Professional Documents
Culture Documents
PUSTAKA
Mc Murry J, 2000, Organic Chemistry, 5th edition, Brooks/Cole Publishing
Company Pasific Grove, USA.
Wibaut AJP, Van Gastel, 1950, Practicum Der Organische Chemic, BIJ J.B.
Wolters Uitgeversmaat-Shappij nv Groningen, Djakarta, 79
Chang, R, 2005, Kimia Dasar Jilid 1 Edisi 3, Jakarta:erlangga, 354.
Fessenden RJ & Fessenden JS, 1994, Organic Chemistry, 5th edition, Brooks/Cole
Publishing Company Pasific Grove, California, Page 428.
II. PROSEDUR
Een rondbademkolf von ½ L in hood worde uvorzien von sen dubbel
doorborde; teuic waarin shceittechter is dange brache en een verbinding die met
een ance coder is verhouden in de holf worde een mengsel van 50 cm 3 alkohol en
50 cm3 sterk zavelzuur gebrache (vourzlehing reagen), waarnazle holf in een
ouebad op 140 o verhue (thermometer in het albad).
Ale deze temperature is be rikt, zact men langzoom, me de echaiftrechta een
mengsel van 200 cm3 alkohol en 200 cm3 ijaseigntewiveten, de gneiheld van
zoevleelen worde geregswormate de nevermide azgnesler of destillest. Het
destilaat he vat a zifuesier alcohol helmzuur (dat mede is overgedestillees) an
water. Fersiwards hai zalja zuur varvily de abar het recicrle product in een.
Open holf met 10% zodoaplassing door je schuelden zol de bhova
vlaestoflatee douuv lakmaespayler mat meer madlesurt ubarna worden de
vlaersloflaen in schellitrechter genichtsoilen wareivris chloor calcium on water
om de alcohol te verwijdren.
Eustwordf let azljrour vernuvijdreddoor let reactive product in een apan kolf
ment 10 g sodal aplassing door to schullden. Tot de bavensha vive is to flag a
lauw t lakmus papler nien meer rood ideurt naat na wander de vleestof in een
echai frechter faschulden de boven steldag (die de azinjhester aevat). Filtraat men
doon een dogg filter en schulat deze vlaestrate ween all met een diflassing van
gilijke 60 whicht dillin wat zuzing chloon calcuem in water ande. Delischat ven
wijd enen don worder deze. U lorisfdlge weer doon middle van een icheifreeht
reschiden arn de bovenste met destilate opzet guech fulcord (water bad) adde
frache van 37 – 70 °C opgevangen ambrengst ± 130 g.
III. DASAR TEORI
Etil asetat adalah senyawa ester yang dibuat dari asam asetat dan etanol
dengan katalis asam sulfat pekat. Reaksi ini dikenal dengan esterifikasi Fischer.
Karena reaksi ini bersifat bolak-balik, maka agar reaksi dapat begeser ke arah
produk, salah satu pereaksi harus dilebihkan. Biasanya dipilih pereaksi yang
harganya lebih murah.
Senyawa ester mudah mengalami hidrolisis baik dalam suasana asam maupun
suasana basa.
Pada pembuatan etil asetat digunakan metpde destilasi fraksi yaitu pemisahan
komponen organik yang memiliki perubahan titik didih yang tidak terlalu besar.
Destilasi fraksi juga bisa dimaksudkan sebagai pengulangan berkali-kali destilasi
sederhana untuk mendapatkan destilat yang relatif murni. Destilasi ini
menggunakan dkolom fraksi. Pemilihan kolom fraksi yang akan dipergunakan
pada besarnya selisih titik didih dari komponen yang akan dipisahkan
IV. TUJUAN
a. Mahasiswa mampu menjelaskan reaksi SN2
b. Terampil dalam proses pemisahan dengan menggunakan corong pisah
c. Terampil melakukan destilasi fraksi
d. Menjelaskan yang dimaksud dengan campuran aseotrop
B. ALAT
1. Kolom Fraksi 10. Adaptor
2. Labu alas bulat 11. Kaki tiga
3. Labu Erlenmeyer 12.Klem holder
4. Gelas ukur 13. Statis
5. Pipa bengkok 14. Tangas air
6. Labu Destilasi 15. Termometer
7. Corong pisah
8. Pendingin Liebig
9. Gelas piala
VI. MEKANISME REAKSI
Sumber :Fessenden RJ & Fessenden JS, 1994, Organic Chemistry, 5th edition,
Brooks/Cole Publishing Company Pasific Grove, California, Page 428.
VII. SKEMA KERJA
Labu dipanasi dengan tangas udara ad suhu 140oC, kran corong tetes dibuka dan isinya
dialirkan ke dalam labu pelan – pelan.Kecepatan tetesan di corong tetes harus sama
dengan kecepatan menetesnya destilat.
Destilasi dihentikan setelah tidak ada lagi destilat yang menetes. Destilat terdiri dari
etil asetat,etanol,sisa asam asetat dan air
Ditambah Na2CO310% ad tidak ada gelembung. Setelah itu dipisahkan dengan corong tetes
Campuran didiamkan 30 menit, lalu disaring ke dalam labu dengan kolom fraksi
. Etil asetat
air
Dilakukan destilasi fraksi, lalu ditampung hasil fraksi I,II,III ditimbang hasil dan
ditentukan indeks biasnya, dan dimasukkan ke botol hasil.
VIII. GAMBAR PEMASANGAN
IX. HASIL PERCOBAAN
a. Jumlah dalam gram
Hasil Teoritis : 130 gram
Hasil Praktis : -
b. Persentase Hasil : -
KETETAPAN ALAM
Indeks Bias :
X. PEMBAHASAN
Pada proses pemurnian etil asetat menggunakan reaksi Fischer, dimana etil
asetat adalah bentuk ester dari asam asetat dan etanol. Mula – mula 50 mL etanol
dan 50 mL asam sulfat (H2SO4 pekat ) dimasukkkan ke dalam lau alas bulat
sedikit demi sedikit. Penambahan dilakukan sedikit demi sedikit karena asam
sulfat bila ditambah etanol akan menimbukan panas sebagai bentuk reaksi
eksoterm. Kemudian, etanol sebanyak 200 mL dan 200 mL asam asetat glacial
dimasukkan ke dalam corong tetes. Pada percobaan ini menggunakan asam asetat
glacial dan tidak menggunakan asam lainnya seperti asam asetat encer, karena
pada percobaan ini ingin dihasilkan etil asetat murni dimana tidak boleh ada air,
bila memakai asam asetat encer akan terdapat H2O yang membuat reaksi bergeser
ke kiri dan akan kembali menjadi senyawa asalnya sehingga reaksi esterifikasi
tidak terjadi.
Setelah itu, corong tetes dipasangkan diatas labu alas bulat yang dimasukkan
dalam tangas udara yang dihubungkan dengan pendingin liebig. Digunaka tangas
udara karena tangas udara dapat digunakan untuk proses pemanasan hingga
>100°C dan proses destilasi ini dilakukan hingga suhu mencapai 140°C. Proses
destilasi ini dilakukan hingga suhu 140°C karena pada suhu 140°C adalah suhu
ynag optimal agar etil hidrogen sulfat terbentuk. Apabila suhu kurang dari
140°C maka etil hidrogen sulfat tidak akan terbentuk, namun apabila suhu terlalu
tingi maka akan terjadi perubahan substituen Nukleofilik.Pada saat ini akan
terbentuk etil asetat. Hal yang harus diperhatikan agar etil asetat yang terbentuk
banyak maka tetesan dari corong tetes harus sama dengan tetesan yang keluar
menjadi destilat. Selanjutnya, dilakukan proses destilasi dan ditunggu hingga
destilattidak ada yang menetes lagi dan proses destilasi bisa dihentikan dan akan
diperoleh destilat yang terdiri dari etil asetat, sisa asam asetat, etanol, dan air. Hal
yang perlu diperhatikan dalam percobaan ini adalah ujung tangkai corong tetes
dan termometer harus tercelup, karena termometer harus mengukur suhu
campuran larutan di dalam labu hingga 140°C. Apabila ujung tangkai corong dan
termometer tidak tercelup dan etanol yang titik didihnya 70°C serta asam asetat
118°C sementara larutan dibawah telah mencapai 140°C maka, belum sempat
bereaksi sudah keluar sebagai uap.
Lalu dilanjutkan dengan proses penambahan natrium karbonat (Na2CO3) ke
dalam erlenmeyer yang berfungsi untuk menetralisir asam asetat sampai tidak
memerahkan lakmus biru atau dalam susasana basa. Selanjutnya, hasil destilasi
dituang kedalam corong tetes untuk memisahkan Na asetat, etanol dan air. Dan
cairan tersebut akan terpisah menjadi 2 lapisan. Lapisan atas yang mengandung
etil asetat dan etanol, lapisan bawahnya mengandung natrium asetat dan air. Pada
saat corong tetes dibuka Na asetat dan air akan ditampung di dalam beaker,
sedangkan etil asetat dan etanol akan dikeluarkan lewat mulut corong pisah
kedalam labu erlenmeyer. Pada saat penuangan ke dalam labu erlenmeyer
digunakan corong kaca biasa yang dilapisi kertas saring.
Kemudian ditambahkan CaCl250% kedalam labu erlenmeyer tersebut
Penambahan ini bertujuan untuk menarik etanol yang masih terdapat di dalam etil
asetat. Lalu, campuran tersebut dimasukkan lagi dalam corong tetes untuk
dipisahkan antara etil asetat, air, CaCl2 danetanol. Pada lapisan atas di corong tetes
akan terbentuk etil asetat dan air, sedangkan pada lapisan bawah akan terbentuk
CaCl2 dan etanol. Kemudian, corong tetes dibuka dan CaCl 2dan etanol akan
ditampung pada beaker kosong, sedangkan etil asetat dan air akan dituangkan ke
dalam labu erlenmeyer.
Pada tahap terakhir, akan ditambahkan CaCl2anhidrat ke dalam campuran etil
asetat dan air untuk menarik air yang terdapat di dalam etil asetat. Proses ini harus
didiamkan selama 30 menit setelah penambahan dan selama proses ini labu
ditutup utnuk menghindari kontaminasi. Penambahan CaCl2 anhidrat karena
bersifat netral dan maksimal bisa menarik air dari etil asetat.
Kemudian dilakukan penyaringan dengan menggunakan kolom fraksi.
Digunakan destilasi fraksi karena etil asetat termasuk campuran azeotrop, yaitu
campuran yang mempunyai sifat menyerupai suatu cairan murni dimana
komponen campuran cair akan selalu sama dengan komposisi uapnya sehingga
campuran ini tidak dapat dipisahkan dengan cara destilasi biasa. Pemilihan kolom
fraksi yang akan digunakan didasarkan pada besarnya selisih titik didih dari
komponen yang akan dipisahkan. Makin panjang kolom fraksi dan makin banyak
jumlah fraksi maka efektivitas pemisahan makin baik. Fraksi dalam kolom
berfungsi untuk tempat menampung hasil kondensasi. Pada proses destilasi fraksi,
uap pada cairan akan terfraksi di kolom fraksi dan keluar sebagai destilat pertama
dan jika ada fraksi lain maka destilat kedua akan ditampung. Uap cairan dengan
titik didih rendah akan terdestilasi lebih dahulu dan naik ke atas dan uapnya keluar
melalui pipa samping.
Pada proses destilasi ini destilasi fraksi dihubungkan dengan pendingin liebig
yang diujungnya dihubungkan dengan adaptor yang berfungsi agar proses
kondensasi uap menjadi tetesan destilat tidak terkontaminasi dengan lingkungan
sekitarnya dan dapat menghasilkan etil asetat yang murni. Pada destilasi ini
digunakan tangas air yang suhunya <100°C. Proses destilasi fraksi etil asetat ini
mempunyai 4 fraksi, yaitu:
Fraksi I : 71 -74oC (etil asetat + etanol + air)
Fraksi II : 74 – 77oC (etil asetat + etanol)
Fraksi III: 77 – 78oC (etil asetat)
Fraksi IV: 78,15°C (etanol + air)
Pada percobaan ini yang akan ditampung sebagai hasilnya hanya pada suhu 77
– 78oC, karena tujuan dari praktikum ini adalah untuk mendapatkan etil asetat murni.
LAPORAN KIMIA ORGANIK II
ETIL ASETAT
OLEH