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一、样品信息
编号为 JC2019024 的沉香样品,由蒙先生提供,样品见图 1。样品呈不规则的块状,
深黄色(土黄色),附着有似泥土粉末。有的可见片带状棕色树脂与黄白木相间,表面凹
凸不平,断面刺状,腐木状,香气浓郁醇厚,具清凉感,质地硬、脆,较易切割。
图 1 沉香样品
二、显微结构
JC2019024 沉香样品横向切面含有棕色树脂完整的木间韧皮部、射线和导管等特征性
结构。射线宽至 1-2 列细胞,宽度为 12.00-21.84µm,充满棕色树脂;木间韧皮部呈扁长的
椭圆状、条带状或岛状,长为 303.49-939.50µm,宽为 128.19-315.91µm,大小不一,细胞
壁薄,含有深棕色树脂,常与射线相交。导管呈圆多角形,单个散在或 2-3 个聚集,有的
含有树脂,如图 2-a。沉香样品径向切面均呈现了导管、射线和木间韧皮部结构,图 2-b,
可见含棕色树脂的横向射线和纵向木间韧皮部结构相交。切向切面结构可观察到导管和射
线,射线均呈“小舟”状,图 2-c。
图 2 沉香样品显微结构
注:a、b、c 为横向切面、径向切面和切向切面.
三、GC-MS 挥发性成分分析
(1)固相微萃取法
向具软塞样品玻璃瓶中装入沉香样品粉末样品约 0.400g,盖好瓶盖并在塞子中间针扎
孔。将样品瓶套在泡沫浮板上,放置在 80℃水浴锅中,温浴 40 min,同时将固相微萃取针
在 Agilent 7890A GC-MS 仪器进样口(240℃)活化 40 min。将活化后的萃取针通过孔伸入
样品瓶中,萃取 30min,上 GC-MS 进样分析。
(2)乙醚提取法
分别取 0.314g 沉香样品粉末,加入乙醚溶剂超声提取 3 次(5mL/次),每次超声
15min,静置 5min 后 0.22μm 过滤得到乙醚提取液,合并滤液,自然挥干后得到沉香样品的
油状提取物(样品提取得率分别 1.91%),气味浓厚刺鼻。加乙醚溶解后 GC-MS 进样分析。
(3)色谱条件
石英毛细管柱 HP-5MS 5% Phenyl Silox(30 m×250 μm×0.25μm);载气为 He;柱流
量为 1.0 mL/min,不分流,进样口温度为 240 ℃;升温程序条件:初始柱温为 50℃,保持
1min,然后 15℃/min 的速率升至 140℃,保持 1min,然后以 1℃/min 的速率升至 160℃,
保持 2min,最后以 18℃/min 的速率升至 250℃,运行 35min。
质谱条件:电子轰击(EI)离子源;电子能 70eV;离子源温度 230℃,四级杆温度
150℃,质量扫描范围 m/z 50-300。
(4)结果
1)固相微萃取沉香样品挥发性成分
根据(1)提取方法,对 JC2019024 沉香样品进行了两次不同时独立进样分析,色谱图
见图 3,两次进样色谱图基本一致,方法和仪器设备可靠。
2)乙醚萃取沉香样品挥发性成分
根据(2)提取方法,对 JC2019024 沉香样品进行了 4 次不同时独立进样和 2 次不同分
流比的分析,色谱图见图 4,6 次进样色谱图峰型一致,方法和仪器设备可靠。
四、特征图谱及沉香四醇含量测定
取沉香四醇对照品,精密称定,用 95%乙醇溶解制成 60μg•mL-1 溶液。精密称定沉香
样品粉末 0.20g,置具塞锥形瓶中,精密加入 10mL 95%乙醇,称定重量,浸泡 0.5h,超声
处理 1h,放冷后称定重量,用 95%乙醇补足减失重量,摇匀,静置,取上清滤液,即得。
参照《中国药典》2015 年版一部方法,选用 C18 色谱柱(4.6×250mm,5μm),以乙腈和
0.1%甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱条件。流速 0.7mL,柱温 30℃,检测波长为
252nm。
沉香样品的沉香四醇含量为 41.7828 μg/mL(0.21%),与对照药材色谱峰的 6 个特征峰。
图 3 沉香特征图谱
五、结论
JC2019024 沉香样品含有棕色树脂完整的木间韧皮部、射线和导管等特征性结构。利