MATERIAŁY METALICZNE I PROCESY

METALURGICZNE
Ćwiczenia laboratoryjne

Otrzymywanie miedzi gąbczastej Kod kursu:

Ćwiczenie 7 IMC023013L
dr inż. Ida Chojnacka

WYKONANIE DOŚWIADCZENIA

W trakcie ćwiczeń metaliczna miedź zostanie poddana następującym przemianom

chemicznym:
Cu → Cu(NO3)2 → Cu(OH)2 → CuO → CuSO4 → Cu

Każda grupa otrzyma próbkę metalicznej miedzi o nieznanej masie. Celem

doświadczenia jest przeprowadzenie cyklu przemian chemicznych, w wyniku których należy
otrzymać ponownie miedź, w formie gąbczastej. Ilość miedzi odzyskanej powinna być bliska
początkowej i będzie podstawą oceny. W związku z tym wszystkie operacje jednostkowe
wykonywane podczas ćwiczeń należy przeprowadzać jak najdokładniej. Uzyskanie dobrej
wydajności zależy od zrozumienia sensu i zasad przeprowadzania operacji oraz unikania
wszelkich czynności mogących prowadzić do nawet najmniejszych strat miedzi lub jej
związków. Należy cały czas zdawać sobie sprawę gdzie i w jakiej formie znajduje się miedź!

Do sprawozdania:
a) Krótki wstęp teoretyczny (autorski)
b) Cel doświadczenia
c) Opis wykonania

1. Otrzymywanie azotanu miedzi(II)

Odczynniki: Szkło i sprzęt laboratoryjny:

– miedź metaliczna: Cu (w formie blaszki) – zlewka o pojemności 250 cm3
– stężony kwas azotowy(V): HNO3 – pipetka plastikowa
– woda destylowana – bagietka

Otrzymaną próbkę metalicznej miedzi umieścić w zlewce o pojemności 250 cm3

i dodać około 3 cm3 stężonego kwasu azotowego(V) (pod wyciągiem!). Poczekać do zaniku
brunatnych tlenków azotu nad roztworem, a następnie przenieść zlewkę na stół laboratoryjny.
Dodać około 150 cm3 wody destylowanej i wymieszać.
Do sprawozdania:
a) Zanotować obserwacje dokonane podczas wykonywania ćwiczenia.
b) Co jest przyczyną zmiany barwy roztworu podczas rozcieńczania?
c) Napisać równania zachodzących reakcji chemicznych.

2. Otrzymywanie wodorotlenku miedzi(II)

Odczynniki: Szkło i sprzęt laboratoryjny:

– roztwór azotanu(V) miedzi(II) z punktu 1 – pipetka plastikowa
– 6 M roztwór wodorotlenku sodu: NaOH – bagietka
– papierki uniwersalne – płytka porcelanowa
– woda destylowana

Do roztworu azotanu(V) miedzi(II) (powinien mieć barwę niebieską) dodawać pomału,

ciągle mieszając roztwór bagietką, 6 M NaOH, aż do całkowitego wytrącenia osadu. Sprawdzić
czy cała miedź przeszła w formę wodorotlenku!
Roztwór nad osadem powinien mieć odczyn alkaliczny, co należy sprawdzić
uniwersalnym papierkiem wskaźnikowym. Otrzymany osad powinien mieć barwę
jasnoniebieską.

Do sprawozdania:
a) Zanotować obserwacje dokonane podczas wykonywania ćwiczenia.
b) Napisać równanie zachodzących reakcji chemicznej.

3. Otrzymywanie tlenku miedzi(II) przez rozkład termiczny

Odczynniki: Szkło i sprzęt laboratoryjny:

– osad wodorotlenku miedzi(II) z punktu 2
– woda destylowana
– palnik lub kuchenka elektryczna
– bagietka
– lejek analityczny
– sączek z bibuły (średni)
– zlewka o pojemności 250-500 cm3
– zlewka o pojemności 20-50 cm3

Zlewkę z osadem wodorotlenku miedzi(II) umieścić na płytce nad palnikiem (lub na

kuchence elektrycznej). Całość utrzymywać w stanie lekkiego wrzenia, od czasu do czasu
mieszając, przez około 5-15 minut (osad powinien zmienić barwę na ciemno-brunatną). W
trakcie ogrzewania będzie następować odparowywanie wody. Należy ją uzupełnić co jakiś czas,
tak, aby objętość była nie mniejsza niż 50 cm3 (zalecane 100 cm3).
Przygotować lejek do sączenia i założyć na niego sączek z bibuły. Sączyć wydzielony
osad, nalewając po bagietce tyle zawiesiny, aby poziom cieczy był co najmniej 5 mm poniżej
górnej krawędzi sączka. Pozostały w zlewce osad przenieść na sączek strumieniem wody z
tryskawki. Jeżeli w zlewce pozostaną resztki osadu silnie przywierające do ścianek, należy
pozostawić go w zlewce i użyć jej w kolejnym etapie (punkt 4) zamiast czystej.
 Cały zebrany na sączku osad przemyć dodatkowo 10-15 cm3 gorącej wody
destylowanej. Woda powinna całkowicie pokryć przemywany osad. Odczekać aż woda
zupełnie ścieknie z sączka.

Do sprawozdania:
a) Zanotować obserwacje dokonane podczas wykonywania ćwiczenia.
b) Napisać równanie zachodzącej reakcji chemicznej.

4. Otrzymywanie siarczanu(VI) miedzi(II)

Odczynniki: Szkło i sprzęt laboratoryjny:

– osad tlenku miedzi(II) z punktu 3 – bagietka
– 2 M roztwór kwasu siarkowego(VI): H2SO4 – pipetka plastikowa
– roztwór amoniaku: NH3∙H2O – płytka porcelanowa
– woda destylowana – zlewka o pojemności 250 cm3
– zlewka o pojemności 50 cm3

W małej zlewce przygotować około 10 cm3 2 M H2SO4. Pod lejek z osadem CuO
podstawić czystą zlewkę 250 cm3 (lub zlewkę z resztkami osadu z punktu 3). Roztworzyć osad
na sączku polewając go małymi porcjami (pipetką) przygotowanego kwasu siarkowego. Jeżeli
osad nie roztworzy się całkowicie po dodaniu całej porcji kwasu, należy użyć przesączu do
polewania osadu na sączku i kontynuować roztwarzanie. Po zakończeniu roztwarzania sączek
przemyć niewielkimi porcjami wody destylowane, aż do zaniku reakcji charakterystycznej na
jony miedzi(II)*. Otrzymany roztwór uzupełnić ewentualnie wodą do objętości min. 50 cm3.

*Pod lejek podstawić płytkę porcelanową i umieścić w jej zagłębieniu 1-2 krople przesączu.
Następnie dodać kilka kropel stężonego amoniaku. W obecności jonów Cu2+ amoniak zabarwi
się na niebiesko.

Do sprawozdania:
a) Zanotować obserwacje dokonane podczas wykonywania ćwiczenia.
b) Napisać równanie zachodzącej reakcji chemicznej.

5. Otrzymywanie metalicznej miedzi

Odczynniki: Szkło i sprzęt laboratoryjny:

– roztwór siarczanu(VI) miedzi(II) z punktu 4
– wiórki metalicznego cynku: Zn
– roztwór amoniaku: NH3∙H2O
– woda destylowana
– aceton
– bagietka
– palnik lub kuchenka elektryczna
– płytka porcelanowa
– szkiełko zegarkowe/szalka Petriego
– uniwersalne papierki wskaźnikowe
– suszarka
 Do otrzymanego w punkcie 4 roztworu CuSO4 wrzucić około 0,5 g wiórek metalicznego
cynku. Roztwór ogrzewać (nie dopuszczając do wrzenia), mieszając od czasu do czasu, do
momentu w którym będzie zupełnie bezbarwny. Jeżeli po roztworzeniu całego dodanego Zn
roztwór nadal ma barwę niebieską należy dodawać kolejne porcje wiórek cynkowych (po ok
0,1-0,2 g), aż roztwór będzie zupełnie bezbarwny. Ewentualną obecność jonów Cu2+ w
roztworze można sprawdzić przy pomocy NH3H2O (patrz punkt 4*).
Kiedy ustanie wydzielanie się pęcherzyków gazu, zdekantować możliwie najwięcej
roztworu (uważać, aby nie zgubić cząstek wydzielonej miedzi!). Przemyć przez dekantację osad
miedzi małymi porcjami wody destylowanej tak długo, aż zlewana ciecz będzie mieć odczyn
obojętny (sprawdzać papierkiem uniwersalnym). Przenieść osad (wraz z resztką wody) na
zważone z dokładnością do 0,001 g szkiełko zegarkowe lub szalkę Petriego. Zdekantować
ostrożnie wodę ze szkiełka, przemyć acetonem i umieścić w suszarce o temperaturze około
110C. Suszyć minimum 15 minut. Po ostudzeniu zważyć osad z dokładnością do 0,001 g.
Czynność suszenia i ważenia powtarzać do osiągnięcia stałej masy.
Otrzymany proszek miedzi powinien być barwy czerwono-brunatnej, suchy, sypki i bez
śladów białego nalotu!
Obliczyć masę otrzymanej miedzi i podać wynik prowadzącemu.

Do sprawozdania:
a) Zanotować obserwacje dokonane podczas wykonywania ćwiczenia.
b) Jaką własność metali zastosowano w wykonywanym doświadczeniu? Dlaczego
zastosowano właśnie cynk?
c) Czym różni się otrzymana finalnie miedź od tej roztwarzanej na początku?
d) Napisać równania zachodzących reakcji chemicznych.
e) Na podstawie początkowej masy miedzi (podanej przez prowadzącego) oraz masy
otrzymanej po zakończeniu doświadczeń, obliczyć procentową wydajność wykonanego
cyklu przemian chemicznych.
f) Podsumowanie i wnioski z całego ćwiczenia.

ZAGADNIENIA DO KARTKÓWKI
1. Ogólne wiadomości dotyczące miedzi: właściwości fizyczne, właściwości chemiczne, występowanie,
wydobycie, zastosowania.
2. Metody otrzymywania metalicznej miedzi.
3. Reakcje charakterystyczne jonów Cu2+ i Cu+ oraz miedzi metalicznej.
4. Otrzymywanie związków miedzi: wodorotlenków, tlenków, azotanów, siarczanów, fosforanów, chlorków,
itp. (reakcje!).
5. Podstawowe pojęcia i czynności laboratoryjne: roztwarzanie, strącanie, sączenie, dekantacja, cementacja, itp.

Literatura podstawowa:
A. Bielański, Podstawy chemii nieorganicznej, Wydawnictwo Naukowe PWN
J. Minczewski, Z. Marczenko, Chemia analityczna, Wydawnictwo Naukowe PWN