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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

目 录

前 言 ....................................................................................................4

第 1 章 仪器用途、测量原理及参数简介 ...........................................5

1.1 仪器用途 ..........................................................................................5

1.2 测量原理 ..........................................................................................7

1.3 仪器技术性能指标 .......................................................................10

第 2 章 仪器组成 ................................................................................. 11

2.1 仪器的组成 ................................................................................... 11

2.2 仪器主机的结构 ...........................................................................12

2.3 循环进样器 ...................................................................................12

第 3 章 仪器安装环境要求 .................................................................16

3.1 基础设施要求 ...............................................................................16

3.2 配套设备要求 ...............................................................................17

3.3 环境与测试窗口起雾 ...................................................................17

第 4 章 仪器系统安装 .........................................................................19

4.1 开箱注意事项 ...............................................................................19

4.2 循环进样器的安装及操作简介 ...................................................19

4.3 连接计算机、仪器主机和进样器 ...............................................23

4.4 软件的安装 ...................................................................................23

第 5 章 湿法测试流程 .........................................................................25

5.1 仪器状态检查 ...............................................................................25


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5.2 手动测量流程 ...............................................................................26

5.3 自动测量流程-使用 SOP 测量 .....................................................30

5.4 测试数据处理 ...............................................................................33

第 6 章 测试软件高级操作 ...................................................................53

6.1 编辑粉体样品的材料参数 ...........................................................53

6.2 编辑或新建 SOP 测量参数文件 ..................................................55

6.3 用户粒径分级设置 .......................................................................69

6.4 数据导出 ........................................................................................71

第 7 章 粒度测试基础知识 .................................................................72

7.1 粒度测试常用术语解释 ...............................................................72

7.2 样品预处理简介 ...........................................................................73

7.3 提高测量结果可靠性的方法 .......................................................75

第 8 章 日常维护及安全防护 .............................................................78

8.1 一般注意事项 ...............................................................................78

8.2 循环进样器测量窗口镜片的清洗 ...............................................78

8.3 安全注意事项 ...............................................................................79

附录 1 粒度基础理论知识 ....................................................................81

1.1 粒径 ................................................................................................81

1.2 粒度和粒度分布 ...........................................................................82

1.3 特征粒径 ........................................................................................85

1.4 粒度分布宽度和离散度 ...............................................................87

1.5 准确性、真实性和重复性 ...........................................................88


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1.6 比表面积与粒度分布的关系 .......................................................90

1.7 不同仪器的测量结果存在差异的必然性和粒度数据的传递 ...91

1.8 激光粒度仪的光学理论 ...............................................................91

1.9 激光粒度仪的基本结构和工作原理 ...........................................94

1.10 激光粒度仪的性能特点 .............................................................95

1.11 粒度测试常用术语解释 ..............................................................96

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前 言

本手册适用于珠海欧美克仪器有限公司出品的 LS-909 激光粒度分析仪。使


用 LS-909 激光粒度分析仪之前,请详细阅读本手册。以此手册内容为参考指导
资料,有利于用户掌握正确的仪器使用及维护技能。手册中部分主要内容,在随
机附带的演示软件有动画或者视频演示讲解,欢迎参考使用。
本公司尽量确保本手册内容的科学性、合理性、安全性,但是由于技术更新
迅速、仪器使用环境及条件无法完全预知,我们不能保证其内容在任何情况下都
适用。如果用户在使用过程中发现其中有表述不清晰或者对正常测试工作有明显
影响时,请用户及时联系本公司进行咨询。手册中涉及到的仪器软件、硬件相关
参数、外观信息与用户实际获得的仪器设备可能会存在差异,具体情况将以仪器
装箱单及双方合同约定条款为准。本手册介绍的粒度测试相关技术知识来源于我
司研发人员自主研发创新或工作经验总结,也包含部分粒度测试领域内公开共享
的技术信息。这些资料的参考作用限定于 LS-909 的使用过程及 LS-909 激光粒度
分析仪本身。我司将在仪器使用及维护保养范畴内为 LS-909 用户提供专业、优
质的服务,承担双方合同范围内的有限度的责任和义务。我司保留对本手册的解
释权。

编者于 2015 年

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第1章 仪器用途、测量原理及参数简介

1.1 仪器用途

激光粒度分析仪是现今世界上最流行的粒度测试仪器,它具有量程大、测量
动态范围大、重复性好和操作方便等诸多优点,被广泛的运用到粉体的生产、科
研领域,是一种重要的粉体物性检测设备。
粒度分布是粉体产品最重要的技术指标之一。在传统的粒度分布测量方法
中,以过筛方法最为常见。用筛分的方法分析粉体,存在明显局限性。随着科学
技术的进步,人们对粒度测量的要求越来越高,随之出现了多种新型的、集多门
现代科学技术为一体的粒度测量仪器,比如激光粒度分析仪、库尔特计数器、颗
粒图像处理仪、离心沉降仪等等。
激光粒度分析仪是目前使用领域最广的粒度分析仪,这是由于激光粒度分析
仪的内在技术优势决定的。激光粒度分析仪测试量程大,最先进的型号可以达到
0.02µm 到 2000µm 以上。而且不需要任何形式的软件、硬件换挡操作即可实现全
量程范围内的样品测试(这种特性通常被称为仪器的测量动态范围)。仪器测量
动态范围大,则使用的局限性小,测试宽分布样品的能力强。激光粒度分析仪测
试重复性精度高、测试速度很快,一个样品的测试过程一般只需 2~3 分钟,测
试粒度标准粒子重复性精度可达到 1%以内。激光粒度分析仪的操作非常便捷,
对分散介质及外部环境要求也较低;常规实验室环境就可以达到激光粒度分析仪
使用环境要求,一般情况下,纯净水甚至自来水就可做分散介质。由于具备以上
众多优点,使得激光粒度分析仪具有广泛的用户群,优势效应明显。
粉体工业涵盖的领域非常广泛,几乎遍及现代工业的各个分支。具体情况可
参考以下粒度分析仪行业应用需求实例:

化工领域
催化剂行业:众所周知,催化剂是用来调节化学反应速度,催化剂与被催化
物的接触面积直接影响化学反应速度。不少催化剂是粉末状态,决定它的催化效
率很重要的一个指标是它的比表面积。在颗粒形貌大致确定的情况下,比表面积
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跟粉体粒度分布直接相关。粒度分布是催化剂粉体必须控制的质量指标之一。
发泡剂:发泡剂是使对象物质成孔的物质,多数人可能都不了解,但是提起
海绵、珍珠棉这类通用材料大家一定非常熟悉。简单点说,这些带有大量孔隙的
材料其实就是用各种没有孔隙的有机物质混合发泡剂后用特定的工艺生产出来
的。海绵、珍珠棉这类材料内部的孔隙的大小、分布的均匀程度等等指标跟发泡
剂的粒度分布直接相关。发泡剂粒径越小孔隙越小,发泡剂粒度分布越均匀,孔
隙分布也越均匀。

机械、冶金领域
粉碎机械行业:粉碎机械行业跟粒度分析仪的关系是最显而易见的,粉碎设
备(特别是超细粉体粉碎设备)能够将原材料粉碎到何种程度需要真实数据来论
证,只有使用粒度分析仪实际检测粉体粒度分布后才能给出科学结论。一个没有
粒度检测能力的粉碎设备企业,将无法保障产品的粉碎能力及粉碎效率。
金属切削刀具行业:硬质合金刀具是机械加工领域中使用量最大的切削刀
具,而硬质合金多数是通过采用粉末冶金工艺技术得到的,即以高硬度难熔金属
的碳化物粉末为主要成分,以钴或镍、钼等金属为粘结剂,在真空炉或氢气还原
炉中烧结而成。在这种工艺条件下,金属碳化物粉末的粒度分布对成品硬质合金
性能有较大影响,需要对粒度参数进行监控。

能源、医药领域
电池行业:电池生产原材料大量使用到的粉体材料很多,常见的有锰酸锂、
磷酸铁锂、球镍、石墨等等,这些粉体材料的粒度分布会直接影响到电池的容量、
放电特性、安全性等重要指标。因此,电池行业上下游企业都对它们的粒度分布
控制极为严格。
农药行业:在悬浮剂(SC)、悬乳剂(SE)、水乳剂(EW)和可湿性粉剂(WP)等农
药的研发和质量控制上,激光粒度仪可以发挥重要作用。例如在水乳剂研发过程
中,使用激光粒度分析仪可以监控水乳液的颗粒粒度变化,判断乳化效果。农药
悬浮剂中的固体悬浮成分粒度控制不当时易发生沉积,出现析油、析水、分层或
结底的现象,影响药效。通常情况下,固体颗粒越小就越不容易沉积。然而在实

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际加工中,从加工成本和研磨技术角度考虑,固体成分不宜也很难无限度的磨细。
另外除了平均粒径,固体颗粒粒度分布也是重要因素,粒度分布越窄制剂越不容
易分层。故合理控制悬浮剂粒度分布指标,能够有效控制生产成本及产品性能。
类似的粒度分析需求实例非常多,限于篇幅无法一一列举。激光粒度分析仪
的应用遍及化工、机械、建材、能源、医药等现代工业的各个领域,是一种极为
重要的物性检测设备。

1.2 测量原理

1.2.1 光散射理论
众所周知,光是一种电磁波。它在传播过程中遇到颗粒时,将与之相互作用,
其中的一部分将偏离原来的行进方向,称之为散射,如图 1.1 所示:

图 1.1 光的散射现象示意图

当颗粒是均匀、各向同性的圆球时,可以根据 Maxwell 电磁波方程严格地推


算出散射光场的强度分布,称为 Mie 散射理论,摘录如下:
2

2l + 1
Ia = ∑ {alπ l (cos θ ) + blτ l (cos θ )}
l =1 l ( l + 1)

2

2l + 1
Ib = ∑ {blπ l (cos θ ) + alτ l (cos θ )}
l =1 l ( l + 1)

其中 I a 和 I b 分别表示垂直偏振光和水平偏振光的散射光强;θ表示散射角,a l
和 b l 的表达式分别如下:
nˆϕ l `( q)ϕ l ( nˆq) − ϕ l ( q)ϕ l `(nˆq)
al =
nˆζ l ( q)ϕ l ( nˆq) − ζ l ( q)ϕ l `(nˆq)
(1)` (1)

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nˆϕ l ( q)ϕ `l ( nˆq) − ϕ l `( q)ϕ l ( nˆq)


bl =
nˆζ l ( q)ϕ `l ( nˆq) − ζ l ( q)ϕ l `(nˆq)
(1) (1)`

1 4πσ c 2π
此地, nˆ = (∈ +i ), ω = , q = r ;式中,∈介 为介质的介电常数,
∈介 ω λ0 λ介

∈ 为散射粒子的介电常数,σ 为电导率,λ0 和 λ介 分别为真空和介质中的光波长,

r 为粒子半径,而
πq
ϕ l ( q) = J 1 ( q)
2 l+
2

ζ l (1) ( q) = ϕ l ( q) + iχ ( q)

πq
其中 χ l ( q) = − N 1 ( q)
2 l+
2

这里 J 1 ( q) 和 N 1 ( q) 分别是第一类 Bessel 函数和诺俟曼函数。


l+ l+
2 2

π l 和 τ l 的表达式则为:

l /2
( 2l − 2m )(l − 2m )
π l (cos θ ) = ∑ ( −1) m (cos θ ) l −2 m −1
m =0 2 m(l − m )(l − 2m )
l

1
= pl (cos θ )
(1)

sin θ
dπ l (cos θ ) d
τ l (cos θ ) = cos θπ l (cos θ ) − sin 2 θ = pl (cos θ )
(1)

d cos θ dθ
(1)
其 pl 为一次缔合勒让德多项式。

Mie 理论是描述散射光场的严格理论,适用于经典意义上任意大小的颗粒。
但是对大颗粒(r>>λ),Mie 散射公式的数值计算十分复杂。通常人们认为这种
情况下散射现象可以用较常见而简单的衍射公式描述。当散射粒子到观察点的距
离无限远时,衍射公式可简化为 Fraunhofer 衍射公式:
2
 A   2 J 1 (kr sin θ ) 
2

I (θ ) = πr ( ) 2 2
   
 λf   kr sin θ 

研究人员发现,如果只考虑散射光的强度分布,在 r>>λ件下,Fraunhofer
理论与 Mie 理论的差别确实非常小。但是在激光粒度仪中,光电探测器接收的是
光的能量(强度对探测器接收面的积分),而且接收器的面积随着接收角的增大

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而迅速增大,这时在 14°附近(设颗粒折射率 1.54,该位置对应于 1µm 颗粒散


射光能分布的峰值),实际的光能将远大于 Fraunhofer 理论的预言值。因此如
果激光粒度仪的接收角接近或大于 14°,或者激光粒度仪的测量下限小于等于
1µm,则衍射理论将带来明显的误差(增加了 1µm 附近的颗粒数量)。

1.2.2 仪器工作原理
本仪器由测量主机、循环进样系统、计算机和打印机组成,从 He-Ne 激光器
发出波长为 0.6328µm 的激光束,经扩束镜后会聚在针孔,针孔将滤掉所有的高
阶杂散光,只让空间低频的激光通过。然后激光束成为发散的光束。该光束遇到
透镜后被聚焦。当样品池内没有颗粒时,光束将被聚焦在环形光电探测器的中心。
当样品池内有颗粒样品时,会聚的光束将有一部分被颗粒散射到环形探测器的各
探测单元、大角探测器和后向探测器上。如下图所示:

图 1.2 仪器原理图

设样品池内没有颗粒时,中心探测器接收到的光能为 E 0 ,其他各探测单元

接收到的光能(由于象差和尘埃散射等)从里到外依次为 E1 , E 2 ,L , E n ;样品池

′ ′ ′ ′
内有待测颗粒时,变为 E 0 , E1 , E 2 ,L , E n ;则


E − E0
Obs = 0
E0

称为遮光比。样品浓度越高,遮光比越大。

S i = Ei − (1 − Obs )Ei (i = 1,2,L , n)

称为散射光能分布,它包含了待测颗粒的粒度分布信息。

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光能信号通过光电探测器转换成了相应的电流信号,送给数据采集卡。该卡
将电信号放大,再进行 A/D 转换后送入计算机,通过适当的数值计算手段可以计
算出与之相应的粒度分布。

1.3 仪器技术性能指标

仪器型号 LS-909
测量原理 全量程米氏散射理论
量程 0.02-2100 微米
进样方式 干/湿法、手动/自动进样
重复性误差 <1%(标样 D50 偏差)
对中方式 自动对中
扫描频率 1 kHz
测试时间 1-2 分钟
检测器 通道数 91 个
光源 He-Ne 气体激光发射器、波长 0.6328µm、功率 1.5~3.0mW
工作环境 温度 5~35℃,湿度<85%

外 主机 1320×340×360mm(L×W×H)
观 循环进样器(SCF-105B) 210×260×345mm(L×W×H)
尺 循环进样器(SCF-126C) 320×200×305mm(L×W×H)
寸 循环进样器(SCF-108) 265×325×405mm(L×W×H)

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第2章 仪器组成

2.1 仪器的组成

LS-909 激光粒度仪的测量主体是测试主机和循环进样器,如图 2.1 所示。

仪器主机 循环进样器

图 2.1 仪器外观

备注:本仪器系统可配置多种循环进样器,示意图中的进样器是通用型号,其它进样

器型号特点、外观可参考本手册的 2.3 小结。

仪器主机是仪器的核心,它负责激光的发射、激光散射信号的光电转换、光
电信号的预处理和 A/D 转换。
循环进样器负责将待测样品充分分散悬浮后,输送到插在仪器主机内的测量
窗口;测试样品时,我们将处理好的粉体样品加到循环进样器的加样槽内,进样
器内的循环泵会把样品颗粒输送到测量窗里以完成测试。LS-909 仪器的常用配
置为 SCF-105B 型自动进样系统。
仪器需连接通用计算机来使用,计算机用来控制测量进程及处理光电信号。
安装在计算机内的测试软件将散射光信号数据换算成粉体样品的粒度分布,并形
成测试报告;打印机负责输出纸质测试报告。

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2.2 仪器主机的结构

本仪器的主机的内部结构如图 2.2 所示。

图 2.2 主机的内部结构图

2.3 循环进样器

LS-909 可配置多种循环进样器,其中最为典型的循环进样器为 SCF-105B、


SCF-126C 和 SCF-108 三种型号。在测试前,需将测量窗口插入激光粒度仪主机
的测量窗口插槽。测试时,将分散好的样品加到已工作的进样器的加样槽内,进
样器的循环泵将通过胶管把样品颗粒输送到测量窗里。

2.3.1 SCF-105B 自动循环进样器

图 2.3 SCF-105B 自动型循环进样系统外观图

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SCF-105B 是一种大容积循环进样系统。主要特点是:进样系统主要部件均
为 316L 不锈钢材质,具有良好的耐蚀性;同时具有样品池容积大、转速高、流
量及流速快的特点。SCF-105B 能够搭配多种型号的激光粒度仪主机组成一套完
整的粒度测试系统。
SCF-105B 主要用于处理需要使用水或酒精作为分散介质的粉体或者乳液样
品。当使用腐蚀性有机溶剂作为分散介质或测试磁性样品时,请明确告知我司,
合理选择循环进样系统。
SCF-105B 自动循环进样器主要参数
1.功率: 80W,净重: 10.3 kg
2.外形尺寸:210×260×345mm(长×宽×高)
3.电机转速: 400~4000rpm(无级调速)
4.内置超声功能,超声功率 0~50W,超声功率和超声时间无级可调
5.用于自动进水的自吸泵吸程 0.8~1.5m。
6.电源适配器: 输入 AC 220±10V 50Hz 输出 DC 24V/6.7A

2.3.2 SCF-126C 循环进样系统

图 2.4 SCF-126C 循环进样器外观图


SCF-126C 是一种小容积、耐有机溶剂型循环进样系统。主要特点是:进样
系统整体大部分结构为不锈钢材质,外部管路使用通用硅橡胶、三元乙丙橡胶或
者氟橡胶三种材质的软管(标配是通用硅橡胶,用户可根据需要选择);这样的
设计使得 SCF-126C 能够耐受多种有机溶剂,也能够在短时间内应对弱酸弱碱的
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侵蚀;同时,SCF-126C 具有循环管路及样品池容积小,测试消耗的分散介质较
少的特点。
SCF-126C 可用于处理需要使用有机溶剂作为分散介质的粉体或者乳液样品。
由于整体容积小,对分散介质及待测样品消耗量低,也可用于较贵重粉体样品的
测试。(如果用户需要更强的耐有机溶剂性能,可选择 SCF-126B 型循环进样器。
该型进样器在 SCF-126C 的基础上将内部密封件替换成了具有超强耐有机溶剂性
能的全氟橡胶密封件。)配置不同的测量窗口,SCF-126C 能够搭配多种型号的
激光粒度仪主机组成一套完整的粒度测试系统。
SCF-126C 主要参数:
1.功率:30W 净重:7.4kg
2.加样槽容积(不含测试窗口,管路容积):60~120ml
3.外形尺寸:285×140×325mm(长×宽×高)
4.循环泵转速:450~3500rpm (无级调速)
5.电源适配器: 输入 AC 220±10V 50Hz 输出 DC 24V/2.5A

2.3.3 SCF-108 循环进样系统

图 2.5 SCF-108 循环进样器外观图


SCF-108 是一种强分散作用、强悬浮能力型循环进样系统。主要特点是:进
样器循环系统由涡轮泵加外置螺旋桨双循环驱动系统组成,还内置有较大功率的
超声波探头,对样品的悬浮、分散能力极强。整体循环管路和涡轮泵为不锈钢材
质,内部密封圈使用耐腐蚀硅橡胶,耐腐蚀性能好。水泵转速及超声强度都配置
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数字调节电路,可实现无级调节。这样的设计使得 SCF-108 进样器能够胜任亚微


米到毫米级的各类粉体样品的悬浮分散工作,是一款高性能,适用范围宽泛的高
端激光粒度仪进样系统。配置不同的测量窗口,SCF-108 能够搭配多种型号的激
光粒度仪主机组成一套完整的粒度测试系统。
SCF-108 主要参数:
1. 功率:100W 净重:12kg
2. 加样槽容积(不含测试窗口,管路容积):500/1000ml
3. 外形尺寸:265×325×405mm(长×宽×高)
4. 循环泵转速:600~4000 rpm (无级调速)
5. 电源适配器: 输入 AC 220±10V 50Hz 输出 DC 24V/5A

2.3.4 通用湿法测量窗口

图 2.6 LS-909 通用湿法测量窗口外观图

备注:仪器的硬件外观及性能参数会随着仪器的生产批次不同,可能会有变动,手册

提供的外观及参数仅供用户参考。最终的数据以用户收到的仪器实物为准。

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第3章 仪器安装环境要求

本章将详细介绍安装仪器所要求的基础设施、配套设备以及安装步骤,对仪
器工作环境提出了详细的要求。这是根据仪器的技术特征和本公司多年的服务经
验提出来的。参考该部分内容不仅可以减少仪器的使用故障,还可延长使用寿命,
确保测试准确性。

3.1 基础设施要求

在确定仪器的安装场地时请认真考虑仪器对基础设施的要求。良好的工作环
境能保证仪器正常、稳定、长久地运行。

环境要求:
1. 仪器应安装在洁净、少尘、无烟、带空调的环境中。仪器的组件中含有激
光管、光学镜头、针孔和测量窗口等。这些光学部件如果受到灰尘、腐蚀
性气体、微生物等有害物质的侵蚀,将会造成光洁度下降、腐蚀、功率下
降等损害。
2. 室温要稳定,没有明显的气流,没有阳光直射仪器。否则会引起激光功率
不稳、光束准直欠佳和外界杂散光的干扰,从而造成测量的重复性下降。
3. 空气湿度不可高于 85%,否则光学镜头表面可能会结露,致使光线不能聚
焦,时间长了还会使镜头发霉。
4. 地面不能有明显的震动,否则会导致光路系统偏移,引起测量结果异常。

电力供应要求
要求交流 220V,50Hz,有三头插座且接地线良好,纹波系数小于 5%,无浪
涌,无高次谐波,容量大于 1.5kW(如果配置有干法进样系统,则需大于 3kW),
接地电阻小于 0.4Ω。

注意事项:
1. 如果电压不稳或有瞬变干扰,例如附近有大功率用电设备经常启闭,则
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必须为仪器主机、循环进样器、计算机配备功率在 1kW 以上的净化稳压


电源。
2. 本仪器的接地线不可与其它设备共用地线。

3.2 配套设备要求

工作台
仪器主机和循环进样器应安装在坚实的工作台上,其长度和宽度应不小于
1.5m 和 0.75m,高度以 0.75m 左右为宜。工作台需能承受 100kg 以上压力而不变
形。计算机、打印机有独立工作台面。

净化稳压电源
如果供电质量达不到本仪器要求(见上节),则须配备功率不低于 1kW 的净
化稳压电源,由它向仪器主机和进样器供电;否则仪器的测试结果可能不稳定,
甚至造成仪器的损坏。

计算机
连接仪器的计算机要求其能够正常运行微软公司的 Windows7 32/64 位操作
系统,并自带一个 RS-232 九针串口(个别型号计算机可能会存在兼容性问题)。

打印机
与计算机兼容的通用打印机(不排除个别型号打印机可能会存在兼容性问
题)。

空调
仪器的工作环境要求温度在 10~30℃之间,湿度低于 85%。如果达不到上述
要求,则建议配备功率足够大(跟实验室面积有关),且有抽湿功能的空调。

3.3 环境与测试窗口起雾

关于工作环境的要求:使用激光粒度分析仪的湿法测试时,其样品测试窗口

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玻璃可能会在一定的湿度条件下发生起雾现象。这种现象是指如果进样器中的实
际循环水温度低于露点温度,会使窗口周围的水汽凝结,即“起雾”。所谓露点
温度,是指在水汽含量和气压不变的条件下,空气冷却到饱和时的温度,该温度
通常随环境温度和湿度的升高而升高。例如,激光粒度仪样品测试窗口附近的环
境温度通常在 30℃附近,那么根据在这一温度下露点温度随相对湿度变化的分
布曲线(图 1.3),相对湿度 50%对应的露点温度为 18.5℃,即在环境温度 30℃
条件下,循环水温须高于 18.5℃,窗口玻璃才不至起雾。类似地,图 1.4 给出
了 50%相对湿度条件下露点温度随环境温度的变化曲线。如果湿法测试中环境湿
度为 50%, 温度为 25℃,根据图 1.4(或露点温度表),循环水温度需要高于
14 度,窗口玻璃才可避免起雾。

图 3.1 室温 30℃条件下露点随相对湿度变化曲线

图 3.2 50%相对湿度条件下露点随相对环境温度变化曲线

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第4章 仪器系统安装

4.1 开箱注意事项

本仪器是非常精密的光机电一体化仪器,搬运时请务必轻拿轻放。开箱时请
特别注意以下要点:
1. 用户接收到带包装箱的仪器后,请在开箱前及时检查仪器外包装并确定:
• 放置方向是否正确?
• 外包装有无破损?
• 有无水淋水浸痕迹?
2. 打开外包装应在我公司的专业人员现场指导下进行。如果用户想自行开
箱,需事先征得我公司同意。
3. 开箱过程中应轻拿轻放,尽量避免仪器物料碰撞到任何物品,要绝对避免
跌落;取出物料后将填充物及包装箱妥为保管,以便日后搬运仪器时再次
使用。
4. 开箱后请暂勿将珍珠棉和防尘袋立即抛弃,需待仪器物料全部清点完毕后
再做处理,因为部分小器件会放置在这些包装材料不显眼的位置。
5. 开箱后应将箱内物品与装箱单仔细核对,如有不符,应及时与我公司售后
服务部联系。

4.2 循环进样器的安装及操作简介

4.2.1 SCF-105B 循环进样器安装步骤

图 4.1 SCF-105B 循环进样器


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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

1. SCF-105B 循环进样器有四个固定的管接头,左侧两个是样品循环管接头
(出水口接头、回水口接头),右边两个是进水和排水管接头。循环管接
头是连接测试窗口的,连接方式要保证水流在测试窗口内是自下而上流动
的(也就是进样器出水口应该连接到测试窗口的下方接口)。右侧的排水
管接头明显比进水管接头管径大。进水管接头连接到测试用水源上。本设
备可自带吸水泵,故水源可以是无压力的水容器也可以是带压力的供水水
管路。两种供水方式用户可自行选择一种,由于两种供水方式会导致进样
器硬件有区别,故一旦选定则不能随意更改。本手册提供的图片及介绍是
针对自动进水方式机型的。SCF-105B 是全自动型进样器,没有操作按钮,
各项动作均由软件自动控制。
2. 将放在配件盒中的测试窗口外包裹的防尘袋除去,用洗耳球吹去上面的灰
尘,并将污渍清洗干净;将进样器的回水口和出水口上(也就是循环管接
头上)的两根胶管的另一端分别插入测量窗口的两个管接头上。管路连接
是依靠胶管的自有弹性连接和密封的,请务必保证胶管与管接头可靠连
接。连接好进样器后将测量窗口插入仪器主机中部的窗口插槽中。
3. SCF-105B 循环进样器背部有电源接口、控制信号线接口和电源开关。各接
口形状有明显区别,不会连接错误。

图 4.2 SCF-105B 循环进样器跟主机的连接

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

4.2.2 SCF-126C 循环进样器安装

图 4.3 SCF-126C 循环进样器跟主机的连接

1. 将放在配件盒中的测试窗口外包裹的防尘袋除去,用洗耳球吹去上面的灰
尘,并将污渍清洗干净;将进样器的回水口和出水口上的两根胶管的另一
端分别插入测试窗的两个管接头上。管路连接是依靠胶管的自有弹性连接
和密封的,请务必保证胶管与管接头可靠连接。进样器的进口接头连接测
量窗口的上部管,循环系统的出口接头连接测量窗口的下部管。(注意:
此处不可接错)。废液排放口在仪器背部,接好排放软管,并将排放管出
水口放置在废液回收容器中。注意,SCF-126C 的废液是无压力自流排放,
故废液容器液面需低于进样系统底座。连接好进样器后将测量窗口插入仪
器主机中部的窗口插槽中。
2. 将专用直流电源接头插入进样器背部的电源插口,打开电源开关,进样器
电源指示灯将点亮。
3. 用量杯往循环池内加入循环介质,介质的加入量为 100~150ml(随窗口管
路不同,进样器内部容量会有差别),确保液面保持在加样槽顶部以下 1CM
左右的位置。以免水泵循环后吸入空气导致大量气泡产生。

备注:请用户注意关注,仪器不使用时请将进样器水泵关闭(用调速旋钮将泵速调节

至停止状态)。避免水泵长时间空转,导致水泵过热损坏。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

4.2.3 SCF-108 循环进样器的安装

图 4.4 SCF-108 循环进样器跟主机的连接

1. 将放在配件盒中的测试窗口外包裹的防尘袋除去,用洗耳球吹去上面的灰
尘,并将污渍清洗干净,将测试窗口插入主机。从配件盒中取出两条胶管,
分别插在测量窗口的两个管接头上,一直插到底,测量窗口上部的接头连
接进样器的回水接口(参见图 4.5,有蓝色胶圈标记),测量窗口下部的
接头连接进样器的出水接口(参见图 4.5,有红色胶圈标记)。注意:此
处不可接错。

图 4.5 SCF-108 循环进样器结构


2. 在配件盒内取出塑料杯垫,沿仪器正前方的底部插进卡槽。提起进样器的
上罩,将测量杯放置在塑胶杯垫的凹槽内,按下上罩。
3. 在配件盒内取出循环进样器的专用电源适配器及电源线,电源输出端插在
进样器背面的电源插槽内,输入端接上电源线插在电压为 220V 的交流多
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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

用插座上。
4. 打开进样器电源,控制面板上电源指示灯亮。通过控制面板开启循环泵,
并调节转速至 2500 转左右。观察测量窗口有无漏水,如发现漏水,请用
配件盒内的窗口工具适度旋紧测量窗口上的压环,直至不漏水。
5. 通过控制面板关闭水泵,提起上罩并将测量杯内的水倒掉。至此,SCF-108
循环进样器安装完毕。
注意:不用仪器或拔出窗口时,请将测量窗口槽原防尘盖盖上,以避免粉尘
进入仪器内部。

4.3 连接计算机、仪器主机和进样器

各单元之间的连接:
1. 关闭仪器主机、计算机主机、打印机和循环进样器的电源。
2. 从配件盒中取出仪器信号线(RS-232 九针串口线),一端插入仪器主机
的通讯接口中,另一端插入 SCF-105B 进样器背面的信号线接口(其它型
号的手动进样器无需此操作)。用 USB 信号线将仪器主机与计算机 USB 接
口连接。数据线,插入 USB 接口)。将循环进样器的测量窗口插入仪器主
机中部的测量窗口插槽中。至此仪器硬件连接完毕。

4.4 软件的安装

4.4.1 USB 信号接口驱动程序安装:


打开计算机电源,进入 Windows 操作系统。如果是第一次连接仪器,Windows
系统会提示找到新的 USB 设备。这个是仪器的 RS-232 串口通讯设备,第一次使
用需要安装驱动程序。此驱动程序在仪器随机附送的软件光盘中。插入安装光盘,
运行 USB 驱动的“setup.exe”程序;驱动程序安装完毕后,计算机即可正常连
接仪器。如果有问题,可重新插拔一次 USB 信号线,让计算机系统刷新一下硬件
更新。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

4.4.2 安装 LS-909 仪器专用测试软件:


运行软件安装包程序,用户可自行选择安装目录;根据安装程序的提示,点
击下一步,直到安装完成。

备注:首次运行测试软件将会提示注册软件,请致电欧美克仪器公司申请临时注册号。

永久注册号则需付清仪器购机款项后由我司另外提供。不同软件版本,安装界面和软件注

册界面会稍有不同,如有疑问可致电+86 756 3395365 咨询

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第5章 湿法测试流程

5.1 仪器状态检查

操作步骤如下:
1. 打开仪器主机及进样器电源开关,仪器主机需要预热 15 分钟;

2. 双击操作系统桌面的“集成激光粒度仪系统” 快捷方式图标,启动

测试软件,软件组界面如下图:

如界面左下角显示“已找到测量仪器!”,则表示仪器主机与电脑已联好。

左上角的背景光能信号窗是观察仪器工作状态的重要信息窗口,光能图横坐
标上的序号对应仪器探测器编号,0 号探测器又被称为“零环”,它位于仪器光
轴的 0 度角,后续的探测器偏离光轴的角度依次增大。光能图左边红柱代表“零
环”激光强度,蓝柱代表相应探测器上接收到的光能信号,信号越强蓝柱越高。
进样器加水循环后,正常待机状态下的背景光能分布应该是“零环”高于 70%,
1 环光强不超过 50,后面各环信号依次递减,并且背景随时间的波动较小。如果
背景光能信号不是这种状态,通常是因为仪器光路未进行对中调节(所谓对中,
就是将激光束对准 0 号探测器)。用户可以通过点击工具栏的“系统对中”完成

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对中调节。
进样器循环泵不宜长时间连续工作,故确认仪器状态正常后请暂时关闭进样
器循环泵,待需要测试时再开启。

5.2 手动测量流程

仪器可以配置不同类型的进样器对样品进行手动测量,SCF-108 进样器为例
测试步骤如下:
1. 新建测量文件:单击测试软件“开始”选项卡下的“新建…”,按提示新
建一个测量文件,用来存放测量记录。

选择保存路径:

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2. 设置测量参数:参考下图,将菜单栏切换到“测量”选项卡下,选择正确

的“样品材质折射率 ” 和“分散介质折射 率”

,选定好合适的“单次采样时间”(5-10 秒)、“测

量背景时间”(5-10 秒)和“分析模式”(有 3 种,分别为通用模式、


通用增强模式、单峰模式,一般选择通用模式)。输入“样品名称”

、“样品编号” 、“采样次数”

及“采样间隔时间” 。

3. 开启循环进样器:往样品池加入适量的水,调至高转速循环 10 秒后停止
循环 5-10 秒,可多次重复此操作直至气泡完全排除,再开启循环至所需
转速。(若配置 105B 进样器,则依次进行下列操作 “工具->进样器->
加水->排气泡->设置泵速”)。
4. 系统对中:如果光能背景不理想,单击“工具”选项卡下的“系统对中”,
在弹出的面板上单击“自动”按钮进行自动对中。也可输入适当步进,点
击上下左右进行手动调节。如果当前背景良好,直接转到下一步骤。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

5. 测量背景:当前背景良好时,如下图所示,单击“测量”选项卡下的“开
始”按钮,进行背景测量。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

测量背景后,测量提示区在测量样品过程中会对用户进行提示,进样器状
态显示自动进样器的当前状态。

6. 添加样品:背景测完后,按测量提示区的提示,将预处理之后的样品加入
到进样器的样品池中。同时注意图示左侧遮光比的变化,使遮光比处于预
设的范围内。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

7. 测量样品:当遮光比处于正常区间时,单击“测量”选项卡下的“测样”。
稍等片刻,在右侧的测量记录列表中就可以看到本次的测量记录。

8. 清洗进样器:测量完成后,将样品池中的废水倒掉,换上洁净的水进行循
环。一般情况下,重复换水 3 次左右即可(注意观察背景,清洗次数和背
景能否合格有关)。

5.3 自动测量流程-使用 SOP 测量

仪器可以使用 SOP 方式进行自动测量。以主机配置 SCF-105B 进样器为例,


测试步骤如下:
1. 测量前请确认仪器主机及进样器已连接好,否则是无法运行 SOP 的。仪器
主机及进样器连接状态的提示如下图所示。

2. 新建测量文件:单击测试软件“开始”选项卡下的“新建…”,按提示新
建一个测量文件,用来存放测量记录。
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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

选择保存路径:

3. 如果没有 SOP,请参照第 6 章“新建 SOP”建立一个 SOP 文件(SOP 即 standard


operating procedure,指标准操作流程)。若已有 SOP 文件,直接转到
下一步骤。
4. 单击“测量”选项卡下的“运行 SOP…”,弹出对话框:

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

5. 浏览选择的 SOP,确认无误后,点击“运行”按钮。此时仪器按照 SOP 设


置运行,系统会自动测量“电背景”和“光背景”,之后进入到下图所示
的等待添加样品状态。此时请将样品倒入进样器样品池中。

随着样品的加入,上面实时光能图中的样品散射光信号和遮光比指示柱体
逐渐升高。如果遮光比在上下限之间,则遮光比指示柱体的颜色为绿色,
反之为红色。注意遮光比的变化,使遮光比位于上下限之间(上下限可设,
例如:5%-15%)。遮光比是度量加样浓度的指标,加样浓度随着样品粒度
分布的不同要求也有所不同。
6. 当遮光比处于正常区间时,单击“测量”选项卡下的“测样”。稍等片刻,
在右侧的测量记录列表中就可以看到本次的测量记录。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

7. 测量完成后,如果 SOP 中选择了测量后自动清洗,则测试软件会自动清洗


进样器。至此,SOP 测量结束。

5.4 测试数据处理

5.4.1 查看报告
分别单击软件界面右下方的“粒度测试报告”、“筛分测试报告”、“百分
测试报告”、“拟合报告”、“统计报告”等选项卡,可查看相对应的测试报告。
这些不同格式报告可满足绝大多数用户的不同需求,如有特殊需要,也可定制特
殊格式报告。

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典型粒度测试报告

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拟合报告

统计报告
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5.4.2 报告输出:
选择一个文件下的一条或多条记录,以粒度测试报告、含沙量测试报告、筛
分测试报告、百分测试报告、拟合报告、统计报告等任意一种形式打开报告。
在开始菜单栏下,可对当前打开报告进行打印、打印预览、导出为 Pdf、导
出为 Excel、导出为 Word 等操作。

第 6 章 干法测测试流程

6.1 仪器状态检查

操作步骤如下:
1. 打开仪器主机及进样器电源开关,开启冷干机、空压机,仪器主机需要预热
15 分钟;

2、双击操作系统桌面的“集成激光粒度仪系统” 快捷方式,启动测试软
件。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

如界面左下角显示“已找到测量仪器!”,则表示仪器主机与电脑已联好,
如果没有连接好仪器,是无法运行 SOP 的。

6.2 手动测量流程

1、新建测量文件:单击测试软件“开始”选项卡下的“新建…”或者打开一个
文件,按提示新建一个测量文件,用来存放测量记录。

选择保存路径:

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

2、设置测量参数:将菜单栏切换到“测量”选项卡下,选择正确的样品材质(碳
化硅 2.6 0.1),选定好合适的单次采样时间(10-15 秒)、测量背景时间
(10-15 秒))(这两项如果没有特殊要求,一般都不需要更改),分析模
式(模式有 3 种、为通用模式、通用增强、单峰模式),一般选择通用模式。
输入样品名称(碳化硅)、样品编号(1200#)、采样次数(3)、采样间隔
时间(0.0 秒),创建平均结果等。点击菜单栏最右侧的“更多参数”可设
置高级参数(注:高级参数一般都不需要更改),形状系数(6)、分析范围
(0.02-2100)、是否启用遮光比提示(没有启用)、遮光比上下限值设置
(1%-10%)。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

3、系统对中:如果光能背景不理想,单击“工具”选项卡下的“系统对中”,
在弹出的面板上单击“自动”按钮进行自动对中。也可输入适当步进,点击
上下左右进行手动调节。如果当前背景良好,如下图,则直接转到下一步骤。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

4、添加样品:将样品加入到进样器的料斗中,并调节好料斗开口大小。
5、测量背景:
首先进入气流模式:单击“工具”选项卡下的“进样器”,在弹出的进样器
控制面板中点击“气流” 。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

然后通过进样器的分散气压调节钮调到合适的分散压(进样器状态显示区会显示
当前分散压),负压需在 1000 帕以上,否则仪器可能无法工作。
测量提示以及进样器状态显示区,其主要功能是在测量样品的过程中,对用户提
示作用,以及显示自动进样器的当前状态以及参数。如下图:

当背景状态良好时单击“测量”选项卡下的“开始”按钮,软件进行背景测量(电
背景和光背景)。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

6、测量样品:点击进样器控制面板中的“进料”,并调节进料速率(一般为 60-90%),
当遮光比在合适范围时点击“测量”选项卡下的“测样”按钮。

7、测量结果:测量结束后,在右侧的测量记录列表中可以看到本次的测量记录。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

8、清洗进样器:测量完成后,单击“进样器”面板中的“清洗”按钮对进样器
进行清洗操作。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

6.3 自动测量流程-使用 SOP 测量

测量前,确定仪器及进样器已连接好。

新建 SOP 时,默认是首轮运行 SOP 自动对中,所以不需要提前对中系统。

1、新建测量文件:单击测试软件“开始”选项卡下的“新建…”或者打开一个
文件,按提示新建一个测量文件,用来存放测量记录。

选择保存路径:

2、添加样品:将样品加入到进样器的料斗中,并调节好料斗开口大小。
3、单击“测量”选项卡下的“运行 SOP…”,弹出对话框:

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

如果还没有 SOP,请参照后续章节“新建 SOP”建立一个 SOP 文件,此文件在


以后必要时也可以进行编辑。
7、浏览选择的 SOP,确认选择无误后,点击“运行”按钮。
此时仪器按照 SOP 设置运行,系统会自动测量“电背景”和“光背景”,之
后进入到下图所示的等待添加样品状态,当遮光比在合适范围时,点击“测
样”按钮,系统自动开始测量。

下图为测样过程中达到合适遮光比的图。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

稍等片刻,在右侧的测量记录列表中就可以看到本次的测量记录。根据 SOP 设置
的测量次数,得到相应的记录条数。

10、测量完成后,如果 SOP 中选择了测量后自动清洗,则测试软件会自动清洗进


样器。至此,SOP 测量结束,如下图所示。

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6.4 测试数据处理

6.4.1 查看报告
分别单击软件界面右下方的“粒度测试报告”、“筛分测试报告”、“百分
测试报告”、“拟合报告”、“统计报告”等选项卡,可查看相对应的测试报告。
这些不同格式报告可满足绝大多数用户的不同需求,如有特殊需要,也可定制特
殊格式报告。

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粒度测试报告

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筛分测试报告

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百分测试报告

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拟合报告

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统计报告
6.4.2 报告输出:
选择一个文件下的一条或多条记录,以粒度测试报告、筛分测试报告、百分
测试报告、拟合报告、统计报告等任意一种形式打开报告。
在开始菜单栏下,可对当前打开报告进行打印、打印预览、导出为 Pdf、导
出为 Excel、导出为 Word 等操作。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

第 7 章 测试软件高级操作

7.1 编辑粉体样品的材料参数

前面章节已经介绍,粉体样品的材料光学参数会影响测试结果。LS-909 测
试软件可以让客户建立自己的样品材料数据库。这样在测试过程中,用户可以直
接选取数据库中的样品材料光学参数,大大增加了软件操作的便利性。对普通测
试人员的专业技能要求也降低了。
编辑样品材质数据库的方法:

7.1.1 选定参数:
选中测量记录中的一条报告,单击右键,选择“编辑”,将出现以下对话框:

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

点开“样品材质”,如果下拉框中有需要用参数,直接选中该参数后按“确
定”,软件就会对报告重新分析并生成新的报告。如果没有,则点击样品材质下
面的“更多”,出现以下对话框:

用户可以把要用的样品材质从左边“不常用的样品材质”移到右边“常用的
样品材质”,然后按“确定”,软件就会对报告进行重新分析并生成新的报告。

7.1.2 添加参数:
如果样品材质数据库中没有用户需要的材质参数,用户可以点击上图中的
“添加”按钮,将出现如下对话框:

用户按实际情况正确填入“样品材质”、“折射率”、“吸收率”、“密度”,
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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

确认无误后点击“插入”按钮,新编辑的材料参数将会被添加进样品材质数据库,
并显示在“常用的样品材质”列表对话框中。

7.1.3 更新参数:
需要对已有的材料参数信息进行修改时,在样品材质数据库中选中该样品材
质,点击“编辑”后便可对参数进行修改,修改完点击“更新”→“确定”即可。

7.2 编辑或新建 SOP 测量参数文件

在激光粒度仪系统集成软件的测量菜单中点击“运行 SOP”按钮下半部分,
会弹出列运行 SOP、新建 SOP 和编辑 SOP 表三个选项,如下图。其中的运行已有
的 SOP 请参考第五章 5.3 节和第六章 6.3 节。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

7.2.1 湿法新建 SOP:


点击“新建 SOP… ”会弹出新建 SOP 对话框。编辑 SOP 是指对以前创建的
SOP 文件进行编辑,打开已有的 SOP 文件后,界面跟新建 SOP 是完全一样的,只
是其中的参数为上次创建 SOP 时所设置的参数。下面将给出新建 SOP/编辑 SOP
界面中各菜单和具体的参数设置介绍。
1、 进样器
本仪器可选配的进样器有:SCF-105B、SCF-126C 和 SCF-108 等型号,不同
进样器对应的具体配置菜单有差异,本手册中湿法以 SCF-105B 进样器为例。注
意:显示哪些选项卡以及各选项卡中显示哪些参数根据所选择的进样器不同而
有所差别。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

2、样品材质
样品材质的选择和增删改,可参考上一节。
分散介质的选择和增删改类似于样品介质的使用。
分析模式分为通用模式、通用增强、单峰模式 3 种,如果样品分布情况未知,
一般选择通用模式。
形状系数用于计算比表面积。如果用户对比表面积计算不感兴趣,请将该值
设置为默认值 6,即圆球体的形状系数。如果用户希望得到精确的比表面积,那
么就需要输入待测样品的形状系数。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

3、标识
标识内容包括样品名称、样品编号、备注等,这些具体内容的填写将直接显
示在测量报表上。

4、采样
采样菜单中可以根据所测试的具体样品的实际情况设置单次采样时间、背景
采样时间以及对中模式。
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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

5、进样器设置

对于不同的循环进样器,上图中的设置会有所差异。以 SCF-105B 为例,其


中:
水泵的转速可调范围为 0-4000 rpm。
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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

超声模式内可以设是否选择超声、测样前定时超声、测样中持续超声、电背
景后持续超声。
超声功率可调范围是 0%-100%。
当超声模式设置为“测样前定时超声”时可以设置超声时间和冷却时间。
当超声模式设置为“电背景后持续超声”时可以设置时间间隔。

6、采样循环
对于不同的循环进样器,下图中采样循环的设置会有所差异。以 SCF-105B
为例:

采样轮数是指测试样品/取样的数量。
每轮采样次数为每轮测试样品的次数。
采样间隔时间是指在每次采样之间暂停多少秒。
选中创建平均结果后在每次测试后会自动增加平均结果。
清洗模式包括测量前清洗和测量后清洗,重复次数默认为 2 次。
当样品池中分散介质存在气泡时,勾选“执行排气泡”,将在测量背景前进
行排气泡操作,使测得的背景剔除气泡的影响。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

7、 高级
高级菜单界面中的参数一般都不需要更改。
设定分析范围后,只有在分析范围中的颗粒才会被分析。通常情况下,用户
不建议修改这个默认设置。然而,如果某个样品中包含两个或多个不同的大小分
布的颗粒时,通过设置这个参数可以让用户能够单独地测量其中某个范围内的颗
粒分布。

备注:用户粒径的选择只对使用本 SOP 测量时生成的记录才有效。主界面中“开始”

菜单栏下也有一个用户粒径设置,但该设置只对手动测量生成的记录有效。

7.2.2 干法新建 SOP:


单击“测量”选项卡下的“运行 SOP…”下面的箭头,点击“新建 SOP”弹
出下面的对话框,该对话框有以下选项卡,分别是:进样器、样品材质、标识、
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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

采样、进样器设置、采样循环、高级。

1、进样器
设置此 SOP 对应相应的进样器,干法选择 DPF-110。
2、样品材质
样品材质:选择相应测试的样品材质。
分散介质:因为干法分散介质是空气,不需要用户选择,所以选择干法进样
器分散介质参数是隐藏的。
分析模式:分为通用模式、通用增强、单峰模式,如果不知道样品分布情况,
一般选择通用模式。
形状系数:用于计算比表面积,如果您对比表面积不感兴趣,请将该值设置
为默认值 6 (圆球体的形状系数就是 6)。如果您想得到精确的比表面积,那么就
需要输入待测样品的形状系数。
遮光比范围设置:遮光比设置在一定范围后(一般设置为 1%-10%),会在
运行 SOP 提示加样的时候显示。
过滤遮光比不在范围内的数据:当勾选该按钮后,软件会自动过滤掉测量过
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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

程中不在设定遮光比范围的数据。
超时:当勾选过滤功能后,采样时间达到设置的超时时间后,不管有没有采
集到设定的数据,将不再继续采样。

3、标识
样品名称、样品编号、备注。以上所设置的参数将显示在测量报表上。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

4、采样
设置单次采样时间、背景采样时间(一般设置为 10-15 秒)。
对中模式:共有 5 种对中模式,用户可以根据自己的需要设置相应的对中模
式,默认为首轮自动对中。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

5、进样器设置(注:不同进样器该页面显示的参数是不一样的)
进料速率:可设置 0%-100%,一般设置为 60%-90%。
清洗:在测量完成后,对进样器进行清洗。
分散压波动值设置:对测量过程中的分散压进行监测,使其采样过程中都能
保证分散压在一个恒定的范围,当超过该范围时,会在记录上有提示。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

6、采样循环:
采样轮数:重复采集样品的轮数。
每轮采样次数:每轮采集样品的次数。
采样间隔时间:在每次采样时间暂停多少秒。
创建平均结果:是否创建平均结果。

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7、高级
高级界面中的参数一般都不需要更改。
分析范围:只有在分析范围中的颗粒会被分析。通常情况下,您不应该修改
这个默认设置。然而,当某个样品中包含两个或多个不同的大小分布的颗粒时,
通过设置这个参数可以让您能够单独地测量其中某个范围内的颗粒分布。
用户粒径… :该用户粒径的选择只对用该 SOP 测量时生成的记录才有效、
主界面中“开始”菜单栏下的用户粒径只对手动测量生成的记录有效。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

在以上这些选项卡设置完毕后,点击确定,弹出下面的对话框,选择合适的
路径和输入文件名,点击保存,即新建了一个 SOP 文件。

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7.3 用户粒径分级设置

不同用户对粒度分布数据的关注点不同,软件默认的数据格式并不能满足所
有用户的数据需求,故测试软件添加了粒径分级设置项。该设置项能够让用户自
己设置测试报告中的粒度分布表的粒径分级数值,自由选择自己关注的粒径参考
点。除了 7.2.7 节提到的在 SOP 的高级设置中可以设置用户粒径,以及主界面开
始菜单下手动测试中可以设置两种方法外,还可以在测试结束后通过编辑测试记
录实现这一设置功能。
选中一条测试记录,单击右键,选择“编辑”→ “标识”→ “用户粒径”,
此时将弹出“用户粒径”编辑对话框。

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备注:点击主界面中“开始”菜单栏下的用户粒径,对话框中显示的粒径是用户上次设置

的粒径。如果用户没有进行过更改,则显示的是软件刚安装时默认的用户粒径;在新建 SOP 菜

单中的高级设置中弹出的是 SOP 默认的用户粒径;编辑 SOP 时显示的则是上一次创建/编辑保

存时的用户粒径。

在右边的粒径分级列表中用鼠标单击需要编辑的条目,此时选中的条目会变
深。在左上角的粒径文本框中输入需要的数值,单击“修改”按钮,待全部完成
后再点击“确定”,软件就会按新的粒径分级生成报告。这里需要注意的是,修
改的数值不能破坏粒径分级列表数值从小到大排列这一顺序规则,如图中所示。
如果我们想修改 0.160 这个值,修改后的数值必须大于前一个条目数值,小于后
一个条目数值。
在用户粒径对话框出现的功能以及选项介绍如下:
添加:添加一个用户粒径列表中不存在的粒径。
修改:把用户粒径列表中一个粒径修改为另一个粒径。
移除:移除一个或者多个粒径。
清除:清空所有的粒径。
默认:恢复为默认的粒径。
打开粒径…:打开一个用户粒径文件。
保存粒径…:将当前的用户粒径保存为一个文件,以备下次选用。
生成用户粒径功能:
粒径下限:下限值为 0.02 微米
粒径上限:2100 微米
粒径分档数:最大值 100、最小值 2
线性:生成线性粒径
对数:生成对数粒径
更新粒径:点击该按钮后才会生成粒径。

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7.4 数据导出

除支持以不同格式输出测试报告外,本测试软件还支持将测试数据导出为
Excel 文档,前提条件是用户的 Windows 操作系统中已安装微软公司的 Office
办公软件,并安装了相关的 Excel 组件。打开一个测试报告,当需要导出为 Excel
文档时,单击“开始”菜单→“数据导出”,软件会弹出保存对话框。选择保存
路径并输入相应的文件名,然后单击“确定”即可。

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第8章 粒度测试基础知识

粒度测试是一项专业性较强的物性检测工作,需要用户掌握相关的基本专业
常识和技能,本章节主要内容是粒度测试基础知识,对一些专业术语和样品预处
理等知识点做了简明的介绍。为保证用户正确使用本仪器,请认真阅读本章。另
外本手册附录部分有更详细的粒度测试基础理论知识供用户参考。

8.1 粒度测试常用术语解释

粒径
又称颗粒尺寸,用以表征颗粒的大小。除了球形颗粒这一特例以外,粒径并
不是真实的物理尺寸,而是会随测量原理变化的等效尺寸。在激光散射法测粒技
术中,粒径是指与待测颗粒有相同的光学性质并有最相近的光散射特性的球形颗
粒(组合)的直径(分布)。

粒度分布及粒径特征参数
是指一个粉体样品中各种粒径的颗粒所占的比例。因为任何一个粉体样品都
是由大小不同的颗粒组成的,所以用粒度分布才能确切地描述其粗细情况。粒度
分布可以用微分分布表示,也可以用累积分布表示;可以用表格表示,也可以用
曲线表示。平均粒径是指样品中所有颗粒的粒径的平均值,可以根据粒度分布计
算而得。 根据用户关注的侧重点不同,计算平均粒径时会采用不同的加权方法,
从而得出不同的平均粒径,例如:重量(体积)平均粒径 D(4,3),表面积平均
粒径 D(3,2) (又称索太尔平均粒径)等等(参见附录一)。D50 又称为中位径,
是粒度分布的累积分布中点。假设某一样品的 D50 是 10 微米,其含义就是这个
样品,小于、大于 10 微米的颗粒各占总体的 50%。

粒度分布模式
通常,样品的粒度分布遵循一定的规律,这一规律就称为分布模式。在本仪
器中,我们设置了三种分析模式:通用模式、通用增强、单峰模式。通用模式适

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用于大多数的常见样品,是最常用的分析模式。通用增强主要针对超宽分布样品;
单峰模式适用于标准的单分散样品,该模式也在测试超窄分布样品时使用。

粒度分布宽度
用以表征样品粒径的均匀程度。粒度分布宽,表示样品颗粒的粗细不均匀;
反之,则表示均匀。一般用一对边界粒径的差值与 D50 的比值,即(D90-D10)
/D50 来度量。

遮光比
指测量过程中,仪器激光光束被测量中的样品颗粒阻挡的光能值与激光束初
始光能强度值的比值。颗粒在分散介质中的浓度越高,则遮光比越大。

比表面积
比表面积(SSA)定义为单位重量(体积)粉体的表面积。当假设所有颗粒
都是实心球体时,可通过粒度分布数据计算得出。激光粒度仪通过粒度分布计算
得出的比表面积一般是理论比表面积,仅供参考。

8.2 样品预处理简介

样品预处理分为取样和分散样品两部分。首先须从待测的粉体材料中有代表
性地取出适当的数量作测量样品。其次要选取适当的分散介质。将样品与分散介
质混合,并让样品颗粒在分散介质中充分分散。当样品比较难于分散时,还需要
使用分散剂和辅助分散设备。
从待测的粉体材料中有代表性地取出适当的数量作测量样品的过程称作“取
样”。取样的要点有两个:一是代表性;二是适量。代表性是指测量样品的粒度
分布在一定程度上能够代表待测的粉体材料的粒度分布。一般情况下粒度比较均
匀且混合充分的粉体材料不需借助特殊的设备或方法也能实现取样的代表性。但
是对粒度分布范围较宽或混合不够充分的样品,取样就要谨慎细致,否则测量的
结果代表性不佳。

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取样的适量是指样品与分散介质混合后有适当的浓度。浓度的高低是通过遮
光比来定量表示的。对 LS-909 而言,遮光比应控制在 5%~15%之间(非绝对指
标,特殊情况也可能有其它选择)。遮光比控制原则是:在不造成复散射的前提
下,浓度尽可能的高。为了保证结果的重现性,测同一个样品时,遮光比尽可能
一致。
适当的分散介质应能满足以下条件:
(1)与待测样品不发生化学反应,也不会溶解待测样品;
(2)能浸润待测样品,对进样器管路无腐蚀作用;
(3)易于获得且性价比高的无色透明液体。
在以上三个条件中,条件(1)、(2)是必备的,水是最常用的分散介质。
分散剂是用来增进颗粒与分散剂的亲和性,减少颗粒与颗粒之间的团聚力,
增强分散效果的化学试剂。通常是分散介质无法充分分散待测样品时才使用。常
见的有六偏磷酸钠水溶液、十二烷基苯磺酸钠水溶液、无水乙醇等。
辅助分散设备主要有搅拌器和超声波震荡器。当样品较细容易团聚时,通过
用搅拌器或者超声波震荡器对粉体团聚体施加外力,打散团聚体。样品在设备中
的处理时间视情况而定,通常是几十秒到十分钟之间。
下图是供用户参考的样品预处理流程图。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

8.3 提高测量结果可靠性的方法

粒度分布测试是间接测量,在测量过程中,很多因素会使测量结果失真。本
小节将向用户介绍常见的导致数据失真的因素及处理方法。

8.3.1 重复性是判断粒度测量结果可靠性的重要指标
测量结果的重复性又称为再现性,是指仪器对同一待测粉末材料进行多次测
量所得结果之间的相对误差。粒度分布测量的重复性一般要用三个测量值的重复
性来描述,首先是中位径 D50 的重复性,在测试均匀性较理想的样品时,它的重
复性误差不应超过 5%(相对均方差)。边界粒径(D90、D10)重复性误差不应超
过 10%(相对均方差),宽分布样品数值可以适当放宽一些。使用 LS-909 测试
软件的测试结果统计功能,可自动计算测量值的均方差和相对均方差。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

8.3.2 分散不良的因素及应对办法
分散不良是影响测量结果失真的常见原因,影响样品分散效果的主要因素有
以下几点:
样品颗粒的团聚性:这跟粉体样品材质的物理特性有关,一般来说颗粒间的
粘附力越强、颗粒越小,则团聚性越强,越不容易分散。
分散介质的选择不恰当:不同材料的粉体样品往往要用不同的分散介质。如
果分散介质与待测粉体浸润效果不佳、溶解待测样品、跟粉体样品发生化学反应,
这将严重影响测试结果的真实性。
粉体颗粒易被二次粉碎:粉体颗粒材质强度差别很大,部分粉体样品颗粒受
到外力时极易再次破碎。
针对上述几种分散问题,需要采取有效措施应对。对团聚性强的样品,需要
借助分散设备和分散剂加强分散效果。搅拌器、超声波震荡处理装置是常用的分
散设备。这类设备分散原理是对团聚粉体施加外力,打散团聚体。分散剂的主要
工作原理是加强颗粒表面活性和增强分散介质浸润效果,降低颗粒间的粘附力。
常用的分散剂有乙醇、六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠等。分散介质(分散剂和
分散介质是不同概念)的选择应遵从以下几点原则,不能溶解待测粉体、不能跟
待测粉体发生化学反应,能良好浸润并悬浮粉体样品(注意,悬浮跟漂浮是不同
的概念)。其中第一、第二点是必备条件。浸润效果是可选条件,因为我们还可
以通过使用分散剂改善浸润效果。分散是否良好可以通过显微镜观察处理后的悬
浮液(分散介质与待测样品的混合体),判断分散效果。

8.3.3 产生气泡干扰的因素及应对方法
由于在测量中使用了液体分散介质,有时还会使用表面活性剂做分散剂,因
此悬浮液在进样器水泵作用下可能会产生气泡。气泡同分散介质中的待测颗粒一
样,也会散射光线干扰测量。应对这种情况,有以下几点方法:
1. 在确保待测粉体能够充分悬浮循环的前提下,将进样器转速尽量降低;最
大限度的降低水泵叶片搅动产生的气泡。
2. 加样过程中注意操作手法,避免带入气泡进入加样槽。

76
LS-909 激光粒度分析仪用户手册

3. 尽可能的避免使用容易产生泡沫的分散介质和分散剂。无法避免使用这类
分散剂和分散介质时,可尝试使用不影响测试结果的消泡剂。

8.3.4 测量窗口玻璃结露的处理方法
当自然环境的温度较低,室内温度较高时,同时相对湿度较大,由于固有
的物理效应,测量窗口镜片会产生结露现象。此时仪器将无法正常工作。应对的
办法是使用温度等于或者略高于室温的分散介质进行测试;也可以通过降低室
温、降低室内相对湿度的办法解决。

8.3.5 粗颗粒沉降
用循环进样器测量样品时,要求投入加样槽的所有样品颗粒都能够充分悬
浮并循环流动。然而在实际测量中,较粗(例如粒径大于 200µm 的颗粒)或者密
度大于 4g/cm3的粉体颗粒容易在管路系统中沉淀下来,在样品数据采样时测不到
它们,从而使测量结果偏小。避免粗颗粒下沉或减少下沉对测量可信性的影响的
方法有如下几种:
1. 在不产生气泡的前提下,尽量提高进样器循环速度;
2. 选用粘度较高的悬浮液;
3. 如果确实无法避免大颗粒沉淀,则尽量缩短加样过程的时间和数据采样时
间,将粗颗粒沉淀影响降至最低。

8.3.6 宽分布样品的测量
当待测样品的 (D90-D10)/D50 > 2.5 时,就可以认为样品是宽分布的。一
般来说,样品的粒度分布越宽取样代表性就越差,准确测量的难度也越大。为提
高宽分布样品的测量可靠性,可采用如下几种方法:
1. 适当提高测量时的加样样品浓度,也就是将测量时的遮光比范围适当提
高,可选择控制在 15~20%之间;
2. 多次取样测量,取多次测量,取多次测量数据的平均值作最终结果;
3. 加强取样过程控制,多点取样、充分搅拌均匀。

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第9章 日常维护及安全防护

9.1 一般注意事项

激光粒度分析仪是精密光学设备,潮湿、灰尘及震动都有可能造成不可预知
的问题。循环进样器使用后内部管道及测量窗口镜片都有可能被样品污染,需要
定期清洗(清洗周期跟样品的粒度分布及粘度相关)。在日常存放和使用仪器时,
以下几点都是必须做到的:

1. 仪器的全套设备不论是否处于工作状态,都应放置在清洁干燥的环境中,
不用时应盖上致密的防尘布。
2. 每测完一个样品,循环进样器都必须立即清洗干净。操作方法参考本手册
第 5、第 7 章。配置不同型号的进样器,清洗方法会略有不同。
3. 粒度仪测量单元(仪器主机)连续开机时间不宜超过 5 小时,外置超声波
清洗机(分散样品设备)不宜连续工作超过 15 分钟,进样器的内置超声波
分散装置(部分机型选配)不宜连续工作超过 10 分钟,请注意阅读器说
明书。

9.2 循环进样器测量窗口镜片的清洗

测量窗口镜片上的污渍会使背景光能信号上升,导致粒度分布数据产生偏
差。除了日常性的清洗进样器以外,当您发现测量窗口镜片上有污渍时,就应进
行彻底清洗。
清洗步骤:
1. 将循环进样器中的液体完全排干。
2. 从粒度仪主机上拔出测量窗口。
3. 用仪器附件中的专用扳手旋开测量窗口。
4. 用棉签蘸上无水乙醇等,将上下盖的玻璃内表面擦洗干净。擦拭过程用
力要轻柔,否则可能损伤镜片表面;测量窗口镜片是通过橡胶密封圈压
紧在测量窗口上的,清洗时注意防止镜片松脱跌落。
5. 清洗完毕后,重新旋紧测量窗口镜片。在加样槽中加入清洁的水,开启

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

进样器循环泵,观察约 1 分钟,确认测量窗口镜片已经清洗干净,且已
经正确安装无液体渗漏现象后,才将测量窗口安装回仪器主机。

9.3 安全注意事项

本仪器在使用过程中,需要注意以下三项安全须知:

激光射线安全须知:
本仪器所用激光器是 He-Ne 气体激光器,输出功率约 2mW,波长 0.6328µm,
呈红色,直接或通过一个反射面(例如镜子或抛光过的金属面)间接去看激光束,
将会伤害观察者的眼睛。使用、维护和修理仪器者应非常清楚激光是高强度、高
相干性光源,这样才可能安全使用。
1. 尽量避免打开仪器测量单元的外罩。
2. 提醒所有使用者注意激光安全,特别是不能肉眼直视激光束。

激光可能伤害人眼的两种情形

电气安全注意事项:
1. 仪器插电源线,或在仪器的各单元之间进行电气或信号连接时,必须确保
关闭电源开关。
2. 仪器使用 220V、50Hz 交流电源,必须保证电力供应与仪器电力要求的电
压和频率一致。
3. 换保险管时须保证其额定电流与标签一致,确认交流电源设置有可靠的地
线。

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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

被测样品和分散介质的安全问题:
测量时要用液体作分散介质。有些液体(如酒精、丙酮)或其蒸气可能有毒
或易燃、易爆炸,有些被测样品也有可能是有毒或易爆品。为确保安全,应做到:
1. 使用前应弄清被测物和分散介质是否对人体有害?如果是,请按照国家相
关安全生产及危险品管理法规谨慎操作。
2. 仪器工作环境应通风良好。
3. 如果仪器需要使用有机溶剂做分散介质,测试有毒样品时,需要将仪器放
置在实验室专用通风橱柜中使用。为操作人员配置好必要的安全防护装置
(口罩、防护面罩、通风橱柜、防护服等)。
4. 使用干法进样系统测试样品时,请注意确认待测粉体是否适于用高压空气
分散。如果属于易燃、易爆、有毒粉体,则应考虑粉尘安全问题。本系统
的粉尘收集系统是常规民用收尘系统,未考虑收集对象是有毒粉尘的情
况。

备注:本仪器不具备防爆、防毒的安全防护功能,使用者在测试过程中需要用到相关

的危险品时,务必确认做好了防护工作。仪器设备接触过危险品后的清洗工作必须遵循国

家相关危险品处置办法。本设备不建议用于剧毒、放射性物质等高危样品检测。

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附录 1 粒度基础理论知识

1.1 粒径

顾名思义,粒径是指颗粒的直径,代表颗粒的大小。如果被考察的颗粒是圆
球形的,如图 A-1(b),那么粒径就是指圆球的直径。

图 A-1 颗粒的显微图像
但是在更多情况下,颗粒并不是圆球形的,如图 A-1(a)。要描述这样的
颗粒的大小,客观上需要多个参数。可是在粒度测量实践中,由于一个待测样品
往往由成万上亿个颗粒组成,并且各颗粒的大小、形状互不相同,因此现实测量
中常用一个参数——粒径去描述其大小。这个粒径通常并不对应于实际颗粒的哪
一个物理尺寸,而是在特定的测量方法、特定的测量条件下的一个等效值。粒径
的一般定义是:当被测颗粒的某一物理特性或物理行为与某一直径的同质球体
(或其组合)最相近时,就把该球体的直径(或其组合)作为被测颗粒的等效粒
径(或粒度分布)。这一定义包含以下几层含义:
1. 一个任意形状的颗粒的粒径,是通过与同一材料构成的球形颗粒相比较得
出的。
2. 不同的测量原理选取了它们不同的物理特性作为比较的参考量,如沉降仪
选择了沉降速度、激光粒度仪选择了散射光场、筛分法选择了通过筛孔。
3. 将二者的特性相比较时,有时只求最为相近,有时则可以做到完全相等(可
以视为相近的特例)。
4. 一个颗粒的粒径,有时对应于一个等效球体,有时则对应于一组球体,视
测量原理而定。
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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

如上所述,不同原理的仪器根据不同的物理特性来量度颗粒的大小,例如,

激光粒度仪用等效散射光能分布来测定颗粒的大小,沉降仪和电阻法(库尔特)

颗粒计数器则分别用等效沉降速度和等效电压脉冲高度来测量颗粒的大小。由于

用以等效的物理量不同,测量结果也就不同。甚至采用相同的原理,只是测试条

件的不同,也会造成结果的不同。

1.2 粒度和粒度分布

我们用“粒径”表征单个颗粒的大小。但是一个粉末样品通常是由大小不同
的许多颗粒组成的,粒径这一物理量不足以全面反映粉末样品的粗细情况。这里
我们引入统计学的方法,对粉末的粗细作整体性的描述。这种从总体上对粉末粗
细的量度就称为粉末的粒度。先把可能的粒径范围按一定的规则分成很多连续的
区间:

[ x0 , x1 ], [ x1 , x 2 ], [ x 2 , x3 ],L , [ x m −1 , x m ]

通过仪器测出粒径处于上述各区间内的粉体颗粒的数量:

n1 , n2 , n3 ,L , nm

此时 (n1 , n2 , n3 ,L , nm ) 就称为粒度的数量分布,而把 x0 , x1 , x 2 ,L , x m 称为代表粒

径。习惯上,相邻代表粒径之间是对数等间隔的或等比例的,即:

x1 / x0 = x 2 / x1 = L = x m / x m −1

对粒径分布范围较小的情况,例如 x m / x0 ≤ 20 ,也可以是简单等间隔的,即:

x1 − x0 = x 2 − x1 = L = x m − x m −1

从理论上说,粒度分布能全面地反映粉末的粗细特性。

粒度的颗粒数分布
上述用各粒径区间上的颗粒个数表达的粒度分布,称为粒度的颗粒数分布。

粒度的重量(体积)分布
用各粒径区间上的颗粒重量(体积)表达的分布,称为粒度的重量(体积)
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LS-909 激光粒度分析仪用户手册

分布,通常用 ( w1 , w2 ,L , wm ) 表示,在未考虑归一化时,
wi = ni xi
3

式中 xi = xi −1 xi , i = 1,2,L , m.

粒度的表面积分布

用各粒径区间上的颗粒表面积表示的粒度分布,则称为粒度的表面积分布,
通常用 ( s1 , s 2 ,L , s m ) 表示,在未考虑归一化时,

s i = ni x i
2

在上述三种表达中,选哪一种为好,要视实际需要和应用习惯而定。
在绝大多数情况下,我们往往只关心各粒径区间上颗粒份量(数量、重量或
表面积)的相对大小,因此对粒度分布一般都作归一化处理,即用

m m m
ni / N , wi / W , si / S (i = 1,2,L , m; N = ∑ ni , W = ∑ wi , S = ∑ s i )
i =1 i =1 i =1

来分别代表粒度的颗粒数分布、重量分布和表面积分布。除了特别声明的情况以

外,以下所指的粒度分布,都是指归一化以后的分布,即 ni / N , wi / W 和 si / S ,

并且仍用 ni , wi 和 si 分别表示,这时显然有:
m m m

∑ ni =
i =1
∑ wi =
i =1
∑s
i =1
i =1

微分(频度)分布和累积分布
上述用各粒径区间上的颗粒份量表示的粒度分布又称为粒度的微分分布或
频度分布。在实际应用中,也有用累积值表示粒度分布的,称为累积分布。它表
示粒径从无限小(或无限大)到某代表粒径之间的所有颗粒份量占总份量的百分
比。如果是从小到大累积,则:

i
Yi = ∑ y j (i = 1,2,L , m)
j =1

Yi 表示累积分布,即代表粒径小于 xi 的所有颗粒的份量占总份量的百分比,y i 代

表微分分布。
83
LS-909 激光粒度分析仪用户手册

如果从大到小累积,则:

′ m
Yi = ∑y
j =i +1
j (i = 1,2,L , m)

表示粒径大于 xi 的所有颗粒的份量占总份量的百分比,显然


Yi + Yi = 1 (i = 1,2,L , m)

列表法和图示法
粒度分布可分别用表格和曲线来表示,相应的表格和曲线分别称为粒度
分布表(表 A-1)和粒度分布曲线(图 A-2)。
粒径 微分分布 累积分布 粒径 累积分布 粒径 累积分布
微分分布 微分分布
(µm) (%) (%) (µm) (%) (µm) (%)
0.2 2.21 0 0 22.4 7.23 95.17
0.24 0 0 2.5 0 0 26.5 4.07 99.24
0.28 0 0 2.96 0 0 31.3 0.76 100
0.33 0 0 3.51 0 0 37.1 0 100
0.39 0 0 4.15 0 0 43.9 0 100
0.46 0 0 4.91 1.76 1.76 52 0 100
0.55 0 0 5.81 6.08 7.84 61.5 0 100
0.65 0 0 6.88 13.25 21.09 72.8 0 100
0.77 0 0 8.14 14.63 35.72 86.1 0 100
0.91 0 0 9.64 11.75 47.47 101.9 0 100
1.08 0 0 11.41 8.28 55.75 120.6 0 100
1.28 0 0 13.5 9.54 65.29 142.8 0 100
1.51 0 0 15.98 12.77 78.06 169 0 100
1.79 0 0 18.91 9.87 87.94 200 0 100

表 A-1 粒度分布表示例

图 A-2 粒度分布曲线示例

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表 A-1 中,第 1、4、7 列表示粒径;2、5、8 列表示微分分布;3、6、9 列


表示累积分布。第 4、5、6 列的第 8 行表示 5.81µm(上一行)至 6.88µm 之间的
颗粒份量占总数的 13.25%,小于 6.88µm 的颗粒占总数的 21.09%。粒度分布曲线
(图 A-2)与之相对应。

1.3 特征粒径

粒度分布可以比较完整、详尽地描述一个粉体样品的颗粒大小,但是由于它
太详尽,数据量较多,因而不能一目了然。为了简明和应用方便,有时需用一些
能代表样品粒度某些特征的参数来描述其粒度情况,这些参数就叫做特征粒径。

平均粒径
m m
x( p, q ) = (∑ ni xi ) /(∑ ni xi )
p q

i =1 i =1

式中, n1 , n2 ,L , nm 表示粒度的颗粒个数分布, xi = xi −1 xi 代表第 i 粒径区

间上颗粒的平均粒径。

1. 体积(重量)平均直径 x(4,3)

当 p=4,q=3 时,
m m
x( p, q ) = x(4,3) = (∑ ni xi ⋅ xi ) /(∑ ni xi )
3 3

i =1 i =1

3
由于 ni xi 正比于第 i 粒径区间上颗粒的总体积(重量),所以 x(4,3) 表示粒

径对体积(重量)的加权平均,称为体积平均粒径或重量平均粒径。

2. 颗粒数平均粒径 x(1,0)

当 p=1,q=0 时,
m m
x( p, q ) = x(1,0) = (∑ ni xi ) /(∑ ni )
i =1 i =1

表示粒径对颗粒个数的加权平均,称为颗粒数平均粒径。

85
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3. 表面积平均粒径 x(3,2)

当 p=3,q=2 时,
m m
x( p, q ) = x(3,2) = (∑ ni xi ⋅ xi ) /(∑ ni xi )
2 2

i =1 i =1

2
由于 ni xi 正比于第 i 粒径区间上颗粒的总的表面积,故 x(3,2) 表示粒径对表

面积的平均粒径,称为表面积平均粒径,又称为索太尔(Sauter)平均粒径。

百分比粒径 x y

经常会用到的另一类特征粒径是百分比粒径,用 x y 表示。它是指颗粒累积

分布取值 y % 时对应的粒径 x 。在没有特别声明的情况下, y % 对应于重量(体

积)分布。为便于阐明其物理意义,我们先假定粒度累积分布的方向是从小到大

的。这时 x y 就表示某一样品中,粒径小于 x y 的颗粒重量占总重量的 y % (见图

A-3)。当然大于 x y 的颗粒重量则占总重量的 (100 − y )% 。

图 A-3 粒度分布曲线示例

1. 中位径(median diameter)

通常地 x50 称为中位径,表示样品中小于 x50 和大于 x50 的颗粒各占 50%。有时

也用 x50 代表样品的平均粒径。在大多数情况下, x50 与 x(4,3) 很接近。只有当样

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品的粒度分布出现严重的不对称时, x50 与 x(4,3) 才会出现显著的不一致。

2. 边界粒径
用来表示粒度分布的上、下边界的粒径,称为边界粒径。从统计理论上说,
任何一个样品的粒度分布范围都可能小到无限小,大到无限大,因此我们一般不
能用最小颗粒和最大颗粒来代表样品粒度的下、上限,而是用两个百分比粒径来
表示其下、上限。

假定是从小到大累积的情况,最常见用 x10 表示下边界,用 x90 表示上边界。

也有用 x 25 和 x75 ,或者 x16 和 x84 分别表示下边界和上边界的。如果累积的方向是

从大到小的,则上述的下、上边界应变成上、下边界。例如,磨料的粒度分布,
通常是从大到小累积,用 d 3 表示其上边界限,用 d 94 或 d 95 表示其下边界。

1.4 粒度分布宽度和离散度

在许多实际应用场合,用平均粒径和分布宽度就可以足够全面地描述样品的

粒度信息。平均粒径可以用体积平均粒径 x(4,3) ,中位径 x50 ,颗粒数平均粒径

x(1,0) 或表面积平均粒径 x(3,2) 来表示,具体选择哪一个应根据实际需要和使用

习惯而定。分布宽度可以用一对边界粒径表示,例如 ( x10 , x90 ) ,( x 25 , x75 ) 或 ( x94 , x3 )

等等,图 A-4 给出了一个在从大到小累积情况下用 ( x10 , x90 ) 表示粒度分布宽度的

示意图。有时也可以用统计学上的标准偏差来表示分布宽度。

 m   m 
 ∑ (x i − x( p ,q ))2 x i ni   ∑ x i ni 
q q
σ( p ,q ) =
 i =1   i =1 
离散度(有时又称变异系数)用来描述粒度分布的相对宽度或不均匀程度,定义

离散度=分布宽度/平均粒度

87
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图 A-4 粒度分布宽度示意图

1.5 准确性、真实性和重复性

准确性
准确性是指测量值相对被测对象的真值的偏差,偏差越小,表明测量的准确
性越高。
在第一节中我们已经讨论过,对非球形颗粒,测量原理不同,或者测量的条
件不同,会造成测量结果的不同。实际上非球形颗粒不存在真实的直径,也就是
说不存在“真值”,因此对非球形的颗粒样品而言,粒径的测量不存在准确性这
个概念,即不能说哪一种仪器准,哪一种仪器不准。
衡量粒度测试仪器准不准只能用圆球形的标准粒子作测量样品。对这种粒子
来说,任何一种粒度仪器的测量结果都应该是一致的(在合理的误差范围内)。

真实性
前文谈到粒度测量没有“准确性”的概念,但不意味着测量结果可以漫无边
际地乱给,如果这样就失去了测量的真实性。不同仪器之间测量结果的差别,应
在合理的范围之内。何谓合理?目前还没见有系统的研究,但有一些零星的结论,
例如:各种原理的粒度仪对标准球形颗粒的粒度测量结果都应该一致;激光粒度
仪测量棒状和片状颗粒时的粒度展宽不应超出理论范围。也有一些相反的例子,
88
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比如非针状颗粒过筛后测得的粒径上限,居然比筛孔直径大 3~7 倍;测量 10µm


单分散的球形标准粒子时,会测出 1µm 的颗粒;号称能测 0.1µm 的仪器竟不用
米氏散射理论等等。

通常来说,一个真实的测量至少应满足以下条件:(1)当颗粒是球形时,
测量值与标称值相一致(在合理的误差范围之内);(2)样品分散良好;(3)
数学模型正确,测试条件恰当;(4)测量结果在合理的偏差范围之内。

重复性
重复性是指仪器对同一样品进行多次测量得到的结果的相对误差。相对误差
越小,表明重复性越好。

设仪器对某一物理量进行了 k 次测量,得到 k 个测量值 v1 , v 2 ,L , v k ,则这 k

次测量的平均值为:
k
V = ∑ vi k
i =1

重复误差为:

∑ (v i −V ) (k − 1)
k
2
E =
i=1

相对误差为:
e = ( E / V ) × 100%

对粒度测量来说,由于其基本结果是由一组数(多达几十个至几百个)组成
的粒度分布,要考察这组数中的每一个的重复性是很麻烦的,大多数情况下也是

不必要的。通常采用 x50 、x10 和 x90 三个特征粒径的重复性来表示仪器的整体重复

性。
激光粒度仪的国际标准规定:对分布宽度小于 10(样品中的最大颗粒与最
小颗粒之比)或其粒度分布的离散度小于 50%的样品,且粒度处于仪器量程的中

段的样品作检验样品,如果 x50 的相对重复误差小于 3%, x10 和 x90 的相对重复误

差小于 5%,则可以认为仪器是合格的。对小于 10µm 的粒径,上述重复误差可以


加倍。
89
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1.6 比表面积与粒度分布的关系

粉体样品的比表面积(SSA)是指单位重量(体积)的样品中所有颗粒的表
面积之和。
当样品颗粒是圆球形时,只要我们测出粒度分布,就可以计算出样品的体积

比表面积。对直径为 xi 的颗粒,其表面积为 πxi ,体积为 πxi / 6 ,当样品的颗粒


2 3

数分布为 n1 , n2 ,L , nm 时,样品颗粒的表面积之和为:

m
S = ∑ niπxi
2

i =1

总体积为:
m
V = ∑ niπxi / 6
3

i =1

比表面积为:
SSA = S / V
 m 2  m 3
= 6 ×  ∑ ni x i   ∑ ni x i 
 i =1   i =1 
 m 
= 6 ∑ wi / xi 
 i =1 

wi = ni xi (i = 1,2,L , m)
3
其中

表示样品粒度的重量分布,

m
并有 ∑w
i =1
i =1

当样品颗粒为非球形时,由于相同体积下圆球形物体的表面积最小,所以用
上述方法求出的比表面积将小于实际比表面积。这时可用样品的形状系数来修正
计算结果,以获得较准确的比表面积测量值。在实际测量中,形状系数也可以通
过实验方法确定。
注意:上面求得的比表面积是体积比表面积,如果需要重量比表面积,则需
用上述值除以样品的真密度。

90
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1.7 不同仪器的测量结果存在差异的必然性和粒度数据的传递

在第一节中已经指出,对非球形颗粒而言,用不同的方法,甚至用相同的方
法只是条件不同,测得的粒度结果是不同的。所以,一般而言,不同仪器对同一
样品的测试结果有差异(指超过正常误差范围的差异)是必然的。这就给用户带
来了困惑:究竟以哪一种仪器,在什么条件下测得的结果为准?不同的测试结果
之间如何比较?
下述方法被实践证明是可行的:用实际样品传递粒度数据。
如果粉体产品是自用的,那么就保留适量的(例如 10g)合格样品作为标准
样,当下次再生产时,只要保证新生产的产品的粒度数据与标准样相同即可。
如果粉体产品是出售给他人的,那么就先将你认为合格的粉体样品寄给对
方,如果对方认可,你就照此生产;如果不满意,就请对方指明不满意在哪里,
然后调整工艺,直到用户满意为止。再将用户认可的样品保存起来作标准样,以
后都照此生产。当然也可请对方提供标准样。从这里可以看出,对粒度测试而言,
重复性才是最重要的。
另外有一点也是要注意的:当有人告诉你某粉体产品的粒度时,一定要请对
方说明是用什么仪器测量的,仪器制造商是谁,否则粒度数据的参考价值就不会
太大,有时甚至会起误导作用。

1.8 激光粒度仪的光学理论

众所周知,光是一种电磁波。它在传播过程中遇到颗粒时,将与之相互作用,
其中的一部分将偏离原来的传播方向,这种现象称之为光的散射或者衍射。颗粒
尺寸越小,散射角越大;颗粒尺寸越大,散射角越小,如图 A-5 所示。激光粒度
仪就是利用光传播时遇到不同大小颗粒的散射光能分布的差异来测量颗粒的大
小的,仪器内部有光电探测器来探测光能分布及其差异,然后就可以利用计算机
计算出所测样品的粒度分布数据了。

91
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图 A-5 光的散射现象示意图

米氏(Mie)理论是描述光的散射现象的严格理论,因此现代激光粒度仪大
都采用米氏散射理论来计算探测器上的散射光强分布。假设颗粒是均匀、各向同
性的圆球,则可以根据 Maxwell 方程组严格地导出散射光场的强度分布为:

I (θ ) = I a (θ ) + I b (θ )

其中 I a 和 I b 分别表示垂直于散射面和平行于散射面的散射光强分布,
2

2l + 1
I a (θ ) = ∑ {alπ l (cosθ ) + blτ l (cosθ )}
l =1 l (l + 1)

2

2l + 1
I b (θ ) = ∑ {bl π l (cosθ ) + alτ l (cosθ )}
l =1 l (l + 1)

式中,θ 表示散射角,a l 和 b l 的表达式如下,

nˆ ϕ l `(q )ϕ l (nˆ q ) − ϕ l (q )ϕl `(nˆ q )


al =
nˆ ζ l (q )ϕl (nˆ q ) − ζ l (q )ϕl `(nˆ q )
(1)` (1)

nˆ ϕl (q )ϕ `l (nˆ q ) − ϕl `(q )ϕl (nˆ q )


bl =
nˆ ζ l (q )ϕ `l (nˆ q ) − ζ l (q )ϕl `(nˆ q )
(1) (1)`

1  4πσ  c 2π
此处, nˆ = ε + i  ,ω = ,q = r ;式中, ε 介 为介质的介电常数,
ε介  ω  λ0 λ介

ε 为散射粒子的介电常数,σ 为电导率,λ0 和 λ介 分别为真空和介质中的光波长,

r 为粒子半径,而

πq
ϕ l ( q) = J 1 ( q)
2 l+
2

ζ l (1) ( q) = ϕ l ( q) + iχ ( q)
92
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πq
其中 χ l (q ) = − N 1 (q) , J 1 (q) 和 N 1 (q ) 分别是第一类贝塞尔函数和诺俟曼
2 l+ l+ l+
2 2 2

函数。 π l 和 τ l 的表达式则为:

l/2
(2l − 2m)(l − 2m) 1
π l (cos θ ) = ∑ (−1) m (cos θ ) l − 2 m −1 = pl(1) (cos θ )
m =0 2 m(l − m)(l − 2m)
l
sin θ

dπ l (cosθ ) d
τ l (cosθ ) = cosθπ l (cosθ ) − sin 2 θ = pl (cosθ )
(1)

d cosθ dθ
(1)
其中 pl 为一次缔合勒让德多项式。

Mie 理论是描述散射光场的严格理论,适用于经典物理意义上任意大小的颗
粒。但是对大颗粒( r >> λ ),Mie 散射公式及其数值计算都相当复杂。将米氏
理论计算所得的散射光强对各个光电探测器单元进行积分,即可得到各个探测器
的光能分布。测量时将探测器测得的光能数据和理论计算数据进行比较,即可得
到样品的粒度分布数据。
如上面所述,Mie 散射公式的数值计算十分复杂,由于光的衍射现象可以用
惠更斯原理近似解释,通常人们认为在颗粒粒径大于 2µm 时散射现象可以用较常
见而简单的衍射公式来描述。当散射粒子到观察点的距离无限远时,衍射公式可
简化为 Fraunhoff 衍射公式:
2
 A   2 J 1 (kr sin θ ) 
2

( )
I (θ ) = πr 2 2
   kr sin θ 
 λf   

式中, θ 表示散射角, J 1 表示一阶贝塞尔函数, r 表示颗粒半径, f 表示光学系

统的焦距, A 为常数, k = 2π λ 为波数, λ 为光的波长。采用衍射公式可以大大

简化散射光能的计算。

..分布,在 r >> λ 的条件


本公司的研究人员发现,如果只考虑散射光的强度

下,Fraunhoff 理论与 Mie 理论的差别确实非常小。但是在激光粒度仪中,光电


探测器接收的是光的能量
..(强度对探测器接收面的积分),而且接收器的面积随
着接收角的增大而迅速增大,这时在 14°附近(设颗粒折射率 1.54,该位置对
应于 1µm 颗粒散射光能分布的峰值),实际的光能将远大于 Fraunhoff 理论的预
言值。因此如果激光粒度仪的接收角接近或大于 14°,或者激光粒度仪的测量
93
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下限小于等于 1µm,则衍射理论将带来明显的误差(增加了 1µm 附近的颗粒数量)。


本公司的激光粒度仪全部采用严格的 Mie 理论。

1.9 激光粒度仪的基本结构和工作原理

经典的激光粒度仪的原理结构如图 A-6 所示。从 He-Ne 激光器发出波长为


0.6328µm 的激光束经显微物镜聚焦、针孔滤波(滤掉所有的高阶杂散光,只让
空间低频的激光通过)和准直镜准直后,变成直径约 10mm 的平行光束,该光束
照射到待测得颗粒上,一部分光被散射。散射光经过付里叶透镜后,照射到光电
探测器阵列上。由于光电探测器处在付里叶透镜的焦平面上,因此探测器上的任
一点都对应于某一确定的散射角。光电探测器阵列由一系列同心环带组成,每个
环带是一个独立的探测器,能将投射到上面的散射光能线性地转换成电压,然后
送给数据采集卡。数据采集卡将电信号放大,并进行 A/D 转换后送入计算机。

图 A-6 激光粒度仪的原理结构

当样品池内没有颗粒时,光束将被聚焦在环形光电探测器的中心,并穿过中
心的小孔照到中心探测器上。当样品池内有颗粒样品时,会聚的光束将有一部分
被颗粒散射到环形探测器的各探测单元以及大角探测器上。

设样品池内没有颗粒时,中心探测器接收到的光能为 E 0 ,其他各探测单元

接收到的光能(由于象差和尘埃散射等)从里到外依次为 E1 , E 2 ,L , E n ;样品池

′ ′ ′ ′
内有待测颗粒时,变为 E 0 , E1 , E 2 ,L , E n ;则

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E − E0
Obs = 0
E0

称为遮光比。样品浓度越高,遮光比越大。

S i = Ei − (1 − Obs )Ei (i = 1,2,L , n)

称为散射光能分布,它包含了待测颗粒的粒度分布信息。
光能信号通过光电探测器转换成了相应的电流信号,然后转换为电压信号,
再进行放大,然后经 A/D 转换为数字信号送入计算机进行计算。
根据光的散射理论和仪器的光学结构,计算机事先已经计算出了仪器测量范
围内各种粒径粒子对应的散射光能分布,其集合组成了光能矩阵 M ,即
 m11 m12 L m1n 
 
m m22 L m2 n 
M =  21
M M O M
 
m mnn 
 n1 mn 2 L

矩阵中每一列代表一个粒径范围一个单位重量的颗粒产生的散射光能分布。因此
 S1   m11 m12 L m1n  w1 
    
 S 2   m21 m22 L m2 n  w2 
 M =  M M O M  M
    
   mnn  wn 
 S n   mn1 mn 2 L

式中 w1 , w2 ,L , wn 代表颗粒的重量分布。根据上式,只要已知散射光能分布

S1 , S 2 ,L , S n ,通过适当的数值计算手段就可以计算出与之相应的粒度分布。

1.10 激光粒度仪的性能特点

激光粒度仪自上世纪 70 年代问世以来,能迅速地成为全世界最流行的粒度
测量仪器,和其优异的性能是分不开的。

主要优点如下:

1. 测量的动态范围大:动态范围是指仪器能测量的最小颗粒与最大颗粒之
比。动态范围越大使用时就越方便。早期的激光粒度仪就可达到 1:100
以上,已经超出了当时的任何一种其它的颗粒仪器。现在先进的激光粒
度仪更可超过 1:1000。
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2. 测量速度快:从完成分散后开始,到计算机输出测试报告只需大约 1 分
钟,是现有的各种粒度仪中最快的仪器之一。

3. 重复性好:由于样品取样相对其它仪器要多得多,对同一次取样又进行
超过百次的光电采样,因而测量的重复精度很高,平均粒径的典型精度
可达 1%以内。

4. 操作方便:相对于现有的各种颗粒仪器而言,它具有不受环境温度影响
(相对沉降仪)、没有堵孔(相对库尔特计数器)等优点。宽阔的动态
范围使用户不必为量程的选择而烦恼。

5. 可进行在线测量和干法测量。

主要缺点:测量结果受分布模型影响,分辨率较低,仪器造价较高,不宜测
量粒度分布范围很窄的样品。

1.11 粒度测试常用术语解释

粒径
又称颗粒尺寸,用以表征颗粒的大小。除了球形颗粒这一特例以外,粒径并
不是真实的物理尺寸,而是会随测量原理变化的等效尺寸。在激光散射法测粒技
术中,粒径是指与待测颗粒有相同的光学性质并有最相近的光散射特性的球形颗
粒(组合)的直径(分布)。

粒度分布
是指一个粉体样品中各种粒径的颗粒所占的比例。因为任何一个粉体样品都
是由大小不同的颗粒组成的,所以用粒度分布才能确切地描述其粗细情况。粒度
分布可以用微分分布表示,也可以用累积分布表示;可以用表格表示,也可以用
曲线表示。

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分散介质
测量粒度时需要把样品分散在液体或气体中。这里的液体或气体就称为分散
介质。合适的分散介质应该是既能让样品在其中分散,又不让样品在其中溶解或
发生化学反应的。不同的待测样品往往要选用不同的分散介质。选择合适的分散
介质对粒度测量是非常重要的。

光能分布
即散射光的能量分布,就是照射到粒度仪各光电探测器上的散射光的能量。
背景光能代表被光路上的尘埃粒子或各光学镜面的疵点散射的光能分布;而样品
颗粒的散射光能是被待测样品的颗粒散射的光能,其分布与样品颗粒的粒度相对
应,但不等于粒度分布。

粒度分布模式
通常,样品的粒度分布遵循一定的规律,这一规律就称为分布模式。在本仪
器中,我们设置了四种分析模式:General、Enhanced、Rosin-Ram、Single。General
适用于大多数的常见样品,是最常用的分析模式。Enhanced 是增强模式,主要
针对超宽分布样品;Rosin-Ram 适用于单峰分布的样品,通常经过精细分级的窄
分布样品和标准粒子使用此模式;Single 适用于单分散样品,由于几乎不存在
单分散样品,故该模式主要在测试超窄分布样品时使用。

累积方向
在粒度分布的累积格式中,可以人为地规定以 0 粒径为起始点,向无限大
方向累积,这时 0 粒径处的累积值为 0,无限大处的累积值为 100%;这种累积
方式就称为从小到大累积。相反,以无限大粒径为起始点,向 0 粒径方向累积,
则称为从大到小方向累积。上述从小到大或从大到小就称为累积方向。

平均粒径
是指样品中所有颗粒的粒径的平均值,可以根据粒度分布计算而得。根据用
户关注的侧重点不同,计算平均粒径时会采用不同的加权方法,从而得出不同的

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平均粒径,例如:重量(体积)平均粒径 D(4,3),表面积平均粒径 D(3,2) (又


称索太尔平均粒径)等等。

粒度分布宽度
用以表征样品粒径的均匀程度。粒度分布宽,表示样品颗粒的粗细不均匀;
反之,则表示均匀。一般用一对边界粒径的差值与 D50 的比值 (D90-D10)/D50
来度量。

遮光比
指测量过程中,仪器激光光束被测量中的样品颗粒阻挡的光能值与激光束初
始光能强度值的比值。颗粒在分散介质中的浓度越高,则遮光比越大。

拟合残余
在激光粒度仪中,仪器直接测到的是光能分布,粒度分布是根据光能分布并
按照一定的数学拟合方法计算得到的。由于颗粒形状、电子噪声等因素的影响,
计算得到的粒度分布所对应的准确光能分布与实测的光能分布之间总有一个误
差,这个误差就是拟合残余。

比表面积
比表面积(SSA)定义为单位重量(体积)粉体的表面积。当假设所有颗粒
都是实心球体时,可通过粒度分布数据计算得出。激光粒度仪通过粒度分布直接
计算得出的比表面积是理论比表面积,仅供参考。

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