You are on page 1of 56

UF 2.

Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

CFGS: LABORATORI D'ANÀLISI I CONTROL DE QUALITAT

MÒDUL 4
PRÀCTIQUES
1a ronda

INS ESCOLA DEL TREBALL DE


BARCELONA.
DEPARTAMENT DE QUÍMICA
CURS 2021-2022
Alumne:
Grup-classe 2WQLT
Grup de pràctiques:
1
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Preparació ronda 1 P1. Relació entre la xarxa de Bravais i la


densitat

Pràctica :

Data:

Data: Grup responsable:

P2. Influència del medi en la corrosió del P3. Reconeixement de materials metàl·lics
ferro

Data: Data:

Grup responsable: Grup responsable:

2
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

P4. Protecció catòdica P5. Identificació de termoplàstics

Data: Data:

Grup responsable: Grup responsable:

P7. Duresa Shore / Duresa Mohs MANTENIMENT

Data: Data:

Grup responsable: Grup responsable:

3
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

P1. Relació entre la xarxa de Bravais i la densitat 7

P2. Influència del medi en la corrosió del ferro 18

P3. Reconeixement de materials metàl·lics 24

P4. Protecció catòdica 37

P5. Identificació de termoplàstics 43

P7/P8. Duresa Shore-Mohs 52

P Manteniment 56

4
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Pràctica 1. Relació entre la ordenació interna dels metalls i la seva densitat

FONAMENT TEÒRIC

Els metalls es presenten amb una ordenació interna. Segons quin sigui l’ordenament dels seus
àtoms a l’espai podem distingir diversos sistemes cristal·lins. Els sistemes més usuals són: BCC,
FCC, HC

Empaquetament cúbic centrat en el cos (BCC)

r
r r
r
r a0
r a0
r
r r r d a0
a0 a0 a0

Empaquetament cúbic centrat en les cares (FCC)

r r
r
a0 r
r
r
r r r d
a0 a0 a0

• Entenem per densitat teòrica, d’un sòlid, aquella que es dedueix dels paràmetres
cristal·logràfics, és a dir suposem que el sòlid és ideal (sense defectes). La densitat real
és la corresponent als sòlids amb els que treballem. En general les dues densitats no
estan gaire allunyades les unes de les altres.

5
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Massa Motiu x Massa d'un àtom


r = t =
Volum Volum de la cel·la unitària

On el motiu és el nombre d'àtoms que hi ha en la cel·la unitària. En el cas del sistema


cúbic:

Motiu = 1· nº àtoms que són al centre de la cel·la unitària

+ ½ · nº àtoms que pertanyen a una cara

+ 1/8 · nº àtoms que pertanyen a un vèrtex

6
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Pràctica nº 1a. Determinació del radi atòmic del ferro coneixent la seva xarxa de Bravais

OBJECTIU:

Determinació del radi atòmic del ferro

MATERIAL, EQUIPS, INSTRUMENTS I REACTIUS

MATERIAL
NOM UNITATS OBSERVACIONS
Peça de ferro regular Mostra nº ___

Peça de ferro irregular Mostra nº ___

Model BCC

EQUIPS I INSTRUMENTS DE MESURA


NOM REFERÈNCIA LOCALITZACIÓ OBSERVACIONS
Balança

Peu de rei

Proveta

PROCEDIMENT DE TREBALL

1. Determina la densitat d’una peça de ferro:


a. Calcula la seva massa en una balança
b. Posa un volum conegut d' aigua en una proveta (preferiblement de plàstic).
c. Posa la peça i anota el volum que marca l'aigua. Calcula el volum de la peça com:
Volum final marcat a la proveta - Volum que ocupa l'aigua abans de posar la proveta.
d. Calcula la seva densitat real com: dreal = massa/Volum

7
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

2. Sabent que el ferro cristal·litza a temperatura ambient en una estructura cúbica


centrada en el cos, determina la densitat teòrica del ferro. Per fer-ho

a. Calcula la relació entre el paràmetre de xarxa a0 i el radi de l’àtom r


b. Calcula el motiu de la cel·la unitat (nombre d’àtoms per cada cel·la unitat).
c. Calcula la densitat teòrica en funció del radi del ferro (equació 1).

3. Substitueix en l'equació 1 el valor de la densitat teòrica per el valor de la densitat real.


Calcula el radi del ferro.

8
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Resultats

Temperatura de treball (ºC)=

Massa del ferro (g/mol) = 55,85

Radi del ferro segons la bibliografia (pm) = 126 pm

Bibliografia consultada =
https://en.wikipedia.org/wiki/Atomic_radii_of_the_elements_%28data_page%29

Mostra nº

Massa de la mostra (g) =

Forma geomètrica =

Volum inicial d'aigua en la proveta (cm3) =

Volum final d'aigua en la proveta (cm3) =

Volum de la mostra (cm3) =

Densitat experimental de la peça de ferro (g/cm3) =

9
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Xarxa cúbica centrada en el cos (BCC)

Nombre d’àtoms
per cel·la unitat (n)

Paràmetre de cel·la
(fórmula que relaciona
l’aresta amb el radi de
l’àtom d’alumini)

Fórmula per
determinar la
densitat en funció
del radi

Densitat Radi teòric de


Radi trobat per a
experimental de l'àtom de ferro
l’àtom de ferro
les peces de ferro (pm)
(pm)
(g/cm3)

Peça nº______

Conclusions

El radi trobat per nosaltres per a l'àtom de ferro és de

Qüestions

1. Calcula el factor d’empaquetament del ferro

FE =

10
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Pràctica nº 1b. Determinació de la xarxa de Bravais de l’alumini a partir de la seva densitat.

OBJECTIU:

Determinació de la xarxa de Bravais de l’alumini

MATERIAL, EQUIPS, INSTRUMENTS I REACTIUS

MATERIAL
NOM UNITATS OBSERVACIONS
Peça d'alumini regular Mostra nº ___

Peça d'alumini irregular Mostra nº ___

Model BCC

Model FCC

EQUIPS I INSTRUMENTS DE MESURA


NOM REFERÈNCIA LOCALITZACIÓ OBSERVACIONS
Balança

Peu de rei

Proveta

PROCEDIMENT DE TREBALL

4. Determina la densitat d’una peça d’alumini:


a. Calcula la seva massa en una balança
b. Calcula les seves dimensions amb un peu de rei. Calcula el seu volum
c. Calcula la seva densitat real com dreal = massa/Volum

11
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

5. Sabent que el radi de l’alumini és 0,143 nm. Determina la densitat teòrica de l’alumini
metall suposant que forma una empaquetament cúbic centrat en el cos:

a. Calcula la relació entre el paràmetre de xarxa a0 i el radi de l’àtom


b. Calcula el motiu de la cel·la unitat
c. Calcula la densitat teòrica

6. Sabent que el radi de l’alumini és 0,143 nm. Determina la densitat teòrica de l’alumini
metall suposant que forma una empaquetament cúbic centrat en les cares:

a. Calcula la relació entre el paràmetre de xarxa a0 i el radi de l’àtom


b. Calcula el motiu de la cel·la unitat
c. Calcula la densitat teòrica

12
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Resultats

Temperatura de treball (ºC)=

Massa de l'alumini (g/mol) = 26,98

3
Densitat de l’alumini segons la bibliografia (g/cm3) = 2,7 g/cm

Bibliografia consultada = http://www.alueurope.eu/about-aluminium/properties/


http://aluminium.matter.org.uk/content/html/eng/default.asp?catid=&pageid=1

Mostra nº

Massa de la mostra (g) =

Forma geomètrica =

Dimensions =

Fórmula per calcular el volum =

Volum de la mostra (cm3) =

Densitat experimental de la peça d’alumini (g/cm3) =

13
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Densitat teòrica de l'alumini


Suposant una xarxa cúbica Suposant una xarxa cúbica
centrada en el cos centrada en les cares
Nombre d’àtoms
per cel·la unitat (n)
Paràmetre de cel·la
(fórmula que relaciona
l’aresta amb el radi de
l’àtom d’alumini)
Fórmula per
determinar la
densitat

Densitat (g/cm3)

Densitat de
Densitat experimental de la peça Densitat teòrica de l'alumini
l'alumini
d'alumini (g/cm3) (g/cm3)
(g/cm3)
Suposant una Suposant una
xarxa cúbica xarxa cúbica Segons la
centrada en el centrada en les bibliografia
cos cares

Conclusions

La xarxa de Bravais de l’alumini és una xarxa

Qüestions

2. Calcula el factor d’empaquetament de l’alumini

FE =

14
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Full per a càlculs

15
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Pràctica nº 2 Influència del medi en la corrosió del ferro.

OBJECTIU:

Determinar alguns dels factors que intervenen en la corrosió del ferro

INTRODUCCIÓ

La corrosió és un terme general que s’aplica al procés mitjançant el qual els metalls es
converteixen en òxids o altres compostos. Aquest procés és la causa del deteriorament gradual
dels metalls.

La corrosió química (oxidació directa) es produeix per combinació directa quan el metall entra
en contacte amb medis electrolítics (aigua, dissolucions salines, humitat atmosfèrica o del
terra, etc.)

El motiu de la corrosió electroquímica és que al metall s’estableixen zones anòdiques i


catòdiques que donen lloc a piles galvàniques curtcircuitades (piles locals).

A les zones anòdiques, que generalment són aquelles zones del metall que han estat sotmeses
a tensions, s’hi produeix l’oxidació. Per exemple, en el cas del ferro, en contacte amb una
atmosfera humida:

Fe(s) Fe2+ + 2 e- E0ox = 0,44 V

O2 (g) + 2 H2O + 4e- 4OH-(aq) E0red = 0,40 V

Essent la reacció global 2 Fe + O2 + 2 H2O 2 Fe2+ + 4OH-

Generalment, a continuació es produeix una oxidació química amb l’oxigen atmosfèric, essent
la reacció global per a la corrosió del ferro:

2 Fe(s) + 3/2 O2 (aq) + 2xH2O (l) Fe2O3·xH2O (s)

16
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

MATERIAL, EQUIPS, INSTRUMENTS I REACTIUS

MATERIAL
NOM UNITATS OBSERVACIONS
Llimadures de ferro 13
Tubs d’assaig 14
Paper indicador de pH 1
Pots de 100 mL amb tapa de rosca 10
Ampolles petites amb goter 2

NOM PRECAUCIONS
HNO3

HCl

H2SO4

NaOH

KOH

Na3PO4

K2Cr2O7

Na2CO3

Na2C2O4

NaCl

KNO3

NaSCN

H2O

Ferricianur de potassi

FeSO4

A l'hora d'agafar els reactius NO CONFONDRE el FERRICIANUR DE POTASSI K3[Fe(CN)6] amb el


FERROCIANUR DE POTASSI K4[Fe(CN)6]
17
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

PROCEDIMENT DE TREBALL

Precaucions: Posa’t els guants antiàcid per manipular els àcids concentrats. Fes-ho en vitrina.
Has de portar en tot moment la bata cordada i les ulleres de seguretat.

1. Fes 100 mL de dissolucions 0,1 M dels compostos que s’esmenten a continuació i


guarda’ls en ampolles de 100 mL prèviament etiquetades. (això sols ho farà el primer
grup i servirà per la resta)
1. NaOH
2. K2Cr2O7
3. NaCl
4. HCl
5. KOH
6. Na2CO3
7. KNO3
8. HNO3
9. Na3PO4
10. Na2C2O4
11. NaSCN
12. H2SO4
13. H2O
2. Fes 20 mL de dissolucions 0,1 M dels compostos que s’esmenten a continuació i
guarda’ls en ampolles de petites, amb goter, prèviament etiquetades. (això sols ho farà
el primer grup i servirà per la resta)
1. Ferricianur de potassi
2. FeSO4
2. Posa 13 tubs d’assaig, prèviament retolats en una gradeta. Afegeix en cada u d’ells una
mica de llimadures de ferro i afegeix, en cada tub, uns 2 mL de les dissolucions 0,1 M
de:
1. NaOH
2. K2Cr2O7
3. NaCl
4. HCl
5. KOH
6. Na2CO3
7. KNO3
8. HNO3
9. Na3PO4
10. Na2C2O4
11. NaSCN
12. H2SO4
13. H2O

18
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

3. Determina si la solució és àcida, bàsica o neutra i deixa-hi les llimadures de ferro tota
la nit. Anota les observacions immediates (canvi de color, aparició de bombolles, etc)

4. Després de 24 hores observa els canvis produïts en la dissolució.

5. Afegeix a cada dissolució una o 2 gotes de dissolució 0,1 M de ferricianur de potassi i


observa qualsevol canvi.

6. Afegeix 1 gota de ferricianur de potassi a 1 mL de dissolució de sulfat de ferro (II) 0,1


M. Compara el resultat amb l’obtingut en les dissolucions que contenien els claus de
ferro

Observacions:

Si poses massa llimadures de ferro el color resultant serà tan intens que es veurà blau-negre. Si
és el cas agafa una mica de la dissolució, amb una pipeta pasteur, i posa-la en un tub d’assaig
amb aigua.

19
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Resultats

Canvis produïts a
pH Canvis produïts a les
Observacions inicials l’afegir ferricianur
inicial 24 hores
de potassi
NaOH

K2Cr2O7

NaCl

HCl

KOH

Na2CO3

KNO3

HNO3

Na3PO4

Na2C2O4

NaSCN

H2SO4

H2O

Observacions experimentals

20
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Qüestions

1. Emplena la taula:

Tub amb Hi ha reacció? S'ha format Fe(II)? Perquè?


NaOH

K2Cr2O7

NaCl

HCl

KOH

Na2CO3

KNO3

HNO3

Na3PO4

Na2C2O4

NaSCN

H2SO4

H2O

2. Quina reacció ocorre entre el sulfat de ferro (II) i el ferricianur de potassi?

21
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

3. En quins medis hi ha corrossió?

4. En quins medis no hi ha corrossió?

5. Quins factors influeixen en la corrossió del ferro?

Pots trobar les respostes al Burriel

22
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Annex

NaOH K2Cr2O7 NaCl HCl KOH Na2CO3 KNO3 HNO3 Na3PO4 Na2C2O4 NaSCN H2SO4 H2O

FeSO4
0,1 M

Esperar 24 h

2 gotes ferricianur de potassi 0,1 M K3[Fe(CN)6]

23
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Pràctica nº 3.

Reconeixement de materials metàl·lics.

OBJECTIU:

Observar la presència de coure, ferro i /o plom en determinades mostres metàl·liques

INTRODUCCIÓ

El coneixement d’algunes reaccions característiques permet identificar alguns metalls o els seus
aliatges després de la dissolució habitualment en un àcid concentrat.

Es mostra a la taula següent la composició d’alguns aliatges comuns.

Denominació Components principals Components secundaris


Acers al C i foses Fe, C Si, P, S, Mn
Acers aliats Fe, C, W, Cr, Ni, Co, V Si, P, S, Mn, Al, Ti, Zn
Ferroaliatges Fe + un altre element Variables
Llautons Cu, Zn Pb, Sn, Fe, Ni, Al, P
Bronzes Cu, Sn Zn, Pb, Al, Mn, Ni
Monel Cu, Ni Fe, Mn, Si
Metall antifricció Sb, Sn, Cu, Pb
Metall per a bateries Pb, Sb
Metall per soldar Pb, Sn
Constantan Ni, Cu
Nicrom Ni, Cr
Duralumini Al, Cu Mg, Mn

Dissolució de la mostra

L’atac de la mostra per a la seva dissolució i posterior anàlisi depèn, fonamentalment, dels seus
constituents. Els aliatges a base d’Al o Cr es dissolen malament o no s’ataquen amb l’àcid nítric,
però els d’Al se solubilitzen bé amb hidròxid de sodi. El Ni es dissol bé en àcid nítric en un
cuproníquel però no és atacat per aquest àcid en un nicrom. En principi, l’aigua regia (barreja
constituïda per 1 part d’àcid clorhídric conc. i 3 parts d’àcid nítric conc.) seria un dissolvent
general per a tot tipus d’aliatges però el seu ús és més recomanable per a metalls nobles. L’àcid
sulfúric és el dissolvent més adequat per a acers i foses mentre l’àcid nítric ho és per a aliatges
no fèrrics.

Quant al material a analitzar és recomanable que aquest, una vegada desengreixat, es trobi
esmicolat en forma de llimadures o pols per tal de facilitar l’atac.

La concentració dels àcids emprats i l’aplicació o no de calor incidirà directament en el temps de


dissolució de la mostra. Cal tenir en compte, a més, que alguns metalls poden estar passivats
(recoberts per una pàtina protectora) i en conseqüència l’atac pot resultar més lent.

24
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Dissolvent
Quadre-resum

H2SO4 HNO3 Aigua regia NaOH


(1 part HCl conc+ 3 parts HNO3 conc)
Aliatge de
(metall)
Fèrrics (acers i
X x
foses)
No fèrrics X x
Metalls nobles x X
Al x x X
Cr x x x
Ni (cuproníquel) X x
Ni (nicrom) x
x dissol la mostra
X dissolvent més adient

MATERIAL, EQUIPS, INSTRUMENTS I REACTIUS

MATERIAL
NOM UNITATS OBSERVACIONS
Tubs d’assaig 12
Gradeta
Bec d’alcohol
Llima de Fe

REACTIUS
MARCA I Nº
NOM TIPUS PICTOGRAMA FRASES R I S PRECAUCIONS
DE LOT
PRS QP
Acetona PA

PRS QP
HNO3 concentrat PA

Ferrocianur PRS QP
de potassi PA

PRS QP
NH4OH conc PA

Cromat de PRS QP
potassi 10% PA

25
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

A l'hora d'agafar els reactius NO CONFONDRE el FERRICIANUR DE POTASSI K3[Fe(CN)6] amb el


FERROCIANUR DE POTASSI K4[Fe(CN)6]

Ferrocianur de potassi 10% (p/V)

Cromat de potassi 10% (p/V)

MOSTRA
NÚMERO ASPECTE LOCALITZACIÓ OBSERVACIONS
Coure
1
Ferro
2

3 Plom

PROCEDIMENT DE TREBALL

Mostra de Coure (Cu)

1. Agafa 4 tubs d’assaig i retola’ls com a


a. Mostra Cu. Tub1
b. Mostra Cu. Tub2
c. Mostra Cu. Tub3
d. Mostra Cu. Tub4
2. Introduir en el tub1 una diminuta porció del material en pols o fines llimadures
(l’equivalent a un gra d’arròs) i, amb precaució, afegir des de un goter àcid nítric
concentrat gota a gota (10 aproximadament) fins a la completa solubilització. Si l’atac
no és prou evident poden afegir-se unes gotes d’àcid nítric concentrat i fins i tot
escalfar amb un cremador d’alcohol. La reacció pot ser violenta i ha d’evitar-se la
possible inhalació dels gasos generats. (Consultar SEMPRE amb el professorat abans de
fer aquest pas)
3. Diluir 5 vegades amb aigua osmotitzada i desionitzada el contingut del tub 1. Repartir-
ho a parts iguals als tubs 2, 3 i 4.
4. Afegir al tub 2 amb compte i gota a gota amoníac concentrat fins notar la seva olor
característica. Anota al full de resultats el que ocorre.
5. Afegir al tub 3 gota a gota solució de ferrocianur de potassi al 10% (p/V). Anota al full
de resultats el que ocorre.
6. El tub 4 es reserva com a testimoni dels possibles canvis ocorreguts a l’addicionar els
reactius.

Mostra de ferro (Fe)

1. Agafa 4 tubs d’assaig i retola’ls com a


a. Mostra Fe. Tub1
26
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

b. Mostra Fe. Tub2


c. Mostra Fe. Tub3
d. Mostra Fe. Tub4
2. Introduir en el tub1 una diminuta porció del material en pols o fines llimadures
(l’equivalent a un gra d’arròs) i, amb precaució, afegir des de un goter àcid nítric
concentrat gota a gota (10 aproximadament) fins a la completa solubilització. Si l’atac
no és prou evident poden afegir-se unes gotes d’àcid nítric concentrat i fins i tot
escalfar amb un cremador d’alcohol. La reacció pot ser violenta i ha d’evitar-se la
possible inhalació dels gasos generats. (Consultar SEMPRE amb el professorat abans de
fer aquest pas)
3. Diluir 5 vegades amb aigua osmotitzada i desionitzada el contingut del tub 1. Repartir-
ho a parts iguals als tubs 2, 3 i 4.
4. Afegir al tub 2 amb compte i gota a gota amoníac concentrat fins notar la seva olor
característica. Anota al full de resultats el que ocorre.
5. Afegir al tub 3 gota a gota solució de ferrocianur de potassi al 10% (p/V). Anota al full
de resultats el que ocorre.
6. El tub 4 es reserva com a testimoni dels possibles canvis ocorreguts a l’addicionar els
reactius.

Mostra de plom (Pb)

1. Agafa 4 tubs d’assaig i retola’ls com a


a. Mostra Pb. Tub1
b. Mostra Pb. Tub2
c. Mostra Pb. Tub3
d. Mostra Pb. Tub4
2. Introduir en el tub1 una diminuta porció del material en pols o fines llimadures
(l’equivalent a un gra d’arròs) i, amb precaució, afegir des de un goter àcid nítric
concentrat gota a gota (10 aproximadament) fins a la completa solubilització. Si l’atac
no és prou evident poden afegir-se unes gotes d’àcid nítric concentrat i fins i tot
escalfar amb un cremador d’alcohol. La reacció pot ser violenta i ha d’evitar-se la
possible inhalació dels gasos generats. (Consultar SEMPRE amb el professorat abans de
fer aquest pas)
3. Diluir 5 vegades amb aigua osmotitzada i desionitzada el contingut del tub 1. Repartir-
ho a parts iguals als tubs 2, 3 i 4.
4. Afegir al tub 2 amb compte i gota a gota amoníac concentrat fins a clara reacció.
Afegeix un excés de reactiu i diguis que ocorre. Anota al full de resultats el que ocorre.
5. Afegir al tub 3 gota a gota solució cromat de potassi al 10% (p/V). Anota al full de
resultats el que ocorre.
6. El tub 4 es reserva com a testimoni dels possibles canvis ocorreguts a l’addicionar els
reactius.

27
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Resultats.

Cal anotar les reaccions químiques que ocorren. Podeu trobar-les al Burriel

Coure

Descripció del procés de dissolució de la mostra

...........................................................................................................................................

...........................................................................................................................................

Què tenim en dissolució, Cu(I) o Cu(II)?

Alíquota 1: Reactiu emprat NH4OH concentrat

Observacions

Quina reacció ocorre?

28
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Alíquota 2: Reactiu emprat K4[Fe(CN)6] 10% (p/V)

Observacions

Quina reacció ocorre?

Indica les possibles dificultats que han pogut sorgir en la interpretació dels resultats:

...........................................................................................................................................

...........................................................................................................................................

...........................................................................................................................................

...........................................................................................................................................

29
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Resultats.

Cal anotar les reaccions químiques que ocorren. Podeu trobar-les al Burriel

Ferro

Descripció del procés de dissolució de la mostra

...........................................................................................................................................

...........................................................................................................................................

Què tenim en dissolució, Fe(II) o Fe(III)?

Alíquota 1: Reactiu emprat NH4OH concentrat

Observacions

Quina reacció ocorre?

30
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Alíquota 2: Reactiu emprat K4[Fe(CN)6] 10% (p/V)

Observacions

Quina reacció ocorre?

Indica les possibles dificultats que han pogut sorgir en la interpretació dels resultats:

...........................................................................................................................................

...........................................................................................................................................

...........................................................................................................................................

...........................................................................................................................................

31
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Resultats.

Cal anotar les reaccions químiques que ocorren. Podeu trobar-les al Burriel

Plom

Descripció del procés de dissolució de la mostra

...........................................................................................................................................

...........................................................................................................................................

Què tenim en dissolució, Pb(II) o Pb(IV)?

Alíquota 1: Reactiu emprat NH4OH concentrat

Observacions

Quina reacció ocorre?

32
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Alíquota 2: Reactiu emprat K2CrO4 10% (p/V)

Observacions

Quina reacció ocorre?

Indica les possibles dificultats que han pogut sorgir en la interpretació dels resultats:

...........................................................................................................................................

...........................................................................................................................................

...........................................................................................................................................

...........................................................................................................................................

33
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Annex. Mostra de Coure

Llimar amb paper de vidre per a treure


possibles recobriments

Netejar, i passar acetona

Esmicolar

Posar en un tub d'assaig (mida d'un gra d'arròs)

HNO3 conc (10 gotes) fins a completa solubilització

2 mL H2O

Ferrocianur de potassi
NH4OH, gota a gota,
10% (p/V), gota a gota.
fins olor característica

K4[Fe(CN)6]

34
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Annex. Mostra de Ferro

Netejar, i passar acetona

Posar en un tub d'assaig (mida d'un gra d'arròs)

HNO3 conc (10 gotes) fins a completa solubilització

2 mL H2O

Ferrocianur de potassi
NH4OH, gota a gota,
10% (p/V), gota a gota.
fins olor característica
K4[Fe(CN)6]

35
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Annex. Mostra de Plom

Llimar amb paper de vidre per a treure


possibles recobriments

Netejar, i passar acetona

Esmicolar

Posar en un tub d'assaig (mida d'un gra d'arròs)

HNO3 conc (10 gotes) fins a completa solubilització

2 mL H2O

Cromat de potassi 10%


NH4OH, gota a gota,
(p/V), gota a gota.
fins a clara reacció.
Afegir excés
K2CrO4

36
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Pràctica nº 4 Protecció catòdica

OBJECTIU:

Estudiar què ocorre quan dos metalls en contacte es troben en un medi corrosiu.

INTRODUCCIÓ

Corrosió atmosfèrica:

El motiu de la corrosió electroquímica és que al metall s’estableixen zones anòdiques i


catòdiques que donen lloc a piles galvàniques curtcircuitades (piles locals).

A les zones anòdiques, que generalment són aquelles zones del metall que han estat sotmeses
a tensions, s’hi produeix l’oxidació. Per exemple, en el cas del ferro, en contacte amb una
atmosfera humida:

Fe(s) Fe2+ + 2 e- E0ox = 0,44 V

O2 (g) + 2 H2O + 4e- 4OH-(aq) E0red = 0,40 V

Essent la reacció global 2 Fe + O2 + 2 H2O 2 Fe2+ + 4OH-

Generalment, a continuació es produeix una oxidació química amb l’oxigen atmosfèric, essent
la reacció global per a la corrosió del ferro:

2 Fe(s) + 3/2 O2 (aq) + 2xH2O (l) Fe2O3·xH2O (s)

37
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Corrosió galvànica:

És el que ocorre quan posem en contacte dos metalls diferents en un medi corrosiu.
La corrosió galvànica es manifesta amb una major corrosió del metall que fa d’ànode i una
menor corrosió del metall que fa de càtode si ho comparem amb la corrosió que tindrien tots
dos metalls sols en el mateix medi (electròlit)

La sèrie galvànica és un llistat de metalls i aliatges ordenats segons la seva tendència a la


corrosió de manera independent en un medi determinat. Aquesta tendència a la corrosió
s’expressa mitjançant el potencial elèctric.
Quant més gran és la diferència de potencial dels dos metalls, majors són els efectes de la
corrosió galvànica.

Per a establir la sèrie galvànica s’ha d’especificar:


• L’electròlit i la seva concentració
• pH
• Flux
• Condicions d'aeració
• Temperatura

MATERIAL, EQUIPS, INSTRUMENTS I REACTIUS

MATERIAL
NOM UNITATS OBSERVACIONS
Claus de ferro 4

Plaques de Petri de vidr 2

Got de precipitats 250 mL 1

Placa calefactora amb agitació 2

Espàtula 1

Vareta de vidre 1

Tira de zinc 1

Tira de coure 1

38
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

REACTIUS
MARCA I Nº
NOM TIPUS PICTOGRAMA FRASES R I S PRECAUCIONS
DE LOT
PCA

Fenolftaleïna
Ferricianur de
potassi

A l'hora d'agafar els reactius NO CONFONDRE el FERRICIANUR DE POTASSI K3[Fe(CN)6] amb el


FERROCIANUR DE POTASSI K4[Fe(CN)6]

PROCEDIMENT DE TREBALL

1. Prepara 100 mL de suspensió de PCA .


2. Afegeix 5 gotes de ferricianur de potassi 0,1 M i tres gotes de fenolftaleïna a la
suspensió de PCA.
3. En una placa de Petri col·loca dos claus de ferro, un doblat per la meitat com indica la
figura 1.
4. Agafa 2 claus més i enrotlla una tira de coure a un i una tira de zinc a l’altre i col·loca’ls
en una segona placa de Petri.

Fig. 1

5. Quan la mescla de PCA estigui tèbia però encara fluida, aboca-la en les càpsules fins
que els claus quedin coberts fins a una profunditat d’uns 0,5 m.
6. Observa els canvies que es produeixen
7. Fes noves observacions al cap de 24 hores

39
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Resultats

Canvis immediats Canvis a les 24 hores


(imatge) (imatge)

Clau de ferro

Clau de ferro
doblegat

Clau recobert
de coure

Clau recobert
de zenc

40
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Qüestions

1. Quin és el pH de cada placa?

2. Perquè afegim ferricianur de potassi? Per contestar aquesta pregunta pots consultar el
Burriel

3. Explica la diferència entre el que li ocorre al clau de ferro i al clau de ferro doblegat

41
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

4. Explica la diferència entre lo que li ocorre al clau de ferro i al clau de ferro recobert
amb coure

5. Explica la diferència entre lo que li ocorre al clau de ferro i al clau de ferro recobert
amb zinc

42
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Pràctica nº 5. Identificació de termoplàstics

OBJECTIU:

Identificar diferents mostres de termoplàstics, a partir dels resultats observats en diferents


proves físiques i químiques

FONAMENT TEÒRIC

http://www.xtec.cat/alfresco/d/d/workspace/SpacesStore/1cd7b3be-93af-451c-b009-02ef572ceaeb/8u3n2t11.pdf

MATERIAL, EQUIPS, INSTRUMENTS I REACTIUS

MATERIAL
NOM UNITATS OBSERVACIONS
Vas de precipitats de 100 mL 3

Pinces d'acer 2

Fil de coure 1

Paper de pH

Vareta de vidre 1

Bec d'alcohol 1

Dissolucions de NaCl 3

Cristal·litzador amb aigua 1

Mostres de plàstics 4

EQUIPS I INSTRUMENTS DE MESURA


NOM REFERÈNCIA LOCALITZACIÓ OBSERVACIONS
Escala de Mohs de duresa

REACTIUS
MARCA I Nº
NOM TIPUS PICTOGRAMA FRASES R I S PRECAUCIONS
DE LOT
sal -
NaCl - - -
comú

43
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

PROCEDIMENT DE TREBALL

1.- Determinació de la densitat

1. Prepara dissolucions de NaCl en aigua de densitats 1,1 g/cm3 i 1,2 g/cm3


2. Emplena 3 gots de precipitats de 100 mL amb:
a. La dissolució d’1,2 g/cm3
b. La dissolució d’1,1 g/cm3
c. Aigua osmotitzada i desionitzada
3. Submergir les mostres de plàstic en les dissolucions a, b i c i determinar la seva
densitat. Si la mostra s’enfonsa serà més densa que la dissolució, si està entre dos
aigües serà igual i, si sura serà més gran. Posar els resultats observats a la taula 1

Densitat observada (g/cm3)


<1,0 =1,0 [1,0 – 1,1] =1,1 [1,1 – 1,2] = 1,2 > 1,2
Mostra

Problema
Taula 1. Els resultats, són els esperats?

2.- Determinació de la duresa

1. Ratlla la mostra amb l’ungla. Anota els resultats a la taula 2


2. Ratlla la mostra amb unes tisores o amb unes pinces d’acer (exerceix una pressió
normal). Anota els resultats a la taula 2
3. També podem fer servir l’escala de duresa de Mohs

Duresa de Mohs
Es ratlla amb No es ratlla amb l’ungla però sí amb les No es ratlla amb les
l’ungla tisores tisores
<3 [3 – 5[ >5
Mostra

Problema
Taula 2. Els resultats, són els esperats?

44
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

3.- Proves mecàniques

1. Doblega repetides vegades la mostra. Posa els resultats a la taula 3


2. Intenta estripar la mostra com si fos un paper. Posa els resultats a la taula 3
3. Estira la mostra. Posa els resultats a la taula 3

Comportament mecànic
Apareix una Apareix l’efecte
Flexible elàstic rígid fràgil
ratlla blanca frontissa
Mostra

Problema
Taula 3. Els resultats, són els esperats?

4.- Escalfament. NO POSIS LA MOSTRA A DINTRE DE LA FLAMA!!

FER-HO EN CAMPANA EXTRACTORA

ULLERES DE SEGURETAT

TENIR PREPARAT UN CRISTALIZADOR AMB AIGUA DE L’AIXETA AL COSTAT DEL CREMADOR

AGAFA LES MOSTRES AMB PINCES

1. Acosta la mostra a la flama i observa el seu comportament.

Comportament front a l’escalfament


S’estova Hi
Es Canvia el Canvia la
amb apareixen altres
recargola color transparència
facilitat bombolles
Mostra

Problema
Taula 4. Els resultats, són els esperats?

45
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

5.- Assaig a la flama. Posa els resultats a la taula 5

FER-HO EN CAMPANA EXTRACTORA. ULLERES DE SEGURETAT


FER LES PROVES A SOBRE UN CRISTALIZADOR AMB AIGUA DE L’AIXETA . SI ÉS NECESSARI, CAL
SUBMERGIR LA MOSTRA INFLAMADA EN ELL.
AGAFA LES MOSTRES AMB PINCES
PER APAGAR ELS CREMADORS: POSAR EL CAPUTXÓ DE VIDRE PER APAGAR L A FLAMA. TREURE
EL CAPUTXÓ I DEIXAR-HO OBERT FINS QUE ES REFREDI EL CREMADOR PER TAL D’EVITAR QUE
ES TRENQUI DEGUT A LA DIFERENT DILATACIÓ DEL METALL I EL VIDRE

1. Posa la mostra a la flama


2. Identifica la olor que es desprèn
3. Observa el color i l’aspecte dels fums
4. Observa si degoteja, en cas afirmatiu fixa’t en l’aspecte de les gotes
5. Agafa amb les pinces d’acer inoxidable una tira de paper de pH, mulla la tira en aigua
osmotitzada i desionitzada. Posa la tira en la trajectòria dels fums. Anota el pH (si la
mostra està cremant, caldrà apagar-la abans de mesurar el pH dels fums)
6. Amb l’ajut de dues pinces, observa la facilitat o dificultat que ofereix el material per
filar (les mostres han d’estar estovades, però no inflamades)
7. Agafa un fil de coure amb les pinces d’acer inoxidable, posa’l a la flama per eliminar
possibles restes. Amb el fil de coure roent agafa una petita part de la mostra i posa-la a
la part oxidant de la flama (color blau). Si veiem un blau molt intens, seguit ràpidament
d’un verd maragda, això indica la presència d’halògens (assaig de Beilstein positiu). Un
assaig de Beilstein positiu, junt amb un pH àcid confirma la presència d’halògens en
l’estructura del polímer.

Comportament a la flama

inflamabilitat Aspecte de la flama olor Aspecte dels fums

Assaig de Belstein positiu?


Amb restes carbonitzades
Flama autoextingible

Molt inflamable
No inflamable

inflamable

sorollosa

negres
amorfa
brillant

densos

blancs
groga

pocs
blau

pH

Mostra

Problema
Taula 5. Els resultats, són els esperats?

46
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Annexos

PER A FER AQUESTES DISSOLUCIONS HEU D'EMPRAR SAL DE CUINA

47
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

48
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

49
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Resultats. Taula-resum

Identificació de termoplàstics
Comportament de la
Densitat (g/cm3) aspecte Comportament mecànic flama olor polímer
Mostra flama

Problema

50
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Observacions

51
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Pràctica nº 7. Determinació de la duresa Mohs a la ratllada

Objectiu
Determinar la duresa a la ratllada de les superfícies segons l'escala Mohs.
Determinar, concretament, la duresa de rajoles ceràmiques utilitzades en construcció,
tot i que és una pràctica que es pot realitzar sobre altres materials.

Fonament
Es defineix la duresa d’un material com la seva resistència a ser ratllat.
El procediment per determinar aquesta magnitud es basa en la comparació de la resistència a la ratllada
de la mostra problema en una escala determinada. El sistema més antic de determinació de la duresa
dels minerals és l’escala de Mohs, constituïda per una sèrie de minerals cada un dels quals ratlla tots els
que el precedeixen en l’escala i és ratllat per tots els següents. El primer és el talc i el darrer és el
diamant.

Material i reactius
Minerals de l’escala Mohs.
Mostres

52
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Procediment
Aquest procediment aplicat a rajoles ceràmiques utilitzades en construcció segueix la
Norma UNE 67101.
1. Col·loca la rajola sotmesa a l’assaig amb la cara vista cap a tu.
2. Ratlla quatre vegades sobre diferents zones de la seva superfície amb el mineral de menor duresa
aplicant una pressió uniforme.
3. Repeteix aquest procediment fins a trobar el mineral de major duresa Mohs que
produeixi no més d’una ratlla.

Resultats
Duresa de la mostra
Mostra Duresa del primer
Tipus Aspecte segons l’escala de
nº mineral que la ratlla
Mohs

Qüestions

1. Què és la duresa?

2. Com es determina la duresa d’una mostra segons l’escala de Mohs?

3. Ordena de més dur a més tou les mostres assajades

53
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Pràctica nº 8. Determinació de la duresa Shore

Objectiu
Determinar la densitat i la duresa Shore de diferents mostres.

Fonament
Es basa en la reacció elàstica del material quan deixem caure a sobre d’ell un material més dur. En cas
que el material sigui menys dur absorbeix l’energia del xoc, però si el material és més dur produeix un
rebot l’altura del qual és el que es mesura.
El resultat s’expressa com el resultat numèric obtingut seguit de les sigles HS.

Material i reactius
Durómetre Shore.
Mostres
Estris de mesura: peu de rei, :::::::::
Balances

Procediment

1. Posa la mostra, neta, a sobre d’una superfície llisa.


2. Verifica el duròmetre amb la galga (segueix les instruccions d’ús de l’aparell). Repeteix el
procediment un quants cops per assegurar-te que el resultat és correcte.
3. Mesura la duresa Shore de la mostra en tres punts diferents ja que es produeix un enduriment de
la superfície amb el xoc.
4. Emplena les taules i el full de resultats

Dades experimentals

HS1 HS2 HS3 HSmitjna Resultat

Mostra 1 ±

Mostra 2 ±

54
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Resultats
Dimensions Volum Massa Densitat Duresa
Mostra nº Aspecte
(cm) ( cm3) (g) (g/cm3) Shore (HS)

Sabent que una de les mostres és etilenpropilè i l'altra és cautxú de neopré, per identificar-les crema-les
amb un metxero. Busca a la bibliografia quina és la que crema i quina és la que no crema i diguis quines
són

55
UF 2. Assaigs físics
CFGS Laboratori d’Anàlisi i Control de la Qualitat
destructius i no destructius
M4. Assaigs físics

Pràctica nº _. Manteniment

Tasques assignades el dia: ______/_______/________

Explicitació de la tasca:

Signatura de l'alumnat Vist i plau del professorat

Tasques assignades el dia: ______/_______/________

Explicitació de la tasca:

Signatura de l'alumnat Vist i plau del professorat

56

You might also like