第!!卷 !第"期! !!!!!!!!!!!

光 谱 学 与 光 谱 分 析 #$
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偏振拉曼光谱在研究分子空间构象中的应用

张玉凤)!龚!!)" !乔宝华*!冯天立!!王文清<

)=北京服装学院材料科学与工程学院!北京!)---*+
*=北京中医药大学!北京!)---*+
!=北京十一学校!北京!)---!+
<=北京大学化学与分子工程学院!北京!)---+)

摘!要!偏振拉曼光谱是拉曼光谱中的一种!所有的激发光源和收集的散射光都有确定的偏振方向!不同
方向的偏振光检测到样品的特点不同"因此!偏振拉曼光谱在表征样品时!一定要注意偏振方向的选取!以
保证样品检测的准确性"文中主要以四氯化碳& ZZ
%<'分子为主要研究对象!通过对其退偏度的计算!推测
ZZ
%< 的振动方式"所计算的理论值!与实验值相差不大!证明了实验的准确性!同时也说明了偏振拉曼光谱

的方向性"

关键词!偏振拉曼%退偏度%分子振动%四氯化碳&
ZZ<'
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中图分类号!G<!!
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拉曼光谱是一种光学检测方法!当激发光的光子与样品
引!言 分子相互作用时!某些光子在发生散射的同时改变了光的频
率!这种现象就是拉曼散射)<*"而分子光散射专指化学与生
!!光属于电磁波!有三种偏振方式(完全偏振+部分偏振+ 物分子中的化学键在平衡位置附近的振动和转动所引起的光
完全非偏振!偏振度就是对光的传播方向与偏振方向之间差 散射)?*"光散射发生的动量转换在 )-A!&
rA)'!其范围超过
别的描述"当光照射介质时!光与介质发生相互作用!便会 )-个数量级!因此!分子中很小的动量变化就可得到很大的
产生许多光学效应和现象!并且能给出介质相互作用+内部 能量变化!且变化率维持在相等水平"拉曼谱线的数目+拉
结构和振动的信息"这些现象的产生主要是电偶极矩起主要 曼位移和谱线强度等参量提供了被散射分子及晶体结构的相
作用))*" 关信息!揭示原子的空间排列和相互作用)>*"因此!依据不
偏振光的光强度与其张量有关!下面以拉曼为例!拉曼 同物质的拉曼光谱指纹特性)"*!能揭示更多+深层次的物质
散射的光强度由拉曼张量8!*6) &
0'确定!它是介电极化率常 结构信息)B*"
数& 与时空相关的起伏&
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成的数学表达式&
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!!过去四十年拉曼光谱已经应用到了许多行业中!例如(
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. 化学+几何学+材料科学+生物学+分子学等"根据拉曼3指
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矢!而./是热平均相关函数)**" 会出现不同类型的拉曼光谱"如果所有的激发光源和收集的
在分子中!原子固定在其平衡位置上!其 空 间 排 列 对 散射光都有确定的偏振方向!得到的光谱便是3偏振拉曼光
称!利用对称性原理探讨分子的结构和性质!是人们认识分 谱4)?*"
)
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子的重要途径 "而认识分子的手段主要是红外光谱和拉曼 只有伴随偶极矩变化的振动即极性基团与非对称分子才
光谱" 可以产生红外吸收谱带"而拉曼活性的条件是振动 : 的微

!收稿日期!*-)*
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!基金项目!国家自然科学基金项目& *)--*-->'资助
! 作者简介!张玉凤!女!)+BB 年生!北京服装学院材料科学与工程学院硕士研究生 !!/
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第"期!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!光谱学与光谱分析 )B))

商极化率!
G: 6-!极化率! 张量矩阵的结构由散射体系的对 在实验的过程中通过适当的极化控制&也就是通过对退偏度
称性决定!而非零矩阵的表达和数值!对于不同的散射源是 的控制'便可以获得物质的结构以及化学等性质))<*"
有差别的!因此!可以说振动模的拉曼活性是由体系的空间
对称性决定的)?*"a5
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) *
5)- 等利用偏振拉曼光谱在室温条件
下测试出八面体分子的方向及性质!分析出了其振动的模
式"

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!!对于空间取向不固定的分子或分子取向无规则的原子$
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A 分子体系!一般说来!即使是平面偏振光入射!散射光的偏
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*+,-./
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.&1.- 振方向不仅会与入射光不同!而且散射光本身都有可能不再
)(激光器%*(反射镜%!(偏振旋转器%<(前置单色器%?(聚焦透 是平面偏振光)?*"因此!人们在研究拉曼光谱时!引入了退
镜%>(样品池%"(收集透镜%B(检偏振器%+(双单色器%)-(光电 偏度的概念"同一样品不同频率的拉曼光谱具有不同的偏振
倍增管%))(前置放大器%)*(光子计数器%)!(计算机 特性!即退偏度不同)B*!通过对拉曼光谱偏振特性的研究可
以获得分子及其振动的对称性质的信息!有助于区分不同类
!!偏振拉曼的偏振状态取决于入射光偏振状态+散射光的 型的分子和不同的振动方式))?*"
取向和观察方向)))*"偏振光谱仪的原理图如图)所示!其中 退偏度的定义为
前置单色器是一块小光栅!其作用消除激光器的等离子线% 3
8 &.'
.'" 8 7 &'
28 & *'
&
偏振旋转器是一石英晶体!利用其旋光性可将入射光的偏振 88 .
s!便于测量分子振动模拉曼散射的退偏比+晶
方向旋转+- # &
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体拉曼散射级%检偏振器置于入射狭缝之前!其作用是用来
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选取散射光的偏振方向"通过两个偏振器的作用实现对入射 !!当退偏度2 & '
8"-时!表示各向异性率6必等于零!
*
光和收集到的散射光的偏振方向的控制"
若只 观 察 J 方 向 分 量 的 散 射 光 强!则 87 &8 '" 此时的散射光是完全偏振的%当偏振度2 &# '"!$< 时! 8
*
!<
*#' 表示平均极化率必为零!这时的散射光是完全退偏的"假设
-!即为观察方向与入射光 V 垂直的散射光强平行
!JJV*
'! 某振动拉曼线的退偏度为零!可断定该振动必是对称振动"
分量!这仅是考虑单个偶极子分子散射过程的结果"然而实
!RT '与偶极子分子
测的是大量分子体系的平均!极化率张量&
!!实验部分
在空间的取向有关!而单个分子的取向是任意的"因此!求
解大量分子的总散射光强必须对个别分子的所有可能取向求
!!在测试样品之前!拉曼光谱一般采用硅晶体对其强度及
平均!再乘上分子个数))**"由此可以认为分子及晶体的振动 振动波数进行校准!采用四氯化碳确定偏振拉曼光谱的偏振
形式可能决定着偏振及非偏振的形式))!*" 方式))>*"因此实验采用四氯化碳作为研究的主要对象"四氯
!!图*为丙氨酸晶体中丙氨酸分子的偏振拉曼光谱图!分 化碳&ZZ
%<'分子为四面体结构!Z 原子处于立方体中央!<
别在三个条件下对其进行测试"从图* 可以清晰地看出入射 个Z%原子处于不相邻的 <个顶角!属于 67 点群!是结构相
光+散射光的偏振方向不同及入射光传播方向与散射光的收 对简单的晶体"ZZ )
)?*利用
%< 有四种振动模式!陆培民 TW.,
集方向不同!峰的位置和强度也不相同!在,&
'''
,&即入射光 型激光拉曼光谱仪测定 其 波 数 分 别 在 ! !
*B) !)< <?+ 和
5
的传播方向和散射光的的收集方向均沿, 轴!入射光和散射 "B-0DA)附近"实验主要通过偏振拉曼的测定以及退偏度的
光的偏振方向均沿' 轴'的状态下得到的信息最多"由此可 计算可以判断出其振动的方式以及对称性"
见偏振的方向与分子的取向密切相关!为了解释这种现象! '(!样品和仪器
?
以下将以四氯化碳分子为例进行说明" 实验样品(四氯化碳 &分析纯'北京化学试剂厂"
!!由图)可知!在拉曼实验过程中!入射光和散射光的偏 仪器(氩离子激光器!激发光波长 ?)< &?6D!!-8 &
!?
振态是可以控制的!即退偏度可测"通过退偏度能很好的描 '%
DC .( /
K,)<-! 拉 曼 光 谱 仪%狭 缝(*-- *0D <--0
& '0
述均质性&各向同性'物质&例如液体+气体+固体'的性质! <--0*--"D%扫描范围(& )--$+--0D )'"
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)B)* 光谱学与光谱分析!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 第!!卷

其他配件(折光直角棱镜两个%偏振旋转器%三维可调 <>-0DA)处的峰高以及峰面积的比值!计算出退偏度"依据
聚光透镜%石英皿检偏器" 这些数据对 ZZ %< 晶体的振动方式进行分析"

':!测定步骤
?
&
)'根据测定的方向配置!在原来 .(
/K)<-! 的光谱仪
,
工作台上搭建底射光路系统!用石英皿盛放好检测样品四氯
化碳溶液%
&
*'使聚焦激光束的腰部正好处于放置样品处的中心!
调节聚光镜的上下左右!使会聚光束最细处铅垂地与集光镜
光轴延长线相交%
!'使样品被照明部分成像于单色仪狭缝处!调节入射
&
激光束的偏振方向与散射平面垂直%
<'放入偏振方向垂直&平行'于散射平面的检偏器"分
&
# 和 # 的拉曼光谱各一
别记录散射符号为 888
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不同的条件下进行检测的!如图!所示"
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!)*和<>-0DA)两个振动模是变化比较大!而且是峰值
比较高!因此!实验主要选用这两个振动模作为对比实验"
通过其退偏度数值!可知!)*0DA)处振动模面积比与峰高比
这两个数值相差比较大!暂时还不能确定振动模式!需要进
一步验证"<>-0DA)处的退偏度约等于 -!说明此处的振动
模各向异性率比较小!几乎接近于 -!此时的散射光是完全
偏振的"
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拉曼谱图差别很大!其中平行方向检偏得到振动模的数量是
!!通过 G2
9L96软件对拉曼峰的峰面积进行了高斯拟合!分 最多的如图?!但是强度相对减弱"为了验证实验的正确性!
别得到*)>!!)*和<>-0DA)三个峰的信息!见表 ) 和表 *" 利用高斯软件对四氯化碳晶体进行了计算"
根据退偏度的定义!分别比较平行方向与垂直方向上 !)* 与
!!由 图>可 知 !四 氯 化 碳 有 四 种 振 动 方 式 分 别 如 图"和
第"期!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!光谱学与光谱分析 )B)!

!!发现测量得到的偏振独立理想值偏差较大!考虑到聚光
透镜广角收集散射光可能会影响偏振度测定!将聚光透镜前
挡上纸!在纸板中央有一小孔透光!重新测定以上谱线"
'?!排除入射角度大的光线后的拉曼光谱
C
光经过偏振器其偏振方向可以平行于光的传播方向亦可
以垂直于光的传播方向!然而散射光的传播方向并不是平行
的!因此!检测器检测到散射光的偏振方向的差别很大!进
$
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68,
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而影响到分子相关信息的收集"利用挡板将光栅挡住一部
分!使散射光经过透镜之后与水平方向之间的夹角弧度 1?
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后再进行测试"

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!!通过 G2 9L6软件对图 )- 拉曼峰面积进行拟合!分别对

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6. *)>!!)*和<>-0DA)的数据总结!见表<和表?"
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图B所示!振动模的位置与上述实验基本相符!拉曼峰强度 ) *)?
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及退偏度如表!所示!其结果与未加档板所测退偏度差别较 * !-+
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)B)< 光谱学与光谱分析!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 第!!卷

!!计算退偏度( 以原位表征分子的跃迁"入射与散射光的频率差异可表现出
用峰高比( 散射分子的跃迁"
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#$*'q?B$"!q-
&"+ 经过实验前后的对比!聚光透镜广角收集散射光的角度
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!!<>-0D !28 #* q? $
&<**)"
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s以内!否则对退偏度的计算数值偏差过大!
!!用面积比( 会对后续分子的分析造成较大的影响"
!!!)*0DA)!28 &
#$*'q"?B
&)>$)->?
&!q-
&")* 目前!国内普遍使用的英国 W/
693
J5V 公司+日本 E$
29,
A) &$ '
!!<>-0D !28 #* q**? $
&*!**++&"q-
&-+B 5A:P 公司等生产的显微拉曼光谱!都号称具有测定偏振
R
!!将档板档位光栅得到的数据&图 )-'其结果与理论数值 拉曼的功能!但实际上在退偏度的测试过程中其准确度与实
相差不大!基本符合!因此实验数据是有效的"但是两次实 际情况差别比较大!不能满足对分子空间构象分析的高精度
验的不同方向上的变化趋势是相同的"聚光透镜广角收集散 及高灵敏度要求"
射光对实验的影响比较大!但是整体上不影响对四氯化碳晶 拉曼散射 光 谱 能 够 很 好 的 表 明 分 子 中 原 子 的 振 动 模
体振动的测定以及判别" 式))"*!上述实验很好的证明了这一点"入射光的偏振方向与
散射光的偏振方向不同!那么所得的拉曼谱图定会有所差
?!结!论 别!只有一定的方向上及一定范围内进行观察+测试才能得
到最准确的信息"
!!对比图 ? 和图 )- 可以明显的看出两种方向检偏的拉曼 致谢!感谢北京大学张树霖教授为拉曼光谱研究提供的
光谱区别比较大"平行方向检偏的拉曼谱图有四个明显的 条件及指导"感谢北京市教育委员会翱翔计划提供的优秀学
峰!<>-0DA)峰的强度比垂直方向的小!但是在 "?-0DA)峰 员"
的强度却大的多"因此!通过确切方向性的偏振拉曼光谱可

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