QUY TRÌNH TIẾN HÀNH BÀI 3 HÓA DƯỢC- D1A

I. KIỂM NGHIỆM CLORAMPHENICOL

1.1. Định tính
Trộn 0,1g chloramphenicol vào 4ml dung dịch NaOH 10% trong ống nghiệm.
Đun nóng từ từ trên đèn cồn: xuất hiện màu vàng  vàng da cam  đỏ.
1.2. Định lượng
B1. Chuẩn bị nước ấm 45-50oC
B2. Cân 0,1g chloramphenicol cho vào cốc có chân 250ml, thêm 200ml nước ấm đã
chuẩn bị vào cốc.
B3. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 500ml. Tráng cốc 3 lần, mỗi lần
50ml nước ấm. Tập trung dung dịch vào bình định mức.
B4. Thêm nước đến vạch, lắc kỹ  thu được “dung dịch 1”
B5. Lấy 10ml dd1 cho vào bình định mức dung tích 100ml, thêm đến vạch, trộn đều 
thu được “dung dịch 2”
B6. Đo độ hấp thụ D của dung dịch 2 trên máy đo quang phổ ở bước sóng 278nm, cốc đo
1cm.
B7. Tính hàm lượng chất C11H12Cl2N2O5 (chloramphenicol) với trị số A (1%, 1cm) ở
278nm bằng 297.
II. ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMID

Sulfanilamid Sulfacetamid Sulfaguanidin Sufamethoxazol

natri
PƯ1. Thử độ
tan trong
nước

PƯ2. Thử độ
 tan trong
acid
PƯ3. Thử độ
tan trong
kiềm
PƯ4. Phản
ứng tạo
phẩm màu
nitơ

PƯ5. Phản
ứng với acid
picric
PƯ6. Phản
ứng với muối
CuSO4

PƯ1. Thử độ tan trong nước

Lấy khoảng 0,1g chất thử vào ống nghiệm chứa 3ml nước, lắc nhẹ, nhận xét độ tan:
Giữ lại các ống nghiệm cho các phép thử tiếp theo.
PƯ2. Thử độ tan trong acid
Lấy khoảng 0,1g chất thử vào ống nghiệm chứa 3ml HCl 10%
Giữ lại các ống nghiệm cho các phép thử sau
PƯ2. Thử độ tan trong kiềm
Lấy khoảng 0,1 chất thử cho vào 3ml NaOH 0,1M và lắc nhẹ.
Giữ lại các ống nghiệm cho các phép thử sau.
PƯ4. Phản ứng tạo phẩm màu nitơ, đặc trưng của min thơm bậc nhất
Dùng ống thử trong phép thử độ tan trong acid (PƯ 2), thêm 1-2 giọt NaNO2 0,1M, trộn
đều, ngâm vào nước đá.
Trong một ống khác, hòa tan 0,1g β-naphtol vào 3ml dung dịch NaOH 5%. Cho từng giọt
dung dịch này vào ống thử: xuất hiện màu đỏ và tủa đỏ.
PƯ5. Phản ứng với acid picric
Lấy 0,05g sulfonamide dạng acid vào ống nghiệm, trộn với 1,5ml nước, thêm từng giọt
HCl 10% đến tan hết. Thêm 1,5ml dung dịch acid picric1%: xuất hiện tủa màu vàng muối
picrat sulfonamide.
PƯ6. Phản ứng với muối CuSO4
Mỗi sulfamid cho kết tủa dạng muối đồng có màu khác nhau, Dùng phản ứng này để
phân biệt sơ bộ các sulfamid.
Dạng muối natri: dùng ống thử trong phép thử độ tan với nước (PƯ 1), thêm từ từ
từng giọt CuSO4 5%: ghi kết quả
Dạng acid và kiềm: dùng ống thử trong thử độ tan trong NaOH 0,1M (PƯ 2), thêm
bột sulfamid tương ứng vào các ống thử đến bão hòa, lắc trong 5 phút, lọc lấy dịch lọc.
Thêm từ từ CuSO4 5% vào dịch lọc sẽ xuất hiện màu và tủa khác nhau với sulfamid khác
nhau.