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フ ェ ロ ク ロ ム粉 の 粉 末 冶 金 へ の応 用 に つ い で

田辺 伊 佐 雄 ・ 奥 孝 一 ・ 魚 谷 進

Isao Tanabe, Koichi Oku and Susumu Uotani : Application for Powder Metallurgy

of FCrL Powder. Low carbon ferrochrome ingot contaning about 45% Cr was reduced to

powder by means of ƒÐ phase brittleness brought about as a result of heat treatment at about

800•Ž.

Whether the application for powder metallurgy of the ferrochrome powder was proper or
not was examined.
1) Powder ferrochrome crushed by means of ƒÐ phase brittleness is dense and square

shaped with property to be easily made fine powder.

2) Green strength of compact, while it is reduced in proportion to increase of ferrochrome

powders content, shows a certain degree of intensity that makes possible of using them, even
in case of containing 25% of chrome in the event of compact pressure at 5ton/cm2.
3) In case of containing 13%, 18%, and 25% of chrome, compacts at 3 to 5ton/cm2 of

compacting pressure are sufficiently diffused by sintering at 1300•Ž for about 3 hours.

4) Tensile strength of compacts in case of 3) shows 27-28kg/mm2, and 28-30kg/mm2

where was heat treated. (Received Aug., 10, 1963)

1緒 言 Table1 Chemical analysis of ferrochrome

powders (45)
Cr品 位45%前 後 含有 す る低 炭 素 フ ェ ロ ク ロム鋳 塊 を

約800℃ にて 熱 処 理 す れ ば,σ 相 脆 性 に よ り容 易 に粉
砕 す る事 が 出 来 る.現 在 この方 法 で 作 られ た粉 末 は 極 く
か ぎ られ た分 野 に 使 用 され て い る に過 ぎ な いが,新 しい

利 用 面 と して ス テ ン レ ス系 焼 結 品 が考 え られ る.筆 者 等 Table2 Sieve analysis of specimen powders (%)

は この よ うな フ エ ロ ク ロ ム粉 が 粉 末 冶金 用原 料 粉 と して
の適 否 に つ いて,そ の 概 要 を 明 らか に す べ く実 験 を 行 な
った の で そ の結 果 に つ いて 報 告 す る.

II試 料 及 び 実 験 方 法

試料 と した フ ェ ロ クロ ム粉 は,Table1の 如き
化 学 組 成 の もの で,フ ェ ロ クロ ム鋳 塊 を 約800℃
で50時 間 熱処 理 後,20mm以 下 に 粗 砕 し更 に ボ ー

ル ミル に て 粉 砕 し200meshに篩 別 した もの で あ

り.鉄 粉 はH社 製 の 還 元 鉄 粉 を 使 用 した.Table2

は これ ら原 料 粉 の 粒 度5rrfiであ り,Photo.1に そ

の形 状 を 示 す.Table3は 原料 粉末 の 水 素 還 元 減

量 を示 し,Fig.1の 如 き装 置 を 用 い 試 料4gを 恒

量 の磁 製 ボ ー トに と り,10-20G/hrの 水素気流 中
で所 定 混度 で2時 間 加 熱 後,炉 冷 して求 め た.
Photo.1 Shape of specimen powders.
実 験 は還 元 鉄 粉 に13%,18%,25%ク ロムステ
*昭 和37年 秋期 大 会 に 発 表
ン レス 鋼 に 相 当 す る よ うに フ ェ ロ ク ロム 粉 を 混 合
**東 化工 株式 会 社 研 究 所 東 京 都 江 戸 川 区 東 小 松 川4の ユ655エ住 会 ビル
***東 化 工 株式 会 社技 術 部 東 京 都 中 央区 小 網 町2の14洋 糖 ビ ル
し,諸 性 質 の 検 討 用 混合 粉 と し,次 の よ うな項 目に

( 27)
昭 和38年10月
 210 田 辺 伊佐 雄 ・奥 孝 一 ・魚 谷 進

Fig.1 Schematic drawing of sintering furnace and purification system of hydrogen .

Table3 Hydrogen loss of specimen powders (%). 成 型 圧 に て成 型 し,Fig.1に 示 す 装 置 を 用 い 水 素 気流

中 に て1100∼1300℃ で1∼5時 間 焼 結 した試 料 に つ い

て,収 縮 率,気 孔 率,硬 度 を 測定 す る と共 に,ミ ク ロ組 織
を 検 鏡 した.抗 張 力 の 測定 は,混 合粉 を4ton/cm2'の 成

型 圧 にて5∼6×7×100mmの サ イ ズに 成 型 し,水 素 気

流 中 に て1200∼1300℃ で3時 間 焼 結 を 行 ない.1部 の

つ いて 検 討 した.な お 成 型 時 に は潤 滑 剤 を 全 く使 用 しな 試料 に つ い て は更 に熱 処 理 を施 した後,平 行 部 を4×5

か った, ×50mmに な る よ う 機 械 加 工 を 行 な い 試 験 片 と した .

1混 合粉 末 の性 質 な お 熱 処 理 は13%ク ロ ム ス テ ン レス鋼 相 当品 は950℃

に て30分 加 熱 後 油 焼 入 れ し,18,25%ク ロム ス テ ン レス
形 状,見 掛 比 重,タ ップ比 重,真 比 重 につ いて 検 討 し
鋼 相 当 品 は1100℃ に て30分 加 熱 し油 焼 入 れ した.
た.見 掛 比 重 は試 料509を 角 度60。,3mmφ の 落 し口
を 持 つ ガ ラ ス 製 ロー トと50ccメ ス シ リン ダ ー を用 い, 実験 結 果 お よ び考 察 III
メ ス シ リンダ ー の底 が 落 し口 よ り21cmの 位 置に 来 る 1混 合 粉 末 の性 質
よ うに 固定 し,タ ツ プ比 重 は試 料50gを 同 様 の方 法 に て
Table4.に 混 合粉 の 物理 的性 質 を示 す.粉 末 の 形状
メ ス シ リンダー に 入 れ1そ の 壁 を タ ップ し,一 定 の 容 積
は見 掛 比 重,流 動 率 に影 響 しPhoto.1に 示 す よ うに還
に 落 着 か せ て測 定 した.流 動 率 は 試料509を 用い 角 度
元 鉄 粉 は ポ ー ラスで 丸 味 を 帯 び て い るの に 比 し,フ ェロ
60°,3mmφ の 落 し口 を持 つ ガ ラス製 ロー トに ス ト ッパ
クロ ム 粉 は緻 密 で 角 張 って お り,ブ リ ッヂ 等 の 原 因 とな
ー のつ い た装 置 を 使 用 し測 定 した
.
る可 能 性 も考 え られ るが,鉄 粉 を 混 合 す る事 に よ り流 動
2成 型 品 の性 質
率 は実 用 可 能 な程 度 に 改善 され る.
10mmφ の ダ イ ス を 用 い,成 型圧2∼5ton/cm2に て
2成 型品の性質
混 合 粉 を成 型 し,そ の圧 縮 率,圧 壊 強 度,硬 度 を測 定 し
2∼5ton/cm2に て 応 型 した 試 料 の 圧 縮 率,圧 壊 強 さ,
た.ク リー ン折 れ強 さ は,混 合 粉5gを5ton/cm2の 成
硬 度 の測 定結 果 をTable5に 示 す.気 孔 率 の 小 さい緻
型 圧 に て30×10×2.95∼3.20mmの サ イ ズに 成 型 し測
密 な 製 品 を 精 度 よ く作 る に は 圧 縮 率 の 大 き い ものが好
定 した.
ま しい が,Fig.2に 示 す よ うに フ ェロ ク ロム 粉 配 合率'
3焼 結 品 の性 質
が増 加 す る に 従 って 圧 縮 率 は 低 下 す る.一 方成型圧が
混 合 粉479を10mmφ の ダ イ スに て3∼5ton/cm2の 5ton/cm2以 上 で は鉄 粉 の塑 性 変形 に帰 因 す る と 考 え ら

Table 4 Physical properties of blending powders.

(28) 「粉体 お よ び粉 末 冶 金 」 第10巻 第5号

 フ ェロ ク ロム粉 の粉 末 冶 金 へ の 応 用 に つ い て 211

Table5 Mechanical oroDerties of compacts.

Note: ( ) ; measure of dies -; impossible to measure.

Fig.3 Relation between FCrL blending ratio

and Green strength.

6,Fig.4,Table7に 示 す.収 縮率 は 成 型 品 の圧 縮

成 型 方 向 の減 少 率 で 算 出 した.フ ェロ ク ロム粉 配 合率 の
増 加 と共 に,又 焼 結 温 度 の上 昇 と共 に 増 加 す る傾 向 を示
す が,成 型 圧5ton/cm2で1300℃5時 間焼結の場合
の み 収 縮 率 の 減少 を 示 し,一 般 に ス テ ン レス鋼 粉 末 使 用
の場 合 よ りやゝ 収 縮 率 の 大 きい こ とが指 摘 され る.
Fig.2 Relation between FCrL blending ratio and 気 孔 率 に つ いて は,成 型 圧 が 大 き く,焼 結 温 度 の高 い
compressibility, compressive strength.
程 気 孔 率 の小 とな る の は,一 般 の 粉 末 の 場 合 と 同様 で あ

れ る圧 縮 率 の飛 躍 的 な 向 上 が み られ る. るが,1300℃ で の焼 結 品 の 気 孔 率 が 飛 躍 的 に小 さ くな

圧 壊 強 度 は フ ェロ ク ロム粉 配 合率 の増 加 す る程,成 型 って い る の は,焼 結 拡 散 に よ る緻 密 化 が 促 進 され た為 と

圧 の低 い程 低 下 す る.成 型 圧2ton/cm2の 場 合 に,フ 考 え られ,焼 結 条 件 と して は1300℃ ×3∼5時 間 が適

ェロ クロ ム粉 配 合 率40%以 上 で は ダ イ ス よ り取 り出す 際 当 と思 わ れ る.
に 破壊 し,3ton/cm2で は57%配 合率 の 時 は取 扱 い に細 硬 度 に つ い て は,焼 結 温 度1300℃ に お い て,成 型 圧
心 の注 意 を要 す る.し か し成型 圧 を5ton/cm2と した 3ton/cm2,フ ェロ ク ロ ム粉 配 合 率30,40%の 焼結品及

場 合 に は,フ ェロ ク ロ ム粉 配 合 率 が57%に 増 して も取 扱 び成 型 圧5ton/cm2の すべ て の 試 料 が3時 間 の焼 結 で

い上 な ん ら支 障 はな い. 最高 の 硬 度 に達 し,5時 間 で は梢 々硬 度 は低 下 す る傾 向
グ リー ン折 れ強 さFig.3は の 如 くフ ェロ ク ロム粉 配 を 示 す が,(こ の原 因 と して は)1300℃3時 間 で焼 結 拡

合 率 との 間 に ほゞ 直 線 的な 関 係 を 示 し,配 合 率 の増 加 と 散及 び 再 結 晶 化 が 完 了 し,5時 間 で は結 晶 の粗 大 化 を 起

共 に強 度 は低 下 す る. す た め と考 え られ,こ の こと は焼 結 品 の ミク ロ組 織 か ら

3焼 結 品 の性 質 も推 定 出 来 る.

焼 結 品 の収 縮 率,気 孔率,硬 度 の 測定 結 果 をTable Table8は 焼 結 品 の 抗張 力 及 び硬 度 で あ るが,焼 結

昭和381年10月 (29)
212 田辺 伊 佐 雄 ・奥 孝 一 ・魚 谷 進

Table6 Shrinkage of sinters.

Fig.4 Relation between sintering time and porosity.

Table7 Hardness of sinters.

(30) 「
粉 体 お よ び粉 末 冶 金 」 第10巷 第5.号
 フ ェロ クロ ム 粉 の粉 末 冶 金 へ の応 用 に つ い て 213

Photo.2 Microstructure of sinters (compact. press. 3 ton , cm2).

Photo.3 Microstructure of sinters (compact. press. 5 ton; cm2).

昭 和38年10月 (31)
 214 田辺 伊 佐 雄 ・奥 孝 一 ・魚 谷 進

Table8 Mechanical properties of specimen.

温 度1300℃ で は 飛 躍 的 に 抗 張 力 は 増 加 し,熱 処理す IV結 論

る 事 に よ り再 結 晶 化 が 促 進 さ れ 強 度 も 可 成 り 改 善 さ れ る σ相 脆 性 を 利 用 して作 った フ ェ ロ クロ ム 粉 を 粉 末 冶金
こ と が 示 さ れ て い る. に 利 用 した場 合 の適 否 につ いて,鉄 粉 及 び フ ェロ ク ロ ム
Photo.2及 び3は 成 型圧3ton/cm2及 び5ton/cm2 粉 を混 合 し,粉 末 の 性 状,及 び13%,18%,25%ク ロム
に て 成 型 し,1100,1200,1300℃ に て焼 結 した 試 料 の ス テ ン レス鋼 に 相 当す る成 型 品 及 び焼 結 品 を 作 り,そ の

ミ ク ロ組 織 を 示 す.3ton/cm2で の 成 型 品 は1100℃ × 性 質 に つ いて 検 討 を行 な い次 の点 を 明 らか と した.

3hrsの 焼 結 条 件 で は 拡 散 焼 結 の 傾 向 は 認 め ら れ ず, 1)σ 相 脆 性 を 利 用 して 粉 砕 した フ ェロ クム 粉 は,緻
1200℃ ×3hrs及 び13000×1hrの 焼 結 で は,拡 散焼 密 で角 張 った形 状 を呈 して い るが,微 粉 砕 も容 易 に 出来
結 の 段 階 に あ る も再 結 晶 化 は 不 充 分 で あ る.1300℃ × る.
3hrsの 焼 結 で は1300ク ロ ムス テ ン レス 鋼相 当 品 は完 全 2)成 型 物 の強 度 は,フ ェロ ク ロ ム粉 配 合 率 の増 加 と

に 再 結 晶 して い る も,18%,25%ク ロ ム ステ ン レス鋼 相 共 に低 下 す る が,成 型 圧5ton/cm2程 度 で は25%ク ロ

当 品 で は 不 完 全 で あ る.こ れ に 対 し1300℃ ×5hrsの ム ス テ ン レス鋼 相 当品 で も取 扱 い上 支 障 を き た さぬ 程 度

焼 結 条 件 で は13%,18%,25%ク ロム ス テ ン レ ス鋼 相 当 の 強 度 を 示 す.
品 及 び フ ェ ロク ロム粉 単 味 の場 合 は完 全 に再 結 晶 化 が 完 3)13,18,25%ク ロ ム ス テ ン レス鋼 を対 象 と した場
了 して い る.5tor1/cm2に て 成 型 し焼 結 した 試 料 は,成 合,成 型 圧3∼5ton/cm2で の成 型 品 は1300℃ で3時
型 圧3ton/cm2の 場 合 と ほゞ 類 似 し た 傾 向 を 示 す が, 間 程 度 の 焼結 で 拡 散焼 結 が 完 了 す る.
焼 結 並 び に 再 結 晶 に 要 す る 時 間 が 幾 分 短 縮 さ れ,1300℃ 4)成 型 圧4tQn/cm2,1300℃ で3時 間 焼 結 を 行 な
×3hrsで 配 合 率 の 如 何 を 問 わ ず 再 結 晶 が 完 了 し,熔 製 った13,18,25%ク ロム ス テ ン レス 鋼 相 当 品 の抗 張 力 は
した ク ロ ム ス テ ン レ ス 鋼 と な ん ら 差 異 の な い 組 織 を 示 27∼28kg/mm2を 示 し,熱 処 理 品 で は28kg/mm2以 上
し て い る. の 値 を 示 す.

に よ り成 形 体 密 度 は低 下 して い る.焼 結 に よ る緻密 化 は
抄 録
超 微 粉 添 加 量 の増 加 に伴 な って 進 む.密 度 上 昇 と共 に線
銅 お よ び 鉄 成 形体 の 焼 結 縮 み 〔O. V. Roman, H. H, 収 縮 率 も大 き くな り収 縮 比 は1よ り大 とな る.噴 霧 銅粉
Hausner: Metal Progress, 83, 2 (1963) 104∼108∼ の 方 が電 解 銅 粉 よ り も成 形 体 密 度 は低 いが 焼 結 中の 緻密
130〕 化 は大 き い.加 圧 力 の影 響 につ いて は電 解 銅 粉 で 実 験 し
粉 末 粒 度,粒 形,粒 度 分 布,成 形圧 力,圧 粉 体 の大 き て い るが,0.7t/cm2の 試料 の 方 が1.4t/cm2の 試料よ
さ,焼 結 温 度 お よば 焼 結 時 間 な どの焼 結 縮 み に お よ ぼ す り収 縮 が大 き い.ま た0.7t/cm2の 試 料 は焼 結 温 度 が 高
影 響 につ いて の 報 告 で あ る.試 料 は 電 解 銅 粉(-100 くな る と収 縮 比 が減 少 す る の に対 し,1.4t/cm2の 試料
mesh),噴 霧 銅 粉(-100mesh),超 微 銅 粉(直 径20μ), の方 は 収 縮比 は増 加 す る.電 解 銅 粉 の場 合,焼 結 温 度 が
電 解 鉄 粉(-100mesh)に よ る 円筒形 状 試料 で あ る.電 低 い と(1150℃,1200℃)収 縮 比 が1よ り小 で あ るが,
解 銅 粉 で は微 粉 を もった 粉 末 お よび広 い 粒 度 分 布 を も っ 焼 結 温 度 が 高 い と(1400℃)1よ り 大 で あ る.保 持 時
た 粉 末 は収 縮 比(径 方 向縮 み の軸 方 向 縮 み に対 す る比) 間 の 影 響 は あ ま りな い.成 形 体 の 形状 の影 響 も同 じ く電
が 大 き く,粗 粉 お よ び狭 い粒 度分 布 を も った 粉 末 は収 縮 解 銅 粉 で 実 験 して い るが,そ れ に よ る と直 径 が 大 き くな
比 が小 さ い.電 解 鉄 粉 で は微 粉 の場 台 は径 方 向 縮 み の 方 る程,ま た 高 さは 低 い程 密 度 は 高 くな る.試 料 の径 の増
が 大 き く,粗 粉 で は軸 方 向縮 み の方 が 大 き くな る.こ の 加 に よ る収 縮 は低 温 で焼 結 した試 料 に お い て著 しい.合
金 に つ いて はN150%一Fe50%混 合粉 に よ って 実 験 し
の 添加 お よび加 圧 力 の大 小 な収 縮 の傾 向 に い ろ い ろ な影
ことを利用して収縮比を1にすることもできる.超微粉
て い るが,体 積 収 縮 が 加 圧 力 に 影 響 され る と きは体 積 収
響 を 与 え るが,ど の要 素 が最 大 の影 響 を与 え るか はわ か 縮 が 大 き くな る につ れ て 線 収 縮 率 は さが る.ま た体 積 収
らな い.た だ一 般 的 に い え ば,収 縮 比 は焼 結 中 の緻 密 化 縮 が 焼 結 温 度 の影 響 に よ り増 加 す る と き は線 収 縮率 は減
が 増 す に つ れ て 減 少 す る,噴 霧 銅粉 の場 合,超 微 粉 添 加 少 す る.(森 岡恭 昭)

(32) 「
粉 体 お よ び粉 末 冶金 」 第10巻 第5号