Pràctiques de Química

PRCTIQUES DE LABORATORI
GUIONS

Joaquim Folch Prez

Margarita Morillo Cazorla
QUMICA

Prctica 1. El Laboratori Qumic.

1

1. Introducci.

En aquest laboratori trobareu els diferents instruments, material i reactius que utilitzareu al llarg
de les prctiques. La primera sessi s explicativa, el professorat us indicar on est tot el que
s necessari per a realitzar les prctiques, quines precaucions heu de tenir en compte per a
treballar amb seguretat en el laboratori, on es troben els recipients per a l'eliminaci de residus,
com s'efectua la neteja del material i com utilitzar el material i instrumental d's ms habitual en
un laboratori.

2. Objectius.

- Familiaritzar-se amb les installacions del laboratori, situaci del material i reactius,
funcionament de les balances i altres aparells que s'utilitzaran durant les prctiques.

- Conixer les precaucions que s'han de tenir en compte per a evitar accidents.

- Aprendre com es realitza la neteja i l'assecat del material de vidre del laboratori.

- Aprendre a utilitzar el material volumtric.

- Conixer els diferents mtodes de filtraci i aprendre a preparar filtres.

3. Temes dinters.

3.1. Seguretat en el laboratori.

Els laboratoris qumics han de disposar d'installacions adequades per a manipular substncies
potencialment perilloses i per a realitzar operacions que poden suposar cert risc. Un laboratori
qumic ha d'estar ben ventilat i posseir campanes d'extracci amb ventilaci forada. En el
nostre laboratori hi ha a ms dos vitrines extractores de gasos: en elles es realitzar la
manipulaci de substncies voltils que puguin resultar txiques per inhalaci i/o corrosives i
irritants per contacte amb la pell.

Els laboratoris qumics han de disposar de dutxes d'emergncia i banyera ocular.

En el laboratori s obligatria l'existncia de farmacioles ben senyalitzades i convenientment
situades.

Quant a la protecci personal, la primera barrera de protecci s la roba de treball pel que ser
obligat l's de bata.

Precaucions especials mereixen vista, aparell respiratori i mans.

Per a protegir els ulls s obligatori l's d'ulleres de seguretat. Les lents de contacte no sn
recomanables, per si s'usen s'ha d'utilitzar, a ms, ulleres de protecci convencionals. No ha
d'oblidar-se la protecci de l'aparell respiratori.

Prctiques de Laboratori de Qumica.

2

No s freqent una intoxicaci aguda de les vies respiratries, no obstant cal prevenir petites
agressions diries. No s'ha d'olorar directament de lampolla ni d'un tub d'assaig cap
substncia, per a evitar irritaci de les mucoses. Es recomana l's de mscara apropiada quan
es treballi amb lquids fumants, molt txics o irritants com poden ser HCl, HNO
3
, etc. Tant si es
disposa de mscara com si no, en aquests casos es treballar en la vitrina de gasos.

Les mans estan especialment exposades a talls, cremades i esquitxades. S'utilitzaran guants
per a protegir-les.

En un laboratori qumic s important seguir uns hbits de treball que permetin millorar tant la
qualitat de les anlisis com la seguretat, per a un mateix i per als companys. Alguns d'aquests
hbits sn:

1. No menjar, beure, fumar o mastegar xiclet. No xuclar llapis ni bolgrafs.
2. No fregar-se els ulls mentre es treballa.
3. Usar ulleres de seguretat sempre que sutilitzin cids o bases fortes, lquids en
ebullici i si s'usen lentilles.
4. No pipetejar mai amb la boca sin amb peres de goma o pipetejadors apropiats.
5. Les taules de laboratori han d'estar netes, sense productes, llibres o accessoris
innecessaris per al treball que s'est realitzant.
6. Els reactius perillosos han d'anar retolats adequadament.
7. Totes les ampolles han de portar una etiqueta indicant el contingut, concentraci i
data de preparaci.
8. Els inflamables han d'estar en la taula de laboratori el temps imprescindible per al
seu s.
9. Els aerosols s'utilitzaren noms en la vitrina de gasos, amb l'extractor en marxa.
10. Els vidres es dipositaran en els contenidors per a vidre.
11. S'aconsella no manipular lquids corrosius als prestatges sin en safates de plstic
amb la capacitat suficient per a recollir tot el contingut en cas de ruptura.
12. No treballar sol en el laboratori
13. No s'ha d'olorar directament de lampolla ni d'un tub d'assaig cap substncia per a
evitar irritaci de les mucoses.
14. Una de les operacions perilloses i freqents s escalfar un dissolvent inflamable.
Aquest mai sescalfar directament sobre la flama sin en banys d'aigua, oli o
d'arena.
15. Els residus (siguin dissolucions, slids, etc.) es disposaran en els recipients
adequats per a la seva eliminaci (el professorat indicar on es troben aquests
recipients). No s'han de tirar slids en els desguassos.

La Uni Europea ha codificat una srie de frases que descriuen els riscos i mesures de
seguretat (frases R i S) que han d'indicar-se en els productes qumics. La taula d'aquests codis
haur d'estar a la vista en tots els laboratoris.

L'etiqueta s la primera informaci que rep l'usuari i s la que permet identificar el producte en
el moment de la seva utilitzaci. Tot recipient que contingui un producte qumic perills ha de
portar una etiqueta visible en el seu envs amb la informaci que es detalla en la figura 1.


3

Figura 1.1. Etiqueta d'un producte qumic.

Els smbols i indicacions de perill per a destacar els riscos principals sn els que apareixen en
la figura 1.2.

Antics:

Punt dignici baix. Allunyar-los de
la font de calor
Afavoreixen la combusti. En
contacte amb substncies
inflamables produeixen una
reacci molt exotrmica
En contacte amb els teixits vius
poden produir la seva destrucci
El producte o els seus vapors, en
contacte amb la pell o mucoses,
produeixen inflamacions.

Substncies i preparats que, per
inhalaci, ingesti o penetraci
cutnia en molt petita quantitat
poden provocar efectes molt
greus.
Substncies que per inhalaci,
ingesti o penetraci cutnia
poden provocar efectes aguts o
crnics
Perillosos en contacte amb laire o
el calor.
Poden produir explosions
Presenten un perill immediat o
futur per a un o ms components
del medi ambient


4

Figura 1.2. Smbols i indicacions de perill de les substncies i preparats perillosos.

3.2. Utilitzaci de les balances.

Una operaci comuna en el laboratori s la
mesura de la massa, per a aix s'utilitzen les
balances. Hi ha dos tipus de balances: les
balances analtiques de precisi i els
granetaris. Les balances analtiques ms
habituals (macrobalances) tenen una precisi
de 0,1 mg. En el nostre laboratori no tenim
balances analtiques, noms disposem de
granetaris. Tenim dos amb sensibilitat 0,01 g i
altres dos de 0,001 g. La capacitat mxima
d'aquestes balances sol ser de 150-200 g.
Tamb disposem de balances manuals que
permeten apreciar la desena de gram i amb
una capacitat mxima superior. Totes les
balances de qu disposem sn d'un sol plat.

A l'hora de pesar s'han de tenir en compte una srie de precaucions:

1) No s'han de pesar substncies qumiques directament sobre el plat de la balana per a
evitar el deteriorament del mateix per atac del reactiu. Es pesar la substncia sobre un
paper, vidre de rellotge, got de precipitats petit, etc.
2) No s'han de moure les balances de lloc per a evitar que es desnivellin.
3) Hem de netejar-les quan acabem de pesar.
4) Les balances s'han de collocar en superfcies estables i pesades per a reduir les
vibracions de l'entorn i s'han de mantenir anivellades.

En el cas de les balances analtiques s necessari a ms tenir les precaucions segents:

Nous


5
1) No hem de recolzar-nos en la taula: la vibraci pot fer variar la lectura. Tampoc hem
d'agrupar-nos al voltant de la balana: esperarem en el nostre lloc de treball que acabin
de pesar abans d'anar nosaltres.
2) No s'ha de desconnectar la balana de la xarxa ja que est calibrada i es podria
descalibrar; noms s'ha d'apagar-la prement el bot corresponent.
3) Per a pesar un objecte o una substncia en un recipient determinat hem dagafar el
recipient amb una corbata de paper o amb guants: el greix i/o la brutcia dels dits altera
el pes del recipient.
4) En les balances de precisi la pesada s'ha de realitzar amb les finestres tancades per a
evitar corrents d'aire.
5) Qualsevol substncia s'ha de pesar a temperatura ambient.

3.3. Neteja i assecat del material.

La neteja ha de ser el ms acurada possible, molts resultats erronis es deuen a una deficient
neteja. El material es neteja ms fcilment si es renta immediatament desprs del seu s o si
est en remull. Els materials es rentaran amb aigua de l'aixeta, detergents, raspalls i
escovillons i s'esbandiran amb aigua corrent i finalment amb petites porcions d'aigua destillada
(2 vegades). Si encara queden restes de brutcia s'empraran cids i bases per a completar la
neteja.

El material de vidre que no s per a la mesura exacta de volums (provetes, gots de precipitats,
erlenmeyers, etc.) es pot posar en l'estufa per a assecar. Matrassos aforats, pipetes i buretes
no es poden posar en l'estufa per a assecar perqu estan calibrats a 20
o
C. Aquest tipus de
material no ser necessari assecar-ho la majoria de les vegades. Per exemple, si hem de
preparar una dissoluci aquosa en un matrs aforat noms ser necessari que estigui sec per
la part superior de l'enrasament. Si pipetes o buretes estan mullades, per a evitar dilucions es
poden rentar amb petites porcions de la dissoluci que vagin a contenir (aix saclimaten o
ambienten). Si realment necessitem una pipeta seca l'esbandirem amb acetona per a
arrossegar l'aigua i la connectarem a la trompa de buit.

3.4. s del material volumtric.

La funci del material volumtric s el mesurament i transferncia de volums. Podem distingir
entre aparells aforats i graduats. Un aparell s aforat quan mesura volums fixos, poden tenir
una o dos senyals d'enrasament que marquen la seva capacitat. Un aparell s graduat si t
diverses divisions que permeten mesurar volums variables.

Hi ha tres graus de precisi en els aparells de mesura de volums; cada un d'ells permet un
error mxim o tolerncia diferent:

1. Classe A: mnima tolerncia.
2. Classe B: major tolerncia.
3. Classe C: tolerncia no determinada.

Per a la mesura exacta de volums s'usen matrassos aforats, pipetes i buretes. Per a mesures
aproximades s'usen provetes. Els matrassos aforats estan calibrats per al volum que contenen i
les pipetes i buretes per al volum que aboquen. El professorat explicar de quina manera
s'utilitza correctament el material volumtric i a ms disposareu de material audiovisual per a
consultar-ho quan cregueu convenient en Atenea, de totes maneres a continuaci resumim els


6
passos ms importants a tenir en compte per a utilitzar pipetes, buretes i matrassos aforats. El
material ha d'estar ben net abans de ser utilitzat.

s de pipetes.

En primer lloc s'ha d'observar les caracterstiques de la pipeta: si s graduada o aforada, si t
un senyal d'aforament o dos. Mai es pipetejar el lquid directament del recipient de reactiu per
a evitar contaminar el que queda en lampolla, s'ha de transvasar una petita quantitat a un got
de precipitats i es pipetejar del got. Els passos a seguir per a pipetejar des del got de
precipitats sn els segents:

1) Si la pipeta est mullada d'aigua, s'ha de passar diverses vegades el lquid a pipetejar
per a evitar dilucions (aclimataci o ambientaci de la pipeta). S'aspira un volum petit
del lquid a pipetejar i es mulla be tota la superfcie interior fent girar la pipeta. Es
descarta el lquid i es torna a repetir el procs.
2) S'introdueix la punta de la pipeta en el got de precipitats mantenint la punta per davall
del nivell del lquid perqu no entri aire al pipetejar. Es posa la pera o el pipetejador
d'mbol en la pipeta (mai sha de pipetejar directament amb la boca) i s'aspira la
dissoluci fins per damunt del senyal superior d'aforament. Es treu el pipetejador, es
tapa la pipeta amb el dit ndex i amb paper absorbent seixuga la pipeta per fora. Es
disminueix la pressi del dit i s'enrasa collocant la punta de la pipeta sobre la paret del
recipient. La posici de la m permet controlar l'abocament. Perqu l'enrasament sigui
correcte i per a evitar l'error de parallaxi, l'ull de qui fa la mesura ha d'estar a l'alada
del nivell del lquid i perpendicular a la pipeta. Es para el flux quan el fons del menisc
coincideix exactament amb la marca de la graduaci (pipeta graduada) o amb la marca
de l'enrasament (pipeta aforada). No han de quedar bombolles en el lquid ni escuma en
la superfcie.
3) El volum mesurat es transfereix al recipient adequat. Si la pipeta s de doble
enrasament, s'ha de deixar caure el lquid comprs entre les dues marques.
4) En el cas de tenir una pipeta d'un sol enrasament, una vegada s'ha buidat la pipeta
s'espera 10 segons per a assegurar que s'ha buidat completament. No s'ha de bufar
mai per a treure el lquid que roman en la punta. Si la pipeta est ben neta, no han de
quedar gotes adherides.

s de buretes.

Les buretes sn tubs cilndrics graduats que tenen una clau que permet controlar l'addici de
lquid. S'utilitzen sobretot en valoracions o volumetries. Les claus poden ser de vidre o de tefl.
Si la clau s de vidre, s'utilitza un lubricant.

1) Subjectar la bureta sobre el suport de manera que quedi en posici vertical i es pugui
veure l'escala graduada. Abans d'omplir la bureta, comproveu que la clau estigui
tancada i ben ajustada.
2) Per a evitar dilucions es neteja la bureta amb la dissoluci que aquesta contindr: amb
l'ajuda d'un got de precipitats tireu uns 10 mL de la dissoluci i poseu la bureta en
posici horitzontal de manera que la dissoluci passi per tota la seva longitud. Deixeu
caure el lquid per la punta i els rentats es recullen en un altre got de precipitats per a
descartar. Repetiu aquesta operaci dues vegades ms.
3) Amb l'ajuda d'un got de precipitats, torneu a omplir la bureta per sobre de la marca del
zero i a continuaci deixeu caure el lquid fins que quedi enrasat just a zero. s
necessari comprovar que el pic final de la bureta queda ple de la dissoluci. Si hi ha


7
bombolles en la punta de la bureta aquestes s'han d'eliminar i tornar a enrasar. Per a
enrasar, el menisc format pel lquid ha de ser tangent al senyal d'aforament per la part
inferior.
4) Accioneu la clau que controla la sortida del lquid amb la m esquerra. La m dreta ha
de quedar lliure per a manipular i aguantar el recipient sobre el qual recolliu el lquid que
deixeu caure.

s de matrassos aforats.

Els matrassos aforats s'utilitzen per a preparar dissolucions de concentraci exacta. Els passos
a seguir s'indiquen a continuaci:

1) Dissoluci del solut: s'ha de dissoldre el solut en un got de precipitats i esperar que la
dissoluci estigui a temperatura ambient. Si el solut s lquid; per en el procs de
dissoluci hi ha intercanvi de calor (procs endotrmic o exotrmic), tamb s'ha de
dissoldre prviament el solut en el dissolvent en un got de precipitats.
2) Transferncia de la dissoluci del got de precipitats al matrs: es posa un embut de
canya llarga i amb una vareta de vidre es dirigeix el flux del lquid del got cap a l'embut.
Es retira l'ltima gota de lquid que ha quedat en la vora del got de precipitats amb la
vareta. Sesbandeix tant la vareta com el got amb aigua destillada i es transfereixen els
rentats al matrs aforat. Es repeteix el procs d'esbandit almenys dues vegades ms.
Desprs de transferir el solut s'omple el matrs aforat fins a la meitat i s'agita el
contingut. S'addiciona ms dissolvent i es torna a mesclar b. Posteriorment, s'incorpora
ms dissolvent, quasi fins al senyal d'aforament, i es deixa un temps (aproximadament 1
minut) per a assegurar que les possibles gotes que queden en el coll descendeixin fins
a la dissoluci.
3) Enrasar: amb una pipeta Pasteur, una pipeta o un comptagotes, s'enrasa la dissoluci
posant l'enrasament a l'altura dels ulls per a evitar l'error de parallaxi. La base del
menisc ha de quedar tangent a la marca d'enrasament.
4) Per a acabar d'homogenetzar, es tapa el matrs aforat i se li dna la volta diverses
vegades. Precauci: el matrs s'agafa amb les dos mans i no pel coll.
5) Les dissolucions preparades no es guarden mai en un matrs aforat, sempre s'han de
transferir a una ampolla adequada, amb l'ajuda d'un embut. Lampolla s'ha de rentar
prviament amb petites porcions de la dissoluci que heu preparat.

3.5. Filtraci.

s una operaci que permet la separaci d'una fase slida en el si d'un lquid per mitj de l's
d'un material ms o menys pors (filtre) que ret el slid i deixa passar el lquid. El paper de
filtre, les plaques poroses i la llana de vidre es poden utilitzar per a separar precipitats.

La filtraci es pot efectuar a pressi atmosfrica o a pressi reduda (amb trompa d'aigua).

Per a la filtraci a pressi atmosfrica s'utilitza un embut de forma alemanya i filtres normals i
de plecs. Els professors explicaran com es preparen aquests filtres.

Per a la filtraci a pressi reduda s'utilitza un embut Bchner, un Kitasatos i paper de filtre.

4. Informe i presentaci de resultats.


8

En aquesta prctica no cal presentar informe, per heu domplir dos qestionaris que trobareu a
Atenea:

-un relacionat amb la web de material, el Qestionari de material de laboratori
-el de Normes de seguretat. Gesti de residus.

5. Material de consulta.

Vdeos

Normes generals de seguretat en el laboratori http://hdl.handle.net/2099.2/1675

gesti de residus qumics al laboratori (I). Classificaci dels residus
http://hdl.handle.net/2099.2/1684

Neteja de material de vidre http://hdl.handle.net/2099.2/1678

Mesura de massa http://hdl.handle.net/2099.2/1118

Mesura de volums http://hdl.handle.net/2099.2/1179

Preparaci de dissolucions http://hdl.handle.net/2099.2/1119

Bases de dades

Material de laboratori http://descartes.upc.es/adminmat/grediq/

Prctica 2.Relaci estructura i propietats.

9
Prctica 2. Relaci estructura i propietats.

1. Introducci.

Les propietats fsiques i qumiques d'elements i composts condicionen les seves aplicacions i
depenen de l'estructura que aquests presenten. Un bon exemple ho constitueix el carboni.
Aquest element presenta diferents formes allotrpiques: el diamant amb estructura tetradrica
s molt dur, mentre que el grafit presenta una estructura en capes i serveix com a lubricant. El
carboni amorf amb petites grandries de partcula pot adsorbir altres partcules tamb molt
petites i llavors servir per a purificar dissolucions.

Les substncies es poden classificar en funci de l'enlla qumic que uneix les partcules que
les formen en: iniques, covalents, metlliques i moleculars.

Les substncies iniques estan formades per ions positius i negatius disposats regularment en
l'estat slid. L'atracci entre els ions s de naturalesa electrosttica i s'estn igualment en totes
direccions.

Les substncies covalents presenten tots els seus toms units mitjanant enllaos covalents.

Les substncies moleculars estan formades per molcules discretes. En el slid les molcules
s'uneixen per forces febles de van der Waals (dipol-dipol, les polars, i London ,les apolars) o b
per pont d'hidrogen, depenent del tipus de compost.

Els metalls, segons la teoria del mar d'electrons, consten de restes positives anomenades
cors i els electrons de valncia deslocalitzats pel metall.

Els assaigs de solubilitat en aigua o altres dissolvents, i les proves de conductivitat elctrica,
permeten posar de manifest quin tipus d'enlla qumic hi ha en les substncies que s'estudien.

Els composts inics que estan formats per ions grans i de crrega petita, sn generalment
solubles en aigua i en dissolvents polars. La solubilitat disminueix a mesura que augmenta la
crrega i disminueix la grandria dels ions perqu en aquests casos augmenta la fora de
l'enlla inic. Els composts moleculars apolars es dissolen en dissolvents no polars i els polars
en dissolvents polars segons la regla semblant dissol a semblant. Les substncies covalents
sn insolubles en els dissolvents habituals i els metalls es dissolen en altres metalls.

Quant a la conductivitat elctrica, els metalls condueixen l'electricitat. Els composts inics
noms condueixen en dissoluci o fosos, mentre que les substncies moleculars i covalents o
b condueixen feblement o no condueixen.


10
Les temperatures de fusi tamb depenen del tipus d'enlla present en la substncia. Les
substncies covalents, les metlliques i les iniques tindran punts de fusi i ebullici ms
elevats que les moleculars ats que els enllaos covalents, metllics i inics sn ms forts que
els ponts d'hidrogen o les forces de van der Waals.

2. Objectius.

- Estudiar la relaci entre el tipus d'enlla qumic i algunes propietats que presenten una srie
de compostos.

- Aprendre a distingir per les seves propietats les substncies iniques, moleculars,
metlliques i covalents.

- Aprendre a determinar punts de fusi de substncies moleculars.

3. Material, instruments i substncies.

Bec Bunsen Ascensor (Tub de vidre llarg)
Esptula Plat pors
Vas de precipitats de 50 mL Carbonat de calci
Vas de precipitats de 250 mL Nitrat de potassi
Vas de precipitats de 500 mL Sacarosa
Vidre de rellotge Parafina
22 Tubs d'assaig Etanol
Suport xid de titani(IV)
Trpode i reixeta Clorur de Sodi
Pina per a tubs Hept
Vareta de vidre Tolu
Comptagotes Almina
Elctrodes de Cu Ca(NO
3
)
2
0.5 M
Termmetre (0-300 C) CuSO
4
0.5 M
Capillars HNO
3
(1:2)
Thiele o aparell per a mesurar punts de fusi
Mettler FP-5 i FP51
Sofre

4. Mtode experimental.

4.1. Assaigs de solubilitat.

A) Examineu la solubilitat d'una srie de substncies en aigua destillada i en hept. Per a aix
es pren una punta d'esptula de la substncia a investigar i es colloca en un tub d'assaig


11
agregant aproximadament 1 mL de dissolvent
1
. Anoteui les observacions. Si les mostres no sn
solubles a temperatura ambient, escalfeu al Bany Maria.

Substncies a examinar: sacarosa, clorur de sodi, nitrat de potassi, parafina, iode, carbonat de
calci, almina i slice.

B) Determineu si l'etanol i l'hept sn miscibles amb l'aigua. Prendre aproximadament 1 mL de
cada dissolvent a assajar i addicioneu 1 mL d'aigua. Anoteu les observacions.

C) El professor repartir una mostra problema i determinareu si s soluble o no en: aigua,
hept i tolu.

4.2 Mesura de la conductivitat.

Es determinar si condueixen o no l'electricitat, dissolucions de nitrat de calci, sulfat de coure
(II), l'aigua i l'etanol.

Com a cella electroltica s'utilitza un vas de precipitats de 250 mL que cont la dissoluci o el
dissolvent a examinar i dos elctrodes de Cu que connectareu a un multmetre. Aplicareu una
diferncia de potencial de 5-10 V i observareu si existeix o no pas de corrent. Desprs de cada
mesura desconnecteu l'aparell i netegeu perfectament els elctrodes amb HNO
3
(1:2) i aigua
destillada per a evitar contaminar les dissolucions amb qu s'est treballant.

4.3 Punt de Fusi.

El professor us donar una mostra de punt de fusi conegut i comprovareu el punt de fusi en
un equip denominat Thiele (figura 1) o b en un aparell per a mesurar punts de fusi Mettler
FP-5 i FP51. Desprs haureu de trobar el punt de fusi d'una mostra problema.

Per a determinar el punt fusi la mostra finament dividida s'ha de collocar en un capillar tancat
per un extrem. Introduireu mostra fins una alada de 3-4 mm deixant caure el capillar a travs
d'un tub de vidre d'uns 60 cm de llarg (ascensor) recolzada sobre paper de filtre o un vidre de
rellotge. El cop que rep el capillar en xocar facilita el seu ompliment. El xoc s elstic i no es
trenca el capillar.

A la figura 2.1 es mostra com ha d'unir-se el capillar al termmetre (subjectant-ho amb una
goma o amb un fil de Cu) i com escalfar el Thiele. En el Thiele hi ha un oli d'elevat punt
d'ebullici (glicerina o oli de silicona) que sescalfa mitjanant un bec Bunsen homogniament
mitjanant els corrents de convecci que s'originen. Ha de escalfar-se lentament i observar
quan succeeix el canvi d'estat a l'interior del capillar: s'aprecia un enfonsament de l'estructura
del slid i la formaci d'un lquid. En aqueix moment s'anota la temperatura que marca el
termmetre.

1
Com la prctica s qualitativa considerarem que 20 gotes s aproximadament 1 mL.


12
Termmetre
Suro foradat
Pina
Oli calent
Goma per a subjectar el capillar
Mostra
Focus de calor

Figura 2.1. Esquema del Thiele i el seu funcionament.

Si s'utilitza l'aparell Mettler FP5 + FP-51 el professor explicar el funcionament del mateix.


Conductivitat Solubilitat en Punt de fusi
Tipus de
substncia
Sacarosa
Clorur de sodi
Nitrat de potassi
Parafina
Iode
Carbonat de calci
xid de titani(IV)
xid d'alumini


13
5.1 Cerqueu al Handbook els punts de fusi de les substncies indicades en la taula adjunta.
Completeu la taula d'acord amb les vostres observacions experimentals, amb les dades
trobades en la bibliografia i amb els vostres coneixements sobre els slids cristallins:

5.2 Justifiqueu a qu es deu el diferent comportament de les substncies iniques de l'apartat
anterior.

5.3 L'etanol i l'hept sn miscibles amb l'aigua? Justifiqueu la vostre resposta.

5.4 Indiqueu si condueixen o no l'electricitat les dissolucions de nitrat de calci, sulfat de coure
(II), l'aigua i l'etanol. Justifiqueu el comportament observat.

5.5. En relaci a la mostra problema indiqueu: estat fsic, solubilitat en aigua, hept i tolu i punt
de fusi. Raona quin tipus de substncia (molecular, inica, metllica o covalent) s.

6. Bibliografia i material de consulta.

-Chang R. FUNDAMENTOS DE QUMICA. 10 edicin McGraw Hill, Mxico 2010

-Tema 9. Fuerzas intermoleculares y lquidos y slidos. Pg. 303-324.

-Reboiras M. D. QUMICA. LA CIENCIA BSICA. International Thomson Editores Spain
Paraninfo S. A., Madrid 2006.
-Captulo 12. Fuerzas intermoleculares Pg. 465- 511.

-Petrucci R. H., Harwood W. S., Herring F. G. QUIMICA GENERAL. 8 ed. Pearson Educacin
SA, Madrid 2003.
Captulo 13. Lquidos, Slidos y Fuerzas Intermoleculares. Pg. 478-533.

-Whitten K. W., Davis R. E., Peck M. L. QUIMICA GENERAL. 5 ed. McGraw-Hill, Madrid 1998.
Captulo 13. Lquidos y Slidos. Pg. 439-495.

-Presentaci del Tema 3. Slids inics i metllics.

-Presentaci del Tema 4. Enlla covalent. Substncies moleculars i covalents.


14

Prctica 3.Determinaci de la riquesa en carbonat
de sodi duna mostra.

15
Prctica 3. Determinaci de la riquesa en carbonat de sodi d'una
mostra (mescla de NaCl i Na
2
CO
3
).

1. Introducci.

La riquesa o puresa d'una mostra seria el seu contingut en una determinada substncia,
sacostuma a expressar en tant per cent:

massa substncia pura
%riquesa= 100
massa substncia impura
| |
|
\ .

Es pot calcular basant-nos en la quantitat d'un producte obtingut a partir d'uns determinats
reactius. Per exemple, si tenim una mescla de dues substncies, de la que volem conixer la
composici, podem fer reaccionar totalment una de les dos transformant-la en algun producte
que es pugui quantificar fcilment. Si coneixem la quantitat de producte final i l'estequiometria
de la reacci, podrem determinar la quantitat de substncia que ha reaccionat i, suposant que
el rendiment ha estat del 100 %, la quantitat d'aquesta substncia en la mostra inicial.

Atenent als mtodes de mesura del producte format o del reactiu, tenim diferents mtodes
analtics entre els que podem esmentar les gravimetries (es mesura una massa) i les
volumetries (es mesura un volum). Les reaccions poden ser cid-base, red-ox, de precipitaci o
de complexaci.

En aquesta prctica partirem d'una mescla de dues sals (NaCl i Na
2
CO
3
) que sn solubles en
aigua. Separarem el carbonat del clorur formant una sal insoluble (CaCO
3
) que podrem allar
fcilment per filtraci. La reacci de precipitaci s:

2 3 2 3
( ) ( ) ( ) 2 ( ) + + + Na CO aq CaCl aq CaCO s NaCl aq

2. Objectius.

- Determinar experimentalment la riquesa en carbonat de sodi d'una mescla de clorur de sodi i
carbonat de sodi (solubles en aigua) per precipitaci d'una sal insoluble (CaCO
3
) que es forma
en addicionar una dissoluci de CaCl
2
(precipitant).

- Adquirir destresa en una tcnica de separaci bsica al laboratori: la filtraci al buit.

3. Reactius, material i substncies.

Mescla problema de NaCl i Na
2
CO
3
1 termmetre
Dissoluci de CaCl
2
2M 1 esptula
CaCO
3
Placa calefactora
Dissoluci de AgNO
3
(4,1 g/L) 1 vidre de rellotge
Dissoluci dHCl 2 M Flasc rentador
2 gots de precipitats de 200 mL 1 trompa d'aigua
2 tubs d'assaig 1 embut Bchner
2 varetes de vidre Paper de filtre


16
1 matrs kitasato Tisores
Proveta de 25 mL Pipeta Pasteur (o comptagotes)
Mosca Placa calefactora amb agitaci

4. Mtode experimental.

Demaneu la mostra problema
al professor, peseu 5 g de la
mateixa en un vas de
precipitats i afegiu 50 mL
d'aigua destillada. Escalfeu la
dissoluci lleugerament fins a
uns 50
o
C i agiteu durant 5
minuts en agitador magntic.
Afegiu 20 mL de CaCl
2
2 M (mesurats amb proveta)
amb ajuda d'una pipeta Pasteur (o un comptagotes).
Deixeu-ho refredar.

Retalleu dos filtres per a disposar junts a l'embut Bchner. Peseu els filtres sobre un vidre de
rellotge marcat i anoteu la massa (P1).

Una vegada la dissoluci est freda, filtreu al buit amb lajuda del Bchner i el kitasato. El
precipitat (carbonat de calci) cal rentar-lo nombroses vegades amb aigua destillada fins que
les aiges mares (lquid que goteja de l'embut Bchner) no es posin trboles en addicionar 2-3
gotes de AgNO
3
. Per a efectuar aquesta ltima comprovaci es procedir de la manera
segent: desprs de realitzar els rentats amb aigua destillada, reculliu en un tub d'assaig uns 2
mL del lquid que goteja del Bchner i
addicioneu 2-3 gotes de la dissoluci de
AgNO
3
. Haureu eliminat les restes de
clorurs si la dissoluci no s'observa
trbola en addicionar el nitrat de plata.

Reculliu el precipitat amb els papers de
filtre i dipositeu-lo sobre el vidre de
rellotge prviament tarat. Assequeu el
conjunt (precipitat, filtres i vidre de
rellotge) a l'estufa a 100-110
o
C durant
una hora. Finalment traieu-lo de l'estufa,
deixeu-lo refredar i peseu el conjunt
obtenint un pes P2. La massa de
CaCO
3
precipitat ser la diferncia P2-
P1.

Introduu una petita quantitat (una punta d'esptula) de CaCO
3
en un tub d'assaig. No utilitzeu
l'obtingut en la prctica sin un comercial

i afegiu aprox. 2 mL de HCl 2 M. Observeu
l'efervescncia, sha donat la reacci:

3 2 2 2
( ) 2 ( ) ( ) ( ) ( ) + + | + CaCO s HCl aq CaCl s CO g H O l

Netegeu el material de vidre que hagi estat en contacte amb el carbonat de calci amb la
dissoluci de HCl 2 M. El CaCO
3
s insoluble en aigua, en canvi el CaCl
2
que es forma en la
Filtre
petit
Filtre
gran
Filtre
correcte
Pipeta
Pasteur
Aigua a
pressi
Aixeta daigua
Trompa
de buit
Desgus
Flasc de
seguretat
Embut
Buchner
Matrs
Kitasato
Prctica 3.Determinaci de la riquesa en carbonat
de sodi duna mostra.

17
reacci s soluble en H
2
O, i s'elimina fcilment amb l'aigua de l'aixeta. La resta del material de
vidre cal rentar-ho com normalment.


5.1. A partir de la quantitat de CaCO
3
obtinguda experimentalment calcula la riquesa de la
mostra inicial (mescla de NaCl i Na
2
CO
3
) en Na
2
CO
3
(suposant que el rendiment de la reacci
de precipitaci ha estat del 100 %). La reacci de precipitaci que ha tingut lloc s:

2 3 2 3
( ) ( ) ( ) 2 ( ) + + + Na CO aq CaCl aq CaCO s NaCl aq

La riquesa se pot calcular segons:

La massa de carbonat de sodi de la mostra problema es calcula de la segent manera:

x g CaCO
3
s la massa de carbonat de calci seca (sobt experimentalment).

5.2. Calcula la quantitat de carbonat de calci que es formar si es mesclen 5 g de carbonat de
sodi i 20 mL de clorur de calci 2 M. Quin dels reactius s el limitant? Justifica la teva resposta.

5.3. L'efervescncia que s'observa en mesclar carbonat de calci i cid clorhdric, a qu s
deguda?

5.4. Per qu s'utilitza AgNO
3
per a comprovar que s'han eliminat les restes de clorurs del
precipitat de CaCO
3
?



-Tema 11. Equilibrios cido-base y equilibrios de solubilidad. Pg. 389-400.

-Captulo 18. Equilibrios de las reacciones de precipitacin Pg. 777- 807.

- Petrucci R. H., Harwood W. S., Herring F. G. QUIMICA GENERAL. 8 ed. Pearson Educacin
SA, Madrid 2003.
Captulo 4. Las reacciones qumicas. Pg.107-138
Captulo 3. Ecuaciones qumicas y estequiometra de la reaccin. Pg. 80-111

-La filtraci http://hdl.handle.net/2099.2/1112


18

-Presenaci del Tema 6. Reaccions qumiques. Estequiometria.

Prctica 4. Valoraci cid-base.

19

1. Introducci

En els mtodes volumtrics o valoracions es mesura el volum d'una dissoluci de concentraci
exactament coneguda (dissoluci patr, estndard o valorant) que es necessita per a
reaccionar de forma completa amb l'analit o reactiu valorat (substncia de qu hem de
determinar la concentraci). Es tracta d'afegir lentament una dissoluci de valorant des d'una
bureta a la dissoluci d'analit, fins que la reacci entre els dos sigui completa. El volum
consumit de dissoluci valorant es determina per diferncia entre les lectures final i inicial de la
bureta.

El punt d'equivalncia s aquell en qu la quantitat afegida de reactiu valorant coincideix
estequiomtricament amb la d'analit de la mostra. El punt final de la valoraci s el punt en
qu es produeix un canvi fsic associat a la condici d'equivalncia qumica. El punt final es pot
detectar qumicament (afegint un indicador) o per mitj de mtodes instrumentals. Els
indicadors sn cids o bases dbils que pateixen un canvi de color prop del punt
d'equivalncia.

L'error volumtric s la diferncia entre el volum d'agent valorant
consumit en el punt final i el volum teric necessari per a arribar al
punt d'equivalncia.

Els mtodes volumtrics d'anlisi es classifiquen en funci del tipus
de reacci que es produeix entre l'analit i l'agent valorant. Aix, tenim
volumetries cid-base, volumetries re-dox, volumetries de
precipitaci i volumetries de complexaci.

En aquesta prctica realitzarem una valoraci cid-base utilitzant un
indicador (fenolftalena) per a la detecci del punt final.
Determinarem la concentraci d'una dissoluci d'cid actic de
concentraci desconeguda (mostra problema) fent-ho reaccionar
amb una dissoluci estandarditzada de NaOH. La reacci de
neutralitzaci s la segent:

CH
3
COOH + NaOH CH
3
COONa + H
2
O

En tots els mtodes volumtrics un patr primari (o estndard primari), s un compost
d'elevada puresa que serveix com a material de referncia. L'exactitud d'aquests mtodes
depn de les propietats d'aquests compostos.

Les dissolucions de NaOH s'utilitzen per a valorar cids, per no sn patrons primaris perqu
en estat slid sn capaos d'absorbir CO
2
i H
2
O de l'atmosfera i, per tant, no s possible
preparar una soluci de NaOH de concentraci exactament coneguda per pesada directa. Les
dissolucions de NaOH han de valorar-se amb patrons primaris. Entre els patrons primaris que
poden emprar-se en aquesta valoraci estan l'cid benzoic, lftalat cid de potassi, cid oxlic
dihidratat i altres. En aquesta prctica s'utilitzar l'cid oxlic dihidratat i la reacci que t lloc
s:

H
2
C
2
O
4

+ 2 NaOH Na
2
C
2
O
4
+ 2 H
2
O


20
El punt final de la valoraci pot detectar-se utilitzant la fenolftalena com a indicador, pel fet que
la seva zona de viratge s'ubica entre 8 i 10 que s la zona de pH en la que es troba el punt
d'equivalncia de la reacci entre el NaOH (base forta) i l'cid oxlic (cid dbil). Aquest punt
d'equivalncia es troba en zona alcalina a causa de la hidrlisi bsica de la sal formada en la
valoraci (oxalat de sodi).

2. Objectius

- Preparar una dissoluci de NaOH i estandarditzar-la amb cid oxlic.

- Determinar la concentraci d'una dissoluci d'cid actic, valorant-ho front a la dissoluci
d'hidrxid de sodi, prviament estandarditzada.

- Utilitzar indicadors cid-base per a determinar el punt final de la reacci de neutralitzaci.

- Aprendre a manipular de forma correcta el material volumtric necessari per a efectuar la
valoraci.

3. Reactius, material i substncies

NaOH Proveta
cid oxlic dihidratat 3 erlenmeyers
cid problema Vas de precipitats 50 mL
Bureta Vas de precipitats de 250 mL
Pipeta de 10 mL

4. Mtode experimental

4.1. Preparaci d'una dissoluci de NaOH aproximadament 0.1 M.

Peseu 1 g de NaOH en un got de precipitats i dissolgueu en 250 mL d'aigua. Homogenetzeu la
dissoluci i transvaseu-la a una ampolla neta i seca.

La dissoluci es prepara d'aquesta manera (sense utilitzar matrs aforat) perqu
sestandarditzar a continuaci.

4.2. Estandarditzaci de la dissoluci de NaOH.

Agafeu 3 erlenmeyers de 250 mL i introduu entre 0,08 i 0,12 g d'cid oxlic en cada un d'ells
pesats exactament i per diferncia. Afegiu a cada erlenmeyer aproximadament 100 mL d'aigua
destillada, 3 gotes de fenolftalena i valoreu amb el NaOH.

Per a la valoraci seguireu els passos segents:

1. En primer lloc, s necessari que netegeu adequadament la bureta fent passar la dissoluci
valorant d'hidrxid sdic (aix les parets queden recobertes d'aquest producte). Tot seguit,
ompliu la bureta amb la dissoluci d'hidrxid sdic i enraseu a zero. s necessari que
comproveu que la punta de la bureta queda plena de dissoluci.


21

2. La dissoluci d'cid oxlic no presenta cap color, ja que la
fenolftalena s incolora a pH inferiors a 8,2-8,3 i rosa a pH
superiors. Situeu l'erlenmeyer sota la bureta que cont la
dissoluci d'hidrxid de sodi i colloqueu un paper blanc sota de
l'erlenmeyer per a percebre millor qualsevol canvi de color.

3. Deixeu caure gotes de NaOH, obrint la clau de la bureta amb
la m esquerra i agitant contnuament l'erlenmeyer amb la m
dreta. A mesura que ens acostem al punt final costa ms que
desapareixi el color rosa que es forma en la dissoluci. Si queda
agent valorant en les parets de l'erlenmeyer, cal que us pareu
un moment i l'arrossegueu amb aigua destillada.

5. La valoraci finalitza quan el color rosa que agafa la
dissoluci d'analit es mant almenys durant 30 segons. En
aquest moment, pareu l'addici de valorant tancant la clau de la
bureta.

6. Anoteu el volum de valorant afegit i repetiu la valoraci, almenys, dos vegades ms. A partir
del volum d'hidrxid de sodi consumit en la valoraci, l'estequiometria de la reacci i la massa
d'cid oxlic pesada es calcula la concentraci exacta de la
dissoluci de NaOH (ha quedat estandarditzada).

4.3. Determinaci de la concentraci d'un cid
problema.

Per a determinar la concentraci d'una dissoluci d'cid
actic, es valora aquesta amb una dissoluci
estandarditzada d'hidrxid de sodi. Durant la valoraci es
produeix la reacci de neutralitzaci entre l'cid actic i l'hidrxid de sodi. S'utilitza la
fenolftalena com a indicador del punt final de la valoraci.

Per a la valoraci se segueixen els passos segents:

1. Ompliu la bureta amb la dissoluci patr d'hidrxid sdic i enraseu a zero. s necessari que
comproveu que la punta de la bureta queda plena de la dissoluci.

2. Agafeu la pipeta i la netegeu dues vegades amb la dissoluci d'cid actic problema per a
evitar dilucions. Tot seguit, agafeu 10 mL de la dissoluci, ho disposeu en un erlenmeyer i
afegiu una mica d'aigua destillada (fins a aproximadament 100 mL). Prepareu altres dos
erlenmeyers ms de la mateixa manera.

3. Addicioneu dos o tres gotes de fenolftalena en cada erlenmeyer. La dissoluci no presenta
cap color. Situeu l'erlenmeyer sota la bureta que cont la dissoluci d'hidrxid de sodi i
colloqueu un paper blanc sota de l'erlenmeyer per a percebre millor qualsevol canvi de color.

4. Deixeu caure gotes d'agent valorant, obrint la clau de la bureta amb la m esquerra i agitant
contnuament l'erlenmeyer amb la m dreta. A mesura que ens acostem al punt final costa ms
que desapareixi el color rosa que es forma en la dissoluci. Si queda agent valorant en les
parets de l'erlenmeyer, cal que us pareu un moment i l'arrossegueu amb aigua destillada.


22

5. La valoraci finalitza quan el color rosa que agafa la dissoluci d'analit es mant almenys
durant 30 segons. En aquest moment, pareu l'addici de valorant tancant la clau de la bureta.

6. Anoteu el volum de valorant afegit i repetiu la valoraci amb els altres erlenmeyers. A partir
del volum d'hidrxid de sodi consumit en la valoraci i l'estequiometria de la reacci es calcula
la concentraci d'cid actic de la mostra problema.


5.1. Ompliu la taula segent:

massa cid oxlic (g) V NaOH consumit (mL) [NaOH] (M)
Erlenmeyer 1
Erlenmeyer 2
Erlenmeyer 3

La concentraci de NaOH ([NaOH]) en molaritat (M) es pot calcular amb les dades de cada
valoraci segons:

On
m
c. Oxlic
: s la massa dcid oxlic en grams.

V
NaOH
: volum de NaOH consumit en cada valoraci (en Litres).

Nota 1: lcid oxlic est dihidratat (H
2
C
2
O
4
2H
2
O, la seva massa molecular s 126 g/mol).

Calculeu la concentraci de la dissoluci de NaOH. (Es fa el promig dels valors anteriors si sn
similars o b dels dos valors ms semblants).

[NaOH] =

5.2. Ompliu la taula segent:

V NaOH consumit (mL) [CH
3
COOH] (M)
Erlenmeyer 1
Erlenmeyer 2
Erlenmeyer 3

Quina s la concentraci de l'cid problema (cid actic, CH
3
COOH)?

[CH
3
COOH]=

Per calcular la concentraci de lcid actic podeu utilitzar les segents equacions:

V
base
N
base
=V
cido
N
cido


23

O b

V
base
M
base
=V
cido
n
cido
M
cido

on

V
base
i V
cido
sn els volums de base i dcid
N
base
i

N
cido
sn les concentracions de base i cid en normalitat
M
base
i

M
cido
sn las concentracions de base i cid en molaritat

n
cido
s el nombre de protons de lcid (2 per lcid oxlic i 1 per lcid actic)



Tema 11. Equilibrios cido-base y equilibrios de solubilidad. Pg. 361-389.

-Captulo 16. Disoluciones de cidos y bases Pg. 681- 727.

-Captulo 17. Reacciones entre cidos y bases Pg. 746- 755.

SA, Madrid 2003.
Captol 17. cidos y bases. Pg.665-709

Mtodes volumtrics. Volumetria cid-base http://hdl.handle.net/2099.2/1125

Presentaci del Tema 7. Reaccions qumiques i reactivitat I. Reaccions cid-base.


24

Prctica 5. Sntesi dun compost orgnic.
Obtenci de sab.

25

Prctica 5. Sntesi d'un compost orgnic. Obtenci de sab.

1. Introducci.

Els sabons sn les sals dels cids grassos. Sn
substncies anfifliques: tenen una part hidrfoba (la
cadena hidrocarbonada) i una altra hidroflica (el grup
carboxilat) pel que ajuden a solubilitzar o dispersar
materials insolubles en aigua, formant agregats
microscpics o micelles.

L'aigua sola no elimina una taca de greix, per si la
rentem amb sab s, perqu les molcules de sab
interaccionen per la part hidroflica (polar, grup
carboxilat) amb les molcules d'aigua, i la part
hidrfoba (apolar, cadena hidrocarbonada) rodeja el
greix, l'atrapen i l'arrosseguen, ajudades per l'aigua .
Les sals dels metalls pesats i alcalinoterris (calci,
magnesi) sn insolubles pel que no tenen utilitat com a
sabons.

Els glicrids sn esters d'cids grassos amb glicerol
o glicerina (1,2,3-propanotriol). Sn molt abundants
en el teixit adips animal i en les llavors i fruits de les
plantes oleaginoses.

La glicerina presenta tres grups alcohol, i per tant pot
aparixer esterificada en una, dos o tres posicions,
donant lloc respectivament, a monoacilglicerols (monoglicrids), diacilglicerols (diglicrids) i
triacilglicerols (triglicrids).

Les mescles complexes de triglicrids amb quantitats menors d'altres lpids es denominen
greixos si sn slides a temperatura ambient i olis si sn lquides a temperatura ambient.

La hidrlisi bsica (saponificaci) dels glicrids condueix a una mescla de sab i glicerina.
L'oli d'oliva s, en un 99%, lpid format pels esters glicrids de diversos cids grassos saturats e
insaturats, en la taula 5.1 es mostra la seva composici aproximada.

cids grassos Nomenclatura abreviada % en pes
cid palmtic 16:0 10-14
cid esteric 18:0 1-3
cid palmitoleic 16:1 1-2
cid oleic 18:1 74-80
cid linoleic 18:2 4.6
cid linolnic 18:3 0.5-1
Taula 5.1. Composici aproximada en cids grassos de l'oli d'oliva.

Micella
Aire
Monocapa
Molcula soluble
Aigua
Fase orgnica


26
2. Objectius.

- Realitzar una sntesi orgnica senzilla i aprendre a controlar els parmetres de la reacci.

- Comprendre com actua un sab.

3. Reactius, material i substncies.

Oli d'oliva (d= 0.91 g/mL) 1 proveta de 100 cm
3

NaOH 32% p/v 1 vareta per a agitar (millor de fusta)
Etanol Filtre Bchner i Kitasato
Clorur de sodi
Paper indicador
Dissoluci fenolftalena 0,1%
Imant (mosca)
Pescaimans
1 vas de precipitats de 100 cm
3

1 vas de precipitats de 250 cm
3

1 cpsula de porcellana

4. Procediment experimental.

En el vas de precipitats de 100 mL introduu: un imant (o mosca), 20 mL d'oli d'oliva, 12 mL
d'etanol i 20 mL de la dissoluci d'hidrxid de sodi.

Seleccioneu una temperatura de 75-80
o
C i escalfeu la mescla de reacci durant uns 30 min, en
placa calefactora mantenint l'agitaci constant i moderada (aprox. 300 rpm). Si el vas s'omple
de bromera, retireu-ho de la placa fins que baixi aquesta. Si la mescla es posa molt dura,
afegiu-hi un mica d'aigua. El sab est al punt si al tirar una gota de la mescla en una mica
d'aigua es produeix escuma.

Prepareu en un vas de precipitats de 250 mL una dissoluci de 30 g de NaCl en 100 mL
d'aigua destillada. Desprs de finalitzar el perode descalfament, aboqueu el greix saponificat
sobre la dissoluci freda de NaCl. Agiteu durant un minut i deixeu refredar. Recupereu la
mosca amb lajut del pescaimans.

El sab precipita i es filtra al buit amb Bchner i kitasato. Renteu el precipitat amb diverses
porcions d'aigua destillada. Agafeu amb la esptula una petita quantitat de sab, poseu-la en
un tub dassaig i dissoleu amb aigua. Determineu el pH de la dissoluci amb paper indicador.

Dipositeu el sab, encara humit, en una cpsula de porcellana prviament tarada i deixeu
assecar en l'estufa durant la resta de la sessi de prctiques. Peseu el producte sec per a
poder calcular el rendiment.

Afegiu un parell de gotes de fenolftalena a la dissoluci del Kitasato. Anoteu el color observat.
Buideu el Kitasatos i renteu-lo convenientment.

5. Informe.

5.1. Per quin motiu s'afegeix etanol a la mescla d'oli i sosa?

Prctica 5. Sntesi dun compost orgnic.
Obtenci de sab.

27
5.2. Per a qu s'afegeix clorur de sodi una vegada format el sab?

5.3 Suposant que has utilitzat un triglicrid d'cid oleic (trioleat de gliceril o triolena):

-escriu la reacci de saponificaci.

-calcula quin s el reactiu limitant en la mescla de reacci. Dades: M(triglicrid)= 885 g/mol,
i M(NaOH)= 40.0 g/mol.

-calcula el rendiment de la reacci.

5.4 Quines substncies queden en el residu lquid una vegada separat el sab?
5.5 Quins altres ingredients es poden afegir al sab i amb quins fins?
5.6 Busca en la bibliografia i escriu quina s la diferncia entre un sab i un detergent.

5.7 En quant al sab obtingut: quin s el pH de la dissoluci de sab? Podries usar aquest
sab per a rentar-te les mans? Justifica el color observat a lafegir fenolftalena a la dissoluci
del Kitasatos.

6 Bibliografa y material de consulta.

SA, Madrid 2003.
-Captulo 28. Qumica de los seres vivos. Pg. 1124-1126.
-Captulo 4. Las reacciones qumicas. Pg.107-138.

-Captulo 3. Ecuaciones qumicas y estequiometra de la reaccin. Pg. 80-111.

-Presentaci del Tema 6. Reaccions qumiques. Estequiometria.


28

Prctica 6. Electroqumica.

29


1. Introducci.

En aquesta experincia es posaran en prctica diversos principis electroqumics. Primer es
comprovar com s de fcil convertir lenergia qumica en energia elctrica, fabricant una pila
casolana. Desprs es fabricar la mateixa pila per en condicions de laboratori. Es comparar
la corrosi de claus metllics en diferents condicions i, finalment, es realitzar una electrlisi.

En la fabricaci de les piles, comprovareu que hi ha diverses formes daprofitar una reacci red-
ox espontnia per produir electricitat. Recordeu que una reacci red-ox ser espontnia si el
seu potencial de reacci s positiu (>0 i G<0). El clcul del potencial electroqumic es pot
fer mitjanant lequaci de Nernst:

( ) ln
C
RT
J
nF
c c =

On
o
s el potencial estndard de la reacci (
o
ctodo
-
o
nodo
, valors tabulats), R es la constant
dels gasos ideals, T s la temperatura en kelvins, n son els mols delectrons que intervenen en
la reacci, F s el Faraday (veure la introducci sobre corrosi, ms avall) i J
C
s el quocient de
concentracions:

| |
| |
. . .
. . .
coef esteq prod
c coef esteq reac
productes
J
reactius
=
[

En teoria, el potencial electroqumic hauria de ser igual al detectat experimentalment com a
potencial elctric de la pila.

La corrosi, fenomen electroqumic de molta importncia prctica, tamb segueix els mateixos
principis que la pila, ja que tamb es tracta duna reacci red-ox espontnia. Ho comprovareu
experimentalment amb la corrosi del ferro (component principal dels claus). La oxidaci del
ferro:

Fe (s) Fe
2+
(aq) + 2 e

Es produeix si hi ha una reducci:

Ambient cid: O
2
(g) + 4 H
+
(aq) + 4 e
-
H
2
O (l)

o b 2 H
+
+ 2 e
-
H
2
(g)

Ambient bsic: O
2
(g) + 2 H
2
O (l) + 4e
-
4 OH
(aq)

o b 2 H
2
O + 2 e
-
H
2
(g) +2 OH
(aq)

Aix implica varies coses. Per exemple, que ha dhaver aigua, si no, no es produeix. El ferro no
pateix corrosi en ambients secs. Que la corrosi produir ions ferrosos en dissoluci
(Fe
2+
(aq)) i disminuir la concentraci de protons del medi (H
+
(aq)) o augmentar la de
hidrxids (OH
(aq)), que en dissoluci aquosa vol dir el mateix.


30

A lexperincia utilitzareu un indicador pels ions ferrosos, el ferricianur potssic, que forma un
complex de ferricianur ferrs o blau de Turnbull, de vists color blau. Tamb utilitzareu un
indicador cid base, la fenolftalena, que permetr veure laugment de pH (augment de la
concentraci de OH
o disminuci de la concentraci de H
+
) que es tornar rosat quan el pH
superi el valor de 8,5.

Tamb utilitzareu un medi gelatins (agar-agar en aigua) que permetr veure on es produeixen
els fenmens de corrosi, evitant que els indicadors colorejats sescampin per tot el medi.

Estudiareu lefecte que te sobre la corrosi el posar en contacte el ferro amb altres metalls o
recobrir-lo amb aquests metalls.

Finalment, realitzareu una electrlisi simple, cobrejant una pea metllica. En aquest cas, per
pesada abans i desprs de lelectrlisi, comprovareu les lleis de Faraday:

1. La quantitat de metall dipositada durant lelectrlisi s directament proporcional a la
quantitat delectricitat (crrega elctrica) que ha recorregut el circuit.
2. La quantitat de metall dipositada durant lelectrlisi s directament proporcional al pes
equivalent del metall (quantitat de metall que cedeix un mol delectrons)

Les lleis de Faraday es poden expressar mitjanant una equaci matemtica:

( )
I t
q M
m N
F F n
| |
= =
|
\ .

On m s el pes de metall dipositat, q s la crrega que ha circulat pel circuit, F s el Faraday (el
quocient de proporcionalitat de la primera llei) o la crrega dun mol delectrons (96485 C/mol
de
), N s el pes equivalent del metall dipositat, I la intensitat de corrent, t el temps que ha

durat lelectrlisi, M el pes molecular del metall dipositat i n el nombre de mols delectrons que
calen per fer reaccionar un mol de metall (coeficient estequiomtric dels electrons en la
semireacci del metall dipositat.)

2. Objectius.

- Comprovar que el zinc i els ions cprics formen una pila o reacci red-ox espontnia en
diferents condicions.

- Mesurar la diferncia de potencial generada per una pila Daniell i comprovar-hi lequaci de
Nernst.

- Comprovar el fenomen de la corrosi del ferro i lefecte que hi te la mecanitzaci i la presncia
daltres metalls.

- Realitzar el cobrejat duna pea metllica i comprovar experimentalment les lleis de Faraday.

3. Materials, instruments i substncies.

Per realitzar aquesta prctica els alumnes hauran de portar alguns elements, que desprs
podran emportar-se. Aquest fet sindica posant aquests objectes en negreta.


31

2 Llimones (o pomes o tomquets)* Vareta de vidre
4 Monedes de 5 cts* (o lmines de coure) 3 cpsules de Petri
4 Claus galvanitzats (o lmines de zinc) Bec Bunsen
5 Cables de connexi amb pinces. Tenaces
Multmetre digital 5 claus normals
Lmina de coure 1 clau cromat
Lmina de zinc Fil de Cu
Tires de paper de filtre Plaqueta de Zn
4 Cables de connexi amb pinces. Paper dalumini
Dissoluci de sulfat de zinc. Agar-agar en pols
Dissoluci de sulfat de coure. Dissoluci de fenolftalena al 0,1%
Dissoluci de clorur de potassi Soluci de ferricianur potssic 0,1 M
Flasc rentador amb aigua desionitzada Font de corrent contnua
Proveta de 100 mL Tub de coure
3 Vasos de precipitats de 250 mL Pea metallica*
3 Vasos de precipitats de 100 mL Dissoluci de sulfat de coure

* Material que els alumnes hauran de portar.


Lordre en qu sexposa la part experimental daquesta prctica s temtic. A efectes de
realitzaci saconsella comenar per la part 4 i, quan cal esperar dhora, continuar per la part
3 i desprs la 1 i la 2.

Part 1. Pila casolana. Elaborareu una pila amb una
llimona, una moneda de 5 cntims y un clau dacer
galvanitzat. Amb el polmetre mesurareu la diferencia de
potencial que produeix. A continuaci es far la prova
connectant en srie varies piles i es repetiran les
mesures.

En una llimona claveu un clau o vis galvanitzat (que
cont zinc) y una moneda de 5 cntims que prviament
hem netejat, primer amb aigua i sab i desprs amb
alcohol. En lloc del clau es pot utilitzar tamb una placa
de zinc i en lloc de la moneda de 5 cntims una pea de
coure. Cal tenir cura de que ambdues peces
metlliques no es toquin.

Per millorar el resultat de lexperincia pot ser
convenient aixafar prviament la llimona amb el palmell
de la m, fent-la rodar sobre la taula.

Connecteu les dues peces metlliques al Multmetre
digital mitjanant un cable amb pinces metlliques. Es
mesura la diferncia de potencial. Per fer la mesura sha
de tenir cura de deixar estabilitzar el lector.


32
Si sintenta connectar algun aparell o, simplement, una bombeta a aquesta llimona-pila
observarem que no funciona i que el potencial cau a zero. Aix es deu a que la potencia de la
pila s molt baixa. Malgrat tot, es pot intentar fer funcionar un rellotge o termmetre amb
pantalla LCD, ja que hi cal una potncia molt petita. Si es treu la pila del dispositiu i shi
connecten els cables que provenen de la llimona es podr fer funcionar. Cal que us hi fixeu a
quins pols, positiu o negatiu, cal connectar cada cable perqu funcioni el sistema.

Connecteu dues llimones, preparades com la primera, en srie i torneu a realitzar la mesura.

Dividiu cada llimona en dues parts y connecteu les quatre meitats en srie. Realitzeu una nova
mesura.

La experincia es pot fer utilitzant altres fruits en lloc de la llimona i, fins i tot, es pot utilitzar un
tomquet.

Part 2. Pila Daniell. Construireu una pila Daniell i mesurareu la diferncia de potencial
generada.

Trobareu preparades les segents dissolucions:

- Dissoluci de sulfat de zinc a partir de
sulfat de zinc heptahidratat
(ZnSO
4
7H
2
O), 28,7 g de sulfat de zinc
heptahidratat en 100 mL de dissoluci.
- Dissoluci de sulfat de coure a partir de
sulfat de coure pentahidratat
(CuSO
4
5H
2
O), 25,0 g de sulfat de coure
pentahidratat en 100 mL de dissoluci.
- Dissoluci saturada de clorur de potassi,
34,0 g de clorur de potassi en 100 mL de
dissoluci.

Decanteu en dos vasos diferents cada dissoluci de sulfat. Agafeu una tira ampla de paper de
filtre i impregneu-la en la dissoluci saturada de clorur de potassi i utilitzeu-la com a pont entre
vasos.

En cada vas introduu una lmina del metall corresponent que faci de elctrode, aix en el de
sulfat de coure introduu una lmina de coure, i en el de sulfat de zinc la lmina haur de ser de
zinc. Amb el multmetre mesureu la diferencia de potencial entre las dues lmines de metall y
anoteu el resultat. Comproveu el funcionament si extraieu el pont de paper.


33

Part 3. Corrosi. Comprovareu la corrosi de varis claus metllics en diferents condicions.

Prepareu una dissoluci dagar o gelatina en aigua calenta. Afegiu 1,0 g dagar en 100 mL
daigua en un vas de precipitats i poseu a escalfar amb lajut dun Bec Bunsen, amb agitaci
constant amb la vareta de vidre. Quan lagar est completament dissolt (dissoluci homognia),
deixeu refredar una mica la dissoluci. No deixeu refredar (solidificar) del tot. Quan estigui
temperada, afegiu, amb un comptagotes, unes 5 gotes de la soluci de ferricianur potssic 0,1
M y unes 5 gotes de fenolftalena al 0,1%, sempre amb agitaci.

Prepareu tres plaques de Petri, cada una de elles amb
dos claus. En la primera poseu un clau normal i un altre
clau doblegat pel mig amb les tenaces. En la segona
placa de Petri, poseu un clau recobert en part de paper
dalumini i un clau galvanitzat (recobert amb zinc). En la
tercera placa de Petri, poseu un clau cobrejat (o amb un
fil de coure al voltant) i un ltim clau cromat.

Aboqueu en les tres plaques la dissoluci dagar o
gelatina (amb el ferricianur i la fenolftalena) sobre els
claus, de manera que aquests quedin completament
coberts per lagar o gelatina. Es important no moure la
placa de Petri un cop hem posat la dissoluci. En cap
cas els claus es poden tocar.

Al cap duns minuts es pot observar certa coloraci
tnue en el cap i en la punta dels claus. Per, per
apreciar millor lefecte de la corrosi, shan de deixar
reposar les plaques dun dia per laltre. Observeu la coloraci al dia segent i anoteu las
diferncies que apareixen en els diferents claus.

Part 4. Electrlisi. Realitzareu una electrlisi, dipositant
coure sobre un objecte metllic. Comprovareu
experimentalment les lleis de Faraday de lelectrlisi.

Agafeu el tub de coure i lobjecte metllic i netegeu-los
be amb sab i aigua per eliminar el greix de la superfcie,
esbandiu i eixugueu amb paper de neteja. Un cop nets
no els heu de tocar directament, utilitzeu un drap o paper
per tocar-los. Peseu lobjecte metllic amb precisi.

En un vas de precipitats poseu 100 mL de dissoluci de
sulfat de coure i poseu com a elctrodes el tros de tub de
coure en el pol positiu i lobjecte metllic en el negatiu.
Connecteu els elctrodes a la font de corrent y deixeu
passar la corrent. Anoteu lhora, amb exactitud de
segons, i la intensitat de corrent que ens genera la font. Desprs de deixar el sistema en marxa
durant dhora, traieu lobjecte metllic de la dissoluci i anoteu lhora, amb exactitud de
segons. Podreu observar com sha dipositat sobre lobjecte metllic una capa de coure
suficient para donar-li una tonalitat vermellosa. Eixugueu lobjecte metllic, posant-lo a lestufa
a 110
o
C durant un quart dhora, i peseu-lo amb precisi.


34


5.1. Part 1.
Quin paper fa la llimona en la pila casolana construida?. Per qu millora el resultat de
lexperincia aixafar prviament la llimona amb el palmell de la m, fent-la rodar sobre la taula?.
Relaciona i justifica els potencials mesurats en la pila inicial i les piles fetes en srie.

5.2. Part 2.
Quin paper fa la tira de paper de filtre impregnada en la pila construda?.
Mitjanant lequaci de Nernst, la taula de potencials estndard delctrode i el clcul de les
concentracions iniques utilitzades, determineu quin hauria de ser el potencial mesurat.
Relaciona els potencials mesurats en la pila Daniell i en les piles llimona.

5.3. Part 3.
Descriviu la coloraci de cada cas i les diferncies que apareixen en els diferents claus,
sobretot comparant cada cas amb el clau normal.
Justifiqueu les diferncies observades i escriviu les reaccions qumiques corresponents.
Consulteu la taula de potencials de reducci estndard pel ferro, el zinc, el coure, el crom i
lalumini i respongueu a les segents preguntes: a) Comparant el Fe amb cadascun dels altres
metalls, indiqueu en cada cas qui te major capacitat per oxidar-se. b)Per qu els materials
dalumini pateixen una corrosi molt ms lenta que els de ferro?, Seria lalumini un bon
protector per evitar la corrosi del ferro?
Expliqueu el motiu de que, sovint, es posin blocs de Mg en els vaixells dacer o en els
escalfadors daigua.

5.4. Part 4.

Determineu la quantitat de coure que sha dipositat sobre lobjecte metllic.
Determineu la quantitat de corrent que ha circulat pel circuit mentre ha durat lelectrlisi.
Comproveu si el vostre experiment ha complert les dues lleis de Faraday (consulteu la
bibliografia).
Determineu, segons les vostres dades experimentals quin s el pes equivalent del coure (pes
dipositat amb el pas dun mol delectrons) i quin seria el seu pes atmic.



-Tema 12. Electroqumica. Pg. 403-414.

-Captulo 20. Electroqumica Pg. 865- 911.

SA, Madrid 2003.
Captol 21. Electroqumica .Pg.823-854

-Presentaci del T8. Reaccions qumiques i reactivitat II. Reaccions redox.

Prctica 7. Determinaci de la duresa de laigua.

35

1. Introducci.

En aquest prctica veurem una aplicaci directe a un aspecte de la vida quotidiana de les
reaccions de precipitaci i complexaci: la determinaci de la duresa de laigua.

S'anomena aigua dura a l'aigua que t un elevat contingut de minerals (en contrast amb l'aigua
tova). La duresa de laigua ve generada, principalment, per ions de calci (Ca
2+
) i magnesi
(Mg
2+
); per tamb poden intervenir altres ions com els de ferro (Fe
3+
i Fe
2+
) i alumini (Al
3+
).
L'aigua dura no sol ser perjudicial per la salut i pot ser, perfectament, potable; per els ions di i
trivalents generen molts problemes ja que formen amb facilitat compostos insolubles amb una
gran varietat danions.

No produeix escuma amb els sabons, ja que els precipita. Pot generar precipitats al escalfar ja
que els bicarbonats (HCO
3
) es transformen en anhdrid carbnic (CO

2
+ H
2
O) que sen va de
laigua i carbonats (CO
3
2
) que precipiten amb els cations esmentats. Genera incrustacions i
obturacions en les canonades, tant per alteracions del pH, que condueixen a la formaci dels
hidrxids i/o xids insolubles, o per escalfament de laigua, al precipitar part de la duresa
temporal.

2 HCO
3
(aq)
A
CO
2
(g) + H
2
O (l) + CO
3
2
(aq)
Me
2+
(aq) + CO
3
2
(aq) MeCO
3
(s)

Sanomena duresa temporal a la duresa que es pot eliminar al bullir. Es tracta de les sals di i
trivalents de bicarbonat que precipiten, i seliminen, al bullir laigua. Per contra sanomena
duresa permanent a la duresa romanent desprs de bullir.

Les unitats emprades en la mesura de la duresa son els graus hidrotimtrics de laigua: mg
CaCO
3
/L o ppm de CaCO
3
. En aquest cas, tota la duresa de laigua sexpressa com si noms hi
hagus CaCO
3
.

Altres formes dunitats de mesura son:

- Grau alemany (Deutsche Hrte, dH) es defineix com 10 mg/L de CaO. Equival a
17,9 mg CaCO
3
/L.
- Grau americ es defineix com grans CaCO
3
/galn americ. Equival a 17,2 mg
CaCO
3
/L.
- Grau francs (f) es defineix com 10 mg CaCO
3
/L. Equival a 10,0 mg CaCO
3
/L.
- Grau angls (E) o grau Clark es defineix com grans CaCO
3
/galn angls.
Equival a 14,3 mg CaCO
3
/L.
- Grau rus es defineix com 1 mg Ca/L. Equival a 2,5 mg CaCO
3
/L.

Tipus daigua mg/L f dH E
Aigua tova 17 1.7 0.95 1.19
Aigua lleument dura 60 6.0 3.35 4.20
Aigua moderadament dura 120 12.0 6.70 8.39
Aigua dura 180 18.0 10.05 12.59
Aigua molt dura >180 >18.0 >10.05 >12.59
Aigua extremadament dura >9999 >9999 >9999 >9999


36

La forma mes com de mesura de la duresa de laigua en els laboratoris es per titulaci amb
EDTA, cid etilendiaminotetraactic o la seva sal disdica. LEDTA forma complexes 1:1 amb
els cations polivalents considerats, a pH 10. Aquest pH es tria com una soluci de compromis,
perqu lEDTA forma els complexes ms estables quan ms alt s el pH, ja que va perdent els
protons i la forma millor s la que t les 4 crregues negatives; per laugment de pH tamb
generaria la precipitaci dels hidrxids dels metalls, que no es podrien valorar.

Donat que lEDTA forma complexes incolors, cal el que anomenem un indicador, que ser un
agent acomplexant que canvi de color quan est formant el complex i quan est sol, desprs
dhaver estat expulsat per lEDTA.

EDTA disdic i negre deriocrom T

Lindicador utilitzat per determinar la duresa total del aigua (deguda al calci i al magnesi), es el
negre deriocrom T (NET). Aquest colorant es triprtic i existeix inicialment com ani divalent de
color blau HNET
-2
a pH 10. A la mostra se lhi addiciona soluci tamp de pH 10,0 0,1, per
mantenir lestabilitat dels complexes formats; no pot incrementar-se el pH daquest valor, donat
que precipiten el CaCO
3
o el Mg(OH)
2
, i perqu el indicador canvia de color a pH elevat.

La reacci de lindicador amb els ions M
+2
(Ca
+2
+ Mg
+2
) presents en la soluci que es valora s
del tipus:

M
+2
+ HNET
-2
= Metall*NET
-1
+ H
+
Color blau Color vermell

A laddicionar EDTA a la soluci que cont la mostra amb lindicador, el EDTA es combina
primer amb el Ca
+2
i desprs amb el Mg
+2
, ja que el complex EDTA-Ca
+2
,es ms estable que el
complex EDTA-Mg
+2
. Per contra el complex NET- Mg
+2
s ms estable i per aix ser un bon
indicador: quan lindicador canvi de color lEDTA ja haur complexat el Ca
+2
i estar acabant
de fer-ho amb el Mg
+2
.

Existeix una segona forma de mesurar la duresa de laigua mitjanant lanomenat licor
hidrotimtric. Es tracta dun mtode que utilitza la capacitat de laigua dura de precipitar els
sabons. Partint duna dissoluci de sab de concentraci coneguda, el licor hidrotimtric, es va
afegint aquesta a laigua a determinar fins que el sab forma bromera. En aquest moment,
existeix una proporcionalitat estequiomtrica entre el sab afegit i els metalls precipitats que
Na
+
S
O
O
O
-
N
+
O
O
-
N
N
OH
HO
H
2
C
H
2
C N N
H
2
C
H
2
C
CH
2
CH
2
C
C C
C
O
OH
O
HO
O O
O O
Na Na


37
permet establir quants ions metllics hi havia i, per tant, la seva duresa. La poca quantitat
dequipament necessari per fer aquesta mesura permet que sigui utilitzada in situ per valorar
aiges naturals (llacs, aiges subterrnies, pous, etc.).

En general, a part de mesurar la duresa, el que ms preocupa s com eliminar-la, per evitar els
problemes esmentats. Lablaniment de laigua es pot fer eliminant la duresa temporal, bullint.
Tamb es pot ablanir laigua passant-la per resines dintercanvi inic, en les que totes les sals
son substitudes per clorur sdic. Si lintercanvi dions s amb el protons i els hidrxids, llavors
no parlem dablaniment si no de purificaci. Per quan aquests tractaments previs no son
factibles, els ions metllics sacomplexen perqu aix els compostos que formen son solubles.
El mateix EDTA sutilitza daquesta manera en les dissolucions emprades en la neteja i
manteniment de les lents de contacte. Domsticament sutilitzen acomplexants industrials, com
el calgn (hexametafosfat de sodi), per mantenir en dissoluci els metalls.

2. Objectius.

- Determinar la duresa duna mostra daigua utilitzant una valoraci complexomtrica.

- Determinar la duresa temporal i permanent de la mostra daigua.

- Ablanir la mostra daigua per addici dun acomplexant domstic i comprovar-ho
experimentalment.

3. Materials, instruments i substncies.

Proveta de 100mL Matrs aforat de 100 mL
Pipeta de 1 mL Suport amb pinces per bureta
Erlenmeyer de 250 mL Tripode i reixeta
Bureta de 25 mL Tubs dassaig
Vidre de rellotge Dissoluci valorada dEDTA
Flasc rentador amb aigua desionitzada Indicador preparat de negre deriocrom T
Vareta de vidre Soluci tamp de pH 10
Vas de precipitats de 250 o 500 mL Dissoluci damoniac NH
3
6M
Embut Dissoluci dcid clorhdric HCl 6M
Paper de filtre pHmetre
Matrs aforat de 250 mL Balana de precisi


Part 1. Determinaci de la duresa total dun
aigua. Determinareu la duresa duna mostra
daigua que us facilitar el professor, mitjanant la
valoraci amb lEDTA i negre deriocrom T, com a
indicador.

Mesureu 100 mL de la mostra en un matrs aforat
de 100 mL i traspasseu-los a un erlenmeyer de 250
mL, ajusteu el pH a 10 mitjanant la addici de NH
3

6N (per pujar pH) o HCl 6N (per baixar pH).
Addicioneu 2 mL de la soluci tamp de pH 10 i 4


38
gotes dindicador NET; agiteu.

Addicioneu lentament des duna bureta la soluci dEDTA; continueu la titulaci fins que el color
de la soluci canvi de vermell a blau. Anoteu els mL emprats.

Repetiu la valoraci almenys un cop.

Part 2. Determinaci de la duresa temporal i permanent dun aigua. Determinareu la duresa
de la mateixa mostra daigua de la part 1, amb el mateix procediment que en la part 1; per
desprs dhaver bullit laigua. La duresa determinada ser la permanent i la diferncia amb la
total, determinada abans, ser la temporal.

Mesureu 100 mL de la mostra en un matrs aforat de 100 mL i traspasseu-los a un vas de
precipitats de 250 mL o 500 mL, on la farem bullir durant mitja hora. Podeu tapar (parcialment,
ja que el bec no es pot tapar) el vas amb un vidre de rellotge per evitar esquitxos i una
evaporaci excessiva de laigua. Desprs filtreu laigua amb un filtre simple, abocant-la a un
erlenmeyer. Si sha redut molt el volum podeu afegir aigua desionitzada del flasc rentador fins
a uns 100 mL totals, aproximadament. A continuaci valoreu seguint el procediment de la part 1
en el moment que sajusta el pH a 10.

Part 3. Ablaniment de laigua. Utilitzareu un acomplexant: Calgn (hexametafosfat de sodi).
Desprs dhaver dissolt lacomplexant, fareu la prova amb el licor hidrotimtric, per tal de veure
si la duresa ha desaparegut.

Disposeu un embut amb un filtre simple sobre un tub dassaig. Aboqueu-hi, 5 mL aproximats de
laigua dura, que anireu recollint dins del tub dassaig. Aparteu el tub dassaig que ens servir
de referncia. Disposeu ara lembut amb un filtre simple sobre un altre tub dassaig. Ompliu un
ter del filtre amb calgn i aboqueu-hi, lentament, 5 mL aproximats de laigua dura, que anireu
recollint dins del tub dassaig. Un cop filtrat, afegireu als dos tubs dassaig dos gotes de sab a
cadascun. Agiteu-los i observeu la diferncia de comportament.


5.1. Part 1.
Indiqueu els mL de dissoluci dEDTA utilitzats en cada valoraci.
Determineu el valor de la duresa total de la mostra daigua. Lequaci a utilitzar s:

ppm CaCO
3
= 10,0087*V (mL) EDTA

que es pot obtenir simplificant la segent:

En funci del resultat obtingut, classifiqueu laigua de la mostra segons la taula de la
introducci.


39
5.2. Part 2.
Indiqueu els mL de dissoluci dEDTA utilitzats en cada valoraci.
Determineu el valor de la duresa permanent de la mostra daigua.
Determineu el valor de la duresa temporal de la mostra daigua.

5.3. Part 3.

Indiqueu i comenteu el comportament dels dos tubs dassaig a lafegir el sab.


-Captulo 21. Elementos de transicin y compuestos de coordinacin Pg. 961-970.

SA, Madrid 2003.
-Captol 19. Solubilidad y equilibrios de iones complejos. Pg.749-767

-Presentaci del T9. Reaccions qumiques i reactivitat III. Reaccions de precipitaci.
Reacciones amb complexes.

7. Annex. Receptes de les dissolucions preparades.

7.1. Preparaci de lindicador negre de eriocrom T. Colloqueu en un vas de precipitats de
100 mL, 15 mL de trietanolamina i 5 mL detanol; addicioneu 0,1 g de negre deriocrom T slid i
dissolgueu; guardeu en un recipient.

7.2. Preparaci de la soluci tamp de pH 10. Colloqueu en un vas de precipitats de 100
mL, 7 g de NH
4
Cl i dissolgueu-los en 57 mL de amonac concentrat; completeu a 100 mL amb
aigua destillada, guardeu en un recipient..

7.3. Preparaci de la soluci dEDTA 0,01 M. Peseu en un vidre de rellotge 3,743 g de la sal
disdica de lEDTA per preparar 1000 mL de la soluci 0,01 M. En un vas de precipitats de 500
mL, poseu 250 mL daigua destillada, transferiu lEDTA al vas amb lajuda dun embut i dun
flasc rentador, agiteu fins que lEDTA shagi dissolt (lEDTA es dissol lentament); un cop
dissolt passeu a un matrs aforat d1 L i completeu a volum amb aigua destillada.

7.4. Titulaci de la soluci dEDTA 0,01 M. Es pesa de lordre de 0,50 g de CaCO
3
patr
primari i es dissol en un vas de precipitats amb una petita quantitat de HCl concentrat (2-5 mL).
Portar-ho a mig litre amb aigua destillada. Prendre 20 mL de la dissoluci patr de calci 0,01M,
mesurats amb pipeta, i abocar la dissoluci a lerlenmeyer. Afegir com indicador 2 gotes de
Negre dEriocrom T, a l1 %. Afegir 5 mL de soluci reguladora de pH 10. Afegir poc a poc
lEDTA de la bureta a lerlenmeyer, fins el viratge que passa de rosa-violeta a blau. La molaritat
real de la dissoluci dEDTA vindr donada per:
( )
3
CaCO
EDTA
m 0,021000
M EDTA
0,5100,087V
=
On
3
CaCO
m s el pes en g de CaCO
3
proper a 0,50 g, i V
EDTA
s el volum en mL dEDTA afegit
en la valoraci


40

Pràctiques de Química

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Pràctiques de Química

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

PRCTIQUES DE LABORATORI

(aq)), que en dissoluci aquosa vol dir el mateix.

), N s el pes equivalent del metall dipositat, I la intensitat de corrent, t el temps que ha

) es transformen en anhdrid carbnic (CO

You might also like