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この国際規格は、国際標準化原則決定で確⽴された標準化に関する国際的に認められた原則に従って開発されました。
世界貿易機関貿易技術障壁 (TBT) 委員会によって発⾏された国際規格、ガイドおよび推奨事項の開発。

指定: E1999 − 18

標準試験⽅法
スパーク発光分析による鋳鉄の分析1

この規格は、固定名称 E1999 で発⾏されています。指定の直後の数字は、最初の採⽤年、または改訂の場合は最終改訂の年を⽰し


ます。括弧内の数字は、最後の再承認の年を⽰します。上付きのイプシロン (´) は、最後の改訂または再承認以降の編集上の変更
を⽰します。

1. 範囲 世界貿易機関貿易技術障壁 (TBT) 委員会によって発⾏され


1.1 この試験⽅法は、以下に⽰す範囲の元素について、ス た修正。
パーク原⼦発光分光法による鋳鉄の分析を対象としていま
2. 参考⽂献
す。注1):
範囲、%
2.1ASTM規格:2
要素 適⽤範囲、% 定量範囲、%あ E29テストデータで有効数字を使⽤するための練習
仕様への適合性の判断
炭素 1.9〜3.8 1.90〜3.8
クロム 0〜2.0 0.025〜2.0
E135分析化学に関する⽤語
銅 0〜0.75 0.015〜0.75 ⾦属、鉱⽯および関連材料
マンガン 0〜1.8 0.03〜1.8 E305アトミックの確⽴と制御の実践
モリブデン 0〜1.2 0.01
発光分光化学分析曲線
1.2まで
ニッケル 0〜2.0 0.02 2.0まで
リン 0〜0.4 0.005〜0.4 E406仕様で制御された雰囲気を使⽤するための実践-
ケイ素 0〜2.5 0.15 2.5まで トロ化学分析
硫⻩ 0〜0.08 0.01
E826⾦属ロットの均質性試験の練習または
0.08まで
錫 0〜0.14 0.004〜0.14
チタン 0〜0.12 0.003〜0.12 スパーク原⼦発光分析による固体のバッチ
バナジウム 0〜0.22 0.008〜0.22

E1329管理図の検証と活⽤の実践
あ実践で指⽰されている量的範囲E1601。
分光化学分析
N⼤⼿1 - リストされている元素の範囲は、標準物質の共同試験を通じ E1601研究室間研究を実施するための演習
て確⽴されています。これらの範囲は、適切な標準物質を使⽤するこ 分析メソッドのパフォーマンスを評価する E1763結果
とによって拡張できます。
の解釈と使⽤に関するガイド
1.2 この試験⽅法は、(アルゴンシールを効果的に⾏うために) 化学分析法の共同試験 (2015年撤回)3
スパークスタンドの開⼝部の⽳と重なるのに⼗分な直径を有する
試験⽚の分析を対象としています。試験⽚の厚さは、励起中の過 E1806鋼と鉄をサンプリングして判定する練習 -
熱を防ぐのに⼗分な厚さである必要があります。ヒートシンクの 化学組成の分析
バッキングを使⽤することもできます。最⼤厚さは、スタンドが E2972実稼働、テスト、および値の割り当てのガイド
許容する⾼さによってのみ制限されます。 ⾦属、鉱⽯およびその他関連物質の社内標準物質の管
1.3この規格は、その使⽤に関連する安全上の懸念がある 理
場合、そのすべてに対処することを⽬的とするものではあ 2.2その他の⽂書:
りません。適切な安全、健康、および環境慣⾏を確⽴し、 MNL 7データおよび管理図の表⽰に関するマニュアル
使⽤前に規制上の制限の適⽤可能性を判断するのは、この 分析4
規格のユーザーの責任です。
1.4この国際規格は、「国際規格、ガイドおよび推奨事項 3. ⽤語
の開発のための原則に関する決定」で確⽴された、国際的 3.1定義—この試験⽅法で使⽤される⽤語の定義については、
に認められた標準化原則に従って開発されました。 「⽤語」を参照してください。E135。

2参照されている ASTM 規格については、ASTM Web サイト (www.astm.org) にアクセスす

1この試験⽅法は
ASTM 委員会の管轄下にありますE01⾦属、鉱⽯、および関 るか、ASTM カスタマー サービス ( service@astm.org)にお問い合わせください。ために
連物質の分析化学に関するものであり、⼩委員会の直接の責任です。E01.01鉄、 ASTM 規格の年次簿体積情報については、ASTM Web サイトの規格の⽂書概要ページを参照し
鋼、合⾦鉄について。 てください。
現在の版は 2018 年 4 ⽉ 15 ⽇に承認されました。2018 年 6 ⽉に発⾏されました。最初は 3この歴史的規格の最後に承認されたバージョンは、www.astm.org で参照さ

1999 年に承認されました。最後の前版は 2011 年に E1999 ‒ 11 として承認されました。DOI: れています。


10.1520/E1999-18。 4 ASTM マニュアル シリーズ、ASTM インターナショナル、第 8 版、2010 年。

著作権 © ASTM International、100 Barr Harbor Drive、PO Box C700、West Conshohocken、PA 19428-2959。アメリカ
ASTM Int'lによる著作権(全著作権留保)。2019年10⽉23⽇(⽔)13:40:04 EDT1
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E1999 − 18

4. 試験⽅法の概要 表 1 分析および内部標準ライン、
考えられる⼲渉
4.1 ディスク試験⽚の平坦な研磨⾯と円錐形の電極の間で
エレメント 波⻑、nm
コンデンサ放電が発⽣します。放電は、選択された鉄線の
可能性があると報告されました

⼲渉する
所定の強度、または所定の時間に終了し、分析線の相対放 要素
射エネルギーが記録され、質量分率に変換されます。 炭素 193.09 Al、Mo、Cu、S

クロム 267.72 モ、サ、マンガン

265.86

4.2 炭素、リン、硫⻩、錫は真空紫外領域で発光します。 銅 211.21 ニ


この領域での空気による放射線の吸収は、スパーク チャン 221.81
バーをアルゴンまたはアルゴンと⽔素の混合ガスでフラッ 327.40 モ、P
510.55 V
シュし、分光計を排気するか、分光計を窒素やアルゴンな
どの不活性ガスで満たすことによって克服されます。 マンガン 293.31 Cr、Mo、W

モリブデン 202.03 ニ
N⼤⼿2 - スパーク原⼦発光分析による鋳鉄の分析に使⽤できるすべて
281.61 ん
の機器の具体的な詳細を規定することは、この試験⽅法の範囲内では
ありません。この試験⽅法に記載されているパラメータは、この試験 ニッケル 243.79 ん
⽅法に記載されている精度と偏りを⽣み出すために研究室間研究中に 231.60 ん
使⽤された特定の機器のパラメータを表しています。同等以上の精度 341.48
とバイアス データを⽣成する場合には、異なるパラメータを備えた他 352.45 モー
のスパーク原⼦発光分析計を使⽤することもできます。
リン 178.29 Cr、Mn、Mo、Cu

ケイ素 212.41
5. 意義と⽤途 251.61
Mo、Cu、Ni

5.1 鋳鉄合⾦の化学組成は、所望の冶⾦学的特性を保証す 288.16 モリブデン、クロム

るために正確に決定されなければなりません。この⼿順 硫⻩ 180.73 マンガン、銅、クロム

は、製造管理や検査テストに適しています。
錫 189.99 マンガン、モリブデン、鉄

チタン 334.90 Cr
6. ⼲渉 337.28 鉄
334.19
6.1 ⼲渉は分光計の設計と励起特性によって異なる場合が
あります。この試験⽅法にリストされている 1 つ以上の波 バナジウム 310.23 ニ
⻑に直接スペクトル⼲渉が存在する可能性があります。多 311.07

くの場合、これらの⼲渉はさまざまな参考資料を使⽤して 鉄あ 273.07
特定され、適切な修正が⾏われます。参照する表1⼲渉の可 271.44
能性があるため。分析されるサンプルの組成は、検量線の 281.33
360.89
作成と制御に使⽤される 1 つ以上の標準物質の組成と厳密
あ内部標準。
に⼀致する必要があります。あるいは、数学的補正を使⽤
して要素間の効果を解決することもできます。さまざまな
数学的補正⼿順が⼀般的に利⽤されます。この試験⽅法の
研究室間研究の結果と同等以上の精度と精度の結果を⽣み
出すこれらの補正⼿順はいずれも許容されます。
7.2励磁源、標本をサンプリングし、対象の分析物を励起
するのに⼗分なエネルギーを提供できます。性能が同等で
あることが証明されている他の励起源を使⽤することもで
きます。
7. 装置 7.3励起チャンバー、アルゴンまたはその他の不活性ガスで⾃動的に
7.1 必要に応じて、次のようにサンプル前処理装置を使⽤し フラッシュされます。対極を交換する場合は、励起チャンバーを清掃
ます。 してください。
7.1.1サンプル⾦型、均質で、励起される領域に空隙や多 7.3.1 機器メーカーの推奨に従って、レンズまたは保護窓
孔性がなく、分析対象の材料を代表するグラファイトフ を清掃します。
リーの⽩⾊冷却鉄サンプルを⽣成します。約40mmのチル 7.4分光計、170.0 nm 〜 520.0 nm のスペクトル領域で分
キャストディスク(11⁄2インチ)、直径 3 mm 〜 12 mm (1⁄8- 析ラインをスペクトル内の他のラインから明確に分離する
の。に1⁄2-インチ)の厚さは満⾜です。この⽬的には、酸素含 のに⼗分な分解能と線分散を備えています。この⽅法のテ
有量の低い銅で作られたサンプルモールドが最適であるこ ストに使⽤した分光計の分散は 0.3 nm/mm 〜 0.6 nm/
とが証明されています。実践を参照E1806鉄のサンプリン mm、焦点距離は 0.5 m 〜 0.75 m でした。スペクトル線は
グ⼿順に使⽤します。 次のとおりです。表1。⼀次スリット幅は15μm〜50μmで
7.1.2研磨ベルトまたはディスクを備えた表⾯グライン す。⼆次スリット幅は15μm〜200μmです。分光計には次
ダーまたはサンダー、標準物質や試料に平らできれいな均 の 1 つ以上が備わっていなければなりません。
⼀な表⾯を提供できます。

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7.4.1 空気/ガス⼊⼝と真空出⼝。分光計は⽔銀柱 25 μm 校正 RM は、「実践」で指⽰されている分析対象の試料の RM


以下の真空で動作させるものとします。 と同様である必要があります。E305。
7.4.2 ガス⼊⼝とガス出⼝。 9.2認定標準物質 (CRM)、チル鋳鉄合⾦の校正 RM として
7.4.3 窒素またはその他の不活性ガスで密閉します。
使⽤され、市販されています。
7.5測定システム、個別の電圧調整を⾏う光電⼦増倍管、
各光電⼦増倍管の出⼒が保存されるコンデンサ、コンデン
9.3参考資料(RM)、チル鋳鉄合⾦の校正 RM として使
サの電圧を直接的または間接的に測定する電⼦システム、
⽤され、市販されています。
および所望の動作シーケンスを提供するために必要なス N⼤⼿4 - CRM と⽣産資材の間には、CRM であるとは主張していない
イッチング構成で構成されます。 ものの、他のすべての点で CRM の定義に適合する、評判の⾼い製造業
者によって製造された市販の RM が存在するため、区別されます。ガ
イドを参照E2972参考資料に関する追加情報については、こちらをご
7.6読み出しコンソールまたはコンピュータ、必要な分析 覧ください。
精度を実現するのに⼗分な精度で、分析ラインと内部標準
の⽐率を⽰すことができます。 9.4分析された製品サンプル実践の指⽰に従って⽣成され
た⽣産熱から採取された試験⽚を化学的に分析するものと
7.7ガスシステム、圧⼒と流量を調整したアルゴンまたは するE1806。それらは、決定される元素の質量分率範囲を
アルゴン⽔素供給源から構成されます。特定の時間間隔で カバーし、分析される特定の種類の合⾦をすべて含むもの
所定の速度でフローを作動させるために、⾃動シーケンス とします。これらの校正 RM は均質で、空隙や気孔が存在
が提供されます。流量は⼿動または⾃動で制御できます。 しないものとします。実践を参照E826スパーク原⼦発光分
ガスシステムは実務上の要件を満たさなければなりません 析を使⽤した標準物質の均⼀性試験については、こちらを
E406。 ご覧ください。
7.8真空ポンプ、必要に応じて、25 µm Hg 以下の真空を
維持できます。
10. 校正 RM と試験⽚の準備
N⼤⼿3 - 排気量が少なくとも 0.23 m のポンプ3/分 (8フィート3/min)
で通常は⼗分です。 10.1標本、グラファイトを含まない試験⽚を溶融⾦属か
ら適切な型に鋳造し、冷却します。実践を参照E1806 分析
8. 試薬と材料 ⽤の試料の調製については、こちらをご覧ください。
8.1不活性ガス(アルゴン、窒素)、または⽔素、必要に応じ 10.2準備、適切なベルトまたはディスク グラインダーで分析す
て、励起チャンバー内で⽬的の分析ラインを適切に励起できるよ る表⾯を準備します。同様の⽅法で試験⽚とキャリブレーション
うに、また分光計チャンバー内で光の透過を可能にするのに⼗分 RM の表⾯を準備します。適切な励起を⾏うために、すべての試験
な純度でなければなりません。「実践」の指⽰に従って使⽤して ⽚には⽔分、油分、残留物が含まれていない必要があります。
くださいE406。
8.2対電極—直径 2 mm 〜 6 mm の銀またはタングステン 10.3 試験⽚の多孔性は、望ましい「濃縮型」の放電では
の棒を 30° 〜 90° の円錐形の先端に研磨します。同等の精 なく「拡散型」の放電を引き起こすため、望ましくありま
度と精度が得られることが実験的に⽰されれば、他の材料 せん。試料は電⼦放出体であり、油で汚れた表⾯によって
を使⽤してもよい。 電⼦放出が阻害されるため、試料表⾯は清潔に保つ必要が
8.2.1 電極の先端に黒い堆積物が蓄積し、スペクトル放射 あります。
の全体的な強度が低下することがあります。電極上で許容
される励起の数は機器によって異なるため、各研究室で決 10.4 校正 RM と試験⽚は、同じ領域で再励起する前に、ベルトまた
定する必要があります。燃焼のたびに電極を洗浄すると、 はディスクサンダーで乾燥状態で再仕上げする必要があります。
この蓄積が⼤幅に減少し、より⼀貫した結果が得られま
す。
11. 試料の励起パラメータ
11.1 メーカーの指⽰に従って分光計を操作してくださ
9. 校正基準物質 (RM) い。パラメータが11.1.1確⽴されている場合は、注意深く
9.1 これらには、認定標準物質、標準物質、分析された製 維持してください。電源電圧の変動は以下を超えてはなり
造サンプルという 3 つの形式があります。キャリブレー ません65 % 以内に抑えることが望ましい62%。
ション RM を選択する際は、通常とは異なる組成に注意し
てください。ある元素は、別の元素の放射エネルギーや材 11.1.1 ⾼エネルギーの⼀⽅向スパーク源の励起パラメー
料内での分布の均⼀性に悪影響を与える可能性がありま タの例を以下に⽰します。
す。校正 RM の要素間に相互関係が存在するかどうかを判 プレバーン 統合
断するためにテストを⾏う必要があります。要素間の影響 静電容量、μF 10 10
インダクタンス、μH 20 20
を補償するために、校正 RM が試験対象の材料の組成に近 抵抗、Ω 0 4.4
似することが提案されます。冶⾦の歴史 ポテンシャル、V 550 350
放電回数/秒 120 60

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11.2スパーク条件 (11.2.1)—スパークパラメータの例を以 ⼆度。各ポイントのデータの平均強度を使⽤して、「実


下に⽰します。 践」で説明されているように検量線を決定します。 E305(
フラッシュ期間、秒 2〜10 注5)。
5〜20
プレバーン期間、秒
積分期間、s 5〜20
13.2標準化(ドリフト修正)—メーカーの推奨に従っ
て、初期設定時、または測定値がずれていることがわかっ
ガスの流れ フィート3/h L/分 ている、またはその疑いがあるときは常に標準化 (ドリフト
流す 5〜45 2.5〜25
プレバーン 5〜45 2.5〜25
修正) してください。算術補正を適⽤して必要な修正を⾏い
統合 5〜30 2.5〜15 ます。標準化 (ドリフト補正) は、測定値が統計的制御から
外れていることを⽰す検証が⾏われるたびに⾏われます。
11.2.1 試料の励起中の揮発速度を調査した後、プレバー
ン期間と積分期間を選択します。確⽴したら、パラメータ
を⼀貫して維持します。通常、この情報は機器のメーカー 13.3 検証は少なくとも機器の操作の開始時に⾏われなけれ
から提供されます。 ばなりません。ウォームアップ燃焼を何回か⾏う必要がある場
合があります。重複した⽕傷を伴う検証者を分析して、2 つの
11.3電極システム—従来のコンデンサ放電励起システム ⽕傷の平均が、設定された管理限界内にあることを確認しま
では、電気的に負の試料が 1 つの電極として機能します。 す。17.1。
対向電極または対電極は、タングステンまたは銀の棒で 13.3.1 標準化後の検証を確認します。各研究室は、統計
す。3 mm 〜 6 mm (0.125 インチ 〜 0.25 インチ) の分析 分析に基づいて必要な検証の頻度を決定する必要がありま
ギャップを使⽤します。ギャップ サイズを選択したら、そ す。参照する17.1。通常は 4 時間または 8 時間ごとが現実
れを⼀貫して維持してください。新しい対極を 2 回励起か 的で適切です。結果が、設定された管理限界内にない場
ら 6 回励起でコンディショニングします。分析ギャップに 合、17.1、標準化を実⾏し、検証を繰り返します。必要に
は⾼純度のアルゴン雰囲気が必要です。ガスシステム内ま 応じて標準化を繰り返して検証を管理限界内にするか、機
たは不適切に調製された試料からの窒素、酸素、炭化⽔ 器の問題をさらに調査します。
素、⽔蒸気などの分⼦ガス不純物は最⼩限に抑える必要が
あります。
N⼤⼿5 - 最新の機器は⾮常に安定しており、ソフトウェアでは、不必要で
あるため、検量線⽤に複数の強度データのセットを平均化することが許可
12. 装置の準備 されていない場合があります。

12.1 メーカーの説明書に従って分光計を準備します。内 14. 励起および放射線測定の⼿順


部標準ラインと、以下にリストされている各元素の分析ラ 14.1 の指⽰に従って検証により標準化 (ドリフト修正) を
インの 1 つを収容するように分光計をプログラムします。 チェックします。13.3。
表1。
14.2 セクションで指定された条件を使⽤して、各元素の
12.2 分光計⼊⼝スリットの位置をテストして、ピーク放 放射線強度を⽣成および記録します。11。
射線が分光計チャンバーに⼊っていることを確認します。 14.3励起を複製する—各標本に少なくとも 2 回の⽕傷を
これは、最初に、そして適切な⼊⼝スリットの位置合わせ 与えます。それらの差が要素に対して確⽴された標準偏差
を維持するために必要なだけ頻繁に⾏われます。メーカー の 2 倍を超えない場合、各要素の反復測定値を平均しま
が推奨する⼿順に従ってください。検査機関は、機器の性 す。それらの差がこの値を超える場合は、標本をさらに 2
能に基づいてアライメントの位置決めの頻度を決定するも 回分析し、4 つの測定値すべてを平均します。すべての場
のとします。 合において、試料の観察可能な⽋陥によって引き起こされ
12.3 出⼝スリットの位置決めと位置合わせは、通常、分光計の た測定値を破棄し、別の測定値に置き換えます。新しく表
組み⽴て時に製造業者によって実⾏されます。通常の状況では、 ⾯を整えた試料を励起スタンドに置くときは、気密シール
出⼝スリットの位置合わせをさらに⾏う必要はありません。 と適切なガスフラッシングが⾏われるように試料を配置し
ます。表⾯の周囲に均⼀な焼け跡が残るように試験⽚を配
置します。たとえば、円盤状の試験⽚には、その外縁の周
12.3.1 出⼝スリットの位置決めまたは位置確認の⽅法と
囲と約 6 mm (1⁄4in.) 端から。焼割れや偏析が発⽣しやすい
頻度は、分光計の種類や使⽤頻度などの要因によって異な
鋳造試験⽚の中⼼を焼くことは避けてください。試験⽚と
ります。各研究室は適切なチェック⼿順を確⽴する必要が
試験⽚のアースの間に電気接続が良好であることを確認し
あります。
てください。必要に応じて、過熱を防ぐために 2 回の燃焼
後に試験⽚を冷却します。連続する燃焼は、燃焼パターン
13. 校正、標準化(ドリフト補正)、検証
が重ならないように⼗分に分離する必要があります。

13.1較正-セクションのパラメータの使⽤11、各キャリブレー
ション RM と潜在的なドリフト補正サンプルをランダムなシーケ 14.4 各燃焼後に試験⽚と機器の測定値を調べて、励起の
ンスで 2 回から 4 回励起し、これらをベリファイアとして使⽤す 質を評価します。⻲裂、空隙、⽳、湿気、または含有物が
ることを⽬的とした任意の材料の励起で囲みます (ベリファイア あると、サンプリングと測定の精度が無効になります。
は、主にベリファイアとして使⽤される場合でも、キャリブレー
ション RM として使⽤できます) )。必要な質量分率の範囲にわ
たって、各要素に対して少なくとも 7 つの校正 RM が必要です。 15. 結果の計算
少なくとも異なるランダムシーケンスで繰り返します 15.1 各要素について得られた測定値を平均します。

ASTM Int'lによる著作権(全著作権留保)。2019年10⽉23⽇(⽔)13:40:04 EDT4


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15.2 この試験⽅法を使⽤して得られた試 験結果の四捨五⼊ 表 2 精度データ


は、「実務」の指⽰に従って実⾏するものとします。E29、丸 最⼩再現-再現-SD (SM、能⼒SD実践
番号
め⽅法。ただし、顧客または該当する材料仕様によって代替の テスト の
能⼒
R 相対%
⾒つかった、
索引 (R、
丸め⽅法が指定されている場合を除きます。 材料 ラボラ- %
E1601)
(SR、練習してください

タイスE1601) 練習
保守党
E1601)
16. 精度とバイアス
16.1精度: 炭素
D 7 1.970 0.0125 0.0364 0.1019 5.17
16.1.1 7 つの研究室が協⼒してこの試験⽅法を実施し、 C 7 2.426 0.0204 0.0577 0.1616 6.66
以下に要約された統計情報を⼊⼿しました。 表2終えた表4 あ 7 2.986 0.0151 0.0685 0.1919 6.42
。5研究室間データは実践に従って評価されましたE1601と E 7 3.063 0.0192 0.0478 0.1337 4.36
B 7 3.495 0.0221 0.0818 0.2289 6.55
E1763。期待される再現性指数の近似値、R、炭素について F 7 3.717 0.0208 0.1641 0.4596 12.36
は次の⽅程式で計算できます。
クロム
F 7 0.1044 0.0028 0.0045 0.0126 12.08
R5Cc30.059 (1) あ 7 0.3089 0.0019 0.0107 0.0301 9.74
C 7 0.5350 0.0031 0.0182 0.0510 9.52
どこ: B 7 0.7153 0.0028 0.0133 0.0373 5.22
E 7 1.091 0.0050 0.0152 0.0425 3.89
Cc = 予想される炭素含有量は 1.9 % 〜 3.8 % の範囲です。 D 7 2.048 0.0068 0.0500 0.1401 6.84
16.1.2 他の分析対象物の再現性指数の推定値、Rあ、次の 銅
⽅程式を使⽤して計算できます。 F 7 0.0145 0.00082 0.00249 0.00698 47.98
C 7 0.1386 0.00164 0.01001 0.02802 20.22
Rあ5 =@KR 2 1〜Cあ3K相対! #0 〜 0 の分析対象範囲にわたってB
2 (2) E 7 0.4935 0.0064 0.0204 0.0570 11.55
B 7 0.5404 0.0045 0.0194 0.0543 10.04
どこ: あ 7 0.7611 0.0069 0.0131 0.0367 4.82
Cあ = 予想される検体含有量、%、 Dあ 7 0.9820 0.0123 0.0657 0.1841 18.74
B = 分析対象範囲の上限、% (から マンガン
表3)、 と F 7 0.2019 0.0018 0.0061 0.0172 8.50
KRとK相対 = 各分析物の定数表3。 D 7 0.6932 0.0055 0.0232 0.0650 9.38
あ 7 0.8060 0.0039 0.0128 0.0357 4.43
16.1.3 研究室間研究に参加している研究室は、同じセッ E 7 0.990 0.0048 0.0132 0.0369 3.72
トの校正 RM を使⽤しました。ユーザーは、異なるセット B 7 1.201 0.0092 0.0161 0.0451 3.76
C 7 1.813 0.0094 0.0376 0.1052 5.80
の校正 RM を使⽤した研究室間で結果を⽐較すると、計算
値が⽰すよりも結果に⼤きな差異が⽣じる可能性があるこ モリブデン
とを警告されています。R⽅程式から、または表2。 あ 7 0.0269 0.00061 0.00172 0.00481 17.87
F 7 0.1031 0.0017 0.0042 0.0118 11.47
E 7 0.3018 0.0027 0.0050 0.0139 4.60
C 7 9.14
16.2バイアス-特定の濃度レベルでのこの試験法の精度 0.4459 0.0051 0.0146 0.0408
D 7 0.5015 0.0027 0.0139 0.0389 7.75
は、受け⼊れられた基準値と研究所間試験で得られた算術 B 7 1.151 0.0048 0.0128 0.0358 3.11
平均を⽐較することによって判断できます(「表4)。ユー
ニッケル
ザーは、この⽅法を適⽤した結果の精度が、使⽤する校正 F 7 0.0654 0.00108 0.00299 0.00837 12.79
材料の精度と校正の実⾏時の注意に依存することに注意し あ 7 0.0876 0.00132 0.00396 0.01108 12.65
てください。 B 7 0.5722 0.0042 0.0266 0.0745 13.01
E 7 0.7498 0.0077 0.0303 0.0849 11.33
D 7 1.259 0.0129 0.0543 0.1520 12.08
C 7 1.981 0.0181 0.0759 0.2125 10.73
17. 分析の信頼性の維持
リン
17.1 ユーザーは、このテスト⽅法を説明責任および品質 F 6 0.0037 0.00019 0.00129 0.00360 96.95
管理プログラムに組み込むことが推奨されます。実践を参 あ 7 0.0230 0.00038 0.00124 0.00347 4⽉15⽇

照 E1329管理図の使⽤を含む、分析を管理する⼿順につい C 7 0.0300 0.00051 0.00166 0.00465 15.50


E 7 0.0502 0.00074 0.00354 0.00990 19.71
て説明します。特定の標準に関する管理図の使⽤のサポー D 7 0.0784 0.00148 0.00419 0.01173 14.96
トは、MNL 7 に記載されています。 B 6 0.4141 0.00361 0.02530 0.07084 17.11

18. キーワード ケイ素


F 7 0.5272 0.0051 0.0354 0.0991 18.80
18.1 鋳鉄; スパーク原⼦放出。分光分析 E 7 1.082 0.0082 0.0300 0.0841 7.77
あ 7 1.917 0.0120 0.0432 0.1209 6.30
C 7 2.058 0.0226 0.1071 0.2999 14.57
B 7 2.224 0.0123 0.0562 0.1574 7.08
D 7 2.519 0.0131 0.0894 0.2504 9.94

硫⻩
F 6 0.0023 0.00028 0.00114 0.00318 141.31
E 7 0.0058 0.00062 0.00166 0.00464 79.93
あ 7 0.0464 0.00158 0.00595 0.01667 35.91
C 7 0.0554 0.00418 0.00665 0.01862 33.60
5裏付けとなるデータは ASTM 国際本部に提出されており、研究レポート
D 7 0.0576 0.00219 0.00501 0.01402 24.35
RR:E01-1027 を請求することで⼊⼿できます。

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5
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E1999 − 18
表2続き 表 4 バイアス情報
最⼩ 再現- 再現- 想定 平均
番号 テスト 材料の識別、
SD (S、
M 能⼒SD 能⼒ 本当の価値、 分光計 違い、 %
テスト の 材料 不確実性または (SD)
R 相対%
⾒つかった、
練習 索引 (R、 % 価値、 %
材料 ラボラ- %
(SR、練習してください

E1601) タイスE1601) 練習 炭素
保守党
E1601)
D 1.94 1.970 0.030 BS2C 0.02
B 7 0.0776 0.00449 0.01176 0.03294 42.43 C 2.36 2.426 0.066 BS1C 0.03
あ 2.97 2.986 0.016 BS290A 0.05
錫 E 3.01 3.063 0.053 BS3C 0.03
あ 7 0.0119 0.00025 0.00076 0.00214 17.98 B 3.50 3.495 0.005 CKD U (0.007)
D 7 0.0318 0.00042 0.00196 0.00363 11.42 F 3.82 3.717 − 0.103 BS4C 0.03
B 7 0.0541 0.00044 0.00247 0.00692 12.79
C 7 0.0561 0.000537 0.00290 0.00812 14.47 クロム
E 7 0.1367 0.00109 0.00335 0.00937 6.85 F 0.11 0.1044 − 0.0056 BS4C 0.005
あ 0.320 0.3089 − 0.0111 BS290A 0.005
チタン C 0.52 0.5350 0.0150 BS1C 0.03
あ 6 0.0105 0.00028 0.00108 0.00304 28.95 B 0.725 0.7153 − 0.0096 CKD U (0.008)
B 6 0.0339 0.00033 0.00138 0.00387 11.42 E 1.11 1.091 − 0.019 BS3C 0.02
D 6 0.0805 0.00046 0.00993 0.02779 34.52 D 2.03 2.048 0.018 BS2C 0.02
C 6 0.0865 0.00133 0.00520 0.01456 16.83
E 6 0.1114 0.00586 0.00720 0.02015 9⽉18⽇ 銅
F 0.014 0.0145 0.0005 BS4C 0.002
バナジウム C 0.133 0.1386 0.0056 BS1C 0.005
あ 7 0.0071 0.00015 0.00150 0.00419 59.01 E 0.48 0.4935 0.0135 BS3C 0.01
D 7 0.0501 0.00068 0.00298 0.00836 16.69 B 0.551 0.5404 − 0.0106 CKD U (0.0095)
E 7 0.0851 0.00053 0.00255 0.00715 8.40 あ 0.75 0.7611 0.0111 BS290A 0.01
C 7 0.1199 0.00163 0.00483 0.01352 11.28 Dあ 0.90 0.982 0.082 BS2C 0.02
B 7 0.2166 0.00099 0.00672 0.01883 8.69
マンガン
あサンプル D は、次のテスト範囲の決定には含まれていません。1.1。
F 0.21 0.2019 − 0.008 BS4C 0.01
D 0.67 0.6932 0.023 BS2C 0.01
あ 0.80 0.806 0.006 BS290A 0.01
表 3 再現性指数式の定数 E 0.98 0.990 0.010 BS3C 0.01
B 1.21 1.201 − 0.009 CKD U (0.012)
あ KR K相対 B C 1.79 1.813 0.023 BS1C 0.02
クロム 0.0126 0.062 2.0
銅 0.007 0.067 0.75 モリブデン
マンガン 0.016 0.050 1.80 あ 0.024 0.0269 0.0029 BS290A 0.002
モリブデン 0.005 0.031 1.20 F 0.105 0.1031 − 0.0019 BS4C 0.005
ニッケル 0.0064 0.11 2.0 E 0.30 0.3018 0.0018 BS3C 0.01
リン 0.0024 0.17 0.40 C 0.43 0.4459 0.0159 BS1C 0.015
ケイ素 0.066 0.075 2.5 D 0.50 0.5015 0.0015 BS2C 0.02
硫⻩ 0.0032 0.35 0.08 B 1.16 1.151 − 0.009 CKD U (0.0125)
錫 0.002 0.067 0.14
チタン 0.00138 0.17 0.12 ニッケル
バナジウム 0.0042 0.087 0.22 F 0.068 0.0654 − 0.0026 BS4C 0.002
あ 0.088 0.0876 − 0.0004 BS290A 0.004
B 0.576 0.5722 − 0.0043 CKD U (0.0044)
E 0.75 0.7498 − 0.0002 BS3C 0.02
D 1.26 1.259 − 0.001 BS2C 0.03
C 1.99 1.981 − 0.009 BS1C 0.02

リン
F 0.003 0.0037 0.0007 BS4C 0.001
あ 0.024 0.0230 − 0.0010 BS290A 0.002
C 0.029 0.0300 0.0010 BS1C 0.002
E 0.051 0.0502 − 0.0008 BS3C 0.003
D 0.078 0.0784 0.0004 BS2C 0.002
B 0.414 0.4141 0.0001 CKD U (0.007)

ケイ素
F 0.52 0.527 0.007 BS4C 0.02
E 1.08 1.082 0.002 BS3C 0.02
あ 1.89 1.917 0.027 BS290A 0.02
C 2.02 2.058 0.038 BS1C 0.02
B 2.25 2.224 − 0.025 CKD U (0.014)
D 2.51 2.519 0.009 BS2C 0.05

硫⻩
F 0.001 0.0023 0.0013 BS4C 0.0005
E 0.003 0.0058 0.0028 BS3C 0.001
あ 0.051 0.0464 − 0.0046 BS290A 0.002
C 0.060 0.0554 − 0.0046 BS1C 0.003
D 0.062 0.0576 − 0.0044 BS2C 0.004
B 0.077 0.0776 0.0007 CKD U (0.0008)

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E1999 − 18
表4 続き
想定 平均
テスト 材料の識別、
本当の価値、 分光計 違い、 %
材料 不確実性または (SD)
% 価値、 %

あ 0.011 0.0119 0.0009 BS290A 0.001
D 0.031 0.0318 0.0008 BS2C 0.002
B 0.057 0.0541 − 0.0029 CKD U (0.0010)
C 0.054 0.0561 0.0021 BS1C 0.002
E 0.136 0.1367 0.0007 BS3C 0.005

チタン
あ 0.012 0.0105 − 0.0014 BS290A (0.0009)
B 0.035 0.0339 − 0.0011 CKD U (0.0011)
D 0.080 0.0805 0.0005 BS2C 0.005
C 0.083 0.0865 0.0035 BS1C 0.004
E 0.111 0.1114 0.0004 BS3C 0.004

バナジウム
あ 0.007 0.0071 0.0001 BS290A 0.001
D 0.049 0.0500 0.0010 BS2C 0.004
E 0.086 0.0851 − 0.0009 BS3C 0.008
C 0.12 0.1199 0.0001 BS1C 0.01
B 0.221 0.2166 − 0.0044 CKD U (0.0057)
あサンプル D は、次のテスト範囲の決定には含まれていません。1.1。

ASTM International は、この規格に記載されている項⽬に関連して主張される特許権の有効性に関していかなる⽴場もとりません。こ


の規格のユーザーは、そのような特許権の有効性の判断、およびそのような権利の侵害のリスクは完全にユーザー⾃⾝の責任であることを
明⽰的に通知されます。

この規格は、担当の技術委員会によっていつでも改訂される可能性があり、5 年ごとに⾒直す必要があり、改訂されない場合は再承認ま
たは撤回されます。この規格の改訂または追加の規格に関するコメントを募集しており、ASTM 国際本部に宛ててご連絡ください。あなた
のコメントは、あなたが出席できる担当技術委員会の会議で慎重に検討されます。あなたのコメントが公正な聴聞を受けていないと思われ
る場合は、下記の住所にある ASTM 規格委員会にあなたの意⾒を知らせてください。

この規格は、ASTM International (100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States) に
よって著作権で保護されています。この規格の個別の再版 (1 部または複数部) は、上記の住所、または 610-832-9585 (電話)、
610-832-9555 (FAX)、または service@astm.org (電⼦メール) で ASTM に連絡することで⼊⼿できます。郵便); または ASTM Web サイ
ト (www.astm.org) を通じて。この規格をコピーする許可権は、著作権クリアランス センター (222 Rosewood Drive, Danvers, MA
01923、電話: (978) 646-2600) から確保することもできます。http://www.copyright.com/

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