Bài 1: Tổng hợp paracetamol

p-aminophenol M=109

anhydride acetic M=102 d=1.08

Quy trình

Cho 2 gram p-aminophenol vào bình nón 50ml rồi cho thêm 9ml nước rồi nhỏ từ từ 3 ml
anhydride acetic. Cho con khuấy từ vào bình nón

Đun hỗn hợp phản ứng trên bếp (nhiệt độ phản ứng khoảng 1000C), sau khi chất rắn tan hết,
đun tiếp khoảng 10 phút để phản ứng xảy ra hoàn toàn. (Đậy kín bình nón bằng giấy nhôm để
tránh bay hơi)

Lấy bình nón ra khỏi bếp và làm lạnh về nhiệt độ phòng, nếu kết tủa không xuất hiện thì dùng
đũa thủy tinh cạo nhẹ vào thành trong của bình nón để tạo kết tủa. Làm lạnh tiếp hỗn hợp phản
ứng bằng nước đá để thu được tối đa kết tủa.

Lọc trên phễu Bucher để thu lại kết tủa, rửa kết tủa bằng lượng nhỏ nước lạnh.

Chất rắn thu được được kết tinh lại bằng nước nóng.

Kiểm tra độ tinh khiết của sản phẩm bằng phương pháp sắc kí bản mỏng, hòa tan lượng nhỏ
chất thu được bằng acetone rồi tiến hành sắc kí bản mỏng (so sánh với mẫu thuốc được cung
cấp) với hệ dung môi ethyl acetate/hexane.
Bài 2: Chuẩn độ vitamin C
Vitamin C (acid ascorbic) là 1 chất chống oxy hóa cần thiết đối với dinh dưỡng của con
người. Thiếu vitamin C có thể dẫn đến bệnh scurvy (scobat) đặc trưng khiến cho xương
và răng không bình thường. Rất nhiều trái cây và rau quả chứa vitamin C, nhưng việc chế
biến món ăn đã làm mất đi hàm lượng vitamin C, vì vậy, trái cây tươi loại cam quýt và
nước uống của chúng là nguồn cung cấp chủ yếu acid ascorbic cho cơ thể.
1 phương pháp xác định hàm lượng vitamin C trong thực phẩm là sử dụng phương pháp
khử oxy hóa. Phản ứng khử oxy hóa tốt hơn phương pháp chuẩn độ acid-baz bởi vì cho
thêm acid vào nước quả, nhưng một số acid sẽ cản trở sự oxy hóa acid ascorbic bởi iốt.
Iốt tương đối không tan trong nước, nhưng điều này có thể cải thiện bằng cách pha trộn
iốt với iođua và hình thành triiođua:
I2 + I- <--> I3-
Triiođua oxy hóa vitamin C tạo acid dehydroascorbic:

C6H8O6 + I3- + H2O --> C6H6O6 + 3I- + 2H+

Khi nào mà vitamin C còn hiện diện trong dung dịch, thì triiođua được chuyển thành ion
iođua rất nhanh chóng.
Tuy nhiên, khi tất cả vitamin C đã bị oxy hóa, thì iốt và triiođua trong dung dịch sẽ phản
ứng với tinh bột tạo nên một hỗn hợp màu xanh đen. Màu xanh đen là điểm dừng cho
phản ứng chuẩn độ.
Chuẩn độ vitamin C trong mẫu (Dung dịch Iodine 0.005M)
1. Dùng cối sứ nghiền nát viên vitamin C 500mg rồi hòa tan vào bình định mức 250mL
2. Dùng nước cất pha loãng thành dung dịch 250 ml bằng bình định mức.
Chuẩn độ các dung dịch:
1. Lấy 10ml dung dịch trong bình chuẩn độ rồi cho vào bình nón 250mL
2. Thêm 10 giọt dung dịch hồ tinh bột 1 %.
3. Rửa sạch buret với một lượng nhỏ dung dịch iốt và sau đó cho dung dịch iốt vào buret.
Ghi lại vạch thể tích dung dịch ban đầu trong buret.
4. Chuẩn độ dung dịch cho đến điểm dừng phản ứng, (dấu hiệu đầu tiên của màu xanh
dương bền trong 20 giây khi lắc đều dung dịch).
5. Ghi nhận vạch thể tích dung dịch iốt trên buret. Lượng iốt đã dùng cho chuẩn độ chính
là thể tích dung dịch iốt ban đầu trừ đi dung dịch sau chuẩn độ.
6. Làm lại thí nghiệm chuẩn độ ít nhất 2 lần. Các kết quả chấp nhận sai khác 0,1 ml.

Bài 3
Tách Caffeine từ chè.

Tính chất: -
-Caffeine là chất kiềm yếu, không có tính acid. Tinh thể màu trắng, vị đắng, không mùi, có nhiệt
độ nóng chảy từ 1360 C đến 2250 C, thăng hoa ở 1850 C, kết tinh trong nước sôi, tinh thể dạng
hình kim màu trắng. - Caffeine khi kết tinh nó ngậm một phân tử nước, nhưng khi đun nóng
caffeine đến 100 – 1500 C thì phân tử nước sẽ mất đi.
- Caffeine rất bền ở nhiệt độ 3840C nó vẫn không bị phá hủy.
- Caffeine tan trong nước ở nhiệt độ phòng với tỷ lệ 1: 46, ở 12 0 C với tỷ lệ 1: 93; tan trong rượu
với tỷ lệ 1: 25 ( ở 200 C); trong ete với tỷ lệ 1: 300 ( 12 0 C) và đặc biệt rất dễ tan trong clrofom
với tỷ lệ 1: 8 ( ở 250 C).
Quy trình:
Cân 10gram chè vào cốc 200mL rồi cho them 50mL nước sôi, khuấy đều hỗn hợp khoảng 5 phút
rồi sau đó làm lạnh về nhiệt độ phòng (có thể cho vào bát đá để nhiệt độ hạ nhanh).
Lọc hỗn hợp bằng phễu lọc, thu dung dịch lọc vào bình chiết.
Cho thêm 30ml NaOH 2M vào bình chiết, đóng nắp bình chiết rồi lắc mạnh
Chiết hỗn hợp thu được bằng 50mL CH 2Cl2, pha hữu cơ được thu vào bình nón 100mL rồi làm
khô bằng Na2SO4 khan.
Lọc lấy dung dịch sau làm khô vào bình cầu 100mL (cân bình cầu trước khi sử dụng)
Dùng capilar để đưa một phần nhỏ dung dịch thu được lên bản mỏng để tiến hành sắc kí (hệ
dung môi 5% acid acetic trong ethyl acetate)
Làm bay hơi dung môi dưới áp suất thấp bằng hệ cô quay.
Cân chất rắn thu được
Bài 4
Tách đồng phân đối quang.

Quy trình:
Tuần 1:
Hòa tan tartaric acid (1.8g) trong methanol (26mL) trong bình tam giác 50mL. (
Nếu hòa tan khó, có thể làm nóng nhẹ để acid có thể tan hết).
Cho từ từ (±)-MBA (methyl benzylamine) vào hỗn hợp và lắc đều trong vòng 15 phút.
Đậy chặt bình tam giác rồi để cho phản ứng kết tinh từ từ.
Bài 5
Tuần 2:
Lọc trên phễu Buchner để thu được tinh thể của phản ứng, rửa tinh thể bằng lượng nhỏ
methanol.
Cân khối lượng tinh thể tạo thành.
Hòa tan sản phẩm thu được trong dung dịch KOH 2M (7mL).
Chiết dung dịch thu được bằng Ethyl acetate (20mLx2)
Làm khô dung môi hữu cơ thu được bằng Na2SO4
lọc để lấy dung môi rồi làm bay hơi dung môi dưới áp suất thấp.
Tính khối lượng sản phẩm thu được, đo độ quay cực của sản phẩm.

Bài 6 Phản ứng khử bằng NaBH4

Quy trình
Hòa tan 0.5 gr Benzil trong bình nón 50mL bằng 5mL EtOH 95%.
Khi chất rắn tan hoàn toàn, thêm 0.12 gr NaBH4 vào dung dịch.
Khuấy đều hỗn hợp trong 10 phút rồi làm nóng dung dịch (khoảng 40°C)
Cho thêm vào hỗn hợp phản ứng 5 ml nước và khuấy đều trong 5 phút, rồi thêm tiếp
10mL nước. Làm lạnh hỗn hợp để thu được tinh thể.
Lọc hút tinh thể bằng phễu Bruchner, rửa tinh thể thu được bằng nước, rồi làm khô.
Chấm so sánh sắc kí bản mỏng của sản phẩm thu được và benzil ban đầu.
Vẽ công thức sản phẩm tạo thành, giải thích kết quả thu được của sắc kí bản mỏng.