BÁO CÁO KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

Họ và tên: Ngày…tháng…năm 2023

Nguyễn Lê Minh Nguyệt Ghi chú:
Đặng Tuyết Nhi
Nguyễn Thị Long Nhi
Nguyễn Phương Nhi
Cao Quỳnh Như
Nhóm: N2C
Lớp: D2A
Điểm Giảng viên
(Họ tên, chữ ký)

BÀI 2+3: PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CÁC NGUYÊN TỐ TRONG CÁC HỢP
CHẤT HỮU CƠ.
PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT VÀ TINH CHẾ HỢP CHẤT HỮU CƠ.
I. MỤC ĐÍCH:
- Phân biệt được chất hữu cơ và chất vô cơ bằng cách đốt.
- Trình bày được nguyên tắc và phân tích định tính được các nguyên tố C, H, N, S, halogen
trong các hợp chất hữu cơ.
- Nắm vững các phương pháp dùng để tách biệt và tinh chế các hợp chất hữu cơ.
- Tách biệt và tinh chế được một số hợp chất hữu cơ đơn giản bằng phương pháp kết tinh,
thăng hoa, chiết và sắc ký.
II. GIỚI THIỆU:
1. Cơ sở lí thuyết:
Thí nghiệm 1: Phân tích định tính cacbon và hydro trong hợp chất hữu cơ .
- Khi nung nóng hợp chất hữu cơ với CuO thì cacbon của chất hữu cơ chuyển thành CO 2 , còn
hydro thì chuyển thành H2O :
[C] + CuO nung
→
CO2 + Cu
[H] + CuO nung
→
H2O + Cu
- Phát hiện khí CO2 thoát ra bằng dung dịch nước vô trong , sẽ thấy tủa canxi cacbonat lắng
xuống :
CO2 + Ca(OH)2 → CaCO3 + H2O
 Cũng có thể phát hiện khí CO2 tạo ra bằng dung dịch bari hydroxit, sẽ thấy kết tủa bari
cacbonat lắng xuống :
CO2 + Ba(OH)2 → BaCO3 + H2O
Nước tạo ra khi nung chất hữu cơ với CuO sẽ đọng lại trên ống phân tích . Để chính xác
hơn người ta phát hiện nước tạo ra bằng CuSO4 khan . CuSO4 khan không màu khi gặp vết nước
sẽ chuyển thành CuSO4.5H2O có màu xanh.

Thí nghiệm 2: Phân tích định tính halogen ( Phương pháp Beilstein )

- Khi nung chất hữu cơ có chứa halogen với CuO sẽ tạo ra đồng halogenua dễ bay hơi, hơi này
làm cho ngọn lửa ngả sang màu xanh lá mạ hoặc xanh da trời. Phản ứng này có độ nhạy rất cao.
Tuy nhiên, một số hợp chất hữu cơ có chứa nitơ, không chứa halogen (ví dụ các dẫn xuất của
pyrydin, quinolein, urê...) khi đun nóng với CuO cũng cho ngọn lửa có màu tương tự (do tạo ra
đồng cyanua). Vì vậy phương pháp Beilstein không phải luôn luôn cho các kết quả đáng tin cậy,
thậm chí đôi khi không thích hợp. Flo không phát hiện được bằng phương pháp Beilstein vì
đồng florua không bay hơi.

Thí nghiệm 3: Kết tinh axetanilit bằng nước

- Kết tinh là quá trình tách chất rắn dưới dạng tinh khiết từ các trạng thái ban đầu khác nhau
của chúng như từ thể hơi (phương pháp thăng hoa), thể lỏng (phương pháp đông đặc) và từ
dung dịch quá bão hòa (phương pháp kết tinh phân đoạn). Trong đó, phương pháp kết tinh từ
dung dịch là phương pháp quan trọng nhất. Đây là phương pháp chủ yếu để thu được chất rắn ở
dạng tinh khiết, được ứng dụng nhiều trong tinh chế các hợp chất dùng làm thuốc.
- Kết tinh bằng dung dịch là phương pháp kết tinh dựa vào độ hòa tan khác nhau của chất rắn
trong dung môi ở các nhiệt độ khác nhau ở một nhiệt độ nhất định, dung dịch chứa lượng chất
hòa tan lớn nhất được gọi là dung dịch bão hòa ở nhiệt độ đó. Khi dung dịch quá bão hòa thì
lượng chất hòa tan thừa sẽ được tách ra khỏi dung dịch, ở dạng tinh khiết. Nó được tách riêng
bằng cách lọc, ly tâm hoặc để lắng rồi gạn. Nước cái chứa một phần chất cần tinh chế và các tạp
chất khác do chưa đạt đến nồng độ quá bão hòa.

Thí nghiệm 4: Thăng hoa acid benzoic

- Thăng hoa là quá trình biến đổi vật chất trực tiếp từ trạng thái rắn sang trạng thái khí, không
qua trạng thái lỏng. Sự kết tinh của một chất rắn từ trạng thái hơi bão hòa của nó được ứng
dụng trong quá trình tinh chế một chất nào đó, thường được gọi là quá trình “thăng hoa”.

2. Hóa chất và dụng cụ:

a) Hóa chất:
- Glucose ( đã sấy khô). - Axetatilit kỹ thuật.
- Đồng oxit ( CuO): dạng hạt nhỏ, mới nung lại. - Than hoạt tính.
- Nước vôi trong. - Acid benzoic.
 b) Dụng cụ:

- Ống nghiệm 5ml đã sấy khô. - Đũa thủy tinh.

- Ống nghiệm 20ml đã sấy khô. - Giấy lọc.
- Ống dẫn khí có nút cao su. - Phễu lọc Buchner.
- Lưới kim loại. - Mặt kính đồng hồ.
- Đèn cồn. - Tủ sấy.
- Giá và kẹp sắt. - Bát sứ
- Bình nón 250ml. - Phễu thủy tinh.

III. PHƯƠNG PHÁP

Thí nghiệm 1: Phân tích định tính cacbon và hydro trong hợp chất hữu cơ .

1. Lấy ống nghiệm khô, cho vào đó 0,1g glucose ( đã sấy khô) và 0,5 CuO ( dạng bột) đã
nung lại. Trộn đều.
2. Đậy ống nghiệm bằng nút có ống dẫn khí. Đầu ống dẫn khí được nhúng ngập vào một
ống nghiệm nhỏ chứa nước vôi trong.
3. Bọc ống nghiệm chứa chất thử bằng một vòng lưới kim loại. Kẹp ống nghiệm vào giá
đỡ.
4. Đốt ống nghiệm ở phần chứa glucose và đồng oxit ( dùng ngọn lửa đèn cồn).
5. Quan sát các hiện tượng xảy ra. Viết phương trình phản ứng. Kết luận.

Thí nghiệm 2: Phân tích định tính halogen ( Phương pháp Beilstein )

1. Dùng một sợi dây đồng uốn xoắn một đầu, đầu kia có cán cầm.
2. Nung đầu xoắn trên ngọn lửa đèn cồn cho đến khi ngọn lửa mất màu.
3. Cho một ít hợp chất hữu cơ có halogen (cloroform, etyl bromua) lên đầu xoắn của dây
đồng.
4. Đốt đầu xoắn với chất phân tích trên ngọn lửa đèn cồn. Quan sát ngọn lửa đèn cồn.
Nhận xét. Kết luận.

Thí nghiệm 3: Kết tinh axetanilit bằng nước

- Cho 5g axetanilit và 100ml nước vào bình nón 250ml. Đun nóng đến sôi, axetatilit hòa tan,
còn lại một phần tạo thành lớp dầu do không đủ nước, lắc hoặc khuấy hỗn hợp, thêm từng
lượng nước nhỏ cho tới khi axetatilit hòa tan hoàn toàn, còn lại chất phụ không tan khi sôi.

- Nếu dung dịch có màu, làm lạnh bình, thêm 0,2-0,5g than hoạt tính vào đun sôi trong 5-10
phút. Lọc nóng dung dịch, đậy bình nước lọc thu được, để nguội dần hoặc làm lạnh bằng nước
lạnh bằng nước lạnh hoặc nước đá đồng thời khuấy. Sau 15 phút, quá trình kết tinh kết thúc.
 - Lọc tinh thể bằng phễu Buchner, rửa vài lần bằng nước lạnh (5ml/lần), ép kết tủa trên phễu
bằng nút thủy tinh, lấy kết tủa ra mặt kính đồng hồ, đậy bằng giấy lọc có lỗ nhỏ, làm khô trong
không khí rồi trong tủ sấy 80-90oC. Tính hiệu suất và xác định nhiệt độ nóng chảy (113-115oC)
của sản phẩm.

Thí nghệm 4: Thăng hoa acid benzoic

- Cho 5g acid benzoic vào bát sứ, đậy bằng một tờ giấy lọc có nhiều lỗ thủng, úp lên bát một
phễu thủy tinh có giấy lọc tẩm ướt bên ngoài và nút cuống bằng bông. Đun từ từ bát sứ bằng
đèn cồn sẽ thấy acid ngưng tụ trên thành phễu. Khi thấy phần lớn acid đã thăng hoa thì ngừng
đun, lấy chất rắn trên thành phễu và giấy lọc đậy bát ra. Tính hiệu suất và xác định nhiệt độ
nóng chạy ( 121-125oC) của sản phẩm.

IV. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

 : Phân tích định tính cacbon và hydro trong hợp chất hữu cơ

- Hiện tượng : Nước bị ngưng tụ trên miệng ống nghiệm

và ống nghiệm bị vẩn đục

- Giải thích:

o Khi nung nóng glucose với CuO :

o
C6H12O6 + 12CuO t→ 12Cu + 6CO2 + 6H2O

o Nước tạo ra đọng trên thành ống nghiệm  Chứng tỏ có Hydro

o CO2 thoát ra làm vẫn đục nước vôi trong  Chứng tỏ có CO2

CO2 + Ca(OH)2 → CaCO3↓trắng + H2O

- Nhược điểm : Nước sinh ra trên thành ống nghiệm khó quan sát nên sử dụng CuSO4 khan để
nhận biết rõ hơn.

: Phân tích định tính halogen ( Phương pháp Beilstein )

- Hiện tượng : Ngọn lửa đổi từ màu đỏ sang màu xanh lá

- Giải thích : Khi nung Cloroform với CuO sẽ tạo ra CuCl2 dễ bay hơi, hơi này làm cho ngọn
lửa đổi sang màu xanh lá:

CHCl3 + O2 → CO2 + HCl

Cu + HCl → CuCl2 + H2

Màu xanh xuất phát từ quá trình phát xạ ánh sáng có năng lượng cao từ ion Cl-

: Kết tinh axetanilit bằng nước

maxetanilit trước = 5 (g) (mlt)

mgiấy + axetanilit = 2,84 (g) mgiấy = 0,46 (g)

 maxetanilit sau = 2,84 – 0,46 = 2,38 (g) (mtt)

mtt 2 ,38
Hiệu suất phản ứng : H% = .100 = 5 .100 = 47,6%
m¿

Nhiệt độ nóng chảy: 110,4 oC

- Bàn luận:

o Axetanilit sau khi kết tinh và sấy khô có màu trắng nhưng vẫn chưa đạt màu trắng của
axetanilit tinh khiết do lọc không kĩ.
o Hiệu suất phản ứng còn thấp do lọc còn sót axetanilit trên giấy lọc và thời gian đợi
axetanilit trong dung dịch kết tinh lại chưa đủ dẫn đến lượng axetanilit hao hụt nhiều.
o Ngoài ra còn có sai số của dụng cụ và sai số trong lúc cân đo.

: Thăng hoa acid benzoic

macid benzoic trước = 5 (g)

mgiấy + acid benzoic = 2,93 (g) mgiấy = 1 (g)

 macid benzoic sau = 2,93 – 1 = 1,93 (g)

mtt 1, 93
Hiệu suất phản ứng : H% = .100 = 5 .100 = 38,6%
m¿
 Nhiệt độ nóng chảy là: 123,2oC

- Bàn luận:
 Acid benzoic thăng hoa biến đổi từ trạng thái rắn sang trạng thái khí. Kết thúc quá trình
thăng hoa, ta thu được kết tinh màu trắng ở bề mặt giấy lọc
 Hiệu suất phản ứng vẫn thấp, có thể do:
o Chưa cạo hoàn toàn kết tinh
o Còn lẫn nhiều tạp chất trong mẫu
o Acid benzoic thăng hoa chưa hoàn toàn
o Thời gian phản ứng chưa được tối ưu hoàn toàn
o Sai số khi cân đo, khi tiến hành và sai số dụng cụ

V. KẾT LUẬN:

TN1: Có mặt C và H trong phân tử Glucose

TN2: Có mặt Cl trong hợp chất Cloroform
TN3: Hiệu suất phản ứng : H% = 47,6% , Tonc = 110,4
TN4: Hiệu suất phản ứng : H% = 38,6% , Tonc = 123,2

VI. TÀI LIỆU THAM KHẢO:

Giáo trình thực hành hóa hữa cơ (Dành cho sinh viên Đại học ngành Dược). Biên soạn:
Bộ môn Dược liệu – Dược cổ truyền – Thực vật Dược – Hóa hữa cơ. Trường Đại học Y
Dược Huế.