BURSA ULUDAĞ ÜNİVERSİTESİ

FEN-EDEBİYAT FAKÜLTESİ
KİMYA BÖLÜMÜ

KIM2005
ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI

4.-5. GRUP KATYONLAR

HAZIRLAYAN: Prof. Dr. Belgin İZGİ

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 1

IV. Grup Katyonlar V. Grup Katyonlar

Ba2+ Na+
Ca2+ K+
Sr2+ NH4+
Mg2+

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 2

 IV. Grup katyonlar, toprak alkali metalleri ve magnezyum
iyonlarından oluşur.

Ba2+, Ca2+, Sr2+ ve Mg2+

Bu iyonların değişik anyonlarla çok sayıda az çözünen tuzlar
oluşturmalarına rağmen, sulu çözeltide bütün katyonların çökmesini
sağlayan anyonlar karbonat ve fosfattır.

Buna rağmen, sulu çözeltide IV. Grubun çöktürücüsü olarak

karbonat iyonu kullanılmaktadır.

NEDEN????
2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 3
Tablo 1. IV. Grup katyonlarını içeren tuzların çözünürlükleri ve çözünürlük çarpımları

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 4

 IV. Grup katyonları içeren tuzların çözünürlükleri
düşüktür.

 Kimyasal özellikleri birbirine çok benzediği için

çöktürme metodu ile iyi ayrılmaları zordur.

 Bu katyonlar sadece 2+ yükseltgenme basamağına

sahiptirler ve kompleks oluşturma eğilimleri de zayıftır.

 Ayrıca hem karbonat anyonu hem de fosfat anyonu

grubun tamamen ayrılmasını sağlayamaz.

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 5

CO32- anyonu kullanıldığında;

Karbonat iyonu ile çöken

çökelti, asit ile kolay çözünür
ve CO2 olarak ortamdan
uzaklaştırılabilir.

NH4+ iyonu içeren çözeltilerde,

karbonat anyonunun etkinliği Dezavantaj
deprotonasyon ile azalmaktadır.

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 6

PO43- anyonu kullanıldığında;

Fosfat anyonu, bazik ortamda

tüm IV. Grup katyonlarını tam
çöktürür.

Fosfat tuzlarının çözülmesinde

derişik aside ihtiyaç duyulur. Dezavantaj
Numuneyi seyreltmek gerekir.
Alev denemesi testlerinin etkisini azaltır.

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 7

YUKARIDAKİ NEDENLERDEN DOLAYI;

IV. GRUP KATYONLARIN, GRUP ÇÖKTÜRÜCÜCÜSÜ OLARAK;

(NH4)2PO4 ve (NH4)2CO3 karışımı kullanılır.

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 8

Amonyum fosfat, ortofosforik asidin bir amonyum tuzudur.

(NH4)3PO4 formülüne sahip oldukça kararsız bir bileşiktir.

(NH4)2HPO4 de tanınır, ancak pratik kullanım için fazla kararsızdır.

Triamonyum tuzlarının kararsız olmasının aksine,

diamonyum fosfat (NH4)2HPO4 monoamonyum tuzu
(NH4)H2PO4, bitkilere azot ve fosfor sağlamak için yaygın
olarak gübre olarak kullanılan kararlı malzemelerdir.

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 9

(NH4)2CO3 standart sıcaklıkta ve basınçta yavaşça bozunur.

(NH4)2CO3 → NH4HCO3 + NH3

NH4HCO3 → H2O + CO2 + NH3

Başlangıçta saf olan herhangi bir amonyum karbonat

numunesi, çeşitli yan ürünleri içeren bir karışım haline
gelecektir.

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 10

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 11
2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 12
 Şekil 1. IV. Grup
katyonları ayırma
şeması

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 13

 IV. Grup katyonlarının çöktürülmesi
ve tepkimeler
3 Ba2+ + 2 HPO42- + NH3 Ba3(PO4)2 + 2 NH4+
3 Sr2+ + 2 HPO42- + NH3 Sr3(PO4)2 + 2 NH4+

3 Ca2+ + 2 HPO42- + NH3 Ca3(PO4)2 + 2 NH4+

Mg2+ + HPO4- + NH3 + 6 H2O MgNH4PO4.6H2O

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 14

 Baryum iyonunun ayrılması ve tanınması
Potasyum kromat, baryum iyonlarının asetik asitteki çözeltisinden
sarı renkli baryum kromatı olarak çöktürülür.

Ba2+ + CrO42- BaCrO4

2BaCrO4 + 16 H+ + Cl- 2 Ba2+ + 2Cr3+ + 3 Cl2 + 8H2O

Alev denemesi

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 15

 Stronsiyum iyonunun ayrılması ve tanınması
Amonyum sülfat, stronsiyum iyonlarının asetik asitteki çözeltisinden
beyaz renkli olarak çöktürülür.

Alev denemesi

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 16

 Kalsiyum iyonunun ayrılması ve tanınması
Amonyum okzalat, kalsiyum iyonlarının asetik asitteki çözeltisinden
beyaz renkli kalsiyum okzalat olarak çöktürülür.

Ca2+ + C2O42- CaC2O4

Kalsiyum okzalat asetik asitte çözülmemesine rağmen, hidroklorik

asitte çözünür.

CaC2O4 + H+ Ca2+ + HC2O4-

Alev denemesi

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 17

 V. Grup katyonlar
Na+, K+ ve NH4+
(NH4)2PO4 ve (NH4)2CO3 karışımı ile
çöktürülemeyen sık rastlanan katyonları içerir.

Ayrıca V. Grup katyonlarının tuzları istisnalar

dışında çok çözünen tuzlardır.

ÇÖZÜNEN GRUP olarak da isimlendirilir.

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 18

TÜM AYIRMA İŞLEMLERİNDE AMONYUM TUZLARI VE AMONYAK
ÇÖZELTİSİ KULLANILMASI SEBEBİYLE, BİLİNMEYEN NUMUNEDE
AMONYUM TESPİT EDİLEBİLİR.

BU SEBEPLE,
AMONYUM DENEMESİ İÇİN ANALİZE BAŞLANMADAN ÖNCE
NUMUNE AYRILMASI ÖNEMLİDİR.

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 19

 RENK NEDİR?
https://youtu.be/Um0ZXhrQUJ4

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 20

 ALEV TESTLERİ
• Alev testleri, tespit ve onay için kullanılır.
• Alkali toprak elementleri uyarılabilen bağlı değerlik
elektronları gözle görülür emisyon verirler.
• Bunsen alevinin düşük sıcaklığı yeterli olmaktadır.
• Alevde uçucu tuzlar buharlaşır ve ayrışır.
• Yayılan ışığın rengi elementin karakteristiğidir.
• Herhangi bir yapışan maddeden arınmış bir platin tel
renk alevi alev testi için kullanılır.
• Platin tel derişik hidroklorik asitle temizlenmelidir.
2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 21
 BUNSEN ALEVİ NEDİR?
Bunsen Beki, Bunsen Brülorü, Bunsen Ocağı, Bek Alevi
gibi ifadelerde kullanılmaktadır.
Adını, Peter Desdega ya da Michael Faraday'ın
tasarımlarından yararlanarak aygıtı 1855'te geliştiren
Alman kimyacı Robert Bunsen'den alır.

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 22

 GAZ olarak;

• Doğalgaz (genellikle metan)

• Propan
• Bütan
• Sıvılaştırılmış petrol gazı

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 23

Bunsen beki, bir ayak üstüne oturtulmuş metal bir borudan ve
borunun alt bölümündeki üzerindeki ayar vanası da bulunabilen, bir
gaz girişinden oluşur.
Borunun yanlarındaki delikler, bir halka yardımıyla istendiği kadar
havayı içeri alacak biçimde ayarlanabilirler. Hava ve gaz karışımı gazın
basıncıyla borunun tepesine çıkar, burada da bir kibritle tutuşturulur.
En iyi sonucu yaklaşık 1 birim gaz ile 3 birim hava karışımı
sağlar. Bunsen alevinin en sıcak bölümü olan birincil alevin ucunun
hemen üstünde sıcaklık 1.500 °C'ye ulaşır.

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 24

Fransız kimyacı George Meker tarafından geliştirilmiştir.

Bunsen Bekinden farkı alev gürültüsüz yanar.

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 25

Alev nasıl kullanılır?

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 26

ALEVDE NELER OLUYOR?????

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 27

ALEV SPEKTRUMU İLE ELEMENTLER NASIL TANINIR?

MX (çözelti) MX tel üzerinde katı


MX tel üzerinde katı MX gaz


MX gaz Matom + X atom


Matom (temel hal) M* (uyarılmış hal)


M* (uyarılmış hal) Matom (temel hal) + Emisyon enerjisi

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 28

 Emisyon ve absorpsiyon spektrumlarının oluşumu

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 29

SODYUM EMİSYONU

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 30

Potasyum emisyonu

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 31

SrCl2 emisyonu

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 32

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 33
EMİSYONLAR

• https://www.acs.org/content/acs/en/chemical-
safety/teach-and-learn/flame-test.html

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM 2005 ANALİTİK KİMYA I LABORATUVARI 34

 DEMO VİDEOLARI
1-
https://www.acs.org/content/acs/en/chemical-safety/teach-and-
learn/flame-test.html

2-
http://www.dynamicscience.com.au/tester/solutions1/chemistry/emi
ssion/doc.htm

2020-2021 GÜZ DÖNEMİ KIM2005 ANALİTİK KİMYA-I LABORATUVARI 35