PROSEDUR PRAKTIK

“Operasi Pemisahan Minyak Nabati dengan Metoda Ekstraksi Padat-Cair (SLE = Solid
Liquid Liquid Extraction)”

A. ALAT DAN BAHAN

No. Nama Spesifikasi Minimal Jumlah Keterangan
Alat/Bahan
1 2 3 4 5
Alat
1. Unit Alat Grinding & Sizing Standar 1 set
2. Gelas Kimia 250 mL Standar 1 buah
3. Spatula Standar 1 buah
4. Unit Ekstraksi Soxhlet Standar 1 unit
5 Gelas Ukur 100 mL Standar 1 buah
6 Gelas Ukur 10 mL Standar 1 buah
7 Corong Kaca Standar 1 buah
8 Neraca Standar untuk Proses &
Analisis Kimia
9 Batu Didih Standar
10 Unit Distilasi Sederhana Standar 1 unit
11 Labu Erlenmeyer 250 mL Standar 2 buah
12 Pipet Volume 10 mL Standar 1 buah
13 Pipet Ukur 10 mL Standar 1 buah
14 Pipet Tetes Standar 1 buah
15 Buret 50 mL Standar 1 buah
16 Labu Ukur 100 mL Standar 1 buah
17 Statif, Klem & Klem Buret Standar 1 unit
18 Hot Plate Stirer Standar 1 buah
19 Elektromantle Standar 1 buah
20 Gelas Pengaduk Standar 1 buah
21 Magnetik Stirer 1 buah
22 Pendingin Balik (Reflux) Standar 1 buah
23 Piknometer 10 mL Standar 1 buah
24 Termometer Standar 1 buah
25 Cawan Porselen Standar 1 buah
26 Botol timbang Standar 1 buah
27 Tabel Konversi Specific Standar
Gravity (SG) Standar ASTM
Bahan
1. Kemiri Sesuai sumber daya alam
daerah.
2. n- Hexane (C6H14) Teknis
3. Sodium Hydroxide (NaOH) Pro-Analyse (pa)
4. Indikator Phenolphtlaein Pro-Analyse (pa)
(PP)
5 Oxcalic Acid Dihydrate Pro-Analyse (pa)
(H2C2O4.2H2O)
 No. Nama Spesifikasi Minimal Jumlah Keterangan
Alat/Bahan
1 2 3 4 5
6 Air Suling (Aquadest) Standar
7 Ethanol (C2H5OH) Standar
8 Iso Propil Alkohol (IPA) Standar
9 Toluene Standar

B. Prosedur Praktikum

1. Judul Tugas : Mengoperasikan peralatan Grinding dan Sizing

a. Siapkan dan pakailah Alat Pelindung Diri (APD) sesuai prosedur operasi standar.
b. Periksa dan bersihkan area kerja sesuai prosedur operasi standar.
c. Buatlah rencana kerja proses grinding dan sizing dalam pengecilan ukuran umpan
proses yang berupa bahan alami yang mengandung minyak nabati.
d. Periksa peralatan grinding dan sizing sesuai prosedur operasi standar.
e. Lakukan pengecekan K3 pra operasi grinding dan sizing sesuai prosedur operasi
standar.
f. Lakukan proses grinding dan sizing terhadap umpan proses sesuai prosedur
operasi standar.
g. Simpan hasil proses grinding dan sizing umpan proses untuk proses Ekstraksi
Padat-Cair (Solid Liquid Extraction = SLE atau Leaching).
h. Bersihkan dan simpan unit peralatan Grinding dan Sizing yang sudah selesai
digunakan sesuai prosedur operasi standar.
i. Catat dan buat laporan seluruh rangkaian kegiatan yang anda lakukan.

2. Judul Tugas : Mengoperasikan Peralatan Ekstraksi

a. Siapkan dan pakailah Alat Pelindung Diri (APD) sesuai prosedur operasi standar.
b. Periksa dan bersihkan area kerja sesuai prosedur operasi standar.
c. Buatlah rencana kerja proses Ekstraksi pada pengambilan minyak nabati dari
bahan alam.
d. Timbang umpan proses yang berupa bahan alami yang mengandung minyak
nabati sebanyak ± 30 gram atau 60 gram (disesuaikan dengan kapasitas alat
yang tersedia di sekolah).
e. Masukkan umpan proses yang berupa bahan alami yang mengandung minyak
nabati yang sudah halus ke dalam selongsong/ kertas saring, pastikan tidak ada
kebocoran pada kertas saring.
f. Bungkusan umpan proses yang berupa bahan alami yang mengandung minyak
nabati dimasukkan ke dalam tabung soxhlet.
g. Periksa unit alat soxhlet sesuai prosedur operasi standar.
h. Rangkai unit alat soxhlet, dan pemanasnya dengan tegak lurus menggunakan
klem dan statif. Pastikan air pendingin bekerja dengan baik (mengalir secara
kontinyu).
i. Ambil pelarut n-heksana (disesuaikan dengan kapasitas alat di sekolah masing-
masing) dengan menggunakan gelas ukur dan masukkan labu alas bulat,
kemudian tambahkan batu didih kedalamnya.
j. Lakukan pengecekan K3 pra operasi ekstraksi sesuai prosedur operasi standar.
k. Lakukan operasi ekstraksi selama minimal 1 jam.
 l. Ambil dan keringkan bungkusan umpan proses yang berupa bahan alami yang
mengandung minyak nabati, kemudian timbang massa/berat sisa umpan proses
yang berupa bahan alami yang mengandung minyak nabati (residu).
m. Ukur volume ekstrak minyak nabati dalam pelarut n-heksana yang dihasilkan.
n. Simpan hasil ekstrak minyak nabati dalam pelarut n-heksana untuk selanjutnya
dilakukan proses pemurnian dengan metoda Distilasi Sederhana (Simple
Distillation).
o. Bersihkan dan simpan unit peralatan Ekstraksi sederhana yang sudah selesai
digunakan sesuai prosedur operasi standar.
p. Catat dan buat laporan seluruh rangkaian kegiatan yang anda lakukan.

Massa kemiri umpan (awal) = .............. gram

Massa sisa kemiri (residu) = .............. gram
Volume pelarut n-heksana = .............. mL
Volume ekstrak dalam pelarut = .............. mL

3. Judul Tugas : Mengoperasikan Peralatan Distilasi

a. Siapkan dan pakailah Alat Pelindung Diri (APD) sesuai prosedur operasi standar.
b. Periksa dan bersihkan area kerja sesuai prosedur operasi standar.
c. Buatlah rencana kerja proses distilasi sederhana untuk memisahkan minyak
nabati dari ekstrak minyak nabati dalam pelarut n-heksana hasil operasi ekstraksi
pada soal/tugas 2 sesuai prosedur operasi standar.
d. Periksa unit alat distilasi sederhana sesuai prosedur operasi standar.
e. Rangkai unit alat distilasi sederhana sesuai prosedur operasi standar.
f. Lakukan proses distilasi sederhana untuk memperoleh minyak nabati sesuai
prosedur operasi standar.
g. Lakukan proses pemurnian hasil minyak nabati sesuai prosedur operasi standar.
h. Simpan hasil minyak nabati untuk selanjutnya dilakukan proses uji kualitas/mutu.
i. Bersihkan dan simpan peralatan Distilasi yang sudah selesai digunakan sesuai
prosedur operasi standar.
j. Tangani limbah yang ada sesuai prosedur operasi standar.
k. Catat dan buat laporan seluruh rangkaian kegiatan yang anda lakukan.

4. Judul Tugas : Melaksanakan Uji Kualitas/Mutu

a. Pakailah alat pelindung diri sebelum melakukan tahapan praktik uji mutu produk
minyak nabati.
b. Rencanakan uji mutu produk minyak nabati sesuai yang diperlukan, yaitu warna,
bau, specific gravity (SG) dan kadar asam lemak bebas (ALB)/free fatty acid
(FFA) dan bandingkan dengan mutu SNI.
c. Siapkan alat-alat dan bahan-bahan yang diperlukan untuk uji mutu produk
minyak nabati baik secara fisika maupun kimia.
d. Buatlah rencana kerja proses Uji mutu yang diperlukan, yaitu specific gravity
(SG) dan kadar asam lemak bebas (ALB)/free fatty acid (FFA)
e. Lakukan pembuatan larutan standar NaOH dan standarisasinya.
f. Tentukan konsentrasi larutan standar NaOH yang sebenarnya berdasarkan hasil
standarisasi tersebut kemudian gunakan untuk menentukan kadar asam lemak
bebas (ALB)/free fatty acid (FFA) dalam produk minyak nabati.
g. Tentukan densitas (ρ) minyak nabati selanjutnya digunakan dalam menentukan
specific gravity (SG).
h. Tangani limbah yang ada sesuai prosedur operasi standar.
i. Bersihkan dan simpan peralatan yang sudah selesai digunakan sesuai prosedur
operasi standar.
j. Buatlah laporan uji mutu produk minyak nabati yang anda lakukan.
LAMPIRAN
PROSEDUR ANALISA UJI MUTU MINYAK KEMIRI

A. Uji Densitas (ρ)/ specific gravity (SG)

1) Ambil piknometer yang telah dibersihkan dan dikalibrasi, kemudian timbang.
Catat massa/beratnya.
2) Isi dengan produk minyak kemiri, selanjutnya ditimbang dan catat
massa/beratnya.
3) Ukur dan catat temperature aquades, dan tentukan densitasnya
(menggunakan table densitas air pada berbagai suhu)
4) Hitung densitas (ρ) / specific gravity (SG) produk minyak kemiri

B. Lakukan uji mutu produk minyak kemiri secara kimia, dengan tahapan sebagai
berikut :
a) Pembuatan Larutan KOH alkoholik 0,1 N
• Larutkan 6.6 gr KOH, p.a. dalam 0.3 lt air kemudian tambahkan Etanol (
95% min ) sampai volume 1 lt.
b) Etanol 95 % ( minimum ).
c) Indikator phenolphthalein
• Larutkan 1 gr phenol phtalein, p.a. dalam 100 ml 95% alcohol.
d) Larutan IPA
• Campur 500 ml Toluen dengan 495 ml iso-Propanol dan 5 ml
Aquadest.
• Netralkan dengan KOH alcoholic 0.1 N dan indicator Phenolphalein
sampai warna kemerahan sekilas.
e). Pembuatan larutan standar NaOH ± 0,1 N
 Buatlah prosedur kerja proses pembuatan larutan standar NaOH ± 0,1 N
 Hitunglah massa/berat NaOH padat yang harus ditimbang untuk membuat larutan
standar NaOH ± 0,1 N.
 Timbang secara tepat NaOH padat yang diperlukan untuk membuat larutan
standar NaOH ± 0,1 N.
 Buatlah larutan standar NaOH ± 0,1 N

dengan :
N = normalitas larutan (grek/L)
BE = berat ekivalen
f). Lakukan standarisasi larutan NaOH ± 0,1 N dengan cara sebagai berikut :
 Buatlah prosedur kerja proses standarisasi larutan NaOH dengan larutan asam
oksalat 0,1 N
 Hitunglah massa/berat asam oksalat dihidrat padat ( H2C2O4.2H2O) yang harus
ditimbang untuk membuat larutan asam oksalat 0,1 N.
 Timbang secara tepat asam oksalat dihidrat padat yang diperlukan untuk membuat
larutan asam oksalat 0,1 N.
 Ambil 10 mL larutan asam oksalat 0,1 N dengan pipet volume, masukkan dalam
labu erlenmeyer dan tambahkan 2 tetes indicator phenolphthalein (pp).
 Titrasi dengan lartan standar NaOH sampai terjadi perubahan warna (tidak berwarna
menjadi merah muda). Catat volume larutan standar NaOH yang diperlukan untuk
titrasi.
 Tuliskan reaksi yang terjadi antara NaOH dengan asam oksalat
 Hitunglah normalitas larutan standar NaOH sebenarnya.
 Lakukan standarisasi larutan standar NaOH sebanyak 3 x.

Nbasa x Vbasa = Nasam x Nasam

g). Lakukan standar penentuan kadar asam lemak bebas (ALB)/free fatty acid (FFA) dalam
produk minyak kemiri dengan Pelarut Alkohol
 Timbang dengan teliti 1 gram sample produk minyak kemiri dalam labu erlenmeyer
250 mL, tambahkan 50 mL etanol 95% netral, refluks ± 5 menit
 Tambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein (PP) dan titrasi dengan larutan NaOH
standar sampai terjadi perubahan warna (dari tidak berwarna menjadi merah muda).
 Catat volume larutan standar NaOH yang diperlukan untuk titrasi.
 Tuliskan reaksi antara NaOH dan asam lemak dalam minyak kemiri
 Hitung kadar asam lemak bebas (ALB)/free fatty acid (FFA) dalam produk minyak
kemiri dan bandingkan dengan SNI.
 Lakukan pengulangan analisis kadar asam lemak bebas (ALB)/free fatty acid (FFA)
dalam produk minyak kemiri sebanyak 3 x .

dengan :
N = normalitas larutan standar NaOH (N)
V = volume larutan standar NaOH yang digunakan (mL)
Mr = massa molekul relative asam lemak
(yang tertinggi kadarnya)
W = massa minyak (g)

h). Penentuan kadar asam lemak bebas (ALB)/free fatty acid (FFA) dalam produk minyak
kemiri dengan pelarut IPA-Toluene
 Timbang 1 gr sampel produk minyak kemiri ke dalam labu Erlenmeyer yang
bersih dan kering.
 Tambahkan 25 ml larutan IPA (khusus untuk stearin, solvent dihangatkan) dan
2 ml indicator PP
 Kocok hingga sample terlarut dengan baik dan titrasi dengan NaOH 0.1 N
sampai warna pink permanent selama 30 detik.
 Perhitungan :

dengan :
N = normalitas larutan standar NaOH (N)
V = volume larutan standar NaOH yang digunakan (mL)
Mr = massa molekul relative asam lemak
(yang tertinggi kadarnya)
W = massa minyak (g)

i). Pengendalian Bahaya dan Aspek Lingkungan

 Gunakan APD sarung tangan dan masker selama melakukan kegiatan ini
 Kenali jenis bahaya dari bahan yang terdapat dalam MSDS
 Gunakan lemari asam untuk penangan bahan berbau tajam
 Penanganan jika terjadi tumpahan atau ceceran :
• Jika yang terkena adalah lingkungan kerja, maka segera bersihkan dengan ala
• t yang sesuai
• Jika yang terkena adalah anggota badan maka segera bilas dengan air secara
terus menerus
 Limbah bekas pembersihan dan atau peralatan dibuang ditempat sampah sesuai
jenisnya masing-masing
 Cucilah tangan setelah melakukan aktivitas analisa
GAMBAR KERJA

1. Gambar Kerja Operasi Ekstraksi Padat-Cair (Solid Liquid Extraction)

dengan Metoda Soxhlet

2. Gambar Kerja Operasi Distilasi Sederhana (Simple Distillation)