Phương Pháp Sửa Đổi 5 Tập Luyện Lấy Mẫu: 4.0 Thiết Bị Và Vật Tư

Machine Translated by Google
PHƯƠNG PHÁP 0010
PHƯƠNG PHÁP SỬA ĐỔI 5 TẬP LUYỆN LẤY MẪU
1.0 PHẠM VI VÀ ỨNG DỤNG
1.1 Phương pháp này có thể áp dụng để xác định Hiệu quả phân hủy và loại bỏ (DRE) của các hợp chất hữu cơ nguy
hiểm chính bán bay hơi (POHC) từ các hệ thống đốt (PHS, 1967). Phương pháp này cũng có thể được sử dụng để xác định
tốc độ phát thải hạt từ các nguồn cố định theo EPA Phương pháp 5 (xem Tài liệu tham khảo ở cuối phương pháp này).
2.0 TÓM TẮT PHƯƠNG PHÁP
2.1 Các chất ô nhiễm dạng khí và dạng hạt được rút ra khỏi nguồn phát thải ở tốc độ lấy mẫu đẳng tốc và được
thu thập trong một chuỗi lấy mẫu nhiều thành phần. Các thành phần chính của đoàn tàu bao gồm một bộ lọc sợi thủy tinh
hoặc thạch anh hiệu quả cao và một lớp nhựa hấp phụ polyme xốp được đóng gói. Bộ lọc được sử dụng để thu thập các vật
liệu hạt chứa đầy chất hữu cơ và nhựa polyme xốp để hấp thụ các chất hữu cơ bán bay hơi. Các chất bán bay hơi được
định nghĩa là các hợp chất có điểm sôi >100EC.
2.2 Các phân tích hóa học toàn diện của mẫu được thu thập được tiến hành
để xác định nồng độ và bản sắc của các vật liệu hữu cơ.
CAN THIỆP 3.0
3.1 Oxit nitơ (NOx) có thể là chất cản trở trong quá trình xác định một số hợp chất tan trong nước như dioxan,
phenol và urethane; phản ứng của các hợp chất này với NOx khi có hơi ẩm sẽ làm giảm nồng độ của chúng. Các khả năng
khác có thể dẫn đến sai lệch dương hoặc âm là (1) tính ổn định của các hợp chất trong methylene chloride, (2) sự hình
thành muối hữu cơ hòa tan trong nước trên nhựa khi có hơi ẩm và (3) hiệu quả chiết xuất của dung môi của các hợp chất
hòa tan trong nước từ môi trường nước. Việc sử dụng hai hoặc nhiều ion trên mỗi hợp chất để phân tích định tính và
định lượng có thể khắc phục hiện tượng nhiễu ở một khối lượng. Những lo ngại này nên được giải quyết trên cơ sở từng
hợp chất trước khi sử dụng phương pháp này.
4.0 THIẾT BỊ VÀ VẬT TƯ
4.1 Hệ thống lấy mẫu:
4.1.1 Sơ đồ chuỗi lấy mẫu được sử dụng trong phương pháp này được thể hiện trong Hình 1.
Cấu hình chuỗi lấy mẫu này được điều chỉnh từ các quy trình của Phương pháp 5 của EPA
và do đó, phần lớn các thiết bị cần thiết
0010 1
Ổ ĐĨA CD sửa đổi 0
Ngày tháng 9 năm 1986

0010 2

giống hệt như được sử dụng trong xác định Phương pháp 5 của EPA. Các thành
phần mới cần có là cuộn dây ngưng tụ và mô-đun hấp thụ, được sử dụng để thu thập các vật liệu hữu cơ bán bay hơi đi
qua bộ lọc thủy tinh hoặc sợi thạch anh trong pha khí.
4.1.2 Chi tiết xây dựng cho các bộ phận cơ bản của đoàn tàu được nêu trong APTD-0581 (xem Martin, 1971, trong
Phần 13.0, Tài liệu tham khảo); các mô hình thương mại của thiết bị này cũng có sẵn. Thông số kỹ thuật cho mô-đun chất
hấp thụ được cung cấp trong các tiểu mục sau. Ngoài ra, các tiểu mục sau liệt kê các thay đổi đối với APTD-0581 và xác
định các sửa đổi cấu hình tàu được phép.
4.1.3 Quy trình vận hành và bảo trì cơ bản cho chuỗi lấy mẫu được mô tả trong APTD-0576 (xem Rom, 1972, trong
Phần 13.0, Tài liệu tham khảo). Vì việc sử dụng đúng cách rất quan trọng để có được kết quả hợp lệ, tất cả người dùng
nên tham khảo APTD-0576 và áp dụng các quy trình vận hành và bảo trì được nêu trong đó trừ khi có quy định khác. Chuỗi
lấy mẫu bao gồm các thành phần được nêu chi tiết bên dưới.
4.1.3.1 Vòi lấy mẫu: Thép không gỉ (316) hoặc thủy tinh có cạnh đầu nhọn, thuôn nhọn ( góc 30E ). Phần
côn phải ở bên ngoài để duy trì ID không đổi. Vòi phải có thiết kế móc khuy hoặc khuỷu tay và được làm từ ống
liền mạch (nếu làm bằng thép không gỉ).
Các vật liệu xây dựng khác có thể được xem xét cho các ứng dụng cụ thể. Một loạt các kích
cỡ vòi phù hợp để lấy mẫu đẳng tốc nên có sẵn với các bước tăng 0,16 cm (1/16 in.), ví dụ: 0,32-1,27 cm
(1/8-1/2 in.), hoặc lớn hơn nếu các đoàn lấy mẫu khối lượng lớn hơn được sử dụng. Mỗi vòi phải được hiệu
chuẩn theo quy trình được nêu trong Đoạn 9.1.
4.1.3.2 Ống lót đầu dò: Ống borosilicate hoặc thủy tinh thạch anh có hệ thống gia nhiệt có khả năng duy
trì nhiệt độ khí 120 + 14EC (248 + 25EF) ở đầu ra trong quá trình lấy mẫu. (Người thử nghiệm có thể chọn vận
hành thiết bị ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ được chỉ định.) Vì nhiệt độ thực tế ở đầu ra của đầu dò thường
không được theo dõi trong quá trình lấy mẫu, nên các đầu dò được chế tạo theo APTD-0581 và sử dụng các đường
cong hiệu chuẩn của APTD 0576 (hoặc hiệu chỉnh theo quy trình được nêu trong APTD-0576) được coi là chấp nhận
được. Có thể sử dụng lớp lót đầu dò borosilicate hoặc thủy tinh thạch anh cho nhiệt độ ống khói lên đến khoảng
480EC (900EF).
Lớp lót thạch anh sẽ được sử dụng cho nhiệt độ từ 480 đến 900EC (900 và 1650EF). (Nhiệt độ làm mềm đối với
borosilicate là 820EC (1508EF) và đối với thạch anh là 1500EC (2732EF).) Cần làm mát bằng nước cho vỏ thép
không gỉ ở nhiệt độ gần và vượt quá 500EC.
4.1.3.3 Ống pitot: Loại S, như được mô tả trong Mục 2.1 của Phương pháp 2 của EPA hoặc các thiết bị
thích hợp khác (Vollaro, 1976). Ống pitot phải được gắn vào đầu dò để cho phép theo dõi liên tục vận tốc khí
ống khói. Mặt phẳng mở tác động (áp suất cao) của ống pitot phải bằng hoặc cao hơn mặt phẳng đầu vào của vòi
(xem Phương pháp 2 của EPA, Hình 2-6b) trong quá trình lấy mẫu. Tổ hợp ống pitot Loại S phải có hệ số đã
biết, được xác định như đã nêu trong Phần 4 của Phương pháp 2 của EPA.
0010 3

4.1.3.4 Đồng hồ đo áp suất chênh lệch: Áp kế nghiêng hoặc thiết bị tương đương như được
mô tả trong Phần 2.2 của Phương pháp EPA 2. Một áp kế sẽ được sử dụng để đọc vận tốc đầu (P)
và áp kế kia để đọc chênh lệch áp suất lỗ (H).
4.1.3.5 Giá đỡ bộ lọc: Thủy tinh borosilicate, có giá đỡ bộ lọc bằng thủy tinh và một miếng
đệm kín. Miếng đệm kín phải được làm bằng vật liệu không đưa chất hữu cơ vào dòng khí ở nhiệt
độ mà giá đỡ bộ lọc sẽ được duy trì. Vòng đệm phải được làm bằng Teflon hoặc các vật liệu có
đặc tính tương đương hoặc tốt hơn. Thiết kế giá đỡ phải có khả năng bịt kín chống rò rỉ tại
bất kỳ điểm nào dọc theo chu vi bộ lọc. Giá đỡ phải được gắn ngay vào đầu ra của lốc xoáy hoặc
đường vòng lốc xoáy.
4.1.3.6 Hệ thống sưởi ấm bộ lọc: Bất kỳ hệ thống sưởi ấm nào có khả năng duy trì nhiệt độ
120 + 14EC (248 + 25EF) xung quanh giá đỡ bộ lọc trong quá trình lấy mẫu. Nhiệt độ khác có thể
thích hợp cho các ứng dụng cụ thể. Ngoài ra, người thử nghiệm có thể chọn vận hành thiết bị ở
nhiệt độ khác với nhiệt độ được chỉ định. Phải lắp đặt đồng hồ đo nhiệt độ có khả năng đo nhiệt
độ trong phạm vi 3EC (5,4EF) sao cho nhiệt độ xung quanh giá đỡ bộ lọc có thể được điều chỉnh
và giám sát trong quá trình lấy mẫu. Có thể sử dụng các hệ thống sưởi khác với hệ thống nêu
trong APTD-0581.
4.1.3.7 Mô-đun lấy mẫu hữu cơ: Mô-đun này bao gồm ba phần, bao gồm phần ổn định khí, bẫy
hấp thụ và bẫy loại bỏ nước ngưng. Hệ thống điều hòa khí phải có khả năng điều hòa khí thoát ra
từ nửa sau của giá đỡ bộ lọc đến nhiệt độ không quá 20EC (68EF). Bẫy hấp phụ phải có kích thước
để chứa khoảng 20 g nhựa polyme xốp (Rohm và Haas XAD-2 hoặc tương đương) và phải có vỏ bọc
để duy trì nhiệt độ khí bên trong ở 17 + 3EC (62,5 + 5,4EF ) . Chất làm mát được sử dụng phổ
biến nhất là nước đá từ bể ngâm nước đá, luân chuyển liên tục qua áo khoác ngoài, sử dụng ống
cao su hoặc nhựa và bơm nhu động. Bẫy hấp phụ phải được trang bị giếng thủy tinh hoặc chỗ
trũng, có kích thước phù hợp để chứa một cặp nhiệt điện nhỏ trong bẫy để theo dõi nhiệt độ khí
vào.
Bẫy loại bỏ nước ngưng phải có kích thước đủ lớn để thu gom
nước ngưng sau quá trình điều hòa khí. Các thành phần mô-đun hữu cơ phải được định hướng để
hướng dòng ngưng tụ hình thành theo phương thẳng đứng đi xuống từ phần điều hòa, qua môi
trường chất hấp phụ và vào bẫy loại bỏ nước ngưng. Bẫy loại trực tiếp thường có bề ngoài
tương tự như bình hấp thụ rỗng ngay bên dưới mô đun chất hấp thụ; nó có thể quá khổ nhưng
phải có thân ở giữa được rút ngắn (tối thiểu bằng một nửa chiều dài của thân bình hấp thụ bình
thường) để thu được một thể tích lớn chất ngưng tụ mà không sủi bọt và tràn vào hệ thống bình
hấp thụ. Tất cả các bề mặt của mô-đun hữu cơ bị mẫu khí làm ướt phải được chế tạo bằng thủy
tinh borosilicate, Teflon hoặc các vật liệu trơ khác. Các phiên bản thương mại của
0010 4

mô-đun hữu cơ hoàn chỉnh hiện không có sẵn, nhưng có thể được lắp ráp từ các dụng cụ thủy tinh
trong phòng thí nghiệm có bán trên thị trường và bẫy hấp phụ được chế tạo riêng. Chi tiết về
hai thiết kế có thể chấp nhận được thể hiện trong Hình 2 và Hình 3 (giếng cặp nhiệt điện được
thể hiện trong Hình 2).
4.1.3.8 Hệ thống bình hấp thụ: Để xác định độ ẩm của khí ống khói, bốn bình hấp thụ 500 mL,
được nối nối tiếp với các khớp thủy tinh mài không rò rỉ, đi theo bẫy loại trực tiếp. Bình hấp
thụ thứ nhất, thứ ba và thứ tư phải là thiết kế của Greenburg-Smith, được sửa đổi bằng cách
thay thế đầu bằng một ống thủy tinh ID 1,3 cm (1/2 in.) kéo dài khoảng 1,3 cm (1/2 in.) từ đáy
của hình trụ ngoài. Bình hấp thụ thứ hai phải là thiết kế của Greenburg-Smith với đầu tiêu chuẩn.
Bình hấp thụ thứ nhất và thứ hai phải chứa một lượng nước đã biết hoặc dung dịch bẫy thích hợp.
Bình thứ ba phải rỗng hoặc được nạp dung dịch ăn da, nếu khí ống khói chứa axit clohydric (HCl).
Thùng thứ tư chứa một lượng silica gel hoặc chất hút ẩm tương đương đã biết trước.
4.1.3.9 Hệ thống đo lường: Các thành phần cần thiết là máy đo chân không, bơm không rò rỉ,
nhiệt kế có khả năng đo nhiệt độ trong khoảng 3EC (5,4EF), đồng hồ đo khí khô có khả năng đo thể
tích trong khoảng 1% và các thiết bị liên quan, như thể hiện trong Hình 1. Ở mức tối thiểu, máy
bơm phải có khả năng lưu lượng tự do 4 cfm và đồng hồ đo khí khô phải có khả năng ghi 0-999,9
cu ft với độ phân giải 0,005 cu ft. Các hệ thống đo khác có khả năng duy trì tốc độ lấy mẫu
trong phạm vi 10% của độ đẳng động và xác định thể tích mẫu
trong phạm vi 2% có thể được sử dụng. Hệ thống đo phải được sử dụng cùng với ống pitot để cho
phép kiểm tra tốc độ lấy mẫu đẳng động. Có thể sử dụng các đoàn tàu lấy mẫu sử dụng hệ thống đo
được thiết kế cho tốc độ dòng chảy cao hơn tốc độ được mô tả trong APTD-0581 và APTD-0576,
miễn là đáp ứng các thông số kỹ thuật của phương pháp này.
4.1.3.10 Phong vũ biểu: Thủy ngân, aneroid hoặc phong vũ biểu khác có khả năng đo áp suất
khí quyển trong phạm vi 2,5 mm Hg (0,1 in. Hg).
Trong nhiều trường hợp, số đọc khí áp có thể được lấy từ trạm Dịch vụ thời tiết quốc gia gần
đó, trong trường hợp đó, giá trị trạm (là áp suất khí quyển tuyệt đối) được yêu cầu và áp dụng
điều chỉnh chênh lệch độ cao giữa trạm thời tiết và điểm lấy mẫu tại một tỷ lệ âm 2,5 mm Hg (0,1
in. Hg) mỗi 30 m (100 ft) tăng độ cao (ngược lại đối với độ cao giảm).
4.1.3.11 Thiết bị xác định mật độ khí: Cảm biến nhiệt độ và đồng hồ đo áp suất (như được
mô tả trong Mục 2.3 và 2.4 của Phương pháp 2 của EPA) và máy phân tích khí, nếu cần (như được
mô tả trong Phương pháp 3 của EPA). Lý tưởng nhất là cảm biến nhiệt độ nên được gắn cố định
vào ống pitot hoặc đầu dò lấy mẫu theo cấu hình cố định sao cho đầu của cảm biến vượt ra ngoài
mép đầu của vỏ đầu dò và không chạm vào bất kỳ kim loại nào.
0010 5

0010 6

0010 7

Ngoài ra, cảm biến có thể được gắn ngay trước khi sử dụng tại hiện trường. Tuy nhiên, xin lưu
ý rằng nếu cảm biến nhiệt độ được gắn tại hiện trường, thì cảm biến phải được đặt ở vị trí
không gây nhiễu đối với các lỗ ống pitot Loại S (xem Phương pháp 2 của EPA, Hình 2-7). Như một
phương án thứ hai, nếu sự chênh lệch không quá 1% trong phép đo vận tốc trung bình được đưa
vào, thì không cần gắn đồng hồ đo nhiệt độ vào đầu dò hoặc ống pitot.
4.1.3.12 Hồ sơ hiệu chuẩn/chuẩn bị tại hiện trường: Cần có một sổ ghi chép phòng thí nghiệm
được đóng gáy cố định, trong đó có thể tạo các bản sao dữ liệu trùng lặp khi chúng được ghi, để
lập tài liệu và ghi lại các quy trình chuẩn bị và hiệu chuẩn (ví dụ: khối lượng bì của bộ lọc
và silica gel , làm sạch XAD-2, kết quả kiểm tra đảm bảo chất lượng/kiểm soát chất lượng, đồng
hồ đo khí khô và hiệu chuẩn cặp nhiệt điện, v.v.). Các bản sao phải có thể tháo rời và được lưu
trữ riêng trong kho lưu trữ chương trình thử nghiệm.
4.2 Thu hồi mẫu:
4.2.1 Lớp lót đầu dò: Bàn chải bộ phận ổn định mô-đun hữu cơ và vòi đầu dò; cần có bàn chải lông
nylon có tay cầm bằng dây thép không gỉ. Bàn chải đầu dò phải có phần mở rộng bằng thép không gỉ, Teflon
hoặc vật liệu trơ ít nhất bằng chiều dài của đầu dò. Bàn chải phải có kích thước và hình dạng phù hợp
để chải sạch lớp lót đầu dò, vòi đầu dò và phần điều hòa mô-đun hữu cơ.
4.2.2 Rửa bình: Ba. Teflon hoặc bình rửa thủy tinh được khuyên dùng; không nên sử dụng chai rửa
bằng polyetylen vì các chất ô nhiễm hữu cơ có thể được chiết xuất khi tiếp xúc với dung môi hữu cơ được
sử dụng để thu hồi mẫu.
4.2.3 Bình chứa mẫu thủy tinh: Chai thủy tinh trong suốt, màu hổ phách borosilicate, kháng hóa
chất, 500 mL hoặc 1.000 mL. Các chai phải được nhuộm màu để tránh tác động của ánh sáng lên mẫu. Lớp lót
nắp vặn phải là Teflon hoặc được chế tạo sao cho không bị rò rỉ và chống lại sự tấn công hóa học của các
dung môi thu hồi hữu cơ. Chai thủy tinh miệng hẹp đã được phát hiện là ít có xu hướng rò rỉ hơn.
4.2.4 Đĩa Petri: Thủy tinh, được hàn kín xung quanh chu vi bằng miệng rộng
(1-in.) Băng Teflon, để bảo quản và vận chuyển các mẫu lọc.
4.2.5 Bình chia độ và/hoặc cân: Để đo nước ngưng tụ chính xác đến 1 mL hoặc 1 g. Các ống đong
chia độ phải có các vạch chia không lớn hơn 2 mL. Cần có cân ba chùm phòng thí nghiệm có khả năng cân
đến +0,5 g hoặc tốt hơn.
4.2.6 Vật chứa bằng chất dẻo: Vật chứa bằng polypropylen hoặc polyetylen có nắp vặn để chứa
silica gel.
4.2.7 Phễu và cảnh sát cao su: Để hỗ trợ chuyển silica gel
vào thùng chứa (không cần thiết nếu cân silica gel tại hiện trường).
0010 8

4.2.8 Phễu: Thủy tinh, để hỗ trợ thu hồi mẫu.
4.3 Bộ lọc: Bộ lọc bằng sợi thủy tinh hoặc sợi thạch anh, không có chất kết dính hữu cơ, có hiệu suất ít nhất là
99,95% (độ xuyên thấu <0,05%) đối với các hạt khói 0,3-um dioctyl phthalate. Thử nghiệm hiệu quả của bộ lọc phải được tiến
hành theo phương pháp tiêu chuẩn ASTM D2986-71. Dữ liệu thử nghiệm từ chương trình kiểm soát chất lượng của nhà cung
cấp là đủ cho mục đích này. Trong các nguồn chứa SO2 hoặc SO3, vật liệu lọc phải là loại không phản ứng với SO SO3. Bộ lọc
Reeve Angel 934 AH hoặc Schleicher và Schwell #3 hoạt động tốt trong những điều kiện này.
hoặc
2
4.4 Đá bào: Có thể cần các lượng từ 10-50 lb trong quá trình
chạy lấy mẫu, tùy thuộc vào nhiệt độ không khí xung quanh.
4.5 Mỡ khóa vòi: Mỡ silicon ổn định nhiệt, không tan trong dung môi. Không được phép sử dụng mỡ silicon ở đầu nguồn
của mô-đun và lượng sử dụng trên các bộ phận nằm ở đầu nguồn của mô-đun hữu cơ phải được giảm thiểu. Việc sử dụng mỡ
silicon là không cần thiết nếu sử dụng các đầu nối bắt vít và ống bọc Teflon hoặc các khớp nối thủy tinh mài.
4.6 Bông thủy tinh: Được sử dụng để bịt đầu không có đệm của mô đun hấp phụ. Xơ bông thủy tinh nên được chiết
bằng dung môi bằng methylene chloride trong máy chiết Soxhlet trong 12 giờ và sấy khô trong không khí trước khi sử dụng.
THUỐC THỬ 5.0
5.1 Nhựa hấp phụ: Nên sử dụng nhựa polyme xốp (XAD-2 hoặc tương đương). Các loại nhựa này phải được làm sạch
trước khi sử dụng để lấy mẫu. Nên tham khảo Phụ lục A của phương pháp này để xác định quy trình làm sạch sơ bộ thích
hợp. Để có kết quả tốt nhất, nhựa được sử dụng không được có mẫu trắng có tổng chất hữu cơ sắc ký (TCO) cao hơn 4 mg/kg
(xem Phụ lục B) trước khi sử dụng. Sau khi làm sạch, nhựa nên được bảo quản trong hộp thủy tinh màu hổ phách miệng rộng,
kín khí có nắp lót Teflon hoặc đặt trong một trong các mô-đun hấp thụ thủy tinh được niêm phong chặt bằng màng Teflon và
dây thun. Nhựa nên được sử dụng trong vòng 4 tuần sau khi chuẩn bị.
5.2 Silica gel: Loại chỉ thị, mắt lưới 6-16. Nếu đã sử dụng trước đó, sấy khô ở 175EC (350EF) trong 2 giờ trước
khi sử dụng. Silica gel mới có thể được sử dụng như đã nhận.
Ngoài ra, có thể sử dụng các loại chất hút ẩm khác (tương đương hoặc tốt hơn), tùy thuộc vào sự chấp thuận của Quản trị
viên.
5.3 Dung dịch bình hấp thụ: Phải sử dụng nước cất không chứa chất hữu cơ (Loại II), trừ khi việc lấy mẫu nhằm định
lượng một loại khí vô cơ cụ thể. Nếu việc lấy mẫu nhằm định lượng nồng độ của các loài bổ sung, thì dung dịch bình hấp
thụ được lựa chọn phải được sự chấp thuận của Quản trị viên. Nước này nên được sàng lọc trước đối với bất kỳ hợp chất
quan tâm nào. Một trăm mL sẽ được thêm vào bình hấp thụ được chỉ định; bình hấp thụ thứ ba trong hệ thống có thể được
nạp bằng dung dịch bazơ (natri hydroxit hoặc natri axetat 1 N) để bảo vệ bơm lấy mẫu khỏi khí axit. Natri axetat nên được
sử dụng khi dự đoán thể tích mẫu lớn vì natri hydroxit sẽ phản ứng với cacbon dioxit trong môi trường nước để tạo thành
natri cacbonat, có thể làm tắc bình hấp thụ.
0010 9

5.4 Thuốc thử phục hồi mẫu:
5.4.1 Metylen clorua: Cần loại chưng cất trong thủy tinh để thu hồi và làm sạch mẫu (xem Chú thích trong
5.4.2 bên dưới).
5.4.2 Rượu metylic: Cần loại chưng cất trong thủy tinh để thu hồi và làm sạch mẫu.
LƯU Ý: Dung môi hữu cơ từ hộp kim loại có thể có cặn trắng cao và không nên sử dụng. Đôi khi các nhà cung cấp chuyển
dung môi từ chai kim loại sang chai thủy tinh; do đó các mẫu trắng sẽ được chạy trước khi sử dụng tại
hiện trường và chỉ các dung môi có giá trị mẫu trắng thấp (<0,001%) mới được sử dụng.
5.4.3 Nước: Nước (Loại II) sẽ được sử dụng để rửa mô-đun hữu cơ và bộ phận bình ngưng.
6.0 LẤY MẪU, BẢO QUẢN VÀ XỬ LÝ MẪU
6.1 Do tính phức tạp của phương pháp này, nhân viên hiện trường phải được đào tạo và có kinh nghiệm về quy trình
thử nghiệm để thu được kết quả đáng tin cậy.
6.2 Chuẩn bị phòng thí nghiệm:
6.2.1 Tất cả các bộ phận phải được bảo dưỡng và hiệu chuẩn theo
theo quy trình được mô tả trong APTD-0576, trừ khi có quy định khác.
6.2.2 Cân vài phần silica gel từ 200 đến 300 g trong vật chứa kín khí, chính xác đến 0,5 g. Ghi lại trên
mỗi vật chứa tổng khối lượng của silica gel cộng với vật chứa. Là một giải pháp thay thế cho việc cân trước silica
gel, thay vào đó, nó có thể được cân trực tiếp trong bình hấp thụ hoặc giá đỡ lấy mẫu ngay trước khi lắp ráp tàu.
6.2.3 Kiểm tra các bộ lọc bằng mắt thường dưới ánh sáng để phát hiện các bất thường và sai sót hoặc rò
rỉ lỗ kim. Dán nhãn các vật chứa vận chuyển (đĩa Petri thủy tinh) và luôn giữ các bộ lọc trong các vật chứa này trừ
khi lấy mẫu và cân.
6.2.4 Làm khô các bộ lọc ở nhiệt độ 20 + 5,6EC (68 + 10EF) và áp suất xung quanh trong ít nhất 24 giờ và
cân cách nhau ít nhất 6 giờ đến khối lượng không đổi (nghĩa là thay đổi <0,5 mg so với lần cân trước) , ghi kết quả
chính xác đến 0,1 mg. Trong mỗi lần cân, không được để bộ lọc tiếp xúc quá 2 phút với không khí phòng thí nghiệm và
độ ẩm tương đối trên 50%. Ngoài ra (trừ khi có quy định khác của Người quản lý), các bộ lọc có thể được sấy khô ở
nhiệt độ 105EC (220EF) trong 2-3 giờ, làm khô trong 2 giờ và cân.
0010 10

6.3 Xác định sơ bộ tại hiện trường:
6.3.1 Chọn vị trí lấy mẫu và số điểm lấy mẫu tối thiểu theo Phương pháp 1 của EPA hoặc theo chỉ
định của Người quản lý.
Xác định áp suất ống khói, nhiệt độ và phạm vi của các đầu vận tốc bằng cách sử dụng Phương pháp 2 của
EPA. Nên thực hiện kiểm tra rò rỉ các đường pitot (xem Phương pháp 2 của EPA, Phần 3.1). Xác định độ ẩm
của khí ống khói bằng cách sử dụng Phương pháp xấp xỉ EPA 4 hoặc các phương pháp thay thế để thiết lập
các ước tính về cài đặt tốc độ lấy mẫu đẳng động học. Xác định trọng lượng phân tử khô của khí thải,
như được mô tả trong EPA Method 2, Phần 3.6. Nếu sử dụng lấy mẫu tích hợp theo Phương pháp 3 của EPA
để xác định trọng lượng phân tử, thì mẫu túi tích hợp phải được lấy đồng thời và trong tổng thời gian
giống như chạy mẫu.
6.3.2 Chọn kích thước vòi dựa trên phạm vi của đầu vận tốc sao cho không cần thay đổi kích
thước vòi để duy trì tốc độ lấy mẫu đẳng động. Trong quá trình chạy, không thay đổi vòi phun.
Đảm bảo rằng đồng hồ đo chênh lệch áp suất phù hợp được chọn cho phạm vi cột áp vận tốc gặp phải (xem
Phần 2.2 của Phương pháp 2 của EPA).
6.3.3 Chọn ống lót đầu dò và chiều dài đầu dò phù hợp để có thể lấy mẫu tất cả các điểm đi qua.
Đối với các ống khói lớn, để giảm chiều dài của đầu dò, hãy cân nhắc lấy mẫu từ các mặt đối diện của ống
khói.
6.3.4 Cần tối thiểu 3 dscm (105,9 dscf) thể tích mẫu để xác định Hiệu quả phân hủy và loại bỏ
(DRE) của thể tích mẫu bổ sung phải là POHC từ các hệ thống đốt. được thu thập khi cần thiết bởi các
thể tích mẫu tối thiểu cần thiết, hãy tham khảo ràng buộc giới hạn phát hiện phân tích. Để xác định
các tính toán mẫu trong Phần 10.0.
6.3.5 Xác định tổng thời gian lấy mẫu cần thiết để thu được thể tích tối thiểu đã xác định bằng
cách so sánh tốc độ lấy mẫu trung bình dự kiến với yêu cầu về thể tích. Phân bổ thời gian giống nhau cho
tất cả các điểm di chuyển được xác định bởi EPA Phương pháp 1. Để tránh các lỗi hiển thị thời gian,
khoảng thời gian được lấy mẫu tại mỗi điểm di chuyển phải là một số nguyên hoặc một số nguyên cộng với
một nửa phút.
6.3.6 Trong một số trường hợp (ví dụ, chu kỳ mẻ) có thể cần lấy mẫu trong thời gian ngắn hơn
tại các điểm đi qua và thu được thể tích mẫu khí nhỏ hơn. Trong những trường hợp này, trước tiên phải
có được sự chấp thuận của Quản trị viên.
6.4 Chuẩn bị đoàn tàu thu gom:
6.4.1 Trong quá trình chuẩn bị và lắp ráp dãy lấy mẫu, che tất cả các lỗ hở nơi có thể xảy ra
nhiễm bẩn bằng màng Teflon hoặc lá nhôm cho đến ngay trước khi lắp ráp hoặc cho đến khi sắp bắt đầu lấy
mẫu.
0010 11

6.4.2 Đổ khoảng 20 g nhựa hấp phụ sạch vào phần bẫy hấp phụ của mô đun hữu cơ. Trong khi đổ đầy,
đảm bảo rằng bẫy đóng gói đồng đều, để loại bỏ khả năng phân luồng. Khi mới được làm sạch, nhiều loại
nhựa hấp phụ mang điện tích tĩnh, sẽ gây bám vào thành bẫy. Điều này có thể được giảm thiểu bằng cách đổ
đầy bẫy khi có thiết bị chống tĩnh điện. Các thiết bị chống tĩnh điện thương mại bao gồm Model-204 và
Model-210 do Công ty 3M, St. Paul, Minnesota sản xuất.
6.4.3 Nếu sử dụng hệ thống ống hấp thụ để thu ẩm, cho 100 mL nước vào mỗi ống trong số hai ống
hấp thụ đầu tiên, để trống ống hấp thụ thứ ba (hoặc nạp dung dịch xút, nếu cần) và chuyển khoảng 200-300
g chất silica gel đã được cân trước từ bình chứa của nó đến bình hấp thụ thứ tư. Có thể sử dụng nhiều
silica gel hơn, nhưng phải cẩn thận để đảm bảo rằng nó không bị cuốn theo và lấy ra khỏi bình hấp thụ
trong quá trình lấy mẫu.
Đặt vật chứa ở nơi sạch sẽ để sử dụng sau này trong quá trình thu hồi mẫu.
Ngoài ra, khối lượng của silica gel cộng với bình hấp thụ có thể được xác định chính xác đến 0,5 g và
ghi lại.
6.4.4 Sử dụng nhíp hoặc găng tay phẫu thuật sạch dùng một lần, đặt bộ lọc đã được dán nhãn (đã
xác định) và cân vào giá đỡ bộ lọc. Đảm bảo rằng bộ lọc được định tâm chính xác và miếng đệm được đặt
đúng cách để ngăn dòng khí mẫu đi vòng qua bộ lọc. Kiểm tra bộ lọc xem có bị rách sau khi lắp ráp xong
không.
6.4.5 Khi sử dụng lớp lót thủy tinh, hãy lắp đặt vòi phun đã chọn bằng cách sử dụng vòng chữ O
Viton-A khi nhiệt độ ống khói <260EC (500EF) và miếng đệm sợi thủy tinh dệt khi nhiệt độ cao hơn. Xem
APTD-0576 (Rom, 1972) để biết chi tiết. Có thể sử dụng các hệ thống kết nối khác sử dụng thép không gỉ
316 hoặc đai Teflon. Khi sử dụng lớp lót kim loại, hãy lắp đặt vòi phun như trên hoặc bằng kết nối cơ
khí trực tiếp không rò rỉ. Đánh dấu đầu dò bằng băng chịu nhiệt hoặc bằng một số phương pháp khác để
biểu thị khoảng cách thích hợp vào ống khói hoặc ống dẫn cho từng điểm lấy mẫu.
6.4.6 Lắp đặt hệ thống tàu hỏa như trong Hình 1. Trong quá trình lắp ráp, không sử dụng bất kỳ
loại mỡ silicon nào trên các khớp nối thủy tinh nhám nằm phía trên của mô-đun hữu cơ. Một lớp mỡ silicon
rất nhẹ có thể được sử dụng trên tất cả các khớp nối thủy tinh nhám nằm phía sau của mô-đun hữu cơ,
nhưng lớp phủ này nên được giới hạn ở phần bên ngoài (xem APTD-0576) của các khớp nối thủy tinh mài để
giảm thiểu mỡ silicon. sự ô nhiễm. Tùy thuộc vào sự chấp thuận của Quản trị viên, một lốc xoáy thủy
tinh có thể được sử dụng giữa đầu dò và giá đỡ bộ lọc khi tổng lượng hạt bắt được dự kiến vượt quá 100
mg hoặc khi có các giọt nước trong ngăn xếp. Bình ngưng mô-đun hữu cơ phải được duy trì ở nhiệt độ 17
+ 3EC. Kết nối tất cả các cảm biến nhiệt độ với một chiết áp/bộ hiển thị thích hợp. Kiểm tra tất cả các
cảm biến nhiệt độ ở nhiệt độ môi trường xung quanh.
6.4.7 Đặt đá vụn xung quanh bình hấp thụ và mô đun hữu cơ
loại bỏ ngưng tụ.
0010 12

6.4.8 Bật mô-đun chất hấp thụ và bơm tuần hoàn chất làm mát cuộn dây ngưng tụ và bắt đầu
theo dõi nhiệt độ đầu vào khí của mô-đun chất hấp thụ. Đảm bảo nhiệt độ đầu vào khí của mô-đun hấp thụ
thích hợp trước khi tiến hành và lặp lại trước khi bắt đầu lấy bất kỳ mẫu nào. Điều cực kỳ quan trọng
là nhiệt độ nhựa XAD-2 không bao giờ vượt quá 50EC (122EF), vì quá trình phân hủy nhiệt sẽ xảy ra.
Trong quá trình thử nghiệm, nhiệt độ

XAD-2 không được vượt quá 20EC (68EF) để bắt giữ hiệu quả các loài quan tâm bán bay hơi.
6.4.9 Bật và đặt hệ thống làm nóng bộ lọc và đầu dò ở nhiệt độ vận hành mong muốn. Dành thời
gian để nhiệt độ ổn định.
6.5 Quy trình kiểm tra rò rỉ
6.5.1 Kiểm tra rò rỉ trước thử nghiệm:
6.5.1.1 Do số lượng kết nối liên thành phần bổ sung trong hệ thống Semi-VOST (trên
hệ thống M5 Train) làm tăng khả năng rò rỉ nên cần phải kiểm tra rò rỉ trước khi kiểm tra.
6.5.1.2 Sau khi hệ thống lấy mẫu đã được lắp ráp, bật và đặt hệ thống gia nhiệt bộ lọc và
đầu dò ở nhiệt độ vận hành mong muốn. Dành thời gian để nhiệt độ ổn định. Nếu vòng chữ O Viton A
hoặc kết nối không rò rỉ khác được sử dụng để lắp ráp vòi lấy mẫu vào ống lót đầu dò, hãy kiểm
tra rò rỉ dây chuyền tại vị trí lấy mẫu bằng cách bịt đầu vòi và kéo ống hút 381 mm Hg (15 inch).
Hg) chân không.

(LƯU Ý: Có thể sử dụng chân không thấp hơn, với điều kiện là không được vượt quá trong
quá trình thử nghiệm.)
6.5.1.3 Nếu sử dụng dây amiăng, không kết nối đầu dò với tàu trong quá trình kiểm tra rò
rỉ. Thay vào đó, hãy kiểm tra rò rỉ bằng cách trước tiên gắn bình hấp thụ kiểm tra rò rỉ chứa
đầy cacbon (được minh họa trong Hình 4) vào đầu vào của giá đỡ bộ lọc (lốc xoáy, nếu có) rồi
cắm đầu vào và kéo một lượng khí 381 mm Hg ( 15-in. Hg) chân không.
(Một lần nữa, có thể sử dụng độ chân không thấp hơn, với điều kiện là độ chân không không được
vượt quá trong quá trình thử nghiệm.) Sau đó, kết nối đầu dò với đoàn tàu và kiểm tra rò rỉ ở
độ chân không khoảng 25 mm Hg (1 in Hg); cách khác, kiểm tra rò rỉ đầu dò với phần còn lại của
chuỗi lấy mẫu trong một bước ở chân không 381 mm Hg (15 in Hg). Tốc độ rò rỉ vượt quá 4% tốc độ
lấy mẫu trung bình hoặc >0,00057 m/phút (0,02 cfm), tùy theo giá trị nào thấp hơn, đều không
3
được chấp nhận.
6.5.1.4 Các hướng dẫn kiểm tra rò rỉ sau đây cho chuỗi lấy mẫu được mô tả trong APTD-0576
và APTD-0581 có thể hữu ích. Khởi động máy bơm với van điều chỉnh tinh mở hoàn toàn và van điều
chỉnh thô đóng hoàn toàn. Mở một phần van điều chỉnh thô và từ từ đóng van điều chỉnh tinh cho
đến khi đạt được độ chân không mong muốn. Không đảo ngược hướng của van tinh chỉnh; điều này
sẽ khiến nước chảy ngược vào mô-đun hữu cơ. Nếu vượt quá độ chân không mong muốn, hãy kiểm tra
rò rỉ ở độ chân không cao hơn này hoặc kết thúc quá trình kiểm tra rò rỉ, như minh họa bên
dưới và bắt đầu lại.
0010 13

Hình 4. Bình hấp thụ kiểm tra rò rỉ
0010 14

6.5.1.5 Khi kiểm tra rò rỉ hoàn tất, đầu tiên, từ từ rút phích cắm ra khỏi đầu vào của đầu
dò, giá đỡ bộ lọc hoặc lốc xoáy (nếu có). Khi độ chân không giảm xuống 127 mm (5 in.) Hg hoặc
thấp hơn, hãy đóng ngay van điều chỉnh thô. Tắt hệ thống bơm và mở lại van điều chỉnh. Không
mở lại van điều chỉnh tinh cho đến khi van điều chỉnh thô đã được đóng lại. Điều này ngăn không
cho nước trong bình hấp thụ bị đẩy ngược vào mô đun hữu cơ và silica gel không bị cuốn ngược
vào bình hấp thụ thứ ba.
6.5.2 Kiểm tra rò rỉ trong quá trình lấy mẫu:
6.5.2.1 Trong quá trình lấy mẫu, nếu cần thay đổi một bộ phận (ví dụ: cụm lọc, bình hấp thụ
hoặc bẫy hấp phụ), thì việc kiểm tra rò rỉ phải được tiến hành ngay sau khi ngừng lấy mẫu và
trước khi thực hiện thay đổi. Kiểm tra rò rỉ phải được thực hiện theo quy trình được nêu trong
Đoạn 6.5.1, ngoại trừ việc kiểm tra rò rỉ phải được thực hiện ở chân không lớn hơn hoặc bằng
giá trị lớn nhất được ghi lại cho đến thời điểm đó trong thử nghiệm. Nếu tốc độ rò rỉ được phát
hiện không lớn hơn 0,00057 m/phút (0,02 cfm) hoặc 4% tốc độ lấy mẫu trung bình (tùy theo giá trị
nào nhỏ hơn), thì kết quả có thể chấp nhận được và không cần áp dụng hiệu chỉnh đối với tổng
3
thể tích lượng khí khô được đo. Nếu thu được tốc độ rò rỉ cao hơn, người thử nghiệm sẽ hủy bỏ
việc chạy lấy mẫu. (Cần lưu ý rằng bất kỳ sự "hiệu chỉnh" nào về thể tích mẫu bằng tính toán
bằng tính toán đều làm giảm tính toàn vẹn của dữ liệu nồng độ chất ô nhiễm được tạo ra và phải
tránh.)
6.5.2.2 Ngay sau khi thay đổi thành phần và trước khi bắt đầu lấy mẫu lại, cũng phải tiến
hành kiểm tra rò rỉ tương tự như kiểm tra rò rỉ trước khi thử nghiệm.
6.5.3 Kiểm tra rò rỉ sau thử nghiệm:
6.5.3.1 Kiểm tra rò rỉ là bắt buộc khi kết thúc mỗi lần lấy mẫu. Kiểm tra rò rỉ phải được
thực hiện theo quy trình tương tự như quy trình kiểm tra rò rỉ trước thử nghiệm, ngoại trừ
việc kiểm tra rò rỉ phải được tiến hành ở chân không lớn hơn hoặc bằng giá trị lớn nhất đạt
được trong quá trình lấy mẫu. Nếu tốc độ rò rỉ được phát hiện không lớn hơn 0,00057 m/phút
(0,02 cfm) hoặc 4% tốc độ lấy mẫu trung bình (tùy theo giá trị nào nhỏ hơn), thì kết quả có thể
3
chấp nhận được và không cần áp dụng hiệu chỉnh cho tổng thể tích khô đo khí.
Tuy nhiên, nếu thu được tốc độ rò rỉ cao hơn, người kiểm tra phải ghi lại tốc độ rò rỉ, hiệu
chỉnh thể tích mẫu (như thể hiện trong phần tính toán của phương pháp này) và xem xét dữ liệu
thu được có độ tin cậy đáng ngờ hoặc hủy bỏ quy trình lấy mẫu .
6.6 Vận hành hệ thống lấy mẫu:
6.6.1 Trong quá trình lấy mẫu, duy trì tốc độ lấy mẫu đẳng tốc trong phạm vi 10% so với
tốc độ đẳng tốc thực, trừ khi có quy định khác của Người quản lý. Duy trì nhiệt độ xung quanh bộ
lọc là 120 + 14EC (248 + 25EF) và nhiệt độ khí đi vào bẫy hấp phụ tối đa là 20EC (68EF).
0010 15

6.6.2 Đối với mỗi lần chạy, hãy ghi lại dữ liệu cần thiết trên bảng dữ liệu, chẳng hạn như bảng
trong Hình 5. Đảm bảo ghi lại số đọc ban đầu của đồng hồ đo khí khô. Ghi lại số đọc của đồng hồ đo khí
khô vào lúc bắt đầu và kết thúc mỗi khoảng thời gian lấy mẫu, khi các thay đổi về tốc độ dòng chảy được
thực hiện trước và sau mỗi lần kiểm tra rò rỉ và khi ngừng lấy mẫu. Thực hiện các số đọc khác theo yêu
cầu của Hình 5 ít nhất một lần tại mỗi điểm lấy mẫu trong mỗi khoảng thời gian tăng dần và các số đọc bổ
sung khi có những thay đổi đáng kể (20% biến thiên trong số đọc ở đầu vận tốc) cần phải điều chỉnh thêm
tốc độ dòng chảy.
Cấp và không áp kế. Vì mức và số 0 của áp kế có thể bị lệch do rung động và thay đổi nhiệt độ, hãy kiểm
tra định kỳ trong quá trình di chuyển.
6.6.3 Làm sạch các cổng tiếp cận ống khói trước khi chạy thử nghiệm để loại bỏ khả năng lấy mẫu
vật liệu lắng đọng. Để bắt đầu lấy mẫu, hãy tháo nắp vòi, xác minh rằng hệ thống làm nóng bộ lọc và đầu
dò ở nhiệt độ quy định, đồng thời xác minh rằng ống pitot và đầu dò được đặt đúng vị trí. Đặt vòi tại
điểm đi ngang đầu tiên, với đầu vòi hướng trực tiếp vào dòng khí. Ngay lập tức khởi động máy bơm và điều
chỉnh lưu lượng đến điều kiện đẳng tốc. Có sẵn các Nomograph hỗ trợ điều chỉnh nhanh tốc độ lấy mẫu đẳng
động mà không cần tính toán quá nhiều. Các ký hiệu này được thiết kế để sử dụng khi hệ số ống pitot Loại
S là 0,84 + 0,02 và mật độ đương lượng khí trong ống khói (trọng lượng phân tử khô) bằng 29 + 4.
APTD-0576 trình bày chi tiết quy trình sử dụng các ký hiệu này. Nếu trọng lượng phân tử khí ống khói và
hệ số ống pitot nằm ngoài các phạm vi trên, thì không sử dụng ký hiệu trừ khi các bước thích hợp được
thực hiện (Shigehara, 1974) để bù cho độ lệch.
6.6.4 Khi ống khói chịu áp suất âm đáng kể (tương đương với chiều cao của thân bình hấp
thụ), hãy cẩn thận đóng van điều chỉnh thô trước khi đưa đầu dò vào ống khói, để ngăn nước chảy ngược
vào mô-đun hữu cơ. Nếu cần, có thể bật máy bơm khi van điều chỉnh thô đã đóng.
6.6.5 Khi đầu dò ở đúng vị trí, chặn các lỗ xung quanh đầu dò và cổng tiếp cận ống khói để tránh
sự pha loãng không đại diện của dòng khí.
6.6.6 Di chuyển ngang qua mặt cắt ống khói, theo yêu cầu của EPA Phương pháp 1 hoặc theo chỉ
định của Người quản lý, cẩn thận không va đầu vòi của đầu dò vào thành ống khói khi lấy mẫu gần thành
ống khói hoặc khi tháo hoặc lắp đầu dò qua cổng tiếp cận , để giảm thiểu cơ hội trích xuất vật liệu lắng
đọng.
6.6.7 Trong quá trình chạy thử, thực hiện các điều chỉnh định kỳ để giữ nhiệt độ xung quanh giá
đỡ bộ lọc và mô-đun hữu cơ ở mức thích hợp; thêm đá và muối nếu cần để duy trì nhiệt độ <20EC (68EF) tại
đầu ra của bình ngưng/silica gel. Ngoài ra, định kỳ kiểm tra mức và không của áp kế.
0010 16

0010 17

6.6.8 Nếu áp suất giảm qua bộ lọc hoặc bẫy chất hấp thụ trở nên quá cao, làm cho việc lấy mẫu đẳng tốc khó duy
trì, thì bộ lọc/bẫy chất hấp thụ có thể được thay thế trong quá trình chạy mẫu. Nên sử dụng một bộ giữ bộ lọc/bẫy hấp thụ
hoàn chỉnh khác, thay vì cố gắng tự thay đổi bộ lọc và nhựa. Sau khi lắp đặt bộ lọc/bẫy hấp thụ mới, tiến hành kiểm tra
rò rỉ. Tổng trọng lượng hạt phải bao gồm tổng của tất cả các lần bắt cụm bộ lọc.
6.6.9 Phải sử dụng một chuỗi đơn lẻ cho toàn bộ quá trình lấy mẫu, trừ trường hợp yêu cầu lấy mẫu đồng thời
trong hai hoặc nhiều ống dẫn riêng biệt hoặc tại hai hoặc nhiều vị trí khác nhau trong cùng một ống dẫn hoặc trong trường
hợp thiết bị bị hỏng cần phải thay đổi của xe lửa. Trong tất cả các tình huống khác, việc sử dụng hai hoặc nhiều chuyến
tàu sẽ phải được sự chấp thuận của Quản trị viên.
6.6.10 Lưu ý rằng khi sử dụng hai đoàn tàu trở lên, phải thực hiện phân tích riêng biệt mô-
đun hữu cơ nửa trước (nếu có) và bình hấp thụ (nếu có) từ mỗi đoàn tàu, trừ khi các kích thước vòi
phun giống hệt nhau được sử dụng trên tất cả các đoàn tàu . Trong trường hợp đó, sản lượng khai
thác nửa trước từ các đoàn tàu riêng lẻ có thể được kết hợp (cũng như sản lượng khai thác của
thiết bị hấp thụ), và có thể thực hiện một phân tích về sản lượng khai thác nửa trước và một phân
tích về sản lượng khai thác của thiết bị hấp thụ.
6.6.11 Khi kết thúc quá trình chạy mẫu, tắt van điều chỉnh thô, tháo đầu dò và vòi ra khỏi ống khói, tắt bơm,
ghi chỉ số cuối cùng của đồng hồ đo khí khô và tiến hành kiểm tra rò rỉ sau thử nghiệm. kiểm tra. Ngoài ra, hãy kiểm tra
rò rỉ các đường pitot như được mô tả trong EPA Phương pháp 2. Các đường này phải vượt qua quá trình kiểm tra rò rỉ
này để xác thực dữ liệu vận tốc đầu.
6.6.12 Tính phần trăm độ đẳng tốc (xem Phần 10.8) để

xác định xem lần chạy có hợp lệ hay không hoặc nên thực hiện một lần chạy thử khác.
7.0 PHỤC HỒI MẪU
7.1 Chuẩn bị:
7.1.1 Quy trình làm sạch thích hợp bắt đầu ngay sau khi đầu dò được lấy ra khỏi ống khói vào cuối giai đoạn
lấy mẫu. Để đầu dò nguội.
Khi đầu dò có thể được xử lý một cách an toàn, hãy lau sạch tất cả các hạt vật chất bên ngoài gần đầu vòi của đầu dò và
đậy nắp lại để tránh làm mất hoặc tích tụ các hạt vật chất. Không đậy chặt đầu lấy mẫu trong khi hệ thống lấy mẫu đang
nguội đi vì điều này sẽ tạo ra khoảng chân không trong giá đỡ bộ lọc, hút nước từ bình hấp thụ vào mô đun chất hấp thụ.
7.1.2 Trước khi di chuyển dãy mẫu đến vị trí làm sạch, hãy tháo đầu dò ra khỏi dãy mẫu và đậy nắp đầu ra đang
mở, cẩn thận để không làm mất bất kỳ chất ngưng tụ nào có thể có. Đậy đầu vào bộ lọc.
0010 18

Lấy dây rốn ra khỏi bình hấp thụ cuối cùng và đậy nắp bình hấp thụ. Nếu sử dụng một đường dây linh hoạt giữa mô-đun hữu
cơ và giá đỡ bộ lọc, hãy ngắt kết nối đường dây ở giá đỡ bộ lọc và để nước hoặc chất lỏng ngưng tụ chảy vào mô-đun hữu
cơ.
7.1.3 Đậy đầu ra của bộ giữ bộ lọc và đầu vào của mô-đun hữu cơ. Tách phần bẫy hấp thụ của mô-đun hữu cơ khỏi
bẫy loại bỏ nước ngưng và phần điều hòa khí. Bịt tất cả các lỗ hở mô-đun hữu cơ. Ngắt kết nối bẫy loại bỏ mô-đun hữu cơ
khỏi đầu vào của hệ thống hấp thụ và bịt cả hai lỗ này. Có thể sử dụng nút thủy tinh mài, nắp Teflon hoặc nắp bằng vật
liệu trơ khác để bịt kín tất cả các lỗ.
7.1.4 Chuyển đầu dò, bộ lọc, các thành phần mô-đun hữu cơ và cụm bình hấp thụ/bình ngưng đến khu vực làm sạch.
Khu vực này phải sạch sẽ và được bảo vệ khỏi thời tiết để giảm thiểu ô nhiễm hoặc thất thoát mẫu.
7.1.5 Để dành một phần của tất cả các dung dịch rửa (metanol/metylen clorua, nước loại II) được sử dụng để làm
sạch làm mẫu trắng. Chuyển 200 mL của mỗi dung dịch trực tiếp từ chai rửa đang được sử dụng và đặt từng loại vào một vật
chứa mẫu thủy tinh riêng biệt, đã dán nhãn sẵn.
7.1.6 Kiểm tra đoàn tàu trước và trong khi tháo dỡ và lưu ý bất kỳ
điều kiện bất thường.
7.2 Vật chứa mẫu:
7.2.1 Số thùng chứa. 1: Cẩn thận tháo bộ lọc ra khỏi giá đỡ bộ lọc và đặt nó vào hộp đựng đĩa Petri đã được
xác định. Sử dụng một hoặc nhiều cặp nhíp để xử lý bộ lọc. Nếu cần gấp bộ lọc, hãy đảm bảo rằng bánh hạt nằm bên trong
nếp gấp. Cẩn thận chuyển vào đĩa Petri bất kỳ hạt vật chất hoặc sợi lọc nào dính vào miếng đệm của giá đỡ bộ lọc, sử dụng
bàn chải lông nylon khô hoặc lưỡi dao có cạnh sắc, hoặc cả hai. Dán nhãn hộp chứa và niêm phong bằng băng Teflon rộng 1
inch quanh chu vi của nắp.
7.2.2 Số thùng chứa. 2: Cẩn thận để bụi ở bên ngoài đầu dò hoặc các bề mặt bên ngoài khác không lọt vào mẫu,
thu hồi định lượng hạt vật chất hoặc bất kỳ chất ngưng tụ nào từ vòi lấy mẫu, khớp nối đầu dò, lớp lót đầu dò và nửa
trước của giá đỡ bộ lọc bằng cách rửa các thành phần này trước tiên bằng metanol/metylen clorua (1:1 v/v) vào bình thủy
tinh. Nước cất cũng có thể được sử dụng. Giữ lại nước và dung môi trắng và phân tích theo cách tương tự như với các
mẫu.
Tiến hành rửa như sau:
7.2.2.1 Cẩn thận tháo vòi lấy mẫu và làm sạch bề mặt bên trong bằng cách rửa bằng hỗn hợp dung môi (1:1 v/
v metanol/- metylen clorua) từ bình rửa và chải bằng bàn chải lông nylon. Chải cho đến khi nước rửa không còn
hạt nhìn thấy được; sau đó thực hiện tráng lần cuối bề mặt bên trong bằng hỗn hợp dung môi.
Chải và rửa các bộ phận bên trong của khớp nối Swagelok bằng hỗn hợp dung môi theo cách tương tự cho đến khi
không còn nhìn thấy hạt nào.
0010 19

7.2.2.2 Có hai người tráng lớp lót đầu dò bằng hỗn hợp dung môi bằng cách nghiêng và xoay
đầu dò trong khi phun dung môi vào đầu trên của nó sao cho tất cả các bề mặt bên trong sẽ được
làm ướt bằng dung môi. Để dung môi chảy từ đầu dưới vào hộp chứa mẫu. Có thể sử dụng phễu thủy
tinh để hỗ trợ chuyển chất lỏng rửa sang vật chứa.
7.2.2.3 Tiếp tục rửa dung môi bằng bàn chải đầu dò. Giữ đầu dò ở vị trí nghiêng và phun
dung môi vào đầu trên trong khi đẩy bàn chải đầu dò qua đầu dò bằng hành động xoắn; đặt một vật
chứa mẫu bên dưới đầu dưới của đầu dò và hứng bất kỳ dung môi và hạt vật chất nào bị chải ra
khỏi đầu dò. Chạy bàn chải qua đầu dò ba lần trở lên cho đến khi không còn hạt vật chất có thể
nhìn thấy nào được thực hiện với dung môi hoặc cho đến khi không còn hạt nào trong lớp lót đầu
dò khi kiểm tra bằng mắt. Với đầu dò bằng thép không gỉ hoặc kim loại khác, hãy chạy bàn chải
theo cách quy định ở trên ít nhất sáu lần (đầu dò kim loại có các kẽ hở nhỏ trong đó các hạt vật
chất có thể bị mắc kẹt). Rửa sạch bàn chải bằng dung môi và thu gom định lượng nước rửa này vào
vật chứa mẫu. Sau khi chải, rửa đầu dò bằng dung môi lần cuối như mô tả ở trên.
7.2.2.4 Nên có hai người làm việc cùng nhau để làm sạch đầu dò để giảm thiểu thất thoát
mẫu. Giữa các lần lấy mẫu, giữ bàn chải sạch và tránh nhiễm bẩn.
7.2.2.5 Làm sạch bên trong nửa trước của giá đỡ bộ lọc và bình cyclone/cyclone, nếu được
sử dụng, bằng cách chà xát bề mặt bằng bàn chải lông nylon và rửa bằng hỗn hợp metanol/metylen
clorua (1:1 v/v). Rửa sạch mỗi bề mặt ba lần hoặc nhiều hơn nếu cần để loại bỏ các hạt có thể
nhìn thấy. Rửa sạch chổi và giá đỡ bộ lọc lần cuối. Cẩn thận rửa sạch cyclone thủy tinh và bình
cyclone (nếu có). Chải và rửa bất kỳ vật liệu dạng hạt nào bám vào bề mặt bên trong của các bộ
phận này vào mẫu rửa nửa trước. Sau khi tất cả dung môi rửa và các hạt vật chất đã được thu
thập trong hộp đựng mẫu, hãy vặn chặt nắp hộp đựng mẫu để dung môi không bị rò rỉ ra ngoài khi
vận chuyển đến phòng thí nghiệm. Đánh dấu chiều cao của mức chất lỏng để xác định xem có xảy
ra rò rỉ trong quá trình vận chuyển hay không. Dán nhãn thùng chứa để xác định nội dung của nó.
7.2.3 Số thùng chứa. 3: Phần bẫy hấp thụ của mô-đun hữu cơ có thể được sử dụng làm vật chứa vận
chuyển mẫu hoặc nhựa đã qua sử dụng có thể được chuyển vào chai thủy tinh riêng để vận chuyển. Nếu bản
thân bẫy hấp phụ được sử dụng làm vật chứa vận chuyển, cả hai đầu phải được bịt kín bằng nắp hoặc phích
cắm vừa khít. Có thể sử dụng nút thủy tinh mài hoặc nắp Teflon. Bẫy hấp phụ sau đó phải được dán nhãn,
bọc bằng lá nhôm và đóng gói trên đá lạnh để vận chuyển đến phòng thí nghiệm. Nếu sử dụng một chai riêng
biệt, nhựa đã sử dụng phải được chuyển định lượng từ bẫy vào chai sạch. Nhựa dính vào thành bẫy nên
được thu hồi bằng xẻng hoặc thìa cao su và thêm vào chai này.
0010 20

7.2.4 Số thùng chứa. 4: Đo thể tích nước ngưng thu được trong phần loại bỏ nước ngưng của mô-
đun hữu cơ chính xác đến +1 mL bằng cách sử dụng ống đong chia độ hoặc bằng cách cân chính xác đến +0,5
g bằng cân ba chùm tia. Ghi lại thể tích hoặc trọng lượng của chất lỏng có mặt và lưu ý bất kỳ sự đổi
màu hoặc màng nào trong ngăn chứa chất lỏng. Chuyển chất lỏng này vào vật chứa mẫu bằng thủy tinh đã được
dán nhãn sẵn. Kiểm tra nửa sau của vỏ bộ lọc và phần điều hòa khí của mô-đun hữu cơ.
Nếu quan sát thấy nước ngưng tụ, chuyển nó vào bình chia độ hoặc bình cân và đo thể tích, như mô tả ở
trên. Thêm vật liệu này vào bẫy bẫy loại trực tiếp ngưng tụ.
7.2.5 Số thùng chứa. 5: Tất cả các bộ phận của chuỗi lấy mẫu nằm giữa bộ lọc sợi thủy tinh hoặc
thạch anh hiệu suất cao và bình hấp thụ ướt đầu tiên hoặc hệ thống ngưng tụ cuối cùng (bao gồm cả đường
Teflon được làm nóng nối đầu ra của bộ lọc với bình ngưng) phải được rửa kỹ bằng metanol/ metylen
clorua (1:1 v/v) và kết hợp nước rửa. Nước rửa này phải được tách ra khỏi phần ngưng tụ. Nếu nhựa đã
qua sử dụng được chuyển từ bẫy hấp phụ sang vật chứa mẫu riêng biệt để vận chuyển, bẫy hấp phụ phải được
rửa kỹ cho đến khi tất cả các bề mặt ướt của mẫu có vẻ sạch sẽ. Phim có thể nhìn thấy nên được loại bỏ
bằng cách chải. Bất cứ khi nào chải các bộ phận của đoàn tàu, bàn chải sau đó phải được rửa sạch bằng
hỗn hợp dung môi và nước rửa được thêm vào thùng chứa này.
7.2.6 Số thùng chứa. 6: Lưu ý màu của silica gel chỉ thị để xác định xem nó đã được sử dụng
hết chưa và ghi chú tình trạng của nó. Chuyển silica gel từ bình hấp thụ thứ tư sang vật chứa ban đầu
và đậy kín. Phễu có thể giúp đổ silica gel dễ dàng hơn mà không bị tràn ra ngoài. Có thể sử dụng miếng
cao su cảnh sát để hỗ trợ lấy silica gel ra khỏi bình hấp thụ. Không cần thiết phải loại bỏ một lượng
nhỏ các hạt bụi có thể bám chặt vào thành bình hấp thụ.
Vì khối lượng tăng lên được sử dụng để tính toán độ ẩm, không sử dụng bất kỳ nước hoặc chất lỏng nào
khác để chuyển silica gel. Nếu tại hiện trường có sẵn cân, hãy cân bình chứa và các chất bên trong chính
xác đến 0,5 g hoặc chính xác hơn.
7.3 Bình hấp thụ nước:
7.3.1 Ghi chú bất kỳ màu hoặc màng nào trong chất lỏng bắt.
Đo chất lỏng trong ba bình hấp thụ đầu tiên chính xác đến +1 mL bằng cách sử dụng ống đong chia độ hoặc
cân chính xác đến +0,5 g bằng cân (nếu có). Ghi lại thể tích hoặc trọng lượng của chất lỏng có mặt. Thông
tin này là cần thiết để tính toán độ ẩm của khí thải.
7.3.2 Loại bỏ chất lỏng sau khi đo và ghi lại thể tích hoặc trọng lượng, trừ khi cần phân tích
lực hút của bình hấp thụ (xem 4.1.3.7). Bình thủy tinh màu hổ phách nên được sử dụng để bảo quản bình
hấp thụ, nếu cần.
7.3.3 Nếu sử dụng một loại bình ngưng khác, đo lượng

độ ẩm ngưng tụ theo thể tích hoặc trọng lượng.
0010 21

7.4 Chuẩn bị mẫu để vận chuyển: Trước khi vận chuyển, kiểm tra lại tất cả các vật chứa mẫu để đảm bảo
rằng các nắp được cố định tốt. Bịt kín nắp của tất cả các vật chứa xung quanh chu vi bằng băng Teflon. Vận
chuyển tất cả các mẫu chất lỏng thẳng đứng trên băng và tất cả các bộ lọc hạt với bộ phận hứng hạt hướng lên
trên. Các bộ lọc hạt nên được vận chuyển không được làm lạnh.
8.0 PHÂN TÍCH
8.1 Chuẩn bị mẫu:
8.1.1 Tổng quát: Các bước chuẩn bị cho tất cả các mẫu sẽ tạo ra một thể tích hữu hạn dung môi
đậm đặc. Sau đó, thể tích mẫu cuối cùng (thường nằm trong khoảng từ 1 đến 10 mL) sẽ được phân tích bằng
GC/MS. Tất cả các mẫu phải được kiểm tra và ghi lại sự xuất hiện. Tất cả các mẫu phải được bổ sung bằng
các chất chuẩn thay thế như đã nhận được từ hiện trường trước bất kỳ thao tác mẫu nào. Độ tăng vọt
phải ở mức tương đương với 10 lần MDL khi dung môi được giảm thể tích đến mức mong muốn (nghĩa là 10
mL). Các hợp chất thêm chuẩn phải là chất tương tự được đánh dấu đồng vị ổn định của các hợp chất quan
tâm hoặc một hợp chất thể hiện các tính chất tương tự như các hợp chất quan tâm, dễ dàng sắc ký và
không cản trở quá trình phân tích các hợp chất quan tâm. Các hợp chất thay thế thay thế được đề xuất là:
naphthalene đã khử màu, chrysene, phenol, nitrobenzene, chlorobenzene, toluene, pentachlorophenol có nhãn
carbon-13.
Và
8.1.2 Chất ngưng tụ: "Chất ngưng tụ" là độ ẩm được thu thập trong bình hấp thụ đầu tiên sau mô
đun XAD-2. Tăng lượng nước ngưng tụ bằng các chất chuẩn thay thế.
Thể tích được đo và ghi lại, sau đó chuyển sang phễu chiết. Độ pH
phải được điều chỉnh đến pH 2 bằng axit sunfuric 6 N, nếu cần. Bình chứa mẫu và ống đong chia độ được
tráng tuần tự bằng ba phần dung môi chiết liên tiếp 10 mL và thêm vào phễu chiết. Tỷ lệ dung môi với mẫu
nước nên được duy trì ở mức 1:3. Chiết mẫu bằng cách lắc mạnh phễu chiết trong 5 phút. Sau khi tách hoàn
toàn các pha, loại bỏ dung môi và chuyển sang thiết bị cô đặc Kuderna của Đan Mạch (KD), lọc qua lớp
natri sulfat khô, đã được làm sạch trước. Lặp lại bước trích xuất thêm hai lần nữa. Điều chỉnh pH đến
11 bằng natri hydroxit 6 N và chiết lại bằng cách kết hợp dịch chiết axit và bazơ. Tráng natri sulfat
vào KD bằng dung môi mới và loại bỏ chất hút ẩm. Thêm chip sôi Teflon và cô đặc đến 10 mL bằng cách
giảm thể tích xuống dưới 10 mL một chút và sau đó đưa đến vạch mức bằng dung môi mới. Để đạt được giới
hạn phát hiện cần thiết, có thể giảm thêm thể tích mẫu xuống 1 mL bằng cách sử dụng cột vi lượng KD hoặc
thổi khí nitơ. Nếu mẫu bắt đầu có kết tủa, thì phải dừng bước cô đặc và hòa tan lại mẫu bằng dung môi
mới lấy thể tích đến một lượng hữu hạn.
Sau khi thêm chất chuẩn (với mục đích định lượng bằng GC/MS), mẫu đã sẵn sàng để phân tích, như đã thảo
luận trong Đoạn 8.2.
0010 22

8.1.3 Bình hấp thụ: Thêm mẫu bằng các chất chuẩn thay thế; đo và ghi lại thể tích và chuyển vào phễu chiết.
Tiến hành như được mô tả trong Đoạn 8.1.2.
8.1.4 XAD-2: Đổ nhựa trực tiếp bằng các chất chuẩn thay thế.
Chuyển nhựa vào các ống lót bằng thủy tinh theo quy trình sau (cần cẩn thận để không làm nhiễm bẩn ống nhựa bằng cách
chạm vào nó bằng bất kỳ thứ gì khác ngoài nhíp hoặc các thiết bị giữ cơ học được rửa bằng dung môi khác). Treo trực
tiếp mô-đun XAD-2 lên trên ống nối. Frit thủy tinh của mô-đun (xem Hình 2) phải ở vị trí hướng lên. Cái ống này được
chứa trong một cốc thủy tinh sạch, dùng để hứng dung môi rửa. Sử dụng chai bóp Teflon, xả XAD-2 vào trong ống lót.
Tráng kỹ mô-đun thủy tinh bằng dung môi vào cốc có chứa ống lót. Thêm phích cắm bông thủy tinh XAD-2 vào ống nối. Đậy
XAD-2 trong ống lót bằng nút bông thủy tinh đã được làm sạch trước đủ để ngăn nhựa trôi vào bình chứa dung môi của
bộ chiết. Nếu nhựa ướt, việc chiết xuất hiệu quả có thể được thực hiện bằng cách đóng gói lỏng lẻo nhựa trong ống
lót. Nếu có câu hỏi liên quan đến tính hoàn chỉnh của quá trình trích xuất, thì nên thực hiện lần trích xuất thứ hai,
không có điểm đột biến. Ống này được đặt trong máy chiết và dung môi rửa chứa trong cốc được thêm vào bình chứa dung
môi. Dung môi bổ sung được thêm vào để làm cho bình chứa đầy khoảng hai phần ba. Thêm chip sôi Teflon và lắp ráp
thiết bị. Điều chỉnh nguồn nhiệt để máy vắt quay vòng 5-6 lần/giờ. Trích xuất nhựa trong 16 giờ. Chuyển dung môi và ba
lần tráng 10 mL của bình chứa sang KD và cô đặc như mô tả trong Đoạn 8.1.2.
8.1.5 Bộ lọc hạt (và bộ lọc lốc xoáy): Nếu cần xác định tải lượng hạt, hãy cân bộ lọc (và bộ lọc lốc xoáy,
nếu có).
Bộ lọc hạt (và chụp lốc xoáy, nếu có) được chuyển vào ống thủy tinh và được chiết xuất đồng thời với nhựa XAD-2.
8.1.6 Rửa bằng dung môi chuẩn: Tất cả các lần súc rửa (ví dụ: đầu dò, bình hấp thụ, vỏ bộ lọc) sử dụng dung
môi chiết và metanol được đưa trở lại phòng thí nghiệm dưới dạng một mẫu duy nhất. Nếu nước rửa được chứa trong
nhiều hơn một vật chứa, thì lượng nước rửa dự kiến sẽ được chia đều cho các vật chứa theo tỷ lệ từ một thể tích ống
tiêm. Chuyển nước rửa sang phễu chiết và thêm một lượng nước không chứa chất hữu cơ vừa đủ sao cho metylen clorua
trở nên không thể trộn lẫn và thể tích của nó không còn tăng khi thêm nhiều nước hơn. Các bước chiết xuất và cô đặc
sau đó được thực hiện như mô tả trong Đoạn 8.1.2.
8.2 Phân tích mẫu:
8.2.1 Công cụ phân tích chính để đo khí thải từ các lò đốt chất thải nguy hại là GC/MS sử dụng các cột GC
mao quản silica nung chảy, như được mô tả trong Phương pháp 8270 trong Chương 4 của sổ tay này.
Do bản chất của thiết bị GC/MS và chi phí liên quan
0010 23

với phân tích mẫu, việc sàng lọc sơ bộ các dịch chiết mẫu bằng sắc ký khí/phát hiện ion hóa ngọn lửa (GC/FID)
hoặc thu giữ điện tử (GC/ECD) được khuyến khích.
Thông tin liên quan đến mức độ phức tạp và nồng độ của mẫu trước
khi phân tích GC/MS có thể giúp ích rất nhiều. Thông tin này có thể thu được bằng cách sử dụng cột mao quản
hoặc cột nhồi ít tốn kém hơn. Tuy nhiên, màn hình FID phải được thực hiện với một cột tương tự như cột
được sử dụng với GC/MS. Hãy nhớ rằng GC/FID có giới hạn phát hiện thấp hơn một chút so với GC/MS và do đó,
nồng độ của mẫu có thể được điều chỉnh tăng hoặc giảm trước khi phân tích bằng GC/MS.
8.2.2 Khối phổ kế sẽ được vận hành ở chế độ quét toàn bộ (40-450) đối với hầu hết các phép phân
tích. Phạm vi thu thập dữ liệu trong một lần chạy GC/MS sẽ đủ rộng để bao gồm các ion chính, như được liệt
kê trong Chương Bốn, Phương pháp 8270, đối với từng POHC được chỉ định trong phân tích nước thải lò đốt.
8.2.3 Đối với hầu hết các mục đích, phổ ion hóa điện tử (EI) sẽ được thu thập vì phần lớn các POHC
cho phổ EI hợp lý. Ngoài ra, phổ EI tương thích với Thư viện khối phổ NBS và các tài liệu tham khảo phổ
khối khác, hỗ trợ quá trình nhận dạng các thành phần khác trong luồng quy trình của lò đốt.
8.2.4 Để làm rõ một số nhận dạng, quang phổ ion hóa hóa học (CI) sử dụng ion dương hoặc ion âm sẽ
được sử dụng để làm sáng tỏ thông tin về khối lượng phân tử và đơn giản hóa kiểu phân mảnh của một số hợp
chất. Tuy nhiên, trong mọi trường hợp, không nên sử dụng riêng phổ CI để nhận dạng hợp chất. Tham khảo
Chương 4, Phương pháp 8270, để biết mô tả đầy đủ về điều kiện GC, điều kiện MS và nhận dạng định lượng và
định lượng.
9.0 HIỆU CHUẨN
9.1 Vòi lấy mẫu: Các vòi lấy mẫu phải được hiệu chuẩn trước khi sử dụng lần đầu tại hiện trường. Sử dụng
panme đo đường kính trong của vòi chính xác đến 0,025 mm (0,001 in.). Thực hiện các phép đo tại ba vị trí riêng biệt
trên đường kính và lấy giá trị trung bình của các phép đo. Sự khác biệt giữa số cao và số thấp không được vượt quá
0,1 mm (0,004 in.). Khi các đầu phun bị nứt, móp hoặc ăn mòn, chúng phải được định hình lại, mài sắc và hiệu chuẩn
lại trước khi sử dụng. Mỗi vòi phải được xác định vĩnh viễn và duy nhất.
9.2 Ống pitot: Cụm ống pitot Loại S phải được hiệu chuẩn theo quy trình được nêu trong Phần 4 của EPA
Phương pháp 2 hoặc được chỉ định một hệ số danh nghĩa là 0,84 nếu nó không bị khía, móp hoặc ăn mòn rõ ràng và nếu
nó đáp ứng thiết kế và thông số khoảng cách giữa các thành phần.
0010 24

9.3 Hệ thống đo đếm:
9.3.1 Trước khi sử dụng lần đầu tại hiện trường, hệ thống đo lường phải được hiệu chuẩn theo
quy trình được nêu trong APTD-0576. Thay vì điều chỉnh vật lý các chỉ số trên mặt số của đồng hồ đo khí
khô để tương ứng với các chỉ số trên đồng hồ thử nghiệm ướt, các hệ số hiệu chuẩn có thể được sử dụng
để điều chỉnh các chỉ số trên mặt đồng hồ đo khí theo toán học về các giá trị phù hợp. Trước khi hiệu
chuẩn hệ thống đo lường, nên tiến hành kiểm tra rò rỉ. Đối với các hệ thống đo lường có bơm màng, quy
trình kiểm tra rò rỉ thông thường sẽ không phát hiện ra rò rỉ bên trong máy bơm.
Đối với những trường hợp này, quy trình

kiểm tra rò rỉ sau đây được đề xuất: Thực hiện chạy hiệu chuẩn trong 10 phút ở tốc độ 0,00057 m/phút
3
(0,02 cfm); khi kết thúc quá trình chạy, lấy chênh lệch giữa thể tích khí khô và khí ướt đo được và chia
cho 10 để có tỷ lệ rò rỉ. Tốc độ rò rỉ không được vượt quá 0,00057 m/phút (0,02 cfm).
3
9.3.2 Sau mỗi lần sử dụng tại hiện trường, việc hiệu chuẩn hệ thống đo lường phải được kiểm
tra bằng cách thực hiện ba lần chạy hiệu chuẩn tại một cài đặt lỗ trung gian duy nhất (dựa trên thử
nghiệm hiện trường trước đó). Độ chân không phải được đặt ở giá trị lớn nhất đạt được trong loạt thử
nghiệm. Để điều chỉnh độ chân không, hãy lắp một van giữa đồng hồ đo kiểm tra độ ẩm và đầu vào của hệ
thống đồng hồ đo. Tính giá trị trung bình của hệ số hiệu chuẩn.
Nếu hiệu chuẩn đã thay đổi hơn 5%, hãy hiệu chuẩn lại máy đo trên toàn bộ phạm vi cài đặt lỗ, như được
nêu trong APTD-0576.
9.3.3 Kiểm tra rò rỉ hệ thống đo: Phần đó của chuỗi lấy mẫu từ máy bơm đến đồng hồ đo lỗ (xem
Hình 1) phải được kiểm tra rò rỉ trước khi sử dụng lần đầu và sau mỗi lần vận chuyển. Rò rỉ sau khi
bơm sẽ dẫn đến thể tích được ghi lại ít hơn so với thực tế được lấy mẫu.
Quy trình sau được đề xuất (xem Hình 6): Đóng van chính trên hộp công tơ. Chèn nút cao su một lỗ có gắn
ống cao su vào ống xả lỗ. Ngắt kết nối và thông hơi phía thấp của áp kế lỗ. Đóng vòi lỗ bên thấp. Tạo áp
suất cho hệ thống đến cột nước 13-18 cm (5-7 in.) bằng cách thổi vào ống cao su. Bóp ống ra và quan sát
áp kế trong 1 phút. Mất áp suất trên áp kế cho thấy có rò rỉ trong hộp đồng hồ. Rò rỉ, nếu có, phải được
sửa chữa.
LƯU Ý: Nếu các giá trị hệ số của đồng hồ đo khí khô thu được trước và sau một loạt thử nghiệm khác nhau
>5%, thì loạt thử nghiệm đó sẽ bị vô hiệu hoặc các tính toán cho chuỗi thử nghiệm sẽ được thực
hiện bằng cách sử dụng bất kỳ giá trị hệ số nào của đồng hồ (nghĩa là trước hoặc sau ) cho giá
trị thấp hơn của tổng thể tích mẫu.
9.4 Bộ gia nhiệt đầu dò: Hệ thống gia nhiệt đầu dò phải được hiệu chuẩn trước khi sử dụng lần đầu tại
hiện trường theo quy trình được nêu trong APTD-0576.
Các đầu dò được chế tạo theo APTD-0581 không cần phải hiệu chuẩn nếu các đường hiệu chuẩn trong APTD-0576 được
sử dụng.
0010 25

0010 26

9.5 Đồng hồ đo nhiệt độ: Mỗi cặp nhiệt điện phải là vĩnh viễn và duy nhất
đánh dấu trên vật đúc; tất cả các nhiệt kế tham chiếu thủy ngân trong thủy tinh phải phù hợp
theo thông số kỹ thuật của ASTM E-1 63C hoặc 63F. Cặp nhiệt điện nên được hiệu chuẩn trong
phòng thí nghiệm có và không sử dụng dây dẫn mở rộng. Nếu khách hàng tiềm năng mở rộng là
được sử dụng trong lĩnh vực này, các bài đọc cặp nhiệt điện ở nhiệt độ không khí xung quanh, với
và không có dây nối dài phải được ghi chú và ghi lại. sửa là
cần thiết nếu việc sử dụng khách hàng tiềm năng mở rộng tạo ra thay đổi >1,5%.
9.5.1 Cặp nhiệt điện của bình hấp thụ, môđun hữu cơ và đồng hồ đo khí khô: Dùng cho
các cặp nhiệt điện được sử dụng để đo nhiệt độ của khí rời khỏi
tàu hấp thụ và giường nhựa XAD-2, hiệu chuẩn ba điểm ở nhiệt độ nước đá, không khí trong phòng và nước sôi là cần
thiết. Đảm nhận
cặp nhiệt điện chỉ khi số đọc ở cả ba nhiệt độ đồng ý với +2EC
(3,6EF) với giá trị tuyệt đối của nhiệt kế tham chiếu.
9.5.2 Cặp nhiệt điện đầu dò và ngăn xếp: Đối với cặp nhiệt điện được sử dụng để
chỉ ra nhiệt độ của đầu dò và ống khói, phải thực hiện hiệu chuẩn ba điểm ở nhiệt độ nước đá, nước sôi và bể dầu
nóng; Nó
nên thêm nhiệt độ không khí trong phòng và nhiệt kế
và cặp nhiệt điện đồng ý trong phạm vi 1,5% tại mỗi điểm hiệu chuẩn.
Đường chuẩn (phương trình) có thể được xây dựng (tính toán) và dữ liệu
được ngoại suy để bao phủ toàn bộ phạm vi nhiệt độ được đề xuất bởi
nhà chế tạo.
9.6 Khí áp kế: Điều chỉnh khí áp kế ban đầu và trước mỗi loạt thử nghiệm
để đồng ý trong phạm vi +25 mm Hg (0,1 in. Hg) của phong vũ biểu thủy ngân hoặc
giá trị áp suất khí quyển đã điều chỉnh được báo cáo bởi Dịch vụ thời tiết quốc gia gần đó
Trạm (cùng độ cao so với mực nước biển).
9.7 Cân bằng ba tia: Hiệu chỉnh cân bằng ba tia trước mỗi
loạt thử nghiệm, sử dụng quả cân tiêu chuẩn Class-S; trọng số phải nằm trong khoảng +0,5% của
các tiêu chuẩn, hoặc số dư phải được điều chỉnh để đáp ứng các giới hạn này.
10,0 TÍNH TOÁN
10.1 Tiến hành tính toán. Làm tròn số liệu sau khi tính toán cuối cùng
đến đúng số lượng các chữ số có nghĩa.
10.2 Danh pháp:
2 2
A N
= Diện tích mặt cắt ngang của vòi phun, m (ft ).
B = Hơi nước trong dòng khí, tỷ lệ theo thể tích.

ws
C = đ Hệ số ống pitot loại S (danh nghĩa là 0,84 + 0,02), không thứ nguyên.
I = Phần trăm lấy mẫu isokinetic.
0010 27

L = Tốc độ rò rỉ tối đa có thể chấp nhận đối với kiểm tra rò rỉ, kiểm tra trước hoặc sau khi thay đổi thành
Một
3
phần; bằng 0,00057 m/phút (0,02
cfm) hoặc 4% tốc độ lấy mẫu trung bình, tùy theo mức nào thấp hơn.
L = Tốc độ rò rỉ riêng được quan sát trong quá trình kiểm tra rò rỉ được tiến hành trước khi thay
tôi
3
đổi thành phần "i " (i = 1, 2, 3...n) m /phút
(cfm).
L = p 3
Tỷ lệ rò rỉ quan sát được trong quá trình kiểm tra rò rỉ sau thử nghiệm, m /min (cfm).
M = Trọng lượng phân tử khô của khí thải, g/g-mol (lb/lb-mol). đ
M = Trọng lượng phân tử của nước, 18,0 g/g-mol (18,0 lb/lb-mol).

TRONG
= Áp suất khí quyển tại nơi lấy mẫu, mm Hg (in. Hg).

thanh p
Ps = Áp suất tuyệt đối của ống khói, mm Hg (in. Hg).
= Áp suất tuyệt đối tiêu chuẩn, 760 mm Hg (29,92 in. Hg).

tiêu chuẩn P
R = 3 3
Hằng số khí lý tưởng, 0,06236 mm Hg-m /Kg-mol (21,85 in. Hg-ft /ER lb-mol).
T tôi
= Nhiệt độ trung bình tuyệt đối của đồng hồ đo khí khô (xem Hình 6), K (ER).
T S= Nhiệt độ khí ống khói trung bình tuyệt đối (xem Hình 6), K (ER).
= Nhiệt độ tuyệt đối tiêu chuẩn, 293K (528ER).

tiêu chuẩn
=
Tổng thể tích chất lỏng thu được trong phần ngưng tụ mô-đun hữu cơ
vlc
bẫy loại trực tiếp, bình hấp thụ và silica gel, mL.
V tôi= Thể tích mẫu khí được đo bằng máy đo khí khô, dscm (dscf).
=
Thể tích mẫu khí được đo bằng máy đo khí khô, đã hiệu chỉnh về điều kiện tiêu chuẩn, dscm (dscf).
V m(tiêu chuẩn)
V
= Thể tích hơi nước trong mẫu khí, đã hiệu chuẩn
trong(tiêu chuẩn)
điều kiện, scm (scf).
V S= Vận tốc ống khói, được tính theo Phương pháp 2, Công thức 2-9, sử dụng dữ liệu thu được từ Phương pháp
5, m/giây (ft/giây).
W = Khối lượng cặn trong axeton rửa, mg.

Một
= Hệ số hiệu chuẩn máy đo khí khô, không thứ nguyên.
H = Chênh lệch áp suất trung bình trên đồng hồ đo lỗ (xem Hình

2), mm H2O (tính bằng H2O).
0010 28

TRONG
= Tỷ trọng của nước, 0,9982 g/mL (0,002201 lb/mL).
= Tổng thời gian lấy mẫu, tối thiểu.
1 = Khoảng thời gian lấy mẫu từ khi bắt đầu chạy cho đến lần chạy đầu tiên
thay đổi thành phần, tối thiểu.
Tôi
= Khoảng thời gian lấy mẫu giữa hai lần thay đổi thành phần liên tiếp, bắt đầu bằng khoảng thời gian giữa
lần thay đổi đầu tiên và lần thứ hai,
tối thiểu
quần què
= Khoảng thời gian lấy mẫu từ (n ) thành phần cuối cùng thay đổi cho đến khi
P
khi kết thúc quá trình lấy mẫu, tối thiểu.
13,6 = Trọng lượng riêng của thủy ngân.
60 = giây/phút.
100 = Chuyển đổi thành phần trăm.
10.3 Nhiệt độ trung bình của đồng hồ đo khí khô và độ giảm áp suất lỗ trung bình:
Xem bảng dữ liệu (Hình 5, ở trên).
10.4 Thể tích khí khô: Hiệu chỉnh mẫu được đo bằng máy đo khí khô để
điều kiện tiêu chuẩn (20EC, 760 mm Hg [68EF, 29,92 in. Hg]) bằng cách sử dụng Công thức 1:
+ H/13.6 + H/13.6
tiêu chuẩn thanh p thanh p
_____ _______________ ______________
= V = K1V (1)
V m(tiêu chuẩn) m tôi
T m tiêu chuẩn P
T m
Ở đâu:
K1 = 0,3858 K/mm Hg đối với đơn vị hệ mét, hoặc

K1 = 17,64ER/năm. Hg cho các đơn vị tiếng Anh.
Cần lưu ý rằng Phương trình 1 có thể được sử dụng như đã viết, trừ khi rò rỉ
tốc độ quan sát được trong bất kỳ lần kiểm tra rò rỉ bắt buộc nào (nghĩa là kiểm tra rò rỉ sau thử nghiệm hoặc kiểm tra
rò rỉ được tiến hành trước khi thay đổi thành phần) vượt quá La. Nếu Lp hoặc
Li vượt quá La, phương trình 1 phải được sửa đổi như sau:
Một. Trường hợp I (không có thay đổi thành phần nào được thực hiện trong quá trình chạy lấy mẫu): Thay thế Vm
trong phương trình 1 với biểu thức:
V - (L - L)p
tôi Một
0010 29

b. Trường hợp II (một hoặc nhiều thay đổi thành phần được thực hiện trong quá trình lấy mẫu):
Thay thế Vm trong phương trình 1 bằng biểu thức:
V - (L - L ) 1 - j (L - L ) có 1 - (L - L ) bố
tôi Một 1 Tôi
tôi=2
và chỉ thay thế cho những tốc độ rò rỉ (L1 hoặc Lp) vượt quá La.
10.5 Thể tích hơi nước:
tiêu
p w chuẩn RT
__ _____
V = = K2 V (2)
trong(tiêu chuẩn) Vlc 1c
M w tiêu chuẩn P
Ở đâu:
3
K2 = 0,001333 m /mL đối với đơn vị số liệu hoặc K2 =
3
0,04707 ft /mL đối với đơn vị tiếng Anh.
10.6 Độ ẩm:
trong(tiêu chuẩn)
= _________________
(3)
B ws
+V
V m(tiêu chuẩn) in(tiêu chuẩn)
LƯU Ý: Trong dòng khí bão hòa hoặc chứa đầy giọt nước, hai phép tính của
độ ẩm của khí ống khói phải được thực hiện, một từ
phân tích bình hấp thụ (Phương trình 3) và một giây từ giả định về
điều kiện bão hòa. Giá trị thấp hơn trong hai giá trị của Bw sẽ là
coi là đúng. Quy trình xác định độ ẩm
nội dung dựa trên giả định về điều kiện bão hòa được đưa ra trong
Lưu ý đến Mục 1.2 của Phương pháp 4. Vì mục đích của phương pháp này,
nhiệt độ khí ống khói trung bình từ Hình 6 có thể được sử dụng để thực hiện
quyết định này, với điều kiện là độ chính xác của in-stack
cảm biến nhiệt độ là +1EC (2EF).
10.7 Hệ số chuyển đổi:
Từ ĐẾN Nhân với

3
scf tôi 0,02832
3 3
g/ft g/ft 15,43
3 3
-3
g/ft lb/ft 2,205 x 10
3 3
g/ft g/m 35,31
0010 30

10.8 Biến thiên đẳng tốc:
10.8.1 Tính toán từ dữ liệu thô:
100 T [KF + (V /T ) (P s 3 lc thanh +H/13.6)]

mm
_________________________________________ Tôi = (4)
60 VPA
ssn
Ở đâu:
3
K3 = 0,003454 mm Hg-m /mL-K đối với đơn vị hệ mét, hoặc K3 =
3
0,002669 inch. Hg-ft /mL-ER đối với đơn vị tiếng Anh.
10.8.2 Tính toán cho các giá trị trung gian:
TV P 100
sm(std) tiêu chuẩn
tôi =
TVAP 60(1-B )
tiêu chuẩn sns ws
(5)
Truyền
hình sm (tiêu chuẩn)
= K
4 PVA (1-B ) ssn
ws
Ở đâu:
K4 = 4,320 đối với đơn vị số liệu, hoặc

K4 = 0,09450 đối với đơn vị tiếng Anh.
10.8.3 Kết quả được chấp nhận: Nếu 90% < I < ll0%, kết quả là
chấp nhận được. Nếu kết quả thấp so với tiêu chuẩn và tôi
vượt quá phạm vi chấp nhận được hoặc nếu tôi thấp hơn 90%, Quản trị viên
có thể chọn chấp nhận kết quả.
10.9 Để xác định thể tích mẫu tối thiểu sẽ được thu thập,
trình tự tính toán sau đây sẽ được sử dụng.
10.9.1 Từ phân tích trước về thức ăn thừa, nồng độ của

POHC được đưa vào hệ thống đốt có thể được tính toán. bằng cấp
hiệu quả tiêu hủy và loại bỏ cần thiết được sử dụng để xác định
lượng POHC tối đa được phép có trong nước thải. điều này có thể
được thể hiện như:
(WF) (POHC conc) (l00-%DRE)

Tôi
_________________ _________
= Khối lượng POHC tối đa (6)
Tôi
100 100
Ở đâu:
WF = tốc độ dòng chảy khối lượng của thức ăn thải mỗi giờ, g/giờ (lb/giờ).
POHCi = nồng độ của Hợp chất hữu cơ nguy hại chính (wt
%) đưa vào quá trình đốt cháy.
0010 31

DRE = phần trăm Hiệu suất Phá hủy và Loại bỏ được yêu cầu.
POHC tối đa = tốc độ dòng khối lượng (g/giờ [lb/hr]) của POHC phát ra từ
nguồn đốt.
10.9.2 Nồng độ xả trung bình của POHC trong

khí thải ra được xác định bằng cách so sánh Max POHC với thể tích
tốc độ dòng chảy bị cạn kiệt từ nguồn. Dữ liệu tốc độ dòng thể tích là
có sẵn do kết quả xác định sơ bộ của Phương pháp 1-4:
Khối lượng POHC tối đa

Tôi
______________
= Nồng độ POHC tối đa (7)
Tôi
Hiệu
ứng DV(tiêu chuẩn)
Ở đâu:
Hiệu = lưu lượng thể tích của khí thải, dscm (dscf).
ứng DV(tiêu chuẩn)
POHCi conc = nồng độ dự kiến của POHC trong

dòng khí thải, g/dscm (lb/dscf).
10.9.3 Khi thực hiện phép tính này, nên sử dụng hệ thống an toàn
ký quỹ ít nhất mười được bao gồm:
LDL x 10
POHC
____________
= V (số 8)
TBC
POHC
tôi kết hợp
Ở đâu:
LDL = lượng POHC có thể phát hiện được trong toàn bộ chuỗi lấy mẫu.
POHC
GHI CHÚ: Toàn bộ trích xuất từ hộp mực XAD-2 hiếm khi được
bao giờ, tiêm cùng một lúc. Do đó, nếu phân bổ các yếu tố
có liên quan, LDL không giống như
Giới
hạn phát hiện (hoặc cột) phân tích POHC.
TRONG
= khối lượng tiêu chuẩn khô tối thiểu được thu thập ở khí khô
TBC
mét.
10.10 Nồng độ của bất kỳ POHC nhất định nào trong khí thải của một
quá trình đốt:
1) Nhân nồng độ của POHC được xác định trong Phương pháp 8270 với
thể tích nồng độ cuối cùng, thường là 10 mL.
C (ug/mL) x thể tích mẫu (mL) = lượng (ug) POHC trong mẫu (9)
POHC
0010 32

Ở đâu:
C = nồng độ POHC được phân tích theo Phương pháp 8270.

POHC
2) Tính tổng lượng POHC được tìm thấy trong tất cả các mẫu được liên kết với một
xe lửa.
Tổng (và) = XAD-2 (và) + nước ngưng (và) + nước rửa (và) + bình hấp thụ (và) (10)
3
3) Chia tổng số ug tìm được cho thể tích khí ống khói được lấy mẫu (m ).
3
(Tổng ug)/(thể tích mẫu thử) = nồng độ POHC (ug/m ) (11)
11.0 KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG
11.1 Lấy mẫu: Xem Hướng dẫn EPA 600/4-77-027b để kiểm soát chất lượng Phương pháp 5.
11.2 Phân tích: Chương trình đảm bảo chất lượng cần thiết cho nghiên cứu này
bao gồm phân tích khoảng trống trường và phương pháp, xác nhận quy trình,
kết hợp các hợp chất thay thế được dán nhãn ổn định, định lượng so với ổn định
tiêu chuẩn nội bộ được dán nhãn, kiểm tra hiệu suất cột mao quản và bên ngoài
Kiểm tra hiệu năng. Các hợp chất thay thế thay thế được chọn cho một cụ thể
phân tích được sử dụng như các chỉ số chính về chất lượng của dữ liệu phân tích cho
một loạt các hợp chất và một loạt các nền mẫu. Việc đánh giá của
dữ liệu đốt cháy, nhận dạng dương tính và định lượng của chất được chọn
các hợp chất phụ thuộc vào tính toàn vẹn của các mẫu nhận được và
độ đúng và độ chính xác của các phương pháp phân tích được sử dụng. Sự đảm bảo chất lượng
thủ tục cho phương pháp này được thiết kế để theo dõi hiệu suất của
phương pháp phân tích và cung cấp các thông tin cần thiết để thực hiện các biện pháp khắc phục
hành động nếu các vấn đề được quan sát thấy trong các hoạt động của phòng thí nghiệm hoặc trong lấy mẫu tại hiện trường
các hoạt động.
11.2.1 Trường trống: Các trường trống phải được gửi cùng với các mẫu
được thu thập tại mỗi điểm lấy mẫu. Các khoảng trống trường bao gồm mẫu
chai chứa phần dung môi phục hồi mẫu, bộ lọc chưa sử dụng và
hộp mực nhựa. Ở mức tối thiểu, một chuỗi lấy mẫu hoàn chỉnh sẽ được
được lắp ráp tại khu vực tổ chức tại hiện trường, được đưa đến khu vực lấy mẫu và được kiểm tra rò
rỉ khi bắt đầu và kết thúc thử nghiệm (hoặc cho cùng một tổng số
số lần như tàu chạy thử thực tế). Vỏ bộ lọc và đầu dò của
tàu trống sẽ được làm nóng trong quá trình thử nghiệm mẫu. chuyến tàu sẽ
phục hồi như thể nó là một mẫu thử nghiệm thực tế. Sẽ không có mẫu khí
đi qua dãy lấy mẫu.
11.2.2 Phương pháp trắng: Phải chuẩn bị phương pháp trắng cho mỗi bộ
của các hoạt động phân tích, để đánh giá ô nhiễm và hiện vật có thể
được lấy từ dụng cụ thủy tinh, thuốc thử và xử lý mẫu trong phòng thí nghiệm.
11.2.3 Tham khảo Phương pháp 8270 để kiểm soát chất lượng bổ sung
cân nhắc.
0010 33

12.0 HIỆU SUẤT PHƯƠNG PHÁP
12.1 Đánh giá hiệu năng của phương pháp: Việc đánh giá quy trình phân tích đối với một loạt hợp chất
được chọn phải bao gồm quy trình chuẩn bị mẫu và từng phép xác định phân tích liên quan. Các quy trình phân
tích phải được thử thách bằng các hợp chất thử nghiệm được thêm vào ở các mức thích hợp và được thực hiện
thông qua các quy trình.
12.2 Giới hạn phát hiện của phương pháp: Các giới hạn phát hiện tổng thể của phương pháp (dưới và
trên) phải được xác định trên cơ sở từng hợp chất vì các hợp chất khác nhau có thể thể hiện hiệu quả thu thập,
lưu giữ và chiết xuất cũng như giới hạn phát hiện tối thiểu của thiết bị (MDL) khác nhau. Giới hạn phát hiện
của phương pháp phải được trích dẫn tương ứng với một thể tích mẫu nhất định. Các giới hạn trên của phương
pháp phải được xác định tương ứng với thể tích lưu giữ hợp chất (đột phá).
12.3 Độ chụm và độ chệch của phương pháp: Độ chụm và độ chệch tổng thể của phương pháp phải được xác
định trên cơ sở từng hợp chất ở một mức nồng độ nhất định.
Giá trị độ chụm của phương pháp sẽ bao gồm độ biến thiên kết hợp do lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và phân tích bằng
thiết bị. Độ lệch của phương pháp sẽ phụ thuộc
vào hiệu quả thu thập, lưu giữ và khai thác của các bộ phận của đoàn tàu. Từ các nghiên cứu đánh giá cho đến
nay bằng cách sử dụng hệ thống thêm chuẩn động, độ chệch của phương pháp lần lượt là -13% và -16% đã được xác
định cho toluene và 1,1,2,2- tetrachloroethane. Độ chính xác 19,9% được tính toán từ một bộ dữ liệu thử nghiệm
hiện trường đại diện cho bảy bậc tự do bắt nguồn từ một loạt các đoàn tàu lấy mẫu chất hữu cơ bán dễ bay hơi
(Semi-VOST) được ghép nối, không phân tách phát thải từ một lò đốt chất thải nguy hại.
13.0 TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Phụ lục về Thông số Kỹ thuật cho Thử nghiệm Lò đốt tại các Cơ sở Liên bang, PHS, NCAPC, ngày 6 tháng 12 năm
1967.
2. Bursey, J., Homolya, J., McAllister, R., và McGanganley, J., Đánh giá tại hiện trường và phòng thí nghiệm về
phương pháp bán VOST, Tập. 1 và 2, Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ, EPA/600/4-851/075A, 075B (1985).
3. Martin, RM, Construction Details of Isokinetic Source-Sampling Equipment, Research Triangle Park, NC, Cơ
quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ, tháng 4 năm 1971, PB 203 060/BE, APTD-0581, 35 trang.
4. Rom, JJ, Bảo trì, Hiệu chuẩn và Vận hành Thiết bị Lấy mẫu Nguồn Isokinetic, Research Triangle Park, NC,
Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ, Tháng 3 năm 1972, PB-209 022/BE, APTD-0576, 39 trang.
5. Schlickenrieder, LM, Adams, JW, and Thrun, KE, Modified Method 5 Train and Source Assessment Sampling System:
Operator's Manual, US Environmental Protection Agency, EPA/600/8-85/003, (1985).
0010 34

6. Shigehara, RT, Các điều chỉnh trong danh pháp EPA cho các ống Pitot khác nhau
Hệ số và Trọng lượng phân tử khô, Bản tin lấy mẫu ngăn xếp, 2:4-11 (Tháng 10
1974).
7. Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ, CFR 40 Phần 60, Phụ lục A, Phương pháp
1-5.
8. Vollaro, RF, Khảo sát thiết bị thương mại sẵn có cho

Đo vận tốc khí tầm thấp, Research Triangle Park, NC, US
Cơ quan Bảo vệ Môi trường, Chi nhánh Đo lường Khí thải, tháng 11 năm 1976
(bài báo chưa xuất bản).
0010 35

PHƯƠNG PHÁP 0010, PHỤ LỤC A
CHUẨN BỊ NHỰA SORBENT XAD-2
1.1 Nhựa XAD-2 do nhà sản xuất cung cấp được ngâm tẩm với
dung dịch bicarbonate để ức chế sự phát triển của vi sinh vật trong quá trình bảo quản. Cả muối
dung dịch và bất kỳ loại monome và polyme có thể chiết xuất còn lại nào phải được loại bỏ
trước khi sử dụng. Nhựa được chuẩn bị bằng một loạt các chiết xuất nước và hữu cơ,
tiếp theo là làm khô cẩn thận.
KHAI THÁC 2.0
2.1 Phương pháp 1: Thủ tục có thể được thực hiện trong một Soxhlet khổng lồ
vắt. Một ống lót hoàn toàn bằng thủy tinh có chứa một loại frit cực thô được sử dụng cho
khai thác XAD-2. Frit lõm 10-15 mm trên một vòng crenellated tại
dưới cùng của thimble để tạo điều kiện thoát nước. Nhựa phải cẩn thận
được giữ lại trong cốc vắt bằng nút bông thủy tinh và lưới lọc bằng thép không gỉ
bởi vì nó nổi trên metylen clorua. Quá trình này bao gồm tuần tự
khai thác theo trình tự sau.
dung môi Thủ tục
Nước Rửa lần đầu: Cho nhựa vào cốc, tráng
một lần với nước Loại II và loại bỏ. Đổ đầy

nước lần thứ hai, để yên
qua đêm, và loại bỏ.
Nước Chiết bằng H2O trong 8 giờ.
Rượu methyl Chiết xuất trong 22 giờ.
Metylen clorua Chiết xuất trong 22 giờ.
Methylene chloride (tươi) Chiết xuất trong 22 giờ.
2.2 Cách 2:
2.2.1 Là một giải pháp thay thế cho phương pháp chiết Soxhlet, máy chiết liên tục
đã được chế tạo cho trình tự chiết xuất. Trình trích xuất này đã được tìm thấy
để được chấp nhận. Hộp cụ thể được sử dụng cho thiết bị được hiển thị trong Hình
A-1 chứa khoảng 500 g XAD-2 thành phẩm. Bất kỳ kích thước có thể được xây dựng; các
sự lựa chọn phụ thuộc vào nhu cầu của các chương trình lấy mẫu. XAD-2 được tổ chức
dưới sức căng nhẹ của lò xo giữa một cặp màn hình thô và tinh. miếng đệm
dưới màn hình phía dưới cho phép phân phối đều dung môi sạch. Bình ba cổ phải có kích thước đủ (trong trường hợp này là 3
lít) để chứa dung môi.
0010 Một 1

Hình A-1. Thiết bị khai thác làm sạch XAD-2.
0010 Một 2

bằng hai lần thể tích chết của hộp XAD-2. Dung môi được hồi lưu qua cột Snyder và phần chưng cất liên tục
được tuần hoàn qua XAD-2 để chiết và quay trở lại bình. Dòng chảy được duy trì hướng lên thông qua XAD-2 để
cho phép tiếp xúc tối đa với dung môi và ngăn chặn sự phân kênh.
Một van ở đáy hộp cho phép loại bỏ dung môi khỏi hộp giữa các lần thay đổi.
2.2.2 Kinh nghiệm cho thấy rất khó để luân chuyển đủ nước ở chế độ này. Do đó, việc rửa sạch
bằng nước được thực hiện bằng cách xả hộp bằng khoảng 20 lít nước cất. Một máy bơm nhỏ có thể hữu ích để bơm
nước qua ống đựng. Việc chiết nước nên được thực hiện với tốc độ khoảng 20-40 mL/phút.
2.2.3 Sau khi loại bỏ nước, quá trình chiết rượu metyl và metylen clorua tiếp theo được thực
hiện bằng thiết bị hồi lưu.
Khoảng thời gian qua đêm hoặc 10 đến 20 giờ thường là đủ cho mỗi lần chiết xuất.
2.2.4 Tất cả các vật liệu xây dựng là thủy tinh, Teflon hoặc thép không gỉ. Máy bơm, nếu được
sử dụng, không được chứa các vật liệu có thể chiết xuất được. Bơm không được sử dụng với metanol và methylene
chloride.
3.0 KHÔ
3.1 Sau khi đánh giá một số phương pháp loại bỏ dung môi còn sót lại, kỹ thuật tầng sôi đã được chứng
minh là phương pháp làm khô nhanh nhất và đáng tin cậy nhất.
3.2 Một cột đơn giản với các bộ phận giữ phù hợp, như trong Hình A-2, sẽ là một cột đạt yêu cầu. Một
ống Pyrex 10,2 cm (4 inch) dài 0,6 m (2 ft) sẽ chứa tất cả XAD-2 từ bộ chiết như trong Hình A-1 hoặc bộ chiết
Soxhlet, với đủ không gian để tầng sôi hóa lỏng trong khi tạo tải nhựa tối thiểu ở lối ra của cột.
3.3 Phương pháp 1: Khí được sử dụng để loại bỏ dung môi là chìa khóa để duy trì độ sạch của XAD-2. Nitơ
lỏng từ xi lanh nitơ lỏng thương mại tiêu chuẩn thường được chứng minh là nguồn cung cấp lượng khí lớn đáng
tin cậy không chứa chất gây ô nhiễm hữu cơ. Bình chứa nitơ lỏng được nối với cột bằng một đoạn ống đồng dài
0,95 cm (3/8 inch) đã được làm sạch trước, được cuộn lại để đi qua nguồn nhiệt. Khi nitơ thoát ra khỏi xi
lanh, nó sẽ bốc hơi trong nguồn nhiệt và đi qua cột. Một nguồn nhiệt thuận tiện là một bể nước được làm nóng
từ đường hơi nước. Nhiệt độ nitơ cuối cùng chỉ nên ấm khi chạm vào và không quá 40°C. Kinh nghiệm cho thấy
rằng khoảng 500 g XAD-2 có thể được làm khô qua đêm bằng cách sử dụng hết một xi lanh nitơ lỏng 160 lít.
3.4 Phương pháp 2: Là lựa chọn thứ hai, có thể sử dụng nitơ trong bình có độ tinh khiết cao để làm khô
XAD-2. Đầu tiên, nitơ có độ tinh khiết cao phải được đưa qua giường
0010 Một 3

Hình A-2. Thiết bị sấy tầng sôi XAD-2.
0010 Một 4

than hoạt tính với thể tích khoảng 150 mL. Với một trong hai loại phương pháp sấy khô, tốc độ dòng chảy sẽ
khuấy nhẹ giường. Quá trình hóa lỏng quá mức có thể làm cho các hạt bị phá vỡ.
4.0 QUY TRÌNH KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG
4.1 Đối với cả Phương pháp 1 và 2, kết quả kiểm soát chất lượng phải được báo cáo cho lô. Lô phải được
chiết xuất lại nếu chất hữu cơ có thể chiết xuất được còn lại >20 ug/mL bằng phân tích TCO hoặc dư lượng theo
trọng lượng >0,5 mg/20 g XAD-2 được chiết xuất. (Xem thêm phần 5.1, Phương pháp 0010.)
4.2 Bốn quy trình kiểm soát được sử dụng với XAD-2 cuối cùng để kiểm tra (1) metylen clorua dư, (2) chất
hữu cơ có thể chiết xuất (TCO), (3) các hợp chất quan tâm cụ thể được xác định bằng GC/MS, như được mô tả
trong Phần 4.5 bên dưới, và (4) dư lượng (GRAV).
4.3 Quy trình xử lý metylen clorua dư:
4.3.1 Mô tả: Cân 1+0,1 g mẫu nhựa khô cho vào một lọ nhỏ, thêm 3 mL toluen, đậy nắp lọ và lắc kỹ.
Năm uL toluene (hiện có chứa metylen clorua đã chiết xuất) được bơm vào máy sắc ký khí và vùng tích hợp thu
được được so sánh với tiêu chuẩn tham chiếu. Dung dịch đối chiếu bao gồm 2,5 uL methylene chloride trong 100
mL toluene, mô phỏng 100 ug methylene chloride còn lại trên nhựa. Hàm lượng tối đa có thể chấp nhận được là
1.000 ug/g nhựa.
4.3.2 Thực nghiệm: Các điều kiện của máy sắc ký khí như sau:
6 ft x 1/8 inch. cột inox chứa 10% OV-101 bên 100/120 Supelcoport;
Chất mang helium với tốc độ 30 mL/phút;
-11
FID hoạt động trên 4 x 10 A/mV;
Nhiệt độ cổng tiêm: 250EC;
Nhiệt độ đầu dò: 305EC;
Chương trình: 30EC(4 phút) 40EC/phút 250EC (giữ); Và
Chương trình kết thúc ở 1.000 giây.
4.4 Quy trình đối với chất hữu cơ có thể chiết được còn lại:
4.4.1 Mô tả: Cân 20+0,1 g mẫu nhựa khô, đã làm sạch và cho vào một ống lót alundum hoặc xenlulô
đã làm sạch trước, được nút bằng bông thủy tinh đã làm sạch. (Lưu ý rằng 20 g nhựa thông sẽ lấp đầy một cái
ống đựng, và
0010 Một 5

nhựa sẽ nổi ra ngoài trừ khi được cắm chặt.) Ống đựng nhựa được chiết trong 24 giờ với 200 mL methylene chloride
cấp thuốc trừ sâu (cấp thuốc trừ sâu Burdick và Jackson hoặc độ tinh khiết tương đương). Dịch chiết 200-mL được
giảm thể tích xuống 10-mL bằng cách sử dụng bộ cô đặc Kuderna-Đan Mạch và/hoặc dòng bay hơi nitơ. Năm uL dung dịch
đó được phân tích bằng sắc ký khí sử dụng quy trình phân tích TCO. Dung dịch cô đặc không được chứa >20 ug/mL TCO
chiết xuất từ XAD-2. Con số này tương đương với 10 ug/g TCO trong XAD-2 và sẽ tương ứng với 1,3 mg TCO trong dịch
chiết của mô-đun 130-g XAD-2. Cần cẩn thận để hiệu chỉnh dữ liệu TCO đối với dung môi trắng đã chuẩn bị (200 mL được
giảm xuống còn 10 mL) theo cách tương tự.
4.4.2 Thử nghiệm: Sử dụng các điều kiện phân tích TCO được mô tả trong sổ tay cấp 1 sửa đổi (EPA
600/7-78-201).
4.5 Sàng lọc GC/MS: Dịch chiết, như được chuẩn bị trong đoạn 4.4.1, được phân tích bằng GC/MS đối với từng
hợp chất riêng lẻ được quan tâm.
Quy trình GC/MS được mô tả trong Chương Bốn, Phương pháp 8270. Dịch chiết được sàng lọc tại MDL của mỗi hợp chất.
Sự hiện diện của bất kỳ hợp chất nào ở nồng độ >25 ug/mL trong dịch chiết cô đặc sẽ yêu cầu XAD-2 được làm sạch lại
bằng cách lặp lại bước methylene chloride.
4.6 Phương pháp xác định khối lượng còn lại: Sau khi thu được giá trị TCO và dữ liệu GC/MS cho lô nhựa theo
quy trình trên, làm khô phần chiết xuất còn lại trong bình đã cân bì. Phải có dư lượng <0,5 mg được đăng ký hoặc
lô nhựa sẽ phải được chiết xuất lại bằng methylene chloride mới cho đến khi đáp ứng tiêu chí này. Mức này tương
ứng với 25 ug/g trong XAD-2, hoặc khoảng 3,25 mg trong một lượng nhựa 130 g.
0010 MỘT 6

PHƯƠNG PHÁP 0010, PHỤ LỤC B
TỔNG PHÂN TÍCH VẬT LIỆU HỮU CƠ CÓ THỂ SẮC KÝ
1.1 Trong quy trình này, sắc ký khí được sử dụng để xác định lượng hydrocacbon có điểm sôi thấp hơn (điểm sôi
trong khoảng từ 90E đến 300EC) trong chất cô đặc của tất cả các chất rửa dung môi hữu cơ, nhựa XAD-2 và các phân đoạn LC -
khi Phương pháp 1 được sử dụng (xem Tài liệu tham khảo , Phương pháp 0010) - gặp trong phân tích mẫu môi trường Cấp 1.
Dữ liệu thu được bằng quy trình này phục vụ cho hai mục đích. Đầu tiên, xác định tổng lượng hydrocacbon có nhiệt độ sôi
thấp hơn trong mẫu. Sau đó, bất cứ khi nào nồng độ hydrocacbon trong chất cô đặc ban đầu vượt quá 75 ug/m , kết quả sắc
ký sẽ được kiểm tra lại để xác định lượng của từng loại.
Phạm vi nhận dạng hợp chất được giới hạn để đại diện cho tất cả các vật liệu như ankan bình thường dựa trên so
sánh các điểm sôi. Như vậy phương pháp không định tính.
Theo cách tương tự, phân tích là bán định lượng; hiệu chuẩn được
chuẩn bị chỉ sử dụng một hydrocarbon. Chúng được sao chép nhưng các mẫu thường xuyên thì không.
1.2 Ứng dụng: Quy trình này chỉ áp dụng cho phân tích sắc ký khí Cấp độ 1 C7-C16 của các chất cô đặc của chất chiết
xuất hữu cơ, chất lỏng nguyên chất và của các phần LC. Trong suốt quy trình, người ta cho rằng nhà phân tích đã được cung
cấp một mẫu được chuẩn bị đúng cách.
1.3 Độ nhạy: Độ nhạy của quy trình này, được định nghĩa là độ dốc của biểu đồ phản ứng so với nồng độ, phụ thuộc
vào thiết bị và phải được xác minh thường xuyên. Trải nghiệm TRW cho thấy phạm vi danh nghĩa là 77 uV@V@sec@uL/ng của n-
heptan và 79 uV@sec@ul/ng của n-hexadecane. Dụng cụ này có khả năng có độ nhạy cao hơn gấp trăm lần. Mức được chỉ định ở
đây là đủ cho phân tích Cấp 1.
1.4 Giới hạn phát hiện: Giới hạn phát hiện của quy trình này như đã viết là 1,3 ng/uL đối với một lần tiêm 1 uL n-
decan. Giới hạn này tùy ý dựa trên việc xác định phản hồi có thể phát hiện tối thiểu là 100 uv@sec. Đây là một định nghĩa
hoạt động dễ dàng hơn so với định nghĩa giới hạn phát hiện tối thiểu là lượng vật liệu tạo ra tín hiệu gấp đôi mức nhiễu.
1.5 Phạm vi: Phạm vi của quy trình sẽ là nồng độ từ 1,3 ng/uL trở lên.
1.6 Hạn chế
1.6.1 Giới hạn báo cáo: Cần lưu ý rằng một mẫu môi trường điển hình sẽ chứa các hợp chất: (a) sẽ không
rửa giải trong khoảng sôi xác định và do đó sẽ không được báo cáo, và/hoặc (b)
0010B 1

sẽ hoàn toàn không rửa giải khỏi cột và do đó sẽ không được báo cáo.
Do đó, hàm lượng hữu cơ của mẫu được báo cáo là giới hạn dưới và nên được coi là như vậy.
1.6.2 Giới hạn hiệu chuẩn: Định lượng dựa trên hiệu chuẩn với n-decane. Do đó, dữ liệu nên được báo cáo
3
là, ví dụ, mg C8/m là n-decane. Do phản ứng thay đổi tuyến tính với số lượng carbon (trong một phạm vi rộng, giả
định có thể dẫn đến sai số 20%), rõ ràng là heptan (C7) được phát hiện trong một mẫu và được định lượng là
decan sẽ được đánh giá quá cao.
Tương tự như vậy, hexadecane (C16) được định lượng là decan sẽ bị đánh giá thấp.
Từ dữ liệu trước đó, ước tính lỗi liên quan nằm ở mức 6-7%.
1.6.3 Hạn chế phát hiện: Độ nhạy của đầu dò ion hóa ngọn lửa thay đổi tùy theo hợp chất. Tuy nhiên, n-
ankan có phản ứng lớn hơn các lớp khác. Do đó, sử dụng n-ankan làm chất hiệu chuẩn và giả sử các phản ứng bằng
nhau của tất cả các hợp chất khác có xu hướng cho các giá trị được báo cáo thấp.
2.0 TÓM TẮT PHƯƠNG PHÁP
2.1 Một phần mL của tất cả các chất cô đặc 10 mL được phân bổ để phân tích GC-TCO. Với các đường cong hiệu chuẩn
thời gian lưu điểm sôi và lượng đáp ứng, dữ liệu (thời gian lưu pic và diện tích pic) được giải thích bằng cách tính
tổng diện tích pic đầu tiên trong các dải thu được từ hiệu chuẩn thời gian lưu điểm sôi. Sau đó, với đường cong hiệu
chuẩn lượng đáp ứng, tổng diện tích được chuyển đổi thành lượng vật liệu trong phạm vi điểm sôi được báo cáo.
2.2 Sau khi thiết bị được thiết lập, hiệu chuẩn thời gian lưu điểm sôi được thực hiện bằng cách bơm hỗn hợp n-
C7 qua n-C16 hydrocacbon và vận hành chương trình nhiệt độ tiêu chuẩn. Hiệu chuẩn đáp ứng-số lượng được thực hiện bằng
cách bơm n-decan vào chất chuẩn n-pentane và thực hiện chương trình nhiệt độ tiêu chuẩn.
2.3 Định nghĩa
2.3.1 GC: Sắc ký khí hay sắc ký khí.
2.3.2 C7-C16 n-ankan: Heptan đến hexadecane.
2.3.3 Chương trình nhiệt độ GCA: đẳng nhiệt 4 phút ở 60EC, 10EC/phút từ 60E đến 220EC.
2.3.4 Chương trình nhiệt độ TRW: 5 phút đẳng nhiệt ở nhiệt độ phòng, sau đó lập trình từ 30EC đến 250EC
với tốc độ 15EC/phút.
CAN THIỆP 3.0
Không áp dụng.
0010B 2

4.0 THIẾT BỊ VÀ VẬT TƯ
4.1 Máy sắc ký khí: Quy trình này được thiết kế để sử dụng trên máy sắc ký khí Varian 1860, được trang bị đầu dò
ion hóa ngọn lửa kép và bộ lập trình nhiệt độ tuyến tính. Có thể sử dụng bất kỳ dụng cụ tương đương nào với điều kiện là
các cài đặt điện kế, v.v., được thay đổi một cách thích hợp.
4.2 Khí:
4.2.1 Helium: Chất lượng tối thiểu là loại lò phản ứng. Cần có ống sấy rây
phân tử 4A hoặc 13X. Một bộ lọc phải được đặt giữa bẫy và thiết bị. Bẫy nên được sạc lại sau mỗi bình khí heli
thứ ba.
4.2.2 Không khí: Không đạt yêu cầu.
4.2.3 Hydro: Loại không.
4.3 Ống tiêm: Ống tiêm Hamilton 701N, 10 uL hoặc tương đương.
4.4 Vách ngăn: Vách ngăn sẽ có chất lượng sao cho ít chảy máu trong suốt chương trình nhiệt độ. Vách ngăn thích
hợp là Supelco Microsep 138, được hỗ trợ bởi Teflon. Nếu chảy máu vách ngăn không thể giảm xuống mức không đáng kể, thì
cần phải lắp dụng cụ xoay vách ngăn trên thiết bị.
4.5 Máy ghi: Máy ghi của quy trình này phải có khả năng hiển thị toàn thang đo không nhỏ hơn 1 mV, hằng số thời
gian 1 giây và tốc độ biểu đồ 0,5 inch trên mỗi phút.
4.6 Bộ tích hợp: Cần có bộ tích hợp. Đo diện tích pic bằng tay là thỏa đáng nhưng quá tốn thời gian. Nếu cần tích
hợp thủ công, phương pháp "chiều cao nhân chiều rộng bằng một nửa chiều cao" sẽ được sử dụng.
4.7 Cột:
4.7.1 Cột ưu tiên: 6 ft x 1/8 in. Cột thép không gỉ đường kính ngoài 10% OV-101 trên lưới 100/120
Supelcoport.
4.7.2 Cột thay thế: Cột thép không gỉ OD 6 ft x 1/8 in.
của 10% OV-1 (hoặc pha silicon khác) trên lưới 100/120 Supelcoport.
4.8 Bộ làm sạch ống tiêm: Bộ làm sạch ống tiêm Hamilton hoặc tương đương được nối với
một nguồn chân không phù hợp.
THUỐC THỬ 5.0
5.1 Pentane: "Chưng cất trong thủy tinh" (đăng ký nhãn hiệu) hoặc "Nanograde" (đăng ký nhãn hiệu).
nhãn hiệu) cho các tiêu chuẩn và để làm sạch ống tiêm.
0010B 3

5.2 Metylen clorua: "Chưng cất trong thủy tinh" (đăng ký nhãn hiệu) hoặc
"Nanograde" (đăng ký nhãn hiệu) để làm sạch ống tiêm.
6.0 XỬ LÝ VÀ BẢO QUẢN MẪU
6.1 Dịch chiết được cô trong thiết bị cô quay Kuderna-Đan Mạch đến thể tích nhỏ hơn 10 mL. Chất cô đặc sau đó được
chuyển định lượng vào bình định mức 10 mL và pha loãng đến thể tích. Một lượng dịch 1 mL được lấy cho cả phân tích này và
phân tích GC/MS tiếp theo có thể và để sang một bên trong ngân hàng mẫu. Đối với mỗi phân tích GC-TCO, lấy mẫu đủ trước để
làm ấm mẫu đến nhiệt độ phòng. Ví dụ, sau khi bắt đầu một lần phân tích, hãy đưa mẫu đó trở lại ngân hàng mẫu và lấy mẫu
tiếp theo.
7.0 THỦ TỤC
7.1 Thiết lập và kiểm tra: Mỗi ngày, nhà điều hành sẽ xác minh những điều sau:
7.1.1 Cung cấp đầy đủ khí mang, không khí và hydro,

tức là mỗi bể chứa > 100 psig.
7.1.2 Rằng, sau khi thay thế bất kỳ chai chứa khí nào, tất cả các kết nối dẫn đến thiết bị sắc ký đã được
kiểm tra rò rỉ.
7.1.3 Tốc độ dòng khí mang là 30 + 2 mL/min, hydro

tốc độ dòng chảy là 30 + 2 mL/phút, và tốc độ dòng khí là 300 + 20 mL/phút.
7.1.4 Điện kế hoạt động bình thường.
7.1.5 Bộ ghi và bộ tích hợp đang hoạt động bình thường.
7.1.6 Vách ngăn đã được kiểm tra rò rỉ (kiểm tra rò rỉ được thực hiện bằng cách đặt ống đầu vào của đồng hồ
đo lưu lượng bọt xà phòng trên bộ điều hợp cổng tiêm) và sẽ không sử dụng vách ngăn nào cho hơn 20 lần tiêm.
7.1.7 Danh sách các mẫu sẽ chạy đã sẵn sàng.
7.2 Hiệu chuẩn thời gian lưu:
7.2.1 Để có được các dải nhiệt độ để báo cáo kết quả phân tích, máy sắc ký được hiệu chuẩn thời gian lưu
điểm sôi thông thường. Các n-ankan, điểm sôi của chúng và phạm vi báo cáo dữ liệu được đưa ra trong bảng dưới đây:
0010 B 4

NBP, EC Phạm vi báo cáo, EC báo cáo dưới dạng
n-heptan n- 98 90-110 C7
octan 126 110-140 C8
n-nonan 151 140-160 C9
n-decan n- 174 160-180 Q10
undecane n- 194 180-200 C11
dodecane n- 214 200-220 C12
tridecane n- 234 220-240 C13
tetradecane n- 252 240-260 C14
pentadecane n- 270 260-280 Q15

hexadecane 288 280-300 C16
7.2.2 Chuẩn bị chất chuẩn: Chuẩn bị hỗn hợp C7-C16

ankan là cần thiết. Có hai cách tiếp cận: (1) sử dụng bộ tiêu chuẩn
(ví dụ: Polyscience Kit) chứa các chai hỗn hợp n-alkan được chọn
có thể được kết hợp để tạo ra tiêu chuẩn C7-C16; hoặc (2) sử dụng chai
của các ankan C7-C16 riêng lẻ mà từ đó thể tích đã biết chính xác có thể được
được lấy và kết hợp để tạo ra hỗn hợp C7-C16.
7.2.3 Quy trình hiệu chuẩn thời gian lưu: Hiệu chuẩn này được
được thực hiện khi bắt đầu một chương trình phân tích; hỗn hợp là
được sắc ký vào đầu mỗi ngày. Để đạt được độ lưu giữ cần thiết
thời gian chính xác, cả tốc độ dòng khí mang và chương trình nhiệt độ
thông số kỹ thuật phải được quan sát. Chi tiết của thủ tục phụ thuộc vào
nhạc cụ đang được sử dụng. Quy trình chung như sau:
7.2.3.1 Đặt giới hạn trên của bộ lập trình ở 250EC. Nếu cài đặt này
không tạo ra nhiệt độ cột là 250EC, hãy tìm giá trị đúng
cài đặt.
7.2.3.2 Đặt giới hạn dưới của bộ lập trình ở 30EC.
7.2.3.3 Xác minh rằng thiết bị và mẫu ở trong phòng

nhiệt độ.
7.2.3.4 Bơm 1 uL hỗn hợp n-alkan.
7.2.3.5 Khởi động bộ tích hợp và bộ ghi.
7.2.3.6 Để thiết bị chạy đẳng nhiệt trong phòng

nhiệt độ trong năm phút.
7.2.3.7 Đóng cửa lò.
7.2.3.8 Thay đổi chế độ thành Tự động và khởi động nhiệt độ

chương trình.
7.2.3.9 Lặp lại các bước 1-9 đủ số lần để

độ lệch chuẩn tương đối của thời gian lưu cho mỗi đỉnh là <5%.
0010B 5

7.3 Hiệu chuẩn đáp ứng:
7.3.1 Đối với mục đích phân tích Mức 1, hiệu chuẩn đại lượng đáp ứng với n-decan là phù hợp. Một thể tích
10-uL n-decan được bơm vào bình định mức 10 mL đã cân bì. Khối lượng được bơm vào thu được và bình được pha
loãng đến vạch bằng n-pentan. Tiêu chuẩn này chứa khoảng 730 ng n-decan mỗi uL n-pentane. Nồng độ chính xác phụ
thuộc vào nhiệt độ, do đó cần cân. Hai dung dịch pha loãng gấp 10 lần nối tiếp được tạo ra từ chất chuẩn này, cho
các chất chuẩn lần lượt ở khoảng 730, 73 và 7,3 ng n-decane trên uL n-pentane.
7.3.2 Quy trình hiệu chuẩn đáp ứng: Việc hiệu chuẩn này được thực
hiện khi bắt đầu chương trình phân tích và hàng tháng sau đó. Tiêu chuẩn đậm đặc nhất được tiêm một lần mỗi ngày.
Mọi thay đổi về hiệu chuẩn đều cần hiệu chuẩn đầy đủ với các tiêu chuẩn mới. Tiêu chuẩn được bảo quản trong ngăn
tủ lạnh và được lập hàng tháng.
7.3.2.1 Xác minh rằng thiết bị được thiết lập đúng cách.
-10
7.3.2.2 Đặt điện kế ở 1 x 10 A/mV.
7.3.2.3 Tiêm 1 uL chất chuẩn có nồng độ cao nhất.
7.3.2.4 Chạy chương trình nhiệt độ tiêu chuẩn như đã nêu ở trên.
7.3.2.5 Bơm tiêm sạch.
7.3.2.6 Tiêm lặp lại cả ba chất chuẩn cho đến khi

độ lệch chuẩn tương đối của các khu vực của mỗi tiêu chuẩn là #5%.
7.4 Quy trình phân tích mẫu:
7.4.1 Cần có các thiết bị sau:
7.4.1.1 Cài đặt và vận hành máy sắc ký khí .
7.4.1.2 Hoạt động của đầu ghi, tích phân .
7.4.1.3 Dụng cụ làm sạch ống tiêm và ống tiêm.
-10
7.4.1.4 Các thông số: Cài đặt điện kế là máy ghi 1 x 10 được đặt ở 0,5 in./min và 1 A/mV;
mV toàn thang đo.
7.4.2 Các bước trong quy trình là:
7.4.2.1 Ghi nhãn sắc ký đồ với dữ liệu, số mẫu, v.v.
0010B 6

7.4.2.2 Tiêm mẫu.
7.4.2.3 Khởi động bộ tích hợp và bộ ghi.
7.4.2.4 Sau vận hành đẳng nhiệt trong 5 phút, bắt đầu nhiệt độ
chương trình.
7.4.2.5 Bơm tiêm sạch.
7.4.2.6 Trả lại mẫu; lấy mẫu mới.
7.4.2.7 Khi phân tích xong, để nguội thiết bị.

Chuyển đầu ra sắc ký và bộ tích hợp và bảng dữ liệu cho nhà phân tích dữ liệu.
7.5 Quy trình làm sạch ống tiêm:
7.5.1 Tháo pít tông ra khỏi ống tiêm.
7.5.2 Chèn ống tiêm vào chất tẩy rửa; bật máy hút.
7.5.3 Đổ đầy pentan vào pipet; chạy pentan qua ống tiêm.
7.5.4 Lặp lại với metylen clorua từ một pipet riêng.
7.5.5 Xối pít tông bằng pentan, sau đó là metylen clorua.
7.5.6 Lặp lại với metylen clorua.
7.6 Tiêu chí quyết định phân tích mẫu: Dữ liệu từ các phân tích TCO của chiết xuất hữu cơ và chất cô đặc
để rửa trước tiên được sử dụng để tính toán tổng nồng độ của đương lượng hydrocacbon C7-C16 (Đoạn 7.7.3)
trong mẫu đối với thể tích không khí thực tế được lấy mẫu, tức là, ug/m . Trên cơ sở này, một quyết định được
3
đưa ra cả về việc có tính toán số lượng của mỗi đương lượng n-ankan có mặt hay không và quy trình phân tích
nào sẽ được tuân theo.
Nếu tổng hàm lượng chất hữu cơ đủ lớn để đảm bảo tiếp tục phân tích - >500 ug/m -- TCO dưới 75 ug/m sẽ chỉ yêu
3 3
cầu phân đoạn LC và xác định trọng lượng cũng như phổ IR trên mỗi phân đoạn.
3
Nếu TCO lớn hơn 75 ug/m , thì bảy phần LC đầu tiên của mỗi mẫu sẽ được phân tích lại bằng kỹ thuật sắc ký khí
tương tự này.
7.7 Tính toán:
7.7.1 Hiệu chuẩn điểm sôi - thời gian lưu: Dữ liệu cần thiết cho việc hiệu chuẩn này có trên sắc
ký đồ và trên bảng dữ liệu. Việc giảm dữ liệu được thực hiện như sau:
7.7.1.1 Lấy trung bình thời gian lưu và tính độ lệch chuẩn tương đối cho mỗi n-hydrocacbon.
0010B 7

7.7.1.2 Vẽ đồ thị thời gian lưu trung bình dưới dạng hoành độ so với điểm sôi bình thường
theo tọa độ.
7.7.1.3 Vẽ đường chuẩn.
7.7.1.4 Định vị và ghi lại thời gian lưu tương ứng với các khoảng sôi 90-100, 110-140,
140-160, 160-180, 180-200, 200-220, 220-240, 240-260, 260-280, 280- 300EC.
7.7.2 Hiệu chuẩn lượng đáp ứng: Dữ liệu cần thiết cho hiệu chuẩn này có trên sắc ký đồ và trên
bảng dữ liệu. Việc giảm dữ liệu được thực hiện như sau:
7.7.2.1 Lấy trung bình các đáp ứng diện tích của mỗi tiêu chuẩn và tính độ lệch chuẩn
tương đối.
7.7.2.2 Biểu đồ phản hồi (uv@sec) theo thứ tự so với ng/uL theo trục hoành.
7.7.2.3 Vẽ đường cong. Thực hiện hồi quy bình phương tối thiểu và thu được hệ số góc
(uV@sec@uL/ng).
7.7.3 Phân tích tổng hydrocacbon C7-C16: Dữ liệu cần thiết cho tính toán này có trên sắc ký đồ và
trên bảng dữ liệu. Việc giảm dữ liệu được thực hiện như sau:
7.7.3.1 Tính tổng diện tích của tất cả các pic trong khoảng thời gian lưu cần quan tâm.
7.7.3.2 Chuyển đổi vùng này (uV@sec) thành ng/uL bằng cách chia cho đáp ứng trọng số cho n-
decane (uV@sec.uL/ng).
7.7.3.3 Nhân khối lượng này với tổng thể tích cô đặc (10
mL) để lấy khối lượng của các hydrocacbon C7-C16 trong mẫu.
7.7.3.4 Sử dụng thể tích khí được lấy mẫu hoặc tổng trọng lượng của
3
lấy mẫu, hãy chuyển đổi kết quả của Bước 7.7.3.3 ở trên thành ug/m .
7.7.3.5 Nếu giá trị của tổng số hydrocacbon C7-C16 từ Bước 7.7.3.4 ở trên vượt quá 75 ug/
3
m , hãy tính nồng độ hydrocacbon riêng lẻ theo hướng dẫn trong Đoạn 7.7.5.5 bên dưới.
7.7.4 Phân tích đương lượng n-ankan C7-C16 riêng lẻ: Dữ liệu cần thiết từ các phân tích có trên
sắc ký đồ và trên bảng dữ liệu. Việc giảm dữ liệu được thực hiện như sau:
7.7.4.1 Tính tổng diện tích của các pic trong khoảng thời gian lưu thích hợp.
0010 B 8

7.7.4.2 Chuyển đổi diện tích (uV@sec) thành ng/uL bằng cách chia cho số thích hợp
phản hồi trọng lượng (uV@sec@uL/ng).
7.7.4.3 Nhân mỗi trọng lượng với tổng thể tích cô đặc (10 mL) để có được trọng lượng của
các loài trong mỗi phạm vi của mẫu.
7.7.4.4 Sử dụng thể tích khí được lấy mẫu trên tổng trọng lượng của
3
lấy mẫu, hãy chuyển đổi kết quả của Bước 7.7.4.3 ở trên thành ug/m .
8.0 KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG
8.1 QC phù hợp được tìm thấy trong các quy trình thích hợp trong suốt phương pháp.
9.0 HIỆU SUẤT PHƯƠNG PHÁP
9.1 Ngay cả phân tích lan truyền lỗi tương đối toàn diện cũng nằm ngoài phạm vi của quy trình này. Với
sự quan tâm hợp lý, khả năng tái tạo diện tích cực đại của một tiêu chuẩn phải ở mức 1% RSD. Độ lệch chuẩn
tương đối của tổng tất cả các đỉnh trong chất thải khá phức tạp có thể vào khoảng 5-10%.
Độ chính xác khó đánh giá hơn. Với kỹ thuật phân tích tốt, độ chính xác và độ chính xác phải ở mức 10-20%.
10.0 THAM KHẢO
1. Đánh giá phát thải của các hệ thống đốt cố định thông thường: Sổ tay phương pháp và quy trình lấy mẫu và
phân tích, Chương trình R&D năng lượng/môi trường liên ngành, Phòng thí nghiệm nghiên cứu môi trường công
nghiệp, Research Triangle Park, NC 27711, EPA-600/7-79-029a, tháng 1 năm 1979 .
0010B 9

Phương Pháp Sửa Đổi 5 Tập Luyện Lấy Mẫu: 4.0 Thiết Bị Và Vật Tư

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Phương Pháp Sửa Đổi 5 Tập Luyện Lấy Mẫu: 4.0 Thiết Bị Và Vật Tư

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Machine Translated by Google

PHƯƠNG PHÁP 0010

PHƯƠNG PHÁP SỬA ĐỔI 5 TẬP LUYỆN LẤY MẪU

1.0 PHẠM VI VÀ ỨNG DỤNG

2.0 TÓM TẮT PHƯƠNG PHÁP

CAN THIỆP 3.0

4.0 THIẾT BỊ VÀ VẬT TƯ

4.1 Hệ thống lấy mẫu:

Ngày tháng 9 năm 1986

Ngày tháng 9 năm 1986

Ổ ĐĨA CD sửa đổi 0

Ngày tháng 9 năm 1986

Ngày tháng 9 năm 1986

Ngày tháng 9 năm 1986

Ngày tháng 9 năm 1986

Ngày tháng 9 năm 1986

4.2 Thu hồi mẫu:

Ngày tháng 9 năm 1986

4.2.8 Phễu: Thủy tinh, để hỗ trợ thu hồi mẫu.

THUỐC THỬ 5.0

Ngày tháng 9 năm 1986

5.4 Thuốc thử phục hồi mẫu:

6.0 LẤY MẪU, BẢO QUẢN VÀ XỬ LÝ MẪU

6.2 Chuẩn bị phòng thí nghiệm:

Ngày tháng 9 năm 1986

6.3 Xác định sơ bộ tại hiện trường:

6.4 Chuẩn bị đoàn tàu thu gom:

Ngày tháng 9 năm 1986

Ngày tháng 9 năm 1986

Trong quá trình thử nghiệm, nhiệt độ

6.5 Quy trình kiểm tra rò rỉ

6.5.1 Kiểm tra rò rỉ trước thử nghiệm:

Hg) chân không.

Ngày tháng 9 năm 1986

Hình 4. Bình hấp thụ kiểm tra rò rỉ

Ngày tháng 9 năm 1986

6.5.2 Kiểm tra rò rỉ trong quá trình lấy mẫu:

6.5.3 Kiểm tra rò rỉ sau thử nghiệm:

6.6 Vận hành hệ thống lấy mẫu:

Ngày tháng 9 năm 1986

Ngày tháng 9 năm 1986

Ngày tháng 9 năm 1986

tàu sẽ phải được sự chấp thuận của Quản trị viên.

này để xác thực dữ liệu vận tốc đầu.

6.6.12 Tính phần trăm độ đẳng tốc (xem Phần 10.8) để

7.0 PHỤC HỒI MẪU

7.1 Chuẩn bị:

lấy mẫu. Để đầu dò nguội.

Ổ ĐĨA CD sửa đổi 0

Ngày tháng 9 năm 1986

liệu trơ khác để bịt kín tất cả các lỗ.

chứa mẫu thủy tinh riêng biệt, đã dán nhãn sẵn.

7.2 Vật chứa mẫu:

inch quanh chu vi của nắp.

Tiến hành rửa như sau:

Ổ ĐĨA CD sửa đổi 0

Ngày tháng 9 năm 1986

Ngày tháng 9 năm 1986

7.3 Bình hấp thụ nước:

7.3.3 Nếu sử dụng một loại bình ngưng khác, đo lượng

Ngày tháng 9 năm 1986

8.0 PHÂN TÍCH

8.1 Chuẩn bị mẫu: