See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.

net/publication/321010200

PENGEMBANGAN DAN VALIDASI METODE ANALISIS DIMENHIDRINAT

TABLET DENGAN METODE ABSORBANSI DAN LUAS DAERAH DI BAWAH
KURVA SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET

Poster · November 2017

DOI: 10.13140/RG.2.2.28575.05284

CITATIONS READS

0 453

3 authors, including:

Harrizul Rivai Zikra Azizah

Universitas Andalas Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi Padang
140 PUBLICATIONS   101 CITATIONS    12 PUBLICATIONS   7 CITATIONS   

SEE PROFILE SEE PROFILE

Some of the authors of this publication are also working on these related projects:

Herbal Analysis View project

Preparation and characterization of microcrystalline cellulose from 'jerami padi' View project

All content following this page was uploaded by Harrizul Rivai on 11 November 2017.

The user has requested enhancement of the downloaded file.

 PENGEMBANGAN DAN VALIDASI METODE ANALISIS
DIMENHIDRINAT TABLET DENGAN METODE ABSORBANSI
DAN LUAS DAERAH DI BAWAH KURVA SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET

1) 2) 2)
Harrizul Rivai , Nindry Selma Nofera , Zikra Azizah
Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi (STIFARM) Padang.
Email: nindryselmanofera@gmail.com

ABSTRAK
Ultraviolet spectrophotometry has been developed and validated for analyzing of dimehidrinate tablets with absorbance and area under curve method. These methods used solvent HCl 0.1 M with wavelength of 276,20 nm, and the area
under the curve measured at a wavelength of 245,60-304,60 nm. The calibration curve obtained in the concentration range of 10-30 µg/mL. With absorbance method showed results of the linear regression equation of y = 0,105 + 0,019x and
value of r = 0,99983 and with the area under curve method showed results of the linear regression equation y = 2,248 + 0,472x and value of r = 0,9985. The percentage of dimenhidrinate tablets with trademark of Antimo with absorbance meth-
od was 105,09 % and with area under curve method it showed 104,56 %. The percentage of generic Dramamin tablets with absorbance method was 93,86 % and with area under curve method it showed 94,34 %. The percentage levels of both
samples met the Indonesian Pharmacopoeia standard with the edition V of 90–110 %. The average of percent recovery and relative standar deviation were obtained from both samples by absorbance and area under curve meet requirements of
validation parameters, ie 80-120 % and 0-2 % respectively. Statistical analysis showed that there was no significantly different between both of these method.

PENDAHULUAN HASIL DAN PEMBAHASAN

Dimenhidrinat adalah senyawa yang banyak digunakan untuk Penentuan pelarut yang digunakan pada penelitian ini dilakukan dengan menguji beberapa pelarut. Pelarut yang diuji adalah HCl 0,1
mengatasi mabuk perjalanan dan muntah karena kehamilan M, NaOH 0,1 M, dan asam sitrat 0,1 M. Penentuan pelarut terbaik dari beberapa pelarut tersebut dilihat dari hasil panjang gelombang
(antihistamin). Antihistamin ini bekerja dengan mencegah gangguan maksimum ( maks) yang sesuai menurut Farmakope Indonesia edisi V yaitu 276 nm, absorban, bentuk spektrum dan tidak bersifat toksik.
keseimbangan tubuh. Berdasarkan mekanisme kerjanya senyawa ini Pada penentuan maks dengan pelarut HCl 0,1 M menghasilkan maks 276,20 nm dengan absorban 0,299. Penentuan maks dengan
dikelompokkan sebagai antikolinergik. Obat-obatan ini efektif pelarut NaOH 0,1 M menghasilkan maks 278,40 nm dengan absorban 0,243. Penentuan maks dengan pelarut asam sitrat 0,1 M
mengatasi segala jenis muntah dan banyak digunakan pada mabuk menghasilkan maks 276,40 nm dengan absorban 0,293. Menurut panjang gelombang dan absorban yang didapat maka HCl 0,1 M dipilih
darat dan mual kehamilan (Tjay & Rahardja, 2002). sebagai pelarut terbaik. Karena panjang gelombang maksimum sesuai dengan Farmakope Indonesia edisi V yaitu 276,20 nm, absorban
Dimenhidrinat merupakan turunan monoethanolamine yang yang memasuki rentang yaitu 0,299 memiliki bentuk spektum yang baik yaitu seperti lonceng.
berkhasiat menenangkan. Antihistamin dengan antimuskarinik yang
signifikan memiliki efek penenang. Senyawa ini sering digunakan
sebagai antiemetik dalam pencegahan dan pengobatan penyakit
gerakan. Selain itu, dimenhidrinat digunakan untuk pengobatan gejala
mual dan vertigo yang disebabkan oleh penyakit meniere dan
gangguan vestibular lainnya (Sweetman, 2009).
Dimenhidrinat memiliki kedua efek antihistamin dan anti-
kolinergik pada tubuh yang mengakibatkan sifat antiemetik. Spektrum serapan analit dalam pelarut Spektrum serapan analit dalam pelarut
Dimenhidrinat adalah garam diphenhidramin dan 8- Spektrum serapan analit dalam pelarut HCl 0,1 M
NaOH 0,1 M asam sitrat 0,1 M
chlorotheophillin. Diphenhydramine adalah obat antihistamin yang
antagonis di alam pada reseptor H1 untuk mencegah dan mengobati Pembuatan kurva kalibrasi larutan baku dimenhidrinat dilakukan dengan cara membuat seri larutan baku dengan konsentrasi 10, 15,
mual dan mabuk. Selain ini, 8-chlorotheophylline melawan kantuk 20, 25, 30 µg/mL dengan menggunakan pelarut HCl 0,1 M. Larutan tersebut diukur absorban dan luas daerah di bawah kurva pada max
dipicu oleh diphenhidramine (Krisnan, et al., 2015) . dimenhidrinat yaitu 276,20 nm dengan spektrofotometer ultraviolet dalam pelarut HCl 0,1 M. Pada pengukuran diperoleh absorban masing
Dimenhidrinate disebut sebagai over-the-counter (OTC) obat -masing 0,299; 0,392; 0,493; 0,582 dan 0,685 sehingga diperoleh persamaan regresi linear yaitu y = 0,019x + 0,105. Pada pengukuran di-
yang umum digunakan dalam pengobatan sendiri. Dimenhdrinat peroleh luas daerah di bawah kurva diperoleh luas daerah 7,177; 9,267; 11,424; 14,020; dan 16,616 dengan persamaan regresi linear yaitu y
digunakan untuk pengobatan mual dan muntah yang disebabkan = 0,472x + 2,28
karena stimulasi zona pemicu kemoreseptor. Penelitian yang telah
dilakukan menggunakan spektrofotometer ultraviolet dengan
menggunakan pelarut dapar phosphat, pada panjang gelombang 278
nm. Konsentrasi yang digunakan pada kurva kalibrasi yaitu rentang 2-
20 g/mL. Koefisien korelasi (nilai R) yang didapat yaitu 0.999. BD
dan BK yang didapat berturut-turut 0,75 dan 2,272 g/mL (Jadhav, et
al., 2013).

Kurva kalibrasi dimenhidrinat dengan metode absorbansi Kurva kalibrasi dimenhidrinat dengan metode AUC
ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain : Pada penetapan kadar sampel dimenhidrinat tablet dengan nama dagang Antimo® (PT. Phapros Tbk, No. Batch 06002015, Exp. Januari
Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu UV-1800), timbangan analitik 2020) diperoleh kadar dengan metode absorbansi yaitu 105,09 %, sedangkan dengan metode luas daerah di bawah kurva juga diperoleh ka-
(Precisa), sonikator (Branson), pipet mikro (Iwaki), corong, gelas dar yaitu 104,56 %. Penetapan kadar sampel Dramamin® (PT. Taisho Pharmaceutical indonesia Tbk, No. Batch 7B2491, Exp. Februari
ukur (Iwaki), pipet ukur (Iwaki), pipet tetes, spatel, labu ukur (Iwaki), 2019) diperoleh kadar dengan metode absorbansi yaitu 93,86 %, sedangkan dengan metode luas daerah di bawah kurva diperoleh 94,34 %.
kertas saring (Whatman No. 41), lumpang, stamfer. Penetapan kadar Dramamin® PT Taisho Pharmaceutical Penetapan kadar Antimo® PT Phapros Tbk
Metode Absorbansi Metode AUC Metode Absorbansi Metode AUC
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah
dimenhidrinat bahan baku (PT Phapros Tbk), Antimo (PT Phapros N
Kadar Kadar (%)
Kadar
Kadar Kadar Kadar (%)
N
Kadar Kadar (%)
Abs (µg/ dalam No AUC (%) da- No Abs (µg/ dalam AUC (µg/ dalam
Tbk), Dramamin (PT Taisho Pharmaceutical indonesia Tbk), asam o (µg/mL)
mL) tablet
o
mL) tablet
mL) tablet lam tablet
sitrat (Merck), natrium hidroksida (NaOH) (Merck), asam klorida
(HCl) (Merck). 1 0,276 9,000 90,00 1 6,606 9,233 92,33 1 0,304 10,474 104,74 1 7,180 10,449 104,49

2 6,722 9,,479 94,79 2 0,305 10,,526 105,36 2 7,186 10,462 104,62

2 0,284 9,421 94,21
3 0,305 10,526 105,26 3 7,184 10.458 104,458
3 0,290 9,736 97,36 3 6,,774 9,589 95,89

SKEMA KERJA Rata-rata 93,86 Rata-rata 94,34

Rata-rata 105,88 Rata-rata
SD
104,56
0,001
SD 0,008 SD 0,003
SD 0,037
Pembuatan Larutan Baku Dimenhidrinat 1000 µg/mL dalam HCl 0,1 M

Linearitas ditentukan dengan cara mengolah data antara konsentrasi (x) dengan absorban (y) dan konsentrasi (x) dengan
luas daerah di bawah kurva (y) yang diperoleh dari kurva kalibrasi menggunakan persamaan regresi linear, sehingga
diperoleh nilai koefisien korelasi. Hasil kurva kalibrasi antara konsentrasi dengan absorban memberikan hasil yang linear
Penentuan max dimenhirinat tablet dengan nilai r = 0,99983 dan hasil kurva kalibrasi antara konsentrasi dengan luas daerah di bawah kurva memberikan hasil
yang linear dengan nilai r = 0,9985. Nilai batas deteksi dan batas kuantifikasi dari dimenhidrinat antara konsentrasi dengan
absorban didapat hasil 11,8386 µg/mL dan 35,8745 µg/mL dan untuk nilai batas deteksi dan batas kuantifikasi dari
dimenhidrinat antara konsentrasi dengan luas daerah di bawah kurva didapat hasil 7,5042 µg/mL dan 22,7401 µg/mL.
Pembuatan Kurva Kalibrasi dimenhidrinat tablet dalam Akurasi diukur sebagai banyaknya analit yang diperoleh kembali, perolehan kembali dilakukan dengan penambahan
pelarut terbaik
larutan baku dimenhidrinat 80 %, 100 % dan 120 %. Pada sampel Antimo® persen perolehan kembali diperoleh secara
berturut-turut dengan metode absorban yaitu 96,96 %; 100,50 %; 105,10 % dengan persen perolehan kembali rata-rata adalah
100,85 %. Persen perolehan kembali yang diperoleh dengan metode luas daerah di bawah kurva adalah 94,56 %; 103,65 %;
107,10 % dengan persen perolehan kembali rata-rata adalah 101,77 %. Pada sampel Dramamin® persen perolehan kembali
10 µg/mL 15 µg/mL 20 µg/mL 25 µg/mL 30 µg/mL juga dilakukan dengan penambahan larutan baku dimenhidrinat 80 %, 100 % dan 120 %, sehingga diperoleh persen
perolehan kembali secara berturut-turut dengan metode absorban yaitu 98,02 %; 100,75 %; 105,31 % dan persen perolehan
kembali rata-rata adalah 101,36 %. Persen perolehan kembali yang diperoleh dengan metode luas daerah di bawah kurva
adalah 94,54 %; 97,31 %; 107,36 % dan persen perolehan kembali rata-rata adalah 99,74 %.
Ukur Absorban dan Luas Daerah di Bawah Kurva dengan Penentuan presisi intraday karbamazepin untuk sampel Bamgetol dan karbamazepin generik dengan metode absorbansi
Spektrofotometer UV-Vis dan luas daerah di bawah kurva dilakukan pada waktu pagi, siang dan sore hari dengan tiga konsentrasi berbeda. Antara kon-
sentrasi dengan absorban diperoleh rentang % RSD yaitu 0,16%-1,87 % dan antara konsentrasi dengan AUC diperoleh
rentang % RSD yaitu 0,01 % 01,74 %Penentuan presisi interday dimenhidrinat untuk sampel Antimo dan Dramamin dengan
metode absorbansi dilakukan selama 3 hari berturut-turut pada tiga konsentrasi berbeda. Antara konsentrasi dengan absorban
Penetapan Kadar Dimenhidrinat dalam tablet dengan merek
dagang Antimo® dan Dramamin® dengan kadar 50 mg. diperoleh rentang % RSD yaitu 0,34 % - 0,1,89 % dan antara konsentrasi dengan AUC diperoleh rentang % RSD yaitu 0,00
% - 1,89%.

Validasi Metode Analisis KESIMPULAN

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa pelarut terbaik yang digunakan untuk analisis dimenhidrinat
tablet dengan metode absorbansi dan luas daerah di bawah kurva spektrofotometri ultraviolet adalah asam klorida (HCl) 0,1 M. Metode
absorbansi dan luas daerah di bawah kurva secara spektrofotometri ultraviolet merupakan metode yang valid untuk analisis dimenhidrinat
Analisis Data tablet. Tidak terdapat perbedaan yang nyata antara metode absorbansi dan metode luas daerah di bawah kurva pada analisis dimenhidrinat
tablet secara statistik.
View publication stats