for TOC measurement. The furnace temperature is
680 °C.
Filling with TOC Catalyst
1. Insert the ceramic plate into the combustion tube, and place it on the three protrusions in the
combustion tube.
2. Place platinum catalyst (large) on the ceramic plate to a depth of 15 mm to 20 mm.
3. On top of the platinum catalyst (large), fill the combustion tube with platinum catalyst to
130 mm from the top of the combustion tube.
2 Combustion Tube for High Salt Samples

2.1 Catalyst Filling
Combustion Tube for

High Salt Samples
130 mm
Platinum Catalyst
Platinum Catalyst
(large)
15～20 mm
Ceramic Plate
Figure 2.1 Filling the Combustion Tube with Catalyst
2.1.2 Filling with Catalyst for TOC/TN Measurement

Catalyst for TOC/TN is used for TN measurement and TOC/TN simultaneous measurement. The
furnace temperature is 720 °C.
Filling with TOC/TN Catalyst
1. Insert the ceramic plate into the combustion tube and rest it on the three protrusions within the
tube.
2. Add platinum catalyst (large) to a height of 15 to 20 mm on top of the ceramic plate.
3. Add platinum catalyst up to 140 mm from the top of the combustion tube, on top of the
platinum catalyst (large) in step 2.

4. Add a small amount of ceramic fiber (0.5 0.1 g is sufficient) on top of the platinum catalyst
and using the catalyst filling rod, lightly press down on the ceramic fiber to attain a thickness
of 10 mm.
Combustion tube
Ceramic fiber
Platinum catalyst
Platinum catalyst
(large)
15 mm to 20 mm
Ceramic plate
Figure 2.2 Filling the Combustion Tube with Catalyst
! CAUTION
Take care not to inhale any ceramic fiber when filling the combustion tube.
Make sure to cover the entire surface of the catalyst layer with an even thickness of ceramic fiber to
prevent any degradation to the TN detection rate. Make sure to attain a filling as close as possible to
the following dimensions as the fill height of platinum catalyst and ceramic fiber directly affect the TN
detection rate.
 Platinum catalyst fill height: 140 mm from the top of the combustion tube
 Ceramic fiber fill height: 10 mm

2.2 Attaching the Combustion Tube

Attach and connect the combustion tube according to the following procedure.
! CAUTION
 Allow the electric furnace to cool to room temperature before performing maintenance
on the combustion tube, catalyst, or other relevant parts in order to prevent burn
injuries.
 Combustion tubes are made of quartz glass. Always wear protective leather gloves
when handling combustion tubes to prevent injuries due to breakage.
 Check combustion tubes for chips or cracks before connecting them to the instrument
and handle tubes with care to prevent breakage.
 Do NOT use wrenches or other such tools as doing so could break the combustion tube
and cause injury.
Installation Procedure
[H-Type Installation]
1. Open the front door of the TOC-L and remove the two fastening screws from the cooling tube
unit located on the lower section of the electric furnace and remove the cooling tube unit.
(Remove the combustion tube beforehand if connected.) Then remove the outlet tube from
the ultra pure water trap located on the right side of the instrument.
Outlet tube
Fastening screw
Cooling tube unit
Figure 2.3 Removing the Cooling Tube Unit

2. Attach the cooling coil fixture provided with this kit using two fastening screws.
Cooling tube fixture
Fastening screw
Figure 2.4 Attaching the Cooling Tube Fixture
3. Attach the cooling tube inlet coupling provided with this kit to the cooling tube fixture. Then
connect the outlet tube of the cooling tube to the ultra pure water trap located on the right side
of the instrument.
Inlet coupling
Outlet tube
Cooling tube
Figure 2.5 Attaching the Cooling Tube

4. Remove the slider fastening screw (knurled screw) from the sample injector and pull the slider
towards you and out of the sample injector.
Slider fastening
Sample injector fastening screw
screw
Slider
Carrier gas
introduction tube
Sample injector
Figure 2.6 Sample Injector
5. Loosen the hexagon cap nut of the coupling on the carrier gas introduction tube (PTFE tube)
connected to the right side of the sample injector and then remove the tube.
6. Loosen the two knurled screws on the sample injector and remove the sample injector in the
upward direction.
7. Insert the insulator at the top of the combustion tube and securely insert the top of the
combustion tube into the hole in the bottom of the sample injector.
8. Insert the combustion tube, with the narrow tube end oriented downward, into the hole in the
center of the electric furnace and set the insulator in the electric furnace.
9. Connect the inlet coupling of the cooling tube to the bottom of the combustion tube.
10. Refasten the knurled screws in their original positions on the sample injector.

11. Intheorder to prevent heat from escaping from the furnace, use the provided quartz wool to fill
gap between the bottom of the electric furnace and the combustion tube as well as the two
notches in the insulator on top of the electric furnace.
Combustion tube
Electric furnace
Quartz wool
Figure 2.7 Filling With Quartz Wool (Bottom of the Electric Furnace)
Insulator
Fill with quartz wool
Figure 2.8 Filling With Quartz Wool (Top of the Electric Furnace)

12. Reattach the slider and carrier gas introduction tube to their original positions.
Sample injector
Insulator
Electric furnace
Fill this space

with quartz wool Combustion tube
Cooling tube
Figure 2.9 Cross Section of the Electric Furnace Interior (Transparent View from the Left Side)

[N-Type Installation]
1. Open the front door of the TOC-L and remove the two fastening screws from the cooling tube
fixture located on the lower section of the electric furnace and remove the cooling tube fixture.
Then attach the cooling tube fixture provided with this kit in its place. (Remove the combustion
tube beforehand if connected.)
Fastening screw
Figure 2.10 Attaching the Cooling Tube Fixture
2. Replace the cooling tube inlet coupling with the coupling provided with this kit. (The cooling
tube does not require replacement.)
3. Remove the slider fastening screws (knurled screw) from the sample injector and pull the
slider towards you and out of the sample injector.

Slider fastening
Sample injector fastening screw
screw
Slider
Carrier gas
introduction tube
Sample injector
Figure 2.11 Sample Injector
4. Loosen the hexagon cap nut of the coupling on the carrier gas introduction tube (PTFE tube)
connected to the right side of the sample injector and then remove the tube.
5. Loosen the two knurled screws on the sample injector and remove the sample injector in the
upward direction.
6. Insert the insulator at the top of the combustion tube and securely insert the top of the
combustion tube into the hole in the bottom of the sample injector.
7. Insert the combustion tube, with the narrow tube end oriented downward, into the hole in the
center of the electric furnace and set the insulator in the electric furnace.
8. Connect the inlet coupling of the cooling tube to the bottom of the combustion tube.
9. Refasten the knurled screws in their original positions on the sample injector.

10. Intheorder to prevent heat from escaping from the furnace, use the provided quartz wool to fill
gap between the bottom of the electric furnace and the combustion tube as well as the two
notches in the insulator on top of the electric furnace.
Combustion tube
Electric furnace
Quartz wool
Figure 2.12 Filling With Quartz Wool (Bottom of the Electric Furnace)
Insulator
Fill with quartz wool
Figure 2.13 Filling With Quartz Wool (Top of the Electric Furnace)

2.3 Preparing the Acid Used for Sample Acidification
11. Reattach the slider and carrier gas introduction tube to their original positions.
Sample injector
Insulator
Electric furnace
Fill this space

with quartz wool Combustion tube
Cooling tube
Figure 2.14 Cross Section of the Electric Furnace Interior (Transparent View from the Left Side)
! CAUTION
 Always install the insulator. If the insulator is lost or damaged, refer to the maintenance
parts list and promptly order a replacement from your Shimadzu representative. Never
switch ON the power without an insulator installed as doing so could damage the
instrument.
 Always fill the space at the bottom of the hole in the center of the electric furnace with
quartz wool. Never switch ON the power without filling this space with quartz wool as
doing so could damage the instrument.
 Take care not to inhale any quartz wool during filling.

2.3 Preparing the Acid Used for Sample Acidification

The acid used for sample acidification is a commercially available, special grade of concentrated
sulfuric acid (36 N) that is diluted four times with pure water. A concentration accuracy of
approximately 2 % is sufficient. Use pure water for dilution with a TOC value as lower as possible
under 0.5 mg/L, as the TOC value affects measurement results.
Sulfuric acid is a deleterious substance and must be handled with care.
Preparation Procedure
1. To prepare the acid for sample acidification, add 1/4 sulfuric acid to 3/4 pure water in small
portions with the utmost care. This will cause an exothermic reaction in the solution so be sure
to agitate the solution while carefully adding the sulfuric acid.
2. Pour the prepared acid for sample acidification into an acid container (250 mL), which is
provided as standard with the TOC-L. Secure the acid container using the acid container
brace band on the left side of the TOC-L and set the acid/water sampling tube onto the
container.
! CAUTION
 Sulfuric acid is a deleterious substance. Wear protective eyewear and protective gloves
when preparing this substance.
 Sulfuric acid generates heat when dissolved so cool the solution with water or ice, as
necessary.
 Adding water to sulfuric acid or adding a large volume of sulfuric acid to water at once
may cause sulfuric acid to spatter due to the generation of heat. Always prepare
solution exactly as stated above by adding sulfuric acid to water in small portions with
the utmost care.
2.4 Preparing the B-Type Halogen Scrubber

Refer to the TOC-L User’s Manual for directions on attaching the B-type halogen scrubber.
For details on maintenance and consumables for the B-type halogen scrubber, refer to the TOC-L
User’s Manual.

2.5 Operation Screen Settings
2.5 Operation Screen Settings

2.5.1 Catalyst Settings
For TOC-LCSH/CSN, navigate to the [Unit Management] screen from the [Conditions] screen and set
[Catalyst Type] to [Saline].
For TOC-LCPH/CPN, set [Catalyst] to [Saline] on the [Instrument Setup Wizard TOC] screen, which
is accessible via [H/W Settings]  [Create a New Setting].
This sets a volume of 40 L as the automatic setting value of sample injection volume during TN
measurement, which is appropriate for the combustion tube for high salt samples.
2.5.2 Acid Addition Settings

Perform acid addition of approximately 1.5 %, even when not performing NPOC measurement.
Adding sulfuric acid to a sample can reduce combustion tube devitrification caused by salt contained
in samples.

Chapter 3 Documentation
3.1 Specifications
The combustion tube for high salt samples has improved durability and reduces the need for
maintenance when compared to the standard combustion tube. For this reason, the changes from
the standard combustion tube and its method of use are listed below.
 The diameter of the combustion tube has been increased and both the catalyst and filling method
have changed.
 Sulfuric acid is used for sample acidification instead of salt.
 When performing TN measurement, the automatic setting value (recommended value) of sample
injection volume is set at 40 L for the entire measurement concentration range.
Table 3.1 shows the durability guidelines of the combustion tube with respect to the measurement of
sea water samples. Even if sea water is not present in a sample, a salt concentration resulting from
wastewater treatment that is equivalent or greater than that of sea water may reduce durability
depending on the condition of the sample. If a sample contains sea water and has a high salt
concentration, increasing the sample dilution factor as much as possible and reducing the sample
injection volume can improve durability.
Table 3.1 Combustion Tube Durability Guidelines

Sample Type Combustion Tube DurabilityNote)
100 % sea water sample (3.4 % salt concentration) Approx. 2500 measurements
(Main components: 3 % NaCl, others include MgCl2, CaCl2, KCl) for 40 L injection volume
Note) The durability shown in Table 3.1 is a guideline and not a guaranteed value. Durability may
decrease according to sample condition. Furthermore, raising and lowering the temperature of
the electric furnace can also cause a reduction in durability. As such, Shimadzu recommends
refraining from unnecessarily raising and lowering the temperature of the electric furnace
when durability is important.
The measurement performance when using the combustion tube for high salt samples is shown in
Table 3.2.
While a decrease in measurement performance is apparent compared to the standard combustion
tube (filled with TOC/TN catalyst), this is because the combustion tube for high salt samples is larger
than the standard combustion tube, the B-type halogen scrubber is used in conjunction with the
combustion tube for high salt samples, and the maximum sample injection volume when performing
TN measurement (including TC/TN and NPOC/TN simultaneous measurement) is limited to 40 L.
This kit is not suited to high sensitivity measurement (measurements in pure or ultra-pure water)
because the maximum sensitivity range becomes 0 to 1 mg/L.
For TC measurement of IC components, the recovery rate decreases if the IC concentration
exceeds 5 mg/L. This means that negative errors may occur in TC measurements of samples that
contain IC in concentrations that exceed 5 mg/L.

3.3 Maintenance Parts List
Note)
Table 3.2 Measurement Performance When Using the Combustion Tube for High Salt Samples
Using the Combustion Tube for High Salt Using the Standard Combustion Tube +
Performance Item
Samples + B-type Halogen Scrubber TOC/TN Catalyst
Measurement TC, NPOC: 0 to 30,000 mg/L TC, NPOC: 0 to 30,000 mg/L
concentration range (Dilution measurement for (Dilution measurement for
concentrations exceeding 1,200 mg/L) concentrations exceeding 1,200
IC: mg/L)
[H-type] 0 to 35,000 mg/L IC:
(Dilution measurement for [H-type] 0 to 35,000 mg/L
concentrations exceeding 1,400 mg/L) (Dilution measurement for
[N-type] 0 to 3,000 mg/L concentrations exceeding 1,400
TN: 0 to 500 mg/L mg/L)
(Dilution measurement for [N-type] 0 to 3,000 mg/L
concentrations exceeding 10 mg/L) TN: 0 to 4,000mg/L
(Dilution measurement for
concentrations exceeding 200 mg/L)
Measurement accuracy C.V. within 3.0 % C.V. within 1.5 %
(Repeatability)
Maximum injection TC, NPOC: 150 L TC, NPOC, TN: 150 L
volume IC: [H-type] 2000 L, [N-type] 4500 L IC: [H-type] 2000 L, [N-type] 4500
TN: 40 L L
TC/TN, NPOC/TN simultaneous
measurement: 40 L
Note) Measurement performance specifications are not guaranteed values. Results may vary
according to sample properties.
3.2 Parts List

Table 3.3 Parts List
Part Number Part Name Quantity
S638-42076 Combustion tube for high salt samples 1
S638-60116 PT catalyst、ST type 2
S638-60193 PT catalyst (large)、YS-5M 1
S638-58227 Ceramic plate 1
S631-82337-01 Cooling tube fixture 1
S035-66114-01 Inlet coupling、30-8RU6-C 1
S638-41583 Cooling tube (only in the kit for H-type) 1
638-94612 Instruction manual 1

Chapter 3 Documentation
3.3 Maintenance Parts List

Table 3.4 Maintenance Parts List
Part Number Part Name Remarks
S638-42076 Combustion tube for high salt Durable for approx. 2500 measurements of sea
samples water sample (see 3.1”Specifications”)
S638-60116 PT catalyst、ST type 2pcs required when Combustion tube is
replaced
S638-60193 PT catalyst (large)、YS-5M 1pc required when Combustion tube is
replaced
S638-58227 Ceramic plate 1pc required when Combustion tube is
replaced
S035-66114-01 Inlet coupling、30-8RU6-C Replace when damaged
S638-60074 Ceramic fiber Replace when Combustion tube is replaced
S630-00557 Quartz wool Reusable

はじめに
本製品をご使用の前に、
取扱説明書を必ずお読みください。
このたびは本製品をお買い上げいただきありがとうございます。
この取扱説明書には、本製品の使用方法について記載しています。この取扱説明書をよく読んでいた
だき、内容に従って正しく使用してください。
この取扱説明書には、本製品に関する事項および本製品を装着した場合に追加されるTOC-Lシステム
の取り扱いについて記載しています。その他のTOC-Lシステムに関する取り扱い事項に関しましては、
TOC-Lのユーザーズマニュアルをはじめとする各取扱説明書をご参照ください。
また、読み終わったあとも、この取扱説明書を本製品とともに大切に保管し、いつでも参照できるよ
うにしてください。
 お願い
 本製品の使用者または使用場所に変更がある場合には、その変更先の使用者に必ずこの取
扱説明書をお渡しください。
 この取扱説明書および警告ラベルを紛失または損傷された場合は、すみやかに当社営業所
または代理店に連絡してください。
 この取扱説明書には安全に作業していただくために、安全上の注意事項を記載しています。
本製品を使用する前に必ずこの取扱説明書と TOC-L のユーザーズマニュアルに記載してい
る「安全にお使いいただくために」をお読みください。
 おことわり
 この取扱説明書の内容は改良のために、将来予告なしに変更することがあります。
 この取扱説明書の内容は作成にあたり万全を期しておりますが、万一、誤りや記載もれな
どが発見されても、ただちに修正できないことがあります。
 この取扱説明書の著作権は、株式会社島津製作所が所有しています。当社の許可なく内容
の一部または全部を転載・複製することはできません。
高塩試料用燃焼管キット i
はじめに
取扱説明書の表記
当社は本製品に対し、下記のとおり保証をいたします。:
その事象を避けなければ、軽傷または中程度の傷害を負う可能性のあ
る場合、および物的損害の可能性のある場合に用いています。
装置を正しくご使用していただくための情報を記載しています。
安全にお使いいただくために
本製品を使用する前に、この「安全にお使いいただくために」をよく読み、正しく使用してください。
ここに記載されている注意事項は、安全に関する重大な内容ですので、必ず守ってください。
 作業・操作に関する注意事項
 電気炉の昇温時には、電気炉に手などを触れないでください。電気炉中央部付近
（燃焼管挿入口付近）が高温になっているので、やけどをするおそれがあります。
 燃焼管を外したり交換したりするときは、必ず電気炉の温度を室温まで下げてください。
電気炉が高温のままですと、やけどをするおそれがあります。
 電気炉に燃焼管を取り付けていない状態で電気炉を昇温させないでください。TC 注入口用
部品が、電気炉心部からの放射熱にさらされて変形するおそれがあります。昇温させる場
合は、TC 注入口用部品が変形するのを防止するため、あらかじめ外しておくか、あるいは
石英ウールなどの断熱材で電気炉心部穴にふたをしてください。
 燃焼管は石英ガラスでできています。衝撃などにより破損しないよう取り扱いには十分注
意してください。
 試料酸性化用酸に用いる硫酸は劇物です。取り扱い時には保護めがね、保護手袋を着用し
てください。また硫酸は水に溶解する際に発熱します。そのため硫酸に水を加えたり水に
一度に多くの硫酸を加えたりすると、発熱で硫酸が飛び散ることがあります。希釈操作は
必ず本取扱説明書記載のとおりに水に硫酸を少しずつ慎重に加えて行ってください。
ii 高塩試料用燃焼管キット
はじめに
製品保証
当社は本製品に対し、下記のとおり保証をいたします。
1. 保証期間据付から起算して1年間といたします（ただし、日本国内に限ります）。
2. 保証内容保証期間内に当社の責により故障が生じた場合は、その修理または部品
の代替を無償で行います。ただし、パーソナルコンピュータおよびその
周辺機器、部品など、市場において改廃期間の短い製品については、同
一の型式のものを提供できない場合があります。
3. 責任の制限 (1) いかなる場合にも、お客様の逸失利益、間接的損害、派生的な損害

について、当社は一切責任を負いません。第三者からお客様に対し
てなされた損害賠償に基づく損害についても、当社は一切責任を負
いません。
(2) 当社の損害賠償責任は、いかなる場合にも、本製品の代金相当額を
もってその上限とします。
4. 保証除外事項保証期間内であっても、次に該当する故障の場合は保証の対象から除外
させていただきます。
1. 誤ってお取り扱いになった場合
2. 当社または当社指定のサービス担当店以外で修理や改造などが行わ
れたことに起因する場合
3. 当社指定以外のハードウェアまたはソフトウェアとの組み合わせ使
用による場合
4. コンピュータウィルスによって生じた本製品の故障、基本ソフトウェ
アを含むソフトウェアおよびデータの破損
5. 停電や電源の瞬時電圧低下を含む電源障害によって生じた本製品の
故障、基本ソフトウェアを含むソフトウェアおよびデータの破損
6. 正常な終了手順によらずに、本製品の電源スイッチを切断することな
どによって生じた本製品の故障、基本ソフトウェアを含むソフトウェ
アおよびデータの破損
7. 故障の原因が機器以外の理由による場合
8. 高温多湿、腐食性ガス、振動など、過酷な環境条件の中でお使いにな
った場合
9. 火災、地震その他の天災地変、放射性物質や有害物質による汚染、お
よび戦争や暴動、犯罪を含むその他の不可抗力的事故の場合
10. いったん据え付けたあと、移動あるいは輸送された場合
11. 消耗品およびこれに準ずる部品
注意: フロッピーディスク、CD-ROMなどの記録媒体も消耗品で
す。
* 製品に保証書などの文書が添付されている場合、および保証条項を含む契約書が
別途交わされている場合は、それらの文書に記載された保証内容規定に従います。
高塩試料用燃焼管キット iii
はじめに
アフターサービスと部品の供給期間
アフターサービス本製品が正常に動かない場合、TOC-Lのユーザーズマニュアルに記載している
「故障診断」に従って点検・処置をしてください。
それでも改善されない場合や、それ以外の故障と考えられる現象が発生した場合は、
当社営業所／代理店または当社サービス会社に連絡してください。
部品の供給期間本製品の補修部品の供給期間は、製品打ち切り後7年としています。
この供給期間以降は、補修部品の供給にお応えできない場合があります。あらかじ
めご了承ください。ただし、当社の純正部品でないものは、製造した会社の定める
供給期間とさせていただきます。
保守点検、整備
装置の性能を長期にわたって維持し、正しい測定データを得るために、日常点検および定期点検が必
要です。
 日常の保守点検および定期点検については、「TOC-L ユーザーズマニュアル」を参照してください。
 部品の交換周期は目安です。使用環境、使用頻度などによって、交換周期が短くなる場合がありま
す。
製品の廃棄について
本製品は、各自治体の条例に従ってご自身で廃棄するか、許認可を受けた適正な廃棄物処理業者に委
託して廃棄してください。
iv 高塩試料用燃焼管キット
もくじ
はじめに ....................................................................................... i
 お願い ................................................................................................................i
 おことわり.........................................................................................................i
取扱説明書の表記 ........................................................................................ ii
安全にお使いいただくために....................................................................... ii
 作業・操作に関する注意事項 .......................................................................... ii
製品保証 ...................................................................................................... iii
アフターサービスと部品の供給期間 ........................................................... iv
保守点検、整備 ........................................................................................... iv
製品の廃棄について .................................................................................... iv
1章概要 ...............................................................................1
1.1 概要 .................................................................................................. 1
2章測定の準備 ....................................................................2
2.1 触媒の充填 ........................................................................................... 2
2.1.1 TOC 測定用触媒の充てん方法 ................................................................. 2
2.1.2 TOC/TN 測定用触媒の充てん方法 ........................................................... 3
2.2 燃焼管の取り付け ................................................................................ 5
2.3 試料酸性化用酸の準備 ....................................................................... 14
2.4 B 型ハロゲンスクラバの準備 ............................................................ 15
2.5 操作画面設定 ..................................................................................... 16
2.5.1 触媒の設定.............................................................................................. 16
2.5.2 酸添加の設定 .......................................................................................... 16
3章資料 ............................................................................. 17
3.1 仕様 ................................................................................................ 17
3.2 部品リスト ......................................................................................... 18
3.3 保守部品リスト.................................................................................. 18
高塩試料用燃焼管キット v
もくじ
vi 高塩試料用燃焼管キット
1章概要
1.1 概要
本製品は、塩濃度の高い試料（塩の最高濃度3 %程度）や海水を含む試料の測定における触媒の目詰
まりを低減させるとともに燃焼管の失透現象を緩和することで、保守作業を低減させるキットです。
本取扱説明書には高塩試料用燃焼管キットに関する事項および高塩試料用燃焼管キットを装着した
場合に追加されるTOC-Lシステムの取り扱いについて記載しています。
その他のTOC-Lシステムに関する取り扱い事項に関しましては、TOC-Lのユーザーズマニュアルをは
じめとする各取扱説明書をご参照ください。
高塩試料用燃焼管キット 1
2章測定の準備
2.1 触媒の充填
触媒には、TOC測定用、TOC/TN測定用の2種類の触媒があります。TOCを測定する場合には、
2.1.1「TOC測定用触媒の充てん方法」を参照して触媒を充てんしてください。TNを測定する場合に
は、2.1.2「TOC/TN測定用触媒の充てん方法」を参照して触媒を充てんしてください。
! 注意
燃焼管は石英ガラスでできています。衝撃などにより破損しないよう取り扱いには十分
注意してください。
異常な測定値が出たりブランク値が高くなったりする原因になりますので、触媒を充てんする際は
燃焼管内面や触媒が汚染されたり異物が混入したりしないようにしてください。
2.1.1 TOC測定用触媒の充てん方法
TOC測定には、TOC測定用触媒を使用します。炉温は680 ℃とします。
TOC触媒充てん方法
1. 燃焼管にセラミックプレートを入れ、燃焼管の3箇所の突起物に乗せます。
2. 白金触媒(大)をセラミックプレートの上に15～20 mmの高さまで充てんします。
3. 白金触媒(大)の上に燃焼管上端から130 mmの高さまで白金触媒を充てんします。
2 高塩試料用燃焼管キット
2.1 触媒の充填
高塩試料用燃焼管
130 mm
白金触媒
白金触媒(大)
15～20 mm
セラミックプレート
図2.1 燃焼管への触媒の充てん
2.1.2 TOC/TN測定用触媒の充てん方法
TN測定あるいはTOC/TN同時測定時には、TOC/TN触媒を使用します。炉温は720℃とします。
TOC/TN触媒の充てん方法
1. 燃焼管にセラミックプレートを入れ、燃焼管の3箇所の突起部に乗せます。
2. 白金触媒（大）をセラミックプレートの上に15～20 mmの高さまで充てんします。
3. 白金触媒（大）の上に燃焼管上端から140 mmの高さまで白金触媒を充てんします。
4. 白金触媒の上にセラミックファイバを少量（0.5±0.1 gが適量です）入れ、触媒充てん棒で軽
く押さえてセラミックファイバの厚さが10 mmになるようにします。
2章測定の準備
燃焼管
セラミックファイバ
––
白金触媒
白金触媒（大）
セラミックプレート
図2.2 燃焼管への触媒の充てん
! 注意
セラミックファイバを充てんする際に、吸い込まないように注意してください。
TN 検出率が悪くなることがありますので、セラミックファイバの厚みは均一で触媒層を全面
にわたって覆うようにしてください。
白金触媒およびセラミックファイバの充てん高さはTN 検出率に影響しますので、できるだけ
下記の寸法に近くなるよう注意してください。
 白金触媒充てん高さ：燃焼管上端から 140 mm
 セラミックファイバ充てん高さ：10 mm
2.2 燃焼管の取り付け
燃焼管の取り付けおよび接続を下記の手順で行ってください。
! 注意
 やけどをするおそれがありますので、燃焼管、触媒などの保守は電気炉の温度を室温に下げて
から行ってください。
 燃焼管は石英ガラスでできています。けがをするおそれがありますので、作業用皮手袋等を使
用して作業してください。
 燃焼管を接続するときは、燃焼管に欠け、クラックがないことを確認したうえで、割れないよ
う取り扱いに注意して作業してください。
 スパナなどの工具を使用しないでください。燃焼管が割れてけがをする恐れがあります。
取り付け手順
［Hタイプの場合］
1. TOC-Lの前面扉を開け、電気炉下部にある冷却管ユニットを固定ネジ2本を外して取り外しま
す（燃焼管が接続されている場合は前もって燃焼管を取り外しておきます）。
出口チューブは装置右側面にある超純水トラップ側で外します。
出口チューブ
固定ネジ
冷却管ユニット
図2.3 冷却管ユニットの取り外し
2章測定の準備
2. 本キットに付属の冷却管固定具を固定ネジ2本で取り付けます。
冷却管固定具
固定ネジ
図2.4 冷却管固定具の取り付け
3. 本キットに付属の冷却管の入口接手を冷却管固定具に取り付けます。
冷却管の出口チューブは装置右側面にある超純水トラップに接続します。
入口接手
冷却管
出口チューブ
図2.5 冷却管の取り付け
4. TOC-Lの上面の扉を開け、試料注入部のスライダ固定ネジ（ローレットネジ）を外して試料注
入部からスライダを手前に抜き取ります。
スライダ固定ネジ
試料注入部固定ネジ
スライダ
キャリアガス導入
チューブ
試料注入部
図2.6 試料注入部
5. 試料注入部右側面に接続されたキャリアガス導入チューブ（PTFEチューブ）を、接手の袋ナ
ットを緩めて試料注入部から取り外します。
6. 試料注入部をローレットネジ2本を緩めて上方に取り外します。
7. インシュレータに燃焼管上端を挿入し、燃焼管上端を試料注入部の底部の穴に確実にはめ込み
ます。
8. 電気炉中央の穴に燃焼管を細管部を下にして入れ、電気炉にインシュレータをセットします。
9. 燃焼管下端に冷却管の入口接手を接続します。
10. 試料注入部を元通りにローレットネジで固定します。
2章測定の準備
11. 電気炉下部の電気炉と燃焼管の隙間および電気炉上部のインシュレータの切り欠き2カ所に付
属の石英ウールを充てんし、電気炉内の熱が外部へ逃げないようにします。
燃焼管
電気炉
石英ウール
図2.7 石英ウールの充てん（電気炉下部）
インシュレータ
石英ウールを充てんする
図2.8 石英ウールの充てん（電気炉上部）
12. スライダとキャリアガス導入チューブを元通りに取り付けます。
試料注入部
電気炉
隙間に石英ウールを
充てんする
冷却管固定具
燃焼管
冷却管
図2.9 電気炉内断面図（左側面より透視）
2章測定の準備
［Nタイプの場合］
1. TOC-Lの前面扉を開け、電気炉下部にある冷却管固定具を固定ネジ2本を外して取り外し、代
わりに本キットに付属の冷却管固定具を取り付けます（燃焼管が接続されている場合は前もっ
て燃焼管を取り外しておきます）。
冷却管固定具
固定ネジ
図2.10 冷却管固定具の取り付け
2. 冷却管の入口接手を本キットに付属の接手に交換します（冷却管はそのまま使用します）。
3. TOC-Lの上面の扉を開け、試料注入部のスライダ固定ネジ（ローレットネジ）を外して試料注
入部からスライダを手前に抜き取ります。
スライダ固定ネジ
試料注入部固定ネジ
スライダ
キャリアガス導入
チューブ
試料注入部
図2.11 試料注入部
4. 試料注入部右側面に接続されたキャリアガス導入チューブ（PTFEチューブ）を、接手の袋ナ
ットを緩めて試料注入部から取り外します。
5. 試料注入部をローレットネジ2本を緩めて上方に取り外します。
6. インシュレータに燃焼管上端を挿入し、燃焼管上端を試料注入部の底部の穴に確実にはめ込み
ます。
7. 電気炉中央の穴に燃焼管を細管部を下にして入れ、電気炉にインシュレータをセットします。
8. 燃焼管下端に冷却管の入口接手を接続します。
9. 試料注入部を元通りにローレットネジで固定します。
2章測定の準備
10. 電気炉下部の電気炉と燃焼管の隙間および電気炉上部のインシュレータの切り欠き2カ所に付
属の石英ウールを充てんし、電気炉内の熱が外部へ逃げないようにします。
燃焼管
電気炉
石英ウール
図2.12 石英ウールの充てん（電気炉下部）
石英ウールを充てんする
図2.13 石英ウールの充てん（電気炉上部）
11. スライダとキャリアガス導入チューブを元通りに取り付けます。
試料注入部
電気炉
隙間に石英ウールを
充てんする
冷却管固定具
燃焼管
冷却管
図2.14 電気炉内断面図（左側面より透視）
! 注意
 インシュレータは必ず取り付けてください。紛失または破損された場合は、保守部品リストに
従い速やかに当社営業所または代理店にご注文ください。インシュレータを取り付けずに電源
を投入することは絶対にお止めください。機器の損傷につながります。
 電気炉中央穴の下部の空間部には必ず石英ウールを充てんしてください。石英ウールを充てん
せずに電源を投入することは絶対におやめください。機器の損傷につながります。
 石英ウールを充てんする際に、吸い込まないように注意してください。
2章測定の準備
2.3 試料酸性化用酸の準備
試料酸性化用酸には，市販の濃硫酸特級品（36N）を純水で4倍に希釈したものを用います。
濃度の精度は±2％程度で十分です。希釈に用いる純水のTOC値は測定結果に影響しますので、
0.5 mg/L以下でできるだけ低いものを使用してください。
硫酸は劇薬ですので取り扱いには十分に注意してください。
準備手順
1. 調製しようとする試料酸性化用酸の3/4量の純水に対し、1/4量の硫酸を少しずつ加えます。
このとき溶液が発熱しますので、溶液をかくはんしながら慎重に硫酸を添加してください。
2. 調製した試料酸性化用酸をTOC-L標準付属品の酸容器（250 mL）に入れ、これをTOC-L左側
面の酸容器固定バンドで固定して酸採水チューブをセットします。
! 注意
 硫酸は劇物です。調製時には保護めがね、保護手袋を着用ください。
 酸は溶解時に発熱するため、必要に応じて水や氷で冷やしてください。
 硫酸に水を加えたり水に一度に多くの硫酸を加えたりすると、発熱で硫酸が飛び散る場合が
あります。必ず上記手順どおり、水に硫酸を少しずつ慎重に加えてください。
2.4 B型ハロゲンスクラバの準備
2.4 B型ハロゲンスクラバの準備
TOC-Lのユーザーズマニュアルを参照してB型ハロゲンスクラバを取り付けてください。
B型ハロゲンスクラバの保守および消耗品については、TOC-Lのユーザーズマニュアルを参照してく
ださい。
2章測定の準備
2.5 操作画面設定
2.5.1 触媒の設定
TOC-LCSH/CSNでは、［条件設定］画面→［ユニット管理］画面の［触媒］で［高塩］を設定してく
ださい。TOC-LCPH/CPNでは、［機器設定］→［新しい機器設定の作成］→［機器設定ウィザード TOC］
画面の［触媒］で［高塩用］を設定してください。
これによりTN測定時の試料注入量自動設定値が高塩試料用燃焼管に適した40μLになります。
2.5.2 酸添加の設定
NPOC測定を行わない場合にも1.5 %程度の酸添加を行ってください。試料に硫酸を添加することに
より、試料に含まれる塩による燃焼管の失透現象を低減することができます。
3章資料
3.1 仕様
高塩試料用燃焼管キットは燃焼管の耐久性を向上させて保守作業を低減するもので、そのために標準
燃焼管とその使用方法から下記の点を変更しています。
 燃焼管の直径を大きくし、用いる触媒と充てん方法を変更します。
 試料酸性化用の酸に塩酸ではなく硫酸を用います。
 TN測定を行う場合は、全測定濃度域について試料注入量の自動設定値（推奨値）を40μLにしま
す。
表3.1に海水試料測定における燃焼管の耐久性の目安を示しました。海水が含まれていなくてもたと
えば排水処理により塩濃度が海水並みあるいはそれ以上となる場合があり、試料の条件によっては耐
久性が低下する場合があります。
試料に海水などが含まれ塩濃度が高い場合は、できるだけ試料希釈倍率を上げて試料注入量を少なく
することで耐久性を向上させることができます。
表 3.1 燃焼管の耐久性の目安
試料の種類燃焼管の耐久性注）
海水100 %（塩濃度3.4 %）の試料 40μL注入で約2500回測定可能
（主成分：NaCl 3 %､他 MgCl2､CaCl2､KCl 等）
注) 表3.1に示した耐久性は目安であり保証値ではありません。試料の条件によっては耐久性が低下
することがあります。また電気炉の昇降温は燃焼管の耐久性を低下させる原因となりますので、耐久
性を重視する場合は電気炉の昇降温を極力行わないことをお勧めします。
高塩試料用燃焼管を使用した場合の測定性能を表3.2に示しました。
標準燃焼管（TOC/TN触媒を充てん）を使用する場合に比較して測定性能が低下しますが、これは高
塩試料用燃焼管が標準燃焼管に比べて容量が大きいこと、高塩試料用燃焼管使用時はB型ハロゲンス
クラバを併用すること、そしてTN測定を行う場合（TC/TNおよびNPOC/TN同時測定を含む）の最大
試料注入量が40μLに制限されるためです。
最高感度レンジが0-1 mg/L程度になるので、高感度測定（純水や超純水の測定）には適しません。
またIC成分のTC測定では、IC濃度が5 mg/Lを超えると回収率が低下します。したがって5 mg/Lを超
えるICを含む試料のTC測定はマイナス誤差を生じます。
3章資料
注）
表 3.2 高塩試料用燃焼管使用時の測定性能
高塩試料用燃焼管＋B 型ハロゲン
性能項目標準燃焼管＋TOC/TN 触媒使用時
スクラバ使用時
測定濃度範囲 TC､NPOC：0～30,000 mg/L TC､NPOC：0～30,000 mg/L
（1,200 mg/Lを超える濃度は希釈測定）（1,200 mg/Lを超える濃度は希釈測
IC：定）
［Hﾀｲﾌﾟ］0～35,000 mg/L IC：
（1,400 mg/Lを超える濃度は希釈測定）［Hﾀｲﾌﾟ］0～35,000 mg/L
［Nﾀｲﾌﾟ］0～3,000 mg/L （1,400 mg/Lを超える濃度は希釈測
TN：0～500 mg/L 定）
（10 mg/Lを超える濃度は希釈測定）［Nﾀｲﾌﾟ］0～3,000 mg/L
TN：0～4,000 mg/L
（200 mg/Lを超える濃度は希釈測
定）
測定精度 C.V. 3.0 %以内 C.V. 1.5 %以内
（繰返し精度）
最大注入量 TC､NPOC：150μL TC､NPOC､TN：150μL
IC:［Hﾀｲﾌﾟ］2000μL IC:［Hﾀｲﾌﾟ］2000μL
［Nﾀｲﾌﾟ］4500μL ［Nﾀｲﾌﾟ］4500μL
TN：40μL
TC/TN､NPOC/TN同時測定：40μL
注）測定性能は保証値ではありません。試料の性状によって変化することがあります。
3.2 部品リスト
表 3.3 高塩試料用燃焼管キット内訳
部品番号部品名数量
S638-42076 高塩試料用燃焼管（ケース入り） 1
S638-60116 白金触媒、ST型 2
S638-60193 白金触媒（大）、YS-5M 1
S638-58227 セラミックプレート 1
S631-82337-01 冷却管固定具 1
S035-66114-01 冷却管入口接手、30-8RU6-C 1
S638-41583 冷却管（Hタイプ用キットにのみ付属） 1
638-94612 取扱説明書 1
3.3 保守部品リスト
表 3.4 保守部品リスト
部品番号部品名備考
S638-42076 高塩試料用燃焼管（ケース入り） 1本で約2500回の海水測定が可能です
（3.1｢仕様｣項参照）。
S638-60116 白金触媒、ST型燃焼管交換時に2個必要です。
S638-60193 白金触媒（大）、YS-5M 燃焼管交換時に1個必要です。
S638-58227 セラミックプレート燃焼管交換時に1個必要です。
S035-66114-01 テフロンユニオン損傷したら交換します。
S638-60074 セラミックファイバ燃焼管交換時に必要です
S630-00557 石英ウール繰り返し使用可能です。
前言
请在使用本产品前仔细阅读本说明书。
感谢您购买本产品。
本说明书记载了本产品的使用方法。请在操作前仔细阅读本说明书，正确使用本产品。
本说明书记载了本产品的相关内容及 TOC-L 系统结合本组件使用时的操作方法。有关 TOC-L 系统的
其他内容详见 TOC-L 用户手册等各使用说明书。
请妥善保管本说明书以备今后参考。
 重要事项
 如果用户或使用场所发生改变，请将本说明书转交给后续用户。
 如果本说明书或本产品警告标签丢失或损坏，请立即与您所在区域内的岛津分公司联系。
 为确保安全操作，本说明书中记载了安全注意事项。
请在使用本产品前仔细阅读操作本说明书和 TOC-L 用户手册中的“安全操作须知”。
声明
 本说明书内容如有改动恕不另行通知。
 本说明书内容力求准确，如有错误或遗漏敬请谅解。
 本说明书版权归株式会社岛津制作所所有。未经本公司许可不得转载、复制部分或全部内容。
高盐样品燃烧管组件 i
前言
使用说明书的标记
本说明书将危险和损害程度分为：
具有潜在危险，操作不当可能导致人身轻微或中度损害以及设备损
坏。
正确使用本产品的附加说明。
安全操作须知
使用本产品前请仔细阅读“安全操作须知”，正确使用本产品。安全操作须知事关安全问题，务必遵
守。
 作业、操作注意事项
 电炉升温时请勿触摸电炉表面。电炉中心位置 (靠近燃烧管入口附近) 温度非常高，可能引起
烧伤。
 拆卸或更换燃烧管时必须在电炉温度降至室温后进行。否则可能引起烧伤。
 未安装燃烧管之前请勿加热电炉。否则 TC 进样口部件可能会受到电炉中心的热辐射而变形。
若必须在未安装燃烧管状态下加热电炉，请先取下 TC 进样口部件以防变形，或用石英棉等
隔热材料堵住电炉中心的开口。
 燃烧管由石英玻璃制成。操作时请小心，以免受振动破裂。
 用于酸化样品的硫酸属危险化学品。操作时应戴护目镜和防护手套。此外，硫酸溶于水时会
放热，因此若向硫酸内加水或一次性加入过多硫酸会导致硫酸飞溅。稀释时须按本使用说明
书所述，向水中逐渐添加硫酸，添加时谨慎处理。
ii 高盐样品燃烧管组件
前言
保修
本产品的保修内容如下：
1. 保修期请咨询您所在区域内的岛津分公司。
2. 保修内容对保修期内因本公司原因造成的故障将免费维修或免费更换零部件。但对
计算机及其外围设备、零部件等短寿命产品可能无法提供同一型号的产
品。
3. 责任范围 (1) 任何情况下本公司均不对用户的误工费、间接性损害和衍生性损害负任

何责任。也不对因第三方向用户提起的损坏赔偿负任何责任。
(2) 任何情况下本产品的最高赔偿金额均以出厂价格或销售价格为限。
4. 责任免除下列故障不属于保修范围：
1. 操作不当。
2. 非本公司或本公司指定的其他公司对本产品进行的维修或改装。
3. 与非本公司指定的硬件或软件一起使用。
4. 因计算机病毒造成的本产品故障和包括基本软件在内的软件及数据损
坏。
5. 因停电或电压突然降低等电源故障引发的故障和包括基本软件在内的
软件及数据损坏。
6. 错误关机造成的故障和包括基本软件在内的软件及数据损坏。
7. 非产品本身原因造成的故障。
8. 因在高温高湿、腐蚀性气体或震动等恶劣环境中使用本产品而造成的故
障。
9. 因火灾、地震、其他自然灾害、放射性物质和有害物质的污染，以及战
争、暴乱和犯罪等不可抗拒事故造成的故障。
10. 安装后自行移动或运输产品时造成的故障。
11. 消耗品或等同于消耗品的零部件。
注意: 软盘和 CD-ROM 等记录介质也属于消耗品。
* 如果产品附带保修单或单独签署了包括保修事项在内的合同，则应遵守该文件记载
的保修内容。
高盐样品燃烧管组件 iii
前言
售后服务及零部件供货期
售后服务若本产品故障，请按TOC-L用户手册中的“故障处理”检查并采取适当措施。
如果故障未被排除或发生其他故障，请与您所在区域内的岛津分公司联系。
零部件供货期本产品备件的供货期为产品停产后七年。其后可能无法提供，敬请谅解。
但非本公司生产备件的供货期请参照有关厂家规定。
维护和保养
为维持仪器性能，执行正确测定，需进行日常检查和定期检查。
 日常保养、检查和定期检查请参考 " TOC-L 用户手册" 。
 部件更换时间仅供参考。
根据使用环境和使用频率等因素，更换时间可能会缩短。
产品报废
与一般工业废物和生活垃圾区分后按法律规定的标准处理。
iv 高盐样品燃烧管组件
目录
前言 ................................................................................................ i
 重要事项....................................................................................................................... i
 声明 ............................................................................................................................ i
使用说明书的标记 ............................................................................................... ii
安全操作须知 ....................................................................................................... ii
 作业、操作注意事项................................................................................................... ii
保修 ................................................................................................................... iii
售后服务及零部件供货期................................................................................... iv
维护和保养 .......................................................................................................... iv
产品报废.............................................................................................................. iv
1章概述 ........................................................................................1
1.1 概述 ............................................................................................................. 1
2章测量准备 ................................................................................2
2.1 催化剂填充.................................................................................................. 2
2.1.1 TOC 催化剂的填充方法...................................................................................... 2
2.1.2 TOC/TN 催化剂的填充方法 ............................................................................... 3
2.2 安装燃烧管.................................................................................................. 5
2.3 酸的制备 (用于样品酸化) ........................................................................ 14
2.4 准备 B 型卤素脱除器 ................................................................................ 15
2.5 页面设置 ................................................................................................... 16
2.5.1 选择催化剂 .........................................................................................................16
2.5.2 选择加酸 .............................................................................................................16
3章参考资料 ..............................................................................17
3.1 规格 ........................................................................................................... 17
3.2 部件列表 ................................................................................................... 18
3.3 维护部件列表 ............................................................................................ 18
高盐样品燃烧管组件 v
目录
空白页
vi 高盐样品燃烧管组件
1章概述
1.1 概述
本组件在测量含盐量高 (盐水浓度最高为3 %左右) 或含海水的样品时可减少催化剂堵塞，同时还可缓
和燃烧管的失透现象，从而减轻维护作业量。
本说明书介绍高盐样品燃烧管组件的操作方法及TOC-L系统结合本组件使用时的操作方法。
有关TOC-L系统的其他内容详见TOC-L用户手册等各相应使用说明书。
高盐样品燃烧管组件 1
2章测量准备
2.1 催化剂填充
催化剂分为 TOC 催化剂、TOC/TN 催化剂 2 种。测定 TOC 时，请参考 2.1.1 "TOC催化剂的填充方
法"，填充催化剂。测定 TN 时，请参考 2.1.2 "TOC/TN 催化剂的填充方法"，填充催化剂。
! 注意
燃烧管由石英玻璃制成。操作时请小心，以免受振动破裂。
填充催化剂时要确保燃烧管内壁和催化剂不被污染或不存在异物。否则会导致分析值异常及空白
值增高。
2.1.1 TOC 催化剂的填充方法

进行TOC测定时使用TOC催化剂。炉温设为 680 °C。
TOC 催化剂的填充方法
1. 将陶瓷板装入燃烧管，放置在燃烧管的3处突起部分上。
2. 在陶瓷板上方填充15 mm～20 mm的铂催化剂 (大)。
3. 在铂催化剂 (大) 的上方填充铂催化剂至距燃烧管上端 130 mm。
2 高盐样品燃烧管组件
2.1 催化剂填充
高盐样品燃烧管
130 mm
铂催化剂
铂催化剂 (大)
15～20 mm
陶瓷板
图2.1 催化剂填充
2.1.2 TOC/TN 催化剂的填充方法

进行 TN 测定或 TOC/TN 同步测定时，使用 TOC/TN 催化剂。炉温设为 720 °C。
TOC/TN 催化剂的填充方法
1. 置陶瓷纤维板于燃烧管内3个突起处。
2. 放入铂催化剂 (大) 至陶瓷纤维板以上1～250 mm处。
3. 在铂催化剂 (大)上距燃烧管顶部140 mm高度放入铂催化剂。
4. 在铂催化剂上放少量 (适量为0.5±0.1 g) 陶瓷纤维，并用填充棒轻压，使其厚度达到10 mm。
2章测量准备
燃烧管
陶瓷纤维
铂催化剂
铂催化剂（大）
陶瓷纤维板
图2.2 催化剂填充
! 注意
填充陶瓷纤维时应注意避免吸入体内。
陶瓷纤维厚度必须均匀，应完全覆盖催化剂表面，否则可能导致TN检出率差。
铂催化剂和陶瓷纤维的填充高度会影响TN检出率，因此应确保其高度接近以下数值：
 铂催化剂填充高度：距燃烧管顶部 140 mm
 陶瓷纤维填充高度：10 mm
2.2 安装燃烧管
2.2 安装燃烧管
按下列步骤安装并连接燃烧管。
! 注意
 燃烧管和催化剂的维护应在电炉温度降至室温后进行，否则可能引起烧伤。
 燃烧管由石英玻璃制成。如果破损可能伤人，操作时应带皮手套。
 连接前确认燃烧管无缺陷、裂痕。小心处理，以免破损。
 请勿使用扳手或其他工具。如果燃烧管破裂可能伤人。
安装步骤
H型
1. 打开TOC-L前门，取下2个固定螺丝，从电炉底部拆下冷却管单元 (若有燃烧管连接，先将其断
开)。
从仪器右侧的超纯水阱一侧拆下出口管。
出口管
固定螺丝
冷却管单元
图2.3 拆卸冷却管单元
2章测量准备
2. 用2个固定螺丝将冷却管固定支架安装至本组件。
冷却管固定支架
固定螺丝
图2.4 安装冷却管固定支架
3. 将配套工具中的入口接头安装至组件的冷却管固定支架。
将出口管连接至仪器右侧的超纯水阱。
入口接头
出口管
冷却管
图2.5 安装冷却管
2.2 安装燃烧管
4. 打开TOC-L顶盖，取下滑块固定螺丝 (滚花螺丝) ，从进样装置上将滑块向前拔出。
滑块固定螺丝
进样装置固定螺丝
滑块
载气入口管
进样装置
图2.6 进样装置
5. 拧松接头螺母，取下连接在进样装置右侧的载气入口管 (PTFE管) 。
6. 拧松2个滚花螺丝，自上取下进样装置。
7. 将燃烧管顶部插入绝缘子，并使其牢牢插至进样装置底部的开口处。
8. 将燃烧管毛细管端推入电炉中心位置，装好绝缘子。
9. 将冷却管入口接头连接到燃烧管底部。
10. 将进样装置装回原位，用滚花螺丝固定。
2章测量准备
11. 在电炉底部电炉与燃烧管间隙内及电炉顶部的绝缘子2个切口处塞入石英棉，注意避免电炉内热
量散失。
燃烧管
电炉
石英棉
图2.7 填充石英棉 (电炉底部)
绝缘子
填充石英棉
图2.8 填充石英棉 (电炉顶部)
2.2 安装燃烧管
12. 将滑块与载气入口管装回原位。
进样装置
绝缘子
电炉
将石英棉塞入间隙
燃烧管
冷却管
图2.9 电炉内部断面图 (左侧视口)
2章测量准备
N型
1. 打开TOC-L前门，取下2个固定螺丝后拆下电炉底部的冷却管固定支架，并将其安装至本组件。(若
有燃烧管连接，先将其断开)。
固定螺丝
图2.10 安装冷却管固定支架
2. 将冷却管入口接头更换为本组件接头 (冷却管可继续使用)。
2.2 安装燃烧管
3. 打开TOC-L顶盖，取下滑块固定螺丝 (滚花螺丝)，从进样装置上将滑块向前拔出。
滑块固定螺丝
进样装置固定螺丝
滑块
载气入口管
进样装置
图2.11 进样装置
4. 拧松接头螺母，取下连接在进样装置右侧的载气入口管 (PTFE管)。
5. 拧松2个滚花螺丝，自上取下进样装置。
6. 将燃烧管顶部插入绝缘子，并使其牢牢插入进样装置底部的开口处。
7. 将燃烧管毛细管端推入电炉中心位置，装好绝缘子。
8. 将冷却管入口接头连接至燃烧管底部。
9. 将进样装置装回原位，用滚花螺丝固定。
2章测量准备
10. 在电炉底部电炉与燃烧管间隙内及电炉顶部的绝缘子2个切口处塞入石英棉，注意避免电炉内热
量散失。
燃烧管
电炉
石英棉
图2.12 填充石英棉 (电炉底部)
绝缘子
填充石英棉
图2.13 填充石英棉 (电炉顶部)
2.2 安装燃烧管
11. 将滑块与载气入口管装回原位。
进样装置
绝缘子
电炉
将石英棉填入间隙
燃烧管
冷却管
图2.14 电炉内部断面图 (左侧视口)
! 注意
 必须安装绝缘子。如有丢失或损坏应按维护部件列表规定立即向您所在区域内的岛津分公司联系
购买。不安装绝缘子严禁接通仪器电源。否则会导致设备受损。
 必须在电炉中央底部的空间内填充石英棉。不填充石英棉严禁接通仪器电源。否则会导致设备受
损。
 填充石英棉时应注意避免吸入体内。
2章测量准备
2.3 酸的制备 (用于样品酸化)

使用由4倍量的纯净水稀释1份高浓度硫酸 (36N) 制备的酸。
浓度误差最好在±2 %以内。用作稀释的纯净水TOC值会影响测量结果，因此其浓度不得大于0.5 mg/L。
硫酸是危险化学品，应小心处理。
步骤
1. 制备酸时，向3/4的纯净水中逐渐添加1/4的硫酸。
此时溶液升温，搅拌溶液的同时添加硫酸。
2. 将制备的硫酸倒入TOC-L标准附件容器 (250 mL)内，并用TOC-L左侧的管夹固定并安装取水管。
! 注意
 硫酸是危险化学品，制备时应戴护目镜和防护手套。
 硫酸在溶解时会放热，根据需要用水或冰进行冷却。
 向硫酸内加水或一次性加入过多硫酸会因放热导致硫酸飞溅。必须按上述步骤所述，向水中逐渐
添加硫酸。
2.4 准备B型卤素脱除器
2.4 准备B型卤素脱除器
参考TOC-L用户手册安装B型卤素脱除器。
B型卤素脱除器的维护及消耗品信息详见TOC-L用户手册。
2章测量准备
2.5 页面设置
2.5.1 选择催化剂
将TOC-LCSH/CSN［Conditions］页面－＞［Unit Management］页面的［Catalyst Type］设为［Saline］。
将TOC-LCPH/CPN［硬件设置］－＞［创建新设置］－＞［仪器设置向导 TOC］页面的［催化剂］设为
［用于高盐］。
根据以上设定，TN测量时的进样量自动设定值为40 μL，适用于高盐样品燃烧管。
2.5.2 选择加酸
即使不进行NPOC测量也要添加1.5 %左右的酸。通过添加硫酸可缓和由样品中盐分引起的燃烧管失透现
象。
3章参考资料
3.1 规格
高盐样品燃烧管组件可提高燃烧管的耐用性，减轻维护作业量，为此对标准燃烧管及其使用方法作以下
改动 :
 加大燃烧管直径，更换催化剂及填充方法。
 样品酸化时使用硫酸，而非盐酸。
 进行TN测量时，将所有测量浓度范围的进样量自动设定值 (建议值) 设为40 μL。
表3.1为海水样品测量时燃烧管的耐用性参考标准。即使不含海水，但通过排水处理后含盐度会接近或
超过海水，此时根据样品条件不同耐用性会下降。
若样品中含盐度高，如含海水等时，可通过提高样品稀释倍数，减少进样量提升耐用性。
表 3.1 燃烧管耐用性参考标准
样品类型燃烧管耐用性注)
海水100 % (含盐度3.4 %) 的样品进样量为40 μL时可测量2500次
(主要成分 : NaCl 3 %、其他 MgCl2、CaCl2、KCl 等)
注) 表3.1的耐用性参考标准非额定值。耐用性会随样品条件变化而降低。同时，电炉温度的升降也是
降低燃烧管耐用性的原因，若要确保耐用性，建议竭力避免温度升降。
使用高盐样品燃烧管后的测量性能见表3.2。
尽管与使用标准燃烧管 (TOC/TN催化剂填充) 相比测量性能有所降低，但这是因为高盐样品燃烧管容
量大于标准燃烧管，且同时使用了高盐样品燃烧管和B型卤素脱除器，并且将TN测量时 (包括TC/TN及
NPOC/TN的同时测量) 的最大进样量限制在40 μL。
最高灵敏度范围在0～1 mg/L左右，因此不适合高灵敏度测量 (纯净水或超纯水的测量) 。
在TC测量中若IC浓度超过5 mg/L，回收率会降低。因此浓度超过5 mg/L的IC样品TC测量会出现负误差。
3章参考资料
注)
表 3.2 使用高盐样品燃烧管时的测量性能
性能使用高盐样品燃烧管＋B 型卤素吸收器使用标准燃烧管＋TOC/TN 催化剂
测量浓度范围 TC、NPOC : 0～30,000 mg/L TC、NPOC : 0～30,000 mg/L
(浓度超过1,200 mg/L进行稀释测量) (浓度超过1,200 mg/L进行稀释测量)
IC : IC :
H型 0～35,000 mg/L H型 0～35,000 mg/L
(浓度超过1,400 mg/L进行稀释测量) (浓度超过1,400 mg/L进行稀释测量)
N型 0～3,000 mg/L N型 0～3,000 mg/L
TN : 0～500 mg/L TN : 0～4,000 mg/L
(浓度超过10 mg/L进行稀释测量) (浓度超过200 mg/L进行稀释测量)
测量精度 C.V. 3.0 %以内 C.V. 1.5 %以内

(重现性)
最大进样量 TC、NPOC : 150 μL TC、NPOC、TN : 150 μL
IC : H型 2000 μL IC : H型 2000 μL
N型 4500 μL N型 4500 μL
TN : 40 μL
TC/TN、NPOC/TN同时测量 : 40 μL
注) 测量性能规格非额定值。会根据样品性状发生变化。
3.2 部件列表
表 3.3 高盐样品燃烧管组件明细
P/N 部品名数量
S638-42076 高盐样品燃烧管 (带包装) 1
S638-60116 铂催化剂、ST型 2
S638-60193 铂催化剂 (大)、YS-5M 1
S638-58227 陶瓷纤维板 1
S631-82337-01 冷却管固定支架 1
S035-66114-01 冷却管入口接头、30-8RU6-C 1
S638-41583 冷却管 (只附含在H型组件中) 1
638-94612 使用说明书 1
3.3 维护部件列表
表 3.4 维护部件列表
P/N 部件名称备注
S638-42076 高盐样品燃烧管(带包装) 1支可测量海水约2500次
(详见3.1“规格”)。
S638-60116 铂催化剂、ST型更换燃烧管时需要2个。
S638-60193 铂催化剂 (大)、YS-5M 更换燃烧管时需要1个。
S638-58227 陶瓷纤维板更换燃烧管时需要1个。
S035-66114-01 特氟隆接头损坏后更换。
S638-60074 陶瓷纤维更换燃烧管时需要。
S630-00557 石英棉可反复使用。

Shimadzu TOC-L Series Combustion Tube For High Salt Samples Instruction Manual

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Shimadzu TOC-L Series

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Combustion Tube for High Salt Samples i

Indications Used in This Manual

Indicates a potentially hazardous situation which, if not avoided,

Emphasizes additional information that is provided to ensure the

ii Combustion Tube for High Salt Samples

4. Computer viruses leading to device failures and damage to data and

7. Reasons unrelated to the product itself

9. Fires, earthquakes, or any other act of nature, contamination by radioactive

10. Product movement or transportation after installation

Combustion Tube for High Salt Samples iii

11. Consumable items

After-Sales Service and Availability of

Maintenance, Inspections, and Adjustment

iv Combustion Tube for High Salt Samples

Action for Environment (WEEE)

Combustion Tube for High Salt Samples v

Chapter 1 Overview ....................................................................... 1

Chapter 2 Preparation for Measurement ........................................ 2

Chapter 3 Documentation ............................................................ 16

vi Combustion Tube for High Salt Samples

Combustion Tube for High Salt Samples 1

2.1.1 Filling with Catalyst for TOC Measurement

Filling with TOC Catalyst

2. Place platinum catalyst (large) on the ceramic plate to a depth of 15 mm to 20 mm.

2 Combustion Tube for High Salt Samples

Combustion Tube for

Figure 2.1 Filling the Combustion Tube with Catalyst

2.1.2 Filling with Catalyst for TOC/TN Measurement

Filling with TOC/TN Catalyst

2. Add platinum catalyst (large) to a height of 15 to 20 mm on top of the ceramic plate.

Combustion Tube for High Salt Samples 3

Figure 2.2 Filling the Combustion Tube with Catalyst

4 Combustion Tube for High Salt Samples

2.2 Attaching the Combustion Tube

Cooling tube unit

Figure 2.3 Removing the Cooling Tube Unit

Combustion Tube for High Salt Samples 5

Cooling tube fixture

Figure 2.4 Attaching the Cooling Tube Fixture

Figure 2.5 Attaching the Cooling Tube

6 Combustion Tube for High Salt Samples

Figure 2.6 Sample Injector

Combustion Tube for High Salt Samples 7

8 Combustion Tube for High Salt Samples

Fill this space

Cooling tube fixture

Combustion Tube for High Salt Samples 9

Cooling tube fixture

Figure 2.10 Attaching the Cooling Tube Fixture

10 Combustion Tube for High Salt Samples

Figure 2.11 Sample Injector

Combustion Tube for High Salt Samples 11

12 Combustion Tube for High Salt Samples

Fill this space

Cooling tube fixture

Combustion Tube for High Salt Samples 13

2.3 Preparing the Acid Used for Sample Acidification

2.4 Preparing the B-Type Halogen Scrubber

14 Combustion Tube for High Salt Samples