Họ và tên: Đào Thu Hiền

MSSV: 20201137

Bài 9: Xác định các chỉ số axit

PHẦN 1: Xác định chỉ số axit của dầu thực vật

I. NGUYÊN TẮC:
1. Xác định chỉ số axit:
Chỉ số axit là số mg KOH cần để trung hòa các axit béo tự do có trong 1g chất béo.
2. Nguyên tắc:
Trung hòa chất béo bằng dung dịch KOH chuẩn độ, khi đó giữa KOH và các axit béo tự do có
trong chất béo xảy ra phản ứng.
RCOOH + KOH → RCOOK + H2O
Dựa vào lượng KOH dùng để trung hòa các axit, tính chỉ số axit.

II. CÁCH TIẾN HÀNH

1. Hóa chất:
 Ete etylic
 Rượu etylic 96%
 KOH 0,1N trong rượu
 Dung dịch phenolphtalein 1% trong rượu.
2. Cách tiến hành:
Chuẩn bị bình cầu, bình nón sạch, khô, dung tích 250ml.
- Mẫu TN
 Cân chính xác 2-3g chất béo (cân bằng cân phân tích).
 30-50ml hỗn hợp ete- rượu 96% ( 1:1) để hòa tan chất béo.
 Lắc cẩn thận, có thể đun cách thủy nếu chất béo chưa tan hết.
 Lắc đều. Làm nguội.
 Định phân bằng hỗn hợp KOH 0,1N trong rượu với chất chỉ thị là
phenolphtalein (5 giọt dung dịch 1% trong rượu).
 Chuẩn đến khi xuất hiện màu hồng tươi.
- Mẫu KC
 2-3 ml nước cất.
 30-50ml hỗn hợp ete- rượu 96% ( 1:1).
 Lắc cẩn thận, có thể đun cách thủy nếu mẫu thí nghiệm đun.
 Lắc đều. Làm nguội.
 Định phân bằng hỗn hợp KOH 0,1N trong rượu với chất chỉ thị là
phenolphtalein (5 giọt dung dịch 1% trong rượu).
 Chuẩn đến khi xuất hiện màu hồng tươi.
 III. XỬ LÝ SỐ LIỆU:
 Khối lượng dầu thực vật lấy được : m= 3,10g
 Mẫu TN: VKOH= 0,72 ml
 Mẫu KC: VKOH= 0,70 ml
5,611 ( 0,72−0,70 ) × 1
→ C= ≈ 0,036
3,1
Nhận xét:
Mẫu dầu thực vật được bảo quản khá tốt phần bị thủy phân là không đáng kể.

IV. CHÚ Ý
 KOH 0,1N trong rượu được sử dụng để tránh những sai sót có thể xảy ra do sự
thủy phân của xà phòng, trong trường hợp hỗn hợp chứa quá nhiều nước từ 20%
trở lên.
 Trường hợp chất béo có màu sẫm thì dùng chỉ thị timolphtalein (1ml dung dịch
1% trong rượu) định phân cho đến màu xanh, hoặc dùng ankali xanh 6B (1ml
dung dịch 1% trong rượu).
 Nồng độ kiềm sử dụng ở đây thấp hơn trong thí nghiệm xà phòng để tránh sự
thủy phân.
 Mẫu kiểm chứng để xem khi dung dịch mẫu không chứa chất béo có chất nào
trong mẫu có chất nào tác dụng với KOH 0,1N không.

V. Ý NGHĨA CỦA CHỈ SỐ AXIT

 Xác định chỉ số axit, từ đó biết được giá trị của chỉ số axit, giá trị ấy cho biết độ tươi
của sản phẩm xác định, chỉ số axit không nói lên sản phẩm cũ hay mới vì có nhiều
yếu tố môi trường ảnh hưởng đến chất lượng
 Nếu sản phẩm có nhiều axit béo tự do, có glixerit bị phân hủy do các yếu tố bên
ngoài thì chỉ số axit càng cao.
 Chỉ số axit ngày càng tăng, do trong môi trường có nhưng vi sinh vật mang enzym
thủy phân chất béo dẫn đến lượng axit béo tự do ngày càng nhiều làm chỉ số axit
ngày càng tăng.

BÀI 10: Xác định chỉ số xà phòng của dầu thực vật

I. NGUYÊN TẮC
1. Chỉ số xà phòng hóa
Là lượng mg KOH cần để trung hòa các axit béo tự do cũng như liên kết có trong 1g chất
béo. Nói cách khác là lượng mg KOH cần để xà phòng hóa các glixerit cũng như để trung hòa
axit béo tự do có trong 1g chất béo.
2. Nguyên tắc:
Đun sôi chất béo với một lượng dư dung dịch KOH chuẩn độ thì chất béo bị thủy phân.

Các axit béo được giải phóng ra sẽ phản ứng với KOH
RCOOH + KOH → RCOOK + H2O
Các chất béo tự do cũng phản ứng với KOH sơ đồ trên.
Lượng kiềm dư, không tham gia phản ứng với các axit béo được định phân bằng HCl chuẩn.
Dựa vào lượng kiềm tiêu tốn để trung hòa các loại axit béo trong chất béo, tính được chỉ số
xà phòng.

II. CÁCH TIẾN HÀNH:

1. Hóa chất:
 Dung dịch KOH 0,5N trong rượu: 30g KOH tinh khiết hào ta trong 1 lít rượu
etylic tinh khiết đun nóng có lắp ống sinh hàn thu hồi, dung dịch để yên một
đêm, sau đó lọc và bảo quản trong bình đựng màu nâu.
 (Tránh ánh sáng, do nó rất nhạy cảm với ánh sáng, dễ oxi hóa, phân hủy,
không ổn định).
 Dung dịch HCl 0,5N.
 Dung dịch phenolphtalein 1% trong rượu hoặc timolphtalein 1%.
2. Cách tiến hành:
- Mẫu TN
 Lấy 2-3g chất béo vào bình 250ml.
 Cho 20ml KOH 0,5N trong rượu ( dùng pipet hoặc buret).
 Đậy bình bằng ống sinh hàn khí và đun sôi cách thủy hỗn hợp trong 1giờ.
 Làm nguội hỗn hợp, thêm 5 giọt phenolphtalein hoặc timolphtalein 1%
trong rượu và định phân bằng dung dịch HCl 0,5N.
 Chuẩn đến khi dung dịch mất màu hồng.
- Mẫu KC
 Lấy 2-3ml nước cất vào bình 250ml.
 Cho 20ml KOH 0,5N trong rượu ( dùng pipet hoặc buret).
 Đậy bình bằng ống sinh hàn khí và đun sôi cách thủy hỗn hợp trong 1 giờ.
 Làm nguội hỗn hợp, thêm 5 giọt phenolphtalein hoặc timolphtalein 1%
trong rượu và định phân bằng dung dịch HCl 0,5N.
 Chuẩn đến khi dung dịch mất màu hồng.

III. XỬ LÝ SỐ LIỆU:
 Số gam dầu thực vật lấy được là 3,00 g
  Mẫu KC: VHCL= 17,1 ml
 Mẫu TN: VHCl= 19,80 ml
(19,8−1, 71)× 28
→ Xp = ≈ 168,84
3,00
Nhận xét:
So sánh với TCVN 7597-2018 của sản phẩm đậu nành ta có trị số xà phòng trong
khoảng 189-195 khá gần với kết quả thí nghiệm là 168,84.
Nguyên nhân có thể do trong quá trình thí nghiệm có sơ suất về thao tác thí nghiệm,
sai số dụng cụ, quá trình đọc thể tích HCl đã dùng, lấy thể tích KOH không chính
xác…

IV. CHÚ Ý
 Nếu xà phòng khó tan có thể thêm khoảng 20ml một trong các dung môi có nhiệt độ
sôi cao như toluen, rượu propilic, butylic hoặc amilic.
 Song song làm thí nghiệm kiểm chứng, thay chất béo bằng một lượng nước cất
tương ứng (cần làm thí nghiệm kiểm chứng vì nồng độ của kiềm có thể bị biến đổi).
Mẫu kiểm chứng có thể làm bằng dung môi để có độ chính xác nhất định.

V. Ý NGHĨA CỦA CHỈ SỐ XÀ PHÒNG

 Xác định chỉ số xà phòng cho phép dự đoán trong chất béo có những thành phần axit
béo nào (thông qua khối lượng trung bình của axit béo). Chỉ số xà phòng càng lớn thì
khối lượng trung bình của axit béo càng nhỏ và ngược lại.
 Chỉ số xà phòng về lí thuyết thì sẽ không thay đổi, tuy nhiên, trong thực tế chất béo
có thể bị ôi hóa nên chỉ số này sẽ bị giảm đi.

BÀI 11: Xác định chỉ số peroxit của dầu thực vật

I. NGUYÊN TẮC:
1. Xác định chỉ số peroxit
Chỉ số peroxit là số gam iot có thể phản ứng với hydro hoạt động của các peroxit
chứa trong 100g chất béo, nói cách khác, chỉ số peroxit là số gam iot được giải phóng ra khi
cho dung dịch KI tác dụng với 100g chất béo nhờ tác dụng của các peroxit (sản phẩn của sự
ôi hóa chất béo) có trong chất béo.
2. Nguyên tắc:
Xác định chỉ số peroxit dựa trên nguyên tắc: các peroxit của chất béo (tạo thành
trong quá trình ôi hóa của chất béo) trong môi trường axit có khả năng phản ứng với KI thải
ra I2 theo phản ứng:
Iot được tạo thành định phân bằng dung dịch tiosunfat:
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
Dựa vào lượng tiosunfat tiêu tốn khi định phân iot tính chỉ số peroxit.

II. CÁCH TIẾN HÀNH

1. Hóa chất:
 Axit axetic loãng.
 Tinh thể KI.
 Dung dịch Na2S2O3 0,01N ( pha trước khi dùng từ dung dịch Na 2S2O3 0,1N bằng nước
cất đun sôi để nguội không có chứa CO2).
 Dung dịch hồ tinh bột 1%.
2. Cách tiến hành:
- Mẫu TN:
 Lấy 3-5g chất béo.
 5-10ml clorofocm.
 10-20ml CH3COOH băng ( hỗn hợp axit axetic băng và clorofocm 2:1).
 1 ít tinh thể KI. ( bằng hạt đỗ)
 Lắc hỗn hợp thật cẩn thận trong 5-10 phút.
 Thêm vào hỗn hợp 25ml nước cất.
 Định phân iot tạo thành bằng dung dịch Na2S2O3 0,01N với chất chỉ thị hồ
tinh bột ( 0,5 ml dung dịch hồ tinh bột 1%).
 Chuẩn độ cho đến khi mất màu xanh (nâu tím).
- Mẫu KC
 Lấy 3-5ml nước cất.
 5-10ml clorofocm.
 10-20ml CH3COOH băng ( hỗn hợp axit axetic băng và clorofocm 2:1).
 1 ít tinh thể KI.
 Lắc hỗn hợp thật cẩn thận trong 5-10 phút.
 Thêm vào hỗn hợp 25ml nước cất.
 Định phân iot tạo thành bằng dung dịch Na2S2O3 0,01N với chất chỉ thị hồ
tinh bột ( 0,5 ml dung dịch hồ tinh bột 1%).
 Chuẩn độ cho đến khi mất màu xanh (nâu tím).

III. XỬ LÝ SỐ LIỆU:
 Khối lượng mẫu dầu thực vật lấy được là 3,01g
 Mẫu TN: V Na2S2O3 = 1,10 ml
  Mẫu KC: V Na2S2O3 = 0,00 ml
0,001269× 100×(1,10−0,00)
→ P= ≈ 0,046
3,01
Nhận xét:
Chỉ số peroxit của mẫu dầu khá thấp cho thấy mức độ ôi hóa thấp (phù hợp với kết quả chỉ
số axit thấp tính được ở phần trên) cho thấy mẫu dầu được bảo quản tốt.

IV. CHÚ Ý
 Phải cho clorofocm vì khi chiết chất béo, tập trung chất béo ở 1 chỗ làm cho I 2 nằm
ngoài lớp clorofocm dẫn đến không tác dụng với chất béo làm I 2 dễ tác dụng với
thuốc thử.
 Lắc hỗn hợp thật cẩn thận để cho I2 phân bố ở nước để dễ tác dụng với thuốc thử.

V. Ý NGHĨA CỦA CHỈ SỐ PEROXIT

- Xác định chỉ số peroxit cho biết được sự ôi hóa của sản phẩm đang xác định.
 Chỉ số peroxit phụ thuộc vào sự ôi hóa của sản phẩm nên chất béo bị ôi
hóa thì quá trình ôi hóa cũng như chỉ số peroxit cũng ngày càng cao.
 Quá trình ôi hóa phụ thuộc vào oxi có xuất hiện và nhiệt độ bảo quản sản
phẩm,...
- Chỉ số peroxit và chỉ số axit có mối quan hệ với nhau, nếu chỉ số axit tăng thì
chỉ số peroxit cũng tăng (lượng axit béo tự do tăng cũng cho thấy sự ôi hóa
của sản phẩm tăng).

BÀI 12: XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IOT

I) NGUYÊN TẮC XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IOD

1. Chỉ số iod
Chỉ số iod là số gam iod kết hợp với 100 gam chất béo
2. Nguyên tắc của phương pháp:
Thực hiện phản ứng cộng ICl vào các nối kép của dầu béo được hòa tan trong
CH3Cl. Lượng ICl còn dư sẽ được kết hợp với KI để giải phóng I 2 ở dạng tự do và
được định phân bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3 với chất chỉ thị HTB

2KI + KIO3 + 6HCl  3ICl + 3KCl + 3H2O

R1-CH=CH-R2-COOH + ICl  R1-CHI-CHCl-R2-COOH

ICldư + KI  KCl +I2
I2 + 2Na2S2O3  2NaI + Na2S4O6

Từ đó, dễ dàng biết được lượng ICl đã kết hợp với chất béo và tính chỉ số Iod
 II) CÁCH TIẾN HÀNH
- Mẫu TN:
 Lấy khoảng 0,2-0,5g mẫu dầu cho vào bình bón nút mài 250 ml
 Thêm vào 5ml ete etylic để hòa tan chất béo
 Thêm 25 ml dung dịch clorua iod trong HCl 0,2N
 Lắc đều. Đậy kín bình và để yên trong 15 phút
 Thêm 10ml dung dịch KI 10%
 Thêm 50ml nước cất
 Định phân iod giải phóng ra bằng natri tiosunfat 0,1N cho đến màu vàng
rơm
 Thêm 1ml hồ tinh bột 1%
 Thêm 3ml clorofocm
 Định phân tiếp đến khi mất màu xanh
- Mẫu KC
 Lấy khoảng 0,2-0,5g nước cho vào bình bón nút mài 250 ml
 Thêm vào 5ml ete etylic
 Thêm 25 ml dung dịch clorua iod trong HCl 0,2N
 Lắc đều. Đậy kín bình và để yên trong 15 phút
 Thêm 10ml dung dịch KI 10%
 Thêm 50ml nước cất
 Định phân iod giải phóng ra bằng natri tiosunfat 0,1N cho đến màu vàng
rơm
 Thêm 1ml hồ tinh bột 1%
 Thêm 3ml clorofocm
 Định phân tiếp đến khi mất màu xanh

III) TÍNH TOÁN KẾT QUẢ, NHẬN XÉT:

Khối lượng dầu được lấy: 3.05 g

Mẫu TN: VNa2S2O3 0,1N : a = 22.7 (ml)
Mẫu KC: VNa2S2O3 0,1N: b = 30.5 (ml)
(b−a)∗0,01269∗100
Chỉ số Iod: I =
m
Với: 100 là hệ số quy chuẩn cho 100g chất béo
0,01269 là số gam Iod tương ứng với 1 ml dung dịch Na 2S2O3 0,1N
→ Chỉ số Iot của mẫu là:
(30.5−22.7)∗0.01269∗100
I= = 3,245
3.05
Nhận xét:
Dầu ăn chứa nhiều axit béo không bão hòa nên chỉ số iod cao
 IV) CHÚ Ý
Cần lắc mạnh tay trong lúc định phân tránh kết tủa vón cục ảnh hưởng đến việc
nhận biết điểm tương đương.
Mẫu thí nghiệm và mẫu kiểm chứng tiến hành làm đồng thời.
V) Ý NGHĨA CHỈ SỐ IOT
Đánh giá mức độ bão hòa của axit béo, định loại chất béo từ đó sử dụng chất béo
cho phù hợp và phát hiện sự pha trộn, giả mạo. Chất béo bão hòa là các trieste của
glyxerol với axit béo no, thường là chất rắn ở nhiệt độ phòng: mỡ động vật, dầu dừa,
dầu cọ…Chất béo không bão hòa là các chất béo không no: omega 3, omega 6… có
nhiều trong các loại dầu thực vât: dầu oliu, dầu lạc… là loại chất béo tốt thích hợp
khi sử dụng với nhiệt độ thấp.
Dầu ăn thường là chất béo không bão hòa nên có chỉ số Iod cao hơn trong mỡ động
vật