PRÀCTICA 11: “SÍNTESI D’UN COMPLEX DE COORDINACIÓ, EL

TRIS-OXALATALUMINAT(III) DE POTASSI TRIHIDRATAT”

REALITZAT PER: Jordi Arroyuelo Figuerola (amb Laura Natta Palou)

PRÀCTICA REALITZADA: 2/05/2022

OBJECTIUS No ho copiis directament del guió.

Adquirir les habilitats i destreses al laboratori químic per realitzar síntesis senzilles de
compostos de coordinació. Preparació de dissolucions, la filtració, la purificació d'una
substància per cristal·lització i el càlcul final del rendiment. Com a exemple es realitza
la preparació del compost de coordinació tris-oxalataluminat(III) de potassi trihidratat,
K3[𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 ]·3H2O.

INTRODUCCIÓ Podries indicar un poc les tècniques que fas servir, altres complexes d'alumini, etc

El compost que se sintetitzarà és el tris-oxalataluminat(III) de potassi trihidratat,

K3[𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 ]·3H2O. El catió Al(III) presenta estructura electrònica de gas noble, és a
dir, no tenen electrons d o f a la capa més externa i aquest fet condiciona la química de
formació de complexos o compostos de coordinació. Aquests complexos de metalls
que no són de transició són incolors (no absorbeixen energia a la zona del visible) i són
molt estables, en general. Tot i això, alguns es poden estabilitzar, especialment amb
lligands polidentats (més d'un punt d'unió amb el metall) com l'oxalat (C 2O4)2-, que
s'uneix per dos àtoms d'oxigen al metall.

MATERIAL
· 3 vasos de precipitats de 100 ml
· Placa calefactora amb agitació
· Imant d'agitació
· Embut Buchner
· Matràs Kitasato
· Goma adaptadora embut-Kitasato
· Trompa de buit
· Proveta
· Pipeta graduada de 5 ml
· Aspirador per a pipetes
· Espàtula
· Balança
· Matràs aforat de 25 ml
· Matràs aforat de 50 ml
· Paper de filtre

REACTIUS
· Hidròxid sòdic
· Nitrat d'alumni (III) nonahidrat
· Àcid oxàlic dihidrat
· Oxalat di-potàsic monohidrat
· Etanol absolut

SEGURETAT I RISCOS

Reactiu: Hidròxid de sodi sòdic R: 35

Fórmula: NaOH S:1/2-26-
Pes molecular: 40.0 g/mol 37/39-45
CAS: 1310-73-2

Reactiu: Nitrat d’Alumni (III) 9- R:8-36/38

hidrat S:17
Fórmula: Al(NO3)3·9H2O
Pes molecular: 375.13 g/mol
CAS: 7784-27-2
 Reactiu: Àcid Oxàlic 2- R: 21/22
hidrat S:2-24/25
Fórmula: (COOH)2.2H2O
Pes molecular: 126.07 g/mol
CAS: 6153-56-6

Reactiu: Oxalato de di-Potasi 1- R: 21/22

hidrat S:2-24/25
Fórmula: K2(COO)2.H2O
Pes molecular: 184.24 g/mol
CAS: 6487-48-5

Reactiu: Etanol absolut R: 11

Fórmula: CH3CH2OH S:2-7-16
Pes molecular: 46.07 g/mol
CAS: 64-17-5

Riscos específics
R8: Perill de foc en contacte amb matèries combustibles.
R11: Fàcilment inflamable.
R21/22: Nociu en contacte amb la pell i per ingestió.
R35: Provoca cremades greus.
R36/38: Irrita els ulls i la pell.

Consells de seguretat
S1/2: Conservi's amb clau i mantingui's fora de l'abast dels nens.
S2: Mantingueu-vos fora de l'abast dels nens.
S7: Mantingueu el recipient ben tancat.
S16: Conservar allunyat de tota flama o font d'espurnes- No fumar.
S17: Mantingueu-vos lluny de materials combustibles.
S24/25: Eviteu el contacte amb els ulls i la pell.
S26: En cas de contacte amb els ulls, renteu-vos immediatament i abundantment amb
aigua i aneu a un metge.
S37/39: Useu guants adequats i protecció per als ulls/la cara.
S45: En cas d'accident o malestar, acudiu immediatament al metge (si és possible,
mostreu-li l'etiqueta).

Maneig de residus
Els residus dels compostos d'Al de la pràctica aboquin al recipient de residus de metalls
pesants. En realitat l'alumini no és un metall pesant, però és tòxic així que a vegades se considera com a "metall pesant". També ho
podries tirar a aquosos.
I els altres residus?

PROCEDIMENT EXPERIMENTAL
· Pesam 1,75g d’Al(NO3)3·9H2O (en el nostre cas 1,78g) i abocam 25 ml d’etanol dins un
vas de precipitats de 100 ml.
· Col·locam el vas de precipitats sobre la placa agitadora amb un agitador magnètic.
· Preparam 25 ml d’una dissolució aquosa de NaOH 4M (necessitam 4g i pesam 4g). Quin càlcul has fet?

Posteriorment dissolem la sosa en aigua i la passam a un matràs aforat.

· Pesam 2,01g de H2C2O4·H2O i 3g de K2C2O4·H2O i els abocam dins un vas de precipitats
de 100 ml amb 50 ml d’aigua.
· A continuació, sobre la dissolució etanòlica afegim gota a gota 3,5 ml de la dissolució
de NaOH 4M. Veurem l'aparició d'un precipitat blanc.

· Un cop acabada la darrera passa, filtram al buit i abocam el precipitat al

H2C2O4·H2O+K2C2O4·H2O.
· Escalfam la dissolució fins que quedin uns 30 ml, i quan passen 5 minuts posam el vas
a refredar dins una casserola amb gel (30 minuts aproximadament).
· Per acabar filtram al buit i pesam el precipitat (2,3028g).

CÀLCULS

· Quantitat de complex de coordinació que ha sintetitzat:

Precipitat = pes vidre de rellotge amb precipitat – pes vidre de rellotge = 26,1648g –
23,8620g = 2,3028g

· Reacció de Síntesi del K3[𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3]·3H2O a partir de H2C2O4 · 2H2O, K2C2O4 · H2O i
Al(OH)3:
 ·2H2O ·H2O 3
2Al(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 ⇢ 2 K3[𝐴𝑙(𝐶2 𝑂4 )3 ]·6H2O + 9 H2O

Pensa que estan hidratats i ho has de posar i tenir en compte

· Rendiment obtingut en la síntesi del complex de coordinació:

Per saber el valor teòric, primer hem de saber quina quantitat de Al(OH) 3 hem d’usar,
ja que es una reacció de reactiu limitant a partir de les dissolucions de 3,5 ml de NaOH
4M i els 25 ml de Al(NO3)3, on un dels dos serà el limitant:

4 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 78𝑔 𝐴𝑙(𝑂𝐻)

3,5 ml NaOH · 1000 𝑚𝑙
· 3 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻
· 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 = 0,364g Al(OH)3
3

També hauries de veure si l'àcid oxàlic

o l'oxalat poden ser els reactius limitants
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙(𝑁𝑂3 )3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 78𝑔 𝐴𝑙(𝑂𝐻)
1,78g Al(NO3)3 · 213𝑔 𝐴𝑙(𝑁𝑂3 )3
· 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙(𝑁𝑂 · 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 = 0,652g Al(OH)3
3 )3 3

Pensa que està nonahidratat, el pm= 375 g/mol

462g/mol (Està trihidratat)
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑥 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑜𝑟𝑑𝑖𝑛𝑎𝑐𝑖ó 408𝑔 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑥 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑜𝑟𝑑𝑖𝑛𝑐𝑎𝑐𝑖ó
0,364g Al(OH)3 · 78𝑔 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3
· 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3
· 1 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑥 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑜𝑟𝑑𝑖𝑛𝑎𝑐𝑖ó =
1,904g de complex de coordinació
En realitat el procediment que has fet és quasi correcte, te falta comprovar que els
altres reactius no són reactius limitants i usar els pm correctes.
Aquesta frase va abans
Observem que el reactiu limitant és l’NaOH, per tant partim dels grams de Al(OH)3:

𝑔𝑟𝑎𝑚𝑠 𝑝𝑟à𝑐𝑡𝑖𝑐𝑠 1,78𝑔

Rendiment = 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑠 𝑡𝑒ò𝑟𝑖𝑐𝑠
· 100 = 1,904𝑔 · 100 = 93,49 %

CONCLUSIONS?

QÜESTIONS
1. Escriviu la reacció ajustada que té lloc quan es barregen nitrat d'alumini
nonahidratat amb insulsa per donar hidròxid d'alumini.

· 9 H2O + 9 H2O
Al(NO3)3 + 3 NaOH ⇢ Al(OH)3 + 3 NaNO3 Es pot prescindir de les molècules d’aigua
En realitat no, el reactiu és nonahidratat!
2. En el procediment de preparació de l'hidròxid d'alumini. Coneixeu exactament la
concentració de l'hidròxid sòdic? Raoneu la resposta i indiqueu què faria per
conèixer la molaritat exacta.

No es coneix la molaritat exacte ja que prepararem la mostra a partir d’un certs grams
que nosaltres vàrem mesurar per tant no la coneixem exactament. A més la
concentració pot variar també ja que hauria de ser un patró primari per conèixer-la
exactament.

3. Si s'addicionen 2.5 ml de NaOH 4M a 25 ml de dissolució d'Al(NO 3)3·9H2O al 7%

(p/v), quin pes màxim d'Al(OH)3 s'obtindria?

Sabem que el reactiu limitant és l’NaOH. L'hauries de calcular, perquè ara has canviat les quantitats, a lo millor ja no és el
reactiu limitant. En aquest cas si que ho és.

4 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 78 𝑔 𝐴𝑙(𝑂𝐻)

2,5 ml NaOH · 1000 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 · 3 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻
· 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 = 0,26g Al(OH)3
3

4. Si en aquesta reacció s'hi afegeix hidròxid sòdic en excés, creu que es modificarà el
rendiment de la reacció d'obtenció del complex?

Si a la reacció s’afegeix hidròxid de sodi (NaOH), i ell mateix és el limitant, tindrem més
productes ja que ja no serà limitant.
En funció del que has fet a la qüestió 3, és cert el que dius. És cert que la concentració d'hidròxid d'alumini augmentarà un poc i
obtindràs més complexe.
No obstant, si se refereix a les quantitats usades a la pràctica, no se modificarà el rendiment perquè en la pràctica el NaOH i el nitrat
d'alumini estan en quantitats estequiomètriques, per tant si afegeixes més NaOH a nes final estarà en excés, però com que no hi ha
més nitrat d'alumini no se formarà més hidròxid d'alumini, i com que aquest darrer és el reactiu limitant de la darrera reacció, la
quantitat de complexe que se formi serà la mateixa.