Spark Plasma Sintering (SPS) Method,

Systems, and Applications

1. Introduction
Quá trình thiêu kết plasma tia lửa (SPS), còn được gọi là quá trình cung cấp năng
lượng xung áp suất hoặc quá trình thiêu kết dòng điện xung (PECS), là một công
nghệ đầy hứa hẹn cho quá trình xử lý sáng tạo trong lĩnh vực chế tạo vật liệu mới
trong thế kỷ 21.
SPS là một kỹ thuật tổng hợp và xử lý có thể tạo ra liên kết nung kết và thiêu kết ở
nhiệt độ thấp và trong thời gian ngắn bằng cách sạc các khoảng thời gian giữa các
hạt bột bằng năng lượng điện và áp dụng hiệu quả tia lửa plasma nhiệt độ cao được
tạo ra ở giai đoạn đầu tiên của việc cung cấp năng lượng trong giây lát, và điện từ
trường và / hoặc nóng lên bằng cách ONeOFF DC liên tục tạo xung dòng điện cao
với điện áp thấp. Như thể hiện trong Hình 1, phương pháp này là kỹ thuật thiêu kết
cung cấp năng lượng cho dòng điện xung lớn và nén rắn, gần đây đã thu hút sự chú
ý đáng kể như một trong những phương pháp thiêu kết nhanh mới nhất với khả
năng kiểm soát mật độ năng lượng chính xác. Đây là một quy trình thiêu kết mới
có tính năng tiết kiệm năng lượng và hợp nhất tốc độ cao và có mức tiêu thụ điện
năng thấp từ 1/5 đến 1/3 so với các kỹ thuật thiêu kết thông thường như thiêu kết
không áp suất (PLS), thiêu kết bằng máy ép nóng (HP), và ép đẳng áp nóng (HIP)
[1e6]. Triển vọng của hệ thống tương tự như một thiết bị ép nóng thông thường
không có bộ phận gia nhiệt bên ngoài. Tuy nhiên, SPS đã chứng minh các kết quả
thiêu kết vượt trội khác nhau, chẳng hạn như hiệu ứng điều chỉnh cấu trúc, giảm
thiểu sự phát triển của hạt, tăng cường sự di chuyển điện và hiệu ứng định hướng
ưu tiên mạnh mẽ trong chế biến SPS [4]. Bài báo này giới thiệu công nghệ SPS gần
đây, phương pháp, sự phát triển của hệ thống SPS và các ứng dụng của nó.
HÌNH 1 Phân loại điển hình của các phương pháp thiêu kết.
2. Bối cảnh lịch sử
Từ hai thập kỷ trước, phương pháp thiêu kết plasma tia lửa (SPS) rất được quan
tâm đối với ngành công nghiệp luyện kim bột và bột và các nhà nghiên cứu vật liệu
của học viện cho cả sản xuất sản phẩm và nghiên cứu và phát triển vật liệu tiên
tiến. Thông thường ai cũng biết rằng SPS là một công nghệ xử lý tiên tiến để sản
xuất ra máy nén thiêu kết cấu trúc nano đồng nhất có mật độ cao, vật liệu phân loại
theo chức năng (FGM), gốm sứ tốt, vật liệu composite, vật liệu chống mài mòn
mới, chất bán dẫn nhiệt điện và vật liệu sinh học. Ngày nay ở Nhật Bản, một số sản
phẩm SPSed cho các ngành công nghiệp khác nhau đã được hiện thực hóa. SPS
hiện đang chuyển từ cấp độ học viện khoa học và / hoặc vật liệu nguyên mẫu R&D
sang cấp độ sản phẩm sử dụng thực tế trong ngành trong lĩnh vực công nghiệp
khuôn và khuôn, công nghiệp cắt, công nghiệp điện tử và công nghiệp ô tô.
Một kỹ thuật tương tự như SPS lần đầu tiên được nghiên cứu ở Đức vào khoảng
năm 1910, đó là kỹ thuật ứng dụng năng lượng điện để hợp nhất vật liệu dạng bột.
Tại Hoa Kỳ, G.F. Tayler đã được cấp bằng sáng chế cho phương pháp thiêu kết
điện trở đầu tiên cho kim loại tấm vào năm 1933 [7]. Sau đó, G.D. Cremer đã nhận
được bằng sáng chế của Hoa Kỳ cho phương pháp thiêu kết vật liệu bột đồng, đồng
thau hoặc nhôm [8]. Chúng được coi là nguồn gốc của kỹ thuật ép nóng (HP) hiện
nay thường áp dụng phương pháp gia nhiệt cảm ứng tần số cao. SPS ban đầu được
phát minh ở Nhật Bản với tên gọi “thiêu kết tia lửa (SS)” vào năm 1962 bởi Tiến sĩ
Kiyoshi Inoue của Japax Inc. [9,10].
Năm 1989, SPS hiện tại được giới thiệu bởi Sumitomo Coal Mining Co., Ltd (Nhật
Bản) [11], và được phát triển như là kỹ thuật thiêu kết thế hệ thứ ba để thúc đẩy thế
hệ thiêu kết tia lửa đầu tiên và thế hệ thứ hai của thiêu kết hoạt hóa bằng plasma
(PAS) từ Inoue-Japax Research Inc. Như trong Hình 2, tiến bộ lịch sử của công
nghệ SPS được chỉ ra bởi mối quan hệ giữa hiệu ứng kích thước và hiệu ứng hình
dạng chứa chức năng, khả năng tái tạo và năng suất. Nghiên cứu và phát triển để
thực hiện các phương pháp và hệ thống SPS tiên tiến đã được bắt đầu để thiết kế
phần cứng và phần mềm thực tế cho các ứng dụng công nghiệp. Sau sự phát triển
của hệ thống SPS sử dụng thử nghiệm kiểu hộp để chuẩn bị vật liệu mới và hệ
thống thiêu kết sản xuất hạn chế kiểu mở đầu một đầu, từ năm 2001 đến năm 2009
là công nghệ thế hệ thứ tư để phù hợp với lĩnh vực sản xuất sản phẩm, năm kiểu cơ
bản của hệ thống sản xuất SPS từ quy mô sản xuất vừa đến sản xuất hàng loạt đã
được phát triển [12,13]. Kết quả là, việc chế tạo các vật liệu mới tiên tiến khác
nhau và các sản phẩm công nghiệp đã được trình bày. Hệ thống phát điện thứ 4
được thực hiện để thay thế các quy trình chế tạo truyền thống hiện có thành các
quy trình sử dụng bột, và chia công nghệ SPS thành bốn loại phương pháp và quy
trình xử lý SPS, cụ thể là tính khả dụng đã được xác nhận, không chỉ là thiêu kết
mà còn là liên kết khuếch tán pha rắn và gia nhập [14], sửa đổi bề mặt (xử lý)
[15e17], và kỹ thuật tổng hợp cho một ví dụ về chế tạo đơn tinh thể như trường
SPS. Sau năm 2010, nó được gọi là bắt đầu của một kỷ nguyên sản xuất thực tế
hơn, tiến bộ của công nghệ SPS hiện đang đi vào thế hệ thứ 5 của “SPS tiên tiến”
với bộ máy SPS tùy chỉnh. Hình 3 cho thấy một ví dụ về cơ sở trung tâm việc làm
SPS ở Nhật Bản, một mẫu gốm sứ lớn và tổng số hệ thống máy SPS được sản xuất
và lắp đặt từ năm 1990 đến đầu năm 2010. Do sự gia tăng của các nhà sản xuất
SPS trên thế giới trong những năm gần đây , hơn 550 đơn vị máy SPS đã và đang
hoạt động trên thế giới.
HÌNH 2 Tiến bộ lịch sử về phương pháp và công nghệ thiêu kết plasma tia lửa
(SPS). Đối với phiên bản màu của hình này, người đọc được tham khảo phiên bản
trực tuyến của cuốn sách này.
HÌNH 3 Ngày càng sử dụng nhiều máy SPS trên thế giới (các máy SPS được sản
xuất và lắp đặt, 1990e2010).
3. VẬT LIỆU PHÙ HỢP CHO QUÁ TRÌNH SPS
Bảng 1 trình bày một ví dụ về các vật liệu phù hợp để xử lý SPS. Hình 4 là một ví
dụ điển hình về hiệu ứng thiêu kết SPS trên vật liệu gốm nano-SiC trong sự phát
triển của hạt và Al2O3 về độ cứng Hv. Bảng 2 cho thấy sự so sánh các đặc điểm
của phương pháp SPS và phương pháp thiêu kết máy ép nóng (HP) thông thường.
Quy trình SPS có hiệu suất nhiệt rất cao do làm nóng trực tiếp khuôn graphit thiêu
kết và các vật liệu bột nén bằng dòng điện xung DC lớn. Nó có thể dễ dàng củng
cố một chất nén chất lượng cao đồng nhất, có mật độ cao vì quá trình nung kết, làm
sạch bề mặt và hoạt hóa đồng nhất được thực hiện bằng cách phân tán các điểm tia
lửa (giai đoạn đầu) và / hoặc các điểm nhiệt joule trong quá trình thiêu kết.
HÌNH 4 Nano-SiC nén chặt bằng SPS và Al2O3 Hv phân bố độ cứng được thiêu
kết bằng các phương pháp thiêu kết khác nhau.

4. CÁC NGUYÊN TẮC CỦA QUY TRÌNH SPS

4.1. Cấu tạo cơ bản của hệ thống SPS
Hình 5 cho thấy cấu hình cơ bản của một hệ thống SPS điển hình. Hệ thống bao
gồm một máy ép thiêu kết SPS với cơ chế điều áp một trục thẳng đứng, các điện
cực đột dập được thiết kế đặc biệt kết hợp bộ làm mát nước, buồng chân không
làm mát bằng nước, cơ chế điều khiển khí quyển / không khí / argon-khí, xung DC
đặc biệt máy phát điện thiêu kết, bộ điều khiển nước làm mát, bộ đo và điều khiển
vị trí trục Z, bộ đo và điều khiển nhiệt độ, bộ hiển thị áp suất áp dụng và các thiết
bị khóa liên động an toàn khác nhau. Hình 6 và 7 cho thấy một ví dụ về thiết bị
SPS sử dụng thử nghiệm có cấu trúc hình hộp cỡ trung bình và bên trong buồng
làm mát bằng nước trong quá trình thiêu kết SPS.
HÌNH 5 Cấu tạo cơ bản cua hệ thống SPS

HÌNH 6 Bộ máy SPS cỡ trung bình. (Trái: Công ty TNHH Khai thác Than
Sumitomo; Phải: Sinter Land Inc.) Đối với phiên bản màu của hình này, độc giả
được tham khảo phiên bản trực tuyến của cuốn sách này.
HÌNH 7 Giai đoạn thiêu kết và khuôn graphit trong buồng chân không làm mát
bằng nước SPS ở 1273 K
4.2. Cơ chế của Quy trình SPS
Bất chấp nhiều năm nghiên cứu về cơ chế SPS của nhiều nhà nghiên cứu vật liệu,
hiệu ứng SPS, hay nói cách khác, ảnh hưởng của dòng điện cao xung đối với việc
tạo ra tia plasma, các tính chất đặc biệt của vật liệu hợp nhất, vẫn chưa rõ ràng
[1,18- 24]. Quá trình SPS là một hiện tượng xử lý không cân bằng động học thay
đổi từ giai đoạn đầu đến giai đoạn sau của quá trình thiêu kết cùng với các đặc tính
của vật liệu đã phản ứng. Tuy nhiên, sau đây là một trong những ý tưởng đề xuất
cơ bản nhất về cơ chế xử lý SPS. Phương pháp cung cấp năng lượng xung DC
BẬT-TẮT tạo ra (1) plasma tia lửa, (2) áp suất tác động tia lửa, (3) làm nóng jun
và (4) hiệu ứng khuếch tán điện trường. Trong quy trình SPS, bề mặt hạt bột dễ
dàng được làm sạch và hoạt hóa hơn so với quy trình thiêu kết điện thông thường,
và việc chuyển giao vật chất ở cả cấp vi mô và vĩ mô được thúc đẩy; do đó, thu
được mẫu nhỏ gọn có chất lượng cao thiêu kết ở nhiệt độ thấp hơn và trong thời
gian ngắn hơn so với các quy trình thông thường. Hình 8 minh họa đường dẫn
dòng điện một chiều BẬT-TẮT điển hình và cách dòng điện xung chạy qua các hạt
bột bên trong thiêu kết SPS bằng cách sử dụng vật liệu bột dẫn điện, khuôn dập và
quả đấm làm bằng vật liệu than chì.
Các quy trình ép nóng bằng điện thông thường sử dụng nguồn điện một chiều hoặc
AC thương mại và các yếu tố chính thúc đẩy quá trình thiêu kết trong các quy trình
này là nhiệt joule được tạo ra bởi nguồn điện (I ^ 2 R) hoặc các phần tử gia nhiệt
cảm ứng tần số cao và dòng chảy dẻo của vật liệu gây ra bằng áp suất dẫn động
thủy lực hoặc cơ học Quy trình SPS là kỹ thuật thiêu kết điện áp dụng điện áp xung
DC BẬT-TẮT và dòng điện cao từ máy phát xung đặc biệt đến bột các hạt, và
ngoài các yếu tố thúc đẩy quá trình thiêu kết được mô tả ở trên, nó phóng điện hiệu
quả giữa các hạt bột xảy ra ở giai đoạn ban đầu của xung cung cấp năng lượng cho
quá trình thiêu kết. Khi tia lửa điện xảy ra, trường nhiệt độ cao với hiện tượng
phún xạ tạo ra bởi plasma tia lửa và áp suất tác động tia lửa điện loại bỏ khí hấp
phụ và màng oxit và các tạp chất tồn tại trên bề mặt của các hạt bột. Hoạt động của
điện trường tăng cường sự khuếch tán tốc độ cao do sự di chuyển tốc độ cao của
các ion. Ứng dụng của điện áp xung gây ra các hiện tượng khác nhau như thể hiện
trong Hình 9 về tác động của phương pháp cung cấp năng lượng xung DC ON-
OFF. Tuy nhiên, trong trường hợp KHÔNG phát tia lửa điện do sử dụng vật liệu
không dẫn điện hoặc do các điều kiện cung cấp năng lượng xung, có thể coi là vẫn
tồn tại ảnh hưởng của việc cung cấp năng lượng cho dòng xung DC BẬT-TẮT để
tăng cường khả năng liên kết và tốc độ đông đặc trên vật liệu. Năng lượng xung
lớn tạo ra hiệu ứng điện từ trường như sự di chuyển điện và định hướng ưu tiên của
tinh thể [3,4,25].
HÌNH 8 BẬT-TẮT Đường dẫn dòng xung DC và dòng xung chạy qua các hạt bột.

HÌNH 9 Các ảnh hưởng của việc cung cấp năng lượng cho xung DC BẬT-TẮT.
4.3. Sự hình thành và độ đặc của cổ bằng SPS
Khi phóng tia lửa điện xuất hiện trong một khe hở hoặc tại điểm tiếp xúc giữa các
phần tử của vật liệu ở giai đoạn đầu của quá trình thiêu kết, một trạng thái nhiệt độ
cao cục bộ (cột phóng điện) từ vài đến hàng vạn độ C. được tạo ra trong giây lát.
Điều này gây ra hiện tượng bốc hơi và tan chảy trên bề mặt của các hạt bột trong
quá trình SPS, và các “cổ” được hình thành xung quanh khu vực điểm tiếp xúc
giữa các hạt. Hình 10 cho thấy một cơ chế cơ bản của sự hình thành cổ bằng cách
thiêu kết plasma tia lửa. Hình 11 là hình ảnh hiển vi SEM cho thấy kết quả của các
thí nghiệm SPS được thực hiện ở áp suất khí quyển bình thường (không tải) và 29
MPa được áp dụng trong chân không, với một khuôn thiêu kết và đột lỗ làm bằng
than chì và bột hợp kim đồng hình cầu (Cu90 / Sn10 wt %, cỡ hạt dưới 45 mm).
Hình 11 (bên trái) cho thấy hành vi trong giai đoạn đầu của sự hình thành cổ do tia
lửa điện trong plasma. Nhiệt được truyền ngay lập tức từ tâm của cột phóng tia lửa
điện đến bề mặt quả cầu và khuếch tán để phần liên kết giữa các hạt nhanh chóng
được làm lạnh. Như được thấy trong hình 11 (giữa) ảnh, cho thấy một số điểm cổ,
phương pháp cung cấp năng lượng xung gây ra phóng điện tia lửa điện giữa các hạt
khác nhau. Ngay cả với một hạt đơn lẻ, số lượng phần mà các cổ được hình thành
giữa các hạt liền kề tăng lên khi quá trình phóng điện và / hoặc sự gia nhiệt jun
được lặp lại. Bên phải của Hình 11 cho thấy tình trạng của ranh giới hạt thiêu kết
SPS bị biến dạng dẻo sau khi quá trình thiêu kết tiến triển thêm. Trạng thái này là
kết quả của các điều kiện xử lý, trong đó áp suất đặt là 29 MPa, nhiệt độ thiêu kết
SPS là 773 K (đo trong thành khuôn graphit), thời gian giữ là 120 giây, dòng điện
SPS 850 A, và điện áp là 3,9 V. Hình 12 (a) (b) (c) và 13 chỉ ra sự tồn tại trường
nhiệt độ cực cao giữa các hạt như là ví dụ bằng chứng thế chấp về hiệu ứng SPS
trên vật liệu kim loại và gốm tại địa phương. Có ý kiến cho rằng các bề mặt gợn
sóng quan sát được trong Hình 12 (a) là do trạng thái nhiệt độ cao tạo ra từ các
hiệu ứng nhiệt và phún xạ của plasma tia lửa và áp suất va chạm của SPS lên gang
nguyên tử hóa ở 973 K. Hình 12 (b) cho thấy quá trình thiêu kết bằng cách thiêu
kết thông thường không áp suất ở cùng nhiệt độ chỉ ảnh hưởng đến hiệu ứng nhiệt.
Tuy nhiên, như trong Hình 12 (c) và Hình 13, trạng thái nhiệt độ cao cục bộ có thể
được quan sát như một hiện tượng bắc cầu, bay hơi, đông đặc và / hoặc kết tinh lại
ở nhiệt độ thiêu kết SPS của Fe / 973K, Ni / 673K, Al2O3 / 1173K, SiC / 1973K
tương ứng. Những nhiệt độ này là 1 / 2-1 / 3 nhiệt độ thấp hơn nhiều so với nhiệt
độ điểm nóng chảy của từng vật liệu. Do đó, một sự tồn tại của trường nhiệt độ cao
được đề xuất tại địa phương [26e29]. Cần lưu ý rằng thiết kế của khuôn thiêu kết
và cụm đột dập làm bằng than chì là cực kỳ quan trọng chịu sự gia nhiệt của jun
theo tiến trình thiêu kết, tương tác của vật liệu bột, điện trở suất của hệ thống và
chức năng như các phần tử gia nhiệt trực tiếp để đảm nhận vai trò của duy trì sự
đồng nhất của nhiệt độ thiêu kết [28,30e32].
HÌNH 10 Cơ chế cơ bản của sự hình thành cổ bằng cách thiêu kết plasma tia lửa
HÌNH 11 Ví dụ về sự hình thành cổ của bột hợp kim đồng hình cầu bằng SPS.

HÌNH 12 Các ví dụ bằng chứng chắc chắn về hiệu ứng SPS trên vật liệu kim loại
[26,28]
HÌNH 13 Các ví dụ bằng chứng chắc chắn về hiệu ứng SPS trên vật liệu gốm
[27,29].
4.4. Máy phát xung DC
Hiện nay, có hai loại bộ tạo xung DC cơ bản cho thiết bị SPS là bộ cấp nguồn kiểu
thyristor và bộ nguồn kiểu đảo ngược. Dạng sóng, tối đa. / Phút. Độ rộng xung thời
gian BẬT / TẮT thời gian, dòng điện đỉnh, tần số, cài đặt hệ số nhiệm vụ, hệ thống
điều khiển và mức tiêu thụ năng lượng là khác nhau; tuy nhiên, mỗi hệ thống có
những ưu điểm khác nhau. Do đó, nên chọn máy phát xung để đáp ứng mục đích
và cách sử dụng ước tính của quá trình xử lý SPS. Đa số các hệ thống SPS làm
việc trong các trường đại học, học viện quốc gia và các công ty tư nhân sử dụng bộ
tạo xung kiểu thyristor do cơ sở dữ liệu tham khảo phong phú về SPS và độ tin cậy
cao hơn của phần cứng cung cấp điện. Loại biến tần với điều khiển PWM (điều chế
độ rộng xung) cung cấp mức tiêu thụ điện năng thấp và tiết kiệm không gian nhỏ
gọn, do đó nó có khả năng tiết kiệm cao và tiết kiệm chi phí sản xuất. Quá trình
phát triển trên máy phát xung vẫn đang được tiến hành. Cả hai loại thyristor và
invertor, độ rộng xung ONeOFF, hệ số nhiệm vụ và tần số đều được thiết kế chọn
lọc. Hình 14 và 15 cho thấy các ví dụ về dạng sóng xung ONeOFF điển hình và
các độ rộng và tỷ lệ xung khác nhau.
HÌNH 14 Dạng sóng điển hình của máy phát xung SPS kiểu thyristor (tỷ lệ
ONeOFF tính bằng 50 Hz).

HÌNH 15 Dạng sóng điển hình của bộ tạo xung SPS kiểu bộ nghịch lưu (tỷ lệ
BẬT-TẮT tính bằng 50 Hz).
4.5. Hệ thống hút chân không
Quá trình xử lý SPS thường trong điều kiện thiêu kết chân không. Hệ thống cho
phép hoạt động với khí trơ như khí argon hoặc khí nitơ, và điều kiện không khí
trong khí quyển. Bằng cách sử dụng một máy bơm chân không quay có hoặc
không có máy bơm tăng áp cơ học, thông thường sẽ áp dụng áp suất từ 1105 Pa (áp
suất không khí) đến 5-6 Pa trong vòng 15 phút. Tùy thuộc vào mục đích thiêu kết
và cách sử dụng, hệ thống hút chân không SPS cũng có thể sử dụng bơm khuếch
tán cho chân không cao 5-10 10 ^ -3 Pa hoặc bơm khô chống lại khí dính.
4.6. Đo nhiệt độ thiêu kết SPS và sự khác biệt
Trong quy trình SPS, nhiệt độ thiêu kết thường được đo ở bên trong thành khuôn
graphit bằng cặp nhiệt điện hoặc bề mặt bằng nhiệt kế, chứ không phải trực tiếp
trong bột. Do đó, tồn tại sự chênh lệch nhiệt độ giữa giá trị đo được và nhiệt độ
thực tế của bột. Hình 16 là một ví dụ thực nghiệm trên vật liệu bột niken cho thấy
sự khác biệt 110-120 K ở 300 giây. Tốc độ gia nhiệt là 2,4 K / giây và vòng tròn
mở trong biểu đồ cho thấy các bề mặt trượt của khuôn dập và khuôn than chì. Theo
các thí nghiệm khác nhau, người ta thấy rằng nhiệt độ thiêu kết đo được ở cả kim
loại và gốm sứ bằng SPS đều thấp hơn khoảng 50-250 K so với bên trong vật liệu
bột đầy. Do đó, đối với quá trình xử lý nhanh không cân bằng, nhiệt độ thiêu kết
SPS trong dữ liệu SPS ngụ ý nhiệt độ đo được này [28,30].
HÌNH 16 Chênh lệch nhiệt độ giữa mẫu thử và khuôn than chì
4.7. Bố trí và cài đặt máy hệ thống SPS
Hình 17 và 18 cho thấy tổng quan về máy hệ thống SPS kích thước trung bình và
kích thước và bản vẽ bố trí của máy hệ thống SPS kích thước lớn 1-MN. Theo
quan sát, nó không yêu cầu không gian rộng và nền móng đặc biệt để lắp đặt.
Khoảng 5,5 m (chiều rộng) x 5,5 m (chiều sâu) và chiều cao 3,5 m là đủ. Các thiết
bị cấp nước, khí nén và điện là cần thiết khi vận hành. Nước làm mát yêu cầu mức
áp lực nước của thành phố là 0,15-0,3 MPa với tốc độ dòng chảy cao hơn 20-35
lit / phút. Đối với đầu ra dòng xung DC tối đa. 10.000 A, công suất đầu vào AC
yêu cầu 175 hoặc 250 kVA (3 pha, 200/220 V, 600 A). Cơ sở cung cấp khí nén yêu
cầu mức áp suất từ 0,3-0,5 MPa [{3,0-5,0 kgf / cm2}]. Chúng tôi thường cố gắng
hết sức để ngăn chặn việc tạo ra nhiễu điện từ xung quanh các hệ thống SPS có thể
dẫn đến hoạt động bị lỗi, do đó hình ảnh trên màn hình máy tính CRT và kính hiển
vi điện tử đặt gần đó có thể bị ảnh hưởng bởi nhiễu. Trọng lượng gần đúng của các
đơn vị hệ thống 1-MN là máy thiêu kết 6500 kg và máy phát xung DC 2300 kg. Hệ
thống được thiết kế với sự cân nhắc đặc biệt tuân thủ các thông số kỹ thuật cần
thiết để dễ sử dụng và an toàn trong nghiên cứu toàn diện về vật liệu mới.

HÌNH 17 200 R & D loại KN và SPS quy mô trung bình sử dụng sản xuất
HÌNH 18 Kích thước hệ thống máy và cách bố trí của bộ máy SPS kích thước lớn
1-MN.
4.8. Hệ thống sản xuất SPS
Việc phát triển thiết bị SPS kiểu sản xuất bao gồm nhiều cân nhắc khác nhau về
chiến lược sản xuất, đó là thời gian chu kỳ, chi phí và phát triển các hệ thống tối
ưu, công nghệ hỗ trợ mở rộng quy mô, tự động hóa, sản xuất hàng loạt và hệ thống
NC (điều khiển số), phát triển các công nghệ quy trình cho cao chức năng, khả
năng tái tạo và tính đồng nhất cũng như kiểm soát cấu trúc và phát triển của hình
dạng 3D gần lưới. Hình 19 cho thấy thiết bị SPS kích thước lớn để chế tạo các vật
liệu mục tiêu phún xạ. Như thể hiện trong Hình 20, để xác minh năng suất SPS,
năm kiểu cơ bản của hệ thống máy SPS kiểu sản xuất đã được phát triển: (1) hệ
thống SPS nhiều đầu, (2) hệ thống SPS kiểu lô, (3) đường hầm- hệ thống SPS kiểu,
(4) hệ thống SPS kiểu quay, và (5) hệ thống SPS kiểu con thoi. Ngoài ra, quy trình
mở rộng quy mô, xử lý tự động và thiết bị xếp bột cho vật liệu, và trình tối ưu hóa
xử lý với màn hình LCD cũng được phát triển. Kết quả là, SPS đã trở thành một kỹ
thuật áp dụng để sử dụng như một phương tiện có ảnh hưởng trong sản xuất công
nghiệp với các sản phẩm có giá trị gia tăng cao [33-38].
HÌNH 19 Hệ thống SPS kích thước lớn kiểu lô (áp suất tối đa 3 MN / dòng xung
30000A).
HÌNH 20 Các hệ thống sản xuất SPS tự động điển hình.
5. VÍ DỤ VỀ ỨNG DỤNG QUY TRÌNH SPS
5.1. SiC với Al2O3 / Yb2O3 Hợp nhất bởi SPS và các tính chất cơ học của nó
Quá trình thiêu kết nhanh là một trong những tính năng đáng chú ý của SPS. Để
làm rõ những ưu điểm và cơ chế của phương pháp SPS, người ta đã tiến hành khảo
sát trên một vật liệu gốm nguyên khối có chứa các chất phụ gia. Để làm nguyên
liệu ban đầu, người ta sử dụng 0,28 mm β -SiC với 3% khối lượng Yb2O3e5% khối
lượng bột Al2O3. Tính chất đông đặc và tính chất cơ học của SiC hợp nhất SPS
được so sánh với đặc tính của SiC ép nóng. Hình 21 cho thấy rằng mật độ gần như
hoàn toàn đạt được ở = khoảng 2023 K đối với SiC hợp nhất SPS và ở khoảng
2173 K đối với SiC ép nóng, tương ứng. Trong Hình 22, 23 và 24, độ bền uốn tối
ưu, độ cứng Vickers và độ dẻo dai khi đứt gãy (không được hiển thị) của SiC hợp
nhất SPS lần lượt là 720 MPa, 25 GPa và 4,0 MPa ･ m ^ 1/2, và các giá trị này cao
hơn so với (640 MPa, 23,5 GPa và 3,5 MPa ･ m^1 / 2) của SiC ép nóng, cho thấy
rằng sự cố kết SPS có thể cải thiện độ bền uốn mà không làm suy giảm độ dẻo dai
của đứt gãy. Điều áp cho thấy có tác dụng tốt đối với việc tăng cường độ đậm đặc
một cách đáng kể như được đưa ra trong Hình 24. Từ XRD và SEM (Hình 25, 26)
và phân tích tán xạ Raman (không được hiển thị), người ta cho rằng cấu trúc rối
loạn kiểu 3C được bảo toàn trong SPSconsolidated SiC và việc cải thiện độ bền
uốn mà không làm suy giảm độ dẻo dai của đứt gãy đạt được bằng cách duy trì cấu
trúc rối loạn kiểu 3C như hiệu ứng SPS; thậm chí tăng cường sự phát triển của hạt
của SPSed SiC còn lớn hơn [39]. Khi các chất phụ gia khác nhau của Al2O3 /
Y2O3 được sử dụng, SPSed SiC compact đã cho thấy một xu hướng tương tự như
hiệu ứng SPS [40].
HÌNH 21 Sự phụ thuộc của mật độ tương đối vào nhiệt độ thiêu kết trong SiC hợp
nhất SPS và HP.

HÌNH 22 Sự phụ thuộc của cường độ uốn vào nhiệt độ thiêu kết trong SiC hợp nhất
SPS và HP.
HÌNH 23 Sự phụ thuộc của độ cứng Vickers vào nhiệt độ thiêu kết trong SiC hợp
nhất của SPS và HP.
HÌNH 24 Sự phụ thuộc của mật độ tương đối vào áp suất tác dụng trong SiC hợp
nhất SPS và HP.
HÌNH 25 Các mẫu XRD thu được từ bột thô, SPS- và HP- SiC.
HÌNH 26 Ảnh SEM của bề mặt khắc (a) SiC hợp nhất SPS (2073 K, 30 MPa) và
(b) SiC hợp nhất HP (2273 K, 30 MPa).
5.2. Hợp nhất Nano-Al2o3, Chuyển đổi pha và Tăng trưởng hạt
Được biết, các tính năng SPS cung cấp quá trình thiêu kết có kiểm soát vi cấu trúc.
Hiệu quả điều chỉnh cấu trúc trong quá trình xử lý SPS đã được xác minh trong quá
trình hợp nhất alumin. Khả năng xử lý SPS để tạo ra cấu trúc nano dày đặc đã được
nghiên cứu bằng cách hợp nhất bột nano γ -alumina và bột α -alumina. Cho đến
thời điểm hiện tại, sự hợp nhất SPS của α -alumina đã được thực hiện cho nhiều
mục đích khác nhau như đạt được độ bền uốn cao [41], ước tính tính không đồng
nhất của cấu trúc vi mô [42] và về mối quan hệ giữa các yếu tố quá trình và hành vi
đông đặc [ 20]. Hơn nữa, việc tạo ra cấu trúc nano do sự ngăn chặn sự phát triển
của hạt đã được chỉ ra trong α -alumina SPS được hợp nhất ở điều kiện gia nhiệt
rất nhanh [43,44]. Ở đây, nó cho thấy rằng sự hình thành của alumin dày đặc có
cấu trúc nano là có thể xảy ra trong điều kiện SPS thông thường bằng cách sử dụng
bột nano-α -alumin. Trong nghiên cứu này, đầu tiên, hạt bột γ -Al2O3 kích thước
37 nm, và α -alumina 0,2 và 0,5 mm được hợp nhất bằng phương pháp SPS ở tốc
độ gia nhiệt 160-197 K / phút trong điều kiện áp suất 49 MPa hoặc 690 MPa. Mật
độ tương đối và kích thước hạt bột so với nhiệt độ cố kết được thể hiện trong Bảng
3. Trong Hình 27, α -alumin đã được cô đặc hoàn toàn ở 1673 K trong điều kiện áp
suất 49 MPa, trong khi mật độ hoàn toàn γ -alumin đạt được ở 1773 K. Hình 29
cho thấy sự chuyển pha của γ -Al2O3 được điều chế ở 1173-1473 K dưới 49 MPa.
Khi áp suất tăng lên 690 MPa (Hình 28), alumin dày đặc 98% có cấu trúc nano với
kích thước hạt nhỏ hơn 500 nm thu được ở điều kiện 1173 K.
HÌNH 27 Sự thay đổi mật độ như một hàm của nhiệt độ dưới 49 MPa.

HÌNH 28 Sự thay đổi mật độ như một hàm của nhiệt độ ở 690 MPa.
HÌNH 29 Các mẫu XRD của γ -Al2O3 được điều chế ở 1173-1473 K dưới 49
MPa.
HÌNH 30 Các mẫu XRD của γ -Al2O3 được điều chế ở 973-1173 K dưới 690
MPa.
Như trong Hình 28 và 30, người ta thấy rằng mật độ giảm ở 973 K do sự thay đổi
pha thành pha δ và θ. Dưới áp suất cao 690 MPa, quá trình thiêu kết được thực
hiện với mật độ gần như hoàn toàn của γ -alumin ở nhiệt độ thấp hơn 600 K [45].
Thứ hai, bột α -alumina với kích thước hạt 100 nm được sử dụng được hợp nhất
bằng phương pháp SPS ở tốc độ gia nhiệt 123 K / phút trong điều kiện áp suất 30
MPa hoặc 100 MPa. Alumin đậm đặc có cấu trúc nano với kích thước hạt nhỏ hơn
300 nm, 99,18% TD, được tổng hợp trong điều kiện 1423 K và 100 MPa. Ở cùng
1423 K với 30 MPa, chiếc thiêu kết đạt tới 86,9% TD.