1. Navesti analiticke metode koje se primjenjuju u analizi realog uzorka.

Kja solucija je
najteza za analiticara na osnovu cega se vrsi izbor analiticke metode za analizu realnog
uzorka.
Najtezi zadatak za analiticara je da ravije I validia novu metodu I za to su neophodni standardni
referentni materijali. Analiticke metode moraju biti biane na osnovu vrste uzorka I to tako da
budu optimalne. Izbor zavisi od analitickog problema, znati ocekivani oseg koncentracija, tanost
koja se zahtijeva, prisustvo interferencija u uzrku, fizicko hemijksa svojstvauorka, broj uorka
koji se analizira, I vrijee za izdavanje rezultata.
Analiticke metode su:standardne, modifikovane, nove razvijene i validirane.
b) Na kom principu se zasnia spektrofotometrija odredjivanja hlorida.NApisti
odgovarajuce reakcije, navesi uslove odredjivanja.

Sadrzaj hlotrida se odredjuje mjerenjem apsorbancije crveno obojenog kompleksa gvozdja (III)
sa tiocijatnim jonom na talasnoj duzini 470nm, u odnosu na slijepu probu. Prethodno se
konstruise kalibraciona kriva sa standardnim rastvorima hlorida (NaCl) u kiseloj sredini (HNO3).

2. Koja 3 uslova su uključena u osnovni princip za istovremeno određivanje dva katjona u

smješi, na bazi građenja kompleksa uz primjenu metode nultog presjeka u derivativnoj
spektrofotometriji?

Osnovni princip za istovremeno određivanje dva katjona u smješi na bazi građenja kompleksa
uz primenu metode nultog presjeka uključuje uslove: (1) da oba jona pod istim
ekperimentalnim uslovima (pH i dr.) grade komplekse sa viškom helatnog reagensa (2) da
postoji razlika u λmax za pojedinačne spektre kompleksa, pa se i λ nultih presjeka razlikuju (prvi
izvod ima jedan presjek sa baznom-nultom linijom i to je λmax u osnovnom spektru) (3) iz
derivativnog spektra za smješu kompleksa, na λ nultog presjeka prvog jona očitava se
amplituda dragog jona i obrnuto - uz ispunjen uslov aditivnost apsorbancija zato je važan izbor
koncentracija.
b)Za smješu Ca2+ i Mg2+-jona na osnovu građenja kompleksa sa
brompirogalolcrvenim (BPR)

Primjenom indikatora BPR za smješu Ca2+ i Mg2+-jona dobijena je razlika λmax osnovnih spektara
kompleksa, a λ nultih presjeka i istovremeno određivanje oba jona iz spektara prvog i drugog
izvoda prikazano je na sledećem slajdu. Amplituda u prvom izvodu 1D570 se koristi za
određivanje Ca2+-jona (jer je to nulti presjek za kompleks Mg2+-jona), a amplituda 1D544,5 se
koristi za određivanje Mg 2+-jona (jer je to nulti presjek za kompleks Ca2+-jona).
3. Kojom metodom se vrši određivanje sadržaja metala (Cu, Zn, Fe i Mn) u uzorcima
biljne droge?
Metodom plamene atomske apsorpcione spektrometrije. Koraci: priprema uzorka mikrotalasnom
digestijom, priprema serije standardnih rastvora unutar opsega instrumenata, mjerenje A uz
koriscenje odgovarajuce lame sa supljom katodom, konstrukcija kalibracionih krivih,
odredjivanje oncentrcije metala na osnovu A i krivih.
Koje su glavne prednosti mikrotalasne digestije u odnosu na ostale procedure pripreme
uzoraka (suvo spaljivanje, vlažna digestija,...)?
Minimalno vrijeme pripreme uzroka, redukovanje kolicina reagenasa za potpunu disoluciju
matriksa, minimalna kontaminacija u laboratoriji, minimalan gubitak isparljivih analita –nize
granice detekcije i veca tacnost.

4. Šta su «stripping» metode? Kojom se od ovih tehnika mogu odrediti joni metala,
katodnom ili anodnom stripping voltametrijom? Objasniti na primjeru određivanja Cu i
Cd iz zajedničkog rastvora.
„STRIPPING“ METODE, koje se zasnivaju na: *depoziciji analita (elektrohemijskoj
prekoncentraciji) na površini mikroelektrode, obično iz rastvora koji se mješa. Nakon tačno
definisanog vremena, elektroliza se prekida, mješanje se zaustavlja, a deponovani analit se u
narednom koraku rastvara ili "strippuje" sa mikroelektrode.

*ANODNA STRIPPING voltametrija, gdje se mikroelektroda ponaša kao kao katoda u fazi
depozicije metala, odnosno kao anoda u fazi "stripping-a", tj. analit se oksiduje ponovo u svoj
prvobitni oblik.
*KATODNA STRIPPING voltametrija, gde se mikroelektroda u fazi depozicije ponaša kao anoda,
a za vrijeme "stripping-a" kao katoda.
Jasno je da se u analizi metalnih katjona (K+) koriste anodne stripping tehnike, a u analizi anjona (A-)
katodne. Dat je primjer anodne stripping metode kod određivanja Cu i Cd iz zajedničkog
rastvora.
Postupak je sledeći: pri konstantnom potencijalu koji je negativniji od standarnih elektrodnih
potencijala oba metala (- 1 V), izvrši se depozicija oba metala na mikroelektrodi, što je praćeno
prevođenjem oba jona u metalno stanje (amalgam u slučaju živine elektrode) u procesu redukcije:
M2+ +2e ↔ M
Elektroda se drži izvjesno vrijeme na ovom potencijalu, a zatim se potencijal polako mjenja linearno
ka manje negativnijim vrijednostima, (pozitivnijim od potencijala depozicije) a u ćeliji se snima
struja u funkciji t ili E. Sa slajda se vidi da pri potencijalu nešto negativnijem od 0,6V, počinje
oksidacija Cd:
Cd ↔ Cd2++2e,
izazivajući nagli porast struje. Kada se deponovani kadmijum "potroši", struja pika opada i dolazi na
početnu vrijednost. Sada počinje oksidacija bakra:
Cu ↔ Cu2+ +2e,
na potencijalu ~ - 0,1V, što se manifestuje novim porastom struje (drugi pik), sve dok njegova struja ne
padne na početnu vrijednost

5. Prednosti jon-selektivnih elektroda.

Jeftine I lake za upotrebu, veoma cvrste I postojane, mogu da odredjuju I anjone I katjone,
primjenjuju se u sirokom opsegu, sirok temperaturni opseg od 0-80 stepen

Sadržaj fluoridnih jona u realnim uzorcima može se odrediti metodom direktne

potenciometrije. Fluoridna elektroda je selektivna na F--jon. U kombinaciji sa referentnom
elektrodom nastaje kombinovana fluoridna elektroda.
Puferom TISAB (Total Ionic Strength Adjustment B uffer) održava se konstantna jonska sila
rastvora i eliminišu moguće smetnje od prisustva hidroksid jona kao i Al 3+ i Fe3+-jona sa kojima
F--jon gradi stabilne komplekse u vodi. Takođe, fluoridni jon ima istu strukturu i gotovo isti
radijus kao i hidroksid jon te se ovi joni mogu međusobno zamjenjivati u mineralnim
strukturama. Određivanje se vrši metodom kalibracione krive, u prisustvu TISAB pufera u pH
intervalu od 5,00 do 7,00. Pripremi se serija rastvora F--jona u opsegu koncentracija od 10-1 do 10-
6
M, izmjeri se potencijal svakog rastvora fluoridnom kombinovanom jon-selektivnom
elektrodom. Konstruiše se kalibraciona kriva, na osnovu rezultata dobijenih za rastvore
koncentracija od 10-1 do 10-5 M. Zatim se izmjeri potencijal ispitivanog rastvora i uz primjenu
kalibracione krive preračuna koncentracija fluorida.Mogu se odrediti veoma niske koncentracije F --
jona, do 5.10-6 M..
U slučaju veoma niskih koncentracija, koristi se metoda standardnog dodatka.
Realni uzorci:pljuvacka, urin, tablete, paste za zube, rastvori za ispiranje usta.