Machine Translated by Google

PHƯƠNG PHÁP 0011

LẤY MẪU CHO KHÍ THẢI ALDEHYDE VÀ KETONE ĐÃ CHỌN

TỪ NGUỒN VĂN PHÒNG

1.0 PHẠM VI VÀ ỨNG DỤNG

1.1 Phương pháp này được áp dụng để xác định Hiệu quả tiêu hủy và loại bỏ
(DRE) của các chất phân tích được liệt kê trong bảng sau:

chất phân tích Số CAS

formaldehyde 50-00-0

acetaldehye 75-07-0

axetophenon 98-86-2

isophorone 78-59-1

Propionaldehyt 123-38-6

Một

Số đăng ký dịch vụ tóm tắt hóa chất

Phương pháp này đã được áp dụng cụ thể cho các chất phân tích trên. Nhiều phòng thí nghiệm có
ứng dụng phương pháp mở rộng cho các aldehyde và ketone khác. Phương pháp này có thể áp dụng
thành các andehit, xeton khác từ các nguồn cố định theo quy định. Tuy nhiên,
phương pháp này không áp dụng cho quinon (Số CAS 106-51-4), acrolein (Số CAS 107-02-08), metyl
etyl xeton (Số CAS 78-93-3) và metyl isobutyl xeton (Số CAS 108-10-1).

3
1.2 Giới hạn phát hiện đối với mẫu 30 ft (849 L) trong khoảng thời gian lấy mẫu 1 giờ có thể thấp tới 10
ppbv đối với acetophenone và isophorone, 60 ppbv đối với propionaldehyd, 40 ppbv đối với
acetaldehyde, và 90 ppbv đối với formaldehyde. Bởi vì phản ứng tạo dẫn xuất dựa trên
sự hình thành trạng thái cân bằng giữa chất phản ứng và sản phẩm, đối với một số hợp chất định lượng
sự phục hồi có thể không đạt được cho đến khi nồng độ vượt quá 200 ppbv.

1.3 Phương pháp này bị hạn chế sử dụng bởi hoặc dưới sự giám sát chặt chẽ của các nhà phân tích
có kinh nghiệm lấy mẫu các hợp chất hữu cơ trong không khí. Mỗi nhà phân tích phải thể hiện khả năng
tạo ra kết quả chấp nhận được với phương pháp này.

2.0 TÓM TẮT PHƯƠNG PHÁP

Các chất ô nhiễm dạng khí và dạng hạt được rút ra một cách đẳng động từ nguồn phát thải và
được thu thập trong dung dịch axit 2,4-dinitrophenylhydrazine. Formaldehyd có trong khí thải
phản ứng với 2,4-dinitrophenylhydrazine để tạo thành formaldehyde dinitrophenylhydrazone
phát sinh. Dẫn xuất dinitrophenylhydrazone được chiết xuất, trao đổi dung môi, cô đặc,
và sau đó được phân tích bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) theo Phương pháp 8315
hoặc kỹ thuật thích hợp khác.

Ổ ĐĨA CD 0011 - 1 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

CAN THIỆP 3.0

3.1 Sản phẩm phân hủy của 2,4-dinitrophenylhydrazine, 2,4-dinitroaniline, có thể là chất cản trở phân tích nếu nồng
độ cao. 2,4-dinitroaniline có thể kết hợp với 2,4-dinitrophenylhydrazone của formaldehyde trong các điều kiện sắc ký lỏng
hiệu năng cao được sử dụng để phân tích. Nồng độ cao của các hợp chất oxy hóa cao, đặc biệt là acetone, có cùng thời gian
lưu hoặc gần bằng thời gian lưu với dinitrophenylhydrazone của formaldehyde và cũng hấp thụ ở bước sóng 360 nm, sẽ cản
trở quá trình phân tích.

3.2 Sự nhiễm bẩn formaldehyde, acetone và 2,4-dinitroaniline của thuốc thử 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH) có
tính axit trong nước thường gặp. Thuốc thử phải được chuẩn bị trong vòng năm ngày sau khi sử dụng tại hiện trường và
phải được bảo quản trong môi trường không bị nhiễm bẩn cả trước và sau khi lấy mẫu, để giảm thiểu các vấn đề về mẫu
trắng. Một số nồng độ ô nhiễm acetone là không thể tránh khỏi, vì acetone có mặt khắp nơi trong phòng thí nghiệm và các
hoạt động tại hiện trường.
Tuy nhiên, ô nhiễm acetone phải được giảm thiểu.

3.3 Dimethylolurea tạo nhiễu dương nhẹ; và hexamethylenetetramine và paraformaldehyde cản trở đáng kể việc xác
định formaldehyde. Các hợp chất này có thể phân hủy trong thuốc thử có tính axit được sử dụng để thu thập mẫu để tạo
thành formaldehyde;

3.4 Tolualdehyde cản trở việc xác định acetophenone vì chúng cùng tách ra bằng sắc ký;

3.5 Nồng độ nitơ dioxit cao có thể gây cản trở do tiêu thụ hết thuốc thử.

4.0 THIẾT BỊ VÀ VẬT TƯ

4.1 Cấu hình chuỗi lấy mẫu này được điều chỉnh từ các quy trình của Phương pháp 5 (xem Tham khảo 1). Dãy lấy mẫu
bao gồm các thành phần sau: Vòi lấy mẫu, ống pitot, đồng hồ đo chênh lệch áp suất, hệ thống đo, khí áp kế và thiết bị xác
định mật độ khí. Sơ đồ của chuỗi lấy mẫu được thể hiện trong Hình 1.

4.1.1 Vòi lấy mẫu - Đầu lấy mẫu phải bằng thạch anh hoặc thủy tinh có cạnh sắc, thuôn nhọn (góc 30E). Phần
côn phải ở bên ngoài để duy trì đường kính bên trong không đổi. Vòi phun phải là thiết kế móc khuy hoặc khuỷu tay.
Một loạt các kích cỡ vòi phù hợp để lấy mẫu đẳng tốc nên có sẵn với các bước tăng 0,16 cm (1/16 in.), ví dụ: 0,32
đến 1,27 cm (1/8 đến ½ in.), hoặc lớn hơn nếu sử dụng chuỗi lấy mẫu thể tích lớn hơn . Mỗi vòi phải được hiệu
chuẩn theo các quy trình được nêu trong Phần. 8.1.

4.1.2 Lớp lót đầu dò - Phải sử dụng thủy tinh Borosilicate hoặc thạch anh cho lớp lót đầu dò. Các
người kiểm tra không được để nhiệt độ trong đầu dò vượt quá 120 ±14EC (248 ±25EF).

4.1.3 Ống pitot - Ống pitot phải là Loại S hoặc bất kỳ thiết bị thích hợp nào khác. Ống pitot Loại S phải
được làm bằng ống kim loại (ví dụ: thép không gỉ). Khuyến nghị rằng đường kính ống bên ngoài nằm trong khoảng từ
0,48 đến 0,95 cm. Phải có một khoảng cách bằng nhau từ đế của mỗi chân đến mặt phẳng mở của nó; khuyến nghị rằng
khoảng cách này nằm trong khoảng từ 1,05 đến 1,50 lần đường kính ống bên ngoài. Tốt nhất là các lỗ trên bề mặt của
ống pitot phải được căn chỉnh nhưng cho phép có sự sai lệch nhẹ của các lỗ. Các

Ổ ĐĨA CD 0011 - 2 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

Tổ hợp ống pitot loại S phải có hệ số đã biết, được xác định như đã nêu trong Phương pháp 2 (xem Tham khảo 1).
Ống pitot phải được gắn vào đầu dò để cho phép theo dõi liên tục vận tốc khí ống khói. Mặt phẳng mở do va đập (áp
suất cao) của ống pitot phải bằng hoặc cao hơn mặt phẳng vào của vòi phun (xem Phương pháp 2) trong quá trình lấy
mẫu.

4.1.4 Đồng hồ đo áp suất chênh lệch - Đồng hồ đo chênh áp phải là áp kế nghiêng hoặc thiết bị tương đương
như được mô tả trong Phương pháp 2. Một áp kế sẽ được sử dụng để đọc vận tốc và áp kế còn lại để đọc chênh lệch
áp suất lỗ.

4.1.5 Bình hấp thụ - Dãy lấy mẫu yêu cầu tối thiểu năm bình hấp thụ, được kết nối như minh họa trong Hình
1, với các phụ kiện kín chân không bằng thủy tinh mài (hoặc tương đương). Đối với bình hấp thụ thứ nhất, thứ ba,
thứ tư và thứ năm, hãy sử dụng thiết kế của Greenburg-Smith, được sửa đổi bằng cách thay thế đầu hút bằng một ống
thủy tinh có đường kính trong 1,27 cm (½ inch) kéo dài đến 1,27 cm (½ inch) tính từ đáy bình hấp thụ. bình giữ
nhiệt. Đối với bình hấp thụ thứ hai, sử dụng bình hấp thụ Greenburg-Smith với đầu tiêu chuẩn. Đặt một nhiệt kế có
khả năng đo nhiệt độ trong khoảng 1EC (2EF) ở đầu ra của bình hấp thụ thứ năm để theo dõi.

4.1.6 Hệ thống đo lường - Các bộ phận cần thiết của hệ thống đo lường là máy đo chân không, bơm không rò
rỉ, nhiệt kế có khả năng đo nhiệt độ trong khoảng 3EC (5.4EF), đồng hồ đo khí khô có khả năng đo thể tích trong
phạm vi 1% và các thiết bị liên quan thiết bị như trong Hình 1. Ở mức tối thiểu, máy bơm phải có khả năng lưu
lượng tự do 4 cfm và đồng hồ đo khí khô phải có khả năng ghi 0-999,9 cu ft với độ phân giải 0,005 cu ft.

Có thể sử dụng các hệ thống đo khác có khả năng duy trì thể tích mẫu trong phạm vi 2%. Hệ thống đo có thể được sử
dụng kết hợp với ống pitot để cho phép kiểm tra tốc độ lấy mẫu đẳng động.

4.1.7 Phong vũ biểu - Phong vũ biểu có thể là thủy ngân, aneroid hoặc phong vũ biểu khác có khả năng đo áp
suất khí quyển trong phạm vi 2,5 mm Hg (0,1 in. Hg). Trong nhiều trường hợp, số đọc khí áp có thể được lấy từ Trạm
Dịch vụ Thời tiết Quốc gia gần đó, trong trường hợp đó, giá trị trạm (là áp suất khí quyển tuyệt đối) được yêu
cầu và áp dụng điều chỉnh chênh lệch độ cao giữa trạm thời tiết và điểm lấy mẫu tại tỷ lệ âm 2,5 mm Hg (0,1 in. Hg)
trên 30 m (100 ft) độ cao tăng (ngược lại đối với độ cao giảm).

4.1.8 Thiết bị xác định tỷ trọng khí - Thiết bị xác định tỷ trọng khí bao gồm cảm biến nhiệt độ và đồng hồ
đo áp suất (như mô tả trong Phương pháp 2) và máy phân tích khí, nếu cần (máy phân tích khí đốt kiểu Orsat of
Fyrite, hoặc tương đương).
Đối với quy trình vận hành và bảo trì máy phân tích, hãy làm theo hướng dẫn do nhà sản xuất khuyến nghị). Lý tưởng
nhất là cảm biến nhiệt độ nên được gắn cố định vào ống pitot hoặc đầu dò lấy mẫu theo cấu hình cố định sao cho đầu
của cảm biến vượt ra ngoài mép đầu của vỏ đầu dò và không chạm vào bất kỳ kim loại nào. Ngoài ra, cảm biến có thể
được gắn ngay trước khi sử dụng tại hiện trường. Tuy nhiên, lưu ý rằng nếu cảm biến nhiệt độ được gắn tại hiện
trường, thì cảm biến phải được đặt ở vị trí không bị cản trở đối với các lỗ ống pitot Loại S (xem Phương pháp
2). Như một phương án thứ hai, nếu sự chênh lệch không quá 1% trong phép đo vận tốc trung bình được đưa vào, thì
không cần gắn đồng hồ đo nhiệt độ vào đầu dò hoặc ống pitot.

4.2 Thu hồi mẫu

4.2.1 Probe Liner - Vòi lấy mẫu và chổi; Cần có bàn chải lông Teflon® có tay cầm bằng dây thép không gỉ. Bàn

chải thăm dò phải có phần mở rộng bằng thép không gỉ,

Ổ ĐĨA CD 0011 - 3 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

Teflon®, hoặc vật liệu trơ ít nhất bằng với đầu dò. Bàn chải phải có kích thước và hình dạng phù hợp để chải sạch
lớp lót của đầu lấy mẫu, vòi lấy mẫu và bình hấp thụ.

4.2.2 Rửa Chai - Cần có ba chai rửa. Teflon® hoặc bình rửa thủy tinh được khuyên dùng. Không nên sử dụng
chai rửa bằng polyetylen vì các chất ô nhiễm hữu cơ có thể được chiết xuất khi tiếp xúc với dung môi hữu cơ được
sử dụng để thu hồi mẫu.

4.2.3 Ống đong chia độ và/hoặc Cân - Cần có ống đong chia độ hoặc cân để đo nước ngưng tụ chính xác đến 1
mL hoặc 1 g. Các ống đong chia độ phải có vạch chia không lớn hơn 2 mL. Cần có cân phòng thí nghiệm có khả năng
cân đến ±0,5 g.

4.2.4 Bình chứa thủy tinh màu hổ phách - Cần có chai thủy tinh đá lửa màu hổ phách miệng rộng một lít có nắp
lót Teflon® để lưu trữ các mẫu nước trong bình hấp thụ. Các chai phải được niêm phong bằng băng Teflon®.

4.2.5 Cảnh sát cao su và Phễu - Cần có cảnh sát cao su và phễu để
hỗ trợ chuyển vật liệu vào và ra khỏi thùng chứa tại hiện trường.

4.3 Chuẩn bị thuốc thử

4.3.1 Chai/Nắp - Cần có chai màu hổ phách 1 - 4 L có nắp lót Teflon® để đựng dung dịch DNPH đã làm sạch. Cần
có thêm chai 4-L để thu gom dung môi hữu cơ thải.

4.3.2 Bình thủy tinh lớn - Cần ít nhất một ly lớn (8 đến 16 L) để trộn dung dịch DNPH có tính axit trong
nước.

4.3.3 Tấm khuấy/Thanh khuấy lớn/Bộ thu hồi thanh khuấy - Cần có một tấm khuấy từ và thanh khuấy lớn để trộn
dung dịch DNPH có tính axit trong nước. Cần có một bộ thu hồi thanh khuấy để lấy thanh khuấy ra khỏi thùng chứa
lớn chứa dung dịch DNPH.

4.3.4 Bộ lọc Buchner/Bình lọc/Giấy lọc - Cần có bình lọc lớn (2-4 L) có bộ lọc buchner, nút cao su thích hợp,
giấy lọc và ống nối để lọc dung dịch DNPH có tính axit trong nước trước khi làm sạch.

4.3.5 Phễu chiết - Cần ít nhất một phễu chiết lớn (2 L) để

làm sạch DNPH trước khi sử dụng.

4.3.6 Cốc - Cốc (150 mL, 250 mL và 400 mL) rất hữu ích để giữ/đo chất lỏng hữu cơ khi làm sạch dung dịch
DNPH có tính axit và để cân các tinh thể DNPH.

4.3.7 Phễu - Cần ít nhất một phễu lớn để rót dung dịch axit
DNPH vào phễu chiết.

4.3.8 Bình chia độ - Cần ít nhất một bình chia độ lớn (1 đến 2 L)
để đo nước và axit thuốc thử không chứa chất hữu cơ khi chuẩn bị dung dịch DNPH.

4.3.9 Cân tải hàng đầu - Cần có cân tải hàng đầu một chỗ để cân
ra các tinh thể DNPH được sử dụng để chuẩn bị dung dịch DNPH có tính axit.

Ổ ĐĨA CD 0011 - 4 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

4.3.10 Dao trộn - Cần dùng dao trộn để cân DNPH khi chuẩn bị dung dịch nước DNPH.

4.4 Đá dăm - Có thể cần một lượng đá dăm từ 10-50 lb trong quá trình chạy lấy mẫu, tùy thuộc vào nhiệt độ xung
quanh. Mẫu đã lấy phải được bảo quản lạnh và vận chuyển; đủ đá cho mục đích này phải được cho phép.

THUỐC THỬ 5.0

5.1 Hóa chất cấp thuốc thử - Hóa chất vô cơ cấp thuốc thử phải được sử dụng trong tất cả các phép thử. Trừ khi có
quy định khác, tất cả các thuốc thử đều phải tuân thủ các thông số kỹ thuật của Ủy ban về Thuốc thử Phân tích của Hiệp hội
Hóa học Hoa Kỳ, nơi có sẵn các thông số kỹ thuật đó. Các loại khác có thể được sử dụng, với điều kiện trước tiên phải
chắc chắn rằng thuốc thử có độ tinh khiết đủ cao để cho phép sử dụng mà không làm giảm độ chính xác của phép xác định.

5.2 Nước thuốc thử không có chất hữu cơ - Tất cả các tài liệu tham khảo về nước trong phương pháp này đều có nghĩa là không có chất hữu cơ

nước thuốc thử, như được định nghĩa trong Chương Một.

5.3 Silica Gel - Silica gel phải là loại được chỉ định, mắt lưới 6-16. Nếu silica gel đã được sử dụng trước đó,
hãy sấy khô ở 175EC (350EF) trong 2 giờ trước khi sử dụng. Silica gel mới có thể được sử dụng như đã nhận.
Ngoài ra, có thể sử dụng các loại chất hút ẩm khác (tương đương hoặc tốt hơn).

5.4 2,4-Dinitrophenylhydrazine (DNPH), [2,4-(02N)2C6H3 ]NHNH2 - Lượng nước có thể thay đổi từ 10 đến 30%.

5.4.1 Thuốc thử 2,4-dinitrophenylhydrazine phải được chuẩn bị trong phòng thí nghiệm trong vòng năm ngày kể
từ ngày lấy mẫu tại hiện trường. Việc chuẩn bị DNPH cũng có thể được thực hiện tại hiện trường, với việc xem xét
các quy trình thích hợp cần thiết để xử lý an toàn dung môi tại hiện trường.
Khi mở hộp thuốc thử DNPH đã chuẩn bị tại hiện trường, lượng chứa trong hộp đã mở phải được sử dụng trong vòng 48
giờ. Tất cả các dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm phải được rửa bằng chất tẩy rửa và nước và tráng lại bằng
nước, metanol và metylen clorua trước khi sử dụng.

LƯU Ý: Các tinh thể DNPH và dung dịch DNPH là những chất có khả năng gây ung thư và phải luôn được xử lý
bằng găng tay nhựa, đồng thời sử dụng nước chảy ngay lập tức và rộng rãi trong trường hợp
tiếp xúc với da.

5.4.2 Chuẩn bị thuốc thử tạo dẫn xuất DNPH có tính axit trong nước - Mỗi lô thuốc thử DNPH phải được chuẩn
bị và tinh chế trong vòng năm ngày kể từ ngày lấy mẫu, theo quy trình được mô tả dưới đây.

LƯU Ý: Các chai thuốc thử để bảo quản dung dịch tạo dẫn xuất DNPH đã được làm sạch phải được rửa sạch bằng
acetonitril và sấy khô trước khi sử dụng. Dụng cụ thủy tinh nung không cần thiết để chuẩn bị
thuốc thử DNPH. Dụng cụ thủy tinh không được rửa bằng axeton, nếu không nồng độ ô nhiễm
axeton sẽ được đưa vào. Nếu việc chuẩn bị DNPH tại hiện trường được thực hiện, cần phải
thận trọng để tránh nhiễm axeton.

5.4.2.1 Đặt bình chứa 8 L dưới tủ hút trên máy khuấy từ. Thêm một thanh khuấy lớn và đổ đầy một
nửa bình chứa bằng nước thuốc thử không chứa chất hữu cơ. Lưu

Ổ ĐĨA CD 0011 - 5 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

chai rỗng khỏi nước thuốc thử không có chất hữu cơ. Khởi động thanh khuấy và điều chỉnh tốc độ khuấy càng
nhanh càng tốt. Sử dụng ống đong chia độ, đo 1,4 L axit clohydric đậm đặc. Đổ từ từ axit vào nước khuấy
đều. Khói có thể được tạo ra và nước có thể trở nên ấm. Cân các tinh thể DNPH chính xác đến ± 0,1 g (xem
Bảng 1 để biết lượng gần đúng) và thêm vào dung dịch axit khuấy. Đổ đầy bình chứa 8 L đến vạch 8 L bằng
nước thuốc thử không chứa chất hữu cơ và khuấy qua đêm. Nếu tất cả các tinh thể DNPH đã hòa tan qua đêm,
hãy thêm DNPH bổ sung và khuấy thêm hai giờ nữa. Tiếp tục quá trình thêm DNPH bằng cách khuấy thêm cho đến
khi dung dịch bão hòa được hình thành, bằng chứng là sự hiện diện của các tinh thể có thể nhìn thấy sau khi
tiếp tục khuấy. Lọc dung dịch DNPH bằng lọc chân không. Lọc trọng lực có thể được sử dụng, nhưng cần thời
gian lâu hơn nhiều. Bảo quản dung dịch đã lọc trong chai màu hổ phách ở nhiệt độ phòng.

5.4.2.2 Trong vòng năm ngày kể từ ngày dự kiến sử dụng, cho khoảng 1,6 L thuốc thử DNPH vào phễu
chiết 2 L. Thêm khoảng 200 mL methylene chloride và đậy nắp phễu. Bọc nút phễu bằng khăn giấy để thấm bất
kỳ chỗ rò rỉ nào. Đảo ngược và xả phễu. Sau đó lắc mạnh trong 3 phút. Ban đầu, nên thông hơi thường xuyên
cho phễu (10 - 15 giây một lần). Sau khi các lớp đã tách ra, loại bỏ lớp (hữu cơ) bên dưới.

5.4.2.3 Chiết DNPH lần thứ hai bằng metylen clorua và cuối cùng bằng cyclohexan. Khi lớp cyclohexane
đã tách ra khỏi thuốc thử DNPH, lớp cyclohexane sẽ là lớp trên cùng trong phễu chiết. Xả lớp dưới (dung
dịch thuốc thử DNPH đã chiết đã được làm sạch) vào một chai màu hổ phách đã được tráng bằng axetonitril và
để khô.

5.4.3 Kiểm tra thuốc thử DNPH - Lấy hai phần thuốc thử DNPH đã chiết. Kích thước của các phần mẫu phụ thuộc
vào quy trình lấy mẫu chính xác được sử dụng, nhưng 100 mL là đại diện hợp lý. Phân tích một phần thuốc thử theo
Sec. 7 của Phương pháp 8315 dưới dạng kiểm tra Kiểm soát chất lượng để đảm bảo rằng nền trong thuốc thử được
phép sử dụng tại hiện trường. Lưu phần còn lại của DNPH có tính axit trong nước để sử dụng làm phương pháp trắng
khi phân tích được thực hiện. Thuốc thử được phép sử dụng nếu nền đáp ứng AIC (Nồng độ tạp chất được chấp nhận)
như được chỉ định trong Sec. 5.4.5.

5.4.4 Vận chuyển đến Hiện trường - Đậy chặt nắp chai chứa thuốc thử DNPH đã chiết xuất bằng nắp có lót
Teflon®. Bịt kín chai bằng băng Teflon®. Sau khi chai được dán nhãn, chai có thể được đặt trong hộp ma sát (hộp
sơn hoặc tương đương) có chứa một lớp than hạt dày 1-2 inch và được bảo quản ở nhiệt độ môi trường cho đến khi
sử dụng.

5.4.4.1 Nếu thuốc thử DNPH đã vượt qua tiêu chí Kiểm soát chất lượng, thuốc thử có thể được đóng
gói để đáp ứng các yêu cầu vận chuyển cần thiết và gửi đến khu vực lấy mẫu. Nếu tiêu chí Kiểm soát Chất
lượng không được đáp ứng, dung dịch thuốc thử có thể được chiết xuất lại hoặc dung dịch có thể được chuẩn
bị lại và trình tự chiết xuất được lặp lại.

5.4.4.2 Nếu thuốc thử DNPH không được sử dụng tại hiện trường trong vòng năm ngày kể từ ngày chiết
xuất, thì có thể lấy một phần dịch chiết và phân tích như mô tả trong Phần. 7 của Phương pháp 8315. Nếu
thuốc thử đáp ứng các yêu cầu Kiểm soát chất lượng, thuốc thử có thể được sử dụng.
Nếu thuốc thử không đáp ứng các yêu cầu Kiểm soát chất lượng, thuốc thử phải được loại bỏ và thuốc thử mới
phải được chuẩn bị và thử nghiệm.

Ổ ĐĨA CD 0011 - 6 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

5.4.5 Tính toán nồng độ tạp chất có thể chấp nhận được trong Thuốc thử DNPH - Nồng độ tạp chất chấp
nhận được (AIC, µg/mL) được tính toán từ nồng độ chất phân tích dự kiến trong khí được lấy mẫu (EAC,
ppbv), thể tích không khí sẽ được lấy mẫu tại điều kiện tiêu chuẩn (SVOL, L), khối lượng công thức của
chất phân tích (FW, g/mol) và thể tích thuốc thử DNPH sẽ được sử dụng trong bình hấp thụ (RVOL, mL):

AIC = 0,1 x [EAC x SVOL x FW/24,4 x (FW + 180)/FW](RVOL/1.000)

Ở đâu:

0,1 là nồng độ chất gây ô nhiễm có thể chấp nhận được,

24,4 là hệ số liên quan giữa ppbv với g/
L, 180 là hệ số liên quan đến chất phân tích được tạo dẫn xuất kém và
1.000 là hệ số chuyển đổi đơn vị.

5.4.6 Xử lý Thuốc thử DNPH Dư thừa - Thuốc thử DNPH dư thừa có thể được đưa trở lại phòng thí
nghiệm và được tái chế hoặc xử lý như chất thải dạng nước cho mục đích xử lý. 2,4- Dinitrophenylhydrazin
là chất rắn dễ cháy khi để khô nên không được làm bay hơi nước khỏi dung dịch thuốc thử.

5.5 Chuẩn bị chất chuẩn thêm tại hiện trường - Để chuẩn bị chất chuẩn thêm tại hiện trường formaldehyde
ở 4010 mg/L, sử dụng ống tiêm 500 µL để chuyển 0,5 mL formaldehyde 37% theo trọng lượng (401 g/L) vào bình định
mức 50 mL chứa khoảng 40 ml metanol. Pha loãng thành 50 mL bằng metanol.

5.6 Axit clohydric, HCl - Cần dùng axit clohydric cấp thuốc thử (xấp xỉ 12N)
để axit hóa dung dịch nước DNPH.

5.7 Methylene Chloride, CH2Cl2 - Methylene chloride (thích hợp cho phân tích dư lượng và thuốc trừ sâu,
GC/MS, HPLC, GC, Đo quang phổ hoặc tương đương) được yêu cầu để làm sạch dung dịch DNPH có tính axit trong
nước, tráng rửa dụng cụ thủy tinh và thu hồi chuỗi mẫu.

5.8 Cyclohexane, C6H12 - Cyclohexane (loại HPLC) cần thiết để làm sạch dung dịch DNPH có tính axit trong
nước.

GHI CHÚ: Không sử dụng các loại cyclohexane được phân tích quang phổ nếu phương pháp lấy mẫu này
được mở rộng cho aldehyd và ketone có bốn nguyên tử carbon trở lên.

5.9 Methanol, CH3OH - Methanol (loại HPLC hoặc tương đương) cần thiết để tráng dụng cụ thủy tinh.

5.10 Axetonitril, CH3CN - Cần có axetonitril (loại HPLC hoặc tương đương) để tráng dụng cụ thủy tinh.

5.11 Formaldehyd, HCHO - Formaldehyd (loại thuốc thử phân tích, hoặc tương đương) là cần thiết để chuẩn
bị các chất chuẩn. Nếu sử dụng các aldehyt hoặc xeton khác, cần phải có loại thuốc thử phân tích hoặc tương
đương.

Ổ ĐĨA CD 0011 - 7 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

6.0 LẤY MẪU, BẢO QUẢN VÀ XỬ LÝ MẪU

6.1 Do tính phức tạp của phương pháp này, nhân viên hiện trường phải được đào tạo và có kinh nghiệm về quy trình
thử nghiệm để thu được kết quả đáng tin cậy.

6.2 Chuẩn bị phòng thí nghiệm

6.2.1 Tất cả các thành phần phải được bảo trì và hiệu chuẩn theo quy trình được mô tả trong APTD-0576 (Tài
liệu kỹ thuật về ô nhiễm không khí, xem tài liệu tham khảo), trừ khi có quy định khác.

6.2.2 Cân vài phần 200 g đến 300 g silica gel đựng trong vật chứa kín khí, chính xác đến 0,5 g. Ghi lại trên
mỗi vật chứa tổng khối lượng của silica gel cộng với vật chứa. Là một giải pháp thay thế cho việc cân trước silica
gel, thay vào đó, nó có thể được cân trực tiếp trong bình hấp thụ hoặc giá đỡ lấy mẫu ngay trước khi lắp ráp tàu.

6.3 Xác định sơ bộ tại hiện trường

6.3.1 Chọn vị trí lấy mẫu và số điểm lấy mẫu tối thiểu theo Phương pháp 1 (xem Tham khảo 1) hoặc các tiêu
chí liên quan khác. Xác định áp suất ống khói, nhiệt độ và phạm vi của các đầu vận tốc bằng Phương pháp 2. Phải
thực hiện kiểm tra rò rỉ các đường pitot theo Phương pháp 2. Xác định độ ẩm của khí ống khói bằng Phương pháp
xấp xỉ 4 (xem Tham khảo 1) hoặc các phương pháp thay thế để thiết lập các ước tính về cài đặt tốc độ lấy mẫu đẳng
động học. Xác định trọng lượng phân tử khô của khí ống khói, như mô tả trong Phương pháp 2. Nếu lấy mẫu theo
Phương pháp 3 (xem Tham khảo 1) tích hợp được sử dụng để xác định trọng lượng phân tử, thì mẫu túi tích hợp phải
được lấy đồng thời và trong cùng một khoảng thời gian tổng như, chạy mẫu.

6.3.2 Chọn kích thước vòi dựa trên phạm vi của đầu vận tốc sao cho không cần thay đổi kích thước vòi để
duy trì tốc độ lấy mẫu đẳng tốc dưới 28 L/phút (1,0 cfm). Trong quá trình chạy, không thay đổi vòi phun. Đảm bảo
rằng đồng hồ đo chênh lệch áp suất phù hợp được chọn cho phạm vi cột áp vận tốc gặp phải (xem Phần 2 của Phương
pháp 2).

6.3.3 Chọn ống lót đầu dò và chiều dài đầu dò phù hợp để có thể lấy mẫu tất cả các điểm đi qua. Đối với các
ống khói lớn, để giảm chiều dài của đầu dò, hãy cân nhắc lấy mẫu từ các mặt đối diện của ống khói.

3
6.3.4 Cần có thể tích mẫu tối thiểu là 45 ft để xác định Hiệu quả Phân hủy và Loại bỏ (DRE) formaldehyde từ
các hệ thống đốt (45 ft3 tương đương với một giờ lấy mẫu ở 0,75 dscf). Thể tích mẫu bổ sung sẽ được thu thập
khi cần thiết theo khả năng của thuốc thử DNPH và các ràng buộc về giới hạn phát hiện phân tích. Để xác định thể
tích mẫu tối thiểu cần thiết, hãy tham khảo các tính toán mẫu trong Sec. 10.0.

6.3.5 Xác định tổng thời gian lấy mẫu cần thiết để thu được thể tích tối thiểu đã xác định bằng cách so
sánh tốc độ lấy mẫu trung bình dự kiến với yêu cầu về thể tích. Phân bổ cùng thời gian cho tất cả các điểm di
chuyển được xác định theo Phương pháp 1. Để tránh các lỗi hiển thị thời gian, khoảng thời gian được lấy mẫu tại
mỗi điểm di chuyển phải là một số nguyên hoặc một số nguyên cộng với 0,5 phút.

Ổ ĐĨA CD 0011 - 8 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

6.3.6 Trong một số trường hợp (ví dụ: chu kỳ mẻ), có thể cần lấy mẫu trong thời gian ngắn hơn tại các điểm
đi qua và thu được các mẫu có thể tích khí nhỏ hơn. Trong những trường hợp này, tài liệu cẩn thận phải được duy
trì để cho phép tính toán chính xác nồng độ.

6.4 Chuẩn bị tàu thu gom

6.4.1 Trong quá trình chuẩn bị và lắp ráp hệ thống lấy mẫu, hãy che tất cả các lỗ hở nơi có thể xảy ra
nhiễm bẩn bằng màng Teflon® hoặc lá nhôm cho đến ngay trước khi lắp ráp hoặc cho đến khi sắp bắt đầu lấy mẫu.

LƯU Ý: Phụ lục A ở cuối quy trình này có hướng dẫn về việc bổ sung bộ lọc để kiểm tra sự tồn tại của vật
liệu dạng hạt qua hệ thống bình hấp thụ. Bộ lọc này có thể được thêm vào dãy bình hấp thụ sau
bình hấp thụ thứ hai hoặc sau bình hấp thụ thứ ba.

6.4.2 Cho 200 mL thuốc thử DNPH tinh khiết vào bình hấp thụ thứ nhất và 100 mL thuốc thử vào bình hấp thụ
thứ hai và thứ ba, và để trống bình hấp thụ thứ tư. Chuyển khoảng 200 đến 300 g silica gel đã được cân trước từ
bình chứa của nó sang bình hấp thụ thứ năm.
Cần cẩn thận để đảm bảo rằng silica gel không bị cuốn theo và được lấy ra khỏi bình hấp thụ trong quá trình lấy
mẫu. Đặt hộp chứa silica gel ở nơi sạch sẽ để sử dụng sau này trong quá trình thu hồi mẫu. Ngoài ra, khối lượng
của silica gel cộng với bình hấp thụ có thể được xác định chính xác đến 0,5 g và ghi lại.

6.4.3 Với lớp lót bằng thủy tinh hoặc thạch anh, hãy lắp đặt vòi đã chọn bằng cách sử dụng vòng chữ O Viton-
A khi nhiệt độ ống khói thấp hơn 260EC (500EF) và miếng đệm sợi thủy tinh dệt khi nhiệt độ cao hơn. Xem APTD-0576
(Rom, 1972) để biết chi tiết. Có thể sử dụng các hệ thống kết nối khác sử dụng thép không gỉ 316 hoặc đai Teflon®.
Đánh dấu đầu dò bằng băng chịu nhiệt hoặc bằng một số phương pháp khác để biểu thị khoảng cách thích hợp vào ống
khói hoặc ống dẫn cho từng điểm lấy mẫu.

6.4.4 Lắp ráp hệ thống truyền lực như minh họa trong Hình 1. Trong quá trình lắp ráp, không sử dụng bất kỳ
loại mỡ silicon nào trên các khớp nối thủy tinh nhám ở phía trước của bình hấp thụ. Sử dụng băng Teflon®, nếu cần.
Một lớp mỡ silicon rất nhẹ có thể được sử dụng trên các khớp nối thủy tinh mài ở phía dưới của bình hấp thụ,
nhưng mỡ silicon nên được giới hạn ở phần bên ngoài (xem APTD-0576) của các khớp nối thủy tinh mài để giảm thiểu
nhiễm bẩn dầu silicon. Nếu cần, có thể sử dụng băng Teflon® để bịt kín các chỗ rò rỉ. Kết nối tất cả các cảm biến
nhiệt độ với một chiết áp/bộ hiển thị thích hợp. Kiểm tra tất cả các cảm biến nhiệt độ ở nhiệt độ môi trường xung
quanh.

6.4.5 Đặt đá vụn xung quanh bình hấp thụ.

6.4.6 Bật và đặt hệ thống gia nhiệt đầu dò ở nhiệt độ vận hành mong muốn.
Cho phép thời gian để nhiệt độ ổn định.

6.5 Quy trình kiểm tra rò rỉ

6.5.1 Kiểm tra rò rỉ trước khi thử nghiệm

6.5.1.1 Sau khi hệ thống lấy mẫu đã được lắp ráp, bật và đặt hệ thống gia nhiệt đầu dò ở nhiệt độ
vận hành mong muốn. Cho phép thời gian để nhiệt độ

Ổ ĐĨA CD 0011 - 9 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

ổn định. Nếu vòng chữ O Viton-A hoặc kết nối không rò rỉ khác được sử dụng để lắp đầu vòi lấy mẫu vào ống
lót đầu dò, hãy kiểm tra rò rỉ dây chuyền tại vị trí lấy mẫu bằng cách bịt đầu vòi và kéo 381 mm Hg (15 in.
Hg) ) máy hút bụi.

LƯU Ý: Có thể sử dụng chân không thấp hơn, với điều kiện là chân không thấp hơn không
vượt quá trong quá trình thử nghiệm.

6.5.1.2 Nếu sử dụng dây amiăng, không kết nối đầu dò với tàu trong quá trình kiểm tra rò rỉ. Thay
vào đó, hãy kiểm tra rò rỉ của đoàn tàu bằng cách trước tiên gắn bình hấp thụ kiểm tra rò rỉ chứa đầy cacbon
vào đầu vào, sau đó cắm đầu vào và kéo một khí nén 381 mm Hg (15 in.
Hg) chân không. (Có thể sử dụng độ chân không thấp hơn nếu độ chân không thấp hơn này không bị vượt quá
trong quá trình thử nghiệm.) Sau đó kết nối đầu dò với đường ray và kiểm tra rò rỉ ở khoảng 25 mm Hg (1 in.
Hg) chân không. Ngoài ra, kiểm tra rò rỉ đầu dò với phần còn lại của chuỗi lấy mẫu trong một bước ở chân
không 381 mm Hg (15 in. Hg). Tốc độ rò rỉ không lớn hơn 4% tốc độ lấy mẫu trung bình hoặc nhỏ hơn hoặc bằng
3
0,00057 m/phút (0,02 cfm), tùy theo giá trị nào nhỏ hơn đều được chấp nhận.

6.5.1.3 Các hướng dẫn kiểm tra rò rỉ sau đây cho chuỗi lấy mẫu được mô tả trong APTD-0576 và
APTD-0581 có thể hữu ích. Khởi động máy bơm với van điều chỉnh tinh mở hoàn toàn và van điều chỉnh thô đóng
hoàn toàn. Mở một phần van điều chỉnh thô và từ từ đóng van điều chỉnh tinh cho đến khi đạt được độ chân
không mong muốn. Không đảo ngược hướng của van tinh chỉnh, vì chất lỏng sẽ chảy ngược vào tàu. Nếu vượt
quá độ chân không mong muốn, hãy thực hiện kiểm tra rò rỉ ở độ chân không cao hơn này hoặc kết thúc kiểm
tra rò rỉ, như minh họa bên dưới và bắt đầu lại.

6.5.1.4 Khi kiểm tra rò rỉ hoàn tất, trước tiên hãy từ từ rút phích cắm ra khỏi đầu vào của đầu
dò. Khi độ chân không giảm xuống 127 mm (5 in.) Hg hoặc thấp hơn, hãy đóng ngay van điều chỉnh thô. Tắt hệ
thống bơm và mở lại van điều chỉnh. Không mở lại van điều chỉnh tinh cho đến khi van điều chỉnh thô đã được
đóng lại để ngăn chất lỏng trong bình hấp thụ bị đẩy ngược vào đường lấy mẫu và silica gel không bị cuốn
ngược vào bình hấp thụ thứ ba.

6.5.2 Kiểm tra rò rỉ chạy lấy mẫu

6.5.2.1 Nếu trong quá trình lấy mẫu, cần thay đổi thành phần (tức là bình hấp thụ), thì việc kiểm
tra rò rỉ phải được tiến hành ngay sau khi ngừng lấy mẫu và trước khi thực hiện thay đổi. Việc kiểm tra rò
rỉ phải được thực hiện theo quy trình được mô tả trong Sec. 6.5.1, ngoại trừ việc nó phải được thực hiện
ở chân không lớn hơn hoặc bằng giá trị lớn nhất được ghi lại cho đến thời điểm đó trong thử nghiệm. Nếu
tốc độ rò rỉ được tìm thấy không lớn hơn 0,00057 m/phút (0,02 cfm) hoặc 4% tốc độ lấy mẫu trung bình (tùy
3
theo giá trị nào nhỏ hơn), thì kết quả có thể chấp nhận được. Nếu thu được tốc độ rò rỉ cao hơn, người
thử nghiệm phải hủy bỏ việc chạy lấy mẫu.

LƯU Ý: Mọi hiệu chỉnh về thể tích mẫu bằng cách tính toán đều làm giảm tính toàn vẹn của dữ liệu
nồng độ chất ô nhiễm được tạo ra và phải tránh.

6.5.2.2 Ngay sau khi thay đổi thành phần và trước khi lấy mẫu
bắt đầu lại, thì cũng phải tiến hành kiểm tra rò rỉ tương tự như kiểm tra rò rỉ trước khi thử nghiệm.

Ổ ĐĨA CD 0011 - 10 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

6.5.3 Kiểm tra rò rỉ sau thử nghiệm - Kiểm tra rò rỉ là bắt buộc khi kết thúc mỗi lần lấy mẫu. Kiểm tra rò
rỉ phải được thực hiện theo quy trình tương tự như kiểm tra rò rỉ trước thử nghiệm, ngoại trừ việc kiểm tra rò
rỉ sau thử nghiệm phải được tiến hành ở chân không lớn hơn hoặc bằng giá trị lớn nhất đạt được trong quá trình
lấy mẫu. Nếu tốc độ rò rỉ được tìm thấy không lớn hơn 0,00057 m/phút (0,02 cfm) hoặc 4% tốc độ lấy mẫu trung bình
3
(tùy theo giá trị nào nhỏ hơn), thì kết quả có thể chấp nhận được. Tuy nhiên, nếu thu được tốc độ rò rỉ cao hơn,
người thử nghiệm phải ghi lại tốc độ rò rỉ và hủy bỏ quy trình lấy mẫu.

6.6 Vận hành tàu lấy mẫu

6.6.1 Trong quá trình chạy lấy mẫu, duy trì tốc độ lấy mẫu đẳng động học trong khoảng 10% tốc độ đẳng tốc
thực, dưới 28 L/phút (1,0 cfm). Duy trì nhiệt độ xung quanh đầu dò là 120EC (248E ±25EF).

6.6.2 Đối với mỗi lần chạy, hãy ghi lại dữ liệu trên một bảng dữ liệu như trong Hình 2. Đảm bảo ghi lại số
đọc ban đầu của đồng hồ đo khí khô. Ghi lại số đọc của đồng hồ đo khí khô vào lúc bắt đầu và kết thúc mỗi khoảng
thời gian lấy mẫu, khi thay đổi tốc độ dòng chảy, trước và sau mỗi lần kiểm tra rò rỉ và khi dừng lấy mẫu. Thực
hiện các số đọc khác theo yêu cầu của Hình 2 ít nhất một lần tại mỗi điểm lấy mẫu trong mỗi lần tăng thời gian và
các số đọc bổ sung khi các điều chỉnh đáng kể (20% thay đổi trong số đọc đầu vận tốc) cần điều chỉnh bổ sung tốc
độ dòng chảy. Cấp và không áp kế. Vì mức và số 0 của áp kế có thể bị lệch do rung động và thay đổi nhiệt độ, hãy
kiểm tra định kỳ trong quá trình di chuyển.

6.6.3 Làm sạch các cổng tiếp cận ống khói trước khi chạy thử nghiệm để loại bỏ khả năng lấy mẫu vật liệu
lắng đọng. Để bắt đầu lấy mẫu, hãy tháo nắp vòi, xác minh rằng hệ thống làm nóng bộ lọc và đầu dò ở nhiệt độ quy
định, đồng thời xác minh rằng ống pitot và đầu dò được đặt đúng vị trí. Đặt vòi tại điểm đi ngang đầu tiên, với
đầu vòi hướng trực tiếp vào dòng khí. Ngay lập tức khởi động máy bơm và điều chỉnh lưu lượng đến điều kiện đẳng
tốc. Có sẵn các Nomograph hỗ trợ điều chỉnh nhanh tốc độ lấy mẫu đẳng động mà không cần tính toán quá nhiều. Các ký
hiệu này được thiết kế để sử dụng khi hệ số ống pitot Loại S là 0,84 ± 0,02 và mật độ tương đương khí ống khói
(trọng lượng phân tử khô) bằng 29 ± 4. APTD-0576 trình bày chi tiết quy trình sử dụng các nomograph. Nếu trọng
lượng phân tử khí ống khói và hệ số ống pitot nằm ngoài các phạm vi trên, không sử dụng ký hiệu trừ khi các bước
thích hợp được thực hiện để bù cho độ lệch.

6.6.4 Khi ống khói dưới áp suất âm đáng kể (tương đương với chiều cao của thân bình hấp thụ), hãy cẩn
thận đóng van điều chỉnh thô trước khi đưa đầu dò vào ống khói để ngăn chất lỏng chảy ngược qua hệ thống ống. Nếu
cần, có thể bật máy bơm khi van điều chỉnh thô đã đóng.

6.6.5 Khi đầu dò ở đúng vị trí, chặn các lỗ hở xung quanh đầu dò và xếp
cổng truy cập để ngăn chặn sự pha loãng không đại diện của dòng khí.

6.6.6 Di chuyển ngang qua mặt cắt ngang của ống khói, theo yêu cầu của Phương pháp 1, cẩn thận không va
chạm vòi lấy mẫu vào thành ống khói khi lấy mẫu gần thành ống khói hoặc khi tháo hoặc lắp đầu dò qua cổng tiếp cận,
để giảm thiểu khả năng xảy ra khai thác vật liệu lắng đọng.

Ổ ĐĨA CD 0011 - 11 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

6.6.7 Trong quá trình chạy thử, thực hiện điều chỉnh định kỳ để giữ nhiệt độ xung quanh đầu dò ở mức thích
hợp. Thêm đá và muối, nếu cần, để duy trì nhiệt độ dưới 20EC (68EF) ở đầu ra silica gel. Ngoài ra, định kỳ kiểm
tra mức và không của áp kế.

6.6.8 Phải sử dụng một chuỗi đơn lẻ cho toàn bộ quá trình lấy mẫu, trừ trường hợp yêu cầu lấy mẫu đồng thời
trong hai hoặc nhiều ống dẫn riêng biệt hoặc tại hai hoặc nhiều vị trí khác nhau trong cùng một ống dẫn hoặc trong
trường hợp thiết bị bị lỗi cần phải thay đổi của xe lửa. Một đoàn tàu bổ sung hoặc các đoàn tàu bổ sung cũng có
thể được sử dụng để lấy mẫu khi sức chứa của một đoàn tàu bị vượt quá.

6.6.9 Khi sử dụng hai hoặc nhiều đoàn tàu, các phân tích riêng biệt của các thành phần từ mỗi đoàn tàu phải
được thực hiện. Nếu nhiều đoàn tàu đã được sử dụng vì sức chứa của một đoàn tàu sẽ bị vượt quá, các bình hấp thụ
đầu tiên từ mỗi đoàn tàu có thể được kết hợp và các bình hấp thụ thứ hai từ mỗi đoàn tàu có thể được kết hợp.

6.6.10 Khi kết thúc quá trình lấy mẫu, tắt van điều chỉnh thô, tháo đầu dò và vòi ra khỏi ống khói, tắt
bơm, ghi chỉ số cuối cùng của đồng hồ đo khí khô và tiến hành kiểm tra rò rỉ sau thử nghiệm. Ngoài ra, hãy kiểm
tra rò rỉ các đường pitot như được mô tả trong Phương pháp 2. Các đường này phải vượt qua bước kiểm tra rò rỉ
này để xác thực dữ liệu vận tốc-đầu.

6.6.11 Tính phần trăm biến thiên đẳng động (xem Phương pháp 5) để xác định xem
run là hợp lệ hoặc một thử nghiệm khác nên được thực hiện.

7.0 PHỤC HỒI MẪU VÀ CHUẨN BỊ CHO PHÂN TÍCH

7.1 Chuẩn bị

7.1.1 Quy trình làm sạch thích hợp bắt đầu ngay sau khi đầu dò được lấy ra khỏi ống khói vào cuối giai đoạn
lấy mẫu. Để đầu dò nguội. Khi đầu dò có thể được xử lý một cách an toàn, hãy lau sạch tất cả các hạt vật chất bên
ngoài gần đầu vòi của đầu dò và đậy nắp lại để tránh làm mất hoặc tích tụ các hạt vật chất. Không đậy chặt đầu lấy
mẫu trong khi dãy lấy mẫu đang nguội vì chân không sẽ được tạo ra, hút chất lỏng từ bình hấp thụ trở lại qua dãy
lấy mẫu.

7.1.2 Trước khi di chuyển dãy lấy mẫu đến vị trí làm sạch, hãy tháo đầu dò ra khỏi dãy lấy mẫu và đậy nắp
đầu ra đang mở, cẩn thận để không làm mất bất kỳ chất ngưng tụ nào có thể có. Lấy dây rốn ra khỏi bình hấp thụ
cuối cùng và đậy nắp bình hấp thụ. Nếu sử dụng ống dẫn mềm, hãy để nước hoặc chất lỏng ngưng tụ chảy vào bình hấp
thụ. Bịt kín mọi đầu vào và đầu ra của bình hấp thụ đang mở. Có thể sử dụng nút thủy tinh mài, nắp Teflon® hoặc nắp
bằng vật liệu trơ khác để bịt tất cả các lỗ hở.

7.1.3 Di chuyển cụm đầu dò và bình hấp thụ đến khu vực sạch sẽ và được bảo vệ
gió để giảm thiểu khả năng nhiễm bẩn hoặc làm mất mẫu.

7.1.4 Kiểm tra đoàn tàu trước và trong khi tháo dỡ, ghi nhận mọi tình trạng bất thường.

Ổ ĐĨA CD 0011 - 12 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

7.1.5 Để dành một phần dung dịch rửa (metylen clorua, nước) được sử dụng để làm sạch làm mẫu trắng. Chuyển
200 mL của mỗi dung dịch trực tiếp từ chai rửa đang được sử dụng và đặt từng loại vào một vật chứa mẫu riêng biệt,
được dán nhãn sẵn.

7.2 Vật chứa mẫu

7.2.1 Vật chứa 1 - Các điểm bắt của đầu dò và bình hấp thụ. Dùng ống đong chia độ, đo chính xác đến ml và
ghi lại thể tích dung dịch trong ba bình hấp thụ đầu tiên.
Ngoài ra, có thể cân dung dịch chính xác đến 0,5 g. Chuyển dung dịch bình hấp thụ từ ống đong chia độ vào chai thủy
tinh màu hổ phách. Cẩn thận để bụi ở bên ngoài đầu dò hoặc các bề mặt bên ngoài khác không lọt vào mẫu, làm sạch
tất cả các bề mặt mà mẫu tiếp xúc (bao gồm vòi lấy mẫu, khớp nối đầu dò, lớp lót đầu dò, bình hấp thụ thứ nhất và
đầu nối bình hấp thụ) bằng metylen clorua. Sử dụng ít hơn 500 mL cho toàn bộ quá trình giặt (250 mL sẽ tốt hơn nếu
có thể). Thêm nước rửa vào vật chứa mẫu.

7.2.1.1 Cẩn thận tháo vòi lấy mẫu ra và tráng bề mặt bên trong bằng metylen clorua từ bình rửa.
Chải bằng bàn chải lông cứng Teflon® và rửa sạch cho đến khi nước rửa không còn hạt hoặc màu vàng có thể
nhìn thấy, sau đó thực hiện nước rửa cuối cùng của bề mặt bên trong. Chải và rửa các bộ phận bên trong của
khớp nối Swagelok bằng methylene chloride theo cách tương tự.

7.2.1.2 Tráng lớp lót đầu dò bằng metylen clorua. Trong khi phun methylene chloride vào đầu trên
của đầu dò, nghiêng và xoay đầu dò để tất cả các bề mặt bên trong sẽ được làm ướt bằng methylene chloride.
Để metylen clorua chảy ra từ đầu dưới vào vật chứa mẫu. Người thử nghiệm có thể sử dụng phễu (thủy tinh
hoặc polyetylen) để hỗ trợ chuyển dung dịch rửa sang vật chứa. Sau khi rửa sạch bằng bàn chải Teflon®. Giữ
đầu dò ở vị trí nghiêng và phun metylen clorua vào đầu trên khi bàn chải đầu dò đang được đẩy bằng hành
động xoắn qua đầu dò. Giữ hộp chứa mẫu bên dưới đầu dưới của đầu dò và hứng bất kỳ chất methylene chloride,
nước và hạt vật chất nào bị chải ra khỏi đầu dò. Chạy bàn chải qua đầu dò ba lần trở lên. Rửa sạch bàn chải
bằng methylene chloride hoặc nước, và thu gom định lượng nước rửa này vào vật chứa mẫu. Sau khi chải, hãy
rửa đầu dò lần cuối như mô tả ở trên.

LƯU Ý: Giữa các lần lấy mẫu, bàn chải phải được giữ sạch sẽ và không bị nhiễm bẩn.

7.2.1.3 Tráng bề mặt bên trong của mỗi bình trong số ba bình hấp thụ đầu tiên (và ống nối) ba lần
riêng biệt. Sử dụng một lượng nhỏ methylene chloride cho mỗi lần rửa. Nước sẽ được yêu cầu để thu hồi các
bình hấp thụ ngoài lượng metylen clorua quy định. Sẽ có ít nhất hai giai đoạn trong bình hấp thụ. Hỗn hợp
hai pha này không chảy tốt và một lượng đáng kể chất bắt giữ của bình hấp thụ sẽ đọng lại trên thành. Việc
sử dụng nước làm nước rửa làm cho lượng thu hồi được định lượng. Rửa lần cuối từng bề mặt, sử dụng cả
methylene chloride và nước.

7.2.1.4 Sau khi tất cả methylene chloride và nước rửa và các hạt vật chất đã được thu thập trong
vật chứa mẫu, hãy vặn chặt nắp để dung môi, nước và thuốc thử DNPH không rò rỉ ra ngoài khi vật chứa được
vận chuyển đến phòng thí nghiệm. Đánh dấu chiều cao của mức chất lỏng để xác định xem có xảy ra rò rỉ trong
quá trình vận chuyển hay không. Niêm phong thùng chứa bằng băng Teflon®. Dán nhãn thùng chứa rõ ràng để xác
định nội dung của nó.

Ổ ĐĨA CD 0011 - 13 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

7.2.1.5 Nếu hai bình hấp thụ đầu tiên được phân tích riêng biệt để kiểm tra độ thủng, thì để riêng
phần chứa bên trong và nước rửa của hai bình hấp thụ vào các bình chứa riêng. Phải cẩn thận để tránh chuyển
vật chất từ bình hấp thụ thứ nhất sang bình hấp thụ thứ hai. Formaldehyde hydrazone là một chất rắn nổi và
sủi bọt trên dung dịch bình hấp thụ. Bất kỳ sự chuyển đổi vật lý nào của độ ẩm đã thu thập vào bình hấp thụ
thứ hai sẽ làm mất hiệu lực của đánh giá đột phá.

7.2.2 Vật chứa 2 - Mẫu trắng. Chuẩn bị mẫu trắng bằng cách sử dụng hộp thủy tinh đá lửa màu hổ phách và thêm
một lượng thuốc thử DNPH và metylen clorua bằng tổng thể tích trong Hộp 1. Xử lý mẫu trắng theo cách tương tự
như Hộp 1.

7.2.3 Bình chứa 3 - Silica Gel. Lưu ý màu của silica gel chỉ thị để xác định xem nó đã được sử dụng hết
chưa và ghi chú tình trạng của nó. Bình hấp thụ chứa silica gel có thể được sử dụng làm vật chứa vận chuyển mẫu
với cả hai đầu được bịt kín bằng nắp hoặc phích cắm vừa khít. Có thể sử dụng nút thủy tinh mài hoặc nắp Teflon®.
Sau đó, bình hấp thụ silica gel phải được dán nhãn, bọc bằng lá nhôm và đóng gói trong đá lạnh để vận chuyển đến
phòng thí nghiệm. Nếu silica gel được lấy ra khỏi bình hấp thụ, người thử nghiệm có thể sử dụng phễu để rót silica
gel và một cảnh sát cao su để lấy silica gel ra khỏi bình hấp thụ. Không cần thiết phải loại bỏ một lượng nhỏ các
hạt bụi có thể bám vào thành bình hấp thụ và khó loại bỏ. Vì khối lượng tăng thêm được sử dụng để tính toán độ
ẩm, không sử dụng nước hoặc các chất lỏng khác để chuyển silica gel. Nếu có sẵn một chiếc cân tại hiện trường,
thì silica gel đã sử dụng (hoặc silica gel cộng với bình hấp thụ) có thể được cân chính xác đến 0,5 g.

7.2.4 Các vật chứa mẫu phải được đặt trong tủ lạnh, được làm lạnh bằng cách mặc dù không tiếp xúc với nước
đá. Các vật chứa mẫu phải được đặt thẳng đứng và vì chúng là thủy tinh nên được bảo vệ khỏi bị vỡ trong quá trình
vận chuyển. Các mẫu phải được làm lạnh trong quá trình vận chuyển để chúng được nhận lạnh tại phòng thí nghiệm.

7.3 Dẫn xuất dinitrophenylhydrazone sau đó được phân tích bằng dung dịch lỏng hiệu năng cao
sắc ký (HPLC) (Phương pháp 8315) hoặc kỹ thuật thích hợp khác.

8.0 HIỆU CHUẨN

8.1 Vòi lấy mẫu - Các vòi lấy mẫu phải được hiệu chuẩn trước khi sử dụng lần đầu tại hiện trường.

Sử dụng panme đo đường kính trong của vòi chính xác đến 0,025 mm (0,001 in.).
Thực hiện các phép đo tại ba vị trí riêng biệt trên đường kính và lấy giá trị trung bình của các phép đo. Sự khác biệt
giữa số cao và số thấp không được vượt quá 0,1 mm (0,004 in.). Khi các đầu phun bị nứt hoặc ăn mòn, chúng phải được thay
thế và hiệu chuẩn trước khi sử dụng. Mỗi vòi phải được xác định vĩnh viễn và duy nhất.

8.2 Ống pitot - Cụm ống pitot Loại S phải được hiệu chuẩn theo quy trình được nêu trong Phương pháp 2 hoặc được
chỉ định một hệ số danh nghĩa là 0,84 nếu nó không bị rạch hoặc ăn mòn rõ ràng và nếu nó đáp ứng các thông số kỹ thuật về
thiết kế và khoảng cách giữa các thành phần.

8.3 Hệ thống đo sáng

8.3.1 Trước khi sử dụng lần đầu tại hiện trường, hệ thống đo lường phải được hiệu chuẩn theo quy trình
được nêu trong APTD-0576. Thay vì điều chỉnh vật lý số đọc trên mặt số của đồng hồ đo khí khô để tương ứng với số
đọc trên đồng hồ thử nghiệm ướt, các hệ số hiệu chuẩn có thể được sử dụng để

Ổ ĐĨA CD 0011 - 14 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

sửa các số đọc trên mặt số của đồng hồ đo khí theo toán học về các giá trị thích hợp. Trước khi hiệu chuẩn hệ
thống đo lường, nên tiến hành kiểm tra rò rỉ. Đối với hệ thống đo lường có bơm màng, quy trình kiểm tra rò rỉ
thông thường sẽ không phát hiện ra rò rỉ bên trong máy bơm. Đối với những trường hợp này, quy trình kiểm tra rò
rỉ sau đây sẽ được áp dụng: chạy hiệu chuẩn trong mười phút ở tốc độ 0,00057 m/phút (0,02 cfm). Khi kết thúc quá
3
trình chạy, lấy chênh lệch giữa thể tích khí khô và khí ướt đo được và chia cho 10 để có tỷ lệ rò rỉ. Tốc độ rò
rỉ không được vượt quá 0,00057 m/phút (0,02 cfm).
3

8.3.2 Sau mỗi lần sử dụng tại hiện trường, hãy kiểm tra hiệu chuẩn của hệ thống đo bằng cách thực
hiện ba lần chạy hiệu chuẩn ở một cài đặt lỗ trung gian duy nhất (dựa trên thử nghiệm tại hiện trường trước đó).
Đặt chân không ở giá trị tối đa đạt được trong chuỗi thử nghiệm. Để điều chỉnh độ chân không, hãy lắp một van giữa
đồng hồ đo kiểm tra độ ẩm và đầu vào của hệ thống đồng hồ đo. Tính giá trị trung bình của hệ số hiệu chuẩn. Nếu
hiệu chuẩn đã thay đổi hơn 5%, hãy hiệu chuẩn lại máy đo trên toàn bộ phạm vi cài đặt lỗ, như được nêu trong
APTD-0576.

8.3.3 Kiểm tra rò rỉ của hệ thống đo - Phần của chuỗi lấy mẫu từ máy bơm đến đồng hồ đo lỗ (xem Hình 1)
phải được kiểm tra rò rỉ trước khi sử dụng lần đầu và sau mỗi lần vận chuyển. Rò rỉ sau khi bơm sẽ dẫn đến thể
tích được ghi lại ít hơn so với thực tế được lấy mẫu. Sử dụng quy trình sau: Đóng van chính trên hộp công tơ.
Chèn nút cao su một lỗ có gắn ống cao su vào ống xả lỗ.

Ngắt kết nối và thông hơi phía thấp của áp kế lỗ. Đóng vòi lỗ bên thấp.
Tạo áp suất cho hệ thống đến cột nước 13 - 18 cm (5 - 7 in.) bằng cách thổi vào ống cao su.
Bóp ống ra và quan sát áp kế trong 1 phút. Mất áp suất trên áp kế cho thấy có rò rỉ trong hộp đồng hồ. Rò rỉ phải
được sửa chữa.

LƯU Ý: Nếu các giá trị hệ số của đồng hồ đo khí khô thu được trước và sau loạt thử nghiệm chênh lệch lớn
hơn 5%, thì loạt thử nghiệm đó phải bị vô hiệu hoặc phải thực hiện tính toán cho loạt thử
nghiệm bằng cách sử dụng bất kỳ giá trị hệ số nào của đồng hồ đo (tức là, trước hoặc after)
cho giá trị tổng thể tích mẫu thấp hơn.

8.4 Bộ gia nhiệt đầu dò - Hệ thống gia nhiệt đầu dò phải được hiệu chuẩn trước khi sử dụng lần đầu tại hiện
trường theo quy trình được nêu trong APTD-0576. Các đầu dò được chế tạo theo APTD 0581 không cần hiệu chuẩn nếu sử dụng
các đường chuẩn trong APTD-0576.

8.5 Đồng hồ đo nhiệt độ - Mỗi cặp nhiệt điện phải được đánh dấu vĩnh viễn và duy nhất trên vật đúc. Tất cả các
nhiệt kế tham chiếu thủy ngân trong thủy tinh phải tuân thủ các thông số kỹ thuật của ASTM E-1 63C hoặc 63F (Hiệp hội Thử
nghiệm và Vật liệu Hoa Kỳ). Cặp nhiệt điện nên được hiệu chuẩn trong phòng thí nghiệm có và không sử dụng dây dẫn mở
rộng. Nếu sử dụng dây dẫn mở rộng tại hiện trường, thì số đọc của cặp nhiệt điện ở nhiệt độ không khí xung quanh, có và
không có dây dẫn mở rộng, phải được ghi lại và ghi lại. Việc hiệu chỉnh là cần thiết nếu việc sử dụng dây dẫn mở rộng tạo
ra thay đổi lớn hơn 1,5%.

8.5.1 Cặp nhiệt điện của bình hấp thụ và đồng hồ đo khí khô - Đối với các cặp nhiệt điện được sử dụng để đo
nhiệt độ của khí thoát khỏi dãy bình hấp thụ, cần hiệu chuẩn ba điểm ở nhiệt độ nước đá, không khí trong phòng và
nước sôi. Chỉ chấp nhận cặp nhiệt điện nếu số đọc ở cả ba nhiệt độ phù hợp với ±2EC (3,6EF) với giá trị tuyệt đối
của nhiệt kế tham chiếu.

8.5.2 Cặp nhiệt điện của đầu dò và ống khói - Đối với các cặp nhiệt điện được sử dụng để biểu thị nhiệt độ
của đầu dò và ống khói, hiệu chuẩn ba điểm ở nước đá, nước sôi và dầu nóng

Ổ ĐĨA CD 0011 - 15 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

nhiệt độ tắm phải được thực hiện. Nên sử dụng một điểm ở nhiệt độ không khí trong phòng. Nhiệt kế
và cặp nhiệt điện phải đồng nhất trong phạm vi 1,5% tại mỗi điểm hiệu chuẩn. Có thể xây dựng (tính
toán) đường cong hiệu chuẩn (phương trình) và dữ liệu được ngoại suy để bao trùm toàn bộ dải nhiệt
độ do nhà sản xuất đề xuất.

8.6 Phong vũ biểu - Điều chỉnh phong vũ biểu ngay từ đầu và trước mỗi loạt thử nghiệm để phù hợp
với phạm vi ±2,5 mm Hg (0,1 in. Hg) của phong vũ biểu thủy ngân hoặc giá trị áp suất khí quyển đã hiệu
chỉnh được báo cáo bởi Trạm Dịch vụ Thời tiết Quốc gia gần đó (cùng độ cao so với mực nước biển ).

8.7 Cân ba tia hoặc Cân điện tử - Hiệu chỉnh cân trước mỗi loạt thử nghiệm, sử dụng quả cân tiêu
chuẩn Loại S. Trọng lượng phải nằm trong khoảng ±0,5% so với tiêu chuẩn hoặc cân phải được điều chỉnh để
đáp ứng các giới hạn này.

9,0 TÍNH TOÁN

Thực hiện các phép tính, giữ lại ít nhất một chữ số thập phân ngoài số thập phân thu được
dữ liệu. Làm tròn số liệu sau khi tính toán cuối cùng.

9.1 Formaldehyt tổng - Xác định tổng lượng formaldehyt theo mg, sử dụng công thức sau:

[g/mol andehit]
-3
Tổng mg formaldehyde = Cd x V x DF x S)))))))))))))))))))))Q x 10 mg/µg
[g/mol dẫn xuất DNPH]

Ở đâu:

Cd = nồng độ đo được của dẫn xuất DNPH-formaldehyde, µg/mL

V = thể tích dịch chiết hữu cơ, mL
DF = hệ số pha loãng

9.2 Nồng độ formaldehyde trong khí ống khói - Xác định nồng độ formaldehyde
trong khí ống khói theo phương trình sau:

Cf = K [tổng formaldehyde, mg] / Vm(std)

Ở đâu:

3 3
K = 35,31 ft /m nếu V được biểu thị bằng đơn vị tiếng Anh =
m(tiêu chuẩn)
3 3
1,00 m /m nếu V được biểu thị bằng đơn vị số liệu
m(tiêu chuẩn)

Vm(std) = thể tích mẫu khí được đo bằng đồng hồ đo khí khô, được hiệu chỉnh theo điều kiện tiêu
chuẩn, dscm (dscf)

9.3 Nhiệt độ trung bình của đồng hồ đo khí khô và Độ giảm áp suất lỗ trung bình được lấy từ bảng dữ
liệu.

9.4 Thể tích Khí khô - Tính toán Vm(std) và điều chỉnh rò rỉ, nếu cần, bằng cách sử dụng
phương trình trong Sec. 6 của Phương pháp 5.

Ổ ĐĨA CD 0011 - 16 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

9.5 Thể tích hơi nước và độ ẩm - Tính thể tích hơi nước và độ ẩm từ Công thức 5-2 và 5-3 của Phương pháp 5.

10.0 XÁC ĐỊNH THỂ TÍCH CẦN LẤY MẪU

Để xác định thể tích mẫu tối thiểu cần thu thập, hãy sử dụng chuỗi các phương trình sau.

10.1 Từ phân tích trước về nguồn cấp chất thải, có thể tính được nồng độ formaldehyde (FORM) được đưa vào hệ
thống đốt. Mức độ tiêu hủy và hiệu quả loại bỏ cần thiết được sử dụng để xác định lượng FORM tối đa được phép có mặt
trong nước thải. Số tiền này có thể được thể hiện như sau:

Khối lượng FORMi tối đa = [(WF)(FORMi conc)(100 - %DRE)] / 100

Ở đâu:

WF = tốc độ dòng chảy khối lượng của thức ăn thừa trên h, g/h (lb/h)

FORMi = nồng độ FORM (wt %) được đưa vào quá trình đốt cháy
DRE = phần trăm Hiệu quả Tiêu hủy và Loại bỏ được yêu cầu
FORM tối đa = lưu lượng khối lượng (g/h [lb/h]) của FORM phát ra từ các nguồn đốt

10.2 Nồng độ xả trung bình của FORM trong khí thải ra được xác định bằng cách so sánh Max FORM với tốc độ dòng thể
tích được xả ra khỏi nguồn.
Dữ liệu tốc độ dòng thể tích có sẵn do kết quả xác định sơ bộ của Phương pháp 1 - 4:

Tối đa FORMi conc = [ Khối lượng FORMi tối đa] / DVeff(std)

Ở đâu:

Hiệu ứng
DV (tiêu chuẩn)
= lưu lượng thể tích của khí thải, dscm (dscf)
FORMi conc = nồng độ dự đoán của FORM trong dòng khí thải, g/dscm (lb/dscf)

10.3 Khi thực hiện tính toán này, nên đưa vào giới hạn an toàn ít nhất là 10.

[LDLFORM x 10] / [FORMi conc] = Vtbc

Ở đâu:

LDLFORM = lượng FORM có thể phát hiện được trong toàn bộ quá trình lấy mẫu
V tbc
= thể tích tiêu chuẩn khô tối thiểu thu được ở đồng hồ đo khí khô

10.4 Các giới hạn phát hiện phân tích sau đây và Dung tích thuốc thử DNPH (dựa trên tổng thể tích 200 mL trong hai
bình hấp thụ) cũng phải được xem xét khi xác định thể tích lấy mẫu.

Ổ ĐĨA CD 0011 - 17 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

11.0 KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG

11.1 Lấy mẫu - Xem Sổ tay EPA 600/4-77-027b để kiểm soát chất lượng Phương pháp 5.

11.2 Phân tích - Chương trình đảm bảo chất lượng cần thiết cho phương pháp này bao gồm phân tích mẫu trắng tại
hiện trường và phương pháp, xác nhận quy trình, phân tích các điểm đột biến tại hiện trường và phân tích kiểm tra thuốc
thử. Việc đánh giá dữ liệu đốt cháy cũng như xác định và định lượng formaldehyde dương tính phụ thuộc vào tính nguyên
vẹn của các mẫu nhận được cũng như độ đúng và chính xác của phương pháp phân tích. Các quy trình Đảm bảo Chất lượng cho
phương pháp này được thiết kế để giám sát hiệu suất của phương pháp phân tích và cung cấp thông tin cần thiết để thực
hiện hành động khắc phục nếu quan sát thấy các vấn đề trong các hoạt động của phòng thí nghiệm hoặc trong các hoạt động
lấy mẫu tại hiện trường.

11.2.1 Mẫu trắng hiện trường - Mẫu trắng hiện trường có thể được gửi cùng với các mẫu được lấy tại mỗi
địa điểm lấy mẫu. Mẫu trắng tại hiện trường bao gồm các chai mẫu chứa phần dung môi thu hồi mẫu, methylene chloride
và nước, và thuốc thử DNPH chưa sử dụng. Trong trường hợp kết quả vượt quá giới hạn quy định, dữ liệu trống tại
hiện trường có thể hữu ích để thuyết phục quan chức quản lý rằng ô nhiễm là nguyên nhân. Điều này có thể dẫn đến
việc kiểm tra lại thay vì phạt vi phạm. Việc thu thập trường trống là tùy chọn nhưng được khuyến nghị.

11.2.2 Phương pháp trắng - Phải chuẩn bị một phương pháp trắng cho mỗi tập hợp các thao tác phân tích, để
đánh giá sự nhiễm bẩn và tạp chất có thể thu được từ dụng cụ thủy tinh, thuốc thử và xử lý mẫu trong phòng thí
nghiệm.

11.2.3. Field Spike - Một sự tăng vọt hiện trường được thực hiện bằng cách đưa 200 µL của Field Spike
Standard vào bình hấp thụ chứa 200 mL dung dịch DNPH. Các quy trình thu hồi bình hấp thụ tiêu chuẩn được tuân theo
và mẫu tăng đột biến tại hiện trường được đưa trở lại phòng thí nghiệm để phân tích.
Mức tăng đột biến của trường được sử dụng để kiểm tra quy trình xử lý và khôi phục trường. Một lượng nhỏ chất
chuẩn tăng đột biến tại hiện trường được giữ lại trong phòng thí nghiệm để tạo dẫn xuất và phân tích so sánh.

11.2.4 Mẫu Spike ma trận - Ngoài các mẫu ngăn xếp cần thiết cho nhu cầu dữ liệu cơ bản, một mẫu hoàn chỉnh
(có cùng khoảng thời gian) phải được thu thập để sử dụng làm mẫu ma trận Spike như được mô tả trong Sec. 8.0 của
Phương pháp 8315. Mẫu này phải được thu hồi và vận chuyển theo cách chính xác như các mẫu xếp chồng khác. Mọi nỗ
lực phải được thực hiện để đảm bảo rằng mẫu này đại diện cho ma trận ngăn xếp trung bình của lô mẫu. Ví dụ: mẫu
tăng đột biến nền nên được lấy cùng ngày với các mẫu khác trong nhóm, nếu có thể. Nếu biết hoặc nghi ngờ rằng ma
trận khí ống khói thay đổi nhiều trong quá trình lấy mẫu tổng thể, thì nên lấy nhiều hơn một mẫu tăng đột biến của
ma trận và gộp chúng lại.

11.2.5 Kiểm tra thuốc thử DNPH - Chuẩn bị và phân tích một lượng nhỏ thuốc thử DNPH đã chiết xuất theo quy
trình trong Sec. 5.4.3 để đảm bảo rằng nền trong thuốc thử được phép sử dụng tại hiện trường.

12.0 HIỆU SUẤT PHƯƠNG PHÁP

Đánh giá hiệu suất phương pháp - Các tham số hiệu suất phương pháp dự kiến cho độ chính xác,
độ chính xác và giới hạn phát hiện được cung cấp trong Bảng 3.

Ổ ĐĨA CD 0011 - 18 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

13.0 TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. 40 CFR Phần 60, Phụ lục A, Phương pháp thử nghiệm.

2. Martin, RM, "Chi tiết xây dựng thiết bị lấy mẫu nguồn Isokinetic", Hoa Kỳ
Cơ quan Bảo vệ Môi trường, Công viên Tam giác Nghiên cứu, NC, Tài liệu Kỹ thuật về Ô nhiễm Không khí (APTD)
0581, Tháng 4 năm 1971.

3. Rom, JJ, "Maintenance, Calibration, and Operation of Isokinetic Source Sampling Equipment", Cơ quan Bảo vệ Môi
trường Hoa Kỳ, Research Triangle Park, NC, Tài liệu Kỹ thuật Ô nhiễm Không khí (APTD) 0576, tháng 3/1972.

4. Sách tiêu chuẩn ASTM hàng năm. Phần 26. Nhiên liệu khí; Than đá và Than cốc; Phân tích Khí quyển. Hiệp hội Thử
nghiệm và Vật liệu Hoa Kỳ (ASTM), Philadelphia, PA, 1974, trang 617-622.

Ổ ĐĨA CD 0011 - 19 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

BẢNG 1

KHỐI LƯỢNG DÒNG TINH THỂ DNPH ĐƯỢC SỬ DỤNG

ĐỂ CHUẨN BỊ DUNG DỊCH BÃO HÒA

Lượng ẩm trong DNPH Trọng lượng Yêu cầu trên 8 L Dung dịch

10 phần trăm trọng lượng 36g

15 phần trăm trọng lượng 38 gam

30 phần trăm trọng lượng 46g

Ổ ĐĨA CD 0011 - 20 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

BAN 2

b
GIỚI HẠN PHÁT HIỆN NGỒI TỐI ƯU VÀ KHẢ NĂNG LẤY MẪU THUỐC THỬ CHO
Một

PHÂN TÍCH FORMALDEHYDE

Công suất thuốc thử

phát hiện
Số CAS
Một

chất phân tích

Giới hạn

(trangbv)
ppmv mg/m3

formaldehyde 50-00-0 36 7,5 9

axetanđehit 75-07-0 34 7,5 14

axeton 67-64-1 30 7,5 17

Propionaldehyt 123-38-6 30 7,5 17

butyraldehyde 123-72-8 30 7,5 21

Valeraldehyd 110-62-3 30 7,5 25

Isovaleraldehyde 590-86-3 28 7,5 25

Hexaldehyde 66-25-1 26 7,5 30

Benzaldehyt 100-52-7 28 7,5 33

axetophenon 98-86-2 28 7,5 37

o-Tolualdehyde 529-20-4 26 7,5 37

m-Tolualdehyde 620-23-5 26 7,5 37

p-Tolualdehyde 104-87-0 26 7,5 37

2,5-Dimetylbenzaldehyt 5779-94-2 24 7,5 41

isophorone 78-59-1 24 7,5 42

Giới hạn phát hiện được xác định dựa trên 400 mL thuốc thử và gấp 10 lần giới hạn phát hiện của
Một

thiết bị sử dụng hydrazone trong dung môi và do đó, thể hiện khả năng tối ưu của phương pháp.

b
Dựa trên 400 mL thuốc thử, nồng độ thuốc thử là 10 mM DNPH, cỡ mẫu 1,3 mét khối và hệ số an
toàn là 10.

Ổ ĐĨA CD 0011 - 21 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

BÀN SỐ 3

HIỆU SUẤT PHƯƠNG PHÁP DỰ KIẾN DỰA TRÊN ĐÀO TẠO KÉP

1 2
hợp chất Độ chính xác (%RPD) Sự chính xác (%) Giới hạn phát

hiện (ppbv)3

formaldehyde +21 +10 +90

axetanđehit +17 +21 +40

Propionaldehyt +49 +23 +60

axetophenon +44 +10 +10

isophorone +9 +8 +10

1
Giới hạn chênh lệch phần trăm tương đối cho tàu đôi.
2
Giới hạn phục hồi đột biến trường.
3
Giới hạn báo cáo thấp hơn có ít hơn 1% xác suất phát hiện dương tính giả.

Ổ ĐĨA CD 0011 - 22 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

HÌNH 1
LUYỆN LẤY MẪU CHO ALDEHYDE VÀ KETONE

Ổ ĐĨA CD 0011 - 23 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

HÌNH 2
MẪU DỮ LIỆU LẤY MẪU LĨNH VỰC

Thực vật Nhiệt độ môi trường

Vị trí Áp suất khí quyển

Nhà điều hành Độ ẩm giả định%

Ngày Chiều dài đầu dò mét (ft)

chạy số Nhận dạng vòi phun. KHÔNG.

Số hộp mẫu Hiệu chuẩn trung bình cm (trong)

Đường kính vòi
Số Hộp Công tơ
Sơ đồ mặt cắt ngăn xếp Cài đặt hệ thống sưởi thăm dò
mét H@
Tỉ lệ rò rỉ 3
phút/phút (cfm)
yếu tố C
Vật liệu lót thăm dò
Ống Pitot
hệ số C Áp suất tĩnh mm Hg (tính bằng Hg)
P

Bộ lọc số

Đi qua Lấy mẫu Chân không Thời Cây rơm vận tốc Áp lực Khí Mẫu khí Mẫu Nhiệt độ. ở Giá Nhiệt độ. của
Điểm gian mm Hg (Tối thiểu) Đầu nhiệt độ ()P) sự khác biệt khô đỡ bộ Khí ga
Con số (in. Hg) (Ts ) mm (in) H 0 2Đồng hồ đo thể tích khí xuyên lỗ lọc Temp. Rời đi
Mét mm 3 3
EC (EF) m (ft ) EC (EF) Cuối cùng

đầu vào Chỗ thoát

(H 0) (tính
2 Bình hấp
bằng H 20) EC (EF) EC (EF) thụ EC (EF)

Tổng cộng trung bình Ave

Trung bình

Ổ ĐĨA CD 0011 - 24 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996
Machine Translated by Google

PHỤ LỤC A

BỔ SUNG LỌC VÀO DÒNG LẤY MẪU FORMALDEHYDE

Để kiểm tra sự tồn tại của vật liệu dạng hạt qua hệ thống bình hấp thụ, một bộ lọc có thể được thêm vào dãy bình
hấp thụ sau bình hấp thụ thứ hai hoặc sau bình hấp thụ thứ ba. Vì bình hấp thụ đang ở trong bể nước đá nên không có lý do
gì để làm nóng bộ lọc vào thời điểm này.

Có thể sử dụng bất kỳ phương tiện phù hợp nào (ví dụ: giấy, màng hữu cơ) cho bộ lọc nếu
vật liệu phù hợp với các thông số kỹ thuật sau đây:

1) Bộ lọc có hiệu suất thu gom tối thiểu 95% (độ xuyên thấu <5%) đối với các hạt khói 3 µm dioctyl phthalate. Thử nghiệm
hiệu quả của bộ lọc phải được tiến hành theo phương pháp tiêu chuẩn ASTM D2986-71. Dữ liệu thử nghiệm từ
chương trình kiểm soát chất lượng của nhà cung cấp là đủ cho mục đích này.

2
2) Bộ lọc có giá trị mẫu trắng aldehyde thấp (<0,015 mg formaldehyde/cm diện tích bộ lọc).
Trước loạt thử nghiệm, xác định giá trị trung bình của formaldehyde mẫu trắng của ít nhất ba bộ lọc (từ lô được
sử dụng để lấy mẫu) bằng cách sử dụng các quy trình phân tích có thể áp dụng.

Thu hồi bộ lọc bị hở vào một hộp sạch riêng biệt và trả hộp chứa đã phủ đá cho phòng thí nghiệm để phân tích.
Nếu bộ lọc đang được phân tích để tìm formaldehyde, thì bộ lọc có thể được thu hồi vào vật chứa hoặc thuốc thử DNPH để
vận chuyển trở lại phòng thí nghiệm. Nếu bộ lọc đang được kiểm tra về sự hiện diện của vật liệu dạng hạt, thì bộ lọc có
thể được thu hồi vào hộp chứa khô sạch và đưa trở lại phòng thí nghiệm.

Ổ ĐĨA CD 0011 - 25 sửa đổi 0

tháng 12 năm 1996