You are on page 1of 3

Bài 1 : Tổng hợp BENZALACETOPHENONE

Hóa chất :

- Benzaldehyde : 5 mL
- NaOH : 2,2 g
- Acetophenone : 5 mL
- Ethanol : 20,0 mL

Bước làm :
1. 2,2 g NaOH được hòa tan hoàn toàn với 20,0 mL nước trong bình Erlen 250ml (
bình Erlenmeyer của dung dịch NaOH nên ngâm trong nước lạnh ).
2. 12,5 ml etanol và 5 ml acetophenone được thêm vào dung dịch NaOH.
3. Lắc mạnh hỗn hợp và thêm 5 mL benzaldehyd từ từ trong 30 phút.
4. Sau đó, hỗn hợp phản ứng được lắc liên tục trong 60 phút.
5. Hỗn hợp phản ứng được đổ vào beaker 100 ml.
6. Benzalacetophenone được kết tinh trong hỗn hợp muối NaCl và nước đá trong 15
phút
7. Sản phẩm được sấy khô bằng giấy lọc (không làm khô bằng cách làm nóng).

Benzalacetophenone nguyên chất có màu vàng

Bài 2 : Tổng hợp METHYL  -NAPHTHYL ETHER

Hóa chất :
-  -Naphthol : 3.0 g
- Methanol : 6,0mL
- Saturated H2SO4: 1.6 mL
- NaOH 10 % : 20.0 mL
- Ethanol : 30 mL

Bước làm :
1. Hỗn hợp 3.0 g  -naphthol và 6.0 mL metanol được rót vào bình tròn.
2. Bình được đậy bằng nút cao su, lắc và thêm từ từ 1,6 ml H2SO4 bão hòa + 1-2 viên
đá sôi
3. Hỗn hợp phản ứng đun hồi lưu trong 90 phút (bắt đầu lúc sôi dung dịch).
4. Sau khi đun nóng trong 90 phút, hỗn hợp phản ứng ấm được đổ vào một cốc chứa
nước lạnh 50,0 mL (lưu ý: hỗn hợp có thể được đông cứng nếu nguội) và khuấy để
tạo thành các hạt nhỏ.
5. Các hạt được lọc và rửa bằng nước lạnh để loại bỏ axit còn lại (kiểm tra bằng giấy
pH).
6. Sản phẩm thô được hòa tan trong 15 ml dung dịch NaOH 15% trong cốc 100 ml.
Dung dịch nên được đun nóng và khuấy tan hoàn toàn. Sau đó, dung dịch được làm
lạnh trong bể nước đá (lưu ý: nên khuấy dung dịch để có kích thước hạt nhỏ)
7. Các hạt được lọc và rửa bằng nước lạnh để loại bỏ bazơ.
8. Sản phẩm được kết tinh lại trong ethanol (20-30 mL). Cần lưu ý rằng dung dịch nên
được đun nóng trong bể nước vì dễ cháy ethanol.

Bước 5 phải kiểm tra pH, Bước 6 tùy trường hợp có thể cho ethanol nhiều hơn

Methyl-naphthyl ether là một loại bột trắng.

Bài 3 : Tổng hợp n-BUTYL ACETATE

Hóa chất :
- n-Butanol : 9.0 mL
- Na2CO3 solution 10%
- Concentrated acetic acid : 12.0 mL
- Dried sodium sulfate Na2SO4: 5.0 g
- Concentrated sulfuric acid: 2.5 mL

Bước làm :
1. Một hỗn hợp gồm 12 ml axit axetic và 9 mL n-butanol với 1-2 viên đá sôi được đổ
vào bình cầu đáy tròn 100 mL.
2. Hỗn hợp được lắc và thêm vào 2,5 ml axit sulfuric đậm đặc
3. Đun hỗn hợp phản ứng hồi lưu trong 90 phút (bắt đầu lúc sôi dung dịch).
4. Sau đó, hỗn hợp phản ứng được làm lạnh và rót từ từ cho vào cốc có 50 ml nước
lạnh.
5. Hỗn hợp được khuấy và đổ vào phễu tách 125 mL.
6. Hỗn hợp được lắc nhẹ và để tách hai lớp.
7. Lớp trên cùng được rửa bởi nước (2x50 mL mỗi lần), 20 ml dung dịch Na2CO3
10% và 1 lần nước cuối (50 mL).
8. Dung dịch được loại bỏ nước bằng Na2SO4.
9. Xây dựng hệ thống chưng cất, Sản phẩm được thu thập ở 124-125 oC.

N-butyl acetate nguyên chất là chất lỏng không màu, có mùi ngọt
Bài 4 : Tổng hợp HELIANTIN

Hóa chất :
- Sulfanilic acid: 2.5 g
- NaOH solution 10%: 6.0 mL
- Concentrated acetic acid: 1.0 mL
- Dimethylaniline (d= 0.96): 2.0 mL
- Chlorhydric acid 10%: 6.0 mL
- Sodium nitrite: 1.5 g

Bước làm :
1. Trong cốc 100 ml, 2,5 g axit sulfanilic được hòa tan với 6.0 mL dung dịch NaOH
10%.
2. Sau đó thêm vào hỗn hợp 1,0 g natri nitrit và 12,0 mL nước
3. Hỗn hợp được làm lạnh xuống 0oC bằng hỗn hợp nước đá và muối (tỷ lệ 3: 1) và
thêm từ từ 6.0mL HCl 10% (lưu ý: khuấy thường xuyên).
4. Đồng thời, chuẩn bị dung dịch 2,0 ml dimethylaniline trong 1,0 ml axit axetic đậm
đặc.
5. Hỗn hợp này được đổ vào hỗn hợp trên, khuấy thường xuyên, và giữ trong 10 phút. (
tất cả mọi quá trình đều ngâm trong đá lạnh )
6. Sau đó kiềm hóa hỗn hợp bằng dung dịch NaOH đậm đặc ( pH = 10-12, kiểm tra
bằng giấy pH )
7. Màu cam nâu của heliantine là kết tinh. Hỗn hợp được làm lạnh bằng nước đá và
được lọc bằng phễu Buchner. Sản phẩm được kết tinh lại trong ethanol.

You might also like