Professional Documents
Culture Documents
KHOA Y DƯỢC
----****----
2. Buret:
- Tư thế dụng cụ đo phải thẳng đứng.
- Bôi vaselin vào khoá Tránh lấp lỗ khoá.
- Khi đổ dung dịch chuẩn bao giờ cũng quá vạch 2 – 3 cm, điều chỉnh để
chất lỏng thừa chảy ra khỏi buret, khi quan sát phải để vạch của buret
ngang tầm mắt.
- Khi mở khoá cũng điều chỉnh tốc độ không quá 10ml/phút, gần tới
điểm tương đương thì điều chỉnh khoá cho tốc độ chậm lại. Thể tích
dung dịch chuẩn tiêu tốn không được vượt quá dung tích một buret.aa
- Cách đọc kết quả: Đối với dung dịch không màu đọc ở phần đáy của
phần cong, dung dịch có màu đọc phần phía trên của mặt lõm.
1. Tính chất
Dung dịch trong, không màu, vị mặn.
pH: 4,5 – 7,0
2. Định tính
* Xác định ion natri (kiến tập).
- Nguyên tắc:
Na+ + Zn [(UO2 )3(CH3COO-)8] + CH3COO- + 9H2O =
NaZn[(UO2)3 (CH3 COO-)9] . 9 H2O
1 giọt dd Na+
Hơ khô, để nguội Tinh thể vàng, hình mặt nhẫn
1 giọt TT Streng (soi kinh hiển vi)
- Tiến hành: Trộn 0,2 ml dung dịch natri clorid 0,9% với 0,2 ml dung dịch kẽm
uranylacetat (TT): xuất hiện tủa kết tinh màu vàng, soi dưới kinh hiển vi thấy tinh thể
hình mặt nhẫn màu vàng lục nhạt
* Xác định ion clo:
- Nguyên tắc:
Cl - + AgNO 3 = AgCl + NO 3-
AgCl + 2 NH3 = [Ag(NH3)2]+ Cl-
Phức tan
- Lấy 2 ml chế phẩm. Acid hóa bằng vài giọt acid nitric loãng (TT). Thêm 0,5 ml
dung dịch bạc nitrat (TT): xuất hiện tủa trắng lổn nhổn. Tủa không tan trong cốc acid
mà tan trong dung dịch amoniac. 2 ml cp
3 giọt HNO3 10%
3 giọt AgNO3 5%
AgNO3 0,1N
5 ml NaCl 0,9%
3 giọt CT K2CrO4
- Tớnh tóan: 1 ml dung dịch AgNO3 0,1N tương ứng với 0,005844 gam NaCl
0,005844 x V(AgNO3)
Hàm lượng = x 100
VNaCl
- Yêu cầu: hàm lượng NaCl trong chế phẩm từ 0,850% - 0,950%
BÀI 3
KIỂM NGHIỆM THUỐC TIÊM TRUYỀN GLUCOSE 5%
Cụng thức:
CH2 OH
O
OH
OH OH
OH
C6H12O6 P.t.l: 180,2
Tên khoa học: D (+) glucopyranose.
Chế phẩm đạt yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc tiêm truyền" và các yêu cầu sau đây:
1. Tính chất
Dung dịch trong suốt, không màu.
2. Định tính.
Lấy 1ml thuốc tiêm truyền, thêm 5 ml thuốc thử Fehling. Đun sụi sẽ xuất hiện tủa đồng (I) oxyd
có màu đỏ gạch.
3. Kim loại nặng: < 0,5ppm
4. Chất gây sốt: PL 10.5
5. Sự nhiễm tiểu phân lạ: Đạt yêu cầu của phép thử “Tiểu phân không nhìn thấy
bằng mắt thường” (PL 8.9).
6. Định lượng:
* DĐVN III: đo năng suất quay cực.
** DĐVN I
- Phương pháp:
Phương pháp oxy hóa khử, chuẩn độ thừa trừ, chỉ thị hồ tinh bột.
- Nguyên tắc:
Oxy hóa Glucose thành acid Gluconic trong môi trường kiềm bằng I 2 thừa. Định lượng I2 thừa
bằng Na2S2O3 0,1N với chỉ thị hồ tinh bột trong môi trường acid.
Phương trình phản ứng:
R-CHO + I2 + H2O = R-COOH + 2HI
I2 + H2O HIO + HI
I2 + Na2S2O3 = 2 NaI + Na2S4O6
- Tiến hành: 1x C+1 - 2 e -> C+3
1x I20 + 2 e -> 2 I-
Lấy chính xác 1ml dung dịch glucose 5%, chính xác 10 ml dung dịch I 2 0,1N, lấy khoảng 10ml dung
dịch Na2CO3 5% cho vào bình nón 250ml. Lắc đều rồi cho vào buồng tối khoảng 10 phút.
Lấy bình nón ra, acid hóa dung dịch định lượng bằng 15ml dung dịch H2SO4 10%, lắc kỹ.
Tiến hành định lượng bằng dung dịch Na 2S2O3 0,1N đến khi chuyển màu vàng rơm (vàng nhạt) thì
thêm 3 giọt CT hồ tinh bột vào chuyển màu tím đen. Tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch mất màu.
Na2S2O3 0,1N
Mất màu
Tiến hành:
2 ml CaCl2 10%
10 ó (NH4)2C2O4 4% 2 ó AgNO3 2%
↓ trắng ↓ trắng
- ↓ tan ↓ tan
3. pH: 5,0 – 7,0.
CH2 Ca CH2
NaOOC- CH2 – N N – CH2 – COONa
CH2 CH2
Tiến hành:
Lấy chính xác một thể tích chế phẩm tương ứng với 0,5g CaCl2, pha loóng với nước
vừa đủ 200 ml. Lấy chính xác 25 ml dung dịch thu được, chuẩn độ bằng Na2EDTA
0,05M. Khi gần tới điểm tương đương 2 ml, thêm 5ml dung dịch NaOH 20% và 3 giọt
Muexit (CT), tiếp tục chuẩn độ tới khi dung dịch có màu tím hay xanh.
- Cụng thức:
C 2 H5
H2 N COOCH 2 CH 2 N .HCl
C 2 H5
10 ml ethylic 90o
3 giọt CT phenolphtalein
-> trung tớnh hoỏ 5 ml CHCl3
10 ml Novocain 2%
- Tính kết quả: 1 ml NaOH 0,1 N tương ứng với 0,02728 g C13H20O2N2. HCl.
- Cụng thức tính: Hàm lượng novocain hydroclorid trong chế phẩm:
Hàm lượng 0,02728 x VNaOH
x 100
= VNov
% Hàm lượng cloramphenicol so với hàm lượng ghi trên nhón:
Hàm lượng thực tế x 100
Hàm lượng ghi trên nhóm
- Yêu cầu: Hàm lượng của novocain hydroclorid từ 95,0 đến 105,0% so với hàm
lượng ghi trên nhóm.
BÀI 8
KIỂM NGHIỆM THUỐC TIÊM VITAMIN B12
Là dung dịch vô khuẩn của vitamin B12 (cyanocobalamin) trong nước để pha
thuốc tiêm.
Chế phẩm đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc tiêm, thuốc tiêm
truyền" và các yêu cầu sau đây:
1. Tính chất:
Dung dịch trong, màu đỏ mận.
2. Định tính:
Phổ hấp thụ của dung dịch mẫu thử ghi được ở phần “Định lượng” phải có 3 cực
đại hấp thụ ở 278 1 nm, 361 1 nm, 550 2 nm.
Tỷ số độ hấp thụ: A278 / A361 = 0,57 0,02
A550 / A361 = 0,3 0,02
3. pH: 4,0 – 5,5.
COOH OH
COOH
1. Tính chất
Thuốc mì phải mịn, thành phần phải thật đồng nhất, không được chảy lỏng ở nhiệt độ 37 oC và
phải dính được vào da hay niêm mạc.
2. Định tính
Lấy 2 g chế phẩm, thêm 20 ml dung dịch NaOH 0,1N, vừa đun vừa khuấy nhẹ bằng đũa thuỷ
tinh cho chảy. Để nguội, lọc, lấy 2 ml dịch lọc, thêm 5 giọt TT FeCl 3, dung dịch xuất hiện màu
tím và tủa xuất hiện.
3. Định lượng acid salicylic và acid benzoic trong mì Benzosali toàn phần
- Nguyên tắc: Acid salicylic và acid benzoic có nhóm – COOH trong phân tử, nhóm chức acid,
do đó có thể định lượng 2 acid này bằng một base mạnh như NaOH (phương pháp acid acid –
base), chỉ thị phenolphtalein.
R – COOH + NaOH = RCOONa + H2O
- Tiến hành: Lấy 2g chế phẩm cho vào binh non, thêm 150 ml nước, đun nóng nhẹ cho
chảy, thêm 3 giọt chỉ thị phenolphtalein. Chuẩn độ bằng NaOH 0,1N chuẩn, tới khi dung dịch
xuất hiện màu hồng.
NaOH 0,1N
2g chế phẩm
150 ml nước núng
3 giọt CT phenolphtalein
màu hồng
- Tớnh kết quả: 1ml NaOH O,1N tương đương với 0,01381 gam acid salicylic
- Yêu cầu: số ml NaOH 0,1N dựng cho 1 g chế phẩm là 6,7 – 7,6 ml
Màu đỏ cam
+ 5 giọt aceton
Đỏ anh đào
3. Định lượng:
Nguyên tắc: Berberin HCl trong môi trường nước có 4 đỉnh hấp thụ UV là
228, 264, 345 và 423 nm.
Do vậy ta có thể sử dụng phương pháp đo phổ hấp thụ tử ngoại để định
lượng Berberin HCl (Có thể dùng để định tính).
Chọn = 345nm để định lượng Berberin HCl.
Tiến hành:
Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình và nghiền
thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương đương với khoảng
50mg Berberin clorid, thêm 10ml nước để thấm đều bột viên, sau đó thêm
khoảng 100ml nước sôi, khuấy kỹ 5 phút, để nguội rồi chuyển vào bình
định mức 250ml, thêm nước tới vạch, lắc đều. Để lắng tự nhiên hoặc đem
ly tâm. Lấy chính xác 2ml dung dịch trong ở trên đem pha loãng với nước
cất vừa đủ 50ml.
Dung dịch chuẩn được pha tương tự dung dịch thử, dùng chất đối chiếu
berberin clorid.
Đo độ hấp thụ của dung dịch thử và dung dịch chuẩn trong cùng điều kiện
tại bước sóng cực đại 345nm (Phụ lục 3.1) với mẫu trắng là nước cất, cốc đo dày
1cm.
Lưu ý:
- Để đì tốn thêi gian chê ly tâm hoặc chê lắng cặn thì ta tiến hành lọc, bỏ
10ml dịch lọc đầu tiến hành đo ở dịch lọc còn lại.
- Tránh sai số: Làm 3 mẫu (Pha từ dung dịch gốc)
- Song song làm mẫu chuẩn: Cân 50mg Ber. HCl chuẩn.
Trong đó: Et: Giá trị đo độ hấp thụ UV của mẫu thử (Thuốc viên).
Ec: Giá trị đo độ hấp thụ UV của mẫu chuẩn.
mthử: Khối lượng cân thực tế của bột viên (Gồm m).
M
: Khối lượng trung bình viên m = 20 .