Professional Documents
Culture Documents
com
Truy cập mở
Nghiên cứu công nghệ chiết xuất mới và thành phần hóa học của tinh
dầu bời lời Cubeba
Quách Dương*, Guiwu Wang, Xiangzhou Li và Min Zhang
Đại học Khoa học và Kỹ thuật Vật liệu, Đại học Lâm nghiệp và Công nghệ Trung Nam, Trường Sa 410004, Trung
Quốc
Trừu tượng:Đánh giá hiệu suất tinh dầu bời lời, công nghệ chiết nước tinh dầu từ hạt cây bời lờiBời lời Cubeba
(Lour.)Pers. được hỗ trợ bởi vi sóng và siêu âm được nghiên cứu lần đầu tiên trong bài báo này. Công nghệ
chiết nước tinh dầu bời lời tối ưu bằng vi sóng nguyên chất như sau: thời gian chiết 40 phút, công suất vi sóng
650 W, tỷ lệ rắn-lỏng 1:4 (g/ml). Năng suất trung bình của tinh dầu bời lời cubba lên tới 10,287% (g/g) theo công
nghệ tối ưu trên. Công nghệ chiết nước tinh dầu bời lời tối ưu bằng vi sóng kết hợp siêu âm như sau: thời gian
chiết 8 phút, công suất vi sóng 600 W, tỷ lệ rắn lỏng 1:7 (g/ml), nhiệt độ chiết 85°C. Theo công nghệ tối ưu trên,
năng suất trung bình của tinh dầu bời lời có thể lên tới 14,188%. Lò vi sóng và siêu âm có thể tăng cường hiệu
quả quá trình chiết xuất tinh dầu bời lời.
Thành phần hóa học của tinh dầu bời lời, bao gồm các thành phần và nồng độ của từng thành phần được xác định,
được phân tích bằng phương pháp sắc ký khí khối phổ (GC-MS).
44 hợp chất trong dầu chiết bằng nước có hỗ trợ vi sóng tinh khiết được tách riêng và 31 hợp chất trong số đó được
xác định là Bicyclo-[3,1,1]hept-2-ene, 2,6,6-trimethyl-,(±)-; -pinen; 5-Hepten-2-one,6-metyl-; -pinen; Bicyclo-
[3,1,0]hexan-2- ol, 2-metyl-5-(1-metyletyl)-(1 ,2 ,5 )-; 1-Metyl-4-(1-metylethenyl)-,axetat; Camphene; 1,5,5-trimetyl-6-
metylen-cyclohexen; Linalool; Bicyclo-[2,2,1]heptan-2,5-diol, 1,7,7-trimetyl-,(2-endo, 5-exol)-; 5-Caranol,trans,trans-(+)-;
Isoborneol; Bicyclo [3,1,1]hept-3-en -2-ol,4,6,6-trimetyl-,[1s-(1 ,2 ,5 )]-; geranialdehyde; Estragole; 2-[4-metyl-6- (2,6,6-
trimetylcyclohex-1-enyl)hexa-1,3,5-trienyl]cyclohex-1-en-1-carboxaldehyde; Ethanol,2-(9,12-octadecadienyloxy)-, (z,z)-;
1-Heptatriacotanol; Caryophyllene; -Caryophyllen; axit n-Decanoic; Ôxít Caryophyllene; Bicyclo[4,4,0]dec-2-ene-4-ol,2-
metyl-9-(prop-1-en-3-ol-2-yl)-; axit dodecanoic; Retinol; Fenretinid; 5-(7 -lsopropenyl-4,5-dimetyloctahydroinden-4-yl)-3-
metyl-penta-2,4-dien-l-ol; Podocarp-7-en-3-one, 1,3 -metyl-1,3-vinyl-; 4,8,13-Xyclotetradecatriene-1,3-diol,1,5,9-
trimetyl-12-(1-metyletyl)-; 1-Heptatriacotanol; 5-(7a-lsopropenyl-4,5-dimetyl-octahydroinden-4-yl)-3-metyl-penta-2,4-
doen-1-ol.
48 hợp chất trong dầu chiết bằng nước có sự hỗ trợ của vi sóng và siêu âm đã được tách riêng và 31 hợp chất trong
đó được xác định là Bicyclo-[3,1,1]hept-2-ene, 2,6,6-trimethyl-,(±) -; -pinen; 5-Hepten-2-one,6-metyl-; -pinen; 1- Metyl-4-
(1-metylethenyl)-,axetat; Camphene; 1,5,5-trimetyl-6-metyl-en-cyclohexen; Linalool; - Caryophyllen; Isoborneol; 5,8,11-
Heptadecatrien-1-ol; -terpineol; Bicyclo [3,1,1] he pt-3-en-2-ol,4,6,6-trimetyl-,[1s-(1 ,2 ,5 )]-; geranialdehyde; Estragole;
Ethanol,2-(9,12-octadecadienyloxy)-,(z,z)-; 1-Heptatriacotanol; Caryophyllene;
- Caryophyllen; axit n-Decanoic; Hydroxytoluene butylated; Ôxít Caryophyllene; Bicyclo[4,4,0]dec-2-ene-4-ol,2-
metyl-9-(prop-1-en-3-ol-2-yl)-; 3-Cyclohexen-4-ol-1-one,3-tridecanoyl-; axit dodecanoic; Retinol; Fenretinid; 5-(7 -
lsopropenyl-4,5-dimetyl-octahydroinden-4-yl)-3-metyl-penta-2,4-dien-l-ol; Podocarp-7-en-3-one, 1,3 -metyl-1,3- vinyl-;
Axit 10,12,14-Nonacosatriynoic; 1-Heptatriacotano.
Từ khóa:Công nghệ chiết xuất, thành phần hóa học, vi sóng, siêu âm, tinh dầu bời lời, hiệu suất, nồng độ.
1. GIỚI THIỆU Dầu sản xuất tại Trung Quốc luôn được thị trường thế giới
hoan nghênh vì hàm lượng geranialdehyde cao, có giá trị đặc
Bời lời Cubeba (Lour.)Pers. là một trong những nhà máy sản
biệt nằm ở chỗ nó có thể được sử dụng làm nguyên liệu thô
xuất nước hoa đặc trưng ở Trung Quốc và phân phối rộng rãi tại
để điều chế loại nước hoa ionone và có nhiều hoạt tính sinh
hơn 15 tỉnh thành trong đó có Hồ Nam, Quảng Đông, Hồ Bắc, v.v.
học như hoạt tính kháng khuẩn, chống oxy hóa. , tác dụng
[1, 2]. Dầu bời lời là loại tinh dầu chủ yếu được chiết xuất từ hạt
chống hen suyễn, tác dụng chống phản vệ và hoạt động
của câyBời lời Cubeba (Lour.)Pers. Trong một thời gian dài, Trung
chống giun sán, v.v. [2-4].
Quốc đóng vai trò là nước xuất xứ lớn nhất và là nước xuất khẩu
dầu bời lời lớn nhất trên toàn thế giới. bời lời Hiện nay, phương thức xử lýBời lời Cubeba (Lour.) Pers. ở
Trung Quốc có nhiều nhược điểm về công nghệ lạc hậu, quy
mô nhỏ, chủng loại sản phẩm hạn chế và chất lượng sản
* Địa chỉ liên lạc với tác giả này tại Trường Cao đẳng Khoa học và Kỹ thuật phẩm thấp, cản trở việc sử dụng các nguồn tài nguyên có giá
Vật liệu, Đại học Lâm nghiệp và Công nghệ Trung Nam, Trường Sa 410004, trị cao.Bời lời Cubeba (Lour.)Pers.
Trung Quốc; ĐT: +86-0731-85623309;
200203684@sina.com.cn
Bài báo này tập trung nghiên cứu công nghệ chiết xuất phần trăm đóng góp của mỗi hợp chất vào tổng lượng có mặt
khả thi cho hiệu suất chiết xuất dầu litsea cubba cao. Hai sau khi tính toán bằng cách chuẩn hóa diện tích pic.
loại phương tiện, vi sóng và siêu âm lần đầu tiên được áp
dụng để tăng cường quá trình chiết xuất. Trong khi đó,
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
thành phần hóa học của tinh dầu bời lời, bao gồm các 3.1. Chiết xuất tinh dầu bời lời Cubeba bằng nước bằng
thành phần và nồng độ của từng thành phần được xác vi sóng nguyên chất
định. Kết quả nghiên cứu có thể cung cấp cơ sở cho việc
sử dụng hiệu quả cao cácBời lời Cubeba (Lour.)Pers. 3.1.1. Công nghệ chiết xuất tối ưu
giờ, sau đó được chiết trong thời gian nhất định ở công 3 20 800 1:6 8.617
suất vi sóng nhất định trong thiết bị chiết. Sau khi chiết
4 30 500 1:5 9.115
xong, dịch chiết được ly tâm tách với tốc độ 3000 vòng/
phút. Chất lỏng trong suốt phía trên được chiết bằng ete 5 30 650 1:6 10.157
dầu mỏ. Tinh dầu được cân chính xác sau khi loại bỏ ete 6 30 800 1:4 9.538
dầu mỏ. Hiệu suất thu được tinh dầu bời lời được tính theo
công thức (1) dưới đây: 7 40 500 1:6 9.101
Sản lượng dầu bời lời (%) = khối lượng dầu bời lời (g)/khối số 8 40 650 1:4 9,871
2.3. Phân tích thành phần hóa học của tinh dầu K1 8.929 9.181 9.579
Cubeba bằng GC-MS
K2 9.603 9.623 9.331
2.3.1. Điều kiện sắc ký khí (GC) K3 9,670 9.397 9.292
Cột mao quản silica TR-1 (30 m 0,32 mm 0,25 m); khí R 0,741 0,442 0,287
mang: He, tốc độ dòng 1 ml/phút, không phân chia (tỷ lệ
phân chia 50:1), chế độ áp suất không đổi; nhiệt độ kim
phun: 250°C; nhiệt độ lò được lập trình: Nhiệt độ ban đầu Kết quả thí nghiệm trực giao của L9(33) cho thấy
50°C và thời gian giữ 3 phút, Ramp1: từ 50°C đến 115°C ở công nghệ chiết nước tinh dầu bời lời tối ưu bằng lò vi
2°C/phút và thời gian giữ 1 phút, Ramp2: từ 115°C đến sóng nguyên chất như sau: thời gian chiết 40 phút,
120°C ở 1° C/phút và thời gian giữ 1 phút, Ramp3: từ công suất vi sóng 650 W, tỷ lệ rắn lỏng 1:4 (g/ml). Giá trị
120°C đến 128°C ở 3°C/phút và thời gian giữ 1 phút, R cho thấy thời gian chiết là yếu tố ảnh hưởng quan
Ramp4: từ 128°C đến 130°C ở 0,2°C/phút và thời gian giữ trọng nhất đến quá trình chiết nước tinh dầu bời lời
1 phút, Ramp5: từ 130°C đến 145°C ở 10°C/phút và thời bằng vi sóng nguyên chất. Các thí nghiệm kiểm chứng
gian giữ 1 phút, Ramp6: từ 145°C đến 170°C ở 1,5°C/phút được thực hiện 3 lần và hiệu suất trung bình của tinh
và thời gian giữ 5 phút. dầu bời lời đạt tới 10,287% (g/g) theo công nghệ tối ưu
trên.
2.3.2. Điều kiện khối phổ (MS)
Máy quang phổ khối tứ cực đơn DSQ, Nguồn ion 3.1.2. Thành phần hóa học của tinh dầu bời lời Cubeba thu được
hóa tác động điện tử (EI) với điện áp ion hóa 70 eV và thông qua quá trình chiết xuất nước được hỗ trợ bằng vi sóng
điện áp nhân điện tử 1262 V, nhiệt độ nguồn ion 250°C, nguyên chất
phạm vi khối lượng quét: 50 ~ 650.
Các thành phần và nồng độ của chúng trong tinh dầu
2.3.3. Phương pháp phân tích định tính và định lượng
bời lời được xác định bằng phương pháp phân tích GC-MS.
Việc xác định các thành phần dựa trên việc so sánh phổ 44 hợp chất được phân tách và xác định riêng biệt. Sắc ký
khối của từng hợp chất với phổ khối của các hợp chất đã đồ ion tổng số của 31 thành phần trong tinh dầu bời lời
biết được tìm kiếm trong cơ sở dữ liệu máy tính tổng hợp thu được qua quá trình chiết nước với sự hỗ trợ của vi
và được hỗ trợ bởi một số phương pháp phân tích vật lý và sóng tinh khiết được thể hiện trong hình. (1). tên và nồng
hóa học. Việc định lượng được xây dựng như độ của từng hợp chất xác định được liệt kê trong Bảng2.
Công nghệ chiết xuất mới và thành phần hóa học của tinh dầu bời lời Cubeba Tạp chí Khoa học Vật liệu Mở, 2011, Tập 595
RT:0,00 - 81,34
36,43 NL:
100 1.69E8
95 12.10 TIC MS
dữ liệu01_100
90
520123937
85
80
75
70 26,69
1,24
65
60
55
24,63
50
45
40 16,63
58,76
35
30
25 9,54
20 74,53
15 47,60 75,94
3h30 72,09
10 22.13
40,91 66,55
5 27,52 53,89
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Thời gian (phút)
Hình (1).Sắc ký ion tổng số các thành phần trong tinh dầu bời lời thu được bằng phương pháp chiết nước bằng vi sóng tinh khiết.
3.2. Chiết xuất nước tinh dầu bời lời Cubeba được 3.2.2. Thành phần hóa học của tinh dầu bời lời Cubeba
hỗ trợ bằng lò vi sóng kết hợp siêu âm thu được từ quá trình chiết xuất nước dưới sự hỗ trợ
của vi sóng và sóng siêu âm
3.2.1. Công nghệ chiết xuất tối ưu
Các thành phần và nồng độ của chúng trong tinh
Trên cơ sở kết quả thí nghiệm nhân tố đơn, thí dầu bời lời được xác định bằng phương pháp phân tích
nghiệm trực giao của L16(44) được thực hiện nhằm tối GC-MS. 48 hợp chất được phân tách và xác định riêng
ưu hóa công nghệ chiết nước tinh dầu bời lời có hỗ trợ biệt. Sắc ký đồ ion tổng số của 31 thành phần trong
vi sóng kết hợp siêu âm. Kết quả thực nghiệm được thể tinh dầu bời lời thu được bằng phương pháp chiết nước
hiện ở Bảng3. bằng vi sóng kết hợp siêu âm được thể hiện trên hình
Kết quả thí nghiệm trực giao của L16(44) cho thấy (1).2). tên và nồng độ của từng hợp chất xác định được
công nghệ chiết nước tối ưu của tinh dầu bời lời có hỗ liệt kê trong Bảng4.
trợ vi sóng kết hợp siêu âm như sau: thời gian chiết 8
3.3. Cuộc thảo luận
phút, công suất vi sóng 600 W, tỷ lệ rắn-lỏng 1:7 (g/ml),
nhiệt độ chiết 85°C. Giá trị R cho thấy nhiệt độ chiết là Hiệu suất được báo cáo của tinh dầu bời lời bằng
yếu tố ảnh hưởng quan trọng nhất đến quá trình chiết phương pháp chưng cất hơi nước truyền thống là 4 ~ 6%
nước tinh dầu bời lời bằng vi sóng kết hợp siêu âm. Các [5], thấp hơn nhiều so với sản lượng thu được khi sử dụng
thí nghiệm kiểm chứng được thực hiện 3 lần và hiệu lò vi sóng và siêu âm. Nghiên cứu này có thể thu được sản
suất trung bình của tinh dầu bời lời đạt tới 14,188% (g/ lượng tinh dầu bời lời cao hơn do khả năng xuyên thấu
g) theo công nghệ tối ưu trên. của vi sóng làm tăng tốc quá trình của các chất mục tiêu.,
khuếch tán từ bên trong ra bên ngoài của tế bào vật liệu và hiệu
ứng tạo bọt của siêu âm giúp cải thiện hơn nữa khả năng vỡ
96Tạp chí Khoa học Vật liệu Mở, 2011, Tập 5 Yang và cộng sự.
Ban 2. Thành phần hóa học của tinh dầu bời lời Cubeba thu được thông qua quá trình chiết xuất nước được hỗ trợ bằng vi sóng nguyên chất
2-[4-metyl-6-(2,6,6-trimetylcyclohex-1-enyl)hexa-1,3,5-trienyl]cyclohex-1-en-1-
25 30,4 0,00143 C23H32ồ 324
cacboxaldehyde
RT:0,00 - 81,36
06/12 NL:
100 2.02E8
TIC MS
dữ liệu01_10
90
052010571
4
80
70 58,62
60
36,29
50
1,33
40
30 16:42 74,43
20 9,48 26,36
75,81
2,69 47,37
10 24.37 40,51
7,66 71,96
56,79
27,32 40,77 62,78
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Thời gian (phút)
Hình (2).Sắc ký ion tổng số các thành phần trong tinh dầu bời lời thu được bằng phương pháp chiết nước có hỗ trợ vi sóng và
siêu âm.
98Tạp chí Khoa học Vật liệu Mở, 2011, Tập 5 Yang và cộng sự.
Bảng 4. Thành phần hóa học của tinh dầu bời lời Cubeba thu được từ quá trình chiết xuất nước dưới sự hỗ trợ của vi sóng và
sóng siêu âm
KHÔNG. Thời gian lưu giữ (Tối thiểu) Nồng độ tương đối (%) Công thức Trọng lượng phân tử Tên hợp chất
Bicyclo[4,4,0]dec-2-ene-4-ol,2-metyl-9-
33 53,63 0,003264 C15H24ồ2 236 (prop-1-en-3-ol-2-yl)-
34 55,32 0,001479 C19H32ồ3 308 3-Xyclohexen-4-ol-1-one,3-tridecanoyl-
35 56,64 0,004416 ------
tác dụng của vách tế bào vật chất. Vi sóng và siêu âm tách biệt và trong đó có 31 hợp chất được xác định
tăng cường hiệu quả quá trình chiết xuất tinh dầu bời riêng biệt. Nồng độ của từng thành phần riêng biệt
lời. được xác định.
4.KẾT LUẬN Kết quả nghiên cứu có thể cung cấp cơ sở cho việc sử
dụng hiệu quả cao cácBời lời Cubeba (Lour.)Pers.
Hai loại công nghệ chiết nước tối ưu tinh dầu bời lời
được hỗ trợ bởi vi sóng nguyên chất và vi sóng cùng với NGƯỜI GIỚI THIỆU
sóng siêu âm từ hạt câyBời lời Cubeba (Lour.)Pers. [1] Viện Hàn lâm Khoa học Trung Quốc. Hệ thực vật Reipublicae Popularis
được lấy lần đầu tiên. Sinicae. Nhà xuất bản khoa học: Bắc Kinh; 2006.
[2] Trần X. Triển vọng sử dụng và công nghiệp hóa tài nguyên thiên
Hiệu suất tinh dầu bời lời cubba khi được hỗ trợ bởi nhiên từ cây bời lời ở Trung Quốc. Khoa học Silvae Tội lỗi 2003; 39:
lò vi sóng và sóng siêu âm cao hơn nhiều so với 134-39.
phương pháp chưng cất hơi nước truyền thống. Lò vi [3] Cố RY, Lưu YY. Nghiên cứu khả năng chống oxy hóa và kìm khuẩn của
sóng và siêu âm có thể tăng cường hiệu quả quá trình tinh dầu bời lời. Khoa học thực phẩm 2006; 27: 86-8.
[4] Wu XC, Zhang ZD, Pan SQ. Nghiên cứu dược lý của dầu bời lời Cubeba
chiết xuất tinh dầu bời lời. sản xuất tại Hồ Nam. Chin J Chin Mater Med 1986; 11: 53-5. Vương CF,
Bằng phương pháp phân tích GC-MS, 44 hợp chất [5] Mo RX, Vương FX. Bách khoa toàn thư về nông nghiệp Trung Quốc--
Ngành lâm nghiệp. Nhà xuất bản Nông nghiệp Trung Quốc: Bắc Kinh;
trong tinh dầu bời lời chiết xuất bằng nước hỗ trợ vi 1993.
sóng tinh khiết và 48 hợp chất trong tinh dầu bời lời
chiết xuất bằng nước hỗ trợ vi sóng kết hợp siêu âm là
Đã nhận: 28 tháng 8 năm 2010 Sửa đổi: ngày 26 tháng 11 năm 2010 Được chấp nhận: ngày 23 tháng 12 năm 2010
Đây là bài viết truy cập mở được cấp phép theo các điều khoản của Giấy phép Phi thương mại Ghi công Creative Commons (http://creativecommons.org/licenses/bync/3.0/) cho phép
sử dụng, phân phối và sao chép không hạn chế, phi thương mại trong bất kỳ phương tiện nào , miễn là tác phẩm được trích dẫn đúng cách.