THỰC HÀNH

PHƯƠNG PHÁP CHUẨN

ĐỘ KẾT TỦA
Pha dung dịch gốc NaCl – Định lượng clorid theo phương pháp Mo
Định lượng KSCN bằng AgNO3 – Định lượng clorid theo phương pháp Volhard

Giảng viên: TS. LÊ THỊ LOAN CHI

KHOA DƯỢC – TRƯỜNG ĐH Y DƯỢC, ĐẠI HỌC HUẾ
 CÁC YÊU CẦU TRONG PTN

• Mặc áo Blouse – có bảng tên.

• Tuyệt đối không ăn – uống trong PTN.
• Trước mỗi buổi thực hành, cần kiểm tra đủ hoá chất –
dụng cụ đã được nhắc đến trong bài thực hành. Rửa lại
dụng cụ nếu thấy dụng cụ bị bẩn. Tráng dụng cụ bằng
hoá chất đang sử dụng.
• Lấy lượng hoá chất vừa đủ cho vào cốc (becher) để sử
dụng, không trực tiếp dùng trong bình đựng hoá chất
chung
• Thực hiện các phản ứng ”nguy hiểm” trong tủ hút
 I. MỤC TIÊU

 Pha được dung dịch NaCl 0,05 N từ NaCl gốc và xác định
nồng độ dung dịch AgNO3 theo phương pháp Volhard
 Định lượng được dung dịch clorid theo phương pháp
Volhard
 II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT

Phương pháp định lượng bằng bạc dựa trên khả năng tạo
thành những muối bạc kết tủa. Thường sử dụng một dung
dịch AgNO3 chuẩn cho phản ứng với chất cần xác định có
khả năng tạo phản ứng kết tủa, thí dụ X - theo phương
trình cơ bản sau:

Ag+ + X-  AgX
 DUNG DỊCH CHUẨN
- Chất chuẩn: là loại chuẩn đo lường đặc biệt mà trong đó chúng có
nồng độ xác định và độ ổn định cao nhất.
- Dung dịch chuẩn độ được hiểu là dung dịch đã biết nồng độ chính
xác và được dùng để xác định nồng độ của các dung dịch khác
nhau
- Chất chuẩn gốc (chất chuẩn sơ cấp) : Đó là những chất chuẩn
được thẩm định và sử dụng rộng dãi, hợp với quy định mà không
phải so sánh với chất khác. Chất chuẩn thứ cấp: Là những chất
chuẩn sinh-hóa học được đưa ra bằng phương pháp so sánh, phân
tích ở độ chính xác cao so với chất chuẩn gốc

Ví dụ:
 CÁCH PHA DUNG DỊCH CHUẨN
ĐỘ
• Bước 1: Tính toán lượng chất gốc cho quá trình điều chế.
• Bước 2: Dùng cân phân tích có nồng độ chính xác 0,1mg hoặc
0,01 mg để cân chính xác lượng chất gốc đã tính.
• Bước 3: Hòa tan vào bình định mức có thể tích bằng dung dịch
chuẩn rồi thêm dung môi.
• Chú ý: Tỷ số giữa nồng độ thực và nồng độ lý thuyết đglà hệ
số hiệu chỉnh Khc (nằm trong khoảng 0,970 – 1,030). Nồng độ
dung dịch chuẩn độ được xác định với số lần chuẩn độ thích
hợp và độ lệch chuẩn tương đối của các kết quả thu được
không quá 0,2%.
Các dung dịch chuẩn sử dụng là NaCl 0,0500 N, AgNO 3 0,0500
N và KSCN 0,0500 N
 III. QUY TRÌNH THỰC HÀNH

1. Pha dung dịch gốc NaCl 0.0500 N

2. Xác định nồng độ AgNO3 theo phương pháp Mohr
3. Định lượng KSCN bằng AgNO3
4. Định lượng clorid theo phương pháp Volhard
 QUY TRÌNH THỰC HÀNH
Trước mỗi buổi thực hành, cần kiểm tra đủ hoá chất – dụng
cụ đã được nhắc đến trong bài thực hành. Hình 1
 1. Pha dung dịch gốc NaCl 0.0500 N

- Tính số gam NaCl cần để pha 100,00 ml dung dịch

NaCl 0,0500 N, mlt = ?
- Cân chính xác lượng cân tính trên, pha trong nước cho
đủ 100,00 ml
- Tính hệ số hiệu chỉnh Khc nếu cần
 1. Pha dung dịch gốc NaCl 0.0500 N
Ta có:

mNaCl = 58,44 (g/mol).0,05 (mol/l).0,1 (l) = 0,2922 (g)

(Pha trong 100 ml = 0,1 l
Cần cân 0,2922 g;
Thực tế cân bao nhiêu?
Nếu khác số cần cân, có thể
thử lại bằng Khc

Hình 2
 1. Pha dung dịch gốc NaCl 0.0500 N

- Cách cân: Dùng cân kỹ thuật 4 số - cân 5 số (độ chính

xác 0,1 – 0,01 mg)
- Giấy cân:

Hình 3: Giấy cân Hình 4: Giấy cân đang dùng – cách xếp
 1. Pha dung dịch gốc NaCl 0.0500 N

- Cho “nguyên liệu” sau cân vào bình định mức, rửa
giấy cân, rửa thành bđm, định mức về 100 ml

Hình 5: cho “nguyên liệu” vào BĐM

2. Xác định nồng độ AgNO3 theo
phương pháp Mohr
- Cho dung dịch AgNO­3 cần xác định nồng độ lên trên buret
- Lấy chính xác 10,00 ml dung dịch NaCl 0,0500 N vừa pha trên, cho vào
bình nón, thêm 20 ml nước cất, 5 giọt chỉ thị K 2CrO4 5%.
- Nhỏ từ từ dung dịch AgNO3 xuống cho tới khi xuất hiện màu hồng nhạt.
Ghi V ml.  Tính nồng độ N của dung dịch AgNO3

Hình 6: Quá trình chuẩn độ

2. Xác định nồng độ AgNO3 theo
phương pháp Mohr
Trong môi trường trung tính, kết tủa ion Cl - bằng dung dịch AgNO3 theo phản
ứng:
Chỉ thị dùng là dung dịch K2CrO4, một giọt thừa Ag+ sẽ cho kết tủa Ag2CrO4:

Đo Vburet = ?

Hình 7: màu tại điểm tương đương

 3. Định lượng KSCN bằng AgNO3
- Cho dung dịch cần xác định nồng độ lên buret
- Lấy chính xác 10,00 ml dung dịch AgNO3 vừa xác định nồng độ ở trên vào
bình nón. Thêm 2,0 ml HNO3 đặc; 2,0 ml chỉ thị Fe2(SO4)3 10% (hoặc phèn sắt
SCN-
amoni 10%).
- Nhỏ từ từ KSCN cho tới khi xuất hiện màu đỏ. Ghi V ml  [KSCN] = ?

Ag+,
H+,
chỉ
thị
 3. Định lượng KSCN bằng AgNO3
Định lượng KSCN bằng dung dịch AgNO3 chuẩn với chỉ thị Fe3+
KSCN + AgNO3  AgSCNtrắng + KNO3
Khi thừa SCN- sẽ làm đỏ dung dịch vì tạo phức FeSCN+
SCN-
Fe3+ + SCN-dư  FeSCN+(đỏ)

Ag+,
H+,
chỉ
thị
 4. Định lượng clorid bằng P2 Volhard
- Cho dung dịch KSCN vừa xác định nồng độ ở trên lên buret
- Lấy bình định mức 100,00 ml. Cho vào chính xác 10,00 ml dung dịch
NaCl cần định lượng, chính xác 20,00 ml AgNO3 vừa xác định nồng độ ở SCN-
trên, 1,0 ml HNO3 đặc. Thêm nước cất cho đủ 100,00 ml. Lắc đều, để
lắng.
- Lọc qua 2 lần giấy lọc (nước lọc phải trong). Lấy nước lọc

Cl -,
Ag+,
H+, 100 ml
Lọc

H2 sau
- Lấy chính xác 30,00 ml nước lọc vào bình nón to, thêm 3,0 ml Chỉ hút lọc,
HNO3 đặc, 3,0 ml chỉ thị Fe2(SO4)3 10% (hoặc phèn sắt amoni 30 ml H+ chỉ
10%). thị
- Nhỏ từ từ KSCN xuống cho tới khi xuất hiện màu đỏ nhạt.
Ghi V ml  Tính nồng độ (g/l) của dung dịch NaCl
 4. Định lượng clorid bằng P2 Volhard
Cl -,
Ag+,
H+,
Lọc

Hình: Lọc
 4. Định lượng clorid bằng P2 Volhard
Dùng Ag+ thừa để kết tủa hết Cl-:
Lượng Ag+ thừa được định lượng bằng KSCN với chỉ thị Fe3+
Ag+ + SCN-  AgSCNtrắng
SCN-
Nhận ra điểm kết thúc khi dung dịch xuất hiện màu đỏ:
Fe3+ + SCN-dư  FeSCN+(đỏ)

H2 sau
lọc,
H+ chỉ
thị
 IV. Câu hỏi lượng giá
1. Nêu nguyên tắc của phương pháp định lượng bạc theo phương pháp
Mohr
2. Nêu nguyên tắc của phương pháp định lượng bằng bạc theo phương
pháp Volhard
3. Có thể định lượng bạc theo phương pháp Mohr ở trong môi trường
acid hoặc môi trường kiềm được không? Tại sao?
4. Tại sao phải lọc bỏ kết tủa AgCl khi định lượng theo phương pháp
Volhard
5. Giải thích các quy trình định lượng trên
6. Các định lượng trên cần chú ý điều gì?
7. Tính các kết quả trong trường hợp thể tích buret chuẩn độ hết 8,00
ml
 IV. Câu hỏi lượng giá

8. Trong định lượng bạc theo phương pháp Mohr, tại sao trong dung
dịch đồng thời có Cl- và CrO42- , tại sao Ag+ có sự ưu tiên phản ứng với
Cl- trước.
9. Trong định lượng SCN-, vì sao SCN- ưu tiên phản ứng với Ag+ trước
rồi mới tạo phức với Fe3+.
 V. Yêu cầu với các nhóm
- SV chia theo thứ tự danh sách, gồm 3SV/mỗi nhóm nhỏ
- Bài báo cáo gồm: Họ và tên các SV trong nhóm nhỏ, Trả lời câu hỏi
lượng giá, trình bày rõ cách thức tính toán theo yêu cầu của quy trình
thực hành:
1. [AgNO3] = ?
2. [KSCN] = ?
3. [NaCl] = ?

Hướng dẫn:
3. ban đầu: 10ml NaCl x(M) + 20 ml [AgNO3]  định mức thành 100
ml. Lượng thừa AgNO3 là: 20. [AgNO3] – 10.x;
- Chỉ lấy 30 ml đem định lượng với SCN- nên:
(20. [AgNO3] – 10.x). = VSCN- . [SCN-]  x (mol/l), chuyển qua g/l?