Professional Documents
Culture Documents
A laboratóriumi alapismeretek
2. A laboratóriumi munkaszabályok
1
I. Általános szabályok
II. Balesetelhárító szabályok a laboratóriumi munkában
III. Tennivalók esetleges baleseteknél
IV. Tennivalók esetleges tűzesettel kapcsolatban.
I. Általános szabályok
2
Vegyszerek kezelése
1) A vegyszerszekrénybe tanuló nem nyúlhat be!
2) A vegyszeres üvegeket dugónál fogva nem szabad felemelni, hanem tenyérrel kell
átfogni! Nagyobb üvegeket alulról is meg kell támasztani!
3) Anyagok melegítésekor, elegyítésekor nem szabad az edény fölé hajolni, mert az anyag a
bőrre, szembe fröccsenhet!
4) A vegyszereket ne az edény fölé hajolva szagoljuk meg, hanem az anyagtól kezünkkel
légáramot hajtva magunk felé, óvatosan szippantsunk a gázból vagy gőzből.
5) Mérgező és kellemetlen szagú anyagokkal – a lehetőség szerint – vegyi fülkében kell
dolgozni!
6) Vegyszereket tároló edényükbe vissza nem önthetők! Ügyelni kell arra, hogy a dugókat
fel ne cseréljük!
7) A kémcső hevítésekor vigyázzunk arra, hogy sem szomszédunk, sem magunk felé ne
fordítsunk!
8) Szigorúan tilos vegyszert megkóstolni!
9) Laboratóriumi edényt étkezésre, ivásra használni nem szabad!
10) Vegyszereket magunk felé legyezés közben lehet szagolni!
11) Tömény vegyszert nem szabad kipipettálni, csak biztosított pipettával szabad adagolni
(légnyomásos adagoló).
12) Lúgok és egyéb oldatok forralásánál forrkövet kell használni.
13) Kénsav higgításánál keverés közben – kis részletekben – a vízbe öntjük a savat!
14) Sav- és lúgoldatok maradékait csak erős vízsugár mellett szabad a kiöntőbe önteni!
15) Könnyen párolgó, gyúlékony anyagokkal történő munka esetén, a környéken nyílt láng
használata tilos! [1,4,5]
Berendezések kezelése
1) A hálózattal összekötött elektromos készüléket csak
száraz kézzel szabad megfogni!
2) A készüléket óvni kell víztől, folyadéktól, a
gumivezetéket a melegtől!
3) Gázvezeték főcsapját mindig el kell zárni!
4) Gázszivárgást tilos nyílt lánggal keresni!
5) Törött, sérült üvegedényt ne használjunk, mert munka
közben veszélyessé válhat![1]
3
A laboratóriumi gyakorlatok elvégzése során ki vagyunk téve a vegyszerek mérgező
hatásának és egyéb veszélynek.
A balesetek elkerülhetők, ha betartjuk a munkavédelmi rendszabályokat, ha még is
bekövetkezne a baleset, az alul írottakban kiderül, hogy is kell cselekedni egyes esetekben.
A gyakorlat során előállott mindennemű sérülést jelenteni kell a tanároknak. Sérült
kézzel nem szabad dolgozni, ilyen esetben is jelenteni kell a tanároknak.
Abban az esetben, ha bőrünkre sav vagy lúg cseppen, azonnal mossuk le bő vízzel,
majd öblítsük le sav sérülés esetén 3%-os nátrium-hidrogén-karbonát oldattal, lúgsérülésnél
pedig 1%-os ecetsavoldattal. Ha szemünkbe sav vagy lúg freccsen, öblítsük ki vízzel, majd
sav sérülés esetén 2%-os bóraxoldattal, lúgsérülésnél pedig 2%-os bórsavoldattal.
A bőrre fröccsent koncentrált kénsavat először száraz ruhával töröljük le, utána csak mossuk
bő vízzel, illetve semlegesítsük nátrium- hidrogén- karbonát oldattal.
4
Egy kémiai laboratóriumban számos olyan vegyszer
található, ami tűzveszélyes. Tűz akkor keletkezik, ha éghető
anyag, égést tápláló közeg és megfelelő hőmérséklet
(gyulladási hőmérséklet) együtt fordul elő. A tűzveszélyesség
szempontjából az anyagokat lobbanáspontjukkal,
gyulladáspontjukkal vagy gyulladási hőmérsékletükkel, valamint alsó és felső robbanási
határukkal jellemezhetjük.
4.ábra : Tűzoltó készülék
Laboratóriumba többféle tűzoltásra alkalmas anyagot helyeznek el. Ilyen a tűzoltó
homok, impregrált tűzoltó pokróc, vizes zuhany és különböző kézi tűzoltó készülék.
Ha valakinek a haja gyullad meg, zuhany segítségével, vagy más módon bő vízzel,
vagy vizes pokróccal igyekezzünk azt eloltani. Szaladgálással a tüzet csak fokozzuk.
Villamos berendezések oltására sem használhatunk vizet, mert áramütést idézhető elő,
ebben az esetben elsősorban áramtalanítani kell.
Gázvezeték tüzeinél legelőször azt a gázcsapot kell elzárni, amely a főcsap és a tűz
között van, majd a főcsapot.
Sok tűz oltható vízzel, azonban vannak olyan szerves oldatok, amelyek nem
elegyednek a vízzel (pl. éter, benzol, benzin, olaj, stb.) így víz segítségével nem bírjuk
eloldani, ennek céljából használják a homokszórást vagy a CO2 - oltót. Más anyagok is
léteznem melyeket nem szabad vízzel oldani, mert ezek az anyagok a vizet bontják és
hidrogént fejlesztenek (pl. nátrium, kálium).
Tűzoltáskor a tűzoltók megjelenéséig – kézi tűzoltó készülékeket használunk.
(poroltók, CO2 – vagy speciális gázzal oltók). Legelőször a tűzfészekre kell irányítani a
készüléket.[1,5]
Tűz nem csak kémiai laboratóriumokban, hanem vegyipari cégek raktárjaiban is
keletkezhet, nemrégiben a hírekben olvasható volt, hogy Kínában egy vegyipari cég raktárja
felrobbant, hatalmas károkat okozott és több száz ember halálát idézte elő, közöttük 100
tűzoltó eltűntnek nyilvánítottak mivel az anyag, amit oltaniuk kellett nátriumot tartalmazott,
ami a víz érintkezésével gázokat szabadított fel. Nagy fejfájást okoz ilyenkor a szakértőknek,
hogy melyik módszer a legjobb és a leghatásosabb ilyen katasztrófák esetén. Meg kell
vizsgálniuk, hogy milyen anyagról van szó és az vízzel érintkezve mit eredményezne.
(Hir a következő oldalról származik
http://www.napi.hu/nemzetkozi_vallalatok/oriasi_robbanas_volt_kinaban_egy_vegyianyag-
raktar_szallt_a_levegobe.601754.html utoljára láttam 2015.08.13. )
5
3. A LABORATÓRIUMI ESZKÖZÖK
6
Hőálló porcelánedények a következőek: a porcelán izzítótégely és a porcelán tál, a
tégely közvetlenül izzítható, a tálat azbeszt nélküli dróthálóra helyezve
melegíthetjük.
Nem hőálló anyagból készül a porcelán eszközök: porcelán mozsár vagy
dörzscsésze törővel, amely szilárd anyagok porítására szolgál, továbbá a Büchner-
tölcsér, amelyet szívópalackba helyezve szűrésre használunk.
3.1 Üvegeszközök
Kémcsövek
Hőálló üvegből többféle méretben
készülnek. Kis anyagmennyiség melegítésre,
tárolására, ionreakciók tanulmányozására
használatosak.
Főzőpohár
Lombik
Állólombik: hőálló üvegből, különböző méretben
készülnek.
7. ábra: Állólombik
8
oldatok, folyadékelegyek keverése. Alakja azt teszi lehetővé, hogy kőröző mozgással a
lombik tartalmát gyorsan összekeverjük, anélkül, hogy az anyag kifröccsene belőle.
Drótháló közbeiktatásával közvetett úton melegíthető eszköz.
9
11. ábra: Kjeldahl lombik, hosszú nyakú, csiszolattal, kupak nélkül
10
13. ábra: Porüveg, barna és átlátszó, csiszolt dugóval
11
16. ábra: Választó vagy rázótölcsér
17 . ábra: Üvegszűrő
Büchner tölcsér: üvegből vagy porcelánból készített sima, lyukacsos betéttel ellátott
eszköz. A betétre méréskor szűrőpapirt helyezünk és szivatópalack segítségével,
vákummal gyorsítjuk a szűrést.
12
18. ábra: Vákuum -
szivatópalackba helyezett Büchner
tölcsér
13
20. ábra: Kristályosító csésze
14
22. ábra: Liebig
hűtő
24.ábra:
Spirálhűtő
Kipp- készülék: három részből álló gázfejlesztő berendezés. A készülék felső részéből
a sav nyitott csapállás mellett megtölti az alsó részt, majd érintkezésbe kerül a középső
részben található reakciópartnerrel, gáz fejlődik. A csap elzárásakor a gáznövekvő
nyomása a sav és a szilárd anyag érintkezését megszüntetni, a reakció leáll.
15
25. ábra: Kipp – készülék
16
27. ábra: Mérőhengerek (menzúrák)
17
29. ábra: Büretta, oldalcsapos, Schellbach csíkkal
3.2 Porceláneszközök
18
Porcelán tégely: szerves anyagok hamvasztására, szilárd anyagok megolvasztására
használatos edények. Gázégővel közvetlenül melegíthetők vagy izzítókemencékben
izzíthatók.
Dörzsmozsár törővel: vastag falú porcelánból (vagy achátból, fémből) készült edény,
szilárd anyagok kézi aprítására használatos eszköz.
19
34. ábra Vasháromláb porcelán háromszöggel
20
Bunsen állvány: olyan vasállvány, amely vastag öntöttvastalpra rácsavarozott
függőleges vasrúdból áll. Az állványra fogók segítségével különféle laboratóriumi
eszközök felerősíthetőek.
21
37. ábra: Vasháromláb
Bürettafogó: a büretták
felerősítésére használják.
22
39. ábra: Bürettafogó
40.ábra: Hűtőfogó
41. ábra:
Lombikfogó
23
42. ábra: Szűrőkarikák, dióval, nyitott
Kémcső állvány: Kémcsövek tárolására használatos fából vagy fémből készült laboratóriumi
eszköz.
24
45. ábra Kémcsőállvány
25
1. közvetlen melegítés
2. közvetett melegítés.
1. Közvetlen melegítés
Közvetlen melegítés végezhető gázégőkkel (pl. Bunsen – égő és Teclu – égő), merülő
forralóval, elektromos főzőlappal (rezsóval), valamint infralámpával.
Bunsen – égő
Teclu – égő
26
49. ábra: Teclu – égő
2. Közvetett melegítés
27
szabályozni lehet. Ilyen módon gyúlékony, bomlékony anyagot is melegíthetünk.
Módszer hátránya, hogy a közvetlen melegítéshez képest lassú és nem érhető el vele olyan
magas hőmérséklet sem.
Elektromos vízfürdő
Elektromos homokfürdő
29
54. ábra: Elektromos homokfürdő
30
4. LABORATÓRIUMI EDÉNYEK, ESZKÖZÖK TISZTÍTÁSA
31
5. A tömegmérés alapfogalmai
Az érzékenység (alsó mérési súlyhatás) az a legkisebb tömeg, amit még mérni tud a
mérleg - azaz ha ezt a tömeget a mérleg egyik serpenyőjébe helyezik, ez a mérleg egyensúlyi
helyzetét a skálán egy skálarésszel tolja el.
A terhelhetőség (felső mérési súlyhatár) alatt azt a legnagyobb súlyt értjük, amelyet a
mérlegen még annak károsodása nélkül mérhetünk.
5.1 SI mértékegységrendszer
32
A Mértékegységek Nemzetközi Rendszere, röviden SI (Système International
d’Unités) modern, nemzetközileg elfogadott mértékegységrendszer, amely néhány
kiválasztott mértékegységen, illetve a 10 hatványain alapul. A jelenleg használt SI
mértékegységrendszert a 11. Általános Súly- és Mértékügyi Konferencia (General
Conference on Weights and Measures) fogadta el 1960-ban.
A mértékegységek rendszerét az alapegységek, a kiegészítő egységek és a velük
leírható származtatott egységek alkotják.
Mértékegységek
neve egysége
hosszúság méter m
tömeg kilogramm kg
idő másodperc s
hőmérséklet kelvin K
fényerő kandela cd
5.2 Prefixumok
33
Az SI-egységek a gyakorlatban igen sokszor túlságosan kicsinyeknek vagy nagyoknak
bizonyulnak. Ezért az egységeket 10-nek meghatározott pozitív vagy negatív egész kitevő
hatványaival (decimális szorzókkal) szorozzuk. A mértékegységek törvényes többszöröseit és
törtrészeit az egység neve elé illesztett, egy-egy szorzót jelentő, SI-prefixumok egyikével kell
képezni.
Az egység neve elé (kötőjel nélkül, egybeírva) illesztett prefixum az illető egység
meghatározott többszörösének a nevét adja meg. (Pl. kilogramm, megawatt, pikofarad, stb.)
A mértékegység jele elé illesztett prefixumjel pedig a szóban forgó mértékegység adott
többszörösének a jelét adja. (kg, MW, pF, stb.)
Példák
34
5 THz (5 terahertz) = 5·1012 Hz
4 km (4 kilométer) = 4·103 m
3 ns (3 nanoszekundum) = 3·10‒9 s
2 pF (2 pikofarad) = 2·10‒12 F
4 cm (4 centiméter) = 4·10‒2 m
1 dm (1 deciméter) = 1·10‒1 m
2MPa(2 megapascal) = 2·106 Pa
Feladat:
1 MPa=________________________________Pa
2,3 kPa=_______________________________Pa
3,2 MPa=______________________________Pa
1GPa=________________________________ Pa
5 MPa=_______________________________kPa
3kPa=_______________________________ Pa
2μg=________________________________ g
5 ng=________________________________g
3μg=________________________________g
2μg=________________________________ kg
4,3ng=______________________________g
35
SI egység SI
Fizikai mennyiség Kifejezése SI-alapegységekkel
neve egység szimbóluma
frekvencia hertz Hz
erő newton N
nyomás pascal Pa
energia, munka, hő joule J
teljesítmény, hőáraml
watt W
ás
elektromos töltés coulomb C
elektromos
feszültség, elektromos volt V
potenciálkülönbség
elektromos ellenállás ohm Ω
elektromos
siemens S
vezetőképesség
kapacitás farad F
induktivitás henry H
fényáram lumen lm cd·sr
megvilágítás
lux lx cd·sr·m-2
A font a tömeg egy mértékegysége, latin eredetű, ma már csak egyes helyeken
használatos, mint pl. Angliában, Amerikai Egyesült Államokban, valamint Németországban
(Pfund) a környezetben 0,5 kg – ot jelent.
1 angol font (pound, rövidítve lb, ℔ vagy lbm) egész pontosan 453,59237 gramm.
36
Az uncia az angolszász országokban elterjedt tömeg-, illetve űrmérték, rövidítése oz.
1 oz = 28,35 g
1 kg = 2,2 font = 5.000 karát = 57,136 lat = 35.2737 uncia
37
48. ábra: Kézi – vagy gyógyszerészmérleg
Ez egy egyszerű, szemmel is jól látható azonos hosszúságú kétkarú emelő, amelynek a
bal serpenyőjére helyezhető el a mérendő anyag, a jobb serpenyőjére pedig a mérősúlyok.
Minden táramérleghez tartozik egy zárható dobozban lévő súlysorozat, csipesszel. [8,9]
49 ábra: Táramérlegek
1. Célszerűen és helyesen járunk el, ha a mérés előtt 5-10 percig nyitva hagyjuk a
mérlegszekrény ajtóit, hogy a szekrény levegője azonos állapotú legyen a környezet
levegőjével.
2. Mérés közben a mérlegajtókat - a hibát okozó légáramlatok elkerülésére - mindig tartsuk
zárva!
40
3. Szobahőmérsékletűnél melegebb tárgyat ne helyezzünk a mérlegre, mert a mérlegkarok
egyenlőtlen felmelegedése sok hibát okoz! A szárítószekrényből kivett edényt, vagy kiizzított
tégelyt exikátorban hagyjuk lehűlni mérés előtt!
4. A mérendő vegyi anyagot soha nem közvetlenül a serpenyőre helyezzük, hanem
merőedényben, óraüvegen, vagy bemérő csónakon mérjük le!
5. Savakat, lúgokat és nedvszívó anyagokat csak jól záró, becsiszolt fedelű merőedényben
szabad mérni! Ne tartsunk a mérleg közelében maró savakat, lúgokat, mert ezek gőzei a
mérleg alkatrészeit megtámadják!
6. Kerüljük azt a helytelen eljárást, hogy a mérlegszekrényben nedvszívó anyagokat (P4O10,
szilikagél stb.) helyezünk el, mert ezek a mérleg belső állapotát a folytonos vízelvonással
állandóan változtatják, s így a pontos mérést lehetetlenné teszik!
7. A mérés befejezése után a mérleg terhelését a lehető legrövidebb idő alatt szüntessük meg!
8. A mérlegszekrényben a kiszóródott vegyszereket puha ecsettel szedjük össze! A kicsöppent
folyadékot azonnal itassuk fel, és alkoholos papírvattával töröljük át a szennyezett területet!
9. Ügyeljünk a mérlegek tisztaságára! A mérleg helyiségben is
tartsuk be a laboratóriumban szokásos rendet.
6. Hibaszámítás
A hiba lehet:
- szisztematikus (rendszeres)
- véletlen.
42
Abszolút hiba és hibakorlát
∆=│X – x │≤ h
Adott mérőeszközök vagy berendezés abszolút hibakorlátja (h) előre ismert lehet.
A relatív hiba megadásához az abszolút hibát kellene ismernünk, tehát itt is fennállnak
azok a nehézségek, amelyeket az abszolút hiba meghatározásával kapcsolatban már
43
elmondtunk. Ezért ebben az esetben is meg kell elégednünk egy korlát megadásával (h%)
amelyre vonatkozóan szavatolhatjuk, hogy ezt a relatív hiba nagysága nem haladja meg:
∆% ≤h%
Amikor a gyakorlatban abszolút, illetve relatív hibát mondunk, ezen mindig a megfelelő
hibakorlátot kell érteni.
7. Térfogatmérés
7.2 Meniszkusz
45
51. ábra: A parallaxis hiba
46
A betöltésre hitelesített térfogatmérő eszköz a
mérőlombik. A mérőlombik hosszú, vékony nyakú,
üvegdugóval és a nyakán körbefutó jellel ellátott állólombik,
amit az 52 ábrán látható.
Oldat készítésekor a lemért mennyiségű szilárd anyagot kis főzőpohárban oldjuk fel
(ha szükséges kis részletekben) és azokat (a pohár – öblítő részletekkel együtt) hiánytalanul a
lombikba öntjük.
Folyadék, vagy oldat hígításakor a lombikot először kb. feléig töltjük oldószerrel
(vízzel) a folyadékot hozzáadjuk, homogenizáljuk. Teljes elegyedés után, rázogatás közben, a
lombikot annyira töltjük fel, hogy az oldat meniszkusza a jel alatt 1 – 2 cm – rel álljon.
Erélyes homogenizálás után fejezzük be a feltöltést. Ehhez a lombikot – nyakának felső végén
fogva – úgy tartjuk ujjaink között, hogy függőlegesen lógjon lefelé és a körkörös jele
szemünkkel egy magasságban legyen. Ilyenkor a jel egyenes vonalnak látszik. Az oldószert
fecskendőpalackból addig csepegtetjük, míg az oldat meniszkusza alsó pontja és a
mérőlombik jele egybeesik – átlátszó oldatok esetén, illetve az oldatnak felső vonala és a
lombik jele – átlátszatlan oldatok esetén (pl. jód – oldat, KMnO4 ).
47
55. ábra: Erőteljes rázogatás két lépésben
Pipetták
56.ábra:
Különböző
pipetták, fel van
tüntetve a térfogat és a hőmérséklet, amire van kalibrálva
A pipettákon belül több altípus különböztethető meg. Ezek a típusok a teljes vagy
hasas pipetta, az osztott pipetta, illetve a mechanikusan állítható vagy digitális pipetta.
48
A hasas pipetta tulajdonképpen egy vékony üvegcső, amely a középső részén
kiszélesedik. Egy-, illetve kétjelű változatban van forgalomban.
Az egyjelű esetében a folyadékot a kiszélesedő rész felett lévő jel fölé kell szívni,
majd a jelre állítani és a kifolyt folyadék térfogata a pipetta hitelesített térfogatával egyenlő. A
kétjelű pipettánál az alsó és a felső jele közé eső folyadék térfogata a pipetta hitelesített
térfogata - adott hőmérsékleten. Az osztott pipetta egyenes keresztmetszetű, a végén
elvékonyodó üvegcső. Többnyire 0,1 cm3-es beosztással rendelkezik. Mindkét típusú eszköz
esetében a pipetta alsó végét kell a folyadékba meríteni és a pipetta felső végén kell a
folyadékot felszívni. Mérgező hatású folyadékok esetében pipettázó labdát, pipettázó feltétet
kell alkalmazni a folyadékok felszívására. Szájjal pipettázni ilyen esetekben tilos. A
mérgezési lehetőségek csökkentése és a kimérések pontosságának növelése végett egyre
elterjedtebb az automata pipetta használata. Az egyszerű automata pipettákon manuálisan be
lehet állítani a kimérendő folyadéktérfogatot, és a különböző folyadékkal való kimérések
során a pipetta véget kell csak cserélni.
49
rendelkeznek, azaz egyszerre több "adag" folyadék kimérésére alkalmasak és akár
programozhatóak is.(lásd.59.ábrát)
Büretták
50
60. ábra: Schellbach-büretta
A bürettát a feltöltés után jelre kell állítani, azt követően lehet a szükséges
térfogatrészt kimérni. A szokványos büretta leolvasása az előzőekben megismert módon
történik. Ügyelve arra, hogy a folyadék felszíne, meniszkusza mindig szemmagasságban
legyen. A leolvasásban segít az is ha a büretta mögé fekete/fehér papírt teszünk.
51
Ennél az eszköznél ott kell a leolvasást végezni, ahol az összeszűkülő kék csík két csúcsa
egymással érintkezik.
62.ábra: Schellbach – büretta ami kék csíkkal van ellátva, a folyadék meniszkuszát ott
kell leolvasni, ahol megtörik a folyadék felszíne.
52
Adagolók
Mérőhenger
8. Hőmérséklet
53
Ilyen tulajdonságok például a hő tágulás, elektromos vezetőképesség, fémek közötti
termoelektromos erő, fényjelenségek, stb. A mérés során a hőmérő érzékelője és a vizsgált
rendszer között termikus kölcsönhatás alakul ki, hiszen kezdetben eltérő hőmérsékletűek. A
kölcsönhatás során hőátadás történik, amely egészen addig tart, amíg ki nem alakul a
hőmérséklet kiegyenlítődés. Ez az idő a hőmérő beállási ideje. A hőmérséklet kiegyenlítődés
során lényeges, hogy a hőmérő ne változtassa meg a vizsgált rendszer termikus állapotát,
illetve a beállási idő kisebb legyen a mérési időnél.
54
67. ábra: Anders Celsius
Fahrenheit-skála
T = t + 273
t = T – 273
55
Mintafeladat:
Gázhőmérők
Folyadékhőmérők
Fémek hő tágulásán alapuló hőmérők
Nyomásváltozáson alapuló (ún. manometrikus) hőmérők
1. Gázhőmérők
56
A gázhőmérők működése Gay-Lussac törvényein alapul - a két fő típust jellemezve -,
vagy állandó térfogaton változik a bezárt gáz nyomása a hőmérséklet változásával vagy
állandó nyomáson a gáz térfogata változik a hőmérséklet függvényében. A gázhőmérőket
üvegből és nemesfémből készítik, töltőgázként nagy tisztaságú héliumot, hidrogént, adott
esetben nitrogént alkalmaznak. Előnyük, hogy pontosak (±0,01°C) és meglehetősen széles
mérési tartományban (-272°C-tól +1500°C-ig) alkalmazhatók. Mindezek mellett azonban
használatuk körülményes, mechanikai érzékenységük az ipari alkalmazásukat nem igazán
teszi lehetővé, így többnyire kalibráló laboratóriumban használatosak.
2. Folyadékhőmérők
57
3. Fémek hőtágulásán alapuló hőmérők
A hőmérséklet mérése
A bothőmérő esetén a higanyfonal vastag falú kapillárisban van, amelynek külső falára
maratják a skálát. A használat során előfordul, hogy a maratásban levő festék lekopik.
A lemezes skálájú hőmérő esetén a vékony falú kapilláris a tejüveg lemezre
nyomtatott skálával együtt vékony falú üvegcsőben van forrasztva. Itt viszont az a hiba
adódhat, hogy a skála és a kapilláris viszonylagos helyzete megváltozhat pl. a rögzítő
forrasztás törése miatt.
A hőmérők leolvasásakor is akkor járunk el helyesen, ha a szemünk és a higanynívó
lehetőleg azonos magasságban van.
Terjedőben vannak az elektronikus digitális hőmérők, melyek előnye az egyszerű
használat, gyors, pontos leolvasás. [14,15]
HF Próbáljuk ki például, hogy egyik kezünket hideg, a másikat meleg vizet tartalmazó
edényben tartjuk hosszabb ideig, majd mindkét kezünket egyszerre langyos vízbe mártjuk.
Mit érzékelünk? Válasz: A langyos vizet egyik kezünk (amely előtte hideg vízben volt)
melegnek, másik kezünk viszont hidegnek érzékeli.
9. Sűrűségmérés
A sűrűség az anyagok tömegének és térfogatának hányadosa. [14]
59
SŰRŰSÉG= ρ=
60.ábra Areométer
60
Az areométer – sorozathoz tartozik egy ˝kereső˝ areométer, amely csak durva
közelítéssel adja meg a sűrűséget és annak az eldöntésére szolgál, hogy a sorozat melyik
tagját használjuk a mérésre.
62
A lovasokat a mérleg hosszabb karjára kell helyezni, melyre 10 egyenlő részre osztott
részeire kell egyesével ráhelyezni.
64.ábra: Mohr –
Westphal – mérleg
Feladat:
1. Határozd meg areométer segítségével a NaCl oldat, tej, szörp,
háztartési ecet és a víz sűrűségét.
Munkamenet:
63
1. Hőmérséklet mérése
2. Az oldat sűrűségének meghatározása kereső areométerrel
3. Az oldat sűrűségének meghatározása méréstartományú areométer sorozat – taggal.
[14,15]
Alapoldat sűrűség =
64
Szűrés
65
Ha gyorsan kell szűrni pl. forrón telített oldatokat, amelyekből lehűtéskor
az oldott anyag kiválik, akkor rövid és bőszárútölcséreket használunk,
nehogy eldugulás következzék be.
Vegyelemzési célokra hosszú és szűk szárú tölcséreket alkalmazunk.
Hosszú szárú tölcsér a hosszú vízoszlop következtében fellépő fokozott
szívóhatás miatt gyorsítja a szűrést. Ezt a szívóhatást és ezzel a szűrés
gyorsaságát még fokozhatjuk azzal, hogy a tölcsér szárát hozzáérintjük a
szűrletet felfogó edény belső falához.
67.ábra: Minta a szűrőpapír kivágáshoz és használata
A szűrőpapír felső széle a tölcsér széle alatt legyen kb. 5 mm – rel. A szűrő ill. a
tölcsér nagyságát mindig a szűrendő anyag (csapadék) mennyisége és nem a folyadéké. Nem
szabad a csapadéknak a szűrőpapír felső széléig érni, itt is maradjon kb. 5 mm – es szabad
perem, sőt még az átmosó folyadék se érjen ennél magasabbra. Szűrésnél az anyagot üvegbot
segítségével töltjük a szűrőtölcsérre, mint ahogy látható a 66. ábrán.
Előfordulhat, hogy a szűrlet zavaros lesz, ilyenkor a legcélszerűbb, ha a szűrletet ismét
visszaöntjük ugyanarra a szűrőre, ezután már tiszta, átlátszó lesz a szűrletünk. Ennek az a
magyarázata, hogy a szűrőpapír pórusai eltömődnek ez által a még finomabbak lesznek, tehát
a szűrendő anyag legkisebb részecskéit is visszatartják. Ha ez a módszer sem vezetne
eredményre, akkor finomabb pórusú szűrőt kell alkalmaznunk.
Szűréskor mindig a folyadékelegy tisztáját öntsük először a szűrőre a csapadék
felzavarása nélkül úgy, hogy a tölcsérben a folyadékszint ne emelkedjen a szűrőpapír felső
szélétől 5 mm – nél magasabbra, különben a csapadék részei a tölcsér és a szűrőpapír közé
kerülhetnek. A csapadékot csak az anyalúg utolsó részletével vigyük a szűrőre. Ezután
megvárjuk, míg a folyadék a szűrőből jól lecsepegett és csak ezután kezdjük a csapadék
esetleges kimosását.
A bordástölcsérrel gyorsíthatjuk a szűrést, azáltal, hogy a tölcsér bordázott belső
felülete megakadályozza a szűrőpapírnak az üvegtölcsér falához való tapadást.
66
68.ábra: Bordástölcsér
Kristályosítás
69
Desztillálás (lepárlás)
A desztillálás általában
A desztillálás eszközei
70
Lombik – azt az edényt, amelyben a desztillálásra kerülő folyadék forraljuk,
üstnek vagy desztilláló lombiknak nevezzük. A lombikok közül desztillációra
legalkalmasabbak a frakcionáló lombik, de megfelelő a közönséges
gömblombik.
Hűtők – A gőzöket megfelelő hűtővel hűtjük le, amelyben a gőzök
lecsapódnak más szóval kondenzálódnak, folyékonnyá válnak. A vízzel való
hűtésnél rendszerint különböző alakú és főleg üvegből készült hűtőket
használunk. A hűtő egy csőben áll, amelyen keresztül a gőzök áramlanak, ill. a
lecsapódott kondenzátum folyik, továbbá ezt a csövet körülvevő
hűtőköpenyből, amelyben a hűtőfolyadék rendszerint az előbbivel ellentétes
irányban halad (ellenáram elve). Az ellenáram elve az, hogy a gőz és a
hűtőfolyadék ellenkező irányban halad. Ezáltal a már lehűtött gőz vagy
kondenzátum (folyadék) mindig hidegebb és hidegebb hűtőfolyadékhoz kerül,
miáltal tökéletes hűtés érhető el. A víz mindig a hűtőben alulról felfele halad.
A hűtőt különböző helyzetben állíthatjuk fel. A Liebig – hűtőt rendszerint
lejtősen állítva használjuk. Gyakran a hűtőt 45 ° - is szög alatt vagy függőleges
helyzetben illesztjük a készülékre. Ilyenkor a lecsapódott folyadék visszafolyik
az elpárologtató edénybe. Ezek az ún. visszafolyó - hűtők (visszacsepegő
hűtő), amelyekhez általában golyós – vagy spirálhűtőt használunk. Ezekben a
hűtőkben a nagy hűtőfelület tökéletesebb hűtést biztosít.
Szedőedény (lombik) szolgál a párlat (kondenzátum) összegyűjtésére. Erre
alkalmas bármilyen üvegedény, laboratóriumban rendszerint Erlenmeyer –
vagy állólombikot használnak ilyen célra. [11]
1. Légköri desztillálás
71
2. Szakaszos lepárlás (frakcionált desztillálás)
A desztilláló lombikba helyezett hőmérőn azt tapasztaljuk, hogy bár a melegítést nem
hagyjuk abba a hőmérséklet nem emelkedik mindaddig, míg az annak megfelelő forráspontú
alkotórész át nem desztillált. Egy bizonyos idő elteltével a gőzök távozása megszűnik és a
hőmérséklet újra emelkedik mindaddig, míg a következő magasabb forráspontú
folyadékalkatrész desztillálni kezd. Most ennek átpárolgásáig újra nem változik a
hőmérséklet. Természetesen az egyes párlatok (frakciók) elkülönítése érdekében minden
egyes párlatot külön szedőedényben kell felfognunk. [11]
72
71.ábra: Szakaszos lepárlás (frakcionált desztillálás)
1. Vákuumdesztilláció
Tudjuk már azt, hogy a folyadék akkor indul forrásnak, ha a gőznyomása azonos lesz
a külső nyomással. Ebből azt a következtetést lehet levonni, hogy ha valamilyen folyadékot
kisebb nyomású, tehát légritkított térbe helyezünk, akkor már alacsonyabb hőmérsékleten lesz
egyenlő gőzének nyomása a külső nyomással, tehát forráspontja lecsökken. Így már erős
légritkítás során 40 °C – on is lehet vizet forralni. [11]
- desztilláló lombik
- hőmérő
- levegőadagoló kapilláris
- hűtő
- szedőlombik
- vákuumkészülék
- nyomásmérő.
73
72. ábra: Vákuumdesztilláció
1. Vízgőz – desztillálás
Magasabb hőmérsékleten forró, hőérzékeny, vízgőzzel illó, vízzel nem, vagy csak
kevésbé elegyedő anyagok kíméletes desztillációját vízgőz desztillációval is
megvalósíthatjuk. A desztillálandó folyadék belsejébe vezetett vízgőz nyomása hozzáadódik
az anyag gőznyomásához, vagyis növeli a folyadék belsejében lévő gőznyomást.
75
Extrakció
76
A Soxhlet készülék működése
77
Folyadék – folyadék extrakció
- egy szerves vegyületet vizes oldatából, elegyéből, valamilyen vízzel nem elegyedő
szerves oldószerrel kívánunk kinyerni
- egy szerves oldószerben oldott szerves vegyület mellől vízzel akarunk kiextrahálni
savas vagy bázikus segédanyagokat, szervetlen sót
- szerves savakat vagy bázisokat akarunk más szerves vegyületektől elválasztani, úgy
hogy az elegy szerves oldószerben készült oldatát szervetlen bázisok vagy savak híg
vizes oldatával extraháljuk.
Az extrakció azon alapszik, hogy a kinyerendő anyag két egymással nem elegyendő
oldószer között megoszlik. Adott hőmérsékleten a két fázis között megoszló anyagra az ún.
megoszlási közötthányados jellemző, ami az egyensúly beállta utáni koncentráció hányadosa
és független az adott vegyület aktuális koncentrációjától. A megoszlási törvényekből
levezethető, hogy egy adott mennyiségű extraháló oldószert több részletben alkalmazva az
extrahálást nagyobb hatékonysággal tudjuk végrehajtani, mintha az extraháló oldószer összes
mennyiségét egy lépésben használnánk el. Ennek illusztrálására tekintsük át az alábbi példát.
Szobahőmérsékleten 100 ml víz 2 g, 100 ml kloroform pedig 14,1 g koffeint old fel. Tehát a
kloroformban a koffein hétszer olyan jól oldódik mint vízben és mivel a víz és a kloroform
nem elegyedik egymással egy vizes koffein oldatból a koffein kivonására a kloroform
alkamas extraháló oldószer. Ha a 2 g koffein 100 ml vizes oldatát 100 ml kloroformmal
összerázzuk, akkor a koffein az oldékonyságot mutatű számok arányában megoszlik a két
fázik között, azaz a 2 g koffein 7/8 – ad része (1,78 g) átkerül a kloroformba, 1/8 – ad része
(0,25g) a vízben marad. Így tehát az extrakciós művelet 7,5 % - os hatékonyságú volt. Ha a
100 ml vizes koffein oldatot csak 50 ml kloroformmal rázzuk össze, akkor a kloroformban
csak 3,5 – szer annyi koffein lesz, mint a vízben, azaz 1,55 g és a vízben 0,45 g marad. Ha ezt
a vizes oldatot ismét összerázzuk újabb 50 ml kloroformmal, a kloroformba ismét 3,5 – szer
több koffein lesz mint a vízben, azaz 0,35 g. A 2x50 ml – es extrakció így 1,55+0,35 =1,9 g
koffeint távolított el a vízből azaz az eredeti koffein 95 %-át. Tehát a 2x50 ml – es extrakció
hatékonyabb mint az 1x 100 ml – es.
A szakaszos szobahőmérsékleten végzett folyadék – folyadék extrakció legegyszerűbb
eszköze a választótölcsér vagy rázőtölcsér. A használat előtt meg kell győződni arról, hogy
csapja és dugója jól zár – e. A választótölcsért szűrőkarikára helyezzük és beleöntjük [22]
78
A kakaópor zsírtartalmának meghatározása Soxhlet- módszerrel
A munka menete:
79
Analitikai mérlegen kimérünk 4 – 5 gramm kakaóport és kvantitativan átvisszük széles
nyakú Erlenmeyer -lombikba, melynek a térfogata 300 – 500 ml. A kimért mintához
hozzáadunk 45 ml forró desztillált vizet, erős kevergetés mellett homogenizáljuk, majd 55 ml
24 % sósav oldatot adunk hozzá. Az Erlenmeyer – lombikot óraüveggel fedjük le és
felmelegítjük, majd hadjuk, hogy lassan forrjon 15 percen keresztül. Az óraüveget desztillált
vízzel lemossuk ugyanabba a lombikba (kb.100 ml).
Számolás:
M=
M- zsírtartalom % kifejezve
m1– az üres álló lombik tömege, g
m2– állólombik és az extrahált anyag tömege, g
m – a minta tömege, g
Szükséges anyagok:
- éter
- ccH3PO4
A munka menete:
Szárítás
A száradás csak akkor következik be, ha a száradó anyagból a nedvesség képes kilépni
a környezetbe.
82
nagymennyiségű gőz sok esetben anyagveszteségeket okoz. A szárítószekrény ajtaját
használat közben csak a legszükségesebb esetben nyissuk ki. Minden egyes nyitás alkalmával
nagymértékben csökken a belső tér hőmérséklet, ami a szárítás időszükségletét növeli.
Nagyon fontos megjegyezni, hogy szárítás közben a mérőedény fedele mindig le kell
venni. A szárítás után viszont azonnal vissza kell helyezni. [1]
Exszikkátorok
83
Szárítószekrény
Pl. 70% nedvességet tartalmazó élesztő 7-8 napig tartható el, míg a 6-8%- rs csökkentett
nedvességtartalom a minta eltarthatóságát 6-12 hónapra növeli.
NEDVESSÉGTARTALOM % (m/m) =
84
Felhasznált irodalom.
13. Dr. Dóbéné Cserjés Edit, Weisz Ilona: Laboratóriumi gyakorlati jegyzetfüzet
19. ftp://witch.pmmf.hu:2001/Tanszeki_anyagok/Kornyezetmernoki
%20Tanszek/Oktatok/Dolgosne%20Kova%ADcs
%20Anita/Altalanos_kemia_praktikum/online/03/03.htm#3_3_7
85
http://szasz.ch.bme.hu/elemek/szervetlenlabor/index_elemei/Elemek/altalanos.htm
FONTOS
Tartalomjegyzék
86
1. A laboratóriumi alapismeretek...................................................................................... 2
2. A laboratóriumi munkaszabályok................................................................................ 3
I. Általános
szabályok........................................................................................ 3
II. Balesetelhárító szabályok a laboratóriumi
munkában...................................... 4
III. Tennivalók esetleges
baleseteknél................................................................... 5
IV. Tennivalók esetleges tűzesettel kapcsolatban. ...............................................
6
3. A laboratóriumi eszközök............................................................................................ 7
3.1 Üvegeszközök............................................................................................ 8
3.2 Porceláneszközök....................................................................................... 20
3.3 Fém, fa és műanyag eszközök................................................................... 22
3.4 Melegítő eszközök..................................................................................... 27
1. közvetlen melegítés........................................................................ 27
2. közvetett melegítés......................................................................... 29
5.1
SI mértékegységrendszer ................................................................... 34
5.2
Prefixumok ......................................................................................... 35
5.3
Származtatott egységek, amelyek külön nevet kapnak........................ 37
5.4
Angolszász mértékegységek................................................................ 38
5.5
Tömeg mérésére szolgáló mérlegek típusai........................................ 38
5.6
Tömegmérési szabályok..................................................................... 41
5.7
Analitikai mérlegen történő mérésnél a következő fontos szabályokat
kell betartani........................................................................................ 42
6. Hibaszámítás.................................................................................................................43
7. Térfogatmérés.............................................................................................................. 45
88