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CLASE 5 COMPUESTOS

REINFORCENMENT IN COMPOSITE MATERIALS


COMPOSITES

PARTICLES FIBERS STRUCTURAL

LARGE CONTINUES DISCONTINUED


LAMINATED
PARTICLES ALIGNED (SEGMENTS)

SMALL SANDWICH
PARTICLES ALIGNED
TYPE PANELS
(DISPERSION)

RANDOMLY
ORIENTED
REINFORCENMENT IN COMPOSITE MATERIALS
REINFORCENMENT IN COMPOSITE MATERIALS
REINFORCENMENT IN COMPOSITE MATERIALS

CALCULATION OF THE VOLUMETRIC


FRACTION OF THE REINFORCEMENT:
RATION BETWEEN WEIGHT AND
DENSITY

𝜌𝑚 𝑤𝑟
𝑉𝐹 =
𝜌𝑟 𝑤𝑚 + 𝜌𝑚 𝑤𝑟

ISOTROPIC ANISOTROPIC
REINFORCENMENT – GLASS FIBER
REINFORCENMENT – GLASS FIBER

Flexible, highly heat resistant, lightweight, resistant to many


chemicals, good electrical insulation and cheap
REINFORCENMENT – CARBON FIBER

As for its definition, carbon fiber or


carbon fiber is a synthetic fiber that
is obtained from a polymer called
polyacrylonitrile. A material
composed mainly of carbon that is
made up of filaments of 5-10 µm in
diameter.
REINFORCENMENT – CARBON FIBER
High flexibility, high strength, low weight,
high temperature tolerance and low
thermal expansion, make them very
popular in aerospace, civil engineering,
military applications, motor sports along
with many Another sports.
REINFORCENMENT – KEVLAR FIBER
REINFORCENMENT – KEVLAR FIBER
High tensile strength (five times stronger by weight than
steel), High modulus of elasticity, Very low elongation to the
breaking point, low weight, High chemical inertness, Very
low coefficient of thermal expansion, Fracture toughness
(impact resistance), High resistance to cuts, Textile
processability, Flame resistance.

The disadvantages of Kevlar are: ability to absorb moisture,


difficulties in cutting force, low compression.
REINFORCENMENT – NATURAL FIBER
REINFORCENMENT – NATURAL FIBER (PLANTS)

ABACA BONOTE ALGODÓN LINO CAÑAMO YUTE

RAMIO SISAL COCO


REINFORCENMENT – NATURAL FIBER (ANIMAL)

ALPACA CAMELLO MOHAIR

LANA

ANGORA CACHEMIRA
REFUERZOS
MATERIALES
COMPUESTOS

TOMADO DE: ADVANCES IN CARBON FIBER REINFORCED POLYAMIDE-BASED COMPOSITE MATERIALS, A. Kausar
REFUERZOS
Los refuerzos para la conformación de
materiales compuestos no
necesariamente sólo se presentan en
fibras largas. Estos pueden ser:

• Partículas
• Discos (flakes)
• Whiskers
• Fibras cortas
• Fibras continuas (tejidos)
• Láminas.
(a escalas micro y macro
estructurados)

(Barrera 2000; Barrera et al. 2005; Shofner et al. 2003, 2006).


Nanorefuerzos

• Nanotubos • Nanofibras

• Nanoesferas - nanoaglomerados
• Nanopartículas

(Barrera 2000; Barrera et al. 2005; Shofner et al. 2003, 2006). C PS


Nanorefuerzos
• Nanotubos • Nanofibras

• Nanopartículas
• Nanoesferas - nanoaglomerados

(Barrera 2000; Barrera et al. 2005; Shofner et al. 2003, 2006).


C PS
FIBRAS
• FIBRA DE VIDRIO • FIBRA DE ARAMIDA

• KEVLAR® -DUPONT

• TWARON® – TEIJIN ARAMID

https://www.adesivisicurezza.it/es/pagina-de-inicio/430-tela-kevlar-aramid-fibra-240-g-m-llanura-1-m-para-la-armadura-de-cuerpo-8058265272351.html
https://www.fibratec.cl/fabricacion-en-fibras-de-vidrio/
FIBRAS
• FIBRAS DE PE HILADA • FIBRAS DE BORO

https://journals.sagepub.com/doi/abs/10.1177/1528083716657814?journalCode=jitc
FIBRAS
• FIBRA DE CARBONO

https://blog.certifiedfirst.es/2016/07/fibra-de-
carbono-para-la-operacion-bikini-y-
personalizacion-de-los-super-deportivos/
El uso de fibras como materiales de ingeniería de alto rendimiento
se basa en tres características importantes:

1. Un diámetro pequeño con respecto a


su otra unidad microstructural.
Cuanto menor sea el tamaño,
menor será la probabilidad de
tener imperfecciones en el material

Decrease in strength (sf) of a carbon fiber with increase in


diameter [from de Lamotte and Perry (1970)]
El uso de fibras como materiales de ingeniería de alto rendimiento
se basa en tres características importantes:

2. Una relación de aspecto alta


longitud/diámetro (l/d), que
permite que una fracción muy
grande de la carga aplicada se
transfiera a través de la matriz a
la fibra rígida y fuerte.
3. Un grado de flexibilidad muy
alto, que es realmente una
característica de un material que
tiene un módulo o rigidez bajo y
un diámetro pequeño. Esta
flexibilidad permite el uso de una
variedad de técnicas para hacer
composites con estas fibras.
CONCEPTO DE FLEXIBILIDAD DE LAS FIBRAS

𝑀 𝐸
= ó 𝑀𝑅 = 𝐸𝐼 = (𝑅í𝑔𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑎 𝑙𝑎 𝑓𝑙𝑒𝑥𝑖ó𝑛)
𝐼 𝑅
𝑀 = 𝑚𝑜𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑓𝑙𝑒𝑐𝑡𝑜𝑟
𝑅 = 𝑟𝑎𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑑𝑜𝑏𝑙𝑒𝑧
𝐸 = 𝑚ó𝑑𝑢𝑙𝑜 𝑑𝑒 𝑌𝑜𝑢𝑛𝑔
𝐼 = 𝑚𝑜𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑖𝑛𝑒𝑟𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑡𝑟𝑎𝑠𝑣𝑒𝑟𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑓𝑖𝑏𝑟𝑎
𝐼 = 𝜋𝑑 4 64 𝑑𝑜𝑛𝑑𝑒 𝑑 = 𝑑𝑖á𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑓𝑖𝑏𝑟𝑎

¡Podemos definir la flexibilidad como la inversa de la


rigidez por flexión o una función inversa al módulo del
material!
1 64
𝐹𝑙𝑒𝑥𝑖𝑏𝑖𝑙𝑖𝑡𝑦 = =
𝑀𝑅 𝐸𝜋𝑑4
CONCEPTO DE FLEXIBILIDAD DE LAS FIBRAS

1 64
𝐹𝑙𝑒𝑥𝑖𝑏𝑖𝑙𝑖𝑡𝑦 = =
𝑀𝑅 𝐸𝜋𝑑4
IMPLICACIONES DE LA
FLEXIBILIDAD:
1. La flexibilidad de una fibra es una
función inversa muy sensible de su
diámetro, d.
2. Dado un diámetro suficientemente
pequeño, es posible producir, en
principio, una fibra tan flexible como
cualquiera a partir de un polímero, un
metal o una cerámica.
3. Se pueden fabricar fibras muy
flexibles a partir de materiales
inherentemente frágiles como vidrio,
carburo de silicio, alúmina, etc.
MÉTODOS DE PROCESAMIENTO DE LAS FIBRAS – HILADO

El hilado de fibras es el proceso de extrusión


de un líquido a través de pequeños orificios
en una hilera para formar filamentos
sólidos

PROCESO BIOINSPIRADO

https://mundoagropecuario.net/conocimientos-moleculares-de-la-
seda-de-arana/
MÉTODOS DE PROCESAMIENTO DE LAS FIBRAS – HILADO
1. HILADO EN HÚMEDO (WET SPPINING):

https://www.britannica.com/technology/melt-spinning-materials-processing
MÉTODOS DE PROCESAMIENTO DE LAS FIBRAS – HILADO

2. HILADO EN SECO (DRY SPPINING):

https://www.researchgate.net/publication/258499030_Structural_Polymer-
https://www.britannica.com/technology/melt-spinning- Based_Carbon_Nanotube_Composite_Fibers_Understanding_the_Processing-Structure-
materials-processing Performance_Relationship/figures?lo=1
MÉTODOS DE PROCESAMIENTO DE LAS FIBRAS – HILADO

3. HILADO POR FUSIÓN (MELT SPPINING):

https://link.springer.com/chapter/10.1007/978-3-319-55321-4_5
ESTIRAMIENTO Y ORIENTACIÓN DE LAS FIBRAS DURANTE EL
PROCESO DE HILADO: UN PASO FUNDAMENTAL

Estiramiento
Extrusión a Orientación de
tiene como
través de una las fibras hasta
función mejorar
hilera un punto crítico
la orientación

Una mayor alineación de las cadenas significa un


mayor grado de cristalinidad en la fibra e impide la
absorción de humedad u otros agentes
(estabilidad química).
FIBRAS DE VIDRIO
Basadas en sílice (~ 50-60% de SiO2) y contienen una
gran cantidad de otros óxidos de calcio, boro, sodio,
hierro y aluminio.

E: características aislantes (rigidez dieléctrica)


C: protección a la corrosión.
S: características refractarias.
http://www.ub.edu/cmematerials/es/content/fibra-de-vidrio-como-refuerzo
GENERALIDADES Y PROPIEDADES - FIBRAS DE VIDRIO
HEBRAS INDIVIDUALES 5-50mm HEBRAS PARALELAS

Disminuye la
resistencia
de las FV

Fatiga estática: carga


constante por
periodos prolongados
= grietas subcríticas
imperceptibles, que
bajo cargas estándar
llevan al fallo

HEBRAS PARALELAS HEBRAS TEJIDAS


APLICACIONES - FIBRAS DE VIDRIO
Construcción y Tanques y almacenamiento Sector energético - postes
reparación de obras
civiles

https://www.youtube.com/watch?app=desktop&v=Dsi-GC6ELTk
https://www.youtube.com/watch?v=UcNlRRLowuU
https://www.youtube.com/watch?v=mmdM7dWL90s

Transporte
FIBRAS DE BORO – ACM (Advanced Composite Material)

El Boro es un material frágil – CVD se debe hacer


crecer sobre un sustrato que por lo general es un
alambre de W o C.

• Alta rigidez
• Alta resistencia a altas
temperaturas – baja
conductividad térmica
• Alto costo
FABRICACIÓN FIBRAS DE BORO - CVD
(Deposición química en fase vapor)

2BX3 + 3H2 → 2B + 6HX


PROCESOS
X = halógeno (Cl, Br o I)

Descomposición
Reducción del trihaluro
térmica de un hidruro
de boro, altas
de boro, bajas
temperaturas
temperaturas.

Interface débil entre la fibra de


boro y el sustrato (baja
adherencia-compatibilización),
gases atrapados.
ESTRUCTURA Y MORFOLOGÍA - FIBRAS DE BORO

Condiciones de deposición:
• Temperatura Propiedades
• Composición de los gases mecánicas
• Dinámica de los gases resultantes
(colisiones)

1. Gradientes de temperatura
(no homogenización de la
conducción del calor en toda
la fibra).
2. Trazas de concentraciones de
elementos o impurezas –
irregularidades.
3. Fluctuaciones de la energía
eléctrica.
Formación de interfaces con procesos difusivos 4. Inestabilidad en el flujo de
mediante los cuales se forman compuestos con el gas.
sustrato
APLICACIONES - FIBRAS DE BORO Cabezales de varillas de
Golf
F14 - USA

TRANSBORDADOR
ESPACIAL - USA

Industria militar y
F15 - USA armamento
FIBRAS DE CARBONO
Es importante estudiar la estructura El carbono en laatómica
forma grafítica
de eslos
altamente
El carbono es un elemento muy ligero anisotrópico!
elementos
con una densidadpara entender
de 2.268 g/cm
3 sus propiedades.

Alotropía

Grafito Diamante
Fullereno

Amorfo

Nanotubos
FIBRAS DE CARBONO – PRECURSOR (PAN-POLIACRILONITRILO)
Es importante estudiar la estructura atómica de los
• Baja Densidad
elementos para entender
• Alta resistencia mecánica
sus propiedades.
• Distinta disponibilidad comercial de acuerdo a
sus propiedades mecánicas
• Mejor conductor eléctrico que las fibras de vidrio
y la aramida
• Alto Costo
• Baja Resistencia al impacto
FIBRAS DE CARBONO – FABRICACIÓN – A PARTIR DE PAN
Es importante estudiar la estructura atómica de los
1. Unelementos
procedimiento depara entender
fibrización para sus propiedades.
producir una fibra precursora. Esto
generalmente implica hilado en
húmedo, en seco o fundido seguido de
algún estiramiento.
2. Un tratamiento de estabilización que
evita que la fibra se derrita en los
posteriores tratamientos de alta
temperatura.
3. Un tratamiento térmico llamado
carbonización que elimina la mayoría Si se aplicara una tensión constante durante
de los elementos no carbónicos. un tiempo prolongado, por ejemplo, se
4. Un tratamiento térmico opcional produciría un alargamiento excesivo de la
llamado grafitización que mejora las fibra y la consiguiente reducción del área
propiedades de la fibra de carbono podría provocar la fractura de la fibra.
obtenida en el paso 3. • Alta resistencia a la tracción pero fibra de módulo de Young
(HT) medio (200-300 GPa).
• Fibra de alto módulo de Young (HM) (400 GPa).
• Resistencia a la tracción extra o superalta (SHT)
• Fibras de carbono de tipo módulo super alto (SHM).
FIBRAS DE CARBONO – FABRICACIÓN A PARTIR DE PITCH (BREA)
Es importante estudiar la estructura atómica de los
Cloruro de polivinilo (PVC), el asfalto
anisotrópica
elementos para entender sus propiedades.
de petróleo y el alquitrán de hulla. altamente orientada
Módulo bastante alto pero niveles de
resistencia bajos (2 GPa).

El grado de orden y, en consecuencia, el


módulo en la dirección del eje de la fibra
aumenta al aumentar la temperatura de
FC a base de brea isótropa FC a base de brea mesofásica
grafitización. (módulo muy bajo) se utilizan (módulo alto) se utilizan para el
para aislamiento. refuerzo.
COMPARACIÓN ENTRE FIBRAS
Es importante estudiar la estructura atómica de los
elementos para entender sus propiedades.
FIBRAS ORGÁNICAS A BASE DE Una orientación definida de la
Es importante estudiar laestructura atómica de los cadena molecular junto con la
POLÍMEROS – PE Y ARAMIDAS extensión de la misma son
elementos para entender sus propiedades. requisitos para una alta rigidez y
alta resistencia!

El comportamiento de estiramiento depende de:


1. Peso molecular
T° T°
2. Distribución de peso molecular Alta
3. Las condiciones de deformación (T° y Velocidad.) Producción termofluencia, no
de huecos y hay alineación
defectos. moléculas no
aumenta el E.
FIBRAS ORGÁNICAS DE PELIETILENO DE ULTRA ALTO PESO
MOLECULAR (UHMWPE)
Densidad de la fibra PE 0,97 g/cm3

• Módulos de Young mínimo de 70GPa)


Nombres comerciales de este tipo de fibras:
• Se obtienen mediante Wet Sppining (Gel) Dyneema, Spectra, Tekmilon
• Desventaja baja compatibilidad con matrices
poliméricas por su baja rugosidad.

Como ocurre con la mayoría de las fibras


orgánicas, tanto las fibras de polietileno como
las de aramida deben limitarse a aplicaciones
de baja temperatura (menos de 150°C)
FIBRAS ORGÁNICAS DE ARAMIDAS “KEVLAR”
• Baja densidad

• Baja resistencia a la compresión. La Comisión Federal de Comercio de EE. UU. Da una buena
definición de una fibra de aramida como “una fibra
• Alta absorción de humedad. manufacturada en la que la sustancia que forma la fibra es
una poliamida sintética de cadena larga en la que al menos el
• Mejores propiedades mecánicas que las fibras de vidrio 85% de los enlaces amida están unidos directamente a dos
• Alta resistencia al impacto – absorben energía y la disipan anillos aromáticos”.

Estructura de la fibra de aramida

• Estructura altamente cristalina y la orientación para de


los anillos aromáticos en las cadenas de polímero da
como resultado una alta eficiencia de empaque.
• Los enlaces covalentes fuertes en la dirección de las
fibras y los enlaces de hidrógeno débiles en la dirección
transversal dan como resultado propiedades altamente
anisotrópicas.
FIBRAS ORGÁNICAS DE ARAMIDAS “KEVLAR”

Fuertes enlaces covalentes Estructura supramolecular


en la dirección de la fibra, de la fibra de aramida,
puentes de hidrogeno Kevlar. La estructura consta
(débiles) entre cadenas. de láminas cristalinas
plisadas axialmente
dispuestas radialmente.

Aramida kevlar
anudada que
muestra
marcas de
pandeo en el
lado de
compresión. El
lado de tracción
es liso
FIBRAS ORGÁNICAS DE ARAMIDAS “KEVLAR”

La fibra de aramida es muy ligera y tiene una rigidez


y resistencia a la tensión muy altas. Las dos
variedades más conocidas son Kevlar 49 y Kevlar 29.
PROCESAMIENTO ARAMIDA - KEVLAR

Suppressing the Thermal and Ultraviolet Sensitivity of


Kevlar by Infiltration and Hybridization with ZnO
Chemistry of Materials ( IF 9.567 ) Pub Date : 2017-11-16
00:00:00 , DOI: 10.1021/acs.chemmater.7b03747
Itxasne Azpitarte, Ana Zuzuarregui, Hayrensa Ablat, Leire Ruiz-
Rubio, Alberto López-Ortega, Simon D. Elliott, Mato Knez
APLICACIONES FIBRAS KEVLAR
FIBRAS CERÁMICAS
Combinan un módulo de alta resistencia y elástico con
una capacidad de alta temperatura y una ausencia
general de ataque ambiental.

Métodos de fabricación:

1. Deposición química en fase vapor (CVD)


2. Pirólisis de polímeros que contienen Silicio o
Nitrógeno.
3. Sol – Gel ( a partir de polímeros organometálicos,
alcóxidos que contienen aluminio para conformar
alúmina.

Productos: SiC, Si3N4, B4C y BN en forma


de fibras, espumas o recubrimientos.
FIBRAS CERÁMICAS – FIBRAS A BASE DE AL2O3
FIBRAS CERÁMICAS – FIBRAS A BASE DE AL2O3
FIBRAS CERÁMICAS NON-OXIDE ( SiC Y SiN)

PROCESOS DE
FRABRICACIÓN DE
FIBRAS DE SiC

NO
CONVENCIONAL
CONVENCIONAL

PIRÓLISIS A
CVD ( DEPOSICIÓN
PARTOR DE
FÍSICA EN FASE
PRECURSORES
VAPOR)
POLIMÉRICOS

Whiskers SiC
FIBRAS CERÁMICAS NON-OXIDE ( SiC)

La fibra de SiC obtenida


mediante CVD es muy
espesa y poco flexible
FIBRAS CERÁMICAS NON-OXIDE ( SiC)
PIRÓLISIS A PARTIR DE UN POLIMERO.

A. OBTENCIÓN DEL PRECURSOR:

1. Polímero precursor rico en silicio:


polidimetasilano (PDMS).
2. hilar el polímero para obtener la fibra (PDMS)
precursora.
3. Curar las fibras para reticular las cadenas y
evitar su fusión en el proceso final de la
pirólisis.

B. PIRÓLISIS:

1. Fibras de (PDMS) a 1000°C en atmósfera


de nitrógeno.
2. Se incrementa a 1300°C con estirado.
3. Al final los grupos metilos y los grupos
laterales de hidrógeno se descomponen,
incrementando la densidad de la fibra de
SiC y su módulo.
FIBRAS CERÁMICAS NON-OXIDE ( SiC)
WHISKERS
Los whiskers son fibras cortas monocristalinas con una
resistencia extremadamente alta, como resultado de la
ausencia de imperfecciones cristalinas como las
dislocaciones.

1. Ausencia de dislocaciones.
2. No existen límites de grano
(monocristalino).
3. Pocos micrómetros de
diámetro y pocos milímetros
de longitud.
4. Como problema es el manejo y
la alineación de los whiskers
en una matriz, usualmente sus
direcciones son aleatorias y
por ende el material resultante
es isotrópico.
WHISKERS SIC

SEM image of (a) SiC whisker, (b) woven hemp, (c)


SEM image SiC whisker woven aloevera and (c) woven flax natural fibre
WHISKERS SIC

Las cáscaras de arroz


contienen celulosa, sílice y
otros materiales orgánicos e
inorgánicos. –
COQUIZACIÓN.

Cuando finaliza la
reacción, el residuo se
calienta a 800°C para
eliminar cualquier C
libre
WHISKERS SIC PROCESO VLS –
CRECIMIENTO POR GASES
DE DE VAPOR
PARTÍCULAS
SiC
WC

La sílice en forma de arena y el carbono en El WC se fabrica mediante carburación de


forma de coque se hacen reaccionar a tungsteno metálico (1400-2650°C en H).
2.400°C en un horno eléctrico. El SiC Mediante molienda de bolas se obtiene una
producido en forma de gránulos grandes se mezcla de polvo de tungsteno y negro de
tritura a continuación hasta el tamaño humo con el tamaño de partícula y la
deseado. distribución adecuados.
COMPARACIÓN ENTRE FIBRAS

https://www.youtube.com/watch?v=x1laMABbmIE
https://www.youtube.com/watch?v=0QrynzJ_lZ4
DESARROLLO DE RECUBRIMIENTOS BIOCOMPATIBLES Y
BACTERICIDAS DE TaNx(Ag)y, OBTENIDOS POR PULVERIZACIÓN
CATÓDICA PARA SU POSIBLE APLICACIÓN EN IMPLANTES
DENTALES
Planteamiento Metodología
Introducción Objetivos Resultados Conclusiones
sistemas experimental

“MC3T3-E1 cell response to Ti1-xAgx and Ag-TiNx electrodes deposited on


piezoelectric poli(vinylidene fluoride) substrates for sensor applications”. S. M.
Marques, P. Rico, I. Carvalho, 2016.

Prashant K. Sharma, Bioadhesion, biocompatibility and infection – University


Groningen, Holland. http://www.umcg.nl/EN/Research/InstitutesProgrammes/.aspx
American Association of Oral and Maxillofacial Surgeons

“Uniform metal nanostructures with long-range order via three-step


hierarchical self-assembly”; Eenise J. Erb Kai Schlage and Ralf
Röhlsberger, 2015.

“Titanium Surface Modification Techniques for Dental Implants— From Microscale to


Nanoscale”. K. Subramani, and R.T. Mathew, 2012. 64
Ar, N2 flow gas
Thermocouple Substrates
rotation

Ag target
Ta target
Thin layer Substrate
coating

S N S N

Magnetron
Magnetron

N S
N S

S N
S N

DC DC
Bias voltage
Planteamiento Hipótesis y Metodología
Introducción Resultados Conclusiones
sistemas objetivos experimental

Contribución

Desarrollo de recubrimientos multicapa – barrera de difusión


con un balance entre:
Mejoramiento en las
Viabilidad propiedades Efecto
celular mecánicas y bactericida
tribológicas

66
Planteamiento Metodología
Introducción Objetivos Resultados Conclusiones
sistemas experimental

CARACTERIZACIÓN DE PROPIEDADES
Morfología, composición química, fases, rugosidad, tamaño de grano, tamaño de
nanopartículas metálicas:

SEM EDS DRX AFM TEM* FIB

Dureza, adherencia y resistencia al desgaste

TRIBOLOGÍA “BOLA
VICKERS KNOOP NANOINDENTACIÓN ROCKWELL C PERFILOMETRÍA
SOBRE DISCO”

Mojabilidad y disolución de plata

ÁNGULO DE CONTACTO TRATAMIENTO TÉRMICO MPAES

* Utilizada en sistema TixAlyV(Ag) 67


Planteamiento Metodología
Introducción Objetivos Resultados Conclusiones
sistemas experimental

Evaluación biológica
Citotoxicidad (MTT), Adhesión, Adhesión bacteriana , formación biofilm
Diferenciación celular Microscopía de
(Pseudomona aeruginosa, Streptococcus fluorescencia
(Osteoblastos Saos-2) sanguinis, Staphylococcus aureus.)

Análisis de imagen

Software ImageJ

Análisis estadístico

Media ± Desviación estándar (SD) Anova – Tukey (comparaciones múltiples)

68
Planteamiento Metodología
Introducción Objetivos Resultados Conclusiones
sistemas experimental

SISTEMA I:
RECUBRIMIENTO MULTICAPA TaNx(Ag)y SOBRE ACERO INOXIDABLE AISI 316L
IMPLANTES DENTALES

(i) (ii) (iii) (iv) (v)

TaN (30nm)
Monocapa difusión
Depósito del recubrimiento TaN(Ag) (1mm)
Monocapa reserva

TaN (120nm)
Dureza Monocapa matriz

Recubrimiento multicapas
TaNx(Ag)y (1,3mm)
2,5 a
6,4 Gpa Ta (65nm)
Monocapa anclaje
Nitruración
por plasma

12% N2
15% N2 30W Ag -30V
18% N2 50W Ag 70W Ag -60V -30V
12%N2
20% N2 70W Ag -90V
25% N2 TT
-120V
175°C
12% N2 20% N2 200°C
Dureza (Gpa) 21,3 12,8 225°C
Ag(Nps)
250°C
Coeficiente de fricción (µ) 0,12 0,44 tamaños 20-100nm 275°C 69
Tasa de desgaste (Kg/Nm) 1,82E-07 1,12E-05 300°C
RESULTADOS TaN (monocapa reserva) dopada con
SISTEMA I
diferentes contenidos de Ag

Micrografías SEM de sección transversal de los recubrimientos


70
TaN(Ag) en función de los diferentes contenidos de Ag.
RESULTADOS
R-70W tratado térmicamente a diferentes
SISTEMA I
temperaturas

Se busca obtener
Ag(Nps) con
tamaños inferiores a
100nm

Difusión y formación de Ag(NPs) sobre la superficie de la monocapa de reserva TaN(Ag)


con 70W aplicado al blanco después del tratamiento térmico en un rango de
temperaturas entre 175 °C y 275 °C por 4 minutos. 71
RESULTADOS
R-70W tratado térmicamente a diferentes
SISTEMA I
temperaturas

Frecuencia

Diámetro Ag(NPs) (nm)


Frecuencia vs nanopartículas de Ag en la superficie de la monocapa de 72
reserva R-70W tratado térmicamente a diferentes temperaturas.
RESULTADOS
SISTEMA I Tamaño de Ag(NPs): recubrimiento multicapa
TaNx(Ag)y

250 2 0 -1 0 0 n m
>100nm
200 200
200
RM-120V-200°C
RM-30V-200°C

F r e c u e n c ia
150
150
150

Frecuencia
Frecuencia

100
100
100
50

50
50 0

°C

°C

°C

°C
0

0
0

0
-2

-2

-2

-2
V

V
0 50 100 150 200 250 300 350 400

0
0 50 100 150 200 250 300 350

-3

-6

-9

2
-1
M

M
Diamtero Ag(Nps) (nm)

R
Diametro de Ag(Nps) (nm)

R
RM- 30V-200°C RM-60V-200°C RM-90V-200°C RM-120V-200°C

73
RESULTADOS Disolución Ag en SBF: Recubrimiento multicapa
SISTEMA I TaNx(Ag)y

Nivel de citotoxicidad de Ag(Np)s


en osteoblastos > 5 µg/ml
C o n c e n t r a c ió n A g e n S B F 0 .3 1 d ia
8 d ia s
2 0 d ia s
3 0 d ia s
( m g A g /m l)

0 .2

0 .1

0 .0
°C

°C

°C

°C
0

0
0

0
-2

-2

-2

-2
V

V
0

0
-3

-6

-9

2
-1
M

M
R

“Cytotoxic effects of ionic silver nano-particles on osteoblasts and osteoclasts


vitro”.Christoph Albers, Willy Hofstetter, Klaus Siebenrock, Regine Landman,
Frank Klenke. Vol. 94. Orthopedic proceedings-2012 74
RESULTADOS Adhesión celular osteoblastos: recubrimiento
SISTEMA I
multicapa TaNx(Ag)y
10000 ****
Actina Vinculina Superposición Magnificación Binaria
8000

A r e a e x p a n s ió n
ge

c e lu la r ( m m )
2
6000
AISI 316L ****

4000

2000

RM-30V-200°C

6L

°C

°C

°C

°C
00

00

00

00
31

-2

-2

-2

-2
I
IS

0V

0V

0V

V
20
A

-3

-6

-9

-1
M

M
R

R
1 .0 **
RM-60V-200°C ***
**

C ir c u la r id a d c e lu la r
0 .8

RM-90V-200°C
0 .6

0 .4

RM-120V-200°C
6L °C °C °C °C
31 00 00 00 00
I -2 -2 -2 -2
IS 0V 0V 0V V
A
-3 -6 -9 20
M M M -1
50mm 20mm R R R R
M

Datos expresados como un promedio de la desviación estándar (±). Significancia


75
expresada como ****p < 0.0001, ***p < 0.001, **p < 0.01.
RESULTADOS Diferenciación celular osteoblastos: recubrimiento
SISTEMA I multicapa TaNx(Ag)y
a) Nucleus/ DAPI Osteopontina Superposición
1.0
****

0.8
****

Expresión OPN
AISI 316L
0.6

0.4

RM-30V-200°C
0.2

0.0
AISI 316L 30V-DL 60V-DL 90V-DL 120V-DL

RM-60V-200°C

2000

****

Núcleos positivos OPN


1500

RM-90V-200°C
1000

500

RM-120V-200°C
0
AISI 316L 30V-DL 60V-DL 90V-DL 120V-DL

200mm

Datos expresados como un promedio de la desviación estándar (±). Significancia 76


expresada como****p < 0.0001
RESULTADOS Viabilidad de biofilm: recubrimiento multicapa
SISTEMA I TaNx(Ag)y

*
5000 ****

Bioluminiscencia (URL)
***
4000 ****

3000

 Materiales
Materiales
2000
compuestos
compuestos funcionalmente graduados
funcionalmente graduados

1000

0
L

°C

°C

°C

°C
16

00

00

00

00
I3

-2

-2

-2

-2
IS

0V

0V

0V

V
A

20
-3

-6

-9

-1
M

M
R

R
Viabilidad de biofilm bacteriano de la cepa Streptococcus sanguinis ATCC 10556 después de 24 horas
de cultivo sobre el acero inoxidable AISI 316L y los recubrimientos multicapa TaNx(Ag)y. Datos
expresados como un promedio de la desviación estándar (±). Significancia expresada como
77
****p < 0.0001, ***p < 0.001, *p < 0.05.
Documento o consulta o trabajo o exposición de
Materiales compuestos funcionalmente graduados
MATERIALES COMPUESTOS
DE MATRIZ CERÁMICA
COMPUESTOS DE
MATRIZ CERÁMICA

Con los compuestos de matriz


cerámica se busca
aprovechar la atractiva
resistencia a altas
temperaturas y la resistencia
ambiental sin riesgo de falla
catastrófica, a partir de los
refuerzos.
Limitaciones

Ductilidad
Incompatibilid
Ef/Em limitada de la
ad química
matriz

Con los compuestos de


matriz cerámica se
busca aprovechar la
atractiva resistencia a
altas temperaturas y la
resistencia ambiental sin
riesgo de falla
catastrófica, a partir de
los refuerzos.
Compuestos de matriz cerámica
Los materiales compuestos de matriz cerámica pueden ser clasificados en
dos categorías:

1. Cerámicos tenaces reforzados con partículas o whiskers, éstos materiales


exhiben un comportamiento frágil y su resistencia a la fractura mejora
considerablemente. La máxima tenacidad a la fractura es cerca de
10MPa/m2 o más.
2. Compuestos cerámicos de fibras continuas, que exhiben fractura casi-
dúctil acompañada de expulsión de la fibra. La tenacidad a la fractura de
estos materiales puede llegar a ser mayor a los 20Mpa/m2 incluso
cuando la interfase entre la matriz y el refuerzo es débil.
Compuestos de matriz cerámica

Características:

1. La matriz es relativamente dura y frágil.


2. El refuerzo debe tener alto resistencia tensil para detener el
crecimiento de la grieta.
3. El refuerzo debe poder retirarse libremente a medida que se
extiende una grieta, entonces la interfase debe ser
relativamente débil.
Compuestos de matriz cerámica
Compuestos de matriz cerámica
Compuestos de matriz cerámica
Compuestos de matriz cerámica
Compuestos de matriz cerámica
Fibras y whiskers para refuerzo:

Diámetros típicos de fibras de 10 micras y


whiskers de 1-5 micras.

- Fibras de Carbono
- Fibras de SiC
- Fibras de óxidos (fibras de vidrio, fibras de
mullita, fibras de zirconia, fibras de
alúmina)
- Whiskers de SiC
MATRIZ CERÁMICA
Ejemplos de compuestos de matriz cerámica

• Matriz de Si3N4 reforzada con


partículas de SiC
• Matriz de Al2O3 reforzada con
whiskers de SiC
• Matriz de Si3N4 reforzada con
whiskers de SiC
• Matriz de Vidrio (SiO2) reforzada con
fibra continua natural o de vidrio
• Matriz de carbono con refuerzos de
carbono (nanotubos)
• Matriz de SiC reforzada con SiC
NANOCOMPUESTOS
CERÁMICOS - CNC
Resistencia Estabilidad Estabilidad Estabilidad
Rigidez
mecánica térmica química eléctrica

Aeroespacial Biomédicos Con el advenimiento de las


nanopartículas en este siglo, los
intereses de la investigación en las
CMC están cambiando ahora desde el
refuerzo clásico (por ejemplo, fibras
de microescala) hasta los tipos de
refuerzo a nanoescala.

Electrónicos

Automotriz
Mejoras notables en:

Propiedades térmicas
Dureza
Tenacidad
Amortiguación
Conductividad térmica

(1) Carburo de sílice (SiC)


CNTs de pared simple (2) Circonia ZrO2
(3) Nanotubos de carbono (CNT)
(4) Grafeno
Nanohojas de grafeno
Mejoras significativas en la tenacidad…
Mejora de
aproximadamente un 100%
en la tenacidad a la fractura
y un 20% en la resistencia a
la flexión con la adición de
solo un 1% en peso de
tubos de carbono de pared
simple (SWCNT). (Fanetal)

Refuerzos de SWCNT
Matriz de Al2O3 (nanotubos de carbono de
pared simple)

Aumento de aproximadamente
235% (de ∼2,8 a ∼6,6MPa) en la
tenacidad con 1,5% de fracción
de volumen de plaquetas de
grafeno. (Walkeretal)

Plaquetas de grafeno
Estructura cristalina del SiC

SiC-Based CNCs igual a la del diamante a


pesar de la diferencia entre
los radios atómicos

( Si≡C )
+ –
Posee propiedades
termomecánicas
superiores
Sólido covalente
9-10 en la escala de Mohs Ocurre en la naturaleza como mineral
Moissanita pero debido a su rareza la
mayoría de los carburos de silicio son
sintéticos.
Se puede utilizar a altas temperaturas porque su punto de
fusión alcanza los 3100K y su temperatura máxima de
desempeño se considera 1200K

Edward Goodrich Acheson (1894) creó un


Para reforzar matrices de alúmina y mullita
método para sintetizar carburo de silicio,
en la industria de la construcción
haciendo reaccionar arenas o cuarzo de alta
pureza con coque de petróleo. – Compañía
de abrasivos.
SiC-Based CNCs Ideas principales a partir del uso de
los refuerzos de SiC

(i) Casi todas las propiedades de las cerámicas monolíticas


mejoradas, como las térmicas, mecánicas y eléctricas, así
como la microestructura, se propone un valor óptimo de
8-10% en peso de SiC para maximizar el aumento de las
propiedades mecánicas.

(i) El aumento de las propiedades térmicas. Las propiedades


de las cerámicas con partículas de SiC mejoraron al
aumentar el contenido de adición de SiC. De acuerdo con
las funciones específicas destinadas a este tipo de
materiales, se debe considerar un valor razonable (no
superior al 10-15% en peso) para conciliar estos dos
objetivos (optimización de la resistencia versus
maximización de la conductividad térmica).
La zirconia (ZrO2) es un material
Zirconia-Based CNCs específico con alto potencial para
ser utilizado en materiales
cerámicos, debido a su alta
conductividad iónica y térmica,
además de sus propiedades
mecánicas. No reacciona
químicamente

Altas
temperaturas

Las partículas de zirconia


TETRAGONAL CÚBICA
CENTRADA EN EL CENTRADA EN
aumentan la resistencia a
CUERPO LAS CARAS la fractura y la inercia
química, si se aumentan
Bajas los niveles de dispersión en
temperaturas
MONOCLÍNICA las matrices
CENTRADA EN LA BASE
Zirconia-Based CNCs Cerámicas de alúmina endurecida con zirconio (ZTA)

Combinan la alta dureza y el


módulo de Young de la matriz
de alúmina con un efecto
endurecedor adicional de la
dispersión de zirconia.

2 a 20% en volumen de
partículas finas de zirconia, con
el propósito de controlar la
microestructura final del
material con alta densificación
con bajo crecimiento de grano y
eliminación de porosidad.
La nomenclatura habitual utilizada para describir
Zirconia-Based CNCs las aleaciones cerámicas de circonio es la que se
detalla a continuación:

• Policristales tetragonales de zirconia TZP


• Zirconia parcialmente estabilizada PSZ
• Zirconia totalmente estabilizada FSZ
Las propiedades fundamentales de la cerámica de • Cerámica endurecida por transformación TTC
circonio Technox® que son de interés para el ingeniero o • Alúmina endurecida con zirconia ZTA
diseñador son: • Circonita endurecida por transformación TTZ
• alta resistencia
• alta tenacidad a la fractura
• alta dureza
• resistencia al desgaste
• buen comportamiento de fricción
• no magnético
• aislamiento eléctrico
• baja conductividad térmica
• resistencia a la corrosión en ácidos y álcalis
• módulo de elasticidad similar al acero
• coeficiente de expansión térmica similar https://www.youtube.com/watch?v=yAjTDUPPTrc
Gracias a su estructura, los CNT tienden a
CNT-Based CNCs formar redes complejas de agregados dentro
de los materiales compuestos, desempeñando
un papel importante en la definición de las
propiedades mecánicas, eléctricas y térmicas
de los compuestos, como mecanismos de
endurecimiento.
CNT-Based CNCs Las excelentes propiedades de los nanotubos de carbono (CNT)
junto con su naturaleza unidimensional (alta relación de
aspecto) los convierten en candidatos ideales para superar la
fragilidad intrínseca de los materiales cerámicos.
CNT-Based CNCs
Existen tres desafíos principales a la hora de diseñar
materiales compuestos con CNTs:

1. Obtener CNTs con propiedades mecánicas


intrínsecamente buenas en una cantidad razonable a
un costo aceptable para su incorporación constante
en la industria de producción de materiales.
2. Los CNTs deben procesarse de tal manera que se
obtenga una dispersión homogénea dentro de la
matriz con un grado apropiado de enlace interfacial.
3. obtener un alto grado de densificación de la matriz
inorgánica sin dañar los CNTs es un tema
ampliamente discutido y desafiante.
CNT-Based CNCs Una mejor dispersión
según varios autores de
los CNTs en matrices
cerámicas, se da cuando
el proceso es llevado en
seco. Ya que la actividad
del agua y la hidrofilia
superficial de los mismos
impide que éstos se
separen y se dispersen.
Las dispersiones por
ultrasonido hacen que
los CNTs se dispersen en
forma correcta.

¡Altas fracciones de carga favorecen la aglomeración!

2,4-16% vol
Graphene-Based CNCs

Aumentos en la
tenacidad entre el 40 y
80%

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