(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请
(21)申请号 202011227868 .7
(22)申请日 2020 .11 .06
(10)申请公布号 CN 112354202 A
(43)申请公布日 2021.02.12
B01D 3/14 (2006 .01)

(71)申请人 艾凡佳德（上海）环保科技有限公司
地址 201500 上海市崇明区横沙乡富民支
路58号A3-7338室

(72)发明人 王读彬　方华玉　李天源　朱恩斌　
敖四斌　陈建华　卢旭坤　余国清　
杨伟　钱桂梅　杨兴宏　赫瑞强　

(74)专利代理机构 福州市景弘专利代理事务所
(普通合伙) 35219
代理人 方圆　林祥翔

(51)Int .Cl .
B01D 1/22 (2006 .01)
B01D 1/30 (2006 .01)
B01D 3/10 (2006 .01)
权利要求书1页 说明书4页 附图1页

(54)发明名称
一种从精馏釜残中得到DMT的方法及设备
(57)摘要
本发明提供了一种从精馏釜残中得到DMT的
方法及设备， 包括以下步骤： 负压蒸发： 将精馏釜
残采用薄膜蒸发器进行负压蒸发， 将气相冷凝分
离出DMT； 所述回收液为将所述废旧聚酯原料、 醇
解剂和醇解催化剂以熔融态进行连续醇解、 酯交
换合成酯交换产物； 对酯交换产物进行DMT结晶，
将DMT结晶用甲醇洗涤， 得到DMT滤饼；将DMT滤饼
在6 .65Kpa真空、温度200℃经过短流程精馏系统
提纯得到纯净DMT以及精馏釜残。本发明采用负
压下的薄膜蒸发的方式将釜残中的对苯二甲酸
双羟基酯、对苯二甲酸双羟基酯低聚物和DMT分
离， 使得釜残中80％以上的DMT得到有效回收。该
设备可以进行连续作业 ， 持续的提取釜残中的
CN 112354202 A

DMT，得到DMT纯度为99 .5％，效率高。
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1 .一种从精馏釜残中得到DMT的方法， 其特征在于， 包括以下步骤：

负压蒸发： 将精馏釜残采用薄膜蒸发器进行负压蒸发， 将气相冷凝分离出DMT；
所述回收液为将所述废旧聚酯原料、醇解剂和醇解催化剂以熔融态进行连续醇解、酯
交换合成酯交换产物； 对酯交换产物进行DMT结晶， 将DMT结晶用甲醇洗涤， 得到DMT滤饼；
将
DMT滤饼在6 .65Kpa真空、 温度200℃经过短流程精馏系统提纯得到纯净DMT以及精馏釜残。
2 .根据权利要求1所述的方法 ，其特征在于 ，所述负压蒸发的温度为240℃ ，压力为
10KPa(A)。
3 .根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述精馏釜残的获取包括以下步骤：
物料预处理， 将废旧聚酯经干燥、 除氧得到废旧聚酯原料；
醇解， 将所述废旧聚酯原料、醇解剂和醇解催化剂以熔融态一同连续送入第一醇解釜
进行第一次醇解， 得到熔体A， 将所述熔体A连续送入所述第二醇解釜进行第二次醇解， 得到
醇解物；
酯交换， 将所述醇解物、酯交换剂、酯交换催化剂以熔融态送入酯交换釜进行酯交换反
应， 得到酯交换产物；
结晶， 酯交换产物进入DMT结晶器， 并降温使物料降温到40℃以下， DMT结晶析出，过滤
得到粗DMT滤饼和第一滤液；
洗涤， 将粗DMT滤饼用甲醇进行洗涤， 得到DMT滤饼；
精馏： 将DMT滤饼在6 .65Kpa(A)真空、温度200℃进行短流程精馏 ,得到精馏釜残。
4 .根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述精馏釜残中含有对苯二甲酸双羟基
酯、 对苯二甲酸双羟基酯低聚物和DMT。
5 .根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述气相采用串联的2个冷凝器进行冷凝。
6 .一种从精馏釜残中得到DMT的设备， 其特征在于， 所述设备包括精馏釜残储罐、薄膜
蒸发器、第一冷凝器、第二冷凝器； 所述精馏釜残储罐的出液端与所述薄膜蒸发器的进液端
连接， 所述薄膜蒸发器的出气口与第一冷凝器的进气口连接， 所述第一冷凝器的出液口与
DMT凝液储罐相连， 所述第一冷凝器的出气口与第二冷凝器的进气口相连， 所述第二冷凝器
的出液口与DMT凝液储罐相连， 所述第二冷凝器的出气口与设置真空泵的排气口相连。

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一种从精馏釜残中得到DMT的方法及设备

技术领域
[0001] 本发明涉及PET回收领域，
特别涉及一种从废旧聚酯的连续醇解回收方法得到精
馏釜残中得到DMT的方法及设备。

背景技术
[0002] PET中文名称为： 聚对苯二甲酸乙二醇酯， 属于涤纶类聚酯。PET大量用作纤维， 而
工程塑料树脂可分为非工程塑料级和工程塑料级两大类， 非工程塑料级主要用于瓶、 薄膜、
片材、 耐烘烤食品容器等。PET切片又分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。纤维级聚
酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝， 是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料， 涤
纶是化纤中产量最大的品种。
[0003] 目前对废旧聚酯的回收方法主要有物理法回收和化学法回收。 物理回收方法较为
简单、 经济，但再生产品的性能差。化学回收的一个重要方向是将废旧聚酯用乙二醇(EG)醇
解成对苯二甲酸双羟基酯(BHET)或低聚物， 然后在甲醇中进行酯交换反应 ,生成对苯二甲
酸二甲酯(DMT)和乙二醇 ,通过提纯得到纯净DMT， 用于聚酯生产的原料， 而甲醇和乙二醇通
过提纯、 再循环用于反应系统中， 从而实现废旧聚酯的循环利用。
[0004] 申请号201810314169 .2的中国专利申请公开了DMT的提纯经过两步， 粗提：将所述
酯交换产物降温析出DMT结晶， 过滤得到DMT滤饼；精提：所述DMT滤饼经过精馏提纯得到纯
净DMT。其醇解剂为EG和丙二醇混合液， 通过优化醇解过程中EG和丙二醇的比例， 提高DMT收
率。
[0005] 而申请号021128170的中国专利申请公开了采用两次蒸馏法： 首先对粗DMT进行逐
级减压至50mmHg绝压并收集180-200℃之间的馏分， 再对此馏分进行二次分馏处理， 得到精
制的DMT。该方法中醇解釜和酯交换釜后仅设置了一个普通蒸馏装置来确保EG和甲醇的回
收， 回收率偏低。
[0006] 申请号201910617806 .8的中国专利申请公开了一种废旧聚酯的连续醇解回收方
法， 该回收方法采用连续进料、连续醇解的工艺， 使物料在熔融状态下进行均相醇解， 所需
醇解时间短， 采用两个以上的醇解釜串联进行连续醇解， 醇解物的产品质量稳定。 同时， 由
于优化了醇解过程中的EG用量， 醇解步骤完成后不需要蒸馏浓缩， 醇解物直接进入酯交换
釜进行酯交换反应， 节省浓缩设备。该回收方法中由于物料在熔融状态下进行均相醇解， 醇
解物直接进入酯交换， 因此酯交换产物组分复杂， 包括原料、醇解、 酯交换各步骤的组份、 反
应物及溶剂 ,而DMT滤饼在进行短程精馏后的釜残中含有对苯二甲酸双羟基酯、 对苯二甲酸
双羟基酯低聚物和DMT。

发明内容
[0007] 为实现上述目的，本发明提供了一种从精馏釜残中得到DMT的方法及设备，
可起到
有效从从精馏釜残中得到DMT、 降低运行成本，减轻环境污染的作用。
[0008] 本发明提供了一种从精馏釜残中得到DMT的方法，
包括以下步骤：

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[0009] 负压蒸发： 将精馏釜残采用薄膜蒸发器进行负压蒸发， 将气相冷凝分离出DMT；

[0010] 所述回收液为将所述废旧聚酯原料、 醇解剂和醇解催化剂以熔融态进行连续醇
解、 酯交换合成酯交换产物； 对酯交换产物进行DMT结晶， 将DMT结晶用甲醇洗涤， 得到DMT滤
饼； 将DMT滤饼在6 .65Kpa真空、 温度200℃经过短流程精馏系统提纯得到纯净DMT以及精馏
釜残。
[0011] 由于采用原材料熔融态连续醇解、 酯交换方式进行， 同时由于优化了醇解过程中
的EG用量， 醇解步骤完成后不需要蒸馏浓缩， 醇解物直接进入酯交换釜进行酯交换反应。该
回收方法中由于物料在熔融状态下进行均相醇解， 醇解物直接进入酯交换， 因此酯交换产
物组分复杂， 包括投料、 醇解、 酯交换各步骤的组份、 反应物及溶剂， 导致DMT滤饼在精馏后，
得到的精馏釜残中含有包括： 中间产物(对苯二甲酸双羟基酯、对苯二甲酸双羟基酯低聚
物)。
[0012] 进一步地， 所述负压蒸发的温度为180-240℃， 压力为-10KPa。
[0013] 10KPa-15KPa(A)负压下， DMT由于密度较低， 可在240℃形成蒸汽(气体中带液相小
颗粒) ， 有效和釜残中的对苯二甲酸双羟基酯、对苯二甲酸双羟基酯低聚物分离， 从蒸发器
气相输出。而在该温度、 负压条件下， 对苯二甲酸双羟基酯和/或其低聚物依旧为液相， 由于
其密度较高， 不易形成蒸汽。 所述精馏釜残的获取包括以下步骤：
[0014] 物料预处理， 将废旧聚酯经干燥、 除氧得到废旧聚酯原料；
[0015] 醇解， 将所述废旧聚酯原料、醇解剂和醇解催化剂以熔融态一同连续送入第一醇
解釜进行第一次醇解， 得到熔体A， 将所述熔体A连续送入所述第二醇解釜进行第二次醇解，
得到醇解物；
[0016] 酯交换， 将所述醇解物、 酯交换剂、 酯交换催化剂以熔融态送入酯交换釜进行酯交
换反应， 得到酯交换产物；
[0017] 结晶， 酯交换产物进入DMT结晶器， 并降温使物料降温到40℃以下， DMT结晶析出，
过滤得到粗DMT滤饼和第一滤液；
[0018] 洗涤， 将粗DMT滤饼用甲醇进行洗涤， 得到DMT滤饼；
[0019] 精馏： 将DMT滤饼在6 .65Kpa(A)真空、温度200℃进行短流程精馏 ,得到精馏釜残。
[0020] 进一步地， 所述精馏釜残中含有对苯二甲酸双羟基酯、对苯二甲酸双羟基酯低聚
物和DMT(对苯二甲酸二甲酯)。
[0021] 进一步地， 所述气相采用串联的2个冷凝器进行冷凝。
[0022] 本发明还提供了一种从精馏釜残中得到DMT的设备， 所述设备包括精馏釜残储罐、
薄膜蒸发器、第一冷凝器、第二冷凝器； 所述精馏釜残储罐的出液端与所述薄膜蒸发器的进
液端连接， 所述薄膜蒸发器的出气口与第一冷凝器的进气口连接， 所述第一冷凝器的出液
口与DMT凝液储罐相连， 所述第一冷凝器的出气口与第二冷凝器的进气口相连， 所述第二冷
凝器的出液口与DMT凝液储罐相连， 所述第二冷凝器的出气口与设置真空泵的排气口相连。
[0023] 区别于现有技术， 上述技术方案至少包括以下有益效果： 本发明采用负压下的薄
膜蒸发的方式将釜残中的对苯二甲酸双羟基酯、 对苯二甲酸双羟基酯低聚物和DMT分离， 使
得釜残中80％以上的DMT得到有效回收。该设备可以进行连续作业， 持续的提取釜残中的
DMT， 得到DMT纯度为99 .5％， 效率高。

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附图说明
[0024] 图1为一种从精馏釜残中得到DMT的方法及设备。
[0025] 附图标记说明：
[0026] 1、
精馏釜釜残储罐
[0027] 2、
薄膜蒸发器
[0028] 3、
第一冷凝器
[0029] 4、
第二冷凝器
[0030] 5、
DMT凝液储罐
[0031] 6、
真空泵。

具体实施方式
[0032] 为详细说明技术方案的技术内容、 构造特征、 所实现目的及效果， 以下结合具体实
施例并配合附图详予说明。
[0033] 本实施方式采用， 申请号201910617806 .8的中国专利申请公开的一种废旧聚酯的
连续醇解回收方法， 将所述废旧聚酯原料、 醇解剂和醇解催化剂以熔融态进行连续醇解、 酯
交换合成酯交换产物； 对酯交换产物进行DMT结晶、 甲醇洗涤， 并在DMT结晶、甲醇洗涤过程
中得到回收液。 具体包括以下步骤：
[0034] 物料预处理， 将废旧聚酯经干燥、 除氧得到废旧聚酯原料；
[0035] 醇解，将所述废旧聚酯原料、醇解剂和醇解催化剂以熔融态一同连续送入第一醇
解釜进行第一次醇解， 得到熔体A， 将所述熔体A连续送入所述第二醇解釜进行第二次醇解，
得到醇解物；
[0036] 酯交换， 将所述醇解物、 酯交换剂、 酯交换催化剂以熔融态送入酯交换釜进行酯交
换反应， 得到酯交换产物；
[0037] 结晶，酯交换产物进入DMT结晶器， 并降温使物料降温到40℃以下， DMT结晶析出，
过滤得到粗DMT滤饼和第一滤液；
[0038] 洗涤，将粗DMT滤饼用甲醇进行洗涤， 得到DMT滤饼；
[0039] 精馏：将DMT滤饼在6 .65Kpa(A)真空、 温度200℃进行短流程精馏 ,得到精馏釜残。
[0040] 由于采用原材料熔融态连续醇解、 酯交换方式进行， 同时由于优化了醇解过程中
的乙二醇用量， 醇解步骤完成后不需要蒸馏浓缩， 醇解物直接进入酯交换釜进行酯交换反
应。该回收方法中由于物料在熔融状态下进行均相醇解， 醇解物直接进入酯交换， 因此酯交
换产物组分复杂， 包括投料、 醇解、酯交换各步骤的组份、 反应物及溶剂， 导致DMT精馏后釜
残中含有较难分离的中间产物(对苯二甲酸双羟基酯、 对苯二甲酸双羟基酯低聚物)和DMT。
釜残中的DMT的含量为40％-60％。
[0041] 实施例1一种釜残中得到DMT的设备
[0042] 如图1所示， 所述设备包括包括精馏釜残储罐1、薄膜蒸发器2、第一冷凝器3、第二
冷凝器4； 所述精馏釜残储罐1的出液端与所述薄膜蒸发器2的进液端连接， 所述薄膜蒸发器
2的出气口与第一冷凝器3的进气口连接， 所述第一冷凝器3的出液口与DMT凝液储罐5相连，
所述第一冷凝器3的出气口与第二冷凝器4的进气口相连， 所述第二冷凝器4的出液口与DMT
凝液储罐5相连， 所述第二冷凝器4的出气口与设置真空泵6的排气口相连。DMT精馏后釜残

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进入薄膜蒸发器， 其中釜残中DMT在-10KPA ,240℃气化，通过薄膜蒸发器的气相分离。在使

用时， 薄膜蒸发器2、 第一冷凝器3、第二冷凝器4都在真空泵6的带动下处于负压的状态。
[0043] 精馏釜残储罐1中含有50％DMT的精馏釜残， 进入薄膜蒸发器2在240℃， 压力为
10KPa(A)的负压环境下进行蒸发， 得到的气相物质经过第一冷凝器3和第二冷凝器4的冷凝
分离， 进入DMT凝液储罐5，得到纯度为99 .5％的DMT液体； 其中， 在蒸发前，薄膜蒸发器2预热
到180℃。
[0044] 需要说明的是， 在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实
体或者操作与另一个实体或操作区分开来， 而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存
在任何这种实际的关系或者顺序。而且， 术语“包括”、 “包含”或者其任何其他变体意在涵盖
非排他性的包含， 从而使得包括一系列要素的过程、 方法、物品或者终端设备不仅包括那些
要素， 而且还包括没有明确列出的其他要素， 或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终
端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下， 由语句“包括……”或“包含……”限定的
要素， 并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的要素。此
外， 在本文中， “大于”、“小于”、
“超过”等理解为不包括本数； “以上”、
“以下”、
“以内”等理解
为包括本数。
[0045] 需要说明的是， 尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述， 但并非因此限制
本发明的专利保护范围。 因此，基于本发明的创新理念， 对本文所述实施例进行的变更和修
改， 或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换， 直接或间接地将以
上技术方案运用在其他相关的技术领域， 均包括在本发明的专利保护范围之内。

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CN 112354202 A 说　明　书　附　图 1/1 页

图1