UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACÉUTICAS Y ALIMENTARIAS

LABORATORIO DE CONTROL I

TALLER N° 20112-1

Estudiantes:
Jaime Andres Rojas
Claudia Tatiana Londoño Correa

Diltiazem tabletas 90 mg de liberación extendida:

Medio: Buffer fosfato pH=7,0 (900 mL)

Aparato 2: 50 rpm

● Para 1 hora

Concentración del estándar:

10 , 5 mg 99 , 7 1 ml 3 mL −3
Cstd = x x x =6 ,28 x 10 mg/mL
50 mL 100 10 mL 10 mL

Concentración de la muestra:
1 tab 2 mL −4
Cmta= x =2 , 22 x 10 mg/mL
900 mL 10 mL

Miligramos disueltos de Diltiazem:

A m [ Std ] 0,198 6 ,28 x 10−3 mg/mL

1. Mg disueltos= x = x
A std [ Mta ] 0,214 2 , 22 x 10−4 mg/mL
=26,1732

A m [ Std ] 0,192 6 ,28 x 10−3 mg/mL

2. Mg disueltos= x = x
A std [ Mta ] 0,214 2 , 22 x 10−4 mg/mL
=25,3801

A m [ Std ] 0,196 6 ,28 x 10−3 mg/mL

3. Mg disueltos= A x = x =25,9089
std [ Mta ] 0,214 2 , 22 x 10−4 mg/mL

mA [ Std ] 0,205 6 ,28 x 10−3 mg/mL

4. Mg disueltos= A x = x =27,0986
std [ Mta ] 0,214 2 , 22 x 10−4 mg/mL

mA [ Std ] 0,199 6 ,28 x 10−3 mg/mL

5. Mg disueltos= A x = x =26,3055
std [ Mta ] 0,214 2 , 22 x 10−4 mg/mL
 A m [ Std ] 0,187 6 ,28 x 10−3 mg/mL
6. Mg disueltos= x = x
A std [ Mta ] 0,214 2 , 22 x 10−4 mg/mL
=24,7192

Miligramos de diltiazem/10 mL:

1. 2,6173
2. 2,5380
3. 2,5908
4. 2,7099
5. 2,6305
6. 2,4719

Porcentaje de diltiazem disuelto/tableta:

90 mg →100 %
26,1732 mg→ X

26,1732 mg x 100 %
1. X = 90 mg
=29 , 08 %

25,3801 mg x 100 %
2. X = 90 mg
=28 , 20 %

25,9089 mg x 100 %
3. X = 90 mg
=28 , 79 %

27,0986 mg x 100 %
4. X = 90 mg
=30 , 11%

26,3055 mg x 100 %
5. X = 90 mg
=29 , 23 %

24,7192 mg x 100 %
6. X = 90 mg
=27 , 46 %
 Absorbancia
estándar

0,214
Absorbancia mg mg diltiazem/10 %diltiazem
muestra diltiazem/tableta mL disueltos/tab

0,198 26,1732 2,6173 29,1

0,192 25,3801 2,5380 28,2
0,196 25,9089 2,5909 28,8
0,205 27,0986 2,7099 30,1
0,199 26,3055 2,6306 29,2
0,187 24,7192 2,4719 27,5

● Para 4 horas:

Concentración del estándar:

10 , 5 mg 99 , 7 1 ml 3 mL −3
Cstd = x x x =6 ,28 x 10 mg/mL
50 mL 100 10 mL 10 mL

Concentración de la muestra:
1 tab 1 mL −4
Cmta= x =1 , 11 x 10 mg/mL
900 mL 10 mL

Miligramos disueltos de Diltiazem:

A m [ Std ] 0,136 6 ,28 x 10−3 mg/mL
1. Mg disueltos= A x = x =35,9552
std [ Mta ] 0,214 1 ,11 x 10−4 mg/mL

mA [ Std ] 0,144 6 ,28 x 10−3 mg/mL

2. Mg disueltos= A x = x =38,0702
std [ Mta ] 0,214 1 ,11 x 10−4 mg/mL

mA [ Std ] 0,134 6 ,28 x 10−3 mg/mL

3. Mg disueltos= A x = x =35,4265
std [ Mta ] 0,214 1 ,11 x 10−4 mg/mL

A m [ Std ] 0,149 6 ,28 x 10−3 mg/mL

4. Mg disueltos= x = x
A std [ Mta ] 0,214 1 ,11 x 10−4 mg/mL
=39,3921
 A m [ Std ] 0,140 6 ,28 x 10−3 mg/mL
5. Mg disueltos= x = x
A std [ Mta ] 0,214 1 ,11 x 10−4 mg/mL
=37,0127

A m [ Std ] 0,139 6 ,28 x 10−3 mg/mL

6. Mg disueltos= A x = x =36,7483
std [ Mta ] 0,214 1 ,11 x 10−4 mg/mL

Miligramos de diltiazem/10 mL:

1. 3,5955
2. 3,8070
3. 3,5427
4. 3,9392
5. 3,7013
6. 3,6748

Miligramos totales:

mg totales=mg diltiazem/10 mL+ mgdisueltos diltiazem1 hora

1. mg totales=3,5955 mg+26,1732 mg=29,7687 mg

2. mg totales=3,8070 mg+25,3801 mg=29,1871 mg

3. mg totales=3,5427 mg+25,9089 mg=29,4516 mg

4. mg totales=3,9392 mg+27,0986 mg=31,0378 mg

5. mg totales=3,7013 mg+26,3055 mg=30,0068 mg

6. mg totales=3,6748 mg+24,7192 mg=28,394 mg

Porcentaje de diltiazem disuelto/tableta:

90 mg →100 %
29,7687 mg → X

29,7687 mg x 100 %
1. X = 90 mg
=33 , 08 %
 29,1871 mg x 100 %
2. X = 90 mg
=32 , 43 %

29,4516 mg x 100 %
3. X = 90 mg
=32 , 72%

31,0378 mg x 100 %
4. X = 90 mg
=34 , 49 %

30,0068 mg x 100 %
5. X = 90 mg
=33 , 34 %

28,394 mg x 100 %
6. X = 90 mg
=31 , 55 %

Absorbancia
estándar

0,214
Absorbancia mg mg mg totales % diltiazem
muestra diltiazem/tab diltiazem/10 disueltos/tab
mL
0,136 35,9552 3,5955 29,7687 33,1
0,144 38,0702 3,8070 29,1871 32,4
0,134 35,4265 3,5427 29,4516 32,7
0,149 39,3921 3,9392 31,0378 34,5
0,140 37,0127 3,7013 30,0068 33,3
0,139 36,7483 3,6748 28,394 31,6

● Para 6 horas:

Concentración del estándar:

10 , 5 mg 99 , 7 1 ml 3 mL −3
Cstd = x x x =2 ,51 x 10 mg/mL
50 mL 100 10 mL 25 mL

Concentración de la muestra:
 1 tab 1 mL −5
Cmta= x =4 , 44 x 10 mg/mL
900 mL 25 mL

Miligramos disueltos de Diltiazem:

mA [ Std ] 0,176 2 , 51 x 10−3 mg/mL

1. Mg disueltos= A x = x =62,1847
std [ Mta ] 0,160 4 , 44 x 10−5 mg/mL

mA [ Std ] 0,178 2 ,51 x 10−3 mg/mL

2. Mg disueltos= A x = x =62,8913
std [ Mta ] 0,160 4 , 44 x 10−5 mg/mL

A m [ Std ] 0,180 2 ,51 x 10−3 mg/mL

3. Mg disueltos= x = x
A std [ Mta ] 0,160 4 , 44 x 10−5 mg/mL
=63,5980

A m [ Std ] 0,175 2 ,51 x 10−3 mg/mL

4. Mg disueltos= x = x
A std [ Mta ] 0,160 4 , 44 x 10−5 mg/mL
=61,8314

A m [ Std ] 0,186 2 , 51 x 10−3 mg/mL

5. Mg disueltos= A x = x =65,7179
std [ Mta ] 0,160 4 , 44 x 10−5 mg/mL

mA [ Std ] 0,177 2 , 51 x 10−3 mg/mL

6. Mg disueltos= A x = x =62,5380
std [ Mta ] 0,160 4 , 44 x 10−5 mg/mL

Miligramos de diltiazem/10 mL:

1. 6,2185
2. 6,2891
3. 6,3598
4. 6,1831
5. 6,5718
6. 6,2538

Miligramos totales:

mg totales=mg diltiazem/10 mL (4 h)+mg diltiazem/10 mL (6 h)+ mg disueltos diltiazem1 hora

1. mg totales=3,5955 mg+6,2185 mg+26,1732 mg=35,9872 mg

2. mg totales=3,8070 mg+6,2891 mg+25,3801 mg=35,4762 mg

 3. mg totales=3,5427 mg+6,3598 mg+25,9089 mg=35,8114mg

4. mg totales=3,9392 mg+6,1831 mg+27,0986 mg=37,2209 mg

5. mg totales=3,7013 mg+6,5718 mg+26,3055 mg=36,5786 mg

6. mg totales=3,6748 mg+6,2538 mg+24,7192 mg=34,6478 mg

Porcentaje de diltiazem disuelto/tableta:

90 mg →100 %
35,9872 mg→ X

35,9872 mg x 100 %
1. X = 90 mg
=39 , 99 %

35,4762 mg x 100 %
2. X = 90 mg
=39 , 42 %

35,8114 mg x 100 %
3. X = 90 mg
=39 ,79 %

37,2209 mg x 100 %
4. X = 90 mg
=41 , 36 %

36,5786 mg x 100 %
5. X = 90 mg
=40 ,64 %

34,6478 mg x 100 %
6. X = 90 mg
=38 , 50 %

Absorbancia
estándar

0,160
Absorbancia mg mg mg totales % diltiazem
muestra diltiazem/tab diltiazem/10 disueltos/tab
mL
 0,176 62,1847 6,2185 35,9872 40,0
0,178 62,8913 6,2891 35,4762 39,4
0,180 63,5980 6,3598 35,8114 39,8
0,175 61,8314 6,1831 37,2209 41,4
0,186 65,7179 6,5718 36,5786 40,6
0,177 62,5380 6,2538 34,6478 38,5

● Para las 8 horas:

Concentración del estándar:

10 , 5 mg 99 , 7 1 ml 3 mL −3
Cstd = x x x =6 ,28 x 10 mg/mL
50 mL 100 10 mL 10 mL

Concentración de la muestra:
1 tab 3 mL −5
Cmta= x =6 ,66 x 10 mg/mL
900 mL 50 mL

Miligramos disueltos de Diltiazem:

A m [ Std ] 0,200 6 ,28 x 10−3 mg/mL
1. Mg disueltos= x = x
A std [ Mta ] 0,214 6 ,66 x 10−5 mg/mL
=88,1255

A m [ Std ] 0,199 6 ,28 x 10−3 mg/mL

2. Mg disueltos= A x = x =87,6849
std [ Mta ] 0,214 6 ,66 x 10−5 mg/mL

mA [ Std ] 0,196 6 ,28 x 10−3 mg/mL

3. Mg disueltos= A x = x =86,3630
std [ Mta ] 0,214 6 ,66 x 10−5 mg/mL

mA [ Std ] 0,194 6 ,28 x 10−3 mg/mL

4. Mg disueltos= A x = x =85,4817
std [ Mta ] 0,214 6 ,66 x 10−5 mg/mL

A m [ Std ] 0,201 6 ,28 x 10−3 mg/mL

5. Mg disueltos= x = x
A std [ Mta ] 0,214 6 ,66 x 10−5 mg/mL
=88,5661

A m [ Std ] 0,191 6 ,28 x 10−3 mg/mL

6. Mg disueltos= x = x
A std [ Mta ] 0,214 6 ,66 x 10−5 mg/mL
=84,1599

Miligramos totales:
 mg totales=mg diltiazem/10 mL (1h)+(4 h)+(6 h)+mg disueltos(8 h)

1. mg totales=2,6173 mg+3,5955 mg+6,2185 mg+88,1255 mg=100,5568

2. mg totales=2,5380 mg+3,8070 mg+6,2891 mg+87,6849 mg=100,319

3. mg totales=2,5908 mg+3,5427 mg+6,3598 mg+86,3630 mg=98,8563

4. mg totales=2,7099 mg+3,9392 mg+6,1831 mg+ 85,4817 mg=98,3139

5. mg totales=2,6305 mg+3,7013 mg+6,5718 mg+88,5661 mg=101,4697

6. mg totales=2,4719 mg+3,6748 mg+6,2538 mg+84,1599 mg=96,5604

Porcentaje de diltiazem disuelto/tableta:

90 mg →100 %
100,5568 mg → X

100,5568 mg x 100 %
1. X = 90 mg
=111 ,73 %

100,319 mg x 100 %
2. X = 90 mg
=111, 46 %

98,8563 mg x 100 %
3. X = 90 mg
=109 , 84 %

98,3139 mg x 100 %
4. X = 90 mg
=109 , 24 %

101,4697 mg x 100 %
5. X = 90 mg
=112 , 74 %

96,5604 mg x 100 %
6. X = 90 mg
=107 ,29 %

Absorbancia
estándar

0,214
 Absorbancia mg mg totales %diltiazem
muestra diltiazem/tableta disueltos/tab

0,200 88,1255 100,5568 111,7

0,199 87,6849 100,319 111,5
0,196 86,3630 98,8563 109,8
0,194 85,4817 98,3139 109,2
0,201 88,5661 101,4697 112,7
0,191 84,1599 96,5604 107,3

CONCLUSIÓN:
Debido a que la prueba de disolución al tiempo de seis (6) horas no cumple con las
especificaciones de la USP, se recomienda continuar con el análisis de la siguiente
manera:
 Proceder a analizar 6 unidades más, de la misma manera como se procedió
en la prueba inicial. El valor promedio de las 12 unidades (L1+L2) se DEBE
encontrar dentro de cada intervalo especificado en la USP.
 Si no se encuentran dentro de cada intervalo se debe proceder a analizar 12
unidades más. El valor promedio de las 24 unidades (L1+L2+L3) se DEBE
encontrar dentro de cada intervalo especificado en la USP.