You are on page 1of 55

ΠΑΝΕΠΙΣΤΗΜΙΟ ΠΑΤΡΩΝ

ΣΧΟΛΗ ΘΕΤΙΚΩΝ ΕΠΙΣΤΗΜΩΝ


ΤΜΗΜΑ ΕΠΙΣΤΗΜΗΣ ΤΩΝ ΥΛΙΚΩΝ

ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΟΣ ΟΔΗΓΟΣ
ΧΗΜΕΙΑΣ

Ν. Μπουρόπουλος

Καθηγητής

Τμήμα Επιστήμης των Υλικών

ΠΑΤΡΑ 2023
2
ΠΕΡΙΕΧΟΜΕΝΑ
Σελίδα
ΚΑΝΟΝΙΣΜΟΣ ΛΕΙΤΟΥΡΓΙΑΣ ΤΟΥ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟΥ 4

ΑΣΚΗΣΗ 1
α. Ασφάλεια στο Χημικό Εργαστήριο 9
β. Επικίνδυνα αντιδραστήρια: Σύμβολα προειδοποίησης και 11
Απαραίτητες προφυλάξεις
γ. Βασικά όργανα ενός χημικού εργαστηρίου 13

ΑΣΚΗΣΗ 2
Παρασκευή και αραίωση διαλυμάτων 17

ΑΣΚΗΣΗ 3
Διαχωρισμοί Μιγμάτων-Διαχωρισμοί στερεών από υγρά 21

ΑΣΚΗΣΗ 4
Απομόνωση φυσικών προϊόντων (απομόνωση καφεΐνης από τσάι) 29
Διαχωρισμός με εκχύλιση

ΑΣΚΗΣΗ 5
Πρωτεΐνες - Θρόμβωση πρωτεϊνών - Δοκιμή διουρίας για ανίχνευση Πρωτεϊνών 33

ΑΣΚΗΣΗ 6
Παρασκευή και υπολογισμός απόδοσης του διπλού θεϊκού 39
άλατος Νικελίου (ΙΙ)- Αμμωνίου

ΑΣΚΗΣΗ 7
Χημική κινητική 41
Α. Εξάρτηση της ταχύτητας αντίδρασης από τη συγκέντρωση του Η 2Ο2 41
Β. Καταλυτική διάσπαση του Η2Ο2 44
Γ. Αυτοκατάλυση της αντίδρασης KMnO4-Na2C2O4 45

ΑΣΚΗΣΗ 8
Σύνθεση ακετανιλιδίου - Πυρηνόφιλες αντιδράσεις υποκατάστασης 47
στις καρβονυλικές ενώσεις

AΣΚΗΣΗ 9
Σαπωνοποίηση εστέρων 51

3
ΚΑΝΟΝΙΣΜΟΣ ΛΕΙΤΟΥΡΓΙΑΣ ΤΟΥ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟΥ

1. ΚΑΝΟΝΕΣ ΑΣΦΑΛΕΙΑΣ

Εισερχόμενοι στο εργαστήριο

 Η πρόσβαση στο εργαστήριο επιτρέπεται μόνο σε άτομα τα οποία έχουν άμεση σχέση
με τις διεξαγόμενες εργαστηριακές δραστηριότητες.

 Προσωπικά αντικείμενα όπως ρουχισμός, τσάντες, κλπ. δεν επιτρέπονται εντός του
εργαστηρίου και τοποθετούνται σε ντουλάπια/χώρους που υπάρχουν στην είσοδο του
εργαστηρίου.

 Το ίδιο ισχύει και για τροφές ή νερό, δεδομένου ότι δεν επιτρέπεται η κατανάλωση
φαγητών ή ποτών στο χώρο του εργαστηρίου ή στους βοηθητικούς χώρους, ενώ
απαγορεύεται αυστηρώς το κάπνισμα σε όλους τους εσωτερικούς χώρους των
εργαστηρίων και των βοηθητικών χώρων.

 Τα κινητά τηλέφωνα θα πρέπει να είναι απενεργοποιημένα κατά τη διάρκεια των


ασκήσεων.

 Οι φοιτητές θα πρέπει να φροντίζουν ώστε η εμφάνιση τους να μην ευνοεί την


πρόκληση ατυχημάτων (αλυσίδες, κοσμήματα, κρεμαστά ρούχα, ελεύθερα μακριά
μαλλιά, υποδήματα που δεν καλύπτουν το πόδι).

 To προσωπικό του εργαστηρίου οφείλει στην αρχή της πρώτης εργαστηριακής


άσκησης να ενημερώνει τους φοιτητές για τον κανονισμό ασφαλείας, τις διαδικασίες
έκτατης ανάγκης, καθώς και για τον εξοπλισμό ασφαλείας, όπως πυροσβεστήρες,
σύστημα πλύσης οφθαλμών, καταιωνιστήρας.

Εργαστηριακό πείραμα

 Για την πραγματοποίηση των πειραμάτων είναι απαραίτητη η γνώση της αντίστοιχης
θεωρίας, στην οποία οι φοιτητές εξετάζονται πριν την έναρξη των ασκήσεων.

 Κάθε ασκούμενος στο εργαστήριο είναι υποχρεωμένος για όλο το χρονικό διάστημα
που βρίσκεται εντός του χώρου του εργαστηρίου να φορά βαμβακερή εργαστηριακή
ποδιά και προστατευτικά γυαλιά.

4
 Η διεξαγωγή των εργαστηριακών πειραμάτων γίνεται πάντα υπό την παρουσία και την
επίβλεψη των διδασκόντων ή του βοηθητικού προσωπικού του εργαστηρίου. Δεν
επιτρέπεται η παρουσία φοιτητών στους χώρους των εργαστηρίων χωρίς την
παρουσία των διδασκόντων ή του προσωπικού του εργαστηρίου.

 Κατά τη διάρκεια της πειραματικής διαδικασίας οι φοιτητές οφείλουν να δίνουν


προσοχή στο πείραμα που εκτελούν οι ίδιοι αλλά και οι άλλοι φοιτητές πλησίον τους.
Δεν αφήνονται χημικές αντιδράσεις χωρίς το συνεχή έλεγχο των εμπλεκομένων.
 Η χρήση κατάλληλων γαντιών, ανάλογα με τη φύση των ουσιών, είναι υποχρεωτική
όταν χρησιμοποιούνται καυστικές ή διαβρωτικές ουσίες. Τα πλαστικά γάντια δεν είναι
κατάλληλα για όλους τους διαλύτες. Οι φοιτητές θα πρέπει να συμβουλεύονται τους
υπεύθυνους του εργαστηρίου πριν τη χρήση τους. Τα γάντια αφαιρούνται αμέσως μετά
το τέλος της πειραματικής εργασίας και πετάγονται στον κάδο απορριμμάτων που
βρίσκεται εντός του εργαστηρίου.

 Η χρήση πυρίμαχων γαντιών είναι υποχρεωτική σε περιπτώσεις χειρισμού οργάνων


σε υψηλές θερμοκρασίες.

 Πριν από τη χρήση οποιουδήποτε χημικού αντιδραστηρίου, πρέπει να ελέγχονται η


επιγραφή του και οι ιδιότητες του.

 Πειράματα με πτητικές, εύφλεκτες, διαβρωτικές ή τοξικές ουσίες διεξάγονται πάντα


στον απαγωγό και μόνο όταν δοθεί άδεια από τον διδάσκοντα.

 Απαγορεύονται όλες οι πηγές πυρός και η χρήση φλόγας (π.χ για την εξάτμιση
οργανικών διαλυτών) στα εργαστήρια εκτός αν αποτελούν μέρος του εργαστηριακού
πειράματος και μόνο υπό την επίβλεψη των υπεύθυνων του εργαστηρίου.

 Δεν επιτρέπεται η θέρμανση κλειστών δοχείων εκτός αν αυτό αφορά μέρος του
πειράματος υπό τον έλεγχο των διδασκόντων.

 Η χρήση των ζυγών πρέπει να γίνεται με προσοχή και θα πρέπει να καθαρίζονται


επιμελώς πριν και μετά την κάθε χρήση. Κατά την ζύγιση να χρησιμοποιούνται
μεταλλική ή πλαστική σπάτουλα (ανάλογα με τις οδηγίες του επιβλέποντα) και
πλαστικός ή χάρτινος δίσκος ζύγισης. Να αποφεύγεται η χρήση αλουμινόχαρτου κατά
τη ζύγιση.

 Απαγορεύεται η αναρρόφηση με το στόμα υγρών από σωλήνες ή σε σιφώνια και η


ανάμιξη χημικών ή οποιαδήποτε άλλη χημική διεργασία σε θέση κοντά στο πρόσωπο.

5
 Απαγορεύεται να φορούν φακούς επαφής σε περιπτώσεις που χρησιμοποιούνται
οργανικοί διαλύτες.

 Εφιστάται η προσοχή στη χρήση υάλινων σκευών και εργαλείων. Οποιαδήποτε χρήση
πρέπει να γίνεται χωρίς την άσκηση δύναμης/πίεσης. Δεν επιτρέπεται η χρήση
ραγισμένων ή σπασμένων υαλικών. Οι φοιτητές θα πρέπει να ελέγχουν τα υαλικά πριν
τη χρήση τους και να αναφέρουν στους υπεύθυνους του εργαστηρίου οποιοδήποτε
πρόβλημα.

 Δεν πρέπει να χρησιμοποιούνται ηλεκτρικές συσκευές με βρεγμένα χέρια.

 Δεν πρέπει ποτέ να ανιχνεύεται το είδος ενός χημικού αντιδραστηρίου με τη όσφρηση


ή τη γεύση.

 Δεν επιτρέπεται η μετακίνηση οργάνων, συσκευών, χημικών ουσιών έξω από το


εργαστήριο.

 Απαγορεύονται αυστηρά οποιοιδήποτε χημικοί πειραματισμοί χωρίς την άδεια του


προσωπικού του εργαστηρίου.

 Θα πρέπει να αποφεύγονται οι άσκοπες μετακινήσεις των φοιτητών μέσα στο


εργαστήριο.
 Στους πάγκους εργασίας πρέπει να υπάρχουν μόνο τα απαραίτητα για την άσκηση.

 Τυχόν σπασμένα γυαλικά απομακρύνονται με σκούπα και φαράσι και ποτέ με γυμνά
χέρια.

 Οποιοδήποτε ατύχημα συμβεί καθώς και οτιδήποτε μη φυσιολογικό γίνει αντιληπτό στο
χώρο του εργαστηρίου όπως έντονη οσμή, αυξημένη θερμοκρασία, διαρροή υγρού, μη
φυσιολογική λειτουργία συσκευής θα πρέπει να αναφέρεται αμέσως στο προσωπικό
του εργαστηρίου. Επίσης αν παρατηρηθούν στους ασκούμενους φοιτητές συμπτώματα
όπως κνησμός, δυσκολία αναπνοής, αίσθημα ζάλης ή ερεθισμός των ματιών, θα
πρέπει να αναφέρονται αμέσως στο προσωπικό του εργαστηρίου.

 Οι φοιτητές που δεν τηρούν τους κανόνες ασφαλείας του εργαστηρίου αποκλείονται
από την εκτέλεση της άσκησης και χρεώνονται με την αντίστοιχη αδικαιολόγητη
απουσία.

6
Μετά το πείραμα

 Αμέσως μετά το τέλος του πειράματος όλα τα όργανα και σκεύη που
χρησιμοποιήθηκαν πρέπει να πλένονται και να καθαρίζονται επιμελώς και να
τακτοποιούνται στη αρχική τους θέση.

 Είναι απαραίτητη η πλύση των χεριών με σαπούνι και άφθονο νερό κατά την
αποχώρηση από το εργαστήριο ακόμα και για μικρό διάστημα και ανεξάρτητα από το
αν έχουν χρησιμοποιηθεί γάντια προστασίας.

 Απαγορεύεται αυστηρά η απόρριψη οργανικών διαλυτών, αντιδραστηρίων και


οργανικών ενώσεων στην αποχέτευση. Οι ενώσεις αυτές συλλέγονται μετά από
συνεννόηση με τους υπεύθυνους του εργαστηρίου σε ειδικά δοχεία συλλογής
αποβλήτων.

 Μετά το πέρας το ασκήσεων θα πρέπει να ελέγχονται παροχές νερού και ρεύματος και
ηλεκτρικές συσκευές που χρησιμοποιήθηκαν (ζυγοί, θερμαντικά σώματα, υδατόλουτρα
κλπ).

Γενικοί κανόνες
 Απαγορεύεται η αποθήκευση μη συμβατών χημικών (πχ. οξέα με βάσεις).

 Δεν πρέπει να αποθηκεύονται ή να παραμένουν χωρίς λόγο αντιδραστήρια εκτεθειμένα


σε οποιοδήποτε χώρο του εργαστηρίου (πάγκοι, νεροχύτες, απαγωγοί).

 Οι έξοδοι κινδύνου (πόρτες) δεν θα πρέπει να εμποδίζονται από αντικείμενα.

 Σε περίπτωση φωτιάς (ηχητικός συναγερμός) άμεσα εκκενώνεται ο χώρος.

2. ΠΡΟΣΕΛΕΥΣΗ ΣΤΟ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ

Η ώρα προσέλευσης και η διάρκεια κάθε εργαστηρίου θα τηρούνται σχολαστικά. Κατά την
έναρξη του εργαστηρίου λαμβάνονται από τον υπεύθυνο του εργαστηρίου παρουσίες. Οι
φοιτητές που καθυστερούν αδικαιολόγητα πέραν των 5 λεπτών θα θεωρούνται απόντες.

7
3. ΕΠΙΤΥΧΗΣ ΠΑΡΑΚΟΛΟΥΘΗΣΗ ΤΟΥ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟΥ

Για την επιτυχή ολοκλήρωση ενός εργαστηριακού κύκλου θα πρέπει ο φοιτητής να έχει
παρακολουθήσει όλες τις εργαστηριακές ασκήσεις που προβλέπονται και να έχει τελικό βαθμό
εργαστηρίου προβιβάσιμο (>5). Επιτρέπεται μόνο μια (1) απουσία.

3α. ΑΠΟΥΣΙΕΣ

 Σε περίπτωση μιας (1) αδικαιολόγητης απουσίας ο φοιτητής μηδενίζεται στη


συγκεκριμένη άσκηση.
 Σε περίπτωση μιας δικαιολογημένης απουσίας, αυτή δεν επιβαρύνει τον τελικό βαθμό
του φοιτητή στο εργαστήριο. Για τη δικαιολόγηση απουσίας για ιατρικούς λόγους ή
οποιουδήποτε άλλου προσωπικού προβλήματος θα πρέπει το δικαιολογητικό να
παραδίδεται στον υπεύθυνο του εργαστηρίου μέχρι την τελευταία εργαστηριακή
εβδομάδα.
 Δύο (2) αδικαιολόγητες απουσίες συνεπάγονται αυτόματα τον αποκλεισμό του φοιτητή
από τον εργαστηριακό κύκλο και την επανάληψη των ασκήσεων που δεν
πραγματοποιήθηκαν ή και ολόκληρης της σειράς των ασκήσεων σε επόμενο
Ακαδημαϊκό Έτος ανάλογα με την κρίση των διδασκόντων και τη φύση του
εργαστηριακού μαθήματος, όταν υπάρχουν ελεύθερες θέσεις στο εργαστήριο.
 Η παρακολούθηση του εργαστηρίου κατοχυρώνεται για όσο χρονικό διάστημα δεν έχει
γίνει αλλαγή των ασκήσεων σε ποσοστό μεγαλύτερο από 50 % σε σχέση με τη χρονιά
που ασκήθηκαν στο εργαστήριο.

3β. ΒΑΘΜΟΛΟΓΙΑ

Ο βαθμός του εργαστηρίου είναι αποτέλεσμα των παρακάτω παραμέτρων και εξειδικεύεται
περαιτέρω από τους διδάσκοντες ανάλογα με τη φύση του εργαστηρίου:
α) Συμπεριφορά και συμμετοχή στις εργαστηριακές ασκήσεις.
β) Γραπτή εξέταση. Συμμετέχουν οι φοιτητές που έχουν παρακολουθήσει τον ελάχιστο
απαραίτητο αριθμό εργαστηριακών ασκήσεων.
γ) Εκπόνηση εργασιών σχετικών με το αντικείμενο της εργαστηριακής άσκησης ή
εργαστηριακές αναφορές.

8
ΑΣΚΗΣΗ 1
Α) ΑΣΦΑΛΕΙΑ ΣΤΟ ΧΗΜΙΚΟ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ
Γενικοί Κανόνες Ασφάλειας
 Δεν επιτρέπεται η κατανάλωση φαγητών ή ποτών στο χώρο του εργαστηρίου ή στους
βοηθητικούς χώρους, ενώ απαγορεύεται αυστηρώς το κάπνισμα.
 Τα κινητά τηλέφωνα θα πρέπει να είναι απενεργοποιημένα κατά τη διάρκεια των ασκήσεων.
 Πριν από τη χρήση οποιουδήποτε αντιδραστηρίου, πρέπει να ελέγχονται η επιγραφή του και οι
ιδιότητές του.
 Πειράματα με πτητικές, εύφλεκτες, διαβρωτικές ή τοξικές ουσίες διεξάγονται πάντα στον
απαγωγό.
 Η χρήση των ζυγών γίνεται με προσοχή και θα πρέπει να καθαρίζονται επιμελώς πριν και μετά
την κάθε χρήση.
 Αμέσως μετά το τέλος του πειράματος όλα τα χρησιμοποιημένα όργανα και σκεύη πρέπει να
πλένονται και να καθαρίζονται επιμελώς και να τακτοποιούνται στη θέση τους.
 Είναι απαραίτητη η πλύση των χεριών με σαπούνι και άφθονο νερό κάθε φορά που αποχωρείτε
από το εργαστήριο ακόμα και για μικρό διάστημα.
 Τα στερεά απορρίμματα πρέπει να ρίχνονται στα δοχεία απορριμμάτων, ενώ τα υγρά, όπως
διαλύματα ουσιών, οξέα κλπ. πρέπει να αποχύνονται στο νιπτήρα, αφού προηγουμένως
αραιωθούν με άφθονο νερό.
 Απαγορεύεται αυστηρά η απόρριψη τοξικών αντιδραστηρίων και οργανικών ενώσεων στην
αποχέτευση. Οι ενώσεις αυτές συλλέγονται μετά από συνεννόηση με τους υπεύθυνους του
εργαστηρίου σε ειδικό δοχείο συλλογής αποβλήτων.
 Οποιοδήποτε ατύχημα θα πρέπει να αναφέρεται στο προσωπικό του εργαστηρίου.
 Ο πάγκος εργασίας και τα σκεύη / όργανα που χρησιμοποιούνται πρέπει να διατηρούνται
καθαρά και τακτοποιημένα, τόσο για λόγους ασφάλειας όσο και για την ακρίβεια των
πειραματικών δεδομένων.
 Οι διάδρομοι προς τις εξόδους του εργαστηρίου πρέπει να διατηρούνται ελεύθεροι.
 Το πάτωμα του εργαστηρίου πρέπει να διατηρείται καθαρό και στεγνό. Εάν χυθεί στο πάτωμα
ποσότητα χημικής ουσίας διακόπτεται κάθε δραστηριότητα και ενημερώνεται ο υπεύθυνος του
εργαστηρίου.
 Η πρόσβαση στο εργαστήριο επιτρέπεται μόνο σε άτομα τα οποία έχουν άμεση σχέση με τις
διεξαγόμενες εργαστηριακές δραστηριότητες.
 Προσωπικά αντικείμενα όπως ρουχισμός, τσάντες, κ.λπ. δεν επιτρέπονται εντός του
εργαστηρίου και τοποθετούνται σε κρεμάστρα στην είσοδο του εργαστηρίου.
 Κάθε ασκούμενος στο εργαστήριο είναι υποχρεωμένος για όλο το χρονικό διάστημα που
βρίσκεται εντός του χώρου του εργαστηρίου να φορά βαμβακερή εργαστηριακή ποδιά και
προστατευτικά γυαλιά.

9
 Η χρήση κατάλληλων γαντιών, ανάλογα με τη φύση των ουσιών, είναι υποχρεωτική όταν
χρησιμοποιούνται καυστικές ή διαβρωτικές ουσίες. Τα πλαστικά γάντια δεν είναι κατάλληλα για
όλους τους διαλύτες. Συμβουλευθείτε τους υπεύθυνους του εργαστηρίου πριν τη χρήση τους.
 Για την πραγματοποίηση των πειραμάτων είναι απαραίτητη η γνώση της αντίστοιχης θεωρίας.
Οι φοιτητές εξετάζονται προφορικά πριν από την εκτέλεση της άσκησης.
 Οι φοιτητές που δεν τηρούν τους κανόνες ασφαλείας του εργαστηρίου αποκλείονται από την
εκτέλεση της άσκησης και χρεώνονται με την αντίστοιχη αδικαιολόγητη απουσία.

Η χρήση των προστατευτικών γυαλιών


καθ’ όλη την παραμονή στο εργαστήριο
είναι υποχρεωτική
Χωρίς εργαστηριακή ποδιά δεν θα
γίνεται κανένας φοιτητής δεκτός στο
εργαστήριο

Γενικές οδηγίες χρήσης εργαστηριακών σκευών και οργάνων


 Η τοποθέτηση των ηλεκτρικών συσκευών (θερμαντικές πλάκες, αναδευτήρες, κ.λπ.) πρέπει να
γίνεται με τη δέουσα προσοχή. Πιο συγκεκριμένα πρέπει να δίδεται ιδιαίτερη προσοχή στα
καλώδια, τα οποία θα πρέπει να βρίσκονται μακριά από την επιφάνεια εργασίας και να μην
έρχονται σε επαφή με πηγές θερμότητας. Οι ηλεκτρικές συσκευές πρέπει να τοποθετούνται σε
στεγνούς πάγκους και η χρήση τους να γίνεται με στεγνά χέρια.
 Δεν ασκείται δύναμη σε γυάλινα σκεύη. Όταν αυτό απαιτηθεί π.χ. για να προσαρμοστεί
θερμόμετρο ή γυάλινος σωλήνας στην οπή λαστιχένιου πώματος, να χρησιμοποιηθεί χοντρό
γάντι ή χοντρό πανί και να ασκείται πίεση προσεκτικά με αργές κυκλικές κινήσεις. Επιπλέον η
χρήση γυαλιών ασφαλείας είναι υποχρεωτική. Οι τραυματισμοί από σπασμένο γυαλί είναι από
τα πιο συνηθισμένα ατυχήματα στα Εργαστήρια Χημείας.
 Όλα τα γυάλινα σκεύη πρέπει να εξετάζονται προσεκτικά πριν χρησιμοποιηθούν όσον αφορά
την καθαρότητά τους και την ύπαρξη ρωγμών. Ιδιαίτερα επικίνδυνα είναι τα ραγίσματα σε
γυάλινα σκεύη όταν αυτά πρόκειται να χρησιμοποιηθούν σε συσκευές πολύ χαμηλής ή ψηλής

10
πίεσης. Υλικά ή συσκευές που βρίσκονται υπό κενό ή υψηλή πίεση θα πρέπει να βρίσκονται
πίσω από χοντρό προστατευτικό θώρακα.
 Στους φούρνους του εργαστηρίου τοποθετούνται για ξήρανση γυάλινα δοχεία, αφού
προηγουμένως έχουν εκπλυθεί με απεσταγμένο νερό ή ακετόνη. Δεν πρέπει να τοποθετούνται
στον φούρνο κλειστά σκεύη ή τα πλαστικά μέρη συσκευών ή πλαστικά καπάκια.
 Εάν μια βρύση για τη χρήση μιας συσκευής απαιτείται όπως είναι για πολύ ώρα ανοικτή, οι
σωλήνες σύνδεσης με τη συσκευή και η ροή του νερού θα πρέπει να ελέγχονται περιοδικά.
Μετά το πέρας της εργασίας όλες οι βρύσες θα πρέπει να ελέγχονται για να διαπιστωθεί ότι
είναι κλειστές.

Β) ΕΠΙΚΥΝΔΥΝΑ ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ: ΣΥΜΒΟΛΑ ΠΡΟΕΙΔΟΠΟΙΗΣΗΣ ΚΑΙ


ΑΠΑΡΑΙΤΗΤΕΣ ΠΡΟΦΥΛΑΞΕΙΣ
1. Εκρηκτικές ουσίες
Η χρήση μιας εκρηκτικής ουσίας πρέπει να αποφεύγεται, εφόσον μπορεί να αντικατασταθεί με
κάποια άλλη μη εκρηκτική ουσία. Εάν πρέπει να χρησιμοποιηθεί οπωσδήποτε ουσία με εκρηκτικές
ιδιότητες, αυτό πρέπει να γίνεται στις μικρότερες δυνατές ποσότητες. Δοχεία με εκρηκτικές ενώσεις
πρέπει να προφυλάσσονται από δονήσεις και υψηλές θερμοκρασίες. Εφόσον χρησιμοποιούνται
εκρηκτικά στερεά πρέπει να αποφεύγεται οποιαδήποτε μορφή κρούσης, ακόμα και τρίψιμο (π.χ. κατά
τη μεταφορά τους με σπάτουλα). Σε ορισμένες περιπτώσεις απαγορεύεται η χρήση μεταλλικής
σπάτουλας.

2. Εύφλεκτες ουσίες
Εύφλεκτοι διαλύτες. Ιδιαίτερη προσοχή πρέπει να δοθεί σε εύφλεκτους διαλύτες, οι οποίοι είναι
συγχρόνως πολύ πτητικοί. Οι διαλύτες αυτοί πρέπει να χρησιμοποιούνται μόνο στον απαγωγό και οι
φιάλες τους να είναι πάντα ερμητικά κλειστές. Εάν χυθεί μεγάλη ποσότητα διαλύτη, πρέπει αμέσως να
αεριστεί καλά όλο το εργαστήριο. Μέχρι να τελειώσει η εξαέρωση δεν πρέπει να ανοίγονται / κλείνονται
ηλεκτρικοί διακόπτες ούτε να μετακινούνται ηλεκτρικά καλώδια, γιατί υπάρχει κίνδυνος ανάφλεξης των
ατμών του διαλύτη από σπινθήρες που μπορεί να σχηματισθούν. Για τη θέρμανση εύφλεκτων υγρών
θα πρέπει να χρησιμοποιείται υδατόλουτρο.
Εκτός από τα υγρά εύφλεκτα στα εύφλεκτα υπάγονται και στερεές ουσίες όπως τα
αλκαλιμέταλλα, ο λευκός φώσφορος κλπ. Λόγω του εξαιρετικά μεγάλου κινδύνου των ενώσεων αυτών
η χρήση τους θα πρέπει να γίνεται από εξειδικευμένα άτομα τηρώντας τους κανόνες ασφαλείας κατά
περίπτωση. Για παράδειγμα τα αλκαλιμέταλα δεν πιάνονται ποτέ με το χέρι αλλά με λαβίδα και
φυλάσσονται σε ειδικό δοχείο με πετρέλαιο.

3. Τοξικές ουσίες
Επειδή σχεδόν όλες οι χημικές ενώσεις, ανάλογα με την ποσότητα και την συγκέντρωση τους,
μπορούν να παρουσιάσουν τοξική δράση θα πρέπει ο χειρισμός τους να γίνεται μόνο μέσα σε απαγωγό
και να αποφεύγεται η επαφή με οποιαδήποτε χημική ένωση. Κατά κανόνα όλες οι χημικές ουσίες πρέπει
να αντιμετωπίζονται ως πιθανά δηλητήρια.

11
Η τοξική δράση των χημικών ενώσεων χαρακτηρίζεται είτε ως «άμεση» είτε ως «χρόνια».
Ορισμένες όμως χημικές ενώσεις χαρακτηρίζονται από χρόνια τοξική δράση, τα αποτελέσματα της
οποίας φαίνονται μετά από επανειλημμένη έκθεση στην ουσία ακόμα και σε μικρές ποσότητες.

Σύμβολα και ενδείξεις κινδύνου για επικίνδυνες χημικές ουσίες

12
Γ) ΒΑΣΙΚΑ ΟΡΓΑΝΑ ΕΝΟΣ ΧΗΜΙΚΟΥ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟΥ
ΓΥΑΛΙΝΟΙ ΔΟΚΙΜΑΣΤΙΚΟΙ ΣΩΛΗΝΕΣ
Χρήσιμοι για την εκτέλεση και παρακολούθηση πειραμάτων με
μικρές ποσότητες χημικών ουσιών. Τοποθετούνται σε στήριγμα
(στατώ) από ανοξείδωτο μέταλλο ή πλαστικό χωρητικότητας
από 6 έως 30 θέσεων.

ΜΕΤΑΛΛΙΚΗ ΛΑΒΙΔΑ ΔΟΚΙΜΑΣΤΙΚΩΝ ΣΩΛΗΝΩΝ


Λαβίδα η οποία χρησιμεύει για την συγκράτηση δοκιμαστικών
σωλήνων.

ΜΕΤΑΛΛΙΚΕΣ ΑΝΑΤΟΜΙΚΕΣ ΛΑΒΙΔΕΣ


Υπάρχουν σε διάφορα σχήματα και χρησιμοποιούνται για την
συλλογή και συγκράτηση πολύ μικρών αντικειμένων.

ΣΠΑΤΟΥΛΕΣ
Αποτελούνται από μέταλλο ή πλαστικό σε διάφορα σχήματα και
είναι πολύ χρήσιμες κυρίως για τη ζύγιση στερεών.

ΠΟΤΗΡΙΑ ΖΕΣΕΩΣ
Είναι λεπτότοιχα γυάλινα σκεύη με χείλος εκροής στα οποία
μπορούν να θερμανθούν διάφορα διαλύματα. Οι συνηθισμένες
χωρητικότητες κυμαίνονται από 50 μέχρι 4000 ml.

ΟΓΚΟΜΕΤΡΙΚΟΙ ΚΥΛΙΝΔΡΟΙ
Είναι γυάλινοι ή πλαστικοί βαθμολογημένοι κύλινδροι στους
οποίους μετρούνται όγκοι υγρών που θα μεταφερθούν σε άλλο
δοχείο. Οι συνηθισμένες χωρητικότητες κυμαίνονται από 10
μέχρι 1000 ml. Θα πρέπει να αποφεύγεται η τοποθέτηση θερμών
υγρών καθώς και η θέρμανσή τους.

ΟΓΚΟΜΕΤΡΙΚΕΣ ΦΙΑΛΕΣ
Χρησιμοποιούνται για την μέτρηση καθορισμένων όγκων υγρών
Έχουν σχήμα απιοειδές με επίπεδο πυθμένα και μακρύ λαιμό το
στόμιο του οποίου σφραγίζει γυάλινο εσμυρισμένο πώμα ή
πλαστικό πώμα. Ο λαιμός τους φέρει μία χαραγή πού ορίζει τον
όγκου του υγρού. Θα πρέπει να αποφεύγεται η τοποθέτηση
θερμών υγρών καθώς και η θέρμανσή τους.

13
ΚΩΝΙΚΕΣ ΦΙΑΛΕΣ (Erlemeyer flasks)
Πολύ χρήσιμες σε ένα χημικό εργαστήριο για την
πραγματοποίηση αντιδράσεων και άλλων τεχνικών με υγρά
(θέρμανση, τιτλοδότηση κλπ). Διατίθενται σε χωρητικότητες από
5 έως 5.000 ml.

ΣΦΑΙΡΙΚΕΣ ΦΙΑΛΕΣ
Γυάλινες φιάλες με επίπεδο ή σφαιρικό πυθμένα. Δέχονται
γυάλινο εσμυρισμένο πώμα.

ΗΘΜΟΣ BUHNER
Χρησιμοποιείται για τη διήθηση ιζημάτων. Προσαρμόζεται σε
φιάλη κενού ενώ στον πυθμένα τοποθετείται διηθητικό χαρτί.

ΥΔΡΟΒΟΛΕΙΣ
Πρόκειται για εύκαμπτες πλαστικές φιάλες με βιδωτό καπάκι,
από το οποίο διέρχεται λεπτός καμπυλωτός πλαστικός σωλήνας
που καταλήγει σε ακροφύσιο. Χρησιμοποιούνται για μετάγγιση
υγρών ή έκπλυση απεσταγμένου ή απιονισμένου νερού,
ακετόνης ή αιθανόλης. Θα πρέπει να υπάρχει η κατάλληλη
σήμανση ανάλογα με το περιεχόμενο της φιάλης.
ΣΤΑΓΟΝΟΜΕΤΡΑ
Χρησιμοποιούνται για την προσθήκη υγρών σε μορφή σταγόνων
σε αντιδράσεις ή για την αφαίρεση από ένα διάλυμα μικρών
ποσοτήτων υγρών.
ΣΙΦΩΝΙΑ ΠΛΗΡΩΣΕΩΣ
Είναι σιφώνια μιας χαραγής που χρησιμοπούνται για την
μέτρηση ενός σταθερού όγκου (συνήθως 1,5,10,25,50 ml) ο
οποίος αναγράφεται πάνω σε συτό. Δεν χρησιμοποιούνται με το
στόμα για αναρρόφηση διαλυμάτων ή ουσιών.

ΠΛΗΡΩΤΗΣ ΣΙΦΩΝΙΩΝ (Πουάρ τριών βαλβίδων)


Συνήθως είναι από φυσικό καουτσούκ.
Προσαρμόζεται στα σιφώνια για την αναρρόφηση και απόθεση
διαφόρων υγρών.

14
ΣΙΦΩΝΙΑ ΜΕΤΡΗΣΗΣ
Γυάλινα όργανα ακριβείας, που χρησιμοποιούνται για την λήψη
και παροχή ορισμένου όγκου υγρών. Φέρουν οριζόντιες
χαραγμένες ενδείξεις του όγκου που περιέχουν, με το μηδέν στο
επάνω άκρο της κλίμακας. Η πλήρωσή τους γίνεται με το πουάρ
τριών βαλβίδων και ποτέ με το στόμα.
Διατίθενται σε ακόλουθες χωρητικότητες από 0.1 έως 50 ml.

ΥΑΛΟΙ ΩΡΟΛΟΓΙΟΥ
Χρησιμοποιούνται συνήθως για την κάλυψη ποτηριών ζέσεως ή
την εκτέλεση δοκιμασιών με σταγόνες. Κατασκευάζονται σε
διαμέτρους από 45 έως 100 mm.

ΨΗΚΤΡΕΣ ΚΑΘΑΡΙΣΜΟΥ
Κατασκευάζονται σε διάφορα μεγέθη και χρησιμεύουν για τον
καθαρισμό χημικών οργάνων (δοκιμαστικών σωλήνων, φιαλών,
κυλίνδρων κ.α.).
ΔΙΗΘΗΤΙΚΟ ΧΑΡΤΙ
Χρησιμοποιείται για τη διήθηση αιωρημάτων. Μπορεί να
μορφοποιηθεί σε πτυχωτό ηθμό. Προσαρμόζεται σε γυάλινο
χωνί ή σε ηθμό Buchner.

ΓΟΥΔΙ ΜΕ ΓΟΥΔΟΧΕΡΙ
Χρησιμοποιείται για την κονιορτοποίηση ή την ανάμειξη
στερεών χημικών ουσιών Κατασκευάζονται από πορσελάνη ή
αχάτη με χονδρά τοιχώματα.

ΗΛΕΚΤΡΙΚΟΣ ΘΕΡΜΑΝΤΗΡΑΣ (Hot plate) Ηλεκτρική συσκευή


υψηλής θερμαντικής ικανότητας, Εφοδιασμένη με θερμοστάτη,
επιτρέπει την επιθυμητή θερμοκρασία μέχρι 300°C

ΒΑΣΗ ΜΕ ΟΡΘΟΣΤΑΤΗ ΚΑΙ ΕΞΑΡΤΗΜΑΤΑ


Ανήκει στον βασικό εξοπλισμό ενός εργαστηριακού πάγκου.
Αποτελείται από βαριά μεταλλική βάση στην οποία έχει
προσαρτηθεί μεταλλική ράβδος. Στη ράβδο προσαρμόζονται
μεταλλικά εξαρτήματα (κοχλίες, σφικτήρες δακτύλιοι) τα οποία
στηρίζουν διάφορες μικροσυσκευές (χωνιά, φιάλες, προχοϊδες
κλπ).

15
ΡΑΒΔΟΙ ΑΝΑΔΕΥΣΗΣ
Είναι κατασκευασμένες από συμπαγές γυαλί διαμέτρου από 6
έως 12 mm. Χρησιμοποιούνται για την ανάδευση υγρών σε
δοχεία.

ΑΝΑΛΥΤΙΚΟΣ ΖΥΓΟΣ
Ίσως το πιο βασικό όργανο ενός εργαστηρίου. Ηλεκτρονικός
ζυγός με αυτόματη απεικόνιση της μάζας ενός αντικειμένου σε
ψηφιακή οθόνη. Με απεικόνιση 1 έως 4 δεκαδικών ψηφίων

ΓΥΑΛΙΑ ΠΡΟΣΤΑΣΙΑΣ
Γυαλιά προστασίας για το χημικό εργαστήριο.

ΓΑΝΤΙΑ ΠΡΟΣΤΑΣΙΑΣ
Βρίσκονται σε διάφορους τύπους ανάλογα με την προστασία
που παρέχουν σε χημικά ή σε υψηλές θερμοκρασίες (πυρίμαχα
γάντια).

ΑΠΑΓΩΓΟΣ ΑΕΡΙΩΝ
Συσκευή, που εξασφαλίζει την απαγωγή των τοξικών ατμών
και αερίων παραγομένων από χημικές αντιδράσεις στο
εργαστήριο. Διαθέτει θάλαμο εργασίας εντός του οποίου ο
χειριστής πραγματοποιεί χημικές αντιδράσεις. Ο θάλαμος
περιβάλλεται από ειδικά κρύσταλλα ασφαλείας, με το εμπρόσθιο
συρόμενο και διαθέτει τράπεζα εργασίας. Η τράπεζα διαθέτει
ηλεκτρικές παροχές, μικρό νιπτήρα με νερό και συνήθως παροχή
υγραερίου. Ισχυρός κινητήρας εξασφαλίζει την απομάκρυνση
όλων των βλαπτικών αερίων στον έξω χώρο.

16
ΑΣΚΗΣΗ 2
ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΚΑΙ ΑΡΑΙΩΣΗ ΔΙΑΛΥΜΑΤΩΝ
Εισαγωγή
Η περιεκτικότητα ενός διαλύματος εκφράζεται συνήθως με τους εξής τρόπους:
1. Περιεκτικότητα επί τοις εκατό κατά βάρος (% w/w)
Η % w/w περιεκτικότητα εκφράζει τη μάζα (σε g) της διαλυμένης ουσίας σε 100 g διαλύματος.
Όταν λέμε ότι ένα διάλυμα π.χ. χλωριούχου νατρίου είναι 5 % w/w (ή κ.β), εννοούμε ότι
περιέχονται 5 g NaCl στα 100 g διαλύματος.

2. Περιεκτικότητα επί τοις εκατό βάρους κατ’ όγκον (% w/v)


Η % w/v περιεκτικότητα εκφράζει τη μάζα (σε g) της διαλυμένης ουσίας σε 100 mL του
διαλύματος. Όταν λέμε ότι ένα διάλυμα π.χ. χλωριούχου νατρίου (NaCl) είναι 5% w/v (ή κ.ο),
εννοούμε ότι περιέχονται 5 g NaCl στα 100 ml διαλύματος.
.
3. Περιεκτικότητα επί τοις εκατό όγκου σε όγκο (% v/v)
Η % v/v περιεκτικότητα εκφράζει τoν όγκο (σε mL) της διαλυμένης ουσίας σε 100 mL του
διαλύματος. Η έκφραση αυτή χρησιμοποιείται σε πιο ειδικές περιπτώσεις όπως για
παράδειγμα για να εκφράσει την περιεκτικότητα ενός αερίου σε αέριο μίγμα. Δηλαδή η
έκφραση ότι ο αέρας έχει περιεκτικότητα 20 % v/v σε οξυγόνο, υποδηλώνει ότι περιέχονται 20
3 3
cm οξυγόνου στα 100 cm αέρα.

4.Συγκέντρωση ή μοριακότητα κατ' όγκο διαλύματος


Η μοριακότητα κατ' όγκο ή συγκέντρωση ή Molarity, εκφράζει τα mol της διαλυμένης ουσίας
που περιέχονται σε 1 L διαλύματος. Δηλαδή, έχουμε:
C=n/V
όπου,
c = η συγκέντρωση του διαλύματος , n = o αριθμός mol της διαλυμένης ουσίας και V = ο όγκος
του διαλύματος σε L
-1
Μονάδα της συγκέντρωσης είναι το mol L ή Μ.
Για παράδειγμα, διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου συγκέντρωσης 1,5 Μ περιέχει 1,5 mol NaOH
(60 g) σε 1 L (1000 mL) διαλύματος.

Αραίωση διαλύματος
Όταν σε ένα διάλυμα προσθέσουμε νερό, η ποσότητα της διαλυμένης ουσίας
παραμένει σταθερή, ενώ ο όγκος του διαλύματος μεγαλώνει. Συνεπώς, το τελικό διάλυμα έχει
μικρότερη συγκέντρωση από το αρχικό. Κατά την αραίωση ισχύει η σχέση:

17
C V =C V
1 1 2 2

όπου, C και V η συγκέντρωση και ο όγκος του διαλύματος, αντίστοιχα, πριν την αραίωση και
1 1

C και V η συγκέντρωση και ο όγκος του διαλύματος, αντίστοιχα, μετά την αραίωση
2 2

Συγκέντρωση εμπορικών διαλυμάτων πυκνών οξέων και αμμωνίας


Τα πιο συχνά χρησιμοποιούμενα ανόργανα οξέα και η αμμωνία κυκλοφορούν στο
εμπόριο ως πυκνά διαλύματα. Η περιεκτικότητά τους αναγράφεται στην ετικέτα ως % κ.β.
σύσταση (α %) εκτός αν γίνεται ιδιαίτερη αναφορά. Επιλέον αναγράφεται η πυκνότητα (d) του
διαλύματος σε g/ml και το μοριακό βάρος (MB). Για τον υπολογισμό της γραμμομοριακότητας
(Molarity, M, mol/lt) μπορεί να χρησιμοποιηθεί η σχέση:
α x d x10
M=
MB
Πίνακας 1: Χαρακτηριστικά πυκνών αντιδραστηρίων του εμπορίου
Όνομα Μοριακό (α % Πυκνότητα Molarity
βάρος w/w) (g/mL) mol/lt
Οξικό οξύ πυκνό 60.05 99.5 1.05 17.4
acetic acid, glacial,
HC2H3O2
Υδροχλωρικό οξύ 36.5 36 1.18 11.6
hydrochloric, HCl
Νιτρικό οξύ 63.02 71 1.42 16
nitric acid, HNO3
Θειικό οξύ 98.1 96 1.84 18
sulfuric acid, H2SO4
Υδροξείδιο του αμμωνίου 35.0 28 0.898 14.8
Ammonium hydroxide

Πειραματική Διαδικασία
Α. Παρασκευή 100 g διαλύματος χλωριούχου νατρίου NaCl 0,5% w/w
1.Τοποθετούμε στον αναλυτικό ζυγό ποτήρι ζέσεως των 250 mL και μηδενίζουμε την ένδειξη
του ζυγού.
2.Στο ποτήρι ζέσεως των 250 mL προσθέτουμε NaCl έτσι ώστε η ένδειξη του ζυγού να
δείχνει 0,5 g.
3. Με τον υδροβολέα προσθέτουμε απιονισμένο νερό έτσι ώστε η ένδειξη του ζυγού να
δείχνει 100 g.
5.Τοποθετούμε ετικέτα με τα στοιχεία του διαλύματος και την ημερομηνία παρασκευής.

18
B. Παρασκευή 100 ml διαλύματος χλωριούχου νατρίου NaCl 0,5% w/v
1. Σε αναλυτικό ζυγό τοποθετούμε ποτήρι ζέσεως των 250 mL και μηδενίζουμε την ένδειξη
του ζυγού.
2. Στο ποτήρι ζέσεως των 250 mL προσθέτουμε NaCl έτσι ώστε η ένδειξη του ζυγού να
δείχνει 0,5 g.
3. Με τη βοήθεια χωνιού διηθήσεως, μεταφέρουμε την παραπάνω ποσότητα της χλωριούχου
νατρίου NaCl σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml.
4. Με τον υδροβολέα, προσθέτουμε στην ογκομετρική φιάλη απιονισμένο νερό μέχρι το μέσο
αυτής και ανακινούμε (πωματίζουμε τη φιάλη και ανακινούμε προσεκτικά) έτσι ώστε να
διαλυθεί η ποσότητα του NaCl.
5. Στη συνέχεια με τον υδροβολέα προσθέτουμε με προσοχή απιονισμένο νερό μέχρι τη
χαραγή αυτής.

100 ml

5.Τοποθετούμε ετικέτα με τα στοιχεία του διαλύματος και την ημερομηνία παρασκευής.

Γ. Παρασκευή 100 ml διαλύματος υδροχλωρικού οξέος 1Μ


1. Υπολογίστε τον όγκο του πυκνού HCl του εμπορίου που απαιτείται για την παρασκευή 100
ml διαλύματος HCl 1Μ
2. Με προσοχή στο απαγωγό αερίων λαμβάνεται με σιφώνιο από το πυκνό διάλυμα HCl του
εμπορίου ο όγκος που υπολογίσθηκε στο προηγούμενο στάδιο. Το στάδιο αυτό γίνεται στον
απαγωγό και παρουσία του επιβλέποντα ενώ είναι υποχρεωτική η λήψη μέτρων ασφαλείας
από τους ασκούμενους (γάντια, ποδιά, προστατευτικά γυαλιά).
3. Η παραπάνω ποσότητα μεταφέρεται σε ογκομετρική φιάλη 100 ml η οποία περιέχει περίπου
απιονισμένο νερό μέχρι το μισό αυτής. Εδώ θα πρέπει να σημειωθεί ότι κατά την παρασκευή
διαλυμάτων πάντοτε προστίθεται το οξύ ή η βάση στο διαλύτη και ποτέ αντίστροφα.
4. Πωματίζουμε τη φιάλη και την ανακινούμε ελαφρά για ομογενοποιηθεί το διάλυμα Στη
συνέχεια με προσοχή συμπληρώνουμε με νερό μέχρι την χαραγή. Αφού την πωματίσουμε την
ανακινούμε πάλι ελαφρά.
5.Τοποθετούμε ετικέτα με τα στοιχεία του διαλύματος και την ημερομηνία παρασκευής.

19
Δ. Παρασκευή 100 ml διαλύματος υδροχλωρικού οξέος 0.04 Μ με αραίωση
Το παραπάνω διάλυμα θα παρασκευασθεί με αραίωση του διαλύματος υδροχλωρικού οξέος
1Μ που παρασκευάσθηκε προηγουμένως.
1. Από το νόμο της αραίωσης υπολογίζουμε την ποσότητα του HCl 1 Μ που απαιτείται
2. Η ποσότητα λαμβάνεται από το διάλυμα HCl 1 Μ είτε με βαθμονομημένο σιφώνιο είτε
μεταφέρεται από το διάλυμα σε ογκομετρικό κύλινδρο και μεταφέρεται σε ογκομετρική
φιάλη 100 ml.
3. Συμπληρώνουμε με νερό μέχρι την χαραγή των 100 ml.
4. Τοποθετούμε ετικέτα με τα στοιχεία του διαλύματος και την ημερομηνία παρασκευής.

20
ΑΣΚΗΣΗ 3
Διαχωρισμοί Μιγμάτων-Διαχωρισμοί στερεών από υγρά

Σκοπός της άσκησης είναι η εξοικείωση των φοιτητών με τις τεχνικές διήθησης και
φυγοκέντρησης. Επίσης κατά την πειραματική διαδικασία θα πραγματοποιηθεί αντίδραση που
οδηγεί σε δημιουργία ιζήματος σε υδατικό διάλυμα και θα γίνει ο διαχωρισμός του ιζήματος με
απόχυση, διήθηση και φυγοκέντρηση. Επιπλέον θα γίνει αποχρωματισμός διαλύματος με
ενεργό άνθρακα και διαχωρισμός του ενεργού άνθρακα από το διάλυμα. Θα σχολιασθούν οι
διάφοροι μέθοδοι διαχωρισμού ανάλογα με το είδος του ιζήματος που πρόκειται να
διαχωρισθεί από το μητρικό υγρό.
Πριν γίνει αναφορά στις διαδικασίες διαχωρισμού κρίνεται σκόπιμο να γίνει αναφορά
στα διάφορα είδη ιζημάτων που μπορούν να σχηματισθούν σε μια αντίδραση καθίζησης. Τα
σωματίδια ενός ιζήματος μπορεί να εμφανίζονται ως:
Α.Κρυσταλλικά π.χ λεπτοκρυσταλλικά ή χονδοκρυσταλλικά
Β. Άμορφα.
Γ. Πηγματώδη. Χαρακτηριστικό παράδειγμα αποτελεί το ίζημα του υδροξειδίου του Σιδήρου ΙΙΙ.
Τα ιζήματα αυτά είναι δύσκολο να διαχωρισθούν.
Δ. Κολλοειδή. Είναι αιωρήματα στα οποία το μέγεθος των σωματιδίων είναι στην κλίμακα των
νανομέτρων. Χαρακτηριστική τους ιδιότητα είναι η σταθερότητά τους που οφείλεται στο
γεγονός ότι τα σωματίδια είναι ομώνυμα φορτισμένα και απωθούνται μεταξύ τους.
Η μορφή του ιζήματος που θα σχηματισθεί εξαρτάται από πολλούς παράγοντες όπως
οι ηλεκτρικές ιδιότητες των σωματιδίων, η συγκέντρωση των αντιδρώντων, το pH του
διαλύματος, η ιονική ισχύς του διαλύματος η θερμοκρασία, ο τρόπος ανάμειξης των
αντιδρώντων, η ταχύτητα ανάδευσης κλπ. Το θέμα αυτό είναι εκτός του αντικειμένου της
Χημείας ΙΙ.

Α. Απόχυση
Η απόχυση είναι μια διαδικασία διαχωρισμού στερεού-υγρού που βρίσκει εφαρμογή σε
ιζήματα που έχουν κρυσταλλικό χαρακτήρα. Δεν οδηγεί συνήθως σε ποσοτική παραλαβή του
ιζήματος και δεν είναι κατάλληλη για την παραλαβή μικροκρυσταλλικών ιζημάτων γιατί θα
παρασυρθεί με την απόχυση και ένα μέρος του ιζήματος. Για το διαχωρισμό ιζήματος από το
υπερκείμενο διάλυμα με απόχυση το αιώρημα που βρίσκεται στο ποτήρι ζέσεως αφήνεται να
ηρεμήσει ώστε το ίζημα να συγκεντρωθεί στον πυθμένα. Η απόχυση γίνεται με ηρεμία με τη
βοήθεια μίας γυάλινης ράβδου όπως φαίνεται στην παρακάτω εικόνα και με τέτοιο τρόπο ώστε
να μην συμπαρασύρεται το ίζημα από το διάλυμα.

21
Σχήμα 1: Διαδικασία απόχυσης
Β. Διήθηση
Διήθηση ονομάζεται η διεργασία διαχωρισμού στερεών αιωρουμένων σε ένα ρευστό,
συνήθως υγρό, κατά τη διαβίβαση του αιωρήματος μέσα από στρώμα πορώδους υλικού
(διάφραγμα, φίλτρο ή ηθμός), που συγκρατεί τα στερεά και επιτρέπει τη διέλευση μόνο του
ρευστού. Ο ηθμός μπορεί να είναι κατασκευασμένος από ύφασμα, χαρτί, πορώδες γυαλί,
υαλοβάμβακα κ.λπ. Η συγκράτηση των στερεών πάνω στον ηθμό έχει ως αποτέλεσμα τη
δημιουργία ενός στρώματος από κόκκους του στερεού. Η δημιουργία αυτού του στρώματος
(πλακούντας, cake) που αυξάνεται συνεχώς με την πορεία της διήθησης, έχει σαν αποτέλεσμα
να αυξάνεται με την πάροδο του χρόνου η αντίσταση που παρουσιάζει ο ηθμός μαζί με τον
πλακούντα στη διέλευση του υγρού. Το διαυγές διάλυμα που προκύπτει μετά το πέρασμα του
αιωρήματος μέσα στους πόρους του ηθμού καλείται διήθημα.

α. Διήθηση με γυάλινο κοινό χωνί και διηθητικό χαρτί


Ο τρόπος αυτός εφαρμόζεται σε περιπτώσεις χονδροκρυσταλλικών ιζημάτων που
απαιτείται ταχύς διαχωρισμός και δεν είναι αναγκαίος ο ποσοτικός προσδιορισμός του στερεού
που παρακρατείται στον ηθμό. Η διαδικασία φαίνεται στο παρακάτω σχήμα. Το προς διήθηση
υγρό ρέει στο χωνί από το δοχείο που βρίσκεται το αιώρημα και το διήθημα παραλαμβάνεται
σε ποτήρι ζέσεως ή ογκομετρικό σωλήνα. Σημασία απαιτείται στη σωστή κατασκευή του ηθμού
και στη διαβροχή του διηθητικού χαρτιού κατά την τοποθέτηση στο χωνί.

22
Κατασκευή φίλτρου Α Αιώρημα
από χαρτί Γυάλινη ράβδος

Γυάλινο
χωνί
Διηθητικό
χαρτί

Μεταλλλικό στατώ
με δακτύλιο στήριξης

Ομογενές υγρό

Σχήμα 2: Διήθηση με κοινό χωνί και διηθητικό χαρτί

β. Διήθηση υπό κενό


Η διήθηση υπό κενό είναι μια πολύ συχνή τεχνική στο εργαστήριο αφού επιταχύνει
σημαντικά τη διαδικασία διήθησης. Το κενό εφαρμόζεται από την πλευρά του διηθήματος και
συνήθως δημιουργείται μέσω υδραντλίας ενώ είναι δυνατή και η χρήση μηχανικής αντλίας. Η
διήθηση γίνεται με τη βοήθεια χωνευτηρίου με πορώδη πυθμένα από πλαστικό ή πορσελάνη
(χωνί Buchner) και διηθητικού χαρτιού ή με χρήση χωνευτηρίου με πορώδη γυάλινο πυθμένα
(χωνευτήρια Gooch). Βασικό στοιχείο της διήθησης είναι η κωνική φιάλη η οποία έχει
υποδοχέα για την τοποθέτηση του ηθμού και ακροφύσιο για σύνδεση της υδραντλίας. Στο
στόμιο της κωνικής προσαρμόζονται ανάλογα είτε χωνευτήριο πορσελάνης είτε γυάλινος
ηθμός με τη βοήθεια λαστιχένιου διάτρητου πώματος.

α) β)
Διηθητικό χαρτί

Λαστιχένιο πώμα

Χωνί Buchner Πορώδες γυαλί

Κενό

Φιάλη κενού

Σχήμα 3: α)Σύστημα διήθησης με χωνευτήριο πορσελάνης (Buchner) και β) ηθμός


(χωνευτήριο) τύπου Gooch.

23
Φυγοκέντρηση
Φυγοκέντρηση είναι η διαδικασία διαχωρισμού ετερογενών συστημάτων, π.χ.
στερεού/υγρού (αιωρημάτων), ή υγρού/υγρού (γαλακτωμάτων), με την εφαρμογή ενός πεδίου
φυγοκεντρικών δυνάμεων. Τα μηχανήματα μέσα στα οποία λαμβάνει χώρα, ονομάζονται
φυγόκεντροι (centrifuges) και αποτελούνται συνήθως από ένα περιστρεφόμενο κυλινδρικό
ρότορα (άξονα) που είναι τοποθετημένος σε ένα ομοαξονικό κυλινδρικό πλαίσιο. Ο
διαχωρισμός με φυγοκέντρηση εμφανίζει σημαντικά πλεονεκτήματα σε σχέση με το
διαχωρισμό με βαρύτητα όπως για παράδειγμα ότι είναι είναι αποτελεσματικότερη για το
διαχωρισμό μικρο η νανο-σωματιδίων από τα υγρά.
Τα σωματίδια που κινούνται διά μέσου του υγρού στο φυγοκεντρικό πεδίο, υφίστανται
την επίδραση συνεχώς αυξανόμενης δύναμης F, καθώς απομακρύνονται από τον άξονα
περιστροφής, που περιγράφεται από τη σχέση

όπου m είναι η μάζα του σωματιδίου (kg), u = ω·r η περιστροφική ταχύτητα (m/s), ω = 2π n
είναι η γωνιακή ταχύτητα (σε μονάδες: s-1), r είναι η ακτίνα περιστροφής (m), και (n) είναι ο
αριθμός των στροφών ανά λεπτό (rpm).
Μια άλλη εκτίμηση της δύναμης που ασκείται στο δείγμα κατά τη διάρκεια της
φυγοκέντρησης είναι η η σχετική φυγόκεντρος δύναμη (Relative centrifugal force RCF, g)
που ορίζεται από τον τύπο:
g=RCF=0.0000118 r N2

r = ακτίνα περιστροφής του ρότορα (cm)


N = αριθμός στροφών ανά λεπτό (revolutions per minute, rpm)

Σχήμα 4: Μηχανή φυγοκέντρησης και διαφορετικά είδη φυγοκεντρικών σωλήνων

24
Πειραματική διαδικασία για τη φυγοκέντρηση
Θα χρησιμοποιηθεί επιτραπέζια φυγόκεντρος με ρότορα αιωρούμενων υποδοχών
(swing) με ψηφιακές ρυθμίσεις και ενδείξεις ταχύτητας θερμοκρασίας και χρόνου
φυγοκέντρησης.
 Τοποθετείστε το δείγμα σε σωλήνα φυγοκέντρου και σε ένα δεύτερο σωλήνα
προσθέστε ίσο βάρος νερού ώστε να υπάρχει ισορροπία στη φυγοκέντρηση
 Τοποθετείστε τους δύο σωλήνες σε συμμετρικές θέσεις στη φυγόκεντρο
 Ρυθμίστε την ταχύτητα φυγοκέντρησης και το χρόνο σύμφωνα με τις οδηγίες του
υπεύθυνου της άσκησης
 Μετά το τέλος της φυγοκέντρησης απομακρύνατε το σωλήνα από τη φυγόκεντρο
 Παρατηρείστε τόσο το ίζημα όσο και το υπερκείμενο υγρό
 Απομακρύνετε την υγρή φάση με απόχυση

Προσοχή
 Η φυγόκεντρος δεν παραβιάζεται κατά τη διάρκεια της λειτουργίας της
 Χρησιμοποιείστε μόνο τα σωληνάρια που είναι κατάλληλα για φυγοκέντρηση και όχι
απλούς δοκιμαστικούς σωλήνες

Πειραματικό Μέρος
1. Αποχρωματισμός κρασιού με ενεργό άνθρακα. Διαχωρισμός του ενεργού
άνθρακα με διήθηση σε χαρτί και φυγοκέντρηση.
Ο ενεργός άνθρακας προέρχεται από απανθράκωση ξύλου σε ειδικές συνθήκες και ανήκει
στα προσροφητικά στερεά υλικά. Τα υλικά αυτά είναι πορώδη δηλαδή κατά τη διεργασία της
προσρόφησης συμμετέχει εκτός της εξωτερικής τους επιφάνειας και η εσωτερική επιφάνεια
των τοιχωμάτων και των πυθμένων των πόρων. Ένα μέγεθος που χαρακτηρίζει τα υλικά αυτά
είναι η ειδική επιφάνεια η οποία ισούται με τη συνολική επιφάνεια του υλικού ανά μονάδα
βάρους υλικού. Η ειδική επιφάνεια του ενεργού άνθρακα μπορεί να κυμαίνεται από 500-1000
m2/g.
Ο ενεργός άνθρακας έχει το πλεονέκτημα να εμφανίζει αυξημένες προσροφητικές
ιδιότητες, δηλαδή στα πολύ μικρά και πορώδη σωματίδια του άνθρακα μπορεί να
προσκολληθεί ένας μεγάλος αριθμός ενώσεων. Τα μόρια των ουσιών αυτών ακολουθούν την
πορεία του άνθρακα δηλαδή αν από το αιώρημα απομακρυνθούν με διήθηση τα σωματίδια
του άνθρακα θα απομακρυνθούν και τα σωματίδια της ουσίας που έχει προσροφηθεί. Αν το
διάλυμα είναι χρωματισμένο κα το χρώμα οφείλεται κυρίως σε οργανικές ενώσεις τότε το
διάλυμα θα αποχρωματισθεί. Τα τελευταία χρόνια γίνεται όλο και περισσότερο η χρήση
προσροφητών από ενεργό άνθρακα, λόγω της υποχρεωτικής εφαρμογής νέων

25
περιβαλλοντικών κανονισμών για το φιλτράρισμα του νερού και του αέρα και της ζήτησης για
αυξημένη καθαρότητα φυσικών και συνθετικών αερίων. Στην περίπτωση εφαρμογής του στο
νερό απομακρύνει πολλά οργανικά μόρια καθώς και το χλώριο βελτιώνοντας έτσι τη γεύση
και την οσμή του.
Πειραματική διαδικασία
 Προσθέτουμε 2-3 γραμμάρια ενεργού άνθρακα σε ένα ποτήρι ζέσεως που περιέχει
περίπου 50 ml κόκκινο κρασί.
 Αναδεύουμε καλά το διάλυμα με γυάλινη ράβδο και το θερμαίνουμε
 Αφού κρυώσει το διηθούμε σε διπλό ηθμό από χαρτί. Αν ο ηθμός δεν έχει αρκετά
μικρούς πόρους σε σχέση με τα σωματίδια του άνθρακα το διάλυμα θα είναι λίγο
θολό και θα πρέπει είτε να ξαναδιηθηθεί είτε να γίνει φυγοκέντρηση για να γίνει
διαυγές

2. Δημιουργία ιζήματος CaCO3. Διαχωρισμός του στερεού CaCO3 με απόχυση και


διήθηση υπο κενό
Σύμφωνα με την παρακάτω αντίδραση προσθήκη διαλύματος CaCl2.2H2O σε διάλυμα
Na2CO3 παράγει ίζημα ανθρακικού ασβεστίου CaCO3. Η αντίδραση θα πραγματοποιηθεί με
ανάμειξη ισομοριακών ποσοτήτων αντιδρώντων συγκέντρωσης 0.1 Μ
Na2CO3 + CaCl2.2H2O  CaCO3 ↓ + 2NaCl + 2H2O

Απαιτούμενα όργανα και αντιδραστήρια:


 1 ποτήρι ζέσεως των 100 ml, ογκομετρικός κύλινδρος των 50 ml, γυάλινη ράβδος
 Ανθρακικό Νάτριο, Na2CO3 ΜΒ: 105.99 g/mol
 Χλωριούχο Ασβέστιο Διένυδρο, CaCl2.2H2O ΜΒ: 147.01 g/mol
 Διαλύματα ανθρακικού Νατρίου και Χλωριούχου Ασβεστίου συγκέντρωσης 0.1 Μ και
όγκου 1 L. Τα διαλύματα αυτά έχουν παρασκευασθεί από τα παραπάνω στερεά από
τους υπεύθυνους του εργαστηρίου

Πειραματική Διαδικασία
 Σε ογκομετρικό κύλινδρο μεταφέρονται 10 ml διαλύματος χλωριούχου ασβεστίου 0.1 Μ
 Το παραπάνω διάλυμα μεταφέρεται στο ποτήρι ζέσεως
 Ο δοκιμαστικός σωλήνας ξεπλένεται σχολαστικά με απιονισμένο νερό και τοποθετούνται
10 ml διαλύματος ανθρακικού νατρίου 0.1 Μ
 Το διάλυμα του ανθρακικού νατρίου προστίθεται σταδιακά στο διάλυμα του χλωριούχου
ασβεστίου που περιέχεται στο ποτήρι ζέσεως.

26
 Το αιώρημα που σχηματίζεται αφήνεται σε ηρεμία μέχρι να γίνει ικανοποιητικός
διαχωρισμός του ιζήματος
 Γίνεται η διαδικασία της απόχυσης και διήθησης του ιζήματος όπως αναφέρθηκε
προηγουμένως.

27
28
ΑΣΚΗΣΗ 4
Απομόνωση φυσικών προϊόντων (απομόνωση καφεΐνης από τσάι)
- Διαχωρισμός με εκχύλιση

Βασικός σκοπός της άσκησης είναι η απομόνωση της καφεΐνης από τσάι. Παράλληλα οι
φοιτητές θα εξοικειωθούν με τη διαδικασία της εκχύλισης.

Η καφεΐνη (1,3,7-trimethylxanthine) είναι μια ένωση που βρίσκεται στους κόκκους και
τα φύλλα δεκάδων φυτών. Ο καφές, το τσάι τα αναψυκτικά τύπου cola, η σοκολάτα το κακάο
περιέχουν καφεΐνη σε διαφορετικές ποσότητες. Ενδεικτικά το τσάι στιγμής περιέχει 30 mg, το
ρόφημα κακάο 4 mg, ένα αναψυκτικό τύπου cola 16 mg ενώ 1 φλιτζάνι καφές στιγμής (240 ml)
περιέχει 66 mg.

Σχήμα 1: Χημικός τύπος της καφεΐνης και τα


προϊόντα μεταβολισμού της. Χημικοί τύποι διαφόρων ταννινών

Η καφεΐνη φθάνει στην κυκλοφορία του αίματος μέσα σε 30-45 λεπτά από την
κατάποση. Διανέμεται στη συνέχεια σε όλο το νερό του σώματος και αργότερα μεταβολίζεται
και εκκρίνεται μέσω των ούρων. Τα προϊόντα μεταβολισμού φαίνονται στο παραπάνω σχήμα.
Ο μέσος χρόνος ημιζωής της καφεΐνης στο σώμα είναι 4 ώρες (οι εκτιμήσεις ποικίλλουν μεταξύ
2-10 ωρών). Οι κύριες επιδράσεις της καφεΐνης στον ανθρώπινο οργανισμό είναι: α)Αποτελεί
διεγερτικό του νευρικού συστήματος. β) Σε υψηλές συγκεντρώσεις προκαλεί αύξηση της
αρτηριακής πίεσης γ) Έχει διουρητική ιδιότητα και γι αυτό το λόγο σε υψηλές δόσεις μπορεί να
προκαλέσει αφυδάτωση. Τα φύλλα του τσαγιού αποτελούνται κυρίως από κυτταρίνη η οποία
παίζει κυρίως δομικό ρόλο. Εκτός από την κυτταρίνη περιέχουν επίσης έναν αριθμό ενώσεων
όπως καφεΐνη, ταννίνες και χλωροφύλλη.

29
Οι ταννίνες (κατεχίνες) είναι μία ομάδα φυσικών αντιοξειδωτικών συστατικών οι οποίες
ανήκουν στην οικογένεια των φλαβονοειδών. Από όλα τα είδη τσαγιού, το πράσινο τσάι έχει
την υψηλότερη περιεκτικότητα σε κατεχίνες λόγω της διαδικασίας παραγωγής του. Οι ταννίνες
επίσης βρίσκονται στο φλοιό, τα κουκούτσια και τα κοτσάνια των σταφυλιών και σε αυτές
οφείλεται η στυφή γεύση των ερυθρών οίνων, ενώ στους λευκούς οίνους υπάρχουν σε
ελάχιστη συγκέντρωση. Ο χημικός τύπος διαφόρων κατεχινών φαίνεται στο παραπάνω σχήμα.

Εκχύλιση
Εκχύλιση ονομάζεται η μεταφορά μιας ουσίας από μια φάση στην οποία βρίσκεται με
τη μορφή διαλύματος ή αιωρήματος σε μια άλλη υγρή φάση. Στο εργαστήριο συνήθως η μία
φάση είναι το νερό και η άλλη οργανικός διαλύτης με ελάχιστη η καθόλου διαλυτότητα στο
νερό. Η εκχύλιση επιτυγχάνεται με τη διαχωριστική χοάνη. Στη χοάνη τοποθετούνται οι δύο
φάσεις, το μίγμα ανακινείται κυκλικά με διαδοχικές εκτονώσεις και τοποθετείται σε μεταλλικό
δακτύλιο ώστε να αποκατασταθεί ισορροπία των διαλυμένων ουσιών στις δύο φάσεις και τέλος
γίνεται ο διαχωρισμός των δύο φάσεων.

Πειραματική διαδικασία
Αρχικά γίνεται απομόνωση υδατοδιαλυτών ενώσεων από φύλλα τσαγιού σε θερμό
νερό. Η διαλυτότητα της καφεΐνης στο νερό είναι 22 mg/ml στους 25 oC, 180 mg/ml στους 80
C, και 670 mg/ml στους 100 oC. Στο θερμό νερό προστίθεται ανθρακικό νάτριο ώστε οι
o

ταννίνες να μετατραπούν στην ανιονική μορφή η οποία είναι διαλυτή στο νερό και όχι στο
διχλωρομεθάνιο (CH2Cl2) που θα χρησιμοποιηθεί παρακάτω. Κατόπιν γίνεται εκχύλιση με
διχλωρομεθάνιο (CH2Cl2). Η καφεΐνη είναι πιο διαλυτή στο διχλωρομεθάνιο (140 mg/ml) απ’
ότι στο νερό (22 mg/ml) και συνεπώς θα παραληφθεί από την οργανική στοιβάδα. Το τελευταίο
στάδιο περιλαμβάνει εξάτμιση του διαλύτη και ανακρυστάλλωση της καφεΐνης.
 Τοποθετείστε δύο φακελάκια τσαγιού σε ποτήρι ζέσεως που περιέχει 100 ml Η2Ο.
 Προσθέστε περίπου 2 g ανθρακικό νάτριο Na2CO3
 Το μίγμα θερμαίνεται μέχρι βρασμού για 10 min περίπου και αναδεύεται περιοδικά με
γυάλινη ράβδο
 Αφήστε το διήθημα να κρυώσει
 Διηθήστε σε χάρτινο ηθμό
 Μεταφέρετε το διήθημα σε διαχωριστική χοάνη
 Προσθέστε 5 ml διχλωρομεθάνιο (CH2Cl2). Προσοχή ! Το διχλωρομεθάνιο (CH2Cl2)
είναι εύφλεκτο και θα πρέπει να χρησιμοποιείται στον απαγωγό και μακριά από τη
θερμαντική εστία.

30
 Πραγματοποιείστε την εκχύλιση σύμφωνα με τις οδηγίες που θα σας δοθούν.
Προσοχή ! Η χρήση προστατευτικών γυαλιών είναι υποχρεωτική.
 Ανοίξτε τη στρόφιγγα της χοάνης και αδειάστε την υδατική φάση σε ποτήρι ζέσεως.
 Μεταφέρετε την οργανική φάση σε άλλο ποτήρι ζέσεως
 Προσθέστε 1 g άνυδρο θεϊκό νάτριο (Na2SO4) για την απομάκρυνση τυχόν υγρασίας,
και διηθείστε σε χάρτινο ηθμό.
 Το διήθημα θα τοποθετεί σε περιστροφικό εξατμιστήρα είτε στον απαγωγό για εξάτμιση
μέχρι ξηρού
 Στο στερεό που σχηματίζεται είναι δυνατόν να γίνει ανακρυστάλλωση ανάλογα με τις
οδηγίες που θα σας δοθούν για την παραλαβή του καθαρού στερεού.

Φύλλα
τσαγιού Αδιάλυτες
ενώσεις,
κυτταρίνη κλπ
Θερμό νερό
Na2CO3

ArOH + Na2CO3  ArO-Na+ + Na+ HCO-3


Διήθηση
Ταννίνες (διαλυτές Άλατα ταννίνης διαλυτά στο νερό,
στο νερό) αδιάλυτα στο διχλωρομεθάνιο

Διήθημα, Υδατοδιαλυτές ουσίες


κυρίως ταννίνες και καφεϊνη

Προσθήκη διχλωρομεθανίου

καφεΐνη ΕΚΧΥΛΙΣΗ Άλατα ταννίνης,


ΟΡΓΑΝΙΚΗ ΦΑΣΗ υδατοδιαλυτά
ΥΔΑΤΙΚΗ ΦΑΣΗ

Προσθήκη άνυδρου θεϊκού νατρίου

Διήθηση σε χαρτί

Διήθημα  Εξάτμιση διαλύτη

Ανακρυστάλλωση

31
32
ΑΣΚΗΣΗ 5
Πρωτεΐνες - Θρόμβωση πρωτεϊνών –
Δοκιμή διουρίας για ανίχνευση πρωτεϊνών

Σκοπός της άσκησης είναι να έρθει σε μια πρώτη επαφή ο φοιτητής με την έννοια των
πρωτεϊνών και να μπορεί να ερμηνεύσει την καταβύθιση των πρωτεϊνών όταν το pH του
περιβάλλοντος στο οποίο βρίσκονται είναι στο ισοηλεκτρικό σημείο. Εφαρμογή θα γίνει στην
καζεΐνη που αποτελεί τη βασική πρωτεΐνη του γάλακτος. Τέλος θα γίνει η αντίδραση διουρίας
που αποτελεί δοκιμή για ανίχνευση πρωτεϊνών.

Δομή των Πρωτεϊνών: Οι πρωτεΐνες είναι πολυμερή που αποτελούνται από μονομερή (τα
αμινοξέα) τα οποία συνδέονται μεταξύ τους με πεπτιδικούς δεσμούς. Κάθε πρωτεΐνη έχει μια
μοναδική ακολουθία αμινοξέων που τις δίνει ξεχωριστές ιδιότητες. Υπάρχουν μόνο 20
διαφορετικά αμινοξέα από το συνδυασμό των οποίων είναι δημιουργημένο όλο το γνωστό
φάσμα πρωτεϊνών, από αυτές που σχηματίζουν το ανθρώπινο σώμα μέχρι και αυτές που
συναντούμε στους ιούς.

Αμινοξέα: Τα αμινοξέα είναι τα βασικά δομικά μόρια των πρωτεϊνών. Κάθε α-αμινοξύ
αποτελείται από μία αμινο-ομάδα (NH2), μια καρβοξυλο-ομάδα (COOH), ένα άτομο υδρογόνου
(H) και μια χαρακτηριστική ομάδα R (πλευρική αλυσίδα) δεσμευμένη στο κεντρικό άτομο του
άνθρακα (Σχήμα 1)

Σχήμα 1: Δομή ενός αμινοξέος. Σχήμα 2: Σχηματισμός διπεπτιδίου με απώλεια


ενός
μορίου νερού

33
Σχηματισμός πολυπεπτιδικών αλυσίδων: Στις πρωτεΐνες η α-καρβοξυλομάδα ενός
αμινοξέος ενώνεται με την α-αμινο-ομάδα ενός άλλου αμινοξέος με έναν πεπτιδικό δεσμό ο
οποίος ονομάζεται και αμιδικός δεσμός (Σχήμα 2).
Πολλά αμινοξέα ενώνονται με πεπτιδικούς δεσμούς για να δημιουργήσουν μια πολυπεπτιδική
αλυσίδα (Σχήμα 3).

Σχήμα 3: Δομή ενός πενταπεπτιδίου. Η αλυσίδα ξεκινά από το αμινο-τελικό άκρο..

Τα περισσότερα φυσικά πολυπεπτίδια περιέχουν από 50 έως 2.000 αμινοξέα. Το μέσο


μοριακό βάρος ενός αμινοξέος είναι περίπου 110 και συνεπώς το μέσο μοριακό βάρος των
περισσότερων πολυπεπτιδικών αλυσίδων είναι μεταξύ 5.500 και 220.000.

Ισοηλεκτρικό σημείο: Στις πρωτεΐνες υπάρχει μια χαρακτηριστική τιμή pH στην οποία το
μόριό τους είναι ηλεκτρικά ουδέτερο. Στο σημείο αυτό που λέγεται ισοηλεκτρικό σημείο
(Isoelectric point, IEP) λόγω ηλεκτροστατικών αλληλεπιδράσεων η διαλυτότητα της πρωτεΐνης
είναι η μικρότερη δυνατή από οποιαδήποτε άλλη τιμή του pH γι΄ αυτό και καθιζάνουν ακριβώς
σ΄ αυτό το σημείο (Σχήμα 4). Γνωρίζοντας το ισοηλεκτρικό σημείο των διαφόρων πρωτεϊνών
σε αρκετές περιπτώσεις μπορεί να γίνει ο διαχωρισμός τους από μίγματα με κλασματική
ιζηματοποίηση. Γενικά οι πρωτεΐνες στα κύτταρα δεν βρίσκονται στο ισοηλεκτρικό τους σημείο.
Το φορτίο στις πρωτεΐνες οφείλεται κυρίως στον ιονισμό είτε των αμινομάδων είτε των
καρβοξυλομάδων. Η συμπεριφορά των ομάδων αυτών σε μία πρωτεϊνη με IPE 4.6 φαίνεται
στο σχήμα 5.

Σχήμα 4: Τρόποι αλληλεπίδρασης πρωτεϊνών στο IEP που έχουν σαν αποτέλεσμα την
καταβύθισή τους

34
Σχήμα 5: Οι πρωτεΐνες είναι αμφιπρωτικές ουσίες ή αμφολύτες: Ανάλογα με το pH
συμπεριφέρονται άλλοτε σαν οξέα και άλλοτε σαν βάσεις
Το Γάλα – Η Καζεϊνη: Το γάλα είναι μία πολύ πλούσια υψηλής θρεπτικής αξίας τροφή. Η
μεγάλη θρεπτική του αξία οφείλεται όχι μόνο στις πρωτεΐνες (που υπάρχουν σε ποσοστό
περίπου 4 %) αλλά και σε άλλες θρεπτικές ύλες όπως είναι το ασβέστιο, ο φώσφορος,
διάφορες βιταμίνες, υδατάνθρακες κλπ. Βρίσκονται στο γάλα με τη μορφή μικυλλίων (καζεϊνικά
μικύλλια), δηλαδή ως μια μάζα πυκνών πρωτεϊνικών κόκκων (Σχήμα 6). Ο όρος καζεΐνη
αναφέρεται σε μια ομάδα πρωτεϊνών του γάλατος μ\ε μοριακό βάρος 8.000-27.000. Στο
αγελαδινό γάλα αποτελούν περίπου το 80 % της συνολικής ποσότητας πρωτεΐνης ή περίπου
26 g/lt γάλατος. Το μικύλλια αυτά μπορούν να φθάσουν σε μέγεθος 0.4 μm και αποτελούνται
από υπομονάδες μερικών νανομέτρων. Οι μονάδες των μικυλλίων αποτελούνται από
υδρόφοβες περιοχές στο εσωτερικό τους και υδρόφιλες στο εξωτερικό. Στη βιβλιογραφία
υπάρχουν αρκετά πρότυπα που περιγράφουν τη δομή των μικυλλίων της καζεϊνης, το θέμα
αυτό όμως είναι εκτός του αντικειμένου του εργαστηρίου.

Σχήμα 6: Δομή μικυλλίων καζεϊνης

35
Περεταίρω μελέτη: Περισσότερες γενικές γνώσεις για τα αμινοξέα και τις πρωτεϊνες
υπάρχουν στο βιβλίο D. D. Ebbing και S. D. Gammon (6 έκδοση) Μετάφραση Ν. Κλούρας.
Εκδόσεις Τραυλός, σελίδες 1079-1085

Πειραματική διαδικασία
 Σε ποτήρι ζέσεως μεταφέρουμε περίπου 100 ml γάλα και το θερμαίνουμε (για περίπου
2 λεπτά) σε υδατόλουτρο στους 40 oC.
 Κατόπιν προσθέτουμε σταγόνα-σταγόνα και υπό ανάδευση με γυάλινη ράβδο υδατικό
διάλυμα οξικού οξέος CH3COOH (5 % w/v). Με την προσθήκη του οξέος ρυθμίζεται το
pH της πρωτεΐνης έτσι ώστε να είναι όσο πιο κοντά γίνεται στο ισοηλεκτρικό σημείο
δηλαδή στο σημείο όπου έχουμε την εξουδετέρωση της πρωτεΐνης και καθίζηση
(ελάττωση της διαλυτότητας). Το ισοηλεκτρικό σημείο της της καζεΐνης του γάλακτος
είναι στο 4,6.
 Κατόπιν γίνεται διήθηση ή φυγοκέντρηση και ξήρανση του στερεού.

Ακολουθεί η δοκιμή Biuret η οποία χρησιμοποιείται για την ανίχνευση πρωτεϊνών.


Σύμφωνα με τη δοκιμή αυτή οι αμιδικοί δεσμοί των πρωτεϊνών αντιδρούν με τα ιόντα χαλκού
σε βασικό διάλυμα σχηματίζοντας ένα κυανοιώδες (μενεξεδί) σύμπλοκο (Σχήμα 7). Η
αντίδραση αυτή λέγεται αντίδραση Biuret ή δοκιμή διουρίας αφού η διουρία είναι η απλούστερη
ένωση που δίνει θετική αντίδραση.

Σχήμα 7: Συμπολοκοποίηση Cu2+


με πεπτίδιο

 Μέσα σε ποτήρι ζέσεως ρίχνουμε μικρή ποσότητα (περίπου 100 mg) του ιζήματος
που σχηματίσθηκε προηγουμένως και προσθέτουμε 10 σταγόνες ΝaΟΗ 1Μ.
Προσοχή το διάλυμα NaOH είναι καυστικό. Υποχρεωτική η χρήση
προστατευτικών γυαλιών, γαντιών και ποδιάς.

36
 Ανακατεύουμε με γυάλινη ράβδο και προσθέτουμε 2-3 σταγόνες διαλύματος CuSO4
1% w/v.
 Παρατηρούμε το χρώμα του διαλύματος.

37
38
ΑΣΚΗΣΗ 6
ΠΑΡΑΣΚΕΥΗ ΚΑΙ ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΑΠΟΔΟΣΗΣ ΤΟΥ ΔΙΠΛΟΥ
ΘΕΙΙΚΟΥ ΑΛΑΤΟΣ ΝΙΚΕΛΙΟΥ (ΙΙ)-ΑΜΜΩΝΙΟΥ

Σκοπός της άσκησης είναι η Παρασκευή και ο υπολογισμός της απόδοσης του διπλού θεϊκού
άλατος Νικελίου (ΙΙ) –Αμμωνίου. Επιπλέον γίνεται ποιοτικός χαρακτηρισμός της ουσίας που
παρασκευάσθηκε. Η αντίδραση σύνθεσης είναι η παρακάτω:

(NH4)2SO4 + NiSO4.6H2O  (NH4)2Ni(SO4)2.6H2O


Μοριακό Βάρος 132.14 262.86 395.00

Η αντίδραση θα πραγματοποιηθεί σε κλίμακα 7.57 mmol

Πειραματική Διαδικασία

1. Ζυγίζονται 1.00 g (NH4)2SO4 (7.57 mmol) τα οποία και διαλύονται σε H2O (5 ml).
Προκύπτει άχρωμο διάλυμα το pH του οποίου είναι περίπου 5.

2. Ζυγίζονται 2.25 g NiSO4.6H2O (8.56 mmol) τα οποία και διαλύονται σε H2O (9 ml).
Προκύπτει πράσινο διάλυμα το pH του οποίου είναι περίπου 6.

3. Γίνεται προσθήκη του διαλύματος 1 στο 2 χωρίς ανάδευση και κατόπιν περιστροφική
κίνηση του διαλύματος με το χέρι μέχρι να καταστεί ομογενές. Δεν παρατηρείται κάποια
σημαντική χρωματική αλλαγή. Το pH του τελικού διαλύματος είναι περίπου 6-7.

4. Το διάλυμα που προκύπτει παραμένει σε θερμοκρασία δωματίου. Έπειτα από 15-20


min αρχίζει η καταβύθιση γαλαζοπράσινων κρυστάλλων.

5. Οι κρύσταλλοι απομονώνονται χωρίς διήθηση, τοποθετούνται σε διηθητικό χαρτί και


ξηραίνονται στον αέρα.

6. Μετά την ξήρανση ζυγίζονται και το βάρος βρίσκεται ίσο με 1.13 g. Η απόδοση είναι
38 % βασισμένη στο (NH4)2SO4

7. Το προϊόν φυλάσσεται σε φιαλίδιο και ονομάζεται «ΔΕΙΓΜΑ 1»

39
8. Το πράσινο διήθημα φυλάσσεται σε ποτήρι ζέσεως καλυμένο με χαρτί στο οποίο
υπάρχει μια τρύπα

Μετά από μια εβδομάδα

9. Από το διήθημα έχει προκύψει νέα «σοδειά» κρυστάλλων που απομονώνονται και
ξηραίνονται όπως παραπάνω

10. Η ζύγιση δείχνει βάρος ίσο με 0.40 g (απόδοση 13 % βασισμένη στο (NH4)2SO4.
Συνεπώς η συνολική απόδοση είναι ίση με 51 %.

11. Η «δεύτερη σοδειά» φυλάσσεται σε φιαλίδιο ονομάζεται «ΔΕΙΓΜΑ 2»

12. Στο «ΔΕΙΓΜΑ 1» πραγματοποιείται ποιοτική ανάλυση σε δοκιμαστικούς σωλήνες. Τα


δείγματα διαλύονται σε νερό
α. Ni 2+ θετικό. Χρησιμοποίηση αλκοολικού διαλύματος διμεθυλγλυοξίμης 2 %
β. SO42- Θετικό. Χρησιμοποίηση υδατικού διαλύματος BaCl2 0.5 M
γ. NH4+ Θετικό. Χρησιμοποίηση υδατικού διαλύματος NaOH 6Ν και οσμή αέριας
αμμωνίας. Οι εκλυόμενοι ατμοί χρωματίζουν μπλε το διηθητικό χαρτί.

13. Τέλος γίνεται λήψη IR φάσματος του στερεού «ΔΕΙΓΜΑ 1» Με την τεχνική των
δισκίων KBr. Στο φάσμα που λαμβάνεται γίνεται ταυτοποίηση των SO42- NH4+ και
H2O. Το φάσμα IR φυλάσσεται στο εργαστηριακό τετράδιο.

40
ΑΣΚΗΣΗ 7
ΧΗΜΙΚΗ ΚΙΝΗΤΙΚΗ
Εισαγωγή
Η χημική κινητική μελετά: α) την ταχύτητα με την οποία εξελίσσεται μια χημική
αντίδραση, β) τους παράγοντες που επηρεάζουν την ταχύτητα της χημικής αντίδρασης γ) το
μηχανισμό της αντίδρασης.
Ταχύτητα αντίδρασης ορίζεται το πηλίκο της ελάττωσης της συγκέντρωσης ενός από
τα αντιδρώντα σε σχέση με το χρόνο. Κατά αναλογία μπορεί να ορισθεί και με το ρυθμό
αύξησης των προϊόντων με το χρόνο. Μηχανισμός μιας αντίδρασης ονομάζεται η λεπτομερής
περιγραφή της πορείας της αντίδρασης, δηλαδή ποια είναι τα διαδοχικά στάδιά της για τη
μετατροπή των αντιδρώντων και τον σχηματισμό των προϊόντων.
Οι παράγοντες που επηρεάζουν την ταχύτητα μιας χημικής αντίδρασης είναι η
συγκέντρωση των αντιδρώντων, η πίεση όταν ένα τουλάχιστον απο τα αντιδρώντα είναι αέριο,
η επιφάνεια επαφής των στερεών αντιδρώντων, η θερμοκρασία, οι ακτινοβολίες και οι
καταλύτες.
Σχετικά με το μηχανισμό πραγματοποίησης των χημικών αντιδράσεων έχουν
διατυπωθεί δύο θεωρίες: 1) Η θεωρία των συγκρούσεων 2) Η θεωρία της μεταβατικής
κατάστασης. Ανάπτυξη της θεωρίας της κινητικής των χημικών αντιδράσεων θα γίνει στο
μάθημα «Φυσικοχημεία» όπου η κινητική αποτελεί ένα σημαντικό κομμάτι.

Πειραματική Διαδικασία
Σκοπός της άσκησης είναι η μελέτη της ταχύτητας της αντίδρασης από τη συγκέντρωση των
αντιδρώντων.
H2O2(aq) + 2 I- (aq)+ 2 H+ (aq)--> I2(aq) + 2 H2O

7Α. Εξάρτηση της ταχύτητας αντίδρασης από τη συγκέντρωση του Η2Ο2

1.Παρασκευάστε τα παρακάτω διαλύματα


Διάλυμα 1: 10 ml διαλύματος Η2Ο2 (30 % w/w) αναμιγνύονται με 90 ml H2O
Διάλυμα 2: 8.3 g KI διαλύονται σε Η20. Ακολουθεί αραίωση με Η2Ο στα 100 ml
Διάλυμα 3: 6.2 g Na2S2O3 διαλύονται σε Η2Ο. Ακολουθεί αραίωση με Η2Ο στα 1000 ml
Διάλυμα 4: 1 g αμύλου διαλύεται σε 99 ml Η2Ο και το διάλυμα θερμαίνεται μέχρι βρασμού
Διάλυμα 5: 40 ml από το Διάλυμα 3, 20 ml από το Διάλυμα 2 και 10 ml από το Διάλυμα 4
αραιώνονται με Η2Ο στα 200 ml.
Διάλυμα 6: 5 ml διαλύματος H2O2 + 10 ml διαλύματος HCl 2Μ + 185 ml H2O
Διάλυμα 7: 10 ml διαλύματος H2O2 + 10 ml διαλύματος HCl 2Μ + 180 ml H2O

41
Διάλυμα 8: 15 ml διαλύματος H2O2 + 10 ml διαλύματος HCl 2Μ + 175 ml H2O
Διάλυμα 9: 20 ml διαλύματος H2O2 + 10 ml διαλύματος HCl 2Μ + 170 ml H2O

2.Μεταφέρετε με σιφώνιο 20 ml από το Διάλυμα 5 σε ένα ποτήρι ζέσεως των 100 ml και 20 ml
από το Διάλυμα 6 σε ένα δεύτερο ποτήρι ζέσεως των 100 ml.

3.Προσθέστε γρήγορα το Διάλυμα 5 στο Διάλυμα 6 αρχίζοντας ταυτόχρονα και τη μέτρηση του
χρόνου

4.Αναδεύστε το υγρό και μετρήστε το χρόνο μέχρι τη στιγμή που θα εμφανιστεί το μπλε χρώμα
του ιωδίου-αμύλου

5.Επαναλάβετε τα στάδια τρόπο χρησιμοποιώντας στη θέση του Διαλύματος 6, διαδοχικά τα


Διαλύματα 7,8 και 9.

Καταλύτες

Η ταχύτητα πολλών χημικών αντιδράσεων αυξάνεται με την προσθήκη μικρών ποσοτήτων


ορισμένων ουσιών, οι οποίες τελικά δεν αλλοιώνονται και ονομάζονται καταλύτες. Αυτό βέβαια
δεν αποκλείει ότι ο καταλύτης παθαίνει κάποια χημική μεταβολή σε ένα στάδιο της αντίδρασης.
Όμως, σε κάποιο άλλο βήμα της αντίδρασης ο καταλύτης ανακτάται. Ο καταλύτης δηλαδή
επεμβαίνει στο μηχανισμό της αντίδρασης, χωρίς να καταναλώνεται, προσφέροντας ένα
ευκολότερο δρόμο για την αντίδραση.

 Καταλύτης ονομάζεται μια ουσία, η οποία με την παρουσία του σε μικρά ποσά, αυξάνει
την ταχύτητα μιας αντίδρασης, ενώ στο τέλος της αντίδρασης παραμένει ουσιαστικά
αμετάβλητος τόσο στη μάζα όσο και στη χημική του σύσταση.

Όταν ο καταλύτης και το καταλυόμενο σύστημα, δηλαδή τα αντιδρώντα σώματα, βρίσκονται


στην ίδια φάση, η κατάλυση ονομάζεται ομογενής. Π.χ. οξείδωση του μονοξειδίου του άνθρακα
σε διοξείδιο του άνθρακα με καταλύτη Η2Ο(g).

H O(g)
CO(g)  O2(g) 2 
CO2(g)

 H κατάλυση ονομάζεται ετερογενής όταν σε άλλη φάση βρίσκονται τα αντιδρώντα


σώματα και σε άλλη ο καταλύτης.

Παράδειγμα είναι η σύνθεση της αμμωνίας (ΝΗ3) παρουσία σιδήρου (Fe)

42
N 2(g)  3H 2(g) 
Fe
2NH 3(g)

Υπάρχει περίπτωση ένα από τα προϊόντα μιας αντίδρασης να δρα ως καταλύτης αυτής της
αντίδρασης. Η περίπτωση αυτή ονομάζεται αυτοκατάλυση. Χαρακτηριστικό παράδειγμα
αυτοκατάλυσης είναι η οξείδωση του οξαλικού οξέος (COOH)2 με υπερμαγγανικό κάλιο KMnO4
παρουσία θεϊκού οξέος.

2KMnO4 + 5(COOH)2 +3H2SO4K2SO4 + 2MnSO4 +10CO2 +8H2Ο

Στην παραπάνω αντίδραση, ο αποχρωματισμός του διαλύματος γίνεται στην αρχή πολύ αργά
(το MnO4- είναι ροδόχρωμο). Μόλις όμως σχηματιστεί το Mn2+, που δρα ως καταλύτης, ο
αποχρωματισμός επιταχύνεται.

Σχήμα 3.1: Παράδειγμα αυτοκατάλυσης. Η ταχύτητα της αντίδρασης στην αρχή είναι μικρή
μετά από κάποιο χρονικό διάστημα αυξάνει απότομα λόγω της παραγωγής ποσότητας
προϊόντος που δρα ως καταλύτης

Υπάρχουν διάφορες θεωρίες που ερμηνεύουν τη δράση των καταλυτών, όπως :


1. η θεωρία των ενδιάμεσων προϊόντων και
2 η θεωρία της προσρόφησης.
Καθεμιά απ’ αυτές ερμηνεύει ικανοποιητικά ορισμένες περιπτώσεις κατάλυσης.
Σύμφωνα με τη θεωρία των ενδιάμεσων προϊόντων, η αντίδραση: Α+Β  ΑΒ (αργή
αντίδραση) ακολουθεί ένα μηχανισμό δύο βημάτων (σταδίων):
Α+Κ ΑΚ (γρήγορη αντίδραση) και

ΑΚ+Β ΑΒ+Κ (γρήγορη αντίδραση)


όπου, Κ είναι ο καταλύτης. Παρατηρούμε δηλαδή ότι ο καταλύτης καταναλώνεται στο πρώτο
στάδιο για να σχηματίσει ένα ενδιάμεσο προϊόν και αναγεννάται στο δεύτερο. Συνεπώς, μόνο μια
μικρή ποσότητα καταλύτη είναι απαραίτητη για τη δράση αυτή.

43
H θεωρία της προσρόφησης μπορεί να ερμηνεύσει με ικανοποιητικό τρόπο την
ετερογενή κατάλυση. Σύμφωνα με τη θεωρία αυτή τα αντιδρώντα μόρια (αέρια ή υγρά)
προσροφώνται στην επιφάνεια του στερεού καταλύτη, οποίος είναι σε λεπτόκοκκο ή
σπογγώδη μορφή. Κάτω από της συνθήκες αυτές οι δεσμοί των μορίων εξασθενίζουν ή ακόμα
διασπώνται, οπότε υποβοηθείται η αντίδραση. Να σημειωθεί ότι η καταλυτική δράση δεν
εκτείνεται σε όλα τα σημεία του καταλύτη, αλλά σε ένα σχετικά πολύ μικρό αριθμό σημείων,
που ονομάζονται ενεργά κέντρα του καταλύτη. Χαρακτηριστικό παράδειγμα αποτελεί η
μέθοδος Haber (Nobel Χημείας 1918) σύνθεσης ΝΗ3 με απευθείας αντίδραση αζώτου και
υδρογόνου σε υπόστρωμα καταλύτη Fe/Mo όπως φαίνεται στο παρακάτω σχήμα

7Β. Καταλυτική διάσπαση του Η2Ο2


1.Προσθέστε από 5 ml διαλύματος H2O2 (10 % w/w) σε 4 δοκιμαστικούς σωλήνες

2.Εξουδετερώστε το περιεχόμενο H3PO4 με μερικές σταγόνες διαλύματος 1Μ NaOH. (Το


εμπορικό Η2Ο2 περιέχει σταθεροποιητές όπως π.χ το Η3PΟ4 οι οποίοι αναστέλλουν τη
διάσπασή του κατά την αποθήκευση)

3.Προσθέστε στον πρώτο δοκιμαστικό σωλήνα 2 ml πυκνού διαλύματος NaI και ανιχνεύστε
(θα παρατηρηθεί έντονος αφρισμός) το εκλυόμενο οξυγόνο με μισοσβησμένη παρασχίδα
ξύλου (θα παρατηρηθεί αναζωπύρωση της φλόγας).

4.Επαναλάβατε το προηγούμενο στάδιο με τους υπόλοιπους δοκιμαστικούς σωλήνες


χρησιμοποιώντας στη θέση του NaI διαδοχικά τις ουσίες MnO2 (0.5 g), ενεργός άνθρακας (3
κόκκοι), ενεργός άνθρακας (0.5 g σε λεπτό διαμερισμό)

44
Αυτοκατάλυση

7Γ. Αυτοκατάλυση της αντίδρασης KMnO4-Na2C2O4


1.Μεταφέρετε απο 10 ml διαλύματος NaC2O4 0.1 Ν σε 2 κωνικές φιάλες

2.Προσθέστε υπό ανακίνηση 2 ml πυκνού H2SO4 (98 %) στην κάθε φιάλη

3.Προσθέστε στις 2 φιάλες από 5 σταγόνες διαλύματος KMnO4 0.1 Ν

4.Ρίξτε στην πρώτη φιάλη 2 σταγόνες διαλύματος MnSO4 1 Μ και παρατηρείστε το πόσο
γρήγορα εξαφανίζεται το ερυθροϊώδες χρώμα στο κάθε δείγμα

Βιβλιογραφία
 Ν. Λαλιώτη Εργαστηριακές Ασκήσεις Χημείας Ι & ΙΙ. Τμήμα Επιστήμης των Υλικών,
Πάτρα 2006.
 Χημεία Β Λυκείου Θετική κατεύθυνση

45
46
ΑΣΚΗΣΗ 8
Σύνθεση ακετανιλιδίου - Πυρηνόφιλες αντιδράσεις υποκατάστασης
στις καρβονυλικές ενώσεις
Σκοπός της άσκησης είναι η σύνθεση του ακετανιλιδίου ενός αμιδίου μέσω μίας πυρηνόφιλης
προσθήκης ακυλομάδας. Η αντίδραση γίνεται μεταξύ της ανιλίνης, μίας αμίνης που δρα ως
πυρηνόφιλο αντίδραστήριο και μίας ακυλομάδας του οξικού ανυδρίτη, που δρα ως
ηλεκτρονιόφιλο αντιδραστήριο.
Η αντίδραση σύνθεσης είναι η παρακάτω:

Ανιλίνη Οξικός Ανυδρίτης Ακετανιλίδιο Οξικό οξύ

Μηχανισμός της αντίδρασης


Η δραστικότητα των καρβονυλικών ενώσεων οφείλεται στην παρουσία στο μόριo τους
της χαρακτηριστικής τους ομάδας, του καρβονυλίου και οφείλεται στην ασύμμετρη κατανομή
των ηλεκτρονίων του π-δεσμού μεταξύ του ατόμου του άνθρακα και του περισσότερο
ηλεκτραρνητικού ατόμου του οξυγόνου.

Θα πρέπει να έχει γίνει κατανοητό ότι μια αντίδραση προσθήκης σε καρβονυλική ομάδα
αρχίζει από την προσβολή του ατόμου του άνθρακα του καρβονυλίου από το πυρηνόφιλο
αντιδραστήριο. Στη συνέχεια μέσω ενός τετραεδρικού ενδιαμέσου και με ακόλουθη απόσπαση
της αποχωρούσας ομάδας η αντίδραση προχωρεί στο σχηματισμό του προϊόντος. Το γενικό
σχήμα μιας τέτοιας αντίδρασης θα μπορούσε να γραφεί ως εξής:

Ανιλίνη Οξικός Aνυδρίτης


(Πυρηνόφιλο) (Ηλεκτρονιόφιλο)

Μεταφορά

Πρωτονίου

Ακετανιλίδιο Οξικό οξύ


47
Ορισμένες ιδιότητες των αντιδρώντων και του προϊόντος φαίνονται στον παρακάτω
πίνακα
Ακετανιλίδιο Μοριακό Βάρος: 135.17 g/mol
C6H5NH(COCH3) Πυκνότητα: 1.219 g/cm³
(Το προϊόν της Σημείο Τήξεως: 113–114°C
αντίδρασης) Διαλυτότητα σε νερό: 1 g/185 mL
στους 22°C

Ανιλίνη Μοριακό Βάρος: 93.13 g mol−1


C6H7N Πυκνότητα: 1.02 g/ml
Τοξική ένωση Σημείο Τήξεως: −6.3 °C
Διαλυτότητα σε νερό: 3.6 g/100
mL at 20°C

Οξικός ανυδρίτης Μοριακό βάρος: 102.09 g/mol


C4H6O3 Πυκνότητα: 1.082 g/cm³
Διαβρωτική ένωση Σημείο τήξεως: −73.1 °C

Πειραματική Διαδικασία

Προσοχή: ¨Όλες οι ενώσεις που χρησιμοποιούνται είναι τοξικές και ερεθιστικές. Οι


φοιτητές θα πρέπει να φορούν υποχρεωτικά εργαστηριακή ποδιά, γάντια και
προστατευτικά γυαλιά. Επιπλέον η προσθήκη των αντιδραστηρίων θα γίνεται σε
απαγωγό.

Α. Μέθοδος
 Σε σφαιρική φιάλη των 100ml που περιέχει 2.4ml ανιλίνης προστίθενται 2.6ml οξικού
ανυδρίτη, 3ml οξικού οξέος καθώς και 0.15 g από σκόνη ή τρίμματα ψευδαργύρου.
 Στη φιάλη προσαρμόζεται ψυκτήρας και το μίγμα θερμαίνεται για 30 min σε
ο
υδατόλουτρο 60-70 C, ενώ κατά διαστήματα αναδεύεται το περιεχόμενο της φιάλης με
ανακίνηση. ακετανιλίδιο
 Μετά το τέλος της θέρμανσης, το προϊόν Χωνί
acetanilide
κενό
της αντίδρασης μεταγγίζεται σε κωνική Buchner
Buchner
φιάλη 250ml που περιέχει 100ml μίγματος funnel
vacuum(suction)
πάγου-νερού. Το σχηματιζόμενο αρχικά
ελαιώδες προϊόν μετατρέπεται εύκολα σε διήθημα
ίζημα όταν αναδευτεί και ξυστεί στα
τοιχώματα της φιάλης με γυάλινη ράβδο filtrate

48
 Το ίζημα που σχηματίζεται παραλαμβάνεται με διήθηση σε κενό και ξεπλένεται με μικρή
ποσότητα ψυχρού νερού.
 Το προϊόν κρυσταλλώνεται με νερό και παραλαμβάνεται πάλι με διήθηση σε κενό και
ξηραίνεται

49
50
AΣΚΗΣΗ 9
Σαπωνοποίηση Εστέρων

Ο σκοπός της άσκησης είναι η παρασκευή άλατος λιπαρού οξέος (σάπωνος) μέσω της
υδρόλυσης τριγλυκεριδίων λιπαρών οξέων σε αλκαλικό περιβάλλον. Για το σκοπό αυτό θα
χρησιμοποιηθούν ελαιόλαδο και καυστικό Νάτριο (ΝαΟΗ). Η αντίδραση ονομάζεται
σαπωνοποίηση.
Τα λιπαρά οξέα είναι αλειφατικές καρβοξυλικές ενώσεις με μεγάλη ανθρακική αλυσίδα
και ονομάζονται ακόρεστα αν περιέχουν ένα διπλό δεσμό.

Στεατικό οξύ

Ολεϊκό οξύ

Παλμιτικό οξύ

Τα λιπαρά οξέα μακράς αλυσίδας στη φύση βρίσκονται ως τριγλυκερίδια. Τα έλαια και
τα λίπη ζωϊκής ή φυτικής προέλευσης είναι ένα μίγμα από τριγλυκερίδια. Συνήθως τα φυτικής
προέλευσης περιέχουν ακόρεστα λιπαρά οξέα. Τα τριγλυκερίδια είναι εστέρες των λιπαρών
οξέων με γλυκερόλη.

Τριγλυκερίδιο

Γλυκερόλη

*Συντάκτης : Β. Γεωργακίλας

51
Σάπωνες
Οι σάπωνες είναι τα άλατα των λιπαρών οξέων με νάτριο ή κάλιο. Σχηματίζονται με την
αλκαλική υδρόλυση των τριγλυκεριδίων. Με τη χρήση Νατρίου παρασκευάζονται οι σκληροί
σάπωνες ενώ με τη χρήση Καλίου οι μαλακοί.

Τα άλατα των λιπαρών οξέων έχουν δύο μέρη. Μια πολική ομάδα -COO-Na+ και μια μη πολική
(αλειφατική αλυσίδα).

Η σαπωνοποίηση είναι μια εξώθερμη αντίδραση εξ αιτίας της ενέργειας που


απελευθερώνεται κατά την διάσπασης ενός ομοιοπολικού δεσμού. Κατ τη διάρκεια της
αντίδρασης των τριγλυκεριδίων με το NaOH παράγονται τα άλατα των λιπαρών οξέων και
γλυκερίνη τα οποία παραμένουν διαλυμένα στο νερό. Για την απομόνωση των αλάτων
ακολουθείται η διαδικασία της εξαλάτωσης (salting out) όπου στο διάλυμα προστίθεται ένα
ανόργανο άλας με μεγάλη διαλυτότητα όπως NaCl που μειώνει τη διαλυτότητα των λιπαρών
οξέων και τα αναγκάζει να καταβυθιστούν.

Σκεύη – Όργανα Αντιδραστήρια


Κωνική ζέσεως των 100 mL Ελαιόλαδο 5 gr
Θερμαντικό σώμα με μαγνητική ανάδευση Αιθανόλη
Ογκομετρικοί κύλινδροι των 10 mL και των Κορεσμένο διάλυμα NaOH (1110 g/L)
50 mL Κορεσμένο διάλυμα ΚOH (1120 g/L)
Γυάλινη ράβδος και ύαλος ωρολογίου Κορεσμένο διάλυμα NaCl (359 g/L)
Διηθητικό χαρτί
Υδατόλουτρο με πάγο
Ζυγός

52
Ειδικά στην παρασκευή των σαπώνων και επειδή συχνά τα τριγλυκερίδια δεν έχουν την ίδια
σύσταση για την εύρεση της κατάλληλης αναλογίας χρησιμοποιείται ο συντελεστής
σαπωνοποίησης. Ο συντελεστής σαπωνοποίησης είναι η ποσότητα ΝαΟΗ που απαιτείται για
να σαπωνοποιηθεί πλήρως 1 g λιπαρής ύλης. Για παράδειγμα
Eλαιόλαδο SAP 0.134 (NaOH) 0.188(KOH)
Jojoba 0.064 0.091
Kαστορέλαιο 0.127 0.179
Ανάλογες τιμές υπολογίζουμε αν πρέπει να αναμείξουμε διαφορετικά έλαια.
Εάν χρησιμοποιήσουμε ποσότητα ΝαΟΗ τόση ώστε τα έλαια να σαπωνοποιηθούν
πλήρως, το αποτέλεσμα θα είναι ένα υπερβολικά αλκαλικό προϊόν (με πολύ υψηλό pH) που
θα είναι καυστικό για το δέρμα. Για να το αποφύγουμε αυτό χρησιμοποιούμε την ποσότητα του
ΝαΟΗ μειωμένο κατά 5% - 10%, οπότε ένα ποσοστό των ελαίων θα παραμείνει
ασαπωνοποίητο. Το τελικό προϊόν θα είναι ήπιο για την επιδερμίδα (με pH 7–9). Επιπλέον τα
ασαπωνοποίητα έλαια θα του προσδώσουν μαλακτικές ιδιότητες.

Πειραματική διαδικασία (με KOH ή NaOH)


 Σε κωνική φιάλη των 100 mL προσθέτουμε 5 mL ελαιόλαδο, 10 mL αιθανόλη και 2 mL
κορεσμένου διαλύματος ΚOH. Θερμαίνουμε το ποτήρι ζέσεως σε ηλεκτρική εστία υπό
ανάδευση για περίπου 15-20 λεπτά. Κατά τη διάρκεια της ανάδευσης και θέρμανσης
του μίγματος τοποθετούμε στο πάνω μέρος της κωνικής φιάλης μια ύαλο ωρολογίου.
 Αφήνουμε το μίγμα της κωνικής φιάλης να ηρεμήσει για περίπου 5 λεπτά.
 Προσθέτουμε μέσα στο παραπάνω μίγμα 30 mL απεσταγμένο νερό. Θερμαίνουμε πάλι
το μίγμα υπό ανάδευση για περίπου 5 λεπτά και στην συνέχεια το βγάζουμε από τη
θερμαντική εστία.
 Προσθέτουμε το μίγμα της κωνικής μέσα σε ποτήρι ζέσεως στο οποίο έχουμε 40 ml
κορεσμένου διαλύματος NaCl. Αναδεύουμε καλά το περιεχόμενο του ποτηριού ζέσεως.
Σημείωση: Tο σαπούνι που είναι διαλυμένο στο μίγμα, γίνεται πιο δυσδιάλυτο και
αποχωρίζεται από το υπόλοιπο διάλυμα. Η φάση αυτή λέγεται εξαλάτωση.
 Συνεχίζοντας, αφήνουμε το παραπάνω μίγμα (στο ποτήρι ζέσεως) να ηρεμήσει και να
κρυώσει. Παρατηρούμε ότι στην επιφάνειά του συγκεντρώνεται όλο το σαπούνι.
Αποχύνουμε το υγρό με προσοχή.
 Ξεπλένουμε το σαπούνι με ελάχιστο νερό και το μεταφέρουμε σε φύλλο διηθητικού
χαρτιού (πάνω σε ύαλο ωρολογίου) για ξήρανση. Το σαπούνι θα πάρει την τελική του
μορφή μετά από δύο μέρες.

53
ΠΡΟΣΟΧΗ!
Κατά τη θέρμανση και ανάδευση του μίγματος προσέχουμε να γίνεται καλά η ανάδευση του
μίγματος και να μην βράσει το μίγμα. Το μίγμα κατά την ανάδευση-θέρμανση αποκτά
παχύρευστη μορφή και μπορεί να εκτιναχθεί λόγω ανομοιόμορφης μετάδοσης της θερμότητας
στη μάζα του.

ΠΡΟΣΟΧΗ!
Στη χρήση του κορεσμένου διαλύματος NaΟΗ ή ΚΟΗ. Είναι πολύ διαβρωτικό και προκαλεί
σοβαρά εγκαύματα.

ΠΡΟΣΟΧΗ!
Κατά την εκτέλεση της εργαστηριακής άσκησης φοράτε υποχρεωτικά ΓΑΝΤΙΑ – ΓΥΑΛΙΑ –
ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗ ΠΟΔΙΑ

54
55

You might also like