các hợp chất được tinh chế bằng cách kết tinh từ metanol để tạo ra các đồng phân

R và S của
danshensu[1]

Vì hiệu suất chiết liên quan chặt chẽ đến khả năng hòa tan của chất phân tích trong dung môi chiết, việc
lựa chọn dung môi chiết thích hợp nhất có ý nghĩa rất quan trọng trong MSPD [35]. Các dung môi khác
nhau bao gồm etanol, axeton, axetonitril và metanol (100, 95, 75, 50%) được thử nghiệm làm dung môi
rửa giải. Kết quả cho thấy phản ứng quá yếu khi sử dụng etanol, axeton và axetonitril làm dung môi rửa
giải. Trong khi, như có thể thấy trong Hình 2D, diện tích pic của tất cả các chất phân tích đạt cực đại khi
sử dụng 50% metanol làm dung môi rửa giải. Hiện tượng này có thể được cho là do khả năng hòa tan tốt
của danshensu và axit protocatechuic trong metanol 50% vì nó phân cực mạnh. Do đó, metanol 50% đã
được sử dụng làm dung môi rửa giải.[2]

https://doi.org/10.1002/aic.14165

Rễ và thân rễ của cây Salvia miltiorrhiza Bunge được thu hái ở tỉnh Hà Bắc của
Trung Quốc, và được xác định bởi Giáo sư Han-chen ZHENG từ Khoa Dược lý,
Trường Dược, Đại học Quân y thứ hai, Thượng Hải, Trung Quốc. Một mẫu
chứng từ đã được gửi tại phòng thảo mộc của Trường dược, Đại học Quân y
số 2, Thượng Hải, Trung Quốc. Danshensu được phân lập từ rễ và thân rễ của
cây Salvia miltiorrhiza Bunge . Một cách ngắn gọn, rễ và thân rễ khô và bột
(1,0 kg) được chiết xuất trong điều kiện hồi lưu nhiệt trong 2 giờ với H 2O (12
L) được điều chỉnh đến pH 9,0 với natri hydroxit. Dung dịch nước được điều
chỉnh đến pH 2.0 bằng axit clohydric đậm đặc và chịu nhựa hấp phụ
macroporous (HP20) và rửa giải bằng nước khử ion. Chất rửa giải được phát
hiện bằng sắc ký lớp mỏng (TLC) và phần chứa danshensu được thu thập và
làm bay hơi trong chân không đến thể tích 100 mL. Sau khi điều chỉnh đến pH
7,0 bằng natri hydroxit, dung dịch đậm đặc được tinh chế bằng cách kết tinh
lại trong 100 mL axeton 50%. Natri danshensu thu được dưới dạng tinh thể
hình kim màu trắng, mp 255–258 o C. [4]

Trong quá trình sản xuất chế phẩm Danshen, nhiệt

chiết xuất và điều chỉnh giá trị pH là điều cần thiết

các thủ tục. Axit polyphenolic bao gồm axit salvianolic B là

được phát hiện là không ổn định trong chuỗi xử lý, điều này gây ra
hàm lượng của các thành phần này trong các sản phẩm cuối cùng khác nhau giữa các lô. Nghiên cứu
trước đây chỉ ra rằng tốc độ phân hủy của axit salvianolic B phụ thuộc nhiều vào độ pH và nhiệt độ. Độ
pH tối ưu cho sự ổn định của salvianolic

axit B được ước tính là pH 2, và tốc độ phân hủy

tăng theo giá trị pH (Guo và cộng sự, 2007a, b). Một xu hướng tương tự đã được quan sát với nhiệt độ.
Trong một thí nghiệm sơ bộ, dung dịch nước của axit salvianolic B được giữ ở nhiệt độ phòng trong một
tuần, và phổ UV của dung dịch mẫu xác nhận rằng nó tương đối ổn định ở pH 7,0 và ở 25 ° C. Khi đun
nóng dung dịch axit salvianolic B ở pH 7,0 ở 90 ° C, quá trình phân hủy được phát hiện là một quá trình
khá chậm trong hơn 7 giờ. Để đẩy nhanh quá trình phân huỷ, pH của dung dịch mẫu được điều chỉnh
đến 8,5, và quá trình phân huỷ sau đó có thể hoàn thành trong khoảng 3 giờ.[3]

1. Sidoryk, K.; Filip, K.; Cmoch, P.; Łaszcz, M.; Cybulski, M., Efficient synthesis and
physicochemical characterization of natural danshensu, its S isomer and intermediates thereof. Journal
of Molecular Structure 2018, 1153, 135-148. https://doi.org/10.1016/j.molstruc.2017.09.118

2. Wei, M.; Liu, C.; Zhang, H.; Jiang, L.; Yan, J.; Chu, C., Molecular‐sieve‐based matrix solid‐phase
extraction combined with field‐amplified sample stacking in capillary electrophoresis for the
determination of three organic acids in a complex solid matrix. Journal of separation science 2018, 41
(19), 3742-3750.

3. Xintian, Z.; Haibin, Q., Characterisation of the Degradation of Salvianolic Acid B Using an On‐line
Spectroscopic Analysis System and Multivariate Curve Resolution. Phytochemical Analysis 2012, 23 (2),
103-109.

4. Zhang, N.; Zou, H.; Jin, L.; Wang, J.; Zhong, M.-f.; Huang, P.; Gu, B.-q.; Mao, S.-L.; Zhang, C.;
Chen, H., Biphasic effects of sodium danshensu on vessel function in isolated rat aorta. Acta
Pharmacologica Sinica 2010, 31 (4), 421-428.