THUỐC TIÊM CYANOCOBALAMIN (B12)

PHƯƠNG PHÁP THỬ

2.1. Tính chất
Quan sát các ống tiêm dưới ánh sáng ban ngày và so sánh với yêu cầu.
2.2. Giới hạn cho phép về thể tích
Lấy ngẫu nhiên 5 đơn vị chế phẩm đem thử. Thuốc tiêm đem đo thể tích phải để cân
bằng với nhiệt độ phòng. Dùng bơm tiêm khô, sạch, có dung tích không lớn hơn 3 lần
so với thể tích cần đo, có gắn kim tiêm số 21 (21 gauge) và dài không quá 2,5 cm. Lấy
toàn bộ thuốc của từng ống vào bơm tiêm, đẩy hết không khí trong bơm tiêm và kim
tiêm ra ngoài. Chuyển lượng thuốc có trong bơm tiêm (để lại không bơm hết lượng
thuốc còn trong kim) vào ống đong khô, sạch, có vạch chia phù hợp và được chuẩn
hóa, ống đong có dung tích sao cho thể tích được đo chiếm tối thiểu 40 % thang đo của
ống đong. Thể tích phải nằm trong khoảng từ tổng của thể tích ghi trên nhãn đến giới
hạn cho phép.
2.3. Định tính
Trong phần Định lượng, phổ hấp thụ tử ngoại của dung dịch thử có các hấp thụ cực đại
ở 278 nm, 361 nm và ở khoảng 547 nm đến 559 nm. Tỷ số độ hấp thụ ở cực đại 361
nm so với độ hấp thụ ở cực đại trong khoảng 547 nm đến 559 nm từ 3,15 đến 3,45. Tỷ
số độ hấp thụ ở cực đại 361 nm so với độ hấp thụ ở cực đại 278 nm từ 1,70 đến 1,90.
2.4. Định lượng
Lấy chính xác một thể tích chế phẩm, pha loãng với nước để thu được dung dịch có
nồng độ cyanocobalamin khoảng 20 µg/ ml. Đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch thu
được ở bước sóng 361 nm, trong cốc đo dày 1 cm, so với mẫu trắng là nước. Tính hàm
lượng cyanocobalamin, C63H88CoN14O14P, trong thuốc tiêm theo A (1 %; 1 cm).
Lấy 207 là giá trị A (1 %; 1 cm) ở bước sóng 361 nm.
 DUNG DỊCH POVIDON IOD
2. PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1. Tính chất
Chất lỏng màu nâu thẫm.
2.2. Giới hạn cho phép về thể tích
Lấy ngẫu nhiên 5 chai thuốc. Xác định thể tích từng chai bằng ống đong chuẩn sạch,
khô, có độ chính xác phù hợp. Thể tích mỗi đơn vị phải không dưới thể tích ghi trên
nhãn. Nếu có một đơn vị không đạt phải tiến hành kiểm tra lần thứ hai giống như đầu.
Chế phẩm đạt yêu cầu nếu trong lần thử này không có đơn vị nào có thể tích dưới thể
tích ghi trên nhãn.
2.3. Định tính
Dung dịch A: Pha loãng 2 ml chế phẩm với nước thành 10 ml.
A. Lấy 0,1 ml dung dịch A pha loãng với nước thành 5 ml, thêm 1 – 2 giọt hồ tinh bột,
dung dịch có màu xanh thẫm.
B. Lấy 1 ml dung dịch A thêm vào đó từng giọt dung dịch natri thiosulfat 0,1 M cho
đến khi dung dịch mất màu của iod, tiếp tục thêm vào 2 ml dung dịch acid hydrocloric
1 M và 5 giọt dung dịch kali dicromat 5 %, xuất hiện tủa màu đỏ.
C. Lấy 2 ml dung dịch A thêm vào đó từng giọt dung dịch natri thiosulfat 0,1 M cho
đến khi dung dịch mất màu của iod, tiếp tục thêm vào 1 ml dung dịch amoni
cobalthiocyanat vừa mới acid hóa bằng dung dịch acid hydrocloric 5 M, dung dịch có
tủa màu xanh lam.
D. Lấy 5 ml chế phẩm vào ống nghiệm và phủ lên miệng ống nghiệm miếng giấy lọc
đã được tẩm 0,05 ml hồ tinh bột; giấy lọc không chuyển màu xanh trong 60 giây.
2.4. Định lượng
Phương pháp 1: Lấy 2,0 ml chế phẩm, thêm 10 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M
và thêm nước vừa đủ 150 ml, chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,02 M. Xác
định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ thể tích với chỉ thị hồ tinh bột.
VIÊN NÉN DICLOFENAC NATRI
2. PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1. Tính chất
Viên bao màu đồng nhất, khô.
2.2. Độ đồng đều khối lượng
Tiến hành với 20 viên bất kì, cân riêng khối lượng từng viên, tính khối lượng trung
bình. Cho phép không được quá 2 viên có khối lượng lệch ra ngoài quy định, nhưng
không được có viên nào lệch quá 2 lần tỉ lệ đó.
2.3. Định tính
Hòa tan khoảng 0,1 g chế phẩm trong 10 ml ethanol 96%. Lọc, hút 1 ml dung dịch thu
được thêm 0,2 ml hỗn hợp đồng thể tích (pha ngay trước khi sử dụng) của dung dịch
kali fericyanid 0,6% và dung dịch sắt (III) clorid 0,9%. Để yên khoảng 15 phút, dung
dịch xuất hiện màu xanh lam và tủa được tạo thành.
2.4. Độ hòa tan (Kiến tập)
2.4.1. Giai đoạn trong môi trường acid
Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.
Môi trường hoà tan: 900 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M.
Tốc độ quay: 50 vòng/ phút.
Thời gian: 2 giờ.
Cách tiến hành: Sau thời gian qui định, lấy viên ra khỏi môi trường hòa tan và chuyển
ngay sang thực hiện Giai đoạn trong môi trường đệm
Thêm 20 ml dung dịch natri hydroxyd 5 M vào cốc thử đựng môi trường hòa tan còn
lại ở trên, trộn đều, lọc nếu cần. Đo độ hấp thụ của dung dịch thu được ở bước sóng
cực đại khoảng 276 nm, mẫu trắng là hỗn hợp dung dịch acid hydrocloric 0,1M và
dung dịch natri hydroxid 5 M (900 : 20). So sánh với dung dịch chuẩn được chuẩn bị
như sau: Cân chính xác khoảng 68 mg diclofenac natri chuẩn vào bình định mức 100
ml, thêm 10 ml dung dịch natri hydroxid 0,1 M, thêm nước vừa đủ, lắc đều. Hút chính
xác 2 ml dung dịch này vào một bình định mức 100 ml khác, thêm mẫu trắng vừa đủ
đến vạch, lắc đều.
Yêu cầu: Không quá 10% lượng diclofenac natri, C14H10Cl2NNaO2, so với lượng
ghi trên nhãn hòa tan trong 2 giờ.
2.4.2. Giai đoạn trong môi trường đệm
Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.
Môi trường hòa tan: 900 ml dung dịch đệm phosphat pH 6,8. Dung dịch đệm phosphat
pH 6,8: Hòa tan 76 g natri phosphat tribasic trong vừa đủ 1000 ml nước. Trộn
đều 250 ml dung dịch này với 750 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT), điều
chỉnh đến pH 6,8  0,1 bằng dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT) hoặc dung dịch natri
hydroxyd 2 (TT). Tốc độ quay: 50 vòng/ phút. Thời gian: 60 phút
Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường sau khi hòa tan, lọc, bỏ 20 ml
dịch lọc đầu. Pha loãng với dung dịch đệm phosphat pH 6,8 để được dung dịch có
nồng độ diclofenac natri khoảng 0,02 mg/ml. Đo độ hấp thụ của dung dịch thu được ở
bước sóng cực đại khoảng 276 nm trong cốc đo dày 1 cm, dùng dung dịch đệm
phosphat pH 6,8 làm mẫu trắng.
So sánh với dung dịch chuẩn được chuẩn bị như sau: Cân chính xác khoảng 68 mg
diclofenac natri chuẩn vào bình định mức 100 ml, thêm 10 ml dung dịch natri
hydroxid 0,1 M, thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc đều. Hút chính xác 3,0 ml dung dịch
này vào một bình định mức 100 ml khác, thêm dung dịch đệm phosphat pH 6,8 vừa đủ
đến vạch, lắc đều.
Yêu cầu: Không ít hơn 80% lượng diclofenac natri, C14H10Cl2NNaO2, so với lượng
ghi trên nhãn hoà tan trong cả hai giai đoạn.
2.5. Định lượng
Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một
lượng bột viên tương ứng với khoảng 50 mg diclofenac natri vào bình định mức 100
ml, thêm 50 ml nước. Siêu âm 5 phút, thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc đều, lọc, loại
bỏ 20 ml dung dịch lọc đầu. Lấy chính xác 1 ml dung dịch lọc vào bình định mức 50
ml, thêm ethanol 96% vừa đủ đến vạch, lắc đều. Đo độ hấp thụ của dung dịch thu được
ở bước sóng cực đại khoảng 282 nm trong cốc đo dày 1 cm, dùng ethanol 96% làm
mẫu trắng. So sánh với một dung dịch chuẩn có nồng độ tương đương, tiến hành song
song trong cùng điều kiện
THUỐC MỠ TRA MẮT TETRACYCLIN HYDROCLORID
2. PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1. Tính chất
Thuốc mỡ màu vàng nhạt đồng nhất, có độ mềm thích hợp, dính được vào niêm mạc
và da khi bôi, không tách lớp ở điều kiện bình thường, không chảy lỏng ở 37 oC.
2.2. Độ đồng đều khối lượng
Tiến hành với 5 tuýp ngẫu nhiên. Cân cả tuýp thuốc, mở tuýp lấy hết thuốc ra. Cắt mở
tuýp để dễ dàng dùng bông lau sạch thuốc bám ở mặt trong, cân khối lượng của tuýp.
Hiệu số giữa 2 lần cân là khối lượng của thuốc. Lập lại với 4 tuýp khác. Khối lượng tất
cả các tuýp phải nằm trong giới hạn quy định. Nếu có một tuýp có khối lượng lệch ra
ngoài quy định này thì thử lại với 5 tuýp khác lấy ngẫu nhiên. Không được có quá một
tuýp trong tổng số 10 tuýp đem thử có khối lượng nằm ngoài giới hạn quy định.
2.3. Định tính
Lấy khoảng 1 g chế phẩm vào cốc có mỏ 50 ml, thêm khoảng 5 ml nước, đun cách
thủy cho tan hết tá dược, khuấy đều bằng một đũa thủy tinh. Để nguội và làm lạnh
trong nước đá để cho lớp tá dược đông lại. Gạn lấy lớp nước (dung dịch A) để thử các
phản ứng sau:
A. Lấy 1 ml dung dịch A, cho vào một chén sứ, bốc hơi trên cách thủy cho tới khô.
Thêm 1 – 2 giọt acid sulfuric đậm đặc sẽ có màu đỏ tím. Thêm 1 giọt dung dịch sắt
(III) clorid 3%, màu sẽ chuyển thành nâu hoặc đỏ nâu.
B. Lấy 2 ml dung dịch A, cho vào một ống nghiệm, thêm 5 giọt dung dịch acid nitric
10% và vài giọt dung dịch bạc nitrat 2%, sẽ xuất hiện tủa trắng.
2.4. Định lượng
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1,50 g chế phẩm cho vào cốc có mỏ 50 ml.
Thêm khoảng 20 ml nước, đun cách thủy cho tan hết tá dược, khuấy đều bằng một đũa
thủy tinh. Để nguội và làm lạnh trong nước đá để cho lớp tá dược đông lại. Gạn lấy lớp
nước vào bình định mức 50 ml. Tiếp tục chiết như vậy 2 lần nữa, mỗi lần 10 ml nước
và tập trung dịch chiết vào bình định mức trên. Thêm vào bình địch mức trên 5 ml
dung dịch acid hydrochloric 0,1 M và thêm nước vừa đủ tới vạch (dung dịch B). Lấy
chính xác 5 ml dung dịch B cho vào bình định mức 100 ml. Thêm 5 ml dung dịch natri
hydroxyd 5 M, rồi thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc đều. Để yên 5 phút
Dung dịch đối chiếu: Cân chính xác khoảng 0,075 g tetracyclin hydroclorid chất đối
chiếu. Hòa tan trong nước vùa đủ 250,0 ml. Lấy chính xác 5 ml dung dịch này cho vào
bình định mức 100 ml. Thêm 5 ml dung dịch natri hydroxyd 5 M, rồi thêm nước vừa
đủ đến vạch, lắc đều. Để yên 5 phút. Đo độ hấp thụ của dung dịch thử và dung dịch
đối chiếu ở bước sóng 380 nm trong cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng gồm 5,0 ml dung
dịch natri hydroxyd 5 M trong vừa đủ 100,0 ml nước
VIÊN NANG PARACETAMOL
2. PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1. Tính chất
Viên nang cứng bên trong chứa bột thuốc màu trắng, không mùi.
2.2. Độ đồng đều khối lượng
Cân khối lượng của 1 nang thuốc, tháo rời 2 nửa vỏ nang thuốc đó ra, dùng bông lau
sạch vỏ nang rồi cân khối lượng của vỏ nang. Khối lượng thuốc trong nang được tính
bằng hiệu giữa khối lượng nang thuốc và vỏ nang. Làm như vậy với 19 nang khác
được lấy ngẫu nhiên. Cho phép không được quá 2 viên có khối lượng lệch ra ngoài
quy định, nhưng không được có viên nào lệch gấp 2 lần tỉ lệ đó
2.3. Định tính
Đun nóng 0,1 g chế phẩm trong 3 ml dung dịch acid hydrocloric 10% 3 phút. Để
nguội, thêm 10 ml nước và 1 giọt dung dịch kali dicromat 5%, dung dịch xuất hiện
màu tím và không chuyển sang màu đỏ.
2.4. Độ rã (Kiến tập)
Dùng máy thử độ rã. Thuốc phải rã trong thời gian quy định.
2.5. Định lượng
Cân 20 nang, tính khối lượng trung bình của bột thuốc trong nang và nghiền thành bột
mịn. Cân chính xác một lượng bột thuốc tương ứng với khoảng 75 mg paracetamol
cho vào bình định mức 100 ml, thêm 25 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M, lắc kỹ 15
phút. Thêm nước đến định mức. Lắc đều, lọc. Loại bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Lấy chính
xác 1 ml dịch lọc cho vào bình định mức 100 ml, thêm 10 ml dung dịch natri hydroxyd
0,1 M, pha loãng với nước đến định mức, lắc đều. Đo độ hấp thụ ánh sáng của dung
dịch thu được ở bước sóng 257 nm, mẫu trắng là dung dịch natri hydroxyd 0,01M.
Tính hàm lượng paracetamol, C8H9NO2, theo A (1%,1 cm). Lấy 715 là giá trị A (1%,
1 cm) ở bước sóng 257 nm.