16 Dosage du chlorure

16.1 Principe

Cette méthode donne la teneur totale en chlorure plus bromure et exprime le résultat sous forme d'ionschlorure (Cl -). Le ciment est
traité à l’acide nitrique dilué bouillant pour le décomposer et pour éliminer lessulfures. Le chlorure dissous est précipité en utilisant
un volume connu d’une solution étalon de nitrated’argent. Après ébullition, le précipité est lavé avec de l’acide nitrique dilué et il
est écarté. Le filtrat et les eauxde lavage sont refroidis au-dessous de 25 °C et le nitrate d’argent résiduel est titré avec une solution
étalonnée de thiocyanate d’ammonium, en utilisant un sel ferrique (III) comme indicateur.
Mode opératoire
1. Peser, à ± 0,000 5 g, (5,00 ± 0,05) g de ciment (m26) et l’introduire dans un bécher haut de 400 ml.
2. Ajouter 50 ml d’eau, et tout en agitant au moyen d’un agitateur en verre.
3. ajouter 50 ml d’acide nitrique 1 + 2 (4.2.14).
 Le degré de dilution est toujours donné sous forme d'une somme volumétrique, par exemple acide
chlorhydrique dilué 1 + 2 signifie qu'il faut mélanger un volume d'acide chlorhydrique concentré à deux
volumes d'eau.

4. Porter le mélange à ébullition (sous hotte pour les échantillons contenant du sulfure), en agitant de temps
à autre, et laisser bouillir pendant 1 à 2 min en évitant toute perte de liquide, Retirer de la source de chaleur.
5. au moyen d’une pipette (4.3.17), ajouter 5 ml de la solution de nitrate d’argent (4.2.45) à la solution.

 4.2.45 Solution de nitrate d'argent (0,05 mol/l)

Dissoudre (8,494 0 ± 0,000 5) g de nitrate d’argent (AgNO3) (4.2.43) dans de l’eau dans un ballon jaugé
de 1 000 ml et compléter jusqu'au trait. Conserver dans un récipient en verre brun et protéger de la lumière.
 4.2.43 Nitrate d’argent (AgNO3), séché à masse constante à (150 ± 5) °C

6. Puis laisser bouillir pendant au moins 1 min et au plus 2 min et filtrer dans une fiole conique de 500 ml, travers
à un papier-filtre lâche (4.3.16),
 Les papiers filtres dont le diamètre moyen des pores est de l 'ordre de 2 μm sont dits fins, ceux dont
le diamètre moyen des pores est de l'ordre de 7 μm sont dits moyens et ceux dont le diamètre moyen des pores
est de l'ordre de 20 μm sont dits lâches.
7. préalablement lavé avec de l’acide nitrique 1 + 100 (4.2.15). Laver le bécher,
l’agitateur en verre et le papier-filtre avec de l’acide nitrique 1 + 100 jusqu’à ce que le volume du filtrat
et des eaux de lavage soit approximativement de 200 ml.

8. Refroidir le filtrat et les eaux de lavage au-dessous de25 °C sous une lumière tamisée ou dans l'obscurité.

9. Ajouter 5 ml de solution d’indicateur (4.2.82) et titrer avec la solution de thiocyanate d’ammonium (4.2.80)
en agitant vigoureusement, jusqu’à ce qu’une goutte de cette solution produise une faible coloration rose qui ne
disparaît pas en agitant.

 4.2.81 Sulfate d’ammonium de fer (III) (NH4Fe(SO4)2.12H2O)

 4.2.82 Solution d’indicateur
Préparer en ajoutant 10 ml d’acide nitrique 1 + 2 (4.2.14) à 100 ml d’une solution aqueuse saturée froide
de sulfate d’ammonium de fer (III) (4.2.81).

 4.2.79 Thiocyanate d’ammonium (NH4SCN)

 4.2.80 Solution de thiocyanate d’ammonium à environ 0,05 mol/l.
Préparer en dissolvant (3,8 ± 0,1) g de thiocyanate d’ammonium (4.2.79) dans de l’eau et compléter
à 1 000 ml.

10. Noter le volume, V17, de solution de thiocyanate d’ammonium utilisé pour le titrage.
Si V17 est inférieur à 0,5 ml, recommencer l’opération avec la moitié de la masse de l’échantillon.

11. Effectuer la même opération sans échantillon de ciment et noter le volume, V18, de solution de thiocyanate
d’ammonium utilisé pour le titrage à blanc.
4.5.16.3 Calcul et expression des résultats
Calculer la teneur en chlorure, en pourcentage, par la formule :

m24 : est la masse de la prise d'essai, en grammes ;

V17 : est le volume, en millilitres, de solution de thiocyanate d’ammonium utilisé pour le titrage de la
solution d’essai ;
V18 : est le volume, en millilitres, de solution de thiocyanate d’ammonium utilisé pour le titrage de la
solution à blanc ;