T.C.

ONDOKUZ MAYIS ÜNİVERSİTESİ

YEŞİLYURT DEMİR ÇELİK MESLEK YÜKSEKOKULU
KİMYA VE KİMYASAL İŞLEME BÖLÜMÜ

ANALİTİK KİMYA

II. GRUP KATYONLARIN SİSTEMATİK ANALİZİ

Hazırlayan
Öğr. Gör. Dr. Tülin ŞAKA

SAMSUN
 II. GRUP KATYONLAR

Bu gruptaki katyonlar civa(II) (Hg2+), bakır (Cu2+) kurşun (Pb2+), bizmut(III)

(Bi3+), kadmiyum (Cd2+), arsenik(III) (As3+), antimon(III) (Sb3+) ve kalay(II) (Sn2+) dir.
Bu katyonların klorür tuzları sulu ortamda çözünürken I. grup katyonlar, klorürleri
halinde çökerler. II. grup katyonlar çözeltide kalır ve 0,3 M HCl ortamında sülfürleri
halinde çöktürülür. Bundan sonraki bölümde incelenecek olan III. grup katyonlarından
mangan (Mn2+), çinko (Zn2+), kobalt (Co2+), nikel (Ni2+) ve demir (Fe2+) iyonları da
sülfürleri halinde çöktürülerek çözeltiden ayrılır. Ancak bu iki grubun sülfürlerinin
ayrılması ortamın pH'sına bağlıdır. II. ve III. grup katyon sülfürlerinin çözünürlük
çarpımı değerleri aşağıda verilmiştir.

II grup katyon sülfürlerinin Kçç III grup katyon sülfürlerinin Kçç

değerleri değerleri

MnS: 3,0x10-13
CdS: 2,0x10-28

-28
FeS: 6,0x10-18
PbS: 7,0x10

-36
NiS: 1,0x10-22
CuS: 6,0x10
CoS: 5,0x10-22
HgS:1,6x10-52

-93
ZnS:4,5x10-24
Sb2S3:1,7x10

Bi2S3:1,0x10-97

II. ve III. grup katyonları ayırmak için bu sülfürlerin çözünürlüklerindeki geniş

farklılıktan yararlanılır. 0.3 M HCl çözeltisinde II. grup katyonlar sülfürleri halinde
çökerken, III grup katyonlar çökelek oluşturmayıp çözeltide kalırlar. Hidronyum iyonu
derişiminin önemi, sülfür iyonu derişimini kontrol etmesinden kaynaklanır.

2−¿ ¿

H 2 S +2 H 2 O2 → 2 H 3 O+¿+S ¿
Doygun H2S çözeltisi yaklaşık 0.1 M dır. Bu durumda

¿¿

II. grup katyonların sülfürleri halinde çökmesini sağlayan hidronyum iyonu derişimi 0.3 M
(pH= 0.5) kabul edilirse katyonu çöktürmek için gerekli S2- iyonu derişimi:

[ 0 , 3]2 ¿ ¿ olur.

Yarı mikro analiz yönteminde katyonların çökme işleminden önceki başlangıç derişimleri
0.01 M değerine eşit veya daha küçüktür. Bu durum dikkate alındığında iki değerlikli bir
katyon(M2+) sülfürünün çözünürlük çarpımı:

2−¿¿
¿
MS (k ) → M 2+¿+S

K çç =¿

olur.Daha önce verilen II. grup katyon sülfürlerinin çözünürlük çarpımı değerlerinin tamamı
[H3O+] = 0,3 M olan bir çözeltide elde edilen çözünürlük çarpımı 7,5 x10 -25 değerinden küçük,
III. grup katyon sülfürlerinin çözünürlük çarpımı değerleri ise 7,5 x10 -25 değerinden daha
büyüktür. Dolayısıyla bu ortamda yalnızca II. grup katyonlar çökecektir. III. grup katyonlarını
sülfürleri halinde çöktürmek için ortamın pH'sını yeniden ayarlamak gerekir.

II. ve III. grup sülfürlerinin çöktürülmesi için gerekli olan H 2S; tiyoasetamid (CH3CSNH2) ve
demir sülfür gibi çeşitli bileşiklerden elde edilebilir. Bu teksirde; H 2S yerine, en kolay elde
edildiği tiyoasetamid bileşiğinin kullanılması önerilmiştir. Çünkü tiyoasetamid bileşiği, suda

3
kolay çözünür ve H2S oluşturması için sadece ısıtmak yeterlidir, tek dezavantajı pahalı
olmasıdır. Tiyoasetamid ısıtılınca hidrolizlenerek H2S oluşturur.

+ ¿+ H 2 S ¿

CH 3 CSNH 2+ 2 H 2 O→ CH 3 COO−¿+ NH 4 ¿

BİZMUT(III) İYONU (Bi3+) ÖN DENEYLERİ

a) Tiyoasetamid (CH3CSNH2)çözeltisi ile:

3-4 damla berrak Bi3+ çözeltisine (çözelti berrak değilse berraklaşıncaya kadar 6 M HCI
eklenir) 1-2 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenip su banyosunda 5 dakika ısıtılır.

+ ¿¿
3+¿+3 H 2 S → Bi2 S3 ↓+6 H ¿
2 Bi

Oluşan kahverengi-siyah çökeleğe sıcak su banyosunda çözününceye kadar 3 M HNO 3

eklenir.

3+¿ +2NO + 3S+12 H O ¿

2

Bi2 S 3 +¿2 NO−¿+8 O+ ¿→2 Bi ¿

H 3
¿
3

b) Sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi ile:

3-4 damla 0,1 M Bi3+ çözeltisine çökelek meydana gelinceye kadar damla damla 6M sodyum
hidroksit çözeltisi konur. Beyaz çökeleğin sodyum hidroksitin aşırısında bile çözünmediği
görülür. Beyaz çökelek kaynatılınca su kaybederek sarıya dönüşür.

−¿→Bi (OH )3 ↓ ¿

Bi3 +¿+ 3OH ¿

4
 Bi ( OH )3 → BiOOH ↓+ H 2 O

c) Amonyak çözeltisi (NH3) ile:

3-4 damla Bi3+ çözeltisine 10 damla su eklenir. Çözelti bazik oluncaya kadar 6 M NH 3
çözeltisi eklenir. Oluşan çökeleğin üzerine NH 3 çözeltisinin fazlası ilave edilerek çözmeye
çalışılır. Aynı deney Cu2+ ve Cd2+ çözeltileri için tekrarlanarak sonuçlar karşılaştırılır.

+¿¿
3 +¿+ 3 NH 3 +3 H 2 O → Bi(OH )3 ↓+3 NH 4 ¿
Bi

d) Potasyum iyodür (KI) çözeltisi ile:

3-4 damla berrak 0,1 M Bi3+ çözeltisine 4-5 damla 0,1 M potasyum iyodür çözeltisi konur.
Siyah bir çökelek meydana gelir. Bu çökelek derişik potasyum iyodürde kompleks vererek
çözünür.
−¿ →Bi I 3 ↓¿

Bi3 +¿+ 3 I ¿

−¿¿
−¿ → [ Bi I 4 ] ¿
Bi I 3 + I

CiVA(II) İYONU (Hg2+) ÖN DENEYLERİ

a) Tiyoasetamid (CH3CSNH2)çözeltisi ile:

2-3 damla Hg2+ çözeltisine 1-2 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenip ve su banyosunda 5
dakika ısıtılır. Isıtma sonucunda siyah bir çökelek meydana gelir.

+ ¿¿
2+¿+ H 2 S → HgS ↓+2 H ¿
Hg

5
Bu çökelek asit ve bazlara karşı çok dayanıklıdır. Kuvvetli bazlarda ve asitlerde çözünmez
sadece sıcak derişik nitrik asitte ve kral suyunda çözünür.

3 HgS+8 HNO3 →3 Hg ( NO3 )2 +2 NO+3 S+ 4 H 2 O

2−¿ +2NO+ 3S+4 H O ¿

2
−¿→3 HgCl 4 ¿

3 HgS+2 HNO3+ 6 H +¿+12Cl ¿

b) Potasyum iyodür (KI) çözeltisi ile:

3-4 damla 0,1 M Hg2+ çözeltisine, 3-4 damla 0,1 M potasyum iyodür çözeltisi konur. Önce
sarı sonra kırmızı bir çökelek meydana gelir. Bu çökelek derişik potasyum iyodür ilavesinde
renksiz bir kompleks vererek çözünür.

−¿→ Hg I2 ↓ ¿
¿
Hg2+¿+2 I

2−¿¿
−¿→ [ Hg I 4 ] ¿
Hg I 2 +2 I

Çözeltiye birkaç damla seyreltik sodyum hidroksit ileve edilirse Nessler ayıracı elde edilir.
Nessler ayıracı amonyak ve amonyum tuzlarının belirtilmesinde ve tayininde kullanılır (sarı
çökelek).

−¿ +2H O ¿
−¿→ HgO .Hg ( N H 2 ) I ↓+7 I
2
¿
2−¿+ NH 3+3 OH ¿
2 [ Hg I 4 ]

c) Kalay (lI) klorür (SnCl2)çözeltisi ile:

6
3–4 damla 0,1 M Hg2+ çözeltisine, damla damla 0.1 M SnCl 2 çözeltisi eklenir. Önce
kalomelden ibaret beyaz bir çökelek, onu takiben de gri-siyah renkte serbest civa meydana
gelir.
−¿→ Hg2 Cl 2 ↓+ SnCl4 ¿

2 Hg2+¿+SnCl + 2Cl
2 ¿

Hg2 Cl 2 +SnCl 2 → 2 Hg+ SnCl 4

BAKIR(II) İYONU (Cu2+) ÖN DENEYLERİ

a) Tiyoasetamid (CH3CSNH2)çözeltisi:

2-3 damla 0,1 M Cu2+ çözeltisine 10 damla su ve 1-2 damla tiyoasetamid çözeltisi ekleyip su
banyosunda 5 dakika ısıtılır. CuS’den ibaret siyah bir çökelek meydana gelir.

+ ¿¿
2+¿+ H 2 S →CuS ↓+2 H ¿
Cu

Oluşan siyah çökelek sıcak seyreltik sülfürik asitte çözünmezken nitrik asit kolaylıkla
çözünür.

2+¿+ 2 NO+ 3S +4 H 2 O ¿
+¿¿
3 CuS+8 H +2 NO−¿→3
3
Cu ¿

b) Sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi ile:

3-4 damla 0,1 MCu2+ çözeltisine 1-2 damla 3M sodyum hidroksit çözeltisi konur.
Cu(OH)2’den ibaret açık mavi bir çökelek meydana gelir. Bu çökelek kaynatılırsa siyah renkli
CuO çöker.

−¿→ Cu (OH )2 ↓¿
¿
Cu2+¿+2 OH

Cu(OH)2, sodyum hidroksitte kompleks vererek koyu mavi renkle kısmen çözünür (kuprit
iyonu).

7
 2−¿+ 2 H 2 O ¿

Cu ( OH )2 +2 OH −¿→Cu O 2 ¿

8
c) Amonyak (NH3) çözeltisi ile:

3-4 damla 0,1 M Cu2+ çözeltisine berrak bir çözelti elde edilinceye kadar 6 M NH 3 çözeltisi
eklenir.
2+ ¿¿

Cu2+¿+4 NH → Cu(NH )
3 3 4 ¿

Bu ürüne renk kayboluncaya kadar ve çözelti elde edilinceye kadar damla damla % 3' lük
KCN çözeltisi eklenir. (Dikkat:KCN ÇOK ZEHİRLİDİR.)

2−¿ +4 NH ¿
3

2 +¿+ 4 CN−¿→Cu (CN) ¿

¿
Cu(NH )
4

3 4

f) Metalik demir (Fe) ile:

0,1 M Cu2+ çözeltisine bir demir tel daldırılırsa bakır kaplanır.

2+ ¿¿
¿
Cu2+¿+ Fe→ Cu+ Fe

KADMİYUM İYONU (Cd2+) ÖN DENEYLERİ

a) Tiyoasetamid (CH3CSNH2)çözeltisi ile:

2–3 damla 0,1 M Cd2+ çözeltisine 5 damla su, 1-2 damla 3 MHC1 ve 1-2 damla tiyoasetamid
çözeltisi eklenip su banyosunda 5 dakika ısıtılır. CdS’den ibaret sarı renkli bir çökelek oluşur.
+¿ ¿
2+¿+H 2 S →CdS ↓ +2 H ¿
Cd

Bu çökelek sıcak seyreltik sülfirik ve nitrik asitlerde çözünür.

2+¿ +3S+ 2NO+4 H O ¿
2

+¿+2 NO −¿→ 3Cd ¿

¿
3 CdS+8 H 3

9
b) Amonyak çözeltisi (NH3):

3 damla 0,1 M Cd2+ çözeltisine 2–3 damla 6 M NH3 çözeltisi konur. Beyaz renkli Cd(OH)2
çökeleği oluşur.

2+ ¿¿

2 C d 2+ ¿+2 NH +2 H O →Cd (OH ) ↓+2 NH

3 2 2 4 ¿

Bu çökelek amonyağın aşırısında kompleks vererek çözünür.

−¿¿
2+¿+2 OH ¿
2 Cd ( OH )2 + 4 NH 3 →[Cd ( NH 3 )4 ]

KURŞUN(II) İYONU (Pb2+) ÖNDENEYLERİ

Kurşun(II) iyonu için deneyler I. Grup katyonların ön deneylerinde verilmiştir.

ANTİMON(III) İYONU(Sb3+) ÖN DENEYLERİ

a)Tiyoasetamid (CH3CSNH2)çözeltisi ile:

2-3 damla Sb3+ çözeltisine 10 damla su ve 1-2 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenip su
banyosunda 5 dakika ısıtılır. Turuncu renkli Sb2S3 çökeleği elde edilir.

+ ¿¿
3+¿+3 H 2 S →Sb 2 S3 ↓ +6 H ¿
2 Sb

Bu çökelek sıcak derişik hidroklorik asitte çözünür.

−¿+ 3H S¿
−¿→ 2[ SbCl 4 ] 2
¿
+ ¿+ 8Cl ¿
Sb2 S 3+ 6 H

10
b) Sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi ile:

3-4 damla 0,1 M Sb3+ çözeltisine, 2-3 damla 0,1 M sodyum hidroksit çözeltisi konur.
Antimonil hidroksitten ibaret beyaz bir çökelek meydana gelir. Bu çökelek amonyakta
çözünmez fakat sodyum hidroksitte çözünür.

−¿→ Sb ( OH )3 ↓ ¿
¿
3 Sb 3+¿+3 OH

c)Demir tel (Fe) ile:

2-3 damla 0,1 M Sb3+ çözeltisine, 2-3 damla 3 M HCl çözeltisi konup çözeltiye bir demir tel
daldırılırsa siyah renkli metalik antimon çöker.

3+ ¿¿
¿
Sb3+¿+ Fe→ Sb+ Fe

KALAY(II) İYONU(Sn2+) ÖN DENEYLERİ

a) Tiyoasetamid (CH3CSNH2) çözeltisi ile:

0,3 M HCl çözeltisi ile 1mL'ye seyreltilen 0,1 MSn 2+ çözeltisine, 1-2 damla tiyoasetamid
çözeltisi eklenip su banyosunda 5 dakika ısıtılır. SnS’den ibaret kahve renkli bir çökelek
meydana gelir. Çökelek derişik asitlerde çözündüğü halde, bazlarda ve sülfürlerde çözünmez.
+¿ ¿
2+¿+ H 2 S → SnS↓+ 2 H ¿
Sn

b) Civa(II) klorür (HgCl2) çözeltisi ile:

3-4 damla 0,1 M Sn2+ çözeltisine 4-5 damla HgCl2 çözeltisi konur.Hg2Cl2’den ibaret beyaz bir
çökelek meydana gelir.

11
 −¿ ¿
4+ ¿+ Hg2 Cl 2 ↓+ 2Cl ¿
2+¿+2 HgCl2 → Sn ¿
Sn

Bu çökelek üzerine birkaç damla Sn 2+ çözeltisi konup kaynatılırsa, metalik civadan ibaret bir
çökelek meydana gelir.
−¿ ¿
4 +¿+ 2 Hg+ 2Cl ¿
¿
Sn2+¿+ Hg Cl
2 2 →Sn

c)Bazik bizmut(III) (Bi3+)çözeltisi ile:

2-3 damla 0,1 M Sn2+çözeltisine, 1-2 damla 0,1 M Bi3+ çözeltisi ve 1-2 damla sodyum
hidroksit çözeltisi konur. Metalik bizmuttan ibaret siyah bir çökelek meydana gelir.

4+¿ +2Bi¿
3+ ¿→3 Sn ¿
2+¿+2 Bi ¿
3 Sn

d) Sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi ile:

03-4 damla 0,1 M Sn2+çözeltisine, damla damla 6 M sodyum hidroksit çözeltisi konur.
Sn(OH)2 çökeleği meydana gelir.
−¿→ Sn (OH )2 ↓¿
¿
Sn2+¿+2 OH

Bu çökelek sodyum hidroksitin fazlasında çözünür.

2−¿+ 2H 2 O ¿

Sn (OH )2 +2OH −¿ → SnO 2 ¿

e) Metalik çinko (Zn) ile:

3-4 damla 0,1 M Sn2+çözeltisine, 2-3 damla 3 M hidroklorik asit ve bir parça çinko metali
atılır. metalik kalaydan ibaret gri bir çökelek meydana gelir. Ortamda çinko bulunduğu
müddetçe metalik kalay çözünmeden kalır. Ama çinko tamamen çözündükten sonra, asitin
fazlasında yeniden çözünür.

2+ ¿¿

Sn2+¿+Zn →Sn +Zn ¿

12
 KALAY(IV) İYONU(Sn4+) ÖN DENEYLERİ

a) Tiyoasetamid (CH3CSNH2)çözeltisi ile:

0,5 mL'ye seyreltilmiş 2-3 damla 0,1 M Sn4+çözeltisine, 1-2 damla tiyoasetamid çözeltisi
eklenip su banyosunda 5 dakika ısıtılır. SnS2’den ibaret sarı renkli bir çökelek meydana gelir.
+¿¿
4 +¿+2 H 2 S → SnS 2 ↓+4 H ¿
Sn

Bu çökelek derişik hidroklorik asit, sodyum hidroksit ve amonyum sülfürde çözünür.

2−¿ +2 H S ¿
−¿ → [SnCl 6 ] 2
¿
+¿+6 Cl ¿
SnS2 +4 H
2−¿¿
2−¿→ [ SnS3 ] ¿
SnS2 + S
2−¿+ 3H O ¿
2−¿+[ SnO3 ] 2
¿
−¿→ 2[ SnS 3] ¿
3 SnS 2 +6 OH

b) Okzalik asit (H2C2O4) ile:

1 mL'ye seyreltilmiş 2-3 damla 0,1 M Sn4+çözeltisine, fazlaca okzalik asit konduktan sonra
tiyoasetamid ile etkileştirilirse, herhangi bir çökelek meydana gelmez. Çünkü ortamda sağlam

[Sn(C2O4)3]2- kompleksi meydana gelir.

c) İndirgenler ile:

Demir, antimon gibi elementler hidroklorik asitli ortamda kalay(IV)’ü kalay(II)’ye indirger.

13
 II. GRUP KATYONLARININ SİSTEMATİK ANALİZİ

II. Grup katyonların Çöktürülmesi: I. Gruptan alınan çözelti, II-V. grup katyonlarından
bazılarını ya da tümünü içerebilir. Bu çözeltinin üzerine 3 M HNO 3 den 2 damla eklendikten sonra
su banyosunda 3 dakika ısıtılır. Çözelti hafif bazik oluncaya kadar 3 M NH 3 den tam asit
dönümüne kadar 3 M HCl den damla damla eklenir . Çözelti hacmi 1 mL oluncaya kadar
buharlaştırıldıktan sonra 2 damla derişik HCl ve 7 damla tiyoasetamid çözeltisi ekleyip su
banyosunda 5 dakika ısıtılır . 10 damla damıtık su ve 2-3 damla daha tiyoasetamid ekleyip su
banyosunda 5 dakika daha ısıtılır ve santrifüjlenerek çökelek ve çözelti ayrılır.

Çökelek 1: II. Grup katyonlarının sülfürlerini Çözelti 1: III., IV. ve V. grup

içerebilir. Bunlar As2S3 (sarı), As2S5 (sarı), katyonlarını içerebilir. H2S kaynatılarak
Sb2S3 (portakal kırmızısı), Sb2S5 (portakal uçurulduktan sonra çözelti diğer
rengi), SnS2 (sarı), HgS (siyah), PbS (siyah), grupların aranması için saklanır.
CuS (siyah), Bi2S5 (kahverengi-siyah) ve CdS
(sarı) dür.

Grup II-A ile II-B’nin ayrılması: Elde edilen II. Grubun sülfür
çökelekleri 1 damla doymuş NH4Cl ve 1 damla tiyoasetamid içeren 10
damla su ile yıkanıp, yıkama suyu atılır. 10 damla 3 M KOH eklendikten
sonra su banyosunda 3 dakika karıştırılarak ısıtılır. Santrifüjlenerek
çökelek 1 (grup II-A) ile çözelti 1 (grup II-B) ayrılır.

Çökelek 2: II-A grup katyonlarının sülfürleri Çözelti 2: II-B grup katyonlarının

(HgS, CuS, CdS, PbS, Bi2S3 ) ve az miktarda çözülebilen kompleks iyonlarını (AsO33-,
S içerebilir. Çökelek 10 damla 3 M KOH ile AsS33-, SbO2- , SbS2- , SnO22- ) içerebilir.
yıkanır ve çözelti atılır.

14
 II-A GRUP KATYONLARININ SİSTEMATİK ANALİZİ

Çökelek A: Çökelek ortamdaki fazla KOH i uzaklaştırmak için 10 damla damıtık suyla yıkandıktan
sonra santrifüjlenip yıkama suyu atılır. Çökelek üzerine 12 damla 6 M HNO 3 eklenir ve su
banyosunda karıştırılarak 5 dakika iyice ısıtıldıktan sonra santrifüjlenir. Çökelek B ile çözelti B
ayrılır. Çözelti üzerine çıkan serbest kükürt baget ile alınıp atılır.

Çökelek 3: Hg(NO3)2.2H2S (beyaz), HgS (siyah)
veya S olabilir. Çökelek üzerine 15 damla kral suyu
eklenir. Su banyosunda 2-3 dakika ısıtılıp çökelek
çözülür. Çözelti kapsüle alınır ve kurutulur.
Soğuduktan sonra üzerine biraz su eklenir ve çözelti
ikiye ayrılır.
a)Birinci kısmına 1 damla SnCl 2 eklenir. Oluşan
beyaz yada gri çökelek Hg2+ nu gösterir.
b)İkinci kısmı temiz bir bakır yüzeye damlatılır ve 5-
10 dakika beklenir. oluşan gri kaplama Hg 2+ nu
gösterir.
Çözelti 3: Pb2+, Bi3+, Cu2+ ve Cd2+ iyonlarını
içerebilir. Çözelti üzerine 3 damla derişik
H2SO4 eklenip beyaz dumanlar görülünceye
kadar kapsülde ısıtılır. Bu işleme 2-3 damla
madde kalıncaya kadar devam edilir. İyice
soğuduktan sonra üzerine dikkatlice 1 mL
su eklenip baget ile karıştırılır ve
santrifüjlenir. Çökelek 4 ile Çözelti 4
ayrılır.

Çökelek 4: PbSO4 olabilir. Çökelek 4 damla suyla

Çözelti 4: Bi3+, Cu2+ ve Cd2+ iyonlarını içerebilir.
yıkanıp yıkama suyunu attıktan sonra 10 damla
Çözelti üzerine 1 damla Al3+ çözeltisi eklenir .
doymuş NH4CH3COO eklenir ve karıştırılarak su
Çözelti bazik oluncaya kadar baget ile sürekli
banyosunda 5 dakika ısıtılır. Berrak değilse
karıştırılarak damla damla derişik NH 3 eklenir.
santrifüjlenir ve çökelek atılır. Çözeltiye 1 damla
Daha sonra 3 damla da fazladan derişik NH 3
derişik CH3COOH ve 2 damla 1 M K 2Cr04 eklenir.
eklenip santrifüjlenir ve Çökelek 5 ile Çözelti 5
Sarı çökelek Pb2+ nu gösterir. Çökelek 6 M NaOH de
ayrılır.
çözünürse Pb2+ nun varlığını kanıtlar.

Çözelti 5: Cu(NH3)42+ ve Cd(NH3)42+ içerebilir. Çözeltideki mavi renk Cu2+

Çökelek 5: Bi(OH)3ve Al(OH)3 olabilir.
Çökelek üzerine 5 damla damıtık su
eklenerek çökelek yıkanır ve yıkama
suyu atılır. Daha sonra çökelek üzerine
10-12 damla yeni hazırlanmış potasyum
stannit çözeltisi eklenir. çökelekteki ani
siyahlaşma Bi3+ nun varlığını gösterir.
iyonunu gösterir. Çözelti ikiye ayrılır.
a)Çözeltinin bu kısmına 6 M CH3COOH ve 1 damla K4Fe(CN)6 eklendiğinde
oluşan kırmızı çökelek Cu2+ nun varlığını gösterir.
b) Çözelti 4’de mavi renk varsa (Cu 2+ dan dolayı mavi renk gözlenir) mavi
rengi gidermek için çözeltiye damla damla renk kayboluncaya kadar 1 MKCN
eklenir. (mavi renk yoksa KCN çözeltisi eklenmez). Daha sonra 3 damla da
fazladan 1 M KCN ve 2-3 damla tiyoasetamid çözeltisi eklenip 5 dakika su
banyosunda ısıtıldığında oluşan sarı çökelek Cd2+ nun varlığını gösterir .

15
 II-B GRUP KATYONLARININ SİSTEMATİK ANALİZİ

Çözelti A: Çözeltiye hafif asidik oluncaya kadar 3 M HCl eklenir. Santrifüjlenerek çözelti atılır. Çökelek
üzerine 10 damla derişik HCl eklenip su banyosunda 4-5 dakika karıştırılarak ısıtılır , santrifüjlenir ve
Çökelek 6 ile Çözelti 6 ayrılır.

Çökelek 6: As2S3, As2S5 ve S içerebilir. Çökelek su ile 3 kez yıkanır ve Çözelti 6: Sn4+ ve Sb3+
yıkama suları atılır. Çökelek üzerine 10 damla derişik HNO 3 eklenerek iyonlarını içerebilir. Çözelti 2
su banyosunda 5 dakika karıştırılır. Bunun üzerine 5 damla 0,5 M kısma ayırılır.
AgNO3 eklenip karıştırılır (Eğer beyaz çökelek oluşursa santrifüjlenip
çökelek atılmalıdır. Bu çökelek ortamdan uzaklaştırılamayan Cl - ile Ag+
nun AgCl oluşturmasından olabilir). Berrak çözelti ikiye ayırılır.
Çözeltinin,

a)Birinci kısmına 5 damla 2,5 M NaCH 3COO eklendiğinde oluşan

kırmızımsı kahverengi çökelek (Ag3AsO4) As3+ varlığını gösterir

b)İkinci kısmına 3 damla su ile 10 damla amonyum molibdat çözeltisi

eklenip su banyosunda 10–15 dakika ısıtıldığında oluşan sarı çökelek
As3+ varlığını gösterir.

Sb3+ aranması: Çözelti iki kısma ayrılır.
a)İki saat camına konulan birer spatül ucu NaNO 2
kristalleri üzerine 4-5 damla 3 M HCl ekleyip NO 2
gazının çıkışı sağlanır. Her ikisinin üstüne rodamin B
eklendikten sonra birine bir damla su, diğerine ise
bilinmeyen örnek çözeltisinden damlatılır. Rodamin
B nin renginin kırmızıdan mora dönmesi Sb 3+
varlığını gösterir.
b)Çözelti 6’nın bir kısmına 1 damla tiyoasetamid
eklenip ısıtıldığında oluşan portakal renkli çökelek
Sb3+ varlığını gösterir.
Sn2+ aranması: Çözelti 6’nın üzerine 5 damla
3 M HCl ve bir parça Mg şerit eklenerek
karıştırılır. Üstteki berrak çözelti iki kısma
ayrılır.
a)Çözeltininbirinci kısmına 4 damla doymuş
HgCl2 çözeltisi eklendiğinde oluşan beyaz
veya gri çökelek Sn2+ varlığını gösterir.
b) Çözeltinin ikinci kısmı NaOH ile
bazikleştirilir ve üzerine NaOH ile
bazikleştirilmiş Bi3+ çözeltisi eklenir. Oluşan
siyah çökelek Sn2+ varlığını gösterir.

16
II. GRUP KATYONLARININ ANALİZ NOTLARI

1. Çözelti bazik duruma getirilirken çökme olabilirse de HC1 eklenmesi ile bir kısım çökelek
yeniden çözünür. Tiyoasetamid eklendiğinde çözünmenin tam olması gerekmediğinden fazla
HC1 eklenmemelidir.
2. İşlemler sonucu oluşan çözelti hidronyum iyonu yönünden 0.3 M olmalıdır. Bu asitlik II,
ve III. grup katyonlarının birbirlerinden ayrılması için uygundur. Çözelti fazla asidik
olduğunda bazı II. grup katyonları tam çökmez ve çözeltide kalır. Bu özellikle kalay, kurşun
ve kadmiyum iyonları için geçerlidir. Çözelti yeterince asidik olmadığında ise III. gruptan
bazı katyonlar II. grup katyonlarının sülfürleri ile birlikte çökerler. Bu durum da özellikle
çinko, nikel ve kobalt iyonları için geçerlidir.
3. Pb(CH3COO)2 damlatılmış süzgeç kağıdı tüpün ağzına kapatılır. Kararmanın olması H 2S
varlığını gösterir. Çözeltideki H2S 'in uçurulmadığı durumda açık havanın etkisiyle S 2-, SO42-
iyonlarına yükseltgenir. Ortamdaki sülfat iyonları ile de IV. grup katyonları, özellikle baryum,
sülfat halinde çöker. Çözeltide II. gruptan başka bir katyon grubu yoksa bu işlem yapılmaz.
4. Bakır, bizmut, kadmiyum ve kurşun sülfürleri, sülfür iyonunun nitrat iyonu tarafından
serbest kükürde yükseltgenmesiyle çözünürler.
5. Kral suyu HgS’ü iki tür tepkime sonucunda çözer, Sülfür iyonu, nitrat iyonu tarafından
serbest kükürde yükseltgenir ve Cl-iyonu HgCl42- kompleksini oluşturur. Çözünmeden kalan
kısım ise serbest kükürttür. .
6. Kurşun iyonu PbS04 şeklinde çöker. Bu çökelek HNO 3’li ortamda Pb(HSO4)2
oluşumuyla çözünür. Beyaz SO3 dumanlarının görülmesi HNO3 'in uzaklaştığını gösterir.
8. Bu karışım seyreltildikten sonra iki dakikadan fazla kalmamalıdır. Bu süre içinde
kullanıldığında bazik beyaz bizmut sülfat çökeleği oluşur. Santrifüj işleminden sonra elde
edilen çökelek kurşun İyonu İçin yapılan tüm denemelerde olumlu sonuç verir. Ancak
kromatla oluşan bizmut çökeleği NaOH içinde çözünmez.
9. Kurşunu, PbCrO4 şeklinde çöktürmeden önce çözelti asetik asit ile asitlendirilmelidir. Bu
yapılmadığı durumda ortamda bulunabilecek olan bizmut, kromat halinde çöker.
10. Bizmut hidroksit jelimsi bir katı olduğundan gözlemek güçtür.
Al3+ eklenerek Al(OH)3 ve Bi(OH)3 çökeleklerinin karışımı elde edilir
ve çökelek gözlenebilir duruma getirilir.

12. Bu aşamada siyah çökelek elde edildiyse çözelti kısmı atılır ve çökelek 5 damla suyla
yıkanıp yıkama suyu da atılır. Çökelek üzerine 10 damla 1 M H 2SO4 eklenip su banyosunda 4
dakika karıştırılır, santrifüjlenerek çözünmeyen kısım atılır. Çözelti derişik NH 3 ile

17
nötralleştirilip 3 M asetik asitle hafif asidik yapılır. Daha sonra 1-2 damla tiyoasetamid
eklenir. Sarı çökelek oluşumu Cd2+ iyonunun varlığını gösterir.
13. Bazik çözelti II-B grubu katyonlarının çözünmüş tiyo veya oksitiyo komplekslerini
içerir. Bu çözelti asitlendirildiğinde kompleks iyonlar bozunduğundan II-B grubu katyonları
sülfürler şeklinde çöker.
14. Derişik HCl ortamında AS2S3 çözünmez, Sb2S3 ve SnS çözünür. Bu işlem dikkatli
yapılmadığı takdirde Çözelti E'de Sb3+ ve Sn2+ iyonları gözlenmez.
15. Çözeltideki H2S' ü ortamdan uzaklaştırmak için karışım ısıtılır. H 2S uzaklaştırılmazsa
antimon ve kalay HCl çözeltisi ile seyreldiğinden yeniden çöker. Çökelek oluşuncaya kadar
ısıtılmalıdır.

SORULAR
1. II. grup katyonları nelerdir? İsimleri, formülleri ve değerlikleri ile yazınız.
2. II. grupta bulunan metal katyonlarının tiyoasetamit ile çöktürülen tuzlarının
formüllerini ve çökelek renklerini yazınız.
3. IIA ve IIB gruplarının birbirlerinden ayrılması için deneyde kullanılan kimyasallar ve
uygulanan işlemler nelerdir, kısaca açıklayınız.
4. II. Grup katyonları çöktürülmeden önce ortamın pH‟ının ayarlanması neden çok
önemlidir?
5. II. grup katyonların tanınması deneyleri sonucunda bu katyonların oluşturdukları
çökelekleri ve bu çökeleklerin renklerini yazınız.
6. Grup II katyonlarının analiz şemasını çıkarınız.
7. Kadmiyum iyonunun; sülfür ve amonyak ile verdiği tepkimeleri yazınız. Ürünlerin
renklerini belirtiniz.
8. HgS seyreltik asitlerde çözünmez, derişik nitrik asit ve kral suyunda çözünür. İlgili
denklemleri yazınız.
9. Kalay iyonunun şematik analizde yer alan tanınma tepkimesini yazınız.
10. Antimon(III) iyonunun; sülfür ve hidroksit iyonu ile verdiği tepkimeleri yazınız.
Renklerini belirtiniz.

18