Standardizacija kvalitete i proizvodnje vonih rakija

Tema istraivanja
Cilj istraivanja u okviru projekta Standardizacija kvalitete i proizvodnje vonih rakija bio je definiranje parametara kvalitete te definiranje procesnih parametara i opreme u svrhu proizvodnje vonih rakija visoke i standardne kakvoe. Kao sirovine u ovome istraivanju koritene su autohtone i kultivirane sorte voa koje uspijevaju u regiji. Vone rakije su prireene od jabuka (sorta Idared, Gloster, Jonagold, Granny Smith i Gold Delicius), kruke (sorte Williams i Pastorica), ljive (sorte Bistrica i Trnovaa) te vinski destilati (graevina bijela, pinot bijeli, chardonnay bijeli, traminac, rajnski rizling i rizvanac bijeli). Od navedenih vonih vrsta dobiveni su destilati koji su prireeni na dva naina: destilacija klasinim ureajem za destilaciju (kazan) koji se koristi u obiteljskim gospodarstvima u ovoj regiji te kolonski ureaj za destilaciju koji je doraen u okviru ovoga projekta. Na svim uzorcima provedene su analize kemijskog sastava (etanol, ukupni ekstrakt, ukupni SO2, kiselost, aldehidi, esteri, vii alkoholi, furfurol, metanol, eljezo i bakar), plinskokromatografske analize tvari arome (head space tehnika plinske kromatografije) te senzorska ocjena uzoraka (deset obuenih ispitivaa). U cilju proizvodnje kvalitetnih vonih rakija provode se razliiti postupci voenja procesa fermentacije (uz epifitnu mikrofloru i uz dodatak selektiranih kvasaca, koritenje pektolitikih enzima, mijeanje...), kao i razliiti postupci destilacije. Istraivanja su provedena u laboratorijima Prehrambeno-tehnolokog fakulteta u Osijeku, Veleuilita u Poegi te senzorskom laboratoriju Zveevo d. d. u Poegi. Rezultati istraivanja objavljeni su u svjetski priznatim asopisima te prezentirani na nekoliko meunarodnih i domaih znanstvenih skupova. Posebno je znaajno to su rezultati istraivanja prezentirani i proizvoaima vonih rakija koji su sudjelovali na dravnom natjecanju u kvaliteti vonih rakija. Naime, Hrvatska gospodarska komora, Prehrambenotehnoloki fakultet u Osijeku i opina Semeljci organizirali su u rujnu 2005. godine natjecanje u kvaliteti domae rakije. Istraivai na ovome projektu, prof. dr. sc. Drago ubari i dr. sc. Borislav Milievi vodili su ocjenjivanje, a u sklopu ocjenjivanja odrano je i predavanje u kojem je iznesen dio rezultata istraivanja.

Popis radova na projektu:

I. Znanstveni radovi objavljeni u asopisima indeksiranim u tercijarnim publikacijama: 1. M. Banovi, B.Milievi, K.Kovaevi-Gani. Characteristic of wine distillates produced in Kutjevo region, Croatia. Acta Alimentaria, vol. 33 (2), 157-166 2004. 2. Lj. Glava-Obrovac, T. Opaak, V. Bare, D. ubari, J. Babi, V. Ilakovac, I. Karner: Effects of dealcoholized red and white wines on human tumor and normal cells proliferation. Acta Alimentaria 35 (2), 153-162 (2006) 3. II. Znanstveni radovi znanstvenog skupa objavljeni u zborniku radova s meunarodnog

1. B. Milievi, D. Kovaevi, D. ubari, R. Milievi: Possibilities of fermentation process with immobilized yeast cells in pears distillates production. 2nd Central European Meeting 5th Croatian Congress of Food Technologists, Biotechnologists and Nutritionists. Opatija, 17.-20. 10. 2004. 2. D. Jeek, B. Tripalo, B. Milievi, M. Brni, S. Boras: Production of wine distillates from different grapes sortes. 7th World Congress of Chemical Engineering., 10.-14. 07. 2005. 3. D. Jeek, B. Tripalo, B. Milievi, L. Milinkovi, M. Brni, M. Banovi, K. Kovaevi-Gani: The influence of various distillation techniques on flavour profile of wine distillates. 2nd Central European Meeting 5th Croatian Congress of Food Technologists, Biotechnologists and Nutritionists. Opatija, 17.-20. 10. 2004. III. Sudjelovanje na meunarodnim znanstvenim skupovima 1. B. Milievi, D. Kovaevi, D. ubari, R. Milievi: Possibilities of fermentation process with immobilized yeast cells in pears distillates production. 2nd Central European Meeting 5th Croatian Congress of Food Technologists, Biotechnologists and Nutritionists. Opatija 2004. 2. D. Jeek, B. Tripalo, B. Milievi, M. Brni, S. Boras: Production of wine distillates from different grapes sortes. 7th World Congress of Chemical Engineering., Glasgow 2005.

3. D. Jeek, B. Tripalo, B. Milievi, L. Milinkovi, M. Brni, M. Banovi, K. Kovaevi-Gani: The Infuence of Various Techniques on Flavour Profile on Wine Destillates. 2nd Central European Meeting 5th Croatian Congress of Food Technologists, Biotechnologists and Nutritionists. Opatija 2004. 4. T. Opaak, V. Bare, J. Babi, D. ubari, Lj. Glava-Obrovac: Antiproliferative Effect of Polyphenols and Red Wines on Several Human Tumour Cell Lines. 2nd Central European Meeting, 5th Croatian Congress of Food Technologists, Biotechnologists and Nutritionists. Opatija, 17.-20. 10. 2004. 5. B. Milievi, D. ubari, S. Maar, D. Kovaevi, J. Babi: Influence of Various distillation techniques on quality of plum brandy. 3th Central European Congress on Food, Sofia (Bulgaria), 22-24. 05. 2006. 6. B. Milievi, D. ubari, D. Kovaevi, S. Maar, J. Babi: Utjecaj niskotlanog UV-sistema za dekontaminaciju na fizikalno-kemijska svojstva procesne vode u proizvodnji alkoholnih pia. 1. AgroTech, savjetovanje agronoma i tehnologa Bosne i Hercegovine s meunarodnim sudjelovanjem. Gradaac, 31. 08. 2006. IV. Sudjelovanje na domaim skupovima 1. B. Milievi: Destilacija klju kakvoe vone rakije. 9 izloba jabuka i vonih preraevina Dani jabuka, zbornik radova 24-26 str. Poega 2004. 2. B. Milievi: Destilacija, klju kakvoe prirodne rakije. Semeljci 09.10.2005. V. Ostale publikacije 1. B Milievi: Vone rakije i destilati -iskre tehnologije, (prirunik) BMMZ counsalting Poega 2005.

Opis tehnologije

Proizvodnja vonih rakija na podruju RH ima dugu tradiciju, a sirovine iz kojih se proizvode ovise o pojedinoj regiji. Vone rakije u obiteljskim gospodarstvima najveim dijelom se proizvode na tradicionalan nain, kako po pitanju provedbe fermentacije tako i po pitanju destilacije i kasnije dorade destilata. Sve to je razlog da se ne moe dobiti proizvod stalnih svojstava, a esto takvi proizvodi imaju i odreene greke koje se odnose na nepostojanje karakteristine arome, prisustvo razliitih nepoeljnih tvari, od kojih neke imaju i tetan utjecaj po ljudsko zdravlje i dr. Istraivanja koja su predmet ovoga projekta dala su rezultate koji se mogu primijeniti u proizvodnji kvalitetnih vonih rakija. to se tie odabira sorti rezultati istraivanja su pokazali da je to jedan od znaajnih imbenika za dobivanje kvalitetnog proizvoda. U proizvodnji vone rakije od jabuka, najbolje ocijenjen destilat dobiven je od jabuka sorte Granny Smith, zatim od Idared te od sorte Gloster. Proizvodnja destilata uz koritenje selektiranog kvasca te bez mijeanja masulja, pri proizvodnji vone rakije od jabuka dala je proizvod boljih organoleptikih i kemijskih svojstava, uz bolje iskoritenje. Daljnje poboljanje kvalitete destilata moe se postii koritenjem enzimskih preparata, ijim se dodatkom u sluaju proizvodnje destilata od jabuka utjee na kiselost destilata, poboljanje organoleptikih svojstava (bolja ekstrakcija soka i na taj nain utjecaj na sastav vone rakije) te openito na poboljanje senzorskih svojstava proizvoda. Znaajnu panju treba posvetiti primarnoj pripremi voa za fermentaciju, usitnjavanju. U sluaju neusitnjavanja plodova fermentacija moe trajati vrlo dugo, uz smanjen udio alkohola, vei udio kiselina i lou aromu destilata. Usitnjavanje se moe provesti na razliite naine s tim da treba voditi rauna da ne doe do oteenja sjemenki jer e u tom sluaju u destilatu biti povean udio cijanovodine kiseline (idealno odvajanje sjemenki). Udio HCN se djelomino moe smanjiti odgovarajuom destilacijom, a u proizvodnji ljivovice ovaj spoj je nepoeljan i zbog injenice da je i prekursor nastajanja etil karbamata. Destilacija komine koritenjem kolonskog ureaja za destilaciju dala je proizvod znatno boljih svojstava, uz manje tetnih tvari. Rad s navedenim ureajem je znatno jednostavniji i laki, parametri procesa se mogu znatno bolje kontrolirati, utroak energije i radne snage znatno je manji. Destilaciju je potrebno provoditi do oko 70% alkohola, a potom dodatkom vode odreenih svojstava postii eljeni udio alkohola. to se tie vremena dozrijevanja, potrebno ga je utvrditi prema parametrima kakvoe posebno za svaki destilat, a po potrebi kupaom standardizirati proizvod.

Shema destilacije uzoraka na kolonskom ureaju za destilaciju

Ekonomska analiza

Cilj projekta je standardizacija kvalitete vonih rakija te tehnologije proizvodnje u cilju dobivanja proizvoda stalne visoke kakvoe. Na osnovi rezultata istraivanja vidljivo je da se navedeni cilj moe postii primjenom selektiranih kvasaca, enzima i odabirom sorti, odnosno kombinacijom, a da se samoj provedbi destilacije takoer treba posvetiti znaajna pozornost. Koritenjem kolonskog ureaja za destilaciju kakav je koriten u ovome istraivanju mogue je dobiti proizvod svojstava koja odgovaraju zahtjevima Pravilnika o kvaliteti alkoholnih i jakih alkoholnih pia, ali i znatno boljih organoleptikih svojstava u odnosu na proizvod dobiven koritenjem klasinog ureaja koji se koristi na obiteljskim gospodarstvima (kazan). Cijena kolonskog ureaja za destilaciju (kapacitet 100 L) iznosi 56 000,00 kn, dok je cijena prepravke klasinog ureaja za destilaciju istog kapaciteta oko 35 000,00 kn. Dugorona korist primjene ovog ureaja je postizanje standardne kakvoe proizvoda, postizanje vie cijene, a pogodnosti su i jednostavniji i sigurniji rad s navedenim ureajem uz manji utroak energije.

Primjenjivost
Rezultati istraivanja se mogu u potpunosti primijeniti u proizvodnji vonih destilata na obiteljskim gospodarstvima. Ureaj za destilaciju s kojim su provedena istraivanja proizveden je u radionici koja je dala potporu ovome projektu, a dio dokumentacije vezan za izradu ureaja je u rezultatima ovoga projekta.. Iz dosadanjeg kontakta s proizvoaima vonih rakija uoen je velik interes za ovaj ureaj (predavanja u sklopu ocjenjivanja vonih rakija) pa je za oekivati daljnje kontakte s proizvoaima koji se ele ozbiljno baviti ovom proizvodnjom . Rad sa ureajem je jednostavan i siguran, a prije poetka rada provela bi se obuka.

Kolonski ureaj za destilaciju

Kolonski ureaj za destilaciju.

Kolonski ureaj za destilaciju 6

Kvantitativni podaci
DIO REZULTATA ISTRAIVANJA Rezultati praenja utjecaja sistema za destilaciju na kakvou vone rakije od jabuka Tablica 1. Rezultati kemijskih analiza uzorka destilata dobivenih destilacijom komine pripremljene od jabuka sorte Idared. Sastojak Etanol (% vol) Ukupni ekstrakt (g/L) SO2 (mg/L.a.a.) Ukupna kiselost (mg/L) Aldehidi (mg/L.a.a.) Esteri (mg/L.a.a.) Vii alkoholi (mg/L.a.a.) Furufrol (mg/L.a.a.) Metanol (mg/L.a.a.) Bakar (mg/L.a.a.) eljezo (mg/L.a.a.) Destilat I 69,14 0,048 4,05 240 199 1050 1500 0,001 0,001 n.i. n.i. Destilat II 69,54 0,082 5,00 222 110 998 1200 0,001 0,04 n.i. n.i. Destilat III 69,27 0,004 5,54 184,20 74,0 797,8 845,2 u tragovima 0,04 n.i. n.i. Destilat IV 69,60 0,001 4,04 147,0 70,0 933,1 873,4 u tragovima u tragovima n.i. n.i.

n.i.- nije identificirano I, II i III destilacija u klasinom ureaju (alambik) IV destilacija u kolonskom ureaju za destilaciju

Utjecaj sorte jabuka na kvalitetu destilata Tablica 1. Rezultati analize udjela alkohola, kiselina i estera u prvoj frakciji destilata (prvenac), ovisno o sorti jabuka. Alkohol (% vol.) Ukupne kiseline (g/L) Esteri (mg/L) Idared 51.5 2.64 7799.6 Gloster 51.25 3.84 5649.6 Granny Smith 52.55 3.86 6494.45

Tablica 2. Rezultati analize udjela alkohola, kiselina i estera u srednjoj frakciji destilata (srce), ovisno o sorti jabuka. Alkohol (% vol.) Ukupne kiseline (g/L) Esteri (mg/l) Idared 47.5 3.9 1029.6 Gloster 52.55 2.94 954.8 Granny Smith 54.25 2.58 915.2

Tablica 2. Rezultati analize udjela alkohola, kiselina i estera u zadnjoj frakciji destilata (patoka), ovisno o sorti jabuka. Alkohol (% vol.) Ukupne kiseline (g/L) Esteri (mg/l) Idared 18.25 7.74 545.6 Gloster 16.75 5,04 519.2 Granny Smith 18.25 4.08 448.8

85 84 83 82 81 80 79 78 Idared Gloster Granny Smith

Slika 1. Grafiki prikaz rezultata senzorske analize* uzoraka vonih rakija od jabuke (fermentacija bez mijeanja). 9

90 89 88 87 86 85 84 83 82 81 80 Idared Gloster Grenny Smith

Slika 4. Grafiki prikaz rezultata senzorske analize uzoraka vonih rakija od jabuke (mijeanje tijekom fermentacije).
*senzorske analize provedene su prema metodi pozitivnog bodovanja s koeficjentima po DLG modelu. Ovaj je model razvijen na etiri osjetilna doivljaja koji se ocjenjuju s ocjenom od 0 do 5, ukljuujui i 0. Tablica.DLG model za senzorsku procjenu uzoraka jakih alkoholnih pia ISPITIVANO SVOJSTVO Boja Bistroa Miris Okus OCJENA SVOJSTVA (5) vrlo dobro (4) dobro (3) zdovoljavajue (2) slabo zadovoljavajue (1) nezadovoljavajue (0) ne moe se procijeniti FAKTOR ZNAAJA 3 3 5 9 OPIS pun potpun standardne kakvoe neznatno odstupanje neznatno odstupanje jasna greka jasna greka ne moe se procijeniti

10

Utjecaj dodatka pektolitikih enzima na kakvou i koliinu destilata proizvedenog od jabuka sorte Idared

Tablica 1. Rezultati analize udjela alkohola, kiselina i estera u prvoj frakciji destilata (prvenac) prireenog od jabuka sorte Idared, ovisno o obradi komine (dodatak pektolitikih enzima). Alkohol (% vol.) Ukupne kiseline (g/L) Esteri (mg/l) A 18.25 7.74 545.6 B 16.75 5,04 519.2 C 18.25 4.08 448.8

A - bez dodatka enzima B - lallyzime ex C - lallyzime cuve blanc

Tablica 2. Rezultati analize udjela alkohola, kiselina i estera u srednjoj frakciji destilata (srce) prireenog od jabuka sorte Idared, ovisno o obradi komine (dodatak pektolitikih enzima). Alkohol (% vol.) Ukupne kiseline (g/L) Esteri (mg/l) A 46,7 5,4 686,4 B 46,4 3,32 1380,2 C 49,1 1,92 563,2

A - bez dodatka enzima B - lallyzime ex C - lallyzime cuve blanc

Tablica 3. Rezultati analize udjela alkohola, kiselina i estera u zadnjoj frakciji destilata (patoka) prireenog od jabuka sorte Idared, ovisno o obradi komine (dodatak pektolitikih enzima). Alkohol (% vol.) Ukupne kiseline (g/L) Esteri (mg/l) A 18,0 9,01 428,2 B 13,8 5,04 451,7 C 16,7 2,96 481,06

A - bez dodatka enzima B - lallyzime ex C - lallyzime cuve blanc

11

96 94 92 90 88 86 84 82 80 78 76 A B C

Slika 5. Grafiki prikaz rezultata senzorske analize uzoraka vonih rakija od jabuke sorte Idared, ovisno o obradi komine (dodatak pektolitikih enzima).

12

Rezultati praenja utjecaja sistema za destilaciju na kakvou ljivovice Tablica 1. Rezultati kemijskih analiza uzorka I (alambik) i II (kolonski ureaj za destilaciju). SASTOJAK Etanol (%vol) Ukupni ekstrakt (g/l) Kiselost (mg/l) Esteri (mg/l.a.a.) Aldehidi (mg/l) SO2 (mg/l.a.a.) Furfurol (mg/l) Metanol (%vol./l.a.a.) Vii alkoholi (mg/l.a.a.) Bakar (mg/l.a.a.) eljezo (mg/l.a.a.) UZORAK I 41,55 0,118 322,8 3871,57 106,1 13,86 0,459 0,400 1620 ne sadri ne sadri UZORAK II 40,82 0,046 86,4 2742,18 138,3 14,11 7,6 0 1600 ne sadri ne sadri

85 84 83 uzorci 82 81 80 79 78 I II

Slika 2. Grafiki prikaz rezultata senzorske analize.

13

Tablica 2. Rezultati analiza uzoraka destilata dobivenih destilacijom komine dobivene od ljive Bistrice Uzorak 2 Etanol (% vol.) 42,13 Ukupni extrakt (g/L) 0,005 Ukupni SO2 (mg/L) 2,80 Kiselost (mg/L) 334,00 Aldehidi (mg/L a.a.) 123,00 Esteri (mg/L a.a.) 2423,23 Vii alkoholi (mg/L a.a.) 2344,00 Furfurol (mg/L a.a.) 0,258 Metanol (mg/L a.a.) 1,011 eljezo (mg/L a.a.) Bakar (mg/L a.a.) 19,00 SASTOJAK Uzorak 2 42,11 0,006 2,80 323,00 136,00 2429,23 2579,00 0,209 3,022 22,00 Uzorak 3 70,01 0,004 1,04 196,89 88,00 999,90 1945,00 0,006 0,009 --< 10,00

Uzorak 1 i 2 - destilacija klasinim postupkom na domaem kazanu Uzorak 3 destilacija na kolonskom ureaju

14

Praenje utjecaja sustava za destilaciju na kakvou destilata od kruke

Tablica 1. Rezultati kemijske analize uzoraka destilata I i II Sastojak Destilat I Etanol [% vol.] 68,98 Ukupni ekstrakt [g/L] 0,034 Ukupna kiselost [mg/L] 285 Esteri [mg /L a.a.] 1028,23 SO2 [mg /L a.a.] 3,89 Aldehidi [mg/L a.a.] 105 Furfurol [mg/L a.a.] 0,001 Metanol [mg/L a.a.] 0,004 Vii alkoholi [mg/L a.a.] 1330,71 Bakar [mg/L a.a.] Ni eljezo [mg/L a.a.] Ni *ni = nije identificirano
Destilat I (kvasac UVAFREM-DANSTAR FERMENT) Destilt II (kvasac FEROMOL BOUQUET)

Destilat II 68,01 0,064 447,60 2378,23 3,85 180 0,010 0,002 1562,14 <10 ni

Tablica 2. Plinsko-kromatografska analiza uzoraka destilata I Sastojak Udio [mg/L] Acetaldehid 61 Etilacetat 260 Diacetil 2 1-Propanol 9 izo-Butanol 43 izo-Amilacetat 3 1-Butanol 3 izo-Amilalkohol 148 Etil-heksanoat ni n-Amil 188 Etillaktat 30 1-Heksanol ni Etil-oktanoat 5 Etil-dekanoat 1 2-Feniletanol 86 *ni = nije identificirano

15

Tablica 3. Plinsko-kromatografska analiza destilata II Sastojak Udio [mg/L] Acetaldehid 71 Etilacetat 1200 Diacetil 3 1-Propanol 18 izo-Butanol 81 izo-Amilacetat 5 1-Butanol 6 izo-Amilalkohol 115 Etil-heksanoat 188 n-Amil ni Etillaktat 57 1-Heksanol ni Etil-oktanoat ni Etil-dekanoat 6 2-Feniletanol 30 *ni = nije identificirano Tablica 4. Rezultati analize uzoraka destilata dobivenih destilacijom komine* od kruke sorte Williams. Uzorak Uzorak Uzorak Uzorak 1 2 3 4 Etanol (% vol.) 68,98 68,01 69,27 69,60 Ukupni extrakt (g/L) 0,034 0,064 0,004 0,002 Ukupni SO2 (mg/L) 3,89 3,85 5,54 4,04 Kiselost (mg/L) 285,00 447,60 184,20 147,00 Aldehidi (mg/L a.a.) 105,00 180,00 74,00 70,00 Esteri (mg/L a.a.) 1028,23 2378,23 797,80 933,10 Vii alkoholi (mg/L a.a.) 1330,71 1562,14 845,27 837,39 Furfurol (mg/L a.a.) 0,001 0,006 0,002 Metanol (mg/L a.a.) 1,004 1,002 0,04 Tragovi eljezo (mg/L a.a.) Bakar (mg/L a.a.) < 10,00 < 10,00 * fermentacija sa selektiranim kvascem, a destilacija je provedena na kolonskom
ureaju za destilaciju.

SASTOJAK

16

Vinski destilati Tablica 1. Rezultati analize uzoraka destilata* od sortnog vina (destilacija na klasinom ureaju za destilaciju) Graevina Chardonnay Traminac Rajnski Rizvanac Bijela Bijeli Rizling bijeli Etanol (% vol.) 39,77 40,04 40,29 39,97 40,37 Ukupni extrakt (g/L) 0,24 0,14 0,20 0,12 0,19 Ukupni SO2 (mg/L) 4,50 5,75 3,17 4,00 5,39 Kiselost (mg/L) 561,60 428,26 505,60 432,00 385,40 Aldehidi (mg/L a.a.) 396,00 214,00 500,00 460,00 468,00 Esteri (mg/L a.a.) 1084,00 854,94 867,83 929,09 758,58 Vii alkoholi (mg/L a.a.) 1434,85 1226,57 1527,42 1620,00 1550,57 Furfurol (mg/L a.a.) 0,96 0,65 0,12 0,22 0,23 Metanol (mg/L a.a.) eljezo (mg/L a.a.) Bakar (mg/L a.a.) < 10,00 < 10,00 < 10,00 < 10,00 < 10,00 *destilati su od mladog sortnog vina s Kutjevakog vinogorja, proizvodni proces 2004 Tablica 2. Rezultati analize uzoraka destilata* od sortnog vina (destilacija na kolonskom ureaju za destilaciju) Graevina Chardonnay Traminac Rajnski Rizvanac Bijela Bijeli Rizling bijeli Etanol (% vol.) 70,10 70,25 70,37 70,31 70,57 Ukupni extrakt (g/L) 0,10 0,22 0,519 0,62 0,19 Ukupni SO2 (mg/L) 5,84 10,20 16,73 8,19 6,53 Kiselost (mg/L) 254,40 194,00 280,80 198,00 159,60 Aldehidi (mg/L a.a.) 640,00 745,00 401,20 727,00 551,00 Esteri (mg/L a.a.) 524,73 301,74 600,25 395,50 385,34 Vii alkoholi (mg/L a.a.) 1765,71 1388,57 1768,71 1782,00 1527,42 Furfurol (mg/L a.a.) 0,007 0,025 0,10 0,019 0,015 Metanol (mg/L a.a.) 0,0006 0,003 0,001 0,007 eljezo (mg/L a.a.) Bakar (mg/L a.a.) < 10,00 < 10,00 < 10,00 < 10,00 < 10,00 *destilati su od mladog sortnog vina s Kutjevakog vinogorja, proizvodni proces 2004 SASTOJAK SASTOJAK

17

Uvjeti analize destilata na plinskom kromatografu

Plinski kromatograf tvrtke Shimadzu Tip: GC-17A Uzorci su analizirani Head Space tehnikom. Naziv Metode: Destilat1 Parametri metode: 40 C 1 min Od 40 C do 80 C brzina zagrijavanja 5 C/minuti Od 80 C do 200 C brzina zagrijavanja 20 C/minuti 200 C 1 min Uzorak se prije analize hlapljivih komponenti zagrijavao 4 minute na 50 C. Koliina parne faze uzorka za analizu: 250 L. Temperatura Injektora: 250 C Temperatura FID detektora: 250 C Split Ratio: 20 Tlak u koloni: 85 kPa Protok kroz kolonu: 1.2 mL/min Ukupni protok: 28mL/min
uV(x100) 2.50 Chromatogram 2.25 2.00 1.75 1.50 1.25 1.00 0.75 0.50 0.25 0.00 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 min

Slika 1. Kromatogram hlapljivih tvari uzoraka destilata dobivenog fermentacijom komine dobivene od jabuke sorte Idared, uz dodatak enzima lallyzime cuve blanc.

18

uV(x100) 3.0 Chromatogram

2.5

2.0

1.5

1.0

0.5

0.0

-0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 min

Slika 2. Kromatogram hlapljivih tvari uzoraka destilata dobivenog fermentacijom komine dobivene od jabuke sorte Idared, uz dodatak enzima lallyzime ex.

3.5

uV(x100) Chromatogram

3.0

2.5

2.0

1.5

1.0

0.5

0.0 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 min

Slika 3. Kromatogram hlapljivih tvari uzoraka destilata dobivenog fermentacijom komine dobivene od jabuke sorte Idared, bez dodatka enzima.

19

Pri proizvodnji rakije na bazi jabuke proveden je pokus gdje je fermentacija tekla uz epifitnu mikrofloru te uz dodatak selekcioniranog kvasca. Na dobivenim uzorcima provedene su navedene kemijske analize, posebno za svaku frakciju (prvenac, srce i patoka) te obavljena senzorska analiza uzoraka. Na osnovi rezultata se moe zakljuiti da je primjenom selektiranog kvasca dolo do boljeg iskoritenja, a uzorci su dobili znatno vie ocjene pri organoleptikom ocjenjivanju. Osim navedenoga, provedena je i obrada primjenom enzimskih preparata (pektolitiki preparati lallyzime ex i lallytime cuve blanc) u kombinaciji sa selektiranim kvascima s ciljem poveanja prinosa i dobivanja kvalitetnijeg gotovog proizvoda. Nakon provedenog postupka fermentacije i destilacije obavljena je analiza dobivenih destilata (kemijska i senzorska). Rezultati istraivanja su pokazali da se je koritenjem enzimskog preparata dobio destilat nie kiselosti, te da je dodatak preparata cuve blanc najvie (pozitivno) utjecao na senzorska svojstva proizvoda. Destilacija komina od jabuke provedena je koritenjem klasinog ureaja za destilaciju koji se u najveoj mjeri koristi na obiteljskim gospodarstvima ovoga dijela RH i na kolonskom ureaju za destilaciju (slika ). Komine prireena od jabuka sorte Golden Delicius destilirane su pomou klasinog ureaja za destilaciju (tri uzorka) te pomou kolonskog ureaja. Dobiveni destilati su detaljno analizirani (etanol, ukupni ekstrakt, sumporni dioksid, ukupna kiselost, aldehidi, esteri, vii alkoholi, furfurol, metanol, eljezo i bakar) te je provedena senzorska ocjena uzoraka. Rezultati su pokazali da je se primjenom kolonskog ureaja za destilaciju dobio destilat s manje primjesa u odnosu na jednostavni ureaj za destilaciju. Destilat dobiven u kolonskom ureaju imao je manji udio kiselina i aldehida, a udio furfurola bio je u tragovima, kao i metanola. Primjenom kolonskog ureaja dobiveni su destilati znatno boljih organoleptikih svojstava. U sklopu ovoga istraivanja provedeno je i praenje utjecaja sorte jabuka na svojstva destilata. U tu svrhu koritene su jabuke sorti Idared, Gloster i Granny Smith. Fermentacija komine provedena je u kontroliranim uvjetima uz epifitnu mikrofloru, sa i bez mijeanja masulja. U destilatima su provedene sljedee analize: udio alkohola, ukupna kiselost te udio estera. Osim toga, provedena je i senzorska ocjena uzoraka koju je provelo deset senzorskih analitiara posebno educiranih za senzorsku analizu jakih alkoholnih pia te je provedena statistika analiza uzoraka. Rezultati su pokazali da je najvie destilata dobiveno od komine pripremljene od sorte Gloster koja je mijeana tijekom fermentacije, dok je najmanje dobiveno od komine prireene od sorte Granny Smith koja je takoer mijeana. Openit je zakljuak da je mijeanjem masulja tijekom fermentacije dobiven destilat s veim udjelom alkohola, kiselina i estera. Najbolje ocijenjeni uzorci (senzorska ocjena) bili su destilati dobiveni od jabuke sorte Granny Smith. Utjecaj sustava za destilaciju na kakvou destilata praen je i u sluaju dobivanja ljivovice. Od ljive u fazi tehnoloke zrelosti prireen je destilat primjenom klasinog ureaja (kazan) i 20

kolonskog ureaja za destilaciju. Fermentacija je provedena u trajanju od tri tjedna pri temperaturi od 20 C, uz autohtonu mikrofloru. Na dobivenim uzorcima destilata provedene su kemijske analize (etanol, ukupni ekstrakt, sumporni dioksid, ukupna kiselost, aldehidi, esteri, vii alkoholi, furfurol, metanol, eljezo i bakar) kao i organoleptika ocjena uzoraka. Koritenjem kolonskog ureaja za destilaciju dobiven je proizvod s manjim udjelom primjesa i boljih organoleptikih svojstava. Dio istraivanja odnosi se i na dobivanje i analizu vinskih destilata (graevina bijela, pinot bijeli, chardonnay bijeli, traminac, rajnski rizling i rizvanac bijeli). I uzorci vinskih destilata prireeni su destilacijom na klasinom i kolonskom ureaju za destilaciju. Kod svih destilata provedene su analize kemijskog sastava (etanol, ukupni ekstrakt, ukupni SO2, kiselost, aldehidi, esteri, vii alkoholi, furfurol, metanol, eljezo i bakar), plinskokromatografske analize arome (head space tehnika) te senzorska ocjena destilata.

21

ZAVRNO IZVJEE

Oblik ove naslovne stranice koristiti se za sva izvjea (godinje i zavrno) koja se podnose Vijeu za istraivanja u poljoprivredi. Obrasci se mogu dobiti u Tajnitvu VIP-a, ili se mogu napisati koristei ovaj predloak. Naslovna strana

Vrsta izvjea: Vremenski period obuhvaen izvjeem Naslov projekta: Broj ugovora: Datum poetka projekta: Glavni istraiva: Sudjelujua institucija:

Zavrno izvjee. srpanj 2004. rujan 2006.

Standardizacija kvalitete i proizvodnje vonih rakija V-27-7/04. 14. srpnja 2004. prof. dr. sc. Drago ubari. Prehrambeno-tehnoloki Strossmayera u Osijeku. fakultet Sveuilita J. J.

Osijek, 29. 09. 2006. (datum) ____________________ (potpis glavnog istraivaa)

22