Nano Kristal Ve Partikullerin Uretim Yont

MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ
METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ
NANO KRİSTAL VE PARTİKÜLLERİN

ÜRETİM YÖNTEMLERİ
Yaş Buhar Öğütme Buhar-

Kimyasal Yöntemleri Mekanik Sıvı-Katı
Yöntemler Alaşımlama Yöntemleri
Prof. Dr. Hatem AKBULUT 17 Ekim 2007 Çarşamba 1

A-) Yaş Kimyasal

Yöntemler
A-1) Sol-Jel Prosesi
XBu proses seramik ve metal

oksit tozlarının elde edilmesinde
yıllardır kullanılmakta
X Sol-jel aynı zamanda

kaplama, fiber üretimi gibi
amaçlar için de kullanılmakta
Şekil. Sol-Jel akım şeması

Şekil. Farklı kimyasallar kullanılarak sol-jel ile üretilen SiO2 partikülleri.

Sol-Jel Türleri
Şekil. Sol jel yöntemi ile çözelti yapısı ve nano malzeme türü ilişkisi
Sol Jel Yöntemin Teknik Özellikleri
¨ Partikül boyutu: 350 nm-1000 nm aralığında SiO2

partikülleri
¨Sol Jel prosesi ile üretilen toz ve kompozitler:
¨ Oksitli nanokompozitler, Fe2O3–SiO2, NiO–SiO2, 3Al2O3–

2SiO2.
¨ Elementel metal içeren nano-Ni/SiO2, Fe–Al2O3
¨ SnO2, Ba2, Ti2O5, PbTiO3, (Pb,La)(Zr,Sn,Ti)O3

A-2) Kimyasal Çöktürme Yöntemleri
A-2-1) Bileşik (Precursor) Yöntemi
Üretim iki adımdan meydana gelir:
1. Aşırı doymuş bir sıvı çözelti oluşturulur.

2. Çözeltiden nano partiküller çekirdeklenir
Basit, ucuz ve kimyasal maddelerin kolay bulunabilmesi avantajları var.

Genelde organik olmayan tuz bileşikleri kullanılır.

@ Örnek: TiCl4 ün hidrolizinden TiO2 elde edilmesi.
TiCl4 + 2H2O ⎯→ TiO2 + 4HCl
TiO2 elde etmek için çözeltiye çekirdekleştirici ilave edilir.

(Çekirdekleştirici ile yaş kimyasal toz üretimi)
VI Grup metal klorürlerden metal oksitler nano boyutta elde edilebilir.
CrCl3,MoCl3 ve WCl4 NaBEt3 kullanılarak indirgenebilir.

Böylelikle metal partikülleri üretilebilir
x = 3 (M= Cr ve Mo için ) ve x = 4 (M=W için)

Yaş kimyasal teknik ile Metal Karbürler de üretilebilir.
Yaş kimyasal teknikte ultrasonik titreşim ve termal ayrışma ile

de nano tozlar üretilir.
Ultrasonik dalgalar ile Argon ile aşırı doymuş hale getirilen

NaAuCl - PdCl2 çözeltisinden soy alaşımlardan AuPd
(kaplamada çok kullanılır) elde edilir.

A-2-2) Polyol Prosesi
İnce taneli Cu, Ni ve Co gibi metaller μm ve nm boyutunda üretilir.
Metotta:
A) Oksit, nitrür ve asetatlar etilen glikol veya Dietilen glikol

içinde çözünür.
B) Karışım 180°C - 194°C arasına çıkarılır.
C) Reaksiyonda sadece metal kristalleştirilir.
Reaksiyon sıcaklığı artıp heterojen çekirdekleyici kullanılırsa partikül

boyutu düşer.

Şekil. Polyol metodu ile hazırlanan bazı metallerde üretim

sıcaklığı ve partikül boyutu ilişkisi.
A-3) Mekano Kimyasal Yöntem
Katı durumda yer değiştirmenin mekanik olarak aktif hale gelmesi

(Örnek: bilyeli değirmen ile) ile yapılır
h i) Oksit ve klorür içeren kimyasal maddeler öğütme sırasında sisteme

ilave edilir
hii) Isıl işlem yapılır (Karşılıklı yer değiştirme ile genelde nano partiküllü
kompozit oluşur).
AxC ve B = kimyasal maddeler (precursors),

A = İstenen ürün, ByC = Reaksiyon ürünü (atık)

Bu yöntemle: Oksit seramik tozları:
Z (Örnek: Al2O3, ZrO2, ZnO, PBT (PbO, ZrO2 ve TiO2 karışımı)

Oksit yarı iletken tozları:
Z (Örnek: SnO2)
10-20 nm boyutta Saf Ni nano partikülleri:
Na ilavesi ile; NaCl2 nin öğütülmesi ile oluşur. Takiben saf su ile yıkama
Metanol ile temizleme ve vakumda kurutma
Reaksiyon aşağıdaki şekildedir.

Benzer şekilde, vibratör değirmende Ar atmosferinde ZrO2 elde edilir
Şekil. Zn metalinin
N2 atmosferinde
oda sıcaklığında
bilyeli değirmende
öğütülme zamanı-
tane boyutu

B-) Buhar Yöntemleri
B-1) İnert Gaz Yoğunlaştırma

Metal ve metal oksit tozları dar
bir boyut aralığında üretilebilir.
Hedef malzeme yüksek vakum
altında buharlaştırılır ve sıvı azot
tüpü etrafında nano boyutta
yoğunlaştırılır
Şekil. inert gaz PVD yöntemi

ile nano-partikül üretimi

B-2)Anlık Ergitme ve Yoğunlaştırma
♦ Metal, çubuk formunda ergitilip anında Argon ile yoğunlaştırılır.
♦ Metal hedef radyo frekansı (R.F.) ile aşırı ısıtılıp ergitilir.
♦ Çok hızlı üretim hızı.
♦ Tozlar sıfır altı sıcaklık ortamına ani soğutma ile yoğunlaştırılır.
♦ Partikül boyutu buharlaştırma ve soğutma ile kontrol edilebilir.

b) Anlık Ergitme ve Yoğunlaştırma
Şekil. Nano kristalin Al

partiküllerinin elde
edilmesinde kullanılan
ergitme ve yoğunlaştırma
sistemi.

B-3)Sprey
Dönüşüm
(Aerosol) Prosesi
Sistemde kimyasal
reaktifler aerosol
dropletler halinde
atomize edilir.
Aerosoller ısıtılmış
bir reaktörde
buharlaştırılır ve
nano boyutta
partiküller
ayrıştırılır.
Şekil. Aerosol metodunun şematik temsili
Sıcak bir ortamla temas eden gazlar buharlaşan uçuculardan

sonra nano toz veya kaplama yapılır.
•Kimyasal maddeler basınç, elektrostatik veya ultrasonik

olarak atomize edilir.
•En fazla kullanılan Aerosol prosesi sprey piroliz metodur.
•Bu yöntemle ZnO, ZrO2 and Al2O3 nano tozları en fazla

üretilen tozlardır.
İkinci en önemli aerosol metodu kimyasalların basınçlı

püskürtülmesidir.

Şekil. Alev sprey

sisteminin şematik
diyagramları (a) spray
tabancası (b) Düşük
basınçlı alev sprey

Şekil. Alev sprey sistemi

ile Al2O3 toz üretimi.
Bu yöntemle özellikle oksit nano partikülleri üretilir;

TiO2, Al2O3, ZrO2, V2O5 and Y2O3–ZrO2
ZrO2 Partikülleri 2 – 20 nm boyutlu partiküller elde edilir.
C-) Öğütme
Mekanik
Alaşımlama
Mekanik alaşımlama
süperalaşımlarda ilkin
ODS (Oksit dispersiyonu
ile sertleştirme)
alaşımlarının üretimi için
geliştirilmiş

Birkaç mikronluk
tozlarının şiddetli
deformasyonu Tablo. Partikül boyutu ve sinterleme sıcaklığı ilişkisi
(deformasyon
sertleşmesi ve kırılma)
Vibratör değirmen,
atritör değirmen, döner
değirmen, bilyeli
değirmen.

D-) Buhar-Sıvı-Katı Yöntemleri
Bu yöntem ilkin μm ölçeğindeki wiskerlerin üretiminde kullanılmıştır.
a) Gazların nano boyutta sıvı içinde çözündürülmesi nano boyutlu sıvı

damlacıklar haline getirilmesi.
b) Sıvıdan tek kristalli nano çubukların çekirdeklenip büyümesi.

Nano Kristal Ve Partikullerin Uretim Yont

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Nano Kristal Ve Partikullerin Uretim Yont

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ

METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ

NANO KRİSTAL VE PARTİKÜLLERİN

Yaş Buhar Öğütme Buhar-

Prof. Dr. Hatem AKBULUT 17 Ekim 2007 Çarşamba 1

A-) Yaş Kimyasal

A-1) Sol-Jel Prosesi

XBu proses seramik ve metal

X Sol-jel aynı zamanda

Şekil. Sol-Jel akım şeması

Şekil. Farklı kimyasallar kullanılarak sol-jel ile üretilen SiO2 partikülleri.

Sol Jel Yöntemin Teknik Özellikleri

¨ Partikül boyutu: 350 nm-1000 nm aralığında SiO2

¨Sol Jel prosesi ile üretilen toz ve kompozitler:

¨ Oksitli nanokompozitler, Fe2O3–SiO2, NiO–SiO2, 3Al2O3–

Prof. Dr. Hatem AKBULUT 17 Ekim 2007 Çarşamba 5

A-2) Kimyasal Çöktürme Yöntemleri

A-2-1) Bileşik (Precursor) Yöntemi

Üretim iki adımdan meydana gelir:

1. Aşırı doymuş bir sıvı çözelti oluşturulur.

Basit, ucuz ve kimyasal maddelerin kolay bulunabilmesi avantajları var.

Prof. Dr. Hatem AKBULUT 17 Ekim 2007 Çarşamba 6

@ Örnek: TiCl4 ün hidrolizinden TiO2 elde edilmesi.

TiCl4 + 2H2O ⎯→ TiO2 + 4HCl

TiO2 elde etmek için çözeltiye çekirdekleştirici ilave edilir.

VI Grup metal klorürlerden metal oksitler nano boyutta elde edilebilir.

CrCl3,MoCl3 ve WCl4 NaBEt3 kullanılarak indirgenebilir.

x = 3 (M= Cr ve Mo için ) ve x = 4 (M=W için)

Yaş kimyasal teknik ile Metal Karbürler de üretilebilir.

Yaş kimyasal teknikte ultrasonik titreşim ve termal ayrışma ile

Ultrasonik dalgalar ile Argon ile aşırı doymuş hale getirilen

Prof. Dr. Hatem AKBULUT 17 Ekim 2007 Çarşamba 8

A-2-2) Polyol Prosesi

İnce taneli Cu, Ni ve Co gibi metaller μm ve nm boyutunda üretilir.

A) Oksit, nitrür ve asetatlar etilen glikol veya Dietilen glikol

Reaksiyon sıcaklığı artıp heterojen çekirdekleyici kullanılırsa partikül

Prof. Dr. Hatem AKBULUT 17 Ekim 2007 Çarşamba 9

Şekil. Polyol metodu ile hazırlanan bazı metallerde üretim

A-3) Mekano Kimyasal Yöntem

Katı durumda yer değiştirmenin mekanik olarak aktif hale gelmesi

h i) Oksit ve klorür içeren kimyasal maddeler öğütme sırasında sisteme

AxC ve B = kimyasal maddeler (precursors),

Prof. Dr. Hatem AKBULUT 17 Ekim 2007 Çarşamba 11

Bu yöntemle: Oksit seramik tozları:

Z (Örnek: Al2O3, ZrO2, ZnO, PBT (PbO, ZrO2 ve TiO2 karışımı)

10-20 nm boyutta Saf Ni nano partikülleri:

Metanol ile temizleme ve vakumda kurutma

Reaksiyon aşağıdaki şekildedir.

Prof. Dr. Hatem AKBULUT 17 Ekim 2007 Çarşamba 12

Benzer şekilde, vibratör değirmende Ar atmosferinde ZrO2 elde edilir

Prof. Dr. Hatem AKBULUT 17 Ekim 2007 Çarşamba 13

B-) Buhar Yöntemleri

B-1) İnert Gaz Yoğunlaştırma

Şekil. inert gaz PVD yöntemi

Prof. Dr. Hatem AKBULUT 17 Ekim 2007 Çarşamba 14

B-2)Anlık Ergitme ve Yoğunlaştırma

♦ Metal, çubuk formunda ergitilip anında Argon ile yoğunlaştırılır.

♦ Metal hedef radyo frekansı (R.F.) ile aşırı ısıtılıp ergitilir.

♦ Çok hızlı üretim hızı.

♦ Tozlar sıfır altı sıcaklık ortamına ani soğutma ile yoğunlaştırılır.

♦ Partikül boyutu buharlaştırma ve soğutma ile kontrol edilebilir.

Prof. Dr. Hatem AKBULUT 17 Ekim 2007 Çarşamba 15

b) Anlık Ergitme ve Yoğunlaştırma