DISTILLATION 

:
01. Introduction :
La distillation est une très vieille technique déjà utilisée par les Chinois 3000 ans avant Jésus
Christ, les Indiens de l'Est 2500 ans avant Jésus Christ, les Grecs 1000 ans avant Jésus Christ
puis les Romains 200 ans avant Jésus Christ. Au début, toutes ces ethnies produisirent un
distillat utilisé pour la médecine et pour la production de parfums qui fut appelé plus tard
alcool par les arabes.

Au 6ème siècle après Jésus Christ, les Arabes commencèrent à envahir l'Europe et ont par la
même occasion, propagé la technique de distillation. Les alchimistes et les moines ont
progressivement amélioré à la fois la technique et l'équipement de distillation. En 1250,
Arnaud de Villeneuve était le premier à distiller des vins en France. Il appela le produit issu
de ce procédé "eau-de-vie". Il lui attribua le don de prolonger la vie.

La distillation est une technique de séparation et de purification de substances chimiques

liquides. Le liquide, placé dans le ballon à distiller,  est porté à ébullition. Les vapeurs sont
ensuite condensées à l’aide d’un réfrigérant et forment le distillat. Celui-ci est alors récupéré
dans un ballon récepteur.

02. Définitions :
La colonne :

Une colonne est une unité de séparation physico-chimique utilisée en sciences de l'ingénieur,
en chimie et en biologie. Il s'agit en général d'un tube au sein duquel des échanges de matière
(à la base de la séparation) et d'énergie (chaleur) s'effectuent entre une phase liquide
descendante et une phase gazeuse montante1. La colonne permet de séparer un ou plusieurs
composés d'un mélange. Le principe de séparation est variable et utilise différents moyens.
On désigne ces unités en fonction de leur principe de séparation, ex. : colonne de distillation,
colonne de chromatographie, colonne de rectification, d’absorption, d’extraction liquide-
liquide.

Les techniques de distillation :

01. La distillation simple : c’est le cas lorsqu’un seul constituant est volatil à la température
d’ébullition. Le montage est constitué d’un ballon, d’une tête à distiller, d’un réfrigérant est
d’un ballon récepteur. Cette technique est utilisée pour purifier un liquide ou séparer un
liquide d’impuretés non-volatiles. On récupère lors de l’opération 3 fractions :
- fraction de tête (impuretés volatiles)
- fraction de cœur (produit pur)
- fraction de queue (impuretés non volatiles)
02. La distillation avec rectification : la technique est utilisée pour séparer 2 constituants
volatils d’un mélange ayant des températures d’ébullition assez différentes pour que les
composés passent les uns après les autres. Une seule distillation permet de les séparer. Par
rapport au montage d’une distillation simple, la tête est remplacée par une colonne à distiller.
les composés passent les uns après les autres. Une seule distillation permet de les séparer. Par
rapport au montage d’une distillation simple, la tête est remplacée par une colonne à distiller.

03. Distillation fractionnée : elle permet de séparer les constituants volatils d’un mélange
dont les points d’ébullition sont proches. La séparation s’effectue en plusieurs étapes d’où son
nom de « fractionnée ».

Exemple de distillation fractionnée :

soit un mélange de composés A de température d’ébullition 60°C et B de température
d’ébullition 70°C.

1ère distillation :
fraction de tête jusqu’à 60°C  principalement riche en A
fraction de cœur  entre 60°C et 70°C : mélange de A et de B
fraction de queue après 70°C : principalement riche en B

2ème distillation :
On distille unique la fraction de tête précédemment obtenue :
fraction de tête jusqu’à 60°C  principalement riche en A
le reste est mélangé avec la fraction cœur précédente.

On renouvelle les opérations de la 2ème distillation jusqu’à obtenir le produit A pur.

Il faut effectuer la même chose le produit B
Pour finir, on effectue une dernière distillation avec la fraction de cœur et les reliquats des
autres distillations. La fraction en dessous de 60°C est mélangée avec le produit A pure et au-
dessus de 70°C avec la fraction B.

04. Distillation sous pression réduite : lorsque l’un composé a une température d’ébullition
élevée, il est courant de procéder à une distillation sous pression réduite. L’abaissement de la
pression, va diminuer la température d’ébullition et rendre celle –ci plus facile à réaliser. Des
abaques permettent de calculer la température d’ébullition d’une substance sous pression
réduite en connaissant sa température d’ébullition sous pression atmosphérique.
L’abaissement de la pression s’effectue soit à l’aide d’une pompe ou avec un trompe à eau. A
noter, que l’agitation doit être assurée à l’aide d’un capillaire ou par un agitateur magnétique.
Les pierres ponce ne conviennent pas.

05. Distillation continue : La distillation continue multi-étagée permet de séparer les

constituants d'un mélange, par une succession d'équilibres liquide-vapeur agencés à contre-
courant. Une partie de la vapeur condensée en tête de colonne est renvoyée sous forme de
liquide vers la colonne, afin d'assurer la circulation à contre-courant du liquide et de la
vapeur : c'est le reflux, et le taux de reflux est défini comme le rapport du débit de reflux au
débit de distillat.

06. Distillation discontinue : Une distillation discontinue est une distillation où le mélange à
séparer est chargé une fois dans l'installation et d'où les composants sont distillés les uns après
les autres. Ceci implique un changement permanent de la composition du mélange initial et
des profils de température.

07. Distillation sous vide : Certains produits sont trop peu volatils à pression ambiante ou se
décomposent avant de s'évaporer du fait de leur haut point d'ébullition. Dans ce cas, la
pression de l'installation est réduite à l'aide d'une pompe à vide afin de réduire le point
d'ébullition.

Colonnes à garnissage :

Le garnissage présent dans une colonne a pour objectif de mettre en contact la phase liquide,
qui redescend par gravité, avec la phase vapeur qui monte vers la tête de colonne. Il doit offrir
un degré de vide suffisant pour laisser passer le liquide et la vapeur à contre-courant, sans
perte de charge excessive. Il doit également offrir une grande surface mouillée pour assurer
une importante surface d'échange de matière entre le liquide et la vapeur (transfert des
constituants volatils d'une phase vers l'autre).
 
Techniquement, une colonne à garnissage comporte les équipements suivants:
 
 des tronçons de garnissage (de 0.3 à 10m de hauteur selon le diamètre de la colonne),
en vrac ou structuré
 des grilles support pour les différents tronçons de garnissage
 des collecteurs permettant de récupérer l'ensemble du liquide descendant du tronçon
supérieur
 des distributeurs permettant d'assurer une redistribution du liquide sur la surface du
garnissage, au niveau de l'alimentation ou du reflux mais également entre deux
tronçons.
Le choix du garnissage, élément essentiel de ce type de contacteur, est dicté par la surface de
contact offerte entre le gaz et le liquide utilisé, le calcul des pertes de charge et son prix. Les
garnissages peuvent être de formes variées (anneaux, selles…), de matériaux différents
(céramique, verre, métal…) et être rangés ou disposés en vrac.

Colonne à garnissage fonctionnant à contre-courant

Colonnes à plateaux :

Les plateaux d'une colonne ont pour objectif de mettre en contact le liquide, qui redescend par
gravité, avec la vapeur qui monte, ils comportent:
 
 une aire active percée de trous, éventuellement équipés de clapets ou de cloches
 d'un barrage permettant de retenir sur le plateau une certaine épaisseur de liquide
 d'un déversoir permettant d'amener le liquide du plateau considéré vers le plateau
inférieur
  ces deux derniers étant remplacés par des tubes déversoirs pour des petites colonnes
Les types de plateau:
 Les plateaux à tamis
 Les plateaux à calottes
 Les plateaux à clapets

Les plateaux génèrent différentes pertes de charge, côté vapeur et côté liquide:

 
 perte de charge due à la traversée des plateaux par la vapeur. Elle est fonction du débit
ou des vitesses vapeur, et de la hauteur de liquide retenue sur les plateaux. Cette perte
de charge est souvent mesurée sur l'ensemble de la colonne, et utilisée comme
paramètre pour régler la chauffe.
 perte de charge du liquide circulant dans et sous le déversoir.
 
Engorgement: la remontée de liquide dans les déversoirs est due à la somme de deux deltas P
précédentes, traduites en hauteur de liquide. Au delà d’un certain delta P, le niveau dans le
déversoir atteint le plateau supérieur, qui ne peut plus se vider. Son épaisseur de liquide
augmente, ce qui accroît encore la delta P. On parle alors d'engorgement de la colonne.
 

Mélanges azéotropiques :

 Un mélange azéotropique est un mélange qui présente, pour une composition particulière,
une phase vapeur ayant la même composition que la phase liquide avec laquelle elle est en
équilibre. Cela se traduit par des isobares d'ébullition et de rosée qui se rejoignent en ce point,
nommé azéotrope, et une température d'ébullition spécifique caractéristique de l'azéotrope
(pour une pression donnée).
 La courbe d'équilibre liquide-vapeur y=f(x), quant à elle, crois la bissectrice pour la
composition azéotropique.
Si la température d'ébullition de l'azéotrope est inférieure aux températures d'ébullition des
deux constituants, on parle d'azéotrope à déviation positive (les deux constituants ont
tendance à se repousser en phase liquide).
 Si la température d'ébullition de l'azéotrope est supérieure aux températures d'ébullition des
deux constituants, on parle d'azéotrope à déviation négative (les deux constituants ont
tendance à s'attirer en phase liquide).

 En distillation, un azéotrope se comporte un peu comme un corps pur, à savoir que les phases
liquide et vapeur en équilibre ayant la même composition, on ne peut dépasser la composition
de l'azéotrope dans la colonne de rectification.
 

Diagramme de phase d'un azéotropisme négatif

Diagramme de phase d'un azéotropisme positif

 on parle d'azéotrope positif lorsque qu'il s'agit d'un maximum dans le diagramme
isotherme (ou un minimum dans le digramme isobare).
 on parle d'azéotrope négatif s'il s'agit d'un minimum dans le diagramme isotherme (ou
un maximum dans le diagramme isobare)

Les azéotropes positifs sont de loin les plus fréquents. Quelques propriétés des azéotropes:

 Il n'est pas possible de séparer les constituants d'un mélange azéotropique par
distillation liquide-vapeur : en effet, dans les conditions azéotropiques, les deux
 phases ont la même composition, des deux constituants ont la même volatilité (la
même tendance à passer en phase vapeur)
 de part et d'autre de l'azéotrope en termes de composition, les volatilités relatives des
constituants sont inversées : ainsi, dans un mélange propanol-eau à 10% molaire en
propanol, c'est le propanol qui est le plus volatil (c'est lui qui passe préférentiellement
en phase vapeur, la phase vapeur est plus riche en propanol que la phase liquide). Par
contre, dans un mélange à 90% en propanol, c'est l'inverse, et l'eau apparaît comme
plus volatile que le propanol.
 dans le cas d'un azéotrope positif, le mélange azéotropique bout à une température
inférieure à la température de chacun des corps purs. On utilise parfois cette propriété
pour vaporiser un solvant à basse température, en rajoutant un constituant avec lequel
il forme un azéotrope.

Montage de base de distillation : Voici le montage de distillation le plus simple. Il est utilisé
pour distiller un produit de faible température d'ébullition (inférieure à 120°C). Voici le
montage de distillation le plus simple. Il est utilisé pour distiller un produit de faible
température d'ébullition (inférieure à 120°C).

Solution idéale :

En chimie, une solution est dite solution idéale si les interactions entre les molécules qui
composent cette solution, toutes espèces confondues, sont toutes identiques. Autrement dit,
les molécules des différentes espèces s'attirent ou se repoussent entre elles de la même façon
que les molécules de chaque espèce à l'état pur s'attirent ou se repoussent entre elles.Une
solution idéale est formellement définie en thermodynamique par la loi de Lewis et
Randall.Les grandeurs extensives d'une solution idéale ou réelle sont calculées à partir des
grandeurs extensives des corps la constituant pris à l'état pur et des grandeurs de mélange.

L'équilibre liquide-vapeur :

L'équilibre liquide-vapeur d'un mélange binaire peut être représenté par les lentilles
d'équilibre isotherme ou isobare :
L'équilibre entre phases s'exprime par l'égalité des fugacités de chaque constituant entre les
phases liquide et vapeur :

L'équilibre liquide-vapeur d'un tel mélange peut être représenté par 4 variables intensives : la
température , la pression , la fraction molaire du constituant 1 en phase liquide, et la
fraction molaire du constituant 1 en phase vapeur, .

La volatilité :

La volatilité est la mesure de la capacité d'une substance à se vaporiser. Il s'agit d'un

paramètre important pour définir la qualité d'un carburant.

Le terme est principalement appliqué aux liquides ; cependant, il peut être aussi utilisé pour
décrire le processus de sublimation qui est associé à des substances solides, telles que la glace
carbonique (dioxyde de carbone solide) et le chlorure d'ammonium qui peuvent passer
directement de l'état solide à l'état vapeur sans devenir liquide. La volatilité d'un constituant A
d'un mélange s'exprime par le rapport de ses concentrations respectivement en phase vapeur et
en phase liquide, c'est-à-dire KA = yA/xA

La distillation dépend finalement des différences de volatilité entre les constituants de la

charge à séparer ; c'est afin de comparer les volatilités respectives que l'on introduit
la volatilité relative αAB définie par le rapport des volatilités :

Les volatilités dépendent à la fois de la pression et de la température auxquelles sont soumises

la phase vapeur et la phase liquide en équilibre ainsi que des interactions s'exerçant entre les
molécules de ces milieux. On conçoit que plus αAB s'écartera de l'unité, plus aisée sera la
séparation par distillation des corps A et B.Une distillation est considérée comme un bon
procédé de séparation si la volatilité relative est supérieure à 1,05.La « dévolatilisation » est
l'opération qui consiste à débarrasser un matériau (charbon bitumineux) par exemple des
composés volatils qu'il contient.

L'indice de réfraction :
Souvent noté n, est une grandeur sans dimension caractéristique d'un milieu, décrivant le
comportement de la lumière dans celui-ci ; il dépend de la longueur d'onde de mesure mais
aussi des caractéristiques de l'environnement dans lequel se propage la lumière. L'indice de
réfraction est parfois appelé « constante optique » d'un matériau. La notion d'indice a d'abord
été introduite empiriquement comme coefficient dans les lois de Snell-Descartes.
L’indice de réfraction du milieu A par rapport au milieu B est le rapport des vitesses vB / vA,
vA et vB étant les vitesses de la même radiation simple dans les milieux A et B. Si le milieu B
est le vide, la vitesse vB est égale à la constante c = 299 792 458 m/s (célérité de la lumière),

et l'indice de réfraction est appelé indice absolu : la relation liant les indices de
réfraction et de chacun des milieux et les angles incident et réfracté sont liés par la
relation dite de Snell-Descartes :
La connaissance de * n * permet de juger la pureté du liquide et de déterminer une grandeur
importance utilisée en synthèse organique et qui est la réfraction molaire calculée par la

relation suivante :
Cette grandeur Rm est indépendante de la température et de la pression. Selon la théorie
électromagnétique.
Et aussi : La loi de Gladstone ou relation de Gladstone-Dale est une loi physique empirique
qui relie l'indice de réfraction n d'un gaz à sa masse volumique. Elle stipule que n-1 est
proportionnel à la masse volumique ρ :

Où K est une constante. On vérifie expérimentalement que l'indice n de l'air vérifie la relation

Un manomètre :

Un manomètre est un instrument servant à mesurer une pression. On a développé depuis les
débuts de l'époque moderne de nombreux appareils pour mesurer les pressions et le degré de
vide : ces instruments de mesure sont appelés tantôt capteurs de pression, tantôt sondes (pour
le degré de vide). Le manomètre est un instrument de mesure de pression, destiné en principe
à mesurer des pressions voisines de la pression atmosphérique. Le terme de manomètre
renvoie plutôt dans son acception courante à des instruments de mesure à colonne de liquide.

Le baromètre :

Le baromètre est un instrument de mesure, utilisé en physique et en météorologie, qui sert à

mesurer la pression atmosphérique. Il peut, de façon secondaire, servir d'altimètre pour
déterminer, de manière approximative, l'altitude.

Capteurs :

Un capteur est un dispositif transformant une grandeur physique (température, pression,

position, concentration, etc.) en un signal (souvent électrique) qui renseigne sur cette
grandeur.

Le schéma suivant synthétise bien ce qu'est un capteur :

On peut classer les capteurs de plusieurs manières :

 par le mesurant de qu'il traduit (capteur de position, de température, de pression, etc)

 par son rôle dans le processus industriel (contrôle de produit finis, de sécurité, etc)
 par le signal qu'il fournit en sortie qui peut être numérique, analogique, logique ou
digital.
 par leur principe de traduction du mesurant de (capteur résistif, piézoélectrique, etc)
 par leur principe de fonctionnement : capteur Actif ou Passif

 Critères de choix des capteurs de débit 

Caractéristiques du fluide Nature du fluide (liquide chargé, conducteur...)

Viscosité
Régime d'écoulement
Température
Pression
Agressivité
Compressibilité

Critères métrologiques Nature du signal de sortie (0-10 V, 4-20 mA...)

Dynamique *
Précision
Etendue de mesure
Bande passante **

Caractéristiques de l'installation Diamètre de canalisation

Perte de charge engendrée
Encombrement
Etalonnage
Usure

Contrôle et régulation d’une colonne de distillation :

Comme dans toute expérimentation, l’exploitation des résultats sera d’autant meilleure que
l’incertitude sur les mesures sera plus faible. Les mesures de débit et de température doivent
être précises de façon à établir des bilans massiques et thermiques le plus exactement
possible. Les régulations doivent procurer un fonctionnement stable de la colonne ; les
régulateurs numériques ont marqué un net progrès dans la conduite des installations. Les
prises d’échantillon doivent être conçues de façon à obtenir des échantillons représentatifs
dont le prélèvement ne perturbe pas la marche de l’installation.

Paramètres à mesurer :
Ce sont :
 les débits des produits sortant en tête ou en pied de colonne, ou extraits aux
soutirages latéraux (par pesée pour les liquides, par débitmètre ou dans un
gazomètre pour les gaz) ;
 les températures des différents flux et le long de la colonne ;
 la pression en fond de colonne et les pertes de charge (avec injection d’azote
pour éviter les condensations) ;
 les différences de température des fluides thermiques entre l’entrée et la sortie
du condenseur et éventuellement du bouilleur et des échangeurs
intermédiaires ;
 le débit d’eau de refroidissement au condenseur.

Régulations :
Les paramètres suivants seront maintenus constants :
 la pression en tête de colonne (par injection d’azote au niveau du condenseur
ou par une vanne sur la sortie des gaz incondensables) ;
 les débits d’alimentation (par action sur la course du piston de la pompe
doseuse en fonction de la dérivée du poids de la nourrice d’alimentation par
rapport au temps pour les liquides, par débitmètre pour les gaz) ;
 la température d’alimentation, si elle est différente de la température
ambiante ; en distillation, particulièrement :
 la charge thermique du bouilleur ;
 le débit de soutirage en tête (ou latéral), asservi à une température sensible ou
proportionnel au débit d’alimentation de la colonne ;
 le réchauffage des tronçons par les capots chauffants ;
 la température du reflux éventuellement ; en absorption, spécifiquement :
 le débit et la température des recyclages éventuels.

Les condenseurs :
Un condenseur est un appareil dont la fonction principale est de condenser (transformation
d'un gaz en liquide) de la vapeur sur une surface froide, ou via un échangeur thermique
maintenu froid par la circulation d'un fluide réfrigérant. La chaleur latente du corps est
transférée dans le fluide réfrigérant, ce qui consiste en un changement de phase à température
constante. Le fluide réfrigérant varie en fonction du débit de gaz ou vapeur à condenser et de
la température de condensation du gaz : air, eau, saumure. Il en existe deux grandes familles:

 Condenseurs à fluides séparés, sans contact entre la vapeur et le fluide réfrigérant.

  Condenseurs à contact direct entre le mélange de la vapeur à condenser et le fluide
réfrigérant.

Principes de fonctionnement :

Les condenseurs sont souvent des échangeurs de chaleur à calandre et faisceau tubulaire.

La condensation se fait presque systématiquement dans la calandre. On utilise généralement

des tubes d'un centimètre de diamètre et de longueur comprise entre 2 et 6 mètres, avec un pas
triangulaire ou un pas carré. Un des critères pour ces choix est souvent la perte de charge,
surtout pour des appareils travaillant à pression réduite. Dans le cas d'une pompe à chaleur, le
fluide frigorigène, après avoir emmagasiné de la chaleur et s'être évaporé dans l'évaporateur,
circule dans un circuit fermé. Ensuite, il passe à proximité d'une source plus fraiche (air, sol
ou eau) et ainsi se condense pour refaire un cycle.

Cet échangeur de chaleur permet la condensation du fluide frigorigène. Ce phénomène

exothermique permet de restituer de la chaleur au médium (eau, air...), donc de le réchauffer.
C'est par exemple le cas dans une chaudière à condensation. Tout le développement que nous
avons fait jusqu'à présent s'applique au cas où le distillat est vapeur. On dit alors que le
condenseur est partiel, puisqu'il ne condense que le reflux, et pas le distillat. Un condenseur
partiel est un étage d'équilibre qui effectue une séparation (le distillat et le reflux n'ont pas la
même composition).

Très souvent, on préfère obtenir un distillat liquide, ce qui facilite son transport et son
stockage. On demande donc au condenseur de liquéfier distillat et reflux, on parle donc de
condenseur total. Un condenseur total n'est plus un étage de séparation. Par rapport à une
colonne conçue sur la base d'un condenseur partiel, il faut donc rajouter un étage interne à la
colonne si le condenseur est doit être total. En fait, la construction de McCabe et Thiele est
exactement la même, que le condenseur soit total ou partiel, mais elle commence au deuxième
plateau (au lieu du premier) dans le cas d'un condenseur total.

Bouilleur en distillation :

Les bouilleurs sont des appareils dont le but est d’effectuer une vaporisation partielle des
fonds de colonnes de distillation afin d’engendrer la phase vapeur qui assurera le
fractionnement dans la section d’épuisement. La quantité vaporisée s’appelle le taux de
rebouillage. La plupart des bouilleurs sont des appareils construits selon le même principe que
les échangeurs à faisceau de tubes et à calandre. Dans certain cas spéciaux on pourra avoir des
échangeurs à plaques soudées ou des échangeurs en graphite. On distingue ainsi deux grandes
classes d’appareils. Ce sont :

Rebouilleurs à circulation naturelle :

 Kettle (rebouilleur à faisceau immergé)

 Thermosiphon vertical,
  Thermo siphon horizontal,

 Rebouilleur interne de Colonne.

Rebouilleur à circulation forcée :

 Rebouilleur horizontal

 Rebouilleur vertical

 Rebouilleur à film tombant

Il existe trois types de bouilleurs différenciés par leur type de chauffe :

1. Électrique,

2. Vapeur,

3. À récupération.

Les vannes:

Une vanne est un dispositif qui sert à arrêter ou modifier le débit d'un fluide liquide, gazeux,
pulvérulent ou multiphasique, en milieu libre (canal) ou en milieu fermé (canalisation)Toutes
les vannes sont constituées des différentes parties fonctionnelles suivantes :

 Corps (body en anglais).

 Coiffe ou bonnet (bonnet en anglais).
 Voie ou passage (port en anglais).
 Portée ou siège (seat en anglais).
 Axe ou tige (stem en anglais).
 Opercule, obturateur ou rotor, tels que : boisseau, papillon, guillotine, sphère ou
boule,... (disc, rotor ou valve member en anglais), appelé tablier lorsque la vanne est
plate.
 Volant ou actionneur (actuator en anglais) : élément extérieur à la vanne stricto sensu,
qui permet de manœuvrer celle-ci.

Pour définir une vanne, il est nécessaire de connaître les éléments suivants

 Type de vanne (à opercule, à soupape, à papillon, etc.)

 La pression nominale de conception (généralement standardisée par des normes -DIN
ou ANSI-)
 Le raccordement (à visser, à brides, à souder)
 La matière (en fonction du fluide, en raison de la compatibilité des matériaux et du
fluide)
 L'actionnement (manuel ou motorisé)
  La norme de construction (qui définira les encombrements, le dimensionnement des
brides éventuelles)

Les pompes :

Une pompe est un

dispositif
permettant
d'aspirer et de
refouler un fluide.
La plus ancienne
pompe connue est la pompe à godets inventée en Chine au Ier siècle après J.-C. Les pompes
modernes ont été développées à partir du XVIIIe siècle. Les pompes diesel et électriques,
utilisées de nos jours, peuvent avoir des débits de pompage très élevés. En basse pression
pour la circulation de l'eau et en haute pression plus de 400 bars pour l'oléohydraulique. Les
pompes véhiculant des liquides se divisent en deux catégories principales :

Les pompes centrifuges : le mouvement du liquide résulte de l’accroissement d’énergie qui

lui est communiqué par la force centrifuge.

Les pompes volumétriques : l’écoulement résulte de la variation d’une capacité occupée par
le liquide.
 Symboles standards des pompes.

Types de schéma :

Un schéma tuyauterie et instrumentation :

(En anglais Piping and instrumentation diagram ou Process and instrumentation diagram,
abrégé P&ID1) est un diagramme qui définit tous les éléments d'un procédé chimique. Il est le
schéma le plus précis et le plus complet utilisé par les ingénieurs-chimistes pour la description
d'un procédé. Il se distingue du schéma de procédé par l'ajout des éléments de contrôle, les
armatures, les détails sur l'isolation et la protection des installations et la position coordonnées
des installations les unes par rapport aux autres. Les installations ainsi que les vannes et les
éléments de contrôle sont décrits par des symboles.

Le schéma fonctionnel :

Appelé aussi schéma-bloc, schéma de principe ou en anglais block diagram, est la

représentation graphique simplifiée d'un procédé relativement complexe impliquant plusieurs
unités ou étapes. Il est composé de blocs connectés par des lignes d'action. Il est utilisé
principalement en automatique, en traitement du signal, en génie chimique et en fiabilité.

Schéma de principe (de procédé), Process Flow Sheet :

Schéma figurant  toutes les opérations mises en œuvre dans l'installation, avec les principaux
appareils et les conditions opératoires permettant ces opérations. Ces schémas sont
généralement élaborés pour la définition ou l'étude d'un procédé ou d'une unité de production.

03. Principe de la distillation fractionnée d'un mélange binaire

idéal :
La rectification est une opération unitaire permettant de séparer les constituants d'un mélange
(que nous considèrerons comme binaire dans la suite). Elle se base sur la différence de
volatilité entre ces constituants. C'est une des opérations de séparation les plus employées
dans le domaine de la chimie et de la pétrochimie.
Lors de la mise en équilibre d'une phase liquide avec sa phase vapeur, on s'aperçoit que la
phase vapeur est plus riche en constituant volatil. Ainsi, en vaporisant partiellement un liquide
contenant deux constituants ayant des volatilités différentes, on obtient une phase vapeur
enrichie en constituant volatil. On parle alors de distillation simple (ou flash). Lorsque l'on
réalise, avec ce mélange et dans un appareillage adapté, une succession d'équilibres liquide-
vapeur, on parle alors de rectification. La séparation avec une colonne à plateaux ou
garnissage peut être réalisée de manière continue ou discontinue.

- Une distillation est dite fractionnée lorsqu'elle consiste en une suite de distillations
élémentaires réalisées dans un appareil unique. (Cette opération est souvent insuffisante pour
permettre la séparation complète des constituants du mélange).
Pour obtenir les constituants à l'état pur il faut procéder à une rectification. (L'appareil
présente un plus grand pouvoir séparateur. L'appareil est parfois surmonté d'un analyseur.)
 Représentation des différents équipements d'une colonne de rectification continue à plateaux:
 
 Ligne de tête
 Zone de rectification
 Condenseur
 Ballon de reflux
 Pompe de reflux et distillat
 Charge ou alimentation
 Zone d'épuisement
  Rebouilleur
 Ligne de soutirage de résidu

 La charge est alimentée sur

le plateau de tête et constitue la
seul entrée liquide (pas de
reflux)

La charge est alimentée au fond de la colonne, parfois à l'entrée du rebouilleur

Reflux ou rétrogradation :

C'est le liquide descendant. Il est toujours provoqué par un système réfrigérant appelé
condenseur ou rétro-gradeur ou déflegmateur.
Pour qu'une colonne à distiller puisse jouer son rôle, il faut un contact entre la phase liquide et
la phase vapeur. Il y a donc nécessité absolue de reflux dans la colonne.
Taux de reflux minimum :

Pour réaliser une séparation donnée en rectification continue. Soit à séparer par rectification
continue un mélange de deux constituants de titre molaire xf en un résidu de titre molaire xw et
un distillat de titre molaire xd. Le taux de reflux minimum pour réaliser cette séparation est
déterminé par l'ordonnée à l'origine de la droite passant par les points suivants:

 le point (xd ,xd ), situé sur la bissectrice

 le point de la courbe d'équilibre ayant pour abscisse xf

Cette ordonnée, déterminée graphiquement, vaut xd/(Rmin+1) , ce qui permet d'en déduire Rmin

En mélange idéal, le NET minimum peut également être déterminé par la formule de Fenske:

Nombre d'étages théoriques minimum :

Pour réaliser une séparation donnée Soit à séparer par rectification deux constituants en un
résidu de titre molaire xw et un distillat de titre molaire xd. Le nombre minimum d'étages
théoriques pour réaliser cette séparation est déterminé par la construction de McCabe et
Thiele à reflux total, qui consiste à tracer des escaliers (ou étages) entre la courbe d'équilibre
et la bissectrice, de xw à xd.

Remarque: on peut partir de xw ou de xd. Le nombre d'étage théorique déterminé est en

général arrondi au nombre entier immédiatement supérieur. Il comprend le bouilleur qui
compte pour un plateau théorique.

Dans l'appareil à distiller :

- Il y a échange de matière et de chaleur entre la phase vapeur ascendante et la phase liquide
descendante. Pour réaliser cet échange, il faut mettre en contact la vapeur et le liquide.

 Cela se fait par léchage dans le cas des colonnes à garnissage ; l'efficacité est
améliorée en augmentant la surface de contact. On introduit en vrac, des petits solides
de forme convenable, tels que les vapeurs puissent cheminer dans les interstices au
contact du liquide de reflux s'écoulant depuis le haut.

 Cela se fait par barbotage des vapeurs dans le liquide dans le cas des colonnes à
plateaux. Le liquide est retenu sur un plateau par un système à cloches ou à déversoir.

 La vapeur s'enrichit de plus en plus en constituant le plus volatil, et le liquide en

constituant le moins volatil.

Soit la distillation d'un mélange idéal A+B de composition x1 placé dans le bouilleur.
Lorsque le mélange est porté à l'ébullition, il émet une vapeur enrichie en A, qui se condense
au niveau 2.
A ce même niveau ce mélange de composition x2 émet une vapeur enrichie en A, qui se
condense au niveau 3.
Ce mécanisme se reproduit jusqu'au niveau n du dernier plateau.
A ce niveau la vapeur émise de composition xn s'échappe vers le condenseur pour être
entièrement condensée.
Une partie de ce condensat est renvoyée vers la colonne c'est le reflux R (encore appelé
rétrogradation); l'autre est prélevée c'est le distillat S.
Le fonctionnement d'une colonne doit être adiabatique ; ce qui rend nécessaire le
calorifugeage de la colonne.
Pour ne pas perturber l'équilibre liquide - vapeur en tête de colonne et augmenter son
efficacité, il faut prévoir un reflux.

Caractéristiques générales d'une colonne à distiller :

Puissance de la colonne : C'est le nombre de plateaux théoriques de la colonne.

Plateau théorique : c'est, quel que soit le système utilisé, la zone dans laquelle, liquide à
ébullition et vapeur émise sont en équilibre.

Remarque : Le nombre de plateaux théoriques est repérable par construction sur le diagramme
d'équilibre (liquide –vapeur ) du mélange en fonction de la température.
Sous vide le nombre de plateaux théorique diminue, donc la colonne est moins puissante.

Débit : C'est le volume de vapeur passant dans la colonne pendant l'unité de temps.
Le débit sera fonction du diamètre de la colonne. Sous vide on doit diminuer le débit pour
conserver le même nombre de plateaux théoriques. On ne peut pas augmenter le débit au-delà
d'une certaine valeur sous peine de provoquer l'engorgement de la colonne (il se forme "un
bouchon liquide" lorsque les vapeurs empêchent le liquide de refluer vers le bouilleur).

H.E.P.T : (hauteur équivalente à un plateau théorique).On la détermine expérimentalement.

Elle varie largement pour une colonne donnée, en fonction des conditions d'utilisation.

Retenue de la colonne ou volume de rétention :

- Retenue dynamique : C'est le volume de rétention en fonctionnement. C'est à dire le volume
minimum retenu dans la colonne et ses parties annexes au cours de la distillation. Il est égal
à : liquide de reflux dans la colonne plus liquide dans le condenseur et le système de
prélèvement, plus liquide correspondant à la vapeur dans la colonne.
- Retenue statique : Liquide retenu dans la colonne la distillation terminée.
C'est du volume de rétention que dépend la finesse de la séparation.

Efficacité : Rapport du nombre de plateaux théoriques au nombre de plateaux réels. Pour une
colonne donnée elle dépend du taux de reflux et de la verticalité de la colonne.

Finesse: Cette caractéristique permet de comparer des colonnes ayant même efficacité et
même pouvoir séparateur pour un mélange donné. (Elles permettent d'obtenir le même
pourcentage de pureté du produit).
La colonne présentant la plus grande finesse est celle qui a le plus faible volume de rétention.
Pertes de charge : C'est la force que doit vaincre la vapeur pour monter dans la colonne. Elle
a pour origine les obstacles rencontrés par la vapeur dans son mouvement ascendant ;
principalement le liquide de reflux et les changements de direction liés à la conception de la
colonne.
Si cette chute de pressionΔp = ppied de colonne - ptête de colonne est importante elle amènera une
variation de la température d'ébullition dans la colonne.

Description d'une colonne à distiller :

- Les colonnes à distiller ont une forme cylindrique, leur hauteur est toujours très grande
comparée à leur diamètre.
- Les plus utilisées sont équipées de plateaux (ils peuvent être de plusieurs types); mais il
existe aussi des colonnes à garnissage (là aussi plusieurs types de garnissage sont disponibles
sur le marché).
- Dans le cas des colonnes à plateaux on dispose régulièrement entre les plateaux des "accès"
appelés "trou de poing" ou "trou d'homme", qui permettent d'entretenir le matériel sans avoir à
démonter l'ensemble de la colonne.
- Les matériaux utilisés peuvent être : l'acier inoxydable ; le cuivre ; le verre ; ou encore des
matières plastiques (pour les faibles températures).

Remarque : On réalise parfois des distillations sous vide, le matériel sera le même que pour
une distillation normale mais il faudra : une étanchéité parfaite ; un appareil producteur de
vide ; un appareil régulateur de vide et un autre de mesure du vide. Pour soutirer le produit
une colonne barométrique est obligatoire.

La construction de McCabe et Thiele :

Les constructions de McCabe et Thiele sont établies à partir des équations de bilan matière sur
chaque plateau ou tronçon d'une colonne de rectification, et moyennant les hypothèses
suivantes:
 les chaleurs latentes de vaporisation des deux constituants sont identiques,
 la colonne est adiabatique,
 la condensation des vapeurs de tête de colonne est totale.

Elles permettent de déterminer, pour une séparation donnée (xf , xw et xd):
 le nombre minimum d'étages théoriques (NETmin à reflux total)
 le taux de reflux minimum (Rmin à nombre de plateaux infini)
 le nombre d'étages théoriques NET requis pour un taux de reflux R
 le nombre de plateau réels ou la hauteur de garnissage requis

Le taux de reflux R est en général choisi tel que 1.2 Rmin< R < 2 Rmin. Il représente un
compromis entre:

 le nombre de plateaux (coût d'investissement)

  le taux de reflux (coût énergétique associé, c'est à dire coût de fonctionnement).

Efficacité d'un plateau: elle représente l'écart entre un plateau théorique (phases quittant le
plateau en équilibre liquide - vapeur), et un plateau réel. La relation s'écrit:

NET-1 = Nombre de plateaux réels × efficacité des plateaux

Hauteur Equivalente à un Plateau Théorique HEPT : c'est la hauteur de garnissage

requise (en mètres) pour réaliser un équilibre liquide vapeur ou plateau théorique dans la
colonne. La relation entre hauteur de garnissage et HEPT s'écrit, pour NET-1 plateaux
théoriques:

Hauteur de garnissage = HEPT × (NET-1)

Le nombre de plateaux réel ou la hauteur de garnissage d'une colonne est en relation avec le
NET-1 (Nombre d'Etages Théoriques moins le bouilleur) déterminé par les constructions de
McCabe et Thiele car le bouilleur est toujours considéré comme un étage théorique, c'est à
dire qu'il réalise un équilibre liquide vapeur.
 
Si on étudie une colonne en fonctionnement, on détermine:
 efficacité des plateaux = (NET-1) / Nombre de plateaux réels
 HEPT = Hauteur de garnissage / (NET-1)

Si on dimensionne une installation, on détermine:

 Nombre de plateaux réels à installer = (NET-1) / efficacité des plateaux

 Hauteur de garnissage à installer = (NET-1) × HEPT (HEPT= Hauteur Equivalente à
un Plateau Théorique fournie par le constructeur du garnissage)
L'efficacité des plateaux ou la HEPT sont calculés par ailleurs ou fournis par le constructeur
de l'équipement. Leurs valeurs dépendent des propriétés des fluides dans les conditions de
fonctionnement et des conditions opératoires de la colonne.
Cette construction peut être réalisée pour différents mélanges à séparer, avec les spécifications
fournies par l'utilisateur, par l'application "Distillation par la méthode de McCabe et Thiele".

Méthode de Ponchon-Savarit :

Dans la méthode de Mc Cabe et Thiele, les hypothèses simplificatrices de Lewis supposent

que les flux molaires sont constants dans la colonne. Si les chaleurs de mélange sont
importantes ou si les plateaux ne sont pas adiabatiques, on pourra, dans le cas des binaires,
utiliser les diagrammes enthalpie-concentration pour faire la résolution graphique d'un
problème de distillation.
 Principe de la construction de Ponchon-Savarit sur le diagramme (h-H) vs (x-y).

•Les courants qui se croisent appartiennent à une droite opératoire passant par le pôle
P' (respect des équations de bilans matière partiel, total et de bilan enthalpique).

•Les courants qui sortent d'un étage sont à l'équilibre et correspondent aux extrémités d'une
conodale (relation d'équilibre thermodynamique).
Si on utilise un condenseur total, alors y1=xD=xR et la pente de la droite opératoire est
infinie: c’est une verticale. On positionne les courants V1 et LR.
Relation de Fenske :

Considérons une colonne fonctionnant à reflux total, c'est-à-dire que les débits d'alimentation
et de soutirage sont négligeables par rapport aux débits internes (reflux et rebouillage).

Soit la sélectivité de l'étage (relative au couple de constituants et ).

La relation de Fenske stipule que la sélectivité de l'ensemble de la colonne est le produit des
sélectivités de tous les étages :
Cette relation, bien que valable dans un cas particulier seulement (taux de reflux très grand)
permet d'estimer le gain en sélectivité obtenu par une colonne de distillation par rapport à un
seul flash.

Il est possible de calculer NET minimale par cette méthode qui s’applique quelle que soit l’
complexité du mélange.

Ou

Ou

Bilan thermique d'une colonne de distillation:

Définitions et formules:
Il s'agit de faire le bilan d'energie au sein d'une colonne
de distillation, recevant un mélange. Dans ce chapitre,
nous allons étudier le cas d'un mélange binaire. Le débit
de chaleur est exprimé en kiloCalories par heure (kcal/h).

Nous avons cinq débits thermiques à considérer:

• Le débit de chaleur entrant apporté par l'alimentation

(ou la charge) QA. Qualitativement, ce débit est composé
de vapeur et de liquide; quantativement, d'un
pourcentage molaire des constituants (exemple: propane
et butane). La fraction molaire à considérer est le z% du léger (le plus volatil).
Ce débit de chaleur QA se calcule en utilisant le diagramme enthalpique à une pression fixée
du mélange considéré.
Pour chaque fraction molaire z% du léger, on lit son enthalpie molaire h liquide: de bulle ou
son son enthalpie molaire H vapeur: de rosée correspondante, qui s'expriment en kcal/kmol.
Ainsi, le débit de chaleur prend l'expression:
QA = Enthaplie molaire de la charge A x Débit molaire de la charge A (liquide ou vapeure)
Charge liquide : QA = h DA
Charge Vapeur : QA = H DA
• Le débit de chaleur du condenseur, qui doit condenser la valeur
de tête de dédit molaire le débit molaire V1. Il le transforme de
vapeur en liquide, donc l'enthalpie molaire correspondante
passera de H à h. Ainsi, le débit de chaleur prendra la forme:
QC = Λ V1 = (H - h) V1
On sait que V1 = D + Lo, où D est le débit molaire du distillat et
Lo le débit molaire du reflux externe. Il vient:
QC = Λ V1 = (H - h) V1 = (H - h) (D + Lo)
On sait aussi que le taux de reflux rf est :
rf = Lo/D
Donc:
QC = (H - h) D(1 + rf)

• Le débit de chaleur du distillat sortant en tête est égal au produit de son débit molaire et de
son enthalpie molaire correspondante qui h (puisque c'est un liquide, h de rosée correspond à
celle du liquide de charge entrant). Ainsi:
QD = h Ddistillat = h D

• Le débit de chaleur du résidu sortant en fond de colonne est égal au produit de son débit
molaire et de son enthalpie molaire correspondante qui h (puisque c'est un liquide, h de rosée
correspond à celle du liquide de charge entrant ou alimentation A). Ainsi:
QRes = h RRes
On sait que le le taux de rebouillagerb s'ecrit par définition:
rb = Vo/Rres
Où Vo est le débit molaire de vapeur généré et sortant du rebouilleur, et RRes est le débit
molaire du résidu sortant contenant les constituants les plus lourds.
Donc:
QRes = h RRes = h Vo/rb

On sait aussi que le débit de vapeur remontant le zone d'épuisementV'o est éagal à celui généré
par le rebouilleur Vo. Ce que perd Vo par condensation de vapeur au fond de colonne due au
liquide descendant à travers la zone d'épuisement de débit L', le gagne par évaporation de
même quantité de le liquide de L'. Par conséquent, L' = Vo + Rres
rb = Vo/Rres = Vo/(L' - Vo) = Vo/(L' - rbRRes)
Où Vo est le débit molaire de vapeur généré et sortant du rebouilleur, RRes est le débit molaire
du résidu sortant contenant les constituants les plus lourds, et L' le débit liquide desendant à
travers la zone d'épuisement.
Donc:
QRes = h RRes = h Vo/rb = h (L' - Vo)

• Le débit de chaleur entrant dans la colonne sous forme de vapeur à partir du rebouilleur
prend l'expression thermodynamique à pression constante suivante:
QR=mcpΔT
Où m est la masse du liquide, de chaleur massique cp, pompé du fond de la colonne pour le
surchauffer d'une température à une autre plus grande; soit une différence de température ΔT.
QR = m cpΔT

Le bilan enérgétique s'ecrit:

QA + QR = QC + QD + QRes

Reflux ou rétrogradation :

C'est le liquide descendant. Il est toujours provoqué par un système réfrigérant appelé
condenseur ou rétro-gradeur ou déflegmateur.
Pour qu'une colonne à distiller puisse jouer son rôle, il faut un contact entre la phase liquide et
la phase vapeur.
Il y a donc nécessité absolue de reflux dans la colonne.

Taux de reflux :

En rectification, le taux de reflux est le rapport volumique entre le liquide réinjecté dans la
colonne (reflux) et le liquide pur soutiré (distillat).

Dans la colonne de rectification, le contact entre la phase gazeuse et la phase liquide permet
les transferts de matière qui ont lieu lors de la concentration des produits volatils ou légers
dans la phase gazeuse et des produits lourds dans la phase liquide. Afin d'assurer un contact
maximum qui permet une séparation optimale, une quantité suffisante de liquide doit être
présente pour recourir la surface de contact disponible dans la colonne. Le taux de reflux est
un paramètre ajustable qui permet de contrôler cette quantité de liquide.

Si le taux de reflux est trop grand la séparation sera efficace, mais demandera beaucoup
d’énergie. Dans le cas contraire, la colonne sera "sèche", c'est-à-dire qu'une partie de la
colonne ne contiendra pas de liquide, ce qui réduira la capacité de séparation des composées.

Deux rapports différents sont acceptés pour définir le taux de reflux.

Avec :

D : débit molaire de la colonne

R : débit molaire reflué
S : débit molaire soutiré
Le bilan matière en tête de colonne donne :
D = R+S. R et S sont facilement mesurables.
Si on ne soutire pas, D = R le reflux est total.
Avec la première définition du taux de reflux t = 1
Avec la seconde t tend vers l'infini.

04. Avantages de la distillation :

Comparée a d’autre procédés de séparation tel que l’extraction ou l’absorption, les avantages
de la distillation sont: un schéma de principe simple, un faible coût d’investissement et un
faible risque. Si les composés à séparer ont une volatilité relative de 1,2 ou plus et sont
thermiquement stables, la distillation est sans conteste le meilleur procédé. La volatilité
relative est définie dans la partie concernant les relations thermodynamiques.

0.5. Inconvénients de la distillation :

La distillation a un rendement énergétique faible et il est nécessaire que les composés soient
thermiquement stables à leur température d’ébullition. Elle n’est pas très intéressante pour des
azéotropes ou pour séparer des composés à hauts points d’ébullition présents en faibles
concentrations dans de grands volumes de solvants tels que l’eau.