Nhóm 13: Nguyễn Đức Huy, Đặng Hoàng Nam

Đào Trọng Nghĩa, Nguyễn Quang Huy

Bài 1:
PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG SỬ DỤNG BARI CLORUA ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM
LƯỢNG SUNFAT

1. Nguyên tắc

Axit hoá mẫu bằng axit clohidric bằng cách đun sôi với dung dịch bari
clorua ít nhất 20 phút để tăng sự kết tủa bari sunfat. Lọc qua phễu lọc thuỷ tinh
xốp, rửa hết clorua khỏi kết tủa, sấy ở 1050C và cân lại khi đã nguội. Sự tăng
khối lượng của phễu do kết tủa bari sunfat được tạo thành do phản ứng của ion
bari và ion sunfat có trong mẫu.

2. Quy trình xác định

- Xử lý sơ bộ: Đong phần mẫu thử cho vào bình có mỏ dung tích 500 ml và
thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam có nồng độ 1g/l. Trung hoà phần mẫu thử bằng
dung dịch axit clohidric 6M hoặc dung dịch natri hidroxit 5M tuỳ thuộc vào độ
pH ban đầu. Thêm 2 ml ± 0.2 ml axit clohidric và sau đó nếu cần thì thêm nước
để đưa tổng thể tích trong bình có mỏ đến 200 ml ± 20 ml. Đun sôi các chất
chứa trong bình có mỏ ít nhất 5 phút. Nếu sau khi sôi dung dịch trong, tiến hành
kết tủa. Nếu dung dịch có những chất không tan, tiến hành lọc hỗn hợp nóng
qua giấy lọc xốp mịn không tro và rửa giấy lọc bằng một ít nước nóng, gộp dịch
rửa vào dịch lọc. Chuyển toàn bộ dung dịch vào cốc có mỏ dung tích 500 ml và
tiến hành theo kết tủa.

- Kết tủa: Đun sôi dung dịch đã được chuẩn bị ở cuối giai đoạn xử lý sơ bộ và
dùng pipet thêm từ từ 10 ml ± 1 ml dung dịch bari clorua có nồng độ 100g/l
nóng (khoảng 800C). Đung nóg dung dịch ít nhất 1 giờ, đậy nắp, để nguội và để
yên qua đêm ở nhiệt độ 500C ± 100C.

- Lọc:

+ Cách tiến hành: Sấy phễu thuỷ tinh đến 1050C trong 1 giờ và để nguội trong
bình hút ẩm. Cân nồi một cách chính xác (chính xác đến 0,0002 g) và sau đó
lắp nó lên bình Bunchner. Lọc kết tủa có sử dụng hút nhẹ. Dùng đũa thuỷ tinh
 có đầu bịt cao su để vét tất cả kết tủa còn sót lại trong bình có mỏ và tráng
bằng nước lạnh vào nồi. Rửa kết tủa trong nồi bằng nước lạnh không chứa
clorua.

+ Thử clorua trong nước rửa: Lấy khoảng 5 ml dịch lọc vào một bình có mỏ
nhỏ chứa khoảng 5 ml dung dịch bạc nitrat 0.1M. Để chắc chắn là dịch rửa và
do đó kết tủa bari sunfat không có chứa clorua, quan sát hỗn hợp nếu không
bị đục là đạt kết quả. Nếu không thì phải tiếp tục rửa.

- Sấy và cân: Lấy nồi ra và sấy ở 1050C ± 20C trong 1 giờ. Cho nồi vào bình hút
ẩm, để nguội đến nhiệt độ phòng và đem cân để biết được khối lượng chính xác.
Sấy lại nồi ở lò sấy trong 10 phút và lại làm nguội và đem cân. Đảm bảo khối
lượng cân lần thứ hai khác với khối lượng cân lần thứ nhất không quá 0,0002 g.
Nếu không thì phải lặp lại quá trình sấy, làm nguội và cân cho đến khi khối
lượng giữa hai lần cân kế tiếp nhau không vượt quá 0,0002 g.

- Thử mẫu trắng: Để kiểm tra nồi đã được sử dụng trong phép thử, tiến hành từ
bước kết tủa đến sấy và cân, nhưng sử dụng khoảng 200 ml ± 20 ml nước. Lấy
khối lượng của nồi sau khi lọc trừ đi khối lượng nồi trước khi lọc để có khối
lượng trắng tính bằng gam.

- Tính toán: Khối lượng của bari sunfat trong mẫu thử, m, tính bằng gam theo
công thức:

m = m2 - m1 - m0

Trong đó: m0 là khối lượng thử trắng, ghi được theo 6.6, tính bằng gam;

m1 là khối lượng nồi, ghi được theo 6.4, tính bằng gam

m2 là khối lượng nồi, ghi được theo 6.5, tính bằng gam.

 Tính nồng độ sunfat, tính bằng miligam trên lít, theo SO42- theo công
thức:

m×1000 × 0,4116
V

Trong đó: m là khối lượng của kết tủa bari sunfat, tính bằng gam;

V là thể tính phần mẫu thử, tính bằng mililit, (xem 6.1);
 0,4116 là hệ số trọng lượng.

3. Phạm vi ứng dụng

- Phương pháp này có thể áp dụng để phân tích tất cả các loại nước bao gồm
nước biển và hầu hết nưóc thải công nghiệp.

- Có thể xác định được nồng độ sunfat (biểu thị theo SO42-) trong khoảng từ 10
mg/l đến 5000 mg/l khi dùng phần mẫu thử đã xác định (6.1). Có thể xác định
đuợc nồng độ cao hơn sau khi pha loãng mẫu thí nghiệm.

- Giới hạn của sự phát hiện (với 9 bậc tự do) là SO42- = 10 mg/l.

4. Các phản ứng hóa học liên quan

Ba2+ + SO42-  BaSO4 (trắng)

Ag+ + Cl-  AgCl (trắng)

PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ BẠC NITRAT VỚI CHỈ THỊ CROMAT ĐỂ XÁC ĐỊNH
NỒNG ĐỘ CLORUA

1. Nguyên tắc

Phản ứng của ion clorua với ion bạc thêm vào tạo thành kết tủa bạc clorua
không hòa tan. Việc thêm dù một lượng nhỏ ion bạc tạo thành cromat màu nâu
đỏ với ion cromat được thêm làm chất chỉ thị. Phản ứng này được dùng để nhận
biết điểm kết thúc. Độ pH được duy trì trong khoảng từ 5 đến 9,5 trong suốt quá
trình lọc để chuẩn độ.

2. Quy trình xác định

- Chuẩn độ:
+ Dùng pipet lấy 100 ml phần mẫu thử, hoặc một thể tích mẫu nhỏ hơn đã
được pha loãng đến 100 ml (thể tích Va) vào bát sứ trắng hoặc vào một bình
nón hoặc cốc có mỏ trên một nền trắng.
 > Nếu pH của mẫu không nằm trong khoảng từ 5 đến 9,5, dùng axit
nitric 0.1M để điều chỉnh pH hoặc natri hidroxit 0.1M và ghi lại thể tích
đã sử dụng.
> Nếu nồng độ ion amoni trong mẫu trên 10 mg/l thì điều chỉnh pH
trong khoảng 6,5 đến 7.
+ Điều chỉnh pH của một lượng mẫu, sau đó lấy một mẫu khác và lần này
không đo pH, thêm cùng một lượng dung dịch axit hoặc hidroxit.
+ Thêm 1 ml dung dịch chỉ thị kali cromat nồng độ 100g/l. Chuẩn độ dung
dịch bằng cách thêm từng giọt dung dịch bạc nitrat cho đến khi màu của
dung dịch chớm chuyển thành màu nâu hơi đỏ (thể tích V5).
+ Sau khi thêm một giọt dung dịch natri clorua 0.02M thì màu phải biến
mất.
+ Dùng mẫu đã chuẩn độ và đã được xử lý bằng dung dịch natri clorua để so
sánh với các chuẩn độ tiếp theo.
+ Khi thể tích chuẩn độ vượt quá 25 ml, lặp lại phép xác định với việc sử
dụng buret lớn hơn hoặc phần thể tích mẫu thử nhỏ hơn.

- Thử mẫu trắng: Chuẩn độ dung dịch trắng như trên, khi đó dùng 100 ml nước
thay cho mẫu thử. Giá trị thử mẫu trắng không được vượt quá 0,2 ml đồng thời
kiểm tra độ tinh khiết của nước.
- Tính toán: Nồng độ clorua, pCl, tính bằng miligam trên lít tính theo công thức:
( V 1−V 2 ) ×c ×t
pcl =
VT

Trong đó: + pCl là nồng độ của clorua, tính bằng miligam trên lít;
+ V2 là thể tích của mẫu thử, cao nhất 100 ml, cần phải tính đến sự
pha + loãng, tính bằng mililit;
+ Vt là thể tích của dung dịch bạc nitrat dùng để chuẩn độ trắng,
tính bằng mililit;
+ V1 là thể tích của dung dịch bạc nitrat dùng để chuẩn mẫu thử,
tính bằng mililit;
 + c là nồng độ thực của dung dịch bạc nitrat, biểu thị bằng mol của
AgNO3 trong 1 lít;
+ t là hệ số chuyển đổi, t = 36453 mg/mol
Ghi kết quả chính xác đến 1 mg/l chỉ lấy đến 3 chữ số có nghĩa.
3. Phạm vi ứng dụng
Phương pháp này có thể áp dụng để xác định trực tiếp clorua hòa tan với
nồng độ từ 5 mg/l đến 150 mg/l. Khoảng xác định có thể mở rộng đến 400 mg/l
bằng cách sử dụng buret có dung tích lớn hơn hoặc bằng cách pha loãng mẫu.
Do có nhiều chất gây nhiễu nên phương pháp không thể áp dụng đối với nước ô
nhiễm nặng có hàm lượng clorua thấp.
4. Các phản ứng hóa học liên quan

Ag+ + Cl-  AgCl (trắng)

4Ag+ + Cr2O72- + H2O → 2Ag2CrO4 (nâu đỏ) + 2H+

Ag2CrO4 + 2NaCl → Na2CrO4 + 2AgCl (trắng)

Bài 2:
- Acid-Bazơ: Kali hidrophthalate, Na2CO3, Trisaminomethane, KH(IO3)2 ,
Borax, Benzoic acid
- Oxi hóa-khử: NaC2O4, As2O3, K2Cr2O7, KBrO3, KIO3, KH(IO3)2
- Kết tủa: Nacl
- Phức chất: Disodium edetate, Na3[Co(NO3)6], K4[Fe(CN)6], H4SCN

Bài 3:
Cr2O72- + 6Fe2+ +14H+  6 Fe3+ +Cr3+ + 7H2O
nCr2O72- tổng = 0,002107 . 25 . 10-3 = 5,2675 . 10-5 (mol)
nCr2O72- dư = 0,00979 . 7,47 . 10-3 / 6 = 1,2189 . 10-5 (mol)
nCr2O72- pư = 5,2675 . 10-5 - 1,2189 . 10-5 = 4,0486 . 10-5 (mol)
nFe2+= 4,0486 . 10-5 . 6 = 2,42916 . 10-4 (mol)
ppmFe2+ = 2,42916 . 10-4 . 56 . 103 / 0,1 ≈ 136 (ppm)
Bài 4:
a. 5,0 lít dung dịch KMnO 4 0,1500M từ muối KMnO 4 tinh khiết:
- Cân 118.5g Kmno4 trên cân phân tích rồi cho qua phễu vào bình định mức
5L
- Tia một ít nước cất vào trong bình rồi lắc nhẹ để hòa tan KMnO4
- Tia nước cất đến vạch định mức rồi đậy nút và lắc đều để dung dịch được
đồng nhất
b. 200 ml dung dịch CuSO4 1,00% (w/v)từ dung dịch CuSO4 0,218M
- Tráng và làm sạch pipet 10 mL bằng dd CuSO4 0,218M
- Dùng pipet lấy 5,734mL dd CuSO4 0,218M cho vào bình định mức 200mL
- Tia nước cất đến vạch định mức rồi đậy nút và lắc đều để dung dịch được
đồng nhất
c. 1,5 lít dung dịch có nồng độ K + 12,0ppm từ muối K 4 [Fe(CN)6 ] rắn
- Cân 0.04246g K4[Fe(CN)6] trên cân phân tích rồi cho qua phễu vào bình
định mức 1,5L
- Tia một ít nước cất vào trong bình rồi lắc nhẹ để hòa tan K4[Fe(CN)6]
- Tia nước cất đến vạch định mức rồi đậy nút và lắc đều để dung dịch được
đồng nhất