PRIPREMA STANDARDNE OTOPINE c(HCl) 0.

1 mol dm-3

Potrebni pribor

Odmjerna tikvica od 500 cm3 (1 kom)

Odmjerna tikvica od 100 cm3 (2 kom)
Lijevak
Menzura od 10 cm3
Erlenmeyerova tikvica od 250 cm3 (3 kom)
Posudica za vaganje
Bireta od 50 cm3
Pipeta od 20 cm3
Staklena boca od 1000 cm3

Potrebne kemikalije

Natrijev karbonat, Na2CO3 p.a. (suen 30-60 min na temperaturi 270-300C do konstantne
mase)
Klorovodina kiselina, HCl p.a. (36%-tna, gustoe 1,18 g cm-3)
Metiloran (0,1%-tna vodena otopina)

Postupak

a) Priprema otopine pribline koncentracije c(HCl)0,1 mol dm-3

9,0 ml HCl p.a. gustoe 1,18 g cm -3 razrijedi se s destiliranom vodom do 1000 cm 3

(najpogodnije u odmjernoj tikvici). Tako pripremljena otopina HCl uva se u staklenoj boci na
koju se napie to sadri.
b) Priprema otopine Na2CO3

Oko 1,5 g osuenog Na2CO3 stavi se u posudicu za vaganje. Zatim se odvagne 0,5-0,6 g
Na2CO3 (na 0,2 mg tono) tako da se vae zatvorena posudica s Na 2CO3, a zatim se isipa
priblino treina sadraja preko lijevka u odmjernu tikvicu od 100,00 cm 3. Posudica se
oprezno poklopi i vrati u eksikator, te se nakon nekoliko minuta ponovo izvae. Masa
isipanog Na2CO3 dobije se iz razlike prve i druge odvage. Na 2CO3 zaostao na lijevku ispere se
destiliranom vodom u odmjernu tikvicu, otopi i nadopuni do oznake.

c) Titracija Na2CO3 s HCl - odrevanje tone koncentracije HCl

Bireta se napuni otopinom HCl ija se tona koncentracija odreuje.

Pripremljena otopina Na2CO3 se promuka, a zatim se pipetira 20,00 cm 3 otopine u
Erlenmeyerovu tikvicu od 250-300 cm 3, razrijedi s oko 20 cm3 destilirane vode, doda 1-2 kapi
otopine metilorana i titrira s kiselinom koju se eli standardizirati. Titracija se vri do
promjene boje indikatora od ute u naranastu. Izvode se tri paralelne titracije.
Koncentracija kiseline se izrauna iz srednje vrijednosti tri paralelne titracije.
Za kontrolu se ponovi postupak standardiziranja s jo jednom odvagom Na 2CO3 na gore
opisani nain. Dobivene vrijednosti za koncentraciju ne smiju se razlikovati za vie od 1%.

Reakcija:

CO32- + 2H+ H2O + CO2

1 mol Na2CO3 ~ 2 mola HCl

Raun:
m1(posudice za vaganje + Na2CO3 prije odsipavanja): x mg
m2(posudice za vaganje + Na2CO3 nakon odsipavanja): y mg
m(Na2CO3) = m1-m2 = (x-y )mg
m m
n(Na2CO3 u 20 cm3) = m-mol
5 M ( Na 2 CO 3 ) 5 106,004

n(HCl) = 2n(Na2CO3) m-mol

n(HCl) -3
c(HCl ) = m-mol cm ( mol dm-3)
v(HCl utroen za titraciju)
 ODREIVANJE NATRIJEVE LUINE

Potreban pribor

Odmjerna tikvica od 100 cm3

Erlenmeyerova tikvica od 250 cm3
Pipeta od 20 cm3
Bireta od 50 cm3
Potrebne reagencije

Standardna otopina c(HCl) 0,1 mol dm-3

Metiloran (0,1 %-tna vodena otopina)

Postupak
Bireta se napuni standardnom otopinom HCl.
Uzorak za analizu se razrijedi destiliranom vodom na volumen od 100,00 cm 3. Otpipetira
se 20,00 cm3 te otopine u Erlenmeyerovu tikvicu, doda 1-2 kapi metilorana i titrira sa
standardnom otopinom c(HCl) 0,1 mol dm-3 do prijelaza boje indikatora od ute u
naranastu. Izvode se tri paralelne titracije. Rezultat analize se izrauna iz srednje
vrijednosti tri paralelne titracije.

Reakcija:

OH- + H+ H2O
1 mol NaOH ~ 1 mol HCl

Raun:

Rezultati se predaju u mg NaOH koje sadri 25 cm3 otopine

n(HCl)=c(HCl)v(HCl) m-mol

n(NaOH) M ( NaOH) 25
m(NaOH u 25 cm3 ) = mg
20
 ANALIZA SMJESE NaOH i Na2CO3

Potreban pribor

Odmjerna tikvica od 100 cm3

Erlenmeyerova tikvica od 250 cm3
Pipeta od 20 cm3
Bireta od 50 cm3

Potrebne reagencije

Standardna otopina c(HCl) 0,1 mol dm-3

Fenolftalein (0,2 %-tna alkoholna otopina)
Mijeani indikator (smjesa 0,1 %-tne vodene otopine metilorana i 0,25 %-tne vodene
otopine indigo karmina u omjeru 1:1)

Postupak
Bireta se napuni standardnom otopinom HCl.
Otpipetira se 20,00 cm3 uzorka koji sadri smjesu NaOH i Na 2CO3 u Erlenmeyerovu tikvicu od
250 cm3, doda 5 kapi otopine fenolftaleina i titrira sa standardnom otopinom c(HCl) = 0,1
mol dm-3 do prelaza boje od crvene u bezbojnu. Bezbojnoj otopini doda se 5 kapi mijeanog
indikatora (metiloran + indigokarmin) i nastavi se titracija do promjene boje od zelene u
sivu. Izvode se tri paralelne titracije.

Reakcije

Titracijom sa standardnom otopinom kiseline moe se uz upotrebu dva pogodna indikatora

odrediti NaOH i Na2CO3 u smjesi koja osim navedenih tvari sadri samo inertne neistoe.
Titracijom uz fenolftalein kao indikator neutralizira se sva prisutna natrijeva luina, a
karbonati se prevode u hidrokarbonate.

CO32- + H+ HCO3 - OH- + H+ H2O

1 mol CO32- 1 mol H+ 1 mol OH- 1 mol H+

Titracijom uz metiloran neutralizira se sva prisutna luina i karbonati do CO 2.

CO32- + 2H+ H2CO3 CO2 + H2O OH- + H+ H2O

1 mol CO32- 2 mol H+ 1 mol OH- 1 mol H+

Fenolftalein je u neutralnom i slabo kiselom podruju bezbojan pa se titracija uz metiloran

moe nastaviti iza titracije uz fenolftalein u istoj otopini. U tom sluaju volumen kiseline
utroen uz metiloran odgovara samo reakciji prelaza hidrokarbonata u CO2.

HCO3- + H+ CO2 + H2O 1 mol HCO3- 1 mol H+

Raun
Rezultati se predaju u mg Na2CO3 i mg NaOH koje sadri 25 cm3 otopine.

n1(HCl uz fenolftalein)={n(NaOH) + n(CO32-HCO3-)}= vff (HCl)c(HCl)

{n(NaOH) + n(CO32- HCO3-) = (x+y) m-mol
n2 (HCl uz mjeani indikator) = n(HCO3- CO2): vmi (HCl)c(HCl)
n(Na2CO3) = n(HCO3-) = n2 (HCl uz mjeani indikator) = y m-mol

n(Na 2 CO 3 ) M ( Na 2 CO 3 ) 25
m(Na2CO3 u 25 cm3 ) = mg
20

n(NaOH) = n1(HCl uz fenolftalein)- n2 (HCl uz mjeani indikator) m-mol

n(NaOH) M ( NaOH) 25
m(NaOH u 25 cm3 ) = mg
20

NaOH doda se fenolftalein

x cm3 HCl
(x+2y) (x+y)
cm3 HCl cm3 HCl
NaCl Na2CO3

y cm3 HCl

NaHCO3 NaHCO3 fenolftalein mijenja boju

doda se metiloran

y cm3 HCl

CO2+ H2O CO2+ H2O metiloran mijenja boju

PRIPREMA STANDARDNE OTOPINE c(NaOH) 0,1 mol dm-3

Potreban pribor

Staklena boca od 1000 cm3

Satno staklo
Erlenmeyerova tikvica od 200 cm3
Pipeta od 20 cm3
Bireta od 50 cm3

Potrebne reagencije

NaOH p.a.
Standardna otopina c(HCl) 0,1 mol dm-3
Metiloran (0,1 %-tna vodena otopina)

Postupak

a) Priprema otopine pribline koncentracije

Na tehnikoj vagi na satnom staklu odvae se 4,5 g NaOH i otopi u prokuhanoj i ohlaenoj
destiliranoj vodi, te nadopuni na volumen od 250 cm 3. Otopina se uva u dobro zatvorenoj
staklenoj boci.

b) Standardiziranje sa standardnom otopinom c(HCl) 0,1 mol dm-3

Bireta se napuni standardnom otopinom HCl.
Otpipetira se 20,00 ml otopine NaOH, koju se eli standardizirati, u Erlenmeyerovu tikvicu od
250 ml, doda 1-2 kapi metilorana i titrira sa standardnom otopinom c(HCl) 0,1 mol dm-3
do promjene boje indikatora od ute u naranastu. Izvode se tri paralelne titracije.

Reakcija:

OH- + H+ = H2O
1 mol NaOH ~ 1 mol HCl

Raun:

n(HCl) = n(NaOH) m-mol

c(HCl) v(HCl utroen za titraciju )

c(NaOH ) = mol dm-3
v(NaOH)
 ODREIVANJE ELJEZA PREMA ZIMMERMANN-REINHARDTU-u

Potreban pribor

Erlenmeyer tikvica od 250 cm3

aa od 400 cm3
Menzura od 100 cm3
Menzura od 10 cm3
Pipeta od 20 cm3
Bireta od 50 cm3

Potrebne kemikalije

Otopina HgCl2 (5 %-tna)

Otopina SnCl2 (150 g SnCl2 + 500 cm3 konc. HCl + H2O do 1000 cm3)
Otopina prema Zimmerman-Reinhardt-u ( 70 g MnSO4 4 H2O + 125 cm3 konc. H3PO4 + 125
cm3 konc.H2SO4 + H2O do 1000 cm3)
HCl (1:1)
Standardna otopina c(KMnO4) = 0,01 mol dm-3

Postupak

a) Redukcija eljeza

U Erlenmeyerovu tikvicu od 250 cm3 otpipetira se 20 cm3 uzorka, doda se 10 cm3 HCl (1:1) i
otopina se zagrije skoro do vrenja. Vruoj otopini se dodaje kap po kap otopina SnCl 2 dok
otopina postane bezbojna, a zatim jo jedna kap SnCl 2 u suviku. U ohlaenu otopinu doda
se u mlazu 10 cm3 5 %-tne otopine HgCl2. Nastaje bijeli svilenasti talog Hg2Cl2. Ako je talog siv
ili izostane, otopina se baci i postupak se ponovi s alikvotnim dijelom uzorka.

Reakcija:
2 Fe3+ + Sn2+ 2 Fe2+ + Sn4+
Sn + 2 HgCl2 Hg2Cl2 + Sn4+ + 2 Cl-
2+

b) Titracija

U au od 600 cm3 stavi se 100 cm3 H2O i doda 10 cm3 otopine prema Zimmermann-
Reinhardt-u. Toj otopini doda se 1-2 kapi c(KMnO4) = 0,01 mol dm -3, odnosno toliko da se
otopina oboji slabo ruiasto. Zatim se u tu au kvantitativno prenese reducirana
otopina eljeza i titrira sa standardnom otopinom c(KMnO4) = 0,01 mol dm-3 do
slaboruiaste boje, koja se zadri najmanje 30 sekundi.
Reakcija:
5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+ 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O
5 molova Fe2+ ~ 1 mol KMnO4

Rezultati se predaju u mg Fe / 25 cm3.

PRIPREMA STANDARDNE OTOPINE c(Na2S203) = 0,05 mol dm-3
Potreban pribor

Tamna staklena boca od 1 dm3

Erlenmeyerova tikvica od 250 cm3
Menzura od 25 cm3
Odmjerna tikvica od 1000 cm3
Pipeta od 20 cm3
Bireta od 50 cm3

Potrebne kemikalije

Na2S203 5 H2O p.a.

Standardna otopina c(KMnO4) 0,01 mol dm-3
H2SO4 (20 %-tna)
Otopina KI (5 %-tna)
Otopina kroba (0,2 %-tna)

Postupak

a) Priprema otopine pribline koncentracije

Odvagne se 6,2 g Na 2S203 5 H2O i otopi u 500 cm3 prokuhane i ohlaene destilirane vode.
Otopini se doda priblino 0,1 g Na2CO3, a zatim se prelije u tamnu staklenu bocu i pusti
stajati 10 dana i nakon toga se standardizira.

b) Standardiziranje sa standardnom otopinom c(KMnO4) = 0,01 mol dm-3

U Erlenmeyer tikvicu od 250 cm3 otpipetira se 20 ml standardne otopine c(KMnO4) = 0,01

mol dm-3, doda se 10 cm3 20 %-tne H2SO4 i 10 ml 5 %-tne otopine KI. Titrira se sa
otopinom Na2S203 dok otopina ne postane svijetlo uta. Zatim se doda 2-3 cm 3 otopine
kroba i tirira dalje dok otopina ne postane bezbojna.

Reakcije:

2 MnO4- + 10 I- + 16 H+ 2 Mn2+ + 5 I2 + 8 H2O

I2 + 2 S2O32- 2 I- + S4O62-
2 mola MnO4- ~ 5 molova I2 ~ 10 molova S2O32-
1 mol MnO4- ~ 5 molova S2O32-

JODOMETRIJSKO ODREIVANJE BAKRA

Potreban pribor

Erlenmeyerova tikvica od 250 cm3

Pipeta od 20 cm3
Bireta od 50 cm3
Menzura od 25 cm3
Potrebne reagencije

Standardna otopina c(Na2S203) = 0,05 mol dm-3

Otopina KI (5 %-tna)
Otopina kroba (0,2 %-tna)

Postupak

U Erlenmeyerovu tikvicu od 250 cm3 otpipetira se 20 cm3 uzorka, doda 15 cm3 5 %-tne
otopine KI i titrira sa standardnom otopinom c(Na 2S203) = 0,05 mol dm-3 do svijetloute boje
otopine. Nakon toga doda se 2-3 cm3 otopine kroba, to rezultira stvaranjem plavog
obojenja, a titracija se nastavlja do nestanka plave boje. Otopina mora ostati bezbojna
najmanje 30 sekundi.

Reakcije:

2 Cu2+ + 4 I- 2 CuI + I2
I2 + 2 S2O32- 2 I- + S4O62-
2 mola Cu2+ ~ 1 mol I2 ~ 2 mola S2O32-
1 mol Cu2+ ~ 1 mol S2O32-

Rezultati se predaju u mg Cu / 25 cm3.

PRIPREMA STANDARDNE OTOPINE c(I2) = 0,025 mol dm-3

Potreban pribor
aa od 250 cm3
Porculanska laica za vaganje
Odmjerna tikvica od 500 cm3
Bireta od 50 cm3
Pipeta od 20 cm3
Erlenmeyer tikvica od 250 cm3
Tamna staklena boca od 500 cm3
Potrebne kemikalije

Jod resublimatum, p.a.

Kalijev jodid, KI p.a.
Standardna otopina c(Na2S203) 0,05 mol dm-3
Otopina kroba (0,2 %-tna)

Postupak

Priprema otopine pribline koncentracije

5 g KI otopi se u 15 cm3 destilirane vode. Zatim se odvagne 3,2 g joda u porculanskoj laici za
vaganje i otopi u prireenoj otopini KI. Nakon to je jod potpuno otopljen, otopina se
prenese u odmjernu tikvicu od 500 cm3 i razrijedi destiliranom vodom do oznake.
Otopina joda se uva u tamnoj boci sa staklenim epom.

Standardiziranje sa standardnom otopinom c(Na2S203) = 0,05 mol dm-3

Otpipetira se 20 cm3 otopine joda i titrira sa standardnom otopinom Na 2S203. Kada otopina
postane svijetlo uta doda se 2-3 cm3 otopine kroba i titrira dalje do obezbojenja.

Reakcija:

I2 + 2 S2O32- 2 I- + S4O62-
1 mol I2 ~ 2 mola S2O32-

JODIMETRIJSKO ODREIVANJE ARSENA

Potreban pribor

Bireta od 50 cm3
Erlenmeyerova tikvica od 250 cm3
Pipeta od 20 cm3
Menzura od 10 cm3
Potrebne kemikalije

Standardna otopina c(I2) = 0,025 mol dm-3

Natrijev hidroksikarbonat, NaHCO3 p.a.
Otopina kroba (0,2 %-tna)

Postupak

Otpipetira se 20 cm3 uzorka u Erlenmeyerovu tikvicu od 250 cm3 i doda priblino 1 g krutog
NaHCO3, te 2-3 cm3 otopine kroba. Otopina se titrira sa standardnom otopinom joda do
pojave modre boje.

Reakcija:

AsO33- + I2 + H2O AsO43- + 2 I- + 2 H+

1 mol AsO33- ~ 1 mol I2

Rezultati se predaju u mg As2O3 / 25 cm3

PRIPREMA STANDARDNE OTOPINE c(AgNO3) = 0,05 mol dm-3

Potreban pribor

Tamna boca sa staklenim epom od 500 cm3

Odmjerna tikvica od 500 cm3
Odmjerna tikvica od 100 cm3
Lijevak
Laica za vaganje
Posudica za vaganje
Porculanski loni
Erlenmeyerova tikvica od 250 cm3
Bireta od 50 cm3
Pipeta od 20 cm3
Potrebne kemikalije

AgNO3 p.a.
NaCl p.a.
Otopina K2CrO4 (5 %-tna)

Postupak

Priprema otopine pribline koncentracije

Odvagne se oko 4,3 g AgNO3 i otopi u 500 cm3 destilirane vode. Otopina se uva u tamnoj
boci.

Standardiziranje s NaCl prema Mohrovoj metodi

Standardiziranje se izvodi sa NaCl p.a. koji je prethodno usitnjen i iaren na 500C do

konstantne mase. Odvagne se oko 0,3 g NaCl na 0,2 mg tono i otopi u odmjernoj tikvici od
100 cm3. 20 cm3 ove otopine otpipetira se u Erlenmeyerovu tikvicu od 250 cm 3, doda se 1
cm3 otopine K2CrO4 i titrira se otopinom AgNO3 ija se tona koncentracija odreuje uz
neprestano mukanje, dok talog ne postane stalno slabo crveno-smee boje.

Reakcija:

Ag+ + Cl- AgCl

1 mol Ag+ ~ 1 mol Cl-

PRIPREMA STANDARDNE OTOPINE c(NH4SCN) = 0,05 mol dm-3

Potreban pribor

Boca od 500 cm3

Erlenmeyer tikvica od 250 cm3
Bireta od 50 cm3
Pipeta od 20 cm3
Potrebne reagencije

NH4SCN p.a.
Standardna otopina c(AgNO3) 0,05 mol dm-3
Zasiena otopina NH4Fe(SO4)2
HNO3 (1:2)

Postupak

Priprema otopine pribline koncentracije

Odvagne se 2,0 g NH4SCN i otopi u 500 cm3 destilirane vode.

Standardiziranje sa standardnom otopinom c(AgNO3) = 0,05 mol dm-3

20 cm3 standardne otopine AgNO3 otpipetira se u Erlemeyerovu tikvicu od 250 cm 3, doda se

5 cm3 HNO3 (1:2) i 1 cm3 zasiene otopine NH4Fe(SO4)2. Titrira se sa otopinom NH 4SCN ija se
tona koncentracija odreuje do promjene boje otopine u slabo crvenkastosmeu, koja se
ne gubi ni nakon nekoliko minuta snanog mukanja.

Reakcija:

Ag+ + SCN- AgSCN

1 mol Ag+ ~ 1 mol SCN-

ODREIVANJE BROMIDA PREMA VOLHARDOVOJ METODI

Potreban pribor

Bireta od 50 cm3
Pipeta od 20 cm3
Kapalica
Erlenmeyerova tikvica od 250 cm3

Potrebe reagencije
Standardna otopina c(AgNO3) = 0,05 mol dm-3
Standardna otopina c(NH4SCN) = 0,05 mol dm-3
Zasiena otopina NH4Fe(SO4)2
HNO3 (1:2)

Postupak

U Erlenmeyerovu tikvicu od 250 cm 3 otpipetira se 20 cm3 uzorka i doda iz birete 25,00

standardne otopine c(AgNO3) = 0,05 mol dm-3. Zatim se doda 5 cm3 HNO3 (1:2), dobro se
promuka i kada se talog koagulira doda se 1 cm 3 otopine NH4Fe(SO4)2, te se suviak AgNO 3
retitrira sa standarnom otopinom c(NH4SCN) = 0,05 mol dm-3 do promjene boje otopine u
slabo crvenkasto-smeu koja se ne gubi ni nakon nekoliko minuta snanog mukanja.

Reakcije:

Dodatak AgNO3 Retitracija suvika Ag+

Ag+ + Br- AgBr Ag+ + SCN- AgSCN
1 mol Br - ~ 1 mol Ag+ 1 mol SCN- ~ 1 mol Ag+

Raun

Rezultati se predaju u mg Br koje sadri 25 cm3 analizirane otopine

n(AgNO3 dodano)=c(AgNO3)v(AgNO3)
n(AgNO3 suviak)= n(NH4SCN ) = c(NH4SCN)v(NH4SCN)

n(Br)= n(AgNO3 dodano)- n(AgNO3 suviak)

n(Br) M (Br ) 25
m(Br u 25 cm3 ) = mg
20

Rezultati se predaju u mg Br / 25 cm3

PRIPREMA STANDARDNE OTOPINE c(EDTA) = 0,05 mol dm-3

Dinatrijeva sol etilendiamintetraoctene kiseline ili kompleksal III, ako je p.a. istoe,
moe se upotrijebiti kao primarni standard. Nakon suenja na 80C do konstantne mase
sastav tvari odgovara bruto formuli C10H14O8N2Na22H2O. Suenjem izmeu 120 i 140C spoj
gubi kristalnu vodu i dobije se u bezvodnom stanju.
Koncentracija otopine EDTA moe se odrediti i standardiziranjem. Za standardiziranje
obino se upotrebljavaju priblino neutralne otopine cinkova ili magnezijeva sulfata i
magnezijeva ili manganova klorida.
Za pripremu standardne otopine treba upotrijebiti redestiliranu ili deioniziranu vodu
koja ne sadri tragove kationa tekih metala. Standardnu otopinu EDTA treba uvati u
bocama od pyrex stakla, a razrijeene otopine u polietilenskim bocama.
Potreban pribor

Odmjerna tikvica od 500 cm3

Erlenmeyerova tikvica od 250 cm3
Lijevak
Pipeta od 20 cm3
Bireta od 50 cm3

Potrebne kemikalije

Dinatrijeva sol etilendiamintetraoctene kiseline Na2H2Y 2H2O p.a.

Standardna otopina c(ZnSO4) = 0,05 mol dm-3
Indikator eriokrom crno T (vrsta smjesa indikatora i NaCl u omjeru 1:200)

Priprema otopine EDTA kao primarni standard

Odvagne se oko 9 g kompleksala III p.a. istoe, osuenog na 80C do konstantne

mase na 0,2 mg tono i otopi u odmjernoj tikvici od 500,00 cm 3 u destiliranoj vodi.
Koncentracija otopine izrauna se iz odvage i volumena otopine.

Priprema otopine priblinog molariteta i standardiziranje s otopinom cinka

Priredi se otopina EDTA koncentracije priblino 0,05 mol dm -3 otapanjem oko 9 g

kompleksala III u 500 cm3 redestilirane vode. Otopina se zatim standardizira sa standardnom
otopinom cinka.
U Erlenmeyerovu tikvicu od 250 cm 3 otpipetira se ili doda iz birete 20,00 cm 3
standardne otopine cinka c(ZnSO4) = 0,05 mol dm-3 (neutralna otopina cinkova sulfata).
Otopini se doda 10 cm3 pufer otopine pH = 10 i na vrhu spatule indikatora (eriokrom crno T +
NaCl) te se titrira s otopinom EDTA do promjene boje otopine od crvenoljubiaste do plave.
Tona koncentracija otopine EDTA izrauna se iz volumena EDTA, te volumena i koncentracije
otopine cinka.

Zn2+ + Y4- = ZnY2- 1 mol Zn ~ 1 mol EDTA

ODREIVANJE SMJESE KALCIJA I MAGNEZIJA
KOMPLEKSOMETRIJSKOM TITRACIJOM S EDTA

Potreban pribor

Odmjerna tikvica od 100 cm3

Erlenmeyerova tikvica od 250 cm3
Pipeta od 20 cm3

Potrebne reagencije

Standardna otopina c(EDTA) = 0,05 mol dm-3

Natrijev hidroksid (2M otopina)
Pufer otopina pH=10
Indikator- eriokrom crno T (kruta smjesa indikatora i NaCl u omjeru 1:200)
Indikator- kalcon karboksilna kiselina (0,4% tna otopina u metanolu)

Postupak

Odreivanje kalcija

Otpipetira se 20,00 cm3 otopine uzorka razrijedi se s oko 20 cm 3 destilirane vode,

doda NaOH do pH=12 (oko 10 cm3 2M NaOH) pri emu dolazi do taloenja magnezija to ne
smeta odreivanju kalcija. Nakon dodatka 5 kapi indikatora kalcon karboksilne kiseline,
otopina se titrira sa standardnom otopinom c(EDTA) = 0,05 mol dm-3 uz snano mijeanje do
promjene boje otopine od crvenoljubiaste u kobaltnoplavu koja se ne gubi nakon
mijeanja. Utroak EDTA odgovara sadraju kalcija.
Ca2+ + Y4- CaY2- 1 mol Ca ~ 1 mol EDTA
Mg + OH Mg(OH)2 (Kpt Mg(OH)2 = 1,810-11; Kpt Ca(OH)2 = 5,510-5)
2+ -

n1(EDTA) = n(Ca2+) = v1EDTA cEDTA

Odreivanje sume kalcija i magnezija

Otpipetira se 20,00 cm3 otopine uzorka, razrijedi se s oko 20 cm3 destilirane vode,
doda 10 cm3 otopine pufera pH=10 te oko 0,1 g (na vrhu spatule) indikatora eriokrom crno T.
Titrira se sa standardnom otopinom c(EDTA) = 0,05 mol dm-3 do promjene boje od
ljubiastocrvene do plave. Utroak EDTA odgovara sumi kalcija i magnezija

Ca2+ + Y4- CaY2- Mg2+ + Y4- MgY2-

1 mol Ca ~ 1 mol EDTA 1 mol Mg ~ 1 mol EDTA

n2(EDTA) za {n(Mg2+)+n(Ca2+)}= v2EDTA cEDTA

n(Mg2+) = n2-n1
Rezultati se predaju u mg Ca / 25 cm3 i mg Mg / 25 cm3 otopine.

GRAVIMETRIJSKO ODREIVANJE SULFATA

Potreban pribor

aa od 400 cm3
Stakleni tapi
Pipeta od 20 cm3
Graduirana pipeta od 20 cm3
Filter papir (plava vrpca)
Porculanski loni
Lijevak za filtriranje

Potrebne kemikalije
Otopina HCl c=2 mol dm3
Otopina BaCl2 (5 %-tna)

Postupak

U au od 400 cm3 otpipetira se 20 cm3 uzorka, razrijedi sa destiliranom vodom na volumen

od oko 150 cm3 i zakiseli sa 5 cm3 2 M HCl. Otopina se zagrije do vrenja, a zatim se dodaje iz
pipete kap po kap, 3-5 cm3 5%-tne otopine BaCl2 uz neprestano mijeanje staklenim
tapiem. Prieka se nekoliko minuta da se talog slegne i doda se ponovo nekoliko kapi BaCl 2
da se ispita potpunost taloenja. Ako ne nastaje zamuenje, taloenje je potpuno. U tom
sluaju aa se pokrije satnim stakalcem i zagrijava na vodenoj kupelji jedan sat. Nakon toga
se ohladi i filtrira preko filter papira (plava vrpca) uz dekantiranje. Bistri filtrat ispita se
dodatkom par kapi BaCl2 na potpunost taloenja. Ako se pojavi talog, analizu treba ponoviti.
Ako otopina ostaje bistra filtrat se baci, aa se ispere i ista podmetne pod lijevak, a zatim
se talog kvantitativno prebaci na filter papir i ispire malim koliinama vrue vode do
negativne reakcijena kloride (obino je potrebno 8-10 ispiranja). Filter papir sa talogom
prenese se u iareni i izvagani porculanski loni i oprezno spali, a zatim se ari na 700-800C
oko 30 minuta. Ohladi se u eksikatoru i vae. arenje se ponavlja do konstante mase.

Reakcija:

Ba2+ + SO42- BaSO4

1 mol S ~ 1 mol BaSO4

Rezultati se predaju u mg S / 25 cm3.

ODREIVANJE CINKA

Potreban pribor
Bireta
Pipeta od 25 mL
Erlenmayerove tikvice
Odmjerna tikvica od 100 mL

Potrebne kemikalije
Standardna otopina EDTA
Indikator: eriokrom-crno T
20% otopina NaOH
Puferka otopina
Postupak

Odpipetirati alikvot otopine cinka u kiselu otopinu neutralizirati dodajui kao po kap 20%-tne
otopine NaOH do poetka stvaranja bijelog taloga Zn(OH)2. Tada dodati 2mL puferske
otopine i 2-4 kapi indikatora eriokrom crno T. Titrirati standardnom otopinom EDTA do
prijelaza vinsko crvene boje u otopine u jasnu modru (ne ljubiastu!).

Reakcije:
Zn2+HE2- ZnE- + H+ (pH = 10)
vinsko crvena boja

Zn2+ + HY3- ZnY2- + H+

ZnE- + HY3- ZnY2- + HE2-

vinsko crvena modra

Raun

m(Zn) = V (EDTA) x c(EDTA) x M(Zn) x 4 = mg/100mL

ODREIVANJE KISELINE U OCTU

Potreban pribor
Bireta
Pipeta od 25 mL
Erlenmayerove tikvice
Odmjerna tikvica od 100 mL

Potrebne kemikalije
Standardna otopina NaOH
Indikator: fenolftalein
Odreivanje octene kiseline je primjer titracije slabe kiseline jakom bazom.

CH3COOH + NaOH H2O + Na+ + CH3COO-

Kb = 1.8 x 10-5

Postupak
Odpipetirati 25 mL otopine uzorka u Erlenmayerovu tikvicu od 250 mL , dodati oko 25 mL
destilirane vode, 2 kapi indikatora fenolftaleina i titrirati standardnom otopinom NaOH tone
koncentracije do pojave ruiaste boje.

Raun

m (Hac) = V (NaOH) x c (NaOH) x M (Hac) x 4 = mg /100 mL

TITRACIJA OTPINE H2O2

Potreban pribor
Pipeta od 25mL
Odmjerna tikvica od 100mL
Erlenmayerova tikvica od 125 mL
Menzura od 10 mL

Potrebne reagencije

4M otopina H2SO4
Standardna otopina KMnO4 c = 0,02 mol/L

Postupak
Pipetu od 25mL isprati s malo otopine H2O2 (ponoviti 2 puta).
Odpipetirati 25mL uzorka u Erlenmayerovu tikvicu, dodati 10 mL 4M otopine H 2SO4. Titrirati
otopinom KMnO4. Ponoviti 3 puta.

Reakcije

2 MnO-4 + 5 H 2O 2 + 6H + 2Mn 2+ + 5O 2 + 8H 2O

Izraun

M (H 2 O2 ) = 34,02
c (KMnO 4 ) = 0,02 mol/L
V (titriranog H 2O 2 ) = 25mL
V (utroenog KMnO 4 ) =
n (KMnO 4 ) = c V =
5
n (H 2 O2 ) = n (KMnO 4 ) =
2
m (H 2 O 2 ) = n (H 2O 2 ) M (H 2O 2 ) = mg/25mL

Izraun % H2O2 u otopini:

r = 1,000 g/mL
m(H 2 O2 )
% H2O2 =
100
V (alikvot)

Peroksi spojevi (spojevi koji sadre vezu kisik-kisik, ili O 22- ione u ionskim spojevima) su dobro
poznati i upotrebljavaju se u razliite svrhe. Najjednostavniji kovalnetni spoj koji sadri vezu
kisik-kisik, osim O2, je H2O2 vodikov peroksid, koji se kao 3% vodena otopina koristi kao
antiseptino sredstvo i dezinficijens. Kao neto koncentrirana otopina, koristi se za
izbjeljivanje kose, a kao vrlo koncentrirana otopina (90%) koristi se kao oksidans za
pokretanje raketa. Sloeniji peroksi spojevi kao to su benzyl peroksid, upotrebljavaju se u
farmaciji za tretiranje nekih stanja koe, kao i industriji plastinih masa za pravljenje
polimera. Spojevi peroksida su i neeljeni produkti koji se sporo stvaraju kad odreeni drugi
spoj koji sadri kisik, kao npr.eter, oksidira pod utjecajem atmosferskog kisika.
Kemijska osobina koja najbolje objanjava iroku primjenu peroksi spojeva, poput izvornih
molekula kisika iz kojih potjeu, je da su svi oksidirajua sredstva, tj. Sposobni su pod raznim
uvjetima, primiti elektrone od raznih drugih tvari. OKSIDACIJOM se naziva proces otputanja,
odnosno gubitka elektrona neke molekule ili iona. Kada oksidirajue sredstvo (oksidans)
oksidira neku drugu tvar, ono samo se reducira.
Jednostvan nain za prikazati redukciju vodikovog peroksida, H2O2, je pomou jednadbe
polureakcije:

(1) H2O2 + 2e- 2 OH-

Ako elimo ovu polureakciju promotriti u kiselom okruenju, moemo dodati 2H + na obje
strane navedene reakcije, uoiti da je H+ + OH- H2O I napisati ju ovako:

(2) H2O2 + 2H+ + 2e- 2 H2O

U prisutnosti jaeg oksidirajueg sredstva, vodikov peroksid sam moe biti oksidiran. Kako
H2O2 sadri O22- ion, oksidacija tj. gubitak elektrona moe rezultirati nastankom molekularnog
kisika, O2. Jednadba polureakcije za oksidaciju H2O2 u kiselim otopinama glasi:

(3) H2O2 O2 + 2H+ + 2e-

Zaista, sa tragovma katalizatora, H2O2 moe se sam simultano oksidirati i reducirati. Proces u
kojem neka tvar istovremeno oksidira I reducira naziva se DISPROPORCIONIRANJE.
Ukupna jednadba reakcije disproporcioniranja vodikovog peroksida glasi:

(4) 2 H2O2 2H2O + O2

Gotovo sigurno, otopina vodikovog peroksida kojeg koristite u ovoj vjebi ima tragove
stabilizatora (obino su to acetinilid ili fosforna kiselina) koji su dodani da produe trajnost
I sprijee raspad. Koncentrirane otopine H2O2 su jako opasne za rukovanje iz tog razloga jer
upravo sposobnost disproporcioniranja moe uzrokovati nastanak velikih koliina slobodnog
kisika, pa material koji inae u normalnoj atmosferi ne gore, mogu se spontano zapaliti. H 2O2
igra jako bitnu ulogu u industrijskim procesima koji zahtjevaju oksidirajua sredstva. Kako je
produkt ovih reakcija sa mnogim materijalima voda, ovo je oksidirajue sredstvo koje je
prihvatljivo za okoli.

Analitika procedura koju koristimo u ovoj vjebi bazira se na injenici da u kiselim vodenim
otopinama, kalijev permanganate, KMnO4, je jae oksidacijsko sredstvo od vodikovog
peroksida i kvantitativno reagira s njim po slijedeoj reakciji:

(5) 2 MnO4- + 5 H2O2 + 6 H+ 2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O

Razrijeene otopine KMnO4 se koriste za dezinfekciju, posebno za gljivina oboljenja na koi.

Otopina kalijevog permanganata je intenzivno ljubiaste boje, ak i u jako razrjeenim
otopinama. Pri istim koncentracijama manganov ion, Mn2+ je gotovo bezbojan. Tako je za
oekivati da kada dodajemo permanganate u otopinu H 2O2, ljubiasta boja e nestajati dokle
god ima H2O2 koji e reagirati sa kalijevim permanganatom. Kada se H 2O2 potroi, oekivano
je da e ljubiasta boja permanganata ostati. Ova injenica govori kako je u ovoj reakciji
nepotrebno upotrebljavati indicator da nam signalizira kraj reakcije permanganatni ion je
indikator. Otopina e iz bezbojne postati ljubiasta sa prvom kapi KMnO 4 koja je vika, nakon
to se titracijom s njim potroi H 2O2. Stehiometrija kemijske reakcije (5) pokazuje kako e 2
mola MnO4- reagirati s 5 mola H 2O2 . Ako znamo koncentraciju otopine kalijevog
permanganata, KMnO4, moemo izraunati broj molova vodikovog peroksida koji je bio
prisutan u naoj otopini. No, kako emo odrediti koncentraciju KMnO 4? U mnogim vjebama
koje ste radili u analitikoj kemiji, osigurane su vam tone koncentracije titranata, ali u ovom
sluaju to nije praktino. Stock (izvorna) otopina KMnO 4 u vodi se raspada polako, ali
znaajno. Prema tome, vano je za vas da ustanovite kolika je njena tona koncentracija u
trenutku kada ju vi upotrebljavate. To inite procesom koji se naziva standardizacija otopine.
Standardizacija otopine reagensa se obavlja reakcijom reagensa sa tvari iji je sastav poznat
sa visokom peciznou, tvari koja je stabilna I u tipinim laboratorijskim spreminim uvjetima
I koja reagira na ist i nepromjenjiv nain sa upitnim reagensom. Ta tvar se naziva primarni
standard. Primarni standard koji odabiremo za otopinu KMnO4 je otopina natrijevog
oksalata, Na2C2O4. Natrijev oksalat je natrijeva sol oksalne kiseline. Oksalna kiselina je
srednje jaka diprotonska organska kiselina. Ona I njene soli se u prirodi pojavljuju u razliitim
vrstama povra, posebno pinatu I rabarbari. Oboje, I kiselina I soli su umjereno toksine.
Reakcija izmeu permanganatnog iona I oksalata u otopinama opisane su slijedeim izrazom:

(6) 2 MnO4- + 5 C2O42- + 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

Napomenimo opet das u produkti reakcije bezbojni, tako da e zavrna toka titracije
standardizacije biti pojava ljubiaste boje, sa prvom kapi vika KMnO 4 koju dodajemo otopini
oksalata. Sa H2O2, stehiometrija pokazuje da 2 mola permanganate reagira sa 5 mola
oksalata. Ovaj put, osloboen je CO 2 i 8 molova H+ iona su potroena za svaki mol
permanganatnog iona. Ova reakcija je spora, pa zagrijavanjem otopine ubrzavamo reakciju.

UV/VIS

SPEKTROMETRIJA grana analitike kemije koja prouava djelovanje elektromagnetskog

zraenja na kemijski sastav i strukturu tvari te prouava spektre nastale interakcijom zraenja
i tvari.

SPEKTROSKOPIJA grana fizike koja prouava efekte vezane uz emisiju i apsorpciju

elektromagnetskog zraenja; tako nastali emisijski (apsorpcijski) spektri karakteristini su za
odreenu tvar.

UV-VIS Spektroskopija
Koristi se za kvantitativno odreivanje prijelaznih metala i organskih komponenti u otopini.
Otopina s ionima prijelaznih metala moe biti obojena (tj. apsorbirati vidljivi dio spektra)
budui da elektroni iz d-orbitala mogu biti pobueni iz jednog energetskog stanja u drugo.
Boja otopine ovisi o prisustvu drugih vrsta kao to su odreeni anioni i ligandi.
Koncentracija analizirane vrste odreuje se preko Beer-Lambertovog zakona

A= - log (I/I0) = c L

Apsorbancija (A) definirana je kao -log(1-) = log(1/)

gdje je apsorptancija a transmitancija medija kroz koji je svjetlosni snop proao.

Apsorptancija () je udio upadnog zraenja dane valne duljine koji je apsorbiran u mediju na
koji pada zraenje.

Transmitancija () je udio upadnog zraenja dane valne duljine koji je proao kroz medij na
koji pada zraenje.

= P/P0

gdje je P0 ulazna snaga snopa svjetlosti a P snaga snopa nakon apsorpcije.

Instrument koji se koristi zove se UV/VIS spektrofotometar. Spektrofotometar mjeri intenzitet

svjetla koji je proao kroz analizirani uzorak ( I ) te ga usporeuje s intenzitetom upadnog
svjetla ( I0 ).
Osnovni dijelovi spektrofotometra su: - izvor svjetlosti
- dra uzorka
- monokromator
- detektor

Spektrofotometri mogu imati jedan ili dva izvora svjetlosti (single beam ili double beam).
Kod instrumenta s jednim snopom I0 se mjeri nakon to se uzorak izvadi iz draa. Kod
minstrumenta s dva snopa upadni snop se dijeli na dva prije prolaska kroz uzorak. Jedan slui
kao referentni snop ( I0) , a drugi prolazi kroz uzorak ( I ).
Najee se mjere tekui uzorci, iako se mogu mjeriti i kruti uzorci te plinoviti uzorci. Uzorak
je smjeten u prozirnoj posudi (kiveti) koja je najee irine 1 cm i nainjena je od kvarca
koje su za UV i VIS podruje (kao i kivete izraene od plastike), dok kivete izraene od stakla
koristimo samo za vidljivo podruje (VIS) .

U kemiji ova spektroskopija obuhvaa i blisko ultraljubiasto zraenje, jer se za to optiko

podruje koriste iste tehnike i isti materijali, a instrumenti esto mogu snimati spektre u oba
spektralna podruja. Takva spektroskoija se oznaava kraticom UV-VIS (engl. UltraViolet
VISible).

SPEKTROFOTOMETRIJSKO ODREIVANJE BAKRA

Reakcijom Cu2+ iona sa amonijakom nastaje kompleks tetraakvabakar (II) ion tamno plave
boje s maksimumom apsorpcije kod 590-620nm. Kompleks je stabilan kod pH > 8 i pogodan
je spektrofotometrijsko odreivanje.

Cu2+ + 4NH3 [Cu(NH3)4]2+

modro tamnomodro

Potrebne kemikalije:
- standardna otopina bakra c = 1mg/mL
- NH4OH 1 : 1

Priprava standardnih otopina [Cu(NH3)4]2+ kompleksa

U 5 odmjernih tikvica od 25mL otpipetira se odreeni volumen standardne otopine bakra (II)
(2,4,6,8,19 mL), zatim se doda oko 5mL destilirane vode i 2,5mL otopine NH 4OH 1 : 1.
Otopina se promuka i nakon stajanja od 5 minuta nadopuni destiliranom vodom do marke.
Badarni dijagram
Priredi se serija standardnih otopina prema opisanom ostupku i izmjeri se apsorbancija (A)
svakog standarda prema destiliranoj vodi . Oita se apsorbancija. Ovisnost apsorbancije o
koncentraciji bakra prikae se grafiki na milimetarskom papiru.

Odreivanje nepoznate koncentracije cx

Sa uzorkom za analizu postupa se jednako kao i sa serijom standardnih otopina, tako da se
razvijanje boje i mjerenje apsorbancije vri pod jednakim radnim uvjetima.
Koristei badarni dijagram i dobivenu vrijednost apsorbancije odrediti koncentraciju bakra.

SPEKTROSKOPIJA INFRACRVENOG ZRAENJA

Spektroskopija infracrvenog zraenja (IR spektroskopija) koristi infracrveno zraenje kao

medij prouavanja.

Infracrveno zraenje emitiraju molecule zahvaljujui svojim vibracijama. Apsorbiranjem

infracrvenog zraenja molekulske vibracije se pobuuju, pa molecule poinju jae vibrirati.
Zbog toga se infracrvena spektroskopija, zajedno s ramanovom spektroskopijom zove
vibracijska spektroskopija. Slobodni atomi ne emitiraju infracrveno zraenje. Svaka molekula
ima karakteristine vibracije, koje ovise o vrstoama veza i masama dijelova molekula koje
vibriraju. Ta injenica daje infracrvenoj spektroskopiji velike analitike mogunosti jer je
mogue odrediti od kojih se funkcionalnih skupina molekula sastoji. Kako svaka molekula
ima razliiti infracrveni spektar, infracrvena spektroskopija se koristi pri identifikaciji tvari.
Kako je toplinska energija molekula vea od energije vibracija, infracrveno zraenje emitiraju
objekti zahvaljujui svojoj toplinskoj energiji. Valna duljina emitiranog zraenja ovisi o
temperature prema zakonu crnog tijela.

Izvor zraenja
Kao izvor zraenja koriste se Nernstov ili Globarov tapi (to su komadi keramike koji se
zagrijavaju na odreenu temperaturu).

Optki element
Optiki elementi se obino rade od kristala natrijevog klorida, kalijevog klorida i slinih soli, a
najee kalijevog bromide. Litijev fluorid je proziran u najveem dijelu spectra. Ovi
materijali lako reagiraju s vlagom iz zraka pa brzo postaju zamueni, i potrebno ih je polirati
prije upotrebe. Tekui uzorci se koriste izmeu dviju ploica kalijevog bromide ili neke druge
soli, u obliki tankog filma. Kruti uzorci se samelju u prah i pomijeaju s prahom kalijevog
bromide. Dobivena smjesa se sprea u pastilu, koja se stavlja u spektrofotometar. Prah krutih
uzoraka se moe pomijeati i s organsom tekuinom i koristiti kao i tekui uzorak, ali tada se,
prilikom analize spectra, treba paziti na dijelove spectra koje je uzrokovala organska tekzina.
Vodene otopine se nikad ne koriste jer voda apsorbira infracrveno zraenje, a materijali od
kojih su napravljeni optiki elementi su jako topljivi u void.

Monokromator
Monokromator je najee optika reetka, kao i kod spektroskopije vidljivog zraenja.
Prizme se rijetko koriste jer moraju biti napravljene od kristala neke soli.

Detektor
Detektor je termoosjetljivi otpornik, termistor. U specijalnim sluajevima se kosristi
bolometer: metalni balon ispunjen plinom. Promjena temperature, uzrokovana infracrvenim
zraenjem se detektira promjenom volumena plina u balonu.

FTIR

FTIR je skraenica za Fourier Transform Infrared Spectroscopy.

FTIR je kemijski specifina analitika tehnika. Upotrebljava se za identifikaciju kemijskih

spojeva ili karakteristinih skupina.

Osnovna primjena IR je identifikacija nepoznatih supstanci pomou infracrvenog zraenja.

Obino se promatra apsorpcija u ovisnosti o valnoj duljini. No da bi do pojave dolo moraju
atom ii molecule u uzorku titrati s frekvencijom u IR dijelu EM soektra. Kako atomi u metalu
nemaju takvih dipolnih oscilacija, metoda se ne kosristi za metale. Kod Fourier-tramsform
spektrometra, sve frekvencije se mjere istovremeno i dobiveni interferogram se
kompjuterski obrauje da bi se dobilo traeno frekventno podruje. FTIR se moe koristiti i za
povrinski karakterizaciju, pogotovo poluvodikih materijala. Koriste se valne duljine od 850 -
1300 nm.
 POTENCIOMETRIJSKO ODREIVANJE HALOGENIDA

Titracija halogenida (Cl-, Br-, I-) satanardnom otopinom AgNO3

Odreivanje se temelji na talonoj reakciji:

Ag + + X - AgX

Gdje je X = Cl-, Br- ili I-

Za odreivanje halogenidnih iona koristi se potenciometrijska talona titracija sa

standardnom otopinom srebrova nitrata. Mjeri se potencijal srebrne elektrode uronjene u
titriranu otopinu prema nekoj referentnoj elektrodi (elektroda poznatog i stalnog, stabilnog
potencijala), primjerice Ag/AgCl elektrodi.
Tijekom titracije uzorka koji sadre halogenidne ione X- s otopinom AgNO3, dodani Ag+ ion
taloi se s ionima X- iz otopine, pri emu nastaje teko topljivi AgX (s).
Zbog toga koncentracija iona Ag+ u otopini definirana omjerom:
 K sp (AgX)

Ag +
=
X-

tek neznatno raste, a potencijal srebrne elektrode tek se neznatno mijenja. U blizini toke
ekvivalencije (tj. kada je u otopinu dodano gotovo toliko Ag + iona, koliko je u otopini bilo
iona X-), dolazi do naglog porasta koncentracije iona Ag +, odnosno nagle promjene
potencijala srebrne elektrode, pa i titracijska krivulja pokazuje nagli skok. Nakon toke
ekvivalencije potencijal srebrne elektrode sve se sporije mijenja, te pojavom gotovo
linearnog dijela titracijske krivulje titracija zavrava. Promjena potencijala srebrne elektrode
kao funkcija dodanog volumena titranta prati se na zaslonu raunala.

Reagensi

Standardna otopina AgNO3, (c = 0,0100 mol/L)

Standardna otopina priprema se otapanjem suhe vrste soli AgNO 3 . Odvae se tono
0,84935 g soli i otopi u odmjernoj tikvici od 500 mL, nadopuni do oznake i dobro promijea.

Pribor i ureaji za potenciometrijsku titraciju

- titracijski sustav Schott ili Methrom, upravljan raunalom, koji se sastoji od klipne
birete, pH-metra/milivoltmetra, indikatorske i referentne elektrode
- elektrikemijska elija
- indikatorska elektroda: Ag ili Pt
- referentna elektroda: Ag/AgCl
- magnetska mijealica + mjeae tijelo
- uzorak : otopina NaBr nepoznate koncentracije
- titrant: standardna otopina srebrova nitrata, c (AgNO3) = 0,01000 mol/L

Zadatak

Na titracijskoj krivulji odrediti toku zavretka titracije, oitati volumen potroenog titranta u
toki ekvivalencije (T.E.) i izraunati koncentraciju Br- iona u uzorku.

Postupak

Uzorak otopine bromida titrirati standardnom otopinom srebrova nitrata, dodajui titrant u
inkrementima od po 0,1 mL, prema unaprijed odabranom programu.
Literatura:

1. D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler, (prijevod N. Kujundi, V. ivi-Alegretti, A.

ivkovi), Osnove analitike kemije, kolska knjiga, Zagreb, 1999.
2. D. A. Skoog, J. J. Leary, Principales of Instrumental Analysis, Saunders College
Publishing, 1992.
3. Poglavlje TALONE TITRACIJE (predavanje)

POTENCIOMETRIJSKO ODREIVANJE FOSFORNE KISELINE

Titracija fosforne kiseline standardnom otopinom NaOH

Fosforna kiselina je troprotonska kiselina. Disocijacija svakog od tri protona definirana je

svojom konstantom disocijacije prema sljedeim reakcijama:

+ -

H+

H 2 PO -4
= 7,5
H 3 PO 4 H + H 2 PO K1 = 10-3 mol/L
4
[ H3PO4 ]

H+

HPO2-4
= 6,2
- +
H 2 PO H + HPO
4
2-
4
K2 = 10-8 mol/L
-

H 2 PO 4


H+

PO3-4
= 1
2-
HPO H + PO
4
+ 3-
4
K3 = 10-12 mol/L

HPO 4
2-

Ukoliko se konstante disocijacije meusobno razlikuju za nekoliko redova veliina, moe

se smatrati da se disocijacija dogaa stupnjevito. To je tono za prva dva ionoizirajua
protona fosforne kiseline. Trei je vodik fosforne kiseline tako slabo disociran (K 3=1 10-12
mol/L ), da ga je nemogue titrirati pa ne daje zavrnu toku pri titraciji. Stoga se
titracijska krivulja fosforne kiseline sastoji od dva dijela, svaki od njih slii titraciji slabe
monoprotonske kiseline jakom bazom.

Reagensi:

Standardna otopina NaOH, ( c = 0,1000 mol/L )

Pribor i ureaji za potenciometrijsku titraciju:

- titracijski sustav Schott ili Methrom, upravljan raunalom, koji se sastoji od klipne
birete, pH-metra/milivoltmetra, indikatorske i referentne elektrode
- elektrikemijska elija
- indikatorska elektroda: staklena pH elektroda
- referentna elektroda: Ag/AgCl
- magnetska mijealica + mjeae tijelo
- uzorak : otopina H3PO4 nepoznate koncentracije
- titrant: standardna otopina NaOH, c (NaOH) = 0,1000 mol/L

Zadatak

Na potenciometrijskoj krivulji odredite toku zavretka titracije (volumen ekvivalencije

standardne otopine NaOH) za disocijaciju prvog stupnja fosforne kiseline i izraunajte
njenu masenu koncentraciju u otopini ( M(H3PO4)= 98,0 gmol-1 )

Postupak

Uzorak otopine H3PO4 titrirati standardnom otopinom NaOH dodajui titrant u

inkrementima od po 0,1 mL, prema unaprijed odabranom programu.

Literatura:
 1. D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler, (prijevod N. Kujundi, V. ivi-Alegretti, A.
ivkovi), Osnove analitike kemije, kolska knjiga, Zagreb, 1999.

2. D. A. Skoog, J. J. Leary, Principales of Instrumental Analysis, Saunders College

Publishing, 1992.

3. Poglavlje DISOCIJACIJA POLIPROTONSKIH KISELINA, KISELO-BAZNE TITRACIJE

(predavanje)

1.grupa
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10.
1. KRISTIJAN ANTUNOVI 1 2 3 4 5 6 7 8 UV/FTIR nadok.
2. HRVOJE BABI 8 1 2 3 4 5 6 7
3. DRAGAN DEREI 3 4 5 6 7 8 1 2
4.NINA DVORSKI 4 5 6 7 8 1 2 3
5.MARIO GLAVA 5 6 7 8 1 2 3 4
6.IVAN GRGI 6 7 8 1 2 3 4 5
7.MAJA KARNA 7 8 1 2 3 4 5 6
8.MILAN PAJII 3 1 2 4 5 6 8 7
9.TATJANA RADANOVI 7 3 4 5 6 8 1 2

2.grupa
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10.
1. MONIKA HORVAT 1 2 3 4 5 6 7 8 UV/FTIR nadok.
2. KRISTINA KOVA 8 1 2 3 4 5 6 7
3. KRISTINA LOVREK 3 4 5 6 7 8 1 2
4. ALEKSANDRA MARI 4 5 6 7 8 1 2 3
5. ANA MIHALJEVI 5 6 7 8 1 2 3 4
6. NIKOLINA MIOINOVI 6 7 8 1 2 3 4 5
7. MARIJA PLEE 7 8 1 2 3 4 5 6
8. SUNICA PODOLSKI 3 1 2 4 5 6 8 7
9. IVA TOPALOVI 7 3 4 5 6 8 1 2
10. DANIJELA BREITENBACH 1 2 3 5 6 7 8 4

VJEBA 9 - UV-VIS/FTIR je pokazna vjeba

POPIS VJEBI IZ ANALITIKE KEMIJE 2

1. Priprava standardne otopine HCl, c = 0,1 mol/L

Odreivanje NaOH
Odreivanje NaOH i Na2CO3

2. Priprava standardne otpine NaOH, c = 0,1 mol/L

Odreivanje kiseline u octu

3. Gravimetrijsko odreivanje sulfata

4. Odreivanje smjese Ca i Mg kompleksometrijskom titracijom s EDTA

Priprava standardne otopine EDTA
Odreivanje cinka

5. Jodometrijsko odreivanje bakra

Priprava standardne otopine Na2S2O3, c = 0,05 mol/L
Jodimetrijsko odreivanje arsena
Priprava standardne otopine I2
6. Odreivanje bromida prema Volhardovoj metodi
Priprava standardne otopine AgNO3, c = 0,05 mol/L
Priprava standardne otopine NH4SCN, c = 0,05 mol/L

7. Permanganatometrija Odreivanje Fe2+ po Zimmerman-Reinhardt-u

Odreivanje H2O2

8. Potenciometrijsko odreivanje H3PO4

Potenciometrijsko odreivanje halogenida

9. Infracrvena spektroskopija
UV-VIS