SKÚŠANIE SUROVÉHO MLIEKA

Cvičenie z predmetu:
Hygiena potravín
 Nariadenie Komisie (ES) č. 273/2008 z 5. marca 2008,
ktorým sa ustanovujú podrobné pravidlá uplatňovania
nariadenia Rady (ES) č. 1255/1999 týkajúce sa metód
analýzy a hodnotenia kvality mlieka a mliečnych výrobkov

• Týmto nariadením sa ustanovujú určité REFERENČNÉ METÓDY

chemickej, fyzikálnej a mikrobiologickej analýzy a senzorického
hodnotenia mlieka a mliečnych výrobkov, ktoré sa budú
používať v súlade s požiadavkami.
• Stanovujú sa ním aj zásady pre používanie rutinných metód.

RUTINNÉ METÓDY je možné používať na analýzy požadované

pravidlami Spoločenstva za predpokladu, že musia spĺňať rovnaké
kritériá ako referenčná metóda a že sa pravidelne kontrolujú
porovnávaním s referenčnou metódou.
Výsledky sa porovnávajú so zreteľom na opakujúcu sa chybu,
opakovateľnosť a reprodukovateľnosť.

!!! V sporných prípadoch sú rozhodujúce výsledky získané

referenčnou metódou.
 SKÚŠANIE
SUROVÉHO MLIEKA
1. Dôvody na skúšanie mlieka
2. Organizácie a CSL
3. Odber vzoriek
4. Manipulácia so vzorkami
5. Znaky kvality
6. Skúšobné metódy
7. Meracie zariadenia
 1. Dôvody na skúšanie surového mlieka
HODNOTENIE KVALITY

• Kvalita sa hodnotí na základe

kvantitatívneho alebo kvalitatívneho
vyjadrenia znakov kvality
• Znaky kvality sa vyjadrujú
prostredníctvom skúšania surového
mlieka ako výsledky skúšok

Kvalita vo vzťahu k:
• Požiadavkám na zdravotnú
bezpečnosť mliečnych výrobkov
• Oceňovaniu surového mlieka
• Požiadavkám na technologické
vlastnosti surového mlieka –
predpovedanie kvality mliečnych
výrobkov
 2. Organizácie a CSL (1)
• Prvovýrobca
Vlastný systém kontroly: GHaMP, HAACP,
RIL, PSB orientačne, hygiena povrchov ...
• Nákupca
• Spracovateľ mlieka
Vlastný systém kontroly: GHaMP, HAACP
+preverovanie kvality nakupovaného surového
mlieka (spoločne s prvovýrobcom)
RIL, senzorické znaky, tuk, kyslosť, TT,
hustota, sušina ...

• Centrálne skúšobné laboratória

Znaky dané legislatívou a požiadavkami zákazníkov
• Národné referenčné laboratórium mlieka
Riešenie sporov, monitoring...
 2. Organizácie a CSL (2)

• Akreditované SNAS CSL Milex-Progres,

na skúšanie Bratislava
• Autorizované, ako • kravské, ovčie a kozie mlieko
CSL ŠVPS SR SL EXAMINALA, VÚM
Žilina
• kravské, ovčie a kozie mlieko
ŠVPÚ Dolný Kubín
• Akreditácia • ovčie a kozie mlieko
• Posúdenie, či laboratórium plní všeobecné požiadavky na
spôsobilosť vykonávať skúšky
• Požiadavky dané STN EN ISO/IEC 17025:2005
• Posudzuje Slovenská Národná Akreditačná Služba
• Autorizácia
• Spôsobilosť plniť konkrétne legislatívne požiadavky
• Podmienená akreditáciou
• Udeľuje ju Štátna Veterinárna a Potravinová Správa SR
 3. Odber vzoriek (1)
Odber vzoriek výrazne ovplyvňuje výsledok skúšky
RUČNÝ A AUTOMATIZOVANÝ ODBER
1. ručný odber (Referenčná metóda)
- môže byť zaťažená subjektívnou chybou
- nenáročná na vybavenie
- nemusí byť spoľahlivá pri veľkých objemoch mlieka
- nutnosť čistých a technicky sterilných pomôcok

2. automatizovaný odber
- odber pomocou automatických vzorkovačov
- náročný na techniku a údržbu – nutnosť pravidelnej
kalibrácie vzorkovačov
- minimálne riziko subjektívnej chyby
- anonymnejší a jednoznačnejší
- spoľahlivejší pri väčších množstvách mlieka
 3. Odber vzoriek (2)

ZODPOVEDNOSŤ

- spracovateľ mlieka
- vyškolená osoba s osvedčením
- môže a mal by byť prítomný vyškolený prvovýrobca
- nezodpovedá CSL, môže pomôcť poradenstvom

POMERNOSŤ A PRIEMERNOSŤ ODOBRATEJ VZORKY

1. pomerná vzorka
Reprezentuje pomer množstva mlieka v zásobných nádobách
2. priemerná vzorka
Reprezentuje priemerné zloženie mlieka z daného
odberného miesta
 4. Manipulácia so vzorkami (1)
NARÁBANIE SO VZORKOU V REŤAZCI
Odber – transport do mliekarne – transport do CSL –
príjem v CSL – skúšanie – likvidácia
Spôsob transportu do CSL: osobne, autami CSL, kuriér,
vlak, autobus
Poznámka !!!
Po príjme vzoriek do CSL zodpovedá za ich manipuláciu CSL.
Je nutné: označenie a celistvosť vzoriek, termín odberu,
teplota a vzhľad vzoriek, minimálny objem vzorky a
uzavretosť vzorkovnice
VZORKOVNICE A KONZERVÁCIA
• zodpovedá CSL okrem označovania
• čistota, technická sterilita
• konzervačné činidlo
 4. Manipulácia so vzorkami (2)

OZNAČOVANIE

- zodpovedá zákazník
- čiarový kód, ručné značenie, čip (na telo,
nie na zátku vzorkovnice

TEPLOTA

- trvale od 1 °C do 10 °C
- optimálne od 1 °C do 6 °C

ČAS OD ODBERU DO VYKONANIA SKÚŠKY

Mikrobiológia, falšovanie – 48 h
Zloženie a PSB – 72 h
RIL – 30 h
TT – 36 h
 5. Znaky kvality (1)
• Zdravotná bezpečnosť
• Technologická a senzorická kvalita
• Výživová hodnota
• Falšovanie
• Povinné znaky
• Doplnkové znaky
Znaky kvality určujú výber metódy
- Koncentračný rozsah (najmä minimálna koncentrácia)
- Presnosť namerania
- Rýchlosť získania výsledku

Jeden znak sa dá zistiť viacerými metódami

 5. Znaky kvality (2)

ZÁKLADNÉ ZNAKY KVALITY

• Mikrobiologická kvalita – CPM

• Počet somatických buniek
• Prítomnosť rezíduí
inhibičných látok

• Teplota tuhnutia
• Množstvo tuku, bielkovín, laktózy
a beztukovej sušiny
• Počet S. aureus

• Prítomnosť Salmonella sp.

 5. Znaky kvality (3)

DOPLNKOVÉ ZNAKY KVALITY

• Počet psychrotrofných mikroorganizmov

• Počet koliformných baktérií

• Prítomnosť spórotvorných anaeróbnych

mikroorganizmov
• Množstvo kazeínu, močoviny, voľných mastných kyselín
• pH, titračná kyslosť

• Prítomnosť kozieho alebo kravského mlieka v ovčom

mlieku
 6. Skúšobné metódy (1)
1. REFERENČNÉ, URČENÉ METÓDY
(rozhodujúce, práce, drahé)

• Tuk - Röse Gottlieb, Gerber

• Bielkoviny, kazeín - Kjeldahl
• Laktóza - HPLC
• Sušina - Sušenie do konštantnej hmotnosti pri 102 °C
• Močovina - pH diferenčná
• Počet somatických buniek - priame počítanie buniek po
zafarbení pod mikroskopom
• Teplota tuhnutia - kryoskopická metóda
• Rezíduá inhibičných látok - platňová, kultivačná
• Celkový počet mikroorganizmov - kultivačná na platniach pri
30 °C, 72 h
• Počet psychrotrofných mikroorganizmov - kultivačná na
platniach pri 6,5 °C, 10 dní
 V zmysle Nariadenia komisie 273/2008 sa ustanovuje
zoznam metód analýzy a hodnotenia kvality mlieka a
mliečnych výrobkov.

I. Zoznam referenčných metód (podľa príslušnosti k určitým

ustanoveniam – väčšinou odkazy na ďalšie prílohy)
Nariadenie Výrobok Parameter Limit Referenčná Poznámka
Komisie metóda
č. 2771/1999 nesolené tuk min. 82 % m/m ISO IDF
maslo 17189:2003 194:2003
senzorické najmenej 4 z 5 príloha IV
vlastnosti bodov pre V, Ch
a K
Ďalšie:
voda,
netučná
sušina,
kyslosť tuku,
hodnota
peroxidu ...

Ďalšie nariadenia: 1898/2005, 2921/90 ...

Ďalšie výrobky: mlieko, solené maslo, syry, smotana, kazeíny..
 6. Skúšobné metódy (3)

II: hodnotenie súladu zásielky so zákonným limitom

III: hodnotenie hodnotiteľov a spoľahlivosť výsledkov v
senzorických analýzach
IV: Senzorické hodnotenie masla
V: Stanovenie obsahu trigliceridov kyseliny heptánovej v masle,
maslovom oleji a smotane plynovou chromatografickou analýzou
triglyceridov
VI: Stanovenie obsahu vanilínu v koncentrovanom masle, masle alebo
smotane pomocou HPLC
VII: Spektrometrické stanovenie ethylesteru kyseliny beta-apo-
8´karotenovej v koncentrovanom masle a masle
VIII: Stanovenie sitosterolu alebo stigmasterolu v masle alebo
koncentrovanom masle kapilárnou plynovou chromatografiou
 6. Skúšobné metódy (4)

IX: Referenčná metóda zisťovania kravského mlieka a kazeinátu v

syroch vyrobených z ovčieho, kozieho alebo byvolieho mlieka
alebo zo zmesí ovčieho, kozieho alebo byvolieho mlieka
X: Referenčná metóda zisťovania koliforiem v masle, sušenom
odstredonom mlieku, kazeínoch a kazeinátoch
XI: Stanovenie laktózy v kŕmnych zmesiach
XII: Zisťovanie syridlovej srvátky v odstredenom sušenom mlieku na
verejné skladovanie určovaním kazeínmakropeptidov pomocou
HPLC
XIII: Stanovenie pevnej syridlovej srvátky v odstredenom
sušenom mlieku a v zmesiach uvedených v Nariadení
2799/99/ES
XIV: Odstredené sušené mlieko: kvantitatívne stanovenie
fosfatidylserínu a fosfatidyletanolamínu
XV: Zisťovanie antimikrobiálnych rezíduí v odstredenom sušenom
mlieku
 6. Skúšobné metódy (5)

XVI: Kvantitatívne stanovenie obsahu odstredeného

sušeného mlieka v kŕmnych zmesiach enzymatickou
koaguláciou parakapakazeínu
XVII: Zisťovanie škrobu v sušenom mlieku, denaturovanom
sušenom mlieku a kŕmnych zmesiach
XVIII: Stanovenie obsahu vlhkosti v sušenej smotane
XIX: Stanovenie vlhkosti v sušenom kyslom cmare
XX: Referenčná metóda stanovenia čistoty mliečneho tuku GC
analýzou triglyceridov – revízia 2
XXI: Postup v prípade sporných výsledkov analýzy (chemická
analýza)
XXII: Tabuľka zhody

2. RUTINNÉ METÓDY
- veľký počet vzoriek, ľahšie vykonateľné, lacnejšie,
porovnávané voči referenčným metódam
 6. Skúšobné metódy (6)

NORMY NA SKÚŠANIE MLIEKA

- Slovenské technické normy (STN)
- Európske normy (EN)
- Normy Medzinárodnej organizácie pre normalizáciu
(ISO)
- Normy Medzinárodnej mliekárenskej federácie (IDF)

Mikrobiologická kvalita

Zloženie mlieka a počet somatických buniek

Teplota tuhnutia a rezíduá inhibičných látok

 7. Meracie zariadenia (1)

• Kľúčový prvok technického vybavenia CSL

• Prístroje, analytické súpravy
• Na bežnej úrovni krajín EU
1. BactoScanTM FC 50 H
• mikrobiologická kvalita
surového kravského
mlieka: CPM
• laserový prietokový
cytometer
výhody: komplexný softvér na
vyhodnotenie analýzy do 9
minút, presnosť,
opakovateľnosť,
reprodukovateľnosť,
 7. Meracie zariadenia (2)

2. BactoScanTMFC
Semiautomatic
• mikrobiologická kvalita
surového kravského
mlieka: CPM
• spoľahlivý a vhodný na
analyzovanie menšieho
počtu vzoriek
nevýhody: neobsahuje
automatický dávkovač vzorky
a špecifický softvér na
vyhodnotenie analýzy
 7. Meracie zariadenia (3)

3. MilkoScanTM 6000 FT
• množstvo tuku, bielkovín, laktózy, beztukovej sušiny, sušiny,
kazeínu, močoviny, voľných mastných kyselín; teploty
tuhnutia, pH
• infračervený analyzátor s Fourrierovou transformáciou a
prietokový cytometer
 7. Meracie zariadenia (4)

3. MilkoScanTM 6000 FT
7. Meracie zariadenia (5)

4. FossomaticTM 5000
• meranie počtu somatických
buniek v surovom kravskom
mlieku
• analýza rôzneho počtu vzoriek
(200, 300, 400 a 500)
Výhody: komplexný softvér na
vyhodnotenie analýzy, presnosť,
vhodný na rutinnú analýzu, rýchla
detekcia, automatické
zaznamenávanie údajov

Milcoscan + Fossomatic
CombiFossTM 5000
 7. Meracie zariadenia (6)

5. CryoStar Automatic, I
Kryoskop na meranie bodu mrznutia vo vzorkách mlieka

Automatický 8-miestny kryoskop

Objem vzorky: 2 až 2,5 ml

Merací rozsah: 0,000 až – 1,500°C
Rýchlosť merania: do 40 vzoriek/hod,
Veľmi jednoduchá obsluha
Automatický jednomiestny kryoskop
 7. Meracie zariadenia (7)

6. Delvotest SP
• prítomnosť rezíduí inhibičných látok
• mikrobiálny skríningový test
• citlivý predovšetkým na rezíduá β -laktámových antibiotík
7. Meracie zariadenia (8)
 Národné referenčné
laboratórium pre mlieko a
mliečne výrobky (NRLM)
 Predmet činnosti NRLM
• Úlohy organizácie sú dané legislatívou SR
a Európskej únie
• Laboratórium bolo autorizované Štátnou
veterinárnou a potravinovou správou na výkon
laboratórnych analýz a odborných činností v
oblasti mliekarenského priemyslu
• Na základe akreditácie vydanej Ministerstvom
školstva, vedy, výskumu a športu činnosť
Slovenskej republiky zabezpečuje akreditovanú
školiacu činnosť pre vzorkárov pre ručný aj
automatizovaný odber surového kravského mlieka
 Kvalita a bezpečnosť
surového mlieka
• Pre dosiahnutie kvality a bezpečnosti mliečnych
výrobkov je potrebná už kontrola surového mlieka
• Skúšanie mlieka sa vykonáva referenčnými i rutinnými
spôsobmi, pričom kvalita samotných skúšok sa v
podstatnej miere odvíja aj od kvality kalibrácie prístroja
a rutinnej kontroly referenčnými materiálmi. Preto
NRLM pripravuje sekundárne referenčné materiály
a sekundárne kalibračné materiály pre centrálne
skúšobné laboratóriá zodpovedné za analýzy mlieka za
účelom preplácania mlieka pre stanovenie počtu
somatických buniek prístrojovou metódou.
• Príprava sekundárneho referenčného materiálu je
nevyhnutná aj na zabezpečenie jednotného systému na
Slovensku
 Ukazovatele kvality a
bezpečnosti surového mlieka
Bezpečnosť: Kvalita:
• Počet somatických buniek • Zloženie (tuk,
• Celkový počet bielkoviny, laktóza,
mikroorganizmov sušina, celková
• Počet koliformných sušina, močovina,
baktérií kazeín)
• Reziduá inhibičných látok • Teplota tuhnutia
• Titračná kyslosť
Na kontrolu kvality skúšania v laboratóriách
mliekarenského priemyslu organizuje NRLM
medzilaboratórne skúšky porovnávania pre jednotlivé
ukazovatele a princípy skúšok (pozn. okrem RIL – ŠVPÚ
Dolný Kubín)
 Organizácia medzilaboratórnych
porovnávaní pre laboratória
mliekarenského sektoru
• Stanovenie počtu somatických buniek prístrojovou metódou
na princípe prietokovej cytometrie
• Stanovenie obsahu bielkovín a tuku v smotane prístrojovou
metódou na princípe infračervenej spektrofotometrie FTIR
• Stanovenie obsahu bielkovín a tuku v jogurte prístrojovou
metódou na princípe infračervenej spektrofotometrie FTIR
• Stanovenie množstva tuku a bielkovín v mlieku prístrojovou
metódou na princípe infračervenej spektrofotometrie FTIR
• Stanovenie obsahu tuku, tuku v sušine, sušiny v mliečnych
výrobkoch (syry, sušené mlieko, bryndza)
• Stanovenie celkového počtu mikroorganizmov v mlieku
referenčnou metódou
• Stanovenie počtu koliformných baktérií v mlieku
referenčnou metódou
• Stanovenie titračnej kyslosti mlieka referenčnou metódou
• Stanovenie teploty tuhnutia v mlieku referenčnou metódou
Akreditovaná školiaca činnosť NRLM
- Dôležité pre zabezpečenie kompetentnosti osôb
odoberajúcich vzoriek na analýzu CPM, PSB a RIL za
účelom kontroly mlieka v súlade s Nariadením ES
853/2004 v znení neskorších predpisov
- Na základe výsledkom vzoriek od vzorkárov sa vykonáva
v mliekarňach výpočet kĺzavého geometrického
priemeru pri CPM a PSB
- Školenie je vykonávané pre ručný i automatický odber
mlieka