PHÂN TÍCH ASEN TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC BẰNG

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-

VIS VÀ PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ
NGUYÊN TỬ
Nhóm: 15 Lớp: DUOC22A
Họ và tên thành viên: 71. Huỳnh Thị Tường Vy
72. Trần Triệu Vỹ
73. Nguyễn Như Ý
74. Nguyễn Thị Yến

I- So sánh phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis và phương pháp
quang phổ hấp thụ nguyên tử:

Tiêu chí UV-Vis AAS

Không cao bằng so với AAS Độ nhạy cao, cho phép phân
tích hàm lượng As trong các
Độ nhạy
mẫu nước ở mức ppb và dạng
vết.

Độ tin cậy Không cao bằng so với AAS 95%

Chi phí Thấp Cao

Quy trình Đơn giản Phức tạp

Thời gian Khoảng 2h Khoảng 1h

Không đòi hỏi nhiều thiết bị Đòi hỏi sự điều chỉnh chính
Thiết bị phức tạp xác của thiết bị và chuẩn bị
mẫu cẩn thận
 II- Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-
Vis và phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử:

Ưu điểm Nhược điểm

- Đơn giản và dễ sử dụng: không đòi
hỏi quá nhiều kiến thức và kĩ năng
phức tạp. Người dùng có thể dễ dàng
thực hiện.
UV-Vis
- Giới hạn phạm vi bước sóng: Phương
pháp này chỉ có thể xác định các chất
có khả năng hấp thụ ở phạm vi bước
sóng từ 200 - 800 nm.

- Giá thành hợp lý: Máy quang phổ - Bị ảnh hưởng bởi các chất khác trong
UV-Vis không đắt đỏ, phù hợp với mẫu: Sự hấp thụ của nước và các hợp
nhiều nhu cầu phân tích định lượng. chất khác trong mẫu có thể ảnh hưởng
đến độ chính xác của kết quả.
- Phân tích định lượng nhiều chất:
Cho phép xác định nồng độ của
nhiều chất có mặt trong mẫu.
 - Có rất ít sự chồng phổ của các - Cần phải có một hệ thống máy tương
nguyên tố khác nhau trong cùng một đối đắt tiền kèm theo nhiều thiết bị phụ
mẫu. trợ (bình khí, làm mát, phễu hút,….)

- Độ nhạy cao nên được ứng dụng
rộng rãi trong nhiều lĩnh vực.
- Không phải làm giàu, lượng mẫu ít,
thời gian ngắn,...
- Xác định đồng thời hay liên tiếp
AAS
- Vì phép đo có độ nhạy cao nên sự
nhiễm bẩn có ý nghĩa với phân tích các
lượng vết. Vì thế môi trường không khí
trong phòng thí nghiệm phải không có
bụi. Các dụng cụ, hóa chất dùng trong
phép đo phải có độ tinh khiết cao.

nhiều nguyên tố trong cùng 1 mẫu. - Chỉ cho biết thành phần nguyên tố
của chất trong mẫu phân tích chứ không
- Có độ nhạy và độ chọn lọc tương
cho biết trạng thái liên kết của nguyên
đối cao: xác định lượng vết của các
tố ở trong mẫu. Vì vậy, nó chỉ là
kim loại - hầu hết các kim loại
phương pháp phân tích thành phần
(khoảng 65 nguyên tố) và một số á
nguyên tố.
kim đến giới hạn nồng độ cỡ ppm
(ug) bằng kĩ thuật F-AAS và đến - Vạch phổ của các nguyên tố phi kim
nồng độ ppb (ng) bằng kĩ thuật ETA- C - 165,70 nm, N - 134,70 nm, O -
AAS với sai số không lớn hơn 15%. 130,20 nm, Cl - 134,78 nm, S - 180,70
nm nằm ngoài vùng phổ của các máy
hấp thụ nguyên tử thông dụng (190 -
900 nm): chưa xác định bằng AAS.

Tài liệu tham khảo:

1. https://tailieumienphi.vn/doc/nghien-cuu-phan-tich-asen-trong-moi-truong-nuoc-bang-
phuong-phap-quang-pho-hap-t-yw4fuq.html
2. Báo cáo nghiên cứu khoa học: " XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG ASEN
TRONG MỘT SỐ NGUỒN NƯỚC BỀ MẶT Ở THÀNH PHỐ ĐÀ NẴNG BẰNG PHƯƠNG
PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-VIS" - TaiLieu.VN
III- Bài tập:
I. Định lượng Cu trong mẫu thực phẩm, cân 5,000 g mẫu, hòa tan thành dung dịch.
Cu2+ được tạo phức với thuốc thử dithizone, dạng phức được chiết bằng dung môi
hữu cơ CCl4 với thể tích dung dịch đo sau khi chiết là 25,00 ml. Dung dịch chuẩn
được chuẩn bị tương tự mẫu, chứa 10 µg Cu2+ trong thể tích dung dịch đo là 20,00
ml. Đo độ hấp thụ của dung dịch chuẩn và mẫu ở bước sóng 545 nm với l = 1 cm, kết
quả A chuẩn = 0,300 và A mẫu = 0,270. Tính hàm lượng Cu (ppm) trong mẫu?
II. Để xác định hàm lượng Cu trong một mẫu thực phẩm, người ta cân 5,000 g mẫu,
hòa tan mẫu, axit hoá để đưa dung dịch về pH < 2, định mức 50 ml. Dung dịch này
đem đo phổ AAS ở bước sóng = 324,4 nm thì cường độ vạch phổ đo được Am =
0,400. Tiến hành đo phổ AAS dung dịch chuẩn Cu2+ nồng độ 5 ppm thu được Ac =
0,420. Tính hàm lượng Cu (ppm) trong mẫu?
1. So sánh cách xử lý mẫu.
2. Trong I, tại sao cần phải tạo phức, tại sao cần chiết. Ngoài Cu2+, còn có ion kim
loại khác tạo phức với dithizone? Các phức này có hấp thụ ở bước sóng 545 nm
không? Phần dịch còn lại (nước) còn Cu2+ không? Chỉ ra những nguyên nhân sai số.
3. Trong II, bước sóng đo là 324,4 nm mà không đo 324,0 nm. Trong I, cần chính xác
0,1 nm như vậy không? Tại sao.
4. Từ mẫu thực phẩm, làm thế nào để xử lý mẫu thành dung dịch.
5. Tính hàm lượng Cu (ppm) trong mẫu.
Trả lời:
Câu 1: So sánh cách xử lí mẫu:
● I: hòa tan 5,000 g mẫu Cu thành dung dịch. Cu2+ được tạo phức với thuốc thử
dithizone, dạng phức được chiết bằng dung môi hữu cơ CCl4 với thể tích dung
dịch đo sau khi chiết là 25,00 ml.
● II: hòa tan 5,000 g mẫu Cu, axit hoá để đưa dung dịch về pH < 2, định mức 50
ml và đo phổ AAS
Câu 2: Trong I cần phải
● Tạo phức: Phức được tạo để tăng tính chọn lọc và độ nhạy của phương pháp.
● Chiết: Chiết được sử dụng để tách phức Cu-dithizon ra khỏi pha nước, giảm
nhiễu và tăng độ chính xác của phép đo.
● Các ion kim loại khác cũng có thể tạo phức với dithizone như Zn2+, Cd2+,
Hg2+ và Pb2+. Tuy nhiên, không phải tất cả các phức này đều hấp thụ ở bước
sóng 545 nm. Phần dịch còn lại có thể chứa một số lượng nhỏ Cu2+ hoặc các
ion kim loại khác tạo phức với dithizone.
 ● Nguyên nhân sai số có thể bao gồm mất mát Cu trong quá trình xử lý mẫu,
không hoàn toàn chiết được phức Cu-dithizon, và nhiễu từ các ion kim loại
khác.
Câu 3: Trong II:
● Bước sóng đo ở 324,4 nm được chọn dựa trên tính chất hấp thụ của ion Cu2+.
● Trong I, độ chính xác của bước sóng đo cần thiết vì phải loại trừ nhiễu từ các
phức của các kim loại khác.
Câu 4: Từ mẫu thực phẩm để xử lí thành mẫu dung dịch:
● Mẫu được hòa tan và xử lý để tạo thành một dung dịch đồng nhất, có thể làm
sạch để loại bỏ các chất cặn và tạp chất.
● Trong phương pháp I, sau khi hòa tan, mẫu được tạo phức và chiết pha hữu cơ.
● Trong phương pháp II, mẫu được axit hoá để đưa về pH thích hợp và sau đó
định mức để đảm bảo sự đồng nhất của dung dịch.

Câu 5:
* Tính hàm lượng Cu (ppm) trong mẫu ở phương pháp I:
Cchuẩn= (10.10-6/64) / (20.10-3) = 7,8125.10-6 (M)
Ta có: Achuẩn = ɛ.l.Cchuẩn
Amẫu = ɛ.l.Cmẫu
⇒ Achuẩn / Amẫu = Cchuẩn /Cmẫu
Từ đó: Cmẫu = Amẫu.Cchuẩn /Achuẩn = (0,27.7,8125.10-6)/0,3 = 7,03125.10-6 (M)
= (7,03125.10-6. 25.10-3.64.106)/5=2,25ppm
* Tính hàm lượng Cu (ppm) trong mẫu ở phương pháp II:
- Ta có: Đo phổ AAS dung dịch chuẩn Cu2+ nồng độ 5 ppm thu được Ac = 0,420.
Suy ra: Phương trình đường chuẩn A= 0,084C
Thay A=0,4 vào → Cmẫu = 4,762 (ppm)