SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK

PRESIPITASI SINGLE DROP

IRMA PURNAMA RAMADHANI

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2012
 ABSTRACT

IRMA PURNAMARAMADHANI. Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan

Teknik Presipitasi Single Drop. Supervised by SETYANTO TRI WAHYUDI
dan SETIA UTAMI DEWI.

The high damage of bone trigger a variety of research about bone biomaterial. So far,
compliance for this needed done import materials. The material which used for bone
biomaterial is calcium phosphate. In this research used synthesis of calcium phosphate.
Synthesis of calcium phosphate performed using precipitation method single drop and
wise drop at room temperature with sintering themperature 900oC, themperature 70oC
with sintering time variation (110oC, 300oC, 600oC, and 900oC). Results obtained from
sintering is fluffy white powder. Result from x-ray diffraction characteristic for all sample
with themperature sintering 900oC show the phase formed is calcium pyrophosphate and
other phase from calcium phosphate that is hydroxyapatite, tricalcium phosphate,
octacalcium phosphate, carbonate apatite type-A and carbonated apatite type-B. The
longer stirring time so the phase of calcium pyrophosphate formed the less. Reaction
themperature is very effect in formation of phase calcium pyrophosphate, because
calcium pyrophosphate which the resulting in room themperature is more than in
themperature 70oC. Beside that precursor compound that has not reacted in
themperature70oC more less from room themperature, this is because precursor
compound is more faster when heated. In sintering variationthemperature 110oC and
300oC the precursor formed is more and the best sintering themperature is 900oC.

Keywords: calcium pyrophosphate, calcium phosphate, hydroxyapatite, tricalcium

phosphate, octacalcium phosphate
 ii

ABSTRAK

IRMA PURNAMARAMADHANI. Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan

Teknik Presipitasi Single Drop. Dibimbing oleh SETYANTO TRI WAHYUDI
dan SETIA UTAMI DEWI.

Tingginya kerusakan tulang memicu adanya berbagai penelitian mengenai

biomaterial tulang. Sejauh ini, pemenuhan akan kebutuhan ini dilakukan dengan
bahan-bahan impor. Bahan yang digunakan untuk biomaterial tulang adalah
kalsium fosfat. Pada penelitian ini dilakukan sintesis kalsium fosfat. Sintesis
kalsium fosfat dilakukan dengan menggunakan metode presipitasi single drop
dan wise drop pada suhu ruang dengan suhu sintering 900oC, pada suhu 70oC
dengan suhu sintering 900oC dan metode single drop pada suhu 70oC dengan
variasi sintering (110oC,300oC,600oC, 900oC). Hasil yang diperoleh dari
sinteringberupa serbuk putih halus. Hasil dari karakterisasi x-ray diffractionuntuk
semua sampel hasil sintering 900oCmenunjukkan fase yang terbentuk adalah
calcium pyrophosphate dan fase kalsium fosfat lainnya yaitu hydroxyapatite,
tricalcium phosphate, octacalcium phosphate, carbonate apatite type-A dan
carbonate apatite type-B. Semakin lama waktu stirring maka fase calcium
pyrophosphate yang terbentuk semakin sedikit. Suhu reaksi sangat berpengaruh
dalam terbentuknya fase calcium pyrophosphate, karena calcium pyrophosphate
yang dihasilkan pada suhu ruang lebih banyak dari suhu 70 oC. Namun senyawa
prekursor yang belum bereaksi pada suhu 70oC lebih sedikit dari suhu ruang, hal
ini dikarenakan senyawa prekursor lebih cepat bereaksi bila dipanaskan. Pada
variasi suhu sintering 110oC dan 300oC prekursor yang terbentuk masih banyak
dan suhu sintering yang paling bagus adalah 900oC.

Kata kunci: calcium pyrophosphate, kalsium fosfat, hydroxyapatite, tricalcium

phosphate, octacalcium phosphate.
 iii

SINTESIS SENYAWA KALSIUM FOSFAT DENGAN TEKNIK

PRESIPITASI SINGLE DROP

IRMA PURNAMA RAMADHANI

Skripsi

Sebagai salah satu syarat Sarjana Sains pada

DepartemenFisika

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

2013
 iv

LEMBAR PENGESAHAN

Judul : Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat Dengan Teknik Presipitasi Single

Drop

Nama : Irma Purnama Ramadhani

NIM : G74080042

Pembimbing 1 Pembimbing 2

Setyanto Tri Wahyudi, M.Si Setia Utami Dewi, M.Si

Diketahui

Kepala Bagian Biofisika

Dr. Kiagus Dahlan

Tanggal lulus:
 v

KATA PENGANTAR

Asslamu’alaikum Wr. Wb, ucapan terima kasih yang pertama penulis ucapkan
kehadirat Allah SWT karena dengan izin-Nya penulis dapat menyelesaikan penelitian ini
yang berjudul Sintesis Senyawa Kalsium Fosfat dengan dengan teknik presipitasi Single
Drop. Penelitian ini sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen
Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor.

Ucapan terimakasih juga penulis ucapkan kepada pihak-pihak yang telah

membantu dalam penyelesaian skripsi ini:
1. Bapak dan Ibu serta kedua adik penulis Adi dan Geri dan keluarga besar di
Bandung yang selalu memberikan doa dan support selama penulis menempuh
pendidikan di IPB.
2. Bapak Setyanto Tri Wahyudi, M.Si selaku pembimbing pertama yang telah
memberikan banyak masukan, bimbingan, motivasi dan yang telah mendanai
penelitian ini.
3. Ibu Setia Utami Dewi, M.Si selaku pembimbing kedua yang telah memberikan
masukan, motivasi dan membantu dalam mempelajari biomaterial.
4. Seluruh dosen fisika yang telah memberikan ilmu selama penulis menempuh
pendidikan di IPB.
5. Pak Didikatas kerjasamanya selama karakterisasi XRD.
6. Dani Yosmanyang selalu memberikan support, do’a dan selalu membantu saat
suka dan duka.
7. Ajeng selaku rekan kerja penulis dalam penelitian ini serta towil yang selalu
menemani kita bermain uno.
8. Seluruh teman-teman Fisika 45tiada kesan tanpa kebersamaan selama ini.
9. Adik-adik angkatan 46 dan 47 yang selalu mendoakan penulis.
10. Teman-teman lukita (Pingkan, Herni dan Aliya) yang selalu menemani di kosan
dikala malam datang.
11. Teman-teman asrama212 (Muti, Rita dan Ratu) yang selalu hadir dalam canda
dan tawa.
12. Mba aisyah yang selalu membantu dalam pengolahan data.
13. Pak Jun yang selalu membantu dalam proses pemakaian laboratorium.
14. Pak Firman yang selalu membantu dalam hal administrasi.
15. Pak Indro selaku editor.
16. Pak Faozan dan Pak Ardian selaku penguji.

Akhir kata, dengan adanya hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan
manfaat yang besar. Kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan untuk
kemajuan dari penerapan biomaterial yang akan dilakukan penelitian saat ini.

Bogor, 2 September 2012

 vi

RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Bandung, Jawa Barat pada tanggal 15 April
1990 dari pasangan Abdul Firman dan Tetty Setyawati. Penulis
merupakan anak pertama dari tiga bersaudara. Penulis
menyelesaikan pendidikan di TK Ananda, SD Kartika XI-II, MTS
Zakaria, SMAN 12 Bandung dan melanjutkan ke perguruan tinggi
S1 di Departemen fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor melalui jalur USMI. Selama menempuh pendidikan penulis aktif dalam
bidang organisasi, penulis aktif sebagai anggota UKM Taekwondo IPB dan penulis pun
pernah menjabat sebagai sekretaris departemen kominfo BEM FMIPA Totalitas
Kebangkitan. Selain itu penulis juga aktif dalam acara kepanitiaan seperti panitia pesta
sains 2009 sebagai logstran, pesta sains 2010 sebagai kestari, panitia MPF sebagai MOD,
panitia G-Expo sebagai sekretaris, panitia seminar sains sebagai kestari. Penulis pun
pernah mendapat juara 3 dalam perlombaan atletik sprint putri dalam acara SPIRIT-
FMIPA.
 vii

DAFTAR ISI

Hal.
DAFTAR TABEL.............................................................................................................. ix
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................................... x
DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................................... xi
BAB I. PENDAHULUAN .................................................................................................. 1
1.1. Latar Belakang..................................................................................................... 1
1.2. Tujuan Penelitian ................................................................................................. 1
1.3. Perumusan Masalah ............................................................................................. 1
1.4. Hipotesis .............................................................................................................. 1
2.1. Senyawa Kalsium Fosfat ..................................................................................... 1
2.1.1. Tricalcium Phosphate .................................................................................. 2
2.1.2. Hydroxyapatite............................................................................................. 2
2.1.3. Octacalcium Phosphate ............................................................................... 2
2.1.4. Dicalcium Phosphate Dihydrate .................................................................. 2
2.1.5. Calcium Pyrophosphate............................................................................... 3
2.2. Difraksi sinar-X ................................................................................................... 3
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN .......................................................................... 4
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian ............................................................................. 4
3.2. Alat dan Bahan .................................................................................................... 4
3.3. Prosedur Penelitian .............................................................................................. 4
3.3.1. Persiapan Bahan........................................................................................... 4
3.3.2. Pembuatan kalsium fosfat pada suhu ruang ................................................. 4
3.3.3. Pembuatan kalsium fosfatpada suhu 70oC ................................................... 4
3.3.4. Pembuatan kalsium fosfat metode single drop suhu 70oC dengan variasi
sintering (110oC, 300oC, 600oC, dan 900oC) ............................................... 5
3.3.5. Karakterisasi XRD ....................................................................................... 5
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................................... 6
4.1. Persiapan Bahan .................................................................................................. 6
4.2. Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu Ruang .............................................................. 6
4.3. Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu 70oC. ............................................................... 6
4.4. Hasil Kalsium Fosfat Metode Single Drop Pada Suhu 70oC dengan Variasi
Sintering (110oC, 300oC, 600oC, 900oC) ............................................................. 7
4.5. Hasil Karakterisasi XRD ..................................................................................... 7
 viii

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN........................................................................... 15

5.1. Kesimpulan ........................................................................................................ 15
5.2. Saran .................................................................................................................. 15
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................................... 16
LAMPIRAN...................................................................................................................... 17
 ix

DAFTAR TABEL
Hal.

1. Penamaan kode sampel kalsium fosfat……………………………………………….…5

2. Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang .............................................................. 6
3. Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC................................................................ 6

4. Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC dengan variasi sintering ........................ 6

5. Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang ................ 9

6. Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

ruang.......................................................................................................................... 10

7. Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ................................. 11

8. Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu

70oC ........................................................................................................................... 11

9. Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat ................................. 13

10. Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan

variasi sintering ......................................................................................................... 14

11. Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering........ 14
 x

DAFTAR GAMBAR
Hal.

1. Struktur molekul TCP.6 .......................................................................................... 2

2. Struktur unit sel kristal HAp.9 ................................................................................ 3
3. Struktur molekul OCP.12 ........................................................................................ 3
4. Struktur molekul DCPD.13 ..................................................................................... 3
5. Struktur molekul Ca2P2O7.14 .................................................................................. 3
6. Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal.15 .................................. 3
7. Skema Difraktometer sinar-x.15 ............................................................................. 3
8. Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang
yang di-sintering 900oC ......................................................................................... 8
9. Hasil XRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o yang
di-sintering 900o................................................................................................... 11
10. Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC yang dengan
variasi suhu sintering. .......................................................................................... 13
 xi

DAFTAR LAMPIRAN
Hal
1. Diagram alir penelitian……...........…………………………............................ 18
2. Tabel JCPDS fasa HA…………....................………………............................ 19
3. Tabel JCPDS fasa Octa-Calcium Phosphate……………………….................. 19
4. Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite…………………………............... 20
5. Tabel JCPDS fasa Type-B Carbonated Apatite……………………................. 20
6. Tabel JCPDS fasa TCP...................................................................................... 21
7. Tabel JCPDS CaCl2. ………………………………………….......................... 21
8. Tabel JCPDS Na2HPO4 ……………………………………............................. 22
9. Tabel JCPDS Ca2P2O7……………………………………………………........ 22
10. Foto Penelitian……………………………………………………………....... 23
11. Perhitungan komposisi senyawa yang dihasilkan…………………………...... 24
12. Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat………………….... 25

BAB I. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Tingginya kerusakan tulang memicu adanya
berbagai penelitian mengenai biomaterial
tulang. Sejauh ini, pemenuhan akan kebutuhan
ini dilakukan dengan bahan-bahan
impor.Biomaterial adalah suatu material alami
maupun buatan (sintetis) yang dapat
diimplantasikan ke dalam sistem atau jaringan
hidup sebagai pengganti fungsi jaringan yang
mengalami kerusakan. Material ini harus
bersifat biokompatibel dengan tubuh manusia.
Saat ini, biomaterial yang banyak
dikembangkan adalah biomaterial subtitusi
tulang.1Tulang merupakan jaringan keras dari
tubuh manusia selain gigi. Tulang merupakan
organ biologi dinamik yang tersusun oleh sel
aktif metabiologi yang terintegrasi ke dalam
rangka yang kaku.2
Secara umum penyusun dasar
komponen anorganik dalam jaringan keras
khususnya tulang adalah kalsium fosfat.
Kalsium fosfat terdapat dalam dua bentuk yaitu
fase amorf dan fase kristal. Senyawa kalsium
fosfat kristal sintetis mempunyai 4 fase yaitu
CaHPO2 (dicalcium phosphate dehydrate /
DCPD), Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate /
OCP), Ca3(PO4)2 (tricalcium phosphate/TCP),
dan Ca10(PO4)6(OH)2 (hydroxyapatite / HA).
Hydroxyapatitemerupakan kristal paling stabil
dibandingkan 3 fase lainnya.4
Biomaterial pengganti tulang pada
umumnya berasal dari senyawa kalsium fosfat
diantaranyaHydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2)
dan tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2 karena
kedua material ini memiliki komposisi kimia
yang mendekati dengan komponen-komponen
yang terdapat di dalam tulang. Hydroxyapatite
(HA)merupakan senyawa kalsium fosfat yang
paling stabil, tetapi tingkat kelarutannya paling
rendah jika dibandingkan dengan tricalcium
phosphate (TCP). Salah satu polymorpf TCP
yang banyak digunakan untuk rekontruksi
tulang yaitu β-TCP karena memiliki tingkat
biodegradasi yang sesuai dengan laju
pertumbuhan tulang dan memiliki sifat
osteoconductive.3
Pada penelitian ini dilakukan pembuatan
kalsium fosfat dengan metode presipitasi secara
single drop dansebagai kontrolnya digunakan
wise dropyang telah biasa dilakukan di Lab
Biofisika IPB. Metode single drop,
mencampurkan langsung larutan kimia
( tricalciumphosphate / TCP), dan
Ca10(PO4)6(OH)2 Hydroxyapatite / HA).
sedangkan wise drop mencampurkan larutan
kimia tetes demi tetes. Bahan yang digunakan
pada penelitian ini, adalah larutan kalsium
klorida (CaCl2) dan dinatrium hidrogen fosfat
(Na2HPO4). Serbuk putih yang
dihasilkandianalisis menggunakan x-ray
diffraction (XRD) untuk mengindentifikasi
kristal kalsium fosfat, parameter kisi dan
ukuran kristal.
1.2. Tujuan Penelitian
1. Melakukan sintesis senyawa kalsium fosfat
dengan metode single drop dan
membandingkan hasilnya dengan
metodewise drop.
2. Mempelajari pengaruh waktu stirring dan
suhu reaksi pada proses single drop
terhadap pembentukan kalsium fosfat.
3. Mempelajari variasi suhu sintering terhadap
pembentukan senyawa kalsium fosfat.
1.3. Perumusan Masalah
1. Bagaimana pengaruh suhu reaksi terhadap
pembentukan kalsium fosfat pada metode
single drop dan wise drop?
2. Bagaimana pengaruh waktu stirring pada
proses single dropterhadap pembentukan
kalsium fosfat?
3. Bagaimana perbandingan kalsium fosfat
yang terbentuk dari proses single drop dan
wise drop?
4. Bagaimana pengaruh suhu sintering pada
kalsium fosfat yang terbentuk?
1.4. Hipotesis
Senyawa kalsium fosfat yang dibuat dengan
menggunakan metode single drop tidak akan
berbeda dengan senyawa kalsium fosfat yang
dibuat dengan menggunakan metode
wisedroppada suhu yang sama. Namun
perbedaan suhu reaksi akan menghasilkan data
yang berbeda.
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Senyawa Kalsium Fosfat
Secara umum penyusun dasar komponen
anorganik dalam jaringan keras khususnya
tulang adalah kalsium fosfat. Kalsium fosfat
terdapat dalam dua bentuk yaitu fase amorf dan
fase kristal. Senyawa kalsium fosfat kristal
sintetis mempunyai 4 fase yaitu CaHPO2
(dicalcium phosphate dehydrate / DCPD),
Ca8H2(PO4)6 octacalcium phosphate/OCP),
Ca3(PO4)2 .
Dalam proses pembuatan senyawa
biomaterial yang menyerupai jaringan keras,
proses kristalisasi dapat ditingkatkan dengan

menaikkan aktivitas ion yang terlibat dengan
cara meningkatkan laju pengadukan,
menaikkan pH, menaikkan suhu atau
menghilangkan penghambat.5
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
cara presipitasi pada umumya melalui amorf
sebagai fase sementara. Fase amorf ini, sama
halnya terjadi selama mineralisasi dalam
jaringan keras. Senyawa kalsium fosfat amorf
yang terbentuk masih mungkin tersusun oleh
kristal yang mempunyai ukuran yang sangat
kecil.4
2.1.1. Tricalcium Phosphate
Tricalcium phosphate (TCP) adalah
material biokeramik yang dapat digunakan
untuk rekontruksi tulang.6 Kombinasi TCP dari
kalsium dan senyawa fosfat dengan rumus
Ca3(PO4)2. TCP memiliki 4 polymorf yaitu α,
β, γ dan super α. Polymorf α teramati pada suhu
1120oC - 1500oC, polymorf β teramati sekitar
suhu 1120oC, polymorf γ berada pada fase
tekanan tinggi, dan polymorf super α teramati
pada suhu diatas 1500oC.6 Struktur molekul
TCP dapat dilihat pada Gambar 1.
2.1.2. Hydroxyapatite
Hydroxyapatite (HA) merupakan senyawa
kalsium fosfat yang merupakan komponen
utama dari tulang dan gigi yang mempunyai
sifat dapat berikatan dengan tulang natural.7
Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral dan
anggota kelompok mineral apatit dengan rumus
kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai
struktur heksagonal dengan parameter kisi a =
9,433Å danc = 6,875Å serta rasio Ca/P sekitar
1,67.7Struktur unit sel Kristal HA dapat dilihat
pada Gambar 2.
Mineral HA dapat disintesis dengan
mereaksikan senyawa kalsium(Ca) dan
fosfor(P) pada suhu dan tekanan tertentu.
Sintesis HA dapat dilakukan dengan beberapa
metode, yaitu metode basah dan metode kering.
Metode basah menggunakan prinsip presipitasi
dan sol-gel sedangkan metode kering
menggunakan prinsip pencampuran sumber
senyawa Ca dan P pada suhu dan tekanan
tinggi. Namun, metode yang sering digunakan
dalam mensintesis HA adalah metode basah,
yaitu dengan menggunakan metode presipitasi
sebab metode ini menghasilkan HA yang
memiliki kemurnian yang cukup tinggi (90%).
Proses pada metode ini, HA disintesis dengan
cara mentitrasi larutan yang mengandung Ca
dengan larutan yang mengandung P. Nisbah
Ca/P agar material HA terbentuk adalah 1,67.
Perbedaan nisbah Ca/P akan menimbulkan
hasil sintesis senyawa yang berbeda. Sintesis
2
apatit tidak hanya dipengaruhi oleh nisbah
Ca/P tetapi juga sumber senyawa Ca dan P.
Paduan Ca/P yang bersumber dari sumber Ca
dan P yang berbeda tidak hanya menghasilkan
HA tetapi juga senyawa-senyawa campurannya
yang bergantung pada senyawa sumber Ca dan
P tersebut. Misalnya, sumber Ca yang berasal
dari CaCl2.2H2Oakan memiliki kemungkinan
menghasilkan apatit yang mengandung klorin.8
2.1.3. Octacalcium Phosphate
Octacalcium phosphate(OCP) adalah
kalsium fosfat yang mempunyai rumus
Ca8H2(PO4)6.5H2O. OCP dapat menjadi
prekursor dari pembuatan email gigi, dentin
dan dan tulang dalam kehidupan organisme.10
OCP telah terbukti menjadi prekursor dari
hidroksiapatit, yaitu biomineral anorganik yang
sangat penting dalam pertumbuhan tulang.
Determinasi dari struktur kristal OCP dan
kristal apatit sehingga muncul menjadi
prasyarat untuk mempelajari sifat pembentukan
dan sifat kimia dari jaringan tulang.Suatu saat
OCP dapat menggantikan HAp dalam
pencangkokan tulang dan implant karena
strukturnya mirip dengan struktur apatit.
Menurut Weissenberg OCP mempunyai
parameter kisi a = 19,7 Å, b = 9,59 Å, c = 6,87
Å, α = β = 90,7o dan γ = 71,8o.11Struktur OCP
dapat dilihat pada Gambar 3.
2.1.4. Dicalcium Phosphate Dihydrate
Dicalcium Phosphate Dihydrate (DCPD)
juga dikenal sebagai brushite, adalah mineral
kalsium fosfat yang terhidrasi dengan
komposisi CaHPO4.2H2O. Struktur DCPD
hampir identik dengan dimensi gipsum yang
masing-masing unit selnya sangat mirip.Tulang
punggung dari DCPD terdiri dari kalsium dan
atom fosfor yang membentuk rantai melalui
berbagai oksigen (empat oksigen
fosfat).13Struktur DCPD dapat dilihat pada
Gambar 4.
Gambar 1Struktur molekul TCP.6

Gambar 2Struktur unit sel kristal HAp.9
Gambar 3Struktur molekul OCP.11
Gambar 4Struktur molekul DCPD.12
Gambar 5 Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan α-
Ca2P2O7.14
2.1.5. Calcium Pyrophosphate
Calcium pyrophosphate (CPP) yang
mempunyai rumus kimia Ca2P2O7adalah
senyawa kimia yang dapat dibentuk oleh reaksi
asam pirofosfat dan kalsium dengan cara
memanaskan kalsium fosfat. Biasanya
digunakan sebagai agen abrasif ringan dalam
pasta gigi.13Ca2P2O7 memiliki tiga bentuk yaitu
γ, β, dan α. Bentuk γ-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu rendah, sedangkan β- Ca2P2O7 terbentuk
pada suhu 750oC dan α-Ca2P2O7 terbentuk pada
suhu 1171oC13. Struktur kristalβ- Ca2P2O7 dan
α-Ca2P2O7dapat dilihat pada Gambar 5.
2.2. Difraksi sinar-X
Difraksi sinar-X yaitu metode yang
digunakan untuk mengetahui nilai parameter
kisi, struktur kristal, dan derajat kekristalan.
Derajat kekristalan adalah besaran yang
menyatakan banyaknya kandungan kristal
dalam suatu materi dengan membandingkan
luasan kurva puncak dengan total luasan amorf
dan kristal.16
Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan
elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam
sebuah kisi periodik yang dapat dilihat seperti
3
pada Gambar 5. Hamburan monokromatis
sinar-X dalam fasa tersebut memberikan
interferensi yang konstruktif. Dasar dari
penggunaan difraksi sinar-X untuk
mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan
persamaan Bragg :
..…….............(1)
Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-
X yang digunakan, d adalah jarak antara dua
bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar datang
dengan bidang normal, dan n adalah bilangan
bulat yang disebut sebagai orde pembiasan.16
Berdasarkan persamaan Bragg, jika
seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel
kristal, maka bidang kristal itu akan
membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang yang sama dengan jarak antar kisi
dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan
akan ditangkap oleh detektor kemudian
diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi.
Makin banyak bidang kristal yang terdapat
dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan
yang dihasilkannya. Setiap puncak yang
muncul pada pola XRD mewakili satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam
sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang
didapatkan dari data pengukuran ini kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi snar-X
untuk hampir semua jenis material. Standar ini
disebut JCPDS.16
Gambar 6Skema sinar datang dan sinar
terdifraksi oleh kisi kristal.15
Gambar 7 Skema Difraktometer sinar-x.16
Komponen difraktometer sinar-X: 17
1. Tabung sinar-X, merupakan tempat
produk sinar-X, berisi katoda filament
tungsten sebagai sumber elektron dan
anoda yang berupa logam target.
2. Goniometer, merupakan unit dengan
tempat sampel dan detektor yang bergerak

memutar selama alat dioperasikan.
Sampel diisikan dalam lempeng logam
atau plat kaca yang cekung atau diisikan
dalam lubang yang berada ditengah.
Sampel berputar bersama goniometer dan
membentuk sudut terhadap sinar-X yang
datang.
3. Tempat sampel, berupa lempengan logam
atau plat kaca yang cekung atau berlubang
ditengahnya, dimana sampel serbuk
diisikan. Sampel akan berputar bersama
goniometer dan membentuk sudut
terhadap sinar-X yang datang.
4. Detektor gas, berisi gas yang sensitif
terhadap sinar-X, katoda dan anoda.
Atom-atom gas akan terionisasi saat
dikenai sinar-X (yang terdifraksi oleh
sampel). menuju anoda sehingga
menghasilkan arus listrik. Arus listrik
diubah menjadi pulsa yang akan dihitung
oleh counter dan scaler.
5. Difraktometer (scaler and counter),
berfungsi mendeteksi posisi sudut difraksi
dan intensitasnya terlihat seperti pada
Gambar 6.
6. Rekorder, berfungsi menampilkan pola
difraksi atau difraktogram. Posisi sudut
difraksi menggambarkan jenis kristal.
Intensitas dapat mewakili konsentrasi
kristal maupun tingkat kekristalan suatu
sampel. Sampel dengan kekristalan tinggi
meskipun jumlahnya sedikit akan
memberikan intensitas yang tinggi dan
tajam.
BAB III. METODOLOGI
PENELITIAN
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium
Biofisika Material, Departemen Fisika,
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Institut Pertanian Bogor dari bulan
November 2011 sampai dengan bulan Oktober
2012.
3.2. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada penelitian ini
ialah peralatan preparasi, neraca analitik, labu
ukur 100 ml, labu ukur 500 ml, hotplate, kertas
saring,corong, crussible, alat furnacedengan
merk lamberthem dan alat karakterisasi XRD
merk Shimadzu tipe XRD-6000.Bahan yang
digunakan dalam penelitian ini adalah CaCl2
Merck kGaA dengan No. Produk
1.06580.0500, Na2HPO4 Merck kGaA dengan
4
No. Produk 1.02382.0500, alumunium foil dan
aquades.
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1. Persiapan Bahan
Bahan yang digunakan pada penelitian ini
berupa serbuk CaCl2 dan Na2HPO4 dengan
perbandingan konsentrasi molarnya sebesar 0,5
M CaCl2 dan 0,3M Na2HPO4. Kedua bahan
dihitung massanya sehingga didapatkan massa
untuk CaCl2 sebesar 7,351 gram per 100 ml
dan massa untuk Na2HPO4 sebesar 5,339
grapm per 100 ml.
3.3.2. Pembuatan kalsium fosfat pada
suhu ruang
Sintesis kalsium fosfat pada suhu ruang
menggunakan metode single drop dan wise
drop. Sintesis kalsium fosfat diawali dengan
pembuatan larutan 0,5M CaCl2 dan 0,3M
Na2HPO4. Pada metode single drop kedua
larutan tersebut dicampurkan langsung ke
dalam labu erlenmeyer dan di-strirring dengan
menggunakan variasi waktu 3 jam, 6 jam, 12
jam, 18 jam, dan 24 jam. Sintesis kalsium
fosfat dengan menggunakan metode wise drop
dilakukan dengan cara meneteskan larutan
0,5M CaCl2secara perlahan kedalam larutan
0,3M Na2HPO4sambil dilakukan stirring
selama 90 menit. Setelah kedua larutan tersebut
tercampur,stirringdilanjutkan selama 1
jam.Kemudian larutan di-aging selama 12 jam
dan disaring menggunakan kertas
saring.Selanjutnya adalah proses pengeringan
dengan menggunakan furnace pada suhu 110oC
dengan waktu penahanan5 jam dan
prosessintering pada suhu 900oC dengan waktu
penahanan 5 jam. Sampel yang telah di-
sintering di timbang dan sampel siap untuk
dikarakterisasi.
3.3.3. Pembuatan kalsium fosfatpada
suhu 70oC
Larutan 0,5M CaCl2 dan 0,3M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung. Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakanhotplatepada suhu 70oC. Pada
wise drop dengan cara meneteskan larutan
0,5M CaCl2 kedalam larutan0,3M
Na2HPO4.Larutan CaCl2 dipanaskan dengan
menggunakan hotplate pada suhu 70oC selama
1 jam dan dicampurkan dengan larutan
Na2HPO4dengan cara diteteskan. Setelah
 5

selesai diteteskan larutan di-stirring selama 1
jam. Larutan di aging selama 12 jam dan
disaring menggunakan kertas saring.
Selanjutnya adalah proses pengeringan dengan
menggunakan furnace pada suhu 110oCdengan
waktu penahanan 5 jam dan proses sintering
pada suhu 900oCdengan waktu penahanan 5
jam. Timbang massa sampel yang sudah di-
sintering dan sampel siap untuk dikarakterisasi.
3.3.4. Pembuatan kalsium fosfat metode
single drop suhu 70oC dengan
variasi sintering (110oC, 300oC,
600oC, dan 900oC)
Larutan 0,5M CaCl2 dan 0,3M Na2HPO4
yang telah dibuat dengan metode single
dropdicampurkan secara langsung. Larutan
CaCl2 dipanaskan dengan menggunakan
hotplate pada suhu 70oC selama 1 jamdan
dicampurkan dengan larutan Na2HPO4secara
langsung dan di stirringselama 3 jam
menggunakan hotplatepada suhu 70oC. Larutan
di-aging selama 12 jam dan disaring
menggunakan kertas saring. Selanjutnya adalah
proses pengeringan dengan menggunakan
furnace pada suhu 110oCdengan waktu
penahanan 5 jam dan proses sintering pada
suhu 300oC, 600oC, dan 900oCdengan waktu
penahanan masing-masing 5 jam. Timbang
massa sampel yang sudah di-sintering dan
sampel siap untuk dikarakterisasi. Penamaan
sampel menggunakan kode yang dapat dilihat
pada Tabel 1.
3.3.5. Karakterisasi XRD
Setelah sampel selesai dibuat dengan
menggunakan metode single drop dan wise
drop, kemudian sampel tersebut dikarakterisasi
menggunakan XRD yang bertujuan untuk
mengetahui nilai parameter kisi, struktur
kristal, dan derajat kekristalan. Sudut 2θ yang
digunakan dalam pengujian fasa pada sampel
antara 10o – 80o.

Tabel 1 Penamaan kode sampel kalsium fosfat

No Kode sampel Nama sampel

1 KF_SR(3) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 3 jam pada suhu ruang
2 KF_SR(6) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 6 jam pada suhu ruang
3 KF_SR(12) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 12 jam pada suhu ruang
4 KF_SR(18) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 18 jam pada suhu ruang
5 KF_SR(24) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring 24 jam pada suhu ruang
6 KF_WR Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu ruang
7 KF_s70 Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC
8 KF_W70 Kalsium Fosfat metode wise drop variasi stirring pada suhu 70oC
9 KF_s70(110) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 110
10 KF_s70(300) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 300
11 KF_s70(600) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 600
12 KF_s70(900) Kalsium Fosfat metode single drop variasi stirring pada suhu 70oC suhu
sintering 900
 BAB IV. HASIL DAN
PEMBAHASAN
4.1. Persiapan Bahan
Pencampuran 0,5 M CaCl2 sebanyak 7,351
gram dan 0,3 M Na2HPO4 sebanyak 5,339
gram dalam aquades menghasilkan larutan
kalsium fosfat 200 ml yang berwarna putih
seperti susu.
4.2. Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
Ruang
Hasil dari proses sintering 900oC selama
5 jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk
putih halus.Sintesis kalsium fosfat dilakukan
dengan menggunakan metode presipitasi yaitu
single drop dan wise drop. Pada single drop
dilakukan variasi waktu stirring 3 jam, 6jam,
12 jam, 18 jam, dan 24 jam. Dari hasil sintesis
kalsium fosfat didapatkan datamassa Ca dan
fosfat sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 2. Dari Tabel
2 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal, hal ini dikarenakan
Tabel 2 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu ruang
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung. Efisiensi pada Tabel 2
diperoleh dari rumus
E = (m’/(m1+ m2)) *100%........(2)
dimana m’ adalah massa hasil sintering,
m1 adalah massa Ca dan m2 adalah massa
fosfat.
4.3. Hasil Kalsium Fosfat Pada Suhu
70oC
Hasil dari proses sintering 900oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halus.Sintesis kalsium fosfat dilakukan dengan
menggunakan metode presipitasi yaitu single
drop dan wise drop. Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 3. Dari Tabel
3 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal, hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung. Efisiensi pada Tabel 3
diperoleh dari persamaan 2.

massa massa massa hasil

No Kode sampel Efisiensi(%)
Ca(gram) fosfat(gram) sintering(gram)
1 KF_SR(3) 7,35 5,33 2,78 21,92
2 KF_SR(6) 7,34 5,34 3,29 25,95
3 KF_SR(12) 7,34 5,34 2,93 23,08
4 KF_SR(18) 7,34 5,34 4,46 35,20
5 KF_SR(24) 7,35 5,33 3,50 27,60
6 KF_wR 7,35 5,33 3,30 26,02

Tabel 3Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC

massa Ca massa fosfat massa hasil sintering Efisiensi

No Kode sampel
(gram) (gram) (gram) (%)
1 KF_S70 7,34 5,34 3,22 25,39
2 KF_W70 7,35 5,36 3,04 23,91

Tabel 4 Efisiensi massa Ca dan fosfat pada suhu 70oC dengan variasi sintering

massa Ca massa fosfat massa hasil Efisiensi

No Kode sampel
(gram) (gram) sintering(gram) (%)
1 KF_s70(110) 7,36 5,34 4,04 31,85
2 KF_s70(300) 7,36 5,34 3,96 31,18
3 KF_s70(600) 7,35 5,35 3,73 29,37
4 KF_s70(900) 7,35 5,35 2,74 21,57
4.4. Hasil Kalsium Fosfat Metode Single
Drop Pada Suhu 70oC dengan
Variasi Sintering (110oC, 300oC,
600oC, 900oC)
Hasil dari proses sintering110oC selama 5
jam adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
namun tidak terlalu halus, sedangkan hasil dari
proses sintering 300oCselama 5 jam adalah
kalsium fosfat berupa serbuk putih yang sangat
halus. Hasil dari proses sintering600oC selama
5 jam adalah berupa serbuk putih halus dan
hasil dari prosessintering 900oC selama 5 jam
adalah kalsium fosfat berupa serbuk putih
halus. Dari hasil sintesis kalsium
fosfatdidapatkan data massa Ca dan fosfat
sebelum dan sesudah sintering dan hasil
tersebut dapat dilihat pada Tabel 4. Dari Tabel
4 dapat dilihat bahwa massa hasil sintering
lebih kecil dari massa awal, hal ini dikarenakan
adanya pelepasan uap air selama proses
sintering berlangsung.Efisiensi pada Tabel 4
diperoleh dari persamaan 2.
4.5. Hasil Karakterisasi XRD
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(3) Gambar 7 menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering >1000oCnamun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite,
octacalcium phosphate, carbonate apatite type-
A dan carbonate apatite type-B. Identifikasi
fase kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No. 33-1247, TCP No. 09-0169, HA No. 09-
0432, CAA dengan No. 35-0180, CAB dengan
No. 19-0272 dan Ca2P2O7 dengan No. 09-0346.
Pada Gambar 7 hasil XRD sampel KF_SR(3)
puncak tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7
29,58o, CAB 33,8o, CAA 39,68o, dan HA 41,7o.
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(6) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering >1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
tricalcium phosphate. Identifikasi fase kalsium
fosfat yang dihasilkan dilakukan dengan
mencocokan pola hasil karakterisasi XRD
dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No.24-0223,Na2HPO4 No. 33-1247, TCP No.
09-0169, HA No. 09-0432 dan Ca2P2O7 dengan
No. 09-0346. Pada Gambar 7 hasil XRD
sampel KF_SR(6) puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Ca2P2O7 29,58o dan
o
Na2HPO431,92 .
 8

Gambar 8Hasil XRDsampel denganmetode single drop dan wise drop pada suhu ruang yang di-
sintering 900oC

Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(12) Gambar 8 menunjukkan bahwa
fase yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering >1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite,
tricalcium phosphate, octacalcium phosphate,
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B.Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan dataJoint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS) untuk CaCl2 No.24-0223,Na2HPO4
No. 33-1247, TCP No. 09-0169, HA No. 09-
0432, OCP No. 44-0778, CAA dengan No. 35-
0180, CAB dengan No. 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No. 09-0346. Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(12) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 29,6o, OCP
26,66o, HA 32,58o dan CAB 49,72o.
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(24) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering >1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite,
tricalcium phosphate, octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B. Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No.24-0223,Na2HPO4 No. 33-1247, TCP No.
09-0169, HA No. 09-0432, CAA dengan No.
35-0180dan Ca2P2O7 dengan No. 09-0346.
Pada Gambar 7hasil XRD sampel KF_SR(24)
puncak tertinggi dengan nilai 2θCa2P2O7
29,62o, OCP 27,72o, HA 32,58o dan CAB 49,
52o.
Tabel 5Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat suhu ruang
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP
1 KF_SR(3) 77,39 6,02 3,15
2 KF_SR(6) 78,54 3,72 5,75
3 KF_SR(12) 61,89 9,7 4,45
4 KF_SR(18) 58,71 10,33 5,66
5 KF_SR(24) 58,56 10,29 1,06
6 KF_WR 55,06 11,09 11,92
9
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_SR(18) Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering >1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite,
tricalcium phosphate, octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B. Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk Na2HPO4
No. 33-1247, TCP No. 09-0169, HA No. 09-
0432, OCP No. 44-0778, CAA dengan No. 35-
0180, CAB dengan No. 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No. 09-0346. Pada Gambar 7 hasil
XRD sampel KF_SR(18) puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 29,6o, 32,54o,
OCP 26,68o dan CAB 49,72o.
Hasil karakterisasi XRD pada sampel
KF_WR Gambar 8menunjukkan bahwa fase
yang paling dominan terbentuk adalah fase
calcium pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering >1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite,
tricalcium phosphate, octacalcium phosphate
dan carbonate apatite type-B. Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan dataJoint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS) untuk CaCl2
No.24-0223, Na2HPO4 No. 33-1247, TCP No.
09-0169, HA No. 09-0432, OCP No. 44-0778,
CAA dengan No. 35-0180 dan Ca2P2O7 dengan
No. 09-0346. Pada Gambar 7puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 29,66o, OCP
28,98o, CaCl2 42,74o dan CAB 49,24o
%
OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
- 2,64 - 1,89 8,92
- 10,16 1,83 - -
12,61 1,95 2,09 3,01 4,3
7,82 8,97 3,25 - 5,26
18,72 4,47 3,96 - 2,94
6,72 3,12 4,66 - 6,01

Tabel 6Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu
ruang
Parameter kisi
Kode sampel
a (A)
KF_SR(3) 6,71
KF_SR(6) 6,68
KF_SR(12) 6,71
KF_SR(18) 6,73
KF_SR(24) 6,75
KF_wR 6,73
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 5. Dari Tabel 5 dapat terlihat bahwa
lamanya waktu stirring tidak terlalu
berpengaruh dalam proses terbentuknya fase
calcium pyrophosphatekarena semakin lama
waktu stirring maka calcium pyrophosphate
yang dihasilkan tidak semakin banyak.
Disamping itu senyawa precursoryang larut
lebih banyak pada waktu stirring 3 jam.
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu ruang dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer. Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada
suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 6. Pada
Tabel 6 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6,688 Å dan c = 24,18 Å, hal ini
terlihat pada sampel dengan variasi stirring 6
jam dengan nilai a = 6,68 Å dan c = 24,15 Å
yang memiliki ketepatan 99,92% dan 99,98%.
Hasil XRD dari sampel KF_s70 Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate karena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering >1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite,
tricalcium phosphate, octacalcium phosphate,
10
Ketepatan
c (A) a (%) c (%)
24,26 99,61 99,69
24,15 99,92 99,88
24,27 99,60 99,62
24,29 99,33 99,53
24,41 99,12 99,06
24,30 99,42 99,49
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B. Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk CaCl2 No.24-0223, Na2HPO4
No. 33-1247, TCP No. 09-0169, HA No. 09-
0432, OCP No. 44-0778, CAA dengan No. 35-
0180, CAB dengan No. 19-0272 dan Ca2P2O7
dengan No. 09-0346. Pada Gambar 9 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 28,96o,
OCP27,68o , CAA 32,58o, Na2HPO440,58o,
HA 42,02o dan CAB 49,06o.
Hasil XRD dari sampel KF_W70Gambar
9menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering >1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite,
tricalcium phosphate, octacalcium phosphate,
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B.Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untuk Na2HPO4 No. 33-1247, TCP
No. 09-0169, HA No. 09-0432, OCP No. 44-
0778, CAA dengan No. 35-0180 dan Ca2P2O7
dengan No. 09-0346. Pada Gambar 8 puncak
tertinggi dengan nilai 2θ untuk dan Ca2P2O7
29,58o, OCP 27,68o, HA 32,56o, CAA 39,74o
dan CAB 49,12o.
 11

Gambar 9HasilXRD sampel dengan metode single drop dan wise drop pada suhu 70o
yang di-sintering 900o.

Tabel 7Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

%
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70 44,46 5,86 2,31 26,35 7,21 0,21 9,61 3,99
2 KF_W70 53,2 20,84 5,43 10,31 3,3 - 3,04 3,88

Tabel 8Hasil perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan-persamaan pada lampiran 12

dan persentase ketepatancalcium pyrophosphatepada suhu 70oC

Parameter kisi Ketepatan

Kode sampel
a (A) c (A) a (%) c (%)
KF_S70 6,72 24,29 99,57 99,54
KF_W70 6,73 24,26 99,40 99,66

Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 7. Dari Tabel 7 dapat terlihat bahwa
pada metode wise drop lebih banyak
menghasilkan fase calcium pyrophosphate dan
faselain dari kalsium fosfat yaitu
hydroxyapatite dan tricalcium phosphate,
disamping itu senyawa prekursornya sudah
mulai bereaksi karena pada saat dipanaskan
senyawa prekursorakan lebih cepat bereaksi.
Pengaruh kenaikan suhu pada kelarutan zat
berbeda-beda antara yang satu dengan yang
lainnya. Tetapi pada umumnya kelarutan zat
padat dalam cairan bertambah dengan naiknya
suhu, karena kebanyakan proses pembentuka
larutan bersifat endoterm.18
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop dan wise
droppada suhu 70oC dapat diperoleh dari
analisis XRD dan parameter kisi dihitung
dengan menggunakan metode Cramer. Hasil
perhitungan parameter kisi dan persentase
ketepatan parameter kisi sampel kalsium fosfat
dari metode single drop dan wise drop pada

suhu ruang dapat dilihat pada Tabel 8. Pada
Tabel 8 dapat terlihat bahwa parameter kisi
yang didapat hampir mendekati nilai JCPDS
yaitu a = 6,688 Å dan c = 24,18 Å, hal ini
terlihat pada sampel single drop dengan nilai a
= 6,67 Å dan pada sampel wise drop dengan
nilai c = 24,26 Å yang memiliki ketepatan
99,57% dan 99,66%.
Hasil XRD sampel KF_s70(110) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan carbonate apatite
type-B. Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No. 33-1247, CAA
dengan No. 35-0180dan CaCl2 No.24-0223.
Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan nilai
2θ untukNa2HPO4 26,52o, CAA 32,58odan
CaCl240,04o.
Hasil XRD sampel KF_s70(300)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang dominan
terbentuk masih bahan prekursornya namun
sudah terdapat fase lain dari kalsium fosfat
yaitu fase hydroxyapatite dan fase octacalcium
phosphate. Identifikasi fase kalsium fosfat
yang dihasilkan dilakukan dengan mencocokan
pola hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No. 33-1247, TCP No.
09-0169, HA No. 09-0432, OCP No. 44-0778,
CAA dengan No. 35-0180 dan CaCl2 No.24-
0223.Pada Gambar 9 puncak tertinggi dengan
nilai 2θ untuk Na2HPO4 26,38o,OCP32,28o dan
CaCl240,02o.
12
Hasil XRD sampel KF_s70(600) Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphate namun terdapat fase lain dari
kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite dan
octacalcium phosphate. Identifikasi fase
kalsium fosfat yang dihasilkan dilakukan
dengan mencocokan pola hasil karakterisasi
XRD dengan data Joint Committee on Powder
Diffraction Standard (JCPDS)untukNa2HPO4
No. 33-1247,TCP No. 09-0169, HA No. 09-
0432, OCP No. 44-0778, CAA dengan No. 35-
0180, CaCl2 No.24-0223 dan Ca2P2O7 dengan
No. 09-0346.Pada gambar 17 puncak tertinggi
dengan nilai 2θ untuk Ca2P2O7 28,86o,
CaCl228,9o, OCP 26,66o, Na2HPO430,54o dan
HA 50,24o.
Hasil XRD sampel KF_s70(900)Gambar
10menunjukkan bahwa fase yang paling
dominan terbentuk adalah fase calcium
pyrophosphatekarena fase calcium
pyrophosphate dapat terbentuk pada suhu
sintering >1000oC namun terdapat fase lain
dari kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite,
tricalcium phosphate, octacalcium phosphate,
carbonate apatite type-A dan carbonate apatite
type-B. Identifikasi fase kalsium fosfat yang
dihasilkan dilakukan dengan mencocokan pola
hasil karakterisasi XRD dengan data Joint
Committee on Powder Diffraction Standard
(JCPDS)untukNa2HPO4 No. 33-1247, TCP No.
09-0169, HA No. 09-0432, OCP No. 44-0778,
CAA dengan No. 35-0180, CaCl2 No.24-
0223dan Ca2P2O7 dengan No. 09-0346.Pada
Gambar 10 puncak tertinggi dengan nilai 2θ
untuk Ca2P2O7 26,72o, CaCl2 29,66o, OCP
27,72o, CAA 32,62o dan CAB 35,3o.
 13

Gambar 10Hasil XRD sampel dengan metode single drop pada suhu 70oC dengan variasi suhu
sintering.

Tabel 9Komposisi senyawa yang dihasilkan dari sintesis kalsium fosfat

%
No Kode sampel
Ca2P2O7 HA TCP OCP Na2HPO4 CaCl2 CAA CAB
1 KF_s70(110) - 5,61 - - 72,96 10,72 - 1,9
2 KF_s70(300) - 14,28 - 8,79 49,72 15,61 11,6 -
3 KF_s70(600) 8,33 4,98 - 23,28 22,73 40,68 - -
4 KF_s70(900) 36,84 2,41 0,93 23,47 1,01 18,41 11,36 5,57

Tabel 10Perhitungan parameter kisi dan persentase ketepatanCa2P2O7 pada suhu 70oC dengan
variasi sintering
Parameter kisi
Kode sampel
a (A)
KF_S70(600) 6,73
KF_S70(900) 6,68
Tabel 11Hasil pengukuran derajat kristalinitas pada suhu 70oC dengan variasi sintering
Kode sampel
KF_S70(110)
KF_S70(300)
KF_S70(600)
KF_S70(900)
Komposisi senyawa yang dihasilkan dari
sintesis senyawa kalsium fosfat dapat dilihat
pada Tabel 9. Dari Tabel 9 dapat terlihat bahwa
suhu sintering sangat berpengaruh karena pada
saat sintering suhu 110oC senyawa prekursor
masih belum bereaksi dengan sempurna
sedangkan pada saat sintering suhu 900oC
senyawa prekursor sudah bereaksi dan
membentuk fase hydroxyapatite, tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate.
Disamping itu fase calcium pyrophosphate
yang terbentuk lebih banyak.
Perhitungan parameter kisi dan ukuran
kristal dari metode single drop variasi sintering
dapat diperoleh dari analisis XRD dan
parameter kisi dihitung dengan menggunakan
metode Cramer. Hasil perhitungan parameter
kisi dan persentase ketepatan parameter kisi
sampel kalsium fosfat dari metode single
dropsuhu 70oC variasi sinteringdapat dilihat
pada Tabel 10.Pada Tabel 10 dapat terlihat
14
Ketepatan
c (A) a (%) c (%)
24,41 99,45 99,05
24,16 99,88 99,90
Derajat kristalinitas
77,53
87,86
67,12
92,12
bahwa parameter kisi yang didapat hampir
mendekati nilai JCPDS yaitu a = 6,688 Å dan c
= 24,18 Å, hal ini terlihat pada sampel dengan
variasi sintering900oC dengan nilai a = 6,68 Å
dan c = 24,16 Å yang memiliki ketepatan
99,88% dan 98,90%.
Pengukuran derajat kristalinitas dapat
diperoleh langsung dari program karakterisasi
XRD. Hasil pengukuran derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Tabel 11. Pada Tabel 11
derajat kristalinitas yang paling tinggi terdapat
pada sampel KF_S70(900)hal ini menunjukan
bahwa pada suhu sintering 900oC kristal yang
terbentuk lebih banyak bila dibandingkan
dengan suhu sintering lainnya, karena semakin
besar suhu sinteringmaka kristal yang
terbentuk akan semakin banyak sehingga
proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam proses pembentukan fase kristal suatu
bahan.19
 jenuh sehingga dapat menghasilkan kalsium
BAB V. KESIMPULAN DAN fosfat yang sempurna khususnya HAp ataupun
TCP yang murni. Disamping itu dapat juga
SARAN membuat kalsium fosfat dengan suhu 700C
dengan waktustiring diatas 3 jam.

5.1. Kesimpulan

Sintesis senyawa kalsium fosfat yang

dihasilkan dari pencampuran larutan 0,5 M
CaCl2 dan larutan 0,3 M Na2HPO4 berupa
larutan putih seperti susu. Hasil dari sintering
pada suhu 900oC berupa serbuk putih halus.
Sintesis senyawa kalsium fosfat dengan
menggunakan metode single drop telah
dilakukan dan hasil yang diperoleh membentuk
fase kalsium fosfat yaitu hydroxyapatite,
tricalcium phosphate dan octacalcium
phosphate sama dengan hasil dari metode wise
drop namun komposisi yang dihasilkan
berbeda.
Hasil difraktogramX-Ray antara single drop
pada suhu ruang dan suhu 70oC menunjukkan
tidak adanya perbedaan yang signifikan.Pada
suhu 70oC senyawa prekursornya semakin
bereaksi dan bertransformasi menjadi
hydroxyapatite, tricalcium phosphate dan
octacalcium phosphate.Hasil yang berbeda
ditunjukan pada hasil variasi sintering yang
berbeda pada suhu yang berbeda.Pada suhu
110oC dan 300oC senyawa prekursor yang
terbentuk masih belum bereaksi, sedangkan
pada suhu 600oC dan 900oC senyawa
prekursornya telah bereaksi dan
bertransformasi menjadi calcium
pyrophosphate,hydroxyapatite, tricalcium
phosphate dan octacalcium phosphate. Namun
yang paling dominan adalah fase calcium
pyrophosphate.Sintering terbaik untuk single
dropdan wise dropdilakukan pada suhu 900oC.
Proses sinteringakan berpengaruh cukup besar
dalam pembentukan fase kristal suatu bahan.
Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh
sampel mencapai nilai diatas 90%baik
disintesis dengan single drop maupun wise
drop. Pada sampel kalsium fosfat pada suhu
ruang dengan variasi stirring 6 jam mempunyai
ketepatan paling tinggi sebesar 99,92% dan
99,98%.

5.2. Saran
Untuk penelitian lebih lanjut dapat
ditambahkan N2 pada saat proses sintesis
kalsium fosfat sehingga tidak ada udara luar
yang masuk ke dalam larutan agar pada saat
dikarakterisasi tidak terdapat karbonat di dalam
sampel,dapat juga mengurangi konsentasi
Molarnya agar larutan yang dibuat tidak terlalu
 DAFTAR PUSTAKA 18. Yazid, Estien. (2005). Kimia Fisika untuk
Paramedis. Penerbit ANDI: Yogyakarta.
19. Anonim. (2012). Proses sintering.
1. Teixeira, S. et al. (2008).Physical http://www.artikelbagus.com.[15
Characterization of hydroxyapatit Porous September 2012].
Scaffolds for Tissue Engineering, Material
Science and Engineering C,
doi:10.1016/j.msec.2008.09.052, hal. 1.
2. Kalfas, Ian , H. (2001). principles of bone
healing. Neurosurg. Focus. Vol 10.
3. Krishna D.S.R., Siddharthan A, Seshadri
SK, Kumar TSS.(2007). A Novel Route
for Synthesis of Nanocrystalline
Hydroxyapatite from Eggshell Waste.
Material Medicine 18:1735-1743.
4. Elliott, J.C. (1973). The Problem og
Composition and Structure of the Mineral
Component of The Hard Tissues.
5. Soejoko, D.S.,Wahyuni, S. (2002).
Spektroskopi Inframerah Senyawa
Kalsium Fosfat Hasil Presipitasi. Makara
seri Sains 6 (No.3):117-120.
6. Shi, D. (2003). Biomaterial and Tissue
Engineering. New York:Springer.
7. Aoki, H. (1991).Science and Medical
Application of Hydroxyapatite. Tokyo:
Tokyo Medical and Dental University.
8. Hanson, B. (2005). 150000000:1 Model of
Hydroxyapatite.
9. Boanini. E. et al. (2008). Alendronate-
hydroxyapatite nanocomposites and theirs
interaction with osteoclasts and
osteoblast-like cells.
10. Reacquel, Z.L. (1985). "Preparation of
octacalcium phosphate (OCP): A direct
fast method", Journal Calcified Tissue
International, Volume 37, Number 2.
11. Brown, W. E., Lehr, J. R.. Smith, J. P.,
Frazier, A. W., J. (1957). Am. Chem.
Soc.79 (19), 5318.
12. Anonim. (2012).dicalcium phosphate
dehydrate. http://www. dailymed.nlm.nih.
[16 September 2012]
13. F.H. Lin, J.R. Liaw, M.H. Hon, C.Y.
Wang, Mater. Chem. Phys. 41(1995) 110.
14. L.M. Grover, U. Gbureck, A.J. Wright,
and J. E. Barrale. (2005). Cement
formulations in the calcium
phosphateH2O – H3PO4 – H4P2O7
systems. J. Am. Ceram. Soc. 88(11), 3096
– 3103.
15. Eby. G. N. (2004). Principles of
Enviromental Geochemistry.
16. Cullity, B.D. and Stock, S.R., 2001,
Elements of X-Ray Diffraction, Third
Edition, Addison-Wesley, 664 p.
17. James R. Connolly. (2007). Introduction
to X-Ray Powder Diffraction.
LAMPIRAN
 18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian

Mulai

Menyiapkan Sampel

Pembuatan Kalsium
Fosfat

Single Drop Single Drop Wise Drop

Suhu 70oC Suhu Ruang Suhu 70oC Suhu Ruang Suhu 70oC

Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi Presipitasi

3 jam 3 jam, 6 jam, 3 jam 3 jam 3 jam

12 jam, 18
jam, 24 jam

di-aging di-aging

Penyaringan
Penyaringan
Pengeringan Suhu 110oC

Sintering Suhu 900oC

Sintering Suhu Karakterisasi

110oC, 300oC, XRD
600oC, 900oC

Selesai
 19

Lampiran 2 Tabel JCPDS fase HA

Lampiran 3 Tabel JCPDS fase Octa-Calcium Phosphate

 20

Lampiran 4 Tabel JCPDS Type A Carbonated Apatite

Lampiran 5 Tabel JCPDS Type-B Carbonated Apatite

 21

Lampiran 6 Tabel JCPDS fase TCP

Lampiran 7 Tabel JCPDS CaCl2

 22

Lampiran 8 Tabel JCPDS Na2HPO4

Lampiran 9 Tabel JCPDS Ca2P2O7

 23

Lampiran 10 Foto Penelitian

a b c d

e f

a. Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu ruang.

b. Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu ruang.

c. Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode single drop pada suhu 70oC.

d. Pembuatan larutan kalsium fosfat dengan metode wise drop pada suhu 70oC.

e. Proses penyaringan larutan kalsium fosfat.

f. Proses sintering.
 24

Lampiran 11Perhitungan komposisi Senyawa Kalsium Fosfat yang

dihasilkan

Perhitungan komposisi yang dihasilkan menggunakan data Integrated Intyang didapat

dari karakterisasi XRD

 Ca2P2O7
∑Ca2P2O7/∑ keseluruhan

 HA
∑HA/∑ keseluruhan

 TCP
∑TCP/∑keseluruhan

 OCP
∑OCP/∑keseluruhan

 Na2HPO4
∑ Na2HPO4 /∑keseluruhan

 CaCl2
∑ CaCl2/∑keseluruhan

 CAA
∑CAA/∑keseluruhan

 CAB
∑CAB/∑keseluruhan
 25

Lampiran 12 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Kalsium fosfat

Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan
persamaan sebagai berikut:

Σ α sin2 θ = C Σ α2 + B Σ αϒ + A Σ αδ
Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ2 + A Σ ϒδ
Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒδ + A Σ δ2

Dimana: C =

α = (h2 + hk + k2)

B =

ϒ = l2

A =

δ = 10 sin2 2θ