美国公司analyst系列培训手册

美国 PerkinElmer 公司
AAnalyst 系列火焰 AAS 培训手册
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司
姚继军编译
张扬祖审校
第 1 章火焰 AAS 的基本分析方法
发射和吸收
如今所有的 PERKINELMER 原子吸收光谱仪器都能测量原子吸收和原子发
射。对于操作者来说，了解每项技术的过程是很重要的。
对于每种元素来说，它的原子核周围都有特定数量的电子。每种原子的常
见的和最稳定的轨道结构称作“基态”。如果将能量加到原子上，能量将会被
吸收并且外层电子将会激发到不稳定的形态，这种状态被称为“激发态”。因
为这种状态是不稳定的，原子最终将会返回到“基态”，同时放出光能。
原子发射
原子发射包含了激发和衰变两个步骤。样品被放置在高能热环境中，这样有助
于产生激发态的原子。我们可以用火焰，更常用的是等离子体来提供所需要的
热环境。尽管如此，因为激发态是不稳定的，原子将自动返回到“基态”，并
且释放出光能。元素的发射光谱包含一系列发射波长，由于发射波长是不连贯
的，所以这些波长叫做发射谱线。当元素中被激发原子的数量增加时，发射谱
线的强度就会增加。
原子吸收
“基态”原子吸收了特定波长的光的能量进入到“激发态”。随着光路中原
子数目的增加，吸收光的量也会增加。通过测量被吸收的光的量，我们可以定
量确定分析物的量。使用特定的光源并且选择合适的波长可以使我们确定特定
的元素。
原子发射和原子吸收
在原子发射和原子吸收之间存在着一些基本的区别。在原子发射中，火焰主
要有两种作用：火焰将样品蒸发，形成气态原子；火焰使气态原子跃迁到激发
态。当这些原子回到基态时，它们会发光，这些光可以被特定的仪器检测到。
所释放的光强度与溶液中待分析的元素浓度有关。
在原子吸收中，火焰的唯一功能是使样品蒸发，形成气态原子，这些气态原
子可以吸收初始光源（空心阴极灯或无极放电灯）发出的光。
原子吸收仪器
原子吸收仪器包括 5 个基本的部件：
1．光源：能够发射待测元素的光谱。
2．“吸收池”：样品的原子在吸收池内产生（火焰，石墨炉，MHS 池，FIAS
池，FIMS 池）。
3．分光器：用于光散射。
4．检测器：测量光强度，并且可以放大信号。
5．显示器：在经过仪器电子设备处理后，显示器可以显示读数。
有两种基本的原子吸收仪器：单光束和双光束。
单光束
图中列出了单光束原子吸收光谱的原理图。
光源（空心阴极灯或无极放电灯）可以产生与待测元素相匹配的光谱，这
些光将通过样品池进入到分光器中。
光源必须是电子调节或机械切割的，这样可以把光源的光和样品池中发出的
辐射区别开来。分光器可以散射光，并且可以使特定波长的光单独的通过检测
器，这个检测器通常是一个光电倍增管。电流的产生依赖与光强度，并且通过
仪器电子设备来测量。电子设备可以测量样品池中的光衰减的量，并且可以将
这些读数转化为实际的样品浓度。对于单光束系统来说，光源需要经过一个短
的准备时间才能达到稳定。
双光束
图中列出了双光束原子吸收光谱的原理图。
光源的光被分成样品光束和参考光束，样品光束通过样品池，而参考光束则会
绕过样品池。在双光束系统中，读数表示样品光束和参考光束之间的比例。因
此，光强度中的波动并没有引起仪器读数的波动，并且可以增加稳定性。一般
来说，光源不需要准备时间就可以分析待测物。
原子吸收光源
因为原子吸收特定波长的光，我们有必要使用窄带光源，这些光源将会放
射分析待测元素所需要的窄带光谱。窄带光谱具有很高的强度，并且使原子吸
收成为特定的分析技术。原子吸收中使用的主要光源是空心阴极灯（HCL）和
无极放电灯（EDL）。
对于大多数元素来说，空心阴极灯是一种卓越的，明亮的，稳定的线光
源。尽管如此，对一些不稳定的元素来说，空心阴极灯的低灵敏性和较短的灯
寿命是一个问题，这时无极放电灯（EDL）是合适的。无极放电灯（EDL）与
空心阴极灯相比更强，因此，对于某些元素来说，无极放电灯（EDL）可以提
供更高的精确度和较低的检出限。
空心阴极灯
阴极是一个镂空的圆筒，这个筒全部或部分由某种金属制成，而阴极灯所发
出的光谱就是金属产生的光谱。阳极和阴极被隐藏在玻璃圆筒中，这些玻璃圆
筒中填满了氖气或氩气。这个玻璃圆筒有一个石英或紫外玻璃窗，这样可以为
发射辐射提供最适宜的能见度。选择填充气既要考虑最强的灯强度，还要考虑
光谱干扰，所以最适宜的填充气一般从氖气或氩气中进行选择。当用氖气填充
时，灯会显示出红色；而用氩气填充时，灯会显示出蓝色。空心阴极灯适合于
分析 60 种以上的元素。
我们在阳极和阴极之间施加电势，一部分填充在阴阳极之间的气体会离子
化。带正电的离子会与带负电的阴极发生碰撞，并且会释放出金属原子，这个
过程叫做“喷溅”。通过与填充气体的碰撞，被喷溅的金属原子将会被进一步
激发产生发射。
空心阴极灯的生命是有限的。随着使用时间的延长，空心阴极灯中的金属原
子会由于喷溅过程而不断减少，这些减少的金属原子会在其他地方沉积下来。
填充气会被吸附到喷射金属内，会被吸附到玻璃墙的表面，进而被吸附到玻璃
内部。对于不稳定元素的灯来说，由于阴极的喷射过程更快，这些灯也就老化
的更快。
多元素灯
空心阴极灯的阴极通常是用一种很纯的金属来制成的，这样就可以产生很纯的
发射光谱。尽管如此，我们也可以使用几种金属的混合物或合金来制造阴极。
这个“多元素”灯可以用作阴极中所含有的全部金属的来源。可以用作多元素
灯的金属组合有很多种。但是由于冶金性质或光谱限制，并不是所有的金属都
能进行组合。
单元素灯还是多元素灯？
多元素灯中某种特定元素的发射强度并没有单元素灯中相同元素的发射强度那
么强。这将会导致信噪比的降低，而较低的信噪比会影响分析的精确度和检出
限。如果我们分析的样品浓度接近检出限或者我们需要很高的精确度，我们可
以选择单元素灯。
如果考虑到经济因素，一个多元素灯可以代替几个单元素灯。如果待测样品的
浓度远远高于检出限，使用多元素灯就足够了。如果我们需要一个备用灯来进
行特定分析，多元素灯是一个理想的选择。如果我们需要对某些元素进行非常
规的分析，多元素灯可以提供令人满意的结果。
灯电流
每种 PERKINELMER Intensitron 空心阴极灯上的标识给出了工作电流和最大电
流。建议工作电流是指我们根据经验得到的对于大多数分析情况来说最适合的
电流。尽管如此，对于某个特定的灯来说，即使它的工作电流比推荐工作电流
要小，我们也有可能得到满意的结果。较低的工作电流会导致输出光量的降
低，因此我们需要将仪器设定在较高的增益状态，但是这并不会对仪器造成任
何的损害。与此相反，这种操作反而会延长灯的使用寿命。因此，如果你发现
当你使用电流比推荐工作电流稍低但是精确度却没有下降时，就可以继续使用
较低的电流。
当空心阴极灯老化时，我们需要增大灯电流到最大灯电流，这样可以提供额外
的元素灯辐射量以便使之与新灯的辐射量相等。尽管这个操作会在某种程度上
加速灯的老化过程，但是可以得到足够的灯辐射量，进而可以得到良好的性
能，所以还是值得的。在高增益的情况下，分析的灵敏度将会降低。灯绝对不
能在超过最大电流的情况下进行操作，因为这样会显著的降低灯寿命。
当吸附气被渐渐地吸附到灯的内表面上时，空心阴极灯将会发生故障，最终灯
将不再发光。较高的灯电流将会将会促进气体损耗和阴极“喷射”，因此除非
灯的老化需要我们增加电流，我们要尽量避免这种情况的发生。
准备时间
空心阴极灯达到稳定的辐射强度所需要的时间是很短的，对于双光束系统来
说，我们不需要准备时间。对于单光束仪器，通常有一个比较短的准备时间。
无极放电灯（EDL）
对于大多数元素来说，空心阴极灯是原子吸收中一个非常令人满意的光源。尽
管如此，在少数情况下，分析的质量会受到空心阴极灯的检出限的影响。这些
情况中包括不稳定元素的分析，因为这会导致较低的光强度以及较短的灯的寿
命。如果使用更加明亮，更加稳定的光源例如“无极放电灯”，我们可以显著
的提高运用原子吸收确定不稳定元素的能力。
上图显示了 PERKINELMER 系统中无极放电灯的设计（EDL）。将少量的金属

或待测元素的盐放入石英圆管中。接下来我们将圆管放入一个小的，密封的 RF
发生器或 “驱动器”中。当对驱动器施加能量时，就会产生一个 RF 场。耦合功
率将会使圆管内的原子蒸发，接着将这些原子激发，并且使这些原子发射出它
们的特征光谱。对大多数光谱方式来说，我们需要一个辅助的电源来使 EDL 运
转。
与空心阴极灯相比，通常来说无极放电灯的光更为强烈，而且在有些情况下，
无极放电灯更加灵敏。当分析受到光强度限制的时候，无极放电灯可以提供更
高的灵敏度和更低的检出限。除了性能更加优良之外，对于相同元素，EDL 的
使用寿命通常也要比空心阴极灯长的多。
无极放电灯适合于很多的元素，其中包含大多数不稳定的金属。
燃烧系统
双选项燃烧系统
在不同的分析条件下，无论有没有扰流器，双选项燃烧系统都可以达到最
佳的操作条件。某些型号的双选项燃烧系统同样允许使用撞击球。细节部分可
以查阅燃烧系统附带的光谱说明书。下图显示了选项燃烧系统的原理图。
预混燃烧室是由塑料制成的，这样可以保证排水的畅通。无论有没有扰流
器，燃烧系统都可以运转。扰流器是由聚丙烯制成的，并且由三个支撑臂固定
在特定的位置上，支撑臂与混合室的外壁是靠压力结合在一起的。
为了便于移去，堵头被四个大滚花头螺丝固定在特定的位置。我们使用一
个大的 O 形圈将堵头放在混和室内。即便在将来用到有机溶剂，Corkprene 的 O
形圈同样是可行的。
对于常规操作来说，我们建议在使用燃烧系统时要使用扰流器。扰流器有助
于从雾化器气雾中除去大的雾滴，并且可以将化学干扰减低到最小的程度。移
去扰流器在某种程度上可以增加灵敏性，但是精确度只会略微降低或者根本不
会降低。尽管如此，化学干扰会更加明显。因此，只有在分析相对“干净”的
样品时，我们才建议在没有扰流器的情况下进行操作，因为在这种情况下化学
干扰的风险很低。
燃烧头
我们总共有四个燃烧头可以和双选项燃烧系统配合使用。它们都是由固体
钛制成的，因为钛是耐腐蚀的，并且不包括在那些可以用原子吸收来判断的元
素中。
10－cm 的燃烧头是和空气－乙炔火焰配合使用的。由于这个燃烧头的轨迹长
度很长，对于空气－乙炔火焰分析的元素来说具有很高的灵敏性。
5－cm 长的氮氧化物燃烧头是和氮氧化物－乙炔火焰配合使用的。在许多光
谱方式下，这个燃烧头还可以与空气－乙炔火焰以及空气－氢火焰共同使用。
这个燃烧头可以旋转 90o ，这样可以降低检测的灵敏度。
当分析的样品中含有高浓度的溶解固体时，我们可以使用三缝燃烧头。三缝
燃烧头并不适用于所有的气体控制系统。你可以参考光谱操作手册和硬件指导
书，里面包含了三缝燃烧头可能的用途的资料。
如果需要较低的灵敏度，5－cm 长的空气－乙炔燃烧头就比较合适。在许多
光谱方式下，这个燃烧头可以旋转 90o ，这样可以产生较低的灵敏度，并且燃烧
头有一个很宽的狭缝可以防止阻塞。这个燃烧头只能用于空气－乙炔火焰操作
中。
雾化器
为了满足不同的分析要求，我们需要使用不同种类的可调整的雾化器。一些
雾化器是由惰性塑料制成的，当分析强酸性或或强腐蚀性的溶液时，这些塑料
可以提供最高的化学抗性。我们在进行一般的分析时建议使用标准的雾化器，
这种雾化器可以表现出最好的性能，同时可以使化学干扰最小化。当我们需要
很高的灵敏性和很低的火焰检出限的时候，可以使用高灵敏性雾化器。高灵敏
性雾化器含有一个完整的陶瓷撞击球，这样可以促进原子化效率。
所有的 PERKINELMER 雾化器都可以很轻松的拆下来进行清洗，而且如果需
要的话，每个部件都可以进行替换。
这本手册的标准条件部分提供了每种雾化器的标准特征浓度值。
火焰
在目前的原子吸收中两种最常使用的氧化剂/染料组合是空气－乙炔火焰和氮
氧化物－乙炔火焰。
我们可以在 PERKINELMER 的再版 L－301 中找到“使用原子光谱仪器前实
验室的准备工作”方面找到关于所需要气体的描述。
空气－乙炔火焰
空气－乙炔火焰是使用原子吸收确定大约 35 种元素时所适合采取的火焰。
空气－乙炔火焰的温度约为 2300 ℃ 。空气－乙炔火焰可以和所有的
PERKINELMER 燃烧头配合使用。在仪器说明中列出了空气－乙炔火焰的使用
方法。
对于空气－乙炔火焰来说，乙炔的流速为大约 4 升/分，或者 8.5 立方英尺/小
时。当使用的燃烧值为 1450BTU/立方英尺时，放出的热量大约为 12300BTU/小
时。
一般来说，常用的焊接级乙炔就已经达到要求了。尽管如此，焊接级乙炔通
常存放在丙酮溶液中。当储气瓶内压力减小的时候，进入火焰中的丙酮浓度增
加。如果分析元素时需要燃料过量的火焰或者分析波长在低紫外区域，丙酮浓
度的增加可能会产生错误的结果。同样，当丙酮流进气体控制盒时，可能会损
坏阀门和管道。由于这些原因，当储气瓶内压力下降到 520KPa（75psig）以下
时，应该更换乙炔储气瓶。乙炔储气瓶在储存和使用时都应该保持竖直的状
态，这样可以避免液体丙酮流到储气瓶的阀门上。如果你发现在你的原子吸收
实验中，焊接级乙炔气不符合要求，你可以使用原子吸收级乙炔气。同样，用
来除去丙酮的乙炔过滤器适用于气源，包括 PERKINELMER 生产的。
氮氧化物－乙炔
氮氧化物－乙炔火焰所能提供的最高温度大约为 2900℃，这种火焰主要用来测
定能形成难熔氧化物的元素。因为化学干扰存在于火焰温度较低的情况下，所
以使用氮氧化物－乙炔焰可以克服化学干扰。对于氮氧化物－乙炔火焰来说，
乙炔的流速大约为 14 升/分，或者 30 立方英尺/小时。当使用的燃烧值为
1450BTU/立方英尺时，放出的热量大约为 43000BTU/小时。在特定的波长下，
氮氧化物－乙炔火焰的光辐射很强。当在这些波长下进行测量时，可能会引起
分析结果的波动，特别是在待分析的灯辐射很弱的情况下。只有氮氧化物燃烧
头可以和氮氧化物－乙炔火焰配合使用。在仪器手册中列出了氮氧化物－乙炔
火焰的点燃方法和操作条件。
气体控制
在仪器手册中列出了初始操作条件，其中包括压力和燃料以及氧化剂的流速设
置。对于火焰点燃和调节过程，可以参考仪器操作手册。
燃烧器调节
为了得到最大的灵敏度，我们应该调节燃烧头和仪器光路的相对位置。燃烧器
高度可以按下面的方法进行调节：首先在火焰熄灭的状态下，降低燃烧器的高
度直到燃烧头远远低于光束，接着将读数器回零。缓慢的升高燃烧器直到燃烧
头恰好与光束相交（这时读数器会显示正读数）。接下来缓慢降低燃烧器，直
到读数器回到零点（这就说明燃烧器稍微低于光束）。
如果元素需要燃料过量的火焰，我们可以通过下面的方法使燃烧器高度达到最
合适的状态：当火焰打开的时候吸取标准溶液，接下来缓慢降低燃烧器，直到
信号达到最强（如果必要的话在降低燃烧器和重新调整燃烧器之后要重新调
零）。
燃烧器的侧面调节以及转动调节必须在火焰点燃并且正在吸取待分析元素标准
溶液的时候进行。我们需要在两方面都进行调节以达到最大的吸收。
气流调节
对许多元素来说，我们必须调节燃料/氧化剂比例以达到最大的灵敏度。我们需
要在吸取标准溶液的情况下调节燃料，如果有必要的话要在每次流速改变和调
整之后重新调零。
雾化器调节
建立仪器来分析铜，镁或其他吸收波长大于 250nm 且分析灵敏度与燃料/氧化剂
比例无关的元素。不要选择需要氮氧化物－乙炔火焰的元素。吸取待分析元素
的标准溶液，将雾化器的凸边堵头逆时针旋转直到空气进入到溶液中。如果在
操作过程中火焰变弱，我们需要对流速略作调节。当观察吸收读数时，按顺时
针方向缓慢的旋转凸边堵头。当堵头旋转时吸收读数会产生一些峰。将堵头还
原到能产生最大吸收峰的位置（通常是第一个峰）。在调整之后，逆时针旋转
锁紧环直到它靠在雾化器堵头上，这样可以防止错误调节的意外产生。除非要
使用不同的溶剂，否则没有必要重新调整雾化器。
使用有机溶剂
在很多情况下，我们需要使用溶剂而不是水。在选择有机溶剂的情况下，我们
需要考虑样品的溶解性，溶剂和水的互溶性（对于萃取来说），溶剂的燃烧特
性。脂肪酮，例如 4－甲基－2－戊酮（甲基异丁酮），脂肪酯，乙醇和二甲苯
是最常用的溶剂。我们可以使用卤代烃，但是如果没有提供好的通风设备，燃
烧溶剂时得到的有毒气体可能会产生问题。这些卤代烃还因为燃烧性能较差从
而产生噪声很大的火焰。
当分析有机溶剂中样品的时候，我们必须调整燃料/氧化剂的流速比，这样可以
弥补溶剂的燃烧性能。对于水溶液来说，先点燃火焰，吸取溶剂，接下来将流
速降低以得到需要的火焰条件。在仪器手册的“燃烧器控制”部分列出了使用
有机溶剂时近似的设置方法。一旦要调整火焰，必需要不断的吸取有机溶剂，
这样可以防止火焰熄灭。
当吸取有机溶剂时，我们应该降低雾化器的采样速率。喷雾器的采样速率一般
为 7－10Ml/min。通过将采样速率降低到 4－6Ml/min，与高雾化器采样速率时
相比，我们就可以得到较弱（蓝色）的火焰。较弱的火焰通常可以提供更好的
精确度，特别是当吸取二甲苯的时候。为了调节雾化器采样速率，旋转凸边堵
头，并且将其固定在某个特定的位置上，可以提供较低的采样速率（这个速率
可以使用刻度量筒来很容易地进行测量）。降低采样速率在某种程度上会降低
分析的灵敏度。尽管如此，精确度的增加通常会弥补灵敏度的损失。
发射
大多数分析家发现原子吸收很容易使用。在原子吸收中，将火焰调节到最佳状
态要比原子发射容易。火焰的能带发射可能会给火焰发射带来麻烦，而这些在
原子吸收技术中是不存在的。我们必须小心，以防止样品中存在的其他元素产
生光谱干扰。除此以外，原子吸收与原子发射相比，已经有人研究出了更多的
分析方法。
尽管如此，在一些特定的情况下我们一定要使用火焰发射。当没有合适的灯可
以用或者样品的数量不能支持获得的结论。对某些元素例如碱金属来说，原子
发射比原子吸收的检出限要低。
所有当今 PERKINELMER 公司的 AA 光谱仪器都能够进行固定波长的火焰发射
测量。某些品种还可以进行原子发射波长扫描。如果想要知道火焰发射测量的
内容细节的话，可以参考光谱指导手册。
在标准条件页上列出了大多数元素的建议火焰发射波长，狭缝宽度和火焰种
类。
仪器校准
曲线校准
原子吸收中的定量测量是建立在比尔定律的基础上的，比尔定律认为浓度是与
吸光度成正比的（C=kA）。尽管如此，对于大多数元素来说，特别是在高浓度
的情况下，浓度和吸光度之间的关系会偏离比尔定律，并不呈现出线性关系。
镍的浓度和吸光度之间的关系。
产生上图关系的原因有很多，包括杂散光，在吸收池中温度和空间的不均一
性，谱线变宽，在某些情况下，临近线会产生吸收。
在过去，当样品浓度超过线性范围时，我们需要使用一些标准溶液绘制吸光度
浓度曲线来得到待测元素浓度的准确读数。我们同样可以将待分析的样品溶液
冲稀使其浓度落在线性范围以内。
当我们把微处理机放入原子吸收仪器内部并与原子吸收仪器配合使用时，将能
够实现自动曲线校正。通过使用线性和非线性曲线的吸光度数据，现代原子吸
收仪器可以校准和计算浓度。
通过使用多重校准标准，所有当代 PERKINELMER 公司的 AA 光谱仪都可以实
现线性或非线性校准。零截距线性校准方法中使用的等式是：
C=K0(-K1A)
我们使用上面等式定义的校准曲线是通过零吸光度和零浓度点的。当两个或更
多的标准样（最多 8 个）用来校准时，我们可以使用最小二乘技术来确定 K1 系
数。K0 是再倾斜系数，在最初校准的时候，我们将 K0 设定为 1.0。
一些 PERKINELMER 公司的 AA 光谱仪同样可以进行线性校准，这时吸光度轴
的截距是计算出来的，而不是给定的零吸光度和零浓度。这种校准方法所用到
的等式是：
C=K1＋K2C
在这种情况下，空白被当作是另一个用最小二乘法确定的点，我们同样使用最
小二乘法确定了 K1 和 2 系数。
对于非线性校准（零截距），我们使用下面的等式：
在这个表达式中，C 是浓度；A 是观察到的吸光度（在原子发射的情况下是发

射信号）；K1，K2，K3 是在校准过程中确定的系数；K0 是再倾斜系数，在最初
校准的时候，我们将 K0 设定为 1.0。在运用这个等式的时候，首先要测量空白
值，并且在后续的测量中要自动的减去空白值。Unvala1 和 Barnett2 描述了原子
吸收中应用这个等式来进行校准的例子。
这个等式属于一系列被称之为“有理”函数的函数之一，这个函数是由两个多
项式相除得到的。这种函数的图象可能是近似直线，可能是接近渐近线的曲
线，或者是由经验系数确定的处于直线和渐近线之间的一种曲线。这种现象与
大多数元素在很宽的浓度范围内所表现出的原子吸收校准曲线是很相似的。尽
管你需要小心检查并且确保所绘制的曲线满足你的需要，但是这些函数同样与
大多数元素的原子发射校准曲线是相似的，因为原子发射曲线可能有另一种不
同的形状。
当 K3 被设定成 1 时，非线性校准等式有两种使用方式。当校准标准样的数目与
需要确定的系数的数目相同时，我们可以通过解联立方程组这种很简单的方法
来确定系数。如果校准标准样的数目超过了系数的数目，我们可以使用最小二
乘法确定系数。通过使用最小二乘法来校准曲线，软件可以将标准化过程的小
误差进行平均。尽管如此，仔细选择三个校准标准样就可以得到合理的结果，
即便是在很长的动态范围内也是如此。
选择标样的数量
选择校准标准样的数量和浓度是十分重要的。如果所有待分析的样品中分析物
的浓度都在线性范围之内，我们应该使用一个校准标准物。对于大多数元素来
说，线性范围的上限在 0.2 和 0.3 吸光单位之间。
因此，如果最高的标准物的读数在线性范围之内或低于线性范围，我们可以使
用一个校准标准物。根据以前的讨论，我们知道使用一个校准点，曲线是一条
直线。
如果样品中的分析物浓度超过了线性范围，我们应该使用 2 个或 3 个校准标准
物。一般来说，如果分析物的浓度在线性浓度范围的 3 倍以内，使用两个校准
标准物就足够了。下图显示了适合于 2 个校准标准物的校准曲线。
一般说来，在中等曲率（10％到 15％）的情况下，两个校准标准物就足够了。
如果曲率过大，我们应该采用 3 个校准标准。下图显示了适合于 3 个校准标准
物的校准曲线。
一般来说，第三个校准标准物（S3）的浓度应该是第一个校准标准物（S1）的
6 倍。有一点需要提醒注意，使用的校准标准物的数目超过必要的数目并不是
一件好事。使用过多的校准标准物将会产生错误的结果。例如，如果有三个校
准标准物进入了线性范围，由于仪器读数的变化将会产生一个 S－形曲线。在
这种情况下，仪器将会识别一个无效的校准尝试，并且会显示出一个错误的代
码。
我们应该如何正确的选择我们的校准标准？
如果我们所有的样品都在线性范围以内（吸光度小于 0.2－0.3），我们应该使
用一个校准标准（S1）。
如果我们的样品超过了线性范围，我们应该使用两个校准标准。通常 S2 的浓度
为 S1 浓度的 3 倍。
如果我们知道样品已经超过了线性范围，我们应该如何确定是选用 2 个校准标
准还是 3 个校准标准？可以按照下面的简单过程来进行选择：
1．配制三个标准样。第一个标准样应该在线性范围的顶端。第二个标准样的浓
度应该为第一个标准样浓度的 3 倍。第三个标准样的浓度近似为第一个标准
样浓度的 6 倍。（6：3：1 定理）
2．在浓度方式下建立原子吸收仪器。测量空白溶液，并将其置零。将第一个标
准溶液设为 S1。用第二个标准样（S2）进行校准。读取第三个标准样的读
数。如果它的数值偏差在期望值的 10％以内，将第三个标准样注为 S2，并
且将第二个标准样丢弃掉。这时我们只需要使用 2 个校准标准样，得到的校
准曲线也只有很小的曲率。
如果第三个标准样的数值偏差在期望值的 10％以上，校准曲线的曲率将会
变大，我们应该使用 3 个校准标准样。保留 S2，将第三个标准样标为 S3。
在少数情况下，为了实现精确的测量，我们需要三个以上的标准物。尽管如
此，当你使用超过三个的标准样时，把多出来的标准样插入到原有的三个标
准样（6：3：1）之间，这样这些标准样可以在校准曲线上均匀分布。
特征浓度和检出限
特征浓度
原子吸收中的特征浓度（一些情况下叫做“灵敏度”）被定义产生 1％吸光度
（0.0044 吸光单位）时待测元素的浓度（单位为 mg/L）。只要我们的测量过程
是在线性工作范围内进行的，我们可以通过读取已知浓度元素的吸光度，并且
根据下面的算式来计算出特征浓度：
特征浓度＝标准浓度*0.0044/测得的吸光度
在标准条件部分列出了不同初始波长下每种元素的特征浓度值。如果知道了特
征浓度，操作者可以预测已知浓度范围的元素所产生的吸光度范围。
特征浓度检查值
特征浓度检查值是指在最佳检测条件下当吸光度近似为 0.2 个吸光单位时所对
应的元素的浓度（mg/L）。通过使用特征浓度检查值，操作者可以确定仪器参
数是否合适以及仪器是否状况良好。
检出限
检出限是指信噪比的 3 倍时所对应的元素的浓度。检出限既考虑到了信号强度
又考虑到了基线噪声，而且检出限是指能与零清楚区分开的最低浓度。
通过火焰原子吸收法建立检出限的标准方法如下：配制待测元素的两种不同浓
度的溶液，在配制溶液时，要分别使用不同的玻璃容器，这样可以把污染的可
能性减低到最小的程度。下面解释了这两种溶液的吸光度的选择方法。较低浓
度的标准溶液的浓度大约为检出限的 5 倍左右，第二个标准溶液的浓度为第一
个标准溶液浓度的 2 倍。在建立最适合的分析条件之后，对每种标准样分别进
行 10 次和更多次的测量。在每次测量标准溶液之前，都要首先测量空白溶液
（只有溶剂）。顺序是：空白，低浓度标准溶液，空白，高浓度标准溶液；接
下来按这个顺序重复测量。
在测量得到数据之后，按照下面的顺序来进行计算：
1．将每次测量标准溶液之前和之后测量的空白溶液的数值相加求平均值，并在
标准溶液读数中减去这个数值。
2．分别计算被校准之后的高浓度标准溶液和低浓度标准溶液的读数的平均偏差
和标准偏差。
3．如果实际配制溶液浓度的平均值的比值与所需配制溶液浓度的比值的偏差不
在统计偏差以内，应当重新进行配制。
4．如果数据通过了平均值比值的测试，按照下面的计算式计算浓度检出限：
检出限＝标准浓度×3 标准偏差/平均值
5．对于每种标准浓度，都应当分别进行计算，检出限为两个计算结果的平均
值。
在检出限附近，常规测量方法很难使用了，因为根据定义，这时噪音在可以测
得的信号中所占的比例已经相当大。根据定义，当我们使用 3 倍标准偏差准则
的时候，在检出限附近测得的信号的精确度为±33％。因此，尽管我们可以把
在检出限附近测得的样品的浓度和零区分开来，但是为了保证测量的精确度，
我们应该将常规分析的浓度范围限定到检出限以上。
有一点需要记住的是，特征浓度代表了吸收信号的大小，检出限既考虑了信号
宽度，又考虑了基线噪声。如下图所示，“A” 和“B”可能有相同的特征浓
度，但是却有不同的检出限。
干扰
原子吸收是一种干扰很少的特定技术。目前存在的干扰主要分为 6 类：化学干
扰，离子化干扰，基体干扰，发射干扰，光谱干扰，背景吸收。因为原子吸收
中的干扰已经被严格定义，消除或补偿这些干扰变得很简单。下面讨论了这些
干扰以及消除这些干扰的方法。
化学干扰
化学干扰是原子吸收中最常见的干扰。如果被分析的样品中含有热稳定物质，
而这种物质又不能被火焰的能量完全分解，这时就会有化学干扰产生。因此，
火焰中能够吸收光的原子的数目下降了。
通常有两种方法来消除或者控制化学干扰：使用较高温度的火焰或在样品（或
标准）溶液中加入释放剂。将释放剂或竞争阳离子加入到样品溶液后，这些物
质会优先与干扰物发生反应，将分析物释放出来并且同时消除干扰。较高温度
的火焰将会提供额外的能量，这些能量能将在较低火焰温度下稳定的化合物完
全分解。
磷酸盐对钙测量的干扰是化学干扰最典型的例子之一。当使用空气－乙炔火焰
的时候，钙磷酸盐并不会完全分解。当磷酸盐浓度增加的时候，钙的吸收就会
降低。为了消除这种化学干扰，我们可以加入高浓度的镧溶液或者使用氮氧化
物－乙炔火焰。
当加入镧以后，镧会与磷酸盐结合，并且将钙释放出来，这样钙的吸光度与溶
液中磷酸盐的量无关。
如果使用温度较高的氮氧化物－乙炔火焰，将不会观察到化学干扰，因而也就
没有必要加入镧。
化学干扰的另一个例子是钙盐对钼吸光度的影响。在这个例子中，我们已经使
用了氮氧化物－乙炔火焰；为了消除这种化学干扰，应该向样品溶液中加入
铝。
离子化干扰
在火焰温度足够高的情况下，火焰提供的能量能够使电子离开原子，这样就会
产生离子化干扰。因为电子重排会导致基态原子数目耗尽，原子吸收就会下
降。
如果在空白溶液，标准溶液和样品溶液中添加过量的容易离子化的物质，就可
以控制离子化干扰。为了达到控制离子化干扰的目的，我们通常使用低电离势
的碱金属（K，Na，Rb，Cs）。
下图显示了钡的电离抑制。当添加钾时，会导致钡的共振线处吸收增加同时钡
的离子线处吸收减少，这说明了基态原子数目的增多以及离子态原子数目的减
少。通过添加高浓度的钾，我们消除了离子化干扰。
我们同样可以使用温度较低的火焰来消除离子化干扰，但是会导致化学干扰的
产生。
基体干扰
基体干扰既有可能导致分析物信号的减弱，也有可能导致分析物信号的增强。
当样品的物理性质（粘度，燃烧特性，表面张力）与标样的物理性质相差过大
时，就会产生基体干扰。在下面几种情况下通常会发生基体干扰：样品溶液中
含有高浓度的可溶盐或酸；样品溶液和标准样溶液使用的溶剂不同；样品溶液
和标准样溶液之间的温度相差过大。
下面是基体干扰的一个例子。加入甲醇可以增加雾化效率进而增加进入火焰的
样品的量，这样可以增加吸光信号。加入硫酸则会使溶液的粘度增大，进而降
低吸光度。
为了消除基体干扰的影响，应该使样品溶液，标准溶液，空白溶液中的混合组
分尽可能的匹配。任何试剂如果在配制过程中加入到样品溶液中，那么也要将
同样的试剂加入到标准样和空白溶液中。
如果使用有机溶剂，我们在配制标准样溶液和样品溶液时要使用相同的溶剂。
在测量开始之前要将所有的溶液升高到相同的温度。如果没有别的方法来消除
混合干扰，可以使用标准物添加的方法。
（标准物添加的方法）
我们可以采用一项技术，这项技术既可以使我们在基体干扰存在的情况下继续
进行实验，而又可以得到精确的分析结果。这项技术叫做标准物添加法。如果
在存在基体干扰的情况下进行浓度校准，我们就可以在不消除干扰的情况下实
现精确的测量。将标准样加入到样品的某些部分中，这样就可以允许样品中存
在干扰物，这些干扰物对标准样具有相似的影响。
下图中说明了标准物添加技术。通过原点的实体黑线代表了一系列标准样水溶
液构成的标准校准曲线。我们将空白水溶液的吸光度定义为零，随着分析物浓
度的增加，我们可以观察到吸光度线性增加。
下面我们将样品分成若干等分。第一份中不加入任何东西，第二份中加入已知
量的标准物，第三份中加入比第二份量稍多的已知量的标准物。添加的第一份
标准物的量近似等于样品中的分析物浓度，添加的第二份标准物的量约为第一
份标准样的两倍。尽管如此，为了能够保证标准物添加法的准确，我们要求所
有溶液的吸光度必须落在工作曲线的线性范围以内。最后，我们将所有的部分
冲稀到相同的体积，这样可以保证在每部分中原始样品组分的浓度是相同的。
只有添加的分析物的数量是不同的，且这些数量为已知。
如果样品中没有干扰物，那么测得的吸光度和添加的标准物的浓度之间绘制的
曲线将会和标准物水溶液校准曲线平行，两者之间的截距差为未添加分析物的
样品的吸光度的数值。如果样品中存在一些可以引起混合干扰的物质，能够产
生原子吸收的基态原子的数目将会受到影响，同样未添加分析物的样品的吸光
度也会受到影响。尽管如此，由于标准物增加所带来的吸光度数值的增加也会
按照相同的比例发生变化，因为在每种溶液中干扰物的浓度是相同的。因此，
所得到的仍然是一条直线，但是由于干扰的存在，这条直线的斜率与标准物水
溶液校准曲线的斜率会有不同。
在这种情况下，将未添加分析物的样品的吸光度与水溶液校准曲线进行直接进
行比较，会产生负误差。尽管如此，如果我们将由标准物添加法确定的直线的
斜率作为校准曲线的斜率，我们同样可以对样品浓度进行准确的测量。将浓度
轴向负方向延长，将校准曲线反向延长直到它与浓度轴相交，交点所对应的浓
度为未添加标准样的样品的浓度。这样我们就可以在存在干扰的情况下通过校
准的方法实现对样品的准确测量。
标准物添加的方法已经成为了原子吸收中重要的方法。我们可以通过下面的方
法来判断是否存在干扰：观察加样标准曲线的斜率以及加样标准曲线是否与标
准样水溶液曲线平行。如果不平行的话，就说明存在干扰。如果存在干扰，可
以用标准物添加的方法对未知浓度的样品实现精确的测量。尽管如此，在使用
这项方法要注意，因为如果溶液中有其他干扰存在，可能无法得到正确的结
果。标准物添加的方法不能消除背景吸收和其他类型的光谱干扰，而且也不能
消除化学干扰和离子化干扰。
标准物添加的方法是非直接的测量过程，因此这种方法与从校准曲线来直接确
定浓度的方法相比，精确度就差一些。如果可能的话，我们可以通过选择合适
的分析条件或者通过对样品进行化学处理来消除干扰，这些方法比采用标准物
添加的方法要好。标准物添加的方法应该被看作是最后的手段而不是首选的方
法。
发射干扰
当分析物浓度很高时，如果发射信号落在被使用的光谱带通之内，高放射性元
素的原子吸收分析的精确度通常很差。下面以使用氮氧化物－乙炔火焰分析 Ba
为例。尽管我们测量的只是调整过的原子吸收信号，但是放射干扰同样会产
生，因为光电倍增管的电子噪声与总的传入信号成正比。
我们可以采取一些措施来消除干扰，包括减小狭缝宽度，增加灯电流，冲稀样
品，使用温度较低的火焰。
光谱干扰
如果样品中某非待测元素的吸收波长落在待测元素的吸收线的带宽内就会引起
光谱干扰。出现这样的情况将使测定结果异常偏高，这主要因为干扰元素会对
原子吸收信号强度产生影响。
当我们使用多元素灯时，可能会出现元素谱线相互重合的状况，这样也就可能
导致光谱干扰的产生。一般来说与单元素灯的配合使用的缝宽足以令多元素灯
中的另一个元素的吸收波长通过。我们可以通过使用较窄的缝或选择另一个波
长来解决这个问题。
背景吸收
背景吸收是原子吸收的中的干扰之一，这种干扰是不能通过标准物添加的方法
消除的。产生背景吸收的原因有两个：火焰中粒子对光的散射，火焰中未分解
的混合物分子对光的吸收。
为了解决这个问题，我们必须测量背景吸收，并且将其从总的测量结果中减
去，这样就可以确定原子吸收的真实情况。幸运的是，我们可以将背景吸收和
待测元素产生的原子吸收区分开来。因为待测元素只能吸收光源发出的窄带
光；背景吸收特异性稍差，可以在很宽的波长范围内观察到。
消除背景吸收的最常见的方法是使用背景扣除仪，它使用了一个连续的光源
（在紫外区域我们使用氘电弧灯，在可见光区域我们使用的是碘钨灯）。连续
光源可以在很宽的波长范围内发光，而不只是发出特定波长的光。扣除背景之
后，在测量原子吸收的相同的波长处得到了相似的补偿。使用这个系统，来自
主光源和连续光源的光分别通过火焰。待测定的元素只能有效的吸收来自主光
源的光，而背景吸收则会同时影响两束光。因此，当我们用电子仪器测量两束
光的比例时，就可以消除背景吸收而得到真正的原子吸收信号。
后面的图中显示了如何使用连续光源背景扣除仪将背景吸收从测量得到的信号
中自动扣除。在这个例子中，分别显示了在未扣除背景（A）和扣除背景（B）
的情况下对铅的测量。两个测量的条件均为：Pb 283.3nm 波长，15×刻度展
宽，10 秒积分时间。
对于火焰原子吸收分析，我们通常使用连续光源技术来进行背景扣除。而其它
技术，例如塞曼效应背景扣除，同样被应用到石墨炉原子吸收分析中。
燃烧系统描述
燃烧系统设计：
原子光谱中使用的燃烧系统是用作预混研究的。测量溶液以气雾剂的形式被风
力雾化器喷射到喷雾室里。这种气雾剂和燃烧器燃料以及氧化气在喷雾室内充
分预混和。接着混合气通过燃烧器狭缝进入到火焰中。
燃烧器系统被安放在一个支架上面，我们可以通过软件来控制这个支架进出原
子化室门。在这种情况下，你可以在几秒内实现火焰原子化和电热原子化之间
进行切换。
燃烧系统包含下面的几个主要部件（参见下面的图解）：
（1）原子化器
（2）喷雾室，附带有燃烧器堵头，扰流器和撞击球
（3）燃烧器头
（4）排水系统（没有显示）
（5）气体控制系统（与光谱结合在一起）
燃烧系统工作原理
燃烧器是一个“双选项系统”，这意味着无论有没有扰流器，它都可以使用。
这个燃烧系统是为空气－乙炔火焰和氮氧化物－乙炔火焰设计的。对于每一种
火焰，我们提供了可交换的燃烧头；氮氧化物燃烧头的狭缝与空气－乙炔燃烧
头的狭缝相比，显得比较窄。
我们使用气压雾化器将测量溶液（空白溶液，样品溶液，或标准溶液）抽取并
且以气雾剂的形式喷射进喷雾室。在喷雾室内，气雾剂和燃烧器燃料以及氧化
气充分混和在一起，其中燃料气是乙炔，而氧化气是氧气或氮氧化物。燃料气
通过燃料输入导管进入喷雾室。总氧化气流的一部分侧用来将样品喷入喷雾室
内，另一部分则通过补充氧化导管进入到喷雾室内。
将一个重要仪器（扰流器和撞击球）插进喷雾室内。那些不能被气流携带通过
扰流器的较大的气雾剂颗粒会在喷雾室的底部凝聚，接着会通过排水管进入到
废物室。使大的气雾剂颗粒远离火焰是很重要的，因为它们会在未被完全分解
的情况下通过火焰；这将会引起溶质挥发和气相干扰。如果需要，我们可以把
撞击球放到雾化器文氏管的前面。当我们分析的样品是非常简单的混合物，而
它们又是使用空气－乙炔焰来进行确定时，撞击球可以增加样品检测的灵敏
度。当使用氮氧化物－乙炔焰时，使用撞击球是不合适的，而当样品混合物含
盐量过高时，使用撞击球也是不合适的。
在火焰中，气雾剂会解溶剂化，产生的固体颗粒会分解，这时分析物就会被原
子化。
气体控制系统监控和调节进入燃烧器的燃料和氧化剂气流。我们通过使用计算
机和 AA WinLab 软件来控制燃烧器的操作，包括火焰点燃，火焰关闭和气流速
率设置等等。
仪器包含安全连锁装置监测器，这样可以保证火焰的安全操作。
燃烧器组分
喷雾室和堵头
燃烧系统使用的是抗化学物质的，高强度的塑料喷雾室。
我们将喷雾室倾斜成一定的角度，这样可以保证正常的排水。
燃料气，补充氧化气和排水装备位于堵头上。
撞击设备（扰流器或撞击球）只能允许细小的气雾剂颗粒通过喷雾室到达燃烧
头。较大的颗粒会沉淀下来，而且会通过排水管被排走。
在喷雾室内，样品气雾剂与燃料气和氧化气充分混和。另一个单独的补充氧化
气管可以在不改变雾化器氧化气流的情况下改变气流和氧化剂的比例，这样可
以保持最佳的，恒定的溶液抽取速率。
雾化器
系统使用了一个能够调节的，抗腐蚀的雾化器。
当我们分析的样品是种类很多时，对于一般的多方面的使用来说，标准的不锈
钢雾化器是理想的雾化器。
抗腐蚀白金合金和塑料雾化器也是我们的选择之一。
燃烧头
对于燃烧系统来说，我们有四个燃烧头可以选择。燃烧头是由钛制成的，这样
可以保证较高的化学抗性，而且可以保证很好的热力学特性。
在样品发射出来的光束中，每种燃烧头都可以旋转一定的角度。当燃烧头旋转
一定的角度之后，通过火焰的辐射的光程相应减少。如果你分析的溶液中的样
品的浓度很高，这种特点是很有用的。定位凹痕位于燃烧器环上。
每种燃烧头在燃烧环上都有磁力确定条。这将使光谱仪可以判断安装的燃烧头
的类型。如果安装了空气－乙炔燃烧头，这将防止氮氧化物－乙炔火焰的点
燃。
×N040－0100：5cm，单狭缝燃烧头，是在氮氧化物－乙炔操作中使用的
×N040－0101：5cm，单狭缝燃烧头，是在空气－乙炔操作中使用的。这个燃
烧头是比标准的 10cm 燃烧头小很多，而且提供了很多的灵敏度。
×N040－0102：10cm，单狭缝燃烧头，是在空气－乙炔操作中使用的。这个燃
烧头多用作系统中的标准燃烧头
×N040－0103：10cm，三狭缝燃烧头，是在空气－乙炔操作中使用的。这些燃
烧头主要用在测量高浓度的溶液时。我们可以长时间的抽取溶液而不会造成燃
烧器狭缝的堵塞。
点火装置
点火装置包含可以自动点燃火焰的部件，还包含燃烧头监测器，它会检查燃烧
头是否安装，还有火焰监测器，它会监测火焰。
当点火装置被激活之后，点火器臂在燃烧头的上边摆动，给电热塞加电压。燃
烧气会进入点火管，并且被电热塞点燃，这样就会点燃火焰。
气体控制：
气体控制装置可以使我们控制燃料气（乙炔）和氧化气（空气或氮氧化物）的
流速。
光谱仪包含 PerkinElmer 公司的 TotalFlow 气体控制装置，这样可以保证实验的
重复性和操作的简便性。我们可以控制氧化气和燃料气的总流速，这样可以保
证燃料和氧化物之间比例的恒定，而与气压的变动无关。
你可以通过 AA WinLab 软件来选择气体流速并且将火焰调节到最佳状态。气体
控制系统是合并在光谱系统中的。这个系统包括火焰的安全连锁装置。如果燃
料气或氧化气的压力降低到某个最小值以下，火焰就会以一个安全的顺序关
闭。
当氮氧化物－乙炔火焰点燃或熄灭的时候，系统同样安排了自动的气体的顺
序。
在动力缺乏的情况下，燃烧器会以一个安全的顺序被关闭。
排水系统：
在火焰操作的过程中，测量溶液中凝聚在喷雾室底部的部分会通过排水管流到
排水导管中。
排水导管包含内捕获器，这样可以保证反压力作用到喷雾室上。这样也保证了
燃料和氧化物的混合物不会进入到排水管中。在排水管中，总共有两个磁力激
活的，密封的弹簧浮球转换器，这样可以保证在排水系统工作不正常的情况下
关掉火焰。一个浮球转换器检测捕获器中的液面水平，另一个浮球转换器检测
排水管中的液面水平。如果捕获器中的液面水平过低，或废水管中的液面水平
过高，合适的浮球转换器就会被激活，火焰就会被熄灭。
燃烧系统：样品分析的准备工作
内容
原子化室门
门的升高和降低
门的移去和重新安装
使用火焰技术建立分析系统
选择原子化器
建立燃烧系统
改变燃烧头
改变雾化器
扰流器和撞击球
在燃烧器中安装耐溶剂部件
加水到排水器中
安全检查
点燃火焰
紧急关机
原子化室门
门的升高和降低
按照下面的步骤来升高和降低原子化室门：
1．将你的左手的手指放到把手后面，并且用拇指按弹簧按钮。
2．保持弹簧按钮是按下的，升高或降低原子化室门到最终的位置，最好用双手
扶住门。在松开弹簧按钮的时候，你可以将门停留在任何中间的位置上。
门的移去和重新安装
在原子化室内进行操作时，你会发现移走原子化室门更加方便。按照下面的步
骤来移去和重新安装门。
移去门：
1．将门滑到最低的位置。
2．拧松门的固定旋钮。
3．慢慢将 2 个门插销从门挡板的左边抽出。
4．将门支撑带从门挡板的右边抽出。
移去过程完成了
重新安装门
1．将门支撑带插入到门挡板的右边的狭缝中。
2．上下滑动门直到 2 个门插销与门挡板的左边的洞位置水平为止，将插销推入
到洞内。
3．拧紧门的固定旋钮。
重新安装完成了
使用火焰技术建立分析系统
方法摘要
1．打开系统（参见光谱仪使用说明中的“打开系统”）。
2．如果需要，将燃烧系统移进原子化室中（方法：2－6 页）。
3．建立或者打开一个方法（参见 AA WinLab 的在线帮助）。
4．如果你打算进行发射测量，在 Inst 页上的 Method Editor 部分，选择 signal
type，再选择 Emission。
5．如果你打算进行吸附测量，安装你需要的灯（参见光谱使用说明中的“安装
灯”部分）。
6．建立燃烧系统（方法：2－7 页）。
7．进行安全测试（参见 2－20 页）。
8．点燃火焰（方法：2－21 页）。
你现在应该建立雾化器，接着在检测灵敏度之前将燃烧器和雾化器调到最适合
的状态。参见 AA WinLab 的在线帮助。
选择原子化器
如果你需要的原子化器并没有被安装在原子化室内，你可以按照下面的步骤来
将原子化器移到原子化室内。
1．确保石墨炉自动进样器已经从原子化室的前面旋转到右边的备用位置，并且
要保证雾化器样品管没有连接到外部零件上面。
2．确保气源是打开的，因为气源提供了改变原子化器所需要的压力。
3．在 File 菜单中，点击 Change Technique
或者
在 Toolbar 中，点击 Technique
这样就会弹出选择技术对话框。
4．选择你需要的原子化器：适合燃烧系统的 Flame，适合石墨炉的 Furnace。
5．点击 OK。
这样系统就变成了一个原子化器。在 AA WinLab 的在线帮助中，你可以看到更
多的关于改变原子化器的内容。
注意：在改变原子化器的过程中，不要将你的手或者是其他的物件放入原子化
室中。
建立燃烧系统
方法摘要
1．根据火焰的类型安装正确的燃烧头，常用的火焰类型为空气－乙炔火焰或氮
氧化物－乙炔火焰（方法：2－8 页）。
2．确保安装了正确的雾化器，常用的雾化器为标准雾化器或耐腐蚀雾化器（方
法：2－10 页）。
3．如果你想使用扰流器，要保证这个部件安装正确（方法，2－15 页）。
4．如果你想使用撞击球，要保证这个部件安装正确（方法，2－15 页）。
5．如果进样时所选取的样品是有机溶剂，要保证正确的密封圈被安装在燃烧系
统中（方法，2－17 页）。
6．进行安全检查（参见 2－20 页）
7．点燃火焰（方法：2－21 页）
注意：3－7 页描述了熄灭火焰的正确方法
改变燃烧头
如果原来安装在燃烧系统中的燃烧头不适合我们将要进行的分析的需要，我们
可以按照下面描述的方法来改变燃烧头。5－7 页列举了可用的燃烧头。
移去燃烧头
1．当需要移去燃烧头的时候，熄灭火焰，等待燃烧头变凉，关掉气源，放掉气
体补给线中的气体（方法：3－7 页）。
2．移去原子化室的门（方法：2－4 页）。
3．移去燃烧头：
（1）找到位于点火装置安全阀上的空格键，接着按住不放。
（2）轻轻的拉出并且按照上升的方向旋转燃烧头直到燃烧头离开喷雾室的颈
部。
安装燃烧头
1．找到位于点火装置安全阀上的空格键，接着按住不放。
2．抓住燃烧头并且使燃烧头环上的磁条在背面，面对燃烧装置。
3．将燃烧头的转柄插入到喷雾室的颈部里面，接着轻轻的旋转，并且将燃烧头
慢慢向下推，直到它碰到喷雾室颈部的底部为止。
4．松开安全阀。要绝对保证阀门上的“吊钩”在燃烧头环的上面
5．在燃烧头上方用手小心摆动燃烧臂来保证燃烧臂不会碰到燃烧头
6．小心转动燃烧头，使合适的定位凹口与喷雾室的箭头直线对准
7．重新安装原子化室门（方法：2－4 页）
这样我们就完成了燃烧头的安装。你现在应该建立雾化器，接着在测试灵敏
度之前将燃烧器和雾化器调节到最佳状态，参见 AA WinLab 的在线帮助。
改变雾化器
如果原来安装在燃烧系统中的雾化器不适合即将要进行的分析，可以按照下面
的步骤来进行改变（例如，燃烧系统中原来安装的是标准雾化器，而你需要的
是耐腐蚀雾化器）。
移去雾化器
1．当需要移去雾化器的时候，熄灭火焰，等待燃烧头变凉，关掉气源，放掉气
体补给线中的气体。
2．移去原子化室门。
3．从燃烧器的堵头处移去雾化器：
（1）松开雾化器固定螺丝。
（2）举高并且拿着雾化器夹子。轻轻的摇动雾化器数次来确保它没有粘在堵
头上。
（3）小心地将雾化器从堵头中拉出来。
（4）要保证你将文氏 O 形圈与雾化器一起拉了出来。如果 O 形圈留在燃烧器
堵头上，可以使用塑料和木质的探针除去 O 形圈。
4．使用一个 2mm 方孔螺丝手用扳手，卸掉将黑色磁铁传感器组件和雾化器侧
臂连接起来的两个螺丝。注意不要丢失螺丝。
5．使用摇晃的方式，将雾化器氧化气管从侧臂拖出。
安装雾化器
1．如果你需要把一个新的样品管固定到雾化器上。
2．连接雾化器氧化气管
（1）将雾化器氧化气管放在雾化器侧臂上。
（2）将侧臂上的黑色磁力装置放回原处，接着把两个螺丝拧紧
这个磁力设备可以把氧化气管在侧臂上夹紧，并且含有磁力，磁力可以激活雾
化器安全连锁装置。
3．在安装雾化器之前，确认文氏管上的 O 形圈安装正确并且状况良好。如果
它看起来损坏了，就应该换掉它。如果雾化器上没有正确安装 O 形圈，就
不要安装这个雾化器。
4．在燃烧器堵头处安装雾化器：
（1）举高并拿着雾化器夹子。
（2）用侧臂将雾化器向右移，将雾化器插入到堵头的端口处。
（3）把雾化器插入到堵头中，并且要插的尽可能的深。雾化器侧臂必须位于
堵头的狭缝位置。
（4）降低雾化器夹子的位置，确保它能够和雾化器凸边的上边锁合在一起，
接下来拧紧雾化器螺丝。
（5）轻轻拉动雾化器确保雾化器的夹子固定良好
（6）确保磁力设备能够和燃烧器堵头的边缘很好地连接在一起，并且要保证
磁铁正对雾化器安全连锁装置检测器
这就完成了雾化器的安装。你应该现在建立雾化器，接着在检测灵敏度之前将
燃烧器和雾化器调节到最佳状态。参见 AA WinLab 的在线帮助。
扰流器和撞击球
如果你想要安装撞击球的一个扰流器，或者想要检测这些部件安装的是否
正确，可以按照下面的步骤来进行：
移去燃烧器堵头
1．当需要移去燃烧器堵头的时候，熄灭火焰，等待燃烧头变凉，关掉气源，放
掉气体补给线中的气体（方法，3－7 页）。
2．移去原子化室门（方法：2－4 页）。
3．移去燃烧头（方法：2－8 页）。
4．如果之前我们所加的样品为腐蚀性的或有毒的，我们需要用大量的去离子水
缓慢流过喷雾室的颈部，这样可以把喷雾室内部和排水系统完全冲洗干净。
5．移去燃烧器堵头
（1）拧松将堵头固定在喷雾室上的四个指旋螺丝
（2）将堵头缓缓地降下来（你不需要断开任何软管）
安装扰流器
将干净的扰流器完全推进喷雾室中，这样可以保证轮叶之一处在“6 点钟”的
位置。
用食指按扰流器的中心，将扰流器不断向内推直到扰流器被固定好为止
安装撞击球
将撞击球的杆放在燃烧器堵头内部的一个小洞里面，这个小洞就在排液孔的上
面。
1．将撞击球的杆用水弄湿，这样可以使我们后面的安装较为容易
2．小心的拿着撞击球，将撞击球穿过洞内的两个 O 形圈直到它碰到底部为
止。不要直接接触球――举着球时要抓住它的杆来防止破损。如果样品残余
物部分填满堵头内的洞，你有可能不能安置撞击球。接着，我们可以按照 3
－15 页的描述移去支撑板并且清理洞。
3．我们可以按照下图的方法小心的旋转杆，这样可以将球定位在雾化器针孔的
中心。
重新组装燃烧系统
按照 3－16 页中“重新组装燃烧系统”中所描述的方法来重新组装燃烧系统。
在燃烧器中安装耐溶剂部件
燃烧器堵头中标准的 O 形圈是不耐有机溶剂的。如果你需要分析的样品是含有
有机溶剂的溶液，你必须把普通的 O 形圈换成耐有机溶剂的 O 形圈
1．熄灭火焰，等待燃烧头变凉，关掉气源，放掉气体补给线中的气体（方法，
3－7 页）。
4．如果之前我们所加的样品为腐蚀性的或有毒的，我们需要用大量的去离子水
缓慢流过喷雾室的颈部，这样可以把喷雾室内部和排水系统完全冲洗干净。
5．从燃烧器堵头中移去雾化器（方法：2－10 页）并且缓缓的将雾化器放下。
6．移去燃烧器堵头：
（1）松开将堵头和喷雾室连接在一起的四个指旋螺丝。
（2）小心的将堵头放下。
7．将 O 形圈从堵头内的凹槽中移去。
8．小心地将脆性 Corkpreen 垫圈（0047－2014）或 Kalrez O 形圈（0992－
1044）固定在凹槽内
9．将堵头和喷雾室靠在一起，将四个指旋螺丝拧紧。
将指旋螺丝按照下面的顺序拧紧：顶部向右，底部向左，底部向右，顶部向
左。
10．重新安装堵头（方法：2－9 页）和雾化器（方法：2－12 页）。
加水到排水器中
在排水导管中包含一个内捕获器，这样可以确保燃烧器内的气体不能进入到排
水导管中（更多资料：5－9 页）。排水系统中必须留有足够的水，这些水用来
填满排水环并且这些水可以激活废液桶浮球。如果水不够，可以采取下面的步
骤：
3．将 250mL 去离子水缓缓通过喷雾室的颈部，这些水被用来填满排水器捕获
器并且这些水可以激活废液桶浮球。
4．重新安装燃烧头（方法：2－9 页）。
5．重新固定原子化室门（方法：2－4 页）。
安全检查
在点燃火焰之前，我们要逐一检查以下事项：
1．保证实验室的排烟系统是打开的。
2．确保燃烧头安装正确并且堵头是安全的。
3．确保安装了正确的雾化器并且雾化器是安全的。
4．确保我们在燃烧系统中安装了正确的垫圈。
5．确保燃烧系统中燃料管和氧化气管的安装正确。
6．确保安装了排水系统并且排水系统的运转正常。
7．确保原子化室的门处在关闭的状态。
8．确保所有的安全连锁装置都已经被正确的关闭。
如果连锁装置没有关闭，下面的几种情况都可能是原因：
1．燃烧头，雾化器或排水系统没有被正确安装。
2．乙炔或者氧化气的压力过低。
3．排水管捕获器中的液面过低。
4．排水导管中液面过高。
点燃火焰
注意：在意外情况下，使用前排面板上的 on/off 键来关闭光谱。接下来火焰将
会自动熄灭，气体也将会被关闭，这一切都是在一个安全的顺序下进行的。在
出现意外关机的情况下我们可以按照方法部分中的 2－23 页的内容来进行操
作。
点燃火焰
1．打开并且建立光谱系统（参见 2－5 页“使用火焰技术建立分析系统”）
2．进行安全检查（参见 2－20 页）
3．将燃烧器气体的出口压力调节到推荐值（参见 2－22 页表 2－1）
4．在 Toolbar 上，点击 Flame，这样就会弹出火焰控制窗口。
5．选择氧化剂：在 Flame Control 窗口中，点击 Air 或 N2O
6．点燃火焰：在 Flame Control 窗口中，点击 Flame On/Off
在 3－7 页描述了熄灭火焰的正确方法。
选择空气－乙炔火焰：
1．如果你正建立一个燃烧系统。
2．如果你已经安装了一个不同的雾化器，已经清洗了雾化器，或者雾化器的设
定在上一次使用之后已经改变了。
3．如果你使用火焰来加热 QTA-cell
1．对每种气体设定一个输出压力，这个压力的数值应该低于最大值（ Pmax ）
2．对空气和氮氧化物永远设定相同的输出压力
3．当设定输出压力的数值时，该值一定不能超过最大压力（ Pmax ）
紧急关机
如果出现一种意外情况，在这种情况下你需要很快的关闭系统，而且在这种情
况下你没有时间来采取正确的步骤，你可以按照下面所描述的步骤来做。
注意：这种步骤只有在出现紧急情况的时候才可以采用。请不要将它用作常规
关机步骤。
1．按下前排面板的 on/off 键关闭光谱。
2．关闭光谱的气体源。
当你再次回到光谱部分的时候，按照下面的步骤正常关闭系统。
3．如果之前我们使用的是高浓度的盐溶液，有机溶剂或者是含有氰化物，铜，
银或汞的溶液：
（1）移去燃烧头（方法：2－8 页）
（2）将大量的去离子水缓慢的通过喷雾室的颈部，这些去离子水将会把喷雾
室和排水系统清洗干净
4．检查燃烧头：如果在狭缝的地方有沉积物，清洗燃烧头（方法，3－11 页）
5．重新安装燃烧头（方法，2－9 页）
6．启动光谱系统（参见 2－5 页，“使用火焰技术建立分析系统”）
7．点燃火焰（方法，2－21 页）
8．正常的熄灭火焰（方法，3－7 页）
安全资料
绪论
在分析仪器附带的说明书中包含了一些资料和警告，你需要按照这些资料
和警告来做以确保安全操作并且使仪器保持在一个安全的状况之下。这些建议
只是用作补充，而不是用来代替仪器使用地所规定的普通的安全法则。
在原子吸收光谱仪的用户指导说明书中，写明了原子光谱的基本安全操作
和不同原子吸收技术的潜在危险。在进行仪器操作之前，请详细参照说明书。
我们所提供的资料并不包括每一个安全操作技术规程。最终，维护一个安
全的实验室环境是使用者和使用者组织的责任。
分析仪器的正确使用
在安装或者使用分析仪器之前，为了确保得到最好的结果，你必须熟悉系统
中的所有的仪器并且知道如何操作它们。同样，你也必须考虑你的实验室中的
安全技术规程，特别是那些与原子光谱仪器有关的部分。在你开始使用仪器之
前，首先阅读随仪器一起提供的使用说明。
如果您使用仪器的方式并没有在说明书中指出，或者说您使用该仪器的目的
是说明书中没有提到的，你可能会导致仪器的损坏，或者会威胁到您自己或者
其他人的安全。
分析仪器必须由具有资格的人来进行操作，这些操作人员还必须接受过充足
的培训。
燃烧系统上的警告
A．表面温度高，注意危险；
B．必须降低雾化器夹的高度，并且要确保它在雾化器边缘的上方锁紧；
C．警告：可活动的部分――可能造成伤害。在普通的操作中，分析仪器的一
些可以活动的部分是可能被接触到的。所以，我们需要将手，衣服和其他
物体远离仪器中可活动的部分。
燃烧系统：维护程序
内容：
PERKINELMER 服务
常规维护任务的的清单
维护燃烧系统
熄灭火焰
分解喷雾室
清洗燃烧系统
维护雾化器
清除雾化器内的障碍物
移去雾化器
分解雾化器
清洗雾化器
重新组装雾化器
安装雾化器
维护排水系统
冲洗排水系统
清空排水管
加水到排水管捕获器中
把排水内捕获装置清理干净
更换排水管
预处理一个新的燃烧器或排水管
维护乙炔供气装置
PERKINELMER 服务
如果燃烧系统运转不正常…
1．关掉光谱系统并且要确保它确实不能运转。
2．联络本地的 PERKINELMER 代表处
你应该按照本说明书中所描述的内容进行维护操作。如果你想进行任何维
护和服务，请联系 PERKINELMER 本地代表处，我们会安排服务工程师去为您
服务。
特别说明，只有 PERKINELMER 服务工程师或经历过类似培训且有相应资格
的人才能进行与下列所述内容有关的操作：
（1）本仪器内的电子器件
（2）内部气体连接和气体系统动力学
在服务工程师到达之前
1．把仪器和工作区域整理干净
2．将排水管中的腐蚀性液体倾倒干净。接着将水加入到排水管捕获器中激活这
种功能。
你可以从事下列的燃烧系统维护操作：
1．清洗燃烧头
2．将燃烧系统分解，并且分别进行清洗
3．清洗雾化器
4．清空排水管，清洗排水系统
常规维护任务的的清单
如果你分析“脏”的样品（其中含有大量的混合物），例如血液，糖或油，你
需要对组分进行更多的清洗，而如果你分析“干净”的样品，例如饮用水，所
需要的清洗就要少很多。
维护燃烧系统
方法如下：
1．冲洗燃烧系统，熄灭火焰（方法：3－7 页）
2．分解喷雾室（方法：3－8 页）
3．清洗燃烧系统（方法：3－11 页）
4．重新组装燃烧系统（方法：3－16 页）
熄灭火焰
在熄灭火焰，开始维护或分解仪器操作之前，你应该清洗燃烧系统。在熄灭火
焰之后，要等待燃烧头变冷。
清洗系统
清洗燃烧系统的方法主要取决于之前分析的样品的种类。
建议：
1．如果样品溶液包含有机溶剂，要使用多重清洗方法把系统中所有痕量的溶剂
清洗掉
2．如果样品溶液中含有有毒物质，你必须把所有的这些物质从系统中洗脱掉
3．如果样品溶液中含有高浓度的铜盐，银盐和汞盐，这些物质可以形成不稳定
的乙炔化合物，你必须将所有痕量的这些物质从系统中洗脱出去。
步骤
1．如果在分析的过程中你使用的全部是水溶液：使用去离子水抽大约 5 分钟
2．如果在分析的过程中使用过有机溶剂：
（1）找一种能够和刚才分析的样品互溶的有机溶剂，用这种有机溶剂抽大约
5 分钟
（2）用甲醇或另一种溶剂抽大约 5 分钟，溶剂选择的标准是既能与水互溶，
也能和第一步所采用的溶剂互溶。
（3）用 1％（V/V）的硝酸溶液抽大约 5 分钟
（4）用去离子水抽大约 5 分钟
熄灭火焰
1．在 Flame Control 窗口，点击 Flame 图表
系统使用预先设定的关机程序来安全的熄灭火焰
2．关掉连接在光谱上面的气源
3．在 Flame Control 窗口，点击 Bleed Gases 来降低导气管中的压力
分解喷雾室
在分解喷雾室时参见图示：
1．熄灭火焰，等待燃烧头变凉，关掉气源，放掉气体补给线中的气体（方法：
3－7 页）
2．移去原子化室门（方法：2－4 页）
3．移去燃烧头（方法：2－8 页）
4．如果之前所分析的样品是腐蚀性的或有毒的，用大量的去离子水缓缓的通过
喷雾室的颈部，将喷雾室内部和排水系统冲洗干净。
5．把雾化器从燃烧器的堵头处移去，慢慢的将雾化器放下来（方法：3－23
页，步骤 3）
如果我们需要把燃烧器堵头完全卸下来进行全面的清洗，按照步骤 6 来进行，
否则按照步骤 7 来进行。除非绝对必要，不要将燃烧器堵头完全拆除下来。
6．将排水器连锁装置连接器和软管从堵头上断开。
（1）松开定位环，并且去掉排水器连锁装置连接器。
（2）松开夹子，将排水管从排水固定装置中缓缓抽出来。
（3）使用双扳手技术（用一个扳手固定堵头设备，用另一个扳手松开压缩设
备）把辅助氧化气和燃料软管断开。
7．移去燃烧器堵头：
（1）把将堵头和喷雾室连接在一起的四个指旋螺丝松开。
（2）慢慢的把堵头放下来（你不需要断开任何软管，除非你要彻底清洗堵
头）
8．将扰流器从喷雾室的内部抽出。
9．松开将喷雾室固定在燃烧器支架上的两个带滚花的螺钉，移去喷雾室。
10．将支撑环从喷雾室上松开，并且将燃烧头 O 形圈移去。
清洗燃烧系统
所分析的样品的性质决定了我们清洗燃烧系统的频率。
燃烧器必须能够提供稳定的火焰，这个火焰应该超过燃烧器狭缝的长度。如果
火焰变得不稳定，这就表明我们应该清洗狭缝。非常拥挤的狭缝将会造成反
闪。
如果样品固体的含量较高，这可能会在燃烧器狭缝的周围产生沉积物。
如果氮氧化物－乙炔火焰使用的时间过长，沿着狭缝会产生热解碳的沉淀物。
清洗燃烧头
快速清洗方法
熄灭火焰，等待燃烧头变凉，关掉气源，放掉气体补给线中的气体（方法，3－
7 页）
移去原子化室门（方法：2－4 页）
移去燃烧头（方法：2－8 页）
用提供的清洗工具沿着燃烧头狭缝进行清洗，并且清洗燃烧头狭缝的内部
注意：不要在狭缝的边缘留下划痕。清洗工具看起来像一个薄的金属板的上的
一条细带。不要使用其他工具清理燃烧器狭缝的内部，因为他们可能含有刺，
而这些刺可能在狭缝上留下划痕。
用去离子水冲洗燃烧头缝，要确保燃烧头内外的所有碎屑都被冲走。
用干净的压缩空气将燃烧头吹干。
当进行此项操作时要戴上安全眼镜。
重新安装燃烧头（方法：2－9 页）
重新安装原子化室门（方法：2－4 页）
彻底清洗方法
如果上面所述的快速清洗过程没能将沉积物清理干净或者如果你希望能够将燃
烧头清洗的更为彻底，按照下面的步骤继续进行：
在超声清洗的情况下，用 10％（V/V）的硝酸溶液和 15％（V/V）的盐酸溶液
清洗燃烧头。清洗的时间大约为 10min。
用去离子水冲洗燃烧头缝
用干净的压缩空气将燃烧头吹干。在进行此项操作时戴上安全眼镜。
重新安装燃烧头（方法：2－9 页）
重新安装原子化室门（方法：2－4 页）
检查狭缝宽度
随着使用时间的延长，由于腐蚀，燃烧器狭缝会变得越来越宽。腐蚀的程度取
决于你所取样的溶液的种类。如果燃烧器的狭缝过宽将会导致不稳定的火焰状
况，而最糟糕的情况是将会导致反闪。因此你应该每隔一段时间检测一次燃烧
器狭缝的宽度。
你需要一系列的测隙规来检测狭缝宽度。
下表规定了正确的狭缝宽度和检测所需要的测隙规的尺度
检测狭缝宽度：
1．小心地使指定的测隙规通过燃烧器狭缝，测隙规必须与狭缝完全紧密地匹配
2．如果测隙规在狭缝处显得很松，说明狭缝太宽了。需要更换一个新的燃烧
头。
燃烧头表面
燃烧头顶部表面的状况会影响信号的稳定性。如果顶部表面被腐蚀，就要更换
燃烧头。
清洗喷雾室
分解喷雾室（方法：3－8 页）
使用软刷子和软性的实验室去污溶液清洗喷雾室和扰流器
注意：不要用金属工具刮擦塑料部件。不要把雾化器浸泡在酸里或者使用腐蚀
性清洗剂，避免损害喷雾室的垫片
在清洗之后，用去离子水进行冲洗
重新组装燃烧系统（方法：3－16 页）
在使用过有机溶剂后清洗喷雾室
如果在进样有机样品（例如油或 MIBK 萃取物）之后立刻进样水溶性样品，将
会导致吸收信号有干扰并且漂浮。
在进样有机样品之后，按照下面的步骤操作以免污染后续的水溶性样品
1．找到一种和前面抽取的有机样品互溶的有机溶剂，用这种有机溶剂抽取大约
5 分钟。
2．用甲醇或另一种溶剂抽取大约 5 分钟，选择的这种有机溶剂需要既能溶于水
又能溶于第一步提到的有机溶剂。
3．用 1％（V/V）的硝酸溶液抽取大约 5 分钟
4．用去离子水抽取大约 5 分钟
5．熄灭火焰，等待燃烧头变凉（方法：3－7 页）
7．将大量的水缓慢通过喷雾室的颈部，用这些水把喷雾室和排水系统冲洗干净
8．清空排水管（方法：3－33 页）
注意：要正确处理危险或腐蚀性的溶液，而且你要参考你的本地安全章程保证
处理过程的正确
当进样含有 Cu，Ag，Hg 的溶液后清洗喷雾室

如果你将高浓度的铜，银，汞溶液进样到乙炔焰中，喷雾室内将会形成不稳定
的乙炔化物。当喷雾室变干时，这些化合物将会爆炸。
1．用稀酸溶液（1％（V/V）HCl 溶液）抽取 5 分钟
2．熄灭火焰并且等待燃烧头变凉（方法：3－7 页）
4．用大量的去离子水缓慢的通过喷雾室的颈部，这样可以将喷雾室和排水系统
完全清洗干净。
5．清空排水软管（方法：2－8 页）
清洗燃烧器堵头的内部
对于堵头内的撞击球来说，样品残余物会在小洞内的聚集。所以你必须周期性
的清洗样品残余物。同样，如果撞击球损坏了，部分杆将会留在洞内。为了移
去任何损坏的部分，你必须移去支撑板。
移去固定支撑板的两个螺丝
使用一个小的探针清洗破损的部件或将破损的部件从堵头内部拉出
检查 O 形圈状况，替换其中坏掉的部分
重新安装支撑板和螺丝。
在完成维护操作以后，按照下面的步骤重新组装燃烧系统。
重新组装喷雾室：
1．将喷雾室放回到燃烧器支架上。
2．把两个带滚花的螺钉放入燃烧器支架的螺纹孔内，接着将两个带滚花的螺钉
拧紧来固定喷雾室。
3．将干净的扰流器全部放回到喷雾室内，这样叶片之一就可以保证“6 点钟”
的位置（见 2－15 页）。
用食指按住扰流器的中心，把扰流器向内推，直到扰流器固定结实。
4．确保燃烧器柱头的 O 形圈（垫圈）在堵头内的凹槽中被完全固定，并且工
作状况良好。如果出现问题，就换掉它。（在“燃烧系统：部件和供应品”
部分查找零件号码）。
5．将堵头靠着喷雾室，拧紧四个指旋螺丝，要保证它们按照下面的顺序：顶部
右边，底部左边，底部右边，顶部左边。
6．如果你移去了补充氧化软管和燃料管，重新连接它们：使用双扳手技术（用
一个扳手固定堵头装置，用另一个扳手将压缩装置拧紧）将压缩装置沿顺时
针方向转动 1/4 周。
7．如果你已经移去了它，小心的将排水管推进到排水装备上并且拧紧夹子。
8．堵上排水连锁装置的连接器，用保护环保护它。
9．要保证燃烧头 O 形圈在雾化器中安装的很牢固，并且要保证 O 形圈处在良
好的工作状态。
如果燃烧头出现了问题，就要换掉它（在“燃烧系统：部件和供应品”部分
查找零件号码）。
用少量的真空润滑脂涂抹在 O 形圈的内表面上，这样可以对燃烧头进行很
好的密封。不要让任何油脂进入喷雾室。如果不慎让油脂进入，你需要用一
块干燥布将喷雾室表面擦洗干净。
10. 将支撑环放回到喷雾室的颈部，并且用手拧紧。
11. 重新安装燃烧头（方法：2－9 页）和雾化器（方法：3－28 页）。
维护雾化器
为了能够使仪器保持它最佳的工作状态，你必须定期清理毛细管设备，并且需
要经常更换样品管。
当你所进样的高浓度样品中含有大量的复杂混合物时，保持喷雾室和雾化器内
没有沉积物就显得颇为重要了。我们应当定期抽取稀的表面活化溶液（例如
0.1%的 Triton X 100）冲洗系统几分钟来保持燃烧系统的清洁。这些表面活性剂
将会有助于恒定的排水，而恒定的排水是使燃烧系统保持最佳状态所必须的。
在清洗雾化器之前，因为你怀疑雾化器造成了较低的吸收读数和较差的敏感度
（例如不能得到预计的浓度数值），你需要核查下面的事项：
1．样品管工作状况良好（例如没有死扣），不是特别长，而且很干净。随着样
品管的延长，采样的速率将会降低，同时灵敏度也会降低。建议样品管长
度：20cm。
2．燃烧头是干净的。
3．燃烧器达到最佳状态；参见 AA WinLab 的在线帮助
清除雾化器内的障碍物
如果你怀疑雾化器中有障碍物，按照下面的步骤清除障碍物：
快速步骤：
1．当火焰燃烧的时候，不断的抽取纯的溶剂，直到后续的已知浓度的样品的测
量得到正确的结果为止。
如果这个步骤没有能够解决问题，按照下面的步骤来进行：
全面步骤：
1．从燃烧器堵头处移去雾化器（方法：3－23 页）。
2．从雾化器毛细管的尾部移去样品管。
3．取一段随雾化器提供的铜清洗线，小心地将铜线从雾化器毛细管的输入端插
入，使其通过雾化器的毛细管。小心的来回抽动铜线以除去任何颗粒。
注意：只能使用随雾化器提供的铜清洗线（0303－0135）。其它的线可能会有
刺而破坏雾化器。使用铜清洗线中笔直的一部分可以避免擦坏毛细管装置的内
部。
4．将雾化器样品管重新连接到雾化器毛细管上（方法：3－26 页）。
5．重新安装雾化器（方法：3－28 页）。
6．重新点燃火焰，并且抽取纯溶剂冲洗雾化器。
7．分析一些标准样品（这些标准样品用来测试特定浓度测量）来确认是否可以
得到满意的结果。
上面的清洗方法通常可以将雾化器的工作能力恢复到令人满意的状态。
如果上面的两种方法都不能解决问题，你需要分解并且清洗雾化器。
移去雾化器
3－7 页）
3．从堵头处移去雾化器：
（1）松开雾化器夹子上的螺丝
（2）举高并且维持夹子的位置
缓缓的摇动雾化器几次，确保雾化器没有粘在堵头上。
（3）缓缓的将雾化器从堵头里面拉出来
（4）确保你将文氏 O 形圈和雾化器一起取了出来。如果 O 形圈留在燃烧器堵
头上，可以使用塑料和木质的探针除去 O 形圈
4．使用一个 2mm 方孔螺丝 Allen 扳手，卸掉将黑色磁铁传感器组件和雾化器
侧臂连接起来的两个螺丝。注意不要丢失螺丝。
5．使用摇晃的方式，将雾化器氧化气管从侧臂拖出。
分解雾化器
注意：除非你确认上面描述的清洗过程未能使雾化器恢复到正常的状态，否则
不要分解雾化器。我们可以通过分解方法改变雾化器的操作特性。
当分解雾化器时参见图示
1．从燃烧器的堵头处移去雾化器（方法：3－23 页）
2．松开螺丝，移去调节器（在一些文献中，也把这个和雾化器在一起的设备称
为“调节螺母”或“滚花捏手”）
3．小心的将毛细管装置从雾化器腔内拉出来
4．从毛细管装置中移去样品管和 PTFE 盘
注意：不要将样品管从耐腐蚀的塑料雾化器中移走――它已经成为毛细管设备
这个整体中的一部分。
5．从堵头的前部移去文氏 O 形圈
6．松开螺丝，移去前面的堵头，将文氏管拉出来。
可以用木质探针把雾化器注射部件拉出来
清洗雾化器
在分解雾化器之后，按照下面的描述清洗部件：
1．使用软性的实验室去污溶液清洗毛细管设备，也可以使用异丙醇之类的溶
剂，最好是在超声条件下进行清洗。
2．使用软性的实验室去污溶液清洗雾化器主体或任何看起来脏的部件，也可以
使用异丙醇之类的溶剂，最好是在超声条件下进行清洗。
3．使用去离子水彻底冲洗所有已被清洁的部件
4．检测 O 形圈（1 个在毛细管设备上，1 个在注射部件上，1 个在文氏管上，1
个在堵头前面与文氏管匹配），如果必要的话用软性的实验室去污溶液进行
清洗，最后用去离子水进行清洗。
如果它们看起来损坏了，换掉它们（见“雾化器部件”，4－7 页）
在清洗部件之后，将它们重新组装起来。
重新组装雾化器
当重新组装雾化器时参见图示。
1．用很小量的真空润滑脂（随雾化器一起提供的）轻轻地涂擦在位于注射口的
O 形圈的表面上
2．如果还没有完成，检查毛细管设备上小的 O 形圈是否损坏，如果必要的话
应该进行更换。
用很小量的真空润滑脂（随雾化器一起提供的）轻轻地涂擦在 O 形圈的表
面上。要保证没有润滑脂粘到毛细管的末端上
3．将弹簧慢慢的滑回到毛细管设备上。（如果它曾被移去的话）
4．将毛细管设备推进注射口。在毛细管设备内部，当你按毛细管尾端时，要保
证毛细管尾端能够穿过注射口内的小孔。
5．把待装配的部件插入到雾化器主体内。转动毛细管设备使毛细管的斜边面对
雾化器侧臂；这个位置是抽取溶液的最好位置。
6．将 PTFE 盘滑到毛细管设备的上面，接着固定到调节器上面
7．小心的将文氏管推进到雾化器主体的前底部位，把它拧到堵头上。
8．把样品管连接到雾化器毛细管上。
（1）使用老的，干净的样品管，或者从雾化器附带的 0.6mm 内径的管上截取
大约 20cm 长的部分。
要使用解剖刀，而不是剪刀来进行切割。
（2）使用一段铜清洗线，这段铜线是雾化器附带的，将这段铜线缓缓地从雾化
器毛细管的入口端插入，并缓缓的通过。
注意：只能使用随雾化器提供的铜清洗线（0303－0135）。其它的线可能会有
刺而破坏雾化器。使用铜清洗线中笔直的一部分可以避免擦坏毛细管装置的内
部。
（3）以铜线为引导，把样品管推到毛细管上。
（4）移走清洗线
安装雾化器
1．连接雾化器氧化气管：
（1）将雾化器氧化气管推到雾化器侧臂上
（2）替换侧臂上的黑色磁铁传感器组件，将两个指旋螺丝拧紧。（参见图示）
磁力设备用来把氧化气管夹紧到侧臂上，而且磁力设备中包含有磁力，这种磁
力可以激活雾化器安全连锁装置。
2．在安装雾化器之前，要保证文氏管上的 O 形圈安装正确，且工作状况良
好。如果它看起来损坏了，换掉它。如果一个雾化器上没有安装正确的 O
形圈，千万不要安装这个雾化器。
3．在燃烧器的堵头处安装雾化器
（1）举高雾化器夹子，并且维持其位置一段时间
（2）用侧臂将雾化器向右移，将雾化器插入到堵头的端口处
（3）将雾化器插入到堵头内，而且要插的尽可能的深。雾化器侧臂必须位于堵
头的狭缝内。
4．降低雾化器夹子的位置，要保证夹子固定在雾化器的凸缘的上方，拧紧雾化
器夹子螺丝。
5．轻轻地拉动雾化器，要保证雾化器的夹子啮合良好
6．要保证磁力设备与燃烧器堵头边缘啮合良好，而且要保证磁场正对雾化器安
全连锁装置传感器。（参见图示）
这就完成了雾化器的安装过程。你现在应该建立雾化器，在检测灵敏度之前将
燃烧器和雾化器调节到最佳状态。参见 AA WinLab 的在线帮助
维护排水系统
通常将排水导管放在光谱下面通风良好的地方，当你在使用光谱时应该可
以完全看清楚排水管。这将阻止潜在危险气体的产生，而且你可以看清楚液
面。
你自己可以进行的保养过程如下。而更换排水管捕获器和交换装置的操作
只有经过培训的人才能进行。
你必须定期检查排水管，查看它们是否磨损或腐蚀。排水管上的弯曲要尽
可能的少。如果排水管的条件恶化，你就要及时换掉它。
冲洗排水系统
在经过一天的使用之后，要用水全面冲洗排水系统，这样可以除去碱性的，腐
蚀性的，有机的废物，如果不冲洗的话会破坏喷雾室或排水管。
3－7 页）
4．用大量的去离子水缓慢的流过喷雾室的颈部，这样可以完全将喷雾室内部和
排水系统洗净。
5．清空排水管（方法：3－23）
处理方法的正确
清空排水管
3－7 页）
2．关掉光谱
3．冲洗排水系统（方法：3－32 页）
4．把盖子从排水管上松开
5．小心地将排水管内捕获器装置取出。不要断开电路部件。
6．将排水管内捕获器放入一个足够大的桶或容器中，要使它保持竖直的状态。
如果平放排水管内捕获器，液体将会流出来流到地板上。
7．用水冲洗设备井的外部
8．清空排水管
9．将排水管捕获器放回到排水管内，拧紧盖子
把水加入到排水捕获器中
排水管包含一个内捕获器，它可以保证燃烧器内的气体不能进入到排水管内
（更多资料：5－9 页）。排水系统中必须含有足够的水，这些水能够填满排水
环，并且可以激活废液桶浮球。如果不是的话，按照下面的步骤进行操作。
3－7 页）
4．用大约 250mL 去离子水缓缓通过喷雾室的颈部，这样可以填满排水器捕获
器，并且可以激活废液桶浮球。
5．重新安装燃烧头（方法：2－9 页）
6．重新固定原子化室门（方法：2－4 页）
把排水器捕获装置清理干净
排水器捕获装置位于排水管的内部。你应该周期性的把装置取出，并且进行清
理。
3－7 页）
2．关掉光谱
3．冲洗排水系统（方法：3－32 页）
4．把盖子从排水管上卸下。
5．小心的将排水器捕获装置取出。不要断开电子部件。
6．将排水管捕获装置放入一个足够大的桶或容器中，要使它保持竖直的状态。
如果平放排水管内捕获器，液体将会流出来流到地板上。
7．用软性的实验室排污剂溶液仔细的清洗排水器捕获装置，使用的工具是检测
试管刷。确保浮球能够自由移动。
8．用水冲洗设备井
10．将排水管捕获装置放回到排水管内，拧紧盖子
更换排水管
如果排水管坏了或者已经非常脏了，就应该换掉它。我们要确保排水管的内衬
没有损坏。更换步骤如下所述：
3－7 页）
2．关掉光谱
4．将燃烧器单元和排水器捕获器装置处的排水管连锁装置连接器上的定位螺丝
松开。去掉这两个连接器。
5．松开排水管两端的夹子，断开排水管和排水器捕获装置及燃烧器堵头处之间
的连接。一旦松开夹子，管子可以很容易的拔出来。
6．通过打开排水管，我们可以很容易地将缠绕在上面的固定胶带从排水管中取
出。这将会松开排水器连锁装置的索缆
7．把新的一段排水管放到排水器连锁装置的旁边，在它的两边重新包装缠绕在
上面的固定胶带
8．将排水夹子放到新的排水管的上端。将排水管连接到燃烧器堵头的排水装置
上。拧紧夹子。
9．将另一个排水夹子放到排水管的下端。接着将排水管连接到排水器捕获器上
面。将夹子拧紧。
10. 把两个排水器连锁装置连接器插进去，用指旋螺丝固定
11. 预处理新的排水管（见下一部分）
预处理一个新的燃烧器或排水管
为了能够使一个新的进样系统能够平稳的进样和排水，它的内表面必须进行预
处理。
注意：你必须在安装完一个新的燃烧系统之后立刻进行这项操作，而且如果你
更换了排水管或任何进样部件，你都应该重复这些操作。
1．抽取 1+1 的甲醇水溶液大约 5 分钟
维护乙炔供气装置
×在使用仪器一天之后或者如果你在今后很长一段时间内不打算使用这台仪
器，你应该降低油压和氧化气管中的压力。关掉气缸阀，这样可以避免气体软
管承受气缸的全部压力，否则压力控制器会失灵
×乙炔是以溶解在某种溶剂（例如丙酮）中的方式提供的，而在溶液中溶剂稍
微过量也是正常的。尽管如此，如果压力大大增加，进入气流中的溶剂的相对
数量就会增加，这样会产生不稳定的结果，特别是对于一些元素，例如钙，
锡，氯，钼和其他一些分析的灵敏度取决于油和氧化剂比例的物质。压力降与
gas removal 之间并不成线性关系，因为乙炔是溶解在溶剂里的，而在常温下如
果压力达到 600kPa（6bar；85psig），气缸就接近于真空。正因为如此，当气
缸压力低于 600kPa（6bar；85psig）时要更换乙炔气缸。
×当乙炔气缸存放和使用时，都要保持竖直，而不能保持水平，这样可以避免
液态丙酮碰到汽缸阀。
×对于乙炔罐来说，“cracking the valve”的操作（就是说在固定标准仪之前，
将阀门打开一点点，并维持一段时间）最好不要采用。尽管这项操作可以清除
阀门开口处的灰尘和脏东西而且可以去掉气缸阀门处的丙酮，但是这是一项潜
在的危险操作，而且在有明火，火花或其他火源的条件下绝对不可以进行此项
操作
燃烧系统：部件和供应品
内容
得到供应品，备件和附件
燃烧器部件
燃烧器垫圈工具箱
燃烧头
排水系统
雾化器和部件
得到供应品，备件和附件
供应品，备件和附件按照说明书上列出的部件号码可以从 PerkinElmer 直接定
购。PerkinElmer 的目录服务提供了“原子光谱供应品目录”，其中列出了各种
高质量的原子光谱供应品。
为了能够定购供应品和其他的备件，你需要一份免费的目录：
－如果你在美国国内，你可以在早 8 点和晚 8 点（EST）之间拨打免费电话 1－
800－7624002。你的要求会很快得到满足，通常是在 24 小时之内。
－如果你在美国国外，你可以打电话给当地的 PerkinElmer 销售商和服务部门
本节中所列示的内容：
这节列出了你的燃烧系统中最重要的部件。现在的 PerkinElmer 小册子和价格列
表上列出了其他备件和附件的资料。
Burner components
Spray chamber . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0057-0948
Burner end cap . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0057-0984
Flow spoiler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0057-2561
Impact bead . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0057-2615
Burner head cleaning tool . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0303-1573
Kalrez O-ring for end cap . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0992-1044
Burner gasket kit (0047-0988)
Includes the following gaskets:
3 Viton O-rings for end cap (general use) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0990-2147
5 Corkpreen gaskets for end cap (use with organics) . . . . . . . . . 0047-2014
3 O-rings for the neck of the spray chamber . . . . . . . . . . . . . . . .
(for the burner head)
0990-2219
3 impact bead O-rings . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0990-2236
3 O-rings for end cap retaining plate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0990-2240
Burner heads
5 cm, single-slot burner head for nitrous oxide-acetylene operation N040-0100
5 cm, single-slot burner head for air-acetylene operation . . . . . . . N040-0101
10 cm, single-slot burner head for air-acetylene operation . . . . . . N040-0102
10 cm, three-slot burner head for air-acetylene operation . . . . . . N040-0103
Drain system
Drain tube . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0250-7987
Nebulizers
Standard stainless steel nebulizer kit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0303-0352
Platinum alloy nebulizer kit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
includes a platinum alloy capillary assembly
and tantalum venturi
0303-0299
Corrosion-resistant plastic nebulizer kit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0303-0404
Nebulizer supplies
O-ring kit, includes all O-rings used with the nebulizer
and the PTFE disk . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . N930-0065
Sample tube (nebulizer capillary tubing), 3 m . . . . . . . . . . . . . . . 0990-8265
Apiezon grease, 1 tube . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0303-0405
Cleaning wires, pack of 5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0303-0135
Nebulizer components
Item Description Part No.
A Capillary assemblies:
Stainless steel capillary assembly . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0303-0354
Platinum alloy capillary assembly . . . . . . . . . . . . . . . . . 0303-0433
Plastic capillary assembly with integral sample tube . . . 0303-0402
Plastic capillary assembly with long integral sample tube
for use with an autosampler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0057-0957
B Venturi:
Stainless steel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0303-1810
Platinum alloy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0303-3124
Plastic . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0303-1920
1 Regulator . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0303-1460
2 PTFE disk . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0303-1802
3 O-ring on capillary assembly . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0990-2102
4 Spring . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0303-1806
5 O-ring . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0990-2005
6 Insert . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0303-1812
7 Locking ring . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0303-1456
8 Nebulizer body . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0303-0353
9 End cap . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0303-1808
10 O-ring . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0990-2239
11 Magnet/tube clamp assembly . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . N040-1159
12 Bar magnet . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0992-3133
AAnalyst 系列 AAS 石墨炉操作手册
姚继军编译
张扬祖审校
安全信息
前言
和分析仪器配套的这本手册中包含一些辅助信息和注意事项，请用户遵守这
些注意事项，以保证安全操作和仪器的安全使用。这些注意事项是以遵守国家安
全行为标准为前提的，它只是国家安全行为标准的补充。
有关原子光谱的安全操作和各种原子吸收技术的潜在危险已经在原子吸收
光谱仪的用户手册中介绍过，故在使用本仪器之前请阅读原子吸收光谱仪的用户
手册。
该手册中提到的注意事项并不能完全涵盖实际使用中的所有安全规范。一个
安全的实验环境从根本上是要靠用户和用户所在的单位来维护的。
分析仪器的正确使用
为了得到更好的效果，在安装和使用仪器之前，应该熟悉系统中所有的仪器，
并且知道怎样操作它们。首先应该了解你所在实验室的安全规范，特别对于那些
原子光谱仪器的安全规范更应该了解。在操作仪器以前请先阅读与仪器配套的用
户手册。
如果没有按用户手册中说明的方法操作仪器，或者使用作用户手册中没有提
及的用途，可能会造成仪器的损坏，或者危及你自己和其他人的安全。
只有经过资格认证或者经过充分培训的人员才能操作仪器。
石墨炉分析的准备工作
原子化室门
升高或降低，按下面的步骤来升高或降低原子化室门
抬高或降低原子化室门
1) 把左手的手指放在把手后面，用拇指按住弹簧按钮；
2) 按住弹簧按钮不放，用双手扶着炉门，可以将原子化室门升高或降低到最上
边或最下边的位置。只要松开弹簧按钮，炉门也可以停留在其他任何位置。
拆卸和重装
操作带有自动取样机的石墨炉，必须要卸下原子化室门。按下边的步骤拆卸
和重装原子化室门。
拆卸原子化室门
拆卸原子化室门：
1. 将原子化室门移到最低位置；
2. 旋出原子化室门的锁紧旋钮；
3. 小心地拔出左边导轨的两个销钉；
4. 拔出右边导轨的原子化室门固定条，完成拆卸。
重装原子化室门：
1. 将原子化室门固定条插入右边导轨的插槽；
2. 上下移动原子化室门，直到两个销钉对准左边导轨上的洞，将销钉推进
洞中；
3. 旋紧原子化室门的锁紧旋钮，完成重装。
安装石墨炉自动取样器
第一次安装
在安装波谱仪系统的同时，珀金埃尔默的工程师将为用户安装好石墨炉自
动取样器。当用户需要拆卸或重装自动取样器时请按下面的要求进行。一般情况
下不需要拆卸自动取样器，当需要使用不同的原子化器，或者需要对石墨炉进行
保养时，才需要将自动取样器从原子化室移到备用位置。
注意：AS-800 系列的自动取样器功能随 HGA 石墨炉（Aanalyst 700 中所使
用的）和 THGA 石墨炉（Aanalyst 600 和 800 中所使用的）而不同。由于石墨炉
的差别，支持自动取样器的摇臂只适用于指定的石墨炉，不同石墨炉的自动取样
器不能互换。
安装自动取样器
1. 关闭光谱仪；
2. 用金属摇臂夹住自动取样器组件，小心地将摇臂上的铰链销插入光谱仪上
位于原子化室正下方的铰链；
3. 小心地将自动取样器移到备用位置；
4. 连接控制电缆：
1. 将内孔连接器从下面穿过摇臂后部的插槽装到电缆上，然后插入右边（从
背部看）自动取样器底部的连接器；
2. 将电缆插入光谱仪前方的辅助接口 1；
5. 安装摇臂支架上的清洗瓶和废物瓶；
6. 小心地将自动取样器移到原子化室前方，用大的锁紧旋钮固定好。
拆卸自动取样器
1. 关闭光谱仪；
2. 断开光谱仪上的控制电缆（控制电缆可以保持与自动取样器连接）；
3. 松开大的锁紧旋钮，小心地将自动取样器移到备用位置；
4. 卸下摇臂支架上的清洗瓶和废物瓶；
5. 用金属摇臂夹住自动取样器组件，小心地竖直向上提起自动取样器组件，
使铰链销脱离铰链；
6. 把自动取样器放在安全位置，保证它不会损坏或变形。
连接排泄管和废物瓶
仪器配备的废物瓶所使用的材料是聚乙烯（PE），聚乙烯与大多数常用的溶
液都不会反应。考虑到特殊情况，提供了一个 PTFE 废物瓶备用。当使用腐蚀性
的清洗液时，特别时当它能腐蚀聚乙烯时，应该使用 PTFE 废物瓶。
如果使用腐蚀性的清洗液，需要经常更换排泄管。
1. 将排泄管套在清洗口的排泄口上；
2. 将清洗口插入圆形盘左边的导轨中；
3. 将废物瓶插入摇臂左边的支架上；
4. 将排泄管的末端放入废物瓶。
如果有必要，可以截断排泄管，使其插入废物瓶的长度大约为 30mm。废
物瓶不用盖瓶盖。
为了保证均匀的排泄废物，排泄管必须保持垂直，不能打结，且管的末端
不能浸入废物瓶的液体中。
连接排泄管和废物瓶
2.7 连接清洗进液管和清洗瓶
仪器配备的清洗瓶所使用的材料是聚乙烯（PE），聚乙烯与大多数常用的溶
液都不会反应。考虑到特殊情况，提供了一个 PTFE 清洗瓶备用。当进行痕量分
析时，应该用 PTFE 清洗瓶来减少污染。当使用腐蚀性的清洗液时，也应该使用
PTFE 废物瓶。
注意：新的塑料元件可能在生产过程中产生了铜的污染。建议在使用以前用稀释
的硝酸溶液和去离子水清洗所有的元件。
参考图 2-5，完成下面的步骤。
1. 首先准备好以下物品：
清洗瓶和带一个小洞的瓶盖；
清洗进液组件：包括一根有弹性的 PTFE 管（带两个螺钉），一根刚性的 FEP
管（带对应的螺丝帽）；
2. 将刚性管有缺口的一端穿过瓶盖，使管子与瓶底接触；
3. 将弹性管的一端接到刚性管上；
4. 将清洗瓶插入摇臂右边的支架上；
5. 将弹性管的另一端连接到清洗泵的进液口。
图 2-5 连接清洗进液管和清洗瓶
安装样品盘和样品盒
样品盘类型
与自动取样器配套的有两个样品盘：一个盘有 88 个样品位置，另一个有 148 个
样品位置。
在软件中选择需要使用的样品盘类型，操作步骤在 AA WinLab 在线帮助中已经
说明。
安装样品盘和盖子
1. 拿起样品盘，将毂孔套在驱动杆上；
2. 轻轻转动样品盘，将毂孔上的突出部分插入驱动杆的小槽中（在样品盘样品
位置的最外圈有一个缺口，可以作为毂孔上突出部分的标记；
3. 将样品盘盖放在毂孔上，使样品盘边环形槽的突出部分插入样品盘盖左边的
缺口中。
注意：应该一直把样品盘盖盖在样品盘上，保护样品不受污染和减少溶剂的挥发。
如果在样品盘边环形槽中注入一些水可以达到更好的效果，应该注意水位不能超
过驱动杆上的中间环顶端。
样品杯和试剂盒
有机溶剂应使用聚丙烯试剂盒。
参考资料：
可以将参考资料放在自动取样器下边的存储槽中。建议一直将参考资料放在那
里，因为参考资料中包含了重要的维护信息，特别是阀的维护。
设置用石墨炉进行分析
步骤概述：
1. 打开系统（参考光谱仪用户手册中的“打开系统”）；
2. 如果必要，将石墨炉移到原子化室内；
3. 小心地将自动取样器移到原子化室前，用大的锁紧旋钮固定；
4. 新建或打开一个 method（参考 AA WinLab 在线帮助）；
5. 安装要求的灯（参考光谱仪用户手册中的“安装灯”）；
6. 如果需要，安装并调整好一个石墨管；
7. 调整石墨炉的位置使其处于最佳位置（参考 AA WinLab 在线帮助）；
8. 安装石墨炉的自动取样器。
9. 现在就可以开始设置分析状态了（参考 AA WinLab 在线帮助）。
选择原子化器
如果需要的原子化器还没有安装到原子化室，请按下面的步骤安装：
1. 熄灭正在燃烧的火焰，关掉气氛（空气除外），排出供气管中的剩余气体（参
考燃烧器系统用户手册中的“熄灭火焰”）；
2. 打开空气气源，可以提供更换原子化器所要求的气压；
3. 将石墨炉自动取样器从原子化室前面移到备用位置，切断喷雾器样品管与外
界的连接；
4. 在“File”菜单中，点击“Change Technique”或者点击工具栏中的“Technique”，
出现“选择工艺”对话框；
5. 选择需要的原子化器，“Flame”用于燃烧器系统，“Furnace”用于石墨炉；
6. 点“OK”。
完成这些操作，系统将自动更换原子化器。关于更换原子化器的更多信息请参考
AA WinLab 在线帮助。
注意：当更换原子化器时，不要将手或其他物体伸入原子化室。
在每一次分析前请完成下列步骤：
1. 填满及冲洗洗涤系统；
2. 校准自动取样器摇臂；
3. 调节石墨管吸入端浸入液体的深度；
4. 调节样品杯吸入端浸入液体的深度；
5. 检查溶液液滴的供应量。
填满及冲洗洗涤系统
作为阀保养的一个常规，在每次分析开始前，必须填满洗涤系统，使管中充满新
鲜的清洗液，排除管中的气泡。
作为阀保养的一个常规，在每次分析结束后，必须冲洗干净洗涤系统。
按下面的步骤来填满及冲洗洗涤系统：
1. 检查洗涤系统元件安装是否正确，是否完好，以及是否适合将要使用的清洗
液；
2. 准备需要的清洗液；
3. 用干净的无颗粒的新鲜清洗液填满洗涤系统；（如果清洗液中包含颗粒，这些
颗粒将留在阀中而产生泄漏，并且导致不可恢复的后果）
4. 填满并冲洗洗涤系统；
1. 在“Furnace Control”窗口，点击“Flush Sampler”，即激活洗涤系统；
2. 重复第 1 步，直到清洗液填满洗涤系统，排除空气。
5. 倒空废物瓶，正确处理有害废物；
6. 如果有多种清洗液，请重复第 2 至第 4 步。
注意：气泡能产生不可恢复的后果，使用时应确保洗涤系统中没有气泡。
清洗液
按顺序使用下列清洗液：
开始系列分析以前：
如果将要使用的清洗液易于与系统中正在使用的溶液混合，则可直接使用这种清
洗液；如果将要使用的清洗液不易与系统中使用的溶液混合，则还需要使用一些
中间清洗液。
例如，要将现在使用的酸性清洗液换成有机溶剂，可以按下面的步骤：
1. 去离子水；
2. 异丙醇或其他水溶剂；
3. 最后用有机溶剂。
系列分析结束后：
1. 如果一直使用的有机清洗液，则使用异丙醇或其他水溶剂；
2. 稀释的硝酸；
3. 异丙醇；
4. 去离子水。
准直自动取样器
应准直自动取样器，确保：
取样管柔软的管口插入了石墨管的取样注射口，而不是在注射口外；
吸入口没有与集成的平台或管壁粘合在一起；
待测溶液正确分配。
应检查自动取样器的准直：
在每次分析进行以前；
每次更换石墨管或接头，或开关石墨炉的时候；
每次重新校准石墨炉时。
准直自动取样器摇臂，调整浸入深度：
下面列出了这个过程的步骤。更详细的信息请参考 AA WinLab 在线帮助。
参考图示进行准直操作。
自动取样器的准直控制
1. 将吸管端拿出清洗口：
1. 在“Furnace Control”窗口，点击“Align Tip”，即出现校准自动取样器
对话框；
2. 点击对话框中的“Unlocked Above Tube”，自动取样器摇臂松开，吸管移
动到石墨管正上方。
2. 旋转深度控制旋钮，小心的将吸管降低到石墨管的接口处，注意不要让吸管
碰到石墨炉；
3. 调整自动取样器上的前/后，左/右控制键，使吸管正好位于注射口正上方；
4. 观察石墨炉内部：
1. 在石墨炉右边的窗口后面放一张白纸，为观察石墨管内部设置一个白色
背景；
2. 拿着位于石墨炉左边窗口的自动取样器配备的仪器镜，调整其位置，直
到可以观察到石墨管内的情况。当观察石墨管内部时应戴上可吸收 UV
的眼镜。
5. 旋转深度控制旋钮，小心的将吸管降低到石墨管内，确保管口没有接触到注
射口臂。不要将吸管插入太多以至于接触到集成的平台或管壁。这样就可以
观察到石墨管内部了；
6. 再次点击校准自动取样器对话框中的“Unlocked Above Tube”，并在对话框中
保存新的位置。保存需要花几秒钟。
注意：一旦设定好了深度，就不要因为不小心的点击了对话框中的“Unlocked
Above Tube”和“In Tube”命令的“Do you want to save this position?”的 yes 而
更改了设置。只有当调整好了深度时才能点击 yes。
检查和重新调整吸管插入石墨管的浸入深度：
1. 在开始此过程以前，请按上边的步骤校准自动取样器摇臂；
2. 在“Furnace Control”窗口，点击“Align Tip”，即出现校准自动取样器对话
框；
3. 在该对话框中，点击“In Tube”，自动取样器摇臂松开，吸管浸入石墨管；
背景；
2. 拿着位于石墨炉左边窗口的自动取样器配备的仪器镜，调整其位置，直
的眼镜。
5. 旋转深度控制旋钮，小心的将吸管降低到石墨管内，与集成的平台或管壁保
持一定的距离。注意不要碰到石墨炉的任何部位；
6. 在校准自动取样器对话框，再次点击“In Tip”，在出现的对话框中保存新的
位置。
保存需要几秒钟。
Above Tube”和“In Tube”命令的“Do you want to save this position?”的 yes 而
更改了设置。只有当调整好了深度时才能点击 yes。
吸管浸入石墨管的深度
调整吸管浸入样品杯的深度
1．预调
1. 校准自动取样器摇臂；
2. 将一个样品杯放在样品盘的位置 1；
3. 在“Furnace Control”窗口，点击“Align Tip”，即出现校准自动取样器对话
框；
4. 点击对话框中的“Unlocked Above Tube”，吸管移到清洗口正上方；
5. 旋转深度控制旋钮降低摇臂，使插入清洗口的吸管深度接近与吸管浸入样品
杯的深度；
6. 在校准自动取样器对话框，再次点击“Unlocked Above Tube”，在出现的对话
框中保存新的位置。
2．精确调整吸管浸入样品杯中的深度
1. 按上面的描述进行预调；
2. 将一个样品杯放在样品盘的位置 1；
3. 在校准自动取样器对话框，点击“In Sample Cup”，吸管插入样品杯；
4. 旋转深度控制旋钮，使吸管在样品杯中的位置正确；
5. 在校准自动取样器对话框，再次点击“In Sample Cup”，在出现的对话框中保
存新的位置。
Above Rinse”命令的“Do you want to save this position?”的 yes 而更改了设置。
检查溶液液滴传送
照前面的步骤校准自动取样器以后，就可以给石墨管内注入 blank 溶液来检查溶
液是否能正确传送。
1. 创建一个包括烘干、热解、雾化和清扫的程序。输入将在下面的分析中使用
的溶液的体积。参考 AA WinLab 在线帮助；
2. 将一个装有 blank 溶液的样品杯放在自动取样器的位置 1，用一种与将要分析
的溶液等价的 blank 溶液；
3. 在“Automated Analysis”窗口，在“Setup”页面中的“Location”栏输入 blank
溶液在自动取样器中的位置；
背景；
2. 拿着位于石墨炉左边窗口的自动取样器传送的仪器镜，调整其位置，直
的眼镜。
5. 开始执行：
在“Automated Analysis”窗口，点击“Analyze”页面中的“Analyze Samples”；
6. 用镜子观察溶液液滴滴入集成的平台和管壁的情况；
7. 雾化前取出镜子和白纸，然后运行石墨炉；
8. 如果液滴传送不稳定，可以适当调整吸管的浸入深度；
9. 重复第 4 步至第 8 步，进行更多的 blank 溶液的传送，直到满意为止。
当液滴从吸管口一落下就接触到石墨表面时，就表示吸管的高度比较合适。
如果吸管离集成的平台和管壁太远，液滴没有接触到石墨表面，液滴可能会滞留
在吸管管口，产生吸入问题。
如果吸管离集成的平台和管壁太近，液滴可能会悬挂在管口，也会造成吸入问题。
检查溶液液滴传送
系统维护
目录
珀金埃尔默服务
常规维护列表
石墨炉维护规程
打开和关闭石墨炉
清理石墨管和接口
加热石墨管清除污染物
清理石墨管和接头的接触面
更换石墨管
插入 L’vov 平台
调试石墨管
手动加热石墨管
更换石墨接口
检查和清理石墨窗口
冷却系统维护规程
清空冷却系统
重新装配冷却系统
更换冷却系统保险丝
自动取样器维护规程
常规维护
阀的维护
冲洗阀和清洗系统
清洗液
检查阀
更换清洗泵阀和样品管接头
清理阀、管接头和泵压头
组装并安装阀
修理吸管
安装新的吸管组件
校准泵压头
珀金埃尔默服务
如果光谱仪系统工作不正常，可以：关闭光谱仪系统，确信不能再启动；与当地
珀金埃尔默办事处联系。
顾客只需要进行手册中提到的维修保养，如果需要进一步的维护或服务，请与当
地珀金埃尔默办事处联系，他们会派专门的工程师来进行服务。
特别是对于以下几方面的维护工作，应该只能由珀金埃尔默工程师或经过培训并
取得资格的人员来进行：
仪器内部电气元件的维护；
分光仪和其他光学系统的元件。
在服务工程师到达以前，应保证：
1. 仪器和工作区域的清洁；
2. 清空石墨炉自动取样器废物瓶，清除自动取样器上的样品和试剂。
查找故障
查询系统配备的查找故障手册。该手册包括软件和仪器系统本身可以出现的一些
问题。
常规维护列表
不可能硬性规定必须要多久进行一次维护，这是根据分析样品的数量和类型决定
的。在进行每一批样品分析（自动取样器样品盘）以前，应该进行大多数的检查。
用过一段时间以后用户就可以确定每一类样品的分析需要多久进行一次检查和
维护。
石墨炉维护列表
如果分析有“dirty”字样的样品，比如血液、糖或油，可能需要比分析“clean”
样品（比如饮用水）更经常的清洗元件。
石墨管：如果石墨管被污染，比如沉淀堵塞注射口或沉积在集成的平台上，就需
要清理管子。如果接口表面凹陷或破裂，应更换一根新的石墨管。
石墨接口：检查石墨接口的状态，如果接口表面凹陷或破裂，应更换新的石墨接
口。每次使用石墨炉时，应使用真空清洁器或清洁棒清除接口内的颗粒。
石墨炉窗：定期清理窗口，清理的频率根据分析的样品类型而定。
冷却系统维护列表
水位：保证水位总是位于“MAX”处，当必要时填满系统。
自动取样器维护列表
自动取样器外表面：用一张无麻的抹布沾上稀释的去污剂擦拭表面。自动取样器
表面抗弱酸弱碱，对强酸强碱和有机溶剂的抵抗性稍小。
清洗系统：每次开始分析前应注满并冲洗清洗系统，完成分析后也应冲洗清洗系
统。
阀：阀必须正常工作才能维持配送溶液体积的精度。如果分析结果精度降低，可
能是阀工作不正常。如果由于泵长时间空转或阀中有微细固体颗粒，或密封环破
裂而造成阀堵塞或泄漏，需要将阀拆下进行清洗或更换一个新的阀。
废物瓶：定期清空自动取样器废物瓶。不能让液体溢出废物瓶或接触到排泄管末
端。如果废物瓶中有危险的、有毒的或可燃物质，请按照当地安全法规适当处理
废物。
清洗瓶：保证清洗瓶中一直装满干净的去离子水。
所有管子：保证所有管子是干净的并且没有绞结。更换已损坏或被污染的管子。
吸管：保证吸管是完好的。如果吸管已被损坏可能会在分析过程中产生吸入问题。
如果必要应修理吸管或安装一个新的吸管组件。
泵的压头：保证泵的压头没有松动，如果必要拧紧泵压头的保持圈。保持泵的压
头处于竖直状态，用箭头来校准其垂直度。
石墨炉维护规程
过程如下：
清理石墨管和接口
更换石墨管
设置石墨管状态和手动加热石墨管
更换石墨接口
检查和清理石墨窗口
安装或更换石墨管及清理石墨接口内部（注意改变石墨接口时需要不要的打开程
序）时必须打开石墨炉。
打开石墨炉和拆卸石墨管
1. 确保石墨炉已冷却；
2. 小心的将石墨炉自动取样器移到备用位置；
3. 释放密闭炉门的压力：在“Furnace Control”窗口，点击“Open/Close”，即可
打开石墨炉，可接触到石墨管；
4. 拆下石墨管，注意不要用手直接接触到石墨管，可戴上手套或借助于其他工
具进行操作。
AA 600 和 800 的石墨炉打开如下图所示

插入石墨管和关闭石墨炉
注意：注意不要用手直接接触到石墨管或接头。汗液可能会污染或损坏石墨，从
而影响石墨管的寿命和分析结果。
1. 将一个带有集成的平台的石墨管插入右边的石墨接头，使样品引导口与石墨
接头上的样品口位于同一条直线上；
注意：应使石墨管装有集成的平台的一边位于石墨炉后部。
2. 将配备的校准工具插入样品口，小心的移动和旋转石墨管，使校准工具的端
部插入石墨管样品引导口中；
3. 保持校准工具在石墨管中的位置，启动压力关闭石墨炉：在“Furnace Control”
窗口，点击“Open/Close”，石墨炉关闭；
4. 取出校准工具。
5. 如果安装了新的石墨管，按“调试石墨管”进行操作；如果用的石墨管是已
经调试好了的，于 2500℃手动加热石墨管 5 秒，以清除表面污染；
注意：每次打开石墨炉时，都应于 2500℃手动加热石墨管 5 秒。
6. 小心的将石墨炉自动取样器移到原子化室前面，用大的锁紧旋钮固定；
7. 检查石墨炉自动取样器是否校准。
AA 600 和 800 的石墨管安装如下图所示

清理石墨管和石墨接头
好的可重复的分析结果依赖于石墨接口和石墨管之间的好的电气接口，所以石墨
管和接口的接触面应保持光滑清洁。在长时间使用后，接口可能被样品残余物和
石墨小颗粒污染，即使很小的颗粒也会损坏接口，使分析结果恶化。
每次开启石墨炉时都应清理接头。
注意：不要用手直接接触到石墨管或接头。汗液可能会污染或损坏石墨，从而影
响石墨管的寿命和分析结果。如果石墨管在石墨炉内破裂，必须清除所有残余物，
并彻底清理接头。
加热石墨管清除污染物
有时可以通过加热石墨管来清除污染物，一般于 2500℃手动加热石墨管 5 秒。
如果石墨管内有一下不能清除的沉积物，应更换一根新的石墨管。
清理石墨管和接头的接触面
1. 开启石墨炉，拆下石墨管；
2. 用一个干燥的干净刷子打扫石墨管的接头表面，如果石墨管表面凹陷或破裂，
应更换一根新的石墨管；
3. 用一个干燥的干净刷子打扫接头的内表面，特别是辐射能射入及射出的窗口。
用一个小的真空除尘器清除接头内部的颗粒，注意不能刮伤接头内表面。如
果接头表面凹陷或破裂，应更换新的接头；
4. 插入石墨管，关闭石墨炉；
5. 调试石墨管。
更换石墨管
石墨炉组件
AA 600 和 800 的石墨炉组件如下图所示
标准的石墨管有集成的平台。如果将要使用的石墨管没有集成的平台，则跟随下
一部分的指令将 L’vov 平台插入石墨管。插好平台后，照下面的步骤安装石墨管。
注意：不要用手直接接触到石墨管或接头，汗液可能会破坏石墨上的涂层。
2. 如果需要，安装并更换石墨挡圈（将石墨挡圈朝向石墨炉滑动，锁住左边的
石墨炉接头；
4. 确保挡圈与左边的炉滑块接触；
5. 如果安装了新的石墨管，按“调试石墨管”中的步骤操作；如果使用的是以
前调试好的石墨管，于 2500℃手动加热石墨管 5 秒以清除表面的污染物。
注意：每次开启石墨炉时，都应于 2500℃手动加热石墨管 5 秒。
插入 L’vov 平台
只有当所使用的石墨管没有集成的平台时，才需要进行下面的操作。
注意：不要用手直接接触到石墨管或 L’vov 平台，汗液可能会污染石墨涂层。
1. 使 L’vov 平台上的样品位朝下，将 L’vov 平台放在插入工具的平面上。小心

不要用手直接接触到平台特别是样品位，戴上手套或者拿着平台末端；
2. 水平拿着石墨管，使水平槽在顶部，样品引入孔在底部；
3. 将平台边缘插入石墨管的槽中，然后用插入工具将平台推入石墨管中。插入
平台的时候，压插入工具手柄，使平台边缘压入石墨管的槽中。当不能插入
更深时，平台即安装到正确的位置；
4. 小心的取出插入工具；
5. 轻轻的摇动石墨管，确认 L’vov 平台固定良好。如果平台掉出来，重复上面
的步骤；
6. 如果需要，可以从石墨管的另外一端插入插入工具将平台推出石墨管；
7. 插入石墨管，关闭石墨炉。
注意：将石墨管插入石墨炉时，确保石墨管水平槽的一端在左边，否则样品会流
入石墨壁而不会流入平台的样品位。L’vov 平台只能插入带有水平槽的特定的石
墨管，这些水平槽有局部机械稳定性。反复的插入和取出平台会产生磨损，使平
台不能固定良好而必须更换一根新的石墨管。
老化石墨管
建议每次更换石墨管或平台时都应运行石墨管老化过程。老化过程可以清除石墨
表面吸附的其他和表面的污染物，保证可重复性能。
老化以后，应检查石墨管或平台上是否含有将要分析的元素。所以，运行这种元
素的分析程序，不注射元素而干烧。分析得到的结果，如果这种元素的吸收值太
高，于 2500℃手动加热石墨管 10 秒，然后重复干烧。
1. 在工具栏上点击“Furnace”；
2. 在“Furnace Control”窗口，点击“Condition Tube”，系统用一种特殊的石墨
炉程序来加热石墨管进一步加热；
手动加热石墨炉
注意：当温度超过 2000℃时，不要加热石墨炉超过 10 秒，否则会降低石墨管的
寿命。
手动输入温度，加热石墨炉：
1. 在工具栏上点击“Furnace”；
2. 在“Furnace Control”窗口，点击“Cleanout Temp”,输入要求的温度；
3. 点击“Start”开始加热石墨炉，石墨炉将加热到设定的温度，然后保温直到
人为停止；
4. 10 秒以后，再次点击“Start”，使石墨炉停止加热。
更换石墨接头
当一个石墨接头或两个石墨接头被严重污染或有可见的凹陷或裂纹时，应更换新
的石墨接头。应该一次性更换两个石墨接头。
过程如下：
按下面的步骤更换石墨接头：
2. 拆下右边的石墨接头；
3. 拆下左边的石墨接头；
4. 安装一个新的左边的接头；
5. 安装一个新的右边的接头；
7. 调试石墨管；
8. 校准自动取样器。
石墨炉配备了更换石墨接头的特殊工具，如图所示，这些工具用于不同的结构。
打开石墨炉更换接头
1. 拆下两个石墨炉窗口；
2. 退出 AA WinLab，在“File”菜单，点击“Exit”；
3. 按动前面板上的 on/off 按钮关闭光谱仪；
4. 手动打开石墨炉，拆下石墨管：
1. 关闭标准的和特殊的气体；
2. 拔下光谱仪上入口集合管，小心的将接头后部的锁紧环推入接头，然后
将石墨管拉出接头（这样即释放了气压）；
3. 用手将石墨炉右边的滑块拉到旁边；
4. 拆下石墨管，不要用手指碰石墨管。
5. 小心的用一个小的螺丝刀，从左边接头抬起石墨挡圈。
拆卸右边的接头：
1. 用配备的接头安装工具将圆形的抽提器放在螺栓上。将螺栓穿过石墨炉
内部右边的接头，从窗洞中穿出来，抽提器的突缘就与石墨炉滑块配合
完好；
2. 将抽提螺母的长边朝向石墨炉滑块，将螺母拧在螺栓的自由端；
3. 小心的用配备的棘轮扳手顺时针转动螺栓，拉动抽提螺母将石墨接头推
出石墨炉滑块；
4. 取出安装工具；
5. 然后可以开始拆卸左边的接头。
拆卸 AA600 和 800 石墨炉前面接头如下图所示

拆卸左边的接头：
1. 用配备的接头安装工具将圆形的抽提器放在螺栓上。将螺栓穿过石墨炉
内部左边的接头，从窗洞中穿出来，抽提器的突缘就与石墨炉滑块配合
完好；
2. 将抽提螺母的长边朝向石墨炉滑块，将螺母拧在螺栓的自由端。调整抽
提螺母的位置，使螺母凸缘上的平面位于光学传感器下方（注意不要损
坏光学传感器）；
3. 小心的用配备的棘轮扳手顺时针转动螺栓，拉动抽提螺母将石墨接头推
出石墨炉滑块；
4. 取出安装工具；
5. 然后可以安装一个新的左边的接头。
拆卸 AA600 和 800 石墨炉后面接头如下图所示
安装左边的接头：
1. 将塑料校准器的长把和新的左边的接头放在螺栓上，使接头与校准器上
的环配合好；
2. 将螺栓穿过石墨炉内部左边的滑块，从窗洞中穿出来；
3. 将抽提螺母的短边朝向石墨炉滑块，将螺母拧在螺栓的自由端。调整抽
提螺母的位置，使螺母凸缘上的平面位于光学传感器下方（注意不要损
坏光学传感器）；
4. 小心的用配备的棘轮扳手顺时针转动螺栓，将接头拧入石墨炉滑块，确
保接头未倾斜；（注意：接头应拧紧，但不能拧得过紧，否则接头可能会
震裂）
5. 取出安装工具，注意不要刮伤或损坏接头；
6. 然后可以安装一个新的右边的接头。
安装 AA600 和 800 石墨炉前面接头如下图所示
安装右边的接头：
1. 将塑料校准器的短把和新的右边（长的）的接头放在螺栓上，使接头与
校准器上的环配合好（环上的突缘应插入接头的样品引入口）；
2. 将螺栓穿过石墨炉内部右边的滑块，从窗洞中穿出来，这时校准器的长
把对着滑块；
3. 将抽提螺母的短边朝向石墨炉滑块，将螺母拧在螺栓的自由端；
4. 心的用配备的棘轮扳手顺时针转动螺栓，将接头拧入石墨炉滑块，确保
接头未倾斜；
（注意：接头应拧紧，但不能拧得过紧，否则接头可能会震
裂）
5. 取出安装工具，注意不要刮伤或损坏接头；
6. 将石墨挡圈的大平台滑向左边的接头。
安装 AA600 和 800 石墨炉后面接头如下图所示
更换接头后关闭石墨炉
1. 插入石墨管，用校准工具校准；
2. 重新将标准气管插入入口集合管，打开石墨炉的供气系统；
3. 取下校准工具；
4. 重新装配窗口；
5. 开启光谱仪；
6. 开始 AA WinLab；
7. 调试石墨部件；
8. 检查石墨炉自动取样器的校准。
检查和清理石墨炉窗口
石英窗口用于密封石墨炉末端，辐射线从那里射入射出。一段时间后样品中
的成分可能会聚积在窗口上，这将减小射线的密度，降低分析结果的敏感度
和精度。
拆下窗口，定期清理，清理的频率依赖于分析样品的类型。对于标有“dirty”
的分析样品，比如血液、糖和油，应比标有“clean”的分析样品，比如饮用
水更经常清洗石墨炉窗口。
AAnalyst 800 的石英窗拆卸如下图所示。

拆卸窗口：
窗口组件用卡口固定件固定在石墨炉上。
1. 确保石墨炉已冷却；
2. 小心的将石墨炉自动取样器移到备用位置；
3. 拆卸右边的窗口组件：
1. 逆时针旋转窗口组件，松开卡口固定件；
2. 将窗口组件拉出石墨炉。
4. 拆卸左边的窗口组件：
1. 逆时针旋转窗口组件，松开卡口固定件；
2. 将窗口组件拉出石墨炉。
注意不要损坏光学传感器。
重新装配窗口：
1. 重新装配右边的窗口组件：
1. 将窗口组件插入窗口位置，小心的接合卡口固定件；
2. 顺时针旋转窗口组件，固定好卡口固定件。
2. 重新装配右边的窗口组件：
1. 将窗口组件插入窗口位置，小心的接合卡口固定件；
2. 顺时针旋转窗口组件，固定好卡口固定件。
清洗窗口：
1. 从石墨炉上拆下窗口；
2. 卸开窗口组件，小心的按下面的步骤取出石英窗口；
1. 小心的将卡圈从固定架中取出；
2. 用一根塑料管小心的将窗口推出固定架。
3. 用清洁的干燥的吹风吹掉窗口表面的灰尘和小颗粒；
4. 用一撮棉花蘸一些稀释的中性洗涤剂，小心的擦拭窗口，然后用去离子水清
洗窗口几次。如果窗口仍然不干净，用一块无麻的抹布蘸上光谱仪专用酒精
擦拭窗口。
注意不要刮伤窗口，尽量不要擦拭窗口表面。刮伤的窗口应废弃；
5. 重新组装窗口：
1. 小心的将窗口放假固定架，确保其位于正确位置；
2. 将卡圈推进固定架。
可以开始使用新的窗口了。
6. 重新将窗口装配到石墨炉上。
冷却系统维护规程
注意：只有安装了冷却系统的用户才需要进行下面的操作。
过程如下：
清空冷却系统；
重新注满冷却系统；
更换冷却系统保险丝。
清空冷却系统
一般情况下不需要清空冷却系统，只有需要将整个分析系统从一个地方搬到另外
一个地方时才需要将冷却系统进行清空。
与冷却系统相连的软管中装有自动阀门，当软管没有与光谱仪的入口集合管连接
时，阀门会自己关闭。清空冷却系统时需要两套排泄零件来打开阀门。
1. 小心的拔出每根软管上凸出的锁紧环，松开接头，然后将接口拔出光谱仪入
口集合管；
2. 从冷却系统顶部拆下塞子（旋松后拔出）；
3. 将软管放在废水箱上，将排泄零件插入自动连接器，让水从软管中排出；
4. 临时拆开光谱仪后部的冷却系统线路电缆，把它接在另一个接头上；
5. 打开冷却系统，抽空系统中残留的液体；
6. 如果清空冷却系统时，冷却系统残留的液体中有沉淀，应重新注满水，反复
抽空几次，以彻底将系统冲洗干净；
7. 小心的拔出每根软管上凸出的锁紧环，松开接头，然后将排泄零件拔出接头；
8. 重新将冷却系统软管连接到光谱仪；
9. 重新将冷却系统线路电缆连接到光谱仪后部接头上。
重新装配冷却系统
冷却系统有自吸功能：开启冷却系统后，可自动排除系统中的空气。冷却剂是
1:10 的甘油水溶液（1 份甘油，9 份水）。不能用防冻剂。
1. 重新将冷却系统软管连接到光谱仪，确保已经按什么的步骤拆下了软管上的
排泄零件；
2. 从冷却系统顶部拆下塞子（旋松后拔出）；
3. 注入 0.5L 甘油进冷却系统，不要用防冻剂；
4. 注入无沉淀的饮用水，直到“MAX”标记，大约有 4.5L。不要用去离子水，
否则可能会腐蚀；
5. 重新装上塞子。
更换冷却系统保险丝
除了冷却系统的保险丝，在光谱仪的电源插座处也有一根保险丝。
1. 按下背部面板上的开关，关闭冷却系统；
2. 断开插槽的电源线；
3. 保险丝座位于插槽后，用小的螺丝刀小心抬起保险丝座；
4. 拆下熔断的保险丝；
5. 插入一个新的保险丝，应保证型号和额定参数匹配；（正确的保险丝额定参数
为：230V，1.6A，slow-blow；
6. 关闭保险丝座，重新接上电源线；
7. 按下背部面板上的开关，打开冷却系统。
自动取样器维护规程
常规维护
自动取样器是由优质元件组成的精密仪器，它可以配送μL 级的溶液。必须仔细
维护，才能保持自动取样器的高性能。
过程如下：
阀的维护；
维修吸管；
安装新的吸管组件；
校准泵的压头。
阀的维护
自动取样器泵可以高精度的配送μL 级的溶液，要保持其高性能，必须要保证阀
工作正常。如果分析结果精度降低，并且已经排除了其他元件的问题，那么就可
能是由于阀工作不正常。
只有清洗泵中有阀。样品泵中有与清洗泵排泄阀形状相似的嵌片。
常规维护
阀的常规维护只需要在每次分析前和分析后将阀冲洗干净就可以了。
冲洗阀和清洗系统
1. 确保清洗系统组件安装正确，状态良好，并且适合将要使用的清洗液；
2. 准备需要的清洗液；
3. 用干净的、不包含固体颗粒的新鲜清洗液装满清洗瓶（如果清洗液中包含固
体颗粒，这些颗粒会堵塞阀，产生泄漏和不可恢复的结果）；
4. 冲洗系统：
1. 在“Furnace Control”窗口，点击“Flush Sampler”，即可激活清洗循环；
2. 重复上一步，用清洗液完全冲洗清洗系统，同时可排出空气。
5. 清空废物瓶，正确出来有害废物；
6. 对于每一种清洗液，重复第 2 步至第 4 步。
注意：保证清洗系统中没有气泡，气泡会产生不可恢复分结果。
清洗液
在下列的情况下用指定的清洗液：
系列分析后：
1. 用了有机清洗液后应使用异丙醇或其他溶于水的溶剂；
2. 然后用稀释的硝酸；
3. 然后用异丙醇；
4. 然后用去离子水。
在开始系列分析以前：
如果将要使用的清洗液易于与系统中正在使用的溶液混合，则可直接使用这种清
洗液；如果将要使用的清洗液不易与系统中使用的溶液混合，则还需要使用一些
中间清洗液。
例如，要将现在使用的酸性清洗液换成有机溶剂，可以按下面的步骤：
1. 去离子水；
2. 异丙醇或其他水溶剂；
3. 最后用有机溶剂。
在对系统进行维护以前：
1. 异丙醇；
2. 去离子水。
在对系统进行维护以后：
1. 异丙醇；
2. 下次将要使用的清洗液或去离子水。
检查阀
如果精度较低或回收率较差，应检查清洗泵阀是否泄漏。
检查排泄阀
1. 将吸管拿出清洗口：
1. 在“Furnace Control”窗口，点击“Align Tip”，校准自动取样器对话框
即出现；
2. 在这个对话框，点击“Unlocked Above Rinse”，吸管即上升到清洗口正上
方；
3. 再次点击“Unlocked Above Rinse”，在新出现的对话框，点击“Yes”保
存该位置；
4. 点击“Exit”退出校准自动取样器对话框。
2. 开始清洗循环
清洗泵有 3 个循环。在每个循环的抽吸过程中（泵柱塞向后移动），吸管末端会
留有一滴清洗液，应保持液滴平稳。在清洗循环结束以后，样品泵就将液滴吸回
吸管。
检查吸入阀
1. 开始清洗循环；
2. 拆下清洗液进液管使气泡进入，然后再将进液管安装好；
3. 观察气泡的弯液面，它必须在每次循环的喷溅过程中保持平稳（泵柱塞向前
移动）；
4. 完成阀的检查后，在“Align Autosampler”对话框，点击“Unlocked Above
Rinse”；
5. 调整深度控制旋钮，使吸管插入清洗口中适当的位置；
6. 再次点击“Unlocked Above Rinse”，在新出现的对话框，点击“Yes”保存该
位置；
7. 点击“Exit”退出校准自动取样器对话框；
8. 然后重复清洗循环几次，直到完全排出气泡。如果不能完全排出气泡，可以
先用异丙醇然后再用含水清洗液冲洗系统。
如果阀泄漏，可以用前面的方法进行清洗。如果清洗后仍然泄漏，应更换一根新
的阀。
注意：不要试图维修阀或更换阀内部的元件。只要任何元件被损坏或破损，这个
阀就报废，应该安装一根完整的新阀。
更换清洗泵阀和样品管接头
注意：尽可能不要直接用手接触内阀元件，手指分泌的汗液会影响阀的正常使用。
操作时应戴上手套。
1. 从泵上卸下管子。松开螺母时应注意不要丢失管子末端的套圈；
2. 松开阀的挡圈。小心的从清洗泵上卸下阀和从样品泵上卸下管子接头。注意
不要丢失阀内的任何元件；
3. 拆下清洗阀内部的元件（不要使用尖锐的工具）。拆卸密封圈的时候应特别小
心，密封圈非常容易被破坏。将从不同的阀中卸下的元件分别保管好。
1 输出阀体；2 输入阀体；3 垫圈；4 红宝石球；5 密封圈
清理阀、管接头和泵压头
注意：清洁泵的元件时不能使用任何尖锐的工具。尽可能不要直接用手接触内阀
元件，手指分泌的汗液会影响阀的正常使用。操作时应戴上手套。
1. 在超声波浴中用稀释的清洁剂清洗阀的元件，然后用去离子水彻底清洗；
2. 用去离子水彻底清洁样品泵的管接头；
3. 用去离子水彻底清洁泵压头的进气室和输出腔。
注意：自己不要将泵压头从泵上拆下来，这样的操作只能由珀金埃尔默的维护工
程师或类似经过培训的人员才能进行。
组装并安装阀
1. 如果阀中有元件被损坏或破损，这个阀就报废，应该安装一根完整的新阀；
2. 组装阀。不要混淆不同阀的组件，确保密封圈的发光面对着红宝石球；
1 输出阀体；2 输入阀体；3 垫圈；4 红宝石球；5 密封圈
3. 将阀和管接头放进清洗泵压头，旋紧挡圈。不要使用工具或将挡圈旋得过紧，
否则可能会使密封圈变形而产生泄漏。确保安装的是输出阀（阀上有黑色的密封
圈），并且不是样品泵的管接头。确保输入阀的黑色密封圈对着管接头；
4. 将管接头放进样品泵接头。确保用的不是清洗泵的输出阀；
5. 旋紧挡圈。不要使用工具或将挡圈旋得过紧，否则可能会使密封圈变形而产
生泄漏;
6. 将管子与泵连接以前应确保清洗系统中所有的管子都是清洁的；
7. 将管子连接到泵上。确保套圈位置正确。用手拧紧螺母（不要用任何工具）。
清洗液进液管管径壁其他管的管径大，应使用更大号的套圈和更大号的螺母；
8. 确保泵压头已经校准；
9. 冲洗清洗系统：
1. 用异丙醇冲洗；
2. 用普通的清洗液冲洗。
注意：在对元件进行操作后都应冲洗清洗系统。
修理吸管
完整的吸管是由用固定架固定的样品管和一个弹性套筒组成的。固定架上有一个
凹槽，可以用自动取样器摇臂上的夹片将固定架固定。样品管从固定架突出的那
部分就是吸管头。如果吸管头损坏，可以按下面的步骤进行修理：
1. 将吸管头拿出清洗口：
1. 在“Furnace Control”窗口，点击“Align Tip”，校准自动取样器对话框即
出现；
方。
2. 从自动取样器摇臂的挂钩上卸下吸管；
3. 将固定架从自动取样器摇臂末端的夹片中取出；
4. 用一只手拿住塑料固定架另一只手用夹子夹着损坏的吸管头末端，将吸管从
固定架中往外拉，直到有将近 10mm 完好的 PTFE 管露在弹性套筒外；
5. 用刀片切掉 PTFE 管尖，使管尖有一个小角，管子大约伸出弹性套筒 7mm；
6. 将固定架推进自动取样器摇臂末端的夹片，确保夹片夹好固定架的凹槽；
7. 重新将样品管插入自动取样器摇臂的挂钩，让它形成一个光滑的环；
8. 完成后在“Align Autosampler”对话框，点击“Unlocked Above Rinse”；
9. 调整深度控制旋钮，使吸管头位于清洗口正上方；
10. 再次点击对话框中出现的“Unlocked Above Rinse”，点击“yes”保存位置；
11. 在“Align Autosampler”对话框，点击“exit”
；
12. 注满并冲洗清洗系统：
注意：在对元件进行操作后都应注满并冲洗清洗系统。
完整的吸管是由用固定架固定的样品管和一个弹性套筒组成的。固定架上有一个
凹槽，可以用自动取样器摇臂上的夹片将固定架固定。样品管从固定架突出的那
部分就是吸管头。
如果吸管损坏不能修理好，或如果样品管扭结或污染，应该更换完整的吸管组件。
拆下旧的吸管组件
1. 吸管头拿出清洗口：
1. 在“Furnace Control”窗口，点击“Align Tip”，校准自动取样器对话框即
出现；
方。
2. 拆下吸管组件：
1. 拆下连接样品管和样品泵的滚花螺母。从管子上拆下螺母和套圈；
2. 从摇臂的挂钩上拆下管子；
3. 将固定架从自动取样器摇臂末端的夹片中取出；
4. 从样品台上拆下整跟样品管。
注意：小心处理样品管。不要损坏吸管头，不要使样品管扭结。
1. 将固定架推进自动取样器摇臂末端的夹片，确保夹片夹好固定架的凹槽；
2. 重新将样品管插入自动取样器摇臂的挂钩，让它形成一个光滑的环；
3. 将样品管绕过电动机组件，挂在样品台的挂钩 H1 上。留一个足够大的环，
保证自动取样器摇臂可以自由移动；
4. 将样品管通过样品台的挂钩 H2 和 H3 连接到样品泵的顶端；
5. 从自动取样器配套的套圈箱中取出两个新的套圈，依次将滚花螺母、后面的
套圈和前面的套圈一次套在管子上；
注意：确保套圈形状规则。
6. 将滚花螺母旋到样品泵上，不要用力；
7. 完成后在“Align Autosampler”对话框，点击“Unlocked Above Rinse”；
8. 调整深度控制旋钮，使吸管头位于清洗口正上方；
9. 再次点击对话框中出现的“Unlocked Above Rinse”，点击“yes”保存位置；
10. 在“Align Autosampler”对话框，点击“exit”
；
11. 注满并冲洗清洗系统：
注意：在对元件进行操作后都应注满并冲洗清洗系统。
校准泵压头
校准泵压头
1. 用配备的专用扳手松开固定泵压头的挡圈；
2. 调整泵摇头，使箭头向上。当泵压头位置正确时，泵压头上的凸耳会插入泵
固定架的凹槽；
3. 用配备的专业扳手拧紧挡圈，不要用过大的力。
注意：自己不要将泵压头从泵上拆下来，这样的操作只能由珀金埃尔默的维护工
程师或类似经过培训的人员才能进行。
4 组件和附件
目录
组件、替换零件和附件
各种组件、替换零件和附件都可以根据手册上的产品编号直接从珀金埃尔默公司
定购。珀金埃尔默公司在《原子吸收光谱仪组件目录》中列出了所有原子吸收光
谱仪的优质部件的信息。
要定购组件和替换零件，或者需要免费的组件目录及其他信息，可以采取以下方
式：
美国境内的可以拨打免费电话 1－800－762－4002，8a.m—8p.m。通常客户所定
购的产品可以在 24 小时以内发货；
在中国境内，可以与珀金埃尔默公司的客户服务电话 800－820－5046。
本章内容介绍
本章介绍了石墨炉中最重要的替换零件，其他零件和附件的信息在珀金埃尔默公
司的简介和价格表中可以查到。
HGA Graphite Furnace:
Parts and Supplies 4
4HGA Graphite Furnace: Parts and Supplies
Marker for header
Contents page
Obtaining supplies, replacement parts, and accessories . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-3

HGA Graphite Furnace . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-4
Graphite components . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-4
Matrix modifiers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-6
Window components . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-6
Tools . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-6
Furnace gas and cooling systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-7
Parts provided with the AS-800 furnace autosampler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-8
Supplies and replacement parts for the furnace autosampler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-9
Pump parts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-10
0993-5258 4-1
HGA Parts and Supplies
Obtaining supplies, replacement parts, and accessories

Supplies, replacement parts, and accessories can be ordered directly from
PerkinElmer, using the part numbers quoted in this guide. PerkinElmer’s catalog
service offers a full selection of high-quality atomic spectroscopy supplies
through the Atomic Spectroscopy Supplies Catalog.
To place an order for supplies and many replacement parts, request a free catalog,
or ask for information:
– If you are located within the U.S., call toll free 1-800-762-4002, 8 a.m. to
8 p.m. EST. Your order will be shipped promptly, usually within 24 hours.
– If you are located outside of the U.S., call your local PerkinElmer sales or
service office.
What is listed in this chapter

This chapter lists the most important replacement parts for your graphite furnace
system. Information about other parts and accessories is given in the current
PerkinElmer brochures and price lists.
0993-5258 4-3
HGA Graphite Furnace
Graphite components
Shield ring Graphite tube
Right-hand
graphite contact
Left-hand
graphite contact
Graphite tube with Graphite tube with

integrated platform L’vov platform
Description Pkg. Part No.
Pyrocoated graphite tubes with integrated platforms 20 B300-1264

5 B300-1262
Pyrocoated graphite tubes with grooves for L’vov platforms 50 B010-9322

20 B300-1254
5 B013-7111
L’vov platforms 50 B010-9324

20 B300-1256
5 B013-7112
Pyrocoated graphite tubes (not for use with L’vov platforms) 50 B009-1504
20 B300-0342
5 B010-5197
4-4 0993-5258
Description Pkg. Part No.
Uncoated graphite tubes (not for use with L’vov platforms) 50 B007-0699
20 B300-1253
Graphite contacts (left-hand and right-hand) 1 pair B012-8495
Graphite shield rings 5 B010-5113
0993-5258 4-5
Matrix modifiers
Description Part No.
Magnesium nitrate modifier (10 g/L Mg, 100 mL) . . . . . . . . . . . B019-0634

Palladium nitrate modifier (10 g/L Pd, 100 mL) . . . . . . . . . . . . . B019-0635
Window components
Mount Window Collar
Window . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B008-0850
Mount . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B312-0683
Collar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B312-0294
Tools
Set of tools, for changing the contacts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B312-1301

Tube alignment tool . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B008-0112
Insertion tool for L’vov platforms . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B011-2657
4-6 0993-5258
Furnace gas and cooling systems
Drain fitting for the automatic connectors, . . . . . . . . . . . . . . . . . B019-3243

to empty the cooling system hoses (2 required)
Gas tube . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B050-8264
Tube cutter for the gas tube . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0992-3183
Y-connector for the gas tube . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0992-0179
Cooling system, 230 V, 50/60 Hz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B019-8072
Water hose kit with pressure relief valve . . . . . . . . . . . . . . . . . . B313-0124
Glycerol (85%) for cooling systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B050-5133
Drain fitting
Y-connector
0993-5258 4-7
Parts provided with the AS-800 furnace autosampler

PerkinElmer reserves the right to alter the schedule of parts provided without prior notice.
Qty. Item Part No.

1 Furnace autosampler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1500
together with the following components:
1 Sample tray, 148 locations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1506
1 Sample tray, 88 locations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1507
1 Sample tray cover . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1505
1 Sample cups, polypropylene, 1.2 mL, . . . . . . . . . . . . . . . B051-0397
pack of 2000
pack of 1000
1 Sample cups, polypropylene, 7 mL, . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1567
pack of 100
1 Rinsing port . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1512
1 Pipet assembly . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B012-9258
2 Rinse and waste bottles, polyethylene, 2 L . . . . . . . . . . . B010-4344
1 Drain tube . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-2141
1 Rinse feed assembly:
Rigid tube . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1363
Flexible tube . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B001-7998
Front ferrule, 2.45 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1333
Back ferrule, 2.45 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1334
Nut . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1335
1 Grips for 1.2 mL sample cups . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B051-0398
1 Wrench for the pump head retaining ring . . . . . . . . . . . . B300-1365
1 Quick reference . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0993-5260
4-8 0993-5258
Supplies and replacement parts for the furnace autosampler
Sample cups, polypropylene, 1.2 mL,

pack of 2000 for the 148-location tray . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B051-0397
pack of 1000 for the 88- or 148-location tray . . . . . . . . . . . . . . . B300-1566
Sample cups, polypropylene, 7 mL,
pack of 100 for the 88- or 148-location tray . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1567
88-location sample tray . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1507
148-location sample tray . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1506
Rinse pump valve kit (contains both valves) . . . . . . . . . . . . . . . B300-1485
Inlet valve assembly (complete) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-2007
Outlet valve assembly (complete) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-2006
Tube cutter, for PTFE tubing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B051-0268
Solvent resistant rinse and waste bottle, 1 L, PTFE . . . . . . . . . . B300-1460
Pipet assembly . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B012-9258
Connecting tube, PTFE, . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B002-9792
to connect the rinse and sample pumps
0993-5258 4-9
Pump parts
1 Nut, for 1/16'' tube. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-2089 1

2a
2 Ferrule kit, 1/16'' . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B008-6142 2b
contains 5 back ferrules (2a)
and 5 front ferrules (2b)
3
3 Valve and connector retaining ring . . . . . . . . . B009-2450
for rinse pump and sample pump
inlets and outlets
4 Outlet valve (rinse pump) . . . . . . . . . . . . . . . . B300-2006

4 9
complete with ferrules (2a, 2b) and nut (1)
5 Inlet valve (rinse pump) . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-2007

complete with valve (5a), tube connector (5b),
ferrules (7, 8) and nut (9)
6 Front ferrule, 2.45 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1333

Pump head
7 Back ferrule, 2.45 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1334
8 Nut, for 2.45 mm tube . . . . . . . . . . . . . . . . . . B314-0226
9 Tube connector . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-2010

for the sample pump 5a
9
5b
6 2b
7 2a
8 1
4-10 0993-5258
THGA Graphite Furnace:
Parts and Supplies 4
4THGA Graphite Furnace: Parts and Supplies
Marker for header
Contents page
Obtaining supplies, replacement parts, and accessories . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-3

Furnace system supplies . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-4
Furnace . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-4
Furnace gas and cooling systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-5
Matrix modifiers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-5
AS-800 furnace autosampler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-6
Parts provided with the furnace autosampler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-6
Supplies and replacement parts for the furnace autosampler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-7
Pump parts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-8
0993-5259 4-1
THGA Parts and Supplies
Obtaining supplies, replacement parts, and accessories
Supplies, replacement parts, and accessories can be ordered directly from

PerkinElmer, using the part numbers quoted in the guides provided with the
instrument.
e-ssentials
PerkinElmer Instruments on-line catalog, your single source for quality supplies
and accessories.
http://essentials.perkinelmer.com/
PerkinElmer’s catalog service offers a full selection of high-quality supplies.

To place an order for supplies and many replacement parts, request a free catalog,
or ask for information:
– If you are located within the U.S., call toll free 1-800-762-4002, 8 a.m. to
8 p.m. EST. Your order will be shipped promptly, usually within 24 hours.
– If you are located outside of the U.S., call your local PerkinElmer sales or
service office.
What is listed in this chapter

This chapter lists the most important replacement parts for your graphite furnace
system. Information about other parts and accessories is given in the current
PerkinElmer brochures and price lists.
0993-5259 4-3
Furnace system supplies
Furnace
Graphite tubes, pack of 20 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B050-4033

pack of 5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-0641
Graphite tubes, with end caps, pack of 20 . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-0655
pack of 5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-0653
Graphite contacts, 5 sets . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B050-4036
O-ring, for the pressure cylinder in the front contact housing
and the optical sensor in the rear contact housing . . . . . . . . . . . . B013-2870
Insulating sleeve for temperature sensor on rear contact housing B019-9476
Insulating washer for temperature sensor on rear contact housing B008-3633
Set of tools,
for changing the contacts and the furnace windows . . . . . . . . . . . B019-3347
Key for furnace windows, separate . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B050-5339
Grips for graphite tube . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0990-7925
Furnace window, quartz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B019-8005
Furnace window seal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B050-1236
Graphite contacts Graphite tube
Front
Rear
Temperature sensor
Screw
Furnace window parts Insulating sleeve
Cable shoe
Insulating washer
Seal Window
4-4 0993-5259
Furnace gas and cooling systems
Drain fitting for the automatic connectors, . . . . . . . . . . . . . . . . . B019-3243

to empty the cooling system hoses (2 required)
Gas tube . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B050-8264
Tube cutter for the gas tube . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0992-3183
Y-connector for the gas tube . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0992-0179
Recirculating cooling system, 230 V, 50/60 Hz . . . . . . . . . . . . . B019-8072
Water hose kit with pressure relief valve . . . . . . . . . . . . . . . . . . B313-0124
Glycerol (85%) for cooling systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B050-5133
Drain fitting
Y-connector
Matrix modifiers
Magnesium nitrate modifier (10 g/L Mg, 100 mL) . . . . . . . . . . . B019-0634

Palladium nitrate modifier (10 g/L Pd, 50 mL) . . . . . . . . . . . . . . B019-0635
0993-5259 4-5
AS-800 furnace autosampler
Parts provided with the furnace autosampler

PerkinElmer reserves the right to alter the schedule of parts provided without prior notice.
Qty. Item Part No.
1 Furnace autosampler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1500

together with the following components:
1 Sample tray, 148 locations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1506
1 Sample tray, 88 locations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1507
1 Sample tray cover . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1505
pack of 2000
pack of 1000
1 Sample cups, polypropylene, 7 mL, . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1567
pack of 100
1 Rinsing port . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1512
1 Pipet assembly . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B012-9258
2 Rinse and waste bottles, polyethylene, 2 L . . . . . . . . . . . B010-4344
1 Drain tube . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-2141
1 Rinse feed assembly:
Rigid tube . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1363
Flexible tube . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B001-7998
Front ferrule, 2.45 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1333
Back ferrule, 2.45 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1334
Nut . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1335
1 Grips for 1.2 mL sample cups . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B051-0398
1 Wrench for the pump head retaining ring . . . . . . . . . . . . B300-1365
1 Quick Reference . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0993-5260
4-6 0993-5259
Supplies and replacement parts for the furnace autosampler

pack of 2000 for the 148-location tray . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B051-0397
pack of 1000 for the 88- or 148-location tray . . . . . . . . . . . . . . . B300-1566
Sample cups, polypropylene, 7 mL,
pack of 100 for the 88- or 148-location tray . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1567
88-location sample tray . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1507
148-location sample tray . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1506
Rinse pump valve kit (contains both valves) . . . . . . . . . . . . . . . B300-1485
Inlet valve assembly (complete) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-2007
Outlet valve assembly (complete) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-2006
Tube cutter, for PTFE tubing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B051-0268
Solvent resistant rinse and waste bottle, 1 L, PTFE . . . . . . . . . . B300-1460
Pipet assembly . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B012-9258
Connecting tube, PTFE, . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B002-9792
to connect the rinse and sample pumps
0993-5259 4-7
Pump parts
1 Nut, for 1/16'' tube B300-2089 1

2a
2 Ferrule kit, 1/16'' B008-6142 2b
contains 5 back ferrules (2a)
and 5 front ferrules (2b)
3
3 Valve and connector retaining ring B009-2450
for rinse pump and sample pump
inlets and outlets
4 Outlet valve (rinse pump) B300-2006

4 9
complete with ferrules (2a, 2b)
and nut (1)
5 Inlet valve (rinse pump) B300-2007

complete with valve (5a),
tube connector (5b),
ferrules (7, 8) and nut (9) Pump head
6 Front ferrule, 2.45 mm B300-1333
7 Back ferrule, 2.45 mm B300-1334
8 Nut, for 2.45 mm tube B314-0226

5a
9
9 Tube connector B300-2010
for the sample pump 5b
6 2b
7 2a
8 1
4-8 0993-5259
5 系统简介
目录
HGA 石墨炉
石墨炉设计
石墨管和接头
最大功率加热
定时加热
温度控制
石墨炉供气系统
供气系统规则
外部保护气流
内部保护气流
惰性气体
冷却石墨系统
冷却系统
技术参数
石墨炉
冷却系统
AS-800 石墨炉自动取样器
自动取样器设计
样品泵和清洗泵
样品台
样品和试剂容器
控制自动取样器
自动取样器操作过程
技术参数
关于电热雾化的文献
HGA 石墨炉
石墨炉设计
HGA 石墨炉是原子吸收光谱仪中用于电热雾化的纵向加热石墨炉，石墨炉是电
动加热的。电压平行于射线施加在石墨管上。
石墨炉固定在一个滑动架上，可以软件控制可以让滑动架带动石墨炉出入原子化
室。这样就可以在很短的时间内在电热雾化和火焰雾化间转换。
石墨炉的电源、系统的电子设备和惰性气体气动装置都集成在光谱仪上，电缆、
气管和水管都通过一根弹性管道连接，由光谱仪控制石墨炉的气源和电源。
石墨管和接头
用两个石墨接头将石墨管固定在石墨炉中确定的位置，以保证电接触加热。接头
表面必须保持高度清洁和光滑，才能保证加热一致。
必须定期清理接头表面，当接头表面状况恶化时更换接头。
接头上有为气流设计的非常精密的孔。
AAnalyst 800 的石墨管和接头如下图所示。
石墨管是由人工石墨涂上一层热解石墨制成的。标准石墨管有一个集成的平台，
这可以保证在雾化过程中样品和石墨管中的气氛处于热平衡状态。这对于恒温平
台石墨炉是一个重要的要求。
AAnalyst 800 的石墨管如下图所示。

AAnalyst 800 的带端盖和不带端盖的石墨管如下图所示。带端盖的石墨管可以防
止样品原子化时气化云团快速扩散造成的信号降低，有利于提高灵敏度。
最大功率加热
最大功率加热可以以最快的速度加热石墨管及实现样品的雾化。加热速率大约可
以达到 2000℃/s。建议大多数的分析都采用这种方式，这对于恒温平台石墨炉是
一个重要的要求。
在石墨炉程序中的雾化步骤，对于“Ramp time”输入“0”可以选择加热方法。
定时加热
如果没有特殊情况，对于雾化以外的其他步骤采取定时加热。
在相关的程序步中对于“Ramp time”输入“1－99”（秒）可以选择这种加热方
法，这种方法的加热速率一般比最大功率加热法要低。
温度控制
HGA 的调温系统根据设置的初始温度和最终温度，配合石墨管的有效电压来控
制加热。
在最大功率加热中，还需要根据光学传感器测量的石墨管的温度来控制加热。
石墨炉中的光学传感器
石墨炉供气系统
供气系统规则
为了避免石墨管在雾化过程中氧化，应该在石墨管内部和外部进行惰性气体保
护。
石墨炉供气系统提供了两个独立的控制流程：外边保护流程和内部保护流程。
石墨炉供气系统有两个进气口：常规气体进气口和特殊气体进气口，这样可以为
石墨炉提供两个独立的供气系统。
常规气体进气口可以连接以下供气装置：
惰性气体，可以保护石墨管和样品在高温下不氧化；
气动装置压力，关闭石墨炉和保证石墨管与石墨接头接触良好。如果气管中有气
压，关闭光谱仪时可以自动关闭石墨炉，释放压力就可以打开石墨炉。
特殊气体进气口可以在一些特殊步骤中供应特殊气体。这个进气口是可选的，但
在某些特殊情况下使用特殊气体是非常有帮助的，例如空气可以使有机材料灰化
更有效。
气体连接位于光谱仪后部的面板上。
注意：只有当两个进气口都有气压时，石墨炉才能正常工作。如果没有使用特殊
气体，必须用配备的 Y 形接头将惰性气体连接到两个进气口。
石墨炉气流框图
AAnalyst 800 的石墨管保护气路如下图所示。

外部保护气流
外部气流保护石墨管外壁在加热时不会氧化，通常用氩气作为保护气体。气体通
过两个接头的后部进入石墨炉，流入石墨接头和石墨管间的空间。气体流过石墨
管外部，然后通过两个接头间的沟槽从样品注入口流出。外部保护气体的流速为
大约 2×450mL/minute，当系统电源开启时气体流入，当石墨炉停止 10 分后气
流自动停止。在石墨炉设置程序的过程中外部气流也不会中断。
内部保护气流
内部气流从两个末端进入石墨管，从样品注入口流出。启动石墨炉运行程序时气
体开始流入，当石墨炉停止 10 分后气流自动停止。
通常用惰性气体氩气来保护石墨管内壁和样品不氧化。内部气体也用于净化干燥
和热解过程中产生的石墨管外的蒸气和烟尘。可以用特殊气体作为内部气体，这
是可选的，但在某些特殊情况下使用特殊气体是非常有帮助的，例如空气可以使
有机材料灰化更有效。
对于石墨炉运行中的每一步，都应该选择惰性气体或者特殊气体，以及适当的气
流速度。
规定的气流速度是按氩气设定的，如果选用氮气作保护气体，气流速度应该有少
许变化。
在石墨炉运行中的每一步中，应该采用该步特定的气流速度。当设定某一步的流
速比前一步的流速慢时，系统在这一步开始前 5 秒减慢流速。这样可以保证步骤
开始时气流稳定。
在雾化步骤中，应设定气流为 0，这样可以保证石墨管和样品处于热平衡状态。
这对于恒温平台石墨炉是一个重要的要求。
惰性气体
推荐采用氩气作为保护气体，氩气在石墨炉的使用温度范围内既不会和石墨管反
应，也不会和样品反应。
尽管也可以采用氮气，但不推荐采用它作为石墨炉的保护气体，因为在常规的雾
化温度下氮气可以与石墨管和样品反应。在 2000℃以上，氮气不能像氩气一样
为石墨管提供充分的保护，而且在 2300℃以上，氮气会与石墨管反应生成有毒
的氰气。
冷却石墨系统
要实现快速、精确的温度控制，必须实现对石墨炉的加热和冷却。向集成在石墨
炉中的水管通入冷却水，可以冷却石墨炉。在最佳水温和流速下，石墨炉可以在
20 秒内从允许的最高温度冷却到冷却水的温度。可以在操作过程中测量石墨炉
外壳的温度，如果外壳温度超过 120℃，应关闭石墨炉。光谱仪也安装了冷却管，
可以保证电气元件的工作温度正常。
冷却系统
珀金埃尔默公司提供了一个再循环的冷却系统，它可以在恒定温度和恒定气流的
情况下提供冷却剂，从而保证可重复进行的分析条件。它也可以使冷却系统与外
部水源分开，从而节约用水。冷却系统的电气供应由光谱仪提供。当石墨炉停止
10 分后冷却系统自动关闭。
冷却系统使用 1：10 的干醇溶液，采用无沉淀的饮用水作为溶剂。
冷却系统也包括一个压敏保险装置，如果循环系统中的压力增加到工厂预设的压
力值以上，会自动打开一个内部支路。这个特点消除了石墨炉过压所带来的隐患。
如果其中的软管扭折，会产生压力增加。
石墨炉冷却系统
技术参数
石墨炉
类型：纵向加热石墨炉
温度范围：环境温度（20℃）——3000℃，程序控制为每步 10℃。
加热速率：程序可控为 2000℃/s（最大功率加热）。
气体要求：操作中要求提供惰性气体，推荐使用氩气；可以使用第二种特殊气体；
当石墨炉停止 10 分后供气系统自动关闭；压力：350－400kPa；流速：
最大 1300mL/min。
气流：内部气流可以选择以下几种流速：0，50，250 mL/min；
外部气流流速固定为 2×450 mL/min。
冷却：采用无沉淀的饮用水，水流量：最大 2.5L/min，水压：最大 350kPa。推
荐使用再循环冷却系统。
石墨炉：一共包括 12 个独立的步骤。
程序：参数：等温时间：0－99 秒，每步 1 秒的速度调节；温度：20℃——3000
℃，每步 10℃的速度调节；加热速率：可程序控制，可定时或按最
大功率控制；内部气流；延迟。
安全性：自动断流器可以避免石墨炉过流；软件监视可以避免超过功率的石墨炉
步骤运行。
安全锁可以避免石墨炉门开启时或石墨管缺损时操作。
提供了石墨炉的过热保护；安全锁可以避免低压时进行操作；软件连续
监视系统状态，可以及时将出现的问题通知给用户。如果用户试图进
行可能引起严重后果的操作，屏幕上会出现提示信息。
电源要求：集成在光谱仪上。
电气保护：按 EN61010-1-1993 的规定为：绝缘等级：1 级；绝缘类别(过压类别)：
2 类；污染等级：2。
安全标准：按 EN61010-1-1993 和 EN61010-2-061：1996 的规定。
CSA 标准：
执行文件 LR45111 中的加拿大标准协会和保险实验室的标准。
EMC 标准：按 EN61326-1：1997 的规定。
环境要求:环境温度为＋15℃——＋35℃，每小时的最大变化不超过 2.8℃；相
对湿度为 20－80％，不凝结。
冷却系统
类型：配备风扇辅助换热器的自吸收再循环系统。
冷却剂：1：10 的干醇溶液，采用无沉淀的饮用水作为溶剂。
体积：大约 5L。
水：输出 36℃±5℃。
温度：进口最高温度：90℃；风扇温度 40℃。
流速：2.5L/min
空气流：大约 400m3/小时。
水压：300kPa。如果内部压力增加到工厂设定压力值以上，压敏保险装置会自动
打开。
连接：增强软管，8mm；带有内部关闭阀的自动接头。
电源要求：230V,50/60Hz；功率：大约 140VA；
安全标准：
EMC 标准：按 EN61326-1：1997 的规定。
尺寸：宽 200mm，高 375mm，深 500mm。
质量：大约 18kg（不包括冷却剂）
自动取样器设计
自动取样器中包括的机械和电气元件用于从所选容器中精确量取溶液，然后将取
出的溶液注入石墨管和清洗吸管。相对手动将溶液注入石墨管来说，用自动取样
器将溶液注入石墨管可以提高分析精度。用自动取样器时吸入的溶液体积和石墨
管内液滴的位置更具有可重复性。
自动取样器直接固定在原子化室前的摇臂上，尽管可以轻易的移动和装卸自动取
样器，但一般不要这样做。
样品泵和清洗泵
样品泵和清洗泵固定在样品台旁边，它们由步进马达驱动以保证量取溶液体积的
精度。
清洗泵的入口和出口都有一个球阀，样品泵中没有阀。
清洗泵输出的清洗液的体积是定量的，样品泵输出液体的体积可在应用程序中进
行设定。
样品台
自动取样器的摇臂的吸管可以在吸入位置和石墨管的样品注入口间移动，自动取
样器摇臂和马达组件固定在样品台上。样品盘槽和溢流清洗口固定在样品台的一
个可移动的平板上。步进马达驱动可移动的平板移动到相应的试剂或样品容器位
置，或者吸入位置的清洗口。
样品盘位于样品盘槽上。样品盘有一个塑料盖子，可以保护样品免受污染和降低
溶剂的挥发速率。向样品盘槽中注入少量水可以进一步降低溶剂的挥发速率。
样品盘是可移动的，一般可以准备几个样品盘，这样当分析一个样品盘中的样品
时，可以将待分析的样品盛在其他样品盘中。
有两种样品盘，一种有 88 个样品位，另一种有 148 个样品位。
AS-800 石墨炉自动取样器（1）
AS-800 石墨炉自动取样器（2）
样品和试剂容器
这些容器是由聚丙烯制成的，包括 1.2mL,2.5mL 和 7mL 的 3 种大小。除了样品
以外，这些容器还可以盛放校准溶液、调试溶液和用于特殊用途的样品。
控制自动取样器
利用 AA WinLab，可以精确的控制量取溶液以及将溶液注入石墨管的方式和时
间。例如可以选择：
量取溶液的顺序；
按顺序吸入一些或所有的溶液，并将吸入的溶液同时注入石墨管；
分别吸入一些或所有的溶液，然后将吸入的溶液分别注入石墨管。
自动取样器操作过程
1. 通过软件命令启动分析过程，开始石墨炉运行程序，吸管位于清洗口；
2. 清洗泵循环 3 次，用 4.5mL 清洗液清洗吸管；
3. 自动取样器摇臂抬起，可移动的平板移到吸管位要求的位置；同时，样品泵
将一个小的空气泡推入吸管，将清洗液与吸入的溶液分开；
4. 自动取样器摇臂降低，将吸管插入溶液，样品泵汲取设定体积的溶液进入吸
管，然后自动取样器摇臂抬起；
5. 如果在一个步骤中需要吸入几种溶液：
将盛有下一种溶液的容器移到吸管位置；
汲取一个小的空气泡进入吸管；
重复第 4 步；
重复第 5 步，直到选择的所有溶液都被吸入吸管；
6. 自动取样器摇臂绕过石墨炉，将溶液注入石墨管；
7. 自动取样器摇臂回到样品台，同时可移动的平板移到吸管位要求的位置；清
洗泵用清洗液清洗吸管；
8. 对于需要吸入溶液的每一步，重复第 3——第 7 步；
9. 将所有的溶液注入石墨管后，吸管回到清洗口，清洗泵用清洗液清洗吸管；
10. 石墨炉继续运行，进行分析数据的测量；
11. 对每一种样品的复制品和校准溶液，都应该完成上面的步骤。
技术参数
规格：石墨炉自动取样器具有随机存取功能，样品体积可以通过程序控制。可以
在石墨管中自动配置及稀释溶液，可以用原液制成校准溶液。
控制：由光谱仪的应用程序控制。
样品盘：可移动，有 88 个样品位和 148 个样品位的两种型号。
清洗：清洗口集成在样品台上，用于清洗吸管内部和外部；
可量取的最小样品量：0.1mL；
吸入量：最小：1.0μL，最大 99μL。为了保证精度，建议量取样品的体积不小
于 5μL。最大量取量为溶液的体积或吸入所有溶液的体积总和。例如：
样品＋基体调节剂＋稀释剂＋气泡体积。
电源：光谱仪提供自动取样器的电力供应；
安全和 EMC 标准：
环境要求：环境温度为＋15℃——＋35℃，每小时的最大变化不超过 2.8℃；相
对湿度为 20－80％，不凝结。
尺寸（不包括摇臂）：宽 270mm，高 200 mm，深 340 mm。
质量（包括摇臂）：大约 7kg。
关于电热雾化的文献
下面的文章提供了关于电热雾化和原子吸收分析其他方面的一些详细信息。
AAnalyst 系列 AAS 分析方法和标准条件
姚继军编译
张扬祖审校
分析方法
AY－1－土壤分析：可萃取阳离子
AY－2－土壤分析：可交换阳离子
AY－3－土壤和沉淀物分析：总阳离子
AY－4－植物组织分析：干灰化
AY－5－植物组织分析：湿法消解
AY－6－肥料分析：湿法消解
AY－7－肥料分析：灰化法
AY－8－分析无机肥料
AY－9－分析含有有机物的肥料
AY－10－肥料分析：钾
AY－11－肥料分析：硼
AY－12－肥料分析：磷
AY－13－肥料分析：钼
BC－1－血清和血浆分析：钙和镁
BC－2－血清和血浆分析：钠和钾
BC－3－血清分析：铁和总铁键合能力（TIBC）
BC－4－血清分析：锂
BC－5－血清和血浆分析：铜和锌
BC－6－血清分析：金
BC－7－血液分析：血红蛋白中的铁
BC－8－血液分析：使用萃取过程测定铅
BC－9－尿分析：钙，镁，钠，钾
BC－10－尿液分析：锂和锌
BC－11－尿分析：使用萃取过程测定铅
BC－12－脑脊液分析：钙和镁
BC－13－脑脊液分析：铜和锌
BC－14－组织分析：锌：干灰化（氧化过程）
BC－15－组织分析：锌：湿灰化（氧化过程）
BC－16－指甲分析：钙，锌，镁，铜和铁
BC－17－头发分析：铜，铁，镁，锌，铅
BC－18－饮食分析：锑，镉，铬，钴，镁和锌
EN－1－海水分析：测定主要阳离子
EN－2－海水分析：测定水溶性金属
EN－3－海水分析：测定微粒物质中的金属
EN－4－天然水分析：
EN－5－空气中的金属污染物：
EN－6－分析铍的不同材料：
EN－7－淡水分析：铬总含量的测定
EN－8－天然水分析：使用萃取方法来测定金属
FP－1－食品分析
FP－2－食品分析：镉和铅
FP－3－肉以及肉制品分析
FP－4－鱼肉及海产品分析：湿法消解
FP－5－鱼肉及海产品分析：干灰化方法
FP－6－发酵粉分析：铝
FP－7－玉米颗粒的全分析：重金属
FP－8－食用油分析：焦灰化技术
FP－9－食用脂肪和食用油分析：直接溶剂方法
FP－10－茶叶和速溶茶叶分析：铜，镍
FP－11－果汁分析
FP－12－牛奶分析
FP－13－脱水牛奶分析：铅
FP－14－酒分析
FP－15－酒精饮料分析：铜，铁
FP－16－啤酒分析
FP－17－食品染色剂分析：铅
FS－1－手枪子弹分析
FS－2－油漆碎屑分析
FS－3－海洛因分析
FS－4－陶器分析：测量从抛光表面萃取得到的铅和镉的浓度
GC－1R－矾土分析
GC－2－岩石和土壤分析：使用无火焰技术确定汞
GC－3－硫化物矿物分析
GC－4R－硅酸盐和碳酸盐分析：偏硼酸锂熔化方法
GC－5－土壤和矿石分析：HF 分解方法
GC－6－矿石，饲料，残渣和浓缩物分析：银和金鉴定
ID－1－水泥分析：盐酸萃取方法
ID－2－水泥分析：偏硼酸锂熔化方法
ID－3－碳化钨分析
ID－4－煤灰分析
ID－5－钇磷化物分析
ID－6－荧光磷化物分析
ID－7－玻璃和陶瓷玻璃料分析
ID－8－定影溶液分析
ID－9－铀化合物分析
ID－10－聚硅氧烷分析
ID－11－乙烯添加剂和油漆添加剂分析
ID－12－皮革分析：铬含量的测定
ID－13－高纯度氯化银分析
ID－14－颜料分析
MT－1－铝合金分析
MT－2－镁合金分析
MT－3－钨分析
MT－4－铌和钽分析
MT－5－铅，锡，铅－合金分析
MT－6R－铜合金分析
MT－7－锆和铪分析
MT－8－钛合金分析
MT－9－镍和镍合金分析
MT－10－铁和钢分析
MT－11－金分析
MT－12－电镀液分析
MT－13－钢和黄铜分析
MT－14－珠宝合金分析
PC－1－润滑油分析：测定磨损金属的含量
PC－2－润滑油分析：任意颗粒磨损金属分析
PC－3－润滑油和添加剂分析：钙，钡和锌
PC－4－汽油分析：铅
PC－5－燃料油分析：钒，钠和铅
PC－6－柴油分析
PC－7－石油添加剂分析：铅和锑
PH－1－药物制备分析
PH－2－商业润手乳液分析
PH－3－化妆品分析：铅的测定
PH－4－维生素 B12 测定
PH－5－胰岛素分析：锌的测定
PH－6－药物制剂分析：铝的测定
PL－1－聚丙烯分析
PL－2－织物分析
PL－3R－人造纤维分析
PL－4－羊毛分析
PL－5－纤维素分析
PL－6－人造纤维分析：金的测定
GN－1－非直接测定硫的一般方法
GN－2－非直接测定磷酸盐的一般方法
GN－3－非直接测定氯的一般方法
AY－1－土壤分析：可萃取阳离子
应用范围：我们可以使用不同的萃取溶液来测定土壤中的可萃取阳离子。通常使用的溶
液是 0.05N 的盐酸和 0.025N 的硫酸的混和溶液（双酸）或 0.1N 的盐酸。这些提取液对
于某些元素来说是适用的，例如钙，铜，铁，镁，锰，铂，钠和锌，除此以外，我们还
可以使用这种方法测定其它元素。
我们同样可以使用溶剂萃取方法来富集低浓度的元素，例如钴和镉（2，3）。
我们可以使用 3％v/v 的硝酸溶液来萃取高浓度的元素（4）。
将风干的表面土称重后放进烧瓶中，接着加入萃取溶液，按照上面的方法来进行萃取。
每种方法中土壤溶剂比和晃动时间是不同的。接下来过滤样品，直接分析浸出液或者使
用溶剂萃取对浸出液进行富集然后再进行分析。
标准分析过程
样品制备：将 5.0g 风干且过筛的表面土放入锥形瓶中。加入 20 毫升萃取溶液（0.05N
的盐酸和 0.025N 的硫酸的混和溶液）。将锥形瓶放在摇床中摇大约 15 分钟。用 Whatman
＃42 滤纸将提取液过滤到 50 毫升烧瓶中，并用萃取溶液稀释到 50 毫升。
分析：根据“标准条件”页中列出的条件确定待测元素的浓度。我们应该使用萃取溶液
来配制标准样。
AY－2－土壤分析：可交换阳离子
应用范围：我们可以使用这种方法来确定土壤样品中可交换的钙，镁，钠和钾。我们可
以使用一些萃取溶液来测定土壤中可交换的营养元素。根据采集到的数据，我们可以根
据土壤条件快速确定所需要的肥料。土壤萃取剂通常不能将所有营养成分从土壤中萃取
出，而且不同的萃取剂萃取出的数量不同。萃取可交换阳离子最常用的萃取剂是乙酸铵
溶液。
为了分析的需要，需要将土壤样品烘干，压碎，并使其通过筛子。接下来将样品称重并
且进行萃取。土壤和萃取剂的比例以及摇晃次数取决于萃取过程。接下来将样品过滤或
者进行过滤和浸取，并且采用原子吸收或发射的方法来测定元素。
标准分析过程
样品制备：将土壤风干，并且使用机械设备将土壤压碎。使土壤通过 20－孔筛板加以筛
分。称量 2.5g 的土壤，将其放入 125 毫升的锥形瓶中，向其中加入 25 毫升乙酸铵，使
PH 值等于 7.0。将样品放在摇床中摇大约 15 分钟。过滤溶液并且采用火焰原子吸收的
方法分析待测元素。
分析：使用常规方法来确定待测元素的浓度。我们应该使用萃取剂稀释标准储备液的方
法来配制标准溶液。我们可以采用火焰原子吸收的方法来测定钙和镁的浓度，我们可以
通过原子吸收和原子发射的方法来测定钠和钾。
AY－3－土壤和沉淀物分析：总阳离子
应用范围：我们可以使用常规酸性菌分解方法来测定土壤和沉淀物中的总元素含量。我
们使用了不同的分解试剂，其中包括高浓度的硝酸，王水（硝酸－盐酸 1：3v/v），硝酸
－过氧化氢，盐酸－氢氟酸和硝酸－高氯酸。所有的这些物质都是强氧化剂，它们可以
有效的分解碳酸盐，磷酸盐和其他组分。将重量为 0.5g 至 2.0g 的样品放入烧杯或消化
瓶中，向其中加入酸分解试剂，在选定的温度下加热加热 30 分钟至数个小时。（如果使
用聚四氟乙烯烧杯，加热温度应该低于 200℃）
。如果要加入高氯酸和或双氧水，在加入
之前要首先使用酸预先消化样品。预先消化的目的是为了控制消化反应。将样品进一步
的消化，并且使用去离子水或稀酸溶液将将其稀释到合适的体积。为了确定溶液中低浓
度的元素的含量，应该将溶剂萃取和酸消化方法结合使用。（2）
标准分析过程：
样品制备：在 400℃的铂坩锅或瓷坩锅中点燃 1.00±0.05g 干燥的土壤样品。将点燃后的
样品转移到 100 毫升聚四氟乙烯烧杯中。
如果样品中碱土金属的含量很高，用 10 毫升（1＋1）的盐酸在 60－80℃的情况下处理
样品 1 个小时。上层清液中含有大量的碱土金属，将其转移到 250 毫升容量瓶中。按照
下面的步骤处理残渣。
对于碱土金属含量不高的样品以及上面所描述的（1＋1）盐酸过滤之后的残渣，首先加
入 10 毫升氢氟酸和 10 毫升盐酸使其溶解，接着蒸发至干。重复加入氢氟酸和盐酸以及
蒸发至干的步骤。加入 5 毫升蒸发至干，使用极少量的盐酸使残渣溶解。将溶液转移到
250 毫升容量瓶中，与萃取过高含量碱土金属样品的酸提取液混和在一起，接着稀释至
刻度，要保证最终盐酸的浓度为 5％（v/v）。
分析：按照“标准条件”页描述的方法来确定待测元素的浓度。如果有必要的话，使用
去离子水稀释样品溶液，使待测元素的浓度落在合适的浓度范围之内。为了测定钙和镁，
稀释后的溶液中必须含有 1％的镧，为了确保测量的准确性，在标准品和空白溶液中也
含有相同数量的镧。在这些溶液中加入镧的目的是为了消除潜在的阴离子干扰。
AY－4－植物组织分析：干灰化
应用范围：为了测定植物组织中的钠，钾，钙，镁，铜，锰和铁，我们使用干灰化方法
来配制样品。这种样品配置方法仍然可以运用到其它元素中。把已经称重的植物材料放
在坩锅中，将坩锅在马弗炉中加热若干小时使样品灰化。接下来将灰烬溶解在酸溶液中，
过滤并且稀释到特定的体积。
干灰化方法精确度很高，而且是一种简单，快速的样品处理技术。这种方法的另一个优
点是使样品免于受到试剂污染。这种方法的主要的缺点在于它不能测定那些在灰化温度
下不稳定的元素。
在灰化时使用的容器从瓷坩锅到铂坩锅均可。样品重量在 0.5g 到 2g 之间，具体重量取
决于待分析元素的浓度。灰化时所需要的温度从 475℃到 600℃不等，灰化时间从 4 到
12 小时不等，灰化时间取决于样品质量和样品类型。将灰化残渣溶解到硝酸或盐酸溶液
中，并且用去离子水稀释到特定的体积。当测定钙或者镁时，要求最终样品稀释液中含
有 1％的镧，这样可以消除潜在的阴离子干扰。
我们有时候使用乙醇－水混合物来稀释样品到合适的体积。这样可以增加测定某些元素
时的灵敏度。
如果待测元素的浓度过低，我们可以使金属络和化，并且将其萃取到有机溶剂中来增加
元素的浓度，常用的有机溶剂有 MIBK。
样品制备：称取 1g 干燥的植物组织，将其放入瓷坩锅中。将坩锅放入凉的马弗炉中，
并且在 500℃的条件下进行灰化过夜。冷却并且将灰溶解到 5 毫升 20％的盐酸中，如果
必要的话，加热溶液使残渣溶解。使用酸洗滤纸将溶液过滤到 50 毫升容量瓶中。清洗
滤纸，用去离子水将溶液稀释到刻度，并且混和均匀。
分析：根据“标准条件”部分中列出的条件来对待测元素的浓度进行测定。我们需要将
标准储备溶液稀释来配制标准溶液，标准储备液的配制方法见每种元素的标准条件。如
果有必要的话稀释样品溶液，使样品溶液中待测元素的浓度落在分析的合理范围之内。
为了消除在分析钙或镁时可能出现的潜在的干扰，最终的样品溶液，标准品溶液和空白
溶液中都应该含有 1％的（w/v）的镧。
AY－5－植物组织分析：湿法消解
应用范围：我们可以利用湿法消解过程将植物组织制成样品，进而测定这些样品中许多
元素的含量。例如钾，钙，锶和钴。我们同样可以利用这种方法来测定植物组织中的其
它元素。先称量一定质量的植物材料，将其放入消解池中，加入酸，并且将混合物加热
若干小时。在消解之后，将样品稀释到特定的体积。如果待分析元素的浓度过低，可以
将其萃取到有机溶剂中。
这种方法的主要优点在于它可以消除由于挥发作用产生的元素损失，因为消解是在低温
下发生的。它的主要缺点是容易产生试剂污染，而且操作起来非常麻烦并且需要操作者
十分小心。
样品的质量范围通常在 0.5g 到 2.0g 之间。如果在湿法消解中样品的量过多，反应混合

物可能会爆炸。我们将样品放入消解容器中，要保证消解容器和消解架相匹配，例如
凯氏管，烧杯或聚四氟乙烯消解瓶。在消解时我们可以使用一些不同的酸或酸的混合物，
其中最常用的是浓硝酸和 70％的高氯酸的混合物。在低温下缓慢加热样品。在消解之后，
用去离子水将样品稀释到适当的体积。当测定钙或镁时，最终的样品稀释液中必须含有
1％的镧以便于消除潜在的阴离子干扰。
样品制备：取 1g 干燥植物样品将其放在小烧杯中，加入 10 毫升浓硝酸，使其过夜。在
电热板上小心加热小烧杯直到不再有红棕色的二氧化氮气体产生。冷却烧杯，向其中加
入少量（2－4 毫升）70％的高氯酸。重新加热使其蒸发到较小的体积。将样品转移到
50 毫升的烧瓶中，用去离子水稀释到指定体积。
警告：在加入高氯酸之前，通常先向植物组织样品中加入硝酸，使混合物消解。高氯酸
可能与未经处理的有机物发生剧烈的反应。
分析：根据“标准条件”部分列出的条件可以测定待测元素的浓度。我们需要将标准储
备溶液稀释来配制标准溶液，标准储备液的配制方法见每种元素的标准条件。为了消除
在分析钙或镁时可能出现的潜在的干扰，最终的样品溶液，标准品溶液和空白溶液中都
应该含有 1％的（w/v）的镧。
AY－6－肥料分析：湿法消解
应用范围：这种方法描述了如何测定肥料中的铜，锌，钠，钾，镁，镉，铅，钙和锰。
我们通常使用硝酸和高氯酸的混合物来消解玻璃烧杯中的肥料样品，将其过滤到容量瓶
中，并用去离子水稀释到刻度线。如果不使用烧杯，我们同样可以在容量瓶中直接消解
样品，这样可以消除溅射和样品转移过程中带来的损失。（2）
因为肥料中镉和铅的浓度通常很低，我们可以采取溶剂萃取的方法来富集这些元素。（4）
样品制备：称量 2.5g 的样品，将其放在 600 毫升烧杯中。向其中加入 25 毫升浓硝酸，
上面用盖上表面皿，煮沸 30 到 45 分钟，将所有容易氧化的材料氧化。冷却溶液，向其
中缓慢加入 10 毫升 70％的高氯酸。接着加热煮沸直到溶液近似无色为止。千万不要将
溶液蒸干。
警告：在加入高氯酸之前，通常先向植物组织样品中加入硝酸，使混合物消解。高氯酸
可能与未经处理的有机物发生剧烈的反应。
冷却，加入去离子水，萃取，并且用去离子水稀释到 100 毫升。

分析：按照“标准条件”页列出的标准条件确定待测定元素的浓度。如果要测定钙，要
确保最终的样品溶液和标准品中含有 1％的镧。
AY－7－肥料分析：灰化法
应用范围：这种方法描述了如何利用灰化法这种消解技术测定肥料中钙，镁，铁，锌，
铜，锰的含量。这种方法不能用来测定在灰化温度下会挥发的元素。根据元素的浓度我
们最多可以分析 10g 的样品。
样品制备：将 2g 肥料样品放在高光泽瓷坩锅中。把坩锅放在冷马弗炉中，加热到 550
℃，保持这个温度约 4 个钟头。冷却样品，向其中加入 10 毫升 3N 盐酸。上面放一个表
面皿，将样品煮沸大约 10 分钟。冷却，将其过滤到 100 毫升容量瓶中，用去离子水稀
释到刻度线。如果要测定钙，，要保证最终稀释液中含有 1％的镧。
确保最终的样品溶液和标准品中含有 1％的镧。
AY－8－分析无机肥料
应用范围：这个方法描述了如何测定无机肥料中的钙，铜，铁，镁，锰和锌的浓度。首
先称量肥料样品的质量，将其放入烧杯中，向其中加入浓盐酸，煮沸蒸发至干。进行以
上操作时必须倍加小心以避免溅射和样品损失。用盐酸重新溶解沉淀物，过滤，并且用
去离子水稀释至刻度。
我们同样可以使用 250 毫升的容量瓶来进行消解。这样可以消除溅射和样品转移过程中
出现的问题。（1）
样品制备：将 1g 肥料样品溶解在 10 毫升盐酸中，并且将溶液蒸发至尽干。不要烘烤。
将残渣重新溶解在 2N 的盐酸中，如果有必要的话应该煮沸。用快速滤纸过滤溶液，将
滤液保存在 100 毫升容量瓶中，用去离子水彻底冲稀滤纸。用去离子水稀释至刻度。
确保最终的样品溶液和标准品中含有 1％的镧。如果要测定锌的话，要避免使用橡胶塞。
AY－9－分析含有有机物的肥料
应用范围：这个方法描述了如何测定含有有机物的肥料中的钙，铜，铁，镁，锰和锌的
浓度，肥料中的有机物包括油，玉米穗，棉花壳等。
样品制备：将 1g 样品放入 150 毫升烧杯中。将其在电热板上加热并在 500℃时使其燃烧
大约 1 个小时，在燃烧的过程中要保证马弗炉的门要打开一个适当的角度，以保证空气
可以进入马弗炉中。用玻璃棒将团块弄碎，并用 10 毫升浓盐酸将其溶解。
在电热板上加热溶液并将其蒸发至尽干。不要烘烤。将残渣重新溶解在 20 毫升 2N 的盐
酸中，如果有必要的话可以加热。用快速滤纸过滤溶液，将滤液放入 100 毫升容量瓶中，
用去离子水将滤纸和残渣冲洗干净。
确保最终的样品溶液和标准品中含有 1％的镧。如果要测定锌的话，要避免使用橡胶塞，
因为这可能会污染样品。
AY－10－肥料分析：钾
应用范围：这种方法描述了如何使用原子吸收来测定肥料中的钾。我们使用的是不太灵
敏的检测波长 404.4nm，这样可以避免过度的稀释。
样品制备：将 2.5g 肥料放在 250 毫升容量瓶中。加入 150 毫升蒸馏水，并且加热煮沸
30 分钟。冷却，用水稀释到刻度并且混和完全。用干式过滤器过滤，或者将滤液静置过
夜。如果样品中 K2O 的含量低于 20％，从其中取出 25 毫升转移到 100 毫升容量瓶中，
稀释到刻度线，彻底摇晃。如果样品中 K2O 的含量高于 20％，取出的滤液的体积要减
小。
分析：按照“标准条件”页列出的标准条件确定钾元素的浓度。适当使用灵敏度稍差的
波长，404.4nm。
AY－11－肥料分析：硼
应用范围：这种方法描述了测定酸溶性的硼和肥料中所有硼的含量的方法。我们将硼络
和，并且使用 2－乙基－1，3 己二醇和氯仿将其从水溶性酸溶液中萃出。萃取步骤将会
降低干扰的数量，同时会增加硼测定的灵敏度。
样品制备－酸溶性硼：称量 2g 肥料样品，将其放入不含硼的 300 毫升容量瓶中。向其
中加入 30 毫升 6N 的盐酸，并将容量瓶连接到水冷冷凝管上。在 80 至 90℃的情况下回
流水解液大约 4 个小时。（不要使溶液沸腾，因为当温度大于 100℃时三氯化硼的挥发性
很强）。将溶液转移到 100 毫升容量瓶中，如果有必要的话进行过滤，接着用去离子水
稀释到刻度线。按照 2：1 的比例（水溶液：有机相）使用 5％的氯仿萃取液来萃取溶液。
样品制备－所有硼：称量 1g 肥料样品，将其放入铂坩锅中，坩锅中原来含有 1g 的碳酸
钠。将材料混和均匀，接着向其中加入 4g 碳酸钠。使用空气－天然气火焰加热样品 10
到 20 分钟使样品熔化，冷却，将产生的结晶物质转移到 400 毫升不含硼的烧杯中。使
用 6N 的盐酸中和结晶物质，将中和后的溶液转移到 200 毫升容量瓶中，用双倍的去离
子水稀释。使用 5％的 2－乙基－1，3 己二醇溶液来萃取合适体积的水溶液，接下来分
析硼。
分析：按照“标准条件”页列出的标准条件确定硼元素的浓度。
AY－12－肥料分析：磷
应用范围：我们可以用这种方法测定肥料中的磷。这种方法的优点在于其速度，特异性，
而且这种方法可以避免干扰。将肥料样品称重，溶解在去离子水中，加热，过滤并且使
用原子吸收方法进行分析，原子吸收时所使用的火焰是氮氧化物－乙炔火焰。如果存在
不溶于水的磷，我们可以将样品进行标准酸水解处理。
样品制备：称取一定质量的干燥土壤样品。（含有足量的磷，使磷的浓度落在分析范围
以内）。将样品放入 30 毫升去离子水中，加热并搅拌大约 5 分钟，使其溶解。将溶液过
滤，滤液放入 100 毫升容量瓶中，用去离子水稀释到刻度线。
分析：按照“标准条件”页列出的标准条件确定样品中磷元素的浓度。
AY－13－肥料分析：钼
应用范围：我们可以用这种方法测定肥料中的钼。将肥料样品用盐酸消解，并且将溶液
过滤到容量瓶中。加入络合剂，使钼形成络合物，接着将它萃取到有机溶剂中，这样可
以把钼与干扰元素分离。我们使用氯仿来萃取络和的钼，但是我们要加入 MIAK，因为
这样可以提高燃烧品质。
样品制备：将 1g 肥料放在 250 毫升烧杯中，向其中加入 20 毫升 20％的盐酸。我们同样
应该制备空白溶液。加热 30 分钟，将体积浓缩到大约 10 毫升。加入 50 毫升去离子水，
加热至沸腾，冷却，用快速试纸（Whatman #541 或等价品）过滤，将滤液放入 100 毫
升容量瓶中。淋洗烧杯，使用少量的水过滤不溶于水的残渣，接下来用两份 8N 的氢氧
化铵溶液淋洗。重复用水淋洗，如果必要的话用 20％的盐酸重新酸化，用去离子水稀释
到 100 毫升，混和均匀。
从中取出 50 毫升溶液（其中的钼含量少于 200μg），向其中加入 5.0 毫升 8－羟基喹啉*
溶液，并且使用氨水或盐酸将 PH 值调节到 1.6+0.1。将其转移到分液漏斗中，加入 10
毫升三氯甲烷，剧烈摇晃 30 秒钟。等待两相分离，将三氯甲烷相转移到 25 毫升容量瓶
中。小心的去掉两相接触面处的不溶材料。用 5 毫升三氯甲烷重复萃取，并将萃取液合
并在一起。向萃取液中加入 10.0 毫升 MIAK**，混和，冷却，并且用三氯甲烷稀释到刻
度线。
*8－羟基喹啉溶液。将 25g8－羟基喹啉溶解到 60 毫升 HOAc 中，并且用去离子水稀释
到 500 毫升。
**甲基异戊基酮，MIAK。试剂纯。
分析：按照“标准条件”页列出的标准条件配制标准品，将标准品萃取到氯仿溶液中，
使用同样的方法处理样品。在使用有机溶剂时，参考仪器手册上的条件。
BC－1－血清和血浆分析：钙和镁
应用范围：我们使用这种方法可以测定血清和血浆中钙和镁的含量。使用镧（氯化镧）
将样品稀释。当测定钙时，使用镧可以消除化学干扰（很强的磷干扰）。如果我们不测
定钙，可以用去离子水来进行稀释。
样品制备：为了测定血清和血浆样品中钙或者镁的浓度，要将样品和 0.1％（w/v）的镧
（氯化镧）稀释液按照 1：50 的比例混和。如果不需要测定钙，我们应该用去离子水来
进行稀释。我们可以调整稀释比例以保证待测元素的浓度落在合理的吸光度范围以内。
分析：按照“标准条件”页列出的标准条件测定钙或/和镁的浓度。用 0.1％（w/v）的镧
（氯化镧）溶液稀释储备标准液来配制标准溶液， “标准条件”页部分讲述了标准储备
液的配制方法。我们应该将 0.1％（w/v）的镧（氯化镧）溶液用作空白溶液。如果不需
要测定钙，应该用去离子水做稀释剂。
注意：我们使用碳酸钙来配制钙标准溶液，在配制之前，首先将碳酸钙在 120℃的条件
下干燥 4 小时，接着放在干燥剂中冷却。
BC－2－血清和血浆分析：钠和钾
应用范围：我们使用这种方法来测定血清和血浆样品中钾的浓度。在测量的过程中，我
们可以使用去离子水稀释样品。
样品制备：为了测定钾，按照 1：50 的比例用去离子水稀释血清和血浆样品。为了测定
钠，需要用去离子水按照 1：50 的比例额外稀释。我们可以调整稀释比例以保证待测元
素的浓度落在合理的吸光度范围以内。
分析：按照“标准条件”页列出的标准条件测定钾或/和钠的浓度。用去离子水稀释储备
标准液来配制标准溶液，“标准条件”页部分讲述了标准储备液的配制方法。我们应该
将去离子水用作空白溶液。
BC－3－血清分析：铁和总铁键合能力
应用范围：我们可以运用这种方法来测定血清中铁和总铁键合能力（TIBC）。为了确定
血清中总的铁含量，将样品和 20％（w/v）的三氯乙酸（TCA）按照 1：2 的比例稀释，
并且加热。这种方法可以使血浆蛋白质沉淀并且移去大约 95％的血红蛋白中的铁。
为了确定 TIBC，使用氯化铁溶液（其中铁的含量为 5mg/L）令样品饱和，这将会使样
品中所有未与铁键合的蛋白质全部与铁键合。过量的铁可以和碳酸镁一起除去，接下来
将样品离心。向上层清液中加入 20％（w/v）的三氯乙酸（TCA），添加的比例和测定血
清中铁的含量相同。
我们同样可以使用下面的方法来测定血清中铁的含量（在蛋白质沉积以后）：按照测定
血浆中铜和锌（3）的方法。
样品制备：血清中的铁：在聚乙烯管中，加入 1.0 毫升的血清样品，接着加入等体积的
20％（w/v）的三氯乙酸（TCA）溶液。将盖子轻轻盖上，混和均匀，并且在 90℃加热
约 15 分钟。冷却，离心。
总铁键合能力（TIBC）：在聚乙烯管中，加入 2.0 毫升的血清样品，接着加入等体积的
三氯化铁溶液（其中铁的含量为 5mg/L），混和均匀，静置 5 分钟。加入 200mg 碳酸镁，
在 30 分钟的周期内混和 4 次，并且离心。从中取出 2.0 毫升上清液，将其转移到另一个
干净的聚乙烯试管中，加入 20％（w/v）的三氯乙酸（TCA）溶液，将盖子轻轻盖上，
混和均匀，并且在 90℃加热约 15 分钟。冷却，离心。
注意：尽管三氯乙酸可以除去大约 95％的血红蛋白中的铁，仍然不要使用可以看见溶血
的样品。
分析：为了确定血清中的铁和/或 TIBC，按照“标准条件”页列出的标准条件分析上层
清液中的铁含量。如果我们已经采取措施使毛细管不与沉淀接触，就没有必要将清液倒
入另一个容器中。我们可以按照铁的“标准条件” ，通过用 10％（w/v）的三氯乙酸（TCA）
溶液稀释铁储备液来制备适当的铁标准溶液。空白溶液应该使用 10％（w/v）的三氯乙
酸（TCA）溶液。
因为样品和三氯乙酸按照 1：2 的比例进行稀释，我们可以通过校准仪器使仪器的读数
为标准物实际浓度的 2 倍，这样我们可以直接读出浓度。当测定 TIBC 时，用最终的结
果乘以 2，这样可以弥补由于 1：2 稀释所带来的浓度的变化。
BC－4－血清分析：锂
应用范围：我们可以利用这种方法来测定血清中痕量的锂。测量的过程包括用去离子水
稀释样品。
样品制备：将血清样品按照 1：10 的比例用去离子水稀释。我们可以调整稀释比例使待
测物的浓度落在合适的吸光度范围之内。
分析：按照“标准条件”页列出的标准条件测定锂的浓度。我们可以按照锂的“标准条
件”，通过用去离子水稀释锂储备液来制备适当的锂标准溶液。空白溶液应该使用去离
子水。
BC－5－血清和血浆分析：铜和锌
应用范围：我们可以使用这种方法来测定血清和血浆中的铜和锌的含量。我们可以用去
离子水稀释样品。在配制标准溶液时要使用甘油，这样可以使标准溶液的粘度和样品基
本相同。
我们已经描述了测定铜和锌的微量方法（4，6）。我们同样可以使用测定血清中铁的方
法（BC-3）来测定铜和锌。使用这种方法进行分析之前要首先令血清中的蛋白质沉淀。
样品制备：为了确定血清中的铜，用等体积的去离子水进行稀释。为了确定血清中的锌，
按照 1：5 的比例用去离子水稀释。
分析：按照“标准条件”页列出的标准条件测定铜和/或锌的浓度。我们可以按照铜的“标
准条件”，通过用 10％（v/v）的甘油溶液稀释铜储备液来制备适当的铜标准溶液。当测
定铜时，空白溶液应该使用 10％（v/v）的甘油溶液。我们可以按照锌的“标准条件”，
通过用 5％（v/v）的甘油溶液稀释锌储备液来制备适当的锌标准溶液。当测定锌时，空
白溶液应该使用 5％（v/v）的甘油溶液。
BC－6－血清分析：金
应用范围：我们使用这种方法来测定血清中的金，而且这种方法同样可以用于尿液和滑
液中金的分析。当使用这种方法进行测量时，首先使用酸消解，接着将金萃取到甲基异
丁基丙酮（MIBK）中。
在测定生物样品中的金时，还可以使用别的方法，例如灰化之后进行溶剂萃取（3）和
直接样品稀释（2）。
样品制备：将 1 毫升样品加入到可任意使用的带帽聚丙稀试管或有塞玻璃管中，加入 1
毫升饱和高锰酸钾，并且使用 Vortex 混和器混和。加入 2 毫升 6M 盐酸，混和均匀，并
且放在通风橱内。使用有机硅消泡喷雾剂（Foamkill，Nutritional Biochemical Corp.）
，
接着将试管放入到水浴中（近似 50℃）。当氯气蒸气的产生量开始减少，增加水浴的温
度，并且煮沸大约 10 分钟。将无色的悬浮液冷却到室温，接着加入 2.0 毫升 MIBK（水
饱和的）。盖上盖子，剧烈摇晃 2 分钟。离心破坏乳浊液。
标准溶液：配制金储备液，1mg/L。将 20mg 氯金酸（HAuCl4・3H2O）溶解在 0.1M 盐
酸和 0.1M 高氯酸的混合物中，盐酸和氯金酸的比例为 1：1（等体积），接着用盐酸和
氯金酸的混合物稀释到 100 毫升。将溶液存放在低光化性的烧瓶中，在黑暗处保存。
配制金标准溶液。用 0.1M 盐酸和 0.1M 高氯酸的混合物稀释合适数量的金储备液，混合
物中盐酸和高氯酸的比例为 1：1（等体积）。将溶液存放在低光化性的硅化试管中，在
黑暗处保存。
警告：在操作和使用高氯酸时，要遵照安全操作警告。
分析：按照“标准条件”页列出的标准条件测定 MIBK 层中金的浓度。我们需要按配制
样品的方法来配制标准品和空白溶液（去离子水）。
BC－7－血液分析：血红蛋白中的铁
应用范围：我们可以应用这种方法来测定血红蛋白中的铁。在测定过程中，我们需要用
去离子水稀释已经溶解的全血或洗涤细胞的甲苯溶血产物。
样品制备：用去离子水稀释已经溶解的全血或洗涤细胞的甲苯溶血产物，稀释的比例为
1：100。我们可以调整稀释比例以保证浓度落在合适的吸光度范围内。
分析：按照“标准条件”页列出的标准条件测定铁的浓度。我们可以按照铁的“标准条
件”，通过用去离子水稀释铁储备液来制备适当的铁标准溶液。当测定铁时，空白溶液
应该使用去离子水。
BC－8－血液分析：使用萃取过程测定铅
应用范围：我们使用这种方法来测定血液中的铅，在测定之前，我们使用一个萃取过程
来富集铅。这种方法对于接受 EDTA 鳌合疗法的病人同样适用。使用这种方法我们可以
将铅完全的萃取到甲基异丁基丙酮（MIBK）中，如果存在 EDTA，而我们又加入了过
量的钙，铅在其中以 APDC 络合物的形式存在。我们使用 MIBK 进行的萃取的原因有以
下几点：较高的灵敏度；粘度变化和离子化干扰的影响将会最小化；不溶于 APDC 的杂
质将会被除去。
由于超过 95％的血液中的铅存在于红细胞中，所以样品必须完全溶血化。我们可以通过
加入 Triton® X-100（TX；烷基苯氧基聚乙氧基醇，Rohm&Haas，Philadelphia，PA）溶
液来使样品完全溶血化，Triton® X-100 溶液的浓度为 10％（v/v），溶剂为去离子水。
样品制备：移取 6 毫升肝素化的全血到 10 毫升的容量瓶中。（如果有必要的话可以使用
较少的血，但是最终需要用去离子水调节体积到 6 毫升）。按顺序加入 1 毫升 10％的 TX
和 1 毫升 2％的 APDC。如果病人已经吸收了 EDTA，加入 0.05 毫升 1.5M 的氯化钙。
在上述每个步骤之后摇动井。加入 1.5 毫升 MIBK（水饱和的），晃动 5 分钟，接着加入
1 毫升去离子水。将大约 700g 血液样品离心 10 分钟。
分析：按照“标准条件”页列出的标准条件分析有机层以确定其中铅的浓度。我们可以
按照铅的“标准条件”配制铅储备液，接着使用铅储备液配制铅标准溶液。在制备标准
溶液和空白溶液（去离子水）时，要采取和制备样品时相同的萃取步骤，除非我们在标
准样的离心过程中离心时间是 20 分钟，而不是 10 分钟。
BC－9－尿分析：钙，镁，钠，钾
应用范围：我们可以运用这种方法来测定尿液中的钙，镁，钾，钠。为了确定镁，钠和
钾，我们应该用去离子水进行稀释。为了确定钙，我们应该用镧（氯化镧）进行稀释。
镧的存在可以消除化学干扰（强的磷干扰）。
样品制备：
钙：按照 1：100 的比例用 0.5（w/v）的镧（氯化镧）稀释液稀释尿样。
镁：按照 1：200 的比例用去离子水稀释尿样。
钠：按照 1：5000 的比例用去离子水稀释尿样。
钾：按照 1：2000 的比例用去离子水稀释尿样。
注意：我们可以调整稀释因子以确保浓度落在合适的吸光度范围之内。
分析：按照“标准条件”页列出的标准条件分析待测元素的浓度。我们可以按照待测元
素的“标准条件”，通过稀释待测元素的储备液来制备适当的待测物标准溶液。在配制
钙标准溶液时，使用 0.5％（w/v）的镧稀释液来稀释，而且要用镧稀释液做空白液。在
配制镁，钠，和钾的标准溶液时，用去离子水来进行稀释，，并且使用去离子水做空白
液。
BC－10－尿液分析：锂和锌
应用范围：我们可以用这种方法来测定痕量的尿液中的锂和常量的尿液中的锌。
样品制备：
尿液中的锂：按照 1：100 的比例用去离子水稀释尿液样品。
尿液中的锌：按照 1：5 的比例用去离子水稀释尿液样品。
注意：我们可以调整稀释比例来保证浓度落在合适的吸光度范围以内。
分析：按照“标准条件”页列出的标准条件分析尿液中锂和/或锌的浓度。我们可以按照
锂的“标准条件”，通过稀释锂的储备液来制备适当的锂标准溶液，稀释比例为 1：100，
稀释液是尿（来自尿池），其中要不含有任何锂。我们可以按照锌的“标准条件”，通过
用去离子水稀释锌的储备液来制备适当的锌标准溶液。
BC－11－尿分析：使用萃取过程测定铅
应用范围：我们可以使用这种方法来测定血液中的铅，在测定之前，我们使用一个萃取
过程来富集铅。这种方法对于接受 EDTA 鳌合疗法的病人同样适用。使用这种方法我们
可以将铅完全的萃取到甲基异丁基丙酮（MIBK）中，如果存在 EDTA，而我们又加入
了过量的钙，铅在其中以 APDC 络合物的形式存在。我们使用钙的目的是将铅从 EDTA
络合物中置换出来，而置换能力则取决于 PH 值（当 PH 值在 4.5－5.0 以上时，回收率
将达到 100％）。我们应该将尿液样品的 PH 值调节到 5.05±0.1 的范围内。
我们使用 MIBK 进行的萃取的原因有以下几点：较高的灵敏度；粘度变化和离子化干扰
的影响将会最小话；不溶于 APDC 的杂质将会被除去。
尿液的细菌污染可能会造成铅的不完全回收。造成这个问题的主要原因是铅会被细菌捕
获。加入 Triton® X-100（TX；烷基苯氧基聚乙氧基醇，Rohm&Haas，Philadelphia，PA）
溶液，该溶液的浓度为 10％（v/v），溶剂为去离子水，此溶液能够将细胞溶解并且将被
束缚在细胞内的铅释放出来，这样可以还原回收率。
样品制备：使用 3N 的硝酸和 3N 的氢氧化钠将尿样的 PH 值调节到 5.05±0.1。移取 40
毫升尿样到移液管或巴布科克水浆测试瓶中。按照顺序，加入 1 毫升 10％的 TX 和 1 毫
升 2％的 APDC。如果病人已经吸收了 EDTA，加入 1.5 毫升 1.5M 的氯化钙溶液。在上
述每个步骤之后摇动井。加入 3 毫升 MIBK（水饱和的），晃动 20 分钟。如果我们使用
的是巴布科克瓶，小心的加入去离子水到瓶颈以下，这样可以使有机相进入瓶颈。以
3500g 离心大约 20 分钟。
分析：按照“标准条件”页列出的标准条件分析有机层以确定其中铅的浓度。可以按照
铅的“标准条件”，通过稀释铅的储备液来制备适当的铅标准溶液。在配制标准溶液和
空白（去离子水）溶液时要采用和配制样品时相同的萃取步骤，除非我们没有调节 PH
值。
BC－12－脑脊液分析：钙和镁
应用范围：我们可以用这种方法来测定脑脊液中的钙和镁。我们可以用镧（氯化镧）来
稀释样品。当测定钙时，镧的存在可以消除化学干扰（强磷干扰）。如果不需要测定钙，
只需要用去离子水进行稀释。
样品制备：用 1.0％的镧（氯化镧）稀释剂按照 1：50 的比例稀释少量的 0.1 毫升的样品。
如果不需要测定钙，只需要用去离子水进行稀释。我们可以调整稀释比例以确保样品落
在合适的吸光度范围以内。
注意：参见镧的“标准条件”部分来配制镧的稀释剂。
分析：按照“标准条件”页列出的标准条件分析钙和/或镁的浓度。我们可以按照待测元
素的“标准条件” ，通过使用 1.0％的镧（氯化镧）稀释剂稀释待测元素的储备液来制备
适当的待测物标准溶液。我们要用 1.0％的镧（氯化镧）稀释剂做空白液。如果不需要
测定钙，我们可以用去离子水制备样品和空白溶液。
BC－13－脑脊液分析：铜和锌
应用范围：我们可以用这种方法来测定脑脊液中的铜和锌。我们可以用 n－丁基乙醇和
水的混合物来稀释样品。n－丁基乙醇可以增强铜和锌的灵敏度。
样品制备：用 6％（v/v）的 n－丁基乙醇和水的混合物按照 1：10 的比例稀释少量的 0.5
毫升的样品。
分析：按照“标准条件”页列出的标准条件分析铜和/或锌的浓度。我们可以按照铜和/
或锌的“标准条件”来配制标准储备液，而这种标准储备液可以用来配制中间样品。我
们可以使用 6％（v/v）的 n－丁基乙醇和水的混合物按照 1：10 的比例稀释中间样品来
制备标准样。我们要用 6％（v/v）的 n－丁基乙醇和水的混合物做空白液。标准样和空
白溶液中含有 0.15M 的氯化钠。
BC－14－组织分析：锌：干灰化（氧化过程）
应用范围：我们可以使用干灰化（氧化）过程来测定组织中的锌。使用这种方法，我们
最小可以测定组织中 0.2μg Zn/g。我们可以使用这种方法来测定其它元素。
样品制备：将 1g（精确称量）的植物组织样品放在瓷坩锅中，将瓷坩锅放在马弗炉中过
夜灰化，马弗炉的温度为 550℃。用 3 毫升 3N 的盐酸将灰溶解，接着转移到 25 毫升容
量瓶中。如果必要的话，用 0.36N 的盐酸进一步稀释，使锌的浓度落在分析范围之内。
分析：按照“标准条件”页列出的标准条件分析锌的浓度。可以按照锌的“标准条件” ，
通过用 0.36N 的盐酸稀释锌的储备液来制备适当的锌标准溶液。
BC－15－组织分析：锌：湿灰化（氧化过程）
应用范围：我们使用湿灰化（氧化）方法来测定组织中的锌。使用这种方法，我们最小
可以测定组织中 0.2μg Zn/g。我们可以使用这种方法来测定其它元素。
样品制备：湿灰化：将大约 5g（精确称量）甲醛处理过的组织放入 125 毫升锥形瓶中，
加入玻璃珠和 25 毫升去离子水。加入 10 毫升 1：2（等体积）浓硝酸和高氯酸的混合物。
加热煮沸直到溶液变干净。将溶液定量转移到 100 毫升容量瓶中。用去离子水稀释到刻
度，并且混和。
注意：在用去离子水进行稀释时，体积可以调整，这样可以保证浓度落在合适的吸光度
范围之内。
分析：按照“标准条件”页列出的标准条件分析锌的浓度。可以按照锌的“标准条件” ，
通过用去离子水稀释锌的储备液来制备适当的锌标准溶液。我们应该用去离子水做空白
溶液。
BC－16－指甲分析：钙，锌，镁，铜和铁
应用范围：我们可以应用这种方法来测定指甲中的钙，锌，镁，铜和铁。本方法包括湿
法灰化（消解）过程。我们同样可以使用这种方法来测定其它元素。
样品制备：首先从十个指甲上取出一部分片断，接着用表面带有聚四氟乙烯膜的钳子将
指甲片断表面擦除干净。将样品放入聚乙烯瓶中，瓶中原有 25 毫升 1％的 7X－o－Matic
（非离子洗涤剂，Linbro Chemical，New Haven，CT）溶液，接着将瓶子放在摇床上，
摇动大约 30 分钟。用去离子水猛烈清洗四次，每次去离子水的用量为 250 毫升，在 150
℃的条件下干燥过夜，称重，放入 10 毫升锥形瓶中，加入 1 毫升硝酸和 0.5 毫升高氯酸
进行消解。接着将样品转移到 5 毫升容量瓶中，用去离子水稀释到刻度线。我们可以用
这个溶液来测定铜和铁。如果要测定钙，镁和锌，需要从上面的取出 1 毫升，并用去离
子水稀释到 5 毫升。
注意：需要按照安全操作手册来操作和使用高氯酸。
分析：按照“标准条件”页列出的标准条件分析待测元素的浓度。可以按照钙，锌，镁，
铜和铁的“标准条件” ，通过用去离子水稀释待测元素的储备液来制备适当的待测元素
标准溶液。我们应该按照配制样品的相同方法来配制标准样和空白溶液。
BC－16－头发分析：铜，铁，镁，锌，铅
应用范围：我们可以使用这种方法来测定头发中的铜，铁，镁，锌和铅。本方法包括湿
法灰化（消解）过程。我们同样可以使用这种方法来测定其它元素。
样品制备：
铜，铁，镁，锌的样品制备：我们首先从颈部取一些头发，将这些头发用不锈钢工具切
成 1cm 长的片段，制成头发样品。从中取出大约 0.5g，混和均匀。将样品放置在 500
毫升聚乙烯瓶中，向其中加入 150 毫升 1％的 7X－o－Matic（非离子洗涤剂，Linbro
Chemical，New Haven，CT）溶液，在室温下使用机械搅拌器搅拌大约 30 分钟。将样
品转移到聚乙烯过滤坩锅中，用大约 1 升的去离子水进行淋洗。在 110℃的条件下干燥
过夜，称重（其质量要大约为 0.5g），放入 50 毫升锥形瓶中。向锥形瓶中加入 6 毫升硝
酸，并且在室温下进行反应。加热进行消解，加入 1 毫升高氯酸，并且加热到 200℃直
到有大量的白雾产生。溶液必须是透明的，将溶液转移到 5 毫升 5 毫升容量瓶中，并
用去离子水稀释到刻度线。我们使用这种溶液来测定铜，铁和镁。可以进一步稀释溶液
来测量锌。
铅样品制备：将头发切成 5－10 毫米长的片段，每份片断的质量至少为 10mg。将每份
片断分别进行处理。称量每份片断的质量，在摇床上用去离子水冲洗，并且煮沸。将样
品转移到 100 毫升聚四氟乙烯烧杯中，用高氯酸和硝酸的体积比为 1：5 的混和溶液进
行消解，直到只剩下几滴清液残余物。用去离子水按照 1：50 的比例稀释样品。
注意：需要按照安全操作手册来操作和使用高氯酸。
分析：按照“标准条件”页列出的标准条件分析待测元素的浓度。可以按照钙，锌，镁，
锌和铅的“标准条件” ，通过用去离子水稀释待测元素的储备液来制备适当的待测元素
标准溶液。我们应该按照配制样品时的酸度等级来配制标准样和空白溶液。
BC－18－饮食分析：锑，镉，铬，钴，镁和锌
应用范围：我们可以使用这种方法来测定饮食中的锑，镉，铬，钴，镁和锌。这种方法
包括一个干灰化过程。我们同样可以把这个方法运用到其它元素的分析中去。
样品制备：将饮食样品放在韦林氏搅切器或其它合适的容器中搅拌从而使样品均匀。将
样品放在白金杯或瓷杯中，在 90℃的条件下干燥。将样品转移到马弗炉中，并且在 400
℃的条件下灰化 4 小时，冷却。称量 0.5g 的灰，加入到 150 毫升烧杯中，用 3－5 毫升
去离子水湿化，用 2 毫升浓硝酸使其溶解。将烧杯放在电热板上加热至烧杯内液体蒸干，
接着向其中加入硝酸并且加热使残渣溶解。将溶液转移到 35 毫升锥形带塞玻璃离心管
中，用硝酸稀释到刻度线。混和均匀后，用 825rpm 的速度离心，这样可以除去其中的
硅颗粒。
分析：按照“标准条件”页列出的标准条件分析待测元素（上层清液）的浓度。可以按
照锑，镉，铬，钴，镁和锌的“标准条件”，通过用去离子水稀释待测元素的储备液来
制备适当的待测元素标准溶液。我们应该用去离子水做空白溶液。
EN－1－海水分析：测定主要阳离子
应用范围：我们可以用这种方法直接测定海水中的钙，锂，镁，钾，铷，钠和锶。
试剂：碳酸钙，氧化镁，碳酸钾，氯化钠，盐酸（1＋1）。
人造海水溶液。将 0.999g 碳酸钙，2.074g 氧化镁，1.414g 碳酸钾和 25.14g 氯化钠加入
到 1 升容量瓶中。加入少量 1＋1 的盐酸使其溶解，并且用去离子水稀释到刻度线。最
后得到的溶液中钠的含量为 10,000μg/mL，镁的含量为 1250μg/mL，钙的含量为 400
μg/mL，钾的含量为 400μg/mL。
标准溶液：可以按照钙，镁，钾，钠的“标准条件”，通过用去离子水稀释待测元素的
储备液来制备适当的待测元素标准溶液。对于痕量元素（锂，铷，锶），我们可以将标
准样稀释到合适的浓度范围内，这个浓度应该和人造海水溶液中待测元素的浓度相近。
样品制备：用 0.45 微米的微孔滤膜过滤所有样品。用去离子水稀释钙，镁，钾，钠样品，
使待测元素浓度落在合适的范围之内。而锂，铷，铯的样品可以直接进样。
分析：按照总说明部分给出的常规方法确定待测元素的浓度。当测定痕量元素（锂，铷，
锶）时，将合成海水溶液用作空白溶液。
计算：元素（μg/mL）＝（样品溶液中μg/mL）（d.f.）
d.f.＝稀释因子，如果用到的话
＝稀释液的最终体积/等待稀释的样品的体积
EN－2－海水分析：测定水溶性金属
应用范围：我们可以使用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵将水溶性的钴，铜，铁，铅，镍和锌
的络合物萃取到甲基异丁基丙酮中。我们可以用这种方法测定海水和其它盐水中的水溶
性的钴，铜，铁，铅，镍和锌。海水中这些元素的浓度可能小于 0.1μg/L，也有可能大
于 10μg/L。
试剂：盐酸，二次蒸馏的；甲基异丁基丙酮（MIBK），二次蒸馏的；吡咯烷二硫代氨基
甲酸铵溶液（APDC），浓度为 1％（w/v），溶剂为蒸馏的去离子水。每天都要配制新的
APDC 溶液，而且要看着下面的步骤进行纯化：向 APDC 溶液中加入等体积的 MIBK，
摇晃，等待两相分开以后，等待两相分开以后，取其中的水相（下层）。
样品制备：用 0.45 微米的微孔滤膜过滤海水样品，并且用盐酸酸化到 PH 在 4－5 之间。
取 750 毫升已经过滤并且经过酸化的海水样品到 1 升聚丙烯瓶中，接着加入 35 毫升
MIBK 溶液，再加入 7 毫升 1％的 APDC 溶液。在摇床上平衡 30 分钟。在分液漏斗中将
有机相和水相分开，并且将有机相存放在聚丙烯瓶中。我们必须在三小时之内分析萃取
液。保存水相，将来可以用水相配制标准溶液。
标准溶液：注意：对于 APDC 络合物来说，海水的萃取效率和简单水溶液的萃取效率是
不同的，我们必须按照下面的方法使用海水混合物来配制标准溶液。在海水中，MIBK
的溶解性和温度有关。下面描述的是 20℃下配制标准溶液的方法。对于其它温度的溶液，
溶解在待萃取的海水中的 MIBK 的量是不同的，我们必须使用不同体积的 MIBK 来萃取
混和标准样。详细情况，你可以参阅下面的原始文献。
将海水样品进行萃取（见样品制备部分），向其中的水相部分加入 20 毫升 MIBK，接着
平衡 5 分钟。等待两相分离后，丢弃有机相。
将所有萃取后的海水样品混和在一起，这样可以保证海水样品的均一性，并且可以提供
足量的稀释剂来配制标准样品。
可以按照每种元素的“标准条件” ，通过稀释待测元素的储备液来制备适当的稀释标准
溶液，并用盐酸将标准样的 PH 值调节到 4。将一定体积的稀释标准样加入到萃取后的
水样中，这样可以制成混和标准样，根据加入稀释标准样体积的不同，可以时待测元素
的浓度分别为 0，2，5，10μg/L。取 750 毫升混和标准样，加入 20 毫升 MIBK 溶液，
接着加入 7 毫升 1％的 APDC 溶液。摇晃 30 分钟，按照样品配制步骤分离不同相。
分析：按照总说明部分给出的痕量元素的测定方法确定待测元素的浓度。
计算：我们可以直接根据合适的标准品的浓度和试剂空白的浓度来计算待测元素的浓
度。
EN－3－海水分析：测定微粒物质中的金属
应用范围：我们可以运用这种方法来测定盐水的颗粒物质中的钴，铜，铁，铅，镍和锌
的浓度，我们还可以运用这种方法来测定别的元素。
试剂：盐酸，二次蒸馏的。盐酸，6N，用蒸馏过的去离子水将 516 毫升二次蒸馏的浓盐
酸（11.6N）稀释到 1 升。
丙酮：二次蒸馏。
标准溶液：可以按照每种元素的“标准条件”配制标准储备液，接着使用标准储备液和
6N 的盐酸来配制混和标准样。取 5 毫升混和标准样，加入 1 个 0.45 微米微孔滤膜和 15
毫升丙酮，使微孔滤膜溶于丙酮。使用 5 毫升 6N 盐酸来配制试剂空白，配制方法和上
面混合标准样的方法完全相同。
样品制备：用 0.45 微米微孔滤膜过滤 1 升的水样，用 50 毫升蒸馏水冲洗滤膜，将滤膜
放在聚丙烯瓶中。向瓶中加入 5 毫升 6N 盐酸，将聚丙烯瓶密封，并且在 700℃的条件
下加热 1 小时。加入 15 毫升丙酮使滤膜溶解，形成单一相。
分析：我们可以直接进样，而且按照总说明部分给出的常规方法来确定待测元素的浓度。
计算：元素（μg/L）＝（样品溶液中的μg/L）（20）
EN－4－天然水分析：
应用范围：我们可以使用这种方法来测定天然水中的钙，铜，锂，镁，锰，钾，钠，锶
和锌，我们还可以使用这种方法来测定其它的元素。
试剂：镧溶液，5％（w/v）。按照镧的标准条件制备镧溶液。
浓盐酸。
标准溶液：除了钙和镁的标准溶液之外，我们可以按照每种元素的“标准条件” ，通过
稀释待测元素的储备液来制备适当的稀释标准溶液，对于钙和镁来说，用 5％（w/v）镧
溶液和盐酸来稀释储备液制备稀标准溶液，要保证最后的稀释标准液中含有 0.25％
（w/v）的镧和 5％（v/v）的盐酸。
样品制备和分析：如果有必要的话使用 0.45 微米孔径的微孔滤膜过滤每种样品，这样可
以避免燃烧器毛细管的堵塞。除了钙和镁之外的样品，都可以直接进样。对于钙和镁样
品来说，用 5％（w/v）镧溶液和盐酸来稀释储备液制备稀标准溶液，要保证最后的稀释
标准液中含有 0.25％（w/v）的镧和 5％（v/v）的盐酸。
我们应该按照总说明部分给出的常规方法来确定待测元素的浓度。我们可以使用试剂空
白来校正钙和镁测量的结果。
计算：我们可以根据恰当的标准样来直接读出待测元素的浓度。如果需要进行稀释，我
们可以按照下面的式子来计算待测元素的浓度：
元素（μg/mL）＝稀释液中的浓度（μg/mL）×稀释溶液的体积（mL）/稀释前的溶液
的体积（mL）
EN－5－空气中的金属污染物：
应用范围：我们可以使用这种方法来采集空气污染物，并且测定大气粉尘物质中的镉，
铬，钴，铜，铅，锰，镍和锌的含量。
试剂：浓盐酸，浓硝酸
标准溶液：可以按照每种元素的标准条件通过稀释标准储备液来配制标准溶液。
样品制备：使用 8×10 英寸（20×25 厘米）的玻璃纤维过滤器，使空气连续 24 小时通
过过滤器。把过滤器切成碎片，把碎片放入 100 毫升盐酸中，缓慢加热消解约 30 分钟。
将溶液移去，用水萃取固体 3 次，每次大约 15 分钟。将提取液和盐酸混和在一起，并
且将溶液蒸发至尽干。用 10 毫升盐酸和 10 滴硝酸重新溶解蒸发产生的固体，将溶液转
移到 50 毫升容量瓶中，并且用去离子水稀释到刻度线。
分析：用 S&S＃589 的一流滤纸过滤溶液，并且进样。除了分析样品，还要分析空白溶
液，这样可以消除使用玻璃过滤器所带来的影响。使用常规方法或总说明部分中的标准
条件来确定待测元素的浓度。
计算：元素（μg/m3）＝样品溶液的浓度（μg/mL）（50）/被过滤空气的体积（m3）
EN－6－分析铍的不同材料：
应用范围：我们可以运用这种方法来测定空气过滤器中的铍。我们可以把这种萃取方法
运用到被放射性物质污染的样品的分析中去。
试剂：盐酸，5％（v/v），溶剂为去离子水；浓硝酸；浓高氯酸；氢氟酸，48％；对于受
到放射性元素污染的样品，我们还需要使用下面的试剂：
酚红指示剂；乙二胺四乙酸二钠，2％（w/v），溶剂为去离子水；浓氨水；乙酸戊酯；
乙酰丙酮；碳酸钠溶液，0.1M，将 10.60g 碳酸钠溶解到一升去离子水水中。
标准溶液：可以按照每种元素的标准条件通过稀释标准储备液来配制标准溶液，但是要
在使用前进行配制。
样品制备：
扫描纸：小心的将扫描纸放在 15 毫升铂坩锅的底部，加入 5 毫升 30％浓硝酸，50％浓
氢氟酸和 20％浓高氯酸的混合物（以上的百分比为体积比）加入到坩锅中，并且将坩锅
放在表面上覆盖有石棉的 250℃的电热板上加热至干。加入 1 毫升 5％的盐酸，并且加
热使残渣溶解，接着冷却并且将其过滤到 10 毫升容量瓶中，用 5％的盐酸反复淋洗坩锅，
并将淋洗液转移到容量瓶中直到到达刻度线为止。
空气过滤纸：将滤纸放到 30 毫升分度硬质烧杯中，用 5 毫升浓高氯酸和浓硝酸的混和
溶液湿润滤纸，混和溶液中浓高氯酸占总体积的 12％，浓硝酸占总体积的 88％。将烧
杯放在温度大约为 250℃的电热板上，加热蒸发混合物，直到有大量的高氯酸的浓烟产
生。将烧杯从电热板上取下，冷却，加入蒸馏水到 5 毫升刻度线处。如果原始的铍溶液
浓度过高，我们可以用蒸馏水进行进一步的稀释。
被放射性元素污染的空气过滤器：将空气过滤器样品溶液加入到 30 毫升 Ultramax 离心
漏斗中，向溶液中加入 2 滴酚红指示剂。用氨水将 PH 值调节到指示剂的变色点，接着
加入 2 毫升 2％的乙二胺四乙酸二钠和 2 毫升 0.1M 的碳酸钠。接着加入 2 毫升乙酸戊
酯和 0.2 毫升乙酰丙酮，接着摇动混合物约 5 分钟。以 2000 转每分钟的速度离心漏斗约
5 分钟，弃去水相（放射性污染物）。接着用 10 毫升 0.1M 的碳酸钠和 10 毫升去离子水
冲洗有机相。弃去水相。用同样的方法处理水溶液标准品。
分析：按照总说明部分给出的常规方法来确定样品溶液中的铍的浓度。
计算：铍（μg）＝（样品溶液的浓度，μg/mL）（样品溶液的体积，mL）（d.f.）
其中，d.f.＝稀释因子＝（最终样品溶液的体积，mL）/（稀释前的样品溶液的体积，mL）
EN－7－淡水分析：铬总含量的测定
应用范围：我们可以使用原子吸收来测定淡水溶液中铬的总含量。我们首先将铬络和，
然后将铬萃取到甲基异丁基丙酮中。检测限大约为 1μg/L。
试剂：高锰酸钾，0.1N。将 0.32g 高锰酸钾溶解到去离子水中，并用去离子水稀释到 100
毫升。
叠氮化钠，0.1％（w/v）。将 0.100g 叠氮化钠溶解到去离子水中，并且用去离子水稀释
到 100 毫升。
溴酚蓝，0.1％（w/v）。将 0.1g 溴酚蓝溶解到 50 毫升 95％的乙醇中，并且用去离子水稀
释到 100 毫升。
氢氧化钠，1.0N。将 40g 氢氧化钠溶解到去离子水中，并且用去离子水稀释到 1 升。
硫酸，0.25N。将 7.0 毫升硫酸（sp.gr.1.84）和去离子水混和在一起，并且用去离子水稀
释到 1 升。
APDC，％（w/v），将 1g APDC 溶解到去离子水中，并且用去离子水稀释到 100 毫升。
在使用之前进行配制。
酸化去离子水，把 1.5 毫升硝酸加入到 200 毫升去离子水，并且用去离子水稀释到 1 升。
重铬酸钾
亚硫酸钠
浓硝酸
浓硫酸
甲基异丁基丙酮，MIBK
乙醇，95％
标准溶液：配制重铬酸钾标准溶液，其中铬的浓度为 0.08mg/mL。将 0.2263g 重铬酸钾
溶解到去离子水中，并且用去离子水稀释到 1 升。
配制三价铬储备液，其中铬的浓度为 2μg/mL。吸取 5 毫升重铬酸钾标准溶液，将其放
入锥形瓶中。加入 15mg 亚硫酸钠和 0.5 毫升硝酸。缓慢将溶液蒸发至干，因为加强热
可能会重新氧化铬。加入 0.5 毫升硝酸，重新蒸发至干。通过加热使残渣溶解到 1 毫升
硝酸中，并且用去离子水稀释到 200 毫升。
配制三价铬工作溶液，其中铬的浓度为 0.5μg/mL。用 100 毫升去离子水稀释 25 毫升三
价铬储备溶液来配制工作溶液，并且要在使用前进行配制。
样品制备：取 100 毫升样品溶液，将其放入 200 毫升容量瓶中，要保证样品中铬的浓度
低于 25μg/L。如果有必要的话，用硝酸将 PH 值调节到 2 或者更低。使用酸化的去离
子水稀释三价铬工作溶液来配制空白溶液和标准储备液。向样品和标准品中逐滴加入
0.1N 高锰酸钾，直到出现微弱的粉红色，并且粉红色不消失。使用蒸气浴加热 20 分钟，
如果粉红色消失，就向其中再加入一些高锰酸钾。在使用蒸气浴进行加热的过程中，逐
滴加入 0.1％的叠氮化钠，直到粉红色消失。在加入下一滴叠氮化钠溶液之前，要将溶
液加热 2 分钟，这样可以避免溶液过量。在加入最后一滴叠氮化钠之后，接着加热 5 分
钟。将样品转移到水浴中，并且冷却到室温。
用 Whatman ＃40 滤纸过滤含有沉淀的样品或棕色的样品，将滤液转移到 200 毫升容量
瓶中加入 2.0 毫升 1.0N 的氢氧化钠和 2 滴溴酚蓝指示剂。如果有必要的话，可以多加入
一些氢氧化钠使指示剂从黄色变为蓝色。逐滴加入 0.25N 的硫酸直到蓝色刚刚消失，再
过量加入 2 毫升。加入 5 毫升 1％的 APDC，并且混和均匀。接着加入 10 毫升 MIBK，
并且剧烈摇晃 3 分钟。静置等待溶液分层，接着加入去离子水直到有机层到达容量瓶的
颈部位置。塞住容量瓶，在分析之前静置过夜。
分析：根据铬的标准条件以及总说明部分中痕量分析的方法来确定每个样品中铬的浓
度。当加入水饱和的 MIBK 时，我们应该将置零键置零。
计算：我们可以使用两种方法来计算浓度，方法之一是通过校准读数直接读出萃取标准
样和空白溶液中铬的浓度（μg/L），方法之二是根据下面的公式来计算铬浓度，如果有
可能的话，要使用空白溶液来校正标准品和样品的读数。
铬（μg/L）＝（标准品中铬浓度）×（样品吸光度）/（标准品吸光度）
EN－8－天然水分析：使用萃取方法来测定金属
应用范围：我们可以使用这种方法来测定天然水中的铁，锰，铜，钴，镍，铬，铅和锌。
我们可以使用二乙基二硫代氨基甲酸络和八种金属，并且将其萃取到 MIBK 中。
试剂：甲基异丁基丙酮（MIBK）
二乙基二硫代氨基甲酸（DDC）。将 20g 二乙基二硫代氨基甲酸钠盐溶解到 380 毫升去
离子水中，并且使用 0.45 微米孔径的微孔滤膜进行过滤。使用 MIBK 萃取滤出液两次，
每次使用 MIBK 的体积为 15 毫升。
邻苯二甲酸缓冲溶液：将 102g 邻苯二甲酸氢钾溶解到 500 毫升去离子水中，接着加入
14 毫升 1M 的盐酸，并且用去离子水稀释到 1 升。
浓盐酸
氢氧化钠，1M。将 4g 氢氧化钠溶解到 100 毫升去离子水中
标准溶液：我们可以根据每种元素的标准条件配制标准储备液，接着将标准储备液进行
适当的稀释配制标准溶液。在配制的标准品中，每种元素的含量分别为 10，25，50，75
和 100μg/L，并且通过酸化使标准溶液使溶液的 PH 值保持在 1 和 2 之间，接着按照下
面的样品配制的方法来处理标准品溶液。
样品配制：使用 Van Dorn 采样器采集水样，使用 0.45 微米孔径的微孔滤膜过滤 200 毫
升样品（在萃取之前使用 100 毫升去离子水冲洗过滤器）。用 16 滴浓盐酸酸化滤出液。
将 100 毫升酸化后的水样（标准样或空白溶液）转移到 250 毫升锥形瓶中。加入 2 毫升
邻苯二甲酸缓冲溶液，将溶液的 PH 值调节到 3.6±0.1。加入 7 毫升 DDC 溶液，将溶液
转移到 500 毫升分液漏斗中，加入 15 毫升 MIBK。剧烈摇晃 30 秒，等待两相分离，将
MIBK 层转移到具玻璃塞的试管中。
分析：按照分析萃取后标准溶液和试剂空白溶液的相同方法分析有机层中待测元素的含
量。按照总说明部分中的常规方法来进行测定。同样参考有机溶剂部分。
我们必须在萃取锰之后立刻进行萃取操作，这样可以避免灵敏度的降低。（其它金属都
可以稳定至少 2－3 个小时）
计算：根据萃取后的标准样和空白溶液来绘制工作曲线，进而根据曲线直接读出待测元
素的浓度。
FP－1－食品分析
应用范围：我们可以使用这种方法来测定食品中的金属含量。出于分析食品样品的需要，
我们要使用干灰化方法或者湿法氧化过程来破坏有机物质。接下来我们可以使用原子吸
收方法来分析待测元素。如果待测元素的浓度过低，例如钴，铬和银，我们需要使用络
和和萃取方法来浓缩待测定的元素（5）。在参考文献中列出了一些适合于这种测定方法
的不同的消解技术。如果要测定锡，我们应该加入甲醇来增强信号。（2）
样品制备：选取 5－10 克样品，将其转移到 250 毫升长颈烧瓶中，加入 10 毫升硝酸。
加入 5 毫升硫酸使其完全消解。将消解产物稀释到 100 毫升，并且进行分析。
分析：直接分析样品。要保证标准品中和样品的酸浓度相同。如果要测定钙，将镧（0.5
％）加入到样品和标准品中。按照“标准条件”页中列出的条件确定待测元素的浓度。
FP－2－食品分析：镉和铅
应用范围：我们可以使用这种方法来测定食品中的镉和铅，除此以外，我们还可以使用
这种方法来测定别的元素。在测定食品中的铅和镉之前，首先要破坏其中的有机物。我
们可以使用干灰化或者湿法消解的方法来破坏其中的有机物。因为铅和镉是易挥发的元
素，我们在干灰化的过程中可以加入硝酸镁（4）或硫酸（5）作为灰化辅助剂。对于湿
法消解来说，这种方法的参考文献中描述了很多方法，通常包括硫酸/过氧化氢消解。
因为在食品中镉和铅的含量很低，我们在使用原子吸收的方法进行分析之前首先要进行
富集。我们可以通过络和，并且将络合物萃取到有机溶剂中，或者使用离子交换柱。（1，
2）
样品制备：称量 10g 样品，将其放到 100 毫升烧杯中，向其中加入 10 毫升硝酸镁溶液
（10％w/v，溶剂是 95％的乙醇）。将溶液混和均匀，并且在蒸气浴中加热烧杯使乙醇挥
发，接着将样品放在 150℃的烤炉中干燥大约 1 小时。将样品从烤炉中取出，放在约 200
℃的加热板上，渐渐升高温度直到有机物全部烧焦。（不要超过 450℃）将烧杯放在马弗
炉中，在 450℃的温度下灰化过夜。将烧杯从马弗炉中取出，冷却，加入几滴硝酸，在
加热板上干燥，再放回马弗炉中灰化一个小时。如果灰不是白色的，重新用硝酸处理。
将烧杯取出，冷却，仔细加入 10 毫升萃取酸（200 毫升浓盐酸＋650 毫升水＋150 毫升
浓硝酸）来溶解这些灰。（如果有必要的话可以加热）
将酸萃取物定量转移到 100 毫升容量瓶中，加入 40％w/v 的醋酸钠溶液，将 PH 值调节
到 3，4 之间，接着加入 5 毫升新配制的 APDC 试剂（1％的水溶液），静置 2 分钟。加
10 毫升 MIBK 到容量瓶中，塞上塞子，剧烈晃动大约 30 秒。顺着容量瓶的杯壁加入去
离子水直到有机溶液进入容量瓶的颈部。
分析：从 MIBK 层中取样，直接加入到空气－乙炔火焰中。使用以 MIBK 为溶剂配制的
标准品。要确保已经阅读了仪器手册上列出的有机溶剂的使用指导。
FP－3－肉以及肉制品分析
应用范围：我们可以运用这种方法来分析肉以及肉制品中铅和铜的含量，不仅如此，我
们还可以运用这种方法来测定其它元素的含量。对于肉类样品，我们使用干灰化方法。
这种方法简便易行，而且不会因为溅射，挥发和坩锅上有残留物而产生样品损失。在灰
化之后，将样品溶解到酸中，并且进行稀释。
标准分析过程
样品制备：精确称量 4－6g 样品，将其放入石英坩锅中，加入 2.5 毫升 50％（w/v）的
六水合硝酸镁溶液，接着将样品放在电热板上，用红外灯照射使其预灰化 1－2 个小时
直到样品完全烧焦。
注意：用来预灰化样品的烤炉构造如下：烤炉的表面是结晶皿（190×100mm），上面带
有空气循环系统。结晶皿被放在干燥器板上，而干燥器板又放在电热板上。将红外灯放
在烤炉表面的正上方，用红外灯和电热板同时进行加热。这个系统可以在 1－2 小时内
预灰化 8 个样品。在参考文献中列出了这个系统的缺点。
将预灰化的样品放在马弗炉中，并在 500℃的条件下灰化。一小时以后，将样品从马弗
炉中取出，小心的使用硝酸湿润样品，接着将样品放回到马弗炉中。不要使用过多的硝
酸，因为如果硝酸含量过多，可能导致样品在放回到马弗炉的过程中发生溅射。每隔一
小时重复一次湿润操作直到灰变为白色（通常需要两个小时）。
在灰化之后，将样品定量转移到 10 毫升容量瓶中，在转移的过程中用 1 毫升硝酸冲洗
坩锅，接着使用稀硝酸冲洗两次，每次使用的体积为 1 毫升。将所有的冲洗液转移到容
量瓶中，重复冲洗操作两次。用去离子水将溶液稀释到刻度线。
分析：使用“标准条件”页中列出的条件确定待测元素的浓度。如果溶液不能马上分析，
将溶液转移到聚乙烯容器中。
FP－4－鱼肉及海产品分析：湿法消解
应用范围：我们可以使用酸消解方法来制备样品，这些样品主要用来测定鱼和海产品组
织中的元素，其中包括钾，钠，锌，铜，铬，镉，铁，镍和铅。我们将已经称重的样品
放在消解容器中，向其中加入酸，并且将混合物加热若干小时。我们可以使用硝酸和高
氯酸的混合物或硝酸和硫酸的混合物来进行消解，具体选择两种混合物中的哪一种主要
取决于技术和使用的加热容器。在消解之后，我们将样品稀释到特定的体积，然后直接
取样分析，如果待测元素的浓度过低，我们可以先将待测元素络和，然后将其萃取到有
机溶剂中再进行测定（1）。
湿法消解的主要优点在于这种方法可以消除由于挥发所带来的待测元素的损失，因为湿
法消解是在低温下进行的。湿法消解的主要缺点在于湿法消解容易受到试剂污染而且操
作比较复杂。
常规分析方法
样品制备：称量大约 5g 的样品（干重），将样品放入消解管中。加入 5 毫升硝酸，接着
向样品中加入 5 毫升硫酸。反应开始进行。当反应速度变慢后，将消解管放到绝热消解
器中，并且在低温（60℃）下加热大约 30 分钟。将管从绝热消解器中取出，等待冷却，
加入 10 毫升硝酸，将管放回到消解架上，缓慢加热到 120℃。增加温度到 150℃，当样
品变黑后，将样品从管中取出，等待冷却，接着加入 1 毫升过氧化氢。将会发生剧烈的
反应，将样品管放回到消解器中。重复加入过氧化氢，直到样品变澄清。将管从消解器
中取出，加入去离子水使总体积达到 50 毫升。
大多数元素可以进行直接测定；但是，当测定铅和镉时，我们需要使用溶剂萃取来富集
这些元素。取 40 毫升消解液，稀释到 100 毫升；加入 5 毫升 APDC 和 5 毫升 MIBK。
剧烈摇晃大约 5 分钟。测定 MIBK 相中的铅和镉。
分析：我们应该按照和处理样品时相同的方法处理标准品。尤其值得注意的是，标准品
中酸的含量要和样品中酸的含量保持一致，特别是硫酸的含量，因为硫酸具有粘度效应
从而会抑制灵敏度。按照“标准条件”页配制标准储备液。
FP－5－鱼肉及海产品分析：干灰化方法
应用范围：我们可以使用干灰化方法来制备样品，这些样品主要用来测定鱼和海产品组
织中的元素，其中包括铅，镉，铜，锌，铬，锰，钴，钠和钾。以前的文献曾经报道过
干灰化方法的缺点是会因为挥发产生金属的损失。尽管如此，如果马弗炉中的温度保持
在 450－500℃，由于挥发而产生的损失将会大大减小。与湿法消解相比，干灰化方法更
加节省时间。当铅和镉的浓度过低无法直接测量的时候，我们可以使用溶剂萃取来富集
这些元素（3，4，7）。
常规分析方法
样品制备：称量大约 25g 湿组织（5g 干重）到坩锅中，在 135℃干燥样品 2 小时，这样
可以得到样品的干重。将样品转移到马弗炉中，将温度缓慢升高到 450℃－500℃。灰化
过夜。将样品从马弗炉中取出，冷却到室温，小心的加入 2 毫升硝酸并且搅拌。在电热
板或蒸气浴中小心的蒸发溶液直到溶液刚刚变干。将样品放入马弗炉中，将温度缓慢升
高到 450℃－500℃，并且维持该温度大约 1 小时。取出坩锅并且冷却。如果必要的话，
用硝酸重复处理，这样可以得到干净的不含碳的灰。加入 10 毫升 1N 的盐酸，并且在电
热板上小心加热使灰溶解。将样品转移到 25 毫升容量瓶中，如果必要的话加入盐酸。
冷却并且稀释到刻度线。
分析：按照“标准条件”页中列出的方法来配制标准溶液。如果铅和镉的浓度在火焰检
测限以下，我们可以使用溶剂萃取来富集铅和镉。
FP－6－发酵粉分析：铝
应用范围：我们可以使用这种方法来测定发酵粉中的铝，我们还可以使用这种方法来测
定其它元素。
标准分析方法：
样品制备：精确称量 1g 样品，将其放入 250 毫升长颈烧瓶中，加入 2 毫升硫酸，接着
缓慢加入 3 毫升 30％的过氧化氢。当反应速度变慢以后，用本生灯加热直到样品开始变
焦。再加入 1 毫升过氧化氢，继续加热，直到溶液不再变焦；最后加热到有三氧化硫气
体产生为止。冷却，加入 50 毫升水和一个派热克斯玻璃碎片，并且煮沸 3－5 分钟。冷
却用 Whatman2 号快速滤纸进行过滤，滤液转移到 100 毫升容量瓶中，并且用水充分淋
洗。稀释到刻度线。制备试剂空白，要保证其中含有 2.0 毫升的硫酸和 30％的过氧化氢。
分析：按照“标准条件”页列出的条件来配制标准溶液，并且测定铝的含量。
FP－7－玉米颗粒的全分析：重金属
应用范围：我们可以使用这种方法测定玉米中的重金属，其中包括锌，铅，锰，铜和铬。
为了测定玉米样品中的重金属，我们必须小心破坏样品中的有机物而又不使痕量金属损
失。因为铅，隔和铬的含量很少，而且这些元素存在于环境中，因此样品很容易受到外
界的污染。称量大约 10g 的样品，并且使用硝酸和高氯酸的混合物进行湿法消解。将消
解液用盐酸回流，稀释到刻度线并用原子吸收方法进行分析。
样品制备：取大约 10g 的完整谷类样品，称量后放入 250 毫升菲利普烧杯中。加入 40
毫升浓硝酸，上面用表面皿覆盖，并且在室温下静置 2 个小时。将烧杯放在电热板上缓
慢加热（放热反应）。当初步反应速率下降后（35 分钟），在 70℃的条件下加热 3 小时。
冷却溶液，接着向其中加入 2 毫升 70％的高氯酸，加热直到溶液变澄清。当灰化过程完
成以后，可以采用蒸发的方法除去高氯酸。接着用 5 毫升浓盐酸处理残渣，并且在烧杯
中进行酸回流。接着加入等体积的水，并且蒸发至干。重复这个过程。最后加入 1.0 毫
升浓盐酸，这时混合物会变热；接着加入 15 毫升水，并且持续加热 15 分钟。冷却溶液，
将其转移到 25 毫升容量瓶中，用水稀释到刻度线。
分析：我们可以按照“标准条件”页中列出的条件测定待测元素的浓度。
FP－8－食用油分析：焦灰化技术
应用范围：我们可以使用这种方法测定甘油酯油，铜氢化食用油，色拉油，豆油和植物
油中的铜，铁，镁，锰，钠和钾。我们还可以使用这些方法来测定其它元素。
焦灰化技术的缺点在于这种方法耗时很长，因为在将油样放入马弗炉灰化之前要在电热
板上将其完全碳化。全过程大约要两天时间。这种方法的优点在于它可以精确测量某些
元素的浓度，而且与直接进样相比，这种方法分析痕量金属的检测限要低很多。使用硫
酸来消解油样在文献（2）中同样有过报道。
样品制备：称量大约 200g 的油，将其放入 350 毫升的 Vycor 盘中，并且在全热控电热
板上加热使其烧焦。脂肪碳化时的温度越高越好（300℃），但是要低于燃烧温度。这个
过程大约需要 24 小时。当样品不再冒烟而且不再看起来像油的时候，说明焦化已经完
成了。在实际的灰化步骤中，不应该在电热板上进行焦化，因为空气对流运动会带走
一些灰。在焦化之后，将 Vycor 盘在 500℃的衬里马弗炉中点燃，并且燃烧 16 小时。
油灰化产生的灰颗粒很小，所以在将盘子从马弗炉中取出之前要先冷却。我们将灰溶解
在 10 毫升 5％的硫酸中。在蒸气板上对灰进行 30 分钟的酸消解，接着用二次水小心的
冲洗样品，将冲洗液转移到 25 毫升容量瓶中，并且稀释到刻度线。
分析：我们使用的空白样品要同样经过焦灰化处理，并且要进行酸消解。样品和空白溶
液可以直接进样到火焰中而不需要进一步的稀释或浓缩。标准品必须是和样品匹配的混
合物以适应精确分析的需要。
FP－9－食用脂肪和食用油分析：直接溶剂方法
应用范围：使用不同的有机溶剂稀释脂肪和油，然后进行直接进样分析，是测定不同油
样品中痕量金属的快速方法，目前已经得到了广泛的应用。我们可以使用这种方法来测
定铜，铁，锰，钠，镁，钙，钾和铑，不仅如此，我们还可以使用这种方法来测定其它
元素。
使用这种方法，我们可以将有样品溶解在不同的有机溶剂或有机溶剂的混合物中，例如
MIBK，丙酮，乙醇，异戊基醋酸盐/甲醇，我们可以使用原子吸收方法直接测量待测物
的浓度。这种方法的主要优点在于这种方法测量快速，而且样品制备的步骤非常简单。
这种方法的主要缺点在于样品需要被稀释，这样可能会导致某些待测元素的浓度过低，
而且有时我们很难找到于待测样品匹配的油标准品。
样品制备：称量 10g 油样品，将其放入 50 毫升锥形瓶中，并且用 30gMIBK 进行溶解。
分析：我们使用原子吸收方法来分析溶液。标准品和样品之间必须达到基质匹配。当使
用有机溶剂进样时，要按照总说明部分的指导和仪器操作部分中有机溶剂的使用说明来
进行操作。
FP－10－茶叶和速溶茶叶分析：铜，镍
应用范围：我们可以使用这种方法测定茶叶中铜和镍的含量，除此以外，我们还可以使
用这种方法测定其它元素的含量。
通常我们使用铜盐和镍盐做为保护剂和杀菌剂，这样可以避免感染庖状疫病，而庖状疫
病会导致真菌疾病而影响茶叶。为了实现质量控制，我们需要采用一种精确的方法来测
定这两种元素的含量。
我们使用硝酸和高氯酸的混合物对两个样品进行湿法消解。速溶茶只需要使用硝酸进行
消解因为它们可以快速分解。湿法消解的主要优点在于这种方法可以避免元素损失，因
为湿法消解是在低温下进行的。尽管如此，这种方法可能受到试剂污染的影响，而且这
种方法在操作时需要倍加注意。我们同样可以使用干灰化的方法来处理样品（1）。标准
溶液必须实现基体匹配，这样可以避免 Na 或 K 的干扰。
标准分析过程
精确称量 3g 的茶样品（如果是速溶茶，需要称量 6g），将其放入 400 毫升烧杯中，加入
100 毫升浓硝酸。等待酸和茶之间反应，接着将烧杯放在电热板上。加热蒸发溶液直到
尽干，冷却加入 50 毫升硝酸和 10 毫升的高氯酸。对于速溶茶来说，使用相同的处理步
骤（不要使用高氯酸）。加热蒸发溶液直到有高氯酸气体产生。接着蒸发直到溶液变澄
清。将溶液转移到 50 毫升容量瓶中，用水稀释到刻度线。（在处理茶叶的过程中，容量
瓶底部会有不溶的高氯酸，而这些高氯酸对分析没有影响）
分析：
在配制铜和镍的标准样品时，其中要含有主要金属混合组分，而且标准品中酸的浓度要
和样品中酸的浓度相同。
茶：在配制标准溶液时，其中要含有 180mg/L 的钙，100mg/L 的镁和 40mg/L 的铝
速溶茶：在配制标准溶液时，其中要含有 7000mg/L 的钾，70mg/L 的钠，700mg/L 的镁
和 130mg/L 的钙
根据“标准条件”页中列出的条件测定待测元素的浓度
FP－11－果汁分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定果汁中的钙，镁，锰，铁，钾，钠，锡和锌而且
我们可以使用这种方法来测定其它元素。我们使用干灰化方法或湿法消解方法来处理样
品，尽管这些方法是很消耗时间的。我们可以使用强酸来进行水解，这样我们可以对很
多样品进行制备，过滤，并且使用原子吸收的方法进行分析。为了确定低浓度元素的含
量，例如铅，我们需要首先使用络和的方法，接着通过溶剂萃取来富集待萃取的元素（7）。
样品制备：将 20 毫升果汁转移到 100 毫升容量瓶中，加入 10 毫升盐酸，并且用水稀释
到刻度线。摇动均匀，将其转移到离心管中，接下来进行离心或者过滤以除去其中的固
体颗粒。
分析：如果待测元素的浓度过高，我们可以采用稀释的方法降低其浓度。在稀释时要注
意：如果需要测定钙，最后得到的稀释液中要含有 5％的盐酸，0.5％的镧。在配制标准
溶液时要保证其中酸溶液浓度和镧溶液浓度要和样品中相同。
FP－12－牛奶分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定牛奶中的钙，镁，钾，钠和铜，除此以外，我们
还可以使用这种方法测定其它元素的含量。使用这种方法，我们可以使用三氯乙酸
（TCA）将含有酪蛋白的牛奶蛋白质沉淀下来。接下来过滤样品，并且使用原子吸收的
方法来分析滤液。
样品制备：取 5 毫升牛奶，将其放入 100 毫升容量瓶中，加入 50 毫升 24％（w/v）的
TCA，并且用去离子水稀释到刻度线。将时间间隔设定为 5 分钟，摇动样品 30 分钟，
接下来进行过滤。将 5 毫升滤液转移到 50 毫升容量瓶中，加入 1 毫升 5％（w/v）的镧
溶液，接下来用去离子水稀释到刻度线。
分析：我们需要配制混和标准液，在其中要含有 5.0mg/L 的钙，0.6mg/L 的镁，1.6mg/L
的钠，5.0mg/L 的钾，500mg/L 的镧和 1.2％（w/v）的 TCA。在进行测量的时候，我们
需要扣掉试剂空白，在空白溶液中含有 500mg/L 的镧和 1.2％的 TCA。按照“标准条件”
页中列出的条件配制每种元素的标准溶液，并且确定标准条件。
FP－13－脱水牛奶分析：铅
应用范围：我们可以使用这种方法来测定脱水牛奶中的铅。我们可以将牛奶样品进行干
灰化处理，接着使用 APDC 对待测元素进行络合，并且将其萃取到丁基醋酸盐中，并且
使用原子吸收的方法在波长为 283.8nm 处进行测定。
样品制备：称量 25g 灰化样品，将其放入灰化器中。在灰化之前，将样品放入 120℃的
人工通风炉中干燥过夜。（样品必须保持绝对干燥以避免发生溅射）将样品放在炉中，
并且将温度设定在 250℃。缓慢升高温度到 350℃，并且保持这个温度直到有烟产生为
止。渐渐将温度升高到 500℃。在 500℃下灰化 16 小时（过夜）。将样品从炉中取出，
慢慢冷却。灰应当是白色的而且应该是不含碳的。如果灰中含有碳，使用少量的水进行
湿化，接下来逐滴加入硝酸。在电热板上进行干燥。将其转移到 250℃的炉中，缓慢升
高温度到 500℃，并且持续加热 1－2 小时。重复用硝酸处理直到灰中不含碳。
将残渣溶解在 5 毫升 1N 的硝酸中，加热 2－3 分钟。如果有必要的话，使用 S＆S589
的黑纸采用移注的方法进行过滤，将滤液转移到 50 毫升容量瓶中。用 5 毫升 1N 的硝酸
重复处理两次，过滤，并且将洗涤液加入到原始滤液中。用 1N 硝酸稀释到刻度线。
制备与标准品和样品相对应的重复试剂空白，如果在样品灰化的过程中使用了水和硝
酸，在试剂空白中要加入水和硝酸。尽管如此，不要在炉中灰化硝酸，因为这样可能会
造成铅污染物的损失。在灰化器，蒸汽浴或电热板上干燥硝酸。
萃取：分别吸取 20 毫升标准样，样品和空白溶液，将其放入不同的 60 毫升分离器中。
按照下面的步骤处理溶液：加入 4 毫升 10％的柠檬酸溶液和 2－3 滴溴甲酚绿指示剂。
（溶液应该是黄色的）使用氨水将 PH 值调节到 5.4（溶液刚刚变成浅蓝色，且长时间不
褪色），加入 4 毫升 APDC 溶液（2％）
，盖上塞子，摇晃 30－60 秒。吸取 5 毫升 BuOAc，
盖上塞子，剧烈晃动 30－60 秒。静置直到溶液分层。弃去下层溶液相。如果形成乳剂
或者溶剂层不透明，离心溶剂层。
分析：
使用 283.3nm 作为检测波长建立仪器来进行铅的测定。根据使用的有机溶剂，核查仪器
手册来确定条件和气流。
FP－14－酒分析
应用范围：我们可以使用这种方法来测定酒类样品中的某些金属。我们可以通过稀释酒
类样品并且使用水溶性标准样分析样品来确定 Na 和 K 的含量。（1）如果要测定某种重
金属的含量，例如铜和锌，我们可以直接进样进行测量，接着测量标准品（标准品中含
有相同数量的醇），将两者的结果相减得到最终结果。（3）我们可以使用蒸发/灰化方法
制备样品来测定重金属含量。如果溶液中金属的含量很低，我们可以采用有机溶剂萃取
的方法富集待测元素。
样品制备：
直接法：除非需要进行稀释，我们可以直接对酒类样品取样进行分析。而如果要进行稀
释的话，使用去离子水进行稀释。
萃取法：取 50 毫升酒类样品，将其转移到 250 毫升容量瓶中，加入 5 毫升冰醋酸，并
且煮沸大约 2 分钟。冷却溶液，并且将溶液定量转移到 100 毫升离心管中。加入 2 毫升
1％的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液和 10 毫升 MIBK。摇晃溶液大约 5 分钟并且进行离
心。从离心管的上层有机相中直接取样进行分析。
分析：制备酒类样品的标准溶液或者稀释酒类样品，在稀释后要保证样品和标准品中的
醇含量相同。对于萃取样品来说，使用和制备样品相同的萃取方法来制备标准品。核对
“标准条件”页中关于待测元素的部分。核对仪器手册，确定分析有机溶剂的方法。
FP－15－酒精饮料分析：铜，铁
应用范围：我们可以使用这种方法来测定酒精饮料，轧棉，威士忌酒，浪姆酒，苦艾酒
和类似的饮料中的铜和铁，而且我们可以使用这种方法来测定其它元素。我们通常使用
原子吸收的方法来进行分析。原子吸收方法是一种精确的，快速的方法而且原子吸收不
需要特殊的样品制备方法。我们可以直接取样分析，而且我们要使用醇来配制标准溶液，
而且要保证标准溶液中的醇含量和特定样品中的醇含量相同。
样品制备：无
分析：我们可以直接从标准品中取样，并且要保证标准品中的醇含量和样品中的醇含量
相同。
FP－16－啤酒分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定啤酒中的钠，钾，钙，镁，铅，镍，铜，铁和锌。
啤酒中的大多数元素可以直接进行测定。尽管如此，如果待测元素的浓度过高，我们需
要进行稀释或者在灵敏度较低的波长下进行分析。
如果待测元素（例如铅，镍和铁）的浓度极低，我们需要使用溶剂萃取的方法来富集这
些元素。（2，3）
样品制备（水溶性）：我们可以通过摇晃啤酒或者在不同的烧杯之间快速转移啤酒若干
次来除去其中的碳酸。在进一步取样之前，需要将产生的泡沫变回到液体。如果分析的
样品是瓶装啤酒，有必要的话可以加入 1－2 滴辛醇来控制泡沫。
样品制备（有机萃取）：如果我们需要使用溶剂萃取来富集待测元素，可以按照下面的
步骤来进行操作。从每种标准溶液和啤酒样品中量取 25 毫升溶液，分别放入不同的 100
毫升黑色容量瓶中（1）。在 20℃的水浴中平衡容量瓶大约 30 分钟，加入 2.0 毫升 APDC
（1％）溶液，混和并且加入 10 毫升 MIBK。剧烈摇晃容量瓶大约 5 分钟，并且离心分
离不同的层。
分析：对于含水样品，向标准溶液中加入醇以保证标准溶液中的醇含量和样品中的醇含
量相同。对于有机萃取来说，要保证使用有机溶剂来配制标准品。核查仪器手册中有机
溶剂使用条件的部分。
FP－17－食品染色剂分析：铅
应用范围：我们可以使用这种方法来测定有机食品染色剂中铅的含量。对于水溶性的染
色剂，我们可以用去离子水进行稀释，然后就可以很容易的进行分析。对于非水溶性的
染色剂，我们可以使用硝酸和高氯酸的混合物进行消解，络和，并且萃取到二甲苯中，
然后进行分析。
样品制备：对于水溶性的染色剂，精确称量 1g 样品，将其转移到 25 毫升容量瓶中，并
且用去离子水稀释到刻度线。
对于非水溶性的染色剂，称量 4 份样品，每份的质量为 3g，将每份样品分别放入不同的
200 毫升伯齐利厄斯烧杯中。使用添加法来进行分析，向三个烧杯中分别加入 10，20
和 30μg/mL 的铅溶液（铅溶液中，溶质是硝酸亚铅，溶剂是 0.005M 的盐酸），向第四
个烧杯中加入等体积的去离子水。向每个烧杯中缓慢而且小心的加入 20 毫升硝酸和高
氯酸的混合物（其中硝酸和高氯酸的体积比为 1：3）。
警告：如果酸混合物的加入速度过快，就会发生剧烈反应，这样就会使样品产生的泡沫
溢出烧杯。
将样品放在电热板上加热至干燥。将样品从电热板上取下，立即加入少量的去离子水将
烧杯壁清洗干净。将样品转移到 125 毫升锥形瓶中，加入 5 毫升 1％（w/v）的抗坏血酸。
将 5 毫升 1％（w/v）的 DDDC 溶液加入到二甲苯中，充分摇晃。使用硅处理过的 Whatman
1－PS 相分离纸来进行分离。
分析：根据铅的“标准条件”和总说明部分中所描述的添加法来确定样品中铅的浓度。
同样需要参照有机溶剂部分。
FS－1－手枪子弹分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定子弹头中的锑，铋，铜和银。除此以外，我们还
可以使用这种方法测定其他元素。
试剂：浓硝酸；3N 的硝酸，用去离子水将 196 毫升的浓硝酸（15.4N）稀释到 1 升；铅
溶液，铅的浓度为 10，000μg/mL。将 15.98g 试剂纯的硝酸亚铅溶解到 1 升 1％的硝酸
中
标准溶液：按照每种元素的标准条件制备标准储备液，将标准储备液进行适当的稀释得
到标准溶液。在最终稀释得到的标准溶液中，铅的浓度为 1000ppm，硝酸的浓度为 3N。
样品制备：精确称量 0.5g 的铅样品，将其放入 100 毫升烧杯中，加入 30 毫升 3N 的硝
酸。在电热板上适当加热烧杯使铅溶解，冷却，转移到 50 毫升容量瓶中，用 3N 的硝酸
稀释到刻度线。
注意：用丙酮清洗铜衣弹壳以除去有机润滑剂。在溶解铅核之前用浓硝酸除去铜。
分析：使用三缝燃烧器直接取样分析，根据总说明部分中的常规方法来确定待测元素的
浓度。
计算：元素（ppm）＝（样品溶液的浓度，μg/mL）（d.f.）/样品质量（g）
d.f.＝稀释因子＝最终溶液体积（mL）/待稀释组分的体积（mL）
FS－2－油漆碎屑分析
应用范围：我们可以使用干灰化方法来测定油漆碎屑中的铅。我们还可以使用这种方法
来测定其它元素的含量。
试剂：
硝酸，7.5M：用去离子水将 490 毫升的浓硝酸（15.4N）稀释到 1 升
硝酸，0.3M：用去离子水将 19.6 毫升的浓硝酸（15.4N）稀释到 1 升
标准溶液：按照铅的标准条件制备标准储备液，将标准储备液用 0.3N 的硝酸进行适当
的稀释得到标准溶液。
样品制备：为了除去碎片上所有的石膏，首先将碎片用水浸泡 24 小时，接着使用锋利
的小刀除去软化的石膏。精确称量 0.1g 的干燥的油漆碎屑样品，将其放入 30 毫升石英
玻璃坩锅中。将坩锅放在冷炉中，在 500℃的条件下灰化大约 1 小时。将灰冷却，并向
其中加入 4 毫升 7.5M 的硝酸。加热坩锅内组分至沸腾，并且将总体积蒸发到原来的一
半。使用蒸馏水将坩锅内剩余的液体定量转移到 100 毫升容量瓶中，并且使用蒸馏水稀
释到刻度线。将容量瓶静置直到上表面澄清或者将容量瓶内的组分离心。
分析：从上层澄清液中直接取样，进样到火焰中。根据总说明部分中的常规方法来确定
铅的浓度。
计算：元素（wt％）＝（样品溶液的浓度，μg/mL）（0.01）（d.f.）/样品质量（g）
FS－3－海洛因分析
应用范围：我们可以使用这种方法来测定海洛因中痕量金属的含量。我们可以根据不同
的海洛因样品中痕量金属含量之间的差异来确定海洛因样品的地点来源。
试剂：浓硫酸（17.8M）；硫酸，0.1N，使用去离子水将 2.8 毫升 17.8M（95％）的硫酸
稀释到 1000 毫升。
样品制备：精确称量大约 0.5g 的样品，将其转移到 50 毫升容量瓶中，用去离子水稀释
到刻度线。如果溶液仍然浑浊，加入足量的浓硫酸来配制 0.1N 的溶液。
标准溶液：使用 0.1N 的硫酸适当稀释标准储备液来制备待测元素的标准溶液
分析：使用每种元素的标准条件和总说明部分中的常规方法来确定待测金属元素的浓
度。
计算：海洛因中金属的浓度（ppm）＝（样品溶液的浓度，μg/mL）（50）/样品质量（g）
FS－4－陶器分析：测量从抛光表面萃取得到的铅和镉的浓度
应用范围：我们可以使用这种方法测量从抛光表面萃取得到的铅和钙的浓度。室温下将
样品溶于 4％的乙酸，并且静置 24 小时，这样可以滤去铅和钙。
试剂：乙酸，4％（v/v）；盐酸，3％（v/v）；清洁剂溶液，六偏磷酸钠盐，每加仑自来
水中含有 15g 清洁剂；硝酸亚铅；金属镉。
标准溶液：对于铅来说，首先在炉中烘干硝酸亚铅，从中称量 1.5895g 溶于 4％的乙酸，
接着用 4％的乙酸稀释到刻度线。分别吸取 5，10，15 和 20 毫升的组分，将其转移到 1
升的容量瓶中，并且用 4％的乙酸稀释到刻度线。这些铅工作标准溶液对应的浓度分别
为 5，10，15，20μg/mL 的铅。
对于镉来说，将 0.500g 的纯金属镉溶解到 250 毫升 3％的盐酸中（加热使其溶解），冷
却，并用 3％的盐酸稀释到 500 毫升。将 10 毫升的标准储备液用 4％的乙酸稀释到 1 升，
这样可以得到中间溶液（10μg/mL）。分别吸取 3，5，10，15 和 20 毫升的组分，将其
转移到 100 毫升容量瓶中，并且用 4％的乙酸稀释到刻度线。这些镉工作标准溶液对应
的浓度分别为 0.3，0.5，1，1.5 和 2μg/mL 的镉。
样品制备：随机选择 6 份相同的待分析产物，并且用清洁剂溶液清洗。用自来水淋洗，
接着用去离子水淋洗，并且干燥。从量筒中称量一定量的 4％的乙酸，并且用这些乙酸
填充样品，在填充时要注意过量不能超过 1/4（6－7mm）。记录每份样品制备时所需要
的乙酸的体积。将每份样品封口，这样可以避免溶液蒸发，但是要防止封口处和浸提液
表面之间的接触。在室温（22±2℃）下静置 24 小时。
如果试样很浅或者具有扇形边缘，就有可能产生蒸发损失。对于这些样品，在填充之后
记录灌头顶隙。在滤取 24 小时之后，使用 4％的乙酸调整溶液体积使其灌头顶隙与记录
的灌头顶隙相同。
分析：搅动样品溶液，并将其缓慢转移到干净的容量瓶中。根据标准条件和总说明部分
中的常规方法确定样品中铅和镉的浓度。当样品中铅的浓度大于 20μg/mL 和镉的浓度
大于 2μg/mL 时，我们可以首先使用 4％的乙酸溶液进行稀释，接下来再进行测量。
计算：记录待分析样品的类型，制备每种样品时所需要的乙酸的体积，每种样品中铅和
镉的浓度（μg/mL）
GC－1R－矾土分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定矾土中的铝，硅和钛，并且我们可以使用这种方
法测定其它元素。
试剂：浓盐酸；硼酸钠；碳酸钠；氯化钠
标准溶液：按照铝，硅和钛的标准条件配制标准储备液，接着稀释标准储备液来制备标
准溶液，并且要保证标准溶液和样品溶液中氯化钠，硼酸钠和盐酸的浓度相同，这样可
以纠正潜在的体型干扰。
样品制备：将 1g 矾土放入铂坩锅中，向其中加入碳酸钠和硼酸钠的混合物（两者的比
例为 3：1），并使矾土熔解。将熔体溶解在 100 毫升 50％的盐酸中，并将溶液定量转移
到 200 毫升容量瓶中，并且用去离子水稀释到刻度线。
分析：使用总说明部分中列出的常规方法测定样品溶液中硅和钛的浓度。如果要测定铝，
需要稀释样品溶液，使铝的浓度落在 50 到 100μg/mL 的范围之内。
计算：
％二氧化硅＝（样品溶液中硅的浓度，μg/mL）（0.02）（2.14）/（样品质量，g）
％二氧化钛＝（样品溶液中钛的浓度，μg/mL）（0.02）（1.67）/（样品质量，g）％三
氧化二铝＝（样品溶液中铝的浓度，μg/mL）（0.02）（1.89）/（样品质量，g）
GC－2－岩石和土壤分析：使用无火焰技术确定汞
应用范围：我们可以使用无火焰原子吸收技术确定岩石和土壤样品中的汞。在 1g 的样
品中，汞的检测限通常低于 0.1ppm。
试剂：双氧水，50％；高锰酸钾溶液，5％（w/v），溶剂是去离子水；氯化钠－羟胺硫
酸盐溶液，将 3g 氯化钠和 3g 羟胺硫酸盐溶液溶解到 500 毫升去离子水中；浓硫酸；硫
酸锡溶液，10％（w/v），溶剂为去离子水。
标准溶液：标准汞溶液，0.100％（w/v）。将 0.1354g 氯化汞溶解到 100 毫升 1N 硫酸中。
稀汞标准溶液，0.001％（w/v）。使用 1N 的硫酸，按照 1：100 的比例稀释 0.100％的汞
标准溶液。稀汞标准溶液应该在使用的当天进行配制。
样品制备：将 1 到 4 克细磨材料放入 250 毫升圆底烧瓶中，并且用 25 毫升浓硫酸进行
处理。向烧瓶中分三次小心的添加 50％的过氧化氢，每次加入的体积是 1 毫升，在两次
添加过氧化氢之间，要留有足够的时间，这样才能保证过氧化氢分解。缓慢加热烧瓶以
分解任何残留的过氧化氢。冷却到 20℃。小心的加入 100 毫升去离子水，接着加入足量
的高锰酸溶液以使溶液呈现稳定的粉色。
分析：向烧瓶中加入 20 毫升氯化钠－羟胺硫酸盐溶液，接着加入 10 毫升硫酸锡溶液。
按照图 21 所示，立即将烧杯和通风设备连接在一起。
将进气装置打开，并且把流速调节到 2L/min。在记录仪上记录汞的吸光度大约 2－3 分
钟，以便于汞的吸光度达到最大值。
计算：按照下面的方法，根据汞（μg）和最大吸光度绘制校准曲线。将一系列不同量
的稀汞标准溶液（0.001％）（其中含有 0.2－2.0μg 的汞）转移到 250 毫升圆底烧瓶中，
向每一个烧瓶中加入 25 毫升 18N 的硫酸和 10 毫升 7N 的硝酸，并且稀释到 100 毫升。
按照“分析”部分所描述的方法确定汞的最大吸光度，并且绘制校准曲线。根据校准曲
线，直接确定样品中的汞浓度（μg），并且使用试剂空白校正读数。
汞（ppm）＝（样品中汞的含量，μg）/（样品质量，g）
GC－3－硫化物矿物分析
应用范围：我们可以使用这种方法确定硫化物矿物（方铅矿，闪锌矿，黝铜矿，黄铜矿，
黄铁矿，辉锑矿和朱砂矿）中少量和微量的某些元素的含量。这种方法适合于测定银，
锌，镉，铜和铅，除此以外，我们还可以使用这种方法测定其它元素。
试剂：浓硝酸；浓硫酸；酒石酸溶液，1％（w/v），溶剂为去离子水；硝酸汞溶液，将
17.08g 一水合硝酸汞溶解到 1 升去离子水中。这个溶液中汞的浓度为 10mg/mL。
标准溶液：按照每种元素的标准条件配制标准储备液，将标准储备液进行适当的稀释制
备标准溶液，标准溶液中的酸浓度和样品溶液的酸浓度应该相似（每 100 毫升方铅矿，
闪锌矿，黝铜矿，黄铜矿，黄铁矿中含有 6 毫升浓硝酸和 10 毫升酒石酸溶液；每 100
毫升辉锑矿和朱砂矿中含有 4 毫升浓硫酸和 10 毫升酒石酸）。对于所有的标准溶液，每
100 毫升溶液中应该含有 3 毫升硝酸汞溶液。
样品制备：
方铅矿，闪锌矿，黝铜矿，黄铜矿，黄铁矿：称量 0.1－0.3g 的粉状矿物，加入 10 毫升
10％的酒石酸溶液和 6 毫升浓硝酸。在室温下静置过夜，接着使用蒸气浴加热 2－3 小
时直到硫磺变白。用去离子水彻底过滤和清洗未溶解的残渣和硫磺。将滤出液收集到 100
毫升容量瓶中，并且用去离子水稀释到刻度线。
注意：为了避免形成氯化银而造成银的损失，首先在蒸气浴中加热样品大约 1 小时，接
着向其中加入 3 毫升硝酸汞溶液。
辉锑矿：称量 0.1－0.3g 的粉状样品，在小锥形瓶中用 4 毫升浓硫酸溶解样品。加热煮
沸 10 分钟使样品溶解。冷却并且将盐溶解到 10 毫升酒石酸溶液中。将溶液转移到 100
毫升容量瓶中，用去离子水稀释到刻度线。
朱砂矿：称量 0.1－0.3g 的粉状样品，向其中加入 4 毫升浓硫酸，加热煮沸，向其中不
断加入发烟硝酸直到样品被完全分解（原始的红色样品变为黄白色）。继续煮沸直到有
三氧化硫烟气产生，冷却，将其转移到 100 毫升容量瓶中。加入 10 毫升酒石酸溶液，
并且用去离子水稀释到刻度线。将溶液充分混和以溶解硫酸汞。
分析：根据合适的标准溶液和试剂空白溶液，按照总说明部分中的常规方法确定待测定
元素的浓度
计算：元素含量（wt％）＝（样品溶液的浓度，μg/mL）（0.01）
（d.f.）/（样品质量，g）
在其中，d.f.＝稀释因子＝稀释液的最终体积（毫升）/待稀释的组分的体积（毫升）
GC－4R－硅酸盐和碳酸盐分析：偏硼酸锂熔化方法
应用范围：我们可以使用这种方法（1）测定硅酸盐和碳酸盐中的硅，铝，铁，钙，镁，
钠，钾，钛和锰，除此以外，我们可以使用这种方法测定其它元素和混合物。我们可以
使用偏硼酸锂熔化方法分解样品。附录（2）部分提供了关于偏硼酸锂熔化方法的总说
明，其中包括熔化管的介绍，通量样品比例，熔化条件等。
试剂：浓盐酸；镧溶液，5％（w/v），按照镧的标准条件进行配制；偏硼酸锂，如果没
有高纯度的偏硼酸锂，我们可以用碳酸锂和硼酸来进行制备（2）。
标准溶液：按照每种元素的标准条件配制标准储备液，对标准储备液进行适当的稀释可
以得到标准溶液，而且其中盐酸，偏硼酸锂和镧的含量要和样品溶液相同。我们同样还
需要配制试剂空白溶液。
样品制备：称量 0.1g 样品，将其放入铂坩锅中，向其中加入 0.6g 偏硼酸锂。使用小的
搅拌棒充分混和样品和偏硼酸锂，并且在马弗炉中 1800oF（1000℃）的条件下熔化混合
物 15 分钟。当熔化完成以后，将坩锅在冷的蒸馏水中淬火。使用小的覆盖有聚四氟乙
烯的玻璃棒将坩锅转移到高型的 100 毫升烧杯中，向其中加入 20 毫升热水和 5 毫升的
浓盐酸。在压力控制磁力搅拌器上搅拌几分钟，并且将组分全部倒进烧杯中。重新加入
热水和酸，继续搅拌直到溶液形成。将溶液定量转移到 200 毫升容量瓶中，冷却后稀释
到刻度线。
对于硅酸盐样品，我们使用这种溶液来测定二氧化硅和三氧化二铝。接着我们将溶液稀
释 5 倍以测定氧化钙，氧化镁，三氧化二铁，氧化钾和氧化钠。向溶液中加入足量的镧
使其中镧的最终浓度为 1％。
对于碳酸盐样品，我们使用这种溶液来测定二氧化硅，三氧化二铝，氧化钠，三氧化二
铁和氧化钾。接着我们将溶液稀释 10 倍以测定氧化钙和氧化镁。要保证溶液中镧的浓
度为 1％，这样可以消除钙测量过程中所产生的干扰。
分析：根据合适的标准溶液和试剂空白溶液，使用总说明部分中的常规方法测定待测元
素的浓度。
计算：元素含量（wt％）＝（样品溶液的浓度，μg/mL）（d.f.）
（0.02）/（样品质量，g），
其中 d.f.为稀释因子
GC－5－土壤和矿石分析：HF 分解方法
应用范围：我们可以使用这种方法测定土壤和矿石中的铝，钙，铁，镁，钾和钠，而且
我们可以使用这种方法测定其它元素。硅可以以四氟化硅的形式被蒸发掉，从而消除样
品中的硅。
过程：参见“土壤总阳离子分析”（AY-3）
GC－6－矿石，饲料，残渣和浓缩物分析：银和金鉴定
应用范围：我们在采铜工业中选取不同类型的样品，接着使用这种方法来测定样品中银
和金的浓度。我们同样可以使用这种方法来测定铅，锌，铜，钼和其它元素的含量。
试剂：浓盐酸；10％（v/v）的盐酸水溶液；15％（v/v）的盐酸水溶液；浓硝酸；甲基
异丁基丙酮（MIBK）
标准溶液：按照每种元素的标准条件配制标准储备液，接着适当稀释标准储备液制备标
准溶液。所有的标准溶液中需要含有 25％（v/v）的盐酸。
样品制备：
矿石，钻子，下脚饲料，矿渣：称量 10g 样品，将其放入 400 毫升烧杯中，加入 25 毫
升浓盐酸，将烧杯封口，并且放在中等电热板上。15 分钟后，向其中小心的加入 15 毫
升浓硝酸。消解 20 分钟，接着加入 25 毫升浓盐酸和 25 毫升去离子水。
注意：在加入硝酸以后，千万不要将溶液蒸干，因为这样会导致溶液中的金减少而无法
复原。
封口并且将溶液煮沸，这样可以将硝酸消解气体释放出来，并且可以将所有可溶性的盐
溶解。冷却将溶液转移到 100 毫升奈斯勒比色管或量筒中，用冷去离子水稀释到 100 毫
升。将溶液混和均匀，并且使用 2 号 Whatman 滤纸过滤溶液，将滤液转移到 125 毫升
锥形瓶中，并且用螺丝拧紧。我们可以立即测定银，铅，锌，铜和钼，或者我们可以储
存样品一段时间再进行分析。我们可以按照下面的步骤来测定金。
量取 75 毫升滤液，将其放入 125 毫升分液漏斗中。加入 15 毫升 MIBK，密封，剧烈晃
动 15 描。静置等待溶液分层，接下来抽取并且去掉水相。
注意：如果有乳液形成，可能会妨碍有机相和水相之间的完全分离。加入 1－2 滴氢氟
酸并用玻璃棒搅拌 1－2 次（不要剧烈摇晃），这样可以破坏乳液。
加入 35 毫升 10％（v/v）的盐酸并且摇晃。等待两相分离，重新抽取并且去掉水相。如
果溶液显黄色（铁），再用 35 毫升 10％（v/v）的盐酸萃取有机相。将丙酮相转移到 25
毫升锥形瓶或带帽的小瓶子中，瓶帽上要有聚乙烯线。
铜产品和最终富集物：称量若干组样品，每组样品的质量为 10g，将这些样品放入完全
相同的数个 800 毫升烧杯内，同样将以前分析过的具有相似组分的样品放入相同的烧杯
中，用作标准品。向每个烧杯中加入 25 毫升浓盐酸，并且蒸发至干。封口，缓慢加入
80 毫升浓硝酸直到剧烈反应停止。在中等的电热板上加热直到酸表面的硫漂浮物颜色变
浅。加入 30 毫升浓盐酸，继续煮沸 20 分钟。
冷却，用 15％的盐酸溶液稀释到 1 升，并且混和均匀。从每份样品和标准品中吸取完全
相同的 75 毫升溶液，将其加入 125 毫升分液漏斗中，加入 15 毫升 MIBK，接着按照上
文中关于矿石，钻子的处理方法进行处理。
分析：对于矿石，钻子等，按照总说明部分中的常规方法分析直接萃取得到的样品以及
使用相同方法进行萃取的标准品和试剂空白。参考有机溶剂部分确定合适的操作条件。
对于铜产品和最终富集物，要使用以前分析过的样品作为标准品来进行分析。我们应该
使用所有结果的平均值，因为在这种样品中金并不是均匀分布的。
计算：金（oz/ton）＝（萃取液中的浓度，μg/mL）（0.0583）
其它元素（wt％）＝（溶液浓度，μg/mL）（0.01）/（样品质量，g）
ID－1－水泥分析：盐酸萃取方法
应用范围：我们可以使用酸萃取方法测定硅酸盐水泥中铝，钙，铁，镁，锰，钾和钠的
浓度。
试剂：浓盐酸；镧溶液，镧的浓度为 5％（w/v），按照标准条件部分中关于镧的部分配
制镧溶液。
标准溶液：按照样品制备步骤中所描述的方法处理 NIST 标准样品以制备标准溶液。
样品制备：将水泥的代表性样品研细，使用 100 号筛进行过滤并且充分混和。称量 0.5000g
水泥，将其放入烧杯中。用 25 毫升水进行分散，加入 5 毫升浓盐酸，使用橡胶警察或
“蘑菇形”玻璃棒弄碎结块。冲洗玻璃棒并且使用表面玻璃覆盖样品。使用蒸气浴或者
使用红外灯照射 15 分钟消解样品，消解温度要比沸点低一些。使用中等质地的滤纸过
滤溶液，并且将滤液转移到 100 毫升容量瓶中。擦洗烧杯或使用橡胶警察蒸发盘子。用
热的 1％（v/v）的盐酸溶液彻底清洗滤纸，并且使用热水冲洗若干次。将容量瓶中的成
分冷却到室温，稀释到刻度线，充分混合。
分析：按照总说明部分中的常规方法或高精度方法确定待测元素的浓度。如果有必要的
话使用去离子水稀释样品。如图 22 所示，流程图显示了不同元素的常规稀释方法。对
于钙和镁来说，最终的稀释液中应该含有 0.5％（w/v）的镧。我们应该使用氮氧化物－
乙炔火焰测定铝，在测定其它元素时，应该使用三缝燃烧头和空气－乙炔火焰。
计算：元素（wt％）＝（样品溶液的浓度，μg/mL）（d.f.）
（100）/（样品质量，g）
d.f.＝稀释因子＝（稀释后样品的最终体积，mL）/（待稀释的样品的体积，mL）
ID－2－水泥分析：偏硼酸锂熔化方法
应用范围：我们可以使用这种方法测定水泥中的硅，铝，铁，钙，镁，钠，钾，钛和锰。
而且我们可以使用这种方法测定其它元素。我们可以使用偏硼酸锂熔化方法分解样品。
分析：参见 GC-4，“分析硅酸盐和碳酸盐：偏硼酸锂熔化方法”的分析方法。我们应该
使用 NIST 标准水泥样品或以前分析过的水泥样品作为标准溶液。
ID－3－碳化钨分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定碳化钨中的铁，初次以外，我们还可以使用这种
方法测定其它元素。
试剂：浓盐酸；磷酸，85％；浓硝酸；钨溶液，其中钨的浓度为 1.67％（w/v）。向 500
毫升烧杯中加入 7.5g2 水合钨酸钠。按照样品制备步骤中所描述的方法溶解盐。在容量
瓶中将溶液稀释到 250 毫升。最终的溶液中应该含有 1％（w/v）的钨和 6％（v/v）的磷
酸。
样品制备：称量大约 1g 的碳化钨粉末，将其转移到 125 毫升烧杯中。向烧杯中加入 6
毫升磷酸和 4 毫升盐酸。将烧杯封口，并且在电热板上慢慢的煮大约 30 分钟。缓慢加
入 4 毫升硝酸，慢慢加热直到分解完成。蒸发到冒出轻烟且轻烟维持一分钟左右。冷却，
加入 20 毫升水，缓慢加热，直到所有可溶性的盐溶解。如果有必要的话进行过滤，冷
却，在容量瓶中稀释到 100 毫升。
分析：按照总说明部分中描述的常规方法测定碳化物样品溶液中的铁浓度。
计算：铁（wt％）＝（样品溶液的浓度，μg/mL）（d.f.）
（0.01）/（样品质量，g）
d.f.＝稀释因子＝（稀释后样品溶液的总体积，mL）/（待稀释的样品溶液体积，mL）
ID－4－煤灰分析
应用范围：我们可以使用酸分解方法测定煤灰中的钙和锶的浓度，除此以外，我们还可
以使用这种方法测定其它元素。
试剂：浓盐酸；浓氢氟酸；高氯酸，70％；镧溶液，镧浓度为 5％（w/v），按照镧的标
准条件来配制镧的标准溶液。
标准溶液：按照每种元素的标准条件来配制标准储备液，对标准储备液进行适当的稀释
来配制标准溶液。最终配制得到的钙和锶的标准溶液中要含有 0.2％（w/v）的镧，1％
（v/v）的盐酸以及 1.5％（v/v）的高氯酸。
样品制备：精确称量 100mg72BS 煤灰，将其转移到 30 毫升铂坩锅中，加入 5 毫升氢氟
酸，加热促进煤灰溶解。加入 4 毫升高氯酸，这时会有烟产生，等待大约 2 分钟。冷却
使用少量的盐酸冲洗。这时会继续有烟产生，当盐开始分离时，冷却。加入 20 毫升 5
％（v/v）的盐酸，接着加热使完全分解。将溶液定量转移到 100 毫升容量瓶中，接着加
入 4.0 毫升 5％（w/v）的镧溶液。用去离子水稀释到刻度线。
分析：按照总说明部分中常规方法的描述，确定待测元素的浓度。
计算：元素（ppm）＝（样品溶液的浓度，μg/mL）（d.f.）
（100）/（样品质量，g）
ID－5－钇磷化物分析
应用范围：我们可以应用这种方法测定钇磷化物（原钒酸钇，氧化钇和氧(代)硫化钇）
中铕的浓度。除此以外，我们还可以使用这种方法测定其它元素。
试剂：碳酸钾；盐酸（1＋1），使用去离子水稀释
标准溶液：我们可以按照下面的方法配制铕标准溶液：按照铕的标准条件配制铕的标准
储备溶液（铕的浓度为 1000ppm），从中取出一定的量，加入 2 克无水碳酸钾，向其中
加入 50 毫升热水和 20 毫升（1＋1）的盐酸，煮沸溶液。冷却，将溶液转移到 100 毫升
容量瓶中，用去离子水稀释到刻度线。
样品制备：为了分析钒酸钇磷化物粉末，在铂坩锅中，使用 2g 无水碳酸钾熔化 0.1g 样
品。使用 50 毫升热水和 20 毫升（1＋1）盐酸萃取产生的熔化物。煮沸溶液，冷却，用
去离子水稀释到 100 毫升。
分析：根据总说明部分中的常规方法测定样品中的铕的浓度。
计算：铕（wt％）＝（样品溶液的浓度，μg/mL）（d.f.）（100）/（样品质量，g）
ID－6－荧光磷化物分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定磷化物中的钠，除此以外，我们可以使用这种方
法测定其它元素。
试剂：浓盐酸
标准溶液：按照钠的标准条件配制标准储备液，使用去离子水适当稀释标准储备液制备
标准溶液。
样品制备：精确称量大约 0.25g 的磷化物样品，将其放入铂坩锅中，加入少量的浓盐酸。
缓慢蒸发样品直到盐开始结晶。加入 5 毫升不含钠的去离子水使盐溶解，接着加入 0.5
毫升盐酸。将溶液转移到 10 毫升容量瓶中，使用去离子水稀释到刻度线。立刻将溶液
转移到铂坩锅中以避免玻璃瓶中的钠进入到溶液中影响测量。
分析：直接从铂坩锅中取样进行分析。根据总说明部分中的常规方法测定样品中钠的浓
度。
计算：元素（ppm）＝（样品溶液的浓度，μg/mL）（d.f.）
（10）/（样品质量，g）
ID－7－玻璃和陶瓷玻璃料分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定玻璃和陶瓷玻璃料中钡，钙，钴，铜，铁，铅，
锂，镁，锰，镍，钾，钠和锌的浓度，除此以外，我们可以使用这种方法测定其它元素。
试剂：浓盐酸；盐酸，1.2M 和 0.6M，分别取 100 毫升和 50 毫升的浓盐酸（12M），使
用去离子水将浓盐酸稀释到 1 升；浓氢氟酸；氯化锶溶液，将 100g6 水合氯化锶溶解到
1 升去离子水中；甲醇
标准溶液：按照每种元素的标准条件配制标准储备液，适当稀释标准储备液配制标准溶
液。在稀释时我们应该注意稀释后的标准品中应该含有 0.6M 的盐酸，而且在每 100 毫
升碱土标准溶液中还应该含有 5 毫升氯化锶溶液。
样品制备：精确称量 1g 样品，将其放在铂盘中，加入 10 毫升盐酸，5 毫升氢氟酸，如
果样品中硼的含量很高，加入 10 毫升甲醇。蒸发溶液干燥盐。加入 5 毫升盐酸，将溶
液蒸发至干；重复此项操作两次。加热使盐溶解到 100 毫升 1.2M 的盐酸中，将溶液转
移到 200 毫升的容量瓶中，并且用去离子水稀释到刻度线。
分析：使用 0.6M 的盐酸稀释上面配制的溶液来制备工作溶液，在制备过程中要加入氯
化锶溶液，使每 100 毫升最终稀释得到的样品溶液中氯化锶溶液的体积为 5 毫升。根据
总说明部分中的常规方法测定样品中待测元素的浓度。
计算：元素（wt％）＝（样品溶液的浓度，μg/mL）（d.f.）（0.02）/（样品质量，g）
d.f.＝稀释因子
ID－8－定影溶液分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定定影溶液中的银，除此以外，我们还可以使用这
种方法测定其它元素的含量。
试剂：无
标准溶液：按照银的标准条件配制标准储备液，适当稀释标准储备液配制标准溶液，要
保证标准溶液中溶解固体的种类和浓度与样品（例如不含银的定像液）中相同。
样品制备：用去离子水稀释样品，使银浓度落在一个合适的范围内。
分析和计算：按照与稀释样品时相同的比例稀释标准溶液和试剂空白，按照总说明部分
中的常规方法测定样品溶液，标准品和试剂空白中银的浓度。我们可以根据适当的标准
曲线确定待测元素的浓度，或者我们可以使用仪器直接测出待测元素的浓度。我们可以
按照下面的方法测定未经稀释的样品中的银浓度：选择合适浓度的标准品，测定未经稀
释的标准品中的银浓度，使用试剂空白设置零点位置。
ID－9－铀化合物分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定铀化合物中铝，镉，钙，铬，钴，铜，铁，铅，
镁，锰，钠，钾，镍和锌的浓度。
试剂：八氧化三铀，在去离子水中水解精制六氟化铀，这样可以形成氟化铀酰。在白金
杯中将溶液蒸发至干，在 900℃的条件下热水解残渣 6－8 小时，并且随机搅拌，这样可
以合成八氧化三铀。
N－磷酸三丁酯（TBP）。使用去离子水冲洗 500 毫升的磷酸三丁酯四次，每次使用的去
离子水的体积为 500 毫升，这样可以除去钠和正磷酸盐。
磷酸三丁酯溶液，20％（v/v）溶剂是四氯化碳
硝酸，6N。用去离子水将 375 毫升的浓硝酸（16N）稀释到 1 升
盐酸，0.2N。用去离子水将 16.7 毫升的浓盐酸（12N）稀释到 1 升
四氯化碳：用 100 毫升 0.1N 的硝酸冲洗 1 升的四氯化碳，接着使用 100 毫升的去离子
水冲洗
镧溶液，镧的浓度为 5％（w/v），按照镧的标准条件配制镧溶液。
标准溶液：按照每种元素的标准条件制备标准储备液，适当稀释标准储备液以制备标准
溶液。空白溶液中应该含有所有的试剂，而且要按照与处理样品相同的方法来进行处理。
样品制备：
八氧化三铀，三氧化铀和二氧化铀：称量足量的样品（其中铀的含量要接近于 10g），样
品质量要精确到 mg，将样品放入白金杯或聚四氟乙烯烧杯中。使用硝酸来溶解样品，
每克氧化物所需要使用的硝酸的量为 1 毫升。将溶液蒸发至尽干，将残渣溶解在 100 毫
升 6N 硝酸中。
注意：如果需要分析样品中的铬，我们需要首先使用硝酸分解样品，接着加入高氯酸溶
解铀－铬化合物。在萃取铀之前，加入数滴过氧化氢，将 Cr（Ⅵ）还原成 Cr（Ⅲ）。
六氟化铀，氟化铀酰和四氟化铀：在去离子水中水解六氟化铀，这样六氟化铀会转变成
氟化铀酰。在 900℃的条件下热水解氟化铀酰或四氟化铀样品，这样可以形成八氧化三
铀，按照上面处理铀氧化物的方法处理八氧化三铀。
将样品溶液转移到 250 毫升分液漏斗（最好使用塑料漏斗）中，使用 6N 的硝酸冲洗烧
杯，将冲洗液转移到分液漏斗中。向分液漏斗中加入 TBP（每 4g 铀加入 TBP 的体积为
50 毫升）。剧烈晃动分液漏斗 2 分钟以萃取铀并且等待两相完全分离（大约 15 分钟）。
将水相转移到第二个分液漏斗中。使用 6N 硝酸冲洗 TBP 相两次，每次的用量为 30 毫
升，将这些冲洗液加入到第二个分液漏斗中。使用 50 毫升 20％的 TBP（溶剂为四氯化
碳）冲洗水相。在分离之后，弃去有机相，使用四氯化碳冲洗水相两次，每次的体积为
25 毫升。将水相转移到聚四氟乙烯烧杯或白金杯中，将溶液蒸干。使用 0.2N 的盐酸溶
液溶解残渣，将溶液转移到容量瓶中，并且稀释到 10 毫升。
分析：如果只需要分析钙和镁，取一定量的溶液，向其中加入一定量 5％（w/v）的镧溶
液，并且要保证最终的溶液中镧的浓度为 1％（w/v）。按照总说明部分中的常规方法确
定待测元素的浓度。如果需要稀释的话，我们应该使用 0.2N 的盐酸做稀释液。
计算：元素（ppm）＝（样品溶液的浓度，μg/mL）（d.f.）（10）/（样品质量，g）
ID－10－聚硅氧烷分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定聚硅氧烷中的硅（浓度在 15－40％之间）
试剂：甲基异丁基丙酮（MIBK）；NIST 标准 1066
标准溶液：称量 1.420gNIST1066（Si 的含量为 14.1％）
，溶解并且用 MIBK 稀释到 200
毫升。这样可以得到硅浓度为 1000μg/mL 的溶液。用 MIBK 稀释储备溶液配制合适的
标准溶液。
样品制备：精确称量 1g 样品，将其放入 200 毫升容量瓶中。用 MIBK 稀释到刻度线。
从容量瓶中取出 5 毫升溶液，将其放入 100 毫升容量瓶中，用 MIBK 稀释到刻度线。
分析：按照总说明部分中的常规方法确定样品溶液，标准溶液和空白溶液（MIBK）中
的硅浓度。
计算：硅（wt％）＝（样品溶液的浓度，μg/mL）（0.4）/（样品质量，g）
ID－11－乙烯添加剂和油漆添加剂分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定乙烯添加剂和油漆添加剂中的钡，镉，钙，钴，
铅，镁，锰，汞，锡，锌和锆，除此以外，我们可以使用这种方法测定其它元素的含量。
试剂：浓硝酸；甲基异丁基丙酮，MIBK
标准溶液：我们可以适当稀释这些固体添加剂的标准储备液来制备标准水溶液。最终得
到的溶液中应该含有 10％（v/v）的硝酸以于样品相匹配。钡标准溶液中钾的浓度应为
2000μg/mL，这样可以控制离子化。
样品制备：
固体添加剂：精确称量大约 1g 的样品，将其放入 150 毫升的烧杯中。加入 10 毫升浓硝
酸，缓慢加热到沸腾。加入 10 毫升去离子水，使用 Whatman＃42 滤纸进行过滤，将滤
液转移到 100 毫升容量瓶中。使用去离子水冲洗残渣若干次，冷却，将滤液稀释到的刻
度线。
液体添加剂：精确称量大约 1g 的样品，将其放入 100 毫升容量瓶中，用 MIBK 稀释到
刻度线。
分析：按照总说明部分中的常规方法和标准条件确定每种元素的浓度。为了将仪器的变
化减小到最小，我们应该使用氮氧化物燃烧头进行所有的测量。为了避免稀释，将燃烧
头旋转 90o，这样可以降低灵敏度。如果液体添加剂中含有不同的溶剂，我们需要向标
准品中加入相同数量的溶剂。
计算：％金属（样品中）＝（样品中的浓度，μg/mL）（0.01）/（样品质量，g）
ID－12－皮革分析：铬含量的测定
应用范围：我们可以使用这种方法测定棕色皮革中铬的浓度。氨基乙酸或水解皮粉的存
在不会影响原子吸收测量。
试剂：盐酸，2N，用去离子水将 174.4 毫升的盐酸（11.6N）稀释到 1 升。
标准溶液：适度稀释标准储备液制备标准溶液，要保证其中铬的浓度在 2μg/mL 和 25
μg/mL 之间。
样品制备：在 80℃的条件下风干皮带 24 小时。将风干后的皮带在 Wiley 墨粉机中磨碎，
使用大孔筛过滤以促进混和。将磨碎后的皮革在 70℃的真空烘箱中干燥 16 小时。精确
称量 100mg 皮革，将其放入 125 毫升玻璃塞锥形瓶中，接着加入 25 毫升 2N 的盐酸。
冲洗锥形瓶瓶壁以除去瓶壁上的皮革粉末，将锥形瓶接在冷水冷凝器上，回流 4 小时。
稍微冷却，使用 Whatman＃1 试纸过滤，将滤液转移到容量瓶中。使用热的去离子水重
复清洗滤纸，冷却，稀释到刻度线。我们应该选择合适的容量瓶型号以使溶液中铬的浓
度在 2μg/mL 和 25μg/mL 之间。
分析：按照总说明部分中的高精度方法和铬的标准条件确定样品中铬元素的浓度。在配
制标准品溶液时，两个标准品溶液浓度之间的差距应该大约为 5μg/mL。
计算：%皮革中的铬＝（溶液的浓度，μg/mL）（稀释体积）（0.1）/（样品质量，mg）
ID－13－高纯度氯化银分析
应用范围：我们可以使用 8－羟基醌络和氯化银中的痕量金属，接着将络合物萃取到甲
基异丁基丙酮中，进而测定其中痕量金属的含量。这种方法常用来测定铜，铁，镁，锰
和锌，除此以外，我们还可以使用这种方法测定其它元素。
试剂：甲基异丁基丙酮，MIBK；8－羟基醌，1％（w/v），溶剂是 MIBK；乙醇，U.S.P
级（重金属浓度低于 0.1ppm）；氢氧化铵，试剂纯（重金属浓度低于 0.1ppm）
标准溶液：适度稀释标准储备液以制备待测元素的标准溶液。我们应该使用足够浓的氢
氧化铵稀释标准储备液以保证在最终得到的标准溶液中氢氧化铵的浓度为 80％（v/v）。
按照与处理样品时相同的步骤处理标准溶液。
样品制备：称量 2g 氯化银，将其放入 25 毫升容量瓶中。加入 20 毫升浓氨水，将容量
瓶部分浸入超声波浴中，用超声波处理，直到样品溶解（大约 15 分钟）。使用去离子水
稀释到刻度线，从其中移取 20 毫升溶液，将其转移到 60 毫升分液漏斗中。加入 5 毫升
浓氨水和 5 毫升 1％（w/v）8－羟基醌溶液（溶剂为 MIBK）
。摇晃 1 分钟，静置 20 分
钟等待相分离。
分析：使用上文中所说的萃取方法萃取标准溶液，按照总说明部分中的痕量测量方法确
定上层 MIBK 相和萃后标准样中待测金属元素的浓度。
计算：
氯化银中金属含量，μg/g＝（溶液浓度，μg/mL）（25）/（样品质量，g）
ID－14－颜料分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定颜料中的铅，除此以外，我们可以使用这种方法
测定其它元素。
试剂：浓硝酸
标准溶液：按照铅的标准条件配制标准储备液，适当稀释标准储备液以配制标准溶液。
在标准溶液和试剂空白中硝酸的浓度为 12％（v/v）。
样品制备：称量大约 0.3g 的颜料，在载波片上慢慢散开，将载波片放在 120℃的烘箱中
烘 2 小时。从载波片上取大约 0.1g 的干涂膜，精确称量后放入封闭的聚四氟乙烯管中。
（如果是彩色的物体则不需要进行干燥）。加入 3 毫升浓硝酸，将管放入 150℃的烘箱中
烘干大约 1 小时。将管和内部成分冷却到室温，将全部溶液和存在的沉淀转移到 25 毫
升容量瓶中，用去离子水稀释到刻度线，并且混和均匀。等待沉淀完全或者过滤溶液。
计算：铅 Pb（ppm）＝（溶液浓度，μg/mL）（25）/（样品质量，g）
MT－1－铝合金分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定铝合金中的铬（0.01－0.1％），铜（0.1－1.0％）
，
铁（0.1－1.0％），镁（0.01－0.1％），锰（0.01－0.1％），镍（0.01－0.1％）和锌（0.01
－0.1％）。如果待测元素的浓度过高，应该在稀释之后再进行测量，除此以外，我们还
可以使用这种方法测定其他元素（铍，镉，锂等）。
试剂：盐酸（1＋1），用去离子水进行稀释；过氧化氢，30％
液。标准溶液中铝的浓度应该和样品中相同。
样品制备：精确称量 0.5g 的样品，将其转移到烧杯或锥形瓶中。小心的加入 20 毫升（1
＋1）盐酸。如果存在铜（或铍），逐滴加入 30％的过氧化氢，缓慢加热使样品溶解。我
们需要在低温下煮沸使分解完全。
如果硅的含量大于 1％而且我们要精确测定镁或铜的含量，就使用 Whatman＃40 滤纸过
滤硅。冲洗滤纸和残渣。在白金杯或大坩锅中灰化，首先将温度设定在 400℃，接着将
温度升高到 1000℃。加入 5 到 10 毫升的氢氟酸，接着加入 1 毫升硝酸，在 Duntch 炉中
蒸发硅。将残渣溶解在 1 毫升浓盐酸中，缓慢加热使之与原始样品溶液结合，用去离子
水冲洗白金杯或坩锅以确保完全还原。将样品溶液和冲洗液转移到 100 毫升容量瓶中，
并且用去离子水稀释到刻度线。
分析：使用总说明部分中的常规方法分析样品溶液中铬，镁，锰或镍。为了测定铜，铁
或锌，用去离子水将 10 毫升样品溶液稀释到 100 毫升，并且分析稀释后的样品。为了
避免潜在的干扰，我们应该使用氮氧化物－乙炔火焰测定铬和镁。为了保证测量的准确
性，我们应该测量标准溶液和试剂空白，而且在这些标准溶液和试剂空白中铝的浓度应
该和样品中相同。
计算：元素（wt％）＝（样品溶液的浓度，μg/mL）（d.f.）（0.01）/（样品质量，g）
MT－2－镁合金分析
应用范围：我们使用这种方法来测定镁合金中的钙（0.05－0.5％），铜（0.05－0.5％）
，
锰（0.05－0.5％）和锌（1－5％），除此以外，我们可以使用这种方法测定其它元素。
试剂：浓盐酸；浓硝酸；镧溶液，镧的浓度为 5％（w/v），按照镧的标准条件配制溶液。
液。所配制的标准溶液中，盐酸，镧，镁和其它主要合金元素的浓度与样品溶液中对应
成分的浓度相同。
注意：我们可以使用一种简单的方法来制备标准溶液，就是按照下面样品制备的步骤处
理以前分析过的镁合金或标准镁合金，因为这些镁合金的组成和样品基本相似。
样品制备：精确称量 1g 样品，将其溶解在少量的浓盐酸中，加入几滴浓硝酸。将溶解
后的样品转移到 100 毫升容量瓶中，并且用去离子水稀释到刻度线。
分析：为了测定铜或锰，按照 10：100 的比例用去离子水稀释样品溶液。为了测定钙，
将 10 毫升样品溶液和 20 毫升镧溶液混和在一起，用去离子水将混合溶液稀释到 100 毫
升。为了测定锌，按照 4：100 的比例用去离子水稀释样品溶液。按照总说明部分的常
规方法分析稀释后的溶液。我们必须分析样品溶液和试剂空白以便于确定待测物的浓
度。
计算：
元素（wt％）＝（样品溶液的浓度，μg/mL）（d.f.）（0.01）/（样品质量，g）
d.f.＝稀释因子＝对于钙，铜和锰来说是 10；对于锌来说是 25
MT－3－钨分析
应用范围：我们可以使用酸分解方法测定金属钨中的铜和镍的含量，除此以外，我们还
可以测定其它元素的含量。
试剂：氢氟酸，48％；浓硝酸
标准溶液：按照铜，镍和钨的标准条件配制标准储备液，适当稀释标准储备液以配制标
准溶液。在铜和镍的标准溶液中，钨的浓度为 1000μg/mL。
样品制备：精确称量 0.1g 的粉状金属钨样品，将其转移到 100 毫升聚乙烯或聚四氟乙烯
烧杯中，加入 4 毫升硝酸和水的混合物，两者的体积比为 1：2。加入 0.5 毫升 48％的氢
氟酸，将烧瓶封口直到样品溶解，如果有必要的话轻微加热。将溶液定量转移到 100 毫
升容量瓶中，用去离子水稀释到刻度线。立刻将容量瓶内的溶液转移到聚乙烯瓶中。
分析：使用总说明部分中的常规方法分析样品溶液中的铜或镍的浓度。
计算：
元素（wt％）＝（样品溶液的浓度，μg/mL）（d.f.）（0.01）/（样品质量，g）
MT－4－铌和钽分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定金属铌和钽中铜的含量，除此以外，我们还可以
使用这种方法测定其它元素的含量。
试剂：氢氟酸，48％；浓硝酸
标准溶液：按照铜的标准条件制备铜的标准储备液，适当稀释标准储备液制备铜标准溶
液。
样品制备：精确称量 1g 样品，将样品转移到小白金杯中，加入 5 毫升 48％的氢氟酸。
逐滴加入浓硝酸直到样品溶解。千万不要将溶液蒸干。冷却溶液，将溶液转移到聚乙烯
烧瓶中，用去离子水稀释到 50 毫升。
注意：在氟媒介中，我们可以使用 8－羟基醌将极低浓度的铜萃取到 pH 值为 4.5 的乙酸
乙酯中。在这种条件下，铌和钽将不能被萃取出来。
分析：按照总说明部分中痕量元素的确定方法测定溶液中的铜浓度。
计算：铜（wt％）＝（样品溶液的浓度，μg/mL）（0.005）/（样品质量，g）
MT－5－铅，锡，铅－合金分析
应用范围：我们可以使用这种方法在浓度从 0.04％到 3％的范围内测定铅，锡，铅－锡
合金中锑的含量，除此以外，我们可以使用这种方法测定其它元素的含量。
试剂：浓盐酸；浓硝酸；锡和铅（试剂纯）
标准溶液：按照锑的标准条件配制锑的标准储备液，适当稀释锑的标准储备液制备标准
溶液。标准溶液中铅，锡，盐酸和硝酸的浓度应该和样品溶液中对应成分的浓度相同。
试剂空白中应该含有相同的组分。
样品制备：
不含锡的铅合金：精确称量 1g 样品，将其溶解在 10 毫升去离子水和 5 毫升浓硝酸的混
合物中。冷却，将溶液转移到 100 毫升容量瓶中，再加入 10 毫升浓硝酸。再次冷却，
用去离子水稀释到刻度线。
不含铅的锡合金：精确称量 0.5g 的样品，将其溶解在 5 毫升去离子水和 5 毫升浓盐酸的
混合物中。冷却，如果有必要的话过滤，并且将滤液转移到 100 毫升容量瓶中。加入 11.5
毫升浓盐酸并且用去离子水稀释到刻度线。
铅－锡合金：对于铅－锡合金，必须根据不同的样品组分制备不同的样品。例如，为了
分析铅基白色金属（85Pb，10Sb，5Sn），将 0.5g 的样品溶解在 10 毫升去离子水和 2 毫
升浓硝酸的混合物中。加入 85 毫升浓盐酸重新溶解锡。将溶液转移到 500 毫升容量瓶
中，并且用去离子水稀释到刻度线。
分析：按照总说明部分中的常规方法确定样品溶液，标准溶液和试剂空白中的锑浓度。
计算：
Sb（wt％）＝（样品溶液中锑的浓度，μg/mL）（10－4）/（样品质量，g）
（V）（d.f.）
V＝溶解样品的溶液的体积（对于铅锡合金，V 是 100；对于铅基白色金属，V 是 500）
注意：如果溶液需要稀释，我们需要使用酸混合物来进行稀释，所采用的酸溶液的应该
与样品溶液中相同。
MT－6R－铜合金分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定铜基合金中铬，铜，铁，铅，镍，锰，锡和锌的
含量。
试剂：盐酸，（1＋1），溶剂是去离子水；盐酸，5％，溶剂是去离子水；硝酸，（1＋1），
溶剂是去离子水
液，溶剂是 5％（v/v）的盐酸。
样品制备：按照表 3 选择合适的样品质量，精确称量相应数量的样品，向样品中加入 10
毫升（1＋1）的盐酸，并且加入少量（1＋1）硝酸使样品溶解。将溶液加热煮沸以除去
氮氧化物。冷却，将溶液转移到 100 毫升容量瓶中，用去离子水稀释到刻度线。
注意：如果我们要测定锡，在加去离子水稀释之前，再加入 10 毫升（1＋1）的盐酸。
分析：使用总说明部分中的常规方法或高精度方法确定待测元素的浓度
计算：
元素（wt％）＝（样品溶液中待测元素的浓度，μg/mL）（d.f.）
（0.01）/（样品质量，g）
MT－7－锆和铪分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定金属锆和金属铪中的铜含量，除此以外，我们还
可以使用这种方法测定其它元素。
试剂：氢氟酸，48％
标准溶液：按照铜的标准条件配制标准储备液，适当稀释标准储备液配制标准溶液。
样品制备：精确称量 1g 样品，将其放入一个小的白金杯中，向其中加入 4 毫升水。逐
滴加入 48％的氢氟酸直到样品恰好溶解（通常来说 50 滴氢氟酸就足够了）。冷却溶液，
在聚乙烯烧瓶中稀释到 50 毫升。
分析：使用总说明部分中的痕量分析方法确定样品溶液中的铜浓度
计算：
铜（wt％）＝（样品溶液中的铜浓度，μg/mL）（0.005）/（样品质量，g）
MT－8－钛合金分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定钛合金中铝（1－10％），铁（0－2％）和钒（1
－10％）的含量。
试剂：4％（w/v）的硼酸溶液，溶剂是去离子水；氢氟酸，48％；浓硝酸；
液。在铝和钒的标准溶液中，钛的浓度应该与样品溶液中钛的浓度相同。（例如，在冲
稀后的样品溶液中钛的浓度为 400μg/mL）
样品制备：精确称量 2g 样品，将样品放入 400 毫升聚乙烯烧杯中，加入 75－100 毫升
水，并且加入少量（1 毫升）的 48％的氢氟酸溶解样品。当样品完全溶解以后，逐滴加
入浓硝酸直到钛被完全氧化。加入 50 毫升 4％的硼酸溶液，将样品转移到 500 毫升容量
瓶中。冷却，用去离子水稀释到刻度线，混和均匀。从容量瓶中取出 50 毫升溶液，将
其转移到 500 毫升容量瓶中，用去离子水稀释到刻度线，混和均匀。
分析：按照总说明部分中的常规方法或高精度方法测定稀释后样品溶液中待测元素的浓
度。
计算：元素（wt％）＝（样品溶液中待测元素的浓度，μg/mL）（0.5）/（样品质量，g）
MT－9－镍和镍合金分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定镍合金中的铬，镁和锰的含量，除此以外，我们
可以测定其它元素的含量。
试剂：盐酸，（1＋1），溶剂为去离子水
液。标准溶液和试剂空白中盐酸和镍的浓度应该与样品溶液中对应成分的浓度相同。
样品制备：精确称量 0.5g 的样品，将其转移到 50 毫升容量瓶中。加入 25 毫升（1＋1）
的盐酸，将容量瓶放在电热板上加热煮沸直到所有的样品全部溶解。将溶液蒸发到大约
5 毫升，冷却，使用去离子水稀释到刻度线。为了测定镁，用去离子水将溶液体积稀释
到原来的 5 倍。
分析：使用总说明部分中的常规方法或高精度方法确定待测元素的浓度
计算：
元素（wt％）＝（样品溶液中待测元素的浓度，μg/mL）（d.f.）（0.005）/（样品质量，
g）
MT－10－铁和钢分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定铁和钢中铬，钴，铜，镁，锰，钼，镍，硅，钨
和钒的含量。
试剂：盐酸，（1＋1），溶剂是去离子水；浓硝酸；硫酸，3N，将 83.3 毫升浓硫酸用去
离子水稀释到 1 升；过硫酸铵溶液，12％（w/v），溶剂是去离子水；酸解混合物，将 100
毫升硫酸，100 毫升磷酸，100 毫升高氯酸和 300 毫升去离子水混和在一起。
标准溶液：按照样品配制步骤，使用以前分析过的样品配制标准溶液。我们同样应该配
制试剂空白。
样品制备：
A。铸铁和钢：锰（0.2－1.0％）；铜（0.02－1.0％）；铬（0.02－1.0％）；镍（0.02－1.0
％）；和镁（0.005－1.0％）
注意：如果样品中元素的含量高于上面的范围，我们应该进一步稀释样品溶液，然后再
进行分析。
精确称量 0.5g 的样品，将其放入 100 毫升的容量瓶中。加入 10 毫升（1＋1）的盐酸，
加热直到可溶性物质完全溶解。逐滴加入浓硝酸将溶液氧化成浅橙色（大约需要加入 10
滴）。剧烈煮沸释放其中的氮氧化物。冷却，并且用去离子水稀释到刻度线。
B。铸铁和钢：硅（0.02－2.5％）
精确称量 0.5g 的样品，将其放入 100 毫升容量瓶中。加入 25 毫升 3N 的硫酸，并且加
热。当溶解完成后，加入 10 毫升 12％的过硫酸铵溶液，煮沸直到溶液变澄清（大约 1
分钟），将溶液冷却到室温，并且用去离子水稀释到刻度线。
C。工具钢：铜（0.01－0.2％）；铬（2.0－8.0％）；钴（0.1－1.0％）；锰（0.01－0.5％）；
钼（1.0－9.0％）；镍（0.01－0.2％）；硅（0.1－0.6％）
；钨（1.0－6.0％）；和钒（1.0－
3.5％）
精确称量一组样品，每组的质量均为大约 0.5g，分别将每组样品放入不同的 150 毫升烧
杯中。向每个烧杯中加入 25 毫升的酸解混合物，将烧杯放在电热板上，使用中火缓慢
加热。当溶液变澄清（大约 30 分钟）以后，将烧杯从电热板上拿走，并冷却。溶液的
颜色在绿色和黄绿色之间。（如果溶液的加热时间过长，溶液将会变黄色，并且钨将会
以三氧化钨的形式沉淀）将溶液转移到 50 毫升容量瓶中，并且用去离子水稀释到刻度
线。如果要测定锰，按照 10：50 的比例稀释溶液；如果要测定铬和钼，按照 4：100 的
比例稀释溶液。
分析：使用总说明部分中的常规方法或高精度方法确定待测元素的浓度。在进行测定时，
我们还需要分析以前分析过的使用相同方法制备的钢样品以及试剂空白。在测定铬，镁
和钼时，我们建议使用氮氧化物－乙炔火焰。（同样，在测定硅，钨和钒时，我们应该
使用这种火焰）
计算：
元素（wt％）＝（样品溶液中待测元素的浓度，μg/mL）（V）（10－4）/（样品质
（d.f.）
量，g）
V 是原始溶液体积，d.f.是稀释因子（如果有的话）
MT－11－金分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定金中银，砷，铜，铁，钯，锑和锌的含量，除此
以外，我们还可以使用这种方法测定其它元素的含量。
试剂：氰化钾溶液，2％（w/v），将 20g 氰化钾溶解到 1 升去离子水中；
王水，3：1（v/v）盐酸：硝酸
王水稀释液，将 2g 金溶解到 100 毫升王水中（对于标准制备来说）
浓盐酸
标准溶液：按照每种元素的标准条件制备标准储备液，适当稀释标准储备液制备标准溶
液。如果要制备银和铁标准溶液，使用 2％的氰化钾溶液稀释标准储备液。如果要制备
砷，锑，铜，钯和锌的标准溶液，使用王水稀释液稀释标准储备液。
样品制备：
砷，锑，铜，钯和锌：精确称量一定量的金样品（大约 200mg），将其放入 8 毫升王水
中。静置 45 分钟直到金溶解。将溶液转移到 10 毫升量筒中，并且用王水稀释到刻度线。
银和铁：精确称量一定量的金样品（大约 200mg），将其放入少量王水（大约 5 毫升）
中。将溶液蒸发至尽干，加入 5 毫升浓盐酸，重新蒸发至干。使用 2％的氰化钾溶液溶
解残渣，并且将溶液转移到 25 毫升容量瓶中。用 2％的氰化钾溶液稀释到刻度线。
分析：按照总说明部分中的常规方法或痕量分析方法确定待测元素的浓度。在进行样品
测量时我们还需要测量合适的标准样和试剂空白。
计算：
元素（wt％）＝（样品溶液中待测元素的浓度，μg/mL）（V）（10－4）/（样品质
（d.f.）
量，g）
V＝溶液的最终体积（对于银和铁，V 是 100；对于砷，铜，钯，锑和锌，V 是 500）
MT－12－电镀液分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定镍电镀液中铜，铁，铅和锌的浓度，除此以外，
我们还可以测定其它元素和相似的混合物。
试剂：无
标准溶液：按照每种元素的标准条件制备标准储备液，适当稀释标准储备液制备标准溶
液，要保证稀释后的标准溶液中待测元素的浓度为 50μg/mL。
样品制备：加热并且搅拌样品使所有未溶解的硼酸重新溶解（这样可以除去部分的金属
杂质）。向三个 50 毫升容量瓶中各加入 10 毫升的样品。分别向三个容量瓶中加入 0，2
和 4 毫升的 50μg/mL 的标准溶液，并且用去离子水稀释到刻度线。这样对应的浓度增
加值分别为 0，2，4μg/mL。
分析：按照总说明部分中的加样分析方法确定待测元素的浓度。
计算：元素（μg/mL）＝（样品溶液中待测元素的浓度，μg/mL）（5）
MT－13－钢和黄铜分析
应用范围：我们可以应用这种方法测定黄铜和钢中砷，铅，锑和锡的含量，除此以外，
我们还可以应用这种方法确定其它元素的含量。
试剂：硝酸，50％（v/v）；盐酸，50％（v/v）；金属铜；金属铁
标准溶液：我们可以按照每种元素的标准条件配制标准储备液，对标准储备液进行适度
稀释可以制备标准溶液。在分析黄铜样品时，每 100 毫升所配制的标准溶液中要含有 2g
纯铜。在分析钢样品时，每 100 毫升所配制的标准溶液中要含有 1g 纯铁。在分析待测
元素时，应该制备和分析铁和铜的空白溶液（向其中加入补偿剂来消除可能产生的大量
基体效应）。
样品制备：对于黄铜，称量质量大约为 2g 的样品，将其溶解在 10 毫升 50％的盐酸和 5
毫升 50％的硝酸的混合物中，并用去离子水稀释到 100 毫升。对于钢样品，称量质量大
约为 1g 的样品，将其溶解在 20 毫升 50％的盐酸中，加入数滴浓硝酸，用去离子水稀释
到 100 毫升。
分析：按照总说明部分中的常规方法和每种元素的标准条件确定待测元素的浓度。为了
测定锑和锡，我们建议使用氮氧化物－乙炔火焰。因为分析波长在低紫外范围内，而且
样品中可溶性固体的含量过高，我们建议使用氘背景校正仪同时进行背景校正。（参见
总说明部分中关于背景吸收的讨论）
计算：元素（wt％）＝（样品溶液中待测元素的浓度，μg/mL）（0.01）/（样品质量，g）
MT－14－珠宝合金分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定珠宝合金中金，铜，锌，镍和银的含量。如果要
测定银，我们需要单独配制一份样品。
试剂：浓盐酸；浓硝酸；氢氧化铵，50％（v/v），溶剂是去离子水
标准溶液：我们可以按照每种元素的标准条件配制标准储备液，对标准储备液进行适度
稀释可以制备标准溶液。在稀释时我们要注意稀释后工作标准溶液中的酸（或氢氧化铵）
浓度要和待测样品中对应成分的浓度大致相同。
样品制备：精确称量大约 0.2g 的样品，将样品放入 150 毫升的烧杯中，加入 20 毫升王
水（盐酸：硝酸，3：1，v/v），用表面玻璃封口，并且在电热板上缓缓加热。当分解完
成后，将溶液转移到 100 毫升容量瓶中，用去离子水稀释到刻度线。如果需要测定银，
在溶液配置完成之后，将溶在黑暗中静置溶液 1 小时。
测定金，银，锌和镍：使用小孔烧结玻璃膜将溶液过滤到 250 毫升烧杯中。将滤液定量
转移到 500 毫升容量瓶中，并用去离子水稀释到刻度线。如果有必要的话稀释溶液使待
测元素的浓度落在线性范围以内。
分析：按照总说明部分中的常规方法和每种元素的标准条件确定待测元素的浓度。
计算：
对于金，铜，锌和镍：
元素（ppm）＝（样品溶液中待测元素的浓度，μg/mL）（d.f.）
（500）/（样品质量，g）
对于银：
PC－1－润滑油分析：测定磨损金属的含量
应用范围：我们可以使用这种方法分析使用过的润滑油中磨损金属的含量。我们可以测
定很多金属的含量，例如铝，铬，铜，铁，铅，镁，镍，硅，银，锡和锌。当充分混合
实现金属粒子的均匀分散之后，使用甲基异丁基丙酮（MIBK）或二甲苯将样品和标准
溶液稀释到适当的浓度范围。如果铬，铁，镍和硅以大的悬浮粒子的形式存在，我们不
可以使用这种方法测量。在这种条件下使用氮氧化物－乙炔火焰分析铬，铁和镍可以得
到较高的回收率。在本部分中，我们可以使用酸解方法来分析铁和镍。
样品制备：机械搅动样品 5 分钟使样品充分混合。使用注射器取出一定量的样品，按照
1：10 的比例使用 MIBK 或二甲苯稀释。如果需要更加精确的分析，我们应该按重量而
不是按体积来测量样品。如果浓度过高或者过低，我们可以适当调整稀释因子。
注意：对于某些塑料注射器，很可能会产生硅污染。
分析：按照“标准条件”部分中所列出的条件分析待测元素的浓度。在分析铬，铁和镍
时，最好使用氮氧化物－乙炔火焰。按照配制样品时的稀释比例，使用 MIBK 和二甲苯
稀释工作标准溶液和空白溶液。标准溶液可以从市面上买到，而且我们可以使用有机金
属化合物来自行配制。参加总说明部分中关于标准品的补充说明。
PC－2－润滑油分析：任意颗粒磨损金属分析
应用范围：如果磨损金属以大颗粒的形式存在，仅仅使用有机溶剂（MIBK 或二甲苯）
进行稀释的话，很多种磨损金属无法通过原子吸收方法实现定量测定。这种方法是通过
酸消解金属来实现测量的。我们可以使用这种方法测定铝，铜，铁，镁，钼，镍和钛。
将油样品或标准品与氢氟酸和王水混合物混合，在热超声浴中搅拌知道金属消解完成。
冷却混合物，使用甲基异丁基丙酮（MIBK）/异丙醇的混合物稀释。如果不需要测定钛，
可以不使用氢氟酸。我们可以使用其他方法，利用酸化有机稀释剂测定铁（2），钼（4）
和钛（3）的浓度。
样品制备：机械搅动样品 5 分钟使样品充分混合。称量 3g 样品，将其放入聚乙烯瓶中，
加入 0.4g1：20 的氢氟酸/王水溶液。摇晃混合物 3－5 秒。将混合物放在热超声浴（65
±5℃）中大约 45 分钟，冷却，并且用 5.6g1：10 的 MIBK/异丙醇溶液进行稀释。
注意：当不再有气体产生时再开始使用王水。如果样品中不含有钛或者不需要测定样品
中的钛，我们可以不加入氢氟酸。
分析：按照“标准条件”部分中列出的条件，使用氮氧化物－乙炔火焰确定待测元素的
浓度。使用 1：10 的 MIBK/异丙醇混合物稀释标准品和空白溶液。标准溶液可以从市面
上买到，而且我们可以使用有机金属化合物来自行配制。参加总说明部分中关于标准品
的补充说明。
PC－3－润滑油和添加剂分析：钙，钡和锌
应用范围：我们可以使用这种方法测定润滑油和润滑油添加剂中的钙，钡和锌，在测定
过程中，我们可以使用有机溶剂（二甲苯）做稀释剂。我们同样可以使用混合溶剂系统
测定这些元素：钙，锌（3）和钡（2）。
我们应该使用二甲苯稀释样品和标准品，这样可以保证其中钾（环己胺丁酸盐）的浓度
近似为 0.3％。加入钾的目的是为了控制测量钙和钡时的可能出现的离子化干扰。
样品制备：机械搅动样品 5 分钟使样品充分混合。称量一定量的样品，将其放入玻璃容
量瓶中，加入足量的钾（环己胺丁酸盐）以便最终得到的溶液中含有 0.3％的钾。使用
二甲苯稀释到刻度线。调整稀释因子以确保浓度落在合适的吸光度范围之内。如果我们
只需要测定锌，而且溶液中锌的浓度很低，将 0.1g 的样品稀释到 25 毫升是比较合适的。
我们可以按照下面的方法配制 1％（w/v）的钾溶液：加热使 5.3g 的环己胺丁酸钾和 10
毫升 2－乙基乙酸溶解到 30 毫升二甲苯中，用二甲苯稀释到 100 毫升。
分析：按照“标准条件”部分列出的条件，使用氮氧化物－乙炔火焰确定待测元素的浓
度。使用有机金属化合物配制标准溶液。按照配制样品时相同的稀释比例使用二甲苯稀
释标准溶液和空白溶液。在参考文献（4）中列出了与配制有机金属标准溶液相关的内
容。
注意：当测定钙和/或钡时，样品，标准溶液和空白溶液中应该含有 0.3％的钾。（环己胺
丁酸盐）。
注意：如果有必要的话，我们可以将燃烧头旋转 90o 以降低钙和锌的检测灵敏度。
PC－4－汽油分析：铅
应用范围：我们可以使用这种方法测定汽油中的铅。我们应该使用烷基铅化合物与碘和
季铵盐（季铵氯化物 336）反应来稳定稳定烷基铅化合物。季铵氯化物 336（氯化三癸
酰基一甲基铵）是由 General Mills Chemicals，Inc.，Minneapolis，MN 生产，并由 McKesson
Corp，Minneapolis，MN 配送的。
将样品与 MIBK 混合，并使之与碘溶液（3％（w/v）碘/苯）和 1％（v/v）的季铵氯化
物 336/MIBK 溶液反应。我们可以使用氯化铅，10％（v/v）季铵氯化物 336/MIBK 溶液，
1％（v/v）季铵氯化物 336/MIBK 溶液，3％（w/v）碘/苯，无铅汽油或异辛烷（三甲基
戊烷）制备标准溶液。
样品制备：向 50 毫升容量瓶中加入大约 30 毫升 MIBK。取大约 5 毫升的汽油样品，将
其加入容量瓶中，混合均匀。加入 100μL3％的碘溶液，等待混合物反应 1 分钟。取 5
毫升 1％的季铵氯化物 336/MIBK 溶液，将其加入容量瓶中，并且混合均匀。用 MIBK
稀释到刻度线，并且混合均匀。我们可以调整稀释比例以使浓度落在合适的吸光度范围
之内。
标准溶液和空白溶液制备：
铅储备液，5.0gPb/U.S.加伦。称量 0.4433g 氯化铅（在配制铅储备液之前在 105℃的条
件下干燥 3 小时），将其放入 250 毫升容量瓶中，并且使用大约 200 毫升的 10％的季铵
氯化物 336/MIBK 溶液溶解氯化铅。用 10％的季铵氯化物 336/MIBK 溶液稀释到刻度线，
混合均匀，将溶液存放在玻璃瓶中。溶液中铅的浓度为 1321mg/L，相当于 5.0gPb/U.S.
加伦。
中间储备液，1.0gPb/U.S.加伦。取 50 毫升铅储备溶液，将其放入 250 毫升容量瓶中，
用 1％的季铵氯化物 336/MIBK 溶液稀释到刻度线，并且将溶液储存到玻璃瓶中。
中间铅标准溶液，0.02，0.05 和 0.10 gPb/U.S.。分别取 2，5 和 10 毫升中间铅储备液，
将其加入 3 个不同的 100 毫升容量瓶中，分别向每个容量瓶中加入 5 毫升 1％的季铵氯
化物 336/MIBK 溶液，用 MIBK 稀释到刻度线，并且将溶液储存在玻璃瓶中。
工作铅标准溶液和空白溶液制备：取四个 50 毫升容量瓶，向每个容量瓶中都加入大约
30 毫升 MIBK，从三种不同的中间铅标准溶液和不含铅汽油中分别取 5 毫升溶液，加入
四个容量瓶中。对于试剂空白溶液，只需要加入 5 毫升不含铅汽油。立即加入 100μL3
％（w/v）的碘溶液，混和均匀。加入 5 毫升 1％的季铵氯化物 336/MIBK 溶液，混和均
匀。用 MIBK 稀释到刻度线，混和均匀。
注意：不含铅的汽油中铅的含量低于 0.001Pb/U.S.加伦。如果不含铅汽油不适合配制空
白溶液和工作标准溶液，我们可以使用异辛烷（三甲基戊烷）做代替物。
分析：按照“标准条件”部分中所列出的条件测定铅的浓度。
PC－5－燃料油分析：钒，钠和铅
应用范围：我们可以使用这种方法测定不同种类燃料油中的钒，钠和铅，除此以外，我
们还可以使用这种方法测定其它金属。我们应该使用二甲苯稀释样品和标准品。
样品制备：称量 5g 的样品，将其放入 50 毫升容量瓶中。用二甲苯稀释到刻度线，并且
混和均匀。我们应该调整稀释因子使浓度落在合适的吸光度范围之内。
分析：按照“标准条件”部分中列出的条件确定待测元素的浓度。标准溶液可以从市面
上买到，而且我们可以使用有机金属化合物来自行配制。我们应该按照与配制样品时相
同的稀释比例，使用二甲苯稀释标准溶液和试剂空白。参见总说明部分中关于有机金属
标准溶液的补充说明。
PC－6－柴油分析
应用范围：我们可以使用加样方法测定柴油中的镍的含量，除此以外，我们还可以使用
这种方法测定铜，铁和其它元素。但是我们不能使用这种方法测定大颗粒中的镍。
样品制备：取 5 份样品，每份的体积都是 5 毫升，将这些样品加入 5 个 25 毫升容量瓶
中。分别向不同的容量瓶中加入 0，0.25，0.5，1.0，1.5 毫升 5mg/L 的镍工作标准溶液，
并且用二甲苯稀释到刻度线。为了实现更精确的测量，可以称取一定质量的样品而不是
一定体积的样品。（称量 5g 而不是 5 毫升）
分析：按照“标准条件”部分中的列出的条件，并且使用总说明部分中的加样方法测定
镍的浓度。我们可以将完全干燥的镍环己胺丁酸盐（NIST 标准 1065a 或相等物）溶解
到不含镍的轻油或润滑油（2）中制备标准储备液。实验过程的指导是根据镍环己胺丁
酸盐给出的。我们可以使用二甲苯稀释一定量的标准储备液制备工作标准溶液（镍的浓
度为 5mg/L）。
注意：当测定镍时，我们应该使用背景校正仪校正非特异性的吸收。
PC－7－石油添加剂分析：铅和锑
应用范围：我们可以使用这种方法测定石油添加剂中的铅和锑。我们要使用甲基异丁基
丙酮（MIBK）稀释样品和标准溶液，要保证其中含有 10％（v/v）的 2－乙基己酸（一
种加溶剂）
样品制备：称量 1g 样品，将样品放入 250 毫升烧杯中，向烧杯中加入 75 毫升 MIBK，
使样品溶解。加入 100 毫升 2－乙基己酸，将溶液定量转移到 1 升的容量瓶中，并且用
MIBK 稀释到刻度线。我们应该调整稀释因子以确保样品浓度落在合适的吸光度范围内。
注意：样品，标准溶液和空白溶液中应该含有 10％（v/v）的 2－乙基己酸
分析：按照“标准条件”部分中列出的条件确定待测元素的浓度。我们可以使用 MIBK
稀释二戊基二硫代氨基甲酸铅和二烷基二硫代氨基甲酸锑配制标准溶液。
PH－1－药物制备分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定药片，糖浆，悬浮液和注射剂中的钙的含量。
试剂：镧储备液，镧的浓度为 5％（w/v），按照镧的标准条件进行配制。
盐酸，1N。使用去离子水将 86.2 毫升的浓盐酸（11.6N）稀释到 1 升。
标准溶液：我们可以按照钙的标准条件配制标准储备液，并且适当稀释标准储备液制备
钙的标准溶液。稀释后的标准溶液和试剂空白中应该含有 1％（w/v）的镧和 5％（v/v）
的盐酸。
样品制备：为了分析药片，糖浆，悬浮液和注射剂，精确称量一定量的样品，要保证其
中钙的含量约为 100mg，将样品放入 100 毫升容量瓶中，使用 100 毫升 1N 的盐酸溶解
样品，接着稀释到刻度线。从容量瓶中取 5 毫升溶液，并用去离子水将溶液稀释到 100
毫升。再从稀释液中取 5.00 毫升溶液，将其转移到 50 毫升容量瓶中，加入 10.0 毫升 5
％的镧溶液，并且用去离子水稀释到刻度线。
分析：从最终得到的样品溶液中直接取样，并且使用总说明部分中的常规方法测定钙的
浓度
计算：
钙（wt％）＝（样品溶液中待测元素的浓度，μg/mL）（2）/（样品质量，g）
PH－2－商业润手乳液分析
应用范围：我们可以使用这种方法确定商业润手乳液中硅的浓度。
试剂：苯；八苯基环四硅氧烷，NIST 标准 1066（硅的含量为 14.1％）或等价物；
标准溶液：使用 200 毫升苯溶解 1.420gNIST 1066。这样可以得到标准储备液，在储备
液中硅的浓度为 1000μg/mL。使用苯进一步稀释标准储备液可以得到合适的标准溶液。
样品制备：精确称量一定量的润手乳液，要保证其中硅的含量大约为 400mg，将样品放
入 250 毫升平底派热克斯烧瓶中。向烧瓶中加入一些玻璃珠，并且将一个玻璃弯适配器
粘贴到烧瓶上。缓慢加热混合物直到水完全蒸发。
注意：在用苯萃取之前，要从样品中除去所有的水，因为如果样品中存在水，萃取时有
机相会显得很浑浊，这样会使结果产生 10％的偏差。
等待样品冷却，向其中加入 100 毫升苯，用塞子塞住烧瓶，并且在摇床上萃取 60 分钟。
使用脱脂棉过滤萃取液，并且将滤液转移到 200 毫升容量瓶中。再加入 50 毫升苯萃取
残渣 30 分钟，接着将萃取剂加入到 200 毫升容量瓶中。使用苯淋洗平底烧瓶和脱脂棉，
将淋洗液转移到容量瓶中，并且用苯稀释到刻度线。用吸量管从容量瓶中取出 2 毫升溶
液，将其转移到 100 毫升容量瓶中，并且用苯稀释到刻度线。
分析：按照总说明部分中的常规方法确定硅的浓度。同样参考总说明部分中的有机溶剂
选择合适的操作条件。
计算：
钙（ppm）＝（样品溶液中待测元素的浓度，μg/mL）（d.f.）（10，000）/（样品质量，
g）
PH－3－化妆品分析：铅的测定
应用范围：我们可以使用这种方法测定不同化妆品中铅的含量，例如气雾剂，氯氧化铋
和口红。在使用双硫腙氯量滴定法进行测量时，高浓度的铋会产生干扰，而在使用这种
方法进行测量时，高浓度的铋则不会产生干扰。
试剂：硝酸亚铅；二甲基乙酰胺，DMA；硝酸，3N，用去离子水将 195 毫升的浓硝酸
（15.4N）稀释到 1 升；乙醇；氯氧化铋；盐酸，6N，用去离子水将 516 毫升的浓盐酸
（11.6N）稀释到 1 升；盐酸，2N，用去离子水将 172 毫升的浓盐酸（11.6N）稀释到 1
升；盐酸，0.5N，用去离子水将 25 毫升 2N 的盐酸稀释到 1 升；
标准溶液：铅标准溶液，1000μg/mL。称量 0.1598g 的硝酸亚铅，使用 10 毫升硝酸溶
解硝酸亚铅，并且用去离子水稀释到 1000 毫升。
铅标准溶液，1000μg/mL，溶剂是 DMA。称量 0.1598g 的硝酸亚铅，将其溶解在 DMA
中，并且用 DMA 稀释到 100 毫升。
样品制备：
气雾剂：对于毛状物或除臭喷雾，精确称量大约 5g 的样品，将其溶解在 50 毫升乙醇中。
对于刮胡膏喷雾，精确称量大约 1g 的样品，将其溶解在 50 毫升乙醇中。
氯氧化铋或含有氯氧化铋的化妆品：称量 1g 样品（如果铅含量低于 10μg/g 的话，称量
5g），将其溶解在 15 毫升 6N 的盐酸中，用 0.5N 的盐酸稀释到 100 毫升。如果样品使用
有机材料覆盖，在分析之前我们需要在 500℃的条件下灰化样品。
口红：在 500℃的条件下灰化样品，使用 20 毫升 2N 的盐酸将铅从灰中萃取出来，接着
使用 10 毫升 2N 的盐酸重复进行操作。将萃取液合并在一起，并且使用 0.5N 的盐酸将
溶液稀释到 50 毫升。
分析：按照铅的标准条件，使用以乙醇为溶剂的标准溶液测定气雾剂溶液中铅的浓度。
按照铅的标准条件，使用加样的方法测定氯氧化铋溶液和口红溶液中的铅浓度。
计算：铅的含量，μg/g＝（样品溶液中的铅浓度，μg/mL）（50）/（样品质量，g）
干扰：在钠，镁，钾的浓度为 1000μg/mL 和铬，锰，钴，镍的浓度为 500μg/mL 时，
不会产生干扰。而当铝，铁或铋的浓度为 1000μg/mL 时会产生背景吸收干扰，我们可
以通过下面的方法来消除干扰：使用在 280nm 波长下观察到的任何吸收来校正 283nm
波长处铅的吸收，或者我们可以使用氘背景校正仪。
PH－4－维生素 B12 测定
应用范围：我们可以测定样品中的钴含量进而测定药物中维生素 B12 的含量。在每分子
维生素 B12 中都含有一个钴原子。
标准溶液制备：适当稀释钴的标准储备液以制备钴的标准溶液。
样品制备：在玛瑙研钵中将维生素 B12 药片研磨成粉，将粉末溶解在去离子水中，并且
过滤，将滤液转移到合适的容量瓶中（10，25 或 50 毫升）
，这主要取决于维生素的含量。
用去离子水稀释到刻度线。
分析：按照标准条件，使用加样方法测定钴的浓度
计算：（维生素 B12 的质量，μg）/片＝（样品溶液中的钴浓度，μg/mL）（23.0）/（溶
液体积，mL）（药片数目，no.）
PH－5－胰岛素分析：锌的测定
应用范围：我们可以使用这种方法测定胰岛素中锌的含量，检测限可以达到 5μg。我们
可以使用这种方法测定结晶胰岛素和精蛋白锌胰岛素的纯度和活性。
试剂：金属锌；盐酸，6N，用去离子水将 516 毫升的浓盐酸（11.6N）稀释到 1 升；
标准溶液：锌标准溶液，2500μg/mL。将 2.5000g 分析纯的锌溶解在少量 6N 的盐酸中，
并且用去离子水稀释到 1 升。从中取出 4.0 毫升溶液，将其放入 500 毫升容量瓶中，用
去离子水稀释到刻度线，这样可以制备浓度为 20μg/mL 的溶液。通过适当的稀释，我
们配制浓度范围在 0.2－3μg/mL 的标准溶液。这些最后得到的标准溶液必须每两天配
制一次。
样品制备：
对于结晶胰岛素，精确称量大约 5mg 的样品，使其悬浮在 10 毫升的去离子水中。用 1
滴 6N 的盐酸酸化来溶解样品，将溶液转移到 50 毫升容量瓶中，并且用去离子水稀释到
刻度线。
对于精蛋白胰岛素溶液，取 1 毫升溶液放入 50 毫升容量瓶中。如果制备得到的是悬浮
液，用 1 滴 6N 的盐酸酸化来溶解样品，用去离子水稀释到刻度线，并且混和均匀。
分析：按照总说明部分的常规方法，利用稀释标准溶液，在标准条件下确定样品中锌元
素的浓度。
计算：
结晶胰岛素中锌含量，％＝（样品溶液中的锌浓度，μg/mL）（5）/（样品质量，mg）
精蛋白胰岛素中锌浓度，mg/mL＝（样品溶液中的锌浓度，μg/mL）（0.05）
PH－6－药物制剂分析：铝的测定
应用范围：我们可以使用这种方法测定药物制剂中的铝，例如乳膏，洗液，粉末和药片。
试剂：浓盐酸
标准溶液：我们可以按照铝的标准条件制备铝的标准储备液，适当稀释标准储备液可以
制备标准溶液。在最终得到的稀释标准溶液和试剂空白中，盐酸的浓度为 10％（v/v）。
样品制备：
对于乳膏和洗液：精确称量一定量的样品，使样品中铝的含量近似为 1000μg，将其放
入 100 毫升烧杯中，加入 10 毫升浓盐酸和 20 毫升去离子水。在蒸气浴中加热 15－20
分钟，并且要不断搅拌。等来溶液冷却到室温，使用 Whatman1 号滤纸过滤，将滤液转
移到 100 毫升容量瓶中。用 10 毫升去离子水在滤纸上冲洗残渣三次，并且用去离子水
稀释到刻度线。
对于粉末：首先用 10 毫升浓盐酸溶解样品，接着用去离子水稀释，使最终得到的样品
溶液中铝的浓度为 50－60μg/mL。
对于药片：取一粒药片，向其中加入 10 毫升浓盐酸和 40 毫升去离子水，在蒸气浴中加
热使其溶解。接着稀释样品，使其中铝的浓度约为 50－60μg/mL。
分析：按照铝的标准条件和总说明部分中的常规方法测定样品中铝的浓度。
计算：
对乳膏和洗液：
铝（ppm）＝（样品溶液中的铝浓度，μg/mL）（d.f.）（100）/（样品质量，g）
对药片和药粉：
铝（ppm）＝（样品溶液中的铝浓度，μg/mL）（V）/（样品质量，g）
V＝样品溶液的体积
PL－1－聚丙烯分析
应用范围：我们可以使用干灰化方法测定聚丙烯中的铝，铁和钛，除此以外，我们还可
以使用这种方法测定其它元素。
试剂：碳酸钠；硫酸，3N，使用去离子水将 83.3 毫升的浓硫酸小心的稀释到 1 升；碳
酸钠溶液，9％（w/v），将 45g 碳酸钠小心的溶解到 500 毫升 3N 的硫酸中。
标准溶液：按照每种元素的标准条件制备标准储备液，用 9％（w/v）的碳酸钠溶液适当
稀释标准储备液制备标准溶液。我们使用 9％（w/v）的碳酸钠溶液作为试剂空白。
计算：
待测元素（ppm）＝（样品溶液中待测元素的浓度，μg/mL）（d.f.）
（10）/（样品质量，
g）
PL－2－织物分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定带子，绳索和布制织物中铜的含量，除此以外，
我们可以使用这种方法测定其它元素。
试剂：盐酸，0.5N，用去离子水将 41.3 毫升的浓盐酸（12N）稀释到 1 升。
标准溶液：按照铜的标准条件制备标准储备液，用去离子水适当稀释标准储备液制备标
准溶液。
样品制备：精确称量 2－3g 的织物样品，将样品放入 250 毫升的烧杯中。加入 80－90
毫升的 0.5N 的盐酸，将溶液加热至近沸腾。持续加热 20 分钟，并且将热溶液转移到 200
毫升容量瓶中。使用去离子水冲洗样品三次，每次的体积是 25 毫升，将冲洗液转移到
容量瓶中。冷却容量瓶，并且用去离子水稀释到刻度线。
分析：过滤溶液以除去所有的棉絮，直接取样分析。按照总说明部分中的常规方法分析
样品中的铜浓度，如果有必要的话使用去离子水稀释。
计算：
待测元素（ppm）＝（样品溶液中待测元素的浓度，μg/mL）（d.f.）
（200）/（样品质量，
g）
PL－3R－人造纤维分析
应用范围：我们可以使用这种方法分析人造纤维中的锑，铬，铜，铁，铅，锰，锌和锡，
除此以外，我们可以使用这种方法测定其它元素。
试剂：浓硫酸（98％）；过氧化氢，30％；浓硝酸
标准溶液：我们可以使用标准条件配制储备标准液，适当稀释标准储备液可以制备待测
元素的工作标准溶液。要按照处理样品的方法，处理标准溶液和试剂空白。
样品制备：将纸浆样品切成边长为半英尺的正方形碎片。碎片状的聚酯和尼龙不需要进
行预处理。精确称量 5－10g 的样品，将其放入干燥的 125 毫升锥形瓶中，在上方安装
一个 24/40 的玻璃塞接口，向其中加入 10 毫升 98％的硫酸。将锥形瓶放在中等温度的
电热板上加热直到样品烧焦，并且有白色的硫酸浓烟产生。将消解罩（参见注意）放在
锥形瓶上面，沿侧臂加入已知体积的 30％的过氧化氢（当测定锡时，应该使用硝酸），
调节活塞使流速近似为 1 滴/秒。不断加热，并且加入过氧化氢（大约 30－40 毫升）或
硝酸（大约 75 毫升）直到样品完全分解而且溶液变澄清。不断煮沸直到微黄色－棕色
消失。在冷却后，用去离子水稀释到 50 毫升。
注意：为了促进样品分解，我们要使用特殊的消解罩。图 23 中显示了消解罩的示意图。
我们可以使用吹玻璃器制造消解罩。
分析：按照总说明部分中的常规方法和标准条件确定待测元素的浓度。如果有必要的话
适当稀释样品使待测元素的浓度落在合适的浓度范围之内。
计算：
纤维含量，μg/g＝（样品溶液中待测元素的浓度，μg/mL）（稀释液的体积）（d.f.）/
（样品质量，g）
d.f.＝（稀释后样品溶液的总体积，mL）/（待稀释的样品溶液体积，mL）
PL－4－羊毛分析
应用范围：我们可以使用这种方法测定羊毛中的铝，钡，铬，铜，汞，锶，锡和锌的含
量，除此以外，我们可以使用这种方法测定其它元素。
试剂：
乙二胺四乙酸钠溶液，0.5N，将 186g 乙二胺四乙酸钠溶于去离子水，并且用去离子水
稀释到 1 升；恒沸盐酸；不含金属的羊毛，将 30g 粗羊毛放入 800 毫升乙二胺四乙酸钠
溶液中，摇动 3 天，在去离子水中充分淋洗，接着使用乙二胺四乙酸钠重复萃取。
标准溶液：按照每种元素的标准条件制备标准储备液，用恒沸盐酸适当稀释标准储备液
制备标准溶液。取 5 毫升标准溶液和 0.3g 不含金属的羊毛，将它们放入硬质玻璃管中，
并且密封，在强制通风炉中，110℃的温度下加热 20 小时。冷却后，摇晃玻璃管，小心
打开硬质玻璃管。
分析：直接取样。使用总说明部分中的常规方法确定待测元素的浓度。
计算：
元素，ppm＝（样品溶液中待测元素的浓度，μg/mL）（5）/（样品质量，g）
PL－5－纤维素分析
应用范围：我们可以使用干灰化方法测定纤维素中的钙，铜，铁，镁，钾，钠和锌的含
量，除此以外，我们可以使用这种方法测定其它元素的含量。
试剂：盐酸，6N，用去离子水将 500 毫升的浓盐酸稀释到 1 升。
标准溶液：按照每种元素的标准条件制备标准储备液，用去离子水适当稀释标准储备液
制备标准溶液。
样品制备：精确称量 10g 的风干纤维素，将其放入提前称重的干净白金杯中。在 575±
25℃的电炉中灰化样品，直到碳完全烧掉。将样品从电炉中移出，冷却，加入 5 毫升 6N
的盐酸，在水浴中蒸发至干。再加入 5 毫升 6N 的盐酸，将溶液再次蒸发至干。最后再
加入 5 毫升 6N 的盐酸，在水浴加热样品 5 分钟。将溶液定量转移到 100 毫升容量瓶中，
如果必要的话，用去离子水过滤。用去离子水稀释到刻度线。
分析：按照总说明部分中的常规方法确定待测元素的浓度
计算：
元素（ppm）＝（样品溶液中待测元素的浓度，μg/mL）（d.f.）
（100）/（样品质量，g）
PL－6－人造纤维分析：金的测定
应用范围：我们可以使用这种方法测定人工纤维中的金的含量，通过络和和使用甲基异
丁基丙酮萃取金，我们可以测定浓度最低为 0.02μg/g 的金。
试剂：盐酸，6N，用去离子水将 516 毫升的浓盐酸（11.6N）稀释到刻度线；浓硝酸；
盐酸，3N，用去离子水将 50 毫升 6N 的盐酸稀释到 100 毫升；水饱和的甲基异丁基丙
酮，MIBK。
标准溶液：适当稀释标准金储备液制备金标准溶液。标准溶液中不应该含有硝酸。按照
萃取样品的方法萃取标准溶液。
样品制备：精确称量 5－10g 的样品，将其放入石英杯中。在 700℃的马弗炉中灰化样品。
冷却到室温，加入 10 毫升 6N 的盐酸和 0.5 毫升的浓硝酸，在低温电热板上加热溶解金
并且将多余的硝酸挥发掉。我们必须将硝酸全部除去，否则会影响萃取。二氧化钛不溶
于溶液，但是不会影响测试的进行。使用 3N 的盐酸将石英杯中的组分转移到 Bobcock
奶油试管中。最终体积应该在 20 毫升和 25 毫升之间。加入 2.50 毫升的水饱和 MIBK，
摇晃 2 分钟，离心 5 分钟来分离不同的相。沿烧瓶壁加入水使有机相进入瓶颈中。
注意：为了促进样品分解，我们要使用特殊的消解罩。图 24 中显示了消解罩的示意图。
我们可以使用吹玻璃器制造消解罩。
分析：按照萃取样品的方法萃取标准品，测定有机相和标准品中的金浓度。当燃烧水饱
和 MIBK 时置零。使用痕量分析方法和氘背景校正仪进行测试。
计算：金含量，μg/g＝（金总含量，μg）/（样品质量，g）
GN－1－非直接测定硫的一般方法
应用范围：我们可以使用这种方法非直接测定浓度在 0－100μg/mL 范围内的硫。向硫
酸盐溶液中加入精确测定的过量的氯化钡溶液，使用原子吸收方法测定过量的未反应的
钡。
试剂：氯化钡溶液，将 0.17799g 二水合氯化钡溶解在蒸馏水中，并且稀释到 500 毫升。
这种溶液中钡的浓度为 200μg/mL；浓盐酸；氯化钾溶液，将 5.0g 氯化钾溶于 100 毫升
去离子水中。
标准溶液：将 1.479g 无水硫酸钠溶于去离子水中，并且稀释到 1 升。储备液中硫酸根的
浓度为 1000μg/mL。经过适当稀释，分别制得硫酸根浓度为 25，50，75 和 100μg/mL
的标准品。
样品制备：取 10 毫升样品溶液，保证其中硫酸根的浓度不高于 100μg/mL，将溶液转
移到 25 毫升容量瓶中，加入一滴浓盐酸，1 毫升氯化钾溶液和 10.0 毫升 200μg/mL 的
氯化钡溶液。稀释到刻度线，剧烈晃动 2－3 分钟并静置过夜。按照相同的方法处理 10
毫升的硫标准溶液和和试剂空白（去离子水）。在静置之后，将 10 毫升表层溶液倒入干
净的烧瓶或烧杯中。
分析和计算：按照钡的标准条件测定样品和标准溶液中表层部分的吸光度。根据吸光度
和硫酸根的浓度（μg/mL）绘制校准曲线。根据校准曲线可以直接测定硫酸根的浓度（μ
g/mL）
GN－2－非直接测定磷酸盐的一般方法
应用范围：我们可以使用非直接方法测定多种样品混合物中磷酸盐的含量。这种方法是
官方分析化学家协会的重量分析法的改造，使用这种方法，我们可以通过原子吸收方法
来测定钼，而不必称量磷酸钼沉淀的质量。
试剂：浓氨水；氨水溶液，使用去离子水按照 1＋1 的比例进行配制；硝酸铵，浓度为 4
％（w/v）；三氧化钼；钼溶液，将 100g 三氧化钼溶解到 144 毫升浓氨水和 271 毫升水
的混合物中，混合均匀。将溶液缓慢转移到 489 毫升硝酸和 148 毫升水的混合物中，在
转移的过程中要不断搅拌。将溶液在 40℃的条件下恒温两天。如果有黄色沉淀生成，弃
去沉淀，将溶液缓慢倒入玻璃塞容器中。
标准溶液：水溶性磷溶液，磷的浓度为 100μg/mL。按照磷的标准条件制备标准储备液，
适当稀释标准储备液制备标准溶液。
磷工作标准溶液：加热 10 毫升 100μg/mL 的磷溶液，并且加入 70 毫升钼溶液。在 65
℃的条件下消解混合物一个小时。过滤沉淀，并且用 4％的硝酸铵溶液清洗六次。弃去
滤液。将沉淀放入 100 毫升容量瓶中，加入 25 毫升（1＋1）氨水溶液使沉淀溶解。用
热水冲洗过滤器六次，将冲洗液加入到容量瓶中，用去离子水稀释到刻度线。每毫升溶
液中含有 0.1μg 的磷。为了制备稀释工作磷标准溶液，从上面制得的磷酸钼铵溶液（0.1
μg/mL）中取一定量的溶液，将其放入 25 毫升容量瓶中。加入 1 毫升浓氨水，并且用
去离子水稀释到刻度线。
样品制备：如果样品中含有有机物，我们需要灰化样品，在灰化时可以采用酸灰化方法，
也可以在马弗炉中灰化。样品的酸溶液中可以含有盐酸，硝酸和硫酸。取一定量的样品
溶液，其中磷的浓度为 30－300μg/mL。加热溶液，向其中加入 70 毫升的钼酸盐溶液。
在 65℃的条件下消解混合物一个小时。过滤残渣，用 4％的硝酸铵溶液冲洗六次。弃去
滤液。将沉淀放入 100 毫升容量瓶中，加入 25 毫升（1＋1）氨水溶液使沉淀溶解。用
热水冲洗过滤器六次，将冲洗液加入到容量瓶中，用去离子水稀释到刻度线。
分析：使用总说明部分中的常规方法确定样品中磷的浓度。
注意：尽管我们可以直接测定钼，我们需要根据磷来校准工作曲线。（37μg/mL 的钼对
应 1μg/mL 的磷）
计算：
磷（ppm）＝（样品溶液中的磷浓度，μg/mL）（d.f.）（100）/（样品质量，g）
GN－3－非直接测定氯的一般方法
应用范围：我们可以使用一般方法非直接测定氯。向样品溶液中加入已知的过量的银，
使氯以氯化银的形式沉淀下来，在分离氯化银之后，测定未反应的银浓度。
试剂：浓硝酸；硝酸银溶液，银的浓度 5000μg/mL，将 7.875g 硝酸银溶解到不含氯的
去离子水中，并且用去离子水稀释到 1 升。
标准溶液：按照银的标准条件制备标准储备液，用不含氯的去离子水适当稀释标准储备
液制备标准溶液，在得到的银标准溶液中要保证其中银含量为 0.5－5μg/mL。
样品制备：溶解或者稀释样品使得到的溶液中氯的浓度在 0 至 1000μg/mL 之间。取 10
毫升样品溶液，将其转移到 100 毫升容量瓶中，加入 2 毫升浓硝酸和 10 毫升硝酸银溶
液（5000μg/mL）。将溶液混和均匀，并且用不含氯的去离子水稀释到刻度线。再次将
溶液混和均匀，从中取出一部分加入到 50 毫升离心管中。在 2500rpm 下离心 10 分钟。
从表层溶液中取 10 毫升溶液，并且用不含氯的去离子水按照 1：100 的比例进行稀释。
分析：按照总说明部分中的常规方法或高精度分析方法测定稀释后表层溶液的银浓度。
计算：对于溶液中的样品：
氯（μg/mL）＝[500－（100）（表层溶液中的银浓度，μg/mL）][3.29][d.f.]
d.f.＝原始溶液的稀释因子
对于固体样品：
氯（ppm）＝[500－（100）（表层溶液中的银浓度，μg/mL）][3.29][d.f.]/（样品质量，
g）
V＝原始样品溶液的体积，毫升
氯（wt％）＝氯（ppm）×10－4
标准条件
在本部分中，我们将元素符号按照字母顺序排序，分别给出了测定每种元素
的标准条件。
原子吸收的标准条件和特征浓度检测值
Ag（47）
Ag 的标准原子吸收条件
1．建议火焰：空气－乙炔，氧化（弱，蓝色）
2．使用标准雾化器和扰流器来测量数据。如果使用高灵敏度雾化器和撞击球可
以将灵敏度提高 2－3 倍。
3．N2O-C2H2（氮氧化物－乙炔）火焰在 328.1nm 处的特征浓度为：0.36mg/L
4．样品和标准品中应该含有 5％的硝酸（HNO3）（v/v），这样可以将元素保留在
溶液中
Ag 的标准火焰发射条件
标准储备液：银储备液，500mg/L。将 0.787g 硝酸银（AgNO3）溶解到 50mL 去

离子水中。用 1％（v/v）硝酸（HNO3）溶液将该溶液冲稀到 1L。银对光是敏感
的。将溶液储存在棕色玻璃瓶中。用 5％（v/v）的硝酸（HNO3）溶液来配制标
准物，这样可以将银保留在溶液中。
光源：如果多元素灯中含有铜元素，我们在 328.1nm 的银线处进行检测的时候要

使用的狭缝宽度为 0.2nm，这样可以避免来自 327.4nm 处的铜共振线的干扰。
干扰：溴化物，铬酸盐，碘酸盐，碘化物，高锰酸，钨酸盐和氯化物都可以和银
反应生成沉淀，进而对测量产生干扰。大大过量的铝或无机酸有可能降低银信号。
而 5％的乙酸溶液将会增加银的灵敏度（有机溶剂效果）。
Al（13）
Al 的标准原子吸收条件
1．建议火焰：氮氧化物－乙炔，还原（强，红色）
2．使用标准雾化器和扰流器测量数据。如果使用高灵敏度的雾化器将会使雾化
器的灵敏度增加 2 倍。
3．我们在采集数据要加入碱金属盐（0.1％或更高），这样可以控制离子化
Al 的标准火焰发射条件
标准储备液：铝储备液，1000mg/L。将 1.000 克铝线溶解在少量 HCl（1＋1）溶

液中，加入少量的汞作为催化剂。用 1％（v／v）的盐酸（HCl）溶液将原溶液
稀释到 1 升。接下来过滤溶液以除去汞。
干扰物：我们可以通过向样品和标准品中添加碱金属盐（0.1％或更多的钾或者
镧的氯化物）来控制离子化。据文献报道，如果存在铁，钛，氟硼酸盐和乙酸的
话，铝的信号将会被增强。而硅则会使铝的信号略微降低。
双线：309.3nm，237.3nm 和 257.5nm 的铝线实际上都是双线（309.27nm/309.28 nm，

237.31 nm/237.34 nm，257.51 nm/257.54 nm）
As（33）
As 的标准原子吸收条件
建议火焰：空气－乙炔，还原（强，微黄）
使用标准雾化器和扰流器测量数据。如果使用高灵敏度的雾化器或撞击球将会使
雾化器的灵敏度提高 2－3 倍。
N2O-C2H2（氮氧化物－乙炔）火焰在 193.7nm 处的特征浓度为：1.4mg/L
表中含有 EDL 数据。HCL 的灵敏度要低 25％以上。
标准储备液：砷储备液，1000mg/L。将 1.320 克三氧化二砷（As2O3）溶解在 25

毫升 20％（w/v）的氢氧化钾（KOH）溶液中。用 20％（v/v）的硫酸（H2SO4）
将溶液中和到酚酞的变色点。用 1％（v/v）的硫酸（H2SO4）将溶液稀释到 1 升。
火焰：在 193.7nm 的砷线处，空气－乙炔火焰可以吸收或散射 60％以上光源发

出的辐射。当使用氮氧化物－乙炔火焰时，尽管灵敏度降低了，但是火焰吸收也
将会降低。我们建议使用背景校正，因为这种措施可以校正原子吸收并且提高信
噪比。
光源：对于砷来说，HCL 光源和 EDL 光源都是可行的。EDL 发光更强，性能更

好而且使用寿命也更长。
干扰物：如果样品中盐的总含量过高（超过 1％），即使金属不存在，也会在
193.7nm 的砷线处产生非特异性的吸收。因此我们建议使用背景校正。
Au（79）
Au 的标准原子吸收条件
1．建议火焰：空气－乙炔，还原（弱，蓝）
2．使用标准雾化器和扰流器测量数据。如果使用高灵敏度的雾化器或撞击球将
会使雾化器的灵敏度提高 2－3 倍。
Au 的标准火焰发射条件
标准储备液：金储备液，1000mg/L。将 0.1000 克金属金溶解在王水中。把溶液

烘干，接着将残余物溶解在 5 毫升盐酸（HCl）中，冷却，接着用去离子水稀释
到 100 毫升。将标准物储存在棕色瓶中。稀释后的样品和标准样中应该含有 10
％（v/v）的盐酸（HCl）。
干扰物：如果存在强的无机酸，金的信号将会减弱。氰配合物将会将会使信号减
弱。如果存在其他的贵金属也会产生干扰，我们可以通过加入铜来降低干扰。样
品和标准品必须匹配以满足多种分析的需要。
B（5）
B 的标准原子吸收条件
建议火焰：氮氧化物－乙炔，还原（强，红色）
雾化器的灵敏度提高 2 倍。
B 的标准火焰发射条件
标准储备液：硼储备液，5000mg/L。将 28.60 克硼酸（H3BO3）溶解在去离子水

中，并且用去离子水稀释到 1 升。将其储存在聚乙烯瓶中。
Ba（56）
Ba 的标准原子吸收条件
1．建议火焰：氮氧化物－乙炔，还原（强，红）
会使雾化器的灵敏度提高 2 倍。
3．我们在采集数据要加入碱金属盐（0.1％或更高），这样可以控制离子化
Ba 的标准火焰发射条件
标准储备液：钡储备液，1000mg/L。将 1.437 克碳酸钡 BaCO3 溶解在少量的盐

酸（1＋1）中。用 1％（v/v）的盐酸（HCl）稀释到 1 升。
火焰：我们同样可以使用空气－乙炔火焰来测定钡，但是测定的灵敏度比较低
（Ba 含量为 5mg/L 或 1％吸收），并且会增加化学干扰。如果使用氮氧化物－乙
炔火焰的话，干扰就会大大的降低或消除。
干扰物：我们可以通过向样品和标准品中添加碱金属盐（0.1％或更多的氯化钾）
来控制离子化。如果存在钙，就会在 553.6nm 线处产生背景吸收，这种吸收是由
氢氧化钙谱带产生的。
Be（4）
Be 的标准原子吸收条件
建议火焰：氮氧化物－乙炔，还原（强，红）
雾化器的灵敏度提高 2 倍。
Be 的标准火焰发射条件
标准储备液：铍储备液，1000mg/L。将 1.000 克金属铍溶解在少量的盐酸（1＋1）

溶液中。用 1％（v/v）的盐酸（HCl）将溶液稀释到 1 升。
这个元素是有毒的，在操作时要特别注意。
干扰物：高浓度的铝会降低铍的灵敏度。添加 1％的氢氟酸可以控制铝对测量的
影响。如果存在高浓度的硅和镁，将会使铍的灵敏度下降。添加 8－羟基喹啉可
以控制由硅和镁产生的干扰。
Bi（83）
Bi 的标准原子吸收条件
1．建议火焰：氮氧化物－乙炔，氧化（弱，蓝）
会使雾化器的灵敏度提高 2－3 倍。
3．表中含有 HCL 数据。EDL 的灵敏度近似相同。
Bi 的标准火焰发射条件
标准储备液：铋储备液，1000mg/L。将 1.000 克金属铋溶解在少量的硝酸（1＋1）

溶液中。用 2％（v/v）的硝酸将溶液稀释到 1 升。
光源：无极放电灯（EDL）和空心阴极灯都可以用来分析铋。于空心阴极灯相比，
无极放电灯的光输出量较大，并且使用寿命较长。对于铋来说，无极放电灯和空
心阴极灯可以提供相似的灵敏度和检测限。
双线：223.1nm 的铋线实际上是双线（222.8nm/223.1 nm）

Ca（20）
Ca 的标准原子吸收条件
建议火焰：空气－乙炔，氧化（弱，蓝色）
使用标准雾化器和扰流器来测量数据。如果使用高灵敏度雾化器和撞击球可以将
灵敏度提高 2－3 倍。
Ca 的标准火焰发射条件
标准储备液：钙储备液，500mg/L。将 1.249g 碳酸钙（CaCO3）加入到 50mL 去

离子水中。逐滴加入 10 毫升盐酸（HCl）使碳酸钙溶解。用去离子水稀释到 1
升。
火焰条件：钙的吸收取决于燃料和空气的比例以及燃烧器上方光束的高度。尽管
使用还原（燃料过量）燃烧火焰可以得到最大的灵敏度，我们仍然建议使用氧化
（燃料不足）燃烧火焰，因为这样可以得到最大的精确度。
其他火焰：看起来钙元素的测定与氮氧化物－乙炔火焰中的化学干扰无关。我们
可以通过加入碱金属盐（0.1％或更多的氯化钾）控制离子化干扰。
干扰：在空气－乙炔火焰中通常会产生轻微的离子化干扰，我们可以通过向样品
和标准物中加入碱金属盐（0.1％或更多的氯化钾）来控制离子化干扰。如果存
在可以形成稳定氧盐的元素，例如铝，铍，磷，硅，钛，钒和锆，钙的灵敏度将
会降低。我们可以通过添加 0.1－1.0％的镧或锶来降低这种效果。
Cd（48）
Cd 的标准原子吸收条件
4．表中含有 HCL 数据。EDL 的灵敏度要稍微（＜10％）好一些
Cd 的标准火焰发射条件
标准储备液：镉储备液，1000mg/L。将 1.000g 金属镉溶解到少量的（1＋1）盐

酸中。用 1％（v/v）盐酸溶液稀释到 1 升。
这个元素是有毒的，所以在使用时要特别的小心。
光源：无极放电灯（EDL）和空心阴极灯都可以用来分析镉。于空心阴极灯相比，
无极放电灯的光输出量较大，并且使用寿命较长。对于镉来说，无极放电灯和空
心阴极灯可以提供相似的灵敏度和检测限。
干扰：高浓度的硅酸盐将会对镉的测量产生干扰。
Ce（58）
Ce 的标准原子吸收条件
关于这种元素的原子吸收还没有过报道。我们使用火焰原子发射方法在 569.9nm
波长下利用氮氧化物－乙炔火焰来测定铈含量。
Ce 的标准火焰发射条件
标准储备液：铈储备液，10,000mg/L。将 39.13g 硝酸铈铵（NH4）2Ce（NO3）6

溶解到去离子水中，并用去离子水稀释到 1 升。
Cl（17）
Cl 的标准条件
关于这种元素的原子吸收还没有过报道。氯的原子吸收波长低于传统的原子吸收
的最低波长。在普通方法部分给出了测定氯（作为氯化物）的间接过程。
标准储备液：氯储备液，1000 mg/L。将 1.644g 氯化钠 NaCl 溶解到去离子水中，

并用去离子水稀释到 1 升。
Co（27）
Co 的标准原子吸收条件
Co 的标准火焰发射条件
标准储备液：钴储备液，1000mg/L。将 1.000g 金属钴溶解到少量的盐酸（1＋1）

中。用 1％（v/v）HCl 稀释到 1 升。
干扰：如果过渡金属和重金属过量，将会降低钴信号，所以标准样的匹配是很重
要的。
Cr（24）
Cr 的标准原子吸收条件
1．建议火焰：空气－乙炔，还原（强，黄色）
Cr 的标准火焰发射条件
标准储备液：铬储备液，1000mg/L。将 3.735g K2CrO4 溶解到去离子水中，并用

去离子水稀释到 1 升。
火焰：铬的测定需要燃料过量（黄色）的空气－乙炔火焰。燃料和空气的比例对
吸收的影响很大。使用氮氧化物－乙炔火焰可以显著的降低或消除化学干扰，但
是灵敏度也降低了。
干扰：如果存在铁和镍，空气－乙炔火焰中的铬吸收将会降低。如果在弱火焰中
进行分析，我们可以降低干扰，但是同时分析的灵敏度也降低了。向样品和标准
品中加入 2％的氯化铵（NH4Cl）可以控制由铁产生的干扰。过量的磷酸盐会降
低铬的响应，我们可以通过加入钙来控制克服这种问题。Cr（Ⅵ）和 Cr（Ⅲ）
的灵敏度是不一样的。所以如果存在 Cr（Ⅲ），我们建议将其氧化成 Cr（Ⅵ）。
Cs（55）
Cs 的标准原子吸收条件
表格中含有 EDL 数据。在分析这种元素时不能使用空心阴极灯。
我们可以向样品中加入碱金属盐（0.1％或更多）来控制离子化。
我们应该使用红色滤光镜，这种滤光镜可以吸收波长在 650nm 以下的光。
Cs 的标准火焰发射条件
标准储备液：铯储备液，1000mg/L。将 1.267g 氯化铯，CsCl，溶解到去离子水

中，并用去离子水稀释到 1 升。
光源：在铯分析中只能使用无极放电灯（EDL）
干扰：我们可以通过向样品和标准品中加入碱金属盐（0.1％或更多的氯化钾）
来控制离子化。强的无机酸有可能降低铯信号，所以样品和标准品应当做到基质
匹配。
Cu（29）
Cu 的标准原子吸收条件
Cu 的标准火焰发射条件
标准储备液：铜储备液，1000mg/L。将 1.000g 金属铜溶解在少量的（1＋1）硝

酸中。使用 1％（v/v）的硝酸稀释到 1 升。
光源：我们应当使用含有铁或镍的多元素灯，其中的狭缝宽度为 0.2nm，检测波
长为 324.8nm 的铜线。
Dy（66）
Dy 的标准原子吸收条件
灵敏度提高 2 倍。
Dy 的标准火焰发射条件
标准储备液：镝储备液，1000mg/L。将 1.148g 氧化镝，Dy2O3，溶解在少量的盐

酸中。使用 1％（v/v）的盐酸稀释到 1 升。
干扰：我们可以通过向样品和标准品中添加碱金属盐（0.1％或更多的氯化钾）
来控制离子化。如果加入硫酸和磷酸可以增强镝信号。样品和标准品应该做到基
质匹配。镧系元素（镝也是其中的元素之一）可能会引起复杂的相互干扰。
Er（68）
Er 的标准原子吸收条件
Er 的标准火焰发射条件
标准储备液：铒储备液，1000mg/L。将 1.143g 氧化铒，Er2O3，溶解在少量的盐

Eu（63）
Eu 的标准原子吸收条件
以将灵敏度提高 2 倍。
3．我们可以向样品中加入碱金属盐（0.1％或更多）来控制离子化。
Eu 的标准火焰发射条件
标准储备液：铕储备液，1000mg/L。将 1.158g 氧化铕，Eu2O3，溶解在少量的盐

Fe（26）
Fe 的标准原子吸收条件
Fe 的标准火焰发射条件
标准储备液：铁储备液，1000mg/L。将 1.000g 铁线溶解在 50 毫升（1＋1）硝酸

中。用去离子水稀释到 1 升。
光源：如果多元素灯中含有钴，当使用 248.3nm 的铁线进行测量时，会产生干扰。

如果在钴基质中测定铁，我们应该使用另一条铁线。
干扰：如果在存在钴，铜，镍的情况下测定铁，会发现灵敏度有所降低。这些干
扰主要取决于火焰条件，我们可以使用弱（热）火焰来控制干扰。硅会导致铁信
号的减弱，我们可以通过加入 0.2％的氯化钙来消除这种影响。如果使用氮氧化
物－乙炔火焰，可以降低或消除干扰，但是会同时导致灵敏度的降低。
Ga（31）
Ga 的标准原子吸收条件
Ga 的标准火焰发射条件
标准储备液：镓储备液，1000mg/L。将 1.000g 金属镓通过加热的方法溶解在少

量王水中。用 1％（v/v）盐酸稀释到 1 升。
其它光源：在空气－乙炔火焰中，镓的灵敏度如下：浓度为 2.5 mg/L 时所对应

的吸光度为 1％，测量的波长为 287.4nm，此处是镓共振线的位置。
来控制离子化。
双线：294.4nm 处的镓线实际上是双线（294.36nm/294.42nm）
Gd（64）
Gd 的标准原子吸收条件
Gd 的标准火焰发射条件
标准储备液：钆储备液，1000mg/L。将 1.153g 氧化钆，Gd2O3，溶解在少量的盐

酸中。使用 1％（v/v）的盐酸稀释到 100 毫升。
来控制离子化。镧系元素（钆也是其中的元素之一）可能会引起复杂的相互干扰。
Ge（32）
Ge 的标准原子吸收条件
3．表中含有 HCL 数据。EDL 的灵敏度值大致上是相等的。
Ge 的标准火焰发射条件
标准储备液：锗储备液，1000mg/L。将 0.1000g 金属锗放在聚四氟乙烯烧杯中，

加入 5 毫升高浓度的 HF，逐滴加入硝酸直到溶解完全。用去离子水稀释到 100
毫升。将其储存在聚乙烯瓶中。如果使用盐酸或氯化物，则可能因为挥发作用而
造成锗的损失。
氢氟酸（HF）是有毒的，在使用时要倍加小心。
光源：无极放电灯（EDL）和空心阴极灯都可以用来进行锗的测定。无极放电灯
的光输出量比较大，而且其寿命比空心阴极灯要长。对于锗来说，空心阴极灯和
无极放电灯的灵敏度和检测限基本相同。
双线：265.1nm 的锗线实际上是一条双线（265.12nm/265.16nm）
Hf（72）
Hf 的标准原子吸收条件
将 1％的氢氟酸（HF）和 2000 mg/L 的铝（Al）加入到所有溶液中，接下来再采
集数据。
Hf 的标准火焰发射条件
标准储备液：铪储备液，10,000mg/L。将 1.000g 金属铪放在聚四氟乙烯烧杯中，

小心而且缓慢地加入 5 毫升高浓度的氢氟酸，逐滴加入硝酸直到恰好溶解。冷却
并用去离子水稀释到 100 毫升。将其储存在聚乙烯瓶中。
氢氟酸（HF）是有毒的，在使用时要倍加小心。
干扰：由于在火焰中可能形成氧化物，在高浓度时校准曲线可能会发生倒转。我
们需要保证样品，标准品和空白溶液中含有 0.2％的铝和 1.0％的氢氟酸来增加线
性和灵敏度。
Hg（80）
Hg 的标准原子吸收条件
3．N2O-C2H2（氮氧化物－乙炔）火焰在 253.7nm 处的特征浓度为：12mg/L
4．表中含有 EDL 数据。HCL 的灵敏度值要低 25％以上。
Hg 的标准火焰发射条件
标准储备液：汞储备液，1000mg/L。将 1.080g 氧化汞（Ⅱ），HgO，放在少量（1

＋1）盐酸中。用去离子水稀释到 1 升。
这种元素是有毒的，在使用时要倍加小心。
光源：在测量汞时使用无极放电灯（EDL）和空心阴极灯都可以。尽管如此，汞
空心阴极灯的光输出量要比无极放电灯小一些，并且灵敏度和检测限都要低很
多。除此以外，空心阴极灯的寿命要小很多。
干扰：高浓度的钴会在汞的 253.7nm 的共振线处产生吸收。一个 1000mg/L 的钴

溶液会产生大约 10％的吸收。抗坏血酸，氯化亚锡和其他还原性试剂可以将汞
转化为 Hg（I）或元素汞。它们的灵敏度要比 Hg（Ⅱ）高，并且它们的存在可
能会产生误差很大的结果。
Ho（67）
Ho 的标准原子吸收条件
Ho 的标准火焰发射条件
标准储备液：钬储备液，1000mg/L。将 1.146g 氧化钬，Ho2O3，溶解在少量盐酸

中。用 1％（v/v）的盐酸稀释到 1 升。
来控制离子化。镧系元素（钬也是其中的元素之一）可能会引起复杂的相互干扰。
I（53）
I 的标准原子吸收条件
碘有吸收线，但是位于光谱的真空紫外区域。因此，我们不能使用常规的原子吸
收技术来测定碘。
标准储备液：碘储备液，1000mg/L。将 1.142g 碘化铵，NH4I，溶解去离子水中。

用去离子水稀释到 1 升。
In（49）
In 的标准原子吸收条件
In 的标准火焰发射条件
标准储备液：铟储备液，1000mg/L。将 1.000g 氧化铟，In2O3，溶解在少量（1

＋1）盐酸中。加入几滴硝酸，可能需要微微加热使金属溶解。用 1％（v/v）的
盐酸稀释到 1 升。
干扰：如果存在铝，镁，铜，锌，磷酸盐，且这些物质的含量是碘的 100 倍以上，

碘的灵敏度将会略微降低。样品和标准品需要基质匹配。
Ir（77）
Ir 的标准原子吸收条件
1．建议火焰：空气－乙炔，氧化（强，微黄）
3．N2O-C2H2（氮氧化物－乙炔）火焰在 264nm 处的特征浓度为：62mg/L
Ir 的标准火焰发射条件
标准储备液：铟储备液，5000mg/L。将 1.147g（NH4）2IrCl6 溶解在少量 1％（v/v）

盐酸（HCl）中。用 1％（v/v）的盐酸（HCl）稀释到 1 升。
干扰：铱的吸收容易受到很多常见元素的干扰，所以样品和标准品之间的基质匹
配是很重要的。当存在铝和/或镧的时候，铱的灵敏度将会增加。
K（19）
K 的标准原子吸收条件
K 的标准火焰发射条件
标准储备液：钾储备液，1000mg/L。将 1.907g 氯化钾，KCl 溶解去离子水中，

并且用去离子水稀释到 1 升。
来控制离子化。高浓度的无机酸可能会引起钾信号的降低。
双线：404.4nm 的钾线实际上是一条双线（404.41nm/404.72nm）
La（57）
La 的标准原子吸收条件
La 的标准火焰发射条件
标准储备液：镧储备液，50,000mg/L。用 50 毫升去离子水将 58.64g 氧化镧，La2O3，

弄湿，使用 250 毫升浓盐酸缓慢而小心的溶解氧化镧，La2O3。用去离子水稀释
到 1 升。
来控制离子化。镧系元素（镧也是其中的元素之一）可能会引起复杂的相互干扰。
Li（3）
Li 的标准原子吸收条件
4．我们应该使用红色滤光镜，这种滤光镜可以吸收波长在 650nm 以下的光。
Li 的标准火焰发射条件
标准储备液：锂储备液，1000mg/L。将 5.234g 碳酸锂，Li2CO3，溶解到少量（1

＋1）的盐酸中。用去离子水稀释到 1 升。
Lu（71）
Lu 的标准原子吸收条件
Lu 的标准火焰发射条件
标准储备液：镥储备液，10,000mg/L。将 1.137g 氧化镥，Lu2O3，溶解在少量盐

酸（HCl）中。用 1％（v/v）盐酸（HCl）溶液稀释到 100 毫升。
来控制离子化。镧系元素（镥也是其中的元素之一）可能会引起复杂的相互干扰。
Mg（12）
Mg 的标准原子吸收条件
Mg 的标准火焰发射条件
标准储备液：镁储备液，1000mg/L。将 1.000g 镁条小心的溶解在（1＋1）盐酸

中。用 1％（v/v）HCl 溶液稀释到 1 升。
干扰：铝，硅，钛和三氯化磷将会降低镁信号。我们可以通过向样品和标准物中
加入镧（0.1％氯化镧）来控制这种效果。使用氮氧化物－乙炔火焰同样可以消
除这种效果，但是我们可以通过向样品和标准品中添加碱金属盐（0.1％或更多
的氯化钾）来控制离子化。
Mn（25）
Mn 的标准原子吸收条件
Mn 的标准火焰发射条件
标准储备液：锰储备液，1000mg/L。将 1.000g 金属锰溶解在（1＋1）硝酸（HNO3）

中。用 1％（v/v）盐酸（HCl）溶液稀释到 1 升。
干扰：如果存在硅，镁的信号将会减弱。我们可以加入 0.2％的氯化钙（CaCl2）
来消除干扰。其他元素如果大大过量也会干扰镁信号（例如，10,000 mg/L 的铁
将会使信号增强）。
Mo（42）
Mo 的标准原子吸收条件
3．如果存在钙，锶，铁和硫酸盐，Mo 的信号将会减弱。
Mo 的标准火焰发射条件
标准储备液：钼储备液，1000mg/L。将 1.840g 四水合钼酸铵，

（NH4）6Mo7O24・4H2O，加入到 1 升 1％（v/v）的 NH4OH 中。
其他火焰：我们同样可以使用空气－乙炔火焰来测定钼。尽管如此，当使用这种
火焰时，干扰会增大。当使用空气－乙炔火焰时，1％吸光度所对应的钼的特征
浓度为 0.9 mg/L，此时的测量波长为 313.3nm。
干扰：钙，锶，铁和硫酸盐将会使钼的信号强度下降，进而对钼的测量产生干扰。
我们可以向样品和标准品中加入 0.5％的氯化铝，2％的氯化铵，0.1％的硫酸钠
来控制干扰。
Na（11）
Na 的标准原子吸收条件
Na 的标准火焰发射条件
标准储备液：钠储备液，1000mg/L。将 2.542g 氯化钠，NaCl，加入到去离子水

中，并用去离子水稀释到 1 升。制备这种元素的未受污染的标准品是很困难的。
来控制离子化。如果存在高浓度的无机酸，钠的信号将会减弱。
双线：589.0nm 和 303.2nm 的钠线实际上是双线（589.0nm/589.6nm，

303.2nm/303.3nm）。
Nb（41）
Nb 的标准原子吸收条件
Nb 的标准火焰发射条件
标准储备液：铌储备液，10,000mg/L。将 1.000g 金属铌放入到聚四氟乙烯烧杯

中，小心的加入 5 毫升高浓度的氢氟酸（HF），逐滴加入硝酸（HNO3）直到金
属恰好完全溶解完全。用去离子水稀释到 100 毫升。将其储存在聚乙烯瓶中。
氢氟酸是有毒的，在使用时要倍加小心。
干扰：由于在火焰中可能形成氧化物，在高浓度时校准曲线可能会发生倒转。我
们需要保证样品，标准品和空白溶液中含有 0.2％的铝和 1.0％的氢氟酸来增加线
性和灵敏度。
Nd（60）
Nd 的标准原子吸收条件
Nd 的标准火焰发射条件
标准储备液：钕储备液，10,000mg/L。将 1.167g 氧化钕，Nd2O3，溶解在少量盐

酸（HCl）溶液中。用 1％（v/v）的盐酸（HCl）溶液稀释到 100 毫升。
来控制离子化。过量的硅，铝和氟的将会降低钕信号，而铈可以增强信号。在
492.4nm 处，由于光谱线重叠，镨的存在可能会产生干扰。镧系元素（钕也是其
中的元素之一）可能会引起复杂的相互干扰。
Ni（28）
Ni 的标准原子吸收条件
3．N2O-C2H2（氮氧化物－乙炔）火焰在 232nm 处的特征浓度为：1.7mg/L
Ni 的标准火焰发射条件
标准储备液：镍储备液，1000mg/L。将 1.000g 金属镍溶解在少量（1＋1）硝酸

（HNO3）中。用 1％（v/v）硝酸（HNO3）稀释到 1 升。
光源：当使用含有铁的多元素灯时，如果镍在铁基质中进行测量，在 232.0nm 的
镍线处会产生干扰。我们应该选择另一个镍线进行测量。（例如 352.5nm 或
341.5nm）
干扰：如果存在高浓度的铁或铬，这些物质可能会使镍信号增强。我们可以通过
使用氮氧化物－乙炔火焰来消除大部分干扰，尽管镍的灵敏度会下降。
Os（76）
Os 的标准原子吸收条件
我们应该将样品和标准溶液储存在玻璃瓶中。
Os 的标准火焰发射条件
标准储备液：锇储备液，1000mg/L。我们可以从 Ventron Corp.-Alfa

Products,Danvers,MA 得到标准储备锇溶液（OsO4）。
锇储备液，10,000mg/L。我们可以从 Alpha Analytical Labs,Newark,NJ 得到标准
储备锇溶液（OsO4）。
我们必须将锇溶液储存在玻璃瓶中。所有的溶液必须用 1％（v/v）的硫酸溶液来
配制。
四氧化锇毒性很大，挥发性很强，在使用时应该倍加小心。
其它火焰：空气－乙炔火焰中，当测量波长为 290.9nm 时，锇的灵敏度如下：1

％的吸光度对应的浓度为 5 mg/L。
P（15）
P 的标准原子吸收条件
3．表中含有 EDL 数据。HCL 的灵敏度略微（＜10％）低一些。
标准储备液：磷储备液，50,000mg/L。将 21.32g 磷酸氢二铵，（NH4）2HPO4，

溶解到去离子水中，并用去离子水稀释到 100 毫升。
光源：在分析磷时，使用无极放电灯（EDL）和空心阴极灯都是可行的。尽管如
此，磷空心阴极灯的光输出量比无极放电灯要稍微少一些，而且检测限和所能达
到的灵敏度也要差一些。除此以外，空心阴极灯的寿命要比无极放电灯（EDL）
短很多。
双线：213.6nm 处的磷线实际上是双线（213.55nm/213.62nm）
Pb（82）
Pb 的标准原子吸收条件
表中包含 HCL 数据。EDL 的灵敏度与其大致相等。
Pb 的标准火焰发射条件
标准储备液：铅储备液，1000mg/L。将 1.598g 硝酸铅，Pb（NO3）2，溶解在 1

％（v/v）硝酸溶液中，并用 1％（v/v）硝酸溶液稀释到 1 升。
这种元素是有毒的，我们在操作时应该倍加小心。
光源：在分析铅时，使用无极放电灯（EDL）和空心阴极灯都是可行的。与空心
阴极灯相比，无极放电灯的光输出量较大而且寿命比较长。对于铅来说，无极放
电灯和空心阴极灯的灵敏度和检测限基本相同。如果使用含有铜的多元素灯来测
量，铜 216.5nm 处的共振线会对 217.0nm 处的铅光谱线产生干扰，从而影响测量
的进行。我们可以使用 283.2nm 处的铅光谱线来代替。
干扰：大大过量的其他元素（例如 10,000 mg/L）会影响铅信号。

Pd（46）
Pd 的标准原子吸收条件
Pd 的标准火焰发射条件
标准储备液：钯储备液，1000mg/L。将 0.1000g 钯线溶解在少量王水中，并且蒸

发至干。加入 5 毫升高浓度的盐酸（HCl）和 25 毫升水，接着缓慢加热直到完
全溶化。用去离子水稀释到 100 毫升。
Pr（59）
Pr 的标准原子吸收条件
Pr 的标准火焰发射条件
标准储备液：镨储备液，10,000mg/L。将 1.170g 氧化镨，Pr2O3，溶解到少量的

盐酸（HCl）中。用 1％（v/v）的盐酸（HCl）稀释到 100 毫升。
来控制离子化。镧系元素（镨也是其中的元素之一）可能会引起复杂的相互干扰。
Pt（78）
Pt 的标准原子吸收条件
N2O-C2H2（氮氧化物－乙炔）火焰在 265.9nm 处的特征浓度为：13mg/L
Pt 的标准火焰发射条件
标准储备液：铂储备液，1000mg/L。将 0.1000g 金属铂溶解到王水中，并且蒸发

至干。加入 5 毫升盐酸（HCl）和 0.1g 氯化钠，蒸发至干。将残余物溶解在 20
毫升（1＋1）盐酸（HCl）中，并且用去离子水稀释到 100 毫升。
干扰：如果存在高浓度的 Li,Na,K,Mg,Ca,Cu,Pb,Sr,Ba,Cr,Fe,Co,Ni,Ru,Rh,Ir,Pd,硫
酸，磷酸，高氯酸，氢溴酸，铵离子，锌和汞，铂的灵敏度将会下降。我们可以
通过加入 0.2％的镧的 1.0％的盐酸（HCl）溶液来控制这些干扰。使用氮氧化物
－乙炔火焰可以消除大部分的干扰，但是会降低铂的灵敏度。在许多分析中，样
品和标准品必须基质匹配。
Rb（37）
Rb 的标准原子吸收条件
N2O-C2H2（氮氧化物－乙炔）火焰在 780nm 处的特征浓度为：3.2mg/L
表中含有 EDL 数据，在分析这个元素时不能使用空心阴极灯。
Rb 的标准火焰发射条件
标准储备液：铷储备液，1000mg/L。将 1.415g 氯化铷，RbCl，溶解到去离子水

中，并且用去离子水稀释到 100 毫升。
来控制离子化。铝和强的无机酸可能降低铷信号，所以基质匹配是很重要的。
Re（75）
Re 的标准原子吸收条件
Re 的标准火焰发射条件
标准储备液：铼储备液，1000mg/L。将 1.554g 铼酸钾，KReO4，溶解到 200 毫

升去离子水中，并且用 1％（v/v）硫酸溶液稀释到 1 升。
干扰：大大过量的铝，钙，铁，铅，锰，钼和钾可能会使铼的信号减弱。如果上
面的元素存在，样品和标准品应该做到基质匹配。
Rh（45）
Rh 的标准原子吸收条件
N2O-C2H2（氮氧化物－乙炔）火焰在 343.5nm 处的特征浓度为：0.95mg/L。
使用 1％的硫酸钠和 10％的盐酸（HCl）进行测量。
Rb 的标准火焰发射条件
标准储备液：铑储备液，1000mg/L。将 0.412g（NH4）3RhCl6・3H2O 溶解在少

量的 10％（v/v）的盐酸中，并用 10％（v/v）的盐酸（HCl）稀释到 100 毫升。
稀释的 Rh 标准物中同样应该含有 10％（v/v）的盐酸（HCl）。
火焰：我们需要使用非常弱的火焰，这样才能得到分析铑所需要的合适的灵敏度。
干扰：我们可以通过加入 1.0％的硫酸钠来控制化学干扰，此举同样可以增加线
性和灵敏性。使用氮氧化物－乙炔火焰将会增加线性，尽管会导致灵敏度降低。
Ru（44）
Ru 的标准原子吸收条件
4．在采集数据之前，要向样品中加入 10％的盐酸和 1000 mg/L 的镧
Ru 的标准火焰发射条件
标准储备液：钌储备液，1000mg/L。将 0.2052g 氯化钌溶解在少量 20％（v/v）

的盐酸（HCl）溶液中，并用 20％（v/v）的盐酸（HCl）稀释到 100 毫升。
干扰：如果存在钼，钌的信号将会减弱；如果存在铂，铑，镧和盐酸，钌的信号
将会增强。向样品和标准品中加入 0.5％的镧将会显著的增加钌的灵敏度。
S（16）
S 的标准条件
硫具有吸收线，但是这些吸收线位于光谱的真空紫外区域。因此，我们不能通过
常规的原子吸收技术来测定硫。
在常规方法部分，我们给出了间接测定硫（硫酸盐）的方法。
标准储备液：硫储备液，2000mg/L。将 8.243g 硫酸铵，（NH4）2SO4，溶解到去

离子水中，并且用去离子水稀释到 1 升。
Sb（51）
Sb 的标准原子吸收条件
表中含有 EDL 数据，HCL 的灵敏度要略微（＜10％）低一些。
Sb 的标准火焰发射条件
标准储备液：锑储备液，1000mg/L。将 2.743gK（SbO）C4H4O6・1/2H2O
溶解到去离子水中，并且用去离子水稀释到 1 升。
警告：这种元素毒性很大，在使用时应该倍加小心。
光源：在分析锑时，使用空心阴极灯和无极放电灯都是可以的。与空心阴极灯相
比，无极放电灯的光输出量较大，而且无极放电灯的寿命也比较长。对于锑来说，
空心阴极灯和无极放电灯的灵敏度和检测限近似相同。
干扰：如果酸度增加，将会导致吸光度的下降。为了避免这种情况的发生，样品
和标准品的酸浓度之间需要达到基质匹配。
Sc（21）
Sc 的标准原子吸收条件
Sc 的标准火焰发射条件
标准储备液：钪储备液，2000mg/L。将 3.067g 氧化钪，Sc2O3，溶解到少量盐酸

（HCl）中，并且用去 1％（v/v）的盐酸（HCl）稀释到 1 升。
来控制离子化。如果存在硫化物和氟化物，钪的信号将会减弱，为了消除这种影
响，样品和标准物之间要达到基质匹配。
Se（34）
Se 的标准原子吸收条件
N2O-C2H2（氮氧化物－乙炔）火焰在 196nm 处的特征浓度为：2.7mg/L
表中含有 EDL 数据。HCL 的灵敏度要低 25％以上
在 3100 和 3110 模式下使用 0.7nm 的狭缝。
标准储备液：硒储备液，1000mg/L。将 1.000g 金属硒溶解到少量高浓度的盐酸

中。蒸发至干，加入 2 毫升的水，接着蒸发至干，重复此步骤 2－3 次。加入 10
％（v/v）的盐酸（HCl）使其溶解，用 10％（v/v）的盐酸（HCl）稀释到 1 升。
这种元素是有毒的，在使用时应该倍加小心。
光源：在分析硒时，空心阴极灯和无极放电灯都是可行的。无极放电灯发出的光
更强，测量效果更好，使用寿命更长。
干扰：在 196.1nm 的硒线处，空气－乙炔火焰将会吸收或散射超过 50％的光源

辐射。当使用氮氧化物－乙炔火焰时，火焰吸收将会降低，尽管灵敏度也会同时
降低。我们建议您使用背景校正，因为这种方法可以校正火焰吸收并且增强信噪
比。它同样可以校正非特定的吸收，这些吸收是由于样品中总盐含量过高造成的。
Si（14）
Si 的标准原子吸收条件
Si 的标准火焰发射条件
标准储备液：硅储备液，1000mg/L。将 0.2139g 二氧化硅和 2g 碳酸钠放入铂坩

锅中熔化。使用去离子水溶解熔化物，将其转移到 100 毫升容量瓶中，用去离子
水稀释到刻度线。
光源：当使用含有铁的多元素灯进行测量时，如果把硅放在铁基质中进行测量，
在 251.6nm 的硅线处会产生干扰。我们应该选择另一条硅线进行测量。
干扰：在酸性溶液中，硅很容易沉淀，这样会使测定的结果很低。向样品中加入
1.0％的氢氟酸可以避免硅发生沉淀，而使其留在溶液中。
Sm（62）
Sm 的标准原子吸收条件
Sm 的标准火焰发射条件
标准储备液：钐储备液，10,000mg/L。将 1.159g 氧化钐，Sm 2O3，溶解到少量

的盐酸中，并且用 10％（v/v）的盐酸（HCl）稀释到 1 升。
来控制离子化。镧系元素（钐也是其中的元素之一）可能会引起复杂的相互干扰。
Sn（50）
Sn 的标准原子吸收条件
表中含有 EDL 数据，HCL 灵敏度要稍微（＜10％）低一些。
Sn 的标准火焰发射条件
标准储备液：锡铷储备液，1000mg/L。将 1.000g 金属锡溶解到 100 毫升高浓度

的盐酸（HCl）中，用去离子水稀释到 1 升。稀释的锡标准样中应该含有 10％（v/v）
的盐酸（HCl）。
其它火焰：空气－乙炔火焰也可以用来测定锡。尽管如此，当使用这种火焰时，
干扰会比较大。在 286.3nm 的吸收线使用空气－乙炔火焰时，灵敏度如下：产生
1％吸光度所对应的浓度为 3.5 mg/L。
光源：我们可以使用无极放电灯和空心阴极灯来分析锡。无极放电灯的光输出量
要比空心阴极灯强，而且灯的寿命也要长于空心阴极灯。对于锡来说，无极放电
灯和空心阴极灯的灵敏度和检测限基本相同。
Sr（38）
Sr 的标准原子吸收条件
Sr 的标准火焰发射条件
标准储备液：锶储备液，1000mg/L。将 2.415g 硝酸锶，Sr（NO3）2，溶解到 100

毫升去离子水和 10 毫升浓盐酸（HCl）中，并且用去离子水稀释到 1 升。
其它火焰：我们同样可以使用空气－乙炔火焰来测定锶；尽管如此，可能产生化
学干扰。我们可以通过向样品和标准品中加入 1％或更多的氯化镧来控制化学干
扰（发生在空气－乙炔火焰中），这种干扰是由于存在铝，磷，硅，钛产生的。
硝酸可能会降低锶的吸收，而且如果使用硝酸的话，要保证样品和标准品中硝酸
的浓度基本相同。盐酸和硫酸对锶的作用很弱。在空气－乙炔火焰中会产生很明
显的离子化，我们可以通过向样品和标准品中添加碱金属盐（0.1％或更多的氯
化钾）来控制离子化。在 460.7nm 线处，在空气－乙炔火焰中，锶的灵敏度为：
产生 1％吸光度时的浓度为 0.17 mg/L。
来控制离子化。
Ta（73）
Ta 的标准原子吸收条件
3．在测量之前，我们应该向所有的溶液中加入 1％的氢氟酸和 2000 mg/L 的铝。
Ta 的标准火焰发射条件
标准储备液：钽储备液，10,000mg/L。将 1.000g 金属钽放入聚四氟乙烯的烧杯

中，向其中缓慢及小心的加入 5 毫升高浓度的氢氟酸（HF）。逐滴加入足量高浓
度的硝酸（HNO3）使金属溶解。用去离子水稀释到 100 毫升，储存在聚乙烯瓶
中。
小心：氢氟酸毒性很大，在操作时应该倍加小心。
干扰：由于在火焰中可能形成氧化物，校准曲线在高浓度的情况下可能会发生逆
转。在配制样品，标准品和空白溶液时都要加入 0.2％的铝和 1.0％的氢氟酸（HF），
这样可以增加线性和灵敏度。
双线：在 260.9nm 处的钽线实际上是一条双线（260.86nm/260.82nm）

Tb（65）
Tb 的标准原子吸收条件
Tb 的标准火焰发射条件
标准储备液：铽储备液，1000mg/L。将 1.176g 氧化铽，Tb4O7，溶解到少量高浓

度的盐酸（HCl）中，用 10％（v/v）的盐酸（HCl）稀释到 100 毫升。
Tc（43）
Tc 的标准原子吸收条件
建议火焰：空气－乙炔，还原（强，黄色）
这些数据来自于 Hareland,et al.,Anal.Chem.44,520（1972）
标准储备液：我们用来采集数据的锝储备液来自于 Nuclear Science Division，

International Chemical and Nuclear Corporation，Pittsburgh，Pennsylvania。
注意：Hareland,Ebersole,和 Ramachandran（Anal.Chem.44,520（1972））描述了分
析锝时的原子吸收技术，在分析时使用了空心阴极灯和空气－乙炔火焰。这些原
子吸收的数据来自于上面的文献。
干扰：500 mg/L 的镁，铼，铑将会降低锝的灵敏度。只要溶液中存在钙，锶和

钡，锝的灵敏度将会降低。我们可以通过加入释放剂铝（每 50mg/L 的干扰物中
铝的浓度为 100mg/L）来消除碱土干扰。硫酸将会使锝的灵敏度严重降低，而硝
酸，盐酸和磷酸对吸收的影响不大。
双线：261.4nm 处的锝线实际上是双线（261.4nm 和 261.6nm）

Te（52）
Te 的标准原子吸收条件
表中含有 HCL 数据，EDL 的灵敏度要稍微（＜10％）高一些。
Te 的标准火焰发射条件
标准储备液：碲储备液，1000mg/L。将少量浓硝酸（HNO3）缓缓加入到 1.000g
金属碲中，使其溶解，并且用去离子水稀释到 50 毫升。使用少量的浓盐酸（HCl）
将其重新溶解和沉淀。加热除去二氧化氮，冷却，并且用 1％（v/v）的盐酸（HCl）
稀释到 1 升。
注意：这种元素是有毒的，在操作时应该倍加小心。
光源：在分析碲时，使用空心阴极灯和无极放电灯都可以。与空心阴极灯相比，
无极放电灯的光输出量较大，而且寿命也较长。对于碲来说，无极放电灯和空心
阴极灯测量的灵敏度和检测限基本相同。
干扰：大大过量的钙，铜，硅，钠，锌，锆将会影响碲信号；因此，基质匹配是
很重要的。
Th（90）
Th 的标准原子吸收条件
这种元素的原子吸收还没有过报道。
Th 的标准火焰发射条件
标准储备液：钍储备液，10,000mg/L。将 2.380g 四水合硝酸钍，

（Th
（NO3）4・4H2O），
溶解到去离子水中，并且用去离子水稀释到 100 毫升。
干扰：到今天为止，钍的原子吸收还没有过报道。我们可以在 570.7nm 的波长下

使用氧气－乙炔火焰采用火焰发射的方法来测定钍。（V.A.Fassel and
D.W.Golightly,Anal.Chem.39,466（1967））
Ti（22）
Ti 的标准原子吸收条件
Ti 的标准火焰发射条件
标准储备液：钛储备液，1000mg/L。将 1.000g 金属钛溶解到 100 毫升（1＋1）

盐酸（HCl）中。在溶解之后，冷却，并用（1＋1）盐酸（HCl）稀释到 1 升。
注意：稀释后的钛标准品中应该含有 10％（v/v）的盐酸（HCl）。
来控制离子化。如果溶液中存在
Al,Co,K,Mn,Na,Cu,Ca,Cr,Fe,Li,Mg,Mo,P,Cd,Sb,Zn,Ba,Ni,Sn,Sr,Pb,V,F 和铵离子。
Tl（81）
Tl 的标准原子吸收条件
表中含有 HCL 数据，EDL 的灵敏度要稍微（＜10％）高一些。
Tl 的标准火焰发射条件
标准储备液：铊储备液，1000mg/L。将 1.303g 硝酸铊，TlNO3，溶解到去离子水

中，用去离子水稀释到 1 升。
注意：这种元素是有毒的，在使用时应该倍加小心。
光源：在测量铊时，使用无极放电灯和空心阴极灯都是可以的。与空心阴极灯相
比，无极放电灯的光输出量较大，而且寿命也较长。对于铊来说，无极放电灯和
空心阴极灯的灵敏度和检测限近似相同。
干扰：如果样品中含有高浓度的其他组分，我们建议样品和标准品之间要保证基
线匹配，尽管在铊的测量过程中没有出现严重的干扰。
Tm（69）
Tm 的标准原子吸收条件
Tm 的标准火焰发射条件
标准储备液：铥储备液，1000mg/L。将 1.142g 氧化铥，Tm2O3，溶解在少量的

盐酸（HCl）中，并且用 1％（v/v）的盐酸（HCl）稀释到 1 升。
U（92）
U 的标准原子吸收条件
U 的标准火焰发射条件
标准储备液：铀储备液，10,000mg/L。将 21.10g UO2（NO3）2・6H2O 溶解到去

离子水中，并且用去离子水稀释到 1 升。
来控制离子化。如果一些元素（例如，铝，钴，铁，铅，镍）过量，铀的相应将
会增强。如果样品中含有过量的其他元素和阴离子，标准品必须基质匹配。
V（23）
V 的标准原子吸收条件
V 的标准火焰发射条件
标准储备液：钒储备液，1000mg/L。将 1.000g 金属钒溶解在少量的硝酸（HNO3）

中，并用 1％（v/v）的盐酸（HCl）稀释到 1 升。
来控制离子化。过量的 Fe，Al，Ti 或磷酸能够增强钒信号。为了控制这些干扰，
要保证样品和标准品之间基质匹配。
三线：318.4nm 的钒线实际上是三线（318.3nm/318.4nm/318.5nm）
W（74）
W 的标准原子吸收条件
W 的标准火焰发射条件
标准储备液：钨储备液，10,000mg/L。将 17.95g 二水合钨酸钠 Na2WO4・2H2O

溶解到 200 毫升去离子水中。加入 100 毫升 10％（v/v）的氢氧化钠溶液，用去
离子水稀释到 1 升。将这些溶液储存在聚乙烯瓶中。
干扰：在某些无机酸中，大大过量的铁会减弱钨信号。样品和标准品之间必须做
到基质匹配，这样才能解决这个问题。
Y（39）
Y 的标准原子吸收条件
Y 的标准火焰发射条件
标准储备液：钇储备液，1000mg/L。将 1.2705g 氧化钇，Y2O3，溶解到少量的盐

酸（HCl）中，并且用 1％（v/v）的盐酸（HCl）稀释到 1 升。
来控制离子化。如果存在某些无机酸，钇的信号将会减弱。对于主要组分，样品
和标准品之间必须保证基质匹配。
Yb（70）
Yb 的标准原子吸收条件
Yb 的标准火焰发射条件
标准储备液：镱储备液，1000mg/L。将 1.139g 氧化镱，Yb2O3 溶解到少量盐酸

（HCl）中，并且用 1％（v/v）的盐酸（HCl）稀释到 1 升。
Zn（30）
Zn 的标准原子吸收条件
1．表中含有 HCL 数据，EDL 的灵敏度和 HCL 近似相同。
Zn 的标准火焰发射条件
标准储备液：锌储备液，500mg/L。将 0.500g 金属锌溶解到少量（1＋1）盐酸（HCl）

中，并且用 1％（v/v）的盐酸（HCl）稀释到 1 升。
光源：在分析锌时，使用无极放电灯和空心阴极灯都是可行的。与空心阴极灯相
比，无极放电灯的光输出量较大，而且寿命也比较长。对于锌来说，空心阴极灯
和无极放电灯具有相同的灵敏度和检测限。
Zr（40）
Zr 的标准原子吸收条件
进行测量之前，要保证溶液中含有 1％的氢氟酸（HF）和 2000 mg/L 的铝。
Zr 的标准火焰发射条件
标准储备液：锆储备液，10,000mg/L。将 1.000g 金属锆放到聚四氟乙烯瓶中，

加入 10 毫升去离子水。缓慢而且小心的逐滴加入约 1 毫升的氢氟酸（HF），使
金属溶解。用 2％（v/v）的氢氟酸（HF）将溶液稀释到 100 毫升。将其储存在
聚乙烯瓶中。
注意：氢氟酸毒性很强，在操作时应该倍加小心。
干扰：由于火焰中可能形成氧化物，在高浓度时校准曲线可能会发生倒转。在配
制样品，标准品和空白溶液时，
要保证其中含有 0.2％的铝和 1.0％的氢氟酸（HF），
这样可以增强线性和灵敏度。

美国公司analyst系列培训手册

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

美国公司analyst系列培训手册

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

美国 PerkinElmer 公司

AAnalyst 系列火焰 AAS 培训手册

上图显示了 PERKINELMER 系统中无极放电灯的设计（EDL）。将少量的金属

在这个表达式中，C 是浓度；A 是观察到的吸光度（在原子发射的情况下是发

当进样含有 Cu，Ag，Hg 的溶液后清洗喷雾室

AA 600 和 800 的石墨炉打开如下图所示

AA 600 和 800 的石墨管安装如下图所示

1. 使 L’vov 平台上的样品位朝下，将 L’vov 平台放在插入工具的平面上。小心

拆卸 AA600 和 800 石墨炉前面接头如下图所示

AAnalyst 800 的石英窗拆卸如下图所示。

5. 用刀片切掉 PTFE 管尖，使管尖有一个小角，管子大约伸出弹性套筒 7mm；

Obtaining supplies, replacement parts, and accessories . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-3

Obtaining supplies, replacement parts, and accessories

What is listed in this chapter

HGA Graphite Furnace

Shield ring Graphite tube

Graphite tube with Graphite tube with

Description Pkg. Part No.

Pyrocoated graphite tubes with integrated platforms 20 B300-1264

Pyrocoated graphite tubes with grooves for L’vov platforms 50 B010-9322

L’vov platforms 50 B010-9324

Description Pkg. Part No.

Graphite contacts (left-hand and right-hand) 1 pair B012-8495

Graphite shield rings 5 B010-5113

Description Part No.

Magnesium nitrate modifier (10 g/L Mg, 100 mL) . . . . . . . . . . . B019-0634

Mount Window Collar

Description Part No.

Description Part No.

Set of tools, for changing the contacts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B312-1301

Furnace gas and cooling systems

Description Part No.

Drain fitting for the automatic connectors, . . . . . . . . . . . . . . . . . B019-3243

Parts provided with the AS-800 furnace autosampler

Qty. Item Part No.

Supplies and replacement parts for the furnace autosampler

Description Part No.

Sample cups, polypropylene, 1.2 mL,

1 Nut, for 1/16'' tube. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-2089 1

4 Outlet valve (rinse pump) . . . . . . . . . . . . . . . . B300-2006

5 Inlet valve (rinse pump) . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-2007

6 Front ferrule, 2.45 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1333

8 Nut, for 2.45 mm tube . . . . . . . . . . . . . . . . . . B314-0226

9 Tube connector . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-2010

Obtaining supplies, replacement parts, and accessories . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-3

Obtaining supplies, replacement parts, and accessories

Supplies, replacement parts, and accessories can be ordered directly from

PerkinElmer’s catalog service offers a full selection of high-quality supplies.

What is listed in this chapter

Furnace system supplies

Description Part No.

Graphite tubes, pack of 20 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B050-4033

Graphite contacts Graphite tube

Furnace gas and cooling systems

Description Part No.

Drain fitting for the automatic connectors, . . . . . . . . . . . . . . . . . B019-3243

Description Part No.

Magnesium nitrate modifier (10 g/L Mg, 100 mL) . . . . . . . . . . . B019-0634

AS-800 furnace autosampler

Parts provided with the furnace autosampler

Qty. Item Part No.

1 Furnace autosampler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B300-1500

Supplies and replacement parts for the furnace autosampler

Description Part No.