Professional Documents
Culture Documents
Phụ lục A
(Quy định)
Quy trình thay thế sử dụng sự chuyển hóa este có xúc tác axit của các glycerit
A.1 Giới thiệu
Nếu chất béo sữa thủy phân từng phần được chuyển thành các metyl este axit béo thì sử dụng xúc
tác axit chuyển hóa este của các liên kết axit glyxerit đồng thời với este hóa các axit béo tự do quy
định trong Phụ lục này.
Fluka là tên thương mại của thuốc thử có bán sẵn. Thông tin đưa ra tạo thuận tiện cho người sử
1)
dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.
A.2 Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có
chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.
A.2.1 Axit sulfuric, ρ20(H2SO4) = 1,84 g/ml.
A.2.2 Metanol, chứa không quá 0,5 % khối lượng nước.
A.2.3 Thuốc thử chuyển hóa este
Trong khi làm nguội, thêm từ từ 1 ml axit sulfuric (A.2.1) vào 15 ml metanol (A.2.2).
A.3 Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
A.3.1 Cân, có thể cân chính xác đến 10 mg.
A.3.2 Pipet chia vạch, dung tích 1 ml và 5 ml.
A.3.3 Ống thủy tinh, dung tích 5 ml.
Để thay cho các ống thủy tinh, có thể sử dụng các lọ tạo dẫn xuất nhỏ thích hợp có kích thước tương
tự, với điều kiện là kín khí để tránh làm thất thoát các este bay hơi.
A.3.4 Tủ sấy, có thể làm việc ở nhiệt độ từ 100 oC đến 110 oC hoặc nồi cách thủy đun sôi.
A.4 Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử theo Điều 8.
A.5 Cách tiến hành
Cân 2 g mẫu thử đã chuẩn bị, chính xác đến 10 mg, cho vào ống thủy tinh (A.3.3). Thêm 0,4 ml thuốc
thử chuyển hóa este (A.2.3). Làm kín ống thủy tinh trên ngọn lửa. Giữ ống thủy tinh chứa mẫu 3 h
trong tủ (A.3.4) ở 100 oC đến 110 oC, thỉnh thoảng xoay trộn mẫu chứa trong ống.
Làm nguội ống thủy tinh chứa mẫu đến nhiệt độ phòng và để cho tách pha hoàn toàn. Mở ống thủy
tinh và lấy phần nổi phía trên để phân tích. Nên pha loãng các este tạo thành với dung môi thích hợp.