Professional Documents
Culture Documents
Trường Đại Học Công Nghệ Sài Gòn Khoa: Công Nghệ Thực Phẩm
Trường Đại Học Công Nghệ Sài Gòn Khoa: Công Nghệ Thực Phẩm
NHÓM 2
Tháng 4/2022
1
BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT
I. Xác định hàm lượng axit toàn phần:
1. Nguyên tắc:
- Dùng một dung dịch kiềm chuẩn (NaOH hoặc KOH) để trung hoà
hết các axit trong thực phẩm với phenolphthalein làm chỉ thị màu
2. Sơ đồ tiến hành thí nghiệm:
1. Pha dd NaOH 0,1N
Cân 4g NaOH
Thêm nước cất dùng muỗng khuấy đến khi dd tan hết
2
3. Pha nước cất trung tính:
3
4. Chuẩn bị mẫu thử:
Cân 5g cam
Cho vào bình định mức 100mL, thêm nước trung tính vừa đủ 100mL vào bình
Để lắng
5. Tiến hành:
Chuẩn độ bằng dd NaOH 0,1N đến khi xuất hiện nhạt bền vững 30s
4
II. Xác định hàm lượng axit cố định:
1 .Nguyên tắc:
- Độ axit bao gồm tất cả các axit không bay hơi
- Sau khi cô cạn thực phẩm trong nồi cách thuỷ để các axit dễ bay
hơi bốc hơi hết
- Hoà tan cặn vào nước cất trung tính và chuẩn độ bằng một dd kiềm
chuẩn độ với phenolphtalein làm chỉ thị màu
2. Tiến hành:
Cho vào cốc thuỷ tinh 10mL cam
Tráng cốc 2-3 lần bằng nước cất trung tính rồi định mức tới vạch 100mL
Chuẩn độ bằng dd NaOH 1% đến khi xuất hiện màu hồng bền vững 30s
6
III. Nhận xét và biện luận:
- Phải dùng nước cất trung tính vì trong nước cất thường
vẫn có chứa tạp chất , chứa ít chất nếu trong nước cất có
bazo thì sẽ mất đi axit trong thực phẩm, nếu có chứa axit thì
sẽ làm tăng lượng axit trong thực phẩm lên sẽ làm sai kết
quả và cũng bởi vì cam là thực phẩm có chất lỏng màu sẫm
nên để dễ nhận biết điểm chuyển màu cần dùng nước cất
trung tính
- Lượng acid dễ bay hơi được xác định bằng cách lấy hiệu
của acid toàn phần và acid cố định
- Mục đích cô cạn là để axit bay hơi ra khỏi mẫu khi muốn xác
định axit cố định
- Lệ thuộc NaOH: dễ sai kết quả vì NaOH dạng khan dễ hút
H2O
- Axit toàn phần bao gồm tất cả các axit mà có thể định lượng
được bằng kiềm tiêu chuẩn. Các axit này chủ yếu là các axit
hữu cơ: Axit acetic, axit malic, axit tactric,..
- Cần phải hiệu chỉnh nồng độ NaOH 0,1N vì không thể biết
chính xác nồng độ của NaOH có đúng là nồng độ ban đầu
hay không do trong quá trình sử dụng do tác động của quá
trình thực hiện hay thao tác có chính xác và dẫn đến sai số
IV. Tính toán kết quả:
1. Hệ số hiệu chỉnh nồng độ NaOH 0,1N:
V1 = 11ml
V2 = 11ml
V3 = 11ml
VNaOHtb = 11ml
C1.V1 = C2.V2 0,1 x 10 = C2 x 11 => C2 = 0,09 = A
C
NaOHtt 0,09
T=C =
0,1
=0,9
NaOHlt
7
2. Xác định hàm lượng axit toàn phần:
a) Hàm lượng axit toàn phần:
V1 = 1,3 ml
V2 = 1,3 ml
V3 = 1,3 ml
Vtb = 1,3 ml
b) Hàm lượng axit toàn phần có trong 5g cam:
V 1 100 100 100
X 1 =K × V × × ×T =0,0064 × 1,3 × × × 0,9=1,4976 %
V2 P 10 5
V1 = 1,8 ml
V2 = 1,8 ml
V3 = 1,9 ml
Vtb = 1,8 ml
a) Hàm lượng axit cố định trong 5g cam:
V 1 100 100 100
X 2 =K × V × × ×T =0,0064 × 1,8 × × × 0,9=0,864 %
V2 P 6 20
b) Hàm lượng axit dễ bay hơi:
X3 = X1 – X2
= 1,4976 – 0,864 = 0,6336%
o Trong đó:
K: Hệ số để tính ra loại acid tương ứng với 1ml NaOH 0,1N (cam, hoa quả
tươi có hệ số axid citric: K=0,0064)
8
BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRITE BẰNG
PHƯƠNG PHÁP LÊN MÀU VỚI AXIT SUNFANILIC VÀ
α – NAPHTYLAMIN
I. Nguyên lý:
- Ở môi trường acid, nitrite kết hợp với acid sunfanilic tạo thành acid
sunfanilic diazonium, chất này kết hợp với α – naphtylamin tạo thành α –
naphtylamin azobenzen sunfonic màu hồng đỏ theo các phản ứng:
Ống 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
nghiệm
Dd NaNO2 0,8ml 1,6ml 2,4m 3,2ml 4,0ml 4,8ml 5,6ml 6,4m 7,2ml 8,0ml
chuẩn l l
(0,5µg/ml)
9
Nước cất 7,2 6,4 5,6 4,8 4,0 3,2 2,4 1,6 0,8 0
(ml)
Griess A 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
(ml)
Griess B 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
(ml)
Đo độ hấp thu (OD) bằng máy quang phổ ở bước sóng 525nm
10
*lưu ý: ở ô B trong máy quang phổ thì trong cuvette là nước cất
+ Quay lại bước chuẩn bị mẫu thử sau khi đợi 30p lấy ra khỏi tủ ấm để nguội:
Cho 15ml dd Ag2SO4
Lấy 5ml dịch lọc pha loãng với nước cất vừa đủ 100ml trong bình định mức
Ống 11 Ống 12
11
1ml Griess B 1ml Griess B
Đo độ hấp thu (OD) bằng máy quang phổ ở bước sóng 525nm
12
III. Vẽ sơ đồ và tính toán kết quả:
OD
0.3
0.25
f(x) = 0.0524090909090909 x + 0.042
R² = 0.991156642297563
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
Ống 11
Y = 0,0524x+ 0.042
2 100 × 100
×0.382 × ⋅ 250
3 5× 2
¿
2
⟹ X NO2=31833.33(µg)
Trong đó:
X NO −¿
2
¿ : lượng NO2- (µg)
X NaN O −¿
2
¿ : lượng NaNO2 (µg)
13
V h 1 ;V h 2 : thể tích hút lần 1, lần 2
14
I. Nguyên tắc:
- Thủy phân tinh bột thành đường trong dung dịch HCl 10% ở điều kiện
đun sôi trong bình cách thủy trong 90 phút.
- Sau đó làm nguội dung dịch sau thủy phân và trung hòa bằng NaOH và
Methyl da cam.
- Xác định hàm lượng đường trong dung dịch bằng phương pháp DNS,
DNS chính là phương pháp dựa trên cơ sở phản ứng màu giữa đường
khử với thuốc thử DNS
Cho vào cốc trộn với 100ml nước cất, khuấy đều trong 5-10p
+ Trong thời gian chờ lọc đi pha loãng dịch Glucose chuẩn 0,5%: Chuẩn bị 5 bình định mức
50ml
1ml dd Glucose 2ml dd Glucose 3ml dd Glucose 4ml dd Glucose 5ml dd Glucose
chuẩn 0,5% chuẩn 0,5% chuẩn 0,5% chuẩn 0,5% chuẩn 0,5%
15
Lấy 8 ống nghiệm đánh số thứ tự:
Ống 1 Ống 2 Ống 3 Ống 4 Ống 5
6ml Glucose 6ml Glucose 6ml Glucose 6ml Glucose 6ml Glucose
đã pha loãng(bình 1) đã pha loãng(bình 2) đã pha loãng(bình 3) đã pha loãng(bình 4) đã pha loãng(bình
5)
16
- Ống 8 (ống plank): 6ml nước cất + 1ml thuốc thử DNS
vv
Dùng đũa thuỷ tinh chuyển toàn bộ tinh bột vào bình tam giác 250ml
vv
vv
17
Đem đi đun cách thuỷ 90p (lấy cốc đậy bình tam giác tranh bay hơi)
vv
+ Trong lúc đợi đun cách thuỷ ta dựng đường chuẩn bằng cách:
vv
vv
Ống số 8 đăt vào chữ B còn lại theo thứ tự 1 2 3 4 5 ứng với 5 ống nghiệm
+ Lưu ý: sau khi đo OD lần 1 (5 ống đầu) vẫn để lại cuvette của ống 8 (ống
plank) để đo OD lần 2
18
+ Sau khi đun cách thuỷ 90p ta làm nguội bình:
vv
Dùng NaOH 10% trung hoà dịch thuỷ phân đến khi xuất hiện màu vàng
vv
Chuyển toàn bộ dịch thuỷ phân vào bình định mức 500mL
19
Lọc
20
+ chuẩn bị 2 ống nghiệm số 6 và 7:
Ống 6 Ống 7
6mL dịch lọc mẫu thí nghiệm 6mL dịch lọc mẫu thí nghiệm
vv
vv
Xem kết quả trên màn hình vẽ đồ thị biểu diễn sự biến thiên giữa nồng độ
đường glucose chuẩn 0,5% và độ hấp thu OD
21
III. Vẽ sơ đồ và tính toán kết quả:
Ống nghiệm số 7:
x×V 0,014 ×500
X tb = × 0,9× F= ⋅ 0,9 ⋅1=1,26 ( % )
m 5
22
IV. Nhận xét và biện luận:
- Nồng độ càng cao thì màu sắc càng đậm
- Phương pháp hoá học là dựa trên cơ sở thuỷ phân tinh bột đến
glucose bằng axit, sau đó xác định khả năng khử của dung dịch
- Khác biệt của bài này so với những bài khác đó là lọc giữ lấy bã (lấy
tinh bột) -> loại hết đường của mẫu
- Lấy cốc đậy bình tam giác tránh bay hơi
- Kết quả tính toán có thể bị chênh lệch so với thực tế do lượng NaOH 10%
với HCL 10% sẽ bị hao hụt từ bình này sang bình khác, thời gian đun cách
thuỷ chưa đủ hoặc trong lúc đun cách thuỷ do châm nước dẫn đến nhiệt
độ không đều
- Do chỉ trung hoà chưa làm nguội đến 30C đã cho Methyl da cam và dung
dịch NaOH 10% trung hoà với nhau làm kết quả kém chính xác vì ở nhiệt độ cao
và kiền cục bộ sẽ bị phân huỷ
23
BÀI 4:
- Khi thêm formaldehyt vào dung dịch nướ của acid amin , dưới tác dụng của
formaldehyt , các nhóm amin bị metylen hóa tạo thành dẫn xuất metylen của acid amin.
- Hợp chất tạo thành là những acid mạnh hơn acid amin tự do , các nhóm cacboxyl của
chúng dễ dàng định phân bằng kiềm, qua đó gián tiếp tính được lượng nitơ amin của
các acid amin có trong dung dịch.
Cân 4g NaOH
Thêm nước cất dùng muỗng khuấy đến khi dd tan hết
24
Cho tiếp 2 giọt phenolphtalein vào bình
3. Pha dd mẫu:
Lấy 5ml nước tương cho vào bình định mức 250ml
Thêm 2g BaCl2
25
Nhỏ từng giọt Ba(OH)2 bão hoà trong nước đến khi có màu hồng nhạt
26
+Sau khi lọc xong ta tiếp tục làm bước tiếp theo ở phần 3 (pha dd mẫu):
Chuẩn độ bằng NaOH 0,1N đến khi xuất hiện màu đỏ nhạt
(pH chưa đạt mức quy định =9 thì thêm phenolphtalein để tăng độ pH)
27
PHẦN 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITO AMONIAC
I. Nguyên tắc:
- Dùng dung dịch Acid sunfuaric dư để hấp thụ amoniac, định lượng acid
dư bằng dung dịch kiềm
Lấy 20ml H2SO4 0,1N cho vào bình tam giác 250ml
Đặt vào máy cất đạm cho vào đầu ống sinh hàn
Lấy chính xác 5ml nước tương cho vào ống phản ứng
28
III. Tính kết quả:
1. Phần I:
Xác định hàm lượng nito formol:
V1 = 9,5 ml
V2 = 9,5 ml
V3 = 9,6 ml
Vtb = 9,5 ml
V2 = 1,8 ml
V3 = 1,8 ml
Vtb = 1,9 ml
C1.V1 = C2.V2
V: số ml chất thử
29
Vh: thể tích dung dịch mẫu thử đem chuẩn độ (25ml)
2. Phần II:
o Xác định hàm lượng nito ammoniac:
V1 = 18,8 ml
V2 = 18,6 ml
V3 = 18,6 ml
Vtb = 18,6 ml
Trong đó:
V1: số ml H2SO4 0,1N cho vào bình tam giác
31